Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

33
Penanggung Jawab: Kapuslit Metalurgi – LIPI Dewan Redaksi : Ketua Merangkap Anggota: Ir. Bambang Sriyono Dipl.Ing. Anggota: Dr. Ir. Rudi Subagja Dr. Ir. F. Firdiyono Dr. Agung Imadudin Dr. Efendi Mabruri Ir. Adil Jamali, M.Sc (UPT BPM – LIPI) Prof. Riset. Dr. Ir. Pramusanto (Puslitbang TEKMIRA) Prof. Dr. Ir. Johny Wahyuadi, DEA (UI) Dr. Ir. Sunara, M.Sc (ITB) Sekretariat Redaksi: Dedi Irawan, ST Daniel Panghihutan Malau, ST Arif Nurhakim, S.Sos Penerbit: Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI Kawasan PUSPIPTEK, Serpong, Gedung 470 Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553 Alamat Sekretariat: Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI Kawasan PUSPIPTEK, Serpong, Gedung 470 Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553 E-mail: [email protected] Majalah ilmu dan teknologi terbit berkala setiap tahun, satu volume terdiri atas 3 nomor. VOLUME 25 NOMOR 1, APRIL 2010 ISSN 0126 – 3188 AKREDITASI : SK 187/AU1/P2MBI/08/2009 Pengantar Redaksi ………………. iii Application of Mechanochemistry in Mineral Processing Abstrak …..…………………………….. v Urgency to Develop Biocompatible Materials for Medical Implant Applications in Indonesia Solihin………………………………………….. 1 Proses Pemanasan Temperatur 700°C Mineral Magnesit dari Padamarang Andika Widya Pramono…..…………….…… 7 Eko Sulistiyono dan Bintang Adjiantoro…13 Pembuatan Baja Lapis Titanium dengan Metoda Cladding Analysis of The Mg-Ti-Fe Alloy Prepared by High Energy Ball Milling and its Hydrogen Capacity Sri Mulyaningsih dan Budi Priyono …..….19 Prospek Paduan Magnesium untuk Aplikasi Biomedis Hadi Suwarno..……………..………...………25 Pembuatan Material Komposit Matriks Paduan Al-4,5%Cu- 4%Mg/Sic(P) dengan Proses Tempa (1) Yusuf……………………………………….......33 Recovery TiO2 dari Larutan TiO(SO4) Hasil Ekstraksi Bijih Ilmenite Bangka Menggunakan Proses Sol Gel Bintang Adjiantoro dan Bambang Sriyono.41 Penghalusan Butir Titanium Murni untuk Aplikasi Biomedis dengan Teknik Equal Channel Angular Pressing (ECAP) F. Firdiyono, dkk.…………..………...………49 Efendi Mabruri, dkk……………...………61 Indeks

Transcript of Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Page 1: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Penanggung Jawab: Kapuslit Metalurgi – LIPI Dewan Redaksi : Ketua Merangkap Anggota: Ir. Bambang Sriyono Dipl.Ing. Anggota: Dr. Ir. Rudi Subagja Dr. Ir. F. Firdiyono Dr. Agung Imadudin Dr. Efendi Mabruri Ir. Adil Jamali, M.Sc (UPT BPM – LIPI) Prof. Riset. Dr. Ir. Pramusanto (Puslitbang TEKMIRA) Prof. Dr. Ir. Johny Wahyuadi, DEA (UI) Dr. Ir. Sunara, M.Sc (ITB) Sekretariat Redaksi: Dedi Irawan, ST Daniel Panghihutan Malau, ST Arif Nurhakim, S.Sos Penerbit: Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI Kawasan PUSPIPTEK, Serpong, Gedung 470 Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553 Alamat Sekretariat: Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI Kawasan PUSPIPTEK, Serpong, Gedung 470 Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553 E-mail: [email protected] Majalah ilmu dan teknologi terbit berkala setiap tahun, satu volume terdiri atas 3 nomor.

VOLUME 25 NOMOR 1, APRIL 2010 ISSN 0126 – 3188 AKREDITASI : SK 187/AU1/P2MBI/08/2009 Pengantar Redaksi ………………. iii

Application of Mechanochemistry in Mineral Processing

Abstrak …..…………………………….. v

Urgency to Develop Biocompatible Materials for Medical Implant Applications in Indonesia

Solihin………………………………………….. 1

Proses Pemanasan Temperatur 700°C Mineral Magnesit dari Padamarang

Andika Widya Pramono…..…………….…… 7

Eko Sulistiyono dan Bintang Adjiantoro…13

Pembuatan Baja Lapis Titanium dengan Metoda Cladding

Analysis of The Mg-Ti-Fe Alloy Prepared by High Energy Ball Milling and its Hydrogen Capacity

Sri Mulyaningsih dan Budi Priyono …..….19

Prospek Paduan Magnesium untuk Aplikasi Biomedis

Hadi Suwarno..……………..………...………25

Pembuatan Material Komposit Matriks Paduan Al-4,5%Cu-4%Mg/Sic(P) dengan Proses Tempa (1)

Yusuf……………………………………….......33

Recovery TiO2 dari Larutan TiO(SO4) Hasil Ekstraksi Bijih Ilmenite Bangka Menggunakan Proses Sol Gel

Bintang Adjiantoro dan Bambang Sriyono.41

Penghalusan Butir Titanium Murni untuk Aplikasi Biomedis dengan Teknik Equal Channel Angular Pressing (ECAP)

F. Firdiyono, dkk.…………..………...………49

Efendi Mabruri, dkk……………...………61 Indeks

Page 2: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

ii | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188

Page 3: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Pengantar Redaksi | iii

PENGANTAR REDAKSI

Syukur Alhamdullilah, terbitan Majalah Metalurgi pada edisi kali ini lebih awal, direncanakan majalah ini akan terbit tiga kali dalam setahun

Majalah Metalurgi Volume 25 Nomor 1, April 2010 kali ini menampilkan sembilan buah tulisan, terdiri atas enam buah tulisan hasil penelitian dan tiga buah studi. Tulisan hasil penelitian disampaikan oleh Eko Sulistyo dan Bintang Ajiantoro tentang “Proses Pemanasan Temperatur 700ºC Mineral Magnesit dari Padamarang”. Selanjutnya Sri Mulyaningsih dan Budi Priyono menyajikan tulisan tentang “Pembuatan Baja Lapis Titanium dengan Metoda Cladding”. Berikutnya Hadi Suwarno menulis tentang “Analysis of The Mg-Ti-Fe Alloy Prepared by High Energy Ball Milling and its Hydrogen Capacity”; berikutnya dan Bambang Sriyono menulis tentang “Pembuatan Material Komposit Matriks Paduan Al-4,5%Cu-4%Mg/SiC(p) dengan Proses Tempa”. F. Firdiyono dan Kawan-Kawan menyajikan tulisan tentang “Recovery TiO2 dari Larutan TiO(SO4

Pada bagian berikutnya ada tiga buah hasil studi yaitu “Application of Mechanochemistry in Mineral Processing” yang disampaikan oleh Solihin dan “Urgency to Develop Biocompatible Materials for Medical Implant Applications in Indonesia ” yang ditulis oleh Andika Widya Pramono. Terakhir disajikan “Prospek Paduan Magnesium untuk Aplikasi Biomedis” yang dipaparkan oleh Yusuf.

