LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI

REFRAKTOMETRI - POLARIMETRI

Pembimbing : Dra. Ari Marlina Msi.

Kelompok V

Ismi Siti Hanifah 101431017

Isti Koyomi Syahidini 101431018

Kamilatulhuda 101431019

Muchlas Sobari N 101431020

Tanggal Percobaan : 29 November 2011

Tanggal Penyerahan : 6 Desember 2011

Program Studi D3 Analis Kimia

Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Bandung

2011

REFRAKTOMETRI-POLARIMETRI

I. TUJUAN

1. Memahami prinsip pengerjaan refraktometri dan polarometri.

2. Dapat mengoperasikan alat refraktometer dan polarimeter

3. Dapat menentukan nilai indeks dari suatu zat.

4. Dapat menentukan sudut putar optik aktif dari suatu zat.

5. Dapat menentukan konsentrasi sampel dengan metode refraktometri dan polarimetri.

II. DASAR TEORI

Refraktometer adalah alat ukur untuk menentukan indeks bias cairan atau padat, bahan

transparan dan refractometry. Prinsip pengukuran dapat dibedakan, oleh cayaha, penggembalaan

kejadian, total refleksi, ini adlah pembiasan (refraksi) atau reflaksi total cahaya yang digunakan.

Sebagai prisma umum menggunakan semua tiga prinsip, satu dengan insdeks bias dikenal

(Prisma). Cahaya merambat dalam transisi antara pengukuran prisma dan media sampel (n

cairan) dengan kecepatan yang berbeda indeks bias diketahui dari media sampel diukur dengan

defleksi cahaya. Salah satu cara untuk membedakan refraktometer berbeda. Klasifikasi dalam

indtrumen pengukuran analog dan digital, refraktometer analog tradisional sering digunakan

sebagai sumber cahaya sinar matahari atau lampu pijar untuk berpisah dengan filter warna.

Detector adalah skala yan dapat dibaca dengan system optic dengan mata.

Digital menggunakan refraktometer sebagai sumber cahaya adalah LED. Detektor adalah sensor

CCD yang digunakan sebuah pengukuran temperature kompensasi indeks bias bergantung pada

suhu. Metode pengukuran apalagi refraktometer digunakan dalam sensor mesin yang lebih

kompleks, seperti sebagai sensor hujan dikendaraan atau di perangkat detector untuk

kromotografi cair kinierja tinaggi (HPLC). Disini sering bekerja terus detector indeks bias

digunakan.

Pembiasan cahaya adalah peristiwa penyimpangan atau pembelokan cahaya karena melalui dua

medium yang berbeda kerapatan optiknya. Arah pembiasan cahaya dibedakan menjadi dua

macam yaitu :

- Mendekati Garis Normal

Cahaya dibiakan mendekati garis normal jika cahaya merambat dari medium optic kurang rapat

kemedium optic lebih rapat, contohnya cahaya merambat dari udara kedalam air.

- Menjauhi Garis Normal

Cahaya dibiaskan mendekati garis normal jika cahaya merambat dari medium optic lebih rapat

kedalam optic kurang rapat, contoh cahaya merambat dari dalam air ke udara.

Bagian-bagian alat refraktometer ini adalah :

Probe Refraktometer

Probe berwarna biru ini merupakan bagian yang paling sensitif dari refraktometer. Probe

berfungsi untuk membaca kadar garam pada air. Jangan biarkan probe tergores, karena akan

mengurangi ke akuratan pembacaan.

Penutup Probe Refraktometer

Penutup probe berwarna putih transparan, berfungsi untuk melindungi probe dari debu, atau

benda-benda lain yang dapat membuat probe tergores. Selain itu penutup probe juga berfungsi

untuk menjaga air tidak tergeser/jatuh saat di teteskan ke dalam probe. Saat digunakan untuk

pengukuran buka penutup probe ke arah atas tetaskan air yang akan di ukur lalu turunkan

penutup probe secara perlahan.

Mur Kalibrasi

Mur kalibrasi berfungsi untuk menyesuaikan nilai bacaan dari refraktometer, di gunakan apabila

refraktometer ketika membaca air aquades tidak menunjukkan nilai nol.

Handle/Pegangan

Handle/Pegangan berupa grid yang memanjang dari bagian mur kalibrasi sampai pengatur

cahaya. Handle/ pegangan berfungsi untuk memegang refraktometer. Grid membuat

refraktometer mudah dipegang.

