Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

35
Proposal Penelitian Pembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu BAB I PENDAHULUAN A.Latar Belakang Selulosa, salah satu sumber daya dunia biopolimer yang paling berlimpah, alami dan terbarukan yang secara luas hadir dalam berbagai bentuk biomassa, seperti pohon, tanaman, berkulit dan bakteri. Adapun kegunaan dari selulosa yang berhasil diambil antara lain dapat dikembangkan menjadi produk-produk yang bermanfaat seperti kertas, healing plaster, rayon, carboxymethyl cellulose (CMC), selulosa asetat (CA), nitroselulosa (NC), nanocrystalline cellulose (NCC), dan lain-lain. Selain dapat dikembangkan menjadi berbagai macam produk, selulosa pun dapat diperbaharui sehingga keberadaannya tidak mudah hilang. Pada awalnya, cellulose powder (selulosa dalam bentuk bubuk) dibuat dari tumbuhan berkayu dan kapas. Beberapa laporan penelitian menunjukkan bahwa cellulose powder dapat dihasilkan dari kulit kacang kedelai, sekam padi, ampas tebu, kulit kacang tanah, tongkol jagung, bambu India dan lain-lain. (Ejikeme, 2008) Salah satu manfaat selulosa yang menarik adalah ia dapat diproduksi menjadi NCC. NCC adalah bahan berlimpah, tidak beracun, dan terbarukan yang berasal dari dinding sel pohon dan tanaman. | 1

description

Proposal Penelitian Selulosa dari Ampas Tebu dengan variabel KOH

Transcript of Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Page 1: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Selulosa, salah satu sumber daya dunia biopolimer yang paling

berlimpah, alami dan terbarukan yang secara luas hadir dalam berbagai

bentuk biomassa, seperti pohon, tanaman, berkulit dan bakteri. Adapun

kegunaan dari selulosa yang berhasil diambil antara lain dapat

dikembangkan menjadi produk-produk yang bermanfaat seperti kertas,

healing plaster, rayon, carboxymethyl cellulose (CMC), selulosa asetat

(CA), nitroselulosa (NC), nanocrystalline cellulose (NCC), dan lain-lain.

Selain dapat dikembangkan menjadi berbagai macam produk, selulosa pun

dapat diperbaharui sehingga keberadaannya tidak mudah hilang. Pada

awalnya, cellulose powder (selulosa dalam bentuk bubuk) dibuat dari

tumbuhan berkayu dan kapas. Beberapa laporan penelitian menunjukkan

bahwa cellulose powder dapat dihasilkan dari kulit kacang kedelai, sekam

padi, ampas tebu, kulit kacang tanah, tongkol jagung, bambu India dan

lain-lain. (Ejikeme, 2008)

Salah satu manfaat selulosa yang menarik adalah ia dapat diproduksi

menjadi NCC. NCC adalah bahan berlimpah, tidak beracun, dan

terbarukan yang berasal dari dinding sel pohon dan tanaman.

Dibandingkan dengan serat selulosa, NCC memiliki banyak keuntungan,

seperti dimensi nano, kekuatan spesifik dan modulus yang tinggi, luas

permukaan yang tinggi, sifat optik yang unik, dan lain-lain. Sifat

fisikokimia yang menakjubkan dan prospek aplikasinya yang luas telah

menarik minat para ilmuwan dan industrialis. Sifat-sifat tersebut dapat

mendukung berbagai sektor industri mulai dari medis untuk sektor

kedirgantaraan. NCC juga dapat meningkatkan kualitas berbagai bahan

seperti kertas, kain, dan perekat komersial sehingga produk lebih tahan

lama dan ramah lingkungan untuk pasar. NCC juga dapat digunakan dalam

pembuatan komponen ringan untuk mobil dan pesawat terbang.

| 1

Page 2: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

Sebuah tinjauan baru-baru ini terkait NCC dilaporkan oleh Habibi et

al. (2010a) mengenai struktur kimia, komposisi dan hubungan mereka

dengan optik dan mekanik, dan sifat dari NCC. Saat ini, nanoscience dan

nanoteknologi adalah disiplin ilmu yang telah disorot oleh banyak lembaga

dan pemerintah. Tidak diragukan lagi, eksploitasi NCC akan menjadi

jembatan antara nanoscience dan sumber daya alam produk yang bisa

memainkan peran utama dalam menghidupkan kembali industri kehutanan

di negara dengan sumber daya hutan yang berlimpah.

Hidrolisis asam adalah proses utama yang digunakan untuk

menghasilkan NCC. Mula-mula selulosa dibuat dari serat alam dan

dibentuk berupa cellulose powder berukuran mikro (Microcrystalline

Cellulose/MCC). Selanjutnya MCC dihidrolisis dengan asam kuat untuk

menghasilkan NCC. Selulosa asli terdiri dari daerah amorf dan kristal, dan

daerah amorf memiliki kepadatan yang lebih rendah dibandingkan dengan

daerah kristal, jadi ketika serat selulosa menjadi diberi perlakuan dengan

asam kuat, daerah amorf putus lalu melepaskan kristalit individu.