) Hasil Ekstraksi Bijih Ilmenit Bangka Menggunakan Proses Sol Gel”. Tulisan berikutnya disajikan oleh Efendi dengan tajuk “Penghalusan Butir Titanium Murni untuk Aplikasi Biomedis dengan Teknik Equal Channel Angular Pressing (ECAP)”.

Semoga penerbitan Majalah Metalurgi volume ini dapat bermanfaat bagi perkembangan dunia penelitian di Indonesia. REDAKSI

Page 4: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

iv | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188

Page 5: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Abstrak | v

METALURGI (Metallurgy)

ISSN 0126 – 3188 Vol 25 No. 1 April 2010 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya. UDC (OXDCF) 660.2

Solihin (Research Center for Metallurgy, Indonesian Institute of Science)

Application of Mechanochemistry in Mineral Processing

Fenomena mekanokimia telah lama dikenal mampu menginisiasi transformasi struktural atau reaksi kimia pada temperature kamar. Selain itu, fenomena mekanokimia juga membuat kinetika reaksi dapat diakselerasi sehingga dapat terjadi pada temperature kamar. Transformasi struktural dengan memanfaatkan fenomena mekanokimia ini dapat diarahkan untuk meningkatkan unjuk kerja pemrosesan mineral atau ekstraksi logam berharga. Sulfidisasi mineral oksida, pembentukan senyawa yang mampu larut dalam air dan meningkatkan luas permukaan spesifik merupakan contoh-contoh reaksi mekanokimia atau transformasi structural yang dapat meningkatkan unjuk kerja pemrosesan mineral.

Metalurgi, Volume 25 No.1 April 2010

Kata kunci : Mekanokimia, Pemrosesan mineral, Reaksi antar padatan, Kinetik, Milling Mechanochemical phenomenon has been known to be able to conduct structural transformation or chemical reaction at room temperature. The kinetics of the reaction can also be accelerated at room temperature through mechanochemical reaction. This transformation through mechanochemical reaction can be used to enhance mineral processing or metal extraction. Sulphidation of oxides minerals, formation of water soluble compound, and increasing specific surface area of minerals are among the mechanochemical reaction or structural transformation capable to enhance the mineral processing of certain minerals.

Keywords : Mechanochemistry, Mineral processing, Solid-state reaction, Kinetics, Milling

Page 6: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

vi | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188

METALURGI (Metallurgy)

ISSN 0126 – 3188 Vol 25 No. 1 April 2010 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya. UDC (OXDCF) 619.600

Andika Widya Pramono (Research Centre for Metallurgy, Indonesian Institute of Sciences)

Urgency to Develop Biocompatible Materials for Medical Implant Applications in Indonesia

Makalah ini memberi gambaran tentang arti pentingnya pengembangan material biokompatibel untuk aplikasi implan medis di Indonesia. Berbagai latar belakang permasalahan dan perkembangan yang terjadi di dunia dibahas dimulai dari: peningkatan prosentase manula, tingkat kecelakaan dalam berkendara di Indonesia, millennium development goals, kemajuan riset dan pengembangan material biokompatibel di dunia dan Indonesia, penggunaan nanoteknologi sebagai sarana terobosan inovatif dan peningkatan nilai tambah, sampai dengan perlunya mengedepankan keunggulan kompetitif di atas keunggulan komparatif bagi Indonesia. Di bagian akhir makalah dikemukakan tentang upaya ke depan dalam pengembangan komponen implan biokompatibel yang murah dan berkualitas melalui kolaborasi internasional, termasuk dengan Amerika Serikat. Aspek manfaat bagi semua pihak yang berkolaborasi ditekankan baik dari segi kemanusiaan maupun tekno-ekonomi.

Metalurgi, Volume 25 No.1 April 2010

Kata kunci : Biokompatibel, Implan, Millennium development goals, Keunggulan komparatif, Keunggulan kompetitif, Nanoteknologi, Tekno-ekonomi This paper underlines the significance of developing biocompatible materials for medical implant applications in Indonesia. Various problems and development worldwide concerning implant materials are discussed including: the increase in percentage of elderly people, the extent of accidents during vehicle driving in Indonesia, the millennium development goals, the advanced research and development of biocompatible materials worldwide and in Indonesia, the utilization of nanotechnology as the means for innovative breakthrough and added values, as well as the importance of bringing forward competitive advantages over the comparative advantages for Indonesia. The final part of paper discusses the possible future attempts to develop affordable biocompatible implant materials through the international collaboration including with the USA. The mutual benefits for all parties are emphasized from the aspects of humanity and techno-economy.

Keywords : Biocompatible, Implant, The millennium development goals, Comparative advantages, Competitive advantages, Nanotechnology, Techno-economy

Page 7: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Abstrak | vii

METALURGI (Metallurgy)

ISSN 0126 – 3188 Vol 25 No. 1 April 2010 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya. UDC (OXDCF) 660

Eko Sulistiyono dan Bintang Adjiantoro (Pusat Penelitian Metalurgi-LIPI)

Proses Pemanasan Temperatur 700 ºC Mineral Magnesit dari Padamarang

Telah dilakukan kegiatan proses pemanasan pada temperatur tinggi terhadap mineral magnesit dari Padamarang untuk melihat pengaruh pemanasan. Dari hasil percobaan dengan pemanasan pada temperatur 700 °C dengan berbagai variabel ukuran partikel menunjukkan bahwa ukuran butiran tidak berpengaruh padsa reaksi. Secara keseluruhan pada tempatur 700 °C telah menunjukkan adanya pembentukan MgO yang cukup tinggi yaitu sekitar 95 % pada waktu proses diatas 6 jam. Hasil dari proses pemanasan ini selanjutnya dilakukan analisis SEM, memperlihatkan bentuk kristal yang berupa lembaran-lembaran yang mengelompok dalam bentuk kluster-kluster.

Metalurgi, Volume 25 No.1 April 2010

Kata kunci : Magnesit, MgO, Padamarang Activity has been carried out at high temperature heating process of the mineral magnesite from Padamarang to see the influence of heating. From the results of experiments with heating at a temperature of 700 °C with a variety of variable particle size showed that particle size has no effect on the reaction. Overall at 700 °C tempature have shown the formation of MgO is high enough, it was 95% in processing time by more than 6 hours. The result of this heating process is then performed SEM analysis, showing crystal shape in the form of sheets are clustered in the form of clusters

Keywords : Magnesite, MgO, Padamarang

.

