ANALISA PROKSIMAT

ANALISA PROKSIMATAnalisa proksimat bahan pangan dan hasil pertanian meliputi :Analisa kadar airAnalisa kadar abuAnalisa kadar lipidaAnalisa kadar proteinAnalisa kadar karbohidrat : gula , pati , serat kasarAnalisa ProksimatAnalisa proksimat adalah analisa komponen mayor dalam bahan pangan dan hasil pertanian lainnya.Meliputi analisa kuantitatif kandungan zat-zat : air, abu, lipida, protein, dan karbohidrat.Hasil analisa biasan disajikan sebagai nilai kadar dalam satuan % (=persen).Yang sering menjadi analisa karbohidrat (KH) tidak dilakukan tetapi dihitung dg rumus :

% KH (wb) = 100% - %wb (air+abu+lipida+protein)% KH (db) = 100% - %db (abu+lipida+protein)Dengan analisa proksimat akan dapat diketahui kandungan zat gizi mayor suatu bahan.Karena data kadar KH-BY diffference merupakan kadar KH-total Yaitu campuran KH yang tidak dapat dicerna, maka data tersebut tidak dapat memberi informasi nilai gizi komponen KH tersebut.

Selanjutnya dengan data tersebut kita dapat memnfaatkan nya misalnya dalam menyusun formula/resep makanan bayi, makanan khusus penderita diabet,ersebut.

Data Kandungan Karbohidrat,lipida,dan protein secara bersama-sama dapat untuk meng-kalkulasi nilai kalori suatu bahan pangan.

Data analisa proksimat juga bermanfaat dalam memperbandingkan kualitas komoditas sejenis; apakah potensional sebagai bahan makanan sumber kalori,sumber protein,sumber mineral,dan sebagainya.

Data kadar air bahan bisa untuk pertimbangan apakah bahan harus segera diproses ata dapat disimpan lebih dahulu, bagaimana teknik penyimpanan yang sesuai,apakah perlu diturunkan/dikurangi kadar airnya lebih dahulu ?

