PIROLISIS CAMPURAN BAGAS TEBU DAN MINYAK BIJI …digilib.unila.ac.id/28638/3/SKRIPSI TANPA BAB...
70
PIROLISIS CAMPURAN BAGAS TEBU DAN MINYAK BIJI KARET DENGAN PERBANDINGAN REAKTAN YANG BERBEDA MENJADI BAHAN BAKAR CAIR MENGGUNAKAN ZEOLIT-A BERBASIS SILIKA SEKAM PADI SEBAGAI KATALIS (Skripsi) Oleh Hermayana R. F. S JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG 2017
Transcript of PIROLISIS CAMPURAN BAGAS TEBU DAN MINYAK BIJI …digilib.unila.ac.id/28638/3/SKRIPSI TANPA BAB...
PIROLISIS CAMPURAN BAGAS TEBU DAN MINYAK BIJI
KARET DENGAN PERBANDINGAN REAKTAN YANG BERBEDA
MENJADI BAHAN BAKAR CAIR MENGGUNAKAN ZEOLIT-A
BERBASIS SILIKA SEKAM PADI SEBAGAI KATALIS
(Skripsi)
Oleh
Hermayana R. F. S
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
2017
ABSTRAK
PIROLISIS CAMPURAN BAGAS TEBU DAN MINYAK BIJI KARET
DENGAN PERBANDINGAN REAKTAN YANG BERBEDA MENJADI
BAHAN BAKAR CAIR MENGGUNAKAN ZEOLIT-A BERBASIS SILIKA
SEKAM PADI SEBAGAI KATALIS
Oleh
Hermayana R. F. S Telah dilakukan penelitian tentang pirolisis campuran bagas tebu dan minyak biji
karet dengan perbandingan reaktan menggunakan zeolit-A yang dibuat dengan
metode sol-gel menggunakan silika sekam padi dan aplikasinya sebagai katalis.
Sebelum digunakan, katalis zeolit-A dikalsinasi pada suhu 600, 700, 800, dan
900oC. Uji pirolisis dilakukan dengan menggunakan variasi volume minyak 150
mL dan 200 mL dengan menggunakan bagas tebu 50 gram. Suhu optimum katalis
zeolit-A diperoleh pada suhu kalsinasi 600oC menggunakan volume minyak biji
karet sebanyak 150 mL dan 200 mL dengan persen konversi 48,4% dan 47,5%.
Analisis GC-MS menunjukkan pada volume minyak 150 mL terdapat tiga puluh
lima puncak utama dengan komposisi tertinggi adalah hidrokarbon sebesar 68%,
sedangkan analisis GC-MS pada volume minyak 200 mL menunjukkan terdapat
empat puluh satu puncak utama dengan komposisi tertinggi adalah hidrokarbon
sebesar 53%. Hasil pengukuran terhadap viskositas, densitas, dan flash point
menunjukkan liquid fuel yang dihasilkan belum memenuhi standar SNI.
Karakterisasi dengan XRD menunjukkan bahwa katalis zeolit-A sebagian
didominasi fasa amorf, dan sebagian didominasi fasa kristalin. Karakterisasi
menggunakan SEM menunjukkan bahwa sampel merupakan material berpori dan
memiliki cluster dengan bentuk yang berbeda. Hasil karakterisasi zeolit-A dengan
PSA menunjukkan bahwa distribusi ukuran partikel katalis zeolit-A terdiri dari
dua hingga tiga kelompok yang menunjukkan katalis belum tercampur secara
merata, dan karakterisasi dengan FTIR menunjukkan dalam katalis zeolit-A
terdapat situs asam Bronsted-Lowry dan situs asam Lewis.
Kata kunci: pirolisis, liquid fuel, sekam padi, zeolit-A, bagas tebu, minyak biji
karet.
ABSTRACT
PIROLYSIS OF MIXED SUGARCANE BAGASSE AND RUBBER SEED
OIL WITH COMPARISON OF DIFFERENT REACTIONS INTO LIQUID
FUEL MATERIAL USING ZEOLIT-A BASED ON RICE HUSK SILICA
AS CATALYST
By
Hermayana R. F. S
In this research, a pyrolysis study was conducted on a mixture of bagasse and
rubber seed oil with a reactant ratio using zeolite-A was prepared by sol-gel
method using rice husk silica and its application as a catalyst. Before use, the
zeolite-A catalysts were calcined at different temperatures of 600, 700, 800, and
900ºC. The pyrolysis test was performed using variations of oil volume 150 mL
and 200 mL by using bagasse of 50 gram. The optimum temperature of the
zeolite-A catalyst was obtained at a temperature of calcination of 600ºC using 150
mL of rubber seed oil and 200 mL with a percent conversion of 48.4% and 47.5%.
The GC-MS analysis result show that 150 mL oil volume there were thirty-five
major peaks with the highest composition is hydrocarbon equal to 68%, while
GC-MS analysis on 200 mL oil volume showed there were forty-one main peaks
with the highest composition is hydrocarbon 53% . The result of measurement on
viscosity, density, and flash point shows that the liquid fuel produced hasn’t met
the SNI standard. Characterization with XRD indicates that the zeolite-A
synthesized is dominated by the amorphous, and partly dominated by crystalline
phase. Characterization with SEM indicates that the sample is a pores material
and has clusters of different shapes. The result of zeolite-A with PSA show that
the zeolite-A particle size distribution consists of two to three groups showing the
catalyst hasn’t been uniformly mixed, and characterization with FTIR show that
the zeolite-A contain Bronsted-Lowry acid site and Lewis acid site .
Keywords: pyrolysis, liquid fuel, rice husk, zeolite-A, bagasse, rubber seed oil.
PIROLISIS CAMPURAN BAGAS TEBU DAN MINYAK BIJI
KARET DENGAN PERBANDINGAN REAKTAN YANG BERBEDA
MENJADI BAHAN BAKAR CAIR MENGGUNAKAN ZEOLIT-A
BERBASIS SILIKA SEKAM PADI SEBAGAI KATALIS
Oleh :
Hermayana R. F. S
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
TAHUN 2017
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandar Lampung, pada tanggal 26
September 1994, yang merupakan anak pertama dari empat
bersaudara dari Bapak Nelson Simamora dan Ibu Risma
Sitanggang. Penulis menyelesaikan pendidikan dasar di SD
Xaverius3 Way Halim Permai, Bandar Lampung pada tahun
2007, pendidikan tingkat menengah di SMP Negeri 29 Bandar Lampung
padatahun 2010. Kemudian penulis melanjutkan pendidikan di SMA Negeri 15
Bandar Lampung dan menyelesaikannya pada tahun 2013. Selama SMA, penulis
aktif di organisasi seperti ROHKRIS dan ekstrakurikuler menyanyi. Pada tahun
yang sama, penulis diterima sebagai mahasiswi jurusan kimia FMIPA Universitas
Lampung.
Selama menjadi mahasiswa, penulis aktif di berbagai organisasi dimulai sejak
menjadi Kader Muda HIMAKI (HimpunanMahasiswa Kimia) tahun 2013-2014.
Penulis juga pernah menjadi anggota Biro Penerbitan HIMAKI FMIPA UNILA
tahun 2014-2015. Selain itu penulis juga aktif dalam Persekutuan Oikumene
Mahasiswa MIPA (POM MIPA) tahun 2014-2015, kemudian penulis juga pernah
menjadi asisten praktikum kimia dasar jurusan agroteknologi, akuatik, dan
agronomi Fakultas Pertanian UNILA pada tahun 2016. Penulis pernah melakukan
kerja praktik lapangan yang berjudul “Transesterifikasi Minyak Biji Karet
Menggunakan Katalis CaO/SiO2 Berbasis Silika Sekam Padi” di Laboratorium
Kimia Polimer Universitas Lampung.
MOTTO
“Dan segala sesuatu yang kamu lakukan dengan perbuatan, lakukanlah semuanya itu dalam nama Tuhan Yesus,
sambil mengucap syukur oleh Dia kepada Allah”
(Kolose 8:17)
Sebab itu marilah kita mengejar apa yang mendatangkan damai sejahtera dan yang berguna untuk saling
membangun ( Roma 14:19)
“Hendaklah engkau setia sampai mati, dan Aku akan
mengaruniakan kepadamu mahkota kehidupan” (Wahyu 2:10b)
“ Ia membuat segala sesuatu indah pada waktunya” (Pengkhotbah 3:11)
“Bila seorang anak menggendong ayahnya di pundak kiri dan ibunya di pundak kanan selama seratus tahun, maka anak tersebut belum cukup membahas jasa kebaikan yang
mendalam dari orang tuanya.” (Anguttara Nikaya)
“Jika belum ada sesuatu yang dapat dibanggakan dari dirimu, setidaknya jangan mengecewakan orang yang
mengusahakanmu” –Hermayana R. F. Simamora-
Kupersembahkan karyaku ini sebagai tanda kasih, cinta, pengabdian,
serta bentuk pelayananku
Kepada:
Tuhan Yesus Kristus, yang selalu memberikan kasih karunia,
kesanggupan, dan kemampuan selama perkuliahan, penelitian dan bahkan
sampai karya ini tuntas selesai dan TOV.
Mama dan Bapak, yang selalu menjadi sumber semangat dan motivasi
utama selama ini dalam pelaksanaan karya ini, yang juga selalu
memberikan doa, semangat, serta bantuannya selama ini. Semoga aku
dapat segera membanggakan mama bapak.
Adik-adikku, yang selalu mendukung perkuliahanku dan mendoakanku
selama ini hingga karya ini dapat terselesaikan.
Teman- teman, yang selalu membantu dan sama-sama berjuang selama
ini
Dan Almamaterku
SANWACANA
Shalom,
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat TuhanYesus Kristus atas segala
hikmat, kasih karunia, kesanggupan, dan kemampuan sehingga penulis dapat
menyelesaikan skripsi ini. Skripsi yang berjudul “PIROLISIS CAMPURAN
BAGAS TEBU DAN MINYAK BIJI KARET DENGAN PERBANDINGAN
REAKTAN YANG BERBEDA MENJADI BAHAN BAKAR CAIR
MENGGUNAKAN ZEOLIT-A BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
SEBAGAI KATALIS” adalah salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana
Sains pada Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Lampung.
Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada:
1. Kedua Orang tuaku tercinta bapak Nelson Simamora dan mama Risma.
Sitanggang untuk setiap nasihat, dukungan, semangat, dukungan materi
yang selalu diusahakan demi kebutuhan, kebahagianku dan doa yang tak
pernah putus yang diberikan. Tuhan Yesus memberkati mama dan bapak.
2. Ketiga adikku Niwel, Johan, Alex untuk setiap dukungan dan doanya.
3. Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph. D. selaku Pembimbing Utama yang telah
memberikan masukan, saran, kritik, motivasi serta petunjuk selama
penyelesaian skripsi ini.
4. Dr. Zipora Sembiring, M.S. selaku Pembimbing Kedua yang telah
memberikan saran, kritik, motivasi dan arahan demi terselesainya skripsi
ini.
5. Dr. Ni Luh Gede Ratna Juliasih, M.Si selaku Pembahas yang telah
memberikan saran, kritik, dan arahan demi terselesainya skripsi ini.
6. Prof. Dr. Ir. Yandri A.S, M.S selaku Pembimbing Akademik atas
bimbingannya selama ini kepada penulis.
7. Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M. T. selaku ketua jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung
8. Kelompok Kecilku EZRA, kak Shella Windi, S.Si., Dewi Sartika A.Md.,
Dewita Simbolon A.Md untuk keceriaan dan kebersamaan yang telah kita
lalui dalam pengenalan akan firmanTuhan dan bertumbuh bersama dalam
Tuhan, biar kalian juga terus bertumbuh dan bertumbuh serta melayani
Tuhan dengan segenap hati. Tuhan Yesus memberkati
9. Teman terbaikku Angelina Yulinaita Barus, terimakasih untuk setiap hal
yang diberikan baik doa, motivasi, nasihat, serta bantuan. Tuhan Yesus
memberkatimu Njel. Kelak kita dipertemukan dalam keadaan sehat,
bahagia, dan sukses
10. Teman- teman sejak masa SMA Sondang, Erni, Tessa, Heppy, Yuni,
Rebecca, dan Novita, terimakasih untuk setiap keceriaan yang pernah
terjalin. Semoga kelak kita dipertemukan kembali dalam keadaan sehat,
bahagia, dan sukses
11. Kelompok sepermainanku “MUNAH” Monica Dhamayanti, Umi Madestia,
Nadia Rayhana, Dwi Anggun, terimakasih untuk pertemanan yang pernah
terjalin dan mau menjadi temanku.
12. Partner penelitian Veronika Manalu & Yunitri Sianturi untuk setiap saran,
kritik, dukungan, dan kebersamaan yang telah kita jalani selama kurang
lebih 4 tahun dalam penelitian ini. Terima kasih ya, semoga sukses di
kemudian hari dan TuhanYesus Memberkati .
