TUGAS 3PIK-1A

Erika Dyah Ayu13/348288/TK/40869

JURUSAN TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS GADJAH MADA

PROSES PEMBUATAN PUPUK ZA / AMMONIUM SULPHATE (NH4)2H2SO4 DI PABRIK PUPUK PT PETRO KIMIA GRESIK

Pada PT Petrokimia Gresik, terdapat 3 unit pembuatan ZA. Masing-masing adalah Unit ZA I, Unit ZA II, dan Unit ZA III. Unit ZA I/III mempunyai proses yang sama, sedangkan unit ZA II mempunyai proses yang berbeda.A. UNIT ZA I/IIIProses yang digunakan adalah proses netralisasi (DE NORA). Uap NH3 dimasukkan saturator yang berisi H2SO4 yang ditambahkan air kondensat untuk menyerap panas hasil reaksi. Campuran diaduk dengan udara.Block diagram untuk proses produksi Unit ZA I/III ditunjukkan dengan gambar di bawah ini:

NH3GASH2SO4REACTION UNITSEPARATION UNITDRYINGUNITBAGGING UNITAIR HEATEDMOTHER LIQUOR

Gambar 1. Block Diagram Porses Produksi Pupuk ZA Unit ZA I/III(sumber gambar: Caesar Very. 2013. Laporan Kerja Praktek Petrokimia Gresik Jurusan Teknik Kimia ITS. http://caesarvery.blogspot.com/2013/07/proses-pembuatan-asam-sulfat-h2so4.html)

Bahan Baku:1. Gas NH3 dengan spesifikasi: Kadar NH3: 99,00 % - 99,50 % Temperatur: 68C Tekanan: 4,31 kg/cm2 Kadar H2O maksimal: 0,5% %2. Asam Sulfat dengan spesifikasi: Kadar H2SO4: 98,00 % - 99,50 % berat Kadar H2O: 0,2 % - 2,0 % berat Temperatur: 34C Tekanan: 5,0 kg/cm2Tahapan Proses di Unit ZA I/III1. Reaksi netralisasi dan ristalisasi2. Pemisahan produk3. Pengeringan produk4. Penampungan produk

Uraian Proses di Unit ZA I/III1. Reaksi Netralisasi dan KristalisasiSaturator digunakan sebagai alat utama pada proses ini. Saturator digunakan sebagai reactor dan crystallizer. Saturator berfungsi untuk mereaksikan amoniak dengan asam sulfat dan memekatkan ammonium sulfat yang terbentuk.Uap amoniak masuk melalui sparger dari bagian bawah dan asma sulfat masuk melalui sparger di bagian dinding saturator. Udara pengaduk dihembuskan dari bagian atas saturator untuk mencegah mengendapnya kristal pada dasar saturator. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:2NH3 (g) + H2SO4 (aq) (NH2)2SO4 (aq) + Q (1)Suhu reaksi dijaga tetao oada 105 - 106 C dengan acidity 0,2 % berat dan konsentrasi Kristal sebesar Kristal 50%.Sebagian uap yang terbentuk diembunkan dan dikembalikan ke saturator sebagai condensate return untuk mengatur konsentrasi dan menyerap panas reaksi.2. Pemisahan ProdukAlat utama pada proses ini adalah centrifuge separator. Fungsinya memisahkan Kristal ammonium sulfat yang terbentuk dengan larutan induk. Slurry ammonium sulfat dari saturator diumpankan dengan perbandingan liquid:solid = 1:1.Kristal diharapkan tertahan 60% di screen 30 mesh yang selanjutnya akan dikirim ke bagian pengeringan, sedang larutan induknya dialirkan ke liquor tank sebagai recycle ke saturator.3. Pengeringan ProdukPeralatan utamanya adalah Rotary Dryer yang berfungsi untuk mengeringkan Kristal ammonium sulfat hingga kandungan air maksimum sebesar 0,15% berat.Kristal ZA basah dialirkan ke rotary dryer dan dikontakkan dengan udara kering (panas) secara searah. Anti-caking agent Armoflo 11 (2,5%) ditambahkan ke Kristal ZA basah sebelum dimasukkan dryer untuk mencegah penggumpalan ZA.Debu ZA ditarik dengan compressor dan masuk ke cyclone separator. Dalam cyclone separator, gas yang mengandung debu ZA disemprot dengan air. Cairannya yang mengandung debu selanjutnya ditmapung dalam tangki sebagai umpan saturator, sedangkan udara yang lolos dibuang ke udara bebas. 4. Penampungan ProdukProduk ZA kering yang keluar dari dryer diangkat dengan bucket elevator masuk ke hopper kemudian dikirim ke bagian pengantongan dengan belt conveyor.Produk ZA dari unit ini memiliki kadar nitrogen minimum 20,1%, kadar asam sulfat maksimum 0,1% dan kadar air maksimum 1 % (% w/w) dengan ukuran Kristal 75% tertinggal pada 30 mesh.

