BILANGAN SAPONIFIKASI(ANGKA PENYABUNAN)

I. PRINSIP PERCOBAAN

Lemak akan terhidrolisis oleh basa menghasilkan gliserol dan sabun mentah. Proses pencampuran antara minyak dan alkali kemudian akan membentuk suatu cairan yang mengental, yang disebut dengan trace. Pada campuran tersebut kemudian ditambahkan garam NaCl. Garam NaCl ditambahkan untuk memisahkan antara produk sabun dan gliserol sehingga sabun akan tergumpalkan sebagai sabun padat yang memisah dari gliserol.

II. MAKSUD DAN TUJUAN PERCOBAAN

Mengetahui proses analisa bilangan penyabunan.

III. REAKSI

C3H3(O2CR)3 + NaOH 3RCOONa + C3H5(OH)3 Lemak /minyak alkali sabun gliserinIV. TEORI

Lipid adalah biomolekul organic yang tidak larut dalam air (hidrofobik). Secara Dentitif, lipida diartikan sebagai semua bahan organik yang dapat larut dalam pelarut organik yang mempunyai kecenderungan nonpolar(misalnya ether, benzene, chloroform).Fungsi lipid di dalam tubuh yaitu sebagai sumber energy, sumber bahan baku basa-basa purin dan pirimidin dalam penyusun asam nukleat, biosintesis asam amino tertentu dan sebagainya.

Kelompok lipid dapat dibedakan berdasarkan polaritasnya atau berdasarkanstruktur kimia tertentu, yaitu kelompok trigliserida (lemak,minyak, asam lemak dan lain-lain), kelompok turunan asam lemak (lilin,aldehid asam lemak dan lain-lain), fosfolipida dan serebrosida (termasuk glikolipida), sterol-sterol dan steroida, karotenoida dan kelompok lipid lain.

Trigliserida merupakan kelompok lipid yang paling banyak dalam jaringanhewan dan tumbuhan.Trigliserida dalam tubuh manusia bervariasi jumlahnyatergantung dari tingkat kegemukan seseorang dan dapat mencapai beberapakilogram.Lemak dan minyak adalah kelompok trigliserida yang merupakan bagianterbesar dari kelompok lipid.Trigliserida ini merupakan senyawa hasilkondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam lemak.

Secara umum lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhuruang berada dalam keadaan padat.Sedangkan minyak adalah trigliserida yangdalam suhu ruang berbentuk cair.Secara lebih pasti tidak ada batasan yang jelasuntuk membedakan minyak dan lemak.

Jenis minyak dan lemak dapat dibedakan satu sama lain berdasarkan sifat-sifatnya. Asam lemak berdasarkan sifat ikatan kimianya dibagi menjadi 2, yaitu: Asam lemak jenuh.Asam lemak jenuh, yaitu asam lemak yang semua ikatan atom karbon pada rantai karbonnya berupa ikatan tunggal (jenuh). Contoh: asam laurat, asam palmitat, dan asam stearat. Asam lemak tak jenuh.Asam lemak tak jenuh, yaitu asam lemak yang mengandung ikatan rangkap pada rantai karbonnya. Contoh: asam oleat, asam linoleat, dan asam linolenat.

Sifat fisika lemak dan minyak, yaitu: Memiliki bau amis (fish flavor) akibat terbentuknya trimetil amin dari lesitin. Massa jenis lemak dan minyak umumnya ditentukan pada temperatur kamar. Indeks bias minyak dan lemak digunakan pada pengenalan unsur kimia dan pengujian kemurnian minyak dan lemak. Minyak dan lemak tidak larut dalam air, kecuali minyak jarak (castor oil). Minyak dan lemak sedikit larut dalam alkohol dan larut sempurna dalam dietil eter, karbon disulfida, dan pelarut halogen. Titik didihnya meningkat seiring bertambah panjangnya rantai hidrokarbon dari asam lemak penyusunnya. Rasa pada lemak dan minyak selain terdapat secara alami, juga terjadi karena asam-asam yang berantai sangat pendek sebagai hasil penguraian pada kerusakan minyak atau lemak. Titik kekeruhannya dapat ditetapkan dengan cara mendinginkan campuran lemak dan minyak dengan pelarut lemak. Titik lunak dari lemak dan minyak ditetapkan untuk mengidentifikasikan minyak dan lemak.Bahan Baku Utama: AlkaliJenis alkali yang umum digunakan dalam proses saponifikasi adalah NaOH, KOH, Na2CO3, NH4OH, dan ethanolamines. NaOH, atau yang biasa dikenal dengan soda kaustik dalam industri sabun, merupakan alkali yang paling banyak digunakan dalam pembuatan sabun keras.KOH banyak digunakan dalam pembuatan sabun cair karena sifatnya yang mudah larut dalam air.Na2CO3 (abu soda/natrium karbonat) merupakan alkali yang murah dan dapat menyabunkan asam lemak, tetapi tidak dapat menyabunkan trigliserida (minyak atau lemak).