Pengatur Cahaya

Pengatur cahaya berfungsi untuk mengatur cahaya yang masuk, sehingga dalam melihat hasil

bacaan menjadi lebih jelas.

Lensa

Lensa berfungsi untuk mata dalam melihat hasil bacaan dari kadar garam pada air.

INDEKS BIAS

Indeks bias pada medium didefinisikan sebagai perbandingan antara cepat rambat cahaya di

udara dengan cepat rambat cahaya di medium tersebut. Pembiasan cahaya dapat terjadi

dikarenakan perbedaan laju cahaya pada kedua medium. Laju cahaya pada medium yang rapat

lebih kecil dibandingkan dengan laju cahaya pada medium yang kurang rapat. Menurut Christian

Huygens (1629-1695) : “Perbandingan laju cahaya dalam ruang hampa dengan laju cahaya dalam

suatu zat dinamakan indeks bias.” Secara matematis, indeks bias dapat ditulis:

Keterangan :

n = indeks bias

c = cepat rambat cahaya di ruang hampa (3x10^8 m/s)

cm = cepat rambat cahaya di suatu medium

atau:

Keterangan :

λ1 = panjang gelombang 1;

λ2 = panjang gelombang 2;

α = sudut dating;

β = sudut bias.

POLARIMETER

Sebuah polarimeter adalah instrumen ilmiah yang digunakan untuk

mengukur sudut rotasi yang disebabkan oleh melewatkan cahaya

terpolarisasimelalui optik aktif zat.

Beberapa zat kimia aktif optik, dan terpolarisasi (alias searah) cahaya akan

berputar baik ke kiri (berlawanan arah jarum jam) atau kanan (searah jarum

n =

jam) ketika melewati zat ini. Jumlah dimana cahaya diputar dikenal sebagai

sudut rotasi.

Polarisasi oleh refleksi telah ditemukan pada 1808 oleh Etienne malus (1775-1812). Malus, yang

telah melakukan percobaan pembiasan ganda bekerja pada saat bekerja pada teori efek,

mengamati dari pengaturan cahaya matahari, tercermin dari jendela yang dekat jendela, melalui

kristal dari Islandia Spar. Seperti dia diputar kristal, kedua gambar matahari bergantian menjadi

lebih kuat dan lebih lemah, tetapi tidak pernah ada pemadaman lengkap. Hampir sekaligus dia

berulang percobaan dikontrol kondisi dibawah, dan menemukan bahwa sudut yang lengkap

pemadaman yang tercermin ray adalah untuk memperoleh air dan kaca.

Polarimeter akan melewatkan cahaya monokromatik melalui pertama dari

dua piring polarisasi, menciptakan sinar terpolarisasi. Ini piring pertama

dikenal sebagai polarizer.  balok ini kemudian diputar saat melewati

sampel. Sampel tersebut biasanya dibuat sebagai tabung mana zat optik

aktif dilarutkan dalam kimia optik aktif seperti air

suling , etanol , metanol . Beberapa polarimeter dapat dilengkapi dengan

tabung yang memungkinkan untuk sampel mengalir melalui terus menerus.

Setelah melewati sampel, sebuah polarizer kedua, dikenal sebagai analisa,

berputar baik melalui rotasi manual atau otomatis deteksi sudut. Ketika

analyzer diputar ke sudut yang tepat, jumlah maksimum cahaya akan

melewati dan bersinar ke detektor.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan

1. Alat refraktometer

2. Alat polarimeter

3. Pipet ukur

4. Labu takar 50 mL 6 buah

5. Gelas kimia 250 mL

6. Pipet tetes

7. Batang pengaduk

8. Corong

9. Neraca analitik

10. Botol semprot

Bahan yang digunakan

1. Etanol 98,8 %

2. Sukrosa

3. Aquades

4. Tissue

IV. PROSEDUR

A. REFRAKTOMETER

1. Menyiapkan larutan standar dengan berbagai variasi konsentrasi

(19,24 ; 38,48 ; 57,72 ; 76,95 ; 86,4 ; 96 % ) sesuai larutan cuplikan.

2. Menyalakan alat refraktometer dan didiamkan selama 15 menit.

3. Membuka prisma penutup dan membersihkannya dengan tissue lensa

yang dibasahi alkohol, kemudian prisma dikeringkan kembali.

4. Meneteskan 2-3 tetes cuplikan atau larutan standar pada bagian

tengah prisma. Menutup kembali prisma agar larutan merata dalam

prisma.

