SIDANG TUGAS AKHIR

SENIN, 14 MARET 2014 MT 204

JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2014

PENGARUH UNSUR PADUAN Co-Zn DENGAN VARIASI FRAKSI MOL DAN VARIASI TEMPERATUR SINTERING TERHADAP SIFAT

MAGNETIK DAN STRUKTUR MIKRO BARIUM HEKSAFERRIT DENGAN METODE SOL-GEL AUTO COMBUSTION

• Dosen Pembimbing : • Dr. Widyastuti, S.Si, M.Si

Putu Ary Kresna Mudra 2710100007

TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI FTI-ITS

Latar Belakang

Rumusan Masalah

Batasan Masalah

Tujuan Penelitian

Manfaat Penelitian

DESAIN

RAM (RADAR AbSoRbENT MATERIAl)

RAS (RADAR AbSoRbENT STRucTuRE)

Pengembangan Material absorber

Meningkat RAM

LATAR BELAKANG

RCS target terbaca minimal oleh radar

RAM BaFe12O19

Dopan Co-Zn Ms Tinggi

+ Hc

Rendah

+ BaFe12-2xCoxZnxO19

Metode Sintesa Barium Heksaferit

Sol Gel

Citrate

Precursor

Mechanical

Alloying

Co-precipitation

Hidrothermal

VARIABEL

Waktu Stirring

Komposisi Material doping

Temperatur sintering

pH larutan

RUMUSAN MASALAH

Bagaimanakah pengaruh penambahan unsur Co,Zn terhadap sifat magnetik dan struktur mikro dari Barium Heksaferit ?

Bagaimana pengaruh variasi temperatur sintering terhadap sifat magnetik dan struktur mikro Barium Heksaferit ?

BATASAN MASALAH

tidak ada pengotor pada serbuk

Kecepatan Stirring hotplate dianggap konstan

Tidak ada pengotor saat proses penyaringan

Temperatur Holding dianggap konstan

TUJUAN

Mempelajari pengaruh penambahan unsur Co-

Zn terhadap sifat magnetik barium

heksaferit

Mempelajari pengaruh variasi fraksi mol dan temperatur sintering

terhadap sifat magnetik dari barium heksaferit

Diperoleh data tentang unsur pemaduan terbaik untuk Radar Absorbent

Material dari pengaruh variasi temperatur sintering yang tepat untuk memperoleh fasa barium heksaferit yang optimum dengan metode sol gel auto combustion.

Manfaat Penelitian

Radar absorber material

Radar absorber material adalah suatu material yang dikembangkan untuk teknologi stealth (siluman) dimana aplikasinya bertujuan untuk membuat suatu struktur agar tidak terdeteksi oleh radar. Material RAM dapat bermacam – macam dan sifat dari material pembentuknya yang akan menentukan besarnya penyerapan tersebut (Ahmad Anas Yusof, 2004)

BARIUM HEKSAFERIT

Termasuk jenis Hard magnetic yang memiliki struktur heksagonal . Memiliki saturasi magnetic dan koersivitas yang tinggi

Barium Heksaferit

Material Properties Barium Heksaferit Melting poin

Curie Temperatur Bentuk

Specific Gravity Kelarutan dalam air

(H2O) Titik leleh

Warna Aroma

Koersifitas Saturasi

15000C 4500C Serbuk

5.3 g/cc pada 200C Sukar larut ± 15000C

Cokelat kehitam-hitaman

Tidak beraroma 6700 oe

70 emu/g

Sifat Kemagnetan Barium Heksaferit

• Barium M-Heksaferrit digunakan sebagai salah satu bahan pembuatan material anti radar, karena mempunyai sifat kemagnetan yang bisa dirubah

Kurva hysterisis dari arium heksaferit hasil sintesis dengan metode micro emulsion yang diuji pada temperatur 4,2 K dan 300 K (Koutzarova, 2005).

Subtitusi Atom

Ukuran atom yang

mensubtitusi Energi Vibrasi

Ion Jari-jari (nm)

Ba2+ Fe2+ Co2+ Zn2+ O2-

0,135 0,078 0,075 0,074 0,140

• Proses subtitusi terjadi perpindahan atom yang

ukurannya relatif sama atau lebih kecil 15% dari atom induknya

Pengaruh Doping Co dan Zn

• mendoping ion Zn pada Fe berpotensi menurunkan magnetisasi saturasi yang berakibat pada menurunnya medan koersivitas magnetokristalnya (Ozgury dkk, 2009).