Ethanolamines merupakan golongan senyawa amin alkohol.Senyawa tersebut dapat digunakan untuk membuat sabun dari asam lemak.Sabun yang dihasilkan sangat mudah larut dalam air, mudah berbusa, dan mampu menurunkan kesadahan air.Sabun yang terbuat dari ethanolamines dan minyak kelapa menunjukkan sifat mudah berbusa tetapi sabun tersebut lebih umum digunakan sebagai sabun industri dan deterjen, bukan sebagai sabun rumah tangga.Pencampuran alkali yang berbeda sering dilakukan oleh industri sabun dengan tujuan untuk mendapatkan sabun dengan keunggulan tertentu.

Bahan Baku PendukungBahan baku pendukung digunakan untuk membantu proses penyempurnaan sabun hasil saponifikasi (pengendapan sabun dan pengambilan gliserin) sampai sabun menjadi produk yang siap dipasarkan. Bahan-bahan tersebut adalah NaCl (garam) dan bahan-bahan aditif.a. NaCl.NaCl merupakan komponen kunci dalam proses pembuatan sabun. Kandungan NaCl pada produk akhir sangat kecil karena kandungan NaCl yang terlalu tinggi di dalam sabun dapat memperkeras struktur sabun. NaCl yang digunakan umumnya berbentuk air garam (brine) atau padatan (kristal). NaCl digunakan untuk memisahkan produk sabun dan gliserin. Gliserin tidak mengalami pengendapan dalam brine karena kelarutannya yang tinggi, sedangkan sabun akan mengendap. NaCl harus bebas dari besi, kalsium, dan magnesium agar diperoleh sabun yang berkualitas.b. Bahan aditif.Bahan aditif merupakan bahan-bahan yang ditambahkan ke dalam sabun yang bertujuan untuk mempertinggi kualitas produk sabun sehingga menarik konsumen. Bahan-bahan aditif tersebut antara lain: Builders (Bahan Penguat)Builders digunakan untuk melunakkan air sadah dengan cara mengikat mineral mineral yang terlarut pada air, sehingga bahan bahan lain yang berfungsi untuk mengikat lemak dan membasahi permukaan dapat berkonsentrasi pada fungsi utamanya. Builder juga membantu menciptakan kondisi keasaman yang tepat agar proses pembersihan dapat berlangsung lebih baik serta membantu mendispersikan dan mensuspensikan kotoran yang telah lepas. Yang sering digunakan sebagai builder adalah senyawa senyawa kompleks fosfat, natrium sitrat, natrium karbonat, natrium silikat atau zeolit. Fillers Inert (Bahan Pengisi)Bahan ini berfungsi sebagai pengisi dari seluruh campuran bahan baku. Pemberian bahan ini berguna untuk memperbanyak atau memperbesar volume.Keberadaan bahan ini dalam campuran bahan baku sabun semata mata ditinjau dari aspek ekonomis. Pada umumnya, sebagai bahan pengisi sabun digunakan sodium sulfat. Bahan lain yang sering digunakan sebagai bahan pengisi, yaitu tetra sodium pyrophosphate. PewarnaBahan ini berfungsi untuk memberikan warna kepada sabun.Ini ditujukan agar memberikan efek yang menarik bagi konsumen untuk mencoba sabun ataupun membeli sabun dengan warna yang menarik.Biasanya warna warna sabun itu terdiri dari warna merah, putih, hijau maupun orange. ParfumParfum termasuk bahan pendukung. Keberadaaan parfum memegang peranan besar dalam hal keterkaitan konsumen akan produk sabun. Artinya, walaupun secara kualitas sabun yang ditawarkan bagus, tetapi bila salah memberi parfum akan berakibat fatal dalam penjualannya. Parfum untuk sabun berbentuk cairan berwarna kekuning kuningan dengan berat jenis 0,9. Dalam perhitungan, berat parfum dalam gram (g) dapat dikonversikan ke mililiter. Sebagai patokan 1 g parfum = 1,1ml. Pada dasarnya, jenis parfum untuk sabun dapat dibagi ke dalam dua jenis, yaitu parfum umum dan parfum ekslusif.Parfum umum mempunyai aroma yang sudah dikenal umum di masyarakat seperti aroma mawar dan aroma kenanga.Pada umumnya, produsen sabun menggunakan jenis parfum yang ekslusif. Artinya, aroma dari parfum tersebut sangat khas dan tidak ada produsen lain yang menggunakannya. Kekhasan parfum ekslusif ini diimbangi dengan harganya yang lebih mahal dari jenis parfum umum. Beberapa nama parfum yang digunakan dalam pembuatan sabun diantaranya bouquct deep water, alpine, dan spring flower. Pengujian sifat-sifat minyak dan lemak dapat digolongkan menjadi beberapa macam, yaitu penentuan kuantitatif atau penentuan kadar lemak atau minyak yang terdapat pada bahan pertanian dan olahannya, penentuan kualitas minyak (murni) sebagai bahan makanan yang berkaitan dengan proses ekstraksinya, penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat berhubungan erat dengan kekuatan daya simpan minyak, sifat goreng, bau maupun rasa. Tolak ukur kualitas ini termasuk angka asam lemak (Free Fatty Acid atau FFA), bilangan peroksida, tingkat ketengikan, kadar air dan angka penyabunan.