Metode analisa komponen mayor yang populer :analisa kadar air :thermo-gravimetrianalisa kadar abu: dry ashing, termo-gravimetrianalisa kadar lipida : soxhlet extractionanalisa kadarprotein : analsa-N, kjeldahi mikroanalisa gula reduksi : metoda Nelson-somogyiDisamping metoda-metoda di atas ,adametoda-metoda lain untuk analisa masing-masing kompoen untuk analisa masing-masing komponen untuk sampel bahan khususKadangkala analisa proksimat yang dikerjakan meliputi* kadar air* kadar lipida* kadar protein* kadar abu total Kemudian Kadar karbohidrat (KH) total dihitung sbb :Kadar KH (%wb) = [100% - (air+prot+lipida+abu)%wb]Kadar KH (%db) = [100% - (prot+lipida+abu)%db]Kadar KH yg dihitung seperti itu -tidak dianalisa tersendiri- dinamakan carbohydrate by difference. Tentu saja tingkat ketelitian datanya tidak setinggi bila dibanding dengan analisa lengkap semua komponen mayor. Namun untuk kasus tertentu data carbohydrate by difference sudah cukup memadai dan dapat diterima.Analisa kadar airMetode pengeringan (thermogravimetri )Metode destilasi (thermovolumetri)Metode kimiawi (Fischer method)Metode fisikawi Metode thermogravimetri Prinsip : menguapkan air dari bahan dengan pemanasan sampai berat konstan, sampai semua air sudah menguap habis.Kelemahan : zat yang mudah menguap ikat menguap dan di hitung sebagai air.Perhitungan : air (wb) = (bobot mula-mula bobot konstan) x 100 bobot mula-mula air (db) = ( bobot mula-mula bobot konstan) x 100 bobot konstan = air (wb) x 100 100 - air (wb)Metoda ThermovolumetriPrinsip : menguapkan air dengan zat pembawa yang mempunyai titik didih lebih tinggi dari air, tidak dapat bercampur dengan air, bobot jenis lebih kecil dari pada air. Zat pembawa : toluen (CHCH, bp=110.6); p-xilen CH(CH) (bp=138); tetra-klor-etilen (CIC=CCI ; bp=121)Perhitungan : air = (1-f) x air terdistilasi(g) x 100 bobot sample (g)nilai f = bobot air yang ditambahkan bobot air yang terdestilasiMetoda Kimiawi (Fischer method) Prinsip: menitrasi air dalam sampel dengan iodin (ter-jadi reduksi oleh SO2 karena adanya air) agar reaksi dapat berlangsung baik maka ditambahkan pridin dan metanol serta indikator metilen blue. Titrasi diakhir bila timbul warna hijau. 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 +2HIC6h5N.I2 + C6H5N.SO2 + C5H5N + H2O C6H5N.HI +C6H5N.SO3ASH & MINERAL COMPONENTSAsh is the inorganic residue from the incineration of organic matter. Its content and composition depend on the nature of the food ignited and on the method of ashing.Most fluid dairy products contain 0,5 - 1.0% ash; and increase to 1.5% in evaporated milk and to almost 8% in non-fat dry milk.Pure fats, oils, and shortenings contain practically no mineral components. The main mineral component in butter, margarine, mayonnaise, and salad dressing is sodium-chloride.Ash in fresh fruits ranges from 0,2 - 0,8% and is generally inversely related to moisture content. Some dried friuts may contain as much as 3,5% ash.Ash & Mineral Components (continue)The white endosperm fraction obtained during milling of wheat contains less than 0,5% ash ; the bran, aleuron layer, and germ are rich in mineralsMost nuts contain 1,5-2,55 ash.Fresh meat and poultry contain around 1 % mineral components, but ash processed meat may be as high as 12% (in dried and salted beef and fish)The ash content of the edible portion of fresh fish ranges from 1-2%The egg yolk contains 1,7% ash while the white of egg contain 0,6% ash.Pure sugar, candy, honey, and syrups, contain trace mount to 0,5% ash; but brown sugar or chocolate contain more inorganic components.Mineral ComponentsThe ash content of most fresh vegetable is arround 1%, and is generally higher than of fruits Calcium is present in relatevely high concentrations in most dairy or dairy-containing products, in cereals , nuts , some fish , eggs , and certain vegetable . Small concentrations of calcium are present in practically all foods except pure sugar , starch , and oilPhosphorous-rich food include most dairy product , nuts ,meat , fish , poultry , eggs , and legumes ; whike all othrr foods contains a small ler concentration of phosphorousMineral ComponentsIron is relatively high in most grains and grain products, in flours , meals , in baked , and cooked cereals (especi-ally enriched one ) . Smaller concentration of iron are in most dairy product , fruits and vegetables .Salt is the main source os Sodium . Most dairy products , fruits , cereals , nuts , meat , fish , poultry , eggs , and vegetable contains substantial amounts of PottasiumMagnesium can be found in relatively high concentration in nuts , cereals , and legumesManganius-rich foods include cereals , vegrtable , and some fruits and meatsIrk5.085784540317.1102C6H5N.SO3 + CH3OH C6H5N(H) SO4CH3

