LAPORAN  PRAKTIKUM  ORGANIK  II  PERCOBAAN  1  

SINTESIS  ASAM  OKSALAT  DARI  GULA  PASIR    

SENIN,  10  MARET  2014      

   

OLEH      

IRHAM  MALADI    

1112096000001    

KELOMPOK  1                    

         

I. Tujuan  Praktikum      

§ Mensintesis  asam  oksalat  dari  bahan  baku  gula  pasir    § Menentukan  titik  leleh  dan  rendemen  asam  oksalat    

 II. DASAR  TEORI    

Asam    oksalat  ,  ethanedioic  acid  merupakan  salah  satu  anggota  daari  asam  karboksilat  yang  mempunyai  rumus  molekul  C2H2O4.  Secara  komersial  asam  oksalat  dikenal  dalam  bentuk  padatan  dihidrat  yang  mempunyai  rumus  molekul  C2H2O4.H2O  .  kegunaan  asam  oksalat  sangat  banyak  antara  lain  bahan  pencampur  zat  warna  dalam  industry  tekstil  dan  cat,  menetralkan  kelebihan  alkali  pada  pencucian  dan  sebagai  bleacing  .  Asam  oksalat  pada  industry  logam  digunakan  sebagai  bahan  pelapis  logam  dari  kerak  ,  sedangkan  dalam  pabrik  polimer  dipakai  sebagai  inisiator.    

 Asam  oksalat  pertamakali  di  sintesis  oleh  Carl  W.  Scheele  pada  tahun  1776  

dengan  cara  mengoksidasi  gula  dengan  asam  nitrat  (Kirk  –  othmer  1996).  Pada  tahun  1784  telah  dibuktikan  asam  oksalat  terdapat  pada  tanaman  sorrel.  Pada  tahun  1829,  Sir  Lussac    menemukan  bahwa  asam  oksalat  dapat  diproduksi  dengan  cara  meleburkan  sebuk  gergaji  dalam  larutan  alkali.  Asam  oksalat  merupakan  turunan  dari  asam  karboksilat  yang  mengandung  2  gugus  karboksil  yang  terletak  pada  ujung  –  ujung  rantai  karbon  yang  lurus  yang  mempunyai  rumus  molekul  C2H2O4  tidak  berbau  ,  higroskopis  ,  berwarna  putih  sampai  tidak  berwarna  dan  mempunyai  berat  molekul  90  g/mol.  

 Sifat  fisik  dan  kimia  asam  oksalat  dihidrat  (C2H2O2.H2O)    

• Berwarna  putih  ,  terbentuk  Kristal  dan  tidak  berbau  • Melting  point     :  101,5  C  • Densitas     :    1,653  g/cm3  • Hf(18  C)           :  -­‐  1422kj/mol  • Berat  molekul     :  126  g  /mol  • Ph(0,1  M)     :  1,3  

 Asam  oksalat  merupakan  salah  satu  bahan  baku  yang  dibutuhkan  pada  indrustri,  yang  mempunyai  kegunaan  antara  lain  sebagai  berikut  :  

• Sebagai  bahan  pelapis  yang  melindungi  logam  dari  kerak  • Menetralkan  kelebihan  alkali  pada  pencucian  dan  sebagai  bleaching  • Bahan  pencampur  zat  warna  dalam  indrustri  tekstil  dan  cat  • Sebagai  inisiator  dalam  pabrik  polimer    

 struktur  molekul  asam  oksalat  :    

               O          O                  ║          ║  H  -­‐  O  -­‐  C  -­‐  C  –  O  –  H       Asam  oksalat  dapat  disiapkan  dilaboratorium  dengan  mengoksidasi  sukrosa  menggunakan  asam  nitrat  dengan  adanya  sejumlah  kecil  pentoksida  vanadium  sebagai  katalis.  Padatan  terhidrasi  dapat  mengalami  dehidrasi  dengan  panas  atau  dengan  destilasi  azeotrof.    

Asam  oksalat  anhidrat  asa  sebagai  dua  polimorf,  disalah  satu  hydrogen  ikatan.  Hasil  dalam  struktur  seperti  rantai  sedang  pola  ikatan  hydrogen  dalambentuk  lain  mendefinisikan  struktur  lembaran.  Karena  bahan  anhidrat  bersifat  asam  dan  hodrofilik  digunakan  dalam  esterifikasi.        III. ALAT  DAN  BAHAN      Alat       :    

1. Gelas  Beaker    2. Erlenmeyer  3. Batang  pengaduk  4. Penangas  air    5. Penangas  es  6. Cawan  kristalisasi  7. Melting  point  8. Kertas  saring    

 Bahan     :    

1. Gula  pasir  2. HNO3  pekat  

 IV. PROSEDUR  KERJA    

1. Dimasukkan  2  g  gula  pasir  kedalam  Erlenmeyer  dan  ditambahkan  10  ml  HNO3  pekat.  

2. Dipanaskan  diatas  penganggas  air  secara  perlahan  –  lahan  sampai  mendidih.  

3. Bila  sudah  timbul  uap  coklat  NO2  ,  diangkat  labu  datar  tadi,  pindahkan  untuk  melanjutkan  reaksi  tanpa  pemanasan,  dibiarkan  selama  15  menit.  

