Penetapan kadar nitrit dalam makanan kaleng sarden dapat dilakukan dengan beberapa metode antara lain spektrofotometri atau menggunakan titrasi permanganometri. Metode yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah titrasi permanganometri. Selain permanganometri, natrium nitrit juga dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri uv. Hal ini dikarenakan adanya gugus kromofor nitro (NO2) yakni kromofor adalah gugus fungsi yang menyerap atau mengabsorbsi radiasi elektromagnetik di daerah panjang gelombang ultraviolet, selain itu zat yang akan dianalisis dengan spektrofotometri harus dalam bentuk larutan tidak berwarna. Hal ini sesuai dengan sifat nitrit yang tidak berwarna, sehingga dapat dianalisis dengan spektrofotometri uv. Namun pada praktikum kali ini, menggunakan metode titrasi permanganometri karena yang akan dinalisis adalah trace element yakni nitrit, dimana jumlahnya sedikit dalam suatu sampel. Metode titrasi memungkinkan pengggunaan banyak sampel , sehingga metode permanganometri dapat digunakan dalam menganalisis nitrit (Al-Ghouti, 2004).

Struktur natrium nitrit

Permanganometri adalah reaksi reduksi antara zat pernitrasi dan zat yang dititrasi dimana proses titrasi garam kalium permanganat (KMnO4) digunakan sebagai zat standard karena kalium permanganat (KMnO4) tidak murni, banyak mengandung oksidanya (MnO dan Mn2O3), maka zat tersebut bukan merupakan standard primer melainkan zat standard sekunder sehingga larutannya harus distandarisasi dengan zat standard primer. Namun standarisasi tidak dilakukan dalam praktikum kali ini dikarenakan tidak tersedianya asam oksalat di laboratorium untuk pembakuan. Pembuatan larutan KMnO4 0,02 M dilakukan dengan melakukan pengenceran terhadap larutan KmnO4 0,1 N, 20 ml larutan tersebut dilarutkan dalam 100 ml aquadest. Larutan inilah yang berfungsi sebagi titran untuk menitrasi sampel.

Sebanyak 70 gr daging ikan sarden ditimbang menggunakan neraca analitik. Kemudian daging dihaluskan menggunakan mortir agar memudahkan dalam proses pelarutan sampel. Sampel yang sudah halus dilarutkan dalam aquadest hangat hingga 100 ml. Lalu sampel dibagi-bagi kedalam beberapa bagian kuvet untuk disentrifugasi. Tujuan dari dilakukan sentrifugasi adalah untuk mendapatkan supernatan dari sampel sehingga sampel yang akan dianalisis merupakan nitrit murni tanpa adanya partikel lain yang dapat mengganggu pengamatan dalam titrasi. Supernatan yang diperoleh dikumpulkan hingga volume nya 10 ml. Reaksi reduksi ion permanganat (MnO4-) tergantung pada suasana larutan. Dalam suasana asam ion permanganat (MnO4-) yang berwarna ungu mengalami reduksi menjadi Mn2+ yang tidak berwarna menurut reaksi :

MnO4 - + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

( Fernando. 1997).

Dalam suasana asam reaksi di atas berjalan sangat lambat, tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umumnya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah mengamati titik akhirnya. (Roth, J., Blaschke, G., 1988 :287). Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat. Penambahan larutan asam sulfat pekat pada percobaan ini tujuannya untuk memberikan suasana asam pada larutan, hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih mudah diamati dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk atau reaksi samping dan tidak bereaksi dengan titran. Karena jika titrasi dilakukan pada suasana basa atau netral akan terjadi reaksi sebagai berikut :

Basa :

Netral

Alasan menggunakan larutan yang bersifat asam karena dilihat dari reaksi di atas dimana pada reaksi basa dan netral menghasilkan MnO2. MnO2 ini bila teroksidasi oleh cahaya akan berubah warnanya menjadi coklat atau membentuk endapan. Dan bila terjadi seperti itu maka tidak dapat ditentukan titik akhir titrasinya. Sampel berupa supernatan ditempatkan kedalam tiga erlenmeyer berbeda masing-masing sebanyak 10 ml. Setelah ditambahkan H2SO4 pekat sebanyak 3 tetes, sampel masing-masing dititrasi menggunakan KMnO4 0,02 M , karena ini adalah titrasi permanganometri.

Titrasi kali ini tidak menggunakan indikator lain seperti fenolftalein, metil merah, metil jingga dan sebagainya dikarenakan KMnO4 yang bertindak sebagai titran juga dapat bertindak sebagai indikator. Hal ini juga menjadi alasan KMnO4 dinyatakan sebagai autoindikator. Hal ini menyebabkan kelebihan sedikit saja dari kalium permanganat dapat menyebabkan perubahan warna. Disamping itu KmnO4 yang digunakan pekat karena apabila digunakan encer sulit menentukan titik akhir titrasinya karena larutan titran yang digunakan akan langsung berwarna coklat.

Al- Ghouti, M. A. and Al- Atoum, L., (2009), Virgin and Recycled Engine Oil Differentiation: A- Spectroscopic Study, Journal of Environmental Management , 90, 187-195.

Fernando. 1997. Kimia AnalitikKuantitatif. Yogyakarta :Penerbit Andi.

Roth, J., Blaschke, G. 1988. Analisa Farmasi. Yogyakarta: UGM Press.