PROPOSAL PENELITIAN KERJA SAMA ANTAR PERGURUAN …

i

PROPOSAL

PENELITIAN KERJA SAMA ANTAR PERGURUAN TINGGI (PAKERTI)

DANA ITS TAHUN 2020

SINTESIS BIOKOMPOSIT BASIS MIKROKRISTALIN SELULOSA LIMBAH

PERTANIAN DAN Zn-ZEOLIT SEBAGAI MATERIAL PACKAGING PANGAN

AKTIF

Tim Peneliti:

Prof. Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc. (Kimia/FSAD/ITS)

Dra. Ratna Ediati, MS., Ph.D (Kimia/FSAD/ITS)

Suprapto, Ph.D (Kimia/FSAD/ITS)

Susanti Dhini Anggraini, M.Si (Teknik Industri/FT/Unirow)

DIREKTORAT PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

2020

ii

DAFTAR ISI

COVER

PROPOSAL ................................................................................................................................ i

DAFTAR ISI .............................................................................................................................. ii

DAFTAR TABEL ..................................................................................................................... iv

DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................. v

BAB I. RINGKASAN ............................................................................................................... 1

BAB II. PENDAHULUAN ....................................................................................................... 2

2.1 Latar belakang ............................................................................................................................... 2

2.2 Perumusan dan Pembatasan Masalah ........................................................................................... 3

2.3 Tujuan ........................................................................................................................................... 4

2.4 Relevansi ....................................................................................................................................... 4

2.5 Luaran yang ditargetkan ............................................................................................................... 4

BAB III. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................. 6

3.1 Lada .............................................................................................................................................. 6

3.2 Kemiri Sunan ................................................................................................................................ 7

3.3 Selulosa ......................................................................................................................................... 8

3.4 Mikrokristalin selulosa .................................................................................................................. 9

3.4.1 Mekanisme hidrolisis selulosa menjadi mikrokristalin selulosa .......................................... 11

3.5 Kemasan aktif ............................................................................................................................. 12

3.6 Roadmap penelitian .................................................................................................................... 13

3.6.1. Perumusan Topik Penelitian ............................................................................................... 14

3.6.2 Keterkaitan road map penelitian .......................................................................................... 15

3.7 Studi Pendahuluan ...................................................................................................................... 16

BAB IV. METODE ................................................................................................................. 17

4.1 Metodologi .................................................................................................................................. 17

4.2 Alat dan Bahan ............................................................................................................................ 17

4.2 Prosedur ...................................................................................................................................... 18

4.2.1 Preparasi limbah ................................................................................................................... 18

4.2.2 Isolasi selulosa dari limbah .................................................................................................. 18

4.2.3 Isolasi selulosa dari mikrokristalin selulosa dengan hidrolisis asam ................................... 18

4.2.4 Karakterisasi Selulosa dan MCC ......................................................................................... 18

4.2.5 Sintesis Zn-Zeolit A ............................................................................................................. 19

4.2.6 Preparasi material biokomposit ............................................................................................ 19

iii

4.2.7 Karakterisasi material biokomposit aktif ............................................................................. 20

4.3 Organisasi tim peneliti ................................................................................................................ 21

BAB V. JADWAL ................................................................................................................... 22

5.1 Jadwal Penelitian ........................................................................................................................ 22

5.2 Anggaran Biaya .......................................................................................................................... 22

5.3 Justifikasi anggaran (Rincian Anggaran Biaya) .......................................................................... 22

BAB VI. DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................... 25

BAB VII. LAMPIRAN ............................................................................................................ 31

7.1 Tim biodata peneliti .................................................................................................................... 31

7.2 Lampiran kesediaan peneliti mitra .............................................................................................. 37

iv

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Selulosa yang telah diisolasi dari limbah pertanian. .................................................... 9

Tabel 2. Sifat fisikokimia dari mikrokristalin selulosa yang disintesis, komersial dan referen. .

.................................................................................................................................................. 16

Tabel 3. Variasi dalam pembuatan biokomposit...................................................................... 20

v

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Limbah pengolahan lada. ......................................................................................... 7

Gambar 2. Biji kemiri segar (a), kering dalam cangkang (b) dan kulit buah (c). ...................... 8

Gambar 3. Depolimerisasi selulosa menjadi mikrokristalin selulosa (Trache et al., 2016). .... 10

Gambar 4. Mekanisme hidrolisis asam pada ikatan glikosidik (Philipp et al., 1979). ............. 12

Gambar 5. Road Map Pusat Penelitian Agri-Pangan dan Bioteknologi. ................................ 15

Gambar 6. Road map riset Laboratorium Kimia Material dan Energi Kimia ITS. ................ 15

Gambar 7. Road map riset tentang material aktif packaging basis selulosa. .......................... 16

Gambar 8. Skema kerja penelitian. .......................................................................................... 17

1

BAB I. RINGKASAN

Bioterorisme pangan telah menjadi perhatian utama pada era perdagangan global saat

ini. Kemasan fungsional adalah inovasi yang diperlukan untuk mengakomodasi berbagai

kebutuhan konsumen. Istilah kemasan aktif telah menjadi solusi untuk dikembangkan agar

kepercayaan konsumen terhadap produk pangan semakin tinggi. Pengembangan material

aktif sangat bervariasi tergantung fungsionalitas yang akan ditawarkan, serta bahan

baku yang bersifat alami. Selulosa menjadi sumber utama yang dikembangkan pada

teknologi active packaging, sebab ketersedian bahannya yang sangat melimpah. Namun

pencarian sumber baru selulosa terus dilakukan oleh peneliti dengan berbagai alasan penting

yang salah satunya adalah pemanfaatan limbah. Limbah pengolahan merica dan kulit kemiri

sunan termasuk limbah pertanian yang melimpah di Indonesia, dan belum pernah dilaporkan

sebelumnya diseluruh dunia sebagai sumber selulosa. Dalam proses aplikasinya, selulosa

dihidrolisis menjadi mikrokristalin selulosa (MCC), dimana MCC berbentuk serbuk kristalin

yang terdiri atas partikel berpori dan memiliki derajat polimerisasi ≤ 350, lebih baik jika

diaplikasikan dalam pembuatan packaging pangan. Sifat fungsional yang akan dikembangkan

adalah antibakteri. Hal ini dilakukan agar bahan pangan memiliki umur simpan yang lebih

panjang dan menghindari kontaminan monomer plastik sintetik. Kemasan yang dikembangkan

pada penelitian ini adalah material biokomposit aktif basis MCC limbah lada dan kulit kemiri

dan peningkatan antibakteri biokomposit melalui penambahan Zn-zeolit A dimana zeolit A

dilakukan modifikasi ukuran partikel (nanopartikel) yang dikombinasi dengan logam Zn.

Penelitian sintesis material aktif basis mikrokristalin selulosa dan Zn-zeolit A dirancang

selama 1 tahun dengan proses isolasi dan karakterisasi selulosa dari 2 jenis limbah pertanian

yang belum pernah dilaporkan sebelumnya yakni limbah lada dan kulit kemiri sunan. Selulosa

yang dihasilkan dikonversi menjadi mikrokristalin selulosa dengan metode hidrolisis asam.

Agen aktif yang ditambahkan terhadap biokomposit yakni Zn-zeolit A nanopartikel yang

bertindak sebagai antibakteri. Selulosa dan MCC yang berhasil diiolasi dikarakterisasi

menggunakn FT-IR, XRD, FT-Raman, SEM dan TGA-DSC. Selain itu, uji kndungan

lignoselulosik pada selulosa dari kedua limbah dilakukan. Uji fisikokimia MCC yang

dihasilkan juga dilakukan dan dibandingkan dengan MCC komersil (Avicel PH 101). Uji

fisikokimia yang dilakukan yakni kadar air, kadar abu, densitas, water/oil holding capacity, pH

dan indeks swelling. Biokomposit diformulasikan dengan mengkombinasi PLA, MCC dan Zn-

zeolit A dengan pemlastis PEG. Material biokomposit yang dihasilkan dikarakterisasi termal

dengan TGA-DSC, uji tarik, Water Vapor Permeability, ketebalan film dan uji antibakteri.

Penelitian ini akan dilakukan selama 8 bulan dengan menargetkan publikasi jurnal

internasional bereputasi Q2 “Journal of polymer research”. Penelitian ini diharapkan

menghasilkan material aktif yang dapat digunakan sebagai kemasan pangan yang bersifat

biodegradable.

Kata kunci: Biokomposit, material aktif, MCC, zeolit, limbah.

2

BAB II. PENDAHULUAN

2.1 Latar belakang

Baru-baru ini, biomaterial sedang marak dikembangkan untuk mengurangi ketergantungan

pada bahan bakar fosil [1,2]. Biomaterial lebih bersifat ramah lingkungan, mudah terdegradasi

dan mengurangi penggunaan komposit berbasis minyak bumi karena bahan tersebut tidak dapat

terurai secara hayati. Industri kemasan umumnya melirik komponen biopolimer komposit

sebagai bahan baku yang bersifat aman dan ramah lingkungan [3–5]. Pencarian sumber

biopolimer untuk kebutuhan biokomposit terus digalakkan untuk mendapatkan sumber yang

sangat potensial dan tidak bertumbukan dengan kebutuhan pangan. Lignoselulosa memiliki

potensi yang baik untuk tujuan ini karena mengandung serat selulosa, yang berlimpah,

terbarukan, memiliki kekuatan tarik tinggi, dan menjadi produk sampingan yang relatif murah.

Selulosa adalah biopolimer alami terbarukan yang jumlahnya sangat banyak [6,7]. Sumber

selulosa yang sangat potensial dan melimpah adalah limbah pertanian [8]. Limbah pertanian

adalah jenis limbah yang umumnya belum termanfaatkan dengan baik dan penangannya masih

dengan cara pembakaran sehingga dapat menyebabkan polusi udara. Beberapa limbah

pertanian yang telah digunakan sebagai sumber selulosa antara lain batang kapas [9], jerami

[10], sekam padi dan kulit kacang [11], tandan kosong sawit [12,13], Daun sawit [14,15], Rami

[16], kulit jeruk [17], kulit jagung dan jerami padi [18], kulit tomat [19], limbah teh [20], kulit

Ensete glaucum (Roxb.) [21], limbah tebu [9,22], kulit biji sagu [23], limbah kulit nanas [24].

Limbah merica dan kulit kemiri sunan adalah limbah yang sangat potensial digunakan sebagai

sumber selulosa karena dari uji pendahuluan kandungan selulosa berkisar 50-67% setelah

proses purifikasi. Berdasarkan studi literatur, sampai saat ini kedua limbah tersebut belum

pernah dimanfaatkan sebagai sumber selulosa.

Aplikasi selulosa pada biokomposit kurang banyak diminati, hal ini dikarenakan sifat dari

selulosa yang mempunyai daya campur dengan polimer lain yang kurang baik. Oleh karena itu

perlu adanya modifikasi selulosa menjadi mikro kristalin selulosa (MCC). Mikrokristalin

selulosa merupakan α-selulosa yang terdepolimerisasi sebagian dan dimurnikan sampai

berwarna putih, tidak berbau, tidak berasa, memiliki derajat polimerisasi ≤ 350, dan berbentuk

serbuk kristalin yang terdiri atas partikel berpori [25]. Mikrokristalin selulosa dibuat dengan

cara hidrolisis terkontrol α-selulosa, dengan larutan asam mineral encer pada suhu tinggi

kemudian dicuci dengan air sampai bebas asam dikeringkan dan dihaluskan secara mekanis.

