LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN ANALITIKSEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014

MODUL: POLARIMETRI PEMBIMBING:

OLEH

KELOMPOK:NAMA:

KELAS:

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2014

I. TujuanSetelah melakukan praktikum diharapkan mahasiswa mampu Mengenal metode penentuan sudut putar untuk penentuan konsentrasi suatu senyawa yang bersifat optik aktif. Mengukur sudut putar bidang polarisasi larutan gula. Menentukan kadar gula dalam larutan cuplikan.

II. Landasan TeoriPolarisasi adalah proses getaran-getaran suatu gerak gelombang dengan dibatasi oleh pola tertentu. Seberkas sinar alami dapat diubah menjadi sinar terpolarisasi dengan cara sebagai berikut.- Pemantulan-Pemantulan pembiasaan-Pembiasaan ganda-Absorpsi selektifPeristiwa difraksi dan interfrensi cahaya membuktikan bahwa pada hakekatnya cahaya adalah gelombang. Ditinjau dari cara merambatnya dengan arah getaran, maka gelombang terbagi atas dua macam yaitu gelombang transversal dan gelombang longitudinal.

Gambar 1. gelombang longitudinal dan transversalZat optik aktif adalah zat-zat yang dapat memutar bidang polarisasi cahaya, yaitu zat-zat yang molekul-molekulnya mempunyai pusat asimetris dan kurang simetris disekitar bidang tunggal. Gejalapemutaranbidang polirasasi disebut aktivitas optik.

Gambar 2-3. Skema Proses Polarimeter

Polarimeter ialah alat untuk mengukur besarnya pemutaran (rotasi) bidang polarisasi larutan zat optik aktif. Beberapa senyawa organik seperti alkaloid, antibiotika, gula dan komponen minyak atsiri mempunyai sifat memutar bidang polarisasi sinar terpolarisasi yang melewati senyawa yang memutar bidang polarisasi kearah kanan (searah dengan perputaran jarum jam) dinamakan pemutar kanan, sedangkan senyawa yang memutar kiri disebut pemutar kiri. Biasanya didepan nama senyawa tersebut diberi tanda dengan tanda + atau d(dexrorotatory) untuk pemutar kanan dan L (Levororatory) untuk pemutar kiri. Suatu senyawa yang dapat sekaligus menjadi pemutar kanan dan kiri dinamakan zat rasemi.Polarimeter merupakan suatu alat yang tersusun atas polarisator dan analisator. Polarimeter adalah polaroid yang dapat mempolarisasi cahaya, sedangkan analisator adalah polaroid yang dapat menganalisa/mempolarisasikan cahaya. Peristiwa polarisasi merupakan suatu peristiwa penyearahan arah getar suatu gelombang menjadi sama dengan arah getar polaroid dengan cara menyerap gelombang yang memiliki arah getar yang berbeda dan meneruskan gelombang deengan arah getar yang sama dengan polaroid. Polarimeter juga dapat digunakan untuk mengukur besar sudut putar jenis suatu larutan optik aktif. Poralimeter adalah alat untuk mengukur besaran putaran bekas cahaya terpolarisasi oleh suatu zat optik aktif. Zat yang bersifat optis aktif adalah zat yang memiliki struktur transparan dan tidak simetris sehingga mampu memutar bidang polarisasi radiasi. Contoh dari materi yang bersifat optis aktif adalah kuarsa gula.Sinar mempunyai arah getar atau arah rambat kesegala arah dengan variasi warna dan panjang gelombang yang dikenal dengan sinar polikromatis. Untuk menghasilkan sinar monokromatis, maka digunakan suatu filter atau sumber sinar tertentu. Sinar monokromatis ini akan melewati suatu prisma yang terdiri dari suatu kristal yang mempunyai sifat seperti layar yang dapat menghalangi jalannya sinar, sehingga dihasilkan sinar yang hanya mempunyai satu arah bidang getar yang disebut sebagai sinar terpolarisasi. Apabila bidang polarisasi tersebut terputar kearah kiri (levo) dilihat dari pihak pengamat, peristiwa ini kita sebut polarisasi putar kiri. Demikian juga untuk peristiwa sebaliknya (dextro). Jika sudut putar jenis (specific rotation) diketahui, maka konsentrasi larutan dapat dihitung dengan persamaan berikut :C = 100 / ( l x []tD]Ket. :C= konsentrasi larutan (g/mL)= nilai pengukuran (sudut pemutaran bidang polarisasi)l = panjang tabung polarimeter (dm)[]tD] = sudut putar jenis (specific rotation)t= temperaturD= cahaya monokromatis pada panjang gelombang sinar lampu DSudut putar jenis (specific rotation) ialah besarnya perputaran oleh 1,00 gram zat dalam 1,00 mL larutan yang berada dalam tabung dengan panjang jalan (cahaya) 1,00 dm pada temperatur dan panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang yang lazim digunakan ialah 589,3 nm (garis D natrium). Sudut putar jenis untuk suatu senyawa (misalnya pada 20oC dapat dihitung dari sudut putar yang diamati, dengan menggunakan persamaan :[]tD] = / l x C