Industri tebu adalah industri yang menghasilkan gula dan semua

produk yang dapat dihasilkan dari perkebunan tebu seperti gula kemas,

alkohol, bahan kosmetik, bumbu masak, pakan ternak, particle board,

pupuk, dll. Industri dan produksi gula di Indonesia diprediksi terus

meningkat. Total lahan yang ditanami tebu diperkirakan mencapai 375

ribu hektare (ha) pada 2013-2014.

Salah satu sumber daya Indonesia yang dapat digunakan sebagai

sumber selulosa adalah ampas tebu. Ampas tebu atau lazimnya disebut

bagasse adalah hasil samping dari proses ekstraksi (pemerahan) cairan

tebu. Dari data pabrik gula PT. Madukismo, ampas tebu yang dihasilkan

sekitar 35 – 40% dari berat tebu yang digiling. Berdasarkan data dari Pusat

Penelitian Perkebunan Gula Indonesia (P3GI) ampas tebu yang dihasilkan

sebanyak 32% dari berat tebu giling. Menurut data yang bersumber dari

Direktorat Jenderal Perkebunan pada tahun 2013, produksi tebu Indonesia

adalah sebesar 2.550.991 ton/tahun. Berdasarkan data-data yang

didapatkan, maka ampas tebu yang dihasilkan pada tahun 2013 dapat

| 2

Page 3: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

mencapai 816.317 ton/tahun. Menurut Husin (2007), ampas tebu yang

merupakan hasil samping dalam pembuatan gula tebu mengandung residu

berupa serat antara lain 37,65% selulosa, 27,97% hemiselulosa, 22,09%

lignin, dan komponen-komponen lainnya. Berdasar data tersebut, maka

jika ingin diambil hasil berupa selulosa murni maka akan didapat sebanyak

307.343 ton/tahun.

Tebu pada umumnya diproduksi untuk menghasilkan gula. Dengan

jumlah yang cukup besar tersebut, maka produksi gula dari tebu pun akan

besar pula. Pada umumnya, pabrik gula di Indonesia memanfaatkan ampas

tebu sebagai bahan bakar bagi pabrik yang bersangkutan setelah ampas

tebu tersebut mengalami pengeringan.

B. Rumusan Masalah

Pada umumnya, pabrik gula di Indonesia memanfaatkan ampas tebu

sebagai bahan bakar bagi pabrik yang bersangkutan setelah ampas tebu

tersebut mengalami pengeringan. Namun karena di dalam ampas tebu

terdapat residu yang dapat dimanfaatkan menjadi produk yang lebih

berguna dan lebih bernilai jual tinggi (dalam hal ini selulosa), maka perlu

diadakan penelitian terkait hal tersebut.

Penelitian dapat membantu mencari kondisi yang sesuai untuk

mendapatkan cellulose powder (bubuk selulosa) sehingga ampas tebu yang

semula hanya berakhir sebagai bahan bakar pabrik. Bubuk selulosa pun

dapat dimanfaatkan dengan manfaat yang jauh lebih besar, yakni sebagai

produk nanocrystalline cellulose. Diharapkan dengan penelitian ini akan

membantu membuat ampas tebu memiliki nilai ekonomi yang lebih tinggi

sehingga dapat meningkatkan kesejahteraan negara dengan adanya

produksi NCC.

Wujud penelitian hanya sampai pembentukan cellulose powder

dengan rangkaian kerja berupa proses hidrolisis ampas tebu dengan

menggunakan larutan HCl, delignifikasi dengan larutan KOH, dan proses

bleaching dengan larutan H2O2. Variabel yang diamati dalam penelitian ini

adalah konsentrasi dan volume larutan KOH.

| 3

Page 4: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

C. Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan mencari pengaruh berbagai kondisi pada

proses pembuatan selulosa dari ampas tebu yang memberikan kualitas dan

kuantitas selulosa terbaik.

D. Manfaat

Manfaat dari penelitian ini adalah:

1. Mengetahui kondisi optimum dalam proses pembuatan selulosa

dengan kualitas tinggi.

2. Meningkatkan nilai ekonomi dari ampas tebu yang diolah menjadi

selulosa yang memiliki kualitas dan kuantitas yang baik.

3. Mengetahui kelanjutan pemanfaatan cellulose powder berupa produk

nanocrystalline cellulose (NCC).

| 4

Page 5: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Tinjauan Pustaka

1. Ampas Tebu

Tebu (Saccharum officinarum) pada umumnya adalah tanaman

yang ditanam untuk bahan baku pembuatan gula. Tanaman ini hanya

dapat tumbuh di daerah beriklim tropis dan termasuk jenis rumput-

rumputan. Umur tanaman sejak ditanam sampai bisa dipanen bisa

mencapai kurang lebih 1 tahun.