Mikrokristalin selulosa menunjukkan sifat yang mudah mengalir dan merupakan bahan yang

3

dapat bertindak sebagai filler-binder disintegrant [26]. Hingga saat ini, pemanfaatan MCC

telah banyak diaplikasikan pada pembuatan material packaging [20,26–33].

Inovasi kemasan aktif penting untuk dikembangakn. Kerusakan bahan pangan dapat terjadi

melalui reaksi oksidasi dan kontaminasi bakteri sehingga dibutuhkan agen yang dapat

bertindak secara indirect untuk pencegahan tersebut. Kemasan pangan aktif sangat

dibutuhkan untuk menanggulangi hal tersebut. Penambahan agen antibakteri secara

langsung dalam pengolahan tradisional kerap dilakukan, namun metode seperti ini terkadang

tidak diijinkan akibat kadar komponen kimia yang tidak dapat dikendalikan [34,35]. Berbagai

inovasi pengendalian bakteri sebagai cemaran patogen kedalam makanan kemasan telah

berkembang pesat. Sebab penggunaan agen antimikroba basis chemical sangat

mengkhawatirkan bagi kesehatan. Pada penelitian ini mengembangkan material zeolit sebagai

agen antibakteri pada biokomposit. Zeolit umumnya diaplikasikan sebagai katalis reaksi kimia,

namun laporan penelitian terbaru menunjukkan potensi zeolit sebagai agen antibakteri. Kenyó

et al., [36] melaporkan bahwa untuk meningkatkan sifat antibakteri zeolit harus dilakukan

proses pertukaran ion yaitu ion perak (Ag+). Mihaly-kozmuta et al., [37] melaporkan bahwa

Ag-Zeolit menghambat pertumbuhan Escherichia coli, Bacillus subtilis, dan Staphylococcus

aureus. Sedangkan Demirci et al., [38] melaporkan bahwa zeolit A dan X terimpregnasi ion

perak, Cu dan Zn mampu menghambat pertumbuhan E. coli, Pseudomonas aeruginosa, dan S.

aureus. Bahkan Faujasit terdoping ion perak menunjukkan antibakteri dan jamur [39].

Aktivitas antibakteri zeolit (Ag-Zeolit dan Zeolit/Ag) yang tinggi menunjukkan potensi

aplikasi dalam plastik biokomposit sebagai agen antibakteri. Pada penelitian ini akan

digunakan zeolit A dan logam Zn sebagai agen antibakteri dengan memodifikasi ukuran

partikel pada zeolit menjadi nanopartikel untuk meningkatkan kinerja dari agen tersebut dan

zeolit disintesis dari material alam yakni kaolin.

2.2 Perumusan dan Pembatasan Masalah

Perkembangan riset material biokomposit sangat pesat yang dimulai dari pencarian sumber

biopolymer sampai pada peningkatan sifat fungsional. Limbah pengolahan lada dan kemiri

adalah limbah organik yang sangat melimpah di Indonesia dan berdasarkan studi literatur

belum pernah dilaporkan sebagai sumber selulosa. Berdasarkan uji pendahuluan, kedua limbah

tersebut menunjukkan limbah potensial karena kandungan selulosa syang tinggi mencapai

sekitar 55-67% setelah proses purifikasi. Selulosa yang dihasilkan dikonversi menjadi MCC

untuk meningkatkan sifat kristalinitas dari selulosa agar memiliki karakter yang baik saat

dijadikan biokomposit. Riset tentang biokompit sebagai bioplastik aktif secara nasional belum

4

menunjukkan perkembangan seperti dikawasan Eropa. Sehingga dalam penelitian ini merujuk

pada review internasional dan menunjukkan bahwa penggunaan Zeolit A merupakan salah satu

agen antibakteri pada food packaging. Zeolit A memiliki keunggulan dari zeolit tipe lainnya

karena disintesis rendah Si. Kandungan Al yang tinggi memberikan sifat asam pada lingkungan

pori sehingga meningkatkan laju deaktivasi mikroba yang terperangkap. Pada penelitian ini

zeolit disintesis dari mineral alam yakni kaolin. Modifikasi ukuran zeolit menjadi nanopartikel

juga dilakukan dan zeolit dikombinasi dengan logam Zn untuk meningkatkan sifat antibakteri.

Zn sebagai logam antibakteri yang secara ekonomi memiliki nilai ekonomi rendah, sehingga

sangat potensial digunakan. Biokomposit memiliki sifat biodegradable sehingga pada

pembuatannya perlu dimodifikasi melalui peningkatan sifat hidrofobisitas dan blending dengan

polimer sintetik.

2.3 Tujuan

Tujuan dari penelitian ini adalah

1. Memanfaatkan limbah pertanian seperti limbah pengolahan lada dan kemiri sunan sebagai

sumber selulosa.

2. Melakukan konversi selulosa menjadi mikrokristalin selulosa sebagai biomaterial aktif.

3. Memanfaatkan Zn-zeolit A sebagai agen antibakteri efektif pada plastik biokomposit yang

bersifat asam, dimana zeolit A disintesis dari mineral alam yakni kaolin.

4. Menghasilkan material biokomposit aktif MCC/PLA/Zn-zeolit tinggi hidrofobisitas dan

memiliki karakter termal yang baik yang dikombinasikan dengan PLA.

2.4 Relevansi

Penelitian ini akan memberikan hasil berupa biokomposit basis mikrokristalin selulosa dan

Zn-zeolit A sebagai material aktif untuk packaging pangan. Penelitian ini sesuai dengan road

map pusat Agri-Pangan dan Bioteknologi LPPM ITS terkait “teknologi pengemasan dan bahan

pengemas”. Selain itu, penelitian ini juga in-line dengan road map riset Laboratorium Kimia

Material dan Energi ITS. Penelitian akan memberikan kontribusi berarti bagi pengembangan

IPTEK dalam bidang pengembangan material packaging. Studi isolasi MCC dari kedua limbah

tersebut dilakukan optimasi untuk menghasilkan MCC dalam jumlah optimum.

2.5 Luaran yang ditargetkan

Target dari penelitian ini adalah

1. Publikasi dalam jurnal internasional terindex scopus yaitu di jurnal “Journal of

Polymer Research” dengan impact factor 1.823 (Q2),

2. Seminar internasional “5th International Conference of Chemical Engineering &

Industrial Biotechnology”

5

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi terkait sumber selulosa

terbaru dengan memanfaatkan limbah pertanian seperti limbah pengolahan lada dan kulit buah

kemiri sunan yang belum dimanfaatkan dengan baik sampai saat ini dan selulosa ini dapat

dimanfaatkan dalam pembuatan kemasan biodegradable. Selain itu, material biodegradable ini

dikembangkan menjadi material aktif yang memiliki karakter antibakteri dengan

memanfaatkan Zn-zeolit A sebagai material anorganik yang bertindak sebagai agen antibakteri

agar bahan pangan memiliki umur simpan yang panjang, menghindari loss nutrition serta

kontaminan monomer kemasan plastik sintetik. Peningkatan jumlah plastik di Indonesia yang

diproduksi dari material ini maka dapat mengurangi penggunaan plastik sintetik yang ada.

6

BAB III. TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Lada

Indonesia merupakan produsen dan eksportir utama lada di dunia dan termasuk dalam lima

besar negara produsen lada di dunia khususnya lada hitam dan lada putih, dan pada tahun 2018

Indonesia berada di peringkat keempat dalam hal produksi lada dunia. Kedudukan lada sebagai

komoditi ekspor hasil perkebunan cukup penting, yaitu nomor enam setelah karet, kelapa sawit,

kakao, kopi dan kelapa. Lada juga dikenal dengan nama King of Spices (Raja Rempah) untuk

golongan komoditas rempah-rempah. Kontribusi lada Indonesia di pasar dunia pada 2019

adalah sebesar 17 persen dari produksi lada dunia dan merupakan produsen lada terbesar kedua

di dunia setelah Vietnam [40]. Berdasarkan peran dan potensi ekonomi komoditas lada di atas,

dapat dikatakan bahwa lada merupakan salah satu komoditas unggulan dan mempunyai potensi

yang besar dalam pertumbuhan ekonomi Indonesia. Hal ini antara lain juga didasari oleh

besarnya potensi dan peluang ke depan yang dimiliki Indonesia dalam perdagangan lada di

pasar internasional.

Prospek komoditas lada Indonesia juga dapat dilihat dari potensi pasar domestik yang

cukup besar, yaitu dengan semakin berkembangnya industri makanan yang menggunakan

bumbu dari lada dan industri kesehatan yang menggunakan lada sebagai obat serta

meningkatnya preferensi masyarakat dalam menggunakan lada sebagai penyedap makanan.

Daerah sebagai penghasil lada terbesar di Indonesia antara lain Provinsi Bangka, Provinsi

Bengkulu, Provinsi Kalimantan Timur, Provinsi Kalimantan Barat, Provinsi Sulawesi

Tenggara, Provinsi Sulawesi Selatan. Dilihat dari luas lahan tenaman lada di seluruh Indonesia,

pada tahun 2019 Indonesia memiliki luas lahan perkebunan lada sebesar 172.615 Ha dengan

produksi sekitar 91.941 ton yang tersebar di 29 provinsi dan hampir seluruhnya dikelola oleh

rakyat 99,90% dengan melibatkan sekitar 298.913 KK petani di lapangan [40].

Seiring dengan meningkatnya jumlah lada di Indonesia akan menyebabkan jumlah limbah

yang meningkat pula. Sampai saat ini, belum terdapat data yang melaporkan terkait

pemanfaatan limbah pengolahan lada sebagai sumber selulosa. Limbah pengolahan lada berupa

tangkai lada yang diperoleh dari perontokan biji lada. Limbah tangkai lada hanya dibakar dan

menyebabkan polusi udara. Limbah lada yang digunakan pada penelitian ini ditunjukkan pada

Gambar 1.

7

Gambar 1. Limbah pengolahan lada.

3.2 Kemiri Sunan

Kemiri Sunan (Reutealis trisperma (Blanco) Airy Shaw), tanaman penghasil minyak nabati

berpotensi sebagai bahan bakar nabati. Kemiri sunan bersifat non-edible, tidak bisa dikonsumsi

seperti halnya kemiri bumbu. Tanaman ini dapat menghasilkan 50 kg biji kering per pohon per

tahun dengan kadar minyak 50-56 persen. Suatu potensi yang sangat menjanjikan. Dengan

kadar minyak dan potensi produksi seperti ini berarti dalam satu hektar dengan populasi 100

pohon dapat menghasilkan 5 ton biji kering, setara dengan 2,5 ton minyak, lebih tinggi

dibanding potensi produksi yang dihasilkan kelapa sawit. Kemiri sunan dapat ditemukan pada

ketinggian hingga 1000 m di atas permukaan laut. Tanaman kemiri sunan tergolong tanaman

menahun tinggi > 15 meter dengan mahkota yang sangat rindang, kanovi daun lebar, struktur

daun sangat rapat, ranting yang banyak, dan memiliki perakaran yang dalam, tanaman berumur

panjang lebih dari 30 tahun usianya, tanaman ini dapat tumbuh di lahan datar, bergelombang,

bertebing curam, lahan kritis (Oetami, 2012) dan buah kemiri sunan beracun terutama bijinya,

sehingga tumbuhan ini baik untuk pohon peneduh, konservasi alam dan bahan bakar nabati

biodiesel. Tanaman ini bisa tumbuh optimal sampai pada ketinggian maksimal 1.000 m dpl,

dengan suhu 18,7 – 26,2°C pada pH 5,4 – 7,1 [41].