Sampel dilarutkan dalam campuran SO2 piridin-metanol dan kemudian dititrasi dengan larutan iodine dalam metanol. Kelebihan iodin yang tak bereaksi dengan air berada dalam bentuk bebas. Akhir titrasi memberikan warna kuning-coklat mahogany yang bila bercampur indikator metilen biru akan berwarna hijauMetoda FisikawiMetoda densimetri, refraktometri dan polarimetri. Perlu disiapkan kurva kalibrasi untuk mengkolerasi soluble solid dengan parameter fisik yang dipilih. Untuk menentukan kandungan total solid (atau kelembaban by diffeence), insoluble solid harus ditentukan atau diasumsikan dahulu.Metoda densimetri )dengan piknometer atau berbagai tipe hidrometer) merupakan uji rutin yang paling sering dipakai guna menetapkan padatan kering dalam susu (dikombinasikan dengan penetapan lemak), larutan gula (termasuk sari buah, sirup), produk buahan (khususnya tomat), beverages (alkoholis dan malt) dan larutan garam (pada industri pickle) pengukuran index refraksi merupakan cara yang cepat dan reproducible untuk menetapkan kangdungan padatan larutan sukrosa, sirup jagung, madu, sari buah, jam dan jelly metoda polarimetri digunakan secara luas untuk menentukan identitas dan konsentrasi larutan gula.Seafoods,liver,cereals and vegetables are good sources of Copper.Sulfur is well distributed among most protein-rich foods and some vegetables; also vegetables and fruits are good sources of Cobalt.Some seafoods are particularly rich in Zinc, that is present in lesser amounts in most classes of foods.ANALISA ABUPenentuan konstituen mineral dalam makanan dapat dibagi menjadi dua kelompok:-Analisa abu :total,soluble & insoluble-Analisa mineral individualTotal abu secara luas diterima sebagai indeks makanan yang dimurnikan seperti tepung terigu dan gula. Tujuan pembuatan tepung adalah memisahkan endosprem ber-pati dari bekatuldan lembaga(bran dan germ) diikuti menggiling endosprem menjadi tepung. Karena kadar abu bekatul 20 kali kadar dalam endosprem,maka uji kadar abu dapat menunjukkan kemurnian tepung atau keberhasilan pemisahan bekatul dan lembaga dari bagian biji lainnyaLevel abu dan alkalinitas abu berguna untuk parameter dalam membedakan antara fruit vinegar dengan vinegar sintetik. Kadar abu total merupakan parameter nutrisi beberapa makanan dan pakan hewan. Abu tak larut asam yang tinggi mengindikasikan adanya kotoran atau pasir. Komponen mineral yang ada dalam sistem biologis dapat dibagi menjadi (a) yang tak tergantikan guna metabolisme normal dan biasanya merupakan unsur-unsur essensial makanan; dan (b) yang tak diketahui fungsinya atau bahkan kadang bersifat berbahaya. Jenis (b) tersebut dapat berasal dari tanah, residu penyemprotan tanaman, atau dari polusi industri. Disamping kepentigan nutrisi dari unsur mineral, perlu dipertimbangkan aspek fisiologis dan teknologis.Beberapa residu logam (Pb, As, Hg) bersifat racun; oksidasi asam askorbat dan stabilitas fruit juice dipengaruhi oleh Cu.Beberapa komponen mineral dapat mengacu fermentasi dan beberapa mineral yang lain menghambatnya.Komponen mineral dapat mempengaruhi daya simpan buahan dan sayuran.Beberapa trace menerals yang terikat ke sistem aktif biologis, diubah menjadi senyawa anorganik. Disamping penentuan total mineral/abu, ada metoda tak langsung penentuan kadar total elektrolit dalam bahan makanan. Metoda konduktometri merupakan cara sederhana, cepat dan teliti untuk menentukan kadar abu dalam gula.gula biasanya rendah abu dan perlu sampel jumlah besar untuk analisisnya dan akan sangat berbuih waktu diabukan.Konduktometri didasarkan pada prinsip bahwa dalam lar. Gula mineral yang menjadi komponen abu akan terionisasi, sedangkan sukrosa tdk terion. Konduktansi lar. Tersebut mrpkn index konsentrasinion yg ada (atau mineral atau kadar abu). Pada bbrp bhn makanan metoda ini dilakukan dgn pengasaman guna mengganti ion asam lemah dalam garam. Kadar elektrolit produk gula dapat juga ditentukan dgn metoda pertkaran ion (ion exchage). Prinsipnya bila suatu larutan yang mengandung beberapa garam dilewatkan suatu kolom penukar kation (dalam bentuk hidrogen), output-nya akan mengandung sejumlah asam yang ekivalen dgn kadar garam mula-2. dgn menitrasi asam, total kadar elektroklit dapat dihitung.Abu yang larut air kadangkala digunakan sebagai index kandungan buah dalam jelly atau awetan buah lain. Disamping penentuan total mineral/abu, ada metoda tak langsung penentuan kadar total elektrolit dalam bahan makanan. Metoda konduktometri merupakan cara sederhana, cepat dan teliti untuk menentukan kadar abu dalam gula.gula biasanya rendah abu dan perlu sampel jumlah besar untuk analisisnya dan akan sangat berbuih waktu diabukan.Konduktometri didasarkan pada prinsip bahwa dalam lar. Gula mineral yang menjadi komponen abu akan terionisasi, sedangkan sukrosa tdk terion. Konduktansi lar. Tersebut mrpkn index konsentrasinion yg ada (atau mineral atau kadar abu). Pada bbrp bhn makanan metoda ini dilakukan dgn pengasaman guna mengganti ion asam lemah dalam garam. Penentuan abu secara kering Kadar abu (db) = bobot abuKadar abu (wb) = {(bobot abu) : (bobot sampel)} x 100% X 100%Bobot sampel bebas air= kadar abu (wb) x {100 / (100 - %air)}Sampel dlm krus porselinDioven 100C 4 jam