Page 8: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

viii | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188

METALURGI (Metallurgy)

ISSN 0126 – 3188 Vol 25 No. 1 April 2010 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya. UDC (OXDCF) 620

Sri Mulyaningsih, Budi Priyono ( Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI )

Pembuatan Baja Lapis Titanium dengan Metoda Cladding

Telah dilakukan penelitian tentang baja lapis titanium dengan metoda mechanical cladding untuk meningkatkan ketahanan korosinya. Proses cladding dilakukan dengan menyusun secara berturut-turut pelat baja, tembaga dan titanium setelah sebelumnya dibersihkan permukaannya, kemudian diikat dan dipanaskan pada temperatur diatas temperatur austenit. Percobaan dilakukan dengan memvariasikan temperatur pemanasan yaitu; 750, 800 dan 900°C dan ditahan selama 1 jam. Proses cladding dilakukan menggunakan metoda mekanik yaitu di roll dalam keadaan panas. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa hasil proses cladding terbaik adalah pemanasan pada temperatur 900 °C yaitu hasil lapisan yang melekat merata pada semua sampel.

Metalurgi, Volume 25 No.1 April 2010

Kata kunci : Cladding, Intermetalik, Pengerollan panas There has been done research on steel and titanium cladding mechanical cladding method by mean hot rolled cladding for increasing its corrosion behavior. The cladding process was done by put the titanium, cuprum and steel layer by layer to united, than heat treated over the austenite temperature. The heat treatment temperature was varies from 750, 800 and 900 °C, holding time at 1 hour. Continue to the cladding process with allow the unite hot plate into the roll machine. The best result from the experiment is heat treating the sample at 900°C which is show the cladding process inherent on the samples.

Keywords : Cladding, Intermetalic, Hot roll

Page 9: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Abstrak | ix

METALURGI (Metallurgy)

ISSN 0126 – 3188 Vol 25 No. 1 April 2010 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya. UDC (OXDCF) 669.7

Hadi Suwarno ( Center for Technology of Nuclear Fuel, National Nuclear Energy Agency )

Analysis of the Mg-Ti-Fe Alloy Prepared by High Energy Ball Milling and Its Hydrogen Capacity

Hidrogen diprediksi akan menjadi sumber energy penting untuk masa depan. Menyimpan hidrogen dalam bentuk metal hidrid merupakan metoda yang cukup menarik untuk menyimpan hidrogen dalam bentuk padat. Logam paduan Mg-Ti-Fe berukuran nano partikel dibuat dengan menggunakan mesin high energy ball milling untuk maksud menyimpan hidrogen. Analisa menggunakan mesin sinar-X atas spesimen yang di-milling selama 30 jam menunjukkan bahwa paduan sintetis senyawa Fe2Ti dan FeTi dapat dibentuk, sementara tak teramati adanya senyawa Mg-Fe maupun Mg-Ti. Adanya Mg di dalam spesimen berfungsi sebagai katalis yaitu menyediakan ruang bebas untuk hidrogen agar berinteraksi dengan fasa Fe-Ti dan Ti membentuk senyawa metal hidrid. Kapasitas hidrogen sebesar 5,7 % berat pada suhu kamar dan sebesar 1,2 % berat pada suhu 70 °C memenuhi persyaratan suhu operasi untuk fuel cell tipe polymer electrolyte membrane (PEMFC). Dari hasil penelitian disimpulkan bahwa paduan Mg-Ti-Fe dapat dipromosikan sebagai bahan penyimpan hidrogen dalam bentuk senyawa metal hidrid.

Metalurgi, Volume 25 No.1 April 2010

Kata kunci : Ball milling energi tinggi, Paduan sintesis, Material penyimpan hidrogen Hydrogen will become a very important energy source in the near future. Storing hydrogen in the form of metal hydride presents a challenging method for solid hydrogen storage. The Mg-Ti-Fe alloy in the nanosize particles is prepared to develop a solid hydrogen storage material using a high energy ball milling. X-ray diffraction analyses of the specimen after 30 h of milling shows that the synthetic alloying of Fe2

Keywords : High energy ball milling, Synthetic alloying, Hydrogen storage material

Ti and FeTi compounds can be formed and no Mg-Fe or Mg-Ti compounds are observed. The presence of Mg in the specimen act as a catalyst by providing free spaces for hydrogen to interact with Fe-Ti and Ti phases to form metal hydride. Hydrogen capacity of 5.7 wt% of the specimen at room temperature and of 1.2 wt% at a temperature of 70 °C fulfils the operating temperature of a polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). It is concluded that the Mg-Ti-Fe alloy can be promoted as a new hydrogen storage material.

Page 10: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

x | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188

METALURGI (Metallurgy)

ISSN 0126 – 3188 Vol 25 No. 1 April 2010 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya. UDC (OXDCF) 620.18

Yusuf ( Pusat Penelitien Metalurgi – LIPI )

Prospek Paduan Magnesium untuk Aplikasi Biomedis

Paduan magnesium memiliki prospek yang sangat baik sebagai material untuk aplikasi biomedis. Sifatnya yang ringan, kuat, kaku dan mudah dikerjakan sangat menarik untuk aplikasi apapun. Sedangkan sifatnya yang ramah dan bersahabat dengan cairan dan organ tubuh menjadi unggulan untuk aplikasi biomedis. Hasil interaksi antara logam magnesium dengan cairan tubuh menghasilkan magnesium khlorida tidak meracuni tubuh dan dengan mudah dikeluarkan dari tubuh lewat air seni. Sifatnya yang reaktif dan mudah terkorosi mendapat tempat sebagai material implan yang biodegradabel. Sifat ini sangat cocok untuk kebutuhan implan yang bersifat sementara, seperti pen atau baut penahan tulang yang patah. Keberadaan pen atau baut itu bersifat sementara dan harus diambil sesudah patah tulangnya berhasil dipulihkan. Pengambilan implan ini harus dilakukan dengan tindakan operasi yang agak merepotkan. Paduan magnesium yang dirancang larut pada saat patah tulang pulih, akan menghindari pengambilan pen atau baut tadi. Untuk aplikasi biomedis dalam bentuk implan yang permanen, paduan magnesium memerlukan perlakuan khusus. Paduannya sendiri bisa ditambah dengan unsur untuk menambah ketahanan korosi seperti zirkon atau kalsium. Untuk lebih meningkatkan ketahanan korosinya, paduan magnesium dapat diberi berbagai macam lapis lindung. Mulai dari lapis oksida, lapis logam, lapis polimerhingga lapis keramik. Metode pelapisannyapun bisa sederhana semacam konversi kimia, elektrolisa anodisasi, semprot dingin, lapis plasma, hingga pelapisan canggih berskala nano semacam self assembled monolayer (SAM).