13. Teman-teman, mbak, dan kakak di Laboratorium Polimer: mba Endah
Pratiwi (Gege), S.Si., mba Lusi Meliyana, S.Si., mba Vevi S.Si., mba Umi
S.Si., kak Hanif Amrulloh, M.Si., bang Ferdinand S.Si , kak Ruli, kak
Tiurma Debora S.Si., mba Venti S.Si., Kak Yusri, Mbak Faradilla Syani,
M. Si., Anton, Yuda, Gesa Gustami, S.Si, Kak Duma, S.Pd, Rizky N.F. dll.
Untuk setiap saran, dukungan, bantuan dan semangat yang telah diberikan
kepada penulis.
14. Teman-teman KF 2013, Esti, Renita, Widya, Linda, Mawar, Carmel dan
Nabillah. Terima kasih untuk kebersamaan, dukungan, dan semangatnya.
15. Kakak-kakak, abang-abang, teman-teman, dan adik adik POM MIPA Kak
Jelita(tata) , S. Si., Kak Wida, S.Si., Kak Eva Sirait, S.Si., Bang Ramos
Vicher, S.Si., Bang Ivan Halomoan, S.Si., Bang Ventus S.Si, Kak Nike
Sinaga, S.Si, Carmel, Fera, Josua, Romario, Roy, Meliana untuk setiap
dukungan, semangat, saran, kebersamaan, canda, dan tawa yang telah
diberikan kepada penulis selama bergabung di POM MIPA dan
penyelesaian studi ini.
16. Teman-teman Chemistry 13 (Chetir) yang tidak dapat disebutkan satu per
satu , terima kasih untuk persaudaraan dan kebersamaan selama penulis
menempuh pendidikan di Universitas Lampung, khususnya HIMAKI
FMIPA UNILA.
17. Seluruh Keluarga Besar Jurusan Kimia Angkatan 2010, 2011, 2012, 2013,
2014, 2015 dan 2016.
18. Teman Teman KKN Desa Bumi Nabung, Kabupaten Lampung Tengah,
Ervan Subaidi, M. Derry, Made Atma Geby, Nia Fatmawati, Septiani Putri,
dan Suhartina Sitanggang,. Terima kasih untuk kebersamaan selama 38 hari
yang menyenangkan, membosankan serta mengharukan. Semoga tali
persaudaraan diantara kita tetap terjalin.
19. Dan Semua pihak lain yang telah membantu penulis selama kuliah,
penelitian, hingga penulisan skripsi ini.
Semoga Tuhan selalu memberikan yang terbaik dan membalas segala kebaikan
yang telah diberikan kepada penulis. Mohon maaf apabila masih terdapat
kekurangan pada penulisan skripsi ini. Namun diharapkan agar skripsi ini dapat
berguna bagi penulis sendiri maupun orang lain.
Bandar Lampung, 04 Oktober 2017
Penulis
Hermayana R.F.S
i
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR ISI ............................................................................................. i
DAFTAR TABEL ................................................................................. iv
DAFTAR GAMBAR .............................................................................. vi
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang .................................................................................. 1
B. Tujuan Penelitian ............................................................................... 5
C. Manfaat Penelitian ............................................................................ 6
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Energi Terbarukan ........................................................................... 7
1. Biodiesel ...................................................................................... 7
2. Bioetanol ...................................................................................... 8
3. Liquid Fuel................................................................................... 8
B. Metode Pembuatan Energi Terbarukan (Liquid Fuel) ................... 10
1. Metode Pirolisis ......................................................................... 10
2. Bahan Bakar Cair Hasil Pirolisis ............................................... 12
3. Karakteristik Bahan Bakar Cair ................................................. 13
C. Katalis ............................................................................................ 15
1. Katalis Homogen ....................................................................... 15
2. Katalis Heterogen ...................................................................... 15
D. Zeolit ............................................................................................. 17
1. Zeolit Alam ................................................................................ 18
2. Zeolit Sintetik ............................................................................ 19
E. Zeolit-A .......................................................................................... 21
F. Silika Sekam Padi .......................................................................... 21
G. Minyak Biji Karet .......................................................................... 23
H. Alumina ......................................................................................... 26
I. Metode Sol-Gel ............................................................................... 27
J. Karakterisasi Zeolit ......................................................................... 28
ii
1. X Ray Diffarction (XRD) ............................................................ 28
2. Scanning Electron Microscope (SEM) ....................................... 29
3. Particle Size Analyzer (PSA) ...................................................... 30
4. Fourier Transform Infra Red (FTIR) .......................................... 31
III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian......................................................... 33
B. Alat dan Bahan ............................................................................... 33
1. Alat-alat yang digunakan ............................................................ 33
2. Bahan-bahan yang digunakan ..................................................... 34
C. Prosedur Penelitian ........................................................................ 34
1. Pembuatan Larutan ..................................................................... 34
a. Larutan NaOH 1,5% .............................................................. 34
b. Larutan HNO3 10% ................................................................ 34
2. Preparasi Sekam Padi .................................................................. 34
3. Ekstraksi Silika ........................................................................... 35
4. Pembuatan Zeolit-A .................................................................... 35
5. Karakterisasi Katalis ................................................................... 36
6. Preparasi Biji Karet ..................................................................... 37
7. Preparasi Bagas Tebu .................................................................. 37
8. Uji Reaksi Perengkahan .............................................................. 38
9. Analisis Liquid Fuel .................................................................... 38
a. Analisis Viskositas ................................................................. 38
c. Analisis Densitas .................................................................... 39
d. Analisis Titik Nyala(Flash Point).......................................... 40
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Preparasi dan Ekstraksi Silika dari Sekam Padi ............................. 42
B. Pembuatan Zeolit ............................................................................ 44
C. Preparasi Bagas Tebu dan Minyak Biji Karet ................................ 45
1. Preparasi Bagas Tebu .................................................................. 45
2. Preparasi Biji Karet .................................................................... 46
D. Karakterisasi Katalis ....................................................................... 47
1. X-Ray Diffraction (XRD) ........................................................... 47
2. Scanning Electron Microscope Sectroscopy (SEM). .................. 54
3. Partical Size Analyzer (PSA) ..................................................... 56
4. Fourier Transformed Infrared Spesctroscopy (FT-IR) ............... 58
E. Uji Reaksi Perengkahan .................................................................. 61
F. Karakterisasi Liquid Fuel ................................................................ 64
1. Gas Chromatogtap-Mass Spectrometry (GC-MS) ...................... 64
2. Karakterisasi Fisik Liquid Fuel ................................................... 72
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan ..................................................................................... 73
B. Saran ............................................................................................... 74
iii
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ 75
LAMPIRAN ............................................................................................ 81
v
DAFTAR TABEL
Tabel ............................................................................................. Halaman
1. Analisis Lengkap Biomassa ................................................................9
2. Perbandingan Sifat Fisik dan Kimia Solar Standar Brazil dengan
Bio-Oil yang Dihasilkan dari Pirolisis ..............................................13
3. Jenis-Jenis Zeolit Alam Yang Umum Ditemukan ............................19
4. Jenis-Jenis Zeolit Sintetik Beserta Rumus Oksida............................19
5. Komposisi Asam Lemak Biji Karet ..................................................24
6. Perbandingan Nilai 2θ Zeolit-A Standar dengan Zeolit-A Hasil
Percobaan ..........................................................................................50
7. Perbandingan Nilai 2θ Zeolit-A Standar dengan Zeolit-A Hasil
Percobaan ..........................................................................................52
8. Hasil Persen Massa Katalis Zeolit-A ................................................54
9. Rangkuman Distribusi Ukuran Partikel Zeolit-A Suhu Kalsinasi
600, 700, 800, dan 900°C .................................................................57
10. Keasaman Katalis Zeolit-A ...............................................................58
11. Hasil Pirolisis Campuran Bagas Tebu dan Minyak Biji Karet
Menggunakan Katalis Zeolit-A 600, 700, 800, dan 900°C ..............62
12. Rendemen Produk Cair .....................................................................63
13. Komposisi Liquid Fuel dari Pirolisis Campuran Bagas Tebu dan
v
Minyak Biji Karet 150 mL Menggunakan Katalis Zeolit-A 600⁰C. 65
14. Komposisi Liquid Fuel dari Pirolisis Campuran Bagas Tebu dan
Minyak Biji karet 200 mL Menggunakan Katalis Zeolit-A 600⁰C . 66
15. Komposisi Liquid Fuel dari Pirolisis Campuran Bagas Tebu dan
Minyak Biji Karet Menggunakan Katalis Zeolit-A 700°C .............. 69
16. Komposisi Liquid Fuel dari Pirolisis Campuran Bagas Tebu dan
Minyak Biji Karet Menggunakan Katalis Zeolit-A 800°C .............. 70
17. Rangkuman Liquid Fuel Hasil Pirolisis...........................................71
18. Karakteristik Fisik Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Bagas
Tebu dan Minyak Biji Karet dengan Katalis ................................... 72
vii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Struktur Kimia Zeolit ........................................................................17
2. a) Pohon Tanaman Karet b) Biji Karet ................................................ 24
3. Struktur Kristal Mineral Alumina .....................................................26
4. Difraksi dari Bidang Kristal ..............................................................29
5. Skema Alat PSA ...............................................................................30
6. Viskometer Ostwald..........................................................................39
7. Ekstraksi Silika Sekam Padi .............................................................43
8. Tahapan Proses Pembuatan Zeolit-A ................................................45
9. Preparasi Bagas Tebu ........................................................................46
10. Preparasi Biji Karet ...........................................................................46
11. Minyak Biji Karet .............................................................................47
12. Difraktogram XRD Katalis Zeolit-A 600°dan 700°C .......................48
13. Difraktogram XRD Katalis Zeolit-A 800°Cdan 900°C ............................. 51
14. Zeolit-A Percobaan (a), Zeolit-A Standar (b) ..................................53
15. Mikrograf Katalis dengan Perbesaran 10.000x .................................55
16. Distribusi Ukuran Partikel Katalis Zeolit-A .....................................56
17. Spektrum FTIR Zeolit-A Suhu Kalsinasi 600°C dan 800°C ............59
18. Spektrum FTIR Zeolit-A Suhu Kalsinasi 700°C dan 900°C ............60
19. Rangkaian Alat Pirolisis ...................................................................61
20. Destilat Hasil Pirolisis ampuran Bagas Tebu dan Minyak
Biji Karet ...........................................................................................63
21. Spektrum GC liquid fuel, minyak 150 mL dengan zeolit-A 600°C ..64
22. Spektrum GC liquid fuel, minyak 200 mL dengan zeolit-A 600°C ..66
23. Spektrum GC liquid fuel, minyak 200 mL dengan zeolit-A 700°C ..68
24. Spektrum GC liquid fuel, minyak 200 mL dan zeolit-A 800°C .......70
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Salah satu sumber energi utama yang banyak digunakan di seluruh dunia sampai
saat ini adalah minyak bumi, namun dengan peningkatan jumlah konsumsi yang
berlebihan menyebabkan menipisnya cadangan minyak bumi, hal inilah yang
menimbulkan kekhawatiran terjadinya krisis bahan bakar. Masalah lain yang
dihadapi terkait dengan bahan bakar minyak adalah emisi gas CO2 dari hasil
pembakaran yang berdampak langsung pada polusi udara dan pemanasan global.
Untuk menyikapi masalah ini, upaya yang terus dilakukan yakni mengembangkan
sumber energi alternatif dan terbarukan, salah satunya adalah bahan bakar cair
yang dihasilkan dari metode pirolisis biomassa (Hidayat, 2009).
Biomassa adalah bahan-bahan organik yang berasal dari tumbuh-tumbuhan,
ataupun limbah industri pertanian seperti: serbuk kayu, tempurung kelapa, sekam
padi, cangkang kelapa sawit, dan bagas tebu yang dapat diproses menjadi
bioenergi (Reksowardojo dan Soeriawidjaja, 2006). Salah satu contoh biomassa
yang sedang giat dikembangkan menjadi bioenergi adalah bagas tebu. Bagas tebu
merupakan residu pertanian yang jumlahnya melimpah di Indonesia, termaksud
2
di provinsi Lampung. Berdasarkan data dari Departemen Pertanian, produksi tebu
nasional hingga saat ini mencapai 33 juta ton/tahun (Dirjenbun, 2014). Menurut
Wardani (2015) bagas tebu merupakan biomassa berlignoselulosa yang
mengandung 3 polimer yaitu selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Kandungan
selulosa dan lignin cukup tinggi, sekitar 30% dan 21%, sehingga bagas tebu
merupakan biomassa yang hanya berpotensi untuk dijadikan sebagai bahan dasar
pembuatan glukosa.
Menurut (Suyitno, 2007) bagas tebu terdiri dari unsur C (carbon) 47 %, H
(Hydrogen) 6,5 %, O (Oxygen) 44 % sehingga bagas tebu dapat dikategorikan
sebagai biomassa yang mengandung unsur hidrokarbon namun belum mengalami
proses pelapukan secara kimiawi dengan jangka waktu lama seperti halnya bahan
bakar fosil lain. Hal inilah yang mendasari bahwa biomassa dari bagas tebu dapat
dikonversi menjadi energi terbarukan seperti bahan bakar cair. Merujuk dari
penelitian Wardani ( 2015) dan (Suyitno, 2007) dilakukan penelitian dengan
menambahkan biji karet untuk mendapatkan bahan bakar cair yang lebih optimal.
