JUDUL BAHAN METODE HASILPEMBUATAN FOTOKATALIS TiO2-ZEOLIT ALAM ASAL TASIKMALAYAUNTUK FOTODEGRADASI METHYLENE BLUE (Arfan Sani A*, Atiek Rostika N, Diana Rakhmawaty**), 2009

- Zeolit asal Cikalong

100 g

- HCl 1 M

- TiO2 Degussa

- Aquades

- Methylene biru

Aktivasi zeolit :

- Ditimbang sampel zeolit asal Cikalong 100 g

- Digerus dan diayak menggunakan pengayak

300 mesh setelah itu dimasukkan ke dalam

gelas kimia 250 mL.

- Ditambahkan larutan asam klorida (HCl) 1 M

sebanyak 200 mL.

- Campuran tersebut diaduk dengan magnetic

stirrer selama 180 menit, kemudian dibilas

dengan aquadest hingga pH netral

- Dikeringkan dalam oven pada suhu 250 C

selama 180 menit

- Proses pengaktivasian dilakukan secara

berulang-ulang sebanyak tiga kali prosedur

Uji Karakteristik : XRD, BET, SEM

Pembuatan Fotokatalis Tio2-zeolit :

- Fotokatalis TiO2-zeolit dibuat dengan

pilarisasi titan dioksida terhadap zeolit

Cikalong dengan variasi konsentrasi yaitu 0,5,

1, 2, 5, 10, 20, dan 50% (b/b) dengan jumlah

Analisa BET :

Modifikasi zeolit alam menjadi zeolit

alam terpilarisasi logam aktif TiO2 akan

meningkatkan luas permukaan spesifik

dari katalis. Pada penelitian ini

peningkatan luas permukaan spesifik

terjadi sebesar 281,3%.

Itu artinya telah terjadi peningkatan luas

permukaan hingga hampir 3 kali lipat

dari luas permukaan awal (zeolit).

Peningkatan ini lebih disebabkan karena

terjadinya pembukaan pori zeolit alam.

Analisa XRD :

Zeolit Cikalong yang dikarakterisasi

menunjukkan sebagian besar

merupakan jenis mordenit.

Analisa SEM :

aktivitas terbaik dalam mendegradasi

methylene blue yaitu fotokatalis TiO2-

AKTIVASI ASAM

total masing-masing fotokatalis TiO2-zeolit

sebesar 2 gram.

- Mencampurkan zeolit Cikalong yang telah

diaktivasi dengan titandioksida (TiO2) asal

Degussa dan etanol absolut (C2H5OH p.a).

Perbandingan etanol absolut (C2H5OH p.a)

yang digunakan yaitu 1:1 dengan jumlah titan

dioksida (TiO2).

- Campuran ketiga bahan tersebut diaduk

dengan menggunakan magnetic stirrer selama

± 5 jam.

- Fotokatalis yang terbentuk dipisahkan dengan

penyaring kertas Whatman 41.

- TiO2-zeolit yang dibuat dikeringkan dalam

oven pada suhu 120 °C selama ± 5 jam untuk

membersihkan pori-pori dari parikel TiO2

yang tidak terikat dengan baik pada

permukaan zeolit. Setelah kering kemudian

dikalsinasi pada suhu 5000C selama ± 5 jam.

zeolit (20%).

Pendegradasian terbaik methylene blue

ditunjukkan oleh TiO2-zeolit (20%)

dengan nilai 82,5 % setelah diiradiasi

dengan ultraviolet selama 80 menit dan

diukur dengan spektrofotometer uv

tampak.

Modifikasi Zeolit - Zeolit Alam Treatment zeolit : Analisa BET :

Alam Lampung Dengan Fotokatalis TiO2

Melalui Metode Sol Gel dan Aplikasinya Untuk Penyisihan Fenol

(Slamet, Meta Ellyana dan Setijo Bismo)

Lampung berukuran

0,250 - 0,315 mm

- Larutan HF 2%

- Larutan HCl 6 M

- NH4Cl 0.1 M

- titanium

isopropoxide bis

acetil acetonate

[Ti(OPr)4 AcAc]

- Larutan fenol

- Merendam ZAL yang berukuran 0,250 - 0,315

mm dalam larutan HF 2 % selama 10 menit

sambil diaduk

- Dilanjutkan dengan proses refluks dalam

larutan HCl 6 M pada suhu 90 oC selama 30

menit

- Setelah itu zeolit tersebut direndam dalam

- Larutan NH4Cl 0.1 M selama 5 hari, dengan

pengadukan dan pemanasan pada suhu 90 oC

selama 3 jam/hari

- kalsinasi ZAL tersebut pada suhu

500 oC selama 5 jam.

