Prosidm Pertemuan Ilmiah Sams Materi /997 /SSN /4/0 -2897

~"SINTESIS a-ALUMINA DENGAN PROSES SOL-GEL t

Safei Pumama2, Anthonius SitompurSyahfandi Ahda2 dan Yustinus2

ABSTRAK

SINTESIS a-ALUMINA DENGAN PROSES SOL-GEL. Serbuk a-alumina telah dibuat melalui proses sol-gel. Bahanutamanya adalah serbuk logam aluminium dan isopropanol dengan katalis Cr20), dicampur dan didestilasi pacta suhu 90 °C menghasilkanaluminium-alkoksida. Aluminium-alkoksida tersebut dihidrolisa dengan perbandingan molar H2O/AI. Alkoxide : 100/1 ; 100/10; 100/50.Kemudian larutan (sol) tersebut dirubah menjadi gel dengan cara dipanaskan dan diaduk pacta suhu 90° C dengan menambahkan AI(NO)].9H~ sebanyak 5 dan 10 gram sebagai agen peptisasi. Gel yang terbentuk dipanaskan pacta suhu 60° C, digerus menjadi serbuk dandikeringkan sampai suhu 800° C. Setelah proses pemanasan pacta suhu 1200 °C selama 2 jam, terjadi a-alumina. Hal ini tampak dari poladifraksi sinar-x sampel yang menunjukkan stmktur kristal heksagonal (a = 4,781A dan c = 13,010 A). Struktur mikro daTi serbuk yang dikompaksi menunjukkan bentuk permukaan yang tidak beraturan.

ABSTRACTSYNTHESIS a-ALUMINA BY SOL-GEL PROCESS. a-alumina powder has been synthesized by the sol-gel process.

High purity aluminium powder, isopropanol and Cr20] as catalyst were mixed and destilled at 90 °c yield aluminium alkoxide.Hidrolysing of the aluminium alkoxide was carried out at room temperatur using molar ratio ofH2O/alkoxide 100/1; 100/10 and 100/50,respectively. The solution (sol) was changed to gel by heating at 90 °c with adding 5 and 10 grams AI(NO])].9H2O as peptization agent.The gel dried at 60 °c, milled and then slowly heated up to 800 °C. After heated at 1200 °c for 2 hours, a-alumina was formed. This isshown by the x-ray diffraction pattern of the samples with hexagonal crystal structure (a = 4.781 A and c = 13.010 A ). Themicrostructure of powder pellets show irregular surface structure.

KEY WORDSol-gel, Alumina (AhO,) , a -alumina

PENDAHULUAN

Alumina (AI2O3) adalah salah satu bahankeramik yang banyak digunakan di berbagai irtdustriclan di laboratorium penelitian. Bahan tersebutmempunyai ketahanan terhadap temperatur tinggiclan terhadap bahan kimia (korosi) sehingga dapatdigunakan untuk berbagai keperluan yangmensyaratkan kondisi seperti itu. Bahan keramikalumina banyak digunakan di berbagai industri,diantaranya untuk bahan insulator (IC substrat) clanbahan dasar untuk bahan superionik beta-alumina(sebagai elektrolit baterai). Unttlk keperluan tersebutbahan alumina barns mempunyi kemumian yangtinggi .Salah satu cara untuk mendapatkan bahanalumina dengan kemumian yang tinggi adalah

dengan proses sol-gel.Proses sol-gel pada saat ini banyak

dipelajari terutama untuk pembuatan bahankeramikclan gelas [3] .Pacta proses ini parameter-parametermudah dikontrol dibandingkan proses konvensional.Parameter-parameter tersebut di-antaranya ;komposisi, mikro-struktur, basil bahan yanghomogen clan temperatur proses yang rendah. Prosesini terdiri dati beberpa step diantaranya hidrolisapelarut organik (aluminium alkoksida), peptisasihidroksida menjadi sol, perubahan sol menjadi gel,pengeringan daD kalsinasi .Pada proses sol-gelkarakteristik basil produk ditentukan oleh beberapavariabel diantaranya; temperatur, perbandingan

molar H2O/alkoksida, penggunaan bahan peptisasiatau DCCAs (Drying Control Chemical Agents).