Biji karet merupakan tanaman yang memiliki potensi yang besar untuk dijadikan
bahan bakar cair karena tanaman ini merupakan bahan non pangan yang tersebar
merata hampir di seluruh wilayah Indonesia dan kurang termanfaatkan. Biji karet
memiliki kadar minyak yang tinggi yaitu sekitar 40-50%. Silam (1998)
melakukan pengujian kandungan minyak pada biji karet dan diketahui bahwa
kandungan asam lemak paling banyak adalah asam linoleat 37,28%, diikuti asam
oleat 22,95%, dan asam palmitat 19,22%, sedangkan jumlah total asam lemak
jenuh mencapai 19,12% yang terdiri dari asam linolenat dan asam stearat.
3
Pengolahan campuran minyak biji karet dan bagas tebu sebagai energi terbarukan
dapat mengoptimalkan kedua biomassa tersebut sebagai bahan bakar pengganti
energi fosil. Agar biomassa ini dapat digunakan sebagai bahan bakar maka
diperlukan teknologi untuk mengkonversi biomassa tersebut. Salah satu teknik
penguraiannya adalah dengan metode pirolisis.
Pirolisis adalah proses pemecahan suatu senyawa yang berukuran besar menjadi
senyawa yang berukuran lebih kecil (Wijarnako, 2006). Pada dasarnya prinsip
dari pirolisis adalah dengan menggunakan suhu tinggi dan laju pemanasan yang
cepat tanpa atau sedikit oksigen. Secara teknis metode pirolisis akan
menghasilkan liquid fuel, pembuatan liquid fuel dengan metode pirolisis memiliki
kelebih, antara lain: prosesnya berlangsung sangat cepat, ramah lingkungan, dan
tidak terkendala oleh bahan baku.
Pada hakekatnya proses pirolisis dilakukan dengan perlakuan termal
menggunakan suhu yang tinggi, hal ini menunjukkan bahwa proses pirolisis
membutuhkan biaya produksi yang cukup tinggi. Untuk menekan biaya produksi
salah satu cara yang digunakan adalah dengan menambahkan katalis, sebab katalis
dapat menurunkan energi aktivasi suatu reaksi.
Dari berbagai percobaan yang telah dilakukan dengan menggunakan katalis,
dewasa ini berbagai jenis katalis terus dikembangkan salah satunya adalah zeolit
(Syani, 2014). Secara kimia, zeolit merupakan senyawa aluminosilikat
berstruktur tiga dimensi, yang terbentuk dari tetrahedral alumina dan silika
dengan rongga- rongga di dalamnya (Breck, 1974). Dewasa ini dikenal dua jenis
zeolit, yakni zeolit alam dan zeolit sintetik. Zeolit alam adalah zeolit yang didapat
4
langsung dari alam (Bogdanov et al., 2009). Terlepas dari aplikasinya yang luas,
zeolit alam memiliki beberapa kelemahan, di antaranya mengandung banyak
pengotor seperti Na, K, Ca, Mg dan Fe serta kristalinitasnya kurang baik.
Keberadaan pengotor-pengotor tersebut dapat mengurangi aktivitas dari zeolit,
untuk memperbaiki karakter zeolit tersebut biasanya dilakukan aktivasi dan
modifikasi terlebih dahulu (Mockovciakova et al., 2007).
Zeolit sintetik adalah zeolit yang telah mengalami modifikasi dan diproduksi dari
bahan baku berupa senyawa silika yang mudah larut dalam air misalnya
tetramethylorthosilicate (TMOS) dan tetraethylorthosilicate (TEOS), sedangkan
senyawa alumina didapat dari garam aluminium terutama alumunium nitrat
(Wang et al., 2010). Salah satu bahan baku yang berpotensial dapat dimanfaatkan
sebagai sumber silika yang potensial adalah sekam padi. Sekam padi merupakan
residu pertanian yang jumlahnya melimpah di Indonesia, termasuk Provinsi
Lampung. Sebagai gambaran, data Biro Pusat Statistik (BPS) Provinsi Lampung
menunjukkan bahwa pada tahun 2012 produksi padi mencapai 3 juta ton. Hasil
penelitian (Widowati, 2001) menunjukkan sekitar 20% dari gabah kering adalah
sekam, dengan demikian potensi sekam yang ada di Provinsi Lampung ada sekitar
600.000 ton.
Sharma (1984) menunjukkan, bahwa sekam padi mengandung silika sekitar 22%.
Silika sekam padi diketahui larut dalam larutan alkali, sehingga dapat diperoleh
dengan mudah menggunakan metode ekstraksi alkalis misalnya dengan NaOH
dan KOH (Pandiangan dkk., 2008; Suka dkk., 2008). Selain sekam padi aspek
lain yang berhubungan erat dengan pembuatan zeolit sintetik yakni alumina.
5
Alumina merupakan salah satu material aplikasi yang sangat penting, karena
senyawa ini memiliki beragam kegunaan, misalnya insulator listrik yang baik
sehingga digunakan secara luas sebagai bahan insulator suhu tinggi, memiliki
kapasitas panas yang besar dan dapat berperan sebagai absorben (Filho and
Carmo, 2004). Sifat lain dari alumina yang sangat mendukung aplikasinya adalah
daya tahan terhadap korosi, dan titik lebur yang tinggi, yakni mencapai 2053⁰C
(Budavari, 2001).
Umumnya alumina yang digunakan untuk pembuatan zeolit sintetik adalah
alumunium nitrat (Wang et al., 2010) dan alumunium silikat. Komposisi zeolit
sintetik pada dasarnya ditentukan oleh nisbah Si/Al sehingga dapat digunakan
sabagai dasar untuk membuat zeolit dengan sifat yang berbeda-beda
(Amrulloh, 2014).
Dikaitkan dengan potensi silika sekam padi dan ketersediaan bahan baku minyak
biji karet, dalam penelitian ini digagas membuat zeolit sintetik A untuk digunakan
sebagai katalis dalam proses pirolisis
B. Tujuan Penelitian
Sesuai dengan latar belakang masalah yang dipaparkan di atas, penelitian ini
dilakukan dengan tujuan sebagai berikut :
1. Menentukan karakteristik katalis zeolit A dengan menggunakan metode
XRD, PSA, SEM ,dan FTIR.
6
2. Mendapatkan liquid fuel dari campuran bagas tebu dan minyak biji karet
dengan metode pirolisis menggunakan variasi volume minyak 150 mL dan
200 mL.
3. Mendapatkan karakteristik liquid fuel yang dihasilkan dengan menggunakan
GC-MS, viskositas, massa jenis, dan flash point untuk melihat kelayakannya
sebagai bahan bakar.
C. Manfaat Penelitian
Berdasarkan latar belakang masalah yang telah dipaparkan, penelitian ini
dilakukan dengan beberapa tujuan sebagai berikut:
1. Meningkatkan pemanfaatan limbah sekam padi dan bagas tebu untuk
mengoptimalkan pembuatan bahan bakar cair alternatif dan terbarukan.
2. Memberikan informasi ilmiah mengenai pembuatan katalis zeolit-A
menggunakan metode sol-gel untuk proses reaksi pirolisis.
3. Mendapatkan karakteristik liquid fuel yang dihasilkan menggunakan GC-MS.
8
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Energi Terbarukan 1. Biodiesel
Biodiesel adalah bahan bakar alternatif yang dapat digunakan secara langsung
atau dicampur dengan solar untuk mesin diesel. Dewasa ini keterkaitan terhadap
biodiesel terus meningkat karena selain dapat diperbarui, bahan bakar alternatif
ini juga diketahui memiliki sifat-sifat yang lebih baik dibandingkan diesel
petrokimia. Pada dasarnya biodiesel merupakan alkil ester asam lemak yang
dapat dihasilkan dari rangkaian reaksi esterifikasi dan transesterifikasi asam
lemak yang terkandung dalam minyak nabati maupun minyak hewani
(Setyawardhani,dkk 2010).
Dewasa ini bahan baku yang paling umum digunakan adalah minyak nabati,
bahan baku ini masih menjadi andalan dan potensial karena keberadaannya yang
dapat diperbaharui. Selain itu, terdapat beberapa kelebihan biodiesel antara lain
adalah tidak beracun, dapat dibiodegradasi, mempunyai bilangan setana yang
tinggi, mengurangi emisi karbon monoksida, hidrokarbon dan memiliki flash
point yang lebih tinggi dari bahan bakar diesel petroleum. Karakteristik
biodiesel umumnya dapat diketahui dengan menggunakan kromatografi gas
spektrometri massa (GC-MS) dengan memanfaatkan volatilitas ester yang tinggi
sehingga dapat diubah menjadi gas dengan mudah dalam perangkat GC-MS.
8
2. Bioetaol
Bioetanol adalah etanol yang diproduksi dari bahan baku berupa biomassa
ataupun limbahnya yang diproduksi dengan teknologi biokimia melalui proses
fermentasi bahan baku. Pada dasarnya, bioetanol dan etanol adalah zat yang
sama. Etanol atau etil alkohol merupakan senyawa organik dengan struktur kimia
C2H5OH (Asri,2009).
Bahan baku yang digunakan untuk pembuatan bioetanol adalah digunakan
tanaman yang mengandung pati, lignoselulosa dan sukrosa. Dalam
perkembangannya produksi bioetanol yang paling banyak digunakan adalah
metode fermentasi dan destilasi (Rahmawati,2010). Dalam kondisi kamar, etanol
berwujud cairan yang tidak berwarna, mudah menguap, mudah terbakar, mudah
larut dalam air dan tembus cahaya. Etanol adalah senyawa organik golongan
alkohol primer.
3. Liquid Fuel
Liquid fuel adalah istilah umum untuk bahan bakar cair yang dihasilkan dari
biomassa yang tidak termanfaatkan seperti: biji karet, daun kering, sekam padi,
bagas tebu dan lain-lain. Rumus kimia dari biomassa umumnya diwakili oleh
CxHyOz nilai koefisien dari x,y dan z ditentukan oleh masing-masing biomassa.
Nilai x, y, dan z ditunjukan pada Tabel 1 berikut.
9
Tabel 1. Analisis Lengkap Biomassa (Ravendran et.al, 1995)
No Biomassa
Ultimate Analysis (wt %)
X Y Z conversion of carbon(%)
C H O
1 Ampas tebu 43.8 5.8 47.1 3.65 5.8 2.94 81
2 Sabut kelapa 47.6 5.7 45.6 3.97 5.7 2.85 72
3 Batok kelapa 50.2 5.7 43.4 4.18 5.7 2.71 65
4 Sabut empulur 44.0 4.7 43.4 3.67 4.7 2.71 74
5 Bonggol jagung
47.6 5.0 44.6 3.97 5.0 2.79 70
6 Tangkai jagung
41.9 5.3 46.0 3.49 5.3 2.88 82.3
7 Limbah kapas 42.7 6.0 49.5 3.56 6.0 3.10 87
8 Kulit kacang 48.3 5.7 39.4 4.03 5.7 2.46 61.2
9 Jerami padi 42.7 6.0 33.0 3.56 6.0 2.063
58
10 Sekam padi 38.9 5.1 32.0 3.24 5.1 2.0 62 11 Tangkai padi 36.9 5.0 37.9 3.08 5.0 2.37 82.4
12 Serbuk kayu 48.2 5.9 45.1 4.02 5.9 2.82 70.2 13 Jerami
gandum 47.5 5.4 35.8 3.96 5.4 2.24 56.5
Rata-rata 44.6 5.5 41.8 3.72 5.49 2.61 70.8
Untuk menentukan sistem energi biomassa, kandungan energi setiap jenisnya
harus ditentukan terlebih dahulu. Nilai kalor sering kali digunakan sebagai
indikator kandungan energi yang dimiliki setiap jenis biomassa. Nilai kalor
adalah jumlah panas yang dihasilkan saat bahan menjalani pembakaran sempurna
atau dikenal sebagai kalor pembakaran. Nilai kalor ditentukan melalui rasio
komponen dan jenisnya serta rasio unsur di dalam biomassa itu sendiri.
Berdasarkan tabel diatas dapat dilihat bahwa salah satu biomassa yang memiliki
nilai persen kalor cukup tinggi dan berpotensi sebagai bahan baku dalam
pembuatan bahan bakar cair adalah ampas tebu.
10
B. Metode Pembuatan Energi Terbarukan (Liquid Fuel)
1. Metode Pirolisis
Pirolisis berasal dari dua kata yaitu pyro yang berarti panas dan lysis berarti
penguraian atau degradasi, sehingga pirolisis berarti penguraian biomassa karena
panas pada suhu lebih dari 150°C (Kamaruddin et al., 1999). Pirolisis adalah
dekomposisi kimia bahan organik melalui proses pemanasan tanpa atau sedikit
oksigen, material mentah akan mengalami pemecahan struktur kimia menjadi fase
gas. Pada pirolisis terjadi perengkahan molekul hidrokarbon rantai panjang
menjadi molekul hidrokarbon dengan rantai karbon yang lebih pendek. Istilah lain
dari pirolisis adalah “destructive destillation” atau destilasi kering, dimana
merupakan proses penguraian yang tidak teratur dari bahan-bahan organik yang
disebabkan adanya pemanasan tanpa berhubungan dengan udara luar
(Wijarnako,2011).
