PENDAHULUANKebanyakan materi yang terdapat dibumi tidak murni tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Contoh paling konkret adalah tanah yang terdiri dari senyawa dan unsure yang bermacam-macam baik dalam wujud padat, cair, dan gas. Selan tanah, udara juga mengandung berbagai macam unsure dan senyawa seperti oksigen,nitrogen, dan uap air. Untuk memperoleh zat murni, kita perlu memisahkannya dari campurannya. Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan cara fisika atau kimia.Salah satu cara memisahkan campuran dengan metode kimia yaitu melalui proses rekristalisasi. Metode ini sederhana, dimana material terlarut dilarutkan dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi ( dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau mendekati jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin maka konsentrasi yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Metode pemurnian kristalisasi bergantung pada perubahan daya larut zat dan perubahan suhu. Berdasarkan penyataan-pernyataan diatas maka perlunya mengetahui teori tentang cara pemurnian secara rekristalisasi, sehingga dapat membedakan proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya.PEMBAHASANRekristalisasi berasal dari kata re dan kristalisasi. Re artinya kembali sedangkan kristalisasi berarti proses mengkristalkan. Jadi rekristalisasi adalah pengkristalan kembali dari Kristal zat yang sudah terlarut oleh pelarut dalam suatu campuran/larutan dengan cara pemanasan dan penguapan. Dengan kata lain kristalisasi merupakan salah satu cara pemisahan atau pemurnian Kristal-kristal yang larut dalam suatu larutan.Rekristalisasi adalah metode pemurnian padatan-padatan organic yang mempunyai kecenderungan membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul yang mempunyai bentuk, ukuran, dan gaya ikatan yang sama. Rekristalisasi juga dapat diartikan sebagai suatu proses pemisahan padatan senyawa organik. Biasanya proses ini dilakukan dengan cara fussion atau melting atau dengan dissolution yang diikuti dengan pengkristalan sehingga pengotor tetap berada di dalam pelarut. Prinsip umum rekristalisasi yaitu jika terjadi penurunan temperatur, maka padatan menjadi kurang larut (Korro, 1961).Dalam rekristalisasi, padatan yang tidak murni, dilarutkan dalam cairan yang sesui dengan menaikkan temperaturnya, karena sebagian besar padatan lebih cepat larut dalam temperatur tinggi. Larutan panas disaring untuk memisahkan pengotor padat yang tidak larut. Pada saat larutan didinginkan kelarutan padatan menjadi berkurang dan kristal dari padatan murni terpisah dari larutan. Pengotor yang dapat akan tetap berada di dalam larutan. Kristal dari padatan murni kemudian dikumpulkan dengan cara penyaringan. Jadi, perbedaan kelarutan komponen campuran dalam cairan dapat digunakan untuk memisahkan dan memurnikan komponen tertentu (Rouseav, 1987).Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritisdiamana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah pada 723C, sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur rekristalisasi adalah suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya. Pengerolan dingin adalah suatu proses pengerolan yang dilakukan dibawah temperatur rekristalisasi. Pengerolan ini dipergunakan untuk menghasilkan produk yang memiliki kualitas permukaan akhir yang baik. Pengerasan regangan yang diperoleh dari reduksi dingin dapat meningkatkan kekuatan. Material yangdiproses dengan pengerolan pada suhu di bawah suhu rekristalisasi dikatakan telah mengalamipengerjaan dingin. Material pada umumnya mengalami pengerjaan dingin pada temperatur kamar, meskipun perlakuan tersebut mengakibatkan kenaikan suhu. Pengerolan dingin dapat mengakibatkan distorsi pada butir dan meningkatkan kekuatan dan kekerasan, memperbaiki kemampuan pemesinan, meningkatkan ketelitian dimensi serta menghaluskan permukaanlogam. Sewaktu material mengalami 39pengerolan dingin terjadi perubahan yang mencolok pada struktur butir seperti perpecahan butir dan pergeseran atom-atom ( Fuad, 2012)Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4dengan K2SeO4, dan Cr2O3dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk) (Syukri, 1999). Berikut adalah syarat syarat rekristalisasi.1. Perbedaan kelarutan cukup jauh2. Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi3. Disarankan antara zat terlarut dan pelarut tidak bereaksi4. Usahakan gunakan pelarut non polar.Secara runtut proses rekristalisasi dapat dituliskan sebagai berikut (Gilbert, 1974):1. Melarutkan padatan ke dalam pelarut yang mendidih 2. Jika pelarut ditambahkan karbon aktif untuk memisahkan pengotor yang dapat diserap3. Menyaring larutan di dalam keadaan panas 4. Mendinginkan larutan panas untuk membentuk Kristal5. Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan mencuci kristal dengan pelarut baru untuk menyempurnakan pemisahan pengotor 6. Mengeringkan kristal dengan evaporasiBeberapa factor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal dalam proses rekristalisasi, antara lain (Roth, 1989):1. Konsentrasi, semakin besar konsentrasi maka zat yang diendapkan semakin banyak dan cepat2. Temperatur, semakin besar temperatur maka pelarutannya semakin cepat sehingga kristal akan lebih cepat terbentuk3. Kadar air, semakin sedikit kadar air maka kelarutan kristal semakin kecil Hal-hal yang harus dilakukan untuk mendapatkan kristal dalam jumlah besar diantaranya (Roseav, 1987):1. Pengendapan kristal harus dilakukan pada larutan encer untuk memperkecil kesalahan akibat kontaminasi endapan oleh zat lain2. Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap, ini berguna untuk pembentukan kristal yang teatur. Untuk kesempurnaan reaksi pereaksi ditambahkan dengan jumlah yang berlebih3. Pengendapan dialakukan pada larutan panas, jika endapan kristal yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi4. Endapan dicuci dengan larutan encer dan dapat menekan kelarutan 5. Dilakukan pengendapan ulang untuk menghindari kontaminasi oleh zt asing lain Keberhasilan rekristalisasi sangat bergantung pada pelarut yang digunakan, sehingga pelarut yang baik harus memenuhi syarat sebagai berikut (Day dan Underwood, 1990):1. Pelarut harus tidak menimbulkan reaksi (inert) terhadap padatan organic yang dimurnikan2. Kelarutan padatan cukup tinggi dalam pelarut pada titik didih pelarut, namun kelarutannya relative sedikit pada temperatur rendah3. Mudah dipisahkan dari hasil kristal dengan cara penguapan (titik didihnya relative rendah)4. Kelarutan pengotor dalam pelarut sangat kecil, baik pada temperatur tinggi maupun pada temperatur rendah 5. Murah dan tidak berbahayaSalah satu contoh dari rekristalisasi adalah proses pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis H2SO4 pekat sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus OH dan COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda. Dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin, sedangkan dengan metanol ekses akan menghasilkan metil salisilat.

