Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

151
PRINSIP-PRINSIP PENGUKURAN DAN INSTRUMENTASI Alan S. Morris 1

Transcript of Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Page 1: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

PRINSIP-PRINSIP PENGUKURAN DAN

INSTRUMENTASI

Alan S. Morris

DAFTAR ISI

1

Page 2: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

DAFTAR ISI....................................................................................................................................................... 2

KATA PENGANTAR....................................................................................................................................... 6

BAGIAN 1: PRINSIP-PRINSIP PENGUKURAN................................................................................9

1. PENGENALAN TENTANG PENGUKURAN.................................................................................10

1.1 Satuan pengukuran......................................................................................................................10

1.2 Aplikasi sistem pengukuran.....................................................................................................14

1.3 Elemen-elemen sistem pengukuran.....................................................................................15

1.4 Memilih alat ukur yang sesuai................................................................................................17

2. JENIS DAN KARAKTERISTIK KINERJA PERALATAN.........................................................19

2.1 Tinjauan mengenai jenis-jenis peralatan...........................................................................19

2.1.1 Perangkat aktif dan pasif............................................................................................19

2.1.2 Perangkat jenis nol dan defleksi..............................................................................20

2.1.3 Perangkat analog dan digital.....................................................................................21

2.1.4 Penandaan perangkat dan perangkat dengan hasil sinyal..........................22

2.1.5 Perangkat pintar dan non-pintar............................................................................23

2.2 Karakteristik statis perangkat................................................................................................23

2.2.1 Akurasi dan ketidaktepatan (ketidakpastian pengukuran)........................23

2.2.2 Presisi/pengulangan/reproduksibilitas..............................................................24

2.2.3 Toleransi............................................................................................................................ 26

2.2.4 Jangkauan atau rentang...............................................................................................26

2.2.5 Linearitas........................................................................................................................... 26

2.2.6 Sensitivitas pengukuran..............................................................................................27

2.2.7 Ambang...............................................................................................................................28

2.2.8 Resolusi...............................................................................................................................28

2.2.9 Sensitivitas terhadap gangguan...............................................................................28

2.2.10 Efek histeresis..................................................................................................................30

2.2.11 Ruang hampa....................................................................................................................31

2.3 Karakteristik dinamis perangkat...........................................................................................32

2.3.1 Perangkat orde nol............................................................................................33

2

Page 3: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

2.3.2 Perangkat orde pertama..................................................................................33

2.3.3 Perangkat orde kedua.......................................................................................37

2.4 Kebutuhan untuk kalibrasi.......................................................................................................38

2.5 Soal-soal uji coba...........................................................................................................................39

3. KESALAHAN SELAMA PROSES PENGUKURAN.....................................................................42

3.1 Pendahuluan................................................................................................................................... 42

3.2 Sumber kesalahan sistematik..................................................................................................43

3.2.1 Gangguan Sistem karena pengukuran..............................................................43

3.2.2 Kesalahan karena masukan lingkungan........................................................47

3.2.3 Keausan dalam komponen alat.......................................................................48

3.2.4 Kabel-kabel penghubung.................................................................................49

3.3 Pengurangan kesalahan sistematis.......................................................................................49

3.3.1 Rancangan perangkat yang teliti....................................................................49

3.3.2 Metode masukan yang berlawanan...............................................................50

3.3.3 Umpan-balik peningkatan tinggi....................................................................50

3.3.4 Kalibrasi...............................................................................................................52

3.3.5 Koreksi manual dari pembacaan hasil.............................................................52

3.3.6 Perangkat cerdas...............................................................................................53

3.4 Perhitungan kesalahan sistematis........................................................................................53

3.5 Kesalahan acak...............................................................................................................................53

3.5.1 Analisis statistis subjek pengukuran yang mengalami kesalahan acak..53

3.5.2 Distribusi frekuensi – teknik analisis data grafik........................................57

3.6 Pengumpulan kesalahan sistem pengukuran..................................................................68

3.6.1 Gabungan efek kesalahan sistematis dan acak............................................69

3.6.2 Kumpulan kesalahan dari komponen sistem pengukuran terpisah.......69

3.6.3 Total kesalahan ketika menggabungkan beberapa pengukuran.............72

3.7 Soal-soal uji coba...........................................................................................................................73

Referensi dan bacaan lebih lanjut........................................................................................................76

BAGIAN 2: METODE SPEKTROSKOPI.................................................................................77

3

Page 4: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

4. SPEKTROSKOPI SERAPAN ULTRAVIOLET DAN VISIBLE.........................................81

4.1 Area spektral UV/Vis dan sumber serapannya...............................................................81

4.2 Spektrum UV/Vis..........................................................................................................................83

4.3 Transisi elektronik dari senyawa organik.........................................................................84

4.3.1 Transisi → *...............................................................................................................84

4.3.2 Transisi n → *................................................................................................................ 85

4.3.3 Transisi n → *.................................................................................................................85

4.3.4 Transisi → *.................................................................................................................85

4.3.5 Transisi d → d...................................................................................................................86

4.4 Kelompok kromofor.................................................................................................................... 86

4.5 Efek pelarut: solvatochromism................................................................................................87

4.5.1 Efek Hipsokromik (‘perubahan biru’)...........................................................88

4.5.2 Efek batokromik ('perubahan merah').........................................................89

4.5.3 Pengaruh pH.......................................................................................................89

4.6 Aturan Fieser-Woodward.........................................................................................................89

4.7 Instrumentasi dalam UV/Visible...........................................................................................91

4.7.1 Sumber-sumber cahaya....................................................................................91

4.7.2 Sistem dispersif dan monokromator.............................................................93

4.7.3 Detektor...............................................................................................................94

4.8 Spektrofotometer UV/Vis......................................................................................................... 95

4.8.1 Spektrometer optik monochannel sinar tunggal........................................96

4.8.2 Spektrofotometer susunan detektor.............................................................96

4.8.3 Spektrometer pemindaian sinar ganda.........................................................97

4.9 Analisis Kuantitatif: hukum penyerapan molekuler..................................................100

4.9.1 Hukum Lambert-Beer.....................................................................................100

4.9.2 Aditivitas serapan............................................................................................103

4.10 Metode dalam analisis kuantitatif......................................................................................104

4.11 Analisis terhadap analit tunggal dan kontrol kemurnian........................................105

4.12 Analisis multikomponen (MCA)..........................................................................................107

4

Page 5: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

4.12.1 Metode aljabar dasar......................................................................................107

4.12.2 Analisis regresi linier multi-wavelength (MLRA).....................................108

4.12.3 Dekonvolusi.......................................................................................................109

4.13 Metode koreksi dasar...............................................................................................................110

4.13.1 Pemodelan dengan penyesuaian fungsi polinom......................................110

4.13.2 Koreksi tiga angka Morton-Stubbs...............................................................110

4.14 Distribusi kesalahan relatif dalam perangkat...............................................................111

4.15 Spektrometri derivatif.............................................................................................................113

4.16 Kolorimetri visual oleh transmisi atau refleksi............................................................114

Soal-soal........................................................................................................................................................ 115

5

Page 6: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

KATA PENGANTAR

Dasar buku ini terletak dalam teks Prinsip-prinsip Pengukuran dan Instrumentasi yang sangat sukses oleh penulis yang sama. Edisi pertama buku ini diterbitkan pada tahun 1988, dan edisi kedua, yang direvisi dan diperpanjang muncul pada tahun 1993. Sejak itu, sejumlah perkembangan baru telah terjadi dalam bidang pengukuran. Secara khusus, ada beberapa kemajuan signifikan dalam sensor pintar, perangkat cerdas, mikrosensor, pemrosesan sinyal digital, perekam digital, fieldbuses digital dan metode-metode baru dari transmisi sinyal. Pesatnya pertumbuhan komponen digital dalam sistem pengukuran juga telah menciptakan kebutuhan untuk menetapkan prosedur guna mengukur dan meningkatkan keandalan perangkat lunak yang digunakan dalam komponen tersebut. Standar-standar formal yang mengatur prosedur kalibrasi perangkat dan kinerja sistem pengukuran juga telah melampaui area tradisional sistem jaminan kualitas (BS 5781, BS 5750 dan ISO 9000 baru-baru ini) ke area-area baru seperti sistem perlindungan lingkungan (BS 7750 dan ISO 14000). Dengan demikian, buku terbaru yang menggabungkan semua perkembangan terkini dalam pengukuran tersebut sangat diperlukan. Dengan begitu banyak materi baru yang dimasukkan, kesempatan tersebut telah diambil untuk secara substansial merevisi urutan dan isi materi yang disampaikan sebelumnya dalam Prinsip-prinsip Pengukuran dan Instrumentasi, dan beberapa bab baru telah ditulis yang mencakup banyak perkembangan baru dalam pengukuran dan instrumentasi yang telah berlangsung selama beberapa tahun terakhir. Menekankan revisi substansial yang telah terjadi, keputusan telah dibuat untuk menerbitkan buku dengan judul baru yang bukan sebagai edisi ketiga dari buku sebelumnya. Oleh karena itu, terlahirlah Prinsip-prinsip Pengukuran dan Instrumentasi.

Tujuan keseluruhan dari buku ini adalah menyajikan topik-topik sensor dan instrumentasi, dan penggunaannya dalam sistem pengukuran, secara menyeluruh dan saling berkaitan. Sistem pengukuran, serta perangkat dan sensor yang digunakan di dalamnya, sangat penting dalam berbagai macam aktivitas rumah tangga dan industri. Pertumbuhan kecanggihan perangkat yang digunakan dalam industri sangat signifikan seiring dikembangkannya skema otomatisasi canggih. Perkembangan serupa juga telah terlihat dalam aplikasi militer dan medis.

Sayangnya, bagian penting yang dijalankan pengukuran dalam semua sistem ini cenderung diabaikan, dan karena itu pengukuran jarang memiliki kepentingan yang layak. Sebagai contoh, banyak upaya dicurahkan dalam merancang sistem kontrol otomatis yang canggih, namun sedikit memperhatikan akurasi dan kualitas data pengukuran baku yang digunakan sistem tersebut sebagai masukan. Pengabaian kualitas dan kinerja sistem pengukuran ini berarti bahwa sistem kontrol tersebut tidak akan pernah mencapai potensi penuh, karena sangat sulit meningkatkan kinerja melebihi kualitas data pengukuran yang diandalkan.

Idealnya, prinsip-prinsip praktik pengukuran dan instrumentasi yang baik harus diajarkan selama durasi kursus teknik, mulai dari tingkat dasar dan bergerak ke topik-topik lanjutan selama kursus berlangsung. Dengan pemikiran ini, materi yang terkandung dalam buku ini dirancang untuk mendukung kursus-kursus

6

Page 7: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

pengenalan dalam pengukuran dan instrumentasi, dan juga memberikan cakupan mendalam dari topik lanjutan untuk kursus-kursus di tingkat yang lebih tinggi. Selain itu, di samping perannya sebagai teks pelajaran siswa, juga diantisipasi buku ini akan berguna untuk melatih para insinyur, untuk memperbarui pengetahuan mereka tentang perkembangan terbaru dalam teori dan praktek pengukuran, dan juga berfungsi sebagai panduan bagi karakteristik dan kemampuan khusus dari berbagai sensor dan perangkat yang sedang digunakan.

Teks ini dibagi menjadi dua bagian. Prinsip-prinsip dan teori pengukuran tercakup pertama kali di Bagian 1 dan kemudian jangkauan perangkat dan sensor yang tersedia untuk mengukur berbagai besaran fisik yang tercakup dalam Bagian 2. Urutan cakupan ini telah dipilih sehingga karakteristik umum perangkat pengukuran, dan kinerjanya dalam beberapa lingkungan operasi yang berbeda, yang ditentukan secara tepat sebelum diperkenalkan pada pembaca dengan beberapa prosedur yang terlibat dalam memilih perangkat pengukuran untuk aplikasi tertentu. Ini menjamin bahwa pembaca akan dibekali sebaik-baiknya agar menghargai dan secara kritis memperhitungkan berbagai manfaat dan karakteristik perangkat yang berbeda apabila dihadapkan dengan tugas pemilihan peralatan yang cocok.

Perlu dicatat bahwa, sementara teori pengukuran pasti melibatkan matematika, konten matematis dari buku ini sengaja ditunjukan minimal seperlunya bagi pembaca agar dapat merancang dan menciptakan sistem pengukuran yang berlangsung hingga ke tingkat yang sepadan dengan kebutuhan skema kontrol otomatis atau sistem lain yang mereka dukung. Sementara prosedur matematika diperlukan, contoh-contoh kerja dijabarkan seperlunya di seluruh buku ini untuk menggambarkan prinsip-prinsip yang termasuk di dalamnya. Soal-soal penilaian mandiri juga diberikan dalam bab-bab penting yang membantu pembaca menguji tingkat pemahaman mereka, dengan jawaban yang diberikan pada Lampiran 4.

Bagian 1 diatur sedemikian rupa sehingga semua elemen dalam sistem pengukuran yang khusus disajikan dalam urutan logis, dimulai dengan penangkapan sinyal pengukuran dengan sensor dan kemudian diteruskan melalui tahapan pemrosesan sinyal, transduksi hasil sensor, transmisi sinyal dan tampilan sinyal atau perekaman. Masalah-masalah tambahan, seperti kalibrasi dan keandalan sistem pengukuran, juga tercakup. Diskusi dimulai dengan penelaahan terhadap golongan perangkat yang berbeda dan sensor yang tersedia, dan jenis aplikasi yang biasanya digunakan oleh jenis-jenis yang berbeda ini. Diskusi pembuka ini meliputi analisis karakteristik statis dan dinamis perangkat dan mengeksplorasi bagaimana karakteristik ini mempengaruhi penggunaan perangkat. Kemudian berikutnya adalah diskusi komprehensif tentang kesalahan sistem pengukuran, dengan beberapa prosedur yang tepat untuk mengukur dan mengurangi kesalahan yang muncul. Pentingnya prosedur kalibrasi dalam semua aspek sistem pengukuran, dan khususnya memenuhi persyaratan standar seperti ISO 9000 dan ISO 14000, ditunjukkan dengan menyampaikan satu bab penuh untuk masalah-masalah yang tercakup. Lalu dilanjutkan dengan analisis pengukuran sumber kebisingan, dan diskusi tentang berbagai prosedur pemrosesan sinyal analog dan digital yang digunakan untuk meredakan kebisingan dan meningkatkan kualitas sinyal. Setelah cakupan jangkauan dari berbagai perangkat listrik ditunjukkan dan tes perangkat digunakan untuk memonitor sinyal pengukuran listrik, satu bab dikhususkan untuk menjabarkan berbagai elemen konversi variabel (transduser) dan teknik-teknik yang

7

Page 8: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

digunakan untuk mengubah hasil sensor non-elektrik menjadi sinyal listrik , dengan penekanan khusus pada sirkuit jembatan listrik. Masalah transmisi sinyal diperhitungkan berikutnya, dan menyajikan berbagai cara untuk meningkatkan kualitas sinyal yang ditransmisikan. Ini diikuti dengan pengenalan teknik komputasi digital, dan kemudian menguraikan deskripsi penggunaannya dalam perangkat pengukuran yang cerdas. Metode-metode digunakan untuk menggabungkan beberapa perangkat cerdas menjadi jaringan pengukuran yang besar, dan status pengembangan fieldbuses digital, juga dijabarkan. Kemudian, elemen terakhir dalam sistem pengukuran, dari tampilan, perekaman dan penyajian data pengukuran, juga tercakup. Menyimpulkan Bagian 1, masalah keandalan sistem pengukuran, dan efek ketidakandalan pada sistem keselamatan instalasi, juga dibahas. Diskusi ini juga mencakup perihal keandalan perangkat lunak, karena elemen-elemen komputasi sekarang melekat dalam berbagai sistem pengukuran.

Bagian 2 dimulai pada bab pembukaan dengan tinjauan berbagai teknologi yang digunakan dalam pengukuran sensor. Bab-bab berikutnya kemudian menjabarkan cakupan komprehensif dari jenis sensor dan perangkat utama untuk mengukur semua besaran fisik yang mungkin dipenuhi seorang insinyur yang berpraktek dalam situasi biasa. Namun, sementara cakupan itu sekomprehensif mungkin, perbedaan ini menekankan antara (a) perangkat yang mutakhir dan umum digunakan, (b) perangkat yang mutakhir tetapi tidak banyak digunakan kecuali dalam penerapan khusus, karena alasan biaya atau kemampuan yang terbatas, dan (c) perangkat yang sebagian besar usang karena pelaksanaan industri baru, namun masih ditemui pada instalasi lama yang dipasang beberapa tahun yang lalu. Selain menekankan perbedaan ini, beberapa petunjuk diberikan tentang bagaimana memilih perangkat untuk aplikasi pengukuran tertentu.

8

Page 9: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

BAGIAN 1: PRINSIP-PRINSIP PENGUKURAN

9

Page 10: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

1. PENGENALAN TENTANG PENGUKURAN

Teknik-teknik pengukuran sangatlah penting sejak awal peradaban manusia, ketika pengukuran pertama kali diperlukan guna mengatur pengiriman barang dalam perdagangan barter untuk memastikan bahwa pertukaran tersebut adil. Revolusi industri pada abad kesembilan belas membawa perkembangan pesat pada perangkat dan teknik-teknik pengukuran baru untuk memenuhi kebutuhan teknik produksi perindustrian. Sejak itu, terjadi pertumbuhan besar dan cepat dalam teknologi industri baru. Ini terutama terlihat jelas selama bagian terakhir dari abad kedua puluh, didorong oleh perkembangan elektronik pada umumnya dan komputer secara khusus. Hal ini, pada akhirnya, memerlukan pertumbuhan paralel dalam peralatan dan teknik pengukuran baru.

Pertumbuhan besar dalam aplikasi komputer untuk pengendalian proses industri dan tugas pemantauan telah melahirkan pertumbuhan paralel dalam persyaratan bagi perangkat untuk mengukur, merekam dan mengontrol variabel-variabel proses. Sementara teknik-teknik produksi modern mendikte kerja hingga ke semakin ketat batas-batas akurasi, dan ketika kekuatan ekonomi membatasi biaya produksi menjadi lebih parah, sehingga persyaratan perangkat agar akurat dan murah menjadi semakin sulit dipenuhi. Masalah yang terakhir adalah pada titik fokus dari upaya penelitian dan pengembangan semua produsen peralatan. Dalam beberapa tahun terakhir, cara yang paling efektif hemat biaya dalam meningkatkan akurasi perangkat itu telah ditemukan dalam banyak kasus yaitu dimasukkannya daya komputasi digital dalam perangkat itu sendiri. Maka perangkat yang cerdas ini sangat terkenal dalam katalog produsen perangkat masa kini.

1.1 Satuan pengukuran

Satuan pengukuran pertama kali digunakan dalam perdagangan barter untuk mengukur jumlah yang ditukarkan dan menetapkan aturan yang jelas mengenai nilai-nilai relatif dari komoditas yang berbeda. Sistem-sistem pengukuran awal itu didasarkan pada apa pun yang tersedia sebagai satuan pengukuran. Untuk mengukur panjang, torso (batang tubuh tanpa lengan dan kaki) manusia adalah perangkat yang mudah digunakan, dan memberi kita satuan tangan, kaki, dan hasta. Meskipun umumnya memadai untuk sistem perdagangan barter, satuan-satuan pengukuran tersebut tentu tidak tepat, berbeda-beda dari satu orang ke orang lain. Karena itu, ada gerakan progresif terhadap satuan pengukuran yang didefinisikan jauh lebih akurat.

Satuan pengukuran yang pertama ditingkatkan adalah satuan panjang (meter) yang ditentukan 10-7 kali kuadran kutub bumi. Sebatang platinum yang dibuat untuk

10

Page 11: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

panjang ini ditetapkan sebagai standar panjang di bagian awal abad kesembilan belas. Perangkat ini digantikan dengan batang standar kualitas unggul pada tahun 1889, dibuat dari campuran platina-iridium. Sejak itu, penelitian teknologi telah membantu perbaikan lebih lanjut yang akan dibuat dalam standar yang digunakan dalam menentukan panjang. Pertama, pada tahun 1960, standar satu meter ditetapkan kembali dalam hal 1,65076373 x 106 panjang gelombang radiasi dari krypton-86 dalam ruang hampa. Baru-baru ini, pada tahun 1983, meter ditetapkan kembali lagi sebagai panjangnya lintasan yang ditempuh cahaya dalam selang waktu 1/299 792 458 detik. Dengan cara yang sama, satuan-satuan standar untuk pengukuran besaran fisik lainnya telah ditetapkan dan semakin meningkat selama bertahun-tahun. Standar terbaru guna menentukan satuan-satuan yang digunakan untuk mengukur berbagai variabel fisik ditentukan dalam Tabel 1.1.

Penetapan standar awal untuk pengukuran besaran fisik berlangsung di beberapa negara pada waktu paralel secara luas, dan akibatnya, beberapa satuan dihasilkan untuk mengukur variabel fisik yang sama. Misalnya, panjang dapat diukur dalam yard, meter, atau beberapa satuan lain. Terlepas dari satuan panjang utama, cabang dari satuan-satuan standar yang ada seperti kaki, inci, sentimeter, dan milimeter, dengan kaitan yang tetap antara setiap satuan dasar dan cabang.

Tabel 1.1 Definisi Satuan Standar

Besaran Fisik

Satuan Standar

Definisi

Panjang

Massa

Waktu

Suhu

Arus

Intensitas cahaya

Materi

Meter

Kilogram

Detik

Kelvin

Ampere

Kandela

Mol

Panjang lintasan yang ditempuh cahaya dalam selang waktu 1/299 792 458 detik.

Massa silinder platinum-iridium yang disimpan di International Bureau of Weights and Measures, S`evres, Paris

9,192631770 x 109 siklus radiasi dari uap caesium-133 (akurasi 1 dalam 1012 atau 1 detik dalam 36.000 tahun)

Perbedaan suhu antara nol mutlak dan tiga kali titik air yang ditentukan oleh 273,16 kelvin

Satu ampere adalah arus yang mengalir melalui dua konduktor paralel yang panjangnya tak terhingga dari penampang kecil yang ditempatkan terpisah 1 meter di ruang hampa dan menghasilkan gaya 2 x 10-7 newton per meter panjang konduktor

Satu candela adalah intensitas cahaya dalam arah tertentu dari sebuah sumber yang memancarkan radiasi monokromatik pada frekuensi 540 Terahertz (Hz x 1012) dan dengan kerapatan cahaya dalam arah 1,4641 mW/steradian. (1 steradian adalah sudut pejal, dengan verteks (titik puncak) di tengah-tengah bola, yang memotong area permukaan bola sama halnya pada persegi dengan panjang sisi sama dengan jari-jari bola)

Jumlah atom dalam massa 0.012 kg dari karbon-12

11

Page 12: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Tabel 1.2 Satuan SI Dasar dan Turunan

(a) Satuan-satuan Dasar

Besaran Satuan Standar Simbol

Panjang

Massa

Waktu

Suhu

Arus

Intensitas Cahaya

Materi

Meter

Kilogram

Detik

Kelvin

Ampere

Kandela

Mol

m

kg

s

A

K

cd

mol

(b) Satuan-satuan Dasar Tambahan

Besaran Satuan Standar Simbol

Sudut bidang

Sudut pejal

Radian

Steradian

Rad

Sr

(b) Satuan-satuan Turunan

Besaran Satuan Standar Simbol Rumus Turunan

Luas

Volume

Kecepatan

Percepatan

Kecepatan sudut

Percepatan sudut

Berat jenis

Volume jenis

Laju aliran massa

Laju aliran volume

Gaya

Tekanan

Tenaga putaran

Momentum

Momen inersia

Meter persegi

Meter kubik

Meter per detik

Meter per detik persegi

Radian per detik

Radian per detik persegi

Kilogram per meter kubik

Meter kubik per kilogram

Kilogram per detik

Meter kubik per detik

newton

newton per meter persegi

newton meter

kilogram meter per detik

kilogram meter persegi

m2

m3

m/s

m/s2

rad/s

rad/s2

kg/m3

m3/kg

kg/s

m3/s

N

N/m2

Nm

kgm/s

kgm2

kgm/s2

12

Page 13: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Besaran Satuan Standar Simbol Rumus Turunan

Kekentalan kinematis

Kekentalan dinamis

Usaha, energi, kalor

Energi jenis

Daya

Konduktivitas termal

Muatan listrik

Tegangan, e.m.f., pot. diff.

Kuat medan listrik

Hambatan listrik

Kapasitans listrik

Induktans listrik

Konduktans/daya hantar listrik

Daya hambat

Permitivitas

Permeabilitas

Kerapatan arus

Fluks magnetis

Rapat fluks magnetis

Kuat medan magnetik

Frekuensi

Fluks cahaya

Luminans

Iluminasi

Volume molar

Molaritas

Energi molar

meter persegi per detik

Newton detik per meter persegi

Joule

Joule per meter kubik

watt

watt per meter kelvin

coulomb

volt

volt per meter

ohm

farad

henry

siemen

ohm meter

farad per meter

henry per meter

ampere per meter persegi

weber

tesla

ampere per meter

hertz

lumen

candela per meter persegi

luks

meter kubik per mol

mol per kilogram

joule per mol

m2/s

Ns/m2

J

J/m3

W

W/mK

C

V

V/m

Ω

F

H

S

F/m

H/m

A/m2

Wb

T

A/m

Hz

lm

cd/m2

lx

m3/mol

mol/kg

J/mol

Nm

J/s

As

W/A

V/A

As/V

Vs/A

A/V

Vs

Wb/m2

s-1

cd sr

lm/m2

Meter, kaki dan inci merupakan satuan Sistem Imperial, yang ditandai dengan adanya faktor-faktor perkalian yang bervariasi dan rumit berkaitan dengan satuan-satuan dasar hingga cabangnya seperti 1.760 (mil ke yard), 3 (yard ke kaki) dan 12 (kaki ke inci). Sistem metrik adalah serangkaian satuan alternatif, yang meliputi misalnya satuan meter dan cabangnya sentimeter dan milimeter untuk mengukur panjang. Karena itu semua kelipatan dan cabang dari satuan metrik dasar yang terkait dengan dasar tersebut oleh faktor-faktor sepuluh dan satuan tersebut lebih

13

Page 14: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

mudah digunakan daripada satuan-satuan Imperial. Namun, dalam hal satuan turunan seperti kecepatan, beberapa cara alternatif untuk menyatakan satuan ini dalam sistem metrik bisa membingungkan.

Sebagai hasilnya, sejumlah satuan standar yang disepakati secara internasional (satuan SI atau Systémes Internationales d’Unités) telah ditetapkan, dan upaya penuh sedang dilakukan untuk mendorong penerapan sistem ini di seluruh dunia. Guna mendukung upaya ini, sistem satuan SI akan digunakan secara eksklusif dalam buku ini. Namun, perlu dicatat bahwa sistem Imperial masih banyak digunakan, terutama di Amerika dan Inggris. Uni Eropa baru saja menangguhkan rencana undang-undang yang melarang penggunaan satuan Imperial di Eropa dalam waktu dekat, dan usulan terbaru adalah memperkenalkan undang-undang tersebut yang akan berlaku sejak tahun 2010.

Seluruh satuan ukuran SI dasar dan sejumlah satuan berikutnya yang diturunkan dari satuan tersebut diuraikan dalam Tabel 1.2. Tabel-tabel konversi yang mengaitkan satuan Imperial dan metrik umum dengan satuan SI yang setara juga dapat ditemukan di Lampiran 1.

1.2 Aplikasi sistem pengukuran

Saat ini, teknik pengukuran sangat penting besar dalam beragam bidang dalam peradaban manusia. Aplikasi perangkat pengukur saat ini dapat diklasifikasikan ke dalam tiga bidang utama. Yang pertama adalah penggunaan dalam mengatur perdagangan, penggunaan perangkat yang mengukur besaran fisik seperti panjang, volume dan massa dalam satuan standar. Perangkat tertentu dan transduser yang digunakan dalam aplikasi tersebut termasuk dalam gambaran umum perangkat yang disajikan dalam Bagian 2 dari buku ini.

Bidang aplikasi alat ukur kedua adalah dalam fungsi pengawasan. Ini memberikan informasi yang membantu manusia mengambil beberapa tindakan yang ditentukan dengan tepat. Tukang kebun menggunakan termometer guna menentukan apakah ia harus menyalakan pemanas dalam rumah kaca atau membuka jendela jika terlalu panas. Studi barometer secara rutin membantu kita menentukan apakah kita harus membawa payung jika berencana pergi keluar selama beberapa jam. Sementara ada banyak penggunaan peralatan dalam kehidupan biasa kita dalam rumah tangga, sebagian besar fungsi pengawasan yang ada memberikan informasi yang diperlukan yang membantu manusia mengendalikan beberapa operasi atau proses industri. Dalam proses kimia misalnya, kemajuan reaksi kimia ditunjukkan oleh pengukuran suhu dan tekanan pada berbagai titik, dan pengukuran tersebut membantu operator mengambil keputusan yang tepat mengenai pasokan listrik untuk pemanas, aliran air pendingin, posisi katup, dan sebagainya. Salah satu penggunaan penting dari peralatan pemantauan lainnya adalah penentuan perangkat yang digunakan dalam sistem kontrol proses otomatis yang dijelaskan di bawah ini.

14

Page 15: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar 1.1 Elemen dari sistem kontrol pengulangan tertutup yang sederhana.