Kemiri sunan merupakan pohon dengan kanopi lebar, rapat, mampu menahan butiran air

hujan sehingga tidak langsung menimpa tanah dan berakar tungggang, menyebar ke dalam ke

samping yang berfungsi meningkatkan penyerapan air tanah dan mencegah longsor sehingga

sangat baik sebagai tanaman konservasi untuk mencegah erosi dan bahan bakar biodiesel.

Sampai saat ini, kemiri sunan telah dimanfaatkan minyaknya untuk dikonversi menjadi

biodiesel [42,43] dan sedang digalakkan kedepannya untuk menghasilkan bodiesel skala besar.

Pohon kemiri telah dibudidayakan diberbagai daerah di Indonesia antara lain di wilayah Jawa,

8

Nusa Tenggara, Sulawesi dan Papua. Sampai saat ini kulit buah dari kemiri sunan belum

dimanfaatkan, hanya dibiarkan menjadi limbah atau dibakar [41]. Biji kemiri segar, kering

dalam cangkang dan kulit buah ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Biji kemiri segar (a), kering dalam cangkang (b) dan kulit buah (c).

3.3 Selulosa

Serat pangan terdiri atas komponen serat yang larut, dan yang tidak larut. Contoh serat yang

tidak larut air yaitu selulosa, hemiselulosa, dan lignin, sedangkan yang larut air yaitu pektin,

gum, sebagian hemiselulosa, glukan dan mukilase. Selulosa adalah suatu polimer linier panjang

(C6H10O5)n yang dibentuk oleh lebih 100-2000 molekul D-glukosa dengan ikatan 1,4-ß-

glikosidik. Selulosa banyak terdapat pada dinding sel tumbuhan. Hemiselulosa adalah polimer

bercabang beragam dari molekul heksosa, pentosa, dan asam uronat. Lignin, merupakan zat

pengikat antara molekul-molekul selulosa. Serat larut air, seperti pektin adalah polimer yang

terbentuk dari ramnosa dan asam galakturonat. Adapun gum, senyawa karboksimetil selulosa

atau biasa disebut CMC adalah suatu polimer turunan selulosa yang disusun oleh molekul

glukosa, galaktosa, manosa, arabinosa, ramnosa, dan asam uronat. Mukilase banyak terdapat

pada bebijian dan akar, sedangkan glukan banyak terdapat pada serelia [22].

Selulosa adalah senyawa seperti serabut, tidak larut dalam air dan ditemukan di dalam

sel pelindung tanaman, terutama pada tangkai, batang, dahan semua bagian berkayu dari

jaringan tumbuhan [44]. Senyawa ini termasuk suatu polisakarida yang tak larut dalam air dan

merupakan zat pembentuk kulit sel tanaman. Selulosa terdapat lebih dari 50% dalam kayu,

berwarna putih, mempunyai kulit tarik yang besar. Selain terdapat dalam kayu, selulosa juga

terkandung dalam beberapa tanaman lain seperti pelepah pohon pisang dan sekam padi [45].

Selulosa tidak pernah ditemukan dalam keadaan murni di alam, tetapi selalu berasosiasi dengan

polisakarida lain seperti lignin, pektin, hemiselulosa, dan xilan. Selulosa membentuk

komponen serat dari dinding sel tumbuhan. Molekul selulosa merupakan rantai-rantai atau

mikrofibril dan D-glukosa sampai sebanyak 14.000 satuan yang terdapat berkas-bekas terpuntir

9

mirip tali yang terikat satu sama lain oleh ikatan hidrogen [46]. Kebanyakan selulosa

berasosiasi dengan lignin sehingga sering disebut sebagai lignoselulosa. Selulosa mempunyai

rumus kimia (C6H10O5) dan berat molekul 162. Beberapa sumber selulosa dari limbah pertanian

yang telah dilaporkan sebelumnya ditunjukkan pada Tabel 1. Limbah meica dan kemiri sunan

akan digunakan pada penelitian ini.

Tabel 1. Selulosa yang telah diisolasi dari limbah pertanian.

No. Sumber Referensi

1. Batang kapas [9]

2. Jerami [10]

3. Sekam padi [11]

4. Kulit kacang [11]

5. Tandan kosong sawit [12,13] 6. Daun sawit [14,15] 7. Rami [16]

8. Kulit jeruk [17]

9. Kulit jagung [18]

10. Jerami padi [18]

11. Kulit tomat [19]

12. Limbah teh [20]

13. Kulit Ensete glaucum (Roxb.) [21]

14. Limbah tebu

[9,22]

15. Kulit biji sagu [23]

16. Limbah kulit nanas [24]

17. Limbah merica Pada penelitian ini

18. Kulit kemiri sunan Pada penelitian ini

3.4 Mikrokristalin selulosa

Molekul selulosa mikrokristalin terdiri dari rantai sekitar 250 molekul glukosa.

Mikrokristalin selulosa adalah stabilizer makanan terbentuk dari komponen alami yang

digunakan dalam produk makanan. Jumlah efektif dari komponen alami yang disediakan untuk

produk makanan untuk menjaga stabilitas fisik selama masa simpannya John [47]. Selulosa

dapat larut segera dalam asam pekat, pelarutan dalam asam pekat mengakibatkan pemecahan

rantai selulosa secara hidrolitik [21]. Mikrokristal Selulosa merupakan selulosa yang

mengalami proses hidrolisis sebagian dan umumnya memiliki diameter 1-100 µm dengan

persentase kristalin sebesar 55% - 85% [48]. Mikrokristalin selulosa dapat dihasilkan dengan

mereaksikan selulosa di dalam larutan asam mineral yang mendidih selama waktu tertentu

sampai batas derajat polimerisasi (level-off DP) tercapai [18]. Proses tersebut bertujuan untuk

10

menurunkan berat molekul, derajat polimerisasi, dan panjang rantai selulosa sehingga

membentuk mikrokristalin [20]. Produksi mikrokristal selulosa menggunakan cara hidrolisis

asam di bawah kendali waktu dan suhu yang dapat menghilangkan bagian amorf selulosa

hingga membentuk kristal selulosa.

Pembuatan mikrokristalin selulosa perlu dilakukan isolasi selulosa terlebih dahulu untuk

memperoleh selulosa murni. Proses yang dilakukan meliputi, proses delignifikasi, bleaching

dan hidrolisis untuk memperoleh mikrokristalin selulosa sesuai persyaratan. Proses

delignifikasi bertujuan untuk melarutkan kandungan lignin dalam kayu sehingga

mempermudah pemisahan lignin dengan serat [49]. Tahapan isolasi selulosa menggunakan

bleaching agent untuk menghilangkan lignin maupun hemiselulosa yang masih tersisa pada

serat karena warna kecoklatan pada serat berasal dari lignin maka dari itu perlu dilakukan

proses bleaching. Proses bleaching biasanya digunakan bahan kimia H2O2 dan NaOCl untuk

mengilangkan komponen berwarna atau mengubahnya menjadi zat yang tidak berwarna [50].

Gambar 3. Depolimerisasi selulosa menjadi mikrokristalin selulosa [1].

Kristal selulosa merupakan blok kristal yang berdampingan dengan blok amorf secara

acak di sepanjang serat selulosa. Menghilangkan blok amorf mempengaruhi struktur dan

kristalinitas serat selain itu, stabilitas suhu dan morfologi permukaan serat akan terpengaruh

oleh hilangnya bagian amorf [51]. Pada dinding sel tanaman hidup, mikrokristal selulosa

memainkan peran utama dalam struktur dinding sel serta memberikan kekuatan yang kokoh.

Depolimerisasi selulosa menjadi mikrokristal selulosa melalui hidrolisis asam disajikan pada

Gambar 3. Mikrokristalin selulosa adalah bahan tambahan penting di bidang farmasi, makanan,

kosmetik, dan industri lainnya [52]. Bahkan, akhir-akhir ini MCC telah banyak dikembangkan

11

dalam packaging pangan. Mikrokristalin selulosa di pasaran dikenal dengan Avicel, banyak

jenis Avicel misalnya Avicel PH 101 yang digunakan dalam penelitian ini. Avicel PH 101

merupakan nama dagang dari mikrokristalin selulosa (MCC). Kombinasi MCC dengan polimer

lain seperti PVA, PLA, HDPE, LDPE telah dilaporkan oleh banyak peneliti [27,29,30]. MCC

dapat mengubah performa dari film dengan meningkatkan tensile strength dan elongation at

break pada film [30,33,53].

3.4.1 Mekanisme hidrolisis selulosa menjadi mikrokristalin selulosa

Mikrokristalin selulosa didapatkan dari hidrolisis selulosa menggunakan mineral asam.

Selulosa mengandung -1,4-ikatan glikosidik yang mengikat unit hydroglucopyranose ke dalam

rantai panjang. Selulosa pecah menjadi glukosa dan mereduksi gula (oligosakarida) tanpa

pembentukan produk dehidrasi yang sangat besar, misalnya asam levulinat serta

5-hidroksimetilfurfural. Saat selulosa dilarutkan dalam larutan asam seperti HCl, selulosa

menjadi larut dalam media reaksi. H+ bergerak menuju ikatan glikosidik sementara Cl−

melemahkan ikatan glikosidik untuk memfasilitasi proses hidrolisis. Saat ikatan glikosidik

putus, struktur ikatan-H pada selulosa mulai terbuka. Dari reaksi ini, glukosa dan gula reduksi

diproduksi dengan hasil yang sama atau lebih tinggi. Ion hidronium (H3O+) akan dibentuk

dengan protonasi dari asam selama degradasi glukosa dan hidrolisis selulosa [54].

Berdasarkan Gambar 4, protonasi oksigen glikosidik terjadi di jalur I sedangkan protonasi

oksigen piran terjadi pada jalur II. Protonasi parsial dari kedua atom oksigen terjadi selama

pembatasan konformasi rantai selulosa sepanjang ikatan glikosidik. Selama hidrolisis asam,

pembentukan karbokation melalui langkah unimolekular adalah salah satu hal yang penting

langkah-langkahnya, dapat melalui siklus di jalur I atau jalur II dari mekanisme tersebut.

Pengetahuan ilmiah pertama untuk hidrolisis asam selulosa dengan asam sulfat dikenal sebagai

proses Scholler, yang ditemukan pada 1920-an, sedangkan proses Berglus disebut penggunaan

asam klorida dalam hidrolisis selulosa. Li dan Zhao [55] melaporkan bahwa asam fosfat kurang

efektif untuk hidrolisis asam sedangkan asam nitrat dan asam klorida memiliki kesamaan

perilaku terhadap asam sulfat tanpa pretreatment. Asam kuat memiliki potensi dalam protonasi

oksigen glikosidik karena nilai pKa yang lebih rendah dibandingkan dengan asam lemah

sebagai oksigen glikosidik adalah basa lemah. Untuk hidrolisis asam yang lebih baik dalam

prosesnya, kekuatan keasaman menggambarkan peranan yang penting [56].