Metalurgi, Volume 25 No.1 April 2010

Kata kunci : Magnesium, Paduan, Biomedis, Implan, Korosi, Lapis lindung

Magnesium alloys have a good prospect as materials for biomedical aplications. Their character as light, strong, stiff and good workability materials looks very interesting for many applications. On top of these characters, their compatibility with body liquids and human organs will become advantages in their biomedical applications. Reaction products between a magnesium metal and body liquids will produce a magnesium chloride solution which is not harmful to human body and will be secreted out from the human body through the urine solution. Their character as reactive and corrosive materials is finding its role as biodegradable temporaly implants, like temporary pin and scrscrews to connect broken bones. The pin and screws are only needed as a temporary tools before the bones are growth and connected again. The pin and screws should be removed from human body, usually by surgery. With a certain magnesium alloy as a biodegradable material the pin and screws can be left and degrade in the human body. quirFor the biomedical application as permanent implants, the alloys require a rather special treatment to improve its corrosion resistance through alloying and protective coatings. Addition of zircon or calcium are known to improve the corrosion resistance. The protective coating might be one of the following materials: oxide,metal, polymer or ceramic. The coating method also varied from a simple chemical conversion or anodizing up to a sophisticated nano scale technology such as a self assembled monolayer (SAM) method. Keywords : Magnesium, Alloy, Biomedical, Implant, Corrosion, Coating

Page 11: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Abstrak | xi

METALURGI (Metallurgy)

ISSN 0126 – 3188 Vol 25 No. 1 April 2010 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya.

Bintang Adjiantoro dan Bambang Sriyono (

UDC (OXDCF) 620.19

Pembuatan Material Komposit Matriks Paduan Al-4,5%Cu-4%Mg/SiC(p) dengan Proses Tempa (1)

Pusat Penelitian Metalurgi-LIPI)

Penelitian pembuatan material komposit matriks logam telah dilakukan dengan menggunakan metoda stirrcasting pada matriks paduan Al-4,5%Cu-4%Mg dengan penguat partikel SiC. Percobaan dilakukan dengan memvariasikan persen fraksi volume partikel (5% dan 7,5%) dan ukuran partikel (147

Metalurgi, Volume 25 No.1, April 2010

µm dan 74µ

Kata kunci : Komposit matriks logam, Paduan terner AlCuMg, Senyawa karbida SiC

m). Dari hasil percobaan menunjukkan bahwa persen fraksi volume partikel sangat berpengaruh terhadap sifat mekanik dan struktur mikro dari material komposit matriks paduan Al-4,5%Cu-4%Mg/SiC(p). Hal ini ditunjukkan dengan meningkatnya kekuatan tarik, kekerasan dan memperbaiki tingkat keausan namun material komposit matriks paduan Al-4,5%Cu-4%Mg/SiC(p) cenderung memiliki sifat lebih getas.

Research the manufacture of metal matrix composite materials has been carried out by using the method stirrcasting the matrix alloy Al-4.5% Cu-4% Mg with SiC particle reinforcement. Experiments carried out by varying the particle volume fraction percent (5% and 7.5%) and particle size (147 µ m and 74 µ m). Experimental results show that the percent volume fraction of particles affect the mechanical properties and microstructure of the alloy matrix composite material Al-4.5% Cu-4% Mg / SiC (p). This is indicated by the increased tensile strength, hardness and improve wear but the alloy matrix composite material Al-4.5% Cu-4% Mg / SiC (p) tend to have more brittle nature.

Keywords : Metal matrix composite, AlCuMg ternary alloys, SiC carbide c

ompound

Page 12: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

xii | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188

METALURGI (Metallurgy)

ISSN 0126 – 3188 Vol 25 No. 1 April 2010 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya.

F. Firdiyono, Rudi Subagja, Latifa Hanum i, Iwan Setiawan, Nurhayati

UDC (OXDCF) 669.7

Recovery TiO

( Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI )

2 dari Larutan TiO(SO4) Hasil Ekstraksi Bijih Ilmenite Bangka Menggunakan Proses Sol Gel

Penggunaan TiOMetalurgi, Volume 25 No.1 April 2010

2 setiap tahunnya terus meningkat antara 10 sampai 15 % di pasaran (US Department of Commerce June, 2001). Hal ini karena TiO2 merupakan material yang banyak digunakan sebagai pigmen, sunscreens, cat, kosmetik dan bahan baku industri kimia. Adanya manfaat dan keunggulan yang begitu banyak tersebut mendorong iklim penelitian terkait dengan pembuatan TiO2 dari berbagai prekursor. Pemanfaatan mineral ilmenit (FeTiO3) Bangka Indonesia untuk membentuk TiO2 dengan kemurnian tinggi merupakan potensi yang bagus dalam upaya menaikkan nilai ekonominya. Tujuan penelitian adalah melakukan recovery TiO2 dari larutan TiO(SO4) hasil ekstraksi bijih ilmenite Bangka menggunakan proses sol gel. Proses yang dilakukan dalam penelitian adalah hidrolisis dengan pelarut H2O dalam reaktor berpengaduk dan reflux dalam berbagai rasio volume pelarut (v/v) H2O/TiOSO4 (0, 1, 3, 5, 8, 10, 15, 19), pH (0, 1, 3, 4, 5,dan 6), pengaruh pengadukan, dan pencucian dengan asam. Tahapan penelitian adalah larutan TiOSO4 direaksikan dengan H2O dalam berbagai kondisi sesuai variabel pada suhu 90 °C selama 2 jam. Proses ini menghasilkan gel TiO2. Gel TiO2 yang terbentuk kemudian dipisahkan dari filtratnya dan dicuci sampai pH netral. Proses pengeringan pada suhu 100°C menggunakan oven dilakukan untuk mendapatkan bubuk TiO2. Bubuk titanium dioksida yang dihasilkan kemudian dianalisa AAS, SEM, dan SEM. Hasil percobaan menunjukkan bubuk TiO2 hasil sintesis rasio volume (v/v) H2O/TiOSO4 yang lebih kecil mempunyai ukuran partikel lebih besar dengan kadar pengotor besi lebih kecil. Proses hidrolisis ini mampu menyisihkan pengotor Fe cukup significan. Sedangkan bubuk TiO2 hasil hidrolisis pada pH semakin kecil mempunyai ukuran partikel titanium dioksida lebih kecil dengan morfologi partikel yang seragam dan kadar pengotor besi lebih kecil. Fraksi kristalin semakin meningkat pada produk titanium dioksida yang dihasilkan pada hidrolisis pH rendah. Morfologi titanium dioksida mempunyai partikel yang seragam pada proses hidrolisis dalam reaktor berpengaduk. Proses pencucian menggunakan asam H2SO4 pada gel TiO2 dapat menurunkan kadar pengotor Fe dalam bubuk TiO2. Penelitian yang dilakukan ini diharapkan menjadi masukkan dalam sintesis titanium dioksida dari mineral ilmenit. Keberhasilan recovery TiO2

Kata kunci : Ilmenit, Titanium sulfat, Titanium dioksida, SEM

dengan kadar pengotor besi yang rendah diharapkan dapat diaplikasikan sebagai pigmen atau bahan baku industri kimia.