Digunakan sebagai bagian dari sistem kontrol umpan balik otomatis menghasilkan bidang aplikasi ketiga sistem pengukuran. Gambar 1.1 menunjukkan diagram blok fungsional dari sistem kontrol suhu yang sederhana dengan suhu ruang Ta dipertahankan pada nilai acuan Td. Nilai variabel terkontrol Ta, sebagaimana ditentukan oleh alat ukur suhu, dibandingkan dengan nilai acuan Td, dan selisih e diterapkan sebagai sinyal kesalahan pada pemanas. Pemanas kemudian memodifikasi suhu kamar sampai Ta = Td. Karakteristik alat ukur yang digunakan dalam sistem kontrol umpan balik merupakan kepentingan mendasar bagi kualitas kontrol yang dicapai. Akurasi dan resolusi dengan variabel hasil dari sebuah proses dikendalikan tidak pernah bisa lebih baik daripada akurasi dan resolusi alat ukur yang digunakan. Inilah prinsip yang sangat penting, tapi sering tidak banyak dibahas dalam banyak teks mengenai sistem kontrol otomatis. Teks-teks tersebut mengeksplorasi aspek teoritis dari desain sistem kontrol cukup mendalam, tetapi tidak memberikan cukup penekanan pada fakta bahwa semua perhitungan hasil dan batas fase dan keuntungan dan sebagainya sepenuhnya tergantung pada kualitas proses pengukuran yang diperoleh.

1.3 Elemen-elemen sistem pengukuran

Sistem pengukuran memberikan informasi tentang nilai fisik dari beberapa variabel yang diukur. Dalam contoh sederhana, sistem tersebut dapat terdiri dari hanya satu satuan yang memberikan pembacaan hasil atau sinyal yang sesuai dengan besarnya variabel yang tidak diketahui yang diterapkan pada sistem itu. Namun, dalam situasi pengukuran yang lebih kompleks, sistem pengukuran terdiri dari beberapa unsur yang terpisah seperti ditunjukkan pada Gambar 1.2. Komponen-komponen ini dapat dimuat dalam satu atau lebih banyak kotak, dan kotak-kotak yang memiliki elemen pengukuran individu mungkin saling berdekatan atau terpisah secara fisik. Istilah alat ukur umumnya digunakan untuk menggambarkan sistem pengukuran, entah hanya berisi satu atau banyak elemen, dan istilah ini akan banyak digunakan dalam seluruh teks ini.

Unsur pertama dalam sistem pengukuran adalah sensor utama: ini memberikan hasil yang merupakan fungsi dari pengukuran itu (masukan yang diterapkan pada

15

Page 16: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

pengukuran itu). Untuk sebagian besar tapi tidak semua sensor, fungsi ini setidaknya kurang linier. Beberapa contoh sensor utama adalah termometer cair dalam kaca, termokopel dan alat ukur regangan. Sehubungan dengan termometer merkuri dalam kaca, pembacaan hasil ditentukan dengan tingkatan merkuri, dan sehingga sensor utama tertentu ini juga merupakan sistem pengukuran lengkap tersendiri. Namun, secara umum, sensor utama hanya merupakan bagian dari sistem pengukuran. Jenis-jenis sensor utama yang tersedia untuk mengukur berbagai besaran fisik disajikan dalam Bagian 2 dari buku ini. Elemen konversi variabel yang dibutuhkan dengan variabel hasil dari transduser utama berbentuk rumit dan harus dikonversi ke bentuk yang lebih tepat. Misalnya, alat ukur regangan pengukuran-perpindahan memiliki hasil berbentuk resistansi yang bervariasi. Perubahan resistansi tidak mudah diukur dan karena itu dikonversi menjadi perubahan tegangan melalui rangkaian jembatan, yang merupakan contoh khusus dari elemen konversi variabel. Dalam beberapa contoh, sensor utama dan elemen konversi variabel digabungkan, dan kombinasi tersebut dikenal sebagai transduser.

Elemen pemrosesan sinyal meningkatkan kualitas hasil dari suatu sistem pengukuran dalam beberapa cara. Satu jenis yang sangat umum dari elemen pemrosesan sinyal tersebut adalah penguat elektronik, yang memperkuat hasil transduser utama atau elemen konversi variabel, sehingga meningkatkan sensitivitas dan resolusi pengukuran. Elemen sistem pengukuran ini sangat penting apabila transduser utama memiliki hasil yang rendah. Misalnya, termokopel memiliki hasil khusus hanya beberapa milivolt. Jenis lain dari elemen pemrosesan sinyal adalah menyaring suara diinduksi dan menghapus tingkat rata-rata dan lain-lain. Pada beberapa perangkat, pemrosesan sinyal dimasukkan ke dalam transduser, yang kemudian dikenal sebagai pemancar.*

Gambar. 1.2 Elemen alat ukur.

Selain ketiga komponen yang baru saja disebutkan, pengukuran beberapa sistem memiliki satu atau dua komponen lainnya, pertama untuk mengirimkan sinyal ke beberapa titik jarak jauh dan kedua untuk menampilkan atau merekam sinyal jika tidak diumpan secara otomatis ke dalam umpan balik sistem kontrol. Transmisi sinyal diperlukan apabila pengamatan atau aplikasi titik hasil dari suatu sistem pengukuran yang agak jauh dari lokasi transduser utama. Kadang-kadang, pemisahan Dalam beberapa contoh, kata ‘sensor’ digunakan secara umum untuk menghubungkan transduser dan pemancar

16

Page 17: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

ini dibuat semata-mata demi tujuan kemudahan, tetapi lebih sering dihasilkan dari sulitnya mengakses secara fisik atau ketidaksesuaian lingkungan dari lokasi transduser utama pada pemasangan penyampaian sinyal/satuan perekaman. Elemen transmisi sinyal biasanya terdiri dari satu atau banyak kabel inti, yang sering dilapisi untuk meminimalkan perubahan sinyal akibat bunyi listrik terinduksi. Namun, kabel serat optik yang digunakan guna peningkatan jumlah instalasi modern, sebagian karena kehilangan transmisi lemah dan kerentanan terhadap pengaruh medan listrik dan magnetik. Elemen pilihan akhir dalam sistem pengukuran adalah titik sinyal yang diukur tersebut digunakan. Dalam beberapa contoh, elemen ini dihilangkan sama sekali karena pengukuran tersebut digunakan sebagai bagian dari skema kontrol otomatis, dan sinyal yang ditransmisikan dimasukkan langsung ke dalam sistem kontrol. Dalam contoh lain, elemen dalam sistem pengukuran ini berbentuk baik sebagai satuan penyampaian sinyal atau satuan perekaman sinyal. Ini mengambil berbagai bentuk sesuai dengan persyaratan aplikasi pengukuran tertentu, dan berbagai satuan yang mungkin akan dibahas lebih lanjut dalam Bab 11.

1.4 Memilih alat ukur yang sesuai

Titik awal dalam memilih alat yang paling cocok untuk digunakan dalam pengukuran besaran tertentu di instalasi manufaktur atau sistem lainnya adalah spesifikasi karakteristik alat yang diperlukan, terutama beberapa parameter seperti akurasi pengukuran yang diinginkan, resolusi, sensitivitas dan kinerja dinamis (lihat selanjutnya bab untuk definisi ini). Penting juga mengetahui kondisi lingkungan yang akan dihubungkan pada alat itu, karena beberapa kondisi akan segera menghapuskan kemungkinan penggunaan beberapa jenis alat tertentu atau sebaliknya akan membuat persyaratan untuk perlindungan alat yang mahal. Perlu juga dicatat bahwa perlindungan mengurangi kinerja dari beberapa alat, terutama kaitannya dengan karakteristik dinamis (misalnya, selubung melindungi termokopel dan termometer hambatan mengurangi kelajuan responnya). Penyediaan jenis informasi ini biasanya membutuhkan pengetahuan personil ahli yang akrab berhubungan dengan pengoperasian instalasi manufaktur atau sistem yang bersangkutan. Kemudian, seorang insinyur peralatan yang terampil, yang memiliki pengetahuan tentang semua perangkat yang tersedia guna mengukur jumlah tersebut, akan dapat mengevaluasi kemungkinan daftar peralatan sesuai akurasi, biaya dan kelayakannya untuk kondisi lingkungan tersebut dan dengan demikian memilih perangkat yang paling tepat. Sedapat mungkin, sistem dan alat pengukuran harus dipilih tidak sesensitif mungkin bagi lingkungan operasi tersebut, meskipun persyaratan ini seringkali sulit dipenuhi karena pertimbangan biaya dan kinerja lainnya. Sejauh mana sistem yang diukur akan terganggu selama proses pengukuran merupakan faktor penting dalam pemilihan peralatan. Misalnya, kehilangan tekanan yang signifikan dapat dimaksudkan pada sistem yang diukur dalam beberapa teknik pengukuran aliran.

Literatur terbitan merupakan bantuan yang cukup besar dalam pemilihan perangkat yang cocok pada situasi pengukuran tertentu. Banyak buku tersedia yang memberikan bantuan berharga dalam evaluasi yang diperlukan dengan menyediakan daftar dan data tentang semua perangkat yang tersedia guna mengukur berbagai besaran fisik (misalnya Bagian 2 dari teks ini). Namun, teknik-teknik dan perangkat baru terus berkembang sepanjang waktu, dan karena itu seorang insinyur peralatan

17

Page 18: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

yang baik harus terus mengikuti perkembangan terbaru dengan membaca jurnal-jurnal teknis yang tepat secara teratur. Karakteristik instrumen yang dibahas dalam bab berikutnya adalah fitur-fitur yang membentuk dasar teknis untuk perbandingan antara manfaat relatif dari perangkat yang berbeda. Umumnya, semakin baik karakteristik, semakin tinggi biayanya. Namun, dalam membandingkan biaya dan kelayakan relatif perangkat yang berbeda pada situasi pengukuran tertentu, pertimbangan daya tahan, kemudahan pemeliharaan dan kemantapan kinerja juga sangat penting karena perangkat yang dipilih itu harus mampu beroperasi untuk waktu yang lama tanpa penurunan kinerja dan persyaratan untuk pemeliharaan yang mahal. Sebagai konsekuensi dari ini, biaya awal suatu perangkat sering memiliki bobot rendah dalam kegiatan evaluasi.

Biaya sangat berkorelasi dengan kinerja suatu perangkat, yang diukur dengan karakteristik statisnya. Meningkatkan akurasi atau resolusi alat, misalnya, hanya dapat dilakukan bila terjadi kegagalan peningkatan biaya manufaktur. Karena itu pilihan perangkat dilakukan dengan menentukan karakteristik minimum yang diperlukan oleh situasi pengukuran dan kemudian mencari katalog produsen untuk menemukan perangkat yang memiliki karakteristik sesuai dengan yang dibutuhkan. Memilih perangkat dengan karakteristik unggul yang dibutuhkan hanya akan berarti membayar lebih dari yang diperlukan untuk tingkat kinerja lebih besar dari yang dibutuhkan. Demikian pula biaya pembelian, faktor-faktor penting lainnya dalam latihan penilaian adalah daya tahan alat dan kebutuhan pemeliharaan. Dengan asumsi bahwa seseorang memiliki dana £10.000 untuk digunakan, orang itu tidak akan menghabiskan £8.000 dengan membeli mobil baru yang diperhitungkan memiliki umur lima tahun jika spesifikasi mobil setara dengan umur sepuluh tahun yang tersedia untuk dana sebesar £10.000. Demikian juga, ketahanan adalah salah satu pertimbangan penting dalam pemilihan instrumen. Umur perangkat sering tergantung pada kondisi tempat instrumen tersebut harus beroperasi. Kebutuhan pemeliharan juga harus diperhitungkan, karena juga memiliki implikasi biaya.

Sebagai aturan umum, kriteria penilaian yang baik diperoleh jika harga pembelian dan perkiraan biaya pemeliharaan alat selama umurnya dibagi dengan masa aktif yang diharapkan. Dengan demikian angka yang diperoleh merupakan biaya per tahun. Namun, aturan ini dimodifikasi ketika perangkat yang dipasang pada sebuah proses yang umurnya diperkirakan akan terbatas, mungkin dalam pembuatan model mobil tertentu. Kemudian, total biaya hanya dapat dibagi dengan perkiraan periode waktu perangkat itu dapat digunakan, kecuali penggunaan alternatif perangkat itu dipertimbangkan pada akhir periode ini.

Oleh karena itu ringkasnya, pilihan perangkat merupakan kompromi antara karakteristik kinerja, kekuatan dan daya tahan, kebutuhan pemeliharaan dan biaya pembelian. Agar melaksanakan evaluasi tersebut secara benar, insinyur peralatan harus memiliki pengetahuan yang luas dari berbagai perangkat yang tersedia untuk mengukur besaran fisik tertentu, dan juga harus memiliki pemahaman mendalam tentang bagaimana karakteristik perangkat tersebut dipengaruhi oleh situasi pengukuran tertentu dan kondisi pengoperasian.

18

Page 19: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

2. JENIS DAN KARAKTERISTIK KINERJA PERALATAN

2.1 Tinjauan mengenai jenis-jenis peralatan

Perangkat dapat dibagi ke dalam beberapa golongan terpisah sesuai dengan beberapa kriteria. Sub-klasifikasi ini berguna dalam menentukan lebih luas beberapa sifat khusus perangkat seperti akurasi, biaya, dan penerapan umum untuk beberapa aplikasi yang berbeda.

2.1.1 Perangkat aktif dan pasif

Perangkat dibagi menjadi perangkat aktif atau pasif berdasarkan apakah hasil perangkat itu seluruhnya dihasilkan oleh besaran yang diukur atau apakah besaran yang diukur hanya memodulasi besarnya beberapa sumber daya eksternal. Ini digambarkan dengan contoh-contoh.

Contoh perangkat pasif adalah perangkat pengukuran-tekanan yang ditunjukkan dalam Gambar 2.1. Tekanan fluida diterjemahkan ke dalam gerakan pointer terhadap skala. Energi yang dikeluarkan dalam memindahkan pointer seluruhnya berasal dari perubahan tekanan yang diukur: tidak ada masukan energi lain pada sistem ini.

Contoh perangkat aktif adalah indikator level tangki bensin jenis pelampung seperti ditunjukkan pada sketsa Gambar 2.2. Di sini, perubahan dalam level bensin menggerakkan lengan potensiometer, dan sinyal hasilnya terdiri dari proporsi sumber tegangan eksternal yang diterapkan di kedua ujung potensiometer. Energi dalam hasil sinyal berasal dari sumber daya eksternal: sistem pelampung transduser utama hanyalah memodulasi nilai tegangan dari sumber daya eksternal.

Dalam instrumen aktif, sumber daya eksternal biasanya berbentuk elektrik, tetapi dalam beberapa contoh, bisa berbentuk energi lain seperti pneumatik atau hidrolik.

Salah satu perbedaan yang sangat penting antara perangkat aktif dan pasif adalah tingkat resolusi pengukuran yang dapat diperoleh. Dengan alat pengukur tekanan sederhana yang ditunjukkan, jumlah gerakan yang dibuat oleh pointer untuk perubahan tekanan tertentu erat ditentukan oleh sifat instrumen tersebut. Meskipun memungkinkan untuk meningkatkan resolusi pengukuran dengan membuat pointer lebih panjang, sehingga ujung pointer bergerak melewati busur lingkaran yang lebih panjang, jangkauan penambahan tersebut jelas dibatasi oleh batasan praktis yaitu

19

Page 20: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

berapa panjang pointer itu setepat mungkin. Namun dalam perangkat aktif, penyesuaian besarnya masukan energi eksternal memungkinkan kontrol lebih besar dari resolusi pengukuran. Sementara jangkauan untuk meningkatkan resolusi pengukuran ternyata jauh lebih besar, itu tidak terbatas karena batasan-batasan ditempatkan pada besarnya masukan energi eksternal, dengan pertimbangan efek pemanasan dan demi alasan keselamatan.

Gambar. 2.1 Alat pengukur tekanan pasif.

Gambar. 2.2 Indikator level tangki bensin.

Dari segi biaya, perangkat pasif biasanya merupakan konstruksi yang lebih sederhana dibanding perangkat aktif dan karena itu lebih murah untuk diproduksi. Oleh karena itu, pilihan antara perangkat aktif dan pasif untuk aplikasi tertentu perlu menyeimbangkan dengan cermat persyaratan resolusi pengukuran terhadap biaya.

2.1.2 Perangkat jenis nol dan defleksi

Alat pengukur tekanan yang baru saja disebutkan adalah contoh bagus dari jenis perangkat defleksi, dengan nilai besaran yang diukur ditampilkan sesuai jumlah gerakan pointer. Alternatif jenis alat pengukur tekanan adalah alat pengukur beban mati seperti ditunjukkan pada Gambar 2.3, yang merupakan perangkat jenis nol. Di sini, beban-beban diletakkan di atas piston sampai gaya menurun menyeimbangkan tekanan fluida. Beban ditambahkan sampai piston mencapai level datum, yang

20

Page 21: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

dikenal sebagai titik nol. Pengukuran tekanan dibuat sesuai nilai beban yang diperlukan untuk mencapai posisi nol.

Keakuratan kedua instrumen ini tergantung pada beberapa hal yang berbeda. Yang pertama tergantung pada linearitas dan kalibrasi pegas, sementara yang kedua bergantung pada kalibrasi beban. Karena kalibrasi beban jauh lebih mudah daripada pilihan cermat dan kalibrasi dari pegas berkarakteristik linear, ini berarti bahwa kedua jenis perangkat itu biasanya akan menjadi lebih akurat. Ini sesuai dengan aturan umum yang menetapkan bahwa perangkat jenis nol lebih akurat daripada jenis defleksi.

Sesuai penggunaannya, perangkat jenis defleksi jelas lebih nyaman. Sekarang bahkan jauh lebih mudah membaca posisi pointer terhadap skala daripada menambah dan mengurangi beban sampai titik nol tercapai. Karena itu, perangkat jenis defleksi biasanya digunakan di tempat kerja. Namun, untuk pekerjaan kalibrasi, perangkat jenis nol lebih disukai karena akurasinya yang unggul. Upaya ekstra yang diperlukan dalam menggunakan perangkat tersebut benar-benar dapat diterima dalam hal ini karena jarangnya sifat operasi kalibrasi.

2.1.3 Perangkat analog dan digital

Perangkat analog memberikan hasil yang bervariasi terus-menerus sementara besaran yang diukur berubah. Hasilnya dapat berupa jumlah nilai-nilai tak terbatas dalam jangkauan yang dirancang untuk diukur perangkat ini. Jenis defleksi perangkat pengukur tekanan yang dijelaskan sebelumnya dalam bab ini (Gambar 2.1) adalah contoh bagus dari perangkat analog. Sementara masukan nilai berubah, pointer bergerak dengan gerakan lambat yang kontinyu. Karena itu pointer bisa berada dalam sejumlah posisi tak terbatas dalam jangkauan gerakan, sejumlah posisi berbeda yang dapat dibedakan oleh mata sangat terbatas, perbedaan ini tergantung pada seberapa besar skala dan seberapa baik perbedaan itu dibagi.

Gambar. 2.4 Alat penghitung putaran

Perangkat digital memiliki hasil bervariasi dalam beberapa tingkat tersendiri dan karena itu hanya dapat memiliki jumlah nilai-nilai yang terbatas. Alat penghitung putaran seperti sketsa pada Gambar 2.4 adalah contoh dari perangkat digital. Sebuah kamera yang terpasang pada bagian badan yang berputar diukur, dan pada setiap putaran kamera membuka dan menutup saklar. Pengoperasian saklar dihitung oleh

21

Page 22: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

alat penghitung elektronik. Sistem ini hanya dapat menghitung seluruh putaran dan tidak bisa membedakan setiap gerakan yang kurang dari satu putaran penuh.

Perbedaan antara perangkat analog dan digital menjadi sangat penting seiring dengan pertumbuhan pesat dalam aplikasi mikrokomputer untuk sistem kontrol otomatis. Setiap sistem komputer digital, mikrokomputer salah satu contohnya, melakukan perhitungan dalam bentuk digital. Karena itu perangkat yang hasilnya dalam bentuk digital sangat menguntungkan dalam aplikasi seperti ini, karena dapat dihubungkan langsung ke komputer kontrol. Perangkat analog harus dihubungkan ke mikrokomputer oleh konverter analog ke digital (A/D), yang mengubah sinyal hasil analog dari perangkat itu menjadi besaran digital setara yang dapat dibaca ke komputer. Konversi ini memiliki beberapa kelemahan. Pertama, konverter A/D menambahkan biaya yang signifikan pada sistem ini. Kedua, terbatasnya waktu yang termasuk dalam proses pengubahan sinyal analog ke besaran digital, dan kali ini bisa menjadi penting dalam pengendalian proses cepat dengan akurasi kontrol tergantung pada kecepatan komputer pengendali. Karena itu, menurunkan kelajuan operasi komputer kontrol dengan menerapkan persyaratan untuk konversi A/D merusak akurasi yang dikendalikan proses itu.

2.1.4 Penandaan perangkat dan perangkat dengan hasil sinyal

Cara terakhir perangkat dapat dibagi adalah antara perangkat yang hanya memberikan sinyal audio atau visual dari besarnya besaran fisik yang diukur dan perangkat yang memberikan hasil dalam bentuk sinyal pengukuran yang besarnya sebanding dengan besaran yang diukur.

Golongan penandaan perangkat itu biasanya mencakup semua jenis perangkat nol dan yang paling pasif. Indikator juga dapat dibagi lagi menjadi indikator yang memiliki hasil analog dan yang memiliki tampilan digital. Indikator analog yang umum adalah termometer cairan dalam kaca. Perangkat penandaan yang umum lainnya, yang ada dalam bentuk analog dan digital, adalah timbangan kamar mandi. Bentuk mekanis yang lebih lama dari perangkat ini adalah jenis perangkat analog yang memberikan hasil yang terdiri dari pointer putar yang bergerak berlawanan dengan skala (atau kadang-kadang skala putar yang bergerak berlawanan dengan pointer). Bentuk elektronik timbangan kamar mandi yang lebih mutakhir memiliki hasil digital yang terdiri dari angka-angka yang ditampilkan pada layar elektronik. Salah satu kelemahan utama dengan penandaan perangkat ini adalah intervensi manusia diperlukan untuk membaca dan merekam pengukuran. Proses ini sangat rentan terhadap kesalahan karena tampilan hasil analog, meskipun tampilan digital tidak terlalu rentan terhadap kesalahan kecuali manusia pembaca tersebut ceroboh.

Perangkat yang memiliki hasil jenis sinyal biasanya digunakan sebagai bagian dari sistem kontrol otomatis. Dalam contoh lain, juga dapat ditemukan pada sistem pengukuran dengan sinyal pengukuran hasil dicatat dalam beberapa cara untuk digunakan kemudian. Topik ini tercakup dalam bab-bab selanjutnya. Biasanya, sinyal pengukuran yang termasuk adalah tegangan listrik, tetapi dapat berbentuk lain dalam beberapa sistem seperti arus listrik, sinyal optik atau sinyal pneumatik.

22

Page 23: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

2.1.5 Perangkat pintar dan non-pintar

Munculnya mikroprosesor telah menciptakan divisi baru dalam perangkat di antara beberapa peralatan yang menggabungkan mikroprosesor (cerdas) dan yang tidak. Perangkat cerdas dibahas secara rinci dalam Bab 9.

2.2 Karakteristik statis perangkat

Jika kita memiliki termometer di kamar dan bacaannya menunjukkan suhu 20°C, maka tidak menjadi persoalan apakah suhu ruangan sebenarnya adalah 19,5°C or 20.5°C. Variasi kecil sekitar 20°C itu terlalu kecil untuk memengaruhi apakah kita merasa cukup hangat atau tidak. Tubuh kita tidak dapat membedakan antara tingkat suhu yang mendekati dan karena itu termometer dengan ketidaktelitian ±0.5°C itu sangat memadai. Jika kita harus mengukur suhu proses kimia tertentu, variasi 0,5°C mungkin memiliki pengaruh yang signifikan terhadap laju reaksi atau bahkan hasil dari sebuah proses. Karena itu ketidaktelitian pengukuran yang kurang dari ±0.5°C jelas diperlukan.

Dengan demikian akurasi pengukuran adalah salah satu pertimbangan dalam memilih perangkat untuk aplikasi tertentu. Parameter lain seperti sensitivitas, linearitas dan reaksi terhadap perubahan suhu lingkungan merupakan pertimbangan lebih lanjut. Sifat-sifat ini secara kolektif dikenal sebagai karakteristik statis perangkat, dan dijabarkan dalam lembar data untuk perangkat tertentu. Penting untuk dicatat bahwa nilai-nilai yang dikutip untuk karakteristik perangkat dengan lembar data seperti itu hanya berlaku ketika perangkat tersebut digunakan dalam kondisi kalibrasi standar tertentu. Karena kelonggaran harus dibuat untuk berbagai variasi dalam karakteristik tersebut ketika perangkat digunakan dalam kondisi-kondisi lain.

Berbagai karakteristik statis didefinisikan dalam paragraf berikutnya.

2.2.1 Akurasi dan ketidaktepatan (ketidakpastian pengukuran)

Akurasi suatu alat adalah ukuran tentang seberapa dekat pembacaan hasil alat itu dengan nilai yang benar. Dalam prakteknya, biasa menyebutkan angka ketidaktepatan daripada angka akurasi pada suatu perangkat. Ketidaktepatan adalah batasan sejauh pembacaan itu mungkin salah, dan sering dikutip sebagai persentase dari pembacaan alat pada skala penuh (f.s.). Jika, misalnya, sebuah alat pengukur tekanan dengan jangkauan 0—10 bar memiliki ketidaktepatan yang dikutip dari ±1.0% f.s. (±1% dari pembacaan skala penuh), maka kesalahan maksimum yang diperkirakan dalam pembacaan apa pun adalah 0,1 bar. Ini berarti bahwa ketika alat tersebut membaca 1.0 bar, kemungkinan kesalahannya adalah 10% dari nilai ini. Untuk alasan ini, ada aturan desain sistem yang penting bahwa perangkat dipilih sedemikian rupa sehingga jangkauannya sesuai dengan kisaran nilai-nilai yang diukur, agar kemungkingan akurasi terbaik tetap dipertahankan dalam pembacaan alat tersebut.

23

Page 24: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Dengan demikian, jika kita mengukur tekanan dengan nilai-nilai yang diperkirakan antara 0 dan 1 bar, kita tidak akan menggunakan perangkat dengan kisaran 0—10 bar. Istilah ketidakpastian pengukuran itu sering digunakan sebagai ganti ketidaktepatan.

2.2.2 Presisi/pengulangan/reproduksibilitas

Presisi adalah istilah yang menggambarkan derajat kebebasan alat dari kesalahan acak. Jika sejumlah besar pembacaan diambil dari jumlah yang sama dengan perangkat dengan presisi tinggi, maka kisaran pembacaan akan sangat kecil. Presisi, meskipun salah, sering rancu dengan akurasi. Presisi tinggi tidak mengungkapkan apa pun tentang akurasi pengukuran. Alat dengan presisi tinggi mungkin memiliki akurasi rendah. Rendahnya akurasi pengukuran dari perangkat dengan presisi tinggi biasanya disebabkan oleh adanya bias dalam pengukuran, yang dapat dihilangkan dengan kalibrasi ulang.

24

Page 25: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar. 2.5 Perbandingan akurasi dan presisi

Istilah pengulangan dan reproduksibilitas berarti kurang lebih sama tetapi diterapkan dalam konteks yang berbeda seperti yang diuraikan di bawah ini. Pengulangan menggambarkan kedekatan pembacaan hasil ketika masukan yang sama diterapkan berulang-ulang dalam periode waktu yang singkat, dengan kondisi pengukuran yang sama, alat dan pengamat yang sama, lokasi dan kondisi penggunaan yang sama dipertahankan seluruhnya. Reproduksibilitas menggambarkan kedekatan pembacaan hasil untuk masukan yang sama ketika ada beberapa perubahan dalammetode pengukuran, pengamat, alat ukur, lokasi, kondisi penggunaandan waktu pengukuran. Dengan demikian kedua istilah itu menggambarkan kisaran pembacaan hasil untuk masukan yang sama. Kisaran ini disebut sebagai pengulangan jika kondisi pengukuran konstan dan reproduktifitas jika kondisi pengukuran bervariasi.

25

Page 26: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Tingkat pengulangan atau reproduksibilitas dalam pengukuran suatu perangkat merupakan cara alternatif untuk menyatakan presisi. Gambar 2.5 menggambarkan hal ini lebih jelas. Angka ini menunjukkan hasil tes pada tiga robot industri yang diprogram untuk menempatkan beberapa komponen pada titik tertentu di atas meja. Titik sasaran berada di pusat lingkaran konsentris seperti tergambar, dan titik-titik hitam merupakan titik-titik tempat masing-masing robot sebenarnya meletakkan komponen-komponen pada setiap upaya. Akurasi dan presisi Robot 1 terbukti rendah dalam uji coba ini. Robot 2 konsisten menempatkan komponen di sekitar tempat yang sama tapi ini titik yang salah. Oleh karena itu, ia memiliki presisi tinggi tapi akurasi rendah. Terakhir, Robot 3 memiliki presisi tinggi dan akurasi tinggi, karena secara konsisten menempatkan komponen pada posisi target yang benar.

2.2.3 Toleransi

Toleransi adalah istilah yang terkait erat dengan akurasi dan menentukan kesalahan maksimal yang diperkirakan dalam beberapa nilai. Sementara itu, karakteristik statis alat ukur, disebutkan di sini karena keakuratan beberapa alat kadang-kadang disebut sebagai angka toleransi. Apabila digunakan dengan benar, toleransi menggambarkan deviasi maksimum dari komponen yang diproduksi dari beberapa nilai yang ditentukan. Misalnya, poros engkol adalah mesin dengan toleransi diameter disebut sebagai banyaknya mikron (10-6 m), dan komponen sirkuit listrik seperti resistor memiliki toleransi mungkin 5%. Salah satu resistor dipilih secara acak dari suatu kelompok yang memiliki nilai nominal 1000W dan toleransi 5% mungkin memiliki nilai aktual mana saja antara 950W dan 1050W.

2.2.4 Jangkauan atau rentang

Jangkauan atau rentang suatu perangkat menunjukkan nilai-nilai minimum dan maksimum dari suatu besaran bahwa yang dirancang untuk diukur oleh alat itu.