Preparasi TiO2

- Sol TiO2 dipreparasi dengan metode sol gel

menggunakan prekursor titanium isopropoxide

bis acetil acetonate [Ti(OPr)4 AcAc].

- Larutan prekursor tersebut dicampurkan

dengan etanol, air, dan HCl dengan

perbandingan tertentu

Zeolit memiliki luas permukaan

dibawah 50 m2/g yang menunjukkan

bahwa zeolit alam Lampung yang

digunakan tidak tergolong sebagai

material porous, yang disebut sebagai

material porous adalah material yang

memiliki luas pemukaan besar (>50

m2/g) dan memiliki banyak pori

Analisa XRF :

treatment awal yang telah dilakukan

mampu meningkatkan rasio Si/Al pada

zeolit dari 6,8 menjadi sekitar 27.

Peningkatan kandungan TiO2 pada AFT

(adsorben fotokatalis terintegrasi)

sampai harga tertentu dapat

meningkatkan penyisihan fenol.

Diperoleh kandungan TiO2 pada AFT

yang optimum sebesar 15% yang dapat

menyisihkan fenol sebesar 88 %.

- campuran larutan tersebut disonikasi selama

30 menit dan dibiarkan selama 1 jam sebelum

digunakan untuk melapisi ZAL.

Modifikasi zeolit dengan TiO2

- Pelapisan fotokatalis TiO2 ke permukaan ZAL

dilakukan dengan mencampurkan serbuk ZAL

dalam sol fotokatalis TiO2.

- Campuran tersebut kemudian dipanaskan pada

suhu 80 oC sambil diaduk hingga kering.

- Zeolit yang sudah terlapisi fotokatalis tersebut

kemudian dikalsinasi pada suhu 400 oC

selama 2 jam.

Peningkatan loading AFT dalam limbah

dapat meningkatkan laju reaksi

fotodegradasi dan penyisihan fenol.

Loading AFT dalam limbah yang

optimum untuk menyisihkan limbah

fenol 10 ppm adalah sebesar 5 g/L

(komposisi TiO2 dalam AFT 15 %).

Influence of calcination temperature on the structural, adsorption and

- zeolit alam china

- TiCl4

- HCl

Preparasi dari Tio2-zeolit :

- 2,0 ml HCl dan 10,0 g zeolit ditambahkan ke

dalam 300 ml air suling dalam pengadukan.

Analisa XRD :

struktur dan kerangka peregangan

getaran band Si (Al)-O dapat

photocatalytic properties of TiO2 nanoparticles supported on natural zeolite (Pengaruh suhu kalsinasi terhadap struktur , adsorpsi, dan sifat fotokatalis Tio2 nanopartikel yang disupport oleh zeolit alam)

Qing Sun, Xiaolong Hu, Shuilin Zheng , Zhiming Sun , Shushu Liu, Hui Li, 2015

- K2Cr2O7

- Air suling - Sejumlah 0.455 mol/l TiCl4 ( jumlah loading

TiO2 teoritis 30 wt.%) ditambahkan setetes

demi tetes ke dalam suspensi, dan NH3 · H2O

digunakan untuk menyesuaikan pH menuju

nilai 6 untuk reaksi hidrolisis dengan suhu 40

°C selama 1 jam.

- suspensi dipisahkan dan dicuci selama

beberapa waktu dan dikeringkan dengan oven

bersuhu 105 C selama 10 jam.

- dikalsinasi selama 2 jam dengan laju 10 C

/menit pada suhu 300 ° C, 400 ° C, 500 ° C,

600 ° C, dan 700 ° C

Uji karakterisasi dengan SEM-EDS, BET, TEM

penyerapan gelap, uji fotokatalis

- 100 ml dari 25 mg / L Cr (VI) larutan

dicampur dengan 0,2 g sampel Percobaan

dilakukan pada suhu kamar (25 ° C) dan

partikel Ti-ze yang terus dijaga

dihancurkan dengan meningkatnya

temperatur kalsinasi

Analisa BET :

luas permukaan spesifik menurun

dengan meningkatnya suhu kalsinasi

300-700 ° C

Analisa SEM :

Gambar. 3a, ini menunjukkan bahwa

permukaan ZE relatif

halus. Ketika partikel TiO2 yang dimuat

ke zeolit, partikel kecil yang menyebar

dapat diamati di permukaan ZE.