Proses pirolisis menghasilkan 3 macam bentuk zat, yaitu padatan berupa residu
karbon, cair berupa distilat asap cair dan tar, dan gas yang biasanya terdiri dari
CO2, CO, dan gas-gas lain yang mudah terbakar seperti CH4, H2, dan hidrokarbon
tingkat rendah (Tahir, 1992). Cairan hasil pirolisis dikenal sebagai bio-oil
(Ratnasari, 2011). Proporsi ketiganya sangat tergantung dari parameter reaksi dan
teknik pirolisis yang digunakan. Asap terbentuk karena pembakaran yang tidak
sempurna yaitu pembakaran dengan jumlah oksigen terbatas yang melibatkan
reaksi dekomposisi bahan polimer menjadi komponen organik dengan bobot yang
lebih rendah karena pengaruh panas (Tranggono dkk, 1997). Jika oksigen tersedia
cukup maka pembakaran menjadi lebih sempurna dengan menghasilkan gas CO2,
11
uap air, dan arang, sedangkan asap tidak terbentuk (Haji dkk., 2007). Komposisi
produk pirolisis pada umumnya dipengaruhi sejumlah faktor antara lain: jenis
bahan baku, suhu pirolisis, waktu pirolisis dan kondisi proses pirolisis. Pemilihan
suhu yang rendah dan waktu yang lama selama proses pirolisis akan
menghasilkan banyak arang, sedangkan pemilihan suhu tinggi dan waktu pirolisis
yang lama akan meningkatkan konversi biomassa menjadi gas. Pemilihan
temperatur yang sedang dan waktu pirolisis yang singkat akan mengoptimumkan
cairan yang dihasilkan (Bridgwater, 2004). Ada beberapa faktor atau kondisi
yang mempengaruhi proses pirolisis adalah sebagai berikut: (Mulyadi, 2009) :
1. Waktu
Waktu berpengaruh pada produk yang akan dihasilkan karena semakin lama
waktu proses pirolisis berlangsung, produk yang dihasilkan (residu padat, tar,
dan gas) semakin naik.
2. Suhu
Suhu sangat mempengaruhi produk yang dihasilkan karena sesuai dengan
persamaan Arhenius yang menyatakan suhu semakin tinggi nilai konstanta
dekomposisi termal semakin besar. Akibatnya laju pirolisis bertambah dan
konversi naik.
3. Ukuran Partikel
Ukuran partikel berpengaruh terhadap hasil. Semakin besar ukuran partikel luas
permukaan per satuan berat semakin kecil sehingga proses akan menjadi lambat.
4. Berat Partikel
Semakin banyak bahan yang dimasukkan, menyebabkan hasil bahan
bakar cair (tar) dan arang meningkat.
12
Reaktor pirolisis memiliki prinsip kerja dalam menghasilkan produknya. Pada
proses pemanasan yang terjadi pada reaktor pirolisis, asap yang dihasilkan akan
mengalir menuju kondensor melalui pipa yang mengubungkan reaktor pirolisis
dengan kondensor. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan tekanan yang
disebabkan perbedaan temperatur antara reaktor pirolisis dan kondensor. Pada
reaktor pirolisis terjadi proses pemanasan sehingga temperatur naik, sedangkan
pada kondensor temperaturnya akan lebih rendah karena dialiri oleh air, maka
akan terjadi perpindahan fluida berupa asap karena sifat fluida mengalir dari
tekanan tinggi menuju tekanan yang lebih rendah (Nindita, 2012).
2. Bahan Bakar Cair Hasil Pirolisis (Liquid Fuel)
Liquid fuel yang dihasilkan dengan metode pirolisis memang belum mencapai
tahap industri, untuk menghasilkan bahan bakar jenis liquid fuel terus dilakukan
penelitian secara intensif. Seperti Lufina dkk, (2013) meneliti pirolisis minyak
karet yang berasal dari getah karet kering menjadi bahan bakar pada kompor
rumah tangga. Dalam penelitian tersebut minyak karet dipirolisis menggunakan
katalis zeolit dengan variasi 20%, 40%,dan 60% dari berat getah karet yaitu 0,25
kg. Produk dihasilkan dalam waktu tersingkat pada penambahan katalis 60% dan
suhu 300°C. Pirolisis terhadap minyak nabati juga pernah dilakukan oleh Lima
dkk, (2005) yang menggunakan minyak kacang kedelai, kelapa sawit dan jarak
kaliki dalam pembuatan bahan bakar setara solar dengan suhu reaksi 350 hingga
400°C. Pada penelitian tersebut dilaporkan bahwa pirolisis tiga minyak nabati
yang berbeda menghasilkan bio-oil dengan karakteristik yang setara dengan solar.
13
Hal ini dapat dilihat pada Tabel 2 yang merupakan perbandingan antara bio–oil
dan solar standar Brazil.
Tabel 2. Perbandingan Sifat Fisik dan Kimia Solar Standar Brazil dengan Bio-Oil
yang Dihasilkan dari Pirolisis
Parameter
Minyak Nabati Solar standar
Brazil Kacang
kedelai
Kelapa
sawit
Jarak
kaliki
Densitas (20°C) (kg/m
3) 844,0 814,4 882,3 820-880
Viskositas (40°C) (cSt) 3,5 2,7 3,7 2,5-5,5
Angka setana 50,1 52,7 30,9 45
Sulfur (wt.%) 0,008 0,010 0,013 0,20
3. Karakteristik Bahan Bakar Cair
Karakteristik merupakan aspek penting dari bahan bakar cair untuk
mendapatkan gambaran tentang kelayakan liquid fuel untuk digunakan sebagai
bahan bakar. Banyak peneliti mempelajari karakteristik bahan bakar cair yang
dihasilkan dari beragam bahan baku. Sebagai contoh, pada penelitian Xiujuan
et al., (2011) meneliti pengolahan sekam padi menjadi bahan bakar cair dengan
metode pirolisis, dan hasilnya difraksinasi menjadi tiga, yakni fraksi ringan,
fraksi menengah, dan fraksi berat. Komposisi kimia dianalisa dengan
kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS). Prinsip kerja dari GC-MS
yaitu molekul-molekul gas bermuatan akan diseleksi berdasarkan massa dan
beratnya, spektrum yang didapat dari pengubahan sampel menjadi ion-ion yang
bergerak kemudian dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan
(m/e). Ionisasi menghasilkan fragmen-fragmen yang akan menghasilkan
spektrum. Spektrum massa merupakan gambar antara limpahan relatif dengan
perbandingan massa per muatan (m/e) (McLafferty, 1988).
14
Selain komponen kimia, liquid fuel juga dianalisis berdasarkan beberapa
parameter fisik. Berdasarkan Standar Nasional Indonesia (SNI) 7431:2008,
beberapa parameter fisik sebagai acuan kelayakan liquid fuel untuk digunakan
adalah: densitas, viskositas, angka setana, dan titik nyala. Dalam prakteknya, cara
lain yang digunakan untuk mengevaluasi unjuk kerja proses pirolisis adalah
dengan membandingkan jumlah komponen gas, cair, dan padatan yang dihasilkan.
Dari informasi literatur dapat diketahui bahwa komposisi produk pirolisis
dipengaruhi oleh bahan baku dan kondisi proses pirolisis yang diterapkan.
Komposisi kimia dianalisa dengan kromatografi gas dan spektrometer massa
(GC-MS), dan ditemukan bahwa bahan fraksi ringan dari bakar cair yang
dihasilkan mengandung asam, aldehida, keton, dan gula sementara fraksi
menengah dan fraksi berat terdiri dari fenol. Hasil pirolisis terdiri dari zat cair
sebesar 46,36% dan gas sebesar 27% , sisanya adalah tar. Metode pirolisis
langsung juga telah dilakukan (Manasomboonphan and Junyapoon, 2012) dengan
mengolah oli bekas menjadi bahan bakar cair menggunakan reaktor berpengaduk,
percobaan dilakukan pada suhu 200-500⁰C pada kondisi vakum. Hasil percobaan
menunjukkan bahwa bahan bakar cair mulai dihasilkan pada suhu 350⁰C, dengan
rendemen 50%, dan mengandung hidrokarbon sebagai komponen utama.
15
C. Katalis
1. Katalis Homogen Katalis homogen merupakan katalis yang mempunyai fasa sama dengan reaktan
dan produk. Penggunaan katalis homogen ini mempunyai kelemahan yaitu:
mencemari lingkungan, tidak dapat digunakan kembali, bersifat korosif,
berbahaya karena dapat merusak kulit, mata, paru-paru bila tertelan, sulit
dipisahkan dari produk sehingga terbuang pada saat pencucian (Widyastuti,
2007). Selain itu katalis homogen juga umumnya hanya digunakan pada skala
laboratorium ataupun industri bahan kimia tertentu, sulit dilakukan secara
komersil, oprasi pada fase cair dibatasi pada kondisi suhu dan tekanan,
sehingga peralatan lebih kompleks dan diperlukan pemisahan antara produk dan
katalis.
Contoh katalis basa homogen adalah NaOH (natrium hidroksida) dan KOH
(kalium hidroksida) merupakan katalis yang paling umum digunakan dalam
proses pembuatan biodiesel karena dapat digunakan pada temperatur dan tekanan
operasi yang relatif rendah serta memiliki kemampuan katalisator yang tinggi.
Akan tetapi, katalis basa homogen sangat sulit dipisahkan dari campuran reaksi
sehingga tidak dapat digunakan kembali dan pada akhirnya akan ikut terbuang
sebagai limbah yang dapat mencemarkan lingkungan (Kirk and Othmer, 1980).
2. Katalis Heterogen
Katalis heterogen merupakan katalis yang memiliki fasa berbeda dengan reaktan.
Katalis heterogen berada pada fasa padat sedangkan reaktan berada pada faca
cair. Katalis heterogen memiliki berbagai keunggulan dibandingkan katalis
16
homogen, antara lain biaya pembuatannya murah, tidak korosif, ramah
lingkungan, efisiensinya yang tinggi, kemudahan untuk digunakan dalam
berbagai media, kemudahan pemisahan katalis dari campuran reaksi, dan
penggunaan ulang katalis (Moffat, 1990).
Dalam suatu reaksi katalis akan memecahkan rantai kimia minyak nabati
sehingga rantai ester minyak nabati akan terlepas, begitu ester terlepas
alkohol akan segera bereaksi dan membentuk biodiesel, sedangkan gliserin
dan katalis yang tersisa akan mengendap setelah reaksi selesai . Penggunaan
katalis tidak boleh terlampau banyak ataupun terlampau sedikit, penggunaan
katalis yang terlampau banyak reaksi kimia akan menghasilkan emulsi, dan
jika sedikit mengakibatkan pemisahan gliserol dan metil ester tidak sempurna.
Aktivitas suatu katalis juga sangat bergantung pada komponen penyusunnya.
Katalis heterogen terdiri atas penyangga dan situs aktif (dopan). Situs aktif
merupakan logam-logam transisi yang memiliki orbital d kosong atau memiliki
elektron tunggal yang akan disumbangkan pada molekul reaktan sehingga
terbentuk ikatan baru dengan kekuatan ikatan tertentu (Dickerson, dkk.2013),
sedangkan penyangga katalis merupakan tempat terikatnya situs aktif.
Berbagai logam telah diaplikasikan sebagai situs aktif diantaranya Fe, Ni, Ti, Al,
Co, Cu, Zn dan lain-lain. Terlepas dari peranan situs aktif, penyangga katalis
mengambil peranan penting dalam aktivitas katalisis suatu katalis heterogen.
Banyak bahan yang telah diaplikasikan sebagai penyangga katalis seperti
alumina aktif (Wang and Liu, 1998), zeolit (Breck, 1974) dan silika (Pandiangan
dkk, 2009).
17
D. Zeolit Secara kimia, zeolit merupakan senyawa alumuniumsilikat berbentuk kristalin
dengan struktur berpori yang ditempati oleh air, kation alkali atau kation alkali
tanah. Zeolit memiliki struktur 3 dimensi polihedral yang terbentuk dari jaringan
dan terhubung pada satu sudut oleh atom oksigen, seperti ditunjukkan dalam
Gambar 1 (Haag, 1984):
oksigen
alumunium atau silika
Gambar 1. Struktur Kimia Zeolit.
Struktur zeolit memiliki rumus umum Mx/n [(AlO2)x(SiO2)y].wH2O, dimana M
adalah kation alkali atau alkali tanah, n adalah jumlah valensi kation, w adalah
banyaknya molekul air per satuan unit sel, x dan y adalah angka total tetrahedral
per satuan unit sel, dan nisbah y/x biasanya bernilai 1 sampai 5, meskipun
ditemukan juga zeolit dengan nisbah y/x antara 10 sampai 100 (Bekkum et
al.,1991). Zeolit memiliki beberapa sifat dan karakteristik sebagai berikut :
i. Dehidrasi
Sifat dehidrasi ini akan berpengaruh terhadap sifat adsorpsinya. Zeolit dapat
melepaskan molekuler dari dalam rongga permukaan yang menyebabkan medan
listrik meluas ke dalam rongga utama dan akan efektif berinteraksi dengan
molekul yang akan diadsorpsi. Jumlah molekul air sesuai dengan jumlah pori-
18
pori ruang hampa yang akan terbentuk bila unit sel kristal zeolit tersebut
dipanaskan.
ii. Penukar ion
Kenetralan zeolit dapat dijaga oleh ion-ion pada rongga atau kerangka elektrolit.