2.2.5 Linearitas

Seperti biasanya diinginkan bahwa pembacaan hasil suatu alat berbanding lurus dengan besaran yang diukur. Tanda-tanda X pada Gambar 2.6 menunjukkan plot pembacaan hasil dari suatu alat ketika urutan jumlah masukan diterapkan. Prosedur normalnya adalah menggambar garis lurus yang sesuai melalui tanda-tanda X tersebut, seperti ditunjukkan pada Gambar 2.6. (Meskipun ini sering dilakukan cukup akurat dengan mata, namun lebih baik apabila menerapkan teknik penyesuaian garis kuadrat terkecil secara matematis, seperti yang dijelaskan dalam Bab 11.) Non-linieritas kemudian didefinisikan sebagai deviasi maksimum dari setiap pembacaan hasil yang ditandai X dari garis lurus ini. Non-linearitas biasanya dinyatakan sebagai persentase dari pembacaan skala penuh.

26

Page 27: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

2.2.6 Sensitivitas pengukuran

Sensitivitas pengukuran adalah ukuran dari perubahan masukan alat yang terjadi ketika besaran yang diukur berubah dalam jumlah tertentu. Dengan demikian, sensitivitas adalah rasio:

defleksi skala

nilai defleksi hasil ukur

Oleh karena itu sensitivitas pengukuran merupakan kemiringan garis lurus yang diperlihatkan pada Gambar 2.6. Jika, misalnya, tekanan 2 bar menghasilkan defleksi 10 derajat dalam transduser tekanan, sensitivitas alat adalah 5 derajat/bar (dengan asumsi bahwa defleksi itu adalah nol dengan tekanan nol yang diterapkan).

Gambar. 2.6 Karakteristik hasil alat.

Contoh 2.1

Nilai-nilai resistans termometer resistansi platinum berikut diukur pada suatu kisaran suhu. Tentukan sensitivitas pengukuran alat tersebut dalam ohm/°C.

Solusi

27

Page 28: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Jika nilai-nilai ini diplot pada grafik, hubungan garis lurus antara perubahan hambatan dan perubahan suhu sangat jelas.

Untuk perubahan suhu 30°C, perubahan hambatannya adalah 7Ω. Oleh karena itu sensitivitas pengukurannya = 7/30 = 0,233Ω/°C.

2.2.7 Ambang

Jika masukan ke sebuah alat secara bertahap meningkat dari nol, masukan harus mencapai tingkat minimum tertentu sebelum perubahan dalam pembacaan hasil alat dari besaran yang cukup besar dapat dideteksi. Tingkat masukan minimum dikenal sebagai ambang alat. Para produsen berbeda-beda cara dalam menentukan ambang batas untuk alat tersebut. Beberapa di antaranya menyebutkan nilai-nilai absolut, sedangkan yang lain menyebutkan ambang sebagai persentase dari pembacaan skala penuh. Sebagai ilustrasi, speedometer mobil biasanya memiliki ambang batas sekitar 15 km/jam. Ini berarti bahwa, jika kendaraan itu mulai dihidupkan dari keadaan diam dan dipercepat, tidak ada bacaan hasil yang diamati pada speedometer sampai kecepatan mencapai 15 km/jam.

2.2.8 Resolusi

Ketika sebuah alat menunjukkan bacaan hasil tertentu, ada batasan lebih rendah berdasarkan besarnya perubahan dalam masukan besaran terukur yang menghasilkan perubahan yang dapat diamati dalam hasil alat itu. Seperti ambang batas, resolusi kadang-kadang ditetapkan sebagai nilai absolut dan kadangkala sebagai persentase defleksi f.s. Salah satu faktor utama yang mempengaruhi resolusi alat itu adalah seberapa bagus skala hasilnya dibagi menjadi beberapa bagian. Menggunakan speedometer mobil sebagai contoh lagi, ini memiliki bagian dari biasanya 20 km/h. Artinya bahwa ketika jarum berada di antara tanda-tanda skala, kita tidak bisa memperkirakan kecepatan secara lebih akurat daripada yang paling mendekati 5 km/h. Dengan demikian angka 5 km/jam ini merupakan resolusi alat tersebut.

2.2.9 Sensitivitas terhadap gangguan

Semua kalibrasi dan spesifikasi alat hanya berlaku dalam kondisi suhu, tekanan dan lain-lain yang terkontrol. Kondisi lingkungan standar biasanya ditentukan dalam spesifikasi alat tersebut. Sementara beberapa variasi terjadi dalam suhu lingkungan dan lain-lain, perubahan karakteristik alat statis tertentu, dan sensitivitas terhadap gangguan adalah ukuran dari besarnya perubahan ini. Perubahan lingkungan tersebut mempengaruhi perangkat dalam dua cara utama, yang dikenal sebagai penyimpangan nol dan penyimpangan sensitivitas. Penyimpangan nol kadang-kadang dikenal oleh istilah alternatif, bias.

Penyimpangan nol atau bias menggambarkan efek ketika pembacaan nol suatu alat dimodifikasi oleh perubahan dalam kondisi lingkungan. Hal ini menyebabkan kesalahan konstan yang ada karena berbagai pengukuran alat tersebut. Bentuk

28

Page 29: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

mekanik timbangan kamar mandi adalah contoh umum dari alat yang rentan terhadap bias. Sangat biasa ditemukan bahwa ada pembacaan mungkin 1 kg tanpa adanya seseorang yang berdiri di atas timbangan itu. Jika seseorang dengan berat diketahui 70 kg naik di atas timbangan itu, pembacaannya akan menjadi 71 kg, dan jika seseorang yang diketahui memiliki berat badan 100 kg naik ke atas timbangan, pembacaannya akan menjadi 101 kg. Penyimpangan nol biasanya dapat dihilangkan dengan kalibrasi. Dalam contoh timbangan kamar mandi yang baru saja dijelaskan, tombol putar biasanya diberikan yang dapat diubah sampai bacaannya nol dengan timbangan diturunkan, sehingga menghilangkan bias.

Penyimpangan nol juga umum ditemukan dalam alat seperti voltmeter yang dipengaruhi oleh perubahan suhu lingkungan. Satuan khusus yang mengukur penyimpangan nol tersebut adalah volt/°C. Ini sering disebut koefisien penyimpangan nol yang terkait dengan perubahan suhu. Jika karakteristik suatu alat sensitif terhadap beberapa parameter lingkungan, maka akan memiliki beberapa koefisien penyimpangan nol, satu untuk masing-masing parameter lingkungan. Perubahan yang khas dalam karakteristik hasil alat pengukur tekanan bergantung pada penyimpangan nol yang ditunjukkan pada Gambar 2.7(a).

Penyimpangan sensitivitas (juga dikenal sebagai penyimpangan faktor skala) menentukan jumlah sensitivitas pengukuran alat yang berbeda-beda seiring perubahan kondisi lingkungan. Ini diukur dengan koefisien penyimpangan sensitivitas yang menentukan berapa banyak penyimpangan yang ada untuk perubahan satuan setiap parameter lingkungan yang menyebabkan karakteristik alat menjadi sensitif. Banyak komponen dalam peralatan yang dipengaruhi oleh fluktuasi lingkungan, seperti perubahan suhu: misalnya, modulus elastisitas pegas tergantung pada suhu. Gambar 2.7(b) menunjukkan efek penyimpangan sensitivitas apakah yang dapat dimiliki menurut karakteristik hasil alat. Sensitivitas penyimpangan diukur dalam satuan bentuk (derajat sudut/bar)/° C. Jika alat mengalami penyimpangan nol dan penyimpangan sensitivitas pada saat yang sama, maka modifikasi khas dari karakteristik hasil ditunjukkan pada Gambar 2.7(c).

Contoh 2.2

Sebuah timbangan pegas dikalibrasi dalam lingkungan pada suhu 20°C dan memiliki karakteristik defleksi/beban berikut.

Ini kemudian digunakan di lingkungan pada suhu 30°C dan karakteristik defleksi/beban berikut diukur.

29

Page 30: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Tentukan penyimpangan nol dan penyimpangan sensitivitas per perubahan °C pada suhu kamar.

Gambar. 2.7 Efek gangguan: (a) penyimpangan nol, (b) penyimpangan sensitivitas, (c) penyimpangan nol ditambah penyimpangan sensitivitas.

Solusi

Pada 20°C, karakteristik defleksi/beban berupa garis lurus. Sensitivitas = 20mm/kg.Pada 30°C, karakteristik defleksi/beban masih merupakan garis lurus. Sensitivitas = 22mm/kg.

Bias (penyimpangan nol) = 5mm (defleksi tanpa beban)

Penyimpangan sensitivitas = 2mm/kg

Penyimpangan nol/°C = 5/10 = 0.5mm/°C

Penyimpangan sensitivitas/°C = 2/10 = 0,2 (mm per kg)/°C

2.2.10 Efek histeresis

Gambar 2.8 menggambarkan karakteristik hasil alat yang menunjukkan histeresis. Jika besaran yang diukur oleh masukan pada alat terus meningkat dari nilai negatif, pembacaan hasil akan berbeda-beda seperti yang ditunjukkan dalam kurva (a). Jika variabel masukan kemudian terus menurun, hasil akan berbeda-beda seperti yang ditunjukkan dalam kurva (b). Ketidaksamaan antara kurva naik dan turun ini dikenal

30

Page 31: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

sebagai histeresis. Dua besaran ditentukan, histeresis masukan maksimum dan histeresis hasil maksimum, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.8. Ini biasanya dinyatakan sebagai persentase dari pembacaan masukan atau hasil skala penuh masing-masing.

Gambar. 2.8 Instrumen karakteristik dengan histeresis.

Histeresis ini paling sering ditemukan pada alat yang memiliki pegas, seperti alat pengukur tekanan pasif (Gambar 2.1) dan rem Prony (digunakan untuk mengukur torsi/tenaga [putaran). Jelas apabila gaya gesek dalam suatu sistem memiliki besaran yang berbeda tergantung pada arah gerakan, seperti dalam perangkat pengukur massa timbangan pendulum. Perangkat seperti flyball mekanik (alat untuk mengukur kecepatan rotasi) mengalami histeresis dari kedua sumber di atas karena memiliki gesekan pada bagian-bagian yang bergerak dan juga memiliki pegas. Histeresis dapat juga terjadi pada alat yang terdiri dari gulungan listrik yang dibentuk mengelilingi inti besi, karena histeresis magnetik dalam besi. Ini terjadi dalam perangkat seperti transduser perpindahan induktansi variabel, LVDT dan transformator diferensial putar.

2.2.11 Ruang hampa

Ruang hampa didefinisikan sebagai rentang nilai yang berbeda tanpa ada perubahan nilai hasil. Setiap alat yang menunjukkan histeresis juga menampilkan ruang hampa, seperti yang diperlihatkan pada Gambar 2.8. Namun beberapa alat yang tidak mengalami histeresis signifikan masih bisa menunjukkan ruang hampa dalam karakteristik hasilnya. Backlash (reaksi yang tidak menyenangkan) dalam gigi persneling adalah penyebab umum dari ruang hampa, dan hasil-hasil dalam jenis karakteristik hasil alat ditunjukkan pada Gambar 2.9. Backlash umumnya dialami dalam pergantian gigi persneling yang digunakan untuk mengubah antara gerak translasi dan rotasi (merupakan teknik umum yang digunakan untuk mengukur kecepatan translasi).

31

Page 32: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar. 2.9 Karakteristik alat dengan ruang hampa.

2.3 Karakteristik dinamis perangkat

Karakteristik statis alat pengukur hanya berkaitan dengan bacaan berposisi mantap pada alat tersebut, seperti akurasi pembacaan dan lain-lain.

Karakteristik dinamis dari alat ukur menggambarkan kinerja antara waktu ketika besaran yang diukur mengubah nilainya dan waktu ketika hasil alat tersebut mencapai nilai stabil sebagai respons. Seperti karakteristik statis, nilai-nilai untuk karakteristik dinamis disebutkan dalam lembar instrumen data yang hanya berlaku pada saat alat digunakan dalam kondisi lingkungan tertentu. Di luar kondisi kalibrasi ini, beberapa variasi dalam parameter dinamis dapat diperhitungkan.

Dalam setiap sistem pengukuran invarian waktu secara linear, hubungan umum berikut dapat ditulis antara masukan dan hasil untuk waktu (t) > 0:

dengan qi adalah besaran terukur, q0 adalah bacaan hasil dan a0 ... an, b0... bm adalah konstanta.

Bagi pembaca yang berlatar belakang matematis persamaan di atas yang tampaknya menakutkan tidak perlu terlalu dikhawatirkan, karena hanya kasus khusus tertentu yang sederhana dari itu yang berlaku dalam situasi pengukuran normal. Titik utama yang penting adalah memiliki apresiasi cara praktis yang akan

32

Page 33: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

direspons oleh berbagai berbagai jenis alat ketika pengukuran yang diterapkan bervariasi.

Jika kita membatasi pertimbangan pada perubahan tingkat dalam besaran yang diukur saja, maka persamaan (2.1) dikurangi menjadi:

Penyederhanaan lebih lanjut dapat dibuat dengan mengambil contoh-contoh khusus tertentu dari persamaan (2.2), yang secara kolektif berlaku untuk hampir semua sistem pengukuran.

2.3.1 Perangkat orde nol

Jika semua koefisien a1 ... an selain a0 dalam persamaan (2.2) diasumsikan nol, maka:

dengan K adalah konstanta yang disebut sensitivitas alat sebagaimana ditentukan sebelumnya.

Setiap alat yang bekerja sesuai dengan persamaan (2.3) disebut jenis orde nol. Berikutnya perubahan tingkat dalam besaran yang diukur pada waktu t, hasil alat segera bergerak ke nilai baru pada waktu yang sama t, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.10. Sebuah potensiometer, yang mengukur gerak, adalah contoh tepat dari alat seperti itu, dengan perubahan tegangan hasil seketika pada saat pelat atas dipindahkan sepanjang lintasan potensiometer.

2.3.2 Perangkat orde pertama

Jika semua koefisien a2 ... an kecuali untuk a0 dan a1 diasumsikan nol dalam persamaan (2.2) maka:

Setiap alat yang bekerja sesuai dengan persamaan (2.4) disebut perangkat orde pertama. Jika d/dt digantikan oleh operator D dalam persamaan (2.4), maka kita mendapatkan: a1Dq0 + a0q0 = b0qi dan penyusunan ulang persamaan ini kemudian menghasilkan:

33

Page 34: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar. 2.10 Karakteristik perangkat orde nol

Menentukan K = b0/a0 sebagai sensitivitas statis dan τ = a1/a0 sebagai waktu konstan sistem tersebut, maka persamaan (2.5) menjadi:

Jika persamaan (2.6) diselesaikan secara analitis, besaran hasil q0 dalam merespons perubahan tingkat dalam qi pada waktu t bervariasi dengan waktu seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.11. Konstanta waktu respons tingkat tersebut adalah waktu yang dibutuhkan besaran hasil q0 untuk mencapai 63% dari nilai akhirnya.

Termometer cair dalam kaca (lihat Bab 14) adalah contoh yang tepat dari perangkat orde pertama. Juga diketahui bahwa, jika termometer pada suhu kamar dicelupkan ke dalam air mendidih, hasil e.m.f. tidak segera naik ke level yang menunjukkan 100°C, melainkan mendekati bacaan yang menunjukkan 100°C seperti halnya yang ditunjukkan pada Gambar 2.11.

Sejumlah besar perangkat lain juga termasuk dalam golongan orde pertama ini: yang khususnya penting dalam sistem kontrol yang perlu memperhitungkan jeda waktu yang berlangsung antara perubahan besaran yang diukur dalam nilai dan alat pengukuran yang menunjukkan perubahan tersebut. Untungnya, konstanta waktu dari banyak perangkat orde pertama ini relatif kecil dibandingkan dengan dinamika proses yang diukur, dan sehingga tidak ada masalah serius yang timbul.

Contoh 2.3

34

Page 35: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Sebuah balon dilengkapi dengan alat pengukur suhu dan ketinggian dan memiliki peralatan radio yang dapat mengirimkan bacaan hasil dari alat ini kembali ke bumi. Balon itu awalnya mendarat ke tanah dengan bacaan hasil alat dalam kondisi tetap. Alat ukur ketinggian adalah sekitar orde nol dan orde pertama transduser suhu dengan konstanta waktu 15 detik. Suhu di tanah, T0 adalah 10°C dan suhu Tx pada ketinggian x meter ditentukan oleh hubungan: Tx = T0 – 0.01x

Gambar. 2.11 Karakteristik perangkat orde pertama.

(a) Jika balon dilepaskan pada waktu nol, dan kemudian naik dengan kecepatan 5 meter/detik, gambarlah tabel yang menunjukkan pengukuran suhu dan ketinggian seperti dilaporkan pada interval 10 detik selama perjalanan 50 detik pertama. Tunjukkan juga dalam tabel yaitu kesalahan dalam setiap pembacaan suhu.

(b) Berapakah suhu yang dilaporkan balon pada ketinggian 5000 meter?

Solusi

Untuk menjawab pertanyaan ini, diasumsikan bahwa solusi dari persamaan diferensial orde pertama telah disampaikan kepada pembaca dalam pelajaran matematika. Jika pembaca tidak begitu siap, solusi berikut ini akan sulit diikuti.

Misalkan suhu dilaporkan oleh balon pada beberapa waktu umum t menjadi Tr. Maka Tx berkaitan dengan Tr dengan hubungan:

35

Page 36: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Diketahui bahwa x = 5t, maka:

Bagian fungsi transien atau pelengkap dari solusi ini (Tx = 0) ditentukan oleh:

Bagian integral tertentu dari solusi ini ditentukan oleh:

Dengan demikian, seluruh solusi ditentukan oleh:

Menerapkan kondisi awal: Pada

Jadi C = -0.75 dan karenanya:

Menggunakan data di atas untuk menghitung Tr dalam berbagai nilai t, tabel berikut dapat disusun:

(b) Pada 5000 m, t = 1000 detik. Menghitung Tr dari persamaan di atas:

Suku eksponensial mendekati nol sehingga Tr dapat ditulis sebagai:

Hasil ini mungkin telah disimpulkan dari tabel di atas sehingga dapat dilihat bahwa kesalahan tersebut konvergen mendekati nilai 0,75. Untuk nilai t besar, bacaan transduser tertinggal dari nilai suhu yang benar dengan jangka waktu yang sama dengan konstanta waktu 15 detik. Saat inilah, balon menempuh jarak 75 meter dan suhu turun sebesar 0,75°. Jadi untuk nilai t besar, pembacaan hasil selalu 0,75° kurang dari seharusnya.

2.3.3 Perangkat orde kedua

36

Page 37: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Jika semua koefisien a3 ... an selain a0, a1 dan a2 dalam persamaan (2.2) diasumsikan nol, maka kita dapatkan:

Menerapkan operator D lagi: dan menyusun ulang:

 

Lebih mudah apabila kembali menyebutkan variabel a0, a1, a2 dan b0 dalam persamaan (2.8) dalam tiga parameter K (sensitivitas statis), ω (frekuensi alami tak teredam) dan ξ (rasio redaman), yaitu:

Menyebutkan kembali persamaan (2.8) dalam K, dan ω ξ kita mendapatkan:

Inilah persamaan standar untuk sistem orde dua dan perangkat apa pun dengan responnya yang dapat dijelaskan itu dikenal sebagai perangkat orde kedua. Jika persamaan (2.9) adalah diselesaikan secara analitis, bentuk respon tingkat yang diperoleh tergantung pada nilai parameter rasio redaman. Respons hasil dari perangkat orde kedua untuk berbagai nilai yang memenuhi perubahan tingkat dalam nilai besaran yang diukur pada waktu t ditunjukkan pada Gambar 2.12. Untuk kasus (A) dengan ξ = 0, tidak ada redaman dan hasil alat menunjukkan osilasi amplitudo yang konstan ketika terganggu oleh setiap perubahan dalam besaran fisik yang diukur. Untuk redaman ringan ξ = 0.2, ditunjukkan oleh kasus (B), respons terhadap perubahan tingkat dalam masukan masih berosilasi tetapi osilasi itu secara bertahap mereda. Peningkatan lebih lanjut dalam nilai tersebut mengurangi osilasi dan masih lebih melampaui batas, seperti yang ditunjukkan oleh kurva (C) dan (D), dan akhirnya respons menjadi terlalu teredam seperti yang ditunjukkan oleh kurva (E) dengan pembacaan hasil merayap perlahan-lahan menuju bacaan yang benar. Jelas, kurva respons yang ekstrim (A) dan (E) tidak terlalu tepat untuk setiap alat ukur. Jika alat itu hanya pernah mengalami peningkatan masukan, maka strategi rancangan akan menuju ke arah rasio redaman 0,707, yang memberikan respons teredam kritis (C). Sayangnya, sebagian besar besaran fisik yang diperlukan alat untuk mengukur tidak berubah dalam bentuk peningkatan yang mudah secara matematis, melainkan dalam bentuk landai dari berbagai lereng. Sementara bentuk variabel masukan berubah, maka nilai terbaik akan bervariasi, dan pilihannya menjadi salah satu kompromi antara nilai-nilai terbaik untuk setiap jenis kinerja variabel masukan yang diperhitungkan. Perangkat orde kedua komersial, yaitu akselerometer adalah contoh umumnya, biasanya dirancang memiliki rasio redaman (ξ) di suatu tempat di kisaran 0,6 – 0,8.

37

Page 38: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar. 2.12 Karakteristik respon dari perangkat orde kedua.

2.4 Kebutuhan untuk kalibrasi

Pembahasan sebelumnya telah menggambarkan karakteristik statis dan dinamis dari alat ukur dalam beberapa detail. Namun, kualifikasi penting yang telah dihilangkan dari diskusi ini adalah bahwa suatu alat hanya sesuai dengan pola kerja statis dan dinamis tertentu setelah telah dikalibrasi. Biasanya dapat diasumsikan bahwa alat baru akan dikalibrasi bila diperoleh dari produsen alat, dan karena itu awalnya akan bekerja sesuai dengan karakteristik yang disebutkan dalam spesifikasi. Namun selama digunakan, kinerja secara bertahap akan menyimpang dari spesifikasi tersebut untuk berbagai alasan. Alasan tersebut termasuk keausan mekanis, dan pengaruh kotoran, debu, asap dan bahan kimia di lingkungan operasi. Tingkat perbedaan dari spesifikasi standar itu berbeda-beda sesuai dengan jenis alat, frekuensi penggunaan dan tingkat keparahan kondisi operasi. Namun, akan tiba suatu waktu, ditentukan oleh pengetahuan praktis, ketika karakteristik alat akan menyimpang dari spesifikasi standar dalam jumlah yang tidak dapat diterima. Ketika situasi ini tercapai, maka perlu mengkalibrasi ulang alat sesuai spesifikasi standar. Kalibrasi ulang tersebut dilakukan dengan membetulkan alat pada setiap titik dalam rentang hasilnya sampai pembacaan hasil itu sama dengan hasil dari alat standar kedua dengan masukan sama yang diterapkan. Alat kedua ini adalah salah satunya yang disimpan hanya untuk tujuan kalibrasi yang memiliki spesifikasi yang dikenal akurat. Prosedur kalibrasi dibahas lebih lengkap dalam Bab 4.

38

Page 39: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

2.5 Soal-soal uji coba

2.1 Jelaskan apa yang dimaksud dengan:

(a) Perangkat aktif

(b) Perangkat pasif.

Berikan contoh masing-masing dan diskusikan manfaat relatif dari kedua golongan perangkat ini.

2.2 Diskusikan keuntungan dan kerugian dari jenis alat ukur nol dan defleksi. Perangkat jenis nol apa saja yang terutama digunakan dan mengapa?

2.3 Definisikan singkat dan jelaskan semua karakteristik alat ukur statis.

2.4 Jelaskan perbedaan antara akurasi dan presisi dalam suatu alat.

2.5 Sebuah termokopel tungsten/5% renium—tungsten/26% renium memiliki hasil e.m.f. seperti yang ditunjukkan dalam tabel berikut ketika simpangan (pengukuran) panasnya pada suhu yang ditunjukkan. Tentukan sensitivitas pengukuran untuk termokopel dalam mV/°C.

2.6 Jelaskan penyimpangan sensitivitas dan penyimpangan nol. Faktor-faktor apa yang dapat menyebabkan penyimpangan sensitivitas dan penyimpangan nol dalam karakteristik alat?

2.7 (a) Sebuah alat dikalibrasi di suatu lingkungan pada suhu 20°C dan bacaan hasil berikut y diperoleh untuk berbagai nilai masukan x:

Tentukan sensitivitas pengukuran, dinyatakan sebagai rasio y/x.

(b) Bila alat itu kemudian digunakan dalam suatu lingkungan pada suhu 50°C, karakteristik masukan/hasil berubah sebagai berikut:

Tentukan sensitivitas pengukuran yang baru. Karena itu tentukan penyimpangan sensitivitas akibat perubahan suhu lingkungan yaitu 30°C.

39

Page 40: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

2.8 Sebuah elemen beban dikalibrasi dalam suatu lingkungan pada suhu 21°C dan memiliki karakteristik defleksi/beban berikut ini:

Ketika digunakan dalam suatu lingkungan pada 35°C, karakteristiknya berubah sebagai berikut:

(a) Tentukan sensitivitas pada 21°C dan 35°C.

(b) Hitung total penyimpangan nol dan penyimpangan sensitivitas pada 35°C.

(c) Maka tentukan arus penyimpangan nol dan koefisien penyimpangan sensitivitas (dalam satuan m/°C dan ( m μ μ per kg)/(°C)).

2.9 Sebuah kapal selam tak berawak dilengkapi dengan alat pengukur suhu dan kedalaman dan memiliki peralatan radio yang dapat mengirimkan bacaan hasil dari alat ini kembali ke permukaan. Kapal selam ini awalnya mengambang di permukaan laut dengan bacaan hasil alat dalam keadaan stabil. Alat pengukur kedalaman berada sekitar orde nol dan orde pertama transduser suhu dengan konstanta waktu 50 detik. Suhu air di laut permukaan, T0, yaitu 20°C dan suhu Tx

pada kedalaman x meter ditentukan oleh hubungan:

(a) Jika kapal selam mulai menyelam pada waktu nol, dan setelah itu turun pada kecepatan 0,5 meter/detik, gambarlah tabel yang menunjukkan pengukuran suhu dan kedalaman yang dilaporkan pada interval 100 detik selama perjalanan 500 detik pertama. Tunjukkan juga dalam tabel yaitu kesalahan dalam setiap pembacaan suhu.

(b) Suhu berapakah yang dilaporkan kapal selam pada kedalaman 1000 meter?

2.10 Tuliskan persamaan diferensial umum yang menggambarkan respons dinamis suatu alat ukur orde kedua dan jelaskan persamaan yang terkait dengan sensitivitas statis, frekuensi alami tak teredam dan rasio redaman pada parameter dalam persamaan diferensial ini. Gambarkan respons alat untuk kasus redaman berat, redaman kritis dan redaman ringan, dan tentukan manakah yang biasanya merupakan target saat alat orde kedua dirancang.

40

Page 41: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

3. KESALAHAN SELAMA PROSES PENGUKURAN

3.1 Pendahuluan

Kesalahan dalam sistem pengukuran dapat dibagi menjadi kesalahan yang muncul selama proses pengukuran dan yang muncul kemudian karena perubahan sinyal pengukuran oleh karena imbas kebisingan selama transfer sinyal dari titik pengukuran ke beberapa titik lainnya. Bab ini hanya membahas yang pertama, dengan diskusi tentang imbas kebisingan yang ditangguhkan pada Bab 5.

Sangat penting dalam setiap sistem pengukuran untuk mengurangi kesalahan pada tingkat seminimum mungkin dan kemudian mengukur sisa kesalahan maksimum yang mungkin ada dalam setiap bacaan hasil alat. Namun, dalam banyak kasus, ada komplikasi lebih lanjut bahwa hasil akhir dari suatu sistem pengukuran dihitung dengan menggabungkan dua atau lebih pengukuran dari beberapa variabel fisik yang terpisah. Dalam hal ini, pertimbangan khusus juga harus diberikan untuk menentukan bagaimana tingkat kesalahan yang dihitung pada masing-masing pengukuran terpisah harus digabungkan untuk memberikan estimasi terbaik dari besarnya kemungkinan kesalahan dalam besaran hasil yang dihitung. Topik ini akan diulas dalam bagian 3.6.

Titik awal dalam upaya mengurangi munculnya kesalahan yang timbul selama proses pengukuran adalah melakukan analisis rinci dari semua sumber kesalahan dalam sistem. Maka masing-masing sumber kesalahan dapat dipertimbangkan pada akhirnya, mencari cara menghilangkan atau setidaknya mengurangi besarnya kesalahan. Kesalahan yang timbul selama proses pengukuran dapat dibagi menjadi dua kelompok, yang disebut kesalahan sistematis dan kesalahan acak.

Kesalahan sistematis menggambarkan kesalahan dalam pembacaan hasil dari suatu sistem pengukuran yang konsisten pada satu sisi bacaan yang benar, yaitu baik semua kesalahan positif atau yang negatif. Dua sumber utama dari kesalahan sistematik adalah gangguan sistem selama pengukuran dan pengaruh perubahan lingkungan (memodifikasi masukan), seperti dibahas dalam bagian 3.2.1 dan 3.2.2. Sumber-sumber lain dari kesalahan sistematik termasuk membelokkan jarum meteran, penggunaan alat yang tidak terkalibrasi, penyimpangan dalam karakteristik alat dan praktek pemasangan kabel yang lemah. Bahkan ketika kesalahan sistematis karena faktor di atas telah dikurangi atau dihilangkan, beberapa kesalahan tetap melekat dalam pembuatan suatu alat. Ini diukur dengan angka akurasi yang disebutkan dalam spesifikasi yang diterbitkan yang terdapat dalam lembar data alat.

