sabun (1)

BAB I

MAKSUD dan TUJUAN

I.I. MAKSUD

Praktikum ini bermaksud untuk menentukan Penetapan Alkali Bebas, Penetapan Asam Lemak Bebas, Penetapan Alkali Total, Penetapan Kadar Lemak Bebas Yang Tidak Tersabunkan, Penetapan Kadar Zat Pemberat atau Pengin (Fillers), dan Penetapan Minyak atau Logam Pelikan.

I.II TUJUAN

Penetapan Alkali Bebas

Menentukan kadar alkali bebas di dalam sabun yang tidak bereaksi pada pembentukan sabun.

Penetapan Asam Lemak Bebas

Menentukan kadar asam lemak bebas di dalam sabun yang tidak tersabunkan saat pembuatan sabun.

Penetapan Alkali Total

Menentukan kadar alkali total didalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat.

Penetapan Kadar Lemak Bebas Yang Tidak Tersabunkan

Menentukan banyaknya lemak tak tersabunkan ( RCOOH + RH) apabila hasil analisa lemak tersebut > 3%.

Penetapan Kadar Zat Pemberat atau Pengisi (Fillers)

Agar praktikum melakukan dan memahami cara penetapan kadar zat pemberat/pengisi (fillers).

Penetapan Minyak atau Logam Pelikan

Agar praktikum melakukan dan memahami proses/percobaan penetapan minyak pelikan.

BAB II

TEORI DASAR

II.I. SABUN

Sabun adalah surfaktan yang digunakan dengan air untuk mencuci dan membersihkan. Banyak sabun merupakan campuran garam natrium atau kalium dari asam lemak yang dapat diturunkan dari minyak atau lemak dengan direaksikan dengan alkali (seperti natrium atau kalium hidroksida) pada suhu 80100 C melalui suatu proses yang dikenal dengan saponifikasi. Lemak akan terhidrolisis oleh basa, menghasilkan gliserol dan sabun mentah. Secara tradisional, alkali yang digunakan adalah kalium yang dihasilkan dari pembakaran tumbuhan, atau dari arang kayu. Sabun dapat dibuat pula dari minyak tumbuhan, seperti minyak zaitun.

Sabun adalah garam logam alkali (biasanya garam natrium) dari asam-asam lemak. Sabun mengandung C16 dan C18, namun dapat juga mengandung beberapa karboksilat dengan bobot atom lebih rendah. Sabun adalah suatu gliserida (umumnya C16 dan C18 atau karboksilat suku rendah) yang merupakan hasil reaksi antara ester (suatu derivat asam alkanoat yaitu reaksi antara asam karboksilat dengan alkanol yang merupakan senyawa aromatik dan bermuatan netral) dengan hidroksil dengan residu gliserol (1.2.3 propanatriol). Apabila gliserol bereaksi dengan asam asam yang jenuh (suatu olefin atau polyunsaturat) maka akan terbentuk lipida (trigliserida atau triasilgliserol). Gliserida (lelehan lemak sapi atau lipida lain) dididihkan bersama sama dengan larutan lindi (dulu digunakan abu kayu karena mengandung K-karbonat tapi sekarang NaOH) terjadi hidrolisis menjadi gliserol dan garam Sodium dari asam lemak, setelah sabun terbentuk kedalamnya ditambahkan NaCl agar sabun mengendap dan dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Gliserol, lindi dan NaCl berlebih dipisahkan dengan cara destilasi. Sabun yang masih kotor dimurnikan dengan cara pengendapan berulang ulang (represipitasi). Akhirnya ditambahkan zat aditif (batu apung, parfum dan zat pewarna).

Sabun membersihkan dengan memodifikasi tegangan permukaan air dan emulgator serta suspensi kotoran. Ketika dibilas, 2 ujung dari sabun yang memiliki polaritas berbeda dimana rantai karbon panjang nonpolar dan hidrofobik, sedangkan garam karboksilationik dan hidrofilik. Ketika sabun digunakan membersihkan lemak atau kotoran, ujung nonpolar dari sabunakan melarutkan lemak non polardan minyak yang bersama kotoran. Ujung sabun yang hidrofilik dari molekul sabun yang panjangnya dimana mereka dapat larut dalam air. Molekul sabun melapisi minyak atau lemak,membentuk gerombolan/gugus yang disebut misel. (Handbook of Cosmetic Science 2nd edition, 485)

II.II. ALKALI BEBAS

Alkali bebas merupakan alkali dalam sabun yang tidak diikat sebagai senyawa, kelebihan alkali bebas dalam sabun tidak boleh lebih dari 0,1% untuk sabun Na dan 0,14% untuk sabun KOH karena alkali mempunyai sifat yang keras dan menyebabkan iritasi pada kulit (qisti,2009).

