Prosiding Pertemuan limiah limu Pengetahuan dan Teknologi Bahan '99Serpong, 19 -10 Oktober 1999 ISSN 1411-1113

PENUMBUHAN FILM TIPIS PbTiO.1DENGAN METODE DCUNBALANCED MAGNETRON SPUTTERING (DC UBMS)

Irzaman1, Abdullah Fuadl, Mohammad BarmawPIJurusan Fisika FMIP A IPB Bogor,

2Jurusan Fisika FMIPA IKIP Malang Jawa Timur.JLaboratorium Fisika Material EIektronik, Jurusan Fisika FMIPA ITB

n. Ganesha 10 Bandung 40132 Telp./Fax (022) 25 11848, E-mail: fismatel@melsa.net.id

ABSTRAK

PENUMBUHAN FILM TlPIS BAHAN PbTiOJ DENGAN METODE DC UNBALANCED MAGNETRONSPUTTERING (DC UBMS). Telah ditumbuhkan film tipis bahan Lead Titanat (PbTiOJ) dengan metode DC UnbalancedMagnetron Sputtering (DC UBMS) pOOasubstrat Si (IOO)/Pt (200) daDSi (III). Film ini ditumbuhkan pOOasuhu deposisi400 .C, suhu annealing 475.C selama 60 menit daDsuhu deposisi 600 °c, suhu annealing 625.C selama 10menit. Karakterisasistruktur kristal film dilakukan dengan analisis difraksi sinar-X (XRD) menghasilkan penumbuhan bahan PbTiOJ pOOasudut 29sebesar 38,16. dengan laju penumbuhan berkisar 0,9-1,3 A/menit, indeks Millerh k I(4 04)di atas substrat Si (II I) daD44,2.dengan laju penumbuhan berkisar 1,2 - 2, I A/menit, indeks Miller h k I (6 0 0) di atas substrat Si (I 0 O)/Pt (2 0 0).

ABSTRACT

DEPOSITION OF PbTiOJ THIN FILM BY DC UNBALANCED SPUTTERING (DC UBMS). Thin film of LeadTitanate (PbTiOJ)material were fabricated by DC Unbalanced Magnetron Sputtering (DC UBMS) method on Si (I OO)/Pt(200)and Si (III) substrates. The deposition temperature was 400 'C, followed by annealing at 475 'C in 60 minute and depositiontemperature was 600 °C, followed by annealing at 625 'C in 10 minute. The crystalline structure of PbTiOJ film werecharacterized using X-Ray Diffraction (XRD) which shows 29 angle is 38.16., deposition rate 0.9 -1.3 A/menit, Miller indexhkl (404) on Si (I I I) substrate and 44.2., deposition rate 1.2- 2.1 A/menit, Miller index hkl (600) on Si (IOO)/Pt(200)substrate.

Kata kunci: PbTiOJ, Sputtering, XRD, Laju penumbuhan.

PENDAHULUAN

Penguasaan ilmu dasar clan teknologi film tipissangat penting dalam pengembangan ilmu bahan masamendatang.Peranan bahan PbTiOJsangatmenarik untukditeliti karena dalam penerapannnya dapat digunakansebagai sensor infra merah [I]. Bahan PbTiOJ adalahbahan ferroelektriksekaliguspyroelektrikyang memilikistruktur kristal tetragonal pada suhu ruang denganperbandingan sumbu cIa sebesar 1,065 [2]. Pyroelektrikadalahgejala terjadinya perubahan polarisasilistrikpadasuatu bahan tertentu hila menerima perubahan panas[3,4]. Suhu Curie (T.) PbTiOJterjadi pada suhu490OCmerupakan transisi rase struktur kristal dari tetragonal(T. <490°C; a=b= 3,94762A;c=4,0251 A;grupruangP4mm)menjadikubus(T.> 49O"C; a =b= c= 3,96722A;grup ruangPm3m).Transisirase ini terjadikarenaadanyaevolusipanasdalamprosestennodinamika bahanPbTiO3seperti perubahan nilai kalor jenis, entalpi, entropi clan

polarisasi spontan clansOOuCurie sangat berperan dalampembuatan bulk maupun penumbuhan film tipis [5].Peningkatan mutu pembuatan film tipis PbTiO3 denganMetode Sputtering tergantung dari kedekatan strukturkristal, parameter kisi substrat (struktur kristal Si kuhns,a = b = c = 5,43} [6], kemumian bahan PbTiOJ, optimasisirkulasi gas argon clan oksigen, suhu clan tekanan sertalaju penumbOOan deposisi [7]. Tabel} menunjukkan basilpeneJi+ian laju penumbuhan film tipis PbTiO3 denganmetode RF Magnetron Sputtering clan kondisi parameterdeposisi.