Kesalahan acak adalah gangguan pengukuran dari sisi nilai sebenarnya yang disebabkan oleh efek-efek acak dan tak terduga, sehingga kesalahan positif dan

41

Page 42: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

negatif terjadi dalam jumlah kira-kira sama untuk serangkaian pengukuran yang terbuat dari besaran yang sama. Gangguan tersebut umumnya kecil, namun gangguan besar terjadi dari waktu ke waktu, lagi-lagi tak terduga. Kesalahan acak sering muncul ketika pengukuran ini diambil melalui pengamatan manusia dari meteran analog, terutama yang melibatkan interpolasi antara titik-titik skala. Kebisingan listrik juga dapat menjadi sumber kesalahan acak. Sampai taraf lebih luas, kesalahan acak dapat diatasi dengan mengambil pengukuran yang sama beberapa kali dan menyaring nilai rata-rata atau dengan teknik-teknik statistik lainnya, seperti yang dibahas dalam bagian 3.5. Namun, setiap perhitungan nilai pengukuran dan persamaan tentang batas kesalahan tetap merupakan jumlah statistik. Karena sifat kesalahan acak dan fakta bahwa gangguan besar dalam besaran terukur terjadi dari waktu ke waktu, hal terbaik yang bisa kita lakukan adalah menyatakan pengukuran dalam hal probabilistik: kita mungkin dapat menetapkan tingkat keyakinan 95% atau bahkan 99% bahwa pengukuran itu adalah nilai tertentu dalam batas-batas kesalahan, katakanlah, ±1%, namun kita tidak pernah bisa memberikan probabilitas 100% dengan nilai-nilai pengukuran yang merupakan kesalahan acak.

Akhirnya, satu kata perlu diungkapkan tentang perbedaan antara kesalahan sistematis dan acak. Sumber-sumber kesalahan dalam sistem pengukuran harus diperiksa dengan teliti untuk menentukan jenis kesalahan yang ada, sistematis ataukah acak, dan menerapkan perlakuan yang sesuai. Dalam contoh pengukuran data manual, seorang pengamat manusia dapat mengadakan pengamatan yang berbeda di setiap upayanya, tetapi tampaknya masuk akal mengasumsikan bahwa kesalahan tersebut acak dan rata-rata pembacaan cenderung mendekati nilai yang benar. Namun, ini hanya berlaku selama pengamat manusia tidak memasukkan kesalahan sistematis induksi paralaks serta terus-menerus membaca posisi jarum pada skala meteran analog dari satu sisi dan bukan tepat dari atas. Dalam hal ini, koreksi harus dibuat untuk kesalahan sistematik ini (bias) dalam pengukuran sebelum teknik statistik diterapkan untuk mengurangi efek kesalahan acak.

3.2 Sumber kesalahan sistematik

Kesalahan sistematis dalam hasil dari banyak perangkat disebabkan karena faktor yang melekat dalam pembuatan alat yang timbul karena toleransi dalam komponen alat tersebut. Kesalahan itu juga dapat timbul karena keausan dalam komponen alat selama suatu periode waktu. Dalam contoh lain, kesalahan sistematis timbul oleh karena efek gangguan lingkungan atau melalui gangguan sistem terukur dengan tindakan pengukuran. Berbagai sumber kesalahan sistematik, dan cara-cara mengurangi besarnya kesalahan, akan dibahas di bawah ini.

3.2.1 Gangguan Sistem karena pengukuran

Gangguan dari sistem terukur karena tindakan pengukuran merupakan sumber umum kesalahan sistematik. Jika kita memulai dengan segelas air panas dan ingin mengukur suhunya dengan termometer merkuri dalam kaca, maka kita akan mengambil termometer, yang awalnya berada pada suhu kamar, dan mencelupkannya ke dalam air. Dengan demikian, kita akan memasukkan massa yang

42

Page 43: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

relatif dingin (termometer) ke dalam air panas dan perpindahan panas akan terjadi antara air dan termometer. Perpindahan panas ini akan menurunkan suhu air. Sementara penurunan temperatur dalam hal ini akan menjadi sangat kecil sehingga tak terdeteksi oleh resolusi pengukuran terbatas seperti termometer, efeknya akan terbatas dan jelas menetapkan prinsip bahwa, dalam hampir semua situasi pengukuran, proses pengukuran mengganggu sistem dan mengubah nilai-nilai besaran fisik yang diukur.

Satu contoh yang sangat penting ini terjadi dengan pelat orifis. Pelat ini ditempatkan ke dalam pipa pembawa cairan untuk mengukur laju aliran, yang merupakan fungsi tekanan yang diukur dari kedua sisi pelat orifis. Prosedur pengukuran ini menyebabkan kehilangan tekanan permanen dalam aliran fluida. Gangguan dari sistem terukur ini biasanya bisa sangat signifikan.

Jadi, sebagai aturan umum, proses pengukuran selalu mengganggu sistem yang diukur. Besarnya gangguan bervariasi dari satu sistem pengukuran ke berikutnya dan dipengaruhi terutama oleh jenis alat yang digunakan untuk pengukuran. Cara meminimalkan gangguan sistem terukur adalah pertimbangan penting dalam desain alat. Namun, pemahaman yang akurat tentang mekanisme gangguan sistem merupakan prasyarat untuk hal ini.

Pengukuran dalam rangkaian listrik

Dalam menganalisis gangguan sistem selama pengukuran dalam rangkaian listrik, teorema Thévenin ini (lihat Lampiran 3) seringkali merupakan bantuan besar. Misalnya, pertimbangkan rangkaian yang ditunjukkan pada Gambar 3.1(a) dengan tegangan atas resistor R5 yang akan diukur oleh voltmeter dengan hambatan/ resistensi Rm. Di sini, Rm bertindak sebagai hambatan cabang di R5, menurunkan hambatan antara titik-titik AB dan begitu mengganggu sirkuit. Oleh karena itu, tegangan Em diukur dengan meteran yang bukan merupakan nilai tegangan E0 yang ada sebelum pengukuran. Tingkat gangguan dapat dinilai dengan menghitung tegangan rangkaian terbuka E0 dan membandingkannya dengan Em.

Teorema Thévenin memungkinkan rangkaian Gambar 3.1(a) terdiri dari dua sumber tegangan dan lima resistor yang akan digantikan oleh rangkaian serupa yang terdiri dari satu hambatan dan satu sumber tegangan, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.1(b). Untuk tujuan menentukan hambatan tunggal yang setara dari rangkaian dari teorema Thévenin, semua tegangan sumber ditunjukkan hanya dengan hambatan internalnya, yang bisa mendekati nol, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.1(c). Analisis dilakukan dengan menghitung hambatan setara dari beberapa bagian rangkaian dan merangkainya sampai hambatan setara yang dibutuhkan dari seluruh rangkaian diperoleh. Mulai C dan D, rangkaian ke sebelah kiri C dan D terdiri dari sepasang serangkaian resistensi (R1 dan R2) secara paralel dengan R3, dan resistansi setara dapat ditulis sebagai berikut:

43

Page 44: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Bergerak sekarang ke A dan B, rangkaian di sebelah kiri terdiri dari sepasang resistensi seri (RCD dan R4) secara paralel dengan R5. Maka resistensi rangkaian RAB

yang setara dapat ditulis:

Menggantikan RCD menggunakan bilangan turunan sebelumnya, kita memperoleh:

Gambar. 3.1 Analisis pembebanan rangkaian: (a) sebuah rangkaian dengan tegangan pada R5 yang akan diukur; (b) rangkaian setara dengan teorema Thévenin; (c) rangkaian digunakan untuk menemukan resistensi tunggal RAB yang setara.

44

Page 45: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Menentukan I sebagai aliran arus dalam rangkaian ketika alat ukur terhubung, kita dapat menulis:

dan tegangan diukur dengan meteran kemudian ditentukan oleh:

Tanpa adanya alat ukur dan resistensi Rm, tegangan pada AB akan menjadi sumber tegangan rangkaian yang setara nilainya adalah E0. Oleh karena itu efek pengukuran untuk mengurangi tegangan pada AB dengan rasio ditentukan oleh:

Dengan demikian jelas bahwa sementara Rm semakin besar, rasio Em/E0 semakin mendekati kesatuan, menunjukkan bahwa strategi desain harus membuat Rm setinggi mungkin guna meminimalkan gangguan dari sistem yang diukur. (Perlu diketahui bahwa kita tidak menghitung nilai E0, karena ini tidak diperlukan dalam mengukur efek Rm.)

Contoh 3.1

Misalkan komponen rangkaian yang ditunjukkan pada Gambar 3.1(a) memiliki nilai-nilai berikut:

Tegangan AB diukur dengan voltmeter yang internal yang resistensi 9500. Apa kesalahan pengukuran yang disebabkan oleh resistensi dari alat ukur?

Solusi

Berikutnya dengan menerapkan teorema Thévenin untuk menemukan rangkaian yang setara dengan Gambar 3.1 (a) dari bentuk yang ditampilkan pada Gambar 3.1(b), dan mengganti nilai-nilai komponen tertentu ke dalam persamaan untuk RAB

(3.1), kita memperoleh:

Dari persamaan (3.2), kita memiliki:

45

Page 46: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Kesalahan pengukuran ditentukan oleh E0 – Em:

Dengan mengganti nilai:

Dengan demikian, kesalahan dalam nilai yang terukur 5%.

Pada titik ini, sangat menarik untuk mencatat kendala-kendala yang ada ketika upaya praktis dibuat dalam mencapai resistansi internal yang tinggi dalam desain voltmeter kumparan bergerak. Alat tersebut terdiri dari sebuah kumparan yang memiliki pointer yang terpasang pada medan magnet tetap. Saat arus mengalir melalui kumparan, interaksi antara medan yang dihasilkan dan bidang tetap menyebabkan pointer yang dimilikinya berubah secara proporsional menjadi arus terapan (lihat Bab 6 untuk informasi lebih lanjut). Cara paling sederhana untuk meningkatkan masukan impedansi (resistensi) dari meteran adalah meningkatkan jumlah putaran dalam kumparan atau menyusun jumlah kumparan yang sama diubah dengan bahan berhambatan yang lebih tinggi. Namun, salah satu solusi ini mengurangi arus yang mengalir dalam kumparan, memberikan lebih sedikit torsi magnetik dan dengan demikian mengurangi sensitivitas pengukuran alat (yaitu untuk tegangan terapan tertentu, kita mendapatkan sedikit defleksi pointer). Masalah ini dapat diatasi dengan mengubah konstanta pegas dari pegas alat yang ditahan, sehingga torsi kurang dibutuhkan untuk mengubah pointer dengan jumlah tertentu. Namun, ini mengurangi kekuatan alat dan juga menuntut desain pivot yang lebih baik untuk mengurangi gesekan. Ini menyoroti prinsip yang sangat penting tapi membosankan dalam desain alat: setiap upaya untuk meningkatkan kinerja alat menyangkut hal yang secara umum menurunkan kinerja dalam beberapa aspek lainnya. Inilah fakta kehidupan yang tak terhindarkan dengan perangkat pasif seperti jenis voltmeter tersebut, dan sering kali itulah alasan penggunaan perangkat aktif alternatif seperti voltmeter digital, dengan dimasukkannya daya tambahan yang sangat meningkatkan kinerja.

Rangkaian jembatan untuk mengukur nilai resistansi adalah contoh lebih lanjut tentang kebutuhan desain sistem pengukuran yang cermat. Impedansi alat yang mengukur tegangan hasil jembatan harus sangat besar dibandingkan dengan resistensi komponen dalam rangkaian jembatan. Jika tidak, alat ukur akan membebani rangkaian dan menarik arus dari itu. Hal ini akan dibahas lebih lanjut dalam Bab 7.

3.2.2 Kesalahan karena masukan lingkungan

Sebuah masukan lingkungan didefinisikan sebagai masukan nyata pada suatu sistem pengukuran yang sebenarnya disebabkan oleh perubahan kondisi lingkungan sekitar sistem pengukuran. Fakta bahwa karakteristik statis dan dinamis ditentukan untuk

46

Page 47: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

alat pengukuran hanya berlaku untuk kondisi lingkungan tertentu (misalnya suhu dan tekanan) telah dibahas cukup panjang-lebar di Bab 2. Kondisi-kondisi tertentu harus direproduksi sedekat mungkin selama latihan kalibrasi karena, jauh dari kondisi kalibrasi tertentu, karakteristik alat ukur bervariasi sampai batas tertentu dan menyebabkan kesalahan pengukuran. Besarnya variasi lingkungan yang terinduksi diukur oleh dua konstanta yang disebut penyimpangan sensitivitas dan penyimpangan nol, keduanya umumnya termasuk dalam spesifikasi yang diterbitkan untuk suatu alat. Berbagai variasi kondisi lingkungan yang jauh dari kondisi kalibrasi kadang-kadang digambarkan sebagai masukan untuk memodifikasi sistem pengukuran karena kondisi itu memodifikasi hasil dari sistem tersebut. Ketika modifikasi masukan itu muncul, sering kali sulit menentukan berapa banyak hasil akan berubah dalam sistem pengukuran dikarenakan perubahan dalam variabel terukur dan berapa banyak yang disebabkan oleh perubahan kondisi lingkungan. Hal ini digambarkan oleh contoh berikut. Misalkan kita diberikan sebuah kotak kecil tertutup dan diberitahu bahwa kotak itu mungkin berisi tikus atau tikus besar. Kita juga diberitahu bahwa berat kotak itu 0.1kg saat kosong. Jika kita menempatkan kotak ke atas timbangan kamar mandi dan mengamati pembacaan 1,0 kg, hasil ini tidak segera memberi tahu kita tentang apa yang ada di dalam kotak karena pembacaan itu mungkin merupakan salah satu dari tiga hal:

(a) 0,9 kg tikus dalam kotak (masukan nyata)

(b) kotak kosong dengan bias 0,9 kg pada timbangan karena perubahan suhu (masukan lingkungan)

(c) 0,4 kg tikus dalam kotak beserta bias 0,5 kg (masukan nyata + lingkungan).

Dengan demikian, besarnya setiap masukan lingkungan harus diukur sebelum nilai besaran yang diukur (masukan nyata) dapat ditentukan dari pembacaan hasil dari suatu alat.

Dalam setiap situasi pengukuran umum, sangat sulit menghindari masukan lingkungan, karena tidak praktis atau tidak mungkin mengontrol kondisi-kondisi lingkungan di sekitar sistem pengukuran. Karena itu perancang sistem dituntut bertugas mengurangi kerentanan alat ukur untuk masukan lingkungan atau, secara alternatif, mengukur efek dari masukan lingkungan dan mengoreksinya dalam pembacaan hasil alat. Teknik-teknik yang digunakan untuk menangani masukan lingkungan dan meminimalkan efeknya pada pengukuran hasil akhir sesuai jumlah penyaluran seperti yang dibahas di bawah ini.

3.2.3 Keausan dalam komponen alat

Kesalahan sistematis sering kali dapat berkembang selama periode waktu tertentu karena keausan dalam komponen alat. Kalibrasi ulang sering memberikan solusi lengkap untuk masalah ini.

47

Page 48: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

3.2.4 Kabel-kabel penghubung

Dalam menghubungkan seluruh komponen dari suatu sistem pengukuran, sumber kesalahan yang sama adalah kegagalan memperhitungkan beban resistensi yang tepat dari kabel-kabel penghubung (atau pipa dalam contoh sistem pengukuran yang digerakkan secara pneumatis atau hidrolik). Misalnya, dalam aplikasi khusus termometer resistensi, sering kali ditemukan bahwa termometer dipisahkan dari bagian-bagian lain dari sistem pengukuran mungkin sejauh 100 meter. Hambatan seperti panjang 20 kawat tembaga pengukur adalah 7Ω, dan ada komplikasi lebih lanjut bahwa kawat tersebut memiliki koefisien suhu 1mΩ/°C.

Oleh karena itu, perlu pertimbangan yang matang diberikan kepada pilihan kabel-kabel penghubung. Bukan hanya kabel-kabel itu harus memiliki penampang melintang yang memadai sehingga resistensinya dapat diminimalkan, tetapi juga harus disaring secukupnya jika dianggap cenderung bergantung pada medan listrik atau magnet yang dapat menyebabkan kebisingan terinduksi. Karena penyaringan dianggap penting, maka penyaluran kabel juga perlu perencanaan yang cermat. Salah satu aplikasi dalam pengalaman pribadi penulis yang melibatkan instrumentasi pembuatan tungku baja las listrik, kabel-kabel yang mengangkut sinyal yang disaring antara transduser pada las tungku dan ruang kontrol di samping tungku awalnya rusak akibat tingginya amplitudo bunyi 50Hz. Namun, dengan mengubah jalur kabel antara transduser dan ruang kontrol, besarnya kebisingan terinduksi ini berkurang dengan faktor sekitar sepuluh.

3.3 Pengurangan kesalahan sistematis

Prasyarat untuk pengurangan kesalahan sistematis adalah analisis lengkap dari sistem pengukuran yang mengidentifikasi semua sumber kesalahan. Beberapa kesalahan sederhana dalam sistem, seperti jarum meteran bengkok dan praktek pemasangan kabel yang buruk, biasanya dapat dengan mudah dan murah diperbaiki setelah diidentifikasi. Namun, sumber-sumber kesalahan lain memerlukan analisis dan perlakuan lebih rinci. Berbagai pendekatan untuk pengurangan kesalahan dibahas bawah ini.

3.3.1 Rancangan perangkat yang teliti

Rancangan perangkat yang teliti adalah senjata paling berguna dalam perjuangan melawan masukan lingkungan, dengan mengurangi sensitivitas alat terhadap masukan lingkungan pada tingkat serendah mungkin. Misalnya, dalam rancangan alat pengukur regangan, elemen tersebut harus dibuat dari bahan yang daya tahannya memiliki koefisien temperatur yang sangat rendah (yaitu variasi resistensi suhu sangat kecil). Namun, kesalahan karena dalam hal perangkat yang dirancang tidak selalu mudah diperbaiki, dan pilihan sering kali dibuat antara tingginya biaya rancang ulang dan alternatif penerimaan kurangnya akurasi pengukuran jika desain ulang tidak dilakukan.

48

Page 49: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

3.3.2 Metode masukan yang berlawanan

Metode masukan yang berlawanan mengimbangi efek dari masukan lingkungan dalam sistem pengukuran dengan memasukkan masukan lingkungan yang sama dan berlawanan yang membatalkannya. Salah satu contoh bagaimana teknik ini diterapkan dalam jenis mili-voltmeter ditunjukkan pada Gambar 3.2. Ini terdiri dari kumparan tergantung dalam medan magnet tetap yang dihasilkan oleh magnet permanen. Ketika tegangan yang tidak diketahui diterapkan pada kumparan, medan magnet yang terhubung dengan arus berinteraksi dengan medan tetap dan menyebabkan kumparan (dan pointer yang terpasang pada kumparan) berputar. Jika resistensi kumparan Rkump sensitif terhadap temperatur, maka setiap masukan lingkungan ke sistem dalam bentuk perubahan suhu akan mengubah nilai kumparan saat tegangan terapan diberikan sehingga mengubah pembacaan hasil pointer. Kompensasi ini dibuat dengan memasukkan resistense Rkomp imbangan ke rangkaian, dengan Rkomp memiliki koefisien temperatur yang sama besarnya tetapi berlawanan tanda dengan kumparan. Dengan demikian, dalam menanggapi peningkatan temperatur, Rkump meningkat namun Rkomp menurun, dan sehingga resistansi total tetap kurang lebih sama.

Gambar 3.2 Millivoltmeter.

3.3.3 Umpan-balik peningkatan tinggi

Manfaat menambahkan umpan-balik peningkatan tinggi ke banyak sistem pengukuran digambarkan dengan mempertimbangkan contoh alat ukur tegangan yang memiliki diagram blok seperti ditunjukkan pada Gambar 3.3. Dalam sistem ini, tegangan Ei yang tak diketahui diterapkan ke motor konstanta torsi Km, dan torsi induksi memutar pointer terhadap kerja penahanan pegas tersebut dengan konstanta pegas Ks. Pengaruh masukan lingkungan pada motor dan konstanta pegas digambarkan oleh variabel Dm dan Ds.

49

Page 50: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar. 3.3 Diagram blok untuk alat ukur tegangan.

Karena ketiadaan masukan lingkungan input, perpindahan pointer X0 ditentukan oleh: X0 = KmKsEi. Namun, dengan adanya masukan lingkungan, baik perubahan Km dan Ks, dan hubungan antara X0 dan Ei bisa sangat terpengaruh. Oleh karena itu, menjadi sulit atau tidak mungkin menghitung Ei dari nilai terukur X0. Pertimbangkan sekarang apa yang terjadi jika sistem diubah menjadi loop (diagram) tertutup dengan peningkatan tinggi, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.4, dengan menambahkan penguat dari konstanta peningkatan Ka dan perangkat umpan-balik dengan konstanta peningkatan Kf. Asumsikan juga bahwa efek dari masukan lingkungan pada nilai-nilai Ka dan Kf diwakili oleh Da dan Df. Perangkat umpan-balik mengumpan balik tegangan X0 sebanding dengan perpindahan pointer E0. Ini dibandingkan dengan tegangan Ei

yang tak diketahui dengan pembanding dan kesalahan diperkuat. Menuliskan persamaan sistem tersebut, kita mendapatkan:

Gambar. 3.4 Diagram blok alat ukur tegangan dengan umpan-balik peningkatan tinggi.

Maka didapat:

Yaitu:

50

Page 51: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Karena Ka sangat besar (itulah penguat peningkatan tinggi), Kf. Ka. Km. Ks ≫ 1, dan persamaan (3.3) berkurang menjadi:

Inilah hasil yang sangat penting karena kita telah mengurangi hubungan antara X0

dan Ei dan yang hanya melibatkan Kf. Dengan demikian sensitivitas konstanta peningkatan Ka, Km dan Ks ke masukan lingkungan Da, Dm dan Ds dianggap tidak relevan dan kita hanya perlu memperhitungkan satu masukan lingkungan Df. Biasanya lebih mudah merancang perangkat umpan-balik yang tidak sensitif terhadap masukan lingkungan: ini jauh lebih mudah daripada mencoba membuat -motor atau pegas tidak sensitif. Dengan demikian, teknik umpan-balik peningkatan tinggi sering merupakan cara yang sangat efektif untuk mengurangi sensitivitas sistem pengukuran untuk masukan lingkungan. Namun, satu masalah potensial yang harus diperhitungkan adalah bahwa ada kemungkinan umpan-balik peningkatan tinggi akan menyebabkan ketidakstabilan dalam sistem. Oleh karena itu, setiap aplikasi dari metode ini harus mencakup stabilitas analisis sistem yang cermat.

3.3.4 Kalibrasi

Kalibrasi alat merupakan pertimbangan yang sangat penting dalam sistem pengukuran dan prosedur kalibrasi dibahas secara rinci dalam Bab 4. Semua alat yang mengalami penyimpangan dalam karakteristik mereka, dan pada tingkat tertentu hal ini terjadi tergantung pada banyak faktor, seperti kondisi lingkungan tempat alat digunakan dan frekuensi penggunaannya. Dengan demikian, kesalahan karena alat tidak lagi terkalibrasi biasanya dapat diperbaiki dengan meningkatkan frekuensi kalibrasi ulang.

3.3.5 Koreksi manual dari pembacaan hasil

Dalam kasus kesalahan yang disebabkan baik untuk gangguan sistem selama upaya pengukuran atau karena perubahan lingkungan, seorang teknisi pengukuran yang hebat dapat secara substansial mengurangi kesalahan pada hasil sistem pengukuran dengan memperhitungkan efek kesalahan sistematis dan mengadakan koreksi yang sesuai dengan pembacaan alat. Ini adalah belum tentu tugas yang mudah, dan mengharuskan semua gangguan dalam sistem pengukuran diukur. Prosedur ini dilakukan secara otomatis oleh perangkat cerdas.

3.3.6 Perangkat cerdas

Perangkat cerdas memiliki sensor tambahan yang mengukur nilai masukan lingkungan dan secara otomatis mengimbangi nilai pembacaan hasil. Perangkat tersebut memiliki kemampuan untuk sangat efektif menangani kesalahan sistematis dalam sistem pengukuran, dan kesalahan dapat diperkecil ke tingkat yang sangat

51

Page 52: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

rendah dalam banyak kasus. Sebuah analisis yang lebih rinci mengenai perangkat cerdas dapat ditemukan di Bab 9.

3.4 Perhitungan kesalahan sistematis

Setelah semua langkah praktis diambil untuk menghilangkan atau mengurangi besarnya kesalahan sistematis, tindakan akhir yang dibutuhkan adalah memperkirakan kesalahan maksimum yang tersisa yang mungkin ada dalam pengukuran karena kesalahan sistematis. Sayangnya, tidak selalu memungkinkan untuk mengukur nilai yang tepat dari kesalahan sistematik, terutama jika pengukuran tergantung pada kondisi lingkungan yang tak terduga. Serangkaian tindakan biasa adalah memperkirakan kondisi lingkungan titik tengah dan menentukan kesalahan pengukuran maksimum seperti ±x% dari pembacaan hasil yang memungkinkan perkiraan penyimpangan maksimum dalam kondisi lingkungan yang jauh dari titik tengah. Lembar data yang diberikan oleh para produsen alat biasanya memperhitungkan kesalahan sistematis dengan cara ini, dan angka-angka seperti itu mempertimbangkan semua kesalahan sistematis yang mungkin ada dalam pembacaan hasil dari alat tersebut.

3.5 Kesalahan acak

Kesalahan acak dalam pengukuran disebabkan oleh variasi tak terduga dalam sistem pengukuran. Biasanya diamati sebagai gangguan kecil pada pengukuran dari kedua sisi nilai yang benar, yaitu kesalahan positif dan kesalahan negatif yang terjadi pada kira-kira jumlah yang sama pada serangkaian pengukuran yang dilakukan dengan jumlah konstanta yang sama. Oleh karena itu, kesalahan acak sebagian besar dapat dihilangkan dengan menghitung rata-rata jumlah pengukuran ulang, asalkan besaran yang diukur tetap konstan selama proses pengambilan pengukuran ulang. Proses pengukuran ulang rata-rata ini dapat dilakukan secara otomatis oleh perangkat cerdas, seperti dibahas dalam Bab 9. Tingkat kepercayaan dalam nilai rata-rata/median yang terhitung dapat diukur dengan menghitung standar deviasi atau varians data, ini menjadi parameter yang menggambarkan bagaimana pengukuran dibagi mendekati nilai rata-rata/median. Semua istilah ini dijelaskan lebih lengkap pada bagian 3.5.1.

3.5.1 Analisis statistis subjek pengukuran yang mengalami kesalahan acak

Nilai rata-rata (mean) dan median

Nilai rata-rata dari serangkaian pengukuran besaran konstan dapat dinyatakan baik sebagai nilai rata-rata atau nilai median. Sementara jumlah pengukuran meningkat, perbedaan antara nilai rata-rata dan nilai median menjadi sangat kecil. Namun, untuk setiap set pengukuran n yaitu x1, x2 … xn dari besaran konstan, sebagian besar kemungkinan nilai sebenarnya adalah nilai rata-rata yang ditentukan oleh:

52

Page 53: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Ini berlaku bagi semua data dengan kesalahan pengukuran dibagi secara merata mendekati nilai kesalahan nol, yaitu kesalahan positif diimbangi dalam hal jumlah dan besaran oleh kesalahan negatif.

Median adalah suatu pendekatan terhadap nilai rata-rata yang bisa ditulis tanpa harus menjumlah pengukuran. Median adalah nilai tengah ketika pengukuran dalam kumpulan data dituliskan ke dalam urutan jumlahnya. Untuk satu set pengukuran n yaitu x1, x2 … xn dari besaran konstan, ditulis menurut urutan jumlahnya, nilai median ditentukan oleh:

Dengan demikian, untuk 9 pengukuran x1, x2 … x9 diatur dalam urutan besarnya, nilai mediannya adalah X5. Untuk pengukuran bilangan genap, nilai median adalah pertengahan antara dua nilai tengah, yaitu untuk 10 pengukuran x1 … x10, nilai median ditentukan oleh: (x5 + x6)/2.

Misalkan panjang batang baja diukur oleh sejumlah pengamat berbeda dan 11 pengukuran berikut dicatat (satuan mm). Kita akan menyebutnya pengukuran set A.

Menggunakan (3.4) dan (3.5), nilai rara-ratanya = 409,0 dan median = 408. Misalkan sekarang pengukuran ini diambil lagi menggunakan aturan ukur yang lebih baik, dan para pengamat lebih cermat, maka menghasilkan pengukuran set B berikut:

Untuk pengukuran ini, nilai rata-rata = 406,0 dan median = 407. Manakah dari dua pengukuran set A dan B, dan nilai rata-rata serta nilai-nilai median yang sesuai, yang paling kita yakini? Secara intuitif, kita dapat menganggap pengukuran set B lebih dapat diandalkan karena pengukuran itu lebih mendekati. Di set A, rentang antara nilai terkecil (396) dan terbesar (430) adalah 34, sementara di set B, rentang ini hanya 6.

Dengan demikian, semakin kecil rentang pengukuran, kita akan semakin yakin pada nilai rata-rata atau median yang dihitung.

Mari kita sekarang melihat apa yang terjadi jika kita meningkatkan jumlah pengukuran dengan memperpanjang pengukuran set B untuk 23 pengukuran. Kita akan menyebut pengukuran ini set C.

53

Page 54: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Sekarang, nilai rata-rata = 406.5 dan median = 406.

Ini menegaskan persamaan sebelumnya bahwa nilai median cenderung mendekati nilai rata-rata dengan meningkatnya jumlah pengukuran.

Deviasi (penyimpangan) dan varians standar

Menyatakan rentang pengukuran hanya sebagai rentang antara nilai terbesar dan terkecil sebenarnya bukan cara yang sangat baik untuk meneliti bagaimana pengukuran nilai dibagi mendekati nilai rata-rata. Cara yang lebih baik untuk menyatakan pembagian adalah menghitung varians atau standar deviasi dari pengukuran. Titik awal untuk menghitung parameter ini adalah menghitung deviasi (kesalahan) di dari setiap pengukuran xi dari xmean nilai rata-rata:

Varians (V) kemudian ditentukan oleh:

Standar deviasi () hanyalah akar kuadrat dari varians. Maka*:

Contoh 3.2

Hitung dan V untuk pengukuran set A, B dan C di atas.