Sabun yang baik harus memenuhi syarat mutu sabun mandi yaitu kadar air, jumlah asam lemak, alkali bebas, asam lemak bebas dan atau lemak netral, dan minyak mineral. Sabun padat adalah senyawa kalium atau natrium dengan asam lemak dari minyak nabati atau lemak hewani berbentuk padat, lunak, dan berbusa yang digunakan sebagai pembersih, dengan menambahkan zat wangi dan yang lainnya yang tidak membahayakan kesehatan.

II.III. ASAM LEMAK BEBAS

Asam lemak adalah asam organik yang terdiri dari rantai hidrokarbon lurus yang salah satu ujungnya memiliki gugus karboksil (COOH) dan ujung satunya lagi mengandung gugu metil (CH3). Asam lemak memilki panjang rantai yang berbeda-beda ada yang terdiri dari 6 atom karbon biasanya disebut rantai pendek, ada yang terdiri dari 12 aton karbon yang dikenal dengan rantai sedang, dan yang terdiri dari 18 lebih atom karbon disebut rantai panjang. Dan hampir semua jenis lemak hewani dan nabati termasuk dalam asam lemak rantai panjang.

Jenis asam lemak tidak jenuh ganda seperti linoleat dapat dibentuk dalam tubuh dengan bentukan awal asam lemak arakidonat, dan EPA dan DHA dapat dibentuk juga dalam tubuh dengan berasal dari asam lemak linoleat. Meskipun demikian asam lemak ini termasuk jenis asam lemak esensial sebab dasarnya harus berasal dari sumber makanan.

II.IV. ALKALI TOTAL

Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali terikat (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Tujuannya untuk menentukan kadar alkali total didalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat. Cara penetapan dengan hidrolisa sabun dalam air.

II.V. PENETAPAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN

Lemak tak tersabunkan adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan lemak tak tersabunkan didalam sabun.

Minyak atau lemak mengandung komponen yang tersabunkan (saponififiable matter) dan komponen tidak tersabunkan (unsaponifiable matter). Komponen yang tersabunkan akan bereaksi dengan basa alkali membentuk sabun. Komponen yang tidak tersabunkan tidak bereaksi dengan basa alkali dan termasuk kelompok lipid nongliseridik antara lain: sterol, vitamin yang larut dalam lemak dan antioksidan alami (Ketaren, 1986).

Penetapan komponen tidak tersabunkan dilakukan berdasarkan prinsip like dissolve like. Senyawa nonpolar akan tertarik pada pelarut nonpolar dan sebaliknya, senyawa polar akan tertarik pada pelarut polar. Proses pendahuluannya adalah memisahkan komponen tidak tersabunkan dengan komponen tersabunkan melalui reaksi penyabunan menggunakan kalium hidroksida (KOH) sebagai basa (Gustiani, 2008).

II.VI. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/PENGISI (FILLERS)

Zat pengisi atau zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang, asbes, kapur, dll. Zat-zat tersebut ditambahkan pada waktu pembuatan sabun sebagai zat pengisi atau zat pemberat, dengan maksud untuk menambah berat dan mempermudah bentuk sabun bila dicetak. Penetapannya yaitu dengan cara penyaringan secara kualitatif.

II.VII. PENETAPAN MINYAK/LOGAM PELIKAN

Minyak/logam pelikan adalah minyak-minyak mineral/zat-zat yang tidak bisa disabunkan, misalnya: minyak tanah, minyak mesin, dll. Ditetapkan secara kwalitatif.

