Prosid;ng Perlemuan Ilmiah Sains M ateri IIISerpong, 20 -21 Oktober 1998 ISSN 1410-2897

SINTESIS BUTlRAN MAGNET Nd-Fe-B KOERSITIFDENGAN TEKNIK CO-MILLING£36

Suyatman, A. Nuruddin daft Hermawan KD.Jurusan Teknik Fisika, Institut Teknologi Bandung, Jatan Ganesha 10 Bandung 40132

ABSTRAKSINTESIS BUTIRAN MAGNET Nd-Fe-B KOERSITIF DENGAN TEKNIK 'CO-MILliNG'. Penelitian telah

dilakukan untuk menghasilkan butiran Ndlet4B koersitif, dengan menggunakan teknik co-milling, yakni menggerns secarabersamaan paduan dasar Ndl5Fe"Bs dengan logam additif Ga. Butiran yang dihasilkan memiliki koersivitas hingga sekitar 1,2 TdaD bersifat isotropik. Keberhasilan ini membukajalan basi penggunakan suatu metoda barn yang lebih murah untuk menghasilkanbutiran urai magnet Nd2Fet4B koersitif.

ABSTRACT

SYNTHESIS OF COERCITIVE MAGNETIC GRAINS OF Nd-Fe-B USING THE CO MILLING TECHNIQUE.We have elaborated a new approach, namely the co-milling technique to synthesize coercitif grains ofNdzFel4B magnet using Gaadditive. The resulted alloy ofNdlsFe~8 (Oa) has isotropic grains with 1.2 T of coercitif force. This success opens an alternativemethod to produce an inexpensive coercitif powder of NdzFe'4B.

PENDAHULUAN

Bondoo magnet telah memberikan alternatif suatuteknik produksi yang tleksibel untuk menghasilkanberbagai bentuk magnet sesuai dengan kebutuhannya.Untuk dapat memanfaatkan teknik ini diperlukan butiranurai magnet yang koersitif. Hingga saat ini ba11an magnetyang banyak digunakan adalah heksagonal ferit dengankoersivitas dan remanensi maksimum masing-masing

sekitarO,4 T[l).Penemuan magnet tanah jarang N~FeI4B oleh

Sagawa dkk ~rta Croot dkk [2) telah memberikan hardpanbarn untuk mendapatkan bonded magnet dengankoersivitas dan remanensi jauh lebih besar dibandingheksagonal ferit. Namun, pada kenyataannya terdapatkendala untuk merealisir keinginan ini, yakni adanyadegradasi koersivitas pada butiran permukaan dari ba11antersebut. lni terbukti dengan koersivitas yang hanyasebesar 0,4 T untuk butiran permukaan seperti yangdibuktikan daTi pengamatan dengan efek Kerr [3).Pengukuran jiIat histeresis yang dilakukan oleh D. Givorddan kawan-kawan [4) memperlihatkan adanya anomaliuntuk dimensi kecil daTi magnet Nd2FeI4B. Dariperhitungan sederhana yang dia kembangkan didapatkesimpulan bahwa sekitar 10% butiran yakni yang beradadi permukaan telah kehilangan koersivitasnya. Hipotesayang telah diajukan mengenai fenomena ini adalah adanyaperusakan oleh atmosfir lingkungan terhadap rasa kayaNd yang menyelimuti rasa utama yang bersifat magnet[5). Degradasi ini terjadi pada butiran yang bersenblhanlangsung dengan lingkungan, misalnya butiran-butiranyang terdapat dipermukaan. Dengan demikian jika

prosentasi butiran permukaan makin besar, sepertimisalnya pada magnet masifyang semakin tipis, makaanomali pada lop histerisisnya semakin besar. Kenyataanini dibuktikan oleh basil penelitian Nishio dkk [6].

