ANALISA GRAVIMETRI Ni

1. ABIDIN (01)

2. AGUSTINA W (03)

3. EMI LESTARI NURJANAH (13)

4. FAJAR SETYO W (15)

5. MUHAMMAD WISNU AJI (21)

6. SILVIA MAHARANI (31)

7. VINSENCIUS GUNTUR P M (34)

Kelompok 1/2K1

PENGERTIAN GRAVIMETRI

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen

yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni

setelah melalui proses pemisahan.berat komponen setelah dilakukan proses

pemisahan bisa berupa gas yang berasal dari suatu larutan atau residu padat yang

tidak menguap, baik berasal dari penguapan pada suhu rendah maupun dari

pemijaran pada suhu tinggi. Pada umumnya yang dimaksud senyawa tidak larut

adalah endapan yang terbentuk di dalam suatu larutan dalam air. Gravimetri

merupakan metode yang sudah dikenal sejak abad ke16. Analisis Gravimetrik

merupakan salah satu divisi dari kimia analitik.

Suatu metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti

aA+rR→AR

METODE PENGENDAPAN

Sampel yang akan ditentukan dengan gravimetri ditimbang secara kuantitatif,dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali denganreagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitumemiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapatdianalisis dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alatpenyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutanelektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat

dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan

yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau

dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu

dekomposisi dari analit.

Kopresipitasi

Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan

zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi.

Misalnya: bila asam sulfat ditambahkan ke larutan barium klorida yang

mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh

mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut

terkopresipitasi oleh sulfat.

Meminimalkan kopresipitasi

1. metode penambahan dari kedua reagen. Jika diketahui bahwa baik sampel maupun endapanmengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang mengandung ion ini dapat ditambahkan kelarutan lain.

2.pencucian. Pengotor-pengotoryang teradsorpsi dapat dihilangkan dengan mencuci kembali merekayang terkepung.

3. pencernaan. Teknik ini bermanfaat bagi endapan kristalin, cukup bermanfaat bagi endapan miripdidih, tapi tidak digunakan bagi endapan yang bersifat gelatin.

4. pengendapan kembali. Jika zatnya bisa langsung dilarytkan kembali, ia dapat disaring, dilarutkankembali, dan diendapkan kembali.

5. pemisahan. Sifatkimiawi pengotor diubah dengan suatu reaksi tertentu sebelum endapanterbentuk.

Keadaan Optimum untuk Pengendapan

-Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer

-Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan yangtetap.

-Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang stabil padatemperatur tinggi.

-Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama denganmenggunakan pem anas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi.

-Endapan harus dicuci dengan larutan encer.

-Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknyadilakukan pengendapan ulang.

Pengendapan dari Larutan Homogen

Pada metode ini reagen dihasilkan secara lambat oleh reaksi kimia homogendalam larutan. Beberapa contoh pengendapan dari larutan homogen adalah :

-Sulfat : Dimetilsulfat menghasilkan radikal sulfat dengan reaksi :

(CH3)2SO4 + 2H2O 2CH3OH + 2H+ + SO42-

-Hidroksida : pH dikendalikan secara perlahan-lahan. NH3 dihasilkan dari urea dengan reaksi berikut :

CO(NH2)2 + H2O2NH3 + CO2 pada suhu 90-100oC

Mencuci Endapan

Tujuan mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminasi padapermukaan. Komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderunganterjadinya pepitasi. Larutan pencuci dibagi 3 kelompok :

1.Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkandapat lewat kertas saring.

2.Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan

3.Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah ataubasa lemah.

Pembakaran endapan

Endapan mungkin mengandung air akibat adsorbsi, oklusi, penyerapandan hidrasi. Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifatkimia zat. Pemanasan harus diteruskan sampai beratnya tetap danseragam. Berat dari abu kertas saring harus pula diperhitungkan.

ENDAPAN KOLOID

Contoh:

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

AgCl cenderung membentuk endapan koloid

Alat dan bahan

1. Neraca analitik

2. Botol timbang

3. Spatula

4. Beaker glass 500 ml

5. Batang pengaduk

6. Botol semprot

7. Labu ukur 50 ml

8. Pipet ukur 10 ml

9. Hot plate

1. Larutan HCL 1:1

2. Larutan H2DMG etanoik 1%

3. Larutan NH3 1:1

4. Larutan AgNO3

5. Sampel NiSO4.6H2O

6. Kertas saring whatman

7. aquades

10. Pipet tetes

11. Water bath

12. Kaca arloji

13. Corong gelas

14. Tang krus

15. Oven

16. Eksikator

17. Klem dan statif

18. ring

Prosedur

1. Melarutkan analit

• Menimbang sampel NiSO4.6H2O sebanyak 0,1500 gram dengan botoltimbang

• Mengisikan ke beaker glass 600 ml/500 ml

• Menambahkan aquades sebanyak 15 ml

• Menambahkan 5 ml larutan HCL 1:1

• Mengaduk sampai rata

2. Mengkontrol kondisi larutan

• Menambahkan aquades sampai volumenya 200 ml

• Memanaskan larutan sampai suhunya 70-80 derajat celcius

3. Membentuk endapan

• Menambahkan 20 ml setetes demi setetes H2DMG etanoik 1% sambil diaduk

• Menambahkan segera setetes demi setetes NH3 1:1 sampai terbentuk endapan

merah sebanyak mungkin dengan pengadukan konstan.