III. PERCOBAAN

III.I ALAT dan PEREAKSI

III.I.I. ALAT

ALKALI BEBAS

Neraca analitik

Gelas ukur100 mL

Pipet tetes

Buret50 mL

Erlenmeyer 250 mL

Batu didih

Penganas

Pendingin tegak

ASAM LEMAK BEBAS

Gelas ukur100 mL

Pipet tetes

Buret50 mL

Erlenmeyer 250 mL

Batu didih

Pendingin tegak

Penganas

ALKALI TOTAL

Neraca analitik

Gelas ukur100 mL

Pipet tetes

Buret50 mL

Erlenmeyer 250 mL

PENETAPAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN

Neraca analitik

Corong pemisah250 mL

Gelas ukur100 mL

Penganas

Piala gelas

Soxhlet

Oven

Eksikator

PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/PENGISI (FILLERS)

Erlenmeyer250 mL

Gelas ukur100 mL

Penganas

Pendingin tegak

Corong

Kertas saring

Oven

Neraca analitik

PENETAPAN MINYAK/LOGAM PELIKAN

Neraca analitik

Pipet volume10 mL

Tabung reaksi

Pipet tetes

III.I.II. PEREAKSI

ALKALI BEBAS

Alkohol netral

HCl0,1000 N

Indikator PP

Sabun E

ASAM LEMAK BEBAS

Alkohol netral

HCl0,1000 N

Indikator PP

Sabun E

ALKALI TOTAL

Larutan HCl0,5 N

Indikator MO

Sabun E

PENETAPAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN

Eter

NaHCO3

Sabun E


Alkohol 95 %

Sabun E


KOH Alkohol 0,5 N

Air suling

Sabun E

III.II. REAKSI

Penetapan alkali bebasNaOH+HClNaCl+H2OKOH+HClKCl+H2O

Penetapan asam lemak bebas-

Penetapan alkali total-

Penetepan kadar lemak bebas yang tidak tersabunkan-

Penetapan kadar zat pemberat/pengisi (Fillers)-

Penetapan minyak/logam pelikan-

III.III. CARA PENETAPAN

Penetapan Alkali bebasMenggunakan titrasi asidimetri dengan larutan penitar HCl 0,1000 N.

Penetapan Asam Lemak BebasMenggunakan titrasi alkalimetri dengan KOH.

Penetapan Alkali TotalMenggunakan titrasi asidimetri dengan larutan HCl 0,5 N.

Penetapan Kadar Lemak Bebas Yang Tidak TersabunkanPenyabunan lemak tak tersabunkan dengan alkali.

Penetapan Kadar Zat Pemberat/Pengisi (Fillers)Penyaringan secara kuantitatif.

III.IV. CARA KERJA

PENETAPAN ALKALI BEBAS

1.Timbang dengan teliti 1-2 gram contoh sabun, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL

2.Larutkan dengan 25 ml alkohol netral.

3.Tambahkan batu didih, kemudian didihkan/refluks selama 15-30 menit.

4.Setelah semua sabun larut, dinginkan sebentar (jangan sampai beku).

5.Tambahkan 2-3 tetes indikator PP (merah).

6.Titar dengan HCl 0,1000 N sampai warna merah tepat hilang.

PENETAPAN ASAM LEMAK BEBAS

1.Timbang dengan teliti 2-3 gram contoh sabun, dimasukkan ke dalam erlenmeyer kering.

2.Larutkan dengan 25 ml alkohol netral.

3.Tambahkan 1-2 batu didih, kemudian didihkan/refluks selama 15-30 menit.

4.Dinginkan sebentar, bubuhi 1-2 tetes indicator PP

5.Dititar dengan KOH Alkohol 0, 1000 N sampai warna merah muda.

PENETAPAN ALKALI TOTAL

1.Timbang dengan teliti 0, 5-1 gram contoh sabun, masukan kedalam erlenmeyer.

2. Larutkan dalam 50 ml air suling panas, sampai seluruh sabun larut (jangan terlaludikocok busa sabun mengganggu titik akhir).

3. Bubihu 2-3 tetes indikator Methyl Orange.

4. Dititar dengan larutan HCl 0, 5 N sampai berwarna jingga muda.

PENETAPAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS YANG TIDAK

TERSABUNKAN

1.Timbang teliti (empat angka dibelakang koma) 5-10 gram contoh sabun, larutkan dengan 100 mL larutan NaHCO3 1%.

2.Panaskan diatas penganas air jangan dikocok untuk menghindari busa. NaHCO3 gunannya untuk menghisap alkali bebas yang mungkin ada. Hal ini dilakukan agar asam lemak tidak tersabunkan.

3.Dinginkan sampai suhu kamar, pindahkan seluruh contoh sabun yang sudah dilarutkan dalam corong pemisah secara kwalitatif, bilas dengan NaHCO3.