Aspirin yang terjadi dapat bereaksi dengan NaHCO3 membentuk garam natrium yang larut dalam air, sedangkan hasil samping berupa polimer tidak larut dalam bikarbonat. Perbedaan sifat ini digunakan untuk pemurnian aspirin.

Kita bisa menggunakan besi(III)klorida untuk menguji kemurnian aspirin. Besi(III)klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan, karena asam salisilat adalah fenol. Jika tidak ada gugus fenol warna larutan tak berubah (kuning).

Bagan Rekristalisi AspirinContoh lain dari proses rekristalisasi adalah pada proses pemurnian garam dapur. Pada tahap awal dilakukan proses pelarutan garam dapur yang berbentuk padatan menjadi suatu larutan. Akuades yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades yang panas. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas tersebut terurai menjadi ion-ionnya yakni, ion natrium (Na+) dan ion klorida (Cl-). Garam dapur yang digunakan dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni. Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur tersebut yang bebas dari zat pengotor. Garam dapur yang telah dilarutkan dalam akuades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu disaring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya.Kristalisasi Melalui PenguapanFiltrat yang diperoleh dari tahap pertama, ditambahkan 0,2 gram kalsium oksida (CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca2+, Fe3+, dan Mg2+ yang terdapat dalam garam dapur cap kapal. Cara kerja kalsium oksida ini pada prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum dimurnikan. Selanjutnya ke dalam filtrat tadi juga ditambahkan larutan barium hidroksida Ba(OH)2. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida tadi. Pada filtrat tadi juga ditambahkan amonium karbonat (NH4)2CO3. Penambahan ini ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Tahap berikutnya adalah dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat dalam larutan tersebut. Kemudian filtrat yang diperoleh (bersifat basa), dinetralisasi dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer.Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Bentuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang. Pada dasarnya rekristalisasi dan kristalisasi merupakan suatu teknik pemurnian yang hampir sama. Reksristalisasi merupakan tindak lanjut dari proses kristalisasi agar diperoleh hasil pemurnian yang cukup tinggi.