The use of TiO2 each year continues to increase between 10 to 15% on the market (U.S. Department of Commerce June, 2001). This is because TiO2 is material which is widely used as pigments, sunscreens, paints, cosmetics and industrial raw materials chemistry. The existence of the benefits and advantages that so many of the climate to encourage research related to the production of TiO2 from various precursors. Utilization of mineral ilmenite (FeTiO3) Bangka Indonesia to form TiO2 with high purity is a great potential in an effort to increase its economic value. The purpose of this research is to perform recovery of TiO2 from a solution of TiO (SO4) Bangka ilmenite ore extracted using sol gel process. The process is carried out in research is hydrolysis with solvent H2O in a strirred reactor and reflux in various solvents volume ratio (v/v) H2O/TiOSO4 (0, 1, 3, 5, 8, 10, 15, 19), pH (0, 1, 3, 4, 5 and 6), the influence of stirring, and washing with acid. Stages of the research is TiOSO4 solution reacted with H2O in a variety of conditions as variable at 90 °C for 2 hours. This process produces TiO2 gel. TiO2 gel was then separated from the filtrate and washes until neutral pH. The process of drying at a temperature of 100 °C using the oven do to get the TiO2 powder. The resulting titanium dioxide powder is then analyzed AAS, SEM, and SEM. The results showed a synthesis of TiO2 powder volume ratio (v/v) H2O/TiOSO4 smaller particles have a size larger with smaller levels of iron impurities. This hydrolysis process capable of removing Fe impuritiesis significant. While the results of hydrolysis of TiO2

powder at pH less titanium dioksida have a smaller particle size with uniform particle morphology and lower levels of iron impurities. Increasing crystalline fraction in the titanium dioxide product produced at low pH hydrolysis. The morphology of titanium dioxide particles have a uniform in the process of hydrolysis in a stirred reactor. The washing process using H2SO4 acid on TiO2 gel can reduce levels of impurity Fe in TiO2 powder. This research is expected to be entered in the synthesis of titanium dioxide from the mineral ilmenite. The successful recovery of TiO2 with low levels of iron impurities is expected to be applied as a pigment or chemical industrial raw material.

Keywords: Ilmenite, Titanium sulfat, Titanium dioxide, SEM

Page 13: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Abstrak | xiii

METALURGI (Metallurgy)

ISSN 0126 – 3188 Vol 25 No. 1 April 2010 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya.

Efendi Mabruri, Bambang Sriyono, Sri Mulyaningsih, Solihin

UDC (OXDCF) 620.19

(Pusat Penelitian Metalurgi-LIPI

Penghalusan Butir Titanium Murni untuk Aplikasi Biomedis dengan Teknik Equal Channel Angular Pressing (ECAP)

)

Tulisan ini memaparkan penghalusan butir titanium murni (Commercial Purity Titanium/CP-Ti) untuk aplikasi biomedis dengan teknik equal channel angular pressing (ECAP). Die ECAP yang dibuat untuk percobaan memiliki sudut rongga Φ=120°dan Ψ= 7°

Metalurgi, Volume 25 No.1 April 2010

yang menghasilkan regangan geser 0,65 untuk individual pass. Rute deformasi ECAP (A dan Bc) dan jumlah pass dievaluasi terhadap perubahan struktur mikro CP-Ti. Hasil percobaan menunjukkan bahwa bahwa sampel CP-Ti setelah ECAP(Φ=120°, Ψ= 7°) pada masing-masing rute deformasi menunjukkan penghalusan butir yang signifikan dibandingkan dengan struktur mikro CP-Ti awal. Rute deformasi Bc menghasilkan ukuran butir yang lebih halus dibandingkan dengan yang dihasilkan oleh rute A pada jumlah pass yang sama. Penambahan jumlah pass pada masing-masing rute deformasi semakin menghaluskan ukuran butir CP-Ti.

Kata kunci : Penghalusan butir, CP-Ti, Aplikasi biomedis, Equal channel angular pressing, Rute deformasi This paper reports the grain refinement of pure titanium (Commercial Purity Titanium/CP-Ti) for biomedical application by using equal channel angular pressing (ECAP). The ECAP dies used in the experiment have the die angle of Φ=120° and Ψ= 7° giving the shear strain of 0.65 for individual pass. The deformation routes (A and Bc) and the number of passes were evaluated with respect to microstructure evolution of CP-Ti. The experimental results showed that the grain size of CP-Ti significantly decreased after extrusion through the ECAP(Φ=120°, Ψ= 7°) dies for both deformation routes A and Bc. The ECAP route Bc resulted in the finer grain sizes compared to those were resulted by route A for the same pass number applied. Furthermore, the grain sizes of CP-Ti decreased with increasing the number of passes of both ECAP routes. Keywords : Grain refinement, Commercial purity titanium, Biomedical application, Equal channel angular pressing, Deformation routes

Page 14: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

xiv | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188

Page 15: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

PENGHALUSAN BUTIR TITANIUM MURNI UNTUK APLIKASI BIOMEDIS DENGAN TEKNIK EQUAL CHANNEL

ANGULAR PRESSING (ECAP)

Efendi Mabruri, Bambang Sriyono, Sri Mulyaningsih, Solihin Pusat Penelitian Metalurgi-LIPI

Kawasan Puspiptek Gd.470, Serpong 15314 E-mail: [email protected]

Intisari

Tulisan ini memaparkan penghalusan butir titanium murni (Commercial Purity Titanium/CP-Ti) untuk aplikasi biomedis dengan teknik equal channel angular pressing (ECAP). Die ECAP yang dibuat untuk percobaan memiliki sudut rongga Φ=120°dan Ψ= 7°

yang menghasilkan regangan geser 0,65 untuk individual pass. Rute deformasi ECAP (A dan Bc) dan jumlah pass dievaluasi terhadap perubahan struktur mikro CP-Ti. Hasil percobaan menunjukkan bahwa bahwa sampel CP-Ti setelah ECAP (Φ=120°, Ψ= 7°) pada masing-masing rute deformasi menunjukkan penghalusan butir yang signifikan dibandingkan dengan struktur mikro CP-Ti awal. Rute deformasi Bc menghasilkan ukuran butir yang lebih halus dibandingkan dengan yang dihasilkan oleh rute A pada jumlah pass yang sama. Penambahan jumlah pass pada masing-masing rute deformasi semakin menghaluskan ukuran butir CP-Ti.

Kata kunci : Penghalusan butir, CP-Ti, Aplikasi biomedis, Equal channel angular pressing, Rute deformasi

Abstract

This paper reports the grain refinement of pure titanium (Commercial Purity Titanium/CP-Ti) for biomedical application by using equal channel angular pressing (ECAP). The ECAP dies used in the experiment have the die angle of Φ=120° and Ψ= 7° giving the shear strain of 0.65 for individual pass. The deformation routes (A and Bc) and the number of passes were evaluated with respect to microstructure evolution of CP-Ti. The experimental results showed that the grain size of CP-Ti significantly decreased after extrusion through the ECAP(Φ=120°,Ψ= 7o

) dies for both deformation routes A and Bc. The ECAP route Bc resulted in the finer grain sizes compared to those were resulted by route A for the same pass number applied. Furthermore, the grain sizes of CP-Ti decreased with increasing the number of passes of both ECAP routes.