5. Mengamati gambar yang terjadi dengan meneropong lensa, putar

perlahan pemutar di bagian kanan atas atau bawah sampai muncul

garis batas daerah pembiasan, yaitu daerah terang ke daerah gelap

atau sebaliknya.

6. Memutar tombol pengatur warna untuk mewarnai garis batas sehingga

diperoleh daerah perubahan terang-gelap yang jelas. Putar kembali

pemutar sampai diperoleh garis batas yang tepat menyinggung garis

diagonal (perpotongan titik silang X).

7. Baca skala harga indeks bias yang tertera sampai 4 desimal.

8. Lakukan pengulangan untuk tiap larutan yang akan diukur indeks

biasnya.

9. Bersihkan kembali prisma dengan tissue lensa, kemudian matikan

refraktometer.

B. POLARIMETER

o KALIBRASI ALAT

1. Menyalakan alat polarimeter.

2. Tampilan pada alat akan menunjukkan angka ‘000’ dan skala ‘Z’

akan menunjukkan ‘0.0’. membiarkan beberapa saat lampu ‘LED’

menyala stabil.

3. Mengisi tabung dengan aquades dan pasang pada alat. Lampu ‘zero

set’ tetap menyala, jika lampu tidak, maka atur posisi zero + 3o, lalu

tekan ‘shift key’ dan tombol ‘right rotation (R+)’ atau ‘shift key’ dan

‘left rotation (L-)’ bersamaan sampai lampu menyala.

4. Jika sisi kanan ternag, tekan tombol R+ untuk menyamakan

terangnya.

5. Jika sisi kiri ternag, tekan tombol L- untuk menyamakan terangnya.

6. Jika kedua sisi telah sama terang, tekan ‘zero set’, dan kalibrasi

telah selesai.

o PENGUKURAN/ PENENTUAN KADAR CUPLIKAN

1. Membuat larutan standar dengan berbagai variasi konsentrasi (2 ; 4

; 6 ; 8 ; 10) dari larutan induk cuplikan.

2. Ukur sudut putar optis aktifnya, dengan cara,

Mengisi larutan dalam tabung polarimeter dan letakkan dalam alat.

Amati, jika sisi kanan terang, maka tekan tekan tombol rotasi kanan

sampai sisi kiri dan kanan sama terang. Jika sisi kiri terang, maka

tekan tombol kiri sampai sisi kiri dan kanan sama terang.

3. Pada posisi tersebut, cata nilai sudut putar yang tertera pada alat

(display).

4. Buat kurva standar antara nilai sudut putar terhadap

konsentrasi/kadar data yang diperoleh.

5. Tentukan kadar cuplikan dari kurva standar yang dibuat tadi.

V. DATA PENGAMATAN

A. REFRAKTOMETRI

No. Konsentrasi Etanol

(%)

Indeks Bias (n) Suhu (oC)

1. 19,24 1,34106 27,7

2. 38,48 1,35112 27,7

3. 57,72 1,35717 27,9

4. 76,95 1,36118 27,8

5. 86,40 1,36186 27,8

6. 96,00 1,36219 28,1

Indeks bias sampel (n) = 1,35515

Suhu pengukuran= 28,2 oC

B. POLARIMETRI

No. Konsentrasi glukosa

(ppm)

Sudut putar optik aktif

(o)

1. 2 -5,15

2. 4 -4,20

3. 6 -3,15

4. 8 -2,40

5. 10 -1,30

Sudut putar optic aktif sampel (o) = -2,8o

VI. PERHITUNGAN

A. REFRAKTOMETRI

Konsentrasi etanol p.a = 96 %

Berapa mL etanol yang harus dipipet untuk konsentrasi 19,24 ; 38,48 ; 57,72

; 76,95 ; 86,4 ; 96 % dalam labu takar 25 mL ?