Ampas tebu sebagian besar mengandung ligno-cellulose. Panjang

seratnya antara 1,7 sampai 2 mm dengan diameter sekitar 20 mikro,

sehingga ampas tebu ini dapat memenuhi persyaratan untuk diolah

menjadi papan-papan buatan. Bagasse mengandung air 48 - 52%, gula

rata-rata 3,3% dan serat rata-rata 47,7%. Serat bagasse tidak dapat larut

dalam air dan sebagian besar terdiri dari selulosa, pentosan dan lignin

(Husin, 2007).

Tabel 1. Hasil Analisis Serat Bagasse (Husin, 2007)

Kandungan Kadar (%)

Abu 3,82

Lignin 22,09

Selulosa 37,65

Sari 1,81

Pentosan 27,97

SiO23 3,01

2. Selulosa

Selulosa merupakan penyusun utama kayu berupa polimer

alami yang panjang dan linier terdiri dari residu β-D-glukosa yang

dihubungkan oleh ikatan glikosida pada posisi C1 dan C4.

Selulosa mempunyai sifat antara lain berwarna putih, berserat, tidak

| 5

Page 6: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

larut dalam air dan pelarut organik serta mempunyai kuat tarik yang

tinggi. Dalam kondisi asam yang kuat dan konsentrasi alkohol yang

berlebih, akan terjadi reaksi etherifikasi selulosa yaitu reaksi antara

selulosa dengan alkohol membentuk ether.

Karakteristik selulosa antara lain muncul karena adanya struktur

kristalin dan amorf serta pembentukan micro fibril dan fibril yang pada

akhirnya menjadi serat selulosa. Sifat fisik selulosa adalah zat yang

padat, kuat, berwarna putih, dan tidak larut dalam alkohol dan eter.

Gambar 1. Struktur molekul selulosa

Berdasarkan kelarutan dalam senyawa natrium hidroksida (NaOH)

17,5%, selulosa dapat dibedakan atas tiga jenis yaitu :

1. Selulosa α (Alpha Cellulose) adalah selulosa berantai panjang,

tidak larut dalam larutan NaOH 17,5% atau larutan basa kuat.

Selulosa α memiliki derajat polimerisasi paling tinggi, yaitu

antara 600 – 1500. Selulosa α tidak larut dalam larutan NaOH

17,5% karena struktur alfa selulosa yang rumit karena ikatan

hidrogen yang terjadi antarmolekul dan intramolekul.

Akibatnya, molekul alfa selulosa nampak seperti kumpulan

benang kusut yang sulit dipisahkan. Selulosa ini disebut juga

true selulosa karena selulosa ini merupakan indikator

kemurnian selulosa dari suatu sumber.

2. Selulosa β (Betha Cellulose) adalah selulosa berantai pendek,

larut dalam larutan NaOH 17,5% atau basa kuat, dapat

mengendap bila dinetralkan. Selulosa ini memiliki derajat

polimerisasi antara 15 - 600.

| 6

Page 7: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

3. Selulosa µ (Gamma cellulose) adalah selulosa berantai pendek,

larut dalam larutan NaOH 17,5% atau basa kuat, tetapi tidak

dapat mengendap bila dinetralkan. Selulosa ini memiliki derajat

polimerisasi paling rendah, yaitu di bawah 15.

Selulosa α merupakan kualitas selulosa yang paling tinggi (mumi).

Selulosa α > 92% memenuhi syarat untuk digunakan sebagai bahan

baku utama pembuatan propelan dan atau bahan peledak, sedangkan

selulosa kualitas di bawahnya digunakan sebagai bahan baku pada

industri kertas dan industri sandang/kain (serat rayon).

Selulosa dalam bentuk bubuk, atau yang biasa dikenal sebagai

cellulose powder biasa digunakan dalam aplikasi anti-caking karena

memiliki kemampuan untuk menyerap kelembaban.

3. Senyawa Turunan Selulosa

a. Carboxymethyl Cellulose (CMC)

Carboxymethyl Cellulose (CMC) merupakan produk turunan

selulosa yang mempunyai banyak manfaat dalam bidang teknologi

pangan. CMC merupakan eter polimer selulosa linear dan berupa

senyawa anion. Struktur CMC dasar adalah β–1,4-Glukopiranosa yang

merupakan polimer selulosa. Molekul CMC umumnya agak pendek

dibandingkan selulosa alami. Pembuatan CMC meliputi tahap alkalisasi

yaitu pereaksian antara selulosa dengan NaOH (alkali), yang

dilanjutkan dengan reaksi karboksimetilasi antara alkali selulosa dengan

garam sodium monokloroasetat (Heinze dan Pfeiffer, 1999).

