DEDE KARMILAWATI DESY APRIANI HUTRI AGUSTIN M.RIZKIE RIENALDI WINI ARIANTI

Assalamu’alaikum wr. wb…

Kelompok 7“desmetoksi kurkumin”

1. Skrining Fitokimia

alkaloid flavonoid

tanin dan polifenol

saponin

mono dan seskuiterpen

Steroid dan triterpenoid

kuinon

Pembahasan1. Simplisia kunyit dirajang Luas

permukaan2. Di treatment sesuai dgn masing-masing

pengujian3. Didapat bahwa semua pengujian

memberikan hasil positif.4. Terutama pada senyawa target yaitu

desmetoksi kurkumin termasuk pada golongan Polifenol.

2. Ekstraksi Cair Padat Berat simplisia = 67 gram Volume ekstrak yg diperoleh = 2200 ml Berat ekstrak kental = 12,83

gram Rendemen = 19,14% Berat ekstrak = 9,59 gram Kerapatan ekstrak = 0,959

gram/ml Bobot jenis ekstrak = 0,959

gram/ml

Hasil pola dinamolisa

Pembahasan 1. Prinsip = Cairan penyari akan masuk

kedalam sel melewati dinding sel, isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan didalam sel dan diluar sel. Larutan yang konsentrasi tinggi akan terdesak keluar dan diganti dengan cairan penyari dengan konsentrasi rendah (difusi) peristiwa ini berulang sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan diluar sel dan didalam sel.

2. Rimpang kunyit dirajang. 3. Pelarut yang digunakan = etanol 96 %, karena etanol merupakan pelarut

universal 4. dan jika persentase 96% (kandungan air didalamnya semakin sedikit)

kesempatan cemaran mikroba akan semakin kecil. 5. Hasil rendemen 19,14 %.

Berat ekstrak kental = 12,83 gr BJ = 0, 959 gr/mL

pengadukan Guna mencegah terjadinya penjenuhan / kesetimbangan ekstraksi akibatnya proses ekstraksi berhenti jika pengadukan tidak dilakukan.

6.

3. Pemantauan Ekstrak Eluen Kloroform : Metanol (9:1) Rf Literature = 0,55

Plat KLT I1. Rf spot 1 : 0,3752. Rf spot 2 : 0,5873. Rf spot 3 : 0,812

Plat KLT II Rf spot 1 : 0,435 Rf spot 2 : 0,741 Rf spot 3 : 0,929

Pembahasan Prinsip KLT = pemisahan berdasarkan

perbedaan adsorpsi secara selektif (perbedaan daya serap) terhadap adsorben dan pelarutan komponen kimia terhadap cairan pengelusi.

Aktivasi plat GF 254 = Menghilangkan Kadar air pada plat silika gel (dioven 1210C 15 menit)

Penjenuhan Chamber = untuk menghilangkan uap air atau gas lain yang mengisi fase penjerap yang akan menghalangi laju eluen.

Didapatkan spot dengan nilai Rf mendekati 0,55 yaitu pada plat ke 1 dengan nilai Rf 0,587.

4. Ekstraksi Cair Cair

Pembahasan ECC = pemisahan komponen dari suatu

campuran cairan dengan cara pengontakan dengan cairan lainnya (beda kepolaran).

Air = polarEtil asetat = semi polarN-hexana = nonpolar

KD BJAIR 80,10 0,998 gr/mLETIL ASETAT - 0,894 gr/mLN-HEXANA 1,88 0,670 gr/mL

Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa yaitu solute meninggalkan pelarut pertama (fase air) dan masuk ke fase kedua yaitu n-hexana. Dengan gaya gesek yang diberikan (pengocokan) terjadi tumbukan antar partikel yang memaksa partikel tersebut untuk memasuki pelarut yang disukai. (polaritas sama).

Dengan adanya pengocokan = kontak bidang seluas munkin diantara kedua cairan tersebut. Terjadi pendistribusian tetes-tetes cairan kecil.

Pemisahan fraksi didasarkan pada perbedaan Bobot jenis. Fraksi Air memiliki Bj paling besar maka cenderung akan berada pada fase bawah, sementara fraksi dengan Bj lebih rendah akan berada pada fase atas.

Setalah dilakukan pemisahan fraksi maka ketiga fraksi dipekatkan. Dan fraksi pekat di hitung rendemen nya.

hasilnya adalah fraski air 25,4% ; fraksi etil asetat 56,2% ; fraski n-hexana 17,8%.