Hasil-hasil yang dikemukakan ini memberikankesimpulan bahwa butiran tunggal (urai) magnetNdfel4B tidak akan memiliki koersivitasnya lagi, k~jika rasa sekunder yang menyelimutinya tetap terjaga.Oleh karena itu hingga saat ini untuk mendapatkan butirnnurai magnet tersebut digunakan teknik khusus yaknimenggerus magnet batangan didalam suatu atmosfiryang terkontrol dan langsung dibentuk menjadi bondedmagnet yang diinginkan. Metoda ini selain mahal,jugabanyak memberikan batasan bagi perluasan lebih lanjutpenggunaan bonded magnet dari N~FeI4B. Dengandemikian perin dicarijalanaltematifyang lebih murahuntuk menghasilkan butiran koersitif dari magnet ini.Pada prinsipnya, agar diperoleh butiran koersitif adalahterbentuknya rasa utama daD rasa sekunder yangmenyelimutinya serta bertahannya rasa ini terhadapdegradasi oleh lingkungan.

Dalam penelitian ini, digunakan formulakonvensional NdlsFe7,Bs sebagai paduan dasar ditambahdengan logam Ga yang sesuai dengan digram fasa biDerdiharapkan mampu membentuk rasa sekunder denganlogam Nd pada yang rendah. Dengan demikian panasyang dihasilkan dari proses penggerusan telah mampumemicu terbentuknya rasa sekunder ini. Jadi secarateoretis butiran yang dihasilkannya telah langsungmemiliki koersivitas. Seluruh percobaan dilakukan diLaboratoire du Magnetisme Louis Neel -CNRS .Grenoble. France.

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi IIISerpong, 20 -21 Oktober 1998 ISSN 1410-2897

TEKNIK PERCOBAAN yang diisi arnldit, beberapa diantaranya diarnhkan di daJamsuatu medan magnetik sebesar 2,1 T, saat araldit ini

mengalami pengerasan. Pengukuran dilakukan hanyapada suhu kan1ar (300 K).

Pembuatan paduao dasar

Fe yang digunakan memiliki kemurnian 99,9 %,Nd 99,99 % sedangkan B 99,99 %. Setelah dibersihkandari karat, Fe dan B dilebur lebih dahulu didalam suatutungku induksi dalam lingkungan argon. Untuk menjarninhomogenitas paduan biller dilakukan pelelehan ulangdan setelah dipeOOrakan cukup, ditambahkan logam Nd,sehingga pada akhimya didapatkan paduan temairNdI5Fe7~8. Penentuan kwalitas paduan yang dihasilkanini hanya diIakukan secara visual, namun pada umumnyadidapatkan basil yang baik.

BASIL DAN ANAUSA

Siklus histerisis untuk R = 11,6 ditampilkan pada

gambar di bawah mi.Harga koersivitas yang diperoleh mendekati 1 T denganremanensi sekitar 1/2 dari harga magnetisasijenuh. Halini memberikan indikasi telah terbentuknya butiranNd2Fel4B yang koersitif , artinya telah terdapat rasasekunder yang melindungi rasa magnet permanen ini.

Pengamatan dengan SEM memberikan dukunganterhadap asumsi bahwa telah terbentuk butiran magnetperrnanen individu yang dikelilingi oleh galium. Gambaryang diperoleh daTi back scattering electron,

Penggemsan

Dilakukan dalam suatu penggerus vibratorberkekuatan 750 W yang didalamnya terdapat 2 buahpenumbuk yang dapat bergerak bebas. Energi yangdihasiIkan oleh kedua penumbuk ini yang akan mengubahpaduan menjadi butiran sekaligus mencatu panas untukmemungkinkan terjadinya reaksi pembentukan rasasekunder dengan logam additif. Skema dari aIat yangdipergunakan ditampilkan pada gambar berikut.

Untuk memperkecil kemungkinan kontak denganudara, galium dilumerkan pada selumh permukaanbongkahan paduan dasar yang digunakan.Perbandingan berat antara additif dengan paduan dasardinyatakan sebagai R. Penggerusan diIaksanakan daIamlingkungan argon, setelah udara yang ada dalampenggems dikeluarkan dengan pompa vakum primer.Waktu yang digunakan untuk menggerus seki tar 10 meRitdan sebelum dibuka, dilakukan pendinginan setempatuntuk memperkecil terjadinya oksidasi.