Ket. : = sudut putar teramati pada 20oCl = panjang tabung (dm)C= konsentrasi larutan cuplikan (g/mL) Karena panjang gelombang yang sering digunakan adalah 589,3 nm yaitu garis D lampu natrium dan suhu standar 20oC, maka []Tditulis menjadi [].

A. Jenis jenis polarimeter1.SpektropolarimeterSpektropolarimeter merupakan satu jenis polarimeter yang dapat digunakan untuk mengukur aktifitas optik dan besarnya penyerapan. Pada alat ini mula mula sinar berada dari lampu akan melalui suatur monokromator dan melewati suatu polarisator untuk menghasilkan sinar terpolarisir. Polarisator ini berhubungan langsung dengan modulator yang berguna untuk menghatur tingkat sinar yang terpolarisasi secara elektris yang dapat diamati pada servo amplifier. Kemudian sinar melewati sampel dan analisator sebelum mencapai tabung pengadaan sinar, dan dapat dilakukan dengan pengamatan pada indikator.2.Optical Rotatory Dispersion ( ORD )Alat ini merupakan modifikasi dari spektropolarimeter, prinsipnya sama dengan spektropolarimeter, tetapi terdapat perbedaan yaitu pada ORD ini sinar diatur berdasarkan tingkat polarisasinya, yaitu pada frekuensi 12 Hz oleh motor driven yang menyebabkan polarisator bergerak gerak dan membentuk sudut 1 atau 2 derajat atau lebih. Selain itu servoamplifiernya hanya dapat merespon pada frekuensi 12 Hz sehingga servomotor akan mengatur analisator secara kontinu dan servomotor juga memposisikan penderkorder untuk menghasilkan suatu grafik.3.Circular Dichroism Apparatus ( CDA )CDA ini merupakan modifikasi dari spektrofotometer konfensional yang digunakan untuk menentukan dua serapan atau absorban. Nilai polarisasi sekular ini dapat ditentukan dalam 2 langkah, yaitu yang pertama sinar harus mengalami polarisasi bidang dan kedua yaitu sinar terpolarisasi tersebut diubah menjadi komponen terpolarisasi sirkular kanan dan sirkular kiri. Untuk mengubah komponen menjadi terpolarisasi sekular kanan dan kiri, dapat digunakan tiga tipe alat, yaitu the Fresnel rhomb, modulator pockets elektro-optik dan modulator tekanan photo-elastic.4. SaccharimeterSaccharimeters membedakan antara gula yang memproduksi kidal rotasi bidang polarisasi (dekstrosa) dan bidang kiri rotasi (levulosa atau fruktosa). Alat ini hanya dapat digunakan untuk menentukan kadar gula. Saccharimeter adalah alat untuk mengukur rotasi bidang polarisasi dari cairan.