Para pembaca yang berpikiran matematis mungkin telah mengamati bahwa lambang untuk V dan berbeda dari definisi matematis resmi, yang memiliki n bukannya (n – 1) bilangan pembaginya. Perbedaan ini muncul karena definisi matematika tersebut adalah untuk kumpulan data yang tak terbatas, sedangkan, dalam kasus pengukuran, kita hanya memperhitungkan sejumlah data terbatas. Untuk sejumlah pengukuran terbatas (xi)i = 1, n, nilai rata-rata xm akan berbeda dari nilai rata-rata sebenarnya μ dari sejumlah data tak terbatas yang ditetapkan dengan himpunan terbatas menjadi bagian dari itu. Jika akhirnya kita tahu nilai rata-rata sebenarnya μ dari serangkaian pengukuran, maka penyimpangan di dapat dihitung sebagai penyimpangan setiap nilai data dari nilai rata-rata sebenarnya dan kemudian dengan tepat menghitung V dan menggunakan (n) dan bukan (n – 1). Namun, dalam situasi normal, menggunakan (n – 1) dalam bilangan pembagi dari persamaan (3.7) dan (3.8) menghasilkan nilai yang secara statistik lebih mendekati nilai yang benar.

54

Page 55: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

SolusiPertama, gambarlah tabel pengukuran dan penyimpangan untuk set A (nilai rata-rata = 409 yang dihitung sebelumnya):

(deviasi2) = 1.370, n = jumlah pengukuran = 11.

Kemudian, dari (3.7), V = (deviasi2)/n – 1; = 1370/10 = 137,

Pengukuran dan penyimpangan untuk set B adalah (nilai rata-rata = 406 yang dihitung sebelumnya):

Dari data ini, dengan menggunakan (3.7) dan (3.8), V = 4.2 dan = 2.05. Pengukuran dan penyimpangan untuk set C adalah (rata-rata = 406.5 yang dihitung sebelumnya):

Dari data ini, dengan menggunakan (3.7) dan (3.8), V = 3,53 dan = 1,88.

Perhatikan bahwa nilai-nilai yang lebih kecil dari V dan untuk pengukuran set B dibandingkan dengan A sesuai dengan ukuran masing-masing rentang dalam kisaran antara nilai-nilai maksimum dan minimal untuk kedua set tersebut.

Dengan demikian, saat V dan menurun selama satu set pengukuran, kita dapat mengungkapkan keyakinan lebih besar bahwa nilai rata-rata atau nilai median

55

Page 56: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

yang dihitung mendekati nilai sebenarnya, yaitu bahwa proses pembagian rata-rata itu telah mengurangi nilai kesalahan acak mendekati nol.

Membandingkan V dan untuk pengukuran set B dan C, V dan menjadi semakin kecil saat jumlah pengukuran meningkat, menyatakan keyakinan bahwa nilai rata-rata meningkat karena meningkatnya jumlah pengukuran.

Kami telah mengamati sejauh ini bahwa kesalahan acak dapat dikurangi dengan mengambil nilai rata-rata (mean atau median) dari sejumlah pengukuran. Namun, meskipun nilai rata-rata atau median mendekati nilai sebenarnya, itu hanya akan persis sama dengan nilai rata-rata sebenarnya jika kita bisa jumlah tak terbatas pengukuran. Seperti kita hanya dapat membagi rata-rata sejumlah pengukuran terbatas dalam situasi praktis, nilai rata-rata masih akan memiliki beberapa kesalahan. Kesalahan ini dapat diperhitungkan sebagai kesalahan standar dari nilai rata-rata, yang akan dibahas sedikit secara rinci kemudian. Namun, sebelum itu, topik mengenai analisis grafis dari kesalahan pengukuran acak perlu diulas.

3.5.2 Distribusi frekuensi – teknik analisis data grafik

Teknik grafik merupakan cara yang sangat berguna untuk menganalisis kesalahan acak pengukuran. Cara paling sederhana untuk melakukan hal ini adalah dengan menggambar histogram, dengan lajur-lajur dari lebar yang sama di seluruh rentang nilai pengukuran ditentukan dan jumlah pengukuran dalam masing-masing lajur dihitung. Gambar 3.5 menunjukkan histogram untuk set C dari data pengukuran panjang yang ditentukan dalam bagian 3.5.1, yang dipilih adalah lajur dengan lebar 2mm. Misalnya, ada 11 pengukuran di kisaran antara 405,5 dan 407,5 dan sehingga ketinggian histogram untuk rentang ini adalah 11 unit. Juga, ada 5 pengukuran dalam kisaran 407,5 hingga 409,5 dan sehingga ketinggian histogram selama rentang ini adalah 5 unit. Seluruh histogram diselesaikan dengan cara yang sama. (CATATAN: penskalaan dari lajur ini sengaja dipilih sehingga tidak ada pengukuran yang terletak di perbatasan antara lajur-lajur yang berbeda dan menyebabkan kerancuan tentang lajur manakah untuk menempatkan lajur-lajur itu) Histogram seperti itu memiliki bentuk karakteristik yang ditunjukkan oleh data yang benar-benar acak, dengan simetri tentang nilai rata-rata dari pengukuran.

Karena itu adalah nilai sebenarnya dari kesalahan pengukuran yang biasanya paling diperhatikan, seringkali lebih berguna apabila menggambar histogram penyimpangan pengukuran dari nilai rata-rata daripada menggambar histogram pengukuran itu sendiri. Titik awal untuk ini adalah menghitung penyimpangan setiap pengukuran jauh dari nilai rata-rata yang dihitung. Kemudian histogram deviasi dapat digambar dengan menentukan lajur-lajur penyimpangan dengan lebar sama dan menghitung jumlah nilai-nilai penyimpangan di setiap jalur. Histogram ini memiliki bentuk yang sama persis dengan histogram dari pengukuran baku kecuali bahwa penskalaan dari sumbu horisontal harus ditentukan kembali sesuai nilai-nilai deviasi (satuan ini ditunjukkan dalam tanda kurung pada Gambar 3.5).

56

Page 57: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar 3.5 Histogram pengukuran dan deviasi.

Mari kita sekarang menelaah apa yang terjadi pada histogram deviasi saat jumlah pengukuran meningkat. Sementara jumlah pengukuran meningkat, lajur-lajur yang lebih kecil dapat ditentukan untuk histogram, yang mempertahankan bentuk dasarnya tetapi kemudian terdiri dari sejumlah besar kenaikan kecil di setiap sisi puncak. Dalam batasan itu, saat jumlah pengukuran mendekati tak terhingga, histogram menjadi kurva mulus yang dikenal sebagai kurva distribusi frekuensi seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.6. Ordinat dari kurva ini adalah frekuensi terjadinya setiap nilai deviasi, F(D), dan absisnya adalah besarnya penyimpangan, D.

Simetri dari gambar 3.5 dan 3.6 tentang nilai penyimpangan nol sangat berguna untuk menunjukkan secara grafis bahwa data pengukuran hanya memiliki kesalahan acak. Meskipun gambar-gambar ini tidak dapat dengan mudah digunakan untuk menghitung besar dan distribusi kesalahan, teknik grafis yang sangat mirip mencapai hal ini. Jika ketinggian kurva distribusi frekuensi dinormalisasi sehingga area di bawahnya merupakan kesatuan, maka kurva bentuk ini dikenal sebagai kurva probabilitas, dan tinggi F(D) pada setiap besarnya penyimpangan tertentu D dikenal sebagai fungsi kepadatan probabilitas (p.d.f). Kondisi daerah di bawah kurva itu adalah kesatuan yang dapat dinyatakan secara matematis sebagai:

57

Page 58: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar 3.6 Kurva deviasi distribusi frekuensi.

Probabilitas bahwa kesalahan dalam satu pengukuran tertentu terletak di antara dua tingkat D1 dan D2 yang dapat dihitung dengan mengukur luas area di bawah kurva yang terdapat di antara dua garis vertikal yang digambar melintasi D1 dan D2, seperti yang ditunjukkan oleh daerah kanan yang diarsir pada Gambar 3.6. Hal ini dapat dinyatakan secara matematis sebagai berikut:

 

Dari kepentingan khusus untuk menilai kemungkinan kesalahan maksimum dalam salah satu pengukuran adalah fungsi distribusi kumulatif (c.d.f). Ini didefinisikan sebagai probabilitas pengamatan nilai yang kurang dari atau sama dengan D0, dan dinyatakan secara matematis sebagai:

Dengan demikian, c.d.f. adalah area di bawah kurva di sebelah kiri garis vertikal yang digambar melewati D0, seperti yang ditunjukkan oleh area kiri yang diarsir pada Gambar 3.6.

Besarnya deviasi Dp yang sesuai dengan puncak kurva distribusi frekuensi (Gambar 3.6) adalah nilai penyimpangan yang memiliki probabilitas terbesar. Jika kesalahan-kesalahan itu sepenuhnya acak secara alami, maka nilai Dp akan sama dengan nol. Nilai Dp berapa saja yang bukan nol menunjukkan kesalahan sistematis dalam data, berbentuk bias yang sering dapat dihilangkan dengan kalibrasi ulang.

58

Page 59: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Distribusi Gaussian

Pengukuran mengatur bahwa hanya yang berisi kesalahan acak biasanya yang sesuai dengan distribusi berbentuk tertentu yang disebut Gaussian, meskipun kesesuaian ini harus selalu diuji (lihat bagian selanjutnya berjudul ‘Goodness of fit'). Bentuk kurva Gaussian adalah sedemikian rupa sehingga frekuensi penyimpangan kecil dari nilai rata-rata jauh lebih besar daripada frekuensi penyimpangan yang besar. Ini bertepatan dengan harapan umum dalam pengukuran yang mengalami kesalahan acak bahwa jumlah pengukuran dengan kesalahan kecil jauh lebih besar daripada jumlah pengukuran dengan kesalahan besar. Nama-nama alternatif untuk distribusi Gaussian adalah distribusi Normal atau distribusi berbentuk Bel. Kurva Gaussian secara formal didefinisikan sebagai distribusi frekuensi normal yang simetris terhadap garis kesalahan nol dan dengan frekuensi dan besarnya kuantitas terkait dengan persamaan:

dengan m adalah nilai rata-rata dari kumpulan data x dan jumlah lain sebagaimana didefinisikan sebelumnya. Persamaan (3.11) sangat berguna untuk menganalisis sejumlah pengukuran Gaussian dan memprediksi berapa banyak pengukuran yang terdapat dalam beberapa rentang tertentu. Jika deviasi pengukuran D dihitung untuk semua pengukuran sedemikian rupa sehingga D = x – m, maka kurva frekuensi deviasi F(D) yang diplot terhadap besarnya deviasi D adalah kurva Gaussian yang dikenal sebagai kurva distribusi frekuensi kesalahan. Hubungan matematis antara F(D) dan D kemudian dapat diturunkan dengan memodifikasi persamaan (3.11) menghasilkan:

Bentuk kurva Gaussian sangat dipengaruhi oleh nilai, dengan lebar kurva menurun karena menjadi lebih kecil. Karena kurva yang lebih kecil sesuai dengan deviasi khusus pengukuran dari nilai rata-rata yang menjadi lebih kecil, hal ini menegaskan pengamatan sebelumnya bahwa nilai rata-rata dari sejumlah pengukuran makin mendekati nilai sebenarnya saat menurun.

Jika standar deviasi digunakan sebagai satuan kesalahan, kurva Gaussian dapat digunakan untuk menentukan probabilitas sehingga deviasi dalam setiap pengukuran tertentu dalam sejumlah data Gaussian lebih besar dari nilai tertentu. Dengan mengganti lambang F(D) di (3.12) ke dalam persamaan probabilitas (3.9), probabilitas bahwa kesalahan terletak pada lajur antara D1 dan D2 tingkat kesalahan dapat dinyatakan sebagai:

Solusi dari persamaan ini disederhanakan dengan substitusi:

59

Page 60: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Efek dari ini adalah mengubah kurva distribusi kesalahan menjadi distribusi Gaussian baru yang memiliki standar deviasi satu D1 dan nilai rata-rata nol. Bentuk baru ini, yang ditunjukkan pada Gambar 3.7, dikenal sebagai kurva Gaussian standar, dan variabel tergantung itu sekarang adalah z bukan D. Persamaan (3.13) sekarang dapat dinyatakan kembali sebagai:

Gambar 3.7 Kurva Gaussian standar (F (z) vs z).

Sayangnya, baik persamaan (3.13) atau (3.15) dapat diselesaikan secara analitis dengan menggunakan tabel integral standar, dan integrasi numerik memberikan satu-satunya metode solusi. Namun, dalam prakteknya, kejemuan pada integrasi numerik dapat dihindari ketika menganalisis data karena bentuk standar persamaan (3.15), dan kebebasannya dari nilai rata-rata tertentu dan deviasi data standar, berarti bahwa tabel Gaussian standar yang berbentuk tabulasi Fz untuk berbagai nilai z dapat digunakan.

Tabel Gaussian standar

Tabel Gaussian standar, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.1, mentabulasikan Fz

untuk berbagai nilai z, dengan Fz ditentukan oleh:

60

Page 61: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Dengan demikian, Fz memberikan proporsi nilai data yang kurang dari atau sama dengan z. Proporsi ini adalah area di bawah kurva Fz terhadap z yang ada di sebelah kiri z. Karena itu, persamaan yang diberikan (3.15) harus dievaluasi sebagai [F(z2) – F(z1)]. Studi Tabel 3.1 menunjukkan bahwa Fz = 0.5 untuk z = 0. Hal ini menegaskan bahwa, seperti yang diharapkan, jumlah nilai-nilai data 0 adalah 50% dari total. Demikianlah jika data hanya memiliki kesalahan acak. Juga diamati bahwa Tabel 3.1, yang sama dengan tabel Gaussian standar yang paling dipublikasikan, hanya memberikan Fz untuk nilai-nilai positif dari z. Untuk nilai negatif dari z, kita dapat memanfaatkan hubungan berikut karena kurva distribusi frekuensi dinormalisasi:

(Fz adalah area di bawah kurva ke kiri (z), yakni merupakan proporsi nilai-nilai data z.)

Contoh 3.3

Berapa banyak pengukuran dalam kumpulan data yang mengalami kesalahan acak yang terdapat di luar batas deviasi + dan -, yaitu berapa banyak pengukuran memiliki deviasi lebih besar dibandingkan ||?

SolusiJumlah yang dibutuhkan ditunjukkan oleh jumlah dari dua daerah yang diarsir pada Gambar 3.8. Hal ini dapat dinyatakan secara matematis sebagai:

Untuk E = -, z = -1,0 (dari persamaan 3.12).

Menggunakan Tabel 3.1:

Demikian pula, untuk E = +, z = +1,0, Tabel 3.1 menghasilkan:

(Langkah terakhir ini berlaku karena kurva distribusi frekuensi dinormalkan sehingga total area dibawahnya merupakan kesatuan.)

Maka:

yaitu 32% dari pengukuran berada di luar batas, maka 68% pengukuran terletak di dalam.

61

Page 62: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Tabel 3.1 Tabel Gaussian Standar

Analisis di atas menunjukkan bahwa, untuk nilai data Gaussian terdistribusi, 68% pengukuran memiliki penyimpangan yang terletak dalam batas-batas ±. Analisis yang sama menunjukkan bahwa batas ±2 terdiri dari 95,4% dari jumlah data, dan memperluas batas-batas hingga ±3 mencakup 99,7% dari jumlah data. Probabilitas dari setiap jumlah data terletak di luar batas penyimpangan tertentu sehingga dapat dinyatakan oleh tabel berikut.

62

Page 63: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar 3.8 Batas-batas ±.

Kesalahan standar dari nilai rata-rata

Analisis terdahulu telah memeriksa cara pengukuran dengan kesalahan acak yang didistribusikan mendekati nilai rata-rata. Namun, kita telah mengamati bahwa beberapa kesalahan tetap berada di antara nilai rata-rata dari serangkaian pengukuran dan nilai sebenarnya, yaitu membagi rata-rata sejumlah pengukuran hanya akan menghasilkan nilai sebenarnya jika jumlah pengukurannya tak terbatas. Jika beberapa bagian diambil dari kumpulan data yang tak terbatas, maka, dengan teorema batas tengah, nilai rata-rata dari bagian-bagian tersebut akan didistribusikan sekitar nilai rata-rata dari kumpulan data tak terbatas. Kesalahan antara rata-rata dari sejumlah data yang terbatas dan nilai pengukuran yang benar (rata-rata dari kumpulan data tak terbatas) didefinisikan sebagai kesalahan standar dari nilai rata-rata, α. Hal ini diperhitungkan sebagai:

α cenderung mendekati nol karena jumlah pengukuran dalam kumpulan data berkembang ke arah tak terhingga. Mnilai pengukuran yang diperoleh dari serangkaian pengukuran n, x1, x2, … xn, dapat dinyatakan sebagai:

Untuk kumpulan data C dari pengukuran panjang yang digunakan sebelumnya, n = 23, = 1,88 dan α = 0,39. Karena itu panjangnya dapat dinyatakan sebagai 406.5 ± 0,4 (batas keyakinan 68%). Namun, lebih umum menyatakan pengukuran dengan batas keyakinan 95% (batas-batas ±2). Dalam kasus ini, 2 = 3,76, 2α = 0,78 dan panjang dapat dinyatakan sebagai 406.5 ± 0,8 (95% batas keyakinan).

63

Page 64: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Estimasi kesalahan acak dalam pengukuran tunggal

Dalam banyak situasi ketika pengukuran mengalami kesalahan acak, tidak praktis untuk melakukan pengukuran ulang dan mencari nilai rata-rata. Juga, proses pembagian rata-rata menjadi tidak valid jika kuantitas yang diukur tidak tetap pada nilai konstan, seperti biasanya terjadi ketika variabel proses diukur. Dengan demikian, jika hanya satu pengukuran dapat dibuat, diperlukan beberapa cara untuk memperhitungkan besarnya kemungkinan kesalahan di dalamnya. Pendekatan normal untuk ini adalah menghitung kesalahan dalam batas keyakinan 95%, yaitu menghitung nilai deviasi D sehingga 95% dari daerah di bawah kurva probabilitas terletak dalam batas ±D. Batasan-batasan ini sesuai dengan deviasi dari ±1.96. Dengan demikian, perlu mempertahankan kuantitas yang diukur pada nilai konstan sementara sejumlah pengukuran diambil untuk mengadakan jumlah pengukuran acuan dari yang dapat dihitung. Selanjutnya, kemungkinan deviasi maksimum dalam satu pengukuran dapat dinyatakan sebagai: Deviasi = ±1.96. Namun, ini hanya mengungkapkan kemungkinan deviasi maksimum pengukuran tersebut dari nilai rata-rata yang terhitung dari sejumlah pengukuran acuan, yang bukan merupakan nilai sebenarnya seperti yang diamati sebelumnya. Demikian nilai yang dihitung untuk kesalahan standar dari nilai rata-rata harus ditambahkan pada kemungkinan nilai deviasi maksimum. Dengan demikian, kemungkinan kesalahan maksimum dalam satu pengukuran dapat dinyatakan sebagai:

Contoh 3.4

Misalkan massa standar diukur 30 kali dengan alat yang sama untuk menciptakan sejumlah data acuan, dan nilai-nilai dan α yang dihitung adalah = 0,43 dan α = 0,08. Jika perangkat itu kemudian digunakan untuk mengukur massa yang tidak diketahui dan bacaannya adalah 105,6 kg, bagaimana seharusnya nilai massa dinyatakan?

Solusi

Menggunakan (3.19), 1.96 + α = 0,92. Karenanya nilai massa harus dinyatakan sebagai: 105,6 ± 0,9 kg.

Sebelum melewatkan hal ini, harus ditekankan bahwa kesalahan maksimum tertentu untuk suatu pengukuran hanya ditentukan untuk batas keyakinan yang ditetapkan. Dengan demikian, jika kesalahan maksimum ditentukan sebagai ±1% dengan batas keyakinan 95%, ini berarti bahwa masih ada 1 kesempatan dalam 20 sehingga kesalahan akan melebihi ±1%.

Distribusi toleransi manufaktur

Banyak aspek dari proses manufaktur yang bergantung pada variasi acak yang disebabkan oleh faktor-faktor serupa dengan variasi-variasi yang menyebabkan kesalahan acak dalam pengukuran. Dalam kebanyakan kasus, variasi acak di bidang manufaktur, dikenal sebagai toleransi, sesuai dengan distribusi Gaussian, dan analisis

64

Page 65: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

sebelumnya dari kesalahan pengukuran acak dapat diterapkan untuk menganalisis distribusi variasi-variasi ini dalam parameter manufaktur.

Contoh 3.5

Chip sirkuit terpadu berisi 105 transistor. Transistor tersebut memiliki perolehan arus rata-rata 20 dan deviasi standar 2. Hitunglah berikut ini:

(a) jumlah transistor dengan perolehan arus antara 19,8 dan 20,2.

(b) jumlah transistor dengan perolehan arus lebih besar dari 17.

Solusi

(a) Proporsi transistor dengan 19,8 < perolehan <20.2 adalah:

Untuk X = 20,2; z = 0.1 dan untuk X = 19,8, z = -0.1

Dari tabel, P [z <0.1] = 0,5398 dan maka P [z < -0.1] = 1 – P[z < 0.1] = 1 – 0,5398 = 0,4602

Oleh karena itu, P [z <0.1] – P[z < - 0,1] = 0,5398 – 0,4602 = 0,0796

Jadi 0,0796 x 105 = 7960 transistor memiliki perolehan arus berkisar dari 19,8 menjadi 20,2.

(b) Jumlah transistor dengan perolehan > 17 dihasilkan oleh:

Dengan demikian, 93.32%, yaitu 93.320 transistor memiliki perolehan > 17.

‘Goodness of fit’ untuk distribusi Gaussian

Semua analisis penyimpangan acak yang dijabarkan sejauh ini hanya berlaku ketika data yang dianalisis tersebut adalah milik distribusi Gaussian. Oleh karena itu, sejauh mana jumlah data sesuai dengan distribusi Gaussian harus selalu diuji sebelum analisis dilakukan. Tes ini dapat dilakukan dalam satu dari tiga cara:

(a) Tes sederhana: Cara termudah menguji distribusi data Gaussian adalah merencanakan histogram dan mencari ‘bentuk Bel’ dari bentuk sebelumnya pada Gambar 3.5. Memutuskan apakah histogram tersebut tidak atau menegaskan distribusi Gaussian merupakan suatu penilaian. Untuk distribusi Gaussian, harus selalu ada perkiraan simetri tentang yang garis melewati pusat histogram, titik tertinggi histogram harus selalu bertepatan dengan garis simetri, dan histogram harus semakin kecil pada kedua sisi titik ini. Namun, karena histogram hanya dapat digambar dengan seperangkat pengukuran terbatas, beberapa deviasi dari bentuk histogram yang sempurna seperti dijelaskan di atas sangat diharapkan bahkan jika data tersebut benar-benar Gaussian.

65

Page 66: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

(b) Menggunakan plot probabilitas normal: plot probabilitas normal melibatkan pembagian nilai-nilai data ke beberapa rentang dan merencanakan kemungkinan kumulatif dari frekuensi data yang dijumlahkan terhadap nilai-nilai data pada kertas grafik khusus. Garis ini harus merupakan garis lurus jika itu adalah data distribusi Gaussian. Namun, penilaian cermat diperlukan karena hanya jumlah nilai data terbatas yang dapat digunakan dan karenanya garis yang digambar itu tidak akan sepenuhnya lurus bahkan jika distribusi tersebut adalah distribusi Gaussian. Pengalaman yang memadai diperlukan untuk menilai apakah garis itu cukup lurus untuk menunjukkan distribusi Gaussian. Akan lebih mudah untuk memahami jika data dalam pengukuran set C digunakan sebagai contoh. Menggunakan lima rentang yang sama seperti digunakan untuk menggambar histogram, tabel berikut pertama-tama digambarkan:

Plot probabilitas normal digambarkan dari tabel di atas yang ditunjukkan pada Gambar 3.9. Ini cukup lurus untuk menunjukkan bahwa data dalam pengukuran set C adalah data Gaussian.

(c) Tes chi-kuadrat: tes lebih lanjut yang dapat diterapkan berdasarkan distribusi chi-kuadrat (X2). Ini di luar cakupan buku ini, tetapi rincian lengkap dapat ditemukan di Caulcott (1973).

Titik data tunggal

Dalam sejumlah pengukuran yang mengalami kesalahan acak, pengukuran dengan kesalahan sangat besar kadang terjadi pada waktu acak dan tak terduga, dengan besarnya kesalahan jauh lebih besar daripada yang cukup dapat dikaitkan dengan perkiraan variasi acak dalam nilai pengukuran. Sumber-sumber kesalahan yang abnormal tersebut meliputi lonjakan tegangan transien mendadak pada sumber daya listrik utama dan pencatatan data yang tidak benar (misalnya penulisan 146.1 padahal nilai sebenarnya yang diukur adalah 164.1). Ini praktik yang diterima dalam beberapa kasus untuk membuang pengukuran yang berbahaya ini, dan tingkat ambang deviasi ±3 yang sering digunakan untuk menentukan apakah yang harus dibuang. Sangat jarang untuk kesalahan pengukuran melebihi batas ±3 ketika hanya efek acak normal yang mempengaruhi nilai yang diukur.

Ini tersedia dari penyedia spesialis alat-alat tulis66

Page 67: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar 3.9 Plot probabilitas normal.

Kasus khusus ketika jumlah pengukuran kecil

Ketika jumlah pengukuran kuantitas itu sangat kecil dan analisis statistik dari distribusi nilai kesalahan diperlukan, berbagai masalah bisa muncul ketika menggunakan tabel Gaussian standar dalam hal z sebagaimana didefinisikan dalam persamaan (3.16) karena nilai rata-rata dari hanya sejumlah kecil pengukuran dapat menyimpang secara signifikan dari nilai pengukuran sebenarnya. Menanggapi hal ini, fungsi distribusi alternatif yang disebut distribusi Student-t dapat digunakan yang memberikan prediksi lebih akurat tentang distribusi kesalahan ketika jumlah sampel kecil. Hal ini akan dibahas lebih lanjut dalam Miller (1990).

3.6 Pengumpulan kesalahan sistem pengukuran

Kesalahan dalam sistem pengukuran sering timbul dari dua atau lebih sumber yang berbeda, dan ini harus dikumpulkan dengan cara yang benar untuk mendapatkan prediksi total kemungkinan kesalahan dalam pembacaan hasil dari sistem pengukuran. Dua bentuk pengumpulan yang berbeda diperlukan. Pertama, satu komponen pengukuran mungkin memiliki baik kesalahan sistematis dan acak dan, kedua, suatu sistem pengukuran dapat terdiri dari beberapa komponen pengukuran yang masing-masing memiliki kesalahan terpisah.

3.6.1 Gabungan efek kesalahan sistematis dan acak

Jika pengukuran dipengaruhi oleh kesalahan secara sistematis dan acak yang diperhitungkan sebagai ±x (kesalahan sistematis) dan ±y (kesalahan acak), beberapa cara untuk menyatakan efek gabungan dari kedua jenis kesalahan tersebut diperlukan. Salah satu cara untuk mengungkapkan gabungan kesalahan yaitu menjumlahkan dua komponen kesalahan yang terpisah, yaitu menyatakan bahwa

67

Page 68: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

total kemungkinan kesalahan adalah e = ±(x + y). Namun, tentu saja tindakan lebih umum adalah menyatakan kemungkinan kesalahan maksimum sebagai berikut:

Dapat ditunjukkan (ANSI/ASME, 1985) bahwa inilah ekspresi terbaik untuk kesalahan secara statistik, karena memperhitungkan asumsi yang sesuai bahwa kesalahan sistematis dan acak yang berdiri sendiri dan sehingga tidak mungkin keduanya merupakan nilai maksimum atau minimum pada saat yang sama.

3.6.2 Kumpulan kesalahan dari komponen sistem pengukuran terpisah

Sebuah sistem pengukuran sering terdiri dari beberapa bagian terpisah, yang masing-masing mengalami kesalahan. Oleh karena itu, yang masih harus diselidiki adalah bagaimana kesalahan tersebut terkait dengan setiap komponen sistem pengukuran yang digabungkan seluruhnya, sehingga total perhitungan kesalahan dapat dibuat untuk sistem pengukuran lengkap. Empat pengoperasian matematika seluruhnya seperti penjumlahan, pengurangan, perkalian dan pembagian dapat dilakukan pada pengukuran yang berasal dari alat/transduser berbeda dalam sistem pengukuran. Teknik yang tepat untuk berbagai situasi yang muncul akan dibahas di bawah ini.

Kesalahan dalam penjumlahan

Jika dua hasil y dan z dari komponen sistem pengukuran terpisah yang akan ditambahkan bersama-sama, kita dapat menulis jumlahnya yaitu S = y + z. Jika kesalahan maksimum dalam y dan z adalah masing-masing ±ay dan ±bz, kita dapat menyatakan kemungkinan nilai-nilai maksimum dan minimum S yaitu:

Hubungan untuk S ini tidak tepat karena dalam bentuk ini istilah kesalahan tidak bisa dinyatakan sebagai fraksi atau persentase dari nilai yang dihitung untuk S. Untungnya, analisis statistik dapat diterapkan (lihat Topping, 1962) yang menyatakan S dalam bentuk alternatif sedemikian rupa sehingga kemungkinan kesalahan maksimum dalam S ditunjukkan oleh kuantitas e, dengan e dihitung dari segi kesalahan mutlak sebagai berikut:

Jadi S = (y + z) ± e. Ini dapat dinyatakan dalam bentuk alternatif:

68

Page 69: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Perlu dicatat bahwa persamaan (3.21) dan (3.22) hanya ketentuan yang berlaku bahwa pengukuran tidak berkorelasi (yaitu setiap pengukuran sepenuhnya independen dari yang lain).