Pengukuran Sifat Magnetik

lcr It I

(a)'"'"'.~0"-'~

GaR = 11.6 ...

II-

I 1.3 4a-"' 1.4 ~ 2.-j -.

~OH I (T) app

Gambar 2 Siklus histerisis untuk R = 11,6 [8]

memperlihatkan adanya butiran berwarna terang yangmerepresentasikan rasa Nd2FeI4B. Butiran -butirantersebar secara merata dengan ukuran sekitar 1 mikron.

Untuk mengetahui rasa sekunder yang mungkinterbentuk, kita dapat melihat dari diagram fusa biller antaralogam-logam individu yang terkandung pada paduandasar dengan galium. Darinya didapatkan informasi

Gambar 3. Back Scattered SEM dari benda uji untuk R =12. dimana warn a terang menggambarkanbutiran Nd,Fe..B. [8J

Gambar Penggerus Vibrator [7]

Menggunakan magnetometer ekstraksi, dimanamedan pemagnetisasinya dihasilkan oleh rangkaiansuperkonduktor yang bekerja pada nitrogen cair danmampu menghasilkan medan hingga sebesar 9 T. Bendauji yang akan diukur dimasukkan kedalam silinder plastik

mengenai kemungkinan terbentuknya paduan biDerFeGa) daD NdGa6. Titik lebur kedua paduan ini rnasing-rnasing 622 0 C dan 8240 C. Panas yang dibutuhkan untuk

mencapai suhu ini, tampaknya mampu dipenuhi oleh

Suyatman A. dkk. 167

Prosiding Pertemuan llmiah Sains Materi IIISerpong, 20 -21 Oktober 1998 ISSN 1410-2897

diarahkan dalam medan magnet, untuk harga R kecilsekali pun (R=0,69). -Biasanya untuk Nd2Fel4B

anisotrop, rernanensinya akan lebih besar dari Y2 M ,..tbahkan mencapai lebih dari 0,9 Moat -.Dari Gambar 2,tampak bahwa untuk hargaR cukup tinggi (R= 11,6) Mremjuga sekitar Y2 Moat. Semula diduga bahwa untuk R= 11,6,butiran bersifat anisotrop narnun terjadi konglomerasiakibat banyaknya galium yang telah ditambahkan, yang

menjadi penghalang pada proses pengarahan butirantersebut. Dengan mengurangi kadar galium (menunmkan

harga R) diharapkan terjadi, tidak hanya kenaikanmagnetisasi,juga peroaikan proses pengarahan. Namuntemyata dari basil yang ditampilkan dalam Gambar 5,tampak bahwa semua harga R memberikan rernanensi -II2 Moat bahkan lebih kecillagi. Dari sini dapat disimpuIkanbahwa rendahnya harga remanensi bukannya disebabkanoleh adanya penghalang pada proses pengarahan, Damunkarena butiran yang dihasilkan untuk berbagai R bersifatisotropik. Oleh karena itu. butiran basil proses co-millingmempunyai mikrostruktur yang lebih menyerupaimikrostruktur magnet basil daTi teknik meltspundibanding yang diperoleh dari teknik kerarnik. Dengandemikian ada kemungkinan butiran magnet Nd-Fe-Bterdiri dari nanostruktur rasa ferromagnetik. Sebenamyahat ini bisa dibuktikan melalui observasi menggunakanTEM. Namun kongiomerasi galium menjadi kendala untukpersiapan benda ujinya.

tumbukan yang pada saat penggerusan. lni terbukti daribasil EDS di mana telah terdeteksi rasa-rasa berikut:

-Ga mW11i

-NQe'4B-770/oGa; 23% Fe-890/oGa; 11%Nd

Hasil EDS tersebut telah memberikan indikasi terdapabtyakedua paduan tersebut.

Untuk meningkatkan nilai komersial butiranmagnet, dalam hal ill meningkatkan remanensi tanpadisertai degradasi yang berlebihan dari koersivitasnya,maka telah dilakukan usaha untuk mengambil butiranmagnet sooua individu terpisah dari lingkungan galium.Pelelehan galium, kemudian mengaplikasikan medanmagnetik loaf untuk mengeluarkan butiran magnet tidakmemberikan basil.

