PENGARUH pH TERHADAP KELARUTAN

Jika kalian melarutkan garam CaF2 dan garam AgCl ke dalam air, maka apa yang akan terjadi??ya, garam akan melarut dan membentuk ion-ionnya.CaF2 (s)  ⇄ Ca2+ (aq) + 2F- (aq)AgCl(s) ⇄Ag+(aq) + Cl-(aq)Apakah hanya reaksi kesetimbangan diatas yang terjadi bila kalian melarutkan kedua garam tersebut dalam air?analisislah, dengan membuka link ini (http://www.smapgii1.sch.id/images/K1/jenis_jenis_garam.htm )Anion F- yang terbentuk dari garam CaF2 merupakan basa konjugasi dari asam lemah HF, sehingga akan terhidrolisis dalam air melepas ion OH-. Kesetimbangan yang terjadi:F-(aq) + H2O (l) ⇄ HF (aq) + OH- (aq)Karena terdapat OH- dalam larutan, apakah perubahan pH akan berpengaruh pada kelarutan CaF2??Lalu bagaimanakah pada anion Cl-?anion ini merupakan basa konjugasi dari asam kuat HCl maka di dalam air tidak akan terhidrolisis. Lalu apakah kelarutan AgCl akan berpengaruh jika terjadi perubahan pH??

Bagaimana pengaruh pH terhadap kelarutan suatu zat….??Pengaruh pH terhadap kelarutan basa yang sukar larutJika pH ↑, artinya konsentrasi OH- ↑Maka kesetimbangan bergeser kekiri, kelarutan ↓

 Mg(OH)2 (s)⇄Mg2+(aq) + 2OH-(aq)

Jika pH ↓, artinya konsentrasi OH- ↓Maka kesetimbangan bergeser kekiri, kelarutan ↑Pengaruh pH terhadap garam yang sukar larutPerubahan ph hanya akan berpengaruh apabila garam sukar larut berasal dari asam lemah atau garam yang terhidrolisis sebagian dari asam lemah dan basa kuat.Barium karbonat (BaCO3) merupakan salah satu endapan yang sukar larut dalam air, maka keseimbangan berikut ini akan terjadi dalam larutan:Anion CO3

2- adalah anion dari asam lemah yang dapat terhidrolisisJika pH ↑, artinya [OH-] ↑, kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri dan [CO3

2-] ↑

CO32-(aq)+ H2O(l) ⇄HCO3

2-(aq) + OH-(aq) 

Jika pH ↓, artinya [OH-] ↓, kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri dan [CO32-] ↓

Kemudian dalam persamaan berikut:Jika pH ↑, maka [CO3

2-] ↑ sehingga kesetimbangan bergeser kekiri,   kelarutan ↓BaCO3(s) ⇄ Ba2+

(aq) + CO32-

(aq)

 Jika pH ↓, maka [CO32-] ↓ sehingga kesetimbangan bergeser kekanan, kelarutan↑

   

Pengaruh pH terhadap kelarutan ditunjukkan pada pelarutan email gigi oleh asam. proses kontak terus-menerus antara gigi dengan minuman bersoda akan mengikis email secara perlahan-lahan. Komponen penyusun email gigi terdiri dari 2 jenis yaitu hidroksi apatit dan fluoro apatit. Dengan minum soft drink dengan pH rendah dan asam yang tinggi maka mengakibatkan pH mulut turun menjadi dibawah 5,5. Pada saat itu terjadi demineralisasi gigi dimana gigi kehilangan komponen mineral gigi.sehingga menyebabkan gigi menjadi rusak.

http://chemistry-hollic.blogspot.com/2012/04/pengaruh-ph-terhadap-kelarutan.html

SPEKTROFOTOMETRI UV – VISSpektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu

sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (Day, 2002). Sinar ultraviolet (UV)

mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan sinar tampak (visible) mempunyai

panjang gelombang 400-750 nm. Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat

spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang

dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif

dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran secara

kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur

absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer

(Rohman, 2007).

Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi

larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan. Dalam hukum Lambert-Beer

tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu :

- Sinar yang digunakan dianggap monokromatis

- Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang sama

- Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain

dalam larutan tersebut

- Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi

- Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan

Hukum Lambert-Beer dinyatakan dalam rumus sbb :

A = e.b.c

dimana :

A = absorban

e = absorptivitas molar

b = tebal kuvet (cm)

c = konsentrasi

INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETRI UV – VIS

1. Sumber cahaya

Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil dan

intensitasnya tinggi. Sumber  cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam :

      a. Lampu Tungsten (Wolfram), Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada

daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang

gelombang antara 350-2200 nm. Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya

memiliki waktu 1000jam pemakaian.

      b. Lampu DeuteriumLampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum

energy radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah

uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian.

2. Wadah Sampel

kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah

sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu

haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca

melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah

ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-kadang diginakan sebagai

wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel

dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu

tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya

datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan,

dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada

posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang

memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel.

2. Monokromator

Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi  cahaya

tunggal (monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian

monokromator, yaitu :

   a. Prisma

Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan

resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.

   b. Grating (kisi difraksi)

Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan

disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu

kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.

   c. Celah optis

Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari sumber

radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui

prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.

   d. Filter

Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan

merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.

4. Detektor – Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar

kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan

dalam bentuk angka-angka pada reader (komputer). Detector dapat memberikan respons

terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi

substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah dipakai untuk

menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. Banyak senyawa-senyawa organik

menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV

pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan,

anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah

cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati

melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak

mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan

menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya,

metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang

dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda

sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk

mencegah pembacaan yang salah dari pelarut

5. Visual display/recorder

Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam

bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.

PRINSIP KERJA

Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis di

teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya

pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi

cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian

akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu.

Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan.

Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detector. Detector kemudian akan

menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel.

Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel

sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.

HAL – HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN

1. Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna

Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak berwarna, maka larutan

tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan yang berwarna. Kecuali apabila

diukur dengan menggunakan lampu UV.

2. Panjang gelombang maksimum

Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang mempunyai

absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panajgn gelombang maksimal,

kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan

absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar

panjang gelombang maksimal, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga

hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat

kesalahannya akan kecil sekali.

3. Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban

Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan dan

cahaya yang diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb

oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu

tergantung pada senyawa yang terbentuk. Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi

panjang gelombang dan absorban pada spektrofotometer agar pengukuran yang di

dapatkan lebih teliti

http://wocono.wordpress.com/2013/03/04/spektrofotometri-uv-vis/

Laporan penentuan kadar sulfat spektronic 20

Tujuan Percobaan        :

1. Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel2. Dapat menggunakan spektrofotometer spektronic-20 dengan benar3. Dapat membuat kurva kalibrasi sulfat dengan benar

 

Prinsip percobaan        :  Ion sulfat dalam air dengan penambahan kristal BaCl2 dan

buffer salt acid akan membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi

konsentrasi sulfat, maka semakin keruh cairan yang bersangkutan. Kekeruhan yang

terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.

 

Teori  Dasar        :

Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida

paling tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida

oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa

organosulfur. Sebalikya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob, sulfat dapat

direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia sulfat merupakan bentuk anorganik

daripada sulfida didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam lingkungan (air) dapat

berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industry dan

limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral yang

mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat ( CaSO4). Selain

itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah

antara lain industri kertas, tekstil dan industri logam. Metode yang digunakan untuk

untuk menentukan kadar sulfat adalah metode turbidimetri dengan alat

spektrofotometri. Metode tersebut berdasarkan kenyataan bahwa BaSO4 cenderung

membentuk endapan koloid yang dibentuk dengan penambahan BaCl2,bentuk koloid ini

distabilkan oleh lar. NaCl dan HCl yang mengandung gliserol dan senyawa organik.

BaSO4 mempunyai kelarutan dimana kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-

asam mineral karena terbentuk ion hidrogen sulfat. Pada pH >8 sulfida membentuk ion

sulfida namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melpas gas

yang berbau busuk.

Spektrofotometri adalah suatumetoda analisis kuantitatif dengan mengukur intensitas

cahaya yang diserap oleh larutan yang dianalisis. Hubungan intensitas cahaya yang

diserap dengan konsentrasi larutan dari spesies yang diteliti dinyatakan oleh Lambert-

Beer dalam bentuk persamaan berikut :

A = – log I0/It = ε.t.c  (2)

Dimana A adalah absorbansi, It adalah intensitas cahaya yang diteruskan oleh larutan,

I0 adalah cahaya yang masuk kedalam larutan, ε adalah konstanta, tetapan

absorptivitas molar, t adalah tebal cuvet (cm) dan c adalah konsentrasi larutan.

Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan konsentrasi sulfat di dalam air

lingkungan  dengan pengendap barium sulfat secara spektrophotometri. Dari deret

standar diperoleh kurva standar, berdasarkan pengukuran larutan standar diatas dapat

ditentukan pula jangkauan analisis(kurva linier) dan batas minimal konsentrasi sulfat

yang dapat dianalisis di dalam larutan sampel. Metode yang digunakan adalah

turbidimetry, yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan karena kekeruhan larutan.

Pengukuran absorbansi larutan dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektronic

20.

Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan ion sulfat

yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2, sehingga terbentuk suspensi BaSO4.

Kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang

420 nm.

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi

yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,

memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran

kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul

umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang

absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul

yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk

mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul.Akan tetapi

yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar

tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus

pengabsorpsi.

Langkah Kerja1. Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL dan labu takar 100 mL 1 buah2. Membuat larutan induk 100 ppm sebanyak 100 mL dengan memipet sebanyak 9,97

mL dari larutan induk 1003 ppm3. Pada labu ukur 50 mL dari labu 1 hingga labu 7  berturut-turut memipet larutan induk

100 ppm sebanyak 0,0 mL; 2,5 mL; 5 mL; 7,5 mL; 10 mL; 12,5 mL; 15 mL ke dalam labu ukur

4. Menambahkan 5 mL larutan salt acid ke tiap-tiap labu ukur 50 mL

5. Menambahkan 10 mL larutan gliserol-etanol 1:2 kedalam labu ukur serta menambahkan kristal BaCl2 kedalamnya dan melarutkannya dengan sedikit aquadest

6. Menambahkan 4 tetes larutan sorbitol kedalam labu ukur7. Mengencerkan dengan  aquadest sampai tanda batas, kemudian mengocoknya dan

mendiamkannya 3-5 menit8. Mengukur kekeruhan yang terjadi pada tiap-tiap larutan deret standar9. Mengukur kekeruhan sampel 1 dan sampel 2 menggunakan spektrofotometer10. Membuat kurva kalibrasi anatar konsentrasi larutan standar terhadap nilai

kekeruhannya11. Menentukan konsentrasi larutan cuplikan dengan cara menginterpolasikan nilai

kekeruhan cuplikan kedalam kurva kalibrasi tersebut

PEMBAHASAN :

Pada praktikum ini dilakukan penentuan konsentrasi sulfat menggunakan spektronic 20

berdasarkan prinsip turbiditas/kekeruhan. Dimana sulfat akan berekasi  dengan kristal

BaCl2 dan buffer salt acid akan membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin

tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin keruh cairan yang bersangkutan. Kekeruhan

yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm. Dari

prinsip yang digunakan larutan yang dihasilkan akan membentuk koloid tersuspensi,

dimana semakin tinggi konsentrasi larutan maka semakin pekat warna kekeruhan putih

pada larutan.

Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu larutan induk 100 ppm dengan memipet

dari larutan induk 1003 ppm. Dari larutan induk 100 ppm inilah dibuat larutan deret

standar 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30 ppm. Setelah pemipetan larutan induk, kemudian

larutan ditambahkan larutan salt acid. Dimana salt acid ini adalah larutan buffer yang

terbuat dari HCl dan NaCl berlebih, sehingga salt acid adalah buffer yang bersifat asam.

Penambahan Salt acid ini adalah untuk menjaga pH larutan, karena apabila pada pH >8

sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S

yang akan melepas gas yang berbau busuk. Kemudian setelah penambahan salt-acid

ditambahkan, kemudian ditambahkan Larutan gliserol-etanol (1:2), fungsi dari

penambahan larutan ini adalah untuk menstabilkan suspensi koloid BaSO4 yang akan

terbentuk. Penambahan gliserol-etanol ini akan menghasilkan larutan yang menjadi

agak kental. Kekentalan ini akan menjaga suspensi koloid stabil dan merata (endapan

tidak mengendap), sehingga kekeruhan dapat diukur pada spektrofotometer. Kemudian

dilakukan penambahan BaCl2, dimana BaCl2 ini akan bereaksi dengan sulfat sehingga

menghasilkan BaSO4.

BaCl2  +  SO42-       ——–>      BaSO4(s) + 2Cl-

BaSO4 ini adalah berupa endapan putih, akan tetapi karena penambahan etanol-gliserol,

sorbitol endapan tidak akan mengendap akan tetapi endapan akan menjadi koloid

tersuspensi dimana larutan menjadi keruh dan kekeruhan inilah yang diukur oleh

spektrofotometer. Setelah itu larutan ditambahkan larutan sorbitol. Penambahan

larutan sorbitol ini adalah untuk lebih menstabilkan suspensi koloid yang terbentuk.

Kemudian larutan didiamkan selama 3-5 menit, hal ini bertujuan untuk memberi

kesempatan agar pereaksi bereaksi sempurna dan koloid yang dihasilkan stabil.

Setelah larutan dibuat, kemudian diukur absorbansinya. Panjang gelombang yang

digunakan adalah sebesar 420 nm, karena sulfat akan optimal terbaca pada panjang

gelombang 420 nm. Pada awalnya yang diukur adalah larutan blanko 0 ppm. Fungsi

dari larutan blanko adalah sebagai faktor koreksi terhadap pelarut dan pereaksi yang

digunakan. Sehingga pada pengukuran blanko ini adalah pengukuran serapan untuk

pelarut dan pereaksinya. Agar pada pengukuran deret standar dan sampel yang diukur

adalah serapan sulfatnya, maka pada larutan blanko yang mengukur serapan pereaksi

dan pelarut di ‘nol’ kan dengan cara mengubah %transmitannya menjadi 100.

Kemudian pengukuran dilakukan pada larutan standar 5, 10, 15, 20, 25, 30 ppm.

Sebelum pengukuran masing-masing larutan deret standar, larutan dikocok terlebih

dahulu agar suspensi koloid merata saat diukur. Setelah didapat panjang gelombang,

setiap deret standar di ukur absorbansinya. Setelah pengukuran dilakukan didapat

semakin besar konsentrasinya %T nya semakin kecil. Sehingga bila dilihat dari grafik,

semakin besar konsentrasi maka nilai absorbansinya pun semakin besar, dimana garis

yang terbentuk adalah garis linear. Garis linear yang dihasilkan ini menunjukan bahwa

absorbansi adalah fungsi dari konsentrasi. Dengan mendapatkan persamaan garis

linear pada grafik, maka konsentrasi sampel dapat dihitung. Selain dengan cara

menghitung dari persamaan garis konsentrasi sampel dapat juga ditentukan dengan

menginterpolasikan langsung kedalam grafik. Dari grafik yang telah dibuat didapat

regeresi linear adalah sebesar 0,9955. Nilai ini menunjukan koefisien korelasi antara

absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik, dimana

grafik memenuhi syarat sebagai garis linear untuk penentuan konsentrasi sampel. Akan

tetapi grafik yang dihasilkan terdapat garis yang menaik dan menurun pada konsentrasi

lrutan 25 ppm dan 30 ppm. Pada konsentrasi ini titik yang dihasilkan agak melenceng,

hal ini dikarenakan kurangnya pengocokan sebelum pengukuran sehingga

suspensi/kekeruhan yang terukur kurang stabil. Dari hasil pengukuran sampel, didapat

konsentrasi sampel 1 adalah sebesar 7,56 ppm dan konsentrasi sampel 2 adalah

sebesar 24,22 ppm.

http://himka1polban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-penentuan-kadar-sulfat-spektronic-20/

PENENTUAN KADAR TEMBAGA DALAM SAMPEL AIR LIMBAH DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROMETER

SERAPAN ATOM (AAS)1.A.    Tujuan Percobaan2.Mempreparasi sampel air limbah yang akan

ditentukan kadar tembaganya dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

3.Menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia.

4.Memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

 

1.B.     Tinjauan Pustaka 

Penyerapan energi radiasi oleh atom-atom netral pada

keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertenru

yang menyebabkan tereksitasinya dalam berbagai

tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak stabil dan

akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan

sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk

radiasi.

Gambar 1. Proses eksitasi

Gambar 2. Proses deksitasi

Energi yang diemisiskan dapat berupa energi cahaya

dengan panjang gelombang yang berhubungan

langsung dengan transisi elektronik yang terjadi. Setiap

unsur mempunyai struktur elektronik yang khas, maka

panjang gelombang yang diemisikan pun merupakan

sifat khas dari suatu unsur. Jika cahaya dengan panjang

gelombang tertentu yang sesuai mengenai suatu atom

yang berada dalam keadaan dasar, maka atom dapat

menyerap energi cahaya tersebut untuk berpindah ke

keadaan tereksitasi. Proses ini disebut serapan atom

dan menjadi dasar untuk spektrometri serapan atom.