4.Kedalam corong pemisah masukan 10-20 mL larutan eter, lalu kocok/putar dan biarkan beberapa menit sampai terlihat lapisan pemisah (terpisah).

5.Kemudian pisahkan.

6.Lapisan bawah yang terdiri dari larutan NaHCO3 1 % masukan kembali kedalam piala gelas semula, sedangkan lapisan ester masukan kedalam labu lemak yang telah diketahui bobotnya.

7.Larutan contoh dan NaHCO3 1 % masukan kembali kedalam corong pemisah, tambahkan lagi 10-20 mL eter, kocok biarkan dan pisahkan lagi seperti tadi, diulangi 3 kali.

8.Larutan ester yang sudah terkumpul disulingkan dengan soxhlet.

9.Residu yang tinggal dalam labu lemak kemudian keringkan dalam oven suhu 110 derajat celciusselama 30 menit, dinginkan pada eksikatordan timbang sampai bobot tetap.


1.Timbang ( empat angka dibelakang koma ) 1-2 gram contoh sabun, masukan kedalam erlenmeyer 250 mL.

2.Larutkan dengan 50 - 100 mL alkohol 95%.

3.Refluks dengan menggunakan pendingin tegak diatas penangas air.

4.Sabun dan hidroksida alkali pada sabun akan larut sedangkan karbonat tidak akan larut.

5.Bagian yang tidak larut disaring dengan kertas saring yang sudah diketahui bobotnya.

6.Kertas saring dan residu dikeringkan pada 105-110 derajat celcius selama 30 menit masukan kedalam eksikator lalu timbang sampai bobot tetap.


1.Timbang kira-kira 0,1 - 0,2 gram contoh sabun dimasukan dalam tabung reaksi yang bersih dan kering.

2.Kemudian dilarutkan dengan 2 mL KOH alkohol 0,5 N.

3.Larutan yang terjadi kemudian diencerkan dengan air suling.

4.Berturut-turut diencerkan dengan air suling, kurang lebih 5 X pengenceran.

5.Adanya logam pelikan, menunjukan kekeruhan pada setiap pengenceran dengan air, tidak adanya kekeruhan ( jernih ) logam pelikan negatif.

BAB IV

DISKUSI

PENETAPAN ALKALI BEBAS

Pada praktikum untuk menentukan penetapan alkali bebas pada contoh sabun E dapat diketahui bahwa contoh sabun E sangat sedikit mengandung alkali bebas hal ini dapat diketahui dari hasil perhitungan.

Jadi pada pembentukan sabun kode E hampir seluruhnya habis bereaksi pada pembentukan sabun sehingga hanya mengandung sedikit saja alkali bebasnya, hal ini disebabkan karena beberapa faktor pembuatan sabun E yang mungkin kurang tepat sehingga mengandung alkali bebas yang tidak bereaksi.

Untuk mengetahui kadar dari alkali bebas ini dapat dilakukan titrasi menggunakan asidimetri karena alkali akan bereaksi dengan asam hingga menjadi netral. Proses praktikum dilakukan duplo atau dua kali hal ini agar kesalahan dapat diminimallisir menggunakan rata-rata alkali bebas yang terkandung.

PENETAPAN ASAM LEMAK BEBAS

Sabun E tidak mengandung asam lemak bebas sehingga praktikum tidak dilakukan.

PENETAPAN ALKALI TOTAL

Pada praktikum penetapan alkali total, sabun yang diuji adalah sabun kode E, penetapan alkali total ini adalah jumlah alkali bebas dan terikat yang ada pada sabun.

Penentuan ini dilakukan agar dapat mengetahui berapa kadar alkali terikat dan alkali bebas yang terkandung pada sabun E sehingga apabila kita akan membuat sabun yang sama percis atau mempunyai sifat mirip kita dapat menirunya dari komposisi alkali yang terkandung pada sabun tersebut.

Pada saat praktikum khususnya ketika larutan dimasukan air suling panas jangan terlalu dikocok karena sabun yang terbentuk dapat mempengaruhi titik akhir. Hal ini disebabkan alkali yang akan diuji atau dihitung akan berkurang saat pembentukan sabun karena bereaksi dengan udara sehingga titrasi akhir melenceng untuk mengatasinya praktikum dilakukan secara duplo.

PENETAPAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS YANG TIDAK

TERSABUNKAN

Pembentukan sabun adalah dengan cara mereaksikan gliserol dengan alkali yang nantinya akan menjadi sabun, untuk mengetahui banyaknya atau kadar lemak yang tidak tersabunkan ( RCOOH + RH) yang lemaknya kurang dari 3 % digunakan penyabunan lemak tak tersabunkan dengan alkali.

Dengan pembentukan sabun tidak semua asam lemak bereaksi dengan alkali yang ditambahkan hal ini tergantung dari komposisi yang dipakai untuk pembuatan sabun terebut. Namun dalam pengujiannya perlu beberapa perhatian yang ekstra karena pada saat pemanasan sabun mudah menggumpal apabila terlalu lama didinginkan, apabila sabun ini telah menggumpal pemisahan antar larutan eter dan sabun jadi kian sulit sehingga hasil yang didapat belum tentu benar.

Pada saat berjalannya proses mungkin saja residu terbuang sehingga kesalahan pada hasil yang didapat memang tidak dapat terelakan.


Sabun contoh uji yang digunakan berasal dari sabun padat atau lebih dikenal sebagai sabun batangan, sebagai mana sifatnya asam lemak itu cair maka tidak mudah dibentuk oleh karena itu dimasukan zat-zat yang dapat membantu pembentukan sabun seperti koloin, batu ambang, asbes, kapur, dan lain-lain. Zat yang tidak ditambahkan tidak boleh berbahaya bagi kulit atau dapat menghasilkan dampak negatif.

Untuk mengetagui kandungan atau kadar zat pemberat atau pengisi apada sebuah sabun digunakan pengujian penetapan kadar zat pemberat yang menggunakan metode penyaringan residu, kenapa residu? karena biasanya zat-zat pemberat berbentuk padatan dan untuk memisahkannya digunakan saringan dengan kerapatan yang cukup rapat.

Pada sabun contoh uji dengan kode E zat pemberat hanya berkisar antara 1-2% maka dari sini dapat diketahui bahwa untuk membentuk sabun batangan hanya diperlukan 2% dari 100% kompisisi.


Logam pelikan terkadang terkandung pada beberapa jenis sabun. Untuk pengujiannya dilakukan pengenceran sebanyak 5 kali untuk setiap sabun yang akan di uji, karena logam pelikan adalah minyak yang tidak tekonjuginasi oleh hidrokarbon.

jika suatu sabun mengandung logam pelikan sabun tersebut dapat dikatakan buruk atau jelek karena sabun yang bagus tidak akan mengandung logam pelikan ini. Logam pelikan dapat diidentifikasi dari hasil pelarutan dan jika hasilnya bening atau jernih maka dapat dipastikan sabun tersebut terbebas dari logam pelikan dan kualitasnya bagus, apabila hasil akhir dari pengujian keruh maka dapat dikatakatan bahwa sabun tersebut jelek karena mengandung logam pelikan.

Dan sabun contoh uji dengan kode E pada saat proses pelarutan tidak mengandung logam pelikan karena hasilnya jernih maka sabun E bagus kualitas dan kuantitasnya.

BAB V

KESIMPULAN

Dari data dan hasil praktikum mengenai penetapan alkali bebas, penetapan asam lemak bebas, penetapan alkali total, penetapan kadar lemak bebas yang tidak tersabunkan, penetapan kadar zat pemberat atau pengisi (Fillers), dan penetapan minyak atau logam pelikan.

Didapatkan hasil sebagai berikut :

Penetapan alkali bebasPenetapan alkali bebas pada sampel yang diuji adalah sebesar 0,81%.

Penetapan asam lemak bebas( TIDAK DILAKUKAN PRAKTIKUM)

Penetapan alkali totalPenetapan alkali total pada sempel yang diuji adalah sebesar 16,29%.

Penetapan kadar lemak bebas yang tidak tersabunkanPenetapan kadar lemak bebas yang tidak tersabunkan pada sampel yang diuji adalah sebesar 2,41%.

Penetapan kadar zat pemberat atau pengisi (Fillers)Penetapan kadar zat pemberat atau pengisi (Fillers) pada sampel yang diuji adalah sebesar 1,8621%.

Penetapan minyak atau logam pelikanDapat disimpulkan bahwa sabun E mengandung (-) logam pelikan.

sabun (1)

Documents

Transcript of sabun (1)