B. UNIT ZA IIProses yang digunakan pada Unit ZA II adalah proses ICI (CHEMICO). Alur proses produksi pada Unit ZA II adalah sebagai berikut:

Gambar 2. Block Diagram Porses Produksi Pupuk ZA Unit ZA II(sumber gambar: Caesar Very. 2013. Laporan Kerja Praktek Petrokimia Gresik Jurusan Teknik Kimia ITS. http://caesarvery.blogspot.com/2013/07/proses-pembuatan-asam-sulfat-h2so4.html)

Bahan Baku1. Amoniak cair NH3 dengan kadar : 99,00 % - 99,50% Temperatur : 1C Tekanan : 3-4 kg/cm2 Kandungan H2O maksimal: 0,5 %2. Asam Sulfat Kadar H2SO4 minimal: 98,5% Kandungan H2O maksimal: 2,0% Temperatur: 34C3. CO2 gas CO2 minimal: 99,0 % Kadar iner maksimal: 0,3% Temperatur: 35C Tekanan: 0,44 kg/cm24. Fosfo gypsum Kadar CaSO4.2H2O minimal: 97% Kandungan P2O5 total maksimal: 0,33% Kadar F total maksimal: 0,69% Kadar CaO minimal: 3,69%

Tahapan Proses di Unit ZA II1. Karbonasi2. Reaksi dan penyerapan gas3. Filtrasi4. Netralisasi5. Evaporasi dan kristalisasi6. Pengeringan dan pendinginan Kristal7. Penampungan produk

Uraian Proses di Unit ZA II:1. KarbonasiPeralatan utamanya adalah carbonation tower yang berfungsi dalam pembuatan ammonium carbonate/carbonate liquor. Sebelum diproses dalam carbonation tower, gas CO2 diturunkan suhunya hingga 27C dalam tube chiller, sedangkan shell chiller diisi amoniak cair bersuhu -30C. Amoniak cair keluaran chiller menjadi gas bersuhu 4C.Gas amoniak keluaran chiller dipanaskan terlebih dahulu dengan ammonia superheater hingga bersuhu 27C, sementara gas CO2 ditekan dengan compressor hingga 1,2 kg/cm2 dan masuk ke menara dengan suhu kurang lebih 80C. Gas amoniak dan CO2 ini kemudian dikontakkan dalam menara karbonasi. Pada menara karbonasi terjadi reaksi sebagai berikut:2 NH3 + CO2 + H2O (NH4)2CO3 + Q (2)Produk larutan (carbonate liquor) dari dasar menara dialirkan ke storage tank. Sedangkan gas yang lolos di bagian atas diserap olehscrubber liquor dan yang tidak terserap dialirkan ke unit reaksidan penyerapan gas.2. Reaksi dan Penyerapan GasAlat utama dalam proses ini adalah reactant vessel berpengaduk sebagai tempat bereaksinya ammonium carbonate dengan phosfor gypsum membentuk reaction magma (slurry) dan gas scrubber untuk menyerap gas NH3 dan CO2 yang lolos di unit karbonasi, reaksi, filtrasi dan netralisasi.Gypsum dari Phosporic acid plant masuk ke atas reaktor 1 dengan suhu 65C melalui vortex mixer kemudian dicampurkan dengan carbonate liquor sehingga terjadi reaksi:(NH4)2CO3 + CaSO4.2H2O (NH4)2SO4 + CaCO3 + 2H2+O - Q (3)Dalam reaktor berikutnya, suhu operasi naik menjadi 70 - 73C. Produk yang berupa slurry dari reaktor dikirim ke unit filtrasi dari bagian bawah reaktor.Gas-gas yang mengandung NH3 dan CO2 masuk ke bagian bawah scrubber dan dikontakkan dengan CO2 kondensat dari atas scrubber. Scrubber liquor yang mengandung NH3 dan CO2 selanjutnya dikirim ke carbonation tower, sedangkan sisa gas yang terserap dibuang ke atmosfer melalui stack.