Ada beberapa proses untuk mendapatkanbahan keral11ik Al2O3 dengan kemumian tinggi yaituproses sol-gel, proses pengendapan terkendali, clanpirolisa / dekomposisi garam aluminium. Masing-masing proses tersebut mempunyai kelebihan daDkekurangan. Pada penelitian ini akan digunakanproses sol-gel untuk membuat serbuk a-alumina.Tujuan utamanya adalah untuk mempelajari prosessol-gel dan membuat bahan keramik a-alumina.

Dari basil studi pustaka [2,3,7] , diketahuibahwa proses sol-gel dapat menghasilkan serbuk a-alumina dengan kemumian tinggi, suhu sinteringrelatif rendah, clan bentuk serbuk dapat dapatdikendalikan. Serbuk alumina dengan kemumiandaD kehomogenan yang tinggi didapat, apabila bahandasar yang digunakan seperti logam aluminium,isopropanol mempunyai kemumian yang tinggi daDmenggunakan katalis yang tepat .Dan untuk bahandengan kehomogenan yang tinggi dilakukan denganbaik beberapa proses,seperti : destilasi, hidrolisis, aging, pengeringart ,pemanasan , dart penggilingan

Fasa-a adalah produk akhir yang berasaldari transformasi kristalin selama proses pemanasanaluminium oksida .Pada proses akhir adalahtransformasi topotaktik (topotactic transformation e-)- a ) yang pada mulanya bahan tersebut adalahbayerite (y-AI2O. 3H2O), boehmite (y-AI2O. H2O).

I Dipresehtasikan pada Pertemuan Ilmiah Sains Materi 19972 Pusat Penelitian Sains Materi -BAT AN

301

Prosidin Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 ISSN 1410 -2897

Transfonnasi a-AI2O] terjadi sekitar 12000 C yangdiikuti oleh mekanisme pengintian dan pertumbuhan

Pada penelitian awal ini akan digunakanproses sol-gel untuk membuat serbuk a-aluminadengan menvariasikan perbandingan molarH2O! AI.alkoksida. Karakterisasi terhadap bahan a-alumina dilakukan dengan mikroskop elektron (SEM) untuk mengetahui bentuk pennukaan dari serbukalpa-alumina dan difraksi sinar-x untuk mengetahui

senyawa-senyawa yang terdapat pada serbuk yangdihasilkan, clan pola di-fraksi bahan a-alumina basilsintesa akan dibandingkan dengan bahan a-aluminastandar .

Kemudian dilakukan proses hidrolisa denganperbandingan mol Aluminium alkoksida/H2O :1/100; 1/50; 1/10.Untuk mendapatkan suatu pembanding, dilakukanjuga pembuatan dengan bahan dasar langsung dariserbuk aluminium alkoksida yaitu Aluminium Tert-butoxide AI(OC4H9)3. Bahan ini dihidrolisa denganperbandingan mol ATB 1 H2O = 1/100. Larutan-larutan (sol) tersebut diubah menjadi gel denganmenambahkan bahan AI(NO3)3.9H2O seberat (5gram, 10 gram, dan 13,16 gram atau 0,5 mol), laludiaduk daD dipanaskan pada suhu 900 C sampai

terjadi endapan gel. Endapan gel tersebut dipanaskanpada suhu 600 C, supaya endapan tersebut mengeras,kemudian digerus menjadi serbuk. Serbuk gel yangtelah halus dipanaskan pada suhu 800 °C sehinggamenjadi serbuk gel kering. Tahap akhir pembuatanadalah serbuk gel kering dipanaskan pada suhu 1200DC minimum selama 2 jam. Tabel I menunjukkansampel-sampel yang dibuat dengan perbandinganmolar bahan-bahan pembentuknya. AI-II010 artinyaberbandingan aluminium alkoksida/ H2O = 1/1 0 dan

peptisasi (AI(NO3)3.9H2O) adalah 10 gram

METODA

Pembuatan sampelSecara lengkap proses pembuatan serbuk (1-

alumina dengan proses sol-gel digambarkan padadiagram alir Gambar 1 .Serbuk logam aluminiumdengan berat 50 gram dilarutkan pada isopropanoldengan volume 500 ml, dan ditambahkan bahankatalis Cr203 sebanyak 20 gram. Larutan tersebutdiaduk sampai homogen, lalu destilasi pada suhu900 C, dan didapat larutan yang berwama bening.