Keywords : Grain refinement, Commercial purity titanium, Biomedical application, Equal channel angular pressing, Deformation routes PENDAHULUAN

Logam Titanium murni (Commercial Purity Titanium/CP-Ti) merupakan logam yang paling aman dipakai untuk implantasi medis karena memiliki biokompatibilitas dan osseointegrasi yang lebih baik dibandingkan logam implan lain seperti baja tahan karat SS 316L dan paduan Co-Cr-Mo karena pembentukan film tipis TiO2 yang pasif pada permukaan titanium[1-3]. Akan tetapi CP-Ti memiliki sifat mekanik yang lebih rendah

dibandingkan titanium paduan (Ti-6Al-4V) atau logam implan lainnya. Penghalusan butir merupakan metoda yang paling efektif untuk meningkatkan kekuatan mekanik CP-Ti berdasarkan relasi Hall Petch tanpa menurunkan biokompatibilitasnya. Perkembangan teknologi material terkini memungkinkan penghalusan butir/struktur logam sampai ke tingkat ukuran butiran ultra halus/ultrafine grained/UFG (100-500 nm) atau nano meter (<100 nm) untuk memaksimalkan efek penguatan pada

Page 16: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

62 | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188/ hal 61-70

material[4-5]. Saat ini terdapat empat teknik untuk mendapatkan material struktur nano[6,7], yaitu: konsolidasi serbuk nanopartikel; deposisi kimia, fisika dan elektrokimia; kristalisasi material amorf; dan deformasi sangat plastis. Di antara teknik-teknik tersebut, deformasi sangat plastis merupakan teknik yang paling banyak mendapat perhatian karena menghasilkan material yang bebas porositas, 100% padat dengan ukuran benda kerja yang relatif cukup besar untuk aplikasi struktur komersial[6,8,9]. Deformasi sangat plastis (severe plastic deformation/SPD) merupakan proses pengerjaan logam yang memberikan regangan yang sangat besar tanpa merubah penampang melintang benda kerja[10,11]

Ada beberapa teknik deformasi sangat plastis yaitu Equal Channel Angular Pressing (ECAP), High Pressure Torsion (HPT), Hydostatic Extrusion (HE) dan Multiple Forging (MF). Di antara beberapa teknik tersebut, ECAP merupakan metoda SPD yang paling efisien dan banyak mendapat perhatian untuk pengembangan material struktur nano

.

[12]. ECAP memiliki lubang cetakan yang membentuk sudut sehingga material mengalami regangan geser tetapi penampang melintang material dipertahankan tidak berubah setelah keluar dari cetakan[13,14]. Prinsip ECAP dapat dilihat pada publikasi sebelumnya[15,16]

• ECAP dapat digunakan untuk mendapatkan struktur mikro di mana dimungkinkan untuk mencapai pembentukan superplastis kecepatan regangan yang sangat tinggi.

. Beberapa keuntungan ECAP dibanding teknik lain adalah:

• ECAP dapat dimungkinkan segera diaplikasikan di industri untuk menghasilkan benda kerja yang relatif besar.

• Bisa dikembangkan pemakaian ECAP menggunakan die yang berputar atau fasilitas multipass untuk mencapai regangan yang tinggi tanpa bongkar pasang benda kerja dari die ECAP.

• ECAP dapat dikombunasikan dengan proses pengerjaan logam lain seperti forging, rolling, wire drawing. Pada tulisan ini akan dilaporkan hasil

penelitian percobaan ECAP terhadap CP-Ti dengan penekanan pada pengaruh jumlah pass dan rute deformasi ECAP terhadap struktur mikro yang terbentuk. Rute deformasi ECAP yang dilakukan pada penelitian ini adalah rute A di mana di antara pass yang berurutan dilakukan rotasi sampel 0° dan rute Bc dengan rotasi 90°. PROSEDUR PERCOBAAN Pembuatan Alat ECAP

Pada penelitian ini dies untuk ECAP didisain memiliki rongga internal berukuran diameter 14 mm dan bersudut dalam Φ=120°

dan susut luar Ψ=7°. Alat ECAP terdiri dari dua komponen yaitu die dan penekan (punch). Die dibuat dari bahan baja H13 dan sedangkan penekan dari baja D2. Komposisi kimia baja H13 dan D2 ditunjukkan oleh Tabel 1. Die dibuat dengan proses pemotongan, flat grinding untuk meratakan permukaan bahan, pemboran dan dilanjutkan dengan EDM (electric discharge machine) untuk pembuatan profil lubang die. Setelah bentuk die selesai dibuat, kemudian dilakukan perlakuan panas (heat treatment) die berupa quens-temper untuk meningkatkan kekuatan secara keseluruhan die dan karbonitriding untuk meningkatkan kekerasan permukaan lubang die. Sedangkan untuk penekan dibuat dengan pemotongan dan pembubutan, kemudian perlakuan panas quens-temper.

Page 17: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Penghalusan Butir Titanium …../ Efendi Mabruri | 63

Tabel 1. Komposisi kimia baja untuk bahan pembuatan die dan punch ECAP No. Baja C Mn Si Cr Ni Mo V Fe

1. H13 0.32-0.45

0.20-0.50

0.80-1.20

4.75-5.50 0.30 max 1.10-

1.75 0.80-1.20 Bal.

2. D2 1.40-1.60

0.60 max

0.60 max

11.00- 13.00 0.30 max 0.70-

1.20 1.10 max Bal.

Bahan CP-Ti dan Percobaan ECAP

Sebagai material awal untuk percobaan ECAP digunakan bilet CP-Ti Grade 1 berukuran diameter 12,7 mm yang diperoleh di pasaran. Komposisi CP-Ti Grade 1 dalam % berat ditunjukan oleh Tabel 2. Untuk percobaan ECAP dibuat sampel CP-Ti berukuran panjang 30 mm. Untuk menghilangkan tegangan sisa dan tekstur sampel CP-Ti dilakukan anil pada suhu 700oC pada kondisi aliran gas Argon. Percobaan ECAP dilakukan dengan memasukkan sampel ke dalam lubang die ECAP kemudian ditekan oleh penekan (punch) sampai seluruh bagian sampel melewati belokan (sudut) rongga die. Penekanan punch dilakukan oleh mesin press hidrolik dengan kecepatan tertentu. Deformasi ECAP dilakukan menggunakan rute A dan rute Bc pada suhu kamar dengan anil pada suhu 500oC di antara pass ekstrusi. Pada rute A, posisi sampel saat ditekan tidak berubah (tidak diputar) dari pass sebelumnya ke pass berikutnya. Sedangkan rute Bc, posisi sampel diputar 90o

pada pass berikutnya. Beberapa rute deformasi ECAP diilustrasikan pada Gambar 1. Sampel yang telah mengalami ECAP dilakukan karakterisasi dengan mikroskop optik, SEM (Scanning Electron Microscope) dan XRD (X-Ray Diffraction). Sampel untuk pengamatan mikroskop optik dan SEM dipotong melintang, digerinda dengan apelas sampai ukuran 2000 dan dipoles dengan emulsi alumina sampai ukuran 0,03 mikron. Kemudian sampel dietsa dengan

campuran 5%HF, 25%HNO3 dan 70% air distilasi.