Berikut adalah reaksi pada minyak atau lemak:1. EsterifikasiProses Esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari trigliserida menjadi bentuk ester.Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksikimia yang disebut interifikasi atau penukaran ester yang didasarkan padaprinsip trans-esterifikasi Fiedel-Craft.2. HidrolisaDalam reaksi hidrolisa, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. Proses ini dibantu adanya asam, alkali, panas dan enzim lipolitik seperti lipase. Reaksi hidrolisis mengakibatkankerusakan lemak dan minyak (hydrolytic rancidity) yaitu terjadi flavordan rasa tengik pada lemak atau minyak. Hal ini terjadi karena terdapatsejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.

3. PenyabunanReaksi ini dilakukan dengan penambahan sejumlah larutan basa kepadatrigliserida.Bila penyabunan telah lengkap, lapisan air yang mengandunggliserol dipisahkan dan kemudian gliserol dipulihkan dengan penyulingan.4. EnzimatisEnzim dapat menguraikan lemak atau minyak, namun dapat menyebabkan minyak tersebut menjadi tengik (enzimaticrancidity).Lipase yang bekerja memecah lemak menjadi gliserol dan asamlemak serta menyebabkan minyak berwarna gelap. Enzim peroksida membantu proses oksidasi minyak sehinggamenghasilkan keton.5. OksidasiOksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigendengan lemak atau minyak. Terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik padaminyak atau lemak (oxidative rancidity).6. HidrogenasiProses Hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan rantai dari karbon asam lemak pada lemak atau minyak. Setelah proses hidrogenasiselesai, minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan penyaringan.Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis atau keras, tergantung padaderajat kejenuhan.

Pada percobaan ini aka dilakukan proses penyabunan atau saponifikasi. Saponifikasi pada dasarnya adalah proses pembuatan sabun yangberlangsung dengan mereaksikan asam lemak khususnya trigliserida denganalkali yang menghasilkan gliserol dan garam karboksilat (sejenis sabun). Sabunmerupakan garam (natrium) yang mempunyai rangkaian karbon yang panjang.Reaksi dibawah ini merupakan reaksi saponifikasi tripalmitin/trigliserida.

Selain dari reaksi diatas sabun juga bisa dihasilkan dari reaksi netralisasiFattyAcid(FA), namun disini hanya didapat sabun tanpa adanya Gliserin (Glycerol),karena saat proses pembuatanFatty Acid,glycerolsudah dipisahkan tersendiri selain dari minyak atau lemak dan NaOH.