• Menurut G. B. The, S. Nagalingam dkk (2007)

mengatakan bahwa dengan mensubstitusi Co (cobalt) pada barium heksaferrit dapat mengurangi nilai koersivitas dari 1082 G mg-1 ke 275,8 G mg-1.

Menurut Costa dkk,(2007) • Meningkatkan ukuran butir sehingga memiliki banyak domain

pada setiap butir. • Menghilangkan fasa fasa kedua yang menurunkan kemurnian

dari barium heksa ferrit

Pengaruh Sintering

• Dengan kenaikan temperatur akan terjadi peningkatan ukuran partikel. Pada penelitian (Wang,2000)

• Peningkatan temperatur sintering menyebabkan peningkatan ukuran partikel yang mempengaruhi terhadap penurunan nilai koersivitas.

Pengaruh temperatur sintering terhadap sifat kemagnetan (Wang,2000)

Peningkatan temperatur sintering meningkatkan sifat kemagnetan barium heksaferit (Hessein, 2011)

Metode sol gel

• Metode Sol Gel Auto Combution merupakan salah satu metode untuk pembuatan barium heksaferrit dengan hasil serbuk yang berukuran nano. Teknik ini melibatkan gel dan pembakaran untuk menghasilkan serbuk.

• Metode ini memiliki beberapa kelebihan yaitu reagen dibtuhkan lebih singkat, serbuk yang homogen dan tidak memerlukan peralatan khusus.

Metode Sol Gel

Pengukuran Stokiometri

Chemical treatment

Heat Treatment

Penimbangan bahan

Pencampuran Bahan Sintering

Kajian Penelitian Sebelumnya

Barium Heksaferit ditambahkan Ni dan Zn

memilki Ms yang tinggi dan Hc yang rendah (A.Gonzales-

Angeles dkk.2005)

Penambahan unsur Co dan pada barium heksaferit berpengaruh besar dalam mengurangi nilai koersivitas dan meningkatkan nilai saturasi magnetik, seperti terlihat pada ferrite B (MnCuNi) dan D (MnCoNi)

(A.Gurbuz 2012)

Materials Magnetic Saturation

(emu/g) Coercivity

(kA/m) Purchased nanopowder

(Aldrich) 34.38 294.436

Ferrite A powder 55.64 214.859 Ferrite B powder 50.68 27.836 Ferrite C powder 32.07 82.466 Ferrite D powder 55.16 30.304 Ferrite E powder 32.66 42.472

Semakin bertambahnya unsur paduan Co-Zn menurunkan Ms dan Hc dari Barium Heksaferit (Ying Liu, 2009)

Barium Heksaferit tanpa unsur pemadu (Felly,2010)

Barium Heksaferit tanpa unsur pemadu (Endah,2012)

Putu Ary K, 2014 Fe(NO3)3.9H20, Ba(NO3)2, asam

sitrid, Co(NO3)2.6H2O, Zn(NO3)2.4H2O

------------------------------------------------ Fe/Ba=11, x =0.2,0.4,0.6, pH= 7,

CA:M = 3:1 sintering 750, 850, 9500

Diagram Alir Penelitian

Bahan

Barium Nitrat

aquades

Besi (III) nitrat nonahidrat

Co(NO3)2.6H2O

amoniak

Zn(NO3)2.4H2O

Asam Sitrit

Alat

Timbangan digital

Hot plate dan magnetic strirrer

Spatula

Gelas beaker Cawan Crusible

Pipet

pH meter Furnace Gelas ukur

Alat Pengujian

XRD VSM SEM

RANCANGAN PENELITIAN

Material Pengujian

Base Unsur Pemadu (wt%) Temperatur Sintering

(oC) SEM XRD VSM

BaM Co Zn

0,2 750 850 950

0,4 750 850 950

0,6 750 850 950

- ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN-

Pengaruh fraksi mol penambahan unsur Co-Zn pada Barium

Heksaferrit Terhadap Sifat Magnetik dan Struktur Mikro

HASIL PENGUJIAN : - VSM - SEM - XRD

Hasil VSM saat 750oC pada variasi x = 0,2; 0,4; dan 0,6

Hasil VSM saat 950oC pada variasi x = 0,2; 0,4; dan 0,6 Hasil VSM saat 850 oC pada variasi x = 0,2; 0,4; dan 0,6