Gambar3. Proses eksitasi dan emisi

                  Larutan sampel diaspirasikan ke suatu 

nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi

uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-

unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan

tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan

atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan

dasar (ground state). Atom-atom ground state ini

kemudian  menyerap radiasi yang diberikan oleh

sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang

bersangkutan.

Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi

adalah sama dengan panjang gelombang yang

diabsorpsi oleh atom dalam  nyala. Absorpsi ini

mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi

berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui

sinar dan konsentrasi uap atom dalam  nyala. Kedua

variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala

dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya

berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam

larutan sampel. Secara sederhana dapat dirumuskan

sebagai berikut ;

A = a.b.C

Keterangan:

A=Absorbansi

a= absorptivitas

b=lebar kuvet

C= Konsentrasi

 

Gambar 4. Hukum dasar penyerapan

Dengan cara kurva kalibrasi, yaitu hubungan linier

antara absorbansi (sumbu y) dan konsentrasi (sumbu x)

kita dapat menetukan konsentrasi sampel.

Peristiwa serapan atom  pertama kali diamati

Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada

spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan

prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah

seorang kebangsaan Australia bernama Alan Wash

pada tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak

tergantung pada cara-cara spektrografik.

Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian

diganti dengan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) atau

Atomic Absorption Spectro (AAS). Metode ini sangat

tepat untuk spektrokopi emisi konvensional, pada

metode konvensional emisi tergantung pada sumber

eksitasi, bila eksitasi dilakukan analisis zat pada

konsentrassi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa

kelebihan dibandingkan dengan metode Spektrokopi

emisi konvensional, pada metode konvensional emisi

tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi

termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara

serantak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu

campuran. Sedangkan nyala, eksitasi unsur-unsur

dengan berbagai tingkat energy eksitasi yang rendah

dapat dimungkinkan, tentu saja perbandingan

banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang

berada pada tmgkat dasar harus cukup besar, karena

metode serapan atom hanya tergantung pada

perbandingan ini dan tidak tergantung pada

temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik, logam-

logam yang membentuk campuran kompleks dapat

dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber

energi yang besar.

 

 

Sistem Atomisasi1.1.      Sistem Atomisasi Nyala

Setiap alat spektrometri atom  akan mencakup dua

komponen utama sistem introduksi sampel dan sumber

(source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrumen

sumber atomisasi ini adalah  nyala dan  sampel di

introduksikan dalarn bentuk larutan. Sampel masuk ke

nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya

dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).

Ada banyak variasi nyala yang telah diapakai bertahun-

tahun untuk spektrometri atom. Namun demikian. yang

saat ini menonjol dan dipakai secara luas untuk

pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous

oksida- asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi

analisis yang  sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur

yang dianalisis) dapat ditentukan dengan menggunakan

metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Gambar 5. Nebuliser pada SSA

Nyala udara-asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan

AAS,temperarur nyala-nya yang lebih rendah

mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala

yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari

banyak unsur dapat diminimalkan.

Nitrous oksida-asetilen

Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur  yang

mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini

disebabkan temperatur nyala yang dihasilkan relative

tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti,

V danW.

Proses atomisasi adalah proses pengubahan sample

dalam bentuk larutan menjadi spesies atom dalam

nyala. Proses atomisasi ini akan berpengaruh terhadap

hubungan antara konsentrasi atom analit dalam larutan

dan sinyal yang  diperoleh pada detektor dan dengan

demikian sangat berpengaruh terhadap sensitivitas

analisis.

 

(Harvey, David. 2000 : 414)

2. Sistem Atomisasi Dengan Elektrothermal

(Tungku)

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS.

GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala

seperti, sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan

sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu:

Tahap pengeringan atau penguapan larutan Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-

senyawa organik dan  Tahap atomisasi

Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan

menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsur-unsur

yang dapat dianalisis dengan sistem nyala. Beberapa

unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan

GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os, Br, Re,

Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur

tersebut dapat bereaksi dengan graphit.

Instrumentasi AAS

Gambar 6. Skema Alat AAS

1.a.      Sumber Radiasi

Lampu HCL (Hollow Chatode Lamp),  Hollow Cathode

Lamp Hollow Cathode Lamp Hollow Cathode Lamp

Hollow Cathode Lamplampu ini merupakan sumber

radiasi dengan spektra yang tajam dan mengemisikan

gelombang monokhromatis. Lampu ini terdiri dari

katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur

yang akan ditentukan atau campurannya (alloy) dan

anoda yang terbuat dari tungsten. Elektroda-elektroda

ini berada dalam tabung gelas dengan jendela quartz

karena panjang gelombang emisinya sering berada

pada daerah ultraviolet. Tabung gelas tersebut dibuat

bertekanan rendah dan diisi dengan gas inert Ar atau

Ne. Beda voltase yang cukup tinggi dikenakan pada

kedua elektroda tersebut sehingga atom gas pada

anoda terionisasi. Ion positif ini dipercepat kearah

katoda dan ketika menabrak katoda menyebabkan

beberapa logam pada katoda terpental dan berubah

menjadi uap, Atom yang teruapkan ini, karena tabrakan

dengan ion gas yang berenergi tinggi, tereksitasi ke

tingkat energi elektron yang lebih tinggi; ketika kembali

ke keadaan dasar atom-¬atom tersebut memancarkan

sinar dengan λ yang karakteristik untuk unsur katoda

tersebut. Berkas sinar yang diemisikan bergerak

melalui nyala dan berkas dengan λ tertentu yang dipilih

dengan monokromator akan diserap oleh uap atom

yang ada dalam nyala yang berasal dari sampel. Sinar

yang diabsorpsi paling kuat biasanya adalah sinar yang

berasal dart transisi elektron ke tingkat eksitasi 

terendah. Sinar ini disebut garis resonansi.