Ion-ion ini dapat bergerak bebas sehingga penukaran ion yang terjadi tergantung
dari ukuran dan muatan maupun jenis zeolitnya.
iii. Katalis
Bila zeolit digunakan pada proses penyerapan atau katalistis maka akan terjadi
difusi molekul ke dalam ruang bebas diantara kristal. Dengan demikian dimensi
serta lokasi batuan sangat penting.
1. Zeolit Alam
Zeolit alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika yang kompleks dari
batuan-batuan yang mengalami berbagai macam perubahan di alam. Para ahli
geokimia dan mineralogi memperkirakan bahwa zeolit merupakan produk gunung
berapi yang membeku menjadi batuan vulkanik, batuan sedimen dan batuan
metamorfosa yang selanjutnya mengalami proses pelapukan karena pengaruh
panas dan dingin (Lestari, 2010).
Sebagai produk alam, zeolit alam diketahui memiliki komposisi yang sangat
bervariasi namun komponen utamanya adalah silika dan alumina. Terlepas dari
aplikasinya yang luas, zeolit alam memiliki beberapa kelemahan, diantaranya
mengandung banyak pengotor seperti Na, K, Ca, Mg dan Fe serta kristalinitasnya
kurang baik. Keberadaan pengotor-pengotor tersebut dapat mengurangi aktivitas
19
dari zeolit. Untuk memperbaiki karakter zeolit alam sehingga dapat digunakan
sebagai katalis, adsorben atau aplikasi lainnya, biasanya dilakukan aktivasi dan
modifikasi terlebih dahulu (Mockovciakova et al., 2007).
Tabel 3. Jenis-Jenis Zeolit Alam Yang Umum Ditemukan (Subagio, 1993)
No Zeolit alam Komposisi
1 Analsim Na16(Al16Si32O96).16H2O
2 Kabasit (Na2,Ca)6(Al12Si24O72).40H2O
3 Klinoptilotit (Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O
4 Erionit (Na,Ca5K)(Al9Si27O72).27H2O
5 Ferrierit (Na2Mg2)(Al6Si30O72).18H2O
6 Heulandit Ca4(Al8Si28O72).24H2O
2. Zeolit Sintetik
Zeolit sintetik adalah zeolit yang dibuat secara rekayasa yang sedemikian rupa
sehingga didapatkan karakter yang lebih baik dari zeolit alam. Prinsip dasar
produksi zeolit sintetik adalah komponennya yang terdiri dari silika dan alumina,
sehingga dapat disintesis dari berbagai bahan baku yang mengandung kedua
komponen di atas. Dengan perkembangan penelitian, dewasa ini telah dikenal
beragam zeolit sintetik, dan beberapa diantaranya disajikan dalam Tabel 4.
Tabel 4. Jenis-Jenis Zeolit Sintetik Beserta Rumus Oksida (Georgiev et al., 2009)
Zeolit Rumus Oksida
Zeolit A Na2O.Al2O3.2SiO2.4,5H2O
Zeolit N-A (Na,TMA)2O.Al2O3.4,8SiO2.7H2O TMA –(CH3)4N+
Zeolit H K2O.Al2O3.2SiO2.4H2O
Zeolit L (K2Na2)O.Al2O3.6SiO2.5H2O
Zeolit X Na2O.Al2O3.2,5SiO2.6H2O
Zeolit Y Na2O.Al2O3.4,8SiO2.8,9H2O
Zeolit P Na2O.Al2O3.2-5SiO2.5H2O
Zeolit O (Na,TMA)2O.Al2O3.7SiO2.3,5H2O TMA –(CH3)4N+
20
Dewasa ini zeolit sintetik terus dikembangkan dengan dua fokus utama yaitu
bahan baku dan metode. Dari segi bahan baku utama, digunakan 2 jenis bahan
baku yakni bahan baku sintetik dan bahan baku limbah. Wongkasemjit et al.
(2002) mensintesis zeolit Analcium (ANA) dan Na-P1 (GIS) dari bahan
baku sintetik alumatran dan silatran dengan proses sol-gel dan teknik
microwave. Alumatran dan silatran digunakan sebagai prekursor untuk
menghasilkan aluminosilikat melalui proses sol-gel, NaCl dan NaOH
digunakan sebagai agen hidrolisis. Agung (2013) melaporkan telah
mensintesis zeolit dengan bahan baku abu layang batu bara dengan metode
peleburan menggunakan NaOH serta aplikasinya sebagai adsorben logam
merkuri (II). Abu layang dan NaOH dicampur dan dihomogenkan lalu
dilebur pada temperatur 550oC selama 60 menit. Hasil peleburan
ditambahkan akuades, diaduk selama 12 jam dan dihidrotermalkan pada
temperatur 90oC. Hasil karakterisasi menggunakan Fourrier Transform
Infra Red (FTIR) dan X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan bahwa telah
terbentuk zeolit tipe faujasit.
Bahan baku lain yang digunakan dalam sintesis zeolit adalah silika sekam padi.
Kamarudin et al. (2004) melaporkan telah mensintesis zeolit dari silika sekam
padi, mula-mula sekam padi dibakar dalam furnace pada suhu 450, 600 dan
800oC dengan rata-rata pemanasan 5
oC/menit. Abu yang terbentuk dicuci
dengan NaOH pada suhu 80oC selama 2 jam, kemudian dicampurkan dengan
gel (natrium aluminat dan natrium hidoksida) dan dipanaskan pada suhu 100oC
selama 14 jam. Zeolit yang terbentuk dikarakterisasi dengan X-Ray Diffraction
(XRD), diketahui zeolit yang terbentuk bertipe zeolit Y dan P. Luas
21
permukaan zeolit yang terbentuk dengan analisis adsorbsi nitrogen diketahui
39-211 m2/g, volume pori 0,014-0,075 cm
3/g dan rata-rata diameter pori 2,95-6
nm (Wittayakun et al.,2008) melaporkan telah mensintesis zeolit NaP dan NaY
dari silika sekam padi dengan metode hidrotermal.
E. Zeolit A
Beberapa jenis zeolit berdasarkan rasio Si/Al antara lain, zeolit silika rendah
dengan perbandingan Si/Al 1–1,5 memiliki konsentrasi kation paling tinggi, dan
mempunyai sifat adsorpsi yang optimum, contoh zeolit silika rendah adalah zeolit
A dan X, zeolit silika sedang yang mempunyai perbandingan Si/Al adalah 2-5,
contoh zeolit jenis ini adalah mordernit, erionit, klinoptilolit, zeolit Ydan zeolit
silika tinggi, dengan perbandingan kadar Si/Al antara 10 –100, bahkan lebih,
contohnya adalah ZSM-5. Proses pembuatan zeolit secara komersial terbagi
menjadi tiga kelompok yaitu pembuatan zeolit dari gel reaktif aluminosilika atau
hidrogel, konversi dari mineral tanah liat menjadi zeolit, dan proses berdasarkan
pada penggunaan material mentah zeolit yang sudah ada di alam (Ulfah, 2006).
F. Silika Sekam Padi Sekam padi diketahui merupakan residu pertanian yang jumlahnya sangat
melimpah di Indonesia, termasuk di Provinsi Lampung sehingga memberikan
peluang dan memberikan nilai tambah dari sektor pertanian. Hasil penelitian
Harsono(2002) menunjukkan bahwa sekam padi mengandung silika sekitar
85-97%. Kandungan silika dan kelimpahan yang tinggi inilah yang memberi
peluang untuk dimanfaatkan sebagai sumber silika untuk menggantikan sumber
silika lain yang harganya lebih mahal karena kandungan silika yang tinggi, maka
22
sekam padi merupakan salah satu sumber silika nabati yang berpotensi untuk
dimanfaatkan sebagai alternatif silika mineral sebagai bahan baku pembuatan
zeolit sintetik.
Potensi ini juga didasarkan pada pemanfaatannya yang luas sebagai bahan baku
pembuatan material silika dalam industri dewasa ini. Sebagai gambaran, silika
telah dimanfaatkan secara luas untuk pembuatan keramik (Wittayakun, 2011;
Sembiring, et al., 2014), berbagai material komposit (Suka, 2009), dan zeolit
sintetik ( Syani, 2014). Pemanfaatan silika yang demikian luas juga didukung
kemudahan untuk memperoleh silika dari sekam padi, yakni dengan cara ekstraksi
atau dengan pengabuan.
Suka (2008) berhasil mengkarakterisasi sekam padi di Provinsi Lampung dengan
metode ekstraksi menggunakan pelarut KOH. Mula-mula sekam padi direndam
di dalam air panas selama 2 jam dan dicuci berulang-ulang dengan air panas untuk
menghilangkan pengotor organiknya. Kemudian, sekam padi yang telah bersih
direndam ke dalam KOH 5% selama 60 menit. Filtrat yang diperoleh kemudian
diasamkan dengan menggunakan pelarut HCl hingga pH mencapai 7,0. Hasil
yang diperoleh didapatkan kadar silika 40,8 % dengan kemurnian sekitar 95,53%.
Karakterisasi dengan FTIR, muncul puncak Si-OH, dan Si-O-Si yang
menunjukkan adanya gugus fungsi siloksan, yang mengindikasikan bahwa silika
sekam padi merupakan silika reaktif. Sifat reaktif silika ini juga didukung hasil
karakterisasi menggunakan XRD, yang menunjukkan bahwa silika adalah amorf
dengan fase kristobalit. Karakterisasi dengan EDS menunjukkan unsur unsur
yang terkandung, meliputi O, Na, Mg, Al, Si, K dan Ca.
23
Terkait dengan produksi zeolit sintetik, beberapa peneliti telah mensintesis zeolit
sintetik menggunakan bahan baku sekam padi dengan berbagai metode.
Atas dasar berbagai kemudahan dalam penggunaan sekam padi, dengan
mengadopsi penelitian Suka (2008), penelitian ini dilakakukan dengan cara
mengekstraksi silika dari sekam padi dengan larutan NaOH 1,5%yang diasamkan
hingga menjadi gel silika pada pH 7. Silika yang dihasilkan digunakan sebagai
bahan baku pembuatan zeolit sintetik A.
G. Minyak Karet
Menurut Silam (1998), karet merupakan tanaman berbuah polong (diselaputi kulit
yang keras) yang sewaktu masih muda buahnya berpaut erat dengan rantingnya.
Buah karet dilapisi oleh kulit tipis berwarna hijau dan di dalamnya terdapat kulit
yang keras dan berkotak. Tiap kotak berisi sebuah biji yang dilapisi tempurung,
setelah tua warna kulit buah berubah menjadi keabu-abuan dan kemudian
mengering, pada waktunya akan pecah dan jatuh. Tanaman karet mulai
menghasilkan buah pada umur lima tahun dan akan semakin banyak setiap
pertambahan umur tanaman. Kandungan minyak pada biji karet yaitu sebesar 45-
50% dengan komposisi 17-22 % asam lemak jenuh yang terdiri atas asam
palmitat, stearat, arakhidat, serta asam lemak tidak jenuh sebesar 77-82 % yang
terdiri asam oleat, linoleat, dan linoleat. Selain itu, biji karet mengandung 27%
protein, 40-45% lemak, 2,4% abu, dan 3,6% air. Berikut dipaparkan komposisi
asam lemak biji karet beserta gambar biji karet.
24
Tabel 5. Komposisi Asam Lemak Biji Karet (Gimbun,2012)
Asam lemak Komposisi berat(%)
Asam palmitat 7-8
Asam stearat 9-10
Asam oleat 28-30
Asam linoleat 33-35
Asam linolenat 20-21
Asam arakhidat 0-0,5
Gambar 2. a) Pohon Tanaman Karet b) Biji Karet
Minyak nabati merupakan senyawa yang larut dalam senyawa non polar, proses
pemungutan minyak dari biji – bijian dapat dilakukan dengan cara ekstraksi.
Demikian pula dalam pengambilan minyak dari biji karet yaitu dapat dilakukan
dengan cara ekstraksi pelarut. Minyak biji karet termasuk minyak nabati, ada dua
cara pengambilan minyak nabati dari suatu bahan yang diduga mengandung
minyak yaitu ekstraksi dan mechanical expression. Adapun cara ekstraksi ada dua
cara yaitu rendering dan solvent extraction (Ketaren, 1986).
a. Rendering
Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan
yang diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi. Pada
semua cara rendering, penggunaan panas adalah suatu hal yang spesifik yang
25
bertujuan untuk menggumpalkan protein pada dinding sel bahan dan untuk
memecahkan dinding sel tersebut sehingga mudah ditembus oleh minyak atau
lemak yang terkandung di dalamnya. Menurut pengerjaannya, rendering dibagi
menjadi dua cara, yaitu :
1. Dry Rendering
Dry rendering adalah cara rendering tanpa penambahan air selama proses
berlangsung. Cara ini dilakukan dalam ketel yang terbuka dan dilengkapi
dengan steam jacket serta alat pengaduk. Bahan yang diperkirakan mengandung
minyak atau lemak dimasukkan ke dalam ketel tanpa penambahan air. Bahan
dipanasi sambil diaduk, pemanasan dilakukan pada suhu 105–110oC. Ampas
bahan yang telah diambil minyaknya akan diendapkan pada dasar ketel. Minyak
atau lemak dipisahkan dari ampas yang telah mengendap.