SOOuannealing film tipis PbTiO3 dilakukan pada625 °C selama 30 men it [8]. Sifat pyroelektrik film tipis

PbTiO3 dapat digunakan sebagai sensor infra merah yangpeka untuk pembentukan citra tennal pada navigasi clanmiliter[I,9,1O]

Tujuan dari penelitian ini adalah : untukmengoptimasikan sOOusintering agarmenghasilkan bulk!

196

Penumbu/,an Film Tipis PbTlO2 dengan Metode DC Unbalanced Magnetron Sputtering (DC UBMS) ( Irzaman)

target PbTiO3 yang berkualitas tinggi, clanmengoptimasikan suhu deposisiserta parameterdeposisilainnya menggunakan metode DC UnbalancedMagnetron Sputtering (DC UBMS) agar menghasilkanfilm tipis PbTiO3berkualitastinggi.

MET ODE

Penelitian dilakukan di Lab. Fisika MaterialElektronik Jurusan Fisika FMIPA ITB. Bahan clanalatpenelitian yang digunakan mencakup 15 gram bubukPbTiO3 (99+ %) diperoleh dari Aldrich USA, wadahpeletisasi,Presshidrolikmemakai pemanas,alatpemanasFurnaceNoberthermType S27,SubstratSi (IOO)/Pt(200)clan Si (Ill), Reaktor DC Unbalanced MagnetronSputtering (UBMS), Generator XRD Type PW 1140/00,Goniometer type PW 1050/80,Channel control type PW .1390clanDektak ProfilometerTypeIIAuntuk mengukurketebalan film tipis. Semuaperalatan tersedia di JurusanFisikaFMIPA ITBkecualiPresshidrolikpemanastersediadiJurusan KimiaFMIPA ITB Bandung.

Prosedur kerja pembuatan bulk PbTiO3 adalahsebagai berikut: 15gram bubuk halus PbTiO3ditimbangdengan Sartorius, bubuk dimasukkan ke dalam wadahpeletisasiberdiameter3 cmlaluditekanpada Presshidrolikdengan gaya tekan 12,5 kN sambil dipanaskan sampaisuhu 125DC,karenaPbTiO3sangathigroskopis,clanbasilpelet disinteringldipanaskan dalam Furnace pada suhuclanselang waktu mengikuti Gambar I.

Ruang lingkuppenelitianyangdilakukanmeliputidua tahap. Tahap I berupa pembuatan bulkdan tahap IIberupa penumbuhan film tipis. Secara lengkap metodepenelitian yang dilakukan mengikuti Alur metodepenelitian sesuaiGambar 2.

Prosedur kerja pembuatan film tipis PbTiO3menggunakan Metode DC Unbalanced MagnetronSputtering (DC UBMS) dengan perlakuan parameterdeposisi sesuai Tabel2. Karakterisasi film tipis PbTiO3

menggunakan Analisis Difraksi sinar-X (XRD) yangbersumber dari Hukum Bragg yang dirumuskan A.=1 dsin 9 (keteranganA.= panjanggelombangyang digunakan(A);d= jarakantaratom (A);9=sudutdifraksi (derajat».

Pengukuran film tipis menggunakan DektakProfilometertype IIA dengan cara meletakkan sample di

Soon~C)

tOj8n800

500

Waktu

Gambar J. Perlakuan suhu dan selang waktu dalam prosessintering untuk pembuatan bulk.

I BubakhaJi~Ditekan dengan Press Hidrolik

Tahop I (pembuatan bulk)

'~.

TIdak

Tahop" (penumbuban film tipis)

Gambar 2. Alur Metoda Penelitian.

Tabel 2. Parameter Deposisi Penumbuhan Film Tipis PbTiO) dengan Metode DC Unbalanced Magnetron Sputtering(DC UBMS).

197

Substrat Suhu depoSlsl LaJu LaJu penumbuhan("C) peroandingan g..

ArgonloksigenSrTio, (100) 550 100 seem/50 seem 20 Nmenit

MgO(IOO) 600 90 sccm/JO seem 25 -30 Nmenit

MgO(IOO) 550-600 98 sccmI2 seem - 10- 20 Nmenlt90 sccm/IO seem

Substrat Suhu depo- Annealing ("C) Daya plasma Lama deposisl Perlakuansisi ("C) (watt)

Si (IOO)/Pt (200) 600 625 selama 10 menit 14,79 2 jam 55 memt I

Si (100)/ Pt (200) 400 475 selama 60 menit 13,89 3 jam II

Si (Ill) 600 625 selama 10 memt 13,05 5jam 1Si (11 I) 400 475 selama 60 menit 12,96 3 jam II

Prosiding ~ert~tmldn Jim/ah 11m" Pengetahuan dan Tekif~/ogi Bahan '99'Se"rpong, 19-100ktober1999 ,.' ,.