Untuk 19,24 %

19,24 x 25 = 96 x V1

V1 = 5,01 mL

Untuk 38,48 %

38,48 x 25 = 96 x V1

V1 = 10,02 mL

C1 x V1 = C2 x V2

Untuk 57,72 %

57,72 x 25 = 96 x V1

V1 = 15,03 mL

Untuk 76,95 %

76,95 x 25 = 96 x V1

V1 = 20,04 mL

Untuk 86,4 %

86,4 x 25 = 96 x V1

V1 = 22,5 mL

Perhitungan konsentrasi sampel dengan metode refraktometri :

A = 1,34708

B = 1,67595. 10-4

y = A + Bx

y = 1,34708 + 1,67595. 10-4x

1,35515 = 1,34708 + 1,67595. 10-4x

x = 8,07. 10-3

1,67595. 10-4

X = 48,15 ( jadi konsentrasi sampel adalah 48,15 %)

B. POLARIMETRIPengenceran larutan induk glukosa, larutan induk glukosa = 10 %

2 % 4%

25 mL x 2 % = V2 x 10 % 25 mL x 4 % = V2 x 10 %

V2 = 25 x 2

10 V2 =

25 x 410

= 5 mL = 10 mL

6 % 8%

25 mL x 6 % = V2 x 10 % 25 mL x 8 % = V2 x 10 %

V1 x C1 = V2 x C2

V2 = 25 x 6

10 V2 =

25 x 810

= 15 mL = 20 mL

10 %

25 mL x 10 % = V2 x 10 %

V2 = 25 x 10

10

= 25 mL

Perhitungan konsentrasi sampel

Diketahui sudut putar optic aktif= -2,80

Persamaan garis:

y = bx + a

-2,8 = 0,475x - 6,09

3,29 = 0,475x

x = 6,93

jadi konsentrasi sampel adalah 6,93 ppm

KURVA REFRAKTOMETRI

KURVA POLAROMETRI

1.6 2 2.4 2.8 3.2 3.6 4 4.4 4.8 5.2 5.6 6 6.4 6.8 7.2 7.6 8 8.4 8.8 9.2 9.6 1010.4

-5.6

-5.2

-4.8

-4.4

-4

-3.6

-3.2

-2.8

-2.4

-2

-1.6

-1.2

-0.8

-0.399999999999999

0

f(x) = 0.475 x − 6.09

kurva sudut putar vs konsentrasi

konsentrasi (%)

sudu

t put

ar

VII. PEMBAHASAN

Sampel (6,9 ; -2,8)

Pada praktikum ini, dilakukan penentuan konsentrasi suatu zat

dengan menggunakan metode refraktometri dan polarimetri. Kedua

metode tadi menggunakan prinsip indeks bias dan kemampuan putar

optk aktif suatu senyawa. Pengukuran suatu indeks bias dilakukan untuk

menilai sifat dan kemurnian suatu zat. Indeks bias ini dapat diukur

dengan menggunakan alat yang disebut refraktometer. Beberapa

senyawa yang tidak simetris dapat memutar bidang polarisasi radiasi,

atau dikenal dengan senyawa/zat optik aktif. Alat yang digunakan untuk

mengukur kemampuan senyawa/zat optik aktif itu adalah polarimeter.

Refraktometri

Refraktometri merupakan suatu metode yang digunakan untuk

menentukan indeks bias suatu senyawa atau zat. Prinsip

penggunaannya yaitu dengan mengukur perbandingan sautu sudut

sinar datang dan sudut sinar bias saat suatu sinar monokromatik

berpindah dari medium optik ke medium lainnya.

Dalam praktikum ini ditentukan konsentrasi suatu sampel ethanol dari

interpolasi kurva larutan standar dengan variasi konsentrasi, yaitu

19,24 ; 38,48 ; 57,72 ; 76,95 ; 86,4 ; 96 % . Ethanol merupakan suatu

senyawa organik yang mudah menguap, mudah terbakar dan berbau

cukup menyengat. Oleh karena itu, dalam penggunaannya harus

dilakukan di lemari asam dan digunakan secara hati-hati, serta

penggunaan APD yang sesuai untuk mengurangi dampak yang

ditimbulkannya.

Dalam menggunakan alat refraktometer, perlu dilakukan dahulu

pemanasan alat agar pengukuran dapat berlangsung stabil. Alat ini

juga memiliki kelebihan, dimana hanya membutuhkan jumlah sampel

yang sedikit atau hanya beberapa tetes saja (2-3 tetes). Pembersihan

perlu dilakukan terlebih dahulu pada prisma atau lensa agar tidak

terdapat debu yang mengganggu saat pengukuran berlangsung.

Pembersihan ini dilakukan dengan menggunakan tissue optik yang

dibasahi alkohol, kemudian mengelapnya kembali dilakukan dengan

teliti.