2 Wet Rendering
Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan sejumlah air selama
berlangsungnya proses tersebut.
Cara ini dilakukan pada ketel yang terbuka atau tertutup dengan menggunakan
temperatur yang tinggi serta tekanan uap 40–60 psi bahan yang akan
diekstraksi ditempatkan pada ketel yang dilengkapi alat pengaduk, kemudian air
ditambahkan dan campuran dipanaskan perlahan–lahan sampai suhu 50oC sambil
diaduk. Minyak yang terekstraksi akan naik ke atas dan kemudian dipisahkan.
Proses ini yang menggunakan temperatur tinggi dan tekanan uap digunakan untuk
untuk menghasilkan minyak atau lemak dalam jumlah yang besar. Air dan bahan
yang akan diekstraksi dimasukkan ke dalam digester selama 4 sampai 6 jam.
26
b. Solvent extraction
Prinsip dari proses ini adalah ekstraksi dengan melarutkan minyak dalam pelarut
minyak atau lemak. Pada cara ini dihasilkan bungkil/ ampas dengan kadar
minyak yang rendah yaitu sekitar 1% atau lebih rendah dan mutu minyak kasar
yang dihasilkan cenderung menyerupai hasil cara pengepresan mekanis karena
sebagian fraksi bukan minyak akan ikut terekstraksi.
c. Mechanical expression (Pengepresan Mekanis)
Pengepresan mekanis merupakan suatu cara pengambilan minyak atau lemak
terutama untuk bahan yang berasal dari biji – bijian. Cara ini dilakukan untuk
memisahkan minyak dari bahan yang berkadar minyak tinggi (30 – 70%).
Pada cara ini diperlukan perlakuan pendahuluan sebelum minyak atau lemak
dipisahkan dari bijinya yang mencakup pembuatan serpihan, perajangan, dan
penggilingan atau pemasakan.
H. Alumina
Aluminium oksida (alumina) adalah senyawa alumina terdiri dari mineral
korondum, dan memiiki bentuk kristal seperti ditunjukkan pada Gambar 3 berikut
Gambar 3. Struktur Kristal Mineral Alumina (Hudson et al., 2002).
27
Senyawa ini termasuk dalam kelompok material aplikasi karena memiliki sifat-
sifat yang sangat mendukung pemanfaatannya dalam beragam peruntukan.
Senyawa ini diketahui merupakan insulator listrik yang baik, sehingga digunakan
secara luas sebagai bahan isolator suhu tinggi, karena memiliki kapasitas panas
yang besar. Alumina juga dikenal sebagai senyawa berpori sehingga dimanfaatkan
sebagai adsorben. Sifat lain dari alumina yang sangat mendukung aplikasinya
adalah daya tahan terhadap korosi dan titik lebur yang tinggi, yakni mencapai
2053-2072⁰C (Budavari, 2001).
Secara umum alumina ditemukan dalam tiga fasa, yang dikenal sebagai α,β, dan γ
alumina. Beta alumina (β-Al2O3) memiliki sifat tahan api yang sangat baik
sehingga dapat digunakan dalam berbagai aplikasi keramik seperti pembuatan
tungku furnace (Arribart and Vincent, 2001). Gamma alumina (γ-Al2O3) banyak
digunakan sebagai material katalis, contohnya dalam penyulingan minyak bumi
dan dalam bidang otomotif (Satterfield, 1980). Alfa alumina (α-Al2O3)
mempunyai struktur kristal heksagonal dengan parameter kisi a=4,7588 dan
c=12,9910 nm. Alfa alumina banyak digunakan sebagai salah satu bahan
refraktori dari kelompok oksida, karena bahan tersebut mempunyai sifat fisik,
mekanik dan termal yang sangat baik (Mirjalili et al., 2011).
I. Metode Sol Gel
Metode sol gel merupakan metode yang paling sering digunakan untuk
mensintesis aluminosilikat karena dapat dilakukan pada suhu rendah. Kelebihan
metode sol gel dalam mensintesis aluminosilikat selain menggunakan suhu yang
relatif rendah adalah waktu proses yang singkat dan komposit yang dihasilkan
28
memiliki kemurnian dan kekuatan yang lebih tinggi dibandingkan dengan metode
lainnya. Preparasi pada metode ini melalui proses yang meliputi preparasi sol,
gelasi gel, dan penghilangan fasa cair. Sol merupakan sistem koloid dengan fasa
terdispersi padat dalam cair, sedangkan gel adalah jaringan material padat yang
mengandung komponen cair di mana keduanya berada dalam fasa
terdispersi (Brinker, 1990).
Metode sol-gel diterapkan untuk menghasilkan aluminosilikat dari bahan baku
berupa larutan atau sol. Dalam praktiknya, bahan baku berupa padatan terlebih
dahulu dilarutkan dalam air dimana substrat akan mengalami hidrolisis. Setelah
itu, akan terjadi kondensasi yang membuat sol berubah menjadi fasa gel. Gel
yang terbentuk dituakan lalu dikeringkan untuk mendapatkan produk dalam
bentuk padatan atau bubuk (Liani, 2014).
J. Karakterisasi Zeolit
1. Difraxi Sinar-X (X-Ray Diffraction)
Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) dimaksudkan untuk mengidentifikasi
fasa suatu katalis dan untuk menentukan sifat kristal atau kristalinitas dari
suatu katalis. Kebanyakan dari katalis adalah berbentuk padatan kristal seperti
oksida logam, zeolite, dan logam yang berpenyangga. XRD menjadi teknik
yang cukup handal dan mendasar untuk mengevaluasi sifat-sifat fasa kristal
and ukuran kristal (Leofanti et al., 1997).
Di dalam analisis XRD, kristal katalis memantulkan sinar-X yang dikirimkan
dari sumber dan diterima oleh detektor. Dengan melalukan sudut kedatangan
sinar-X maka spektrum pantulan adalah spesifik yang berhubungan langsung
29
dengan lattice spacing dari kristal yang dianalisis. Pola difraksi diplotkan
berdasarkan intensitas peak yang menyatakan peta parameter kisi kristal atau
indeks Miller (hkl) sebagai fungsi 2θ, dimana θ mempunyai persamaan Bragg
Richardson (1989). Pada persamaan interpretasi Hukum Bragg dilakukan
berdasarkan asumsi bahwa permukaan dari mana sinar X dipantulkan adalah
datar, dan dapat dinyatakan dengan rumus sebagai berikut:
nλ= 2d sin θ
n yakni bilangan bulat dan merupakan tingkat difraksi sinar-X, λ yakni panjang
gelombang yang dihasilkan oleh katoda yang digunakan, seperti Cu Kα = 1,5414
Å, sedangkan d merupakan jarak antara batas lapisan permukaan, dan θ
merupakansudut difraksi sinar-X terhadap permukaan kristal. Untuk mengetahui
keadaan sinar datang dan sinar refleksi dari difraksi suatu bidang kristal pada
Gambar 4.
Gambar 4. Difraksi dari Bidang Kristal (Callister Jr, 2009).
2. Scanning Electron Microscope (SEM)
Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan mikroskop elektron yang
banyak digunakan dalam ilmu pengetahuan material. SEM banyak digunakan
karena memiliki kombinasi yang unik, mulai dari persiapan spesimen yang simpel
dan mudah, kapabilitas tampilan yang bagus serta fleksibel. SEM digunakan pada
30
sampel yang tebal dan memungkinkan untuk analisis permukaan. SEM membaca
suatu permukaan sampel dengan suatu alat pembaca elektron (5-50 Kv). Elektron
didefisiasikan atau diemisikan, menghasilkan gambar pada tabung sinar katoda,
di-scan secara menyeluruh dengan sinar. Pembesaran 20-50.000 kali mungkin
dilakukan dengan resolusi sebesar 5 nm.Suatu area dengan kedalaman yang besar
dan struktur yang sangat tidak teratur dapat diketahui dengan efek tiga dimensi.
SEM merupakan alat yang baik digunakan untuk mempelajari topografi secara
keseluruhan. Keterbatasan resolusi membuat teknik terbatas bagi kristal yang
lebih besar daripada 5 nm.
3. Karakterisasi dengan Particle Size Analyzer (PSA) Karakterisasi menggunakan PSA dimaksudkan untuk mengetahui ukuran dan
distribusi partikel dari suatu sampel. Prinsip dasar PSA disajikan dalam
Gambar 5
Gambar 5. Skema Alat PSA
Dalam skema di atas, berkas cahaya (laser) dilewatkan melalui sel berisi sampel.
Sampel dengan ukuran besar ketika terkena cahaya dari laser akan membentuk
berkas cahaya yang dapat dilakukan dengan mendispersikan sampel dengan dua
cara. Berdasarkan cara ini metode PSA dibedakan menjadi metode basah dan
metode kering. Dalam praktiknya, analisis PSA metode basah dilakukan pelarut
31
sebagai media pendispersi. Apabila digunakan sampel yang larut air maka
digunakan pelarut organik, sedangkan untuk sampel yang larut pada pelarut
organik, maka bisa digunakan air sebagai media pendispersinya. Hal ini
dimaksudkan agar partikel tidak saling menyatu hingga menggumpal. Dalam
metode kering memanfaatkan aliran udara untuk mendispersikan partikel.
Metode ini baik digunakan untuk partikel yang bobotnya tidak terlalu ringan.
4. Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Spektroskopi inframerah adalah metode analisis yang didasarkan pada absorpsi
radiasi inframerah oleh sampel yang akan menghasilkan perubahan keadaan
vibrasi dan rotasi dari molekul sampel. Frekuensi yang diabsorpsi tergantung
pada frekuensi vibrasi dari molekul (karakteristik). Intensitas absorpsi bergantung
pada seberapa efektif energi foton inframerah dipindahkan ke molekul, yang
dipengaruhi oleh perubahan momen dipol yang terjadi akibat vibrasi molekul
(Amand and Tullin, 1999).
Analisis dengan FTIR untuk sampel komposit anorganik pada umumnya
dimaksudkan untuk melihat gugus fungsi yang terkait dengan penyusun sampel.
Untuk zeolit, gugus fungsi yang dapat dideteksi dengan FTIR adalah pita serapan
melebar dengan intensitas kuat pada daerah 1095-1092 cm-1
yang menunjukkan
karakteristik vibrasi gugus siloksan (Si-O-Si), pita serapan sekitar 420-494 cm-1
yang menunjukkan adanya gugus Si-O-Al. Pita serapan lainnya yang
menunjukkan adanya vibrasi Al-O yaitu pada daerah 470-480 cm-1
.
Pada bilangan gelombang 3300 cm-1
terdapat pita serapan gugus fungsi OH dari
molekul air. Pada pita serapan sekitar 3400 cm-1
tersebut terjadi tumpang tindih
32
pada pita serapan dari stretching asimetris dan simetris dari molekul air. Pita
serapan yang lebar pada panjang gelombang tersebut disebabkan oleh adanya
hidrat dan molekul air yang berikatan langsung dengan kation penyeimbang.
Secara khusus, FTIR dapat menunjukkan adanya situs asam Bronsted-Lowry atau
Lewis yang terdapat dalam sampel. Adanya situs asam Bronsted-Lowry
ditunjukkan oleh pita serapan pada bilangan gelombang sekitar 1540-1545 cm-1
,
sedangkan situs asam Lewis ditunjukkan oleh pita serapan pada bilangan
gelombang sekitar 1440-1452 cm-1
(Platon and Thomson, 2003).
33
III. METODE PENELITIAN
A. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama 6 bulan yaitu dari bulan Desember 2016 s.d. Mei
2017, bertempat di Laboratorium Kimia Fisik Jurusan Kimia Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung. Analisis dengan PSA
dilakukan di laboratorium Pascapanen Bogor, analisi FTIR dilakukan di
Universitas Islam Indonesia (UII), Yogyakarta, analisis SEM di laboratorium
PPGL Bandung, analisis XRD dilakukan di Institut Teknologi Bandung, dan
analisis GC-MS dilakukan di laboratorium Kimia FMIPA Universitas Gajah
Mada Yogyakarta.
B. Alat dan Bahan
1. Alat-alat yang digunakan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain, perangkat pirolisis,
penangas, magnetic stirrer, oven, thermometer, alat press minyak biji karet, alat
vakum dan peralatan gelas, Scanning Electron Microscope-(SEM), X-Ray
Diffraction (XRD), Gas Chromathography Mass Spectrometry (GC-MS), Particle
Size Analyzer (PSA)
34
2. Bahan-bahan yang digunakan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : sekam padi,
minyak biji karet, N- heksan, larutan NaOH 1,5 %, larutan HNO3 10 %, akuades,
batangan aluminium, bagas tebu, indikator pH, dan kertas saring
C. Prosedur penelitian
1. Pembuatan Larutan
a). Larutan NaOH 1,5%
Untuk mendapatkan larutan NaOH 1,5%, ditimbang NaOH 18 gram kemudian
dilarutkan kedalam 1200 mL akuades.
b). Larutan HNO3 10%
Untuk mendapatkan 1000 mL larutan HNO310%, sebanyak 147 mL HNO3pekat
dilarutkan kedalam 853 mL akuades.