Angka penyabunan dapat diartikan sebagai banyaknya (mg) KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram asam lemak atau minyak.Angka penyabunan sendiri dapat dipergunakan untuk menentukan berat molekul minyak secara kasar. Minyak yang disusun oleh asam lemak berantai C pendek berarti mempunyai berat molekul relatif kecil akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya minyak dengan berat molekul besar mempunyai angka penyabunan relatif kecil. Angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH atau NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam satu gram minyak atau lemak. Angka asam besar menunjukan asam lemak bebas yang besar yang berasal dari hidrolisis minyak ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi angka asam makin rendah kualitasnya.

Tabel kelebihan dan kekurangan dari Proses Saponifikasi.

KelebihanKekurangan

1. Reaksinya berlangsung satu arah dan tidak reversible.2. Produknya lebih mudah dipisahkan.1. Reaksinya lambat.2. Memerlukan katalis asam encer seperti asam hidroklorat encer atau asam sulfat encer.

Diagram alir proses sampel.

Minyak +Larutan NaOH 0.5NHeater Filtering Sabun NatriumEthanol Gliserol

V. ALAT DAN BAHANBAHAN: Minyak/margarin NaOH KOH Etanol teknis HCl Indikator PP Air

ALAT: Heater Pendingin tegak Labu alas bulat Beaker glass Pipet tetes Erlenmeyer Buret Selang Corong kecil Spatel Kertas saring Klem dan statif

VI. PROSEDUR1. Timbang minyak atau margarin sebanyak 2 gram.2. Untuk sampel minyak gunakan pelarut NaOH 0.5 N 25 ml, lalu masukkan ke dalam labu alas bulat yang telah terhubung dengan pendingin tegak.3. Panaskan sampel hingga mendidih, setelah mendidih tambahkan etanol teknis sebanyak 5 ml, lalu panaskan kembali selama 30 menit.4. Dinginkan sampel kemudian titrasi dengan HCl 0.5 N.5. Buat blanko dari hasil titrasi dengan HCl 0.5 N.6. Untuk sampel margarin gunakan pelarut KOH 0.5 N 25 ml, lalu masukkan ke dalam labu alas bulat yang telah terhubung dengan pendingin tegak.7. Panaskan sampel hingga mendidih selama 30 menit.8. Ulangi proses nomor 4 dan 5.9. Hitung angka penyabunan dengan rumus.

Bilangan penyabunan =

Keterangan:A= Jumlah ml HCl 0.5 N untuk titrasi blankoB= Jumlah ml HCl 0.5 N untuk titrasi sampelC= bobot alkali yang digunakanG= Jumlah gram sampel minyak atau margarin

VII. RANGKAIAN ALAT

VIII. DATA PENGAMATAN

a. Berat minyak yang digunakan adalah 2.03 gramb. Pembuatan NaOH 0.5 N 100 mlgr= N x P x BE= 0.5 x 0.1 x 40= 2 gram

c. Pembuatan HCl 0.5 N 150 mlgr= N x P x BE= 0.5 x 0.15 x 36.5= 2.74 gram

ml= = = 2.3 ml

d. Volume titrasi HCl pada blanko adalah 29.8 mle. Volume titrasi HCl pada sampel adalah 20.1 ml