ditimbangPerhitungan kadar airDiarangkan 200-300Cbebas asapDiabukan >550C bobot konstanPerhitungan kadar abuditimbangPada penentuan abu total, pengabuan dalam krus por-selin pada suhu 400-700 (paling umum 550C) memberi hasil memuaskan. Untuk analisa mineral individual perlu penabuan dalam krus platina.Bila pengabuan gagal memberikan abu bebas karbon, abu dibasahi, dikeringkan dan diabukan ulang sampai berwarna putih / abu-abu putih. Kadang perlu ditambah H2O2 atau as. Nitrat untuk membantu reaksi pengabuan. Abu yang tidak larut berguna sebagai index pengotoran debu pada rempah rempah, talk pada kembang gula, bijian dan sebagainya. Abu yang tidak larut dengan mendidihkan abu bahan dalam HCl 10%.Abu dari buahan bersifat alkalis (konversi garam asam organik menjadi garam karbonat). Bahan makanan yang tinggi kadar asam buahan atau garamnya, alkalinitas abu merupakan index porsi buah dalam bahan tersebut.

Penentuan Abu Secara KeringBahan dihaluskan (40 mesh), ditimbang 2 5 gram dalam krus porselin, dikeringkan pada suhu 110 oC sampai asap hilang. Untuk bahan yang berbuih ditambah anti buih.Bahan diabukan pada suhu 500 600 oC sampai bobot konstan. Untuk mempercepat proses pengabuan bahan dicampur pasir murni (kuarsa); atau gliserol-alkohol; atau hidrogen peroksida.Bentuk komponen mineral dalam sampel dapat berbeda dengan bentuknya dalam abu. Misal Ca Oksalat akan berubah menjadi Ca Karbonat dan pada pengabuan lebih lanjut akan menjadi CaO.Unsur yang tepat dianalisa dengan serapan atom (atomic absorption) : Be, Co, Cu, Zn, Mo, Ag, Cd, Sb, Pr,Hg, Pb, Bi.Unsur yang tepat dianalisa dengan ionisasi nyala (flame aborption) : Li, Na, K, Rb, Cs, Sr, Ce.Unsur yang dapat yang dianalisa dengan serapan atom maupun ionisasi nyala : Ca, Mn, Fe, Zr, Al, Sn, Pd, Cr.