2. Preparasi Sekam Padi
Langkah awal dalam penelitian ini adalah preparasi sekam padi. Sebanyak 500
gram sekam padi direndam dalam air panas selama 2 jam untuk menghilangkan
pengotor yang terdapat dalam sekam. Sekam padi kemudian disaring dan dicuci
lagi secara berulang dengan cara disiram dengan air panas untuk menghilangkan
pengotor bahan organik larut air yang masih diperkirakan menempel pada
permukaan sekam padi. Kemudian, sekam padi yang telah bebas dari pengotor
dikeringanginkan dan siap digunakan untuk ekstraksi silika.
35
3. Ekstraksi Silika dengan Metode Sol Gel
Metode ekstraksi silika dalam penelitian ini mengadopsi metode ekstraksi yang
telah digunakan sebelumnya (Pandiangan dkk.,2008). Sebanyak 50 gram sekam
padi direndam dalam 500 mL larutan NaOH 1,5% kemudian dipanaskan, lalu
dibiarkan mendidih selama 30 menit. Campuran tersebut kemudian dibiarkan
hingga dingin pada suhu kamar lalu didiamkan selama satu malam untuk
mengoptimalkan proses ekstraksi silika sampel disaring dan filtrat yang
mengandung silika terlarut (sol silika) ditampung. Untuk mengendapkan silika,
filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 10% secara bertahap hingga pH 7
dan gel silika. Gel silika kemudian didiamkan selama 24 jam pada suhu kamar
untuk proses penuaan (aging). Selanjutnya gel silika dicuci dengan air akuades
panas dan disaring. Proses pencucian dilakukan hingga air cucian bersifat netral.
Silika yang telah diperoleh kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 110oC
selama 24 jam, kemudian dihaluskan.
4. Pembuatan Zeolit A
Sebanyak 40 gram NaOH dilarutkan kedalam 100 mL air, kemudian larutan
dibagi menjadi dua bagian. Pada bagian pertama dimasukkan 60 gram silika dan
pada bagian kedua dimasukkan 27 gram logam alumunium. Setelah silika dan
logam alumunium larut kemudian campuran dicampur menggunakan blender.
Selanjutnya zeolit A yang telah tercampur dikeringkan di dalam oven pada suhu
90oC selama 24 jam, setelah kering zeolit kemudian dihaluskan menggunakan
mortar.
36
Sebelum digunakan, zeolit terlebih dahulu dikalsinasi pada suhu 600, 700, 800,
dan 900oC untuk melihat aktivitasnya sebagai katalis dalam proses perengakahan.
5. Karakterisasi Katalis
Karakterisasi zeolit dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
untuk menganalisis pengaruh suhu kalsinasi terhadap struktur kristalografi sampel
zeolit, apakah sampel bersifat amorf atau kristalin. Analisis Scanning Electron
Microscopy (SEM) digunakan untuk mengetahui morfologi permukaan sampel,
Particle Size Analyzer (PSA) untuk mengetahui distribusi ukuran partikel pada
katalis, dan Fourier Transform Infra Red (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi
dari sampel serta jenis situs asam yang terkandung di dalamnya menggunakan
sinar radiasi infra merah. Selain itu, karakterisasi fisik pada katalis berupa
penentuan jumlah situs asam juga dilakukan. Penentuan keasaman atau jumlah
situs asam katalis dilakukan secara gravimetri (ASTM, 2005). Langkah langkah
untuk analisis keasaman katalis adalah sebagai berikut:
1. Sampel ditimbang sebanyak 0,2 gram dan dimasukkan ke dalam cawan krus
berukuran 10 ml.
2. Cawan krus diletakkan di dalam desikator bersama basa piridin sebanyak 5
ml.yang ditempatkan dalam cawan terpisah.
3. Desikator kemudian ditutup selama 24 jam untuk memberikan waktu katalis
mengadsorpsi basa piridin.
4. Setelah 24 jam, katalis dikeluarkan dan dibiarkan di tempat terbuka selama 2
jam.
5. Terakhir, katalis ditimbang untuk mendapatkan berat akhir.
37
Jumlah situs asam yang terdapat pada katalis ditentukan dengan menggunakan
persamaan berikut.
Keasaman=
Keterangan :
w1 : berat wadah kosong (g)
w2 : berat wadah + sampel (g)
w3 : berat wadah + sampel yang telah mengadsorpsi piridin
BM : bobot molekul piridin
6. Preparasi Biji Karet
Preparasi buah karet dimulai dengan pemisahan biji karet dari cangkangnya,
kemudian dipisahkan dari kulit arinya dan kemudian biji karet dicacah
menggunakan pisau. Biji karet dikeringan dalam oven pada suhu 100°C hingga
kering dan didinginkan pada suhu kamar. Buah karet diekstraksi dengan mesin
press, hasil press kemudian disaring untuk memisahkan minyak dengan padatan
dari daging buah karet. Minyak biji karet siap untuk proses pirolisis.
7. Preparasi Bagas Tebu
Ampas tebu atau bagas tebu dijemur hingga kering. Bagas tebu yang telah kering
di potong hingga kecil dan kemudian digiling hingga halus. Bagas tebu halus siap
untuk proses pirolisis.
38
8. Uji reaksi perengkahan
Sebanyak 50 gram bagas tebu dicampur dengan 10 gram katalis. Kemudian pada
campuran ditambahkan 150 mL dan 200 mL minyak biji karet. Campuran tersebut
dimasukkan ke dalam reaktor pirolisis dan dilakukan proses pirolisis dengan
memanaskan reaktor menggunakan furnace elektrik sampai suhu 450°C. Uap
yang terbentuk dialirkan dari reaktor ke kondensor. Destilat yang dihasilkan
ditampung dalam botol. Percobaan dianggap berakhir jika tidak ada lagi destilat
yang menetes dari kondensor.
9. Analisis liquid fuel
Analisis liquid fuel hasil perengkahan dilakukan untuk menguji kelayakan
pengaplikasiannya sebagai bahan bakar. Analisis ini meliputi beberapa parameter
seperti viksositas, densitas, dan titik nyala, yang didasarkan pada SNI 7431-2008.
Selain itu, karakterisasi liquid fuel untuk mengidentifikasi komponen-komponen
penyusun sampel dilakukan dengan menggunakan Gas Chromatrography Mass
Spectrometry (GC-MS).
a. Analisis Viskositas
Viskositas diukur dengan menggunakan viskometer Ostwald. Langkah-langkah
untuk analisis viskositas biodiesel adalah sebagai berikut :
1. Viskositas dibersihkan sebelum digunakan.
2. Viskometer diisi dengan larutan lalu diletakkan di dalam bak (suhu bak
viskometer dinaikkan pada 15-100°.
39
3. Pada kondisi viskometer telah mencapai kondisi yang diinginkan maka
ketinggian sampel dengan kapiler disesuaikan dengan menggunakan pompa
hisap hingga melebihi sedikit garis batas (m).
4. Sampel dibiarkan turun serta dihitung waktu sampai tanda batas (n)
waktu yang diukur adalah waktu miniskus untuk melewati waktu dari sasaran
pertama (m) menuju waktu sasaran kedua (n).
Gambar 6. Viskometer Ostwald
Nilai viskositas kemudian dihitung dengan rumus :
μ = C x t
Keterangan :
μ : viskositas kinematik (mm2/s)
C : konstanta kalibrasi viskometer (mm2/s
2)
t : waktu alir sampel dari batas atas ke batas bawah (s)
b. Analisis Densitas
Prinsip kerja dari penentuan densitas adalah perbandingan massa sampel tanpa
udara pada suhu dan volume tertentu dengan massa air pada suhu dan volume
40
yang sama. Langkah-langkah untuk analisis densitas liquid fuel adalah sebagai
berikut :
1. Piknometer kosong dikeringkan di dalam oven kemudian ditimbang.
2. Piknometer diisi dengan akuades suhu 20°C kemudian disimpan dalam water
bath pada suhu 25°C selama 30 menit.
3. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (massa akuades
diperoleh dari selisih berat piknometer berisi akuades dan berat piknometer
kosong)
4. Pada tahap selanjutnya sampel minyak didinginkan sampai suhu 20°C
5. Kemudian minyak dimasukkan ke dalam piknometer yang sebelumnya telah
dibersihkan dan dikeringkan hingga meluap dan tidak terbentuk gelembung
udara
6. Bagian luar piknometer dikeringkan dan piknometer ditempatkan di dalam
water bath pada suhu konstan 25°C selama 30 menit
7. Piknometer diangkat dari water bath lalu dikeringkan, dan ditimbang (berat
sampel diperoleh dengan menghitung selisih berat piknometer berisi sampel
dan berat piknometer kosong)
c. Analisis Titik Nyala
Langkah-langkah untuk analisis titik nyala liquid fuel adalah sebagai berikut :
1. Sampel dimasukkan ke dalam mangkok uji hingga garis batas pengujian.
2. Suhu sampel dan mangkok uji diatur sekitar 18°C di bawah kisaran perkiraan
suhu titik nyala sampel.
3. Mangkok uji ditutup.
41
4. Cahaya nyala dihidupkan dan diatur intensitasnya (kenaikan suhu diatur sebesar
5-6°C/menit dan sampel diaduk dengan menggunakan alat pengaduk pada
kecepatan 90–120 rpm).
5. Pengadukan dihentikan dan gas pembakar ditambahkan dengan
mengoperasikan penutup mangkok uji.
73
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan dari hasil penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan
bahwa:
1. Hasil percobaan reaksi pirolisis menunjukkan bahwa semua katalis zeolit-A
yang disintesis mampu bekerja dengan baik, namun dengan persen konversi
yang masih rendah, yakni hanya berkisar 53-68%.
2. Hasil analisis dengan GC-MS menunjukkan bahwa liquid fuel tersusun dari
hidrokarbon, keton, alkohol,dan asam dengan komposisi hidrokarbon tertinggi
68% pada zeolit-A 600⁰C dengan menggunakan minyak 150 mL.
3. Hasil karakterisasi katalis zeolit-A dengan SEM terlihat permukaan keempat
katalis membentuk gumpalan (cluster) dengan ukuran beragam yang
menunjukkan katalis tidak homogen.
4. Hasil karakterisasi dengan PSA katalis zeolit-A suhu kalsinasi 700⁰C memiliki
selisih rentang diameter yang paling kecil yakni, 26,1 nm dengan persen relatif
tertinggi sebesar 31%.
5. Hasil karakterisasi katalis zeolit-A dengan XRD menunjukkan bahwa katalis
dengan suhu kalsinasi 600⁰C sebagian masih terdapat fasa amorf namun
74
sebagian juga telah terbentuk fasa kristalin.
6. Hasil analisis FTIR menunjukkan bahwa katalis zeolit-A merupakan situs
asam Bronsted-Lowry pada suhu kalsinasi 700°C dan 900°C. Dan situs asam
Lewis pada suhu kalsinasi 600°C dan 800°C
B. Saran
Agar mutu liquid fuel yang dihasilkan optimal dan untuk keberlanjutan penelitian
ini disarankan untuk mempelajari faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi
pirolisis pada minyak biji karet seperti waktu reaksi, suhu reaksi, serta jumlah
katalis dan disarankan untuk dilakukan uji aktivitas katalis yang sama pada
minyak nabati non pangan lain seperti minyak jarak kaliki dan minyak kelapa.
75
DAFTAR PUSTAKA
Agung, M.G.F., Hanafie, M. R., Mardina, P. 2013. Ekstraksi Silika Dari
Abu Sekam Padi dengan Pelarut KOH, Konversi, 2, 1, 28-31.
Amand, Lars-Erik dan Claes J. Tullin. 2000. The Theory Behind FTIR
analysis. Department of Energy Conversion Chalmers University of
Technology. Swedia.
Amrulloh, Hanif. 2014.Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam Padi dengan
Metode Elektrokimia Sebagai Adsorben Rhodamin B.Skripsi.
Departemen Kimia FMIPAUniversitas Lampung. Bandar
Lampung.hal.13-52.
Arribart, H and Bernadette, B.V. 2001.The Dibner Institute History of
Science and Technology.
Asri, N. Y., Savitri, S. D., Suprapto, Budikarjono, K., and Roesyadi, A.
2012. Development of Heterogeneous Alumina Supported Base
Catalyst For Biodiesel Production. 3rd International Conference on
Biology. Environment and Chemistry. 46.
Biro Pusat Statistik. 2012. Lampung Dalam Angka.
Budavari, S. 2001. The Merck Index. Encyclopedia of Chemicals, Drugs,
and Biologicals. Thirteenth Edition. Whitehouse: Merck & Co.,
Inc.pp. 1170.
Bogdanov, B., D. Georgiev., K. Angelova, and Y. Hristov. 2009.
Synthetic Zeolites and Their Industrial and Environmental
Applications Review.International Science Conference. Volume IV
Natural & Mathematical Science
Bridgwater, A.V. 2004.Biomass Fast Pyrolysis. Thermal Science.Vol.8,
21 – 49.