";: ~. t. :n'.'; ~ ,-"co

tengah-tengah meja'D~kt;.k "~~demikian rupa sehinggajarum Oektak mengenai bagian tebal sampel yang diukur,Ialujarum digerakkan dengan pengontroljarum ke bagiantip is maka selisih bagian tebal dengan tipis sampelmerupakan ketebal~ sampel yang tercatat dalam monitordaD basil kebetalan dapat dicetak pada kertas.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sesuai prosedur kerja pembuatan bulk PbTiOJmenghasilkan karakterisasi berupa kurva XRD (lihatGambar 3). Tampak dalam gambar tersebut intensitastertinggi terjadi pada sudol 29 sebesar 38,16° denganindeks Miller h k I (3 2 3). Tabel 3 menunjukkan basilpengukuran ketebalandengan Dektak ProfilometerType

300

250

'S' 200.!.

j 150IIIc:

~ 100

50

JSSN 1411-1113

IIA daD laju penumbuhan film tipis sesuai perlakuan yangdilakukan. Laju penumbuhan adalah hasil bagi ketebalanfilm tipis dengan lama deposisi.

Laju penumbuhan film tipis PbTiOJ pada substratSi(IOO)/Pt(200)maupun Si(I 1 1)semakin besarjikadaya plasma yang timbul semakin besar, karena daya

tersebut digunakan untuk mengikat target PbTiOJ yangterbawa dalam plasma dengan permukaan substrat. Lajupenumbuhan film tipis PbTiOJ basil penelitian kami(Metode DC Unbalanced Magnetron Sputtering) jauhlebih kecil jika dibanding basil penelitian berdasarkanliteratur dalam Tabell (Metode RF Sputtering), karenadaya plasma yang timbul dalam Metode DC UnbalancedMagnetron Sputtering jauh lebih kecil jika dibandingMeto"~ RF Sputtering.

MN~

0N::!.

~~, 0

NMN

00 2 . 6 6 to 12 I. 16 U 20 22 2. 26 28 30 32 3. 36 36 .0 U .. .6 .6 50 52 5. 58 58 60 62 64 66 88 70 72 U 76

sudut 2 theta (derajat)

Gambar J. Kurva basil XRD bulk PbTiO, disintering pada suhu 800 "C selama 10 jam

Tabel J. Hasil pengukuran ketebalan dan Il\iu penumbuhan film tipis PbTiO, dengan Metode DC Unbalanced MagnetronSputtering (DC UBMS).

Si (100),P1(200)Si (100)/P1(200)Si (Ill)

Si (Ill)

000450

g 4)0t 350

: 3)0*' 250fillC 330GC 150- 100

000

0

B

A

Perlakuan KetebaJanfilm tipis

Laju penumbuhan

II

meRit

n

~ ~ ~ t 10 U 1~ U 1* ~OU ~~ U 2t )0 )~ )~ n )t ~O~~~~ ~~ ~t 50n 5~ 5~ 5t U ~~~~ u ~t 10 n 1~

SJdut 2 Theta (derajat)

Gambar 4. Kurva XRD film tipis PbTiO, pada substrat Si (IOO)/Pt (200); (A) suhu deposisi 400 "C;(B) suhu deposisi 600 "C

198

AnnealingI

Daya ama("C) plasma deposisi

(watt)14,79 I 2jam

55meRit400 I 475 selama I 13,89 I 3jam

5jam

I 475selama I 13Jani400 12,96

,.....,0

I

,....., ,.....,,.... 0 0 8v co 00 '-J ('II ....V M '-J '-J'-J 0 it (isM

i=Q .aI- Q,.aQ,

£~:;&

P ERPUTl"" ---~"~~P')d " . , , ", L "', ,;.-:7' ~~{~i~ ,." ~ T;-\ i>.'i.. j \" ,~1\ ",f;~~.:,.A-

,

',

,)0

,

.. ~ -.< ;t\..! "j ~,

~ ,,-..~, p,.. §

~ ). -r-,... ff<b.~...", ... TTf( - 11;6.il '~,

',

"d f,l.",\. '" r',\,., -:j j

Penumbuhan Film Tipis PbTiOz dengan Metode DC Un~alanced Magnetron .)puII<>.i..,.','llC"D~.CL~,. '

400

350

300

~ 250..

i 200 ~BI! 150

~ 100 tA500

0

'It0

e-C")0i=

...--coC")!e-C")0i=.DQ.