CMC dimanfaatkan sebagai penstabil, pengental dan pengemulsi

pada bahan pangan. Penambahan CMC dapat meningkatkan kualitas

beberapa produk pangan. Peningkatan kualitas tersebut tentunya akan

berpengaruh terhadap peningkatan nilai ekonomi dari produk pangan

yang dihasilkan.

| 7

Page 8: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

Gambar 2. Struktur Molekul Carboxymethil Cellulose

b. Selulosa Asetat (Cellulose Acetat/CA)

Selulosa asetat adalah ester selulosa. Selulosa asetat dibuat dengan

asetilasi gugus hidroksil selulosa oleh asam asetat anhidrid dengan

penambahan katalis asam.

Selulosa sebagai polihidroksi alkohol bisa mengalami reaksi

esterifikasi. Adanya asam menyebabkan terjadi reaksi kesetimbangan

berikut:

Asam + Alkohol Ester

Agar reaksi berjalan ke kanan, asam yang digunakan diganti

dengan asam asetat anhidrid, dan asam sulfat berperan sebagai katalis.

Hidrolisis selulosa asetat bisa dilakukan dengan menambahkan

asam asetat yang mengandung air dalam sistem reaksi. Gugus asetil

pada atom karbon nomor enam terhidrolisis menjadi gugus hidroksil

karena posisi atom karbon tersebut mempunyai halangan sterik yang

paling kecil. Produk yang dihasilkan adalah selulosa diasetat, dan

setelah dicuci dan dikeringkan, selulosa diasetat bisa dilarutkan dalam

aseton untuk operasi pemintalan.

Gambar 3. Struktur Molekul Selulosa Asetat

| 8

Page 9: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

c. Nitroselulosa (Nitrocellulose/NC)

Nitroselulosa mempunyai rumus molekul (C6H7O2(OH)3)n. Dari

rumus molekul ini tampak bahwa unsur-unsur bahan bakar (fuel) yaitu

C dan H bergabung dengan unsur oksidator yaitu O membentuk satu

senyawa yang mampu terbakar apabila dikenai energi aktivasi

walaupun tanpa kehadiran oksigen dari udara (udara mengandung 21

%v oksigen dan 79 %v nitrogen).

Nitroselulose (<12,6 % N) biasanya dipertahankan basah dan

mengandung ± 30 % air agar tidak mudah meledak. Nitroselulosa

dengan kadar N lebih tinggi dikenal sebagai guncotton dan mudah

meledak meski sedikit basah. Jika kering semua jenis nitroselulosa

sangat peka terhadap ledakan dan cukup berbahaya. Nitroselulosa

kering diperlukan untuk jenis bahan peledak tertentu, dan ini dibuat

dengan pengeringan pelan-pelan dari nitroselulosa basah dalam aliran

air hangat.

Pemanfaatan dari nitroselulosa sendiri saat ini sangat luas.

Diantaranya pemanfaatan nitroselulosa dapat digunakan sebagai bahan

bakar yang bisa digunakan dalam skala rumah tangga maupun dalam

skala industri.

Gambar 4. Struktur Molekul Nitroselulosa

d. Nanocrystalline cellulose

Nanocrystalline cellulose adalah nanopartikel berbasis selulosa

yang dapat diekstraksi dengan asam hidrolisis dari berbagai macam

bahan sumber alam (misalnya, pohon, tanaman tahunan, alga, bakteri).

| 9

Page 10: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

Partikel ini memiliki kombinasi unik dari karakteristik: kekakuan tinggi

aksial ( 150 GPa), kekuatan tarik tinggi (diperkirakan 7,5 GPa),

koefisien ekspansi termal rendah ( 1 ppm / K), stabilitas termal sampai

dengan 300 °C, rasio aspek tinggi (10-100), dan densitas rendah (

1.6g/cm3). NCC ini telah berhasil ditambahkan ke berbagai polimer

alami dan sintetis dan telah digunakan untuk memodifikasi sifat

komposit (mekanik, optik, termal, penghalang). Selain itu, NCC adalah

nanopartikel sangat menarik karena mereka ramah lingkungan, tidak

berdampak buruk bagi kesehatan, dan rendah resiko. Selain itu NCC

memiliki potensi untuk diproses dalam jumlah skala industri dengan

biaya rendah.

Meskipun ada banyak varian dari proses untuk mengisolasi NCC

dari bahan sumber selulosa yang diberikan, proses ini umumnya terjadi

dalam dua tahap utama.

Tahap pertama adalah pemurnian bahan sumber untuk

menghilangkan sebagian besar komponen non-selulosa dalam

biomassa. Hal ini termasuk lignin, hemiselulosa, lemak dan lilin,

protein, dan kontaminan anorganik.