Contoh 3.6

Suatu persyaratan rangkaian untuk resistensi 550 Ω dipenuhi dengan menghubungkan dua resistor dengan nilai nominal 220 danΩ 330Ω secara seri. Jika masing-masing resistor memiliki toleransi ±2%, kesalahan dalam penjumlahan yang dihitung sesuai dengan persamaan (3.21) dan (3.22) adalah ditentukan oleh:

Dengan demikian total resistansi S dapat dinyatakan sebagai berikut:

Kesalahan dalam selisih

Jika dua hasil y dan z dari sistem pengukuran yang terpisah harus dikurangkan satu sama lain, dan kemungkinan kesalahannya adalah ±ay dan ±bz, maka perbedaan S dapat dinyatakan (menggunakan analisis statistik untuk menghitung kesalahan dalam penjumlahan dan asumsi bahwa pengukuran tersebut tidak berkorelasi) sebagai berikut:

dengan e dihitung seperti di atas (persamaan 3.21), dan f = e/(y – z)

Contoh 3.7

Besar aliran fluida dihitung dari perbedaan tekanan yang diukur pada kedua sisi pelat orifis. Jika pengukuran tekanan adalah 10,0 bar dan 9,5 bar dan kesalahan dalam alat ukur tekanan ditetapkan yaitu ±0.1%, maka nilai untuk e dan f dapat dihitung sebagai berikut:

Contoh ini menggambarkan sangat jelas kesalahan yang relatif besar yang dapat timbul apabila perhitungan dibuat berdasarkan perbedaan antara dua pengukuran.

Kesalahan dalam hasil

Jika hasil y dan z dari dua komponen sistem pengukuran dikalikan, hasilnya dapat ditulis sebagai P = yz. Jika kemungkinan kesalahan dalam y adalah ±ay dan dalam y adalah ±bz, maka kemungkinan nilai maksimum dan minimum dalam P dapat ditulis sebagai berikut:

69

Page 70: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Untuk komponen sistem pengukuran khusus dengan kesalahan hasil hingga besarnya satu atau dua persen, baik a dan b sangat kurang dari besarnya kesalahan tersebut dan sehingga dalam aybz dapat diabaikan dibandingkan dengan hubungan lainnya. Oleh karena itu, kita memiliki Pmax = yz(1 + a + b); Pmin = yz(1 – a – b). Dengan demikian kesalahan maksimum dalam hasil P adalah ±(a + b). Sementara ini mengungkapkan kemungkinan kesalahan maksimum dalam P, ini cenderung melebih-lebihkan kemungkinan kesalahan maksimum karena sangat tidak mungkin kesalahan dalam y dan z tersebut merupakan nilai maksimum atau minimum pada saat yang sama. Sebuah perkiraan yang secara statistik lebih baik tentang kemungkinan kesalahan maksimum e dalam hasil P, asalkan pengukuran tersebut tidak berkorelasi, disampaikan oleh Topping (1962):

Perhatikan bahwa dalam kasus kesalahan perkalian, e dihitung dari segi kesalahan pecahan dalam y dan z (yang bertentangan dengan nilai-nilai kesalahan mutlak yang digunakan dalam menghitung kesalahan tambahan).

Contoh 3.8

Jika daya dalam sebuah rangkaian listrik dihitung dari pengukuran tegangan dan arus dengan kesalahan maksimum yang dihitung adalah masing-masing ±1% dan ±2%, kemudian kemungkinan kesalahan maksimum dalam nilai daya yang dihitung, dihitung dengan menggunakan (3.23) adalah:

Kesalahan dalam hasil bagi

Jika pengukuran hasil y dari satu komponen sistem dengan kemungkinan kesalahan ±ay dibagi dengan pengukuran hasil z dari komponen sistem lain dengan kemungkinan ±bz, maka kemungkinan nilai-nilai maksimum dan minimum untuk hasil baginya dapat ditulis sebagai berikut:

Untuk a ≪ 1and b ≪ 1, istilah dalam ab dan b2 diabaikan dibandingkan dengan bilangan lain. Oleh karena itu:

70

Page 71: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Dengan demikian kesalahan maksimum hasil bagi adalah ±(a + b). Namun, dengan menggunakan penjelasan yang sama seperti dibuat di atas untuk hasil pengukuran, perkiraan yang lebih baik secara statistik (Lihat Topping, 1962) dari kemungkinan kesalahan maksimum dalam hasil bagi Q, asalkan pengukuran tidak berkorelasi, adalah seperti diberikan dalam (3.23).

Contoh 3.9

Jika densitas suatu zat dihitung dari pengukuran massa dan volumenya dengan kesalahan masing-masing adalah ±2% dan ±3%, maka kemungkinan kesalahan maksimum dalam nilai densitas menggunakan (3.23) adalah

3.6.3 Total kesalahan ketika menggabungkan beberapa pengukuran

Persoalan terakhir yang akan dibahas adalah di mana pengukuran akhir dihitung dari beberapa pengukuran yang digabungkan dengan cara melibatkan lebih dari satu jenis operasi aritmatika. Misalnya, densitas blok material solid empat persegi panjang yang dapat dihitung dari pengukuran massanya dibagi dengan hasil pengukuran panjang, tinggi dan lebarnya. Kesalahan yang termasuk dalam setiap tahap aritmatika bersifat kumulatif, sehingga total kesalahan pengukuran dapat dihitung dengan menambahkan dua nilai kesalahan tersebut terkait dengan dua tahap perkalian yang terlibat dalam menghitung volume dan kemudian menghitung kesalahan dalam operasi aritmatika akhir pada saat massa dibagi dengan volume.

Contoh 3.10

Sebuah blok empat persegi panjang memiliki sisi-sisi dengan panjang a, b dan c, dan massanya adalah m. Jika nilai-nilai dan jumlah kemungkinan kesalahan a, b, c, dan m seperti yang ditunjukkan di bawah ini, hitunglah nilai densitas dan kemungkinan kesalahan dalam nilai ini.

Sebuah blok empat persegi panjang memiliki sisi-sisi dengan panjang a, b dan c, dan massanya adalah m. Jika nilai-nilai dan jumlah kemungkinan kesalahan a, b, c, dan m seperti yang ditunjukkan di bawah ini, hitunglah nilai densitas dan kemungkinan kesalahan dalam nilai ini.

Solusi

Nilai ab = 0.02 m2 ± 2% (kemungkinan kesalahan = 1% + 1% = 2%)

Nilai (ab)c = 0.006 m3 ± 3% (kemungkinan kesalahan = 2% + 1% = 3%)

71

Page 72: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Nilai

(kemungkinan kesalahan = 3% + 0.5% = 3.5%)

3.7 Soal-soal uji coba

3.1 Terangkan perbedaan antara kesalahan sistematis dan acak. Apakah sumber khas dari kedua jenis kesalahan tersebut?

3.2 Dengan cara apakah tindakan pengukuran menyebabkan gangguan pada sistem yang diukur?

3.3 Misalkan komponen dalam rangkaian listrik yang ditunjukkan pada Gambar 3.1(a) memiliki nilai-nilai berikut:

Jika alat mengukur tegangan hasil pada AB yang memiliki resistensi 5000 ,Ω kesalahan pengukuran apakah yang disebabkan oleh efek pembebanan dari alat ini?

3.4 Alat-alat biasanya dikalibrasi dan karakteristiknya ditetapkan untuk kondisi lingkungan standar tertentu. Prosedur apakah yang biasanya diambil untuk menghindari kesalahan pengukuran ketika menggunakan alat yang dimaksudkan untuk mengubah kondisi lingkungan?

3.5 Tegangan pada resistensi R5 dalam rangkaian listrik pada Gambar 3.10 harus diukur oleh voltmeter yang terhubung padanya.

(a) Jika voltmeter memiliki resistansi internal (Rm) yaitu 4750 , Ω berapakah kesalahan pengukuran?

(b) Berapakah nilai yang diperlukan resistansi internal voltmeter untuk mengurangi kesalahan pengukuran hingga 1%?

Gambar 3.10 Circuit untuk soal 3.5.

3.6 Dalam rangkaian yang ditunjukkan pada Gambar 3.11, arus yang mengalir antara A dan B diukur oleh ammeter dengan resistensi internal yaitu 100 .Ω Berapakah pengukuran kesalahan yang disebabkan oleh resistensi alat ukur?

72

Page 73: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar 3.11 Circuit untuk soal 3.6.

3.7 Langkah-langkah apakah yang dapat diambil untuk mengurangi efek masukan lingkungan dalam sistem pengukuran?

3.8 Masukan dari potensiometer diukur dengan voltmeter yang memiliki resistensi Rm, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.12. Rt adalah resistensi dari total panjang Xt potensiometer dan Ri adalah resistansi antara wiper dan titik C yang sama untuk posisi wiper biasa Xi. Tunjukkan kesalahan pengukuran akibat resistensi Rm dari alat ukur yang ditentukan oleh:

Gambar 3.12 Circuit untuk soal 3.8.

Oleh karena itu tunjukkan bahwa kesalahan maksimum terjadi ketika Xi kira-kira sama dengan 2Xt/3. (Petunjuk — bedakan lambang deviasi terhadap Ri dan diatur hingga 0. Perhatikan bahwa kesalahan maksimum tidak terjadi tepatnya di Xi = 2Xt/3, tetapi nilai ini sangat dekat dengan posisi di mana kesalahan maksimum itu terjadi.)

3.9 Dalam sebuah survei terhadap 15 pemilik mobil model tertentu, angka-angka berikut untuk konsumsi bensin rata-rata yang dilaporkan.

Hitung nilai rata-rata, nilai median dan standar deviasi dari kumpulan data itu.

3.10 (a) Apa yang Anda pahami tentang istilah fungsi densitas probabilitas?

73

Page 74: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

(b) Tuliskan lambang untuk fungsi densitas probabilitas Gaussian dari nilai rata-rata tertentu μ dan standar deviasi dan tunjukkan bagaimana Anda bisa mendapatkan perkiraan terbaik dari kedua jumlah dari sampel populasi n.

(c) Sepuluh pengukuran berikut terbuat dari hasil tegangan dari penguat tingkat tinggi yang terkontaminasi akibat fluktuasi kebisingan:

Tentukan nilai rata-rata dan standar deviasi tersebut. Kemudian perkirakan akurasi di mana nilai rata-rata ditentukan dari sepuluh pengukuran ini. Jika seribu pengukuran yang diambil, bukan sepuluh, tapi tetap sama, dengan berapa banyakkah akurasi nilai rata-rata yang dihitung dapat ditingkatkan?

3.11 Pengukuran berikut diambil dengan meteran analog dari arus yang mengalir dalam rangkaian listrik (rangkaian listrik dalam keadaan stabil dan karena itu, meskipun pengukuran berbeda-beda karena kesalahan acak, arus yang mengalir sebenarnya konstan):

Hitunglah nilai rata-rata, deviasi terhadap nilai rata-rata dan standar deviasi.

3.12 Pengukuran dalam sejumlah data yang mengalami kesalahan acak tetapi diketahui bahwa kumpulan data tersebut sesuai dengan distribusi Gaussian. Gunakan tabel Gaussian standar untuk menentukan persentase pengukuran yang terletak dalam batas-batas ±1.5, yang merupakan standar deviasi pengukuran.

3.13 Ketebalan sejumlah gasket bervariasi karena gangguan manufaktur secara acak tapi nilai ketebalan yang diukur merupakan distribusi Gaussian. Jika ketebalan rata-rata adalah 3mm dan deviasi standar yaitu 0,25, hitunglah persentase gasket yang memiliki ketebalan lebih besar dari 2.5mm.

3.14 Sumber daya 3 volt D.C. yang diperlukan untuk sebuah rangkaian listrik diperoleh dengan menghubungkan dua baterai 1.5V secara seri. Jika kesalahan dalam hasil tegangan dari setiap baterai ditetapkan yaitu ±1%, hitunglah kemungkinan kesalahan maksimum dalam sumber daya 3 volt yang dihasilkan.

3.15 Untuk menghitung kehilangan panas melalui dinding bangunan, maka perlu mengetahui perbedaan suhu antara dinding dalam dan luar. Jika suhunya 5°C dan 20°C diukur di setiap sisi dinding dengan termometer merkuri dalam kaca dengan kisaran 0°C hingga +50°C dan angka ketidaktelitian yang dikutip adalah ±1% dari pembacaan skala penuh, hitunglah kemungkinan kesalahan maksimum dalam angka yang dihitung untuk perbedaan suhu tersebut.

3.16 Daya yang dihamburkan dalam lampu dim mobil dihitung dengan mengukur tegangan d.c. yang bekerja di dalamnya dan arus yang mengalir melaluinya (P = V x I). Jika kemungkinan kesalahan dalam tegangan yang diukur dan besarnya

74

Page 75: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

arus adalah masing-masing ±1% dan ±2%, hitunglah kemungkinan kesalahan maksimum dalam nilai daya yang disimpulkan.

3.17 Hambatan dari resistor karbon diukur dengan menerapkan tegangan d.c. dan mengukur arus listrik yang mengalir (R = V/I). Jika nilai-nilai tegangan dan arus listrik yang diukur adalah masing-masing 10 ± 0.1V dan 214 ± 5mA, tentukan nilai resistor karbon.

3.18 Densitas (d) cairan dihitung dengan mengukur kedalaman (c) dalam tangki empat persegi panjang yang dikalibrasi dan kemudian mengosongkannya ke dalam sistem pengukuran massa. Panjang dan lebar tangki adalah masing-masing (a) dan (b) dan maka densitasnya ditentukan oleh:

dengan m adalah massa terukur dari cairan yang dikosongkan. Jika kemungkinan kesalahan dalam pengukuran a, b, c, dan m adalah masing-masing 1%, 1%, 2% dan 0,5%, tentukan kemungkinan kesalahan maksimum dalam nilai densitas yang dihitung (d).

3.19 Besarnya aliran volume cairan dihitung dengan membiarkan cairan mengalir ke dalam tangki silinder (berdiri di atas ujungnya yang datar) dan mengukur ketinggian permukaan cairan sebelum dan sesudah cairan mengalir selama 10 menit. Volume yang dikumpulkan setelah 10 menit ditentukan oleh:

dengan h1 dan h2 adalah ketinggian permukaan awal dan akhir dan d adalah diameter tangki yang diukur.

(a) Jika h1 = 2m, h2 = 3m dan d = 2m, hitung besar aliran volume dalam m3/Min.

(b) Jika kemungkinan kesalahan dalam setiap pengukuran adalah h1, h2 dan d adalah ±1%, tentukan kemungkinan kesalahan maksimum dalam besarnya nilai aliran volume yang dihitung.

Referensi dan bacaan lebih lanjut

ANSI/ASME standards (1985) ASME performance test codes, supplement on instruments and apparatus, part 1: measurement uncertainty, American Society of Mechanical Engineers, New York.

Bennington, P.R. and Robinson, D.K. (1992) Data Reduction and Error Analysis for the Physical Sciences, McGraw-Hill.

Caulcott, E. (1973) Significance Tests, Routledge and Kegan Paul.

Miller, I.R., Freung, J.E. and Johnson, R. (1990) Probability and Statistics for Engineers, Prentice-Hall.

Topping, J. (1962) Errors of Observation and Their Treatment, Chapman and Hall.

75

Page 76: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

BAGIAN 2: METODE SPEKTROSKOPI

76

Page 77: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Pencipta kolorimetri modern Kolorimetri visual, salah satu metode analisis paling kuno yang telah digunakan pada zaman Yunani dan Romawi meski itu mulai menerima sifat ilmiah yang lebih modern ketika, pada tahun 1729, Pierre Bouguer mengemukakan bahwa ‘jika lebar kaca berwarna tertentu menyerap separuh cahaya yang dipancarkan dari suatu sumber, maka lebar dua kali lipat akan mengurangi cahaya itu menjadi seperempat dari nilai awal’.

Sekitar 30 tahun kemudian, Jean-Henri lambert (1728-1777) mengusulkan hubungan matematis pertama ‘logaritma dari penurunan intensitas cahaya (di masa kini kita sebut kebalikan dari transmitans) sama dengan hasil kelegapan medium itu dikalikan ketebalannya’. Akhirnya pada tahun 1850, Auguste Beer menetapkan suatu hubungan antara konsentrasi dan densitas optik (sekarang disebut absorbansi), yang mengarah kepada bentuk Hukum Beer-Lambert saat ini (juga disebut Hukum Lambert-Beer atau bahkan hukum Lambert-Beer-Bouguer).

Pembanding Dubosc. Pengamat mengatur intensitas yang dipancarkan, menurut dua jalur kecil. Ia dapat membandingkan kualitas warna-warna tersebut dengan ketepatan yang luar biasa. Bagian bawah tabung-tabung tersebut diterangi pantulan permukaannya sendiri yang disinari oleh satu sumber cahaya tambahan.

Di antara alat-alat berbeda yang diperhitungkan untuk pengukuran kolorimetri visual, salah satunya yang paling asli digambarkan oleh Jules Dubosc pada tahun 1868. Alat ini tetap digunakan sampai tahun 1960-an, karena sistim prisma refleksi total, suatu penjajaran dalam medan lingkar kecil, dari intensitas cahaya yang telah melalui dua sel identik, salah satunya berisi sampel (konsentrasi Cx) dan yang lain berisi standar yang dikenal (konsentrasi CR). Pengamat mengamati kedua medan tersebut dengan satu mata, dan mengatur kedalaman kolom-kolom cairan, hx larutan yang diukur dan hR dari standar, sampai separuh medan itu keduanya memiliki intensitas yang serupa. Ketika kondisi ini terjadi, absorbansi itu bersifat sama. Konsentrasi dari kedua larutan itu berbanding terbalik dengan kedalamannya, yang lalu dibaca pada alat tersebut. Jika:

77

Page 78: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Maka, konsentrasi Cx dapat disimpulkan.

Pembanding separuh cahaya ini ditujukan pada konsentrasi yang diperlukan dengan memanfaatkan hukum Lambert-Beer melalui perbandingan ketebalan yang disilangkan.

78

Page 79: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

4. SPEKTROSKOPI SERAPAN ULTRAVIOLET DAN VISIBLE

Serapan oleh materi radiasi elektromagnetik dalam domain mulai dari ultraviolet yang dekat dengan inframerah yang sangat dekat, antara 180 dan 1100 nm, telah dipelajari secara ekstensif. Bagian dari spektrum elektromagnetik ini, dinyatakan sebagai ‘UV/Visible’ karena mencakup radiasi dapat terlihat jelas bagi mata manusia, umumnya menghasilkan sedikit informasi struktural tapi sangat berguna untuk pengukuran kuantitatif. Konsentrasi analit dalam larutan dapat ditentukan dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang tertentu dan menerapkan Hukum Lambert-Beer. Metode ini dikenal sebagai kolorimetri, dianggap sebagai pekerja keras dari banyak laboratorium. Kolorimetri tidak hanya berlaku untuk senyawa yang memiliki spektrum serapan dalam daerah spektral tetapi sama untuk semua senyawa yang, setelah modifikasi oleh reagen (bahan reaksi kimia) tertentu, menyebabkan turunan yang memungkinkan pengukuran serapan.

Hal ini dapat dicapai dengan berbagai macam alat, mulai dari pembanding warna dan perangkat kolorimetri dasar lainnya untuk spektrofotometer otomatis yang dapat melakukan analisis multi-komponen. Kromatografi cair dan elektroforesis kapiler mendukung perkembangan perbaikan detektor UV/Vis yang mencerminkan tren saat ini yang memerlukan kromatogram pada saat yang sama memberikan informasi mengenai sifat dan perhitungan senyawa.

4.1 Area spektral UV/Vis dan sumber serapannya

Area spektrum tersebut secara konvensional dibagi menjadi tiga sub-domain yang disebut UV dekat (185 – 400 nm), visible/terlihat (400 – 700 nm) dan inframerah yang sangat dekat (700 – 1100 nm). Spektrofotometer yang paling komersial mencakup rentang spektral dari 185 sampai 900 nm. Batas bawah perangkat tergantung pada sifat komponen optik yang digunakan dan ada, atau tidak, di sepanjang jalur optik udara, mengetahui bahwa oksigen dan uap air menyerap secara intens di bawah 190 nm. Beberapa alat, dengan syarat beroperasi dalam ruang hampa, dapat mencapai 150 nm dengan sampel dalam bentuk gas. Inilah domain dari hampa atau ultraviolet jauh. Batas panjang gelombang biasanya ditentukan oleh respons panjang gelombang dari detektor dalam spektrometer. Spektrofotometer UV/Vis komersial mutakhir memperluas jangkauan spektral terukur ke dalam wilayah inframerah yang dekat sejauh 3300 nm.

79

Page 80: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar 4.1 Perhitungan energi molekul. Kiri, diagram yang menunjukkan keadaan rotasi, getaran dan elektronik energi dari suatu molekul yang berbeda. Setiap garis horizontal sesuai dengan tingkat energi yang berbeda. Struktur hirarkisnya adalah sebagai berikut: antara masing-masing kondisi elektronik S terdapat beberapa tingkat getaran V, yang juga dibagi menjadi kumpulan tingkat rotasi R. Skala diagram ini, tentu saja, jauh dari akurat sebab tingkat getaran dan rotasi harus lebih mendekati. Pada gambar ini, jarak relatif antara tiga bentuk energi harus merupakan nilai relatif, yang berada di urutan 1000:50:1. Dalam fase terkondensasi, sebagai akibat kedekatan molekul, tanpa alat, terlepas dari resolusinya dapat merekam spektrum yang ditampilkan pada transisi individu. Kanan, lambang Konvensional dari serapan foton. Kenaikan elektron dari orbital yang ditempati (HO) ke orbital kosong (LU) dengan kemunculan tiba-tiba kondisi singlet yang menimbulkan kenaikan cepat ke keadaan triplet yang lebih stabil. Proses ini terkait dengan kembalinya jenis-jenis kondisi tereksitasi ke keadaan dasar. Transisi tersebut langsung menjadi kuasi, jarak antara atom tidak memiliki cukup waktu untuk berubah (prinsip Franck-Condon).

Sumber serapan dalam domain ini adalah interaksi foton-foton dari suatu sumber dengan ion-ion atau molekul sampel. Ketika molekul menyerap foton dari daerah UV/Vis, energi yang sesuai ditangkap oleh satu (atau beberapa) elektron terluar. Akibatnya terjadi modifikasi energi elektronik (Eelek), komponen total energi mekanik dari suatu molekul serta energi rotasi (Erot) dan energi getarannya (Evib) (persamaan 4.1).

Modifikasi (Eelek) akan mengakibatkan perubahan (Erot) dan (Evib) yang menghasilkan kumpulan besar transisi yang mungkin diperoleh dalam tiga kasus (Gambar 4.1), dan karena polaritas ikatan dalam molekul yang akan mengganggu spektrumnya ditentukan oleh nama generik dari spektrum transfer muatan.

80

Page 81: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Dengan

Semua spektrum yang diamati diperoleh dari sampel yang terdiri dari sejumlah besar molekul atau jenis individu lain yang tidak semua berada dalam kondisi energi yang sama. Grafik yang dihasilkan sesuai dengan kurva jenis lajur yang menyelubungi transisi individu dari jenis yang ada.

Energi yang ditangkap selama serapan foton dapat dilepaskan melalui berbagai proses yang terjadi bersamaan dengan emisi foton (Gambar 4.1c). Fosforesensi (pendaran) dan fluoresensi (pancaran) adalah transformasi semacam ini, yang dieksploitasi dalam metode analisis lainnya (lih. Bab 11).

4.2 Spektrum UV/Vis

Spektrometer UV/Vis menyusun data pada rentang yang dibutuhkan dan menghasilkan spektrum senyawa dalam analisis seperti grafik menunjukkan transmitansi (atau absorbansi) sebagai fungsi dari panjang gelombang di sepanjang absis, ditentukan dalam nanometer, satuan yang diusulkan dalam area ini, bukan dalam cm-1 (Gambar 4.2).

Dalam spektroskopi, transmitansi T adalah ukuran redaman sorot cahaya monokromatik berdasarkan perbandingan antara intensitas cahaya yang dipancarkan (I) dan cahaya masuk (I0) menurut apakah sampel itu ditempatkan, atau tidak, di jalur optik antara sumber dan detektor. T dinyatakan sebagai fraksi atau persentase:

Atau

Absorbansi (nama lama densitas optik) ditentukan oleh:

Spektrum senyawa yang tercatat dalam fase terkondensasi, apakah murni atau di dalam larutan, umumnya memberikan berkas-berkas serapan yang sedikit dan luas, sementara spektrum yang diperoleh dari sampel dalam kondisi gas dan dipertahankan dalam spektrum hasil tekanan yang lemah dari ‘struktur tepat’ secara rinci (Gambar 4.2). Untuk senyawa komposisi atom sederhana, menyediakan spektrometer yang memiliki resolusi yang cukup tinggi, transisi mendasar muncul seolah-olah terisolasi. Dalam situasi yang ekstrim seperti ini, posisi serapan dicatat dalam cm-1, satuan yang lebih baik disesuikan untuk penunjuk yang tepat daripada nm tersebut (perhitungan mengungkapkan bahwa ada 111 cm-1 di antara 300 dan 301 nm).

81

Page 82: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

4.3 Transisi elektronik dari senyawa organik

Senyawa organik mewakili mayoritas studi yang dibuat dalam UV/Vis. Transisi yang diamati mencakup elektron-elektron yang terlibat dalam atau atau orbital elektron n tak terikat dari atom-atom ringan seperti H, C, N, O (Gambar 4.3). Bila memungkinkan, karakter dari masing-masing lajur serapan akan ditunjukkan kaitannya dengan orbital molekuler (MO ) yang bersangkutan dan koefisien serapan molar (Lmol-1 cm-1) dihitung pada panjang gelombang yang sesuai dengan lajur serapan maksimum.

4.3.1 Transisi → *

Transisi ini muncul dalam UV yang jauh karena kenaikan elektron dari yang mengikat MO ke * yang tidak mengikat MO yang membutuhkan energi signifikan. Inilah alasan hidrokarbon jenuh hanya terdiri dari jenis ikatan yang transparan dalam UV dekat.

Contoh: heksana (kondisi gas): λmax = 135 nm = ( = 10 000).

Sikloheksana dan heptana digunakan sebagai pelarut dalam UV dekat. Pada 200 nm absorbansi heptana dengan ketebalan 1 cm sama dengan 1. Sayangnya, daya solvasi pelarut ini tidak cukup untuk melarutkan banyak senyawa polar.

Demikian pula, transparansi air di UV dekat (A = 0 01 untuk l = 1 cm, pada λ = 190 nm) adalah berkaitan dengan fakta bahwa hanya ada transisi → * dan n → * dalam senyawa ini.

Gambar 4.3 Perbandingan transisi paling sering dipenuhi dengan senyawa organik sederhana. Empat jenis transisi disatukan pada diagram energi tunggal untuk ditempatkan satu sama lain dan dihubungkan dengan rentang spektral yang sesuai.

82

Page 83: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

4.3.2 Transisi n → *

Kenaikan elektron n dari sebuah atom O, N, S, Cl hingga MO * mengarah ke transisi dari intensitas yang terletak sekitar 180 nm untuk alkohol, mendekati 190 nm untuk eter atau turunan halogen dan dalam area 220 nm untuk amina (Gambar 4.4).

Contoh: metanol: λmaks = 183 nm ( = 50); eter: λmaks = 190 nm ( = 2000); etilamine: λmaks = 210 nm ( = 800); 1-klorobutana: λmaks =179 nm.

Gambar 4.4 Transisi n → * anilin (amina primer). Transisi ini sesuai dengan peningkatan ‘berat’ dari bentuk mesomeric. Puncak serapan anilin yang mewakili transisi ini akan hilang jika satu ekuivalen asam protonat tipe HX ditambahkan, karena pembentukan garam amonium akan melumpuhkan pasangan elektron bebas dari atom nitrogen yang diperlukan untuk transisi ini (lihat penengah antara kurung).

4.3.3 Transisi n → *

Transisi intensitas rendah dihasilkan dari bagian dari sebuah elektron n (terlibat dalam MO tak terikat) menjadi orbital anti-ikatan *. Transisi ini biasanya diamati pada molekul-molekul yang mengandung atom hetero yang membawa pasangan elektron tunggal sebagai bagian dari sistem jenuh. Yang paling terkenal adalah yang sesuai dengan lajur karbonil, mudah diamati pada sekitar 270 hingga 295 nm. Koefisien molar serapan untuk lajur ini lemah.

Contoh: etanal: = 293 nm (λ = 12, dengan etanol sebagai pelarut).

4.3.4 Transisi → *

Senyawa yang memiliki ikatan rangkap etilenik terisolasi yang menyatakan lajur serapan yang kuat sekitar 170 nm. Posisi yang tepat tergantung pada keberadaan substituen heteroatom.

Contoh: etilen: λmaks = 165 nm ( = 16000).

Sebuah senyawa yang transparan dalam berbagai spektrum tertentu dari UV dekat apabila terisolasi, dapat menyerap jika berinteraksi dengan suatu jenis melalui mekanisme jenis donor-akseptor (D-A). Fenomena ini terkait dengan bagian dari sebuah elektron dari orbital ikatan donor tersebut (yang menjadi radikal kation) menuju orbital kosong dari akseptor (yang menjadi anion radikal) dari tingkat energi

83

Page 84: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

yang dapat dicapai (Gambar 4.5). Posisi lajur serapan dalam bagian spektrum yang terlihat adalah fungsi dari potensi ionisasi donor dan afinitas (daya tarik-menarik) elektron dari akseptor; nilai ini, secara umum, sangat besar.

Gambar 4.5 Diagram energi untuk interaksi donor/akseptor. Keadaan tereksitasi seharusnya menjadi dasar dalam bentuk ioniknya.

4.3.5 Transisi d → d.

Banyak garam anorganik terdiri dari elektron-elektron yang termasuk dalam orbital d menjadi penyebab transisi serapan lemah yang terletak di daerah tampak. Transisi ini umumnya bertanggung-jawab atas warna mereka. Itulah mengapa larutan garam logam titanium [Ti(H2O)6)3+ atau tembaga [Cu(H2O)6]2+ yaitu biru, sementara permanganat kalium menghasilkan larutan violet, dan sebagainya.