I Logam II Isopr~panol I I Katalis I

.6:""""""""""""~~~""""""

L~~tilasi I..AI. Aloksida

I Hidrolisis I

.SolIPeptisasi, T = 90 ° c I

..Gel

Penggerusan clanPengeringan, T = 800 °c

g

..I Serbuk ~-Ai2o3 I

Gambar Bagan pembuatan serbuk -alumina dengan proses sol-gel

2

302

Pros;dinI! Pertemuan Ilmiah Sa;ns Mater; 1997 ISSN 1410- 2897

senyawa organik dan air yang terdapat pada sampel.Hal ini teramati dari berat serbuk sebelum dansetelah pengeringan. Berat serbuk sampel AI-A TBsebelum dan setelah pengeringan adalah : 9,181gram dan 3,863 gram.

Tabel Sampel Percobaan

Al(NO3)3.9H2O

(dalam mol)AI.Alkok./H2(da~m mol)

sampeT

/10150, 100

, 100

AI-IIOIOAI-15010AI-l 1005AI-Am

~....I-,~ ..

L }.\oIl"'

;. .1"\.C

..I.c

Analisa Sam pelAlat difraksi sinar-x digunakan untuk

menganalisa senyawa-senyawa atau unsur-unsuryang terdapat pada gel kering sebelum dan sesudahsintering. Difraktometer sinar-x tersebutmenggunakan target Cu dengan panjang gelombang,A = 1,542 ft., tegangan 30 kV dan arus 30 mA.Serbuk gel kering yang belum dan yang sudahdipanaskan dikompaksi menjadi pelet lalu dilihatmorfologinya dengan mikroskop elektron (SEM-

Philips 505).

~~J.I"'I~~

I~~~~~~t~~~

,.A-'8 18 ..

HASIL DAN DISKUSI

Gambar 2(a clan b), menampilkan poladifraksi sinar-x sampel AI-IIOO.5 clan sampel Al-A TB yang telah dipanaskan pada suhu 800 °C,

~~

~-'" IIII'"

II

~ 'I \I ,.

II " II 11 ., .,2' ,.,1, (dIll

~..1 ~~.~".

~

.....,'..~

,I;b. AI-ATD

~

...t..$

.)...~

-I.....~ ,...

...c.

...I.c ~

~" I' ., s, " " II ".II ,.,1, (I. ,I

Gambar 3. Pol a difraksi sinar-x bahan sol-ge1dipanaskan12000 selama 2 jam.

~.-I" ...

e...,.,10 Ie ...\e ..0 II ...II tileI' e.ell (4. el

Gambar 2. Pol a difraksi sinar-X pada bahan sol-gel setelahdipanaskan 800°C.

I"

Gambar 3 (a -d) adalah pola difraksisampel yang telah dipanaskan pada suhu 1200 °cselama 2 jam. Semua sampel menghasilkan poladifraksi dengan puncak-puncak yang jelas yangsemuanya sarna. Hal ini menunjukkan bahwa serbukgel yang semula non kristalin telah menjadi kristal.Proses pembuatan temtama proses distilasi temyatamenghasilkan aluminium alkoksida yang hila

pol a difraksi untuk sarnpel yang lain diperoleh yangsarna. Pola difraksi tersebut tidak rnenunjukkanpuncak-puncak dengan intensitas yang tinggi. Hal iniberarti bahwa pada sam pel tersebut belum terjadipembentukan kristal (non kristalin). Pernanasansarnpel pada suhu 800 °C hanya rnengakibatkansarnpel kering atau menghilangkan senyawa- 3

303

-O;fS-(wgr)0,38 (10 gr)

0,50,5

Pros;d;nJ! Pertemuan I/m;ah Sa;ns Mater; 1997 lSSN 1410 -2897

Tabel 2. Hasil eksperimen daD perhitunganparameter kisi kristal

diproses lebih lanjut menunjukkan hasil yang sarnadengan sampel yang menggunakan bahan AluminiumTert-butoxide.