Brinker, C.J., Scherer, G.W. 1989.Applications in: Sol-Gel Science,
ThePhysical andChemistry of Sol-Gel Process. Academic Press. San
Diego. pp 839-88
76
Breck, D. W. 1974. Zeolites Molecular Sieves Structure,Chemistry, and
Use. John Willey and Son, Inc. New York.
Dickerson, T. dan J. Soria. 2013. Catalytic Fast Pyrolysis: A Review.
Energies. 6, 514-538.
Direktorat Jenderal Perkebunan. 2015. Statistik Perkebunan Indonesia
Komoditas Karet Tahun 2014-2016. Direktorat Jenderal
Perkebunan, Kementerian Pertanian. Jakarta. hal 3.
Filho, N.L.D., and do Carmo, D.R. 2004. Adsorption at Silica, Alumina,
and Related Surfaces. Encyclopedia of Surface and Colloidal
Science. Marcel Dekker, Inc. Georgiev, D., Bogdanov, B., Angelova, K., Markovska, I., Hristov,
Y. 2009. Synthetic Zeolites - Structure, Clasification, Current
Trends In Zeolite Synthesis Review. Technical Studies,7, 1-5.
Gimbun J., S. Ali, C.H.S.C. Kanwal, L.A. Shah, N.H.M. Ghazali, C.K. Cheng, and S. Nurdin. 2012. Biodiesel production from rubber
seed oil using a limestone based catalyst. Adv. Mater. Phy. Chem.
University of Malaysia. Malaysia. 2: 138-141.
Haag, W. O., R. M. Lago., and P. B. Weisz. 1984. The active site of
acidic aluminosilicate catalysts. Nature. 309. pp. 589-591
Haji, A.G., Mas’ud, Z. A., Lay, B. W., dan Sutjahjo, S. H. 2007.
Karakterisasi Asap Cair Hasil Pirolisis Sampah Organik Padat
(Characterization Of Liquid Smoke Pyrolyzed From Solid Organic
Waste). Jurnal Teknik Industri Pertanian. Vol. 16(3), hal 111-118.
Hannus, I., Kirisci, I., Beres, A., Nagy, J. B., and Forster, H. 1995.
Characterization of Alkali Metal Cluster Containing Faujasites by
Thermal, IR, ESR, Multi- NMR and Test Reaction Studies. Study
Surface Sciences Catalysis. 315 : 568 –570.
Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi.
Jurnal Ilmu Dasar. 3, 98-103.
Hidayat, E. 2009. Studi Sifat Fisik, Kimia dan Uji Unjuk Kerja Kompor
Dengan Minyak Pirolisis Sekam Padi.
Hudson, L. K., Misra, C., Perrotta, Anthony J., Wefers, K., and Williams,
F. S. 2002. Aluminum Oxide. Ullmann's Encyclopedia of Industrial
Chemistry, Wiley-VCH. Weinheim.Vol. 10, pp. 557. Kamarudin,K. S. N., Wah, L, M., Yuan, C. Y., Hamdan. H, and Mat, H.
2004. Rice Husk based Zeolite as Methane Adsorbent. Paper
presented at 18th Symposium of Malaysian Chemical Engineers.
77
Universiti Teknologi Petronas.Tronoh. Perak. 13 –14 December
2004.
Kirk, R.E., and Othmer. 1984. Encyclopedia of Chemical Technology.
John Wiley and Sons, Inc., New York. Vol.21 (4).
Ketaren, S. 1986. Minyak dan Lemak Pangan. Universitas Indonesia.
Jakarta.
Lestari, D. Y. 2010. Kajian modifikasi dan karakterisasi zeolit alam dari
berbagai Negara. Prosiding seminar nasional Kimia dan Pendidikan
Kimia 2010.
Leofanti, G., Tozzola, G., Padovan, M., Petrini, G., Bordiga, S. and
Zecchina, A. 1997.Catalitic. Today. 34, 329-352.
Liani, P. 2014. Karakteristik Struktur dan Mikrostruktur Zeolit X Yang
Disintesis dari Silika Sekam Padi Dan Alumina dengan Metode
Hidrotermal, Skripsi, Universitas Lampung
Lima, D, G. Soares C.D Valerio, Ribeiro E,B., Carvalho, D, A., Cardoso
E, C, V., Rassi, F.C., Mundim K,C., Rubim J.C.,and Suarez, P.A.Z.
2004. Diesel-Like Fuel Obtained by Pyrolisis of Vegetables oil.
Journal of Analyticaland Applied Pyrolisis,71
Lufina, Isni. 2013. Studi Pemanfaatan Minyak Karet (Hevea Brasiliensis)
sebagai Bahan Bakar pada Kompor Rumah Tangga. Malang:
UniersitasBrawijaya.
Manasomboonphan, W.and Junyapoon, S. 2012. Production of Liquid
Fuels from Waste Lube Oils Used by Pyrolysis Process.
International Conferenceon Biomedical Engineering and
Technology (IPCBEE). Vol.34, pp 130-133.
McLafferty, F. W.1988.Interpretasi Spektra Massa.Edisi ketiga, Gadjah
Mada University Press, Yogyakarta.
Mirjalili, F., Hasmaliza, M.,danLuqman, C. 2011.Preparation of Nano
Scale α-Al2O3 Powder by the Sol Gel Method.Ceramics Silikaty.
Vol. 55 (4), pp. 378-383.
Mulyadi, E. 2009. Degradasi Sampah Kota (Rubbish) dengan Proses
Pirolisis. Jurnal Ilmiah Teknik Lingkungan Universitas
Pembangunan Nasional. Surabaya.
Mediasari, R. 2015. Pengembangan Zeolit Sintetik Berbasis Silika Sekam
Padi dengan Metode Elektrokimia dan Aplikasinya Sebagai Katalis
Untuk Perengkahan Minyak Nabati Secara Pirolisis. (Tesis).
78
Departemen Kimia FMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung.
hal 6-7.
Meirawati, D., Wardhani, S., dan Thajahjanto, R. T. 2013. Studi Pengaruh
Konsentrasri HCl dan Waktu Aging Terhadap Sintetis Silika
Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa Bangka. Kimia Student
Journal, Vol 2, No 2, Hal 524-531.
Mockovciakova, Matik .Z. Orolınova A.,P. Hudec, and E. Kmecova.2007.
Structural characteristics of modified natural zeolite. J. Porous
Mater. DOI 10.1007 10934-007-9133-3.
Moffat, J. B. 1990. Theoretical Aspects of Heterogeneouse Catalysis. New
York: Van Nostrand Reinhold. Nevivilanti, S., Wiranti, F.V ., Sembiring, S. 2010. Karakteristik Keramik
Mullite dari Silika Sekam Padi Akibat Perlakuan Kalsinasi. Prosiding SN SMAP. Hal 36-40
Nindita, D. 2012. Sintesis Bio aspal dari Serbuk Gergaji Kayu Albasia
dengan Metode Pirolisis .Program Studi Ekstensi Teknik Kimia
FakultasTeknikUniversitas Indonesia.Depok.
Pandiangan, K.D., W. Simanjuntak., I. G.Suka, dan J. Novesar. 2009.
Lembaga Penelitian Universitas Lampung. 30 Desember 2009.
Metode EkstraksiSilika dari Sekam Padi. P00200900776.
Platon, A. and Thomson. W. J. (2003), “Quantitative Lewis/ Brønsted
Ratios using DRIFTS”, Industrial Engineering Chemical Research,
Vol.42, hal.5988-5992.
Ratnasari, Fera. 2011. Pengolahan Cangkang Kelapa Sawit dengan
Teknik Pirolisis untuk Produksi Bio-Oil. (Tugas Akhir) Program
Studi Diploma III Teknik Kimia Fakultas teknik. Universitas
Diponegoro. Semarang.
Rahayu, E., S. (2008). Implementasi Zeolit Alam dan Zeolit Aktif Hasil
Proses Aktivasi Secara Fisika Untuk Penyisihan Kesadahan Air,
Jurusan Teknik Kimia Polban.
Raveendran K, Ganesh A, Khilart KC. 1995. Influence of mineral matter on
biomass pyrolysis characteristics. Fuel 74: 1812-1822
Reksowardojo dan Soeriawidjaja. (2006). Konversi Biomassa menjadi
Bahan Bakar Alternatif. Semarang: Institut Teknologi Semarang.
Satterfield, C. N. Heterogeneous Catalysis in Practice, McGraw-Hill. New
York. 1980. Vol 4.5(4).
79
Sembiring, S., Simanjuntak, W., Manurung, P., Asmi, D., Low, M.I. 2014.
Synthesis and Characterisation of Gel-Derived Mullite Precursor
from Rice Husk Silica. Ceramic International. 40. 7067
Setyawardhani, D.A., Distantina, S., Henfiana, H., dan Dewi, A.S. 2010.
Pembuatan Biodiesel dari Asam Lemak Jenuh Minyak Biji Karet.
Prosiding Seminar Rekayasa Kimia dan Proses 2010. Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta. hal 1-6.
Sharma, N. K., W. S. Williams, and Zangvil, A. 1984. Formation and
Structure of Silicon Carbide Whiskers from Rice Hulls. Journal
America. Ceramic.Society.67, 715-720.
Silam. 1998. Ekstraksi minyak biji karet (hevea brasiliensis) dengan
alat pengempa berulir (expeller) dan karakteristik mutu
minyaknya. Fakultas Teknologi Pertanian IPB. Bogor. Hal. 11-
48.
Subagjo. 1993. Zeolit: Struktur dan Sifat-sifat. Warta Insinyur Kimia 3,
Suka, I. G., Simanjuntak, W., Sembiring, S., Trisnawati, E. 2008.
Karakteristik Silika Sekam Padi Dari Provinsi Lampung yang
Diperoleh Dengan Metode Ekstraksi. Jurnal Sains MIPA, 37, 1, 47-
52.
Syani, F. 2014. Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam Padi Dengan
Metode Elektrokimia Sebagai Katalis Transesterifikasi
Minyak Kelapa Skripsi. Universitas Lampung.
Tanabe, K. 1981. Solid Acid and Base Catalyst in Catalysis Science and
Technology.Springer-Link. Berlin. pp. 231 – 273
Tranggono, Suhardi, B. Setiadji, P. Darmadji, Suprianto, dan
Sudarmanto. 1997. Identifikasi Asap Cair dari Berbagai Jenis Kayu
dan Tempurung Kelapa. Jurnal dan Ilmu Teknologi Pangan I.
Yogyakarta. hal 15-24.
Ulfah, E.M. 2006. Optimasi Pembuatan Katalis Zeolit X dari Tawas,
NaOH dan WaterGlass Dengan Response Surface
Methodology.Bulletin of Chemical Reaction Engineering &
Catalysis. UniversitasDiponegoro Semarang. Semarang. Vol1(3),
hal. 26-32.
Wang, L.L., Ding, W., Liu, Y.W., Fang, W.P., Yang, Y.Q., 2010.
Effect of preparation methods of aluminum emulsions on
catalytic on catalytic performance of copper-based catalysts
for methanol synthesis from syngas. Journal of Natural
80
Gas Chemistry,19(5):487–492.
Wardani, A.R.K., dan Widiastuti, N. 2014. Sintesis Zeolit-X
Berpendukung Serat Gelas Sebagai Material Penyerap CO2:
Variasi Waktu Perendaman dan Konsentrasi NaOH Pada Aktivasi
Serat Gelas. Jurnal Sains dan Seni POMITS Jurusan Kimia,
FMIPA Institut Teknologi Sepuluh November (ITS). Vol.1(1), hal
1-6.
Widyastuti, L., 2007, Reaksi Metanolisis Minyak Biji Jarak Pagar
Menjadi Metil Ester Sebagai Bahan Bakar Pengganti Minyak
Diesel dengan Menggunakan Katalis KOH, SkripsiFakultas MIPA
KIMIA, Universitas Negeri Semarang, Semarang.
Widowati, S. 2001. Pemanfaatan Hasil Samping Penggilingan Padi
dalam Menunjang Sistem Agroindustri di Pedesaan. Buletin
AgroBio, 4, 1, 33-38
Wijanarko, A., Mawardi D. A dan Nasikin, M. 2006. Produksi
Biogasoline Dari Minyak Sawit Melalui Reaksi Perengkahan
-Alumina, Makara Teknologi, 10, 2, 51-
60
Wittayakun, J., K. K. Rintramee., S. S. Prayoonpokarach., J. F. Saceda,
and L. De Leon.Rizalinda. 2011. Properties of Silica from Rice
Husk Ash and Their Utilization for Zeolite Y Synthesis.
Quim.Nova,34, 8, 1394-1397.
Wongkasemjit, S., M. Sathupunya., and Gulari. 2002. ANA and GIS
zeolite synthesis directly from alumatrane and silatrane by sol-gel
process and microwave technique. J. of the European Ceramic
Society. 22.
Xiujuan, G., Shurong, W., Qi, W., Zuagang, G., and Zhogyang, L. 2011.
Properties of Bio-oil from Fast Pyrolisis of Rice Husk. Chinese
Journal of Chemical Engineering, 19, 1, 116-121.