Tabel 2. Komposisi kimia (% berat) CP-Ti (CP-Ti) untuk percobaan ECAP

Bahan O N C H Fe Ti CP-Ti

Grade 1 0.18 0.03 0.08 0.015 0.2 Bal.

Gambar 1. Beberapa rute deformasi ECAP (a) rute A (b) rute BA (c) rute Bc (d) rute C

[17]

HASIL DAN PEMBAHASAN Die dan Punch ECAP

Die dan punch ECAP yang telah selesai dibuat ditunjukkan oleh Gambar 2. Die dan punch ini harus memiliki kekuatan dan kerasan yang tinggi agar tidak cepat aus karena gesekan pengepresan dan punch tidak terdeformasi plastis (melengkung) akibat tekanan mesin press. Oleh karena itu die dan punch harus dilakukan pengerasan dengan perlakuan panas. Perlakuan panas dilakukan agar terbentuk

Page 18: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

64 | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188/ hal 61-70

fasa martensit temper yang memiliki kekerasan dan ketangguhan yang tinggi. Gambar 3 menunjukkan struktur mikro die yang terbuat dari baja H13 dan struktur mukro punch yang terbuat dari baja D2 yang masing-masing telah mengalami perlakuan panas quenching dan tempering. Dari gambar tersebut terlihat bahwa fasa martensit temper sudah terbentuk baik pada baja H13 maupun baja D2. Pada struktur mikro baja D2 terdapat juga fasa karbida krom (fasa berwarna lebih terang) yang memiliki kekerasan yang tinggi. Terbentuknya fasa karbida ini dikarenakan baja D2 memiliki kandungan karbon (C) yang tinggi (1,4-1,6 % berat) dan juga kandungan krom (Cr) yang tinggi (11-13% berat).

Gambar 2. Punch dan Die ECAP dengan lubang yang membentuk sudut 120 °C

(a)

(b) Gambar 3. Struktur mikro (a) die dan (b) punch setelah perlakuan panas

Hasil pengukuran kekerasan terhadap die dan punch setelah perlakuan panas ditunjukkan oleh Tabel 3. Dari tabel tersebut terlihat bahwa die dan punch masing-masing memiliki kekereasan yang tinggi yaitu 52,4 HRc untuk die dan 59,5 Rc untuk punch. Dari hasil–hasil pengujian ini menunjukkan bahwa struktur mikro dan kekerasan die dan punch sudah sesuai dengan yang diharapkan. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kedua komponen dapat digunakan untuk percobaan ECAP. Tabel 3. Kekerasan die dan punch setelah perlakuan panas

No. Komponen ECAP

Kekerasan (HRc)

1 Die 52,4 2 Punch 59,5

Struktur Mikro CP-Ti Setelah ECAP

Gambar 4 menunjukkan sampel titanium yang telah dilakukan deformasi ECAP dari pass 1 sampai pass 4. Dari gambar tersebut terlihat sampel pass 1 sampai pass 4 memiliki ukuran penampang melintang yang relatif tidak berubah karena sampel melewati lubang die dengan diameter yang konstan. Sampel mengalami deformasi plastis berupa regangan geser akibat melalui sudut dalam Φ (dalam hal ini 120°) dan sudut luar Ψ (dalam hal ini

Page 19: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Penghalusan Butir Titanium …../ Efendi Mabruri | 65

7°) dari lubang die ECAP yang memberikan regangan geser 0,65 kepada benda kerja untuk setiap pass deformasi.

Gambar 4. Sampel CP-Ti setelah melalui ECAP pass 1 sampai 4 dari kiri ke kanan

Gambar 5 (a) menunjukkan struktur

mikro CP-Ti yang telah mengalami ECAP pass 1. Pada pembesaran yang lebih tinggi seperti ditunjukkan oleh Gambar 5 (b) terlihat adanya sub butir-sub butir yang memecah interior butir awal. Pemecahan interior butiran ini terjadi oleh adanya pita-pita deformasi geser yang terbentuk selama proses ECAP berlangsung. Pita deformasi geser (shear bands) ini terjadi pada bidang-bidang slip yang terdapat di dalam struktur kristal CP-Ti yaitu hcp (hexagonal close-packed). Secara umum defromasi plastis terjadi melalui dua mekanisme yaitu pergeseran bidang atom melalui bidang slip atau terbentuknya kembaran defromasi (deformation twin). Karena CP-Ti memiliki struktur kristal hcp (hexagonal close-packed), bidang slip yang dimiliki terbatas dan tidak cukup untuk menerima regangan plastis yang besar. Gambar 5 (b) menunjukkan bahwa deformasi plastis oleh ECAP pass 1 pada CP-Ti didominasi oleh pita geser -pita geser yang terbentuk oleh pergeseran bidang slip. Ini menunjukkan bahwa regangan geser yang diterima sampel pada pass 1 ECAP dengan sudut Φ= 120° dan Ψ= 7°

masih bisa diakomodasi oleh bidang-bidang slip di dalam struktur kristal hcp CP-Ti yang jumlahnya relatif lebih sedikit dibandingkan di dalam struktur

kristal fcc (misalnya aluminium). Pita geser-pita geser yang dihasilkan pada pass-pass berikutnya akan saling berinteraksi dan menentukan struktur mikro akhir sampel. Orientasi interaksi pita geser-pita geser ini dipengaruhi oleh jenis rute deformasi yang dilakukan pada sampel.