Penentuan abu secara basahPengabuan cara basah digunakan terutama untuk mendigesti sampel guna menentukan mineral trace dan mineral beracun.Diingini penambahan asam tunggal, namun biasanya tidak praktis untuk destruksi sempurna senyawa organik.Asam sulfat saja memerlukan waktu dekomposisi yang lama. Penambahan K-sulfat akan mempercepat dekomposisi.Campuran asam sulfat dan asam nitrat atau campuran asam Sulfat-Nitrat-Perklorat merupakan produser yg paling dapat diterima. Asam perklorat merupakan oksidator kuat tetapi beresiko mudah meledak. Lima gram gandum dapat didestruksi sempurnah dalam 10 menit dengan asam nitrat + 70% perklorat (1:2). Bandingkan dengan ( nitrat + sulfat) yang memerlukan waku 8 jam.Pengabuan kering guna mendestruksi bahan organik untuk penentuan mineral runutan (trace) jarang diterapkan karena mineralnya dapat hilang menguap.Thiers (1957) merekomendasikan pengabuan kering dengan alat khusus dengan bantuan hot-plate dan lampu infra-merah dengan suhu meningkat bertahap sampai 450cANALISIS PROTEIN Metoda makro Kjedahl Dalam metode Kjedahl untuk analisis protein, yang tertera adalah total kadar unsur N dalam sampel dengan asumsi adanya senyawa bernitrogenselain protein dapat diabaikan Prinsip : bila sampel didigesti dengan cara pendidihan dalam asam sulat pekat, unsur C dan H akan habis menjadi CO2 dan H2O sedangkan unsur N akan tereduksi jadi garam (NH4) dalam larutan asam sulfat bila cairan hasil destruksi dialkaliskan dengan NaOH, amm.sulfat akan melepaskan gas ammonia (NH4OH) yang kemudian dapat didestilasi dan ditangkap dengan larutan HCl standar (atau H2SO4) berlebihan. Kelebihan asam ditera dengan titrasi larutan NaOH standar dengan indikator phenolphtalein (pp).Metoda Kjeldahl lanjutan Destruksi: senyawa N + H2SO4 (NH4)2SO4 Destilasi: (NH4)2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2NH4OHHCl + NH4OH NH4Cl + H2O Titrasi balik: HCl + NaOHstandar NaCl + H2OLarutan stock NaOH perlu distandarisasi setiap hari kalau mau dipakai karena tak stabil terhadap CO2untuk mempercepat digesti dapat ditambahkan K2SO4 atau Na2SO4 untuk menaikkan titik didih asam sulfat, namun jangan terlalu berlebih. Dapat juga ditambahakan katalis Hg, Cu, atau SeUntuk 1 gram sampel diperlukan 25 ml H2SO4pekat yang nantinya memerlukan > 72 ml lar. NaOH 50% untuk mengkataliskan agar siap didestilasi Analisa Kjeldahl Mikro untuk menghemat pemakaian reagensia, dikembangkan alat destilasi mikro secara khusus. Dengan metoda ini diperlukan sampel 0,1-0,2 gram, asam sulfat pekat kira-kira 3ml, lart. NaOH 40% sekitar 15 ml. Distilat yang diperlukan sekitar 15=20 ml. metoda Kjeldahl mikro menggunakan larutan asam borat 4 % sebagai penampung distilat dan lart. HCl 0,05N untuk mentitarnya, dengan indikator campuran metil oranye-metil red atau metil merah-brom (cresol green). reaksi distilasi : HBO3 + NH4OH NH4BO3 + H2OTitrasi balik: HCl + NH4BO3 HBO3 + NH4Cl Distilasi diakhiri bila semua NH4OH atau NH3 telah terdistilasi atau tetesan distilat tidak bersifat basis lagi. distilat dititrasi dengan lart. Standart HCl 0,05 NANALISA LIPIDATrigliserida dan wax disebut lipida netral yang bersifat sangat tidak polar sehingga sangat sulit larut dalam air, namun sebaliknya sangat larut dalam solven tidak polar/pelarut organik (benzen,petroleum-ether, dietil-ether, hexan, kloroform, dsb.). Karenanya untuk penentuan kadar lemak & minyak bahan pangan dapat dilakukan dengan cara ekstraksi sampel bahan kering menggunakan solven non polar, menguapkan solven dari ekstrak dan dilanjutkan penimbangan residunya. Solven yang biasanya digunakan adalahAlat ekstraksi untuk penentuan lipida yang terkenal adalah alat ekstraksi soxhlet, alat ekstraksi goldfish, dan hasil pengembangannya seperti soxhlet mikro serta soxtec.Prosedur Kerja : Ekstraksi Soxhlet MikroTimbang 1-2 g bahan yang sudah kering dan sudah ditepung (lolos 40 mesh), masukkan kedalam tabuk ekstraksi soxhletPasang tabung ekstraksi tsb pada alat destilasi soxhlet mikro dengan solven petroleum-ether secukupnya ( 10 ml), selama 4 jam destilasiPetroleum-ether yang telah mengandung lemak/minyak dipindahkan kedalam botol timbang bersih yang telah diketahui bobotnya; kemudian solven diuapkan diatas water-bath; dan selanjutnya dikeringkan dalam oven 100C sampai bobot konstanBobot residu dalam botol timbang dinyatakan sebagai bobot lemak/minyak.