Gambar 6. HCL

Sumber radiasi lain yang sering digunakan adalah

“Electrodless Discharge  Lamp “. Lampu ini mempunyai

prinsip kerja hampir sama dengan HCL, tetapi

mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya

digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena

lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai sinyal

yang lemah dan tidak stabil.

Gambar 7. EDL

1.b.      Copper

Merupakan modulasi mekanik dengan tujuan mengubah

sinar dari sumber sinar menjadi berselang-seling.

Isyarat selang-seling oleh detector diubah menjadi

isarat bolak-balik, yang oleh amplifier akan digandakan.

Sedang emisi kontinyu bersifat searah dan tidak

digandakan oleh amplifier.1.c.       Alat pembakar (proses atomisasi)

Gambar8. Sistem Pembakar pada SSA

Tujuan sistem pembakaran-pengabut adalah untuk

mengubah larutan uji menjadi atom-atom dalam bentuk

gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut atau

aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan

ditarik ke dalam pipa kapiler oleh aksi semprotan udara

ditiupkan melalui ujung kapiler, diperlukan aliran gas

bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang

halus.

1.d.      Nyala dan profit nyala

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa

padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan

juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektrokopi nyala

suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala

yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur

lebih dari 2000o K. Konsentrasi tereksitasi, dipengaruhi

oleh komposisi nyala.

Komposisi nyala asitelin-udara sangat baik digunakan

untuk lebih dari tiga puluh unsur sedangkan komosisi

nyala propane-udara disukai untuk logam yang mudah

menjadi uap atomic. Untuk logam seperti Alumunium

(Al) dan titranium (Ti) yang membentuk oksida refrakori

temperatur tinggi dari nyala asitelin-NO sangat perlu,

dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asitilen.1.e.       Monokromator

Dalam Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis

resornansi dari semua garis yang tak diserap yang

dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan

instrument komersial digunakan kisi difraksi karena

sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada

yang dilakukan oleh prisma dan akibatnya instrument

kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi

sepanjang jangka gelombang yang lebih besar.1.Detektor

Detektor pada Atomic Absorption Spectrophotometry

(AAS) berfungsi mengubah intensitas radiasi yang

datang menjadi arus listrik. Pada Atomic Absorption

Spectrophotometry (AAS) yang umum dipakai sebagai

detektor adalah tabung penggandaan foton

(PMT=Photo Multiplier Tube Detector).

1.g.      Read out , read out merupakan sistem pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.

Metode Analisis

Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis

secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah :

1.1.      Metoda Standar  Tunggal

Metoda ini sangat praktis karena hanya menggunakan

satu larutan standar yang telah diketahui

konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan

standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp)

diukur dengan Spektrofotometri. Dari hukum Beer

diperoleh

Astd=ε.b.Cstd                Asmp=ε.b.Csmp

ε.b = Astd/ Cstd               ε.b = Asmp/Csmp

sehingga

Astd/Cstd = Csmp /Csmp  →    Csmp =

(Asmp/Astd) X Cstd1.2.      Metode Kurva Kalibrasi

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar

dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari

larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah

selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi

(C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis

lurus melewati titik nol dengan slope = ε.b atau slope =

a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah

absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke

dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam

persamaan garis lurus yang diperoleh dengan

menggunakan program regresi linear pada kurva

kalibrasi.

1.3.      Metoda Adisi Standar

Metoda ini dipakai secara luas karena mampu

meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh

perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan

standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah

volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu

takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu

kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah

dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain

sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu

dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan

diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut

hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :

Ax = k.Cx     AT = k(Cs + Cx)  

Keterangan :

Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke

larutan sampel

Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat

standar)

Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(AT – Ax)}

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung

dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer.

Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat

pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus

yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga

diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(O – Ax)}  ;   Cx = Cs x (Ax  /-Ax)

Cx = Cs x ( -1)  atau  Cx = – Cs

 

Gangguan dalam analisis dengan AAS :

Ada tiga gangguan utama dalam SSA :

(1)    Gangguan ionisasi

(2)    Gangguan akibat pembentukan senyawa

refractory (tahan panas)

(3)    Gangguan fisik alat

Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada

unsur alkali dan alkali tanah dan beberapa unsur yang

lain karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi

dalam nyala. Dalam analisis dengan FES dan AAS yang

diukur adalah emisi dan serapan atom yang tidak

terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom

yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan

sinyal yang ditangkap detek’tor menjadi berkurang.

Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang

sifatnya serius, karena hanya sensitivitas dan

linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat

diatasi dengan menambahkan unsur-¬unsur yaug

mudah terionisasi ke clalam sampel sehingga akan

menahan proses ionisasi dari  unsur yang dianalisis.

Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini

diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa

kimia, biasanya anion yang ada dalam larutan sampel

sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas

(refractory). Sebagai contoh, pospat akan bereaksi

dengan kalsium dalam nyala menghasilkan kalsium

piropospat (CaP2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi

ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi

berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan

menambahkan stronsium klorida atau lantanum nitrat

ke dalam tarutan. Kedua logam ini lebih mudah

bereaksi dengan pospat dihanding kalsium sehingga

reaksi antara kalsium dengan pospat dapat dicegah

atau diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari

dengan menambahkan EDTA berlebihan. EDTA akan

membentuk kompleks chelate dengan kalsium,

sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan

pospat dapat dihindarkan. Selanjutnya kompleks Ca-

EDTA akan terdissosiasi dalam nyala menjadi atom

netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih

serius terjadi apabi!a unsur-unsur seperti: AI, Ti, Mo,V

dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH dalam nyala

menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan

panas. Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan

menaikkan temperatur nyala., sehingga nyala yang

urnum digunakan dalam kasus semacam ini adalah

nitrous oksida-asetilen.

Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan

fisik adalah semua parameter yang dapat

mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan

sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut

adalah: kecepatan alir gas, berubahnya viskositas

sampel akibat temperatur atau solven, kandungan

padatan yang tinggi, perubahan temperatur nyala dll.

Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih

sering membuat Kalibrasi (standarisasi).

Gangguan dalam pengukuran absorbs atom dapat

timbul dari spektrum, sumber kimia dan fisika. Efek

kimia (gangguan kimia) meliputi pembentukan senyawa

stabil dan ionisasi, keduanya menurunkan jumlah atom

bebas (atom dalam bentuk gas) dalam uap sampel dan

dengan demikian mengurangi nilai absorbansi. Untuk

mengatasinya, dapat ditambahkan zat pembebas

(releasing agents), penaikan suhu, dan penambahan zat

penopeng. Gangguan fisika terjadi dalam proses

penguapan sampel. Seperti terbentuknya larutan padat

dari dua unsure atau lebih (contoh kromium dalam

besi). Untuk mengatasinya, dapat digunakan zat

pembebas dan penyesuaian kandungan sampel dan

standar dengan hati-hati. Selain itu, gangguan

absorbansi latar belakang juga bisa terjadi karena

adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorbs

molecular, dan penghamburan cahaya. Gangguan ini

dapat diatasi dengan keberadaan system optic berkas

ganda (double beam).

 

AAS merupakan salah satu teknik yang paling luas

digunakan untuk menentukan konsentrasi logam dalam

larutan. Jika dibandingkan dengan AES, AAS bebas dati

gangguan efek inter-elements (self absorbsion) dan

intensitasnya relative pada temperature nyala yang

bervariasi. Lebih dari 60 unsur dapat ditentukan dengan

AAS. Contohnya logam-logam berat dalam cairan fluida,

air yang terkena polusi, bahan makanan, soft drink,

analisis sampel metalurgi dan geochemical, dan

penentuan banyak logam dalam tanah, minyak mentah,

produk petroleum dan plastic.

 

1.C.    Alat dan Bahan Praktikum1.1.      Alat

Labu takar 50 mL                               2 buah

Labu takar 25 mL                               4 buah Pipet tetes                                           1 buah Gelas kimia 100 mL                            1 buah Gelas kimia 600 mL                            1 buah Corong kecil                                        1 buah Pipet ukuran 1 mL                              1 buah Hot plate                                                                                      1 buah Kaca arloji                                           1 buah1.2.      Bahan

Larutan HNO3 pH 2,0 Larutan stock Cu(II) 1000 ppm

 

1.D.      Prosedur kerja praktikum1.1.         Preparasi sampel

Diambil 50 mL sampel dan dimasukkan ke dalam gelas

kimia 100 mL. ditambahkan 2,5 mL HNO3 pekat

kemudian diaduk dan diuapkan di atas hot plate sampai

volumenya menjadi ±15 mL. Setelah itu ditambahkan

lagi 2,5 mL HNO3 pekat, ditutup dengan kaca arloji dan

dipanaskan kembali sampai warna larutan jernih.

Kemudian larutan sampel didinginkandan ditambahkan

sedikit aquades, dituangkan ke dalam labu takar 50 mL

dan ditandabataskan1.2.      Pembuatan larutan blanko

Larutan blanko dibuat berupa larutan HNO3 yang

memiliki pH 2,0.1.3.      Pembuatan larutan standar Cu(II) 25 ppm

Dibuat larutan standar Cu(II) dengan konsentrasi 25

ppm, dengan cara mengencerkan larutan stock dengan

larutan blanko ke dalam labu ukur 50 mL.

1.4.   Pengukuran

Dimasukan larutan sampel ke dalam 5 labu takar

masing-masing (25,25,25,25,50) mL sebanyak 5 mL

pada masing-masing labu takar 25 mL dan 10 mL pada

labu takar 50 mL. Kemudian ditambahkan larutan

standar 25 ppm masing-masing labu takar (2,4,6,8,10)

mL. Setelah itu ditandabataskan. Maka didapat larutan

sampel ditambah standar.

1.5.      Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran konsentrasi sampel

Diukur absorbansi masing-masing larutan (sampel +

standar) yang telah disiapkan dimulai dari konsentrasi

terendah. Larutan sampel diukur absorbansinya. Dibuat

grafik hubungan absorbansi vs konsentrasi dengan

program Excell. Kemudian ditentukan persamaan

matematik hubungan linear antara absorbansi dengan

konsentrasi. Ditentukan konsentrasi (ppm) Cu(II) dalam

larutan sampel.