4.4 Kelompok kromofor

Kelompok fungsional dari senyawa organik (keton, amina, turunan nitrogen, dan lain-lain), menjadi penyebab serapan dalam UV/Vis disebut kromofor (Tabel 4.1). Satu jenis terbentuk dari kerangka karbon transparan dalam UV dekat yang terikat satu atau beberapa kromofor yang merupakan kromogen.

Tabel 4.1 Karakteristik kromofor dari beberapa kelompok yang mengandung nitrogen

• Kromofor terisolasi: untuk serangkaian molekul memiliki kromofor, posisi dan intensitas yang sama dari lajur serapan tetap konstan. Ketika suatu molekul

84

Page 85: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

memiliki beberapa kromofor terisolasi, yaitu, yang tidak berinteraksi satu sama lain karena dipisahkan oleh setidaknya dua ikatan tunggal dalam kerangka, maka efek tumpang-tindih dari setiap individu kromofor diamati.

Tabel 4.2 Tabel korelasi dalam spektroskopi UV/Visible. Aturan Fieser-Woodward-Scott untuk perhitungan posisi serapan maksimal untuk enone dan dienone (batas 3 nm).

• Sistem kromofor konjugasi: ketika kromofor-kromofor berinteraksi satu sama lain, spektrum serapan dipindahkan dekat panjang gelombang yang lebih panjang (efek batokromik) dengan peningkatan intensitas serapan (efek hiperkromik). Sebuah kasus tertentu adalah molekul-molekul dengan sistem terkonjugasi, yaitu, struktur organik yang terdiri dari beberapa kromofor tak jenuh yang berdekatan satu sama lain (yaitu dipisahkan oleh ikatan tunggal). Maka spektrum itu sangat terganggu karena efek tumpang tindih dari kromofor-kromofor yang terisolasi. Semakin besar jumlah atom karbon yang dengan sistem konjugasi diperpanjang, semakin besar pengurangan perbedaan antara tingkat energi (Tabel 4.2). Hal ini menghasilkan efek batokromik yang sangat besar (Gambar 4.6).

4.5 Efek pelarut: solvatochromism

Setiap pelarut memiliki polaritas karakteristik sendiri. Seperti diketahui bahwa semua transisi elektronik memodifikasi distribusi muatan senyawa dalam larutan, jelas bahwa posisi dan intensitas lajur serapan akan sedikit bervariasi dengan sifat

85

Page 86: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

pelarut yang digunakan. Sifat interaksi pelarut/zat terlarut merupakan indikasi jenis transisi yang lebih besar. Dua efek kontras dapat dibedakan.

Gambar 4.6 Pengaruh beberapa ikatan rangkap terkonjugasi pada posisi serapan maksima dari transisi → * untuk beberapa poliena terkonjugasi. Nilai-nilai λmaks untuk rumpun poliena terkonjugasi E-disubstitusi yang berbeda antara mereka menurut jumlah ikatan ganda terkonjugasi. Efek ini adalah sumber warna dalam sejumlah senyawa alami yang rumus strukturnya menyajikan kromofor terkonjugasi diperpanjang. Contohnya warna oranye dari -karoten ‘semua trans’ yang muncul dari sebelas ikatan ganda terkonjugasi (λmaks = 425, 448 dan 475 nm dalam heksana). Delokalisasi elektron yang lebih luas maka akan semakin besar efek batokromiknya. Senyawa aromatik menyebabkan spektrum yang lebih kompleks daripada etilenik, transisi → * berada pada sumber ‘struktur tepat’.

4.5.1 Efek Hipsokromik (‘perubahan biru’)

Jika kromofor yang menjadi penyebab transisi yang diamati lebih polar dalam keadaan mendasar daripada saat tereksitasi, maka pelarut polar akan menstabilkan, dengan solvasi, bentuk sebelum penyerapan foton. Molekul pelarut akan berkerumun di sekitar zat terlarut karena efek elektrostatik. Semakin banyak energi maka akan diperlukan untuk merangsang transisi elektronik yang bersangkutan, menyebabkan perpindahan dari maksima serapan ke panjang gelombang lebih pendek daripada yang akan terjadi dalam pelarut non-polar. Inilah efek hipsokromik (Gambar 4.7).

Ini agak mirip transisi n → * dari karbonil keton dalam larutan. Bentuk C+ – O-

(ditandai dengan momen bipolarnya) akan lebih stabil seperti pelarut menjadi lebih polar. Keadaan tereksitasi menjadi cepat tercapai, kerangka pelarut di sekitar

86

Log

(Ser

apan

)

Sera

pan

dal

am h

eksa

na

Page 87: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

karbonil tidak memiliki waktu untuk reorientasi sendiri dan menyempurnakan stabilisasi setelah serapan foton. Efek yang sama ini diamati untuk transisi n → * dan disertai dengan variasi koefisien.

Gambar 4.7 Spektrum benzofenon dalam sikloheksana (1) dan etanol (2). Diamati di sini dengan dua pelarut yang berbeda dan pada dua jenis transisi yaitu efek batokromik dan hipsokromik.

4.5.2 Efek batokromik ('perubahan merah')

Untuk senyawa yang kurang polar maka efek pelarutnya lemah. Namun, jika momen bipolar dari kromofor meningkat selama transisi, keadaan akhirnya akan lebih terlarut. Maka pelarut polar dapat menstabilkan bentuk tereksitasi, yang mendukung transisi tersebut: perpindahan diamati terhadap panjang gelombang yang lebih panjang jika dibandingkan dengan spektrum yang diperoleh dengan pelarut non-polar. Inilah efek batokromik (Gambar 4.7). Sebagai contoh, inilah kasus transisi → * dari hidrokarbon etilenat yang ikatan rangkapnya hanya polar yang lemah.

4.5.3 Pengaruh pH

Untuk pH pelarut dengan zat terlarut yang dilarutkan dapat memiliki efek penting pada spektrum. Di antara senyawa yang menyajikan efek ini secara spektakuler adalah strip indikator kimia, yang perubahan warnanya digunakan selama pengukuran asidimetrik (Gambar 4.8). Nilai-nilai setara dapat ditemukan dengan metodologi ini.

4.6 Aturan Fieser-Woodward

Analisis struktural dari spektra elektronik adalah latihan yang cukup jelas, dalam arti bahwa kesederhanaan relatif spektrum memiliki kesimpulan untuk hasil informasi yang lemah. Namun, pada tahun 1940, sebelum perkembangan identifikasi teknik yang lebih kuat, sekarang disahkan, spektroskopi UV/Vis digunakan untuk tujuan ini.

87

Page 88: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Beberapa studi spektrum untuk sejumlah besar molekul menyebabkan pembentukan korelasi antara struktur dan posisi serapan maksima. Yang paling terkenal adalah aturan empiris Fieser, Woodward dan Scott, yang menyangkut karbonil tak jenuh, diena atau senyawa steroid. Tabel berikut menyajikan dalam bentuk peningkatan hingga λmaks dari berbagai faktor dan ciri struktural yang mempengaruhi posisi lajur absorpsi → * untuk sistem terkonjugasi ini (Tabel 4.2).

Gambar 4.8 Pengaruh pH pada larutan fenolftalein. Senyawa ini tidak berwarna pada nilai pH kurang dari 8 meskipun warnanya merah muda cerah untuk yang lebih besar dari 9,5. Grafik yang disajikan di sini dalam perspektif 3D menyatakan bahwa untuk pH asam tidak ada serapan di daerah tampak dari spektrum. Sebaliknya, serapan sekitar 500 nm muncul ketika pH menjadi basa, yang menjadi penyebab warna senyawa yang dikenali. Terutama dalam contoh ini adalah modifikasi dalam ikatan kimia, yaitu pH terkait.

Ada kesepakatan baik antara nilai-nilai yang dihitung dan yang berasal dari percobaan untuk empat contoh yang ditampilkan pada Gambar 4.9.

88

Page 89: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar 4.9 Perbandingan antara nilai-nilai yang dihitung dan eksperimental untuk beberapa senyawa organik tak jenuh. Perhitungan dibuat dari nilai yang ditentukan dalam Tabel 4.2.

4.7 Instrumentasi dalam UV/Visible

Spektrofotometer dirancang sekitar tiga modul dasar: sumber, sistem dispersif (digabungkan dalam monokomator), yang merupakan bagian optik dan sistem deteksi (Gambar 4.10). Komponen ini biasanya terintegrasi dalam kerangka yang unik guna membuat spektrometer untuk analisis kimia. Sebuah kompartemen sampel dimasukkan ke dalam jalur optik baik sebelum atau setelah sistem dispersif tergantung pada desain alat.

Beberapa alat tertentu disediakan untuk analisis rutin yang tidak memerlukan resolusi tinggi. Sejumlah senyawa dalam larutan menyebabkan spektrum berkurang dalam lajur bagus. Namun penting sekali bila alat-alat ini mampu memberikan hasil kuantitatif yang tepat ke dalam beberapa unit serapan.

4.7.1 Sumber-sumber cahaya

Semua spektrometer membutuhkan sumber cahaya. Lebih dari satu jenis sumber dapat digunakan dalam alat yang sama yang secara otomatis menukar lampu saat pemindaian antara area UV dan area yang terlihat:

• untuk area spektrum yang terlihat, sebuah lampu pijar dilengkapi dengan filamen tungsten yang ditempatkan di sebuah gelas silika;

• untuk area UV lampu busur deuterium bekerja di bawah sedikit tekanan untuk mempertahankan kontinum emisi (<350 nm);

• secara alternatif, untuk seluruh area 200 hingga 1100 nm, lampu busur xenon dapat digunakan untuk aparatur rutin.

Sinar tunggal atau ganda, spektrometer contoh optik yang normal

Sinar tunggal, spektrometer simultan optik terbalik

Gambar 4.10 Instrumentasi dalam UV/Vis. Dua skema optik ditampilkan yang menghasilkan spektrum dengan mengikuti dua prosedur yang berbeda. Dalam desain

89

Page 90: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

pertama yang didasarkan pada mayoritas alat, spektrum diperoleh secara berurutan sebagai fungsi waktu (satu demi satu panjang gelombang). Yang kedua, detektor ‘mengamati’ semua panjang gelombang secara bersamaan.

Tampilan semi-log dari lampu xenon busur dan lampu quartz tungsten halogen (QTH)

Tampilan semi-log dari lampu deuterium

Diagram lampu deuterium

Gambar 4.11 Spektra emisi dari berbagai jenis sumber di UV/Vis. Skala logaritmik meliputi perbedaan besar intensitas cahaya sesuai dengan panjang gelombang, terutama untuk lampu-lampu tanpa filamen. Di bawah kiri dan tengah, pandangan umum lampu dan yang

90

Page 91: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

terlihat dari atas (direproduksi atas seizin Oriel). Skema menyajikan rincian sirkuit untuk lampu. Lampu dipicu dengan tegangan antara 3 sampai 400V. Anodanya berupa pelat molibdenum sedangkan katodanya adalah filamen oksida metal yang dapat memancarkan elektron dan terhubung ke pasokan listrik. Puncak emisi deuterium pada 486 dan 656,1 nm sering digunakan untuk mengkalibrasi skala panjang gelombang spektrometer.

Deuterium menghasilkan lampu yang terdiri dari dua elektroda bermandikan suasana deuterium (D2 lebih disukai daripada hidrogen H2, untuk alasan teknis). Di antara kedua elektroda ditempatkan layar metalik yang ditusuk dengan lubang melingkar kira-kira diameter 1mm (Gambar 4.11). Migrasi dari elektron ke anoda menciptakan pelepasan arus yang menghasilkan busur kuat di lubang ini, yang ada di depan anoda. Menyangkut berondongan elektron ini, molekul deuterium D2 memisahkan diri, memancarkan kontinum foton selama rentang panjang gelombang antara 160 dan 500 nm.

4.7.2 Sistem dispersif dan monokromator

Perangkat sekuensial

Cahaya yang dipancarkan oleh sumber itu tersebar baik melalui kisi planar atau cekung yang merupakan bagian dari perakitan monokromator. Perangkat ini memungkinkan ekstraksi interval sempit dari spektrum emisi. Panjang gelombang atau lebih tepatnya lebar pita spektral, yang merupakan fungsi lebar celah, dapat bervariasi secara bertahap dengan memutar kisi-kisi (Gambar 4.12). Jalur optik dengan panjang fokus yang panjang (0.2 sampai 0.5m) menghasilkan resolusi terbaik.

Perangkat simultan

Kategori fungsi perangkat ini sesuai dengan prinsip spektrograf. Sorot cahaya terdifraksi setelah melalui sel pengukuran (Gambar 4.13).

4.7.3 Detektor

Detektor mengubah intensitas cahaya yang mencapainya menjadi sinyal listrik. Ini terjadi karena sifat perangkat saluran tunggal. Dua jenis detektor digunakan, baik tabung photomultiplier atau semikonduktor (perangkat transfer muatan atau fotodioda silikon). Keduanya memiliki sensitivitas yang tergantung pada panjang gelombang.

Untuk perangkat ‘simultan’ yang tidak memiliki monokromator tetapi sistem dispersif, intensitas cahaya pada semua panjang gelombang diukur secara praktis di saat yang sama dengan menyelaraskan sejumlah besar detektor dalam bentuk susunan dioda (Gambar 4.13). Ambang fotolistrik, di urutan 1 eV, memperluas jangkauan deteksi sampai dengan 1.1 m.μ

91

Page 92: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Efisiensi tabung photomultiplier—perangkat yang sangat sensitif dengan linieritas respon mencapai tujuh dekade—tergantung pada hasil di fotokatoda, yang bervariasi dengan panjang gelombang (misalnya 0.1e-/foton pada 750 nm), dan pada perolehan sinyal yang diberikan oleh riam dinode (misalnya kenaikan 6 × 105). Dengan nilai-nilai itu, dampak 10.000 foton menghasilkan arus yaitu 0,1 nA. Untuk photomultiplier lebih sulit, sama seperti mata yang membandingkan dua intensitas cahaya dengan tepat, salah satunya berasal dari balok acuan dan lainnya dari sampel, apabila keduanya sangat berbeda. Inilah sebabnya mengapa diharapkan absorbansi larutan tidak melebihi 1 (lihat kesamaannya di Bagian 4.14). Di sisi lain, untuk perangkat yang menyimpangkan cahaya yaitu 0,01 persen (diukur dalam persentase transmisi), peningkatan konsentrasi larutan tidak menghasilkan variasi signifikan dalam sinyal melebihi 4 unit absorbansi.

Gambar 4.12 Kisi-kisi monokromator. (a) Perakitan Ebert menggabungkan cermin sferis cekung tunggal M3. Mampu mengimbangi penyimpangan, monokromator ini memberikan gambar berkualitas sangat baik. (b) Dengan desain mirip dengan Ebert, perakitan Czerny-Turner terdiri dari dua cermin cekung M3 dan M4. (c) Kisi-kisi cekung Rc dalam desain ini memungkinkan dispersi dan fokus radiasi. Luas bidang spektral monokromator ini tergantung pada lebar celah masuk F1 dan celah keluar F2.

4.8 Spektrofotometer UV/Vis

Spektrometer UV/Vis diklasifikasikan menjadi tiga desain optik: spektrometer tetap dengan sorot cahaya tunggal dan gagang sampel; sebuah spektrometer pemindaian

92

Page 93: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

dengan sorot cahaya ganda dan dua gagang sampel untuk pengukuran absorbansi otomatis, dan spektrometer tanpa pemindaian dengan susunan detektor untuk pengukuran simultan dari beberapa panjang gelombang.

Gambar 4.13 Fotodioda silikon (PIN) dan susunan dioda (detektor CCD — perangkat ganda bermuatan). Setiap dioda, berbentuk persegi panjang 15 × 25μm, dikaitkan dengan kapasitor bermuatan. Di bawah pengaruh foton, dioda tersebut menjadi konduktor dan semakin melepas kapasitor. Dioda ini (tipe PIN) memiliki area intrinsik yang besar terjepit di antara bidang semikonduktor P-doped dan N-doped. Foton-foton yang diserap di area ini menciptakan pasangan elektron-lubang yang kemudian dipisahkan oleh medan listrik, sehingga menghasilkan arus listrik dalam rangkaian beban. Nilai muatan sisa dari masing-masing kapasitor tergantung pada jumlah foton yang diterima. Ini diukur secara berurutan dengan rangkaian elektronik (1 dan 2). Kapasitor diberi muatan secara berkala. Ini berbeda dengan tabung photomultiplier yang memberikan pengukuran intensitas sesaat dalam watt, sedangkan dioda mengarah ke indikasi energi yang dipancarkan dalam joule selama suatu interval waktu. Sensitivitas, linieritas dan jangkauan dinamis respon dari tabung photomultiplier itu sangat bagus.

4.8.1 Spektrometer optik monochannel sinar tunggal

Banyak pengukuran rutin dilakukan pada panjang gelombang tetap oleh fotometer dasar yang dilengkapi dengan penyaring gangguan yang dapat dipertukarkan atau monokromator kisi sederhana. Dalam perangkat sinar tunggal, menghasilkan spektrum yang membutuhkan pengukuran transmitansi sampel dan pelarut pada panjang gelombang masing-masing. Sebuah kontrol yang sesuai dengan pelarut saja atau larutan yang terdiri dari pengukuran reagen/bahan reaksi (tetapi tanpa senyawa yang diukur, celah analitis), pertama-tama ditempatkan di jalur optik, kemudian digantikan dengan larutan dibuat dari sampel konsentrasi yang tidak diketahui. Perangkat ini kadang-kadang memiliki pengaturan kompensasi elektronik terpasang untuk variasi intensitas sumber cahaya (Gambar 4.14) yang dikenal sebagai splitbeam. Bagian dari sinar dialihkan sebelum mencapai sampel memungkinkan stabilisasi intensitas sumber (ini bukan sinar acuan yang sebenarnya). Perangkat ini menghasilkan absorbansi dan menyebabkan konsentrasi analit.

4.8.2 Spektrofotometer susunan detektor93

Page 94: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Jenis perangkat ini sangat menyerupai spektrograf karena memungkinkan rekaman simultan dari semua panjang gelombang spektrum dengan menggunakan susunan hingga beberapa ribuan miniatur fotodioda (Gambar 4.15). Spektrofotometer susunan detektor memungkinkan perekaman cepat spektrum absorpsi, masing-masing dioda mengukur intensitas cahaya selama suatu interval kecil dari panjang gelombang. Kekuatan resolusi perangkat susunan dioda tanpa monokromator ini, dibatasi oleh ukuran dioda. Perangkat ini hanya menggunakan sorot cahaya tunggal, sehingga spektrum acuan dicatat dan disimpan dalam memori untuk menghasilkan spektrum transmitansi atau absorbansi setelah merekam spektrum sampel.

Gambar 4.14 Skema sederhana jalur optik dari spektrofotometer model sinar berurutan sederhana. 1. Ada dua sumber, walaupun hanya satu yang dipilih untuk pengukuran. 2. Monokromator memilih panjang gelombang pengukuran. 3. Sel pengukuran terdiri dari celah sampel atau kontrol yang ditempatkan di jalur optik. 4 dan 5. Detektor dioda dan dioda kontrol.

4.8.3 Spektrometer pemindaian sinar ganda

Desain sinar ganda sangat menyederhanakan proses perangkat sinar tunggal dengan mengukur transmitansi sampel dan pelarut hampir bersamaan. Satu sinar melewati sampel sementara yang lain melewati larutan acuan. Kebanyakan spektrometer menggunakan satu (atau dua) roda pemotong yang berputar dicerminkan untuk bergantian mengarahkan sinar melalui sampel dan sel acuan. Hal ini memungkinkan detektor membandingkan dua intensitas yang ditransmisikan oleh larutan acuan atau sampel untuk panjang gelombang yang sama (Gambar 4.16). Amplifikasi sinyal yang termodulasi memungkinkan penghapusan, sebagian besar cahaya yang menyimpang. Rangkaian elektronik menyesuaikan sensitivitas tabung photomultiplier sebagai kebalikan dengan intensitas cahaya yang diterimanya. Pengaturan sederhana didasarkan pada penggunaan cermin semi-transparan dan dua fotodioda yang terhubung. Sinyal tersebut sesuai dengan perbedaan potensial yang diperlukan untuk mempertahankan respons detektor konstan (prinsip sistem umpan balik). Perangkat ini ditandai dengan kecepatan pemindaian yang cepat (30 nm/s) dan kemampuan mengukur absorbansi hanya dalam sejumlah kecil satuan.

94

Page 95: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar 4.15 Skematis spektrofotometer sinar tunggal yang menggambarkan cara simultan (spektrometer dengan susunan dioda) dan miniatur spektrofotometer UV/Vis. Atas: pengatur cahaya, satu-satunya bagian yang dapat digerakkan dalam perakitan ini yang berfungsi mengurangi kebisingan atau gelap di latar belakang dari arus yang dihasilkan ketika tidak ada cahaya yang mencapai dioda. Semua panjang gelombang melewati sampel. Spektrometer ini menggunakan susunan photodiode (PDA) atau charge-coupled device (CCD) sebagai detektor. Rentang spektral dari detektor susunan ini biasanya 200 sampai 1000 nm. Dengan desain optik terbalik ini, kompartemen sampel dapat terkena cahaya eksternal. Perangkat ini digunakan terutama sebagai detektor dalam kromatografi cair (lihat bagian 3.7). Bawah: contoh spektrometer miniatur yang sistem dispersif dan detektornya diintegrasikan ke dalam papan rangkaian, yang dapat dimasukkan ke dalam komputer pribadi. Sebuah serat optik mentransmisikan cahaya dari sumber/ sel sampel yang terletak pada jarak tertentu (direproduksi atas seizin Ocean Optics Europe).

Kalibrasi panjang gelombang dalam UV/Vis. Untuk memberikan pengukuran yang akurat, spektrometer UV/Vis. harus dikalibrasi secara akurat — berkenaan dengan intensitas (transmitansi) dan sumbu (panjang gelombang) lokasi. Untuk mengkalibrasi skala panjang gelombang spektrometer, digunakan larutan dari beberapa persen holmium oksida (Ho2O3) dalam asam perklorat encer. Larutan ini memiliki banyak lajur serapan sempit yang didistribusikan dengan baik ke panjang gelombang dengan

95

Page 96: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

maxima yang berbeda diketahui. Nilai itu sedikit tergantung pada luas bidang spektral. Bahkan, lajur serapan spektrum tidak simetris sehingga luas bidang spektral yang dipilih untuk visualisasi memiliki pengaruh terhadap energi yang mencapai detektor yang pada akhirnya bereaksi pada intensitas sinyal dan akhirnya pada spektrum yang direkam, misalnya melintasi celah berukuran 0,1 nm sampai 3 nm, maksimum pada 536,47 nm dipindahkan ke 537,50 nm.

Gambar 4.16 Jalur optikal dari pintu keluar monokromator ke detektor untuk dua perangkat sinar ganda, (satu model dengan dua cermin putar dan satu model dengan cermin semi-transparan). Susunan perangkat dengan cermin putar mirip dengan spektrofotometer IR terlepas dari fakta bahwa sinar yang keluar dari sumber pertama-tama melewati monokromator sebelum mengenai sampel. Dengan cara ini reaksi fotolitik yang bisa terjadi karena terlampau banyak pencahayaan ke total radiasi yang dikeluarkan dari sumber minimal. Perakitan optik yang lebih ringkas dan sederhana dengan sinar tunggal terkait dengan dua detektor. Sebuah cermin semi-transparan dan cermin tetap menggantikan mekanisme rumit dari cermin putar yang disinkronkan.

Spektrofotometer sinar ganda memungkinkan pengukuran diferensial harus dibuat antara sampel dan celah analitis. Lebih baik perangkat sinar tunggal untuk larutan keruh. Luas bidang perangkat berkinerja tinggi bisa sekecil 0,01 nm. Untuk pengukuran rutin seperti pemantauan senyawa pada area produksi, penyelidikan rendaman digunakan. Ditempatkan dalam kompartemen sampel perangkat, aksesori ini berisi dua serat optik, satu untuk menghantarkan cahaya ke sampel dan yang lain untuk mendapatkannya kembali setelah penyerapan dalam media yang dipelajari. Dua jenis yang ada: dengan transmisi untuk larutan yang jernih dan dengan refleksi total yang dilemahkan (ATR) untuk larutan yang sangat menyerap (Gambar 4.17).

96

Page 97: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Senyawa fluoresens. Ketika senyawa yang dipelajari adalah fluoresens, spektrum serapan kurang intens karena cahaya yang dipancarkan kembali dihasilkan, sebagai akibatnya, nilai yang tidak akurat untuk cahaya sebenarnya yang diserap. Diamati menggunakan perakitan optik terbalik, fluoresensi dari sampel (terkena total radiasi sumber) mengurangi absorbansi di bidang spektrum letak emisi. Atau, dengan perakitan optik secara tradisional, fluoresensi muncul ketika monokromator memilih area terkait dengan eksitasi: absorbansi akan kurang intens di area ini tempat senyawa berfluoresensi. Namun, masalahnya tidak perlu dibesar-besarkan karena fluoresensi dipancarkan ke segala arah dan foton mengambil jalur optik untuk percobaan penyerapan yang merupakan bagian yang sangat kecil dari cahaya yang dipancarkan.

Gambar 4.17 Prinsip spektrofotometer yang dilengkapi dengan penelitian rendaman. Cahaya monokromatik dipancarkan dari spektrofotometer yang diarahkan menuju sel rendaman dan kemudian kembali ke detektor. Jalur ini dibatasi oleh serat optik. Kiri: penelitian transmisi. Kanan: penelitian ATR, prisma safir memiliki indeks bias lebih besar dari larutan. Skema menunjukkan tiga refleksi cahaya dan penetrasinya ke dalam larutan.

4.9 Analisis Kuantitatif: hukum penyerapan molekuler

4.9.1 Hukum Lambert-Beer

Bidang UV/Vis telah banyak dimanfaatkan dalam analisis kuantitatif dan daerah tampak untuk waktu yang sangat lama. Pengukuran didasarkan pada hukum Lambert-Beer yang, dalam kondisi tertentu, menghubungkan penyerapan cahaya dengan konsentrasi senyawa dalam larutan.

Asal-usul hukum ini ditemukan dalam karya ahli matematika Perancis Lambert yang meletakkan dasar bagi fotometri pada abad kedelapan belas. Kemudian Beer, seorang fisikawan Jerman dari abad berikut, mengusulkan satu hukum, yang mengarah pada perhitungan kuantitas cahaya yang ditransmisikan melalui ketebalan tertentu dari senyawa dalam larutan dalam matriks non-serapan.

Hasilnya adalah hukum Lambert-Beer yang disajikan dalam bentuk arusnya:97

Page 98: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Mewakili absorbansi, parameter optik tanpa dimensi yang dapat diakses dengan spektrofotometer, l adalah ketebalan (dalam cm) larutan yang dilewati cahaya masuk, C konsentrasi molar dan λ koefisien serapan molar (L mol-1cm-1) pada panjang gelombang λ, tempat pengukuran tersebut dibuat. Parameter ini, juga disebut absorptivitas molar, adalah karakteristik senyawa yang dianalisis dan tergantung antara lain pada suhu dan sifat pelarut. Umumnya nilainya ditentukan pada panjang gelombang serapan maksimum. Ini dapat bervariasi mulai dari nol sampai lebih dari 200.000.

Menurut hipotesis Lambert, intensitas radiasi monokromatik I mengalami penurunan sebesar dI (nilai negatif) setelah melewati ketebalan material dx dengan koefisien serapan adalah k untuk panjang gelombang x yang dipilih (Gambar 9.18), menjadi:

Diketahui intensitas cahaya I0 dari radiasi masuk sebelum melewati media dengan ketebalan l, yang memiliki koefisien absorpsi k, persamaan 4.5 dapat ditulis dalam bentuk terintegrasi menghasilkan intensitas yang ditransmisikan I (Persamaan 4.6 – 4.8):

Pada tahun 1850, Beer mengusulkan persamaan umum 4.9 untuk contoh larutan berkonsentrasi rendah yang dilarutkan dalam media transparan (non-serap), dengan menuliskan bahwa k sebanding dengan konsentrasi molar C dari senyawa ini (Gambar 4.19):

Dengan mengganti k dengan k’C dalam persamaan 4.7, hubungan baru diperoleh yang dikenal lebih baik dalam bentuk persamaan 4.4, dengan absorbansi A ditunjukkan oleh salah satu persamaan yang sebanding:

Hukum Lambert-Beer, dipertimbangkan dalam pendekatan ini sebagai postulat (dalil), menjadi subjek interpretasi dan demonstrasi yang berbeda dari hipotesis statistik, kinetik atau logika sederhana. k mungkin berhubungan dengan , penampang serapan (cm2/molekul) dan n, jumlah kepadatan (molekul/mL): k = . n.

Hukum ini, yang menyangkut hanya sebagian kecil dari cahaya yang diserap dapat diverifikasi dengan penerapan kondisi berikut:

cahaya yang digunakan harus monokromatik98

Page 99: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

konsentrasi harus rendah

solusinya harus tidak fluoresens atau heterogen

zat terlarut harus tidak mengalami perubahan fotokimia

zat terlarut harus tidak memiliki hubungan variabel dengan pelarut.

Gambar 4.18 Penyerapan cahaya oleh bahan homogen dan representasi transmitans persentase sebagai fungsi dari ketebalan material. Cahaya yang mencapai sampel dapat terpantul, disebarkan, dipancarkan atau diserap. Di sini hanya fraksi terakhir ini yang diperhitungkan.

Gambar 4.19 Ilustrasi dari hukum Lambert-Beer. Spektra larutan cair dari peningkatan konsentrasi dalam kalium permanganat. Grafik absorbansi yang sesuai diukur pada 525 nm menunjukkan pertumbuhan linear dari parameter ini.

Secara umum, ketika absorbansi diukur pada panjang gelombang tunggal, maksimum penyerapan dipilih. Agar absorbansi mencerminkan konsentrasi tersebut, diperlukan lajur spektral ∆ yang mencapai detektor dan dipilih sebelumnya olehλ parameter alat yang disebut bandwidth, akan jauh lebih sempit (10 kali) dari lebar pita absorpsi yang diukur pada pertengahan tinggi.