Tahap kedua menggunakan proses hidrolisis asam untuk

mendekonstruksi bahan selulosa yang telah dimurnikan menjadi

komponen kristalnya. Hal ini dilakukan dengan menghilangkan daerah-

daerah amorf dari mikrofibril selulosa. Partikel yang berbentuk seperti

kumis (lebar 3-20 nm, panjang 50-2000 nm) adalah 100% selulosa,

sangat kristal (62% -90%, tergantung pada sumber bahan selulosa dan

metode pengukuran). Variasi dalam karakteristik NCC (misalnya

morfologi partikel, kimia permukaan, persen kristalinitas, dll) sangat

terkait dengan sumber bahan selulosa dan kondisi pengolahan hidrolisis

asam. Berbagai perlakuan kimiawi dapat memodifikasi struktur

permukaan NCC.

| 10

Page 11: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

Gambar 5. Skema diagram yang menggambarkan berbagai

jenis modifikasi kimia pada permukaan NCC

4. Proses Pembuatan Selulosa

Proses pembuatan selulosa dari ampas tebu dilakukan melalui

tahap hidrolisis dan delignifikasi.

a) Hidrolisis dengan Bantuan Asam Klorida

Hidrolisis adalah suatu proses kimia yang menggunakan

H2O sebagai pemecah suatu persenyawaan. Tujuan hidrolisis

sebelum delignifikasi adalah untuk meningkatkan hasil selulosa

dengan kandungan hemiselulosa yang rendah terutama

pentosan. Pentosan (xylan dan araban) didegradasi menjadi

xylose dan arabinose yang larut dalam larutan alkali. Selain itu,

hidrolisis juga meningkatkan jumlah lignin yang terambil

dalam proses delignifikasi karena serat selulosa lebih terbuka.

Larutan HCl yang digunakan adalah larutan HCl 2.0 N

sebanyak 400 mL dengan lama waktu hidrolisis sebanyak 2

jam pada suhu 80⁰C.

| 11

Page 12: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

Gambar 2. Skema Hidrolisis Semi-Helulosa

b) Delignifikasi dengan Larutan Kalium Hidroksida (KOH)

Delignifikasi merupakan proses pelarutan lignin. Suhu,

tekanan dan konsentrasi larutan pemasak selama proses pulping

merupakan faktor-faktor yang akan mempengaruhi kecepatan

reaksi pelarutan lignin, selulosa dan hemiselulosa. Selulosa

tidak akan rusak saat proses pelarutan lignin jika konsentrasi

larutan pemasak yang digunakan rendah dan suhu yang

digunakan sesuai. Pemakaian suhu di atas 180°C menyebabkan

degradasi selulosa lebih tinggi, dimana pada suhu ini lignin

telah habis terlarut dan sisa bahan pemasak akan mendegradasi

selulosa (Casey 1980).

Larutan KOH yang digunakan adalah larutan KOH yang

divariasikan konsentrasi dan volumenya. Untuk variasi

konsentrasi dimulai dari konsentrasi 0.5 N, 1.0 N, 1.5 N, dan

2.0 N, sedangkan untuk volumenya dimulai dari volume 300

mL, 350 mL, 400 mL, dan 500 mL. Proses delignifikasi

dilakukan pada suhu 80⁰C dengan lama waktu 2 jam.

c) Bleaching dengan larutan hidrogen peroksida (H2O2)

Bleaching merupakan proses peningkatan derajat

kecerahan sehingga proses ini dapat menstabilkan warna

selama penyimpanan. Proses ini dilakukan dengan

menghilangkan warna dari serat akibat adanya lignin yang

tersisa dalam pulp. Dalam proses pulping, lignin tidak dapat

terlarut 100% sehingga masih terdapat sisa lignin dengan warna

| 12

Page 13: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

yang berbeda-beda di dalam pulp. Bleaching agent yang dapat

digunakan bermacam-macam, seperti klorin (Cl2), kalsium

hidrogen sulfit (Ca(HSO3)2), hidrogen peroksida (H2O2), dan

sodium perborat (NaBO3). Dalam penelitian ini yang digunakan

sebagai bleaching agent adalah larutan H2O2.

Bleaching dilakukan sebanyak 2 kali, yakni setelah proses

hidrolisi dan delignifikasi. Larutan H2O2 yang dipakai adalah

larutan H2O2 15% sebanyak 300 mL, dan proses ini dilakukan

selama ½ jam pada suhu 100⁰C.

| 13

Page 14: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi:

1. Ampas Tebu yang diperoleh dari limbah pabrik gula PT. Madukismo,

Yogyakarta.

2. Kalium hidroksida (KOH) yang diperoleh dari Laboratorium

Konservasi Energi dan Pencegahan Pencemaran, Jurusan Teknik

Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.

3. Larutan asam klorida (HCl) yang diperoleh dari Laboratorium

Konservasi Energi dan Pencegahan Pencemaran, Jurusan Teknik

Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.

4. Larutan hidrogen peroksida (H2O2), diperoleh dari Laboratorium

Konservasi Energi dan Pencegahan Pencemaran, Jurusan Teknik

Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.