12

Gambar 4. Mekanisme hidrolisis asam pada ikatan glikosidik.

3.5 Kemasan aktif

Kemasan aktif memiliki karakter yang tidak seperti bahan kemasan makanan

konvensional, sistem kemasan makanan aktif memiliki karakter inhibisi terhadap oksigen [57],

mengadsorb kelembaban [58], penghasil CO2 [59], peredam etilen [60], antimikroba [61] atau

agen antijamur [62]. Ahmed et al., [63] melaporkan bahwa kemasan makanan aktif juga

tergantung pada komponen fungsional yang terdapat dalam matriks, bahan pengemas dapat

memiliki aktivitas intrinsiknya, seperti karakter antioksidan, antimikroba, dan antijamur pada

makanan yang dikemas.

Kemasan antibakteri memiliki agen antimikroba yang terkandung dalam kemasan untuk

menginhibisi tumbuhnya mikroba dan kontaminasi selama penyimpanan dan transportasi.

Beberapa peneliti telah melaporkan beberapa agen aktibakteri yang telah digabungkan dalam

kemasan antara lain essential oils, polikation, kitosan dan perak [63] untuk meningkatkan

keamanan makanan yang terkemas terhadap mikroba dan jamur. Akhir akhir ini sedang marak

dikembangkan material anorganik berpori digunakan sebagai support antibakteri yang

digabung dengan metal [62]. Salah satu material berpori yang sedang marak dikembangkan

adalah zeolit.

Zeolit terdiri dari silikon, aluminium, dan oksigen dalam framework dengan kation, air di

dalam pori-pori, pada dasarnya adalah silikat alumina nanopori. Silika adalah tetrahedronin

reguler yang netral di mana muatan positif ion silikon seimbang dengan oksigen. Namun

13

tedapat muatan negatif yang tidak seimbang dalam struktur alumina. Oleh karena itu, struktur

total zeolit memiliki muatan negatif, dan muatan ini diseimbangkan dengan kation (terutama

oleh Na+ atau K+). Kation ini dapat ditukar dalam larutan dengan ion positif yang diinginkan

seperti logam berat atau ion amonium [38]. Kapasitas pertukaran kation tergantung pada rasio

silika/alumina dalam struktur. Secara umum, zeolit dengan rasio silika/alumina (Si/ Al) yang

rendah memiliki kapasitas pertukaran ion yang lebih tinggi. Menurut rasio Si/Al, ada beberapa

jenis zeolit alam dan sintetik termasuk zeolit-β, zeolit-A, zeolit-X, dan zeolit-Y, yang

merupakan adsorben komersial paling umum. Rumus umum zeolit ditunjukkan dalam

persamaan sebagai Mx/n[(AlO2)x(SiO2)y]·zH2O di mana M berarti kation [64]. Zeolit telah

banyak digunakan dalam berbagai aplikasi tidak hanya sebagai katalis, hal ini dikarenakan

zeolit memiliki karakter struktur yang baik, pengikatan reversibel dengan molekul kecil,

selektivitas bentuk dan ukuran, dan kemampuan zeolit berperilaku seperti metaloenzim. Selain

sifat-sifat tersebut zeolit juga tidak beraroma, tidak berbau, dan tidak berbahaya, karakteristik

antimikroba dapat diperoleh melalui proses pertukaran ion. Ion yang paling umum digunakan

dalam proses pertukaran adalah perak karena stabilitas dan spektrum luas dari efek antibakteri

[65]. Telah dilaporkan bahwa perak yang digabungkan dengan zeolit ditemukan bersifat

antibakteri terhadap Escherichia coli, Bacillus subtilis dan Staphylococcus aureus [66].

Selanjutnya, zeolit tipe X juga telah digabung dengan perak untuk memiliki efek bakterial

terhadap E. coli, Pseudomonas aeruginosa dan S. aureus [67]. Terlepas dari zeolit sintetis,

zeolit alami juga telah dibuat antibakteri melalui proses pertukaran kation. Zeolit faujasit yang

diolah dengan perak telah diproduksi, dan sifat antimikrobanya telah diperiksa terhadap bakteri

dan ragi. Selain itu, logam berat lainnya, terutama seng, tembaga, nikel, merkuri, timah, timah,

bismut, kadmium, kromium, dan talium telah digunakan dalam prosedur pertukaran ion untuk

membuat zeolit alami dan antimikroba sintetis [68]. Beberapa peneliti yang telah

mengembangkan zeolit sebagai agen antibakteri dalam film yaitu Demirci et al., [69], Shing et

al.,[70], Mihaly-Cozmuta et al., [71], Kenyó et al., [36] and Youssef et al., [65]

3.6 Roadmap penelitian

Penelitian ini sesuai dengan road map riset di salah satu pusat riset di LPPM ITS yaitu

pusat penelitian Agri-Pangan dan Bioteknologi terkait “Teknologi Pengemasan dan bahan

pengemas” (Gambar 5) dan road map riset di Laboratorium Kimia Material dan Energi ITS

(Gambar 6). Kegiatan riset pada pendaan ini dapat ditunjukkan pada Gambar 7. Penelitian ini

fokus pada pemanfaatan limbah pertanian seperti limbah lada dan kemiri sunan sebagai sumber

14

selulosa yang kemudian dihidrolisis menjadi MCC. Material aktif diproses dengan

mengkombinasikan PLA dan Zn-zeolit A. Zn-zeolit A nanopartikel sebagai agen antibakteri.

3.6.1. Perumusan Topik Penelitian

Isu Strategis Konsep

Pemikiran/Rasional

Pemecahan Masalah Topik Riset yang Diperlukan

Peningkatan jumlah limbah

kemasan plastik sintetik dan

bioterorisme pangan.

Bioterorisme pangan

merupakan pelepasan

cemaran virus, bakteri dan

jamur yang dapat merusak

pangan dan membahayakan

konsumen.

Regulasi pemerintah yang

kurang tepat menyebabkan

produksi kemasan berbahan

plastik sintetik terus

meningkat sehingga kerusakan

lingkungan akibat

penumpukan dan sulitnya

terdegradasi telah menjadi

masalah utama di Indonesia.

Selain itu, penggunaan plastik

sintetik sebagai kemasan

pangan pda kondisi dan waktu

tertentu akan melepaskan

monomer yang bersifat toksik.

Pengembangan bahan pangan

harus sejalan dengan

berkembangnya inovasi

kemasan. Inovasi kemasan

aktif diperlukan untuk

meningkatkan shelf life dari

bahan pangan.

Diperlukan produksi

material biokomposit

basis biopolimer.

Indonesia merupakan

negara agraris yang dapat

memanfaatkan limbah

pertanian sebagai sumber

produksi kemasan

pangan. Salah satu

sumber alami melimpah

yang dapat dijadikan

sumber bahan pengemas

yakni selulosa. Limbah

pertanian sangat cocok

dijadikan sumber selulosa

karena umumnya

penanggulangan limbah

pertanian hanya dengan

proses pembakaran

limbah yang

menyebabkan polusi.

Perkembangan bahan

pengemas sedang marak

dikembangkan, tidak

hanya sifat biodegradable

dari bahan yang

digunakan akan tetapi

juga memiliki sisi aktif

seperti sifat antibakteri

yang dapat

memperpanjang umur

simpan bahan pangan.

1. Isolasi dan karakterisasi

selulosa dan mikrokristalin

selulosa dari limbah pertanian

seperti limbah lada dan kulit

kemiri sunan yang belum

pernah dilaporkan

2. Sintesis plastik biokomposit

basis mikrokristalin selulosa

dan penambahan zat aktif

seperti zat antibakteri basis

zeolit.

3. Sintesis plastik biokomposit

basis nanokristalin selulosa dan

melakukan variasi zat aktif yang

lainnya

4. Identifikasi karakteristik film

biokomposit terbaik dan uji self

life.

15

3.6.2 Keterkaitan road map penelitian

Gambar 5. Road Map Pusat Penelitian Agri-Pangan dan Bioteknologi.

Gambar 6. Road map riset Laboratorium Kimia Material dan Energi Kimia ITS.

Teknologi pemasaran digital

Roadmap 2020-2024

Kem

an

diria

n

Pa

nga

n d

an

Ob

at

Teknologi pemuliaan bibit

tanaman, ternak, dan ikan

Teknologi in vitro dan in vivo bibit unggul

Rekayasa stress lingkungan

untuk stimulus ekspresi gen

Rekayasa genetika komoditas

Teknologi pemuliaan bibit

tanaman, ternak, dan ikan

Biofertilizer dan biopestisida

Rekayasa lingkungan dengan bioremediasi

Bioremediation

Rekayasa lingkungan dengan IMTA,

IOF, SRI, GAP

Teknologi pengemasan dan bahan pengemas

Teknologi pengolahan

Pengolahan biomassa menjadi produk

komersial Sistem coding produk

Teknologi smart farming menuju

precision agriculture Teknologi alat pertanian adan mekanisasi

Teknologi pengawetan

Supply chain management for

Agrifood

Teknologi pascapanen dan

rekayasa teknologi pengolahan

pangan

Teknologi isolasi dan sintesis senyawa

Teknologi ketahanan dan

kemandirian pangan dan obat

16

Gambar 7. Road map riset tentang material aktif packaging basis selulosa.

3.7 Studi Pendahuluan

Studi pendahuluan yang telah dilakukan dalam penelitian ini yakni sintesis mikrokristalin

selulosa dari limbah industri lada (Industrial Pepper Waste/IPW). Tiga tahapan proses isolasi

selulosa meliputi alkalisasi, hidrolisis asam dan re-alkalisasi menggunakan autoclave. Isolasi

selulosa telah berhasil dilakukan dengan yield 67.9 ± 0.8%. Selanjutnya mikrokristalin selulosa

disintesis melalui hidrolisis selulosa menggunakan HCl 3,5 N pada temperatur 70 ℃ selama 2

jam. Optimum yield serta kristalinitas mikrokristalin selulosa yang diperoleh sebesar 86% dan

78.9%. Sifat fisikokimia dari mikrokristalin selulosa yang disintesis (IPW-MCC), komersial

(C-MCC) dan referen (E. glaucum MCC) ditampilkan pada Tabel 2. IPW-MCC telah berhasil

disintesis dan memiliki sifat fisikokimia yang sesuai dengan standar (komersial) dan referen.

Tabel 2. Sifat fisikokimia dari mikrokristalin selulosa yang disintesis, komersial dan referen

a Pachuau et al., (2019).