Bilangan penyabunan= = = 96.56

IX. PEMBAHASAN

Dalam percobaan ini dilakukan beberapa perlakuan diantaranya berupa pemanasan, pemberian katalis, dan titrasi.Sampel yang digunakan untuk mengetahui bilangan saponifikasi (angka penyabunan) adalah minyak.Jenis pelarut yang digunakan adalah NaOH padat. Padatan NaOH 0,5 N dilarutkan kedalam air sebanyak 100 ml. Larutan tersebut kemudian dimasukan ke dalam beaker glass dan dipanaskan dengan burner sampai larutan mendidih, kemudian diberikan etanol teknis sebanyak 5 ml dan dipanaskan kembali selama 30 menit. Dalam proses pemanasan suhu dijaga antara 60-70 C. Setelah itu, tunggu larutan hingga tidak terlalu panas dan tambahkan indicator pp (fhenolptalein). Setelah diberikan pp larutan akan berubah warna menjadi merah muda terang. Larutan dipindahkan ke dalam Erlenmeyer lalu dititrasi dengan HCl sampai warnanya berubah menjadi merah muda seulas. Setelah proses titrasi berakhir dan diperoleh warna larutan yang diinginkan yaitu merah muda seulas barulah dapat dihitung bilangan saponifikasi (angka penyabunan), dari percobaan yang telah kami lakukan diperoleh angka saponifikasi sebesar 86.67 ml per mol, angka tersebut menunjukan bahwa rata-rata rantai asam lemak semakin pendek. Karena menurut teori, semakin kecil bilangan saponifikasi, semakin panjang rata-rata rantai asam lemaknya.

X. KESIMPULAN

1. Bahan dasar pembuatan sabun secara sederhana adalah dengan memanaskan campuran antara lemak atau minyak dengan alkali (basa).2. Bahan samping pembuatan sabun adalah gliserol.3. Dari hasil percobaan, diperoleh bilangan saponifikasi (angka penyabunan) sebesar 95.56 ml per mol. Bilangan Saponifikasi yang diperoleh cukup besar, hal ini berarti bahwa semakin pendek rata-rata rantai asam lemak yang ada pada larutan tersebut.

XI. TUGAS

1. Jelaskan fungsi bilangan penyabunan!Jawab: Untuk mengetahui sifat fisik minyak dan lemak, sehingga dapat membedakan minyak atau lemak yang satu dengan yang lain. Untuk menghitung alkali yang dibutuhkan dalam saponifikasi secara sempurna pada minyak atau lemak. Untuk menentukan berat molekul suatu minyak atau lemak secara kasar.

2. Jelaskan proses pembuatan sabun padat dan cair!Jawab: Sabun PadatSabun padat dibuat melalui proses saponifikasi dengan menggunakan minyak sawit serta menggunakan alkali (NaOH). Untuk memadatkan sabun dapat digunakan asam stearat.

Sabun CairSabun cair dibuat melalui proses saponifikasi dengan menggunakan minyak jarak serta menggunakan alkali (KOH). Untuk meningkatkan kejernihan sabun, dapat ditambahkan gliserin atau alcohol.

3. Jelaskan syarat sabun yang baik!Jawab:Syarat mutu sabun mandi yang ditetapkan Standard Nasional Indonesia (SNI) untuk sabun yang beredar di pasaran hanya mencakup sifat kimiawi dari sabun mandi, yaitu jumlah asam lemak minimum 71%, asam lemak bebas maksimum 2,5%, alkali bebas dihitung sebagai NaOH maksimum 0,1%, bagian zat yang tak terlarut dalam alkohol maksimum 2,5%, kadar air maksimum 15%, dan minyak mineral (negatif). Sementara sifat fisik sabun seperti daya membersihkan, kestabilan busa, kekerasan, dan warna belum memiliki standard.

4. Jelaskan mekanisme reaksi saponifikasi!Jawab:Saponifikasi(saponification)adalah reaksi yang terjadi ketika minyak/lemak dicampur dengan larutan alkali. Ada dua produk yang dihasilkan dalam proses ini, yaitu Sabun dan Gliserin. Jenis alkali yang umum digunakan dalam proses saponifikasi adalah NaOH, KOH, Na2CO3, NH4OH, dan ethanolamines.

XII. DAFTAR PUSTAKA

Anonim, A.2009.Komponen Pembuatan Sabun.http://naturalmilksoap.blogspot.com (diakses pada Senin, 24 Oktober 2011 Pukul 20:05 WIB).Anonim, B.2010.Sabun. www.rayakudus.indonetwork.co.id (diakses pada Senin, 24 Oktober 2011 Pukul 20:05 WIBAnwar, Chairil, dkk. 1966. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Jakarta : Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Priyono, Agus.2009.Makalah Pembuatan Sabun.Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Riau.Rohman, Saepul.2009.Bahan Pembuatan Sabun.http://majarimagazine.com (diakses pada Jumat, 21 Oktober 2011, Pukul 10:09 WIB)Hidajati, Nurul dkk. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Surabaya : Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Kimia, FMIPA, Unesa.