B. Alat

Dalam penelitian ini alat proses yang digunakan dibagi menjadi 2

bagian yaitu alat utama dan alat tambahan. Yang dimaksud dengan alat

utama adalah alat-alat yang digunakan pada proses hidrolisis dan proses

delignifikasi, sedangkan alat tambahan adalah alat-alat yang digunakan

untuk proses penunjang proses utama.

1. Alat utama

a. Labu leher tiga 1000 ml, sebagai tempat terjadinya proses

delignifikasi dan hidrolisis.

b. Motor pengaduk dan alat pengaduk, sebagai alat untuk mengaduk

campuran ampas tebu dan larutan pereaksi.

c. Pemanas mantel, sebagai alat untuk memanaskan larutan.

d. Termometer alkohol, sebagai alat untuk mengukur suhu larutan.

| 14

Page 15: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

e. Pendingin bola, sebagai alat untuk mengembunkan kembali

larutan yang menguap.

2. Alat tambahan

a. Neraca analisis digital, sebagai alat untuk menimbang bahan baku,

hasil, maupun zat pereaksi.

b. Oven, sebagai alat untuk mengeringkan produk selulosa.

c. Blender, digunakan untuk menghaluskan pulp ampas tebu.

d. Saringan, digunakan untuk memisahkan produk dan larutan

pereaksi.

C. Rangkaian Alat

Gambar 3. Rangkaian alat proses hidrolisis dan delignifikasi

Gambar 4. Rangkaian Alat Bleaching

| 15

1

2

3

5

4

Keterangan:1. Motor Pengaduk2. Pendingin bola3. Termometer alkohol4. Labu leher tiga5. Pemanas mantel

Keterangan:

1. Kertas saring2. Corong Büchner3. Pompa vaccum4. Labu Büchner 1L

12

3

4

Page 16: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

D. Cara Kerja

Dalam penelitian ini, selulosa diperoleh melalui 2 tahapan proses

yaitu proses hidrolisis dan proses delignifikasi. Variasi yang dilakukan

adalah variasi konsentrasi dan volume larutan kalium hidroksida

(KOH).

1. Variasi Konsentrasi Larutan KOH

a. Proses Hidrolisis dengan Bantuan Asam Klorida

1) Ampas tebu kering ditimbang sebanyak 20 gram.

2) Ampas tebu ditumbuk hingga halus.

3) Ampas tebu hasil tumbukan dilarutkan agar menjadi

pulp kemudian disaring dengan saringan.

4) Larutan HCl 2.0 N dibuat dibuat sebanyak 400 mL.

5) Selulosa beserta larutan HCl dimasukkan ke dalam labu

leher tiga 1000 mL.

6) Proses hidrolisis dilakukan di dalam labu leher tiga

1000 mL sambil diaduk dengan motor pengaduk pada

suhu 80 °C selama 2 jam.

7) Selulosa murni disaring.

8) Selulosa dinetralkan dengan air hangat.

9) Selulosa dikeringkan di dalam oven suhu 105 oC.

b. Proses Pemutihan dengan H2O2

1) Larutan H2O2 15% dibuat sebanyak 300 mL.

2) Hemiselulosa hasil hidrolisis dimasukkan ke dalam

larutan H2O2 15%.

3) Proses pemutihan dilakukan selama ½ jam pada suhu

100°C.

4) Hemiselulosa disaring dan dinetralkan dengan air

hangat.

5) Hemiselulosa yang sudah netral dikeringkan di oven

dengan suhu 50oC.

| 16

Page 17: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

c. Proses Delignifikasi dengan Kalium Hidroksida

1) Larutan KOH 2.0 N dibuat sebanyak 400 mL.

2) Pulp dan larutan KOH 2.0 N dimasukkan ke dalam labu

leher tiga 1000 mL.

3) Proses delignifikasi dilakukan di dalam labu leher tiga

1000 mL sambil diaduk dengan motor pengaduk pada

suhu 80 oC selama 2 jam.

4) Selulosa hasil proses delignifikasi disaring.

5) Selulosa dinetralkan dengan air hangat.

6) Seluruh langkah di atas diulangi untuk konsentrasi

larutan KOH 0.5 N; 1 N; dan 1,5 N

d. Proses Pemutihan dengan H2O2

1) Larutan H2O2 15% dibuat sebanyak 300 mL.

2) Selulosa hasil delignifikasi dimasukkan ke dalam

larutan H2O2 15%.

3) Proses pemutihan dilakukan selama ½ jam pada suhu

100°C.

4) Selulosa disaring dan dinetralkan dengan air hangat.

5) Selulosa yang sudah netral dikeringkan di oven dengan

suhu 50oC.

6) Penilaian dilakukan terhadap selulosa yang dihasilkan.

2. Variasi Volume Larutan KOH

a. Proses Hidrolisis dengan Bantuan Asam Klorida

1) Ampas tebu kering ditimbang sebanyak 20 gram.