4. Dituangkan  hasil  reaksi  kedalam  gelas  piala  berisi  100  ml  ,  Erlenmeyer  dicuci  dengan  2  ml  aquades  dingin  dan  air  hasil  cucian  dimasukkan  kedalam  gelas  piala  lagi  ,  ditambahkan  2  ml  HNO3  pekat.  

5. Di  uapkan  diatas  penangas  air  sampai  volume  cairan  tinggal  2  ml    6. Ditambahkan  4  ml  aquades  ke  dalam  larutan  diatas  ,  kemudian  diuapkan  

lagi  sampai  volume  tinggal  2  ml.  

7. Didinginkan  larutan  ini  dalam  es  sambil  diaduk  ,  Kristal  asam  oksalat  akan  terbentuk    

8. Disaring  Kristal  oksalat  yang  terbentuk  ,  kemudian  rekristalisasi  asam  oksalat  yang  didapatkan  dengan  melarutkannya  dalam  air  panas  ,  lalu  didinginkan  

9. Disaring  ,  dikeringkan  dan  diperiksa  titik  leleh  asam  oksalat  murni  101  C        V. DATA  HASIL  PERCOBAAN  DAN  PERHITUNGAN  

   

v Hasil  Percobaan    Massa  gula  =  2.06  g    Kertas  saring  =  0,909  g  =  900  mg    M  oksalat  +  kertas  saring  =  1884,1  mg    Massa  as.  Oksalat  =      1881,1  –  900  =  984.1  mg    Titik  leleh  =  103      

v Perhitungan    Rendemen  =     berat  asam  oksalat               X  100%       Berat  sampel    Rendemen  =                0,9841  mg              X    100%  =  47,77  %                    2.06  g        VI. PEMBAHASAN    

Percobaan  ini  bertujuan  untuk  Mensintesis  asam  oksalat  dari  bahan  baku  gula  pasir  dan  Menentukan  titik  leleh  dan  rendemen  asam  oksalat  .  dari  percobaan  tersebut  gula  pasir  (sukrosa)  yang  di  gunakan  adalah  sebesar  2,06  g  dicampurkan  dengan  10  ml  HNO3  pekat  terjadi  reaksi  perubahan  warna  menjadi  coklat  pada  campuran  tersebut  dan  ketika  di  panas  kan  menimbulkan  gas  coklat  yaitu  NO2  (nitro)  karena  gas  NO2  bersifat  karsiogenik  jika  terhirup  maka  pemanas  ini  di  lakukan  di  ruang  asam.  Reaksi  yang  terbentuk  :    

C6H12O6  +  12  HNO3                                              3  C2H2O4.  2  H2O  +  3  H2O  +  3NO  +  9NO2  

proses  pembuatan  asam  oksalat  ini  dilakukan  dengan  pemanasan  yang  benar  agar  gas  NO2  tersebut  tidak  mengeluarkan  sedikit  atau  tidak  sama  sekali  gas  coklat    dengan  cara  penambahan  aquades  untuk  menghilangkan  gan  NO2  tersebut  sedikit  demi  sedikit  .  penguarangan  cairan  hingga  tersisa  2  ml  tersebut  untuk  menjaga  kemurnian  asam  oksalat  yang  terbentuk  .    

 Setelah  melakukan  pemanasan  ,  dilakukan  pendinginan  karena  Kristal  asam  

hanya  terbentuk  pada  keadaan  dingin  sehingga  dengan  menyaring  hasil  dari  pemanasan  tersebut  dengan  kertas  saring  akan  membentuk  asam  oksalat  .  pendinginan  dilakukan  bertujuan  untuk  rekristalisasi  asam  oksalat  yang  didapatkan.  Kristal  yang  di  peroleh  dalam  hasil  pendinginan  dan  memurnikan  gas  NO2  pada  saat  pemanasan  berwarna  putih  .  

 Asam  oksalat  yang  di  dapatkan  dalam  percobaan  organic  ini  adalah  sebesar  

984.1  mg  dengan  titik  leleh  103  C  tidak  jauh  berbeda  dengan  titik  leleh  asam  oksalat  murni  pada  nilai  teoritisnya  yaitu  sebesar  101  C  perbedaan  kecil  ini  di  bias  terjadi  karena  terdapat  senyawa  lain  pada  sampel  gula  atau  larutan  pada  saat  pemanasan  dan  penambahan  aquades  yang  telah  terkontaminasi.  Nilai  rendemen  yang  diperoleh  adalah  sebesar  47,77%    VII. KESIMPULAN    

ü Titik  leleh  yang  didapatkan  pada  percobaan  ini  sebesar  103  C  ü Rendemen  yang  di  dapat  kan  sebesar  47,77%  ü Reaksi  pembuatan  asam  oksalat  ini  disebut  dengan  reaksi  oksidasi    

VIII. DAFTAR  PUSTAKA    Fessenden.  1982.  Kimia  Organik  Jilid  2  Edisi  ketiga.  Jakarta  :  Erlangga  Gusnidar.  2008.  Analisis  Gravimetri.  Bandung  :  ITB  Poedjiati,  Anna.  1994.  Dasar-­‐Dasar  Biokimia.  Jakarta  :  Universitas  Indonesia  http://ilmualambercak.blogspot.com/2013/03/asam-­‐oksalat.html  (diunduh  pada  15/  03  /  14  pukul  22.34)    IX. LAMPIRAN    

       GAMBAR  1.  Pemanasan          pembuatan  as.  Oksalat  

       

   GAMBAR  2.  Asam  oksalat    Setelah  pendinginan