1.6.   Pengoperasian dan optimasi alat AAS Alat dipanaskan dengan menekan tombol (on) Kompresor dihidupkan dan tabung gas C2H2  dibuka

serta diset pada angka 17 psiq Cerobong pembukaan gas dihidupkan

Saat display menunjukkan “New recall method” tekan (enter)

Nilai arus Halow Cathode Lamp (75 % dari yang tertera) diketikkan, yaitu sebesar 22 mA lalu tekan (enter )

Nilai slit sebesar 0,7 nm dimasukkan lalu tekan enter Nilai λ (panjang gelombang) yaitu 324,8 nm

dimasukkan lalu tekan enter Time integration (lama pembacaan) yaitu 0,7 sekon

di ketik lalu tekan enter Replicate (pengulangan pembacaan) yaitu sebanyak

3x diketik lalu tekan enter Hold 1 dipilih untuk metode pembacaan Curve calibration linier (2) dipilih lalu tekan enter “no” ditekan jika curve calibration tidak akan dicetak

lalu tekan enter enter secara terus menerus ditekan sampai mode

pada display kembali ke lamp current Burner dinyalakan dengan menekan tombol flame

on/off Cont ditekan untuk memulai optimalisasi absorbansi Larutan blanko dimasukkan kemudian tekan A/Z

(auto zero) pada saat absorbans menunjukkan harga nol (0,000)

Larutan standar dimasukkan dengan konsentrasi terendah yaitu 5 ppm untuk memperoleh harga absorbansi mendekati 0,200. Jika belum tercapai  laju alir gas (bahan bakar) diatur dengan cara knob nebulizer diputar ke kiri dan ke kanan

Setelah harga absorbansi  mendekati 0,200, larutan blanko dimasukkan dan tunggu sampai harga absorbansi  kembali ke nol (0)

Tekan data untuk memulai pengukuran

Semua larutan standar dimasukkan mulai dari konsentrasi terendah sampai tertinggi kemudian tekan read

Sampel dimasukkan tekan read Kurva kalibrasi dibuat1.E.     Hasil dan Analisis Data

Hasil PercobaanVolume sampel (mL) V standar (mL)

V akhir (mL)

Absorbansi (A)

SD RSD

Blanko - - 0,002 0,0025 -

5 2 25 0,049 0,0009 1,94

5 4 25 0,086 0,0014 1,67

5 6 25 0,131 0,0027 2,07

5 8 25 0,174 0,0038 2,16

10 10 50 0,106 0,0039 3,64

5 (sampel) - 25 0,007 0,0011 16,60

 

Penentuan Kadar Cu (II) dalam sampel

Dari kurva diatas diperoleh persamaan : y = 0,020x +

0,006   R2=0,999

 

Keterangan:

Cx = Konsentrasi sampel

Cs = Konsentrasi standar

Vx = Volume sampel

α = 0,006 (persamaan linier)

β = 0,020 (persamaan linier)

Penyelesaian :

 

 

Jadi konsentrasi ion Cu2+ dalam sampel adalah 1,5 ppm Analisis Data

Sampel yang dianalisis oleh alat AAS adalah sampel

limbah yang mengandung logam. Sampel limbah

biasanya terdapat dalam bentuk koloid, sehingga

memerlukan treatment terlebih dahulu sebelum diukur

dengan AAS, yaitu dengan destruksi. Destruksi

bertujuan untuk menghancurkan ikatan-ikatan yang

membentuk koloid, sehingga nantinya akan

membentuk larutan sejati. Hal ini dilakukan untuk

mencegah adanya sumbatan didalam alat AAS,

terutama di dalam selang kapiler dan pada atomizer.

Proses ini dilakukan dengan   penambahan HNO3 pekat.

Pemilihan HNO3 pekat untuk proses ini agar

menghindari pembentukan endapan logam-logam.

Metode yang digunakan pada penentuan logam Cu

pada limbah adalah metode adisi standar. Hal ini

dilakukan karena kandungan Cu di dalam sampel

diduga sangat kecil. Sehingga tidak masuk pada kondisi

optimum dari alat yang digunakan. Oleh karena itu,

digunakanlah metode adisi standar. Sampel air limbah

yang dianalisis pada percobaan kali ini, merupakan air

sawah yang diduga mengandung pestisida.

Metode adisi standar dilakukan dengan menambahkan

larutan standar ke dalam cuplikan dan penggukuran

absorbansi terhadap larutan cuplikan maupun

campuran cuplikan dan standar. Dengan menggunakan

metode ini, ke dalam sejumlah sampel ditambahkan

larutan standar (konsentrasi diketahui dengan pasti)

dengan volume yang bervariasi. Kemudian diencerkan

hingga volumenya sama. Dengan demikian maka baik

matrik sampel maupun matrik standar adalah sama.

Pada percobaan kali ini, ke dalam beberapa labu ukur

dengan volume tertentu dimasukan sampel dengan

volume yang sama yaitu 5 mL. Kepada tiap labu ukur

ditambahkan larutan standar dengan volume bervariasi

yaitu 2,4,6,8,10 Ml dengan konsentrasi yang sudah

diketahui yaitu 25 ppm.

Dari kurva hasil pengukuran, didapatkan persamaan

linier y=0,002x + 0,006 dengan R2= 0,999. 0,002x dan

0,006 pada persamaan linier hasil pengukuran

digunakan untuk perhitungan konsentrasi sampel.

0,002x dijadikan sebagai α sedangkan 0,006 dijadikan

sebagai β pada persamaan untuk mencari konsentrasi

sampel. Sedangkan nilai R2 menunjukkan bahwa kurva

yang didapatkan hasil pengukuran itu baik atau tidak.

semakin harga R2 mendekati 1 maka dapat dibilang

pengukuran yang dilakukan itu baik. karena adanya

peningkatan konsentrasi akan sebanding dengan

adanya peningkatan pada absorbansi, sesuai dengan

hukum Lambert-Beer. A = abc. Dari hasil perhitungan

diperoleh konsentrasi Cu2+ dalam sampel adalah 1,5

ppm.1.F.     Kesimpulan

Dari hasil praktikum  diperoleh konsentrasi Cu2+ dalam

sampel adalah 1,5 ppm.

 

1.G.    Daftar Pustaka

Basset, J., Denney, R. C., Jeffery, G. H dan Mendham, J.

(1994). Buku Ajar Vogel

 Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Edisi keempat).

Terjemahan Handyana Pudjaatmaka. Jakarta: EGC.