en

2 4 8 8 10 12 14 18 18 20 22 24 28 28 30 32 34 38 38 40 42 44 48 48 50 52 54 58 58 80 82 84 88 88 70 72 74

8udut 2-thet8 (derajat)

Gamba, 5. Kurva XRD film tipis PbTiO~ pads substrat Si (Ill); (A) suhu deposisi 400 "C; (8) sehudeposisi 600 "C

Gambar4 menunjukkanperlakuanpengaruhlamadeposisi film tipis PbTiO3 pada substrat Si (I 0 O)/Pt(2 00) daDpenumbuhan film tipispada sudut 2Gsebesar44,2° dengan indeks Miller h k I (6 0 0), berarti arabpenumbuhan film tipis ke sumbu a sesuai dengan arabsubstrat Gambar 4(A) menunjukkan Perlakuan I yaknisuhu deposisi 400 °C, daD Gambar 4(B) merupakanPerlakuan II yakni suhu deposisi 600 °C. SedangkanGambar5menunjukkanperlakuanpengaruhlamadeposisifilmtipis PbTiO3pada substratSi(II 1)daDpenumbuhanfilm tipis pada sudut 2Gsebesar 38,16° dengan indeksMillerh k I(404), Gambar 5 (A)merupakanPerlakuanIyakni suhu deposisi400°CdaDGambar 5(B)merupakanPerlakuanII yakni suhudeposisi600°C.AnalisisGambar4 daD 5 adalah makin tinggi suhu deposisi banyaktumbuh film tipis, k~rena dalam suhu deposisi tinggiterjadi proses terbentuknya kristalisasi dalam film tipisseeara baik.

KurvaXRDdalamGambar4 daD5 sebagianbesarmasihberupaamorf,makauntukmenjadikankristalharnsdilakukan annealing dengan suhu yang tinggi daDwaktuagak lama.

KESIMPULAN

Dari penelitian yang telah kami lakukan dapat

disimpulkan bahwa telah berhasil membuat bulk PbTiO3dengan karakterisasi XRD seperti tampak pada Gambar3. Untuk menumbuhkan film tipis tip is PbTiO3 dengankarakterisasi pada substrat Si (1OO)/Pt(200) daD Si (Ill)dibutuhkan suhu deposisi sekurang-kurangnya 600°C.Hasil analisis XRD film tipis yang tumbuh sebagian besarmasih berupa amorf, upaya untuk menjadikan kristal makadisarankan melakukan optimasi suhu annealing daD lamaannealing.

UCAP AN TERIMA KASIH

Ueapan terima kasih kami sampaikan kepadaDIKTImelaluiProgramURGECentreGrantBatchUIyangtelah berkenan membiayaipenelitian ini.

DAFTARACUAN

[1]. J. FRADEN, Handbook of Modern Sensors:Physics, Designs and Applications, Springer-Verlag,New York,SecondEdition,(1996).

[2]. M. DE KEIJSER, G. J. M. DORMANS, P. J. VANVELDHOVENANDD.M.DELEEUW,Appl Phys.Lett.,59(1991),3556.

[3]. E. FATUZZO AND W. J. MERZ, Ferroelectricity.Volume VII, North-Holland Publishing Company,Amsterdam,(1967).

[4]. M. E. Lines and A. M. Glass, Principles andApplications of Ferroelectric and RelatedMaterials,ClarendonPress,Oxford, (1979).

[5]. G.A ROSSEm, 1 P.CLINEANDANAVROTSKY,J. Mater.Res.,13(1998)3197.

[6]. P. H. HOLLOWAY AND T. J. ANDERSON,Compound Semiconductors: Growth, Processing,and Devices.CRC Press, Inc., Boca Raton, Florida,USA,(1989).

[7]. H. HASHlMA, S.NAKAllMA, Y. SUZUKI ANDS.OGAWA. ThinFilms,281-282 (1996) 463.

[8]. C. C. Li and S. B. Desu, J. Vac.Sci. Technol., A 14(1996)7.

[9]. D.L.POLLA, C. YEANDT. TAMAGAWA,Appl.Phys.Left.,59(1991)3539.

[10]. A. R. RAJU AND C. N. R. RAO, Appl. Phys. Left.,66(1995)896.

[II]. T.SATOH,K WASA,K TABATA,H.ADACHI,Y. ICHIKAWA AND K. SETSUNE, J. Vac. Sci.Technol., A 13(1995) 1022.

[12]. R. TAKAYAMA, Y. TOMITA, K. IIJIMA AND I.UEDA,J. Appl. Phys.,61 (1987)411.

[13]. KImMA, Y. TOMITA,R. TAKAYAMA AND I.UEDA,J. Appl. Phys,.60 (1986) 361.