4.9.2 Aditivitas serapan99

Page 100: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Hukum Lambert-Beer bersifat aditif (Gambar 4.20). Ini berarti bahwa jika absorbansi A diukur untuk campuran dua senyawa, 1 dan 2 dalam pelarut dan ditempatkan dalam cuvette dengan ketebalan l, maka absorbansi total yang sama (persamaan 4.11) akan diperoleh jika cahaya berturut-turut melewati dua cuvette dengan ketebalan l, ditempatkan satu demi satu, salah satunya mengandung senyawa 1 (Abs. A1) dan yang lainnya senyawa 2 (Abs. A2). Tentu saja konsentrasi dan pelarut harus tetap sama seperti campuran awal (senyawa 1 diberi label 1 dan senyawa 2 berlabel 2):

Eksperimen 1:

Eksperimen 2:

Gambar 4.20 Sifat aditif dari absorbansi. Untuk semua panjang gelombang, absorbansi campuran sama dengan jumlah absorbansi dari setiap komponen dalam campuran (dengan asumsi konsentrasi molar yang sama dalam dua eksperimen).

Gambar 4.21 Titik Isobestic. Hidrolisis alkaline dari metil salisilat pada 25C. Superimposisi dari spektrum berturut-turut tercatat antara 280 dan 350 nm pada interval 10 menit. Pada panjang gelombang isobestic, absorbansi merupakan invarian.

Prinsip ini digambarkan oleh studi titik isobestic. Pertimbangkan suatu senyawa A, yang diubah oleh reaksi orde pertama untuk senyawa B. Asumsikan bahwa

100

Page 101: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

spektrum serapan A dan B dicatat secara terpisah dalam pelarut yang sama dan pada konsentrasi yang sama, menyeberang pada suatu titik I ketika salah satu ditumpangkan pada yang lain (Gambar 4.21). Akibatnya, untuk panjang gelombang dari titik I, absorbansi dari dua solusi yang sama dan konsekuensinya koefisien A dan B adalah sama (A = B = ). Dalam transformasi ini, senyawa A awalnya sendiri dan akhirnya senyawa B juga murni. Untuk semua larutan penengah, konsentrasi seluruh campuran A dan B tidak berubah (CA + CB = Cste), yang dapat diberikan oleh ekspresi berikut:

Semua spektrum dari berbagai campuran A + B yang terbentuk dari waktu ke waktu akan melewati titik I, disebut titik isobestic, dengan absorbansi A akan selalu menjadi nilai yang sama.

Jaringan kurva bersamaan diamati ketika mempelajari indikator warna sebagai fungsi pH, atau studi kinetika dari reaksi tertentu (Gambar 4.21). Titik isobestic berguna untuk mengukur konsentrasi total dua jenis bahan dalam ekuilibrium, yaitu reaksi isomerisasi.

4.10 Metode dalam analisis kuantitatif

Ketika senyawa tidak menyerap cahaya, senyawa itu tetap bisa menjadi subjek pengukuran fotometrik jika dapat diubah terlebih dahulu menjadi turunan yang memiliki kromofor yang dapat dimanfaatkan. Dengan menggunakan metode ini memungkinkan untuk mengukur semua jenis bahan kimia yang tidak memiliki penyerapan signifikan karena sangat lemah, atau karena terletak di daerah spektrum dengan adanya serapan lain yang mengganggu. Untuk mengatasi hal ini, pengukuran absorbansi didahului oleh transformasi kimia yang harus spesifik, total, cepat, dapat direproduksi dan mengarah ke turunan yang stabil dalam larutan, yaitu yang diserap UV/Vis. Inilah prinsip tes kolorimetri.

Istilah kolorimetri muncul dari pernyataan bahwa pengukuran awal di bidang ini, baik sebelum penemuan spektrofotometer, dilakukan dengan cahaya alami (cahaya putih) dan oleh perbandingan visual langsung dari pewarnaan sampel dengan kontrol konsentrasi yang diketahui. Selain mata, tidak ada instrumentasi tertentu lainnya digunakan.

Dua situasi yang paling sering ditemui adalah:

Analit yang akan diukur berada dalam matriks dengan konstituen lainnya yang juga menyerap dalam kisaran spektral yang sama: pengukuran serapan secara langsung yang semata-mata terkait dengan senyawa ini tidak memungkinkan (Gambar 4.22, kurva a). Untuk mengatasi kesulitan ini, senyawa tersebut akan diubah secara khusus menjadi derivatif dengan kurva serapan terletak di daerah bebas campur tangan oleh matriks (Gambar 4.22, kurva b).

101

Page 102: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Analit yang akan diukur tidak memiliki kromofor yang dapat dimanfaatkan: sekali lagi masalah ini diatasi dengan penciptaan turunan serapan dari jenis bahan awal mengikuti prinsip yang sama (Gambar 4.22, kurva c dan d).

Dalam kolorimetri, lebih baik bila pengukuran dilakukan pada kromofor absorbansi yang terletak ke arah panjang gelombang yang lebih panjang karena hal ini mengurangi risiko superimposisi serapan individu dari senyawa lain yang berbeda. Di tempat lain, saat pengukuran didahului oleh reaksi kimia, struktur yang tepat mendatang dari turunan berwarna, yang absorbansinya diukur, jarang dikenal: namun demikian, jika diasumsikan bahwa reaksi yang terlibat itu adalah stoikiometrik, yang koefisien serapan molarnya dapat diakses dari konsentrasi molar senyawa yang telah diturunkan.

Gambar 4.22 Ilustrasi dari dua situasi yang sering ditemui. Suatu senyawa yang serapannya ditutupi oleh komponen campuran lain dapat diukur dengan kolorimetri menggunakan modifikasi kimia yang mengubah molekul menjadi derivatif yang tidak mengalami gangguan.

Nephelometry, teknik lebih lanjut dari kolorimetri juga terkait dengan hukum Lambert-Beer. Metode ini terdiri dari membentuk lapisan endapan dan dari cahaya yang diserap pada panjang gelombang tertentu, untuk menentukan konsentrasi awal. Misalnya, untuk mengukur ion sulfat, garam barium terlarut ditambahkan. Lapisan endapan sulfat dari barium terbentuk dengan absorbansi diukur sesuai stabilisasi berikut dengan polimer hydrosoluble seperti Tween®.

4.11 Analisis terhadap analit tunggal dan kontrol kemurnian

Dalam prakteknya, langkah pertama adalah membuat kurva kalibrasi A = f(c) darilarutan dengan konsentrasi yang diketahui dari senyawa yang akan diukur, disampaikan kepada perlakuan yang sama sebagai sampel. Kurva ini, yang paling sering merupakan garis lurus untuk larutan encer, memungkinkan penentuan konsentrasi Cx dari sampel yang tidak diketahui.

102

Page 103: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Kadang-kadang hanya satu larutan standar yang disiapkan. Konsentrasinya dipilih sedemikian rupa sehingga konsentrasi CR dengan absorbansi AR sedikit lebih besar dari yang diperkirakan untuk larutan Ax yang tidak diketahui (Gambar 4.23).

Rumus berikut dapat diterapkan untuk menghitung Cx:

Perhitungan konsentrasi suatu analit dengan persamaan 4.13 mengarah ke hasil yang salah jika sampel mengandung pengeruh (tidak ada dalam larutan acuan) yang juga menyerap pada panjang gelombang pengukuran. Oleh karena itu digunakan metode yang umum disebut analisis konfirmatori.

Untuk senyawa murni tertentu, rasio koefisien serapan ditentukan pada dua panjang gelombang yang konstan dan merupakan karakteristik dari senyawa ini (Gambar 4.24).

Gambar 4.23 Kurva kalibrasi dan sel kaca optikal atau kaca silika (kuarsa). Jika satu larutan acuan disiapkan, grafik akan menjadi garis lurus yang melewati titik asal. Keakuratan hasilnya akan tepat ketika konsentrasi yang tak diketahui dekat dengan konsentrasi acuan (hasilnya ditentukan oleh interpolasi, bukan ekstrapolasi).

Gambar 4.24 Analisis konfirmasi. (a) spektrum UV senyawa murni, (b) diagram yang menggambarkan kromatogram yang menyajikan dua puncak yaitu yang pertama karena senyawa tunggal dan yang kedua elusi dua senyawa yang sedikit dipindahkan pada waktu tertentu. Evolusi rasio absorbansi selama elusi memungkinkan kontrol kemurnian senyawa elusi. Variasi ini biasanya diungkapkan oleh perangkat lunak sebagai bidang berwarna.

103

Page 104: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Jadi, jika satu atau dua pengukuran tambahan dilakukan, digantikan oleh beberapa nanometer sehubungan dengan pengukuran aslinya, rasio absorbansi larutan sampel dapat dihitung dan dibandingkan dengan yang telah ditetapkan dengan cara yang sama menggunakan larutan acuan murni. Jika rasio ini berbeda, maka akan dianggap bahwa pengeruh ada dalam sampel. Perhitungan konsentrasi tidak dapat diandalkan dalam kasus ini.

Mulai dari asumsi ini, adalah mungkin untuk mengontrol homogenitas puncak elusi (proses mengekstraksi zat yang umumnya padat dari campuran zat dengan menggunakan zat cair/pelarut) dalam kromatografi cair dengan syarat adanya detektor UV yang melakukan pengukuran absorbansi secara simultan pada beberapa panjang gelombang (seperti detektor susunan dioda). Setiap variasi selama elusi komponen dari rasio absorbansi pada dua panjang gelombang, menunjukkan bahwa itu adalah campuran yang diekstrasi dari kolom dam bukan senyawa murni (Gambar 4.24). Metode ini akan gagal namun dalam kasus elusi dua senyawa yang sempurna (waktu retensi identik).

4.12 Analisis multikomponen (MCA)

Ketika campuran senyawa dengan serapan spektrum yang dikenal dianalisa, maka komposisi campuran dapat ditentukan. Metode ini didasarkan pada spektrum penyerapan komponen individu murni dan campuran kalibrasi komponen fraksi tertentu. Menurut hukum aditivitas (persamaan 4.11), spektrum campuran yang akan diukur sesuai dengan jumlah tertimbang dari spektrum masing-masing konstituen individual. Metode perhitungan klasik terakhir ini untuk tujuan revisi karena tidak lagi dipengaruhi jarum panjang karena dimasukkan ke dalam perangkat lunak komputer.

4.12.1 Metode aljabar dasar

Mengingat campuran dari tiga komponen a, b dan c dalam larutan (konsentrasi Ca, Cb, Cc). Absorbansi campuran ini diukur pada tiga panjang gelombang λ1 λ2 dan λ3

menghasilkan A2, A1 dan A3. Diketahui nilai-nilai tertentu absorbansi untuk masing masing dari tiga senyawa yang diambil dalam isolasi untuk tiga panjang gelombang (nilai sembilan dalam total dari a

1 hingga c3) melalui penerapan hukum aditivitas,

sistem berikut dari tiga persamaan simultan dapat ditulis (diasumsikan bahwa jalur optik dari sel-sel yang digunakan adalah 1 cm):

Resolusi dari sistem matematika ini, yang sesuai dengan matriks 3 × 3, mengarah ke tiga konsentrasi yang dibutuhkan Ca, Cb, dan Cc.

104

Page 105: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Pendekatan ini memberikan hasil yang baik ketika senyawa menyebabkan spektrum, yang secara signifikan berbeda, selain itu juga kehilangan presisi ketika spektrum berada di dekatnya karena sedikit kesalahan pengukuran dapat menyebabkan variasi hasil yang besar. Untuk menghindari risiko ini susunan dioda perangkat menggunakan puluhan titik data. Meskipun sistem ini akan diselesaikan (persamaan 4.14) menjadi terlalu diperhatikan tetapi ini mengarah ke hasil yang lebih baik.

4.12.2 Analisis regresi linier multi-wavelength (MLRA)

Analisis campuran telah melahirkan perkembangan berbagai metode, dimungkinkan dengan spektrometer yang dapat merekam data. Sebuah komputer yang dimaksudkan untuk platform optik meliputi spektrometer perangkat lunak analisis kuantitatif yang dapat memperlakukan sejumlah besar titik data yang diambil dari spektrum sampel yang diteliti dan untuk larutan standar.

Diuraikan di bawah ini adalah metode regresi linier yang mengarah ke netralisasi dari kebisingan di latar belakang dan oleh karena itu dapat meningkatkan hasil. Metode ini diterapkan untuk analisis sampel dua komponen (Gambar 4.25). Perangkat menggunakan tiga rekaman: spektrum sampel (yang berisi dua senyawa dengan konsentrasi yang saat ini belum diketahui) dan spektrum dari daerah spektral yang sama untuk masing-masing senyawa murni (larutan acuan dari konsentrasi yang diketahui).

Untuk setiap panjang gelombang, dianalisis absorbansi campuran dari dua jenis bahan a dan b (yang tidak berinteraksi satu sama lain), diberikan oleh persamaan berikut (absorbansi aditivitas):

Untuk masing-masing dua spektrum acuan, dinggap bahwa ketebalan sel pengukuran adalah l = 1 cm, persamaan berikut dapat ditulis:

Kedua persamaan ini mengarah pada perhitungan koefisien serapan molardari masing-masing konstituen murni, pada masing-masing panjang gelombang yang diperhitungkan. Oleh karena itu persamaan 4.15 dapat ditulis ulang sebagai berikut:

105

Page 106: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar 4.25 Analisis multikomponen. Spectra dari larutan 1 × 10-4 M kalium permanganat, larutan 1 × 10-4 M kalium dikromat dan larutan yang mengandung 0.8 × 10-

4M dari dikromat dan 0.8 × 10-4 M permanganat (Bianco M. et al. J Chem. Educ 1989, 66 (2), 178). Di bawah ini adalah contoh MLRA dari data eksperimen.

Dengan membagi elemen pertama dengan Aref.a, maka untuk setiap panjang gelombang:

Maka anggota pertama dari hubungan 4.19 merupakan fungsi afinitas rasio absorbansi yang menyertakan anggota kedua. Nilai-nilai yang dihitung berada di garis lurus yang kemiringan dan potongnya memungkinkan perhitungan untuk Ca dan Cb.

Ketepatan hasil meningkat dengan jumlah nilai data yang digunakan. Metode itu membutuhkan spektrofotometer terkomputerisasi.

4.12.3 Dekonvolusi

Perlakuan sejumlah data perangkat lunak menegaskan komposisi campuran dari spektra. Salah satu metode yang paling terkenal adalah algoritma filter kuadrat Kalman terakhir, yang beroperasi melalui taksiran berturut-turut berdasarkan

106

Page 107: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

perhitungan dengan menggunakan koefisien tertimbang (hukum aditivitas absorbansi) spektrum individu dari masing-masing komponen yang terkandung di kumpulan spektral. Perangkat lunak lain untuk menentukan konsentrasi dari dua atau lebih komponen dalam campuran adalah menggunakan matematika perhitungan vektor. Inilah metode otomatis yang lebih dikenal dengan inisialnya: PLS (partial least square), PCR (principal component regression), atau MLS (multiple least squares) (Gambar 4.26).

4.13 Metode koreksi dasar

Beberapa contoh, seperti cairan biologis, mengandung misel atau partikel dalam suspensi, oleh hamburan cahaya (efek Tyndall) menimbulkan serapan tambahan. Ini bervariasi secara rutin sesuai panjang gelombang (Gambar 4.27).

Ada beberapa metode yang berusaha memperbaiki fenomena ini dengan mengekstraksi apa yang tidak terkait dengan analit dari absorbansi yang diukur. Inilah koreksi dasar pengukuran yang dilakukan di berbagai panjang gelombang.

4.13.1 Pemodelan dengan penyesuaian fungsi polinom

Misalkan bahwa variasi dalam garis dasar dapat diwakili oleh fungsi A = kλn. Untuk menemukan k dan n, sebuah daerah spektrum terletak di tempat analit tidak menyerap agar perangkat lunak mungkin menggunakan zona ini untuk menghitung koefisien dengan metode kuadrat terkecil (diketahui bahwa log a = log k + log n). Dengan konsekuensi, apa pun panjang gelombang pengukuran itu mungkin akan menghapus absorbansi sesuai dengan garis dasar.

Gambar 4.27 Ilustrasi konsep di balik perhitungan Morton dan Stubbs.

4.13.2 Koreksi tiga angka Morton-Stubbs

Metode Morton dan Stubbs (serta metode menggunakan kurva derivatif (lihat bagian 4.15), mengarah ke koreksi efisien dasar pada kondisi bahwa penyerapan mendasar bervariasi secara linear di zona pengukuran. Dalam situasi seperti yang ditunjukkan oleh Gambar 4.27a, untuk mengukur senyawa, absorbansi A2 yang dibaca pada

107

Page 108: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

maksimum λ2 harus dikoreksi dengan menghapus absorbansi yang sesuai dengan nilai-nilai yang tercatat sebagai x dan y.

Untuk menyempurnakannya, spektrum acuan dari senyawa murni harus dilakukan untuk memilih dua panjang gelombang λ1 dan λ3 dengan koefisien absorbansi sama (Gambar 4.27b). Seperti pada gambar, λ1 dan λ3 senyawa ini memiliki absorbansi A’ yang sama dan absorbansi maksima A2

’ pada panjang gelombang λ2. Rasio R antara kedua nilai dihitung (R = A2

’/A’). Selanjutnya pada sampel spektrum, rasio absorbansi dihitung pada dua panjang gelombang yang sama. Pada kondisi mendasar adalah garis kemiringan sama dengan segmen ab, nilai x kemudian dapat dihitung (lihat gambar):

Dari R dan rasio A2/A3 sampel, y dapat disimpulkan, diketahui bahwa rasio absorbansi, setelah koreksi x dan y, memiliki nilai R (Gambar 4.26):

Maka,

Mengurangkan x dan y dari A2 mengarah pada perhitungan absorbansi yang dikoreksi, menurut:

Persamaan terakhir ini, yang terpisah dari konsentrasi larutan acuan menghasilkan hasil yang memuaskan. Metode ini hanya membutuhkan pembuangan spektrum senyawa murni.

4.14 Distribusi kesalahan relatif dalam perangkat

Untuk spektrofotometer kontemporer memungkinkan untuk mengukur absorbansi sampai ke dalam 4 atau 5 unit. Nilai-nilai tinggi ini sesuai dengan intensitas yang ditransmisikan sangat lemah (I/I0 = 10-5 untuk A = 5), yang memberikan hasil yang dianggap kurang dapat diandalkan. Untuk pengukuran transmitansi, tiga jenis kesalahan diakui karena berkaitan dengan perangkat. Inilah sumber independen dan berpotensi akumulatif (Gambar 4.28):

108

Page 109: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Kebisingan di latar belakang dari sumber cahaya. Ditunjukkan oleh ∆T1 yang dianggap konstan dan independen dari T: ∆T1 = k (kurva 1).

Gambar 4.28 Kesalahan relatif dalam spektrometri UV kuantitatif. Kurva yang menunjukkan rata-rata tiap kesalahan (1 sampai 3) dalam pengukuran absorbansi, serta deviasi standar relatif (RSD) dari penentuan konsentrasi sebagai fungsi absorbansi yang dihasilkan dari jumlah totalnya (4).

Kebisingan di latar belakang tabung photomultiplier (atau photodiode). Diwakili dengan simbol ∆T2 yang bervariasi sebagai fungsi T sesuai hubungan yang kompleks dan ditunjukkan oleh persamaan berikut (kurva 2):

Sinar yang menyimpang. Berkaitan dengan sinar yang tidak melewati sampel tetapi mencapai detektor. Ini menurunkan konsentrasi nyata dalam sel sampel. Pernyataan ini sesuai dengan :

Karena sumber-sumber kesalahan ini bersifat aditif, kesalahan total dalam konsentrasi berkaitan – dalam menerima tiga persamaan di atas – ke kurva yang ordinatnya dari setiap titik adalah jumlah ordinat dari tiga kesalahan individu yang dibahas di atas. Kurva ini melewati batas minimal yang umumnya terletak di sekitar A = 0,7. Karena itu, untuk pengukuran kuantitatif disarankan untuk mengatur pengenceran agar absorbansi terletak di domain yang menguntungkan ini.

Dari hukum Lambert-Beer juga memungkinkan untuk menghubungkan deviasi standar relatif pada pengukuran konsentrasi C dengan deviasi standar relatif yang dibuat pada transmitansi T (kurva 4).

4.15 Spektrometri derivatif

109

Page 110: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Prinsip spektrometri derivatif terdiri atas perhitungan, dengan prosedur matematis, grafik turunan dari spektrum untuk meningkatkan ketepatan pengukuran tertentu. Prosedur ini diterapkan apabila spektrum analit tidak tampak jelas dalam spektrum yang mewakili seluruh campuran yang ada. Hal ini dapat terjadi ketika senyawa dengan spektrum yang sangat mirip dicampur bersama-sama.

Jejak kurva spektral yang diturunkan berturut-turut jauh lebih merata dibandingkan salah satu spektrum yang asli (yang disebut spektrum orde ke-nol). Plot-plot derivatif ini memperkuat variasi kemiringan lemah dari kurva absorbansi (Gambar 4.29). Prosedur untuk memperoleh grafik turunan pertama, dA/dλ = (d /dε λ)/C dapat diperpanjang menjadi derivatif yang berurutan (derivatif ke-n).

Kurva turunan kedua sesuai dengan titik-titik belok di spektrum orde ke-nol yang sesuai dengan maksima atau minima (Gambar 4.30). Turunan keempat mengungkapkan lebih jauh variasi absorbansi lemah dalam spektrum awal. Banyak analisis akan ditingkatkan dengan mengadopsi prinsip ini, diketahui bahwa untuk membuat pengukuran dari turunan spektrum tidak lebih sulit daripada spektrum absorbansi. Amplitudo antara maksima dan minima dari grafik derivatif ke-n sebanding dengan nilai absorbansi larutan. Grafik kalibrasi dibuat dari beberapa larutan standar dari konsentrasi yang berbeda dengan operasi matematika yang sama yang telah diterapkan, untuk larutan sampel.

Minat dalam prosedur ini memanifestasikan dirinya dalam tiga situasi dengan perubahan absorbansi:

Gambar 4.29 Kurva derivatif. Spektrum UV phenylanaline dan kurva dari keduaturunan keduanya.

110

Page 111: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

Gambar 4.30 Pengaruh hamburan cahaya pada spektrum absorbansi dan pada kurva turunan pertamanya. Perbandingan grafik derivatif sesuai dengan A spektrum senyawa dalam larutan tanpa hamburan cahaya dan B, spektrum yang sama, dengan adanya hamburan. Fenomena ini dapat dilihat mengganggu hingga 10 persen dari absorbansi pada grafik biasa namun hanya sekitar 1 persen dari nilai amplitudo kurva derivatif (model spektrum dari fungsi yang sesuai dengan kurva Gaussian).

Jika spektrum sampel dalam larutan mengalami absorbansi yang meningkat terhadap energi yang lebih tinggi dengan konsekuensi dari serapan dasar beraturan, kurva derivatif, yang sensitif hanya pada variasi kemiringan kurva orde ke-nol, tidak akan terpengaruh.

Jika hamburan cahaya terjadi dalam inti larutan sampel (yang menghasilkan dasar serapan semakin memadai pada panjang gelombang yang lebih pendek), sekali lagi, grafik yang diperoleh akan sedikit terpengaruh (Gambar 4.30).

Jika absorbansi karena analit hampir tak terlihat pada spektrum asli, dibayangi oleh absorbansi utama yang timbul dari matriks.

4.16 Kolorimetri visual oleh transmisi atau refleksi

Kolorimetri visual, digunakan selama lebih dari empat abad, adalah bentuk sederhana dari spektrometri serapan alat. Mengingat biaya murah dan presisinya sering

111

Page 112: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

mengejutkan maka itu banyak dipraktekkan. Kolorimeter sederhana, digunakan untuk pengukuran rutin, yaitu pembanding visual (Gambar 4.31). Tabung Nessler, digunakan selama bertahun-tahun, terdiri dari tabung gelas dengan bagian bawah datar diisi dengan konsentrasi beberapa larutan standar yang berbeda dicampur dengan perantara turunan. Larutan yang dianalisis ditempatkan dengan perantara yang sama dalam sebuah tabung dan warna identik dibandingkan dengan yang standar (‘warna sama, konsentrasi sama’). Untuk tujuan ini, tabung yang ditempatkan di atas sumber cahaya putih, akan diamati dalam transmisi. Tes selektif ini, siap digunakan dan tanpa memerlukan instrumentasi, melengkapi metode yang ditetapkan dan dengan cepat membantu memperluas jangkauan analisis semi-kuantitatif.

Tes yang tak terhitung banyaknya, disajikan dalam bentuk strip, yang warnanya lebih atau kurang intens ketika direndam dalam medium yang sesuai, antara aplikasi banyak kolorimetri saat ini. Namun, hasilnya, berasal dari pemeriksaan visual dari cahaya yang dipantulkan harus lebih dikaitkan dengan reflektometri daripada kolorimetri transmisi.

Gambar 4.31 Kolorimetri Visual. Kiri, komparator disc. Penggunaan alat ini terdiri dari pilihan, dengan memutar pegangan filter, saringan yang memungkinkan bila dilapiskan pada celah analitis, kesesuaian warna tabung. Pengamatan dibuat oleh transmisi cahaya putih. Tabung utama berisi sampel setelah diuji coba. Disc dikalibrasi untuk pengukuran tertentu. Kanan, kolorimeter portabel yang memungkinkan perbandingan tanpa evaluasi oleh mata manusia (Model 1200, direproduksi atas seizin LaMotte Company).Soal-soal

4.1. Hitunglah energi dari mol foton yang sesuai dengan panjang gelombang 300 nm.

4.2. Hitung absorbansi pewarna organik (C = 7 × 10-4 mol L-1), diketahui bahwa absorptivitas molar = 650mol L-1cm-1 dan panjang jalur optik dari sel yang digunakan adalah 2 × 10-2 m. Apa yang akan terjadi pada absorbansi jika sel yang digunakan dua kali ketebalan yang ada?

4.3. Larutan 1,28 × 10-4 M kalium permanganat memiliki transmitansi 0,5 bila diukur dalam sel 1 cm pada 525 nm.

1. Hitung koefisien absorptivitas molar untuk permanganat pada panjang gelombang ini.

2. Jika konsentrasi digandakan berapakah besarnya absorbansi kemudian dan persentase transmitansi dari larutan baru?

112

Page 113: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

4.4. Suatu sampel air yang tercemar mengandung sekitar 0,1 ppm kromium, M = 52 gmol-1. Penentuan untuk Cr (VI) berdasarkan penyerapan oleh kompleks difenilcarbazide (λmaks = 540 nm, εmaks = 41.700 Lmol-1cm-1) dipilih untuk mengukur keberadaan logam. Berapakah panjang jalur optimal sel yang akan diperlukan untuk absorbansi tercatat dari orde 0,4?

4.5. Cat dan pernis yang digunakan pada eksterior bangunan harus terlindung dari efek radiasi matahari yang mempercepat degradasinya (fotolisis dan reaksi fotokimia). Mengingat bahwa: M = 500 g mol-1; εmaks = 15.000 Lmol-1cm-1 untuk λmaks = 350 nm, berapa semestinya besar konsentrasi (dinyatakan dalam gL-1) dari aditif UV M sehingga 90% radiasi diserap oleh lapisan dengan ketebalan 0.3mm?

4.6. Dengan menggunakan aturan empiris Woodward-Fieser, perhitungkan posisi penyerapan maksimum dari senyawa struktur yang terlihat di bawah ini.

4.7. Untuk menentukan konsentrasi (mol/L) dari Co(NO3)2 (A) dan Cr(NO3)3 (B) dalam sampel yang tidak diketahui, diperoleh data absorbansi perwakilan berikut.

Pengukuran dibuat dalam 1.0 cm sel kaca.

1. Hitunglah empat absorptivitas molar: εA(510), εA(575), εB(510) dan εB(575).

2. Hitung molaritas dari dua garam A dan B yang tidak diketahui.

4.8. Penentuan konsentrasi fosfat dalam deterjen membutuhkan pertama-tama hidrolisis komponen tripolifosfat ke dalam ion fosfat atau bentuk terprotonasi. Kemudian metode kolorimetri kuantitatif berdasarkan serapan kompleks kuning fosfat dan vanadomolybdate amonium dapat digunakan. Serangkaian solusi standar disiapkan. Kompleks ini kemudian dikembangkan dalam 10ml alikuot (bilangan yang dapat dibagi bilangan tertentu) dari larutan ini dengan menambahkan alikuot 5.0mL dari larutan vanadomolybdate amonium.

Pengukuran dibuat dalam sel gelas 1.0 cm dengan panjang jalur pada 415 nm. Data absorbansi berikut diperoleh.

1. Buatlah kurva kalibrasi dari data tersebut.

113

Page 114: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

2. Dengan metode kuadrat terkecil, buatlah persamaan yang berkaitan dengan absorbansi terhadap konsentrasi fosfat.

3. Sebuah larutan yang tidak diketahui diperoleh dengan hidrolisis 1 g dari deterjen yang diperlakukan dengan cara yang sama memberikan absorbansi 0,45. Tentukan konsentrasi fosfat dari larutan ini.

4.9. Konsentrasi ion sulfat dalam air mineral dapat ditentukan oleh kekeruhan yang dihasilkan dari penambahan BaCl2 berlebihan, dengan jumlah sampel terukur. Sebuah turbidometer yang digunakan untuk analisis ini telah distandardisasi dengan serangkaian larutan standar NaSO4. Hasil berikut diperoleh:

1. Misalkan hubungan linier ada di antara pembacaan yang diambil dari peralatan dan konsentrasi ion sulfur, menurunkan suatu persamaan yang terkait pembacaan konsentrasi sulfat dan turbidometer (metode kuadrat terkecil).

2. Hitunglah konsentrasi sulfat dalam sampel air mineral yang pembacaan hasilnya diberikan oleh turbidometer yaitu 3,67.

114

Page 115: Prinsip Pengukuran Dan Instrumentasi (1)

115