Parameter IPW-MCC C-MCC E. glaucum MCCa

Kelembaban (%) 5.30 ± 0.20 5.15 ± 0.30 5.75 ± 0.15

Konten abu (%) 0.13 ± 0.03 0.15 ± 0.01 0.11 ± 0.02

Densitas (g/cm3) 1.412 ± 0.02 1.398 ± 0.02 1.478 ± 0.03

pH 5.90 ± 0.03 6,05 ± 0.02 5.34 ± 0.01

Kapasitas penahanan air 6.75 ± 0.05 2.64 ± 00.4 -

Kapasitas penahanan

minyak

5.10 ± 0.03 2.73 ± 0.03 -

Index swelling 1.625 ± 0.29 1.267 ± 0.25 1.833 ± 0.47

2020 Isolasi selulosa dan mikrokristalin

Selulosa (MCC) dari limbah lada dan

kemiri sunan serta sintesis zat

aktif Zn-zeolit

2021

Sintesis selulosa nanokristal

(CNs) dan loading berbagai

material anorganik clay,

graphene, MOF

2022

Aplikasi material

aktif basis selulosa

pada beberapa bahan

pangan

Film aktif pembungkus pangan

basis MCC dan Zn-zeolit Material aktif pembungkus pangan

basis CNs dan material anorganik

Karakteristik material aktif

sebagai pembungkus pangan

Karakterisasi selulosa, MCC

dan film aktif Karakterisasi nanoselulosa dan film

biokomposit aktif

Karakterisasi film aktif dan bahan

pangan yang dikemas

Produksi

material aktif

scale up

Kolaborasi

Industri

Metode hidrolisis asam pada

selulosa untuk menghasilkan

MCC, Zn-Zeolite dihasilkan dari

zeolite A dilakukan ion-exchange

dengan ZnCl2

Oksidasi selulosa menjadi

nanoselulosa dengan TEMPO

dan penambahan material

anorganik pada pembuatan film

Penambahan zat aktif lain seperti

karakter Oxygen scavenger pada

film

Diajukan pada pendanaan ini

17

BAB IV. METODE

4.1 Metodologi

Penelitian ini terdiri dari empat tahap utama, yaitu isolasi selulosa dari limbah kulit

buah kemiri sunan, hidrolisis selulosa menjadi mikrokristalin selulosa dengan HCl, sintesis zat

antibakteri Zn-zeolit A dan pembuatan film packaging. Skema/alur kerja penelitian Pakerti

ditunjukkan pada Gambar 7.

Gambar 8. Skema kerja penelitian.

4.2 Alat dan Bahan

Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah limbah pengolahan lada dan kulit

buah kemiri sunan. Semua bahan yang digunakan dalam pekerjaan ini bersifat pure analisis.

Beberapa bahan kimia yang digunakan yakni sodium hidroksida (NaOH, ≥99%), asam klorida

(HCl, ≥37%), hidrogen peroksida (H2O2), Avicel PH 101 (Sigma-Aldrich). Avicel PH 101

(merek komersial selulosa mikrokristalin) digunakan untuk membandingkan dengan MCC

yang dihasilkan.

Limbah pengolahan lada

dan kulit buah kemiri

Selulosa

Alkalisasi, bleaching, drying

Hidrolisis dengan asam

Parameter: Konsentrasi asam, Suhu, Waktu

Mikrokristalin selulosa (MCC)

Kaolin

Zeolit A nanopartikel

Proses hidrotermal

Zn-Zeolit A

Ion exchange ZnCl2

MCC/PLA/Zn-Zeolit -Variasi % PLA: MCC

-Variasi % Zn-zeolit A

Uji antibakteri

Uji mekanik

Karakter termal

Water holding capacity, ketebalan film

FTIR, XRD, SEM, TGA-

DSC, FT-Raman

Uji kadar selulosa,

lignin dan

hemiselulosa

18

Peralatan yang digunakan antara lain peralatan gelas, timbangan analitik, reaktor

autoclave, furnace, oven, sonikator, stirer, pompa vakum, FT-IR, FT-Raman, XRD, SEM,

Universal Testing Machine dan TGA-DSC.

4.2 Prosedur

4.2.1 Preparasi limbah

Proses pengolahan limbah diawali dengan limbah dipisahkan dari bagian yang tidak

diinginkan dan direndam dalam air deionisasi selama 4 jam pada 80°C sambil distirer. Setelah

proses ini selesai, limbah disaring, dikeringkan dalam oven pada suhu 100°C selama 24 jam

dan kemudian dipotong kecil-kecil. Limbah kering itu digiling menjadi bubuk.

4.2.2 Isolasi selulosa dari limbah

Isolasi selulosa dilakukan berdasarkan metode yang dilaporkan oleh Collazo-Bigliardi et

al., [18]; Zhao et al., [20] dan Prado et al., [24] dengan sedikit modifikasi. 5% NaOH

ditambahkan ke sampel dan diaduk konstan pada 90°C selama 2 jam untuk mendapatkan

campuran yang homogen. Rasio sampel terhadap larutan natrium hidroksida adalah 1:20 (b/v).

Kemudian, disaring dan dicuci beberapa kali dengan air deionisasi sampai pH netral. Untuk

menghilangkan hemiselulosa residu dan lignin, 1 g residu netral limbah ditambahkan dengan

40 mL campuran 16% (v/v) H2O2 dan 5% NaOH pada suhu 55°C selama 90 menit, sambil

diaduk. Setelah ini, campuran didinginkan pada suhu kamar dan disaring. Hasilnya dicuci

dengan air deionisasi sampai pH 6. Untuk memastikan bahwa lignin dan hemiselulosa telah

dihilangkan. Proses alkalisasi dilakukan lagi. Sampel diperlakukan dengan NaOH seperti di

atas dalam autoklaf pada 90°C selama 1 jam, disaring dan kemudian dicuci dengan air

deionisasi sampai pH netral. Residu netral yang diperoleh adalah selulosa dan dikeringkan pada

suhu 60°C sampai massa konstan.

4.2.3 Isolasi selulosa dari mikrokristalin selulosa dengan hidrolisis asam

Selulosa yang diisolasi dari limbah dihidrolisis dengan asam klorida untuk menghasilkan

MCC. MCC dipreparasi sesuai dengan yang telah dilaporkan oleh Hussin et al., [14] dan Zhao

et al., [20] dengan sedikit modifikasi. Selulosa ditambahkan HCl (2,5-4,5 N), raasio selulosa

terhadap HCl (1:20, b/v) dilakukan. Campuran diaduk selama 60-180 menit pada suhu 50-

80°C. Mikrokristalin selulosa disaring dan dicuci dengan air suling sampai pH netral. MCC

dikeringkan pada 60°C selama 24 jam dan disimpan untuk diproses lebih lanjut.

4.2.4 Karakterisasi Selulosa dan MCC

Selulosa dan MCC yang dihasilkan dilakukan uji kandungan lignoselulosik dan

dikarakterisasi dengan berbagai instrumen. FT-IR digunakan untuk mengetahui karakter

19

seluloa dan MCC yang terbentuk melalui pendekatan gugs fungsi. SEM digunakan untuk

mengetahui karakter morfologi dari selulosa dan MCC dr kedua jenis limbah. Selain itu,

analisis fasa dan kristalinitas dari sampel dilakukan karakterisasi menggunakan XRD yang

dikonfirmasi dengan FT-Raman. Karakter termal dari selulosa dan MCC dikarakterisasi

menggunakan TGA-DSC. Selain itu, untuk mengetahui karakteristik MCC yang dihasilkan

perlu dilakukan uji sifat fisikokimia seperti kadar air, pH, abu, densitas, water holding capacity

dan oil holding capacity dan indeks swelling.

4.2.5 Sintesis Zn-Zeolit A

Zeolit NaA nanopartikel disintesis dari kaolin dengan metode tanpa templat dan suhu

kristalisasi yang rendah. Tahap awal dimulai dengan proses metakaolinisasi kaolin melalui

kalsinasi pada suhu 600°C selama 2 jam untuk membentuk fase metakaolin yang bersifat lebih

aktif, kemudian dilanjutkan dengan tahap sintesis. Penyiapan mother liquor dilakukan dengan

pembuatan masing-masing sebanyak 500 mL NaOH dengan dengan konsentrasi 1M, 2M, 3M,

4M, dan 5M dengan cara melarutkan padatan NaOH menggunakan air deionisasi. Metakaolin

ditambahkan pada larutan alkalin masing-masing konsentrasi dengan rasio solid/liquid 1,0 g/25

mL sambil dilakukan pengadukan selama 3 hari pada suhu ruang. Hasil sintesis disaring dengan

menggunakan penyaring Buchner dan filtrat yang diperoleh ditampung sebagai mother liquor

tahap 1. Padatan yang diperoleh dicuci dengan air deionisasi sebanyak 3 kali kemudian

dikeringkan dengan oven pada suhu 100°C selama 24 jam. Prosedur ini diulangi sampai

penggunaan mother liquor tahap 5. Zeolit NaA yang dihasilkan kemudian dilanjutkan proses

ion exchange dengan ZnCl2 untuk menghasilkan Zn-Zeolit A dengan proses refluks. Zn-zeolite

A yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi dengan FT-IR, XRD dan SEM.

4.2.6 Preparasi material biokomposit

Mikrokristalin selulosa dibuat dengan melarutkan MCC dalam 100 mL air deionisasi

pada 70°C di bawah pengadukan magnetik dan dilanjutkan dengan sonikasi. Demikian pula,

larutan PLA dibuat dengan menambahkan PLA ke 100 ml air terdeionisasi pada 70°C dan

diaduk hingga larut sempurna. Kemudian variasi PLA: MCC (sesuai Tabel 3) disiapkan dengan

mencampur secara mekanis larutan kedua polimer dan disimpan di bawah pengadukan mekanis

selama 4 jam. Setelah itu PEG sebanyak 5% terhadap PLA sebagai pemlastis ditambahkan.

Campuran diaduk selama 1 jam. MCC/PLA yang telah disiapkan dicampur secara mekanis

dengan Zn-zeolit A (1%, 3% dan 5% b/v) diikuti dengan sonikasi untuk 1 jam pada suhu kamar.

MCC/PLA/Zn-zeolit A homogen dituangkan ke dalam cawan Teflon untuk diuapkan.

20

Tabel 3. Variasi dalam pembuatan biokomposit.

Sampel MCC (%) PLA (%) Zn-Zeolit A

(%)

PLA 0 100 0

PLA-3ZZA 0 100 3

MCC-PLA 50 50 0

MCC-PLA40 60 40 0

MCC-PLA-

1ZZA

50 50 1

MCC-PLA-

1ZZA

50 50 1

MCC-PLA40-

3ZZA

60 40 3

MCC-PLA40-

3ZZA

60 40 3

MCC-PLA-

5ZZA

50 50 5

PLA60-MCC-

5ZZA

40 60 5

4.2.7 Karakterisasi material biokomposit aktif

Material biokomposit yang dihasilkan dikarakterisasi secara termal dengan TGA-DSC

dan dilakukan uji tarik menggunakan Universal Testing Machine. Selain itu karakteristik

ketebalan dan water vapor permeability dari material juga diuji. Untuk menguji karakter aktif

dari biokomposit, uji antibakteri dilakukan antara lain terhadap bakteri Escherichia coli,

Bacillus subtilis, dan Staphylococcus aureus.

21

4.3 Organisasi tim peneliti

No Nama/NIDN Institusi

Asal

Alokasi

Waktu

(jam/minggu)

Uraian Tugas

1 Prof. Dr. Didik

Prasetyoko, M.Sc/ 0016067108

Kimia

FSAD ITS

10 - Peneliti Utama melakukan

studi literatur, merancang

pekerjaan, mengkoordinasi

pekerjaan.