5. Skrining dan Pemantauan Fraksi Skrining senyawa target1. Fraksi air + asam borat warna merah oranye

(-)2. Fraksi etil asetat + asam borat warna merah

(+)3. Fraksi n-heksan + asam borat merah orange

seulas (-)

Pemantauan KLT1. Rf spot 1 : 0,252. Rf spot 2 : 0,53. Rf apot 3 : 0,81

Pembahasan Pemantauan dengan skrining

menggunakan Asam borat akan menghasilkan senyawa berwarna merah untuk golongan kurkumin dan derivatnya.

Hasil yang didapat adalah warna merah yang intensif adalah pada fraksi etil asetat. Namun hipotesa masih belum pasti maka dilakukan pemantauan (KLT)

Nilai rf yang mendekati literature adalah fraksi etil asetat dengan Rf= 0,5

6. Kromatografi Kolom

Pembahasan Kromatografi Kolom = memiliki prinsip

adsorpsi komponen campuran dengan afinitas yang berbeda.

Fraksi yang digunakan = F. Etil asetat Preparasi Kolom Fungsi Glass woll = Penyumbat/penyanga

agar fase diam tidak terdorong keluar. Fungsi Pasir = untuk mendatarkan

posisi agar pada saat penambahan silica, tekstur posisi silika lebih baik.

• Selain itu juga penambahan pasir bertujuan sebagai filter (penghambat) proses elusi sehingga komponen yang terpisahkan akan lebih lama tertahan lama sehingga proses pemisahannya akan lebih optimal.

• Pencampuran silika dengan fraksi dilakukan secara kering. Dihomogenkan dengan mortir.

• Elusi dilakukan dengan eluen paling nonpolar-polar (Kloroform : Metanol). 10:0 - 0:10.

• Hasil elusi yang didapat adalah gradien warna.

7. Pemantauan Sub Fraksi

Subfraksi NILAI RF

9:1

8:2

7:3 0,8 ; 0,6625 ; 0,575

6:4 0,825 ; 0,675 ; 0,55

5:5 0,8 ; 0,675 ; 0,55

4:6

3:7

2:8

1:9

0:10

Eluen = kloroform : metanol (9:1)

Pembahasan Dari hasil pemantauan subfraksinasi (KLT)

maka didapatkan bahwa subfraksi yang menghasilkan spot adalah pada subfraksi 7:3 ; 6:4 ; dan 5:5. selain subfraksi ini tidak menghasilkan spot sama sekali. Spot yang dihasilkan dari masing-masing subfraksi memberikan 3 buah spot dengan Nilai Rf dari masing masing subfrkasi sangat dekat sekali. Sehingga kami menyimpulkan untuk mengambil subfraksi 7:3 6:4 dan 5:5.

8. KLT Preparatif Rf spot 1 : 0,562 Rf spot 2 : 0,725 Rf spot 3 : 0,812

Eluen = Kloroform : Metanol9 : 1

Pembahasan Hasil KLT preparatif memberikan 3 buah

spot dengan Rf yang berbeda. Rf yang mendekati literatur adalah spot

paling bawah dengan nilai 0,562. Sehingga dilakukan pengerokan pada spot

tersebut dan dilarutkan didalam etanol. Dilakukan sentrifugasi untuk memisahkan

silika gel dan senyawa desmetoksi kurkumin yang larut dalam etanol.

Dilakukan penyaringan untuk memisahkan sentrat dan filtrat.

Filtrat yang telah diambil kemudian disimpan dalam vial.

9. KLT 2 Dimensi Terbentuk spot tunggal dengan nilai Rf :

0,558

Pembahasan Eleun yang digunakan pada KLT 2 dimensi

tetap sama yaitu kloroform dan metanol 9:1. Dilakukan elusi setelah chamber dijenuhkan. Setelah elusi mencapai batas atas, maka

plat dibalikan 900 . . Dilakukan elusi kembali menggunakan eluen

yang sama. Dan dihasilkan spot tunggal.

10. Karakterisasi Panjang gelombang yang dihasilkan 426

nm

Pembahasan Setelah dilakukan proses KLT 2 dimensi

maka dilakukan karakterisasi menggunakan spektrofotometri Uv-vis. Menurut literatur bahwa kurkumin dan derivatnya memiliki panjang gelombang 425 nm.

Setelah dilakukan analisis untuk senyawa yang telah diiolasi maka dapat diketahui panjang gelombang senyawa tersebut adalah 426 nm.

Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum yang telah

didapatkan bahwa isolasi senyawa desmetoksi kurkumin dan kunyit dapat dikatakan murni.