Hasil uji VSM tanpa penambahan unsur paduan (Endah P. Kharismawati, 2012)

Temperatur Sintering(0C)

Fraksi mol (x)

Sifat Magnetik

Hc (T) Ms

(emu/g) Mr

(emu/g)

750

0,2 0,4 0,6

0,2711 0,1892 0,1788

55,81 49,09 42,67

32,62 25,45 20,83

850

0,2 0,4 0,6

0,2786 0,2133 0,2034

79,19 72,12 64,05

44,23 40,05 36,18

950 0,2 0,4 0,6

0,2815 0,2567 0,2276

88,49 72,83 70,55

49,42 40,72 39,13

Nilai Sifat Magnetik Subtitusi Co-Zn pada Barium Heksaferrit x = 0,2; 0,4; dan 0,6 pada temperatur 750, 850, dan 950 oC

Grafik hubungan antara fraksi mol penambahan Co-Zn dengan besar nilai koersivitas

Grafik hubungan antara fraksi mol penambahan Co-Zn dengan besar nilai saturasi magnetik

Bentuk permukaan partikel barium heksaferrit dengan temperatur sinter 950

oC pada masing – masing penambahan unsur Co-Zn a) x = 0,2 b) 0,4 c) dan 0,6 pada perbesaran 1000x, 2000x dan 5000x

POLIGONAL DAN POROS

Hasil XRD pada 950 oC pada variasi x = 0,2; 0,4; dan 0,6

Pengaruh temperatur sintering terhadap Sifat Magnetik dan

Struktur Mikro BaFe12-2xCoxZnxO19

HASIL PENGUJIAN : - VSM - SEM - XRD

Hasil VSM untuk x = 0,2 pada variasi temperatur 750, 850 dan 950oC

Hasil VSM untuk x = 0,4 pada variasi temperatur 750, 850 dan 950oC

Hasil VSM untuk x = 0,6 pada variasi temperatur 750, 850 dan 950oC

Hasil uji VSM tanpa penambahan unsur paduan (Endah P. Kharismawati, 2012)

Bentuk permukaan partikel barium heksaferrit dengan penambahan unsur Co-Zn x = 0,6 dengan variasi temperatur sinter a) 750 b) 850 dan c) 950oC

POLIGONAL DAN POROS

a

b

c

Hasil XRD penambahan Co-Zn x = 0,6 pada temperatur 750,850 dan 950 oC

Nilai Sifat Magnetik Subtitusi Co-Zn pada Barium Heksaferrit x = 0,2; 0,4; dan 0,6 pada temperatur 750, 850, dan 950oC

Grafik hubungan antara peningkatan temperatur sinter Co-Zn dengan besar nilai koersivitas

Grafik hubungan antara peningkatan temperatur penambahan Co-Zn dengan besar nilai saturasi magnetik

Temperatur Sintering(0C)

Fraksi mol (x)

Sifat Magnetik

Hc (T) Ms

(emu/g) Mr

(emu/g)