- Memonitor aktivitas

pekerjaan di laboratorium

- Sintesis zeolit dan Zn-zeolit

serta karakterisasinya

- Menulis publikasi ilmiah

2 Dra Ratna Ediati, MS.,

Ph.D/0022066013

Kimia

FSAD ITS

8 - Sintesis film aktif dan

karakterisasinya

- Analisis data, diskusi hasil,

menyimpulkan hasil

penelitian dan turut

membantu dalam penulisan

publikasi di jurnal ilmiah

3. Suprapto,

Ph.D/0019097206

Kimia

FSAD ITS

8 - Analisis hasil karakterisasi

material aktif (uji termal, uji

tarik, uji antibakteri, WVP)

- Turut membantu dalam

penulisan publikasi di jurnal

ilmiah

4. Susanti Dhini

Anggraini,

M.Si/0723128804

Teknik

Industri FT

Unirow

8 - Isolasi selulosa dan MCC

serta karakterisasinya

- Analisis data, diskusi hasil,

menyimpulkan hasil

penelitian dan menulis

publikasi di jurnal ilmiah

5. Dr. Hasliza bahruji Universiti

Brunei

Darussalam

- - Menyediakan laboratorium

untuk karakterisasi

6. Holilah/

01211960010005

Mahasiswa

S3

20 - Melaksanakan penelitian

disertasi

7. Asranudin/0121196001

0005

Mahasiswa

S3

20 - Melaksanakan penelitian

disertasi

22

BAB V. JADWAL

5.1 Jadwal Penelitian

Jadwal penelitian pembuatan material packaging aktif ini dilakukan kurang lebih selama

8 bulan, secara rinci ditunjukkan pada Tabel dibawah ini:

No Uraian Bulan ke

1 2 3 4 6 7 8

1 Pengambilan bahan baku limbah pengolahan

merica dan kulit kemiri

2 Pengadaan bahan-bahan habis pakai

3 Isolasi selulosa dari limbah pertanian

4 Karakterisasi selulosa

5 Hidrolisis selulosa menjadi mikrokristalin

selulosa (MCC)

s6 Karakterisasi MCC

7 Sintesis dan karakterisasi Zn-zeolit

8 Pembuatan film biokomposit

9 Karakterisasi film aktif

10 Seminar Internasional

11 Laporan Kemajuan dan monitoring

12 Submit artikel ilmiah ke jurnal internasional

13 Laporan Akhir Penelitian

5.2 Anggaran Biaya

No Kegiatan Biaya (Rp)

1. Belanja Honorarium 4.800.000

1 Belanja Bahan 11.200.000

2 Belanja Barang non

Operasional Lainnnya 28.600.000

3 Biaya Perjalanan Lainnya 5.000.000

4 Belanja lain lain 400.000

Jumlah total 50.000.000

5.3 Justifikasi anggaran (Rincian Anggaran Biaya)

1. Belanja Honorarium

Item Honorarium Volume Satuan

Honor/Jam

(Rp) Total (Rp)

Tenaga administrasi 8 OB 300.000 2.400.000

Pembantu peneliti 98 OJ 25.000 2.400.000

Sub Total 1 (Rp) 4.800.00

23

3. Belanja Barang Non Operasional Lainnya

Item Barang Volume Satuan Harga Satuan (Rp) Total (Rp)

FTIR 15 sampel 100.000 1.500.000

XRD 15 sampel 100.000 1.500.000

SEM 10 sampel 500.000 5.000.000

TGA-DSC 15 sampel 350.000 5.250.000

Uji tarik 10 sampel 500.000 5.000.000

Uji antibakteri 10 sampel 300.000 3.000.000

Uji kadar selulosa, hemiselulosa

dan lignin 5 sampel 250.000 1.250.000

FT-Raman 2 sampel 550.000 1.100.000

Biaya Internasional Seminar 1 unit 5.000.000 5.000.000

Sub Total 3 (Rp) 28.600.000

4. Belanja Perjalanan Lainnya

Item Perjalanan Volume Satuan BiayaSatuan (Rp) Total (Rp)

Tiket perjalanan seminar 1 OK 2.000.000 2.000.000

Penginapan di seminar 3 OH 500.000 1.500.000

Transportasi lokal Tuban-Surabaya 3 OH 500.000 1.500.000

Sub Total 4 (Rp) 5.000.000

5. Belanja Lain-lain

2. Belanja Bahan

Item Bahan Volume Satuan Harga satuan (Rp) Total (Rp)

NaOH 1 Kg 1.500.000 1.500.000

HCl 1 L 1.250.000 1.250.000

NaOCl 1 250mL 1.150.000 1.150.000

H2O2 1 L 2.250.000 2.250.000

Air Deionisasi 20 L 5.000 100.000

Kertas saring 10 Lembar 20.000 200.000

PLA 1 Kg 1.850.000 1.850.000

PEG 1 L 1600000 1.600.000

ZnCl2 1 500g 1300000 1.300.000

Sub Total 2 (Rp) 11.200.000

24

Item Volume Satuan Biaya Satuan (Rp) Total (Rp)

Cetak laporan kemajuan dan akhir 1 8 50.000 400.000

Sub Total 5 (Rp) 400.000

Total (1+2+3+4+5) 50.000.000

25

BAB VI. DAFTAR PUSTAKA

[1] D. Trache, M.H. Hussin, C.T. Hui Chuin, S. Sabar, M.R.N. Fazita, O.F.A. Taiwo, T.M.

Hassan, M.K.M. Haafiz, Microcrystalline cellulose: Isolation, characterization and bio-

composites application—A review, Int. J. Biol. Macromol. 93 (2016) 789–804.

https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2016.09.056.

[2] S.M.L. Rosa, N. Rehman, M.I.G. De Miranda, S.M.B. Nachtigall, C.I.D. Bica, Chlorine-

free extraction of cellulose from rice husk and whisker isolation, Carbohydr. Polym. 87

(2012) 1131–1138. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2011.08.084.

[3] J.W. Rhim, H.M. Park, C.S. Ha, Bio-nanocomposites for food packaging applications,

Prog. Polym. Sci. 38 (2013) 1629–1652.

https://doi.org/10.1016/j.progpolymsci.2013.05.008.

[4] A.M. Youssef, S.M. El-Sayed, Bionanocomposites materials for food packaging

applications: Concepts and future outlook, Carbohydr. Polym. 193 (2018) 19–27.

https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2018.03.088.

[5] H. Namazi, A. Dadkhah, Convenient method for preparation of hydrophobically

modified starch nanocrystals with using fatty acids, Carbohydr. Polym. 79 (2010) 731–

737. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2009.09.033.

[6] A. Haque, D. Mondal, I. Khan, M.A. Usmani, A.H. Bhat, U. Gazal, Fabrication of

composites reinforced with lignocellulosic materials from agricultural biomass, in:

Lignocellul. Fibre Biomass-Based Compos. Mater. Process. Prop. Appl., Elsevier Inc.,

2017: pp. 179–191. https://doi.org/10.1016/B978-0-08-100959-8.00010-X.

[7] P. Kumar, D.M. Barrett, M.J. Delwiche, P. Stroeve, Methods for pretreatment of

lignocellulosic biomass for efficient hydrolysis and biofuel production, Ind. Eng. Chem.

Res. 48 (2009) 3713–3729. https://doi.org/10.1021/ie801542g.

[8] A. Merci, R.G. Marim, A. Urbano, S. Mali, Films based on cassava starch reinforced

with soybean hulls or microcrystalline cellulose from soybean hulls, Food Packag. Shelf

Life. 20 (2019). https://doi.org/10.1016/j.fpsl.2019.100321.

[9] M. El-Sakhawy, M.L. Hassan, Physical and mechanical properties of microcrystalline

cellulose prepared from agricultural residues, Carbohydr. Polym. 67 (2007) 1–10.


[10] A.M. Bochek, I.L. Shevchuk, V.N. Lavrent’ev, Fabrication of microcrystalline and

powdered cellulose from short flax fiber and flax straw, Russ. J. Appl. Chem. 76 (2003)

1679–1682. https://doi.org/10.1023/B:RJAC.0000015737.07117.12.

[11] A.M. Adel, Z.H. Abd El-Wahab, A.A. Ibrahim, M.T. Al-Shemy, Characterization of

microcrystalline cellulose prepared from lignocellulosic materials. Part II:

Physicochemical properties, Carbohydr. Polym. 83 (2011) 676–687.


[12] M.K. Mohamad Haafiz, S.J. Eichhorn, A. Hassan, M. Jawaid, Isolation and

characterization of microcrystalline cellulose from oil palm biomass residue, Carbohydr.

Polym. 93 (2013) 628–634. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2013.01.035.

[13] L.Y. Xiang, M.A. Mohammed, A. Samsu Baharuddin, Characterisation of

26

microcrystalline cellulose from oil palm fibres for food applications, Carbohydr. Polym.

148 (2016) 11–20. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2016.04.055.

[14] M.H. Hussin, N.A. Pohan, Z.N. Garba, M.J. Kassim, A.A. Rahim, N. Brosse, M.

Yemloul, M.R.N. Fazita, M.K.M. Haafiz, Physicochemical of microcrystalline cellulose

from oil palm fronds as potential methylene blue adsorbents, Int. J. Biol. Macromol. 92

(2016) 11–19. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2016.06.094.

[15] A.F. Owolabi, M.K.M. Haafiz, M.S. Hossain, M.H. Hussin, M.R.N. Fazita, Influence of

alkaline hydrogen peroxide pre-hydrolysis on the isolation of microcrystalline cellulose

from oil palm fronds, Int. J. Biol. Macromol. 95 (2017) 1228–1234.

https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2016.11.016.

[16] S.M.A.S. Keshk, M.A. Haija, A new method for producing microcrystalline cellulose

from Gluconacetobacter xylinus and kenaf, Carbohydr. Polym. 84 (2011) 1301–1305.


[17] P.M. Ejikeme, Investigation of the physicochemical properties of microcrystalline

cellulose from agricultural wastes I: Orange mesocarp, Cellulose. 15 (2008) 141–147.

https://doi.org/10.1007/s10570-007-9147-7.

[18] S. Collazo-Bigliardi, R. Ortega-Toro, A. Chiralt Boix, Isolation and characterisation of

microcrystalline cellulose and cellulose nanocrystals from coffee husk and comparative

study with rice husk, Carbohydr. Polym. 191 (2018) 205–215.


[19] Y. Liu, A. Liu, S.A. Ibrahim, H. Yang, W. Huang, Isolation and characterization of

microcrystalline cellulose from pomelo peel, Int. J. Biol. Macromol. 111 (2018) 717–

721. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2018.01.098.

[20] T. Zhao, Z. Chen, X. Lin, Z. Ren, B. Li, Y. Zhang, Preparation and characterization of

microcrystalline cellulose (MCC) from tea waste, Carbohydr. Polym. 184 (2018) 164–

170. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2017.12.024.

[21] L. Pachuau, R.S. Dutta, L. Hauzel, T.B. Devi, D. Deka, Evaluation of novel

microcrystalline cellulose from Ensete glaucum (Roxb.) Cheesman biomass as

sustainable drug delivery biomaterial, Carbohydr. Polym. 206 (2019) 336–343.


[22] R. Katakojwala, S.V. Mohan, Microcrystalline cellulose production from sugarcane

bagasse: Sustainable process development, J. Clean. Prod. (2019) 119342.

https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2019.119342.

[23] S. Naduparambath, J. T.V., V. Shaniba, S. M.P., A.K. Balan, E. Purushothaman,

Isolation and characterisation of cellulose nanocrystals from sago seed shells,

Carbohydr. Polym. 180 (2018) 13–20. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2017.09.088.