4. Menumbuhkan endapan

• Memanaskan pada water bath 20-30 menit

• Menguji total endapan dengan tetesan endapan dengan AgNO3

5. Menyaring endapan

• Menyaring endapan dengan kertas saring whatman

• Memindahkan beberapa endapan yang lengket dalam beker ke beker lain

6. Mencuci Endapan

• Mencucui endapan dengan air dingin hingga bebeas CL-

7. Mengeringkan endapan

• Melipat kertas saring, jangan sampai endapan tumpah

• Mengambil endapan dan dimasukkan ke dalam cawan porselen

• Menferingkan ke dalam oven dengan suhu 110-120 derajat celcius selama 45-60

menit

8. Mendinginkan endapan

• Mendinginkan residu dalam eksikator selama 15-20 menit

9. Menimbang endapan

• Menimbang residu setelah dingin

• Mengulang (mengeringkan, mendinginkan, menimbang) sampai dihasilkan bobot

konstan

PEMBAHASAN

• Pada praktikum kali ini dilakukan metode analisis gravimetri unsure nikel

dalam suatu garam. Pada percobaan yang dilakukan bertujuan untuk

menentukan kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan

ion nikel (Ni 2+) dalam bentuk nikel dimetil glioksimat.

• Metode gravimetri dapat kita gunakan untuk mengetahui suatu kadar nikel

dalam sampel. Ion nikel diendapkan dalam bentuk nikel dimetilglioksimat

dengan cara menambahkan larutan dimetilglioksim (DMG) pada sampel.

• Agar didapatkan suatu endapan yang berukuran besar, maka larutan harus dibuat

dalam suasana asam dan dalam kondisi suhu yang panas. Maka dari itu penambahan

HCl (asam klorida1:1) dan pemanasan dilakukan agar hasil endapan yang dihasilkan

memiliki ukuran yang besar sesuai dengan yang diharapkan. Penambahan HCl pun

selain untuk mempengaruhi ukuran dari suatu endapan yang terbentuk juga

dimaksudkan untuk mencegah terbentuknya endapan dini Nikel dimetilglioksimat

[Ni(HDMG)2] ketika H2DMG direaksikan dengan sampel. Apabila pengendapan dini

ini terjadi, maka endapan yang terbentuk akan berukuran kecil dan akan lolos dalam

penyaringan sehingga sulit untuk menyaringnya. Maka dari itu reaksi dilakukan dalam

suasana asam dan panas tidak dilakukan dalam suasana yang basa dan dingin.

H2DMG adalah senyawa organik padat berwarna putih yang sukar larut dalam air

tetapi larut dalam senyawa pereaksi organik.

• Penambahan dimetilglioksim dilakukan dengan sedikit berlebih, namun tetap

penambahan ini tidak boleh terlalu berlebih juga. Karena dikhawatirkan apabila

penambahan dilakukan dengan terlalu berlebih, maka yang terjadi adalah

terbentuknya kristal H2DMG yang tidak akan larut dalam air. Kristal yang terbentuk

akan bercampur dengan endapan dan dengan begitu maka berat endapan yang

dihasilkan akan jauh lebih besar dari yang seharusnya.

• Setelah penambahan H2DMG,larutan sampel kemudian ditetesi larutan amoniak

encer. Tujuan dari penambahan amoniak encer pada reaksi ini adalah untuk

membuat larutan menjadi netral dan kemudian menjadi basa. Karena Nikel

dimetilglioksimat [Ni(HDMG)2] akan mengendap sempurna dalam suasana basa.

Penambahan amoniak encer dilakukan sampai tidak ada reaksi spontan berupa

perubahan warna dari larutan ketika ditambahkan amoniak encer. Endapan yang

telah terbentuk dan didiamkan kemudian diuji kembali kesempurnannya dengan

meneteskan NH4OH pada larutan apabila sudah tidak ada endapan yang terbentuk,

artinya proses pengendapan telah berlangsung dengan sempurna.

• Dalam percobaan ini proses pencucian endapan merupakan suatu proses yang wajib

dilakukan. Endapan cukup dicuci dengan menggunakan air dingin untuk

menghilangkan ion Cl. Setelah dicuci, filtrat diuji dengan meneteskan larutan

AgNO3. Jika terbentuk endapan putih AgCl, maka artinya endapan masih kotor dan

pencucian harus terus dilakukan hingga tidak ada lagi endapan AgCl yang terbentuk.

• Sebelum kaca masir digunakan untuk menyaring, kaca masir harus dipijarkan dalam

oven beberapa kali untuk menghasilkan berat yang konstan apabila telah konstan

maka kaca masir siap untuk digunakan. Pemijaran dalam oven pun dilakukan pada

kaca masir yang telah berisi endapan sehingga beratnya mencapai suatu angka yang

konstan.

• Berikut ini merupakan persamaan reaksinya :

Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 OH- → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)

• Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan kadar Nikel dalam sampel adalah