Analisa TEM :

Dari gambar TEM

ZE dan TI-ZE-5, dapat dilihat jelas

bahwa nanopartikel atau cluster (TiO2)

tersebar dengan baik atau menempel di

tepi partikel zeolit.

pengadukannya dengan magentik stirrer.

- Pada interval waktu tertentu, 3 ml sampel

yang diambil dan disaring dengan membran

filter 0.45 μm

- Untuk menentukan isoterm adsorpsi Cr (VI),

0,2 g dari berbagai variasi kalsinasi sampel

dan 100 ml Cr (VI) dicampur bersama-sama .

Cr (VI) awal yang bervariasi konsentrasinya

dari 2 mg / L sampai 25 mg / L digunakan

untuk memperoleh adsorpsi kesetimbangan

kapasitas komposit pada 25 ° C.

- Setelah mencapai adsorpsi kesetimbangan,

Suspensi yang dihasilkan dipisahkan oleh

centrifuge dan supernatan dikumpulkan untuk

analisis selanjutnya.

AKTIVASI ASAM-BASA

JUDUL BAHAN METODE HASILTiTO2/zeolit integrated photocatalytic adsorbents for the degradation of amoxicillin (Integrasi TiO2-zeolit untuk degradasi Amoxicilin)

Devagi Kanakaraju, Jutta Kockler, Cherie A.Motti, Beverley D Glass, Michael Oelgemoller, 2014

- Titanium (IV)

isopropoxide

(C12H28O4Ti, TtiP

95%, Alfa Aesar)

- Asam nitrat

- Etanol

- HCl

- NaOH

- Amoxicillin

- Natural Australian

zeolit

Pre-treatment of natural zeolit :

- zeolit 20 g/L diaduk dalam air deionisasi

selama 5 jam

- Ada 2 macam treatment pada zeolit :

1. Aktivasi asam dgn HCl 1 M selama 24

jam

2. Aktivasi kombinasi antara asam dan

basa yaitu HCl 1 M dgn NaOH 1 M 24

Jam

- Dijaga waktu kontaknya dengan

pengadukan selama 5 jam

- kemudian secara kontinyu dicuci dengan

air deionisasi

- dikeringkan didalam oven 70 °C selam

24 jam

- diikuti dengan treatment pemanasan

pada suhu 300 °C didalam furnace

Synthesis Tio2-zeolit :

- TTiP 0,1 mol dilarutkan dengan etanol

Analisa SEM :

Struktur permukaan zeolit

menunjukkan ketidakaturan yang

lebih besar ketika zeolit dilakukan

treatment asam-basa. Treatment

dengan TiO2-Zeolit menunjukkan

permukaan yang kasar, bergerigi,

dan tidak merata

Analisa EDS:

dilakukan dengan bahan TiO2 /

zeolit dikalsinasi pada 300 ◦C

mengungkapkan adanya

kandungan TiO2 yang lebih tinggi

dengan sekitar 74% pada Tio2-

zeolit dengan treatment asam-basa

pada dibandingkan dengan 52%

pada Tio2-zeolit yang ditreatment

dengan perlakuan asam.

perlakuan asam-basa lebih efisien

100 ml

- HNO3 ditambahkan kedalam endapan

putih dan terbentuk sol transparan.

- pH akhir adalah 4 dengan diaduk secara

kontinyu selama 6 jam dalam suhu ruang

untuk memberikan sol berwarna kuning

transparan

- zeolit ditambahkan kedalam sol pada

perbandingan massa 1 : 5 (zeolit :Tio2)

diaduk seterusnya hingga terbentuk gel.

- kalsinasi dengan suhu 300 dan 450 C

selama 2 jam

- divariasikan dengan tanpa treatment

pada zeolit

Characterization of tio2/zeolit :

SEM, XRD, EDS

Photocatalytic degradation studies:

- Eksperimen degradasi dengan

immersion-well photoreactor

dalam menghilangkan Si dan Al

oksida daripada perlakuan asam

saja. kombinasi pretreatments

secara bersamaan meningkatkan

kekasaran permukaan dan

kandungan TiO2.

Analisa XRD :

TiO2 / zeolit dikalsinasi pada 200

◦C terdiri dari anatase, rutil dan

sejumlah polimorf brookite.

kalsinasi pada suhu antara 300

dan 450 ◦C ◦C hanya

menghasilkan campuran anatase

dan rutil polimorf

- pengadukan dengan 700 rpm

- degradasi AMX pada 30 mg/l tanpa

katalis

- degradasi AMX pada 2 g/l dengan Tio2-

zeolit dan murni Tio2