750

0,2 0,4 0,6

0,2711 0,1892 0,1788

55,81 49,09 42,67

32,62 25,45 20,83

850

0,2 0,4 0,6

0,2786 0,2133 0,2034

79,19 72,12 64,05

44,23 40,05 36,18

950 0,2 0,4 0,6

0,2815 0,2567 0,2276

88,49 72,83 70,55

49,42 40,72 39,13

Sampel Fasa Peak Hasil

2θ (degree) FWHM D (nm) x=0,2 7500C BaFe12O19

BaFe2O4 35.69 28.41

0.16 0.33

52.31 44.01

8500C BaFe12O19 BaFe2O4

34.23 28.42

0.10 0.16

87.62 51.37

9500C BaFe12O19 34.29 0.10 62.80

x=0,4 7500C BaFe12O19 BaFe2O4

34.12 28.15

0.13 0.33

67.02 24.76

8500C BaFe12O19 BaFe2O4

34.25 28.39

0.11 0.23

78.59 34.32

9500C BaFe12O19

34.23 0.10 80.19

x=0,6 7500C BaFe12O19 BaFe2O4

35.53 28.39

0.13 0.26

76.48 31.18

8500C BaFe12O19 BaFe2O4

34.18 28.34

0.11 0.20

77.79 30.48

9500C BaFe12O19 34.16 0.10 80.71

Tabel Efek temperatur sintering terhadap ukuran Kristal pada penambahan Co-Zn

- KESIMPULAN -

Kesimpulan • Semakin banyak penambahan unsur paduan Co-Zn semakin menurunkan

nilai koersivitas dan saturasi magnet dari barium heksaferrit • Penurunan signifikan nilai koersivitas terjadi pada x = 0,6 pada 750 C

dengan nilai koersivitas 0,1788 Tesla • Semakin tinggi temperatur sintering larutan maka semakin menaikkan

nilai koersivitas dan saturasi magnet dari barium heksaferrit dengan doping Co dan Zn

• Peningkatan nilai koersivitas dan saturasi magnetik terjadi pada temperatur sintering 950 C pada x= 0,2 dengan nilai koersivitas sebesar 0,2815 T dan saturasi magnetic 88,49 emu/g

• Sehingga pada penambahan Co-Zn x= 0,2 saat temperatur 950 C merupakan komposisi yang paling baik digunakan sebagai material absorber karena memiliki saturasi magnet yang lebih tinggi dari teoritical nilai barium heksaferit sebesar 88,49 emu/g dan nilai koersivitas yang lebih rendah dari teortitical barium heksaferit sebesar 0,2815 T

BAHAN PENELITIAN

Raw materials

(X=0,2) BaFe11,6Co0,2Zn0,2O19

(X=0,4) BaFe11,2Co0,4Zn0,4O19

(X=0,6) BaFe10,8Co0,6Zn0,6O19

gr ml gr ml gr ml

Fe(NO3)9.H2O 10 24,752 10 24,752 10 24,752

Ba(NO3)2 0,00559 2,1 0,05569 2,134 0,05981 2,2

Co(NO3)2 0,00767 0,41 0,0156 0,853 0,02382 1,3

Zn(NO3)2 0,00776 0,41 0,0161 0,853 0,0246 1,3

C6H8O7 1,76 8,3016 16,67 8,5779 1,8599 8,865

Fungsi Sintering

Sebagai hasil dari itu, xerogel itu diberi perlakuan panas di 80 ° C selama 15 jam untuk menghilangkan air dan kemudian diolah untuk menghasilkan gel kering pada suhu 180 ° C selama 15 jam dalam oven. Selanjutnya, serbuk yang disinter pada 550 ° C selama 6 jam dan pada 1000 ° C selama 5 jam untuk mengubah bentuk oksida dan kemudian bentuk ferit, masing-masing. Dilaporkan bahwa tingginya nilai koersivitas dan saturasi magnetik terkait dengan suhu pendinginan. Anil pada suhu yang lebih tinggi menyebabkan peningkatan ukuran kristal dan mengakibatkan penurunan koersivitas

• Permitivitas (ɛ) adalah suatu kuantitas fisik yang menggambarkan bagaimana suatu medan listrik mempengaruhi dan dipengaruhi oleh suatu medium dielektrik dan nilainya ditentukan oleh kemampuan bahan dari medium untuk terpolarisasi sebagai respon dari medan tersebut yang pada akhirnya juga mengurangi medan listrik dalam bahan sedangkan permeabilitas (µ) adalah kemampuan suatu bahan untuk membentuk medan magnet dengan sendirinya dengan kata lain juga bisa disebut derajat magnetisasi suatu bahan sebagai respon pemberian medan magnet luar (Bayu, 2011).

RAS

• mekanisme penyerapan radar pada struktur multi-layer yang mengandung bahan penyerap gelombang elektromagnetik. Bagian dari gelombang radar datang dipantulkan ke permukaan depan sedangkan sisa dari gelombang tersebut menembus ke bagian dalam bahan. Gelombang radar yang melewati permukaan mengalami pantulan dan gangguan pada setiap lapisan kemudian diserap oleh multi-reflection dan bahan penyerap radar, dan akhirnya gelombang tersebut dilemahkan.

(Jung, dkk., 2006).

Diagram fasa

R. Nowosielski, 2007