[24] K.S. Prado, M.A.S. Spinacé, Isolation and characterization of cellulose nanocrystals

from pineapple crown waste and their potential uses, Int. J. Biol. Macromol. 122 (2019)

410–416. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2018.10.187.

[25] L.K. Kian, M. Jawaid, H. Ariffin, O.Y. Alothman, Isolation and characterization of

microcrystalline cellulose from roselle fibers, Int. J. Biol. Macromol. 103 (2017) 931–

940. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2017.05.135.

[26] Q. Zhang, H. Lei, H. Cai, X. Han, X. Lin, M. Qian, Y. Zhao, E. Huo, E.M. Villota, W.

27

Mateo, Improvement on the properties of microcrystalline cellulose/polylactic acid

composites by using activated biochar, J. Clean. Prod. 252 (2020) 119898.

https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2019.119898.

[27] R.D. Kale, V.G. Gorade, N. Madye, B. Chaudhary, P.S. Bangde, P.P. Dandekar,

Preparation and characterization of biocomposite packaging film from poly(lactic acid)

and acylated microcrystalline cellulose using rice bran oil, Int. J. Biol. Macromol. 118

(2018) 1090–1102. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2018.06.076.

[28] S. Ummartyotin, C. Pechyen, Microcrystalline-cellulose and polypropylene based

composite: A simple, selective and effective material for microwavable packaging,

Carbohydr. Polym. 142 (2016) 133–140. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2016.01.020.

[29] B.Y. Alashwal, M. Saad Bala, A. Gupta, S. Sharma, P. Mishra, Improved properties of

keratin-based bioplastic film blended with microcrystalline cellulose: A comparative

analysis, J. King Saud Univ. - Sci. 32 (2020) 853–857.

https://doi.org/10.1016/j.jksus.2019.03.006.

[30] S. Mohan Bhasney, K. Mondal, A. Kumar, V. Katiyar, Effect of microcrystalline

cellulose [MCC] fibres on the morphological and crystalline behaviour of high density

polyethylene [HDPE]/polylactic acid [PLA] blends, Compos. Sci. Technol. 187 (2020)

107941. https://doi.org/10.1016/j.compscitech.2019.107941.

[31] X. Kong, S. Zhang, Y. Wang, Y. Liu, R. Li, X. Ren, T.S. Huang, Antibacterial polyvinyl

alcohol films incorporated with N-halamine grafted oxidized microcrystalline cellulose,

Compos. Commun. 15 (2019) 25–29. https://doi.org/10.1016/j.coco.2019.06.005.

[32] S.M. Vasquez Mejia, A. de Francisco, B.M. Bohrer, Replacing starch in beef emulsion

models with β-glucan, microcrystalline cellulose, or a combination of β-glucan and

microcrystalline cellulose, Meat Sci. 153 (2019) 58–65.

https://doi.org/10.1016/j.meatsci.2019.03.012.

[33] S. Mohan Bhasney, A. Kumar, V. Katiyar, Microcrystalline cellulose, polylactic acid

and polypropylene biocomposites and its morphological, mechanical, thermal and

rheological properties, Compos. Part B Eng. 184 (2020) 107717.

https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2019.107717.

[34] A.A. Hamid, H.A. Abdulmumeen, A.N. Risikat, A.R. Sururah, Composition and

bioactivities of Essential Oils View project Review on Antioxidants View project Food:

Its preservatives, additives and applications, Ijcbs. 1 (2012) 36–47.

https://doi.org/10.13140/2.1.1623.5208.

[35] M.M. Tajkarimi, S.A. Ibrahim, D.O. Cliver, Antimicrobial herb and spice compounds

in food, Food Control. 21 (2010) 1199–1218.

https://doi.org/10.1016/j.foodcont.2010.02.003.

[36] C. Kenyó, K. Renner, J. Móczó, E. Fekete, C. Kröhnke, B. Pukánszky, Hips/zeolite

hybrid composites as active packaging materials: Structure and functional properties,

Eur. Polym. J. 103 (2018) 88–94. https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2018.01.013.

[37] A. Mihaly-Cozmuta, A. Peter, G. Craciun, A. Falup, L. Mihaly-Cozmuta, C. Nicula, A.

Vulpoi, M. Baia, Preparation and characterization of active cellulose-based papers

modified with TiO2, Ag and zeolite nanocomposites for bread packaging application,

Cellulose. 24 (2017) 3911–3928. https://doi.org/10.1007/s10570-017-1383-x.

28

[38] S. Demirci, Z. Ustaoǧlu, G.A. Yilmazer, F. Sahin, N. Baç, Antimicrobial properties of

zeolite-X and zeolite-A ion-exchanged with silver, copper, and zinc against a broad

range of microorganisms, Appl. Biochem. Biotechnol. 172 (2014) 1652–1662.

https://doi.org/10.1007/s12010-013-0647-7.

[39] P. Dutta, B. Wang, Zeolite-supported silver as antimicrobial agents, Coord. Chem. Rev.

383 (2019) 1–29. https://doi.org/10.1016/j.ccr.2018.12.014.

[40] Direktorat Jenderal Perkebunan., (2019). Statistik Perkebunan Lada.

[41] Oetami.T.P., (2020). Wawancara tentang Kemiri Sunan, PT. Agrindo, Gresik.

[42] H. Holilah, D. Prasetyoko, T.P. Oetami, E.B. Santosa, Y.M. Zein, H. Bahruji, H.

Fansuri, R. Ediati, J. Juwari, The potential of Reutealis trisperma seed as a new non-

edible source for biodiesel production, Biomass Convers. Biorefinery. 5 (2015) 347–

353. https://doi.org/10.1007/s13399-014-0150-6.

[43] K. Kusmiyati, D. Prasetyoko, S. Murwani, M. Nur Fadhilah, T.P. Oetami, H. Hadiyanto,

W. Widayat, A. Budiman, A. Roesyadi, Biodiesel Production from Reutealis Trisperma

Oil Using KOH Impregnated Eggshell as a Heterogeneous Catalyst, Energies. 12 (2019)

3714. https://doi.org/10.3390/en12193714.

[44] J.M. Rieland, B.J. Love, Ionic liquids: A milestone on the pathway to greener recycling

of cellulose from biomass, Resour. Conserv. Recycl. 155 (2020) 104678.

https://doi.org/10.1016/j.resconrec.2019.104678.

[45] A.H. Bhat, I. Khan, M.A. Usmani, R. Umapathi, S.M.Z. Al-Kindy, Cellulose an ageless

renewable green nanomaterial for medical applications: An overview of ionic liquids in

extraction, separation and dissolution of cellulose, Int. J. Biol. Macromol. 129 (2019)

750–777. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2018.12.190.

[46] S. Coseri, Cellulose: To depolymerize… or not to?, Biotechnol. Adv. 35 (2017) 251–

266. https://doi.org/10.1016/j.biotechadv.2017.01.002.

[47] J. Nsor-Atindana, M. Chen, H.D. Goff, F. Zhong, H.R. Sharif, Y. Li, Functionality and

nutritional aspects of microcrystalline cellulose in food, Carbohydr. Polym. 172 (2017)

159–174. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2017.04.021.

[48] L. Brinchi, F. Cotana, E. Fortunati, J.M. Kenny, Production of nanocrystalline cellulose

from lignocellulosic biomass: Technology and applications, Carbohydr. Polym. 94

(2013) 154–169. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2013.01.033.

[49] M.S. Jahan, A. Saeed, Z. He, Y. Ni, Jute as raw material for the preparation of

microcrystalline cellulose, Cellulose. 18 (2011) 451–459.

https://doi.org/10.1007/s10570-010-9481-z.

[50] H.K. Singh, T. Patil, S.K. Vineeth, S. Das, A. Pramanik, S.T. Mhaske, Isolation of

microcrystalline cellulose from corn stover with emphasis on its constituents: Corn

cover and corn cob, Mater. Today Proc. (2019).

https://doi.org/10.1016/j.matpr.2019.12.065.

[51] F. Potůček, M. Milichovský, Kraft Pulp Bleaching with Hydrogen Peroxide and

Peracetic Acid*, n.d.

[52] K. Das, D. Ray, • N R Bandyopadhyay, Study of the Properties of Microcrystalline

Cellulose Particles from Different Renewable Resources by XRD, FTIR,

29

Nanoindentation, TGA and SEM, (n.d.). https://doi.org/10.1007/s10924-010-0167-2.

[53] L. Xiao, Y. Mai, F. He, L. Yu, L. Zhang, H. Tang, G. Yang, Bio-based green composites

with high performance from poly(lactic acid) and surface-modified microcrystalline

cellulose, J. Mater. Chem. 22 (2012) 15732–15739.

https://doi.org/10.1039/c2jm32373g.

[54] R. Rinaldi, F. Schüth, Acid hydrolysis of cellulose as the entry point into biorefinery

schemes, ChemSusChem. 2 (2009) 1096–1107.

https://doi.org/10.1002/cssc.200900188.

[55] C. Li, Z.K. Zhao, Efficient acid-catalyzed hydrolysis of cellulose in ionic liquid, Adv.

Synth. Catal. 349 (2007) 1847–1850. https://doi.org/10.1002/adsc.200700259.

[56] M. Karim, Z. Chowdhury, S. Hamid, M. Ali, Statistical Optimization for Acid

Hydrolysis of Microcrystalline Cellulose and Its Physiochemical Characterization by

Using Metal Ion Catalyst, Materials (Basel). 7 (2014) 6982–6999.

https://doi.org/10.3390/ma7106982.

[57] A. Dey, S. Neogi, Oxygen scavengers for food packaging applications: A review, Trends

Food Sci. Technol. 90 (2019) 26–34. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2019.05.013.

[58] R. Gaikwad, A. Bansode, A. Urakawa, High-pressure advantages in stoichiometric

hydrogenation of carbon dioxide to methanol, J. Catal. 343 (2016) 127–132.

https://doi.org/10.1016/j.jcat.2016.02.005.

[59] D.S. Lee, Carbon dioxide absorbers for food packaging applications, Trends Food Sci.

Technol. 57 (2016) 146–155. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2016.09.014.

[60] I. Majid, G. Ahmad Nayik, S. Mohammad Dar, V. Nanda, Novel food packaging

technologies: Innovations and future prospective, J. Saudi Soc. Agric. Sci. 17 (2018)

454–462. https://doi.org/10.1016/j.jssas.2016.11.003.

[61] G.F. El Fawal, A.M. Omer, T.M. Tamer, Evaluation of antimicrobial and antioxidant

activities for cellulose acetate films incorporated with Rosemary and Aloe Vera essential

oils, J. Food Sci. Technol. 56 (2019) 1510–1518. https://doi.org/10.1007/s13197-019-

03642-8.

[62] P. Dutta, B. Wang, Zeolite-supported silver as antimicrobial agents, Coord. Chem. Rev.

383 (2019) 1–29. https://doi.org/10.1016/j.ccr.2018.12.014.

[63] I. Ahmed, H. Lin, L. Zou, A.L. Brody, Z. Li, I.M. Qazi, T.R. Pavase, L. Lv, A

comprehensive review on the application of active packaging technologies to muscle

foods, Food Control. 82 (2017) 163–178.

https://doi.org/10.1016/j.foodcont.2017.06.009.