Fifield, FW & D. Kealey. 2000, Principles and Practice of

Analitytical Chemistry fift edition. Cambridge: The

University Press/The Blacwell Science.

Harvey, David. (2000). Modern Analytical Chemistry.

USA: The McGraw-Hill Companies.

Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik

Instrumen.Semarang: IKIP Semarang Press.

Khopkar, S. M,. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik.

Jakarta: UI-press.

Tim Kimia Analitik Instrumen. (2010). Penuntun

Praktikum Kimia Analitik Instrumen (KI-431). Bandung :

Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Wiryawan, Adam. Dkk. (2007). Kimia Analitik. Malang :

Departemen Pendidikan Nasional

Kata Kunci Baru

penentuan kadar cu dalam sampel air dengan metode adisi standar,penentuan kadar tembaga dengan metode kurva kalibrasi,laporan penentuan kadar timbal dengan aas,laporan praktikum aas,contoh makalah analisa logam dgn metoda aas,laporan spektrofotometri serapan atom,penentuan kadar cu dengan aas,laporan praktikum analisis dengan spektrometer serapan atom,laporan praktikum spektroskopi AAS,jurnal spektrofotometri serapan atom,laporan penetapan kadar cu dengan aas,laporan praktikum penentuan kadar Cu dalam sampel air dengan metode adisi standar,laporan praktikum penentuan kadar tembaga,penetapan kadar cu dengan aas,laporan penentuan kadar tembaga dengan metode kurva kalibrasi,laporan praktikum preparasi sampel,laporan praktikum spektrofotometri serapan atom,LARUTAN BLANKO PADA SSA,Praktikum AAS,jurnal penentuan komposisi ion kompleks,kadar Cu dalam sampel air dengan metode adisi standar,laporan analisis dengan spektrometri serapan atom,laporan Cu metode AAS,laporan penetapan kadar campuran asetosal dan asam salisilat secara spektrofotometri uv,laporan praktikum klt nitrasi fenol,laporan praktikum penentuan kadar tembaga dalam sampel air dengan metode adisi standar,laporan praktikum penentuan kadar tembaga

dengan metode kurva kalibrasi,penentuan kadar tembaga dalam sampel air limbah dengan menggunakan spektrometer serapan atom (aas),pengertian kurva serapan,aas pembahasan laporan,analisis kadar kalsium menggunakan spektrofotometri serapan atom,atomic absorption spectrophotometer,CONTOH LAPORAN SAMPEL AIR,dasar teori penentuan kadar kalsium,jurnal analisis konduktometri,jurnal analisis logam dengan zat penopeng,jurnal penelitian penetapan kadar logam dalam sampel buah menggunakan spektrofotometer uv,jurnal penentuan kadar khlorida dalam sampel air sawah,jurnal penetapan kadar menggunakan AAS,jurnal penetuan logam Mo,jurnal tentang aas,laporan adisi standar,laporan instrumen penentuan konsentrasi besi spektrofotometri serapan atom,laporan penentuan kadar Pb dengan AAS,laporan praktikum analisis instrumen pentuan kadar tembaga dengan metode kurva kalibrasi,laporan praktikum penentuan kadar cu,laporan praktikum penentuan kadar pb dalam air,laporan praktikum spektroskopi serapan atom,menentukan kadar tembaga dengan metode kurva kalibrasi,menghitung kadar logam air sawah,metode adisi standar dalam aas,penentuan kadar besi dengan konduktometri,penentuan kadar besi dengan metode penambahan standar,penentuan kadar tembaga dalam sampel air dengan metode adisi standar,penentuan kadar tembaga dalam sample air dengan metode adisi standar,penentuan tembaga dengan metoda spektrofotometer,pENETAPAN besi dalam air dengan metode penambahan standar,perhitungan dalam aas,prinsip metode spektrometri daftar pustaka,skripsi analisis kandungan

logam menggunakan atomic absorbtion spectrophotometer (aas),skema kerja parktikum analisis logam,prosedur praktikum aas,praktikum klt nitrasi fenol,soal penetapan kadar logam,praktikum penentuan kadar tembaga dengan metode kurva kalibrasi,tinjauan pustaka penentuan kadar cu,praktikum analisis konduktometri air,skripsi tentang logam AAS,spektrofotometer serapan atom pdf,prinsip penentuan kadar Cu metode AAS,tembaga aas,skripsi kandungan Pb menggunakan metode AAS,Standar adisi pada AAS,perhitungan standar adisi pada AAS,www fuadshifu info penentuan-kadar-tembaga-dalam-sampel-air-limbah-dengan-menggunakan-spektrometer-serapan-atom-aas,praktikum penentuan konsentrasi besi secara spektrofotometer searapan atom,prinsip penetapan Cu dengan AAS metode adisi,perhitungan metode aas,teori dasar laporan analisa tembaga,perhitungan Pb pada sampel air,Uji Tembaga pada air secara spektrofotometri nyala,prinsip kerja penetapan aluminium dalam air secara spektrofotometri,prinsip kerja penentuan kadar ca,spektrometer serapan atom,prosedur penentuan kadar pb dengan spektrofotometer,rumus mencari ppm - spektrometri,teori dasar penentuan kadar besi dan kalsium,3 cara analisis air dengan AAS,analisa dengan spektrometri,analisa logam tembaga yang tercampur ca,analisa tembaga fe dalam spektrofotometri serapan atom,analisis kromium vi dalam air dengan spektrofotometri,analisis metode adisi,apa fungsi kurva serapan,artikel penentuan kadar besi dalam air,asetosal dengan kloroform,bagaimanakah hasil pembacaan pada spektrometer serapan atom,blanko pada metode adisi standar,cara kerja penetuan kadar alumunium pada air

dengan spektrofotometri serapan atom,cara menghitung banyaknya atom yang tereksitasi pada spektrofotometer emisi atom