3. FiltrasiDalam tahapan ini tidak ada reaksi yang terjadi melainkan pemisahan larutan ZA dengan padatan kapur dan kapur yang masih terikut larutan akan diendapkan di bejana pengendap kapur (chalk settler).Filter disini ada 2 jenis, yaitu primary filter, dimana larutan ZA dari reaktor terakhir akan dipisahkan filtrat (Strong liquor) sebagai produk filter. Cake yang didapatkan dari proses filtrasi ini dilarutkan dengan weak liquor sebelum diumpankan ke filter selanjutnya, secondary filter.Pada secondary filter terjadi proses pemisahan kapur berupa gumpalan (cake) dengan filtratnya berupa weak liquor yang digunakan sebagai pelarut cake filtrate pertama serta pencuci kain pada filter utama. Dalam hal ini boiler digunakan untuk pencuci cake.Strong liquor dari primary filter yang masih mengandung solid diendapkan terlebih dahulu dalam settler sampai terjadi pengendapan pada dasar settler membentuk sludge dengan overflow nya yang merupakan produk strong liquor dikirm ke liquor storage tank.4. NetralisasiPada tahapan ini kelebihan NH3 dan ammonium carbonate dinetralkan dengan asam sulfat menjadi ZA tambahan, sedangkan CO2 terlepas. Reaksi yang terjadi adalah:2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 (4)(NH4)2SO4 + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2O + CO2 (5)2(NH4)HCO3 + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2SO4 + CO2 (6)Hasil dari reaksi-reaksi tersebut membentuk ammonium sulfat tambahan yang selanjutnya dikirm ke evaporator dengan pompa sementara gas CO2 yang lepas dihisap dengan blower untuk dibawa ke scrubber.5. Evaporasi dan KristalisasiEvaporator crystallizer jenis Calandria adalah alat utama yang berfungsi untuk menguapkan H2O dari larutan ZA agar larutan menjadi pekat karena pada larutan ammonium sulfat yang pekat, kristal ammonium sulfat dapat terbentuk. Larutan ZA akan masuk ke tube-tube evaporator I pada tekanan 0,93 kg/cm2. Larutan kemudian dipekatkan sampai mendekati jenuh pada suhu 98C dengan pemanas steam yang berada di shell.

Larutan yang keluar dari evaporator I akan masuk kembali menuju evaporator II pada tekanan 0,43 kg/cm2 (keadaan vakum) untuk dipekatkan menjadi lewat jenuh pada suhu 85,5C. Outlet dari evaporator II selanjutnya akan masuk pada evaporator III pada tekanan 0,14 kg/cm2 hingga suhu 60C.Outlet dari Evaporator III berupa slurry akan dikirim ke centrifuge untuk memisahkan kristal dari larutannya. Kristal basah dikirim ke unit dryer cooler sedangkan larutan/mother liquor disirkulasikan ke evaporator III.6. Pengeringan dan Pendinginan KristalPada tahapan ini, Kristal ZA basah dari centrifuge dikeringkan di rotary dryer dengan panas yang berasal dari pembakaran LSFO serta didinginkan dengan penambahan anti caking/Armoflo 11.Kristal basah dikeringkan dengan hembusan udara panas dari furnace bersuhu 162C pada bagian drying sedangkan di bagian cooler kristal didinginkan dengan udara dari cooler air feed fan. Produk Kristal selanjutnya dikirm ke pengantongan atau bulk storage dengan spesifikasi: bentuk Kristal, ukuran 70% tertahan tyler mesh 30, kadar nitrogen 21% berat, asam bebas 0,1% berat dan H2O 0,15% berat maksimum.7. Penampungan ProdukProduk ZA kering yang keluar dari dryer dikirim ke bagian hopper dengan bucket elevator dan diangkut dengan belt conveyor menuju bagian pengantongan untuk selanjutnya dilakukan pengepakan.

Daftar Pustaka:Very, Caesar. 2013. Laporan Kerja Praktek Petrokimia Gresik Jurusan Teknik Kimia ITS.http://caesarvery.blogspot.com/2013/07/proses-pembuatan-asam-sulfat-h2so4.html,diakses pada tanggal 5 Maret 2015.