[64] C. Kenyó, K. Renner, J. Móczó, E. Fekete, C. Kröhnke, B. Pukánszky, Hips/zeolite

hybrid composites as active packaging materials: Structure and functional properties,

Eur. Polym. J. (2018). https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2018.01.013.

[65] H.F. Youssef, M.E. El-Naggar, F.K. Fouda, A.M. Youssef, Antimicrobial packaging

film based on biodegradable CMC/PVA-zeolite doped with noble metal cations, Food

Packag. Shelf Life. 22 (2019) 100378. https://doi.org/10.1016/j.fpsl.2019.100378.

[66] J. Milenkovic, J. Hrenovic, D. Matijasevic, M. Niksic, N. Rajic, Bactericidal activity of

Cu-, Zn-, and Ag-containing zeolites toward Escherichia coli isolates, (n.d.).

30

https://doi.org/10.1007/s11356-017-9643-8.

[67] B. Kwakye-Awuah, C. Williams, M.A. Kenward, I. Radecka, Antimicrobial action and

efficiency of silver-loaded zeolite X, J. Appl. Microbiol. 104 (2008) 1516–1524.

https://doi.org/10.1111/j.1365-2672.2007.03673.x.

[68] L. Ferreira, A.M. Fonseca, G. Botelho, C.A. Aguiar, I.C. Neves, Antimicrobial activity

of faujasite zeolites doped with silver, Microporous Mesoporous Mater. 160 (2012)

126–132. https://doi.org/10.1016/j.micromeso.2012.05.006.

[69] S. Demirci, Z. Ustaoǧlu, G.A. Yilmazer, F. Sahin, N. Baç, Antimicrobial properties of

zeolite-X and zeolite-A ion-exchanged with silver, copper, and zinc against a broad

range of microorganisms, Appl. Biochem. Biotechnol. 172 (2014) 1652–1662.

https://doi.org/10.1007/s12010-013-0647-7.

[70] S. Singh, M. ho Lee, I. Park, Y.J. Shin, Y.S. Lee, Antimicrobial properties of

polypropylene films containing AgSiO2, AgZn and AgZ for returnable packaging in

seafood distribution, J. Food Meas. Charact. 10 (2016) 781–793.

https://doi.org/10.1007/s11694-016-9363-7.

[71] A. Mihaly-Cozmuta Anca Peter Grigore Craciun Anca Falup Leonard Mihaly-Cozmuta

Camelia Nicula Adriana Vulpoi Monica Baia, Preparation and characterization of active

cellulose-based papers modified with TiO 2 , Ag and zeolite nanocomposites for bread

packaging application, Cellulose. 24 (n.d.). https://doi.org/10.1007/s10570-017-1383-x.

31

BAB VII. LAMPIRAN

7.1 Tim biodata peneliti

Ketua

a. Nama Lengkap : Prof. Dr. Didik Prasetyoko, S.Si., M. Sc

b. NIP/NIDN : 19710616 1997031 002/0016067108

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Profesor / Pembina Utama Madya / IVd

d. Bidang Keahlian : Sintesis advanced material dan Energi

e. Departemen/Fakultas : Departemen Kimia / Fakultas Sains dan

Analitika Data

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Perumahan Dosen ITS Blok U No. 100

085646162520

g. Riwayat penelitian :

No. Tahun Judul penelitian Pendanaan

Sumber Jml (Juta Rp)

1.

2018-

2020

Produksi Biofuel dari Minyak Kemiri

Sunan Melalui Reaksi Deoksigenasi

Menggunakan Katalis Logam/ZSM-5

Hierarki

Ketua

Ristekdikti 180

2.

2017-

2019

Synthesis of Faujasite Material from

Kaolin Bangka Belitung and Its

Application for Esterification (Penelitian

Dasar)

Ketua

Ristekdikti 360

h. Publikasi :

No. Judul Artikel Ilmiah Volume / No /

Tahun Nama Jurnal

1.

Size tunable mesoporous carbon

microspheres using Pluronic

F127 and gelatin as co-template

for removal of ibuprofen

711/135066/2020 Science of The Total

Environment

(Elsevier)

2.

Direct Synthesis of Sodalite from

Indonesian Kaolin for

Adsorption of Pb2+ Solution,

Kinetics, and Isotherm

Approach.

14/3/2019 Bulletin of Chemical

Reaction Engineering &

Catalysis.

32

i. Paten :

No. Judul / Tema HKI Tahun Jenis Nomor pendaftaran

1.

Metode Produksi Biodiesel

dari Minyak Kemiri Sunan

(Reutalis trisperma oil)

dengan Katalis Basa NaOH

dan KOH

2016 Paten

(Granted) IDP000053546

2.

Metode Sintesis CaOZnO

Nanopartikel untuk

Menghasilkan Biodiesel dari

Minyak Sawit Termurnikan

2016 Paten

terdaftar P00201304776

l. Tugas Akhir, Tesis, dan Disertasi yang sudah selesai dibimbing:

No. Judul Tahun Jenis Nama

Mahasiswa

1.

Optimasi produksi biodiesel dari

minyak kemiri sunan (Reutealis

trisperma) dengan katalis CaO dari

Bukit Jaddih Madura

2019 Skripsi Fiki Imeida

Nirwati

2.

Sintesis ZSM-5 hierarki dari redmud

pulau bintan dan aktivitasnya sebagai

katalis pada esterifikasi asam oleat

2019 Skripsi Maulil Fatma

Yulita

3.

Modifikasi batu kapur bukit jaddih

madura dengan ZnO sebagai katalis

heterogen untuk produksi biodiesel

dari minyak kemiri sunan (Reutealis

trisperma)

2019 Tesis Raudhatus

Shalihah

4.

Sintesis zeolit Y dari metakaolin

dengan perlakuan asam sulfat dan

aplikasinya sebagai katalis pada reaksi

esterifikasi

2019 Tesis Leli Endah Safitri

5.

Sintesis ZSM-5 dari kaolin Bangka

Belitung untuk reaksi esterifikasi asam

oleat

2015 Disertasi Djoko Hartato

6.

Sintesis aluminosilikat dengan struktur

pori hirarki untuk asetilasi 3, 4-

dimetoksibenzaldehid

2014 Disertasi Hartati

javascript:void(0)

javascript:void(0)

33

Anggota 1

a. Nama Lengkap : Dra. Ratna Ediati, M.S., Ph.D.

b. NIP/NIDN : 19600622 198603 2 002/0022066013

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor /Penata/IIIc

d. Bidang Keahlian : Sintesis material, adsorpsi

e. Departemen/Fakultas : Departemen Kimia/FSAD

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Rungkut Asri Utara III/14

08175087475




1.

2018-

2019

Preparasi Kobalt-Karbon Nanopori Baru

dengan Template Komposit ZIF-

67/Kitosan serta Aplikasinya Sebagai

Adsorben Zat Warna Batik Dalam Air

Ketua

Ristekdikti 57,5

2.

2018-

2019

Pengembangan Strategi Sintesis

Komposit Mesopori Metal-Organic

Frameworks Serta Aplikasinya Sebagai

Katalis Heterogen dan Adsorben

Ketua

Ristekdikti 120,2

j. Publikasi :


Tahun Nama Jurnal

1.

Synthesis of MCM-41/ZIF-67

composite for enhanced

adsorptive removal of methyl

orange in aqueous solution

5/29/2019 Mesoporous Materials-

Properties and

Applications

2.

Enhanced Adsorption of

Methylene Blue and Congo Red

fromAqueous Solutions by

MCM-41/HKUST-1 Composites

31/8/ 2019 Asian Journal of

Chemistry

k. Paten :


34



Mahasiswa

1.

Sintesis IRMOF-3 dengan penambahan

γ-Al2O3 serta kinerjanya sebagai

katalis esterifikasi asam oleat dengan

metanol

2019 Skripsi Anis Sanjaya

2.

Sintesis MOF Biner UiO-66/HKUST-1

sebagai Adsorben Zat Warna

Erichrome Black T dalam Air

2019 Skripsi Liyana Labiba

Zulfa

Anggota 2

a. Nama Lengkap : Suprapto, PhD

b. NIP/NIDN : 19720919 199802 1002/0019097206

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor / Penata / IIIc

d. Bidang Keahlian : Sintesis material, desain eksperimen

e. Departemen/Fakultas : Departemen Kimia / FSAD

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Sukolilo Park Regency, Blok A/No 18

087860974759




1.

2018-

2020

Produksi Biofuel dari Minyak Kemiri

Sunan Melalui Reaksi Deoksigenasi

Menggunakan Katalis Logam/ZSM-5

Hierarki

Anggota

Ristekdikti 180

2. 2018-

2019

Ekstraksi Mn dari batuan mangan NTT

sebagai material katoda litium ion baterei

Ketua

Ristekdikti 47,375

l. Publikasi :


Tahun Nama Jurnal

1.

Direct Synthesis of Sodalite

from Indonesian Kaolin for

Adsorption of Pb2+ Solution,

Kinetics, and Isotherm Approach

14(3)/502-

512/2019

Bulletin of Chemical

Reaction Engineering &

Catalysis

2. Calcium oxide from limestone as

solid base catalyst in

16(2)/ 208-

213/2018

Indonesian Journal of

Chemistry

35

transesterification of reutealis

trisperma oil

m. Paten :




Mahasiswa

1.

Sintesis Nanopartikel Tembaga dengan

Ekstrak Daun Ocimum tenuiflorum

Sebagai Agen Penstabil

2019 Skripsi Putri Ayu Senja

2. Sintesis Sodalit dari Residu Pelindian

Limbah Peleburan Aluminum

2020 Skripsi Kiki Cahyati

3.

Sintesis Nanopartikel Tembaga

Menggunakan Ekstrak Daun Ocimum

tenuiflorum sebagai Capping Agent

2019 Tesis Veto Barid

Ramadhan

4. A Novel insulin sensor based on

chitosan-nickel nanoparticles

2016 Disertasi Zulkarnain

5. Synthesize of Nickel nanoparticles at

high voltage

2017 Disertasi Yanatra

Budipramana

Anggota 3

a. Nama Lengkap : Susanti Dhini Anggraini, S.Si., M. Si

b. NIP/NIDN : 0723128804

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : -

d. Bidang Keahlian : Kimia material

e. Departemen/Fakultas : Teknik industri / Teknik

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Jl. Raya Jenu Merakurak No.190 B Jenu Tuban

085646777895




1. 2018 Rekayasa biodiesel dari limbah ikan

rucah dengan metode transesterifikasi

DIPA

Ketua 4

36

sebagai alternatif bahan bakar mesin

diesel

h. Publikasi :


Tahun Nama Jurnal

1.

Rekayasa biodiesel dari limbah

ikan rucah dengan metode

transesterifikasi sebagai

alternatif bahan bakar mesin

diesel

22 (2) / 2019 Jati unik 2019

i. Paten :


1. Alat Pemotong Ikan Rucah 2018 Paten No. P00201810727

j. Tugas Akhir, Tesis, dan Disertasi yang sudah selesai dibimbing:


Mahasiswa

1. - - - -

37

7.2 Lampiran kesediaan peneliti mitra

PROPOSAL PENELITIAN KERJA SAMA ANTAR PERGURUAN …

Documents

Transcript of PROPOSAL PENELITIAN KERJA SAMA ANTAR PERGURUAN …