B. Hal-hal yang dapat mempengaruhi sudut putar suatu larutan1. Jenis zat: Masing masing zat memberikan sudut putaran yang berbeda terhadap bidang getar sinar terpolarisir.2. Panjang lajur larutan dan panjang tabung: Jika lajur larutan diperbesar maka putarannya juga makin besar.3. Suhu: Makin tinggi suhu maka sudut putarannya makin kecil, hal ini disebabkan karena zat akan memuai dengan naiknya suhu sehingga zat yang berada dalam tabung akan berkurang.4. Konsentrasi zat: Konsentrasi sebanding dengajn sudut putaran, jika konsentrasi dinaikkan maka putarannya semakin besar.5. Jenis sinar ( panjang gelombang): Pada panjang gelombang yang berbeda zat yang sama mempunyai nilai putaran yang berbeda.6. Pelarut: Zat yang sama mempunyai nilai putaran yang berbeda dalam pelarut yang berbeda.

C. Komponen-komponen alat polarimeter1. Sumber Cahaya monokromatisYaitu sinar yang dapat memancarkan sinar monokromatis. Sumber cahaya yang digunakan biasanya adalah lampu D Natrium dengan panjang gelombang 589,3 nm. Selain itu juga dapat digunakan lampu uap raksa dengan panjang gelombang 546 nm.2. Lensa kolimatorBerfungsi mensejajarkan sinar dari lampu natrium atau dari sumber cahaya sebelum masuk ke polarisator.3. Polarisator dan Analisator.Polarisator berfungsi untuk menghasilkan sinar terpolarisir. Sedangkan analisator berfungsi untuk menganalisa sudut yang terpolarisasi. Yang digunakan sebagai polarisator dan analisator adalah prisma nikol. Prisma setengah nikol merupakan alat untuk menghasilkan bayangan setengah yaitu bayangan terang gelap dan gelap terang.4. Skala lingkar.Merupakan skala yang bentuknya melingkar dan pembacaan skalanya dilakukan jika telah didapatkan pengamatan tepat baur-baur.5. Wadah sampel ( tabung polarimeter )Wadah sampel ini berbentuk silinder yang terbuat dari kaca yang tertutup dikedua ujungnya berukuran besar dan yang lain berukuran kecil, biasanya mempunyai ukuran panjang 0,5 ; 1 ; 2 dm. Wadah sampel ini harus dibersihkan secara hati-hati dan tidak bileh ada gelembung udara yang terperangkap didalamnya.6. Detektor.Pada polarimeter manual yang digunakan sebagai detektor adalah mata, sedangkan polarimeter lain dapat digunakan detektor fotoelektrik. Sinar monokromatis dari lampu natrium akan melewati lensa kolimator sehingga berkas sinarnya dibuat paralel. Kemudian dipolarisasikan oleh prisma kalsit atau prisma nikol polarisator. Sinar yang terpolarisasi akan diteruskan keprisma setengah nikol untuk mendapatkan bayangan setengah dan akan melewati sampel yang terdapat dalam tabung kaca yang tertutup pada kedua ujungnya yang panjangnya diketahui. Sampel tersebut akan memutar bidang getar sinar terpolarisasi ke kanan atau ke kiri dan dianalisa oleh analisator. Besarnya sudut putaran oleh sampel dapat dilihat pada skala lingkar yang diiamati dengan mata.

III. Alat dan BahanAlat yang digunakan:NoNamaSpesifikasiJumlah

1.Botol Semprot-1

2.Alat Polarimeter-1

3.Botol Timbang--

4.Labu Takar50 mL7

5.Pipet tetes & Pipet ukur--

6.Gelas Kimia250 mL1

7.Batang Pengaduk--

8.Corong Gelas--

9.Neraca Analitik--

Bahan yang diperlukan:NoNamaSpesifikasiJumlah

1.Sukrosa-50 gram

2.Gula Pasir--

3.Aquades-1 botol

IV. Skema KerjaKalibrasi Alat

Jika sisi kanan terangTekan tombol R+ untuk menyamakan terangnya

Jika sisi kiri terangTekan tombol L- untuk menyamakan terangnya

Jika kedua sisi sudah menyala tekan zero set, kalibrasi selesai

Pengukuran dan Penentuan Konsentrasi Sampel

V. Data PengamatanPenentuan kadar sukrosa dalam satuan konsentrasi OZNo.Konsentrasi larutan sukrosaPembacaan sudut putar optik aktif ()Sudut putar spesifik (O)