Hasil analisa menunjukkan sebagian besarkomposisi sampel mengandung rasa a-aluminadengan sistem kristal heksagonal. Fakta ini jugadidukung oleh kesamaan pola difraksi sam peldengan pola difraksi serbuk a-alumina standar padagambar 4. Pola difraksi sinar-x dari hasil pemanasanpada suhu 15000 C selama 4 jam tertera pada gambar5. Pola difraksi sinar-x pada suhu 12000 C selama 2jam menunjukan masih adanya hamburan Jatarbelakang yang besar dibandingkan pola difraksipada suhu 1500 °c selama 4jam.

(a)Gambar 4. Pola difraksi sinar-x a-alumina standar

(b)Gambar 5. Pola difraksi sianr-xdipanaskan 15000 C, 4 jam.

pada bahan sol-gel

Besar hamburan latar belakang ini disebabkan masihadanya proses berubahan rasa atau transformasi rasake rasa a-alumina. Besar kisi kristal a-alumina basilperhitungan dari bahan yang dibuat dengan prosessol-gel daD bahan standar tertera pada tabel 2.,terdapat perbedaan yang relatif kecil.Hasil pengamatan struktur mikro dengan mikroskopelektron ditampilkan pada gambar 6a daD 6b yangmasing-masing adalah struktur mikro permukaansampel pelet setelah dipanaskan 8000 C daD 1200°C.Bila dibandingkan antara sebelum dan setelahdipanaskan tidaklah terlalu berbeda, porositassetelah pemanasan tidak ban yak berkurang.

Gambar 6. Struktur mikro sampel a-AI2O] (a). Setelahdipanaskan 8000 C .(b). Setelah dipanaskan1200°C.

4

304

Prosidin Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 ISSN 1410 -2897

~~~:~~;!l:~-:~'; "

=

~~~~o;::'~ alumina, hal ini ditunjukkan oleh latar belakanghamburan .

DAFfAR PUSTAKAf\ A

A

V\J

'"'

; J

~~N:- 'a

Gambar 7. Kurva DT A untuk sol-gel alumina.

KESIMPULAN

[I] MORRIS, MARLENE C., et. al. , PowderDiffraction Data, National Bureau of Standards,USA, (1976).

[2] PAGE, C.H. AND CHATfERJEE, A.K.,Cooperative Evaluation of Alumina PowdersObtained From Diffrent Routers for EngineeringApllication, Key Engineering Materials Vols.56-57(1991), pp 151-164.

[3] URRETAVIZCAYA, G., MANUEL, J. ,Thermal Transformation of Sol-Gel Aluminainto a-phase, Mat.Res. Bull., vol.27, (1992)pp.375-385.

[4] ICHINOSE, Introduction to fme ceramics, JohnWilley & Sons,( 1987) .

[5] KINGERY, W.D., Introduction to ceramics,John Willey & Sons, (1960).

[6] MC. CaLM, I.J., Ceramic Science for MaterialsTechnologists, Leonard Hill, (1983).

[7] AGRAWAL, D.C., MAJUMDER, S.B.,RAMANI, G. V., Coated Powders for Ceramicsand composites ., Key Engineering Materials,Switzerland Vols. 56-57(1991), pp.165-182.

Pembuatan serbuk a-alumina denganproses sol-gel yang telah dilakukan, memberikanbasil yang cukup baik, hila dibandingkan dengansampel satandar yaitu diperolehnya serbuk a-alumina dengan sistem kristal heksagonal clanparameter kisi yang relatif sama. Kemumian daribahan a-alumina yang dibuat tergantung pada bahandasar yang digunakan clan mempunyai kehomogenanyang tinggi .

Pengintian clan pertumbuhan a-aluminaterjadi pada temperatur 1200°C, selama waktu 2 jammasih terjadi proses pengintian clan pertumbuhan a-

5

305