Oleh karena itu ditempuh tara lain yakni

mengurangi jumlah galium yang ditambahkan, denganperkataan lain memperkecil R. Biasanya semakin kecilharga R, maka butiran yang dibasilkan berwarna gelapdan dalam kondisi curahan terpisah satu terhadap yanglain. Sayangnya dengan mengecilnyaR, maka koersivitasbutiran juga semakin kecil seperti yang dikemukakan olehgambar berikut

'8

i:!. ..f1 .1;1

Ndl~~"8. .~.to 'Ik..

. a 4 , .Ie.( G. f -.."'11

Gambar 4. Variasi koersivitas terbadap R

,~

KESIMPULAN

1. Telah berhasil dikembangkan suatu teknik alternatifuntuk menghasilkan butiran magnet Nd-Fe-B koersitiv.Butiran yang dihasilkan mempunyai gaya koe~if 0,97 T

Berkurangnya koersivitas mungkin disebab kanoleh oksidasi yang cepat dengan udara sekitar, saatbutiran tersebut diambil untuk diukur sifat magnetiknya.Makin kecil R, maka bagian yang diselimuti oleh rasasekunder semakin kecil, sehingga butiran rasa utamamagnet Nd-Fe-B bersetuhan langsung dengan udaraKeadaan demikian serupa dengan butiran permukaan daribenda uji masif (pelat magnet). Dengan demikian dapatdisimpulkan bahwa paduan biDer FeG~ dan NdGa6mampu bertindak sebagai penjaga tetap adanyakoersivitas butiran magnet Nd-Fe-B.

Untuk mengetahui perkembangan hargaremanensi terhadap pembahan harga R, maka gambarberikut menampilkan kumpulan siklus histeresis untukbelbagai R.

Dari gambar 5 ini, tampak bahwa harga remanensi(Mrem) sekitar setengah harga magnetisasijenuh (M..J,meskipun butiran-butiran tersebut telah terlebih dahulu

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi IIISerpong, 20 -21 Oktoher1998 ISSN 1410-2897

dengan remanensi sekitar Y2 harga magnetisasijenuh.2. Pengamatan dengan SEM memperlihatkan adanya fasautama Nd2Fel4B yang diselimuti oleh paduan FeG~ daD

NdGa6.3. Pengurangan jumlah Galium yang digunakanberpengaruh pada penurunan gaya koersif. lnidisebabkan oleh berkurangnya paduan Fe~ dan NdGa6yang melindungi rasa utama magnet Nd-Fe-B.

Penelitian yang telah dilakukan memberikan indikasikemungkinan menghasilkan butiran magnet Nd-Fe-Bkoersitiv dengan ~ menggerus paduan dasar ditambah

~

[2]. BUSCHOWKHJ.,Materials&ienceReports,I-I,Septemoor 1996.

[3]. KRONMULLER H., Science and Technology ofNanostructured Materials, Hadjipanayis GC. andPrinz G. (Eds), Plenum Press, New York 1990, 657.

[4]. GNORDD.,TENAUDP.andVlADIEUT.,J:ApplPhys.,55 (1986) 2083.

[5]. HIROSAWA S., TOKUHARA K. and SAGAWAM.,Jap.I.Appl. Phys. , 26-8 (1987)LI359.

[6]. NISillO H., YAMAMOTO H., NAGAKURA M. andUEHARA, M.,IEEETrans. Mag., MAG-26 (1990)257.

[7]. SUYA1MAN,The~DoctoratJNPG,Greooble, 1997.[8]. EDGLEY D S.,SUYATMAN, MC GRATH OFK.,

GNORD D. AND ROSSIGNOL MF., Production ofCoercive Powder by Gallium Milling, Rhone -Poulenc Meeting, Auberviiliers, 1996.

DAFfAR PUSTAKA

[1]. SMIT J. and WIJNHPJ.,Ferrites,PhilipsTechnicalLlDmI)', Eindhoven 1959.

Suyatman A. dkk. 169