12Rata-rata

1.5%4,13,954,02580,5

2.10%6,456,456,4564,5

3.15%9,659,49,52563,5

4.20%13,4513,6013,52567,625

5.25%15,5515,7015,62562,5

Rata -rata67,725

Penentuan kadar gula berdasarkan sudut putar optik aktif larutan standarNo.Konsentrasi larutan sampelPembacaan sudut putar optik aktif ()Kadar sampel

123Rata-rata

1.5%3,203,703,803,5675,26%

2.10%6,956,757,156,9510,26%

3.15%9,509,609,609,56714,13%

4.20%12,6512,7012,7512,718,75%

5.25%15,2515,4015,5015,38322,72%

Panjang tabung polarimeter : 100 mm = 1 dm

Gambar 4.Grafik Polarimetri

VI. Perhitungana. Pembuatan larutan standar sukrosa Sukrosa murni 25%%b/v = 25% 25 gram sukrosa dalam 100 mL Sukrosa murni 20%N1.V1 = N2.V225%.V1 = 20%.25 mLV1= 20 mL Sukrosa murni 15%N1.V1 = N2.V225%.V1 = 15%.25 mLV1= 15 mL Sukrosa murni 10%N1.V1 = N2.V225%.V1 = 10%.25 mLV1= 10 mL Sukrosa murni 5%N1.V1 = N2.V225%.V1 = 5%.25 mLV1= 5 mLb. Pembuatan larutan sampel gula putih Larutan sampel 25%%b/v = 25% 25 gram gula putih dalam 100 mL Larutan sampel 20%N1.V1 = N2.V225%.V1 = 20%.25 mLV1= 20 mL Larutan sampel 15%N1.V1 = N2.V225%.V1 = 15%.25 mLV1= 15 mL Larutan sampel 10%N1.V1 = N2.V225%.V1 = 10%.25 mLV1= 10 mL Larutan sampel 5%N1.V1 = N2.V225%.V1 = 5%.25 mLV1= 5 mL

c. Perhitungan sudut putar spesifik larutan standar sukrosaC = []tD =

Diketahui :C : Konsentrasi larutan (gram/100ml): Nilai sudut putar (pengukuran)l: panjang gelombang polarimeter (dm)[]tD : sudut putar spesifik, pada suhu t dan pada panjang gelombang sinar lampu D

Larutan Sukrosa 5%[]tD = []tD = []tD = 80,50

Larutan Sukrosa 10%[]tD = []tD = []tD = 64,50

Larutan Sukrosa 15%[]tD = []tD = []tD = 63,50

Larutan Sukrosa 20%[]tD = []tD = []tD = 67,6250

Larutan Sukrosa 25%[]tD = []tD = []tD = 62,50

d. Perhitungan konsentrasi larutan sampel gula putihC =

Diketahui :C : Konsentrasi larutan (gram/100ml): Nilai sudut putar (pengukuran)l: panjang gelombang polarimeter (dm)[]tD : sudut putar spesifik, pada suhu t dan pada panjang gelombang sinar lampu DPerhitungan konsentrasi sampel gula putih Larutan sampel 5%C = = = 5,26% Larutan sampel 10%C = = = 10,26%

Larutan sampel 15%C = = = 14,12% Larutan sampel 20%C = = = 18,75% Larutan sampel 25%C = = = 22,72%