2) Ampas tebu ditumbuk hingga halus.

3) Ampas tebu hasil tumbukan dilarutkan agar menjadi

pulp kemudian disaring dengan saringan.

4) Larutan HCl 2.0 N dibuat dibuat sebanyak 400 mL.

| 17

Page 18: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

5) Selulosa beserta larutan HCl dimasukkan ke dalam labu

leher tiga 1000 mL.

6) Proses hidrolisis dilakukan di dalam labu leher tiga

1000 mL sambil diaduk dengan motor pengaduk pada

suhu 80 °C selama 2 jam.

7) Selulosa murni disaring.

8) Selulosa dinetralkan dengan air hangat.

9) Selulosa dikeringkan di dalam oven suhu 105 oC.

b. Proses Pemutihan dengan H2O2

1) Larutan H2O2 15% dibuat sebanyak 300 mL.

2) Hemiselulosa hasil hidrolisis dimasukkan ke dalam

larutan H2O2 15%.

3) Proses pemutihan dilakukan selama ½ jam pada suhu

100°C.

4) Hemiselulosa disaring dan dinetralkan dengan air

hangat.

5) Hemiselulosa yang sudah netral dikeringkan di oven

dengan suhu 50oC.

c. Proses Delignifikasi dengan Kalium Hidroksida

1) Larutan KOH 2.0 N dibuat sebanyak 400 mL.

2) Pulp dan larutan KOH 2.0 N dimasukkan ke dalam labu

leher tiga 1000 mL.

3) Proses delignifikasi dilakukan di dalam labu leher tiga

1000 mL sambil diaduk dengan motor pengaduk pada

suhu 80 oC selama 2 jam.

4) Selulosa hasil proses delignifikasi disaring.

5) Selulosa dinetralkan dengan air hangat.

6) Seluruh langkah di atas diulangi untuk volume larutan

KOH 300 mL, 350 mL, dan 450 mL.

d. Proses Pemutihan dengan H2O2

1) Larutan H2O2 15% dibuat sebanyak 300 mL.

| 18

Page 19: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

2) Selulosa hasil delignifikasi dimasukkan ke dalam

larutan H2O2 15%.

3) Proses pemutihan dilakukan selama ½ jam pada suhu

100°C.

4) Selulosa disaring dan dinetralkan dengan air hangat.

5) Selulosa yang sudah netral dikeringkan di oven dengan

suhu 50oC.

6) Penilaian dilakukan terhadap selulosa yang dihasilkan.

| 19

Page 20: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

Gambar 4. Diagram proses pembuatan selulosa dari ampas tebu

E. Analisis Data

1) Analisis kuantitas selulosa

a) Menentukan yield investor

Yield investor menunjukkan banyaknya hasil selulosa yang

diperoleh dari tiap satuan bahan baku yang dipakai. Yield investor

inilah yang biasa dipakai oleh para investor untuk kepentingan

industrinya.

| 20

Page 21: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

Yield selulosa (investor) dicari dengan persamaan:

(1)

Dengan:

Yi = Yield selulosa (investor), %

Mp = Massa produk selulosa, gram

Ma = Massa sampel ampas tebu, gram

b) Menentukan yield akademis

Yield akademis menunjukkan banyaknya hasil selulosa yang

diperoleh dari jumlah total selulosa yang terkandung dalam bahan

baku. Yield akademis ini sering dipakai dalam kepentingan

pendidikan/akademik.

Yield selulosa (akademis) dicari dengan persamaan:

(2)

Dengan:

Ya = Yield selulosa (akademis), %

Mp = Massa produk selulosa, gram

Ms = Massa selulosa dalam sampel ampas tebu, gram

2) Analisis kualitas selulosa

a) Menentukan kadar abu pada selulosa

Kadar abu dicari dengan persamaan:

(3)Dengan:

Xa = Kadar abu, %

Ma = Massa abu, gram

Ms = Massa selulosa, gram

| 21

Page 22: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

b) Menentukan kadar crude α selulosa pada selulosa

Kadar crude α selulosa dicari dengan persamaan:

(4)

Dengan:

Xs = Kadar crude α selulosa, %

Mc = Massa crude α selulosa, gram

c) Menentukan kualitas struktur selulosa, crude α selulosa, dan abu

Analisis kualitatif dilakukan dengan melihat kenampakan hasil

selulosa yang diperoleh, yaitu warna dan kehalusan tekstur selulosa

yang kemudian diberi skors 1-5 untuk masing-masing kriteria,

kemudian dikalikan dengan faktor pengali,yaitu sebesar 2,5.

Analisis juga dilakukan dengan melihat struktur selulosa melalui

foto perbesaran 25x, kemudian dibandingkan hasil penampakannya.