Sampel diteteskan pada prisma, kemudian nilai indeks bias diamati

dengan meneropong lensa. Pengamatan daerah gelap terang

refraktometer perlu dilakukan dengan sangat teliti agar hasil yang

didapat maksimal. Pengukuran indeks bias dilakukan pada larutan

standar dan sampel ethanol. Harga indeks bias sangat dipengaruhi

oleh suhu. Setiap perubahan suhu 1 oC, harga indeks bias berubah 4 x

10-4. Nilai indeks bias berbanding terbalik dengan temperatur. Jika

temperatur naik, maka indeks bias akan berkurang, dan jika

temperatur turun, maka indeks bias akan bertambah. Untuk

mempertahankan suhu pada refraktometer agar konstan dan stabil,

dapat digunakan alat thermostat. Dari data pengamatan juga

didapatkan bahwa nilai indeks bias berbanding lurus dengan

konsentrasi suatu senyawa yang diukur.

Dari pengukuran standar, dibuat kurva standar indeks bias vs

konsentrasi untuk menentukan konsentrasi sampel yang sebenarnya.

Dari kurva yang dibuat dan nilai indeks bias sampel (1,35515),

didapatkan konsentrasi sampel ethanol adalah 50 %, sedangkan

konsentrasi sampel yang didapatkan dari persamaan garis adalah 48,1

%.

Perbedaan hasil konsentrasi dari kurva dan persamaan garis dapat

disebabkan oleh penarikan garis linier pada kurva yang mungkin

berbeda, sehingga tidak menunjukkan hasil sebenarnya.

Polarimetri

Polarimetri merupakan suatu metode analisis berdasarkan atas pengukuran

daya putar optik dari suatu senyawa optik aktif terhadap sinar yang terpolarisir. Alat yang

digunakan untuk mengukur daya putar optik aktif senyawa adalah polarimeter. Alat ini

harus dikalibrasi terlebih dahulu dengan aquades. Aquades bukan merupakan senyawa

optik aktif, sehingga nilai sudut putar optik aktifnya adalah 0. Kalibrasi ini bertujuan agar

alat yang digunakan dapat stabil dengan dibandingkan dengan standar saat digunakan.

Dalam praktikum ini, larutan standar yang dibuat adalah glukosa dengan variasi

konsentrasi berbeda, yaitu 2 ; 4 ; 6 ; 8 ; 10 ppm. Larutan glukosa merupakan senyawa

dengan atom C kiral dan termasuk zat optik aktif yang dapat memutar bidang

terpolarisasinya. Larutan terlebih dahulu diisikan ke dalam tabung polarimeter. Pengisian

ini diatur hingga tidak ada gelembung dalam tabung yang nantinya akan mengganggu

pengukuran.

Dari data pengukuran, dapat dilihat bahwa nilai sudut putar optik aktif larutan

menunjukkan nilai yang negatif. Hal ini disebabkan karena arah pemutaran bidang

polarisasi tersebut berlawanan dengan arah jarum jam atau levo-rotary, sehingga

menunjukkan hasil yang negatif. Sudut putar optik aktif ini dipengaruhi oleh jumlah

molekul pada lintasan radiasi, konsentrasi, panjang tabung polarimetri, panjang

gelombang radiasi, dan temperatur.

Sampel yang diukur merupakan sampel glukosa yang tidak diketahui konsentrasinya.

Dibuat kurva larutan standar glukosa, kemudian konsentrasi sampel sebenarnya dapat

ditentukan. Dari kurva didapatkan hasil konsentrasi sampel glukosa adalah sebesar 6,93

ppm, sedangkan berdasarkan persamaan garis, didapatkan konsentrasi sebesar 6,9 ppm.

VIII. KESIMPULAN

1. Nilai indeks bias dari sampel ethanol adalah 1,35515.

2. Konsentrasi sampel ethanol adalah 50 %.

3. Nilai sudut putar optik aktif dari sampel glukosa adalah -2,8o.

4. Konsentrasi sampel glukosa adalah 6,9 ppm.

IX. DAFTAR PUSTAKA

1. http://loophee.files.wordpress.com/2011/02/refraktometer9.pdf (diakses tanggal 28

November 2011)

2. http://translate.google.co.id/translate?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/

Polarimeter (diakses tanggal 28 November 2011)

3. http://translate.google.co.id/translate?hl=id&sl=en&u=http://physics.kenyon.edu/

EarlyApparatus/Polarized (diakses tanggal 28 November 2011)

4. Khopkhar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

5. Modul praktikum spektrofotometri 2011.