VII. Pembahasan

Pada praktikum ini dilakukan penentuan kadar dari larutan glukosa dengan menggunakan nilai sudut putarnya. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan konsentrasi sampel larutan gula/sukrosa, sehingga harus diukur terlebih dahulu pengukuran sudut putar terhadap larutan deret standar sukrosanya. Langkah pertama adalah melakukan kalibrasi alat polarimeter dengan larutan sukrosa. Kalibrasi merupakan proses untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu yang memiliki tujuan untuk menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional penunjukan suatu instrument ukur, menjamin hasil hasil pengukuran sesuai dengan standar standar nasional maupun internasional, untuk mencapai ketertelusuran pengukuran melalui rangkaian perbandingan tak terputus, menentukan kelayakan alat ukur yang digunakan sesuai dengan fungsinya, dan juga deteksi, korelasi, melaporkan serta mengeliminasi setiap variasi keakuratan alat uji sehingga dapat mendukung sistem mutu yang diterapkan berbagai industri pada peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki, dapat mengetahui seberapa jauh perbedaan (penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukan oleh alat ukur juga menjaga kondisi instrument ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya.Didapat nilai kalibrasi larutan sukrosa yaitu sebesar 12 (konsentrasi 0Z). Pada lensa muncul dua cahaya yang berbeda, yaitu sisi gelap dan sisi terang. Dua cahaya tersebut disamakan dengan menekan tombol yang ada pada alat yaitu L (left) atau R (right) menyesuaikan sesuai dengan sisi mana yang lebih gelap, apabila sisi kiri lebih gelap maka ditekan tombol L, apabila sisi kanan lebih gelap maka ditekan tombol R. Hal tersebut bertujuan agar cahaya pada kedua sisi sama terang sehingga dapat ditentukan nilai sudut putar larutan tersebut. Tabel berikut adalah hasil pengamatan dan perhitungan kadar sukrosa dalam satuan konsentrasi OZ.

No.Konsentrasi larutan sukrosaPembacaan sudut putar optik aktif ()Sudut putar spesifik (O)

12Rata-rata

1.5%4,13,954,02580,5

2.10%6,456,456,4564,5

3.15%9,659,49,52563,5

4.20%13,4513,6013,52567,625

5.25%15,5515,7015,62562,5

Rata -rata67,725

Sedangkan pada tabel berikutnya merupakan hasil pengamatan dan perhitungan kadar gula berdasarkan sudut putar optik aktif larutan standar.

No.Konsentrasi larutan sampelPembacaan sudut putar optik aktif ()Kadar sampel

123Rata-rata

1.5%3,203,703,803,5675,26%

2.10%6,956,757,156,9510,26%

3.15%9,509,609,609,56714,13%

4.20%12,6512,7012,7512,718,75%

5.25%15,2515,4015,5015,38322,72%

Dari hasil pengamatan dan perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa semakin besar nilai konsentrasi suatu larutan maka nilai sudut putar spesifiknya semakin kecil. Penyimpangan pada praktikum ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor yaitu kekuatan, ketajaman dan ketelitian mata pada saat pembacaan serta kekonstanan mata pada saat melihat, ada tidaknya gelembung didalam tabung dan kering tidaknya tabung yang digunakan. Seharusnya pada saat memasukkan larutan kedalam tabung, tidak boleh ada gelembung sedikitpun, karena akan mempengaruhi pada penentuan sudut putar.

VIII. KesimpulanDari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa:1. Hubungan antara konsentrasi dan sudut rotasi berbanding lurus2. Konsentrasi sampel gula putih ke satu adalah 5,26% dari hasil perhitungan dan % dari kurva.3. Konsentrasi sampel gula putih ke satu adalah 10,26% dari hasil perhitungan dan % dari kurva.4. Konsentrasi sampel gula putih ke satu adalah 14,13% dari hasil perhitungan dan % dari kurva.5. Konsentrasi sampel gula putih ke satu adalah 18,75% dari hasil perhitungan dan % dari kurva.6. Konsentrasi sampel gula putih ke satu adalah 22,72% dari hasil perhitungan dan % dari kurva.

IX. Daftar PustakaTim Penyusun Analitik Instrument.2010.Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrument. Bandung: Politeknik Negeri Bandung

X. LampiranNoGambarKeterangan

1 Alat Polarimeter

2Pembuatan Larutan Gula Putih

3Pemasukkan larutan ke dalam tabung polarimeter

4Penutupan tabung

5Pengecekan sudut putar optis aktif