F. Evaluasi Data

1) Menentukan konsentrasi optimum larutan KOH pada proses

delignifikasi

Dalam menentukan konsentrasi optimum larutan KOH,

konsentrasi larutan asam klorida pada proses hidrolisis dibuat tetap

yaitu 2.0 N. Penentuan konsentrasi optimum dilakukan dengan metode

optimasi korelasi matematis. Optimasi ini dibuat dengan membuat

suatu persamaan yang di dalamnya terkandung variabel-variabel yang

mewakili kuantitas maupun kualitas produk selulosa. Hasil selulosa

pada masing-masing variasi diuji yield selulosanya dan dipotret pada

perbesaran 15x untuk dianalisis strukturnya secara organoleptik.

Penentuan pangkat pada variabel persamaan bergantung pada

pemanfaatan produk selulosa. Pangkat 1 diberikan apabila kualitas

selulosa tidak terlalu penting misalnya pada pembuatan kertas,

pangkat 2 diberikan apabila kualitas selulosa cukup penting misalnya

pada pembuatan liquor, sedangkan pangkat 3 diberikan apabila

kualitas selulosa sangat penting, misalnya dalam pembuatan

| 22

Page 23: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

nitroselulosa. Dalam penelitian ini selulosa yang dihasilkan

diharapkan dapat menjadi bahan baku nitroselulosa, sehingga kualitas

selulosa sangat penting dalam menentukan konsentrasi optimum

larutan KOH. Persamaan yang yang sesuai dengan pernyataan di atas

adalah

(5)

Dengan:

Fd = Nilai gabungan pada proses delignifikasi

Yd = Yield selulosa, %

Nd = Nilai masing-masing struktur

Konsentrasi optimum KOH adalah konsentrasi KOH yang

memberikan nilai gabungan tertinggi.

2) Menentukan kuantitas selulosa pada variasi konsentrasi larutan

KOH

Pada tiap variasi konsentrasi larutan KOH dapat dihitung yield

selulosa yang dihasilkan. Hasil perhitungan yield selulosa yang

didapat diplotkan di dalam grafik terhadap variasi konsentrasi larutan

KOH. Konsentrasi larutan yang memberikan yield tertinggi

merupakan konsentrasi yang paling optimum.

3) Menentukan kualitas selulosa pada variasi konsentrasi larutan

KOH

Kualitas selulosa ditentukan dengan cara organoleptik dengan

membandingkan hasil potret perbesaran produk selulosa pada masing-

masing konsentrasi larutan KOH. Ampas tebu sebagai bahan baku

diberi nilai 10, sedangkan struktur selulosa terbaik pada diberi nilai

80. Konsentrasi larutan yang memberikan nilai terbaik merupakan

konsentrasi yang paling optimum.

BAB IV

DAFTAR PUSTAKA

| 23

Page 24: Proposal Penelitian Selulosa Ampas Tebu

Proposal PenelitianPembuatan Cellulose Powder dari Ampas Tebu

Anggit, Felicia. 2011. Pengambilan Selulosa dari Kertas Koran Bekas. Jurusan

Teknik Kimia Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta.

Casey JP., 1980, Pulp and Paper Chemistry and Chemical Technology, 3rd

edition, Vol. I A, New York: Willey Interscience Publisher.

Fadel, Mochamad. 2014. Pembuatan High Refinned Cellulose dari Ampas Tebu.

Jurusan Teknik Kimia Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta.

Heinze, T., dan Pfeiffer, K. 1999. Studies on The Sinthesis and Characterization

of CMC. Die Angewandte Makromolekuler Chemie. 266 (4638) : 37-45

Husin, A. A. 2007. Pemanfaatan Limbah Untuk Bahan Bangunan. Modul 1-3.

Peng, B.L., Dhar, N., Liu, H.L. , and Tam, K.C. 2011. Chemistry and Applications

of NanocrystallineCellulose and its Derivatives: a Nanotechnology

Perspective. The Canadian Journal of Chemical Engineering. Wiley

Online Library.

Postek, M.T., Moon, R.J., Rudie A.W., and Bilodeau, M.A. 2013. Production and

Applications of Cellulose Nanomaterials. Tappi Press. United States of

America.

Zhang, Y., Lu, X., Gao, C., Lv, W., and Yaou, J. 2012. Preparation and

Characterization of Nano Crystalline Cellulose from Bamboo Fibers by

Controlled Cellulase Hydrolysis. Journal of Fiber Bioengineering and

Informatics. Binary Information Press & Textile Bioengineering and

Informatics Society.

Zhou, C., Wu, Qinglin. 2012. Recent Development in Applications of Cellulose

Nanocrystals for Advanced Polymer-Based Nanocomposites by Novel

Fabrication Strategies. Intech.

http://www.pertanian.go.id/infoeksekutif/bun/IP%20ASEM%20BUN%202013/

Produksi-Tebu.pdf diakses pada tanggal 24 Mei 2014

| 24