(a)

(b) Gambar 5. Gambar SEM yang menunjukkan struktur mikro CP-Ti setelah ECAP pass 1. (a) 1000X (b) 10.000X

Struktur mikro CP-Ti awal sebelum

ECAP dan setelah deformasi ECAP(Φ=120°,Ψ= 7°) pass 1 sampai pass 4 untuk rute A dan rute Bc di tampilkan masing-masing pada Gambar 6, Gambar 7 dan Gambar 8. Sulit untuk membedakan batas butir dari butiran tungal karena adanya pergerakan pita geser dan dislokasi selama pengepresan. Akan tetapi dari gambar-gambar tersebut secara kualitatif dapat dilihat bahwa sampel CP-Ti setelah

Page 20: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

66 | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188/ hal 61-70

ECAP (Φ=120°,Ψ= 7°) pada masing-masing rute deformasi menunjukkan penghalusan struktur mikro yang signifikan dibandingkan dengan struktur mikro CP-Ti awal. Dengan bertambahnya pass pada deformasi ECAP, secara teori seharusnya jumlah pita geser-pita geser dan dislokasi cenderung meningkat yang akhirnya akan makin menghaluskan butir dari struktur mikro logam. Akan tetapi dari Gambar 7 dan Gambar 8 yang menunjukkan penambahan jumlah pass ECAP(Φ=120°,Ψ= 7°) pada masing-masing rute A dan rute Bc dengan dilakukan intermediate annealing pada 500 °C antar pass, struktur mikro tidak dapat dibedakan secara signifikan karena keterbatasan resolusi dan perbesaran gambar yang diambil dengan mikroskop optik. Sedangkan jika dibandingkan antara kedua rute deformasi ECAP (Φ=120°, Ψ= 7°), Gambar 7 dan Gambar 8 menunjukkan perbedaan yang mencolok

dimana secara kualitatif rute Bc menghasilkan struktur mikro yang lebih halus dibandingkan dengan struktur mikro yang dihasilkan oleh rute A. Hal ini dapat dijelaskan dengan mengkorelasikan pembentukan butir halus dengan pola pergeseran bidang pada masing-masing rute deformasi ECAP.

Gambar 6. Struktur mikro CP-Ti awal ( as -received) sebelum ECAP

Gambar 7. Struktur Mikro CP-Ti setelah ECAP rute A

PASS 1 PASS 2

PASS 3 PASS 4

Page 21: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Penghalusan Butir Titanium …../ Efendi Mabruri | 67

Gambar 8. Struktur mikro CP-Ti setelah ECAP rute Bc Gambar 9 menunjukkan pola pergeseran bidang pada deformasi ECAP dengan rute A dan rute Bc yang berkaitan dengan deformasi plastis di tiga bidang kristalografi X, Y dan Z[17]. Rute A di mana perputaran sampel 0°-0°-0°-0° menghasilkan deformasi geser yang kontinyu pada bidang-bidang X dan Y, tetapi tidak ada deformasi pada bidang Z. Sedangkan rute Bc di mana perputaran sampel 0°−90°−180°−270° menghasilkan deformasi yang kontinyu di semua bidang (X, Y, Z) dan jalur regangan berbalik pada pass yang berurutan. Pembalikan jalur regangan memungkinkan pembentukan pita geser-pita geser dengan mudah sehingga evolusi butiran (sub-butiran menjadi batas butiran berdudut besar) pada ke tiga bidang X, Y, Z terjadi secara cepat dan seragam[18]

.

Gambar 9. Gambar skematik pola pergeseran bidang pada deformasi ECAP (a) rute A dan (b) rute Bc

[17]

Gambar 11 menunjukkan profil puncak-puncak XRD CP-Ti awal dan setelah ECAP pass 1, pass 2 dan pass 4 pada masing-masing rute A dan rute Bc. Untuk mengevaluasi struktur mikro dari profil XRD dapat dilakukan dengan mengadopsi persamaan scherrer berikut:

PASS 1 PASS 2

PASS 3 PASS 4

( )θ

λθcos

2L

KB =

Page 22: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

68 | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188/ hal 61-70

Gambar 11. Profil XRD CP-Ti awal dan setelah ECAP denga rute A dan rute Bc

Dari persamaan tersebut di atas terlihat bahwa ukuran kristalit (L) berbanding terbalik dengan lebar peak (B). B biasanya ditentukan berdasarkan lebar pada tengah tinggi profil maksimum (Full Widht at Half Maximum-FWHM). FWHM yang lebih besar akan merefleksikan ukuran kristalit (dapat diangap ukuran butir) yang lebih kecil. Dari Gambar 11 dapat dilihat bahwa deformasi ECAP menguatkan secara signifikan intensitas bidang-bidang kristal yang muncul pada profil XRD. Secara kualitatif dapat diamati juga bahwa pada jumlah pass yang sama rute deformasi Bc menghasilkan puncak-puncak XRD yang memiliki FWHM yang lebih lebar dari yang dihasilkan oleh rute A. Selain itu pada masing-masing rute deformasi, jumlah pass yang lebih besar memberikan puncak-puncak dengan FWHM yang lebih lebar dari pada yang berikan oleh jumlah pass yang lebih kecil. Sehingga dari profil XRD ini dapat dinyatakan bahwa pada jumlah pass yang sama rute deformasi Bc menghasilkan struktur mikro (butiran) yang lebih halus dibandingkan dengan yang dihasilkan oleh rute A dan ukuran butir semakin halus seiring dengan bertambahnya jumpah pass pada masing-masing rute deformasi. Hasil

yang ditunjukkan oleh profil XRD ini melengkapi hasil yang ditunjukkan oleh gambar struktur mikro pada Gambar 7 dan Gambar 8.

KESIMPULAN

Dari percobaan ini disimpulkan bahwa teknik equal channel angular pressing (ECAP) dengan Φ=120° dan Ψ= 7°

dapat menghaluskan butir CP-Ti. Rute deformasi Bc menghasilkan ukuran butir yang lebih halus dibandingkan dengan yang dihasilkan oleh rute A pada jumlah pass yang sama. Penambahan jumlah pass pada masing-masing rute deformasi semakin menghaluskan ukuran butir CP-Ti.

DAFTAR PUSTAKA [1] M.Niinomi, T.Hanawa, and T.

Narushima: Journal of Metals, April (2005) 18-24.

[2] F. Guillemot et al: Medical & Biological Engineering & Computing, 42, (2004)137-141.

[3] J. Gubicza, Zs. Fogarassy, Gy. Krállics, J. Lábár, T. Törköly: Materials Science Forum, 589 (2008) 99-104.

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

30 40 50 60 70 80

Awal

Pass 1

Rute A-Pass 2

Rute A-Pass 4

Rute Bc-Pass 2

Rute Bc-Pass 4

Page 23: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Penghalusan Butir Titanium …../ Efendi Mabruri | 69

[4] M.Greger , R.Kocich, B.Kuřetová, M.Vlček: Acta Metallurgica Slovaca, 13 (4) (2007) 561-569.

[5] Q. Wei: Journal Of Materials Science, 42 (2007) 1709–1727.

[6] Zbigniew Pakieła et al: Proc. NUKLEONIKA 2006;51(Supplement 1):S19−S25.

[7] K.Y. Zhu a, A. Vassel b, F. Brisset c, K. Lu d, J. Lu: Acta Materialia, 52 (2004) 4101–4110.

[8] Yuntian T. Zhu and Terence G. Langdon: Journal Of Metals, October (2004) 58-63.

[9] R. Z. Valiev: Journal Of Materials Science, 42 (2007) 1483–1490.

[10] Terry C. Lowe: Journal Of Metals, April (2006) 28-32.

[11] K. J. Kurzydlowski: Bulletin of The Polish Academy of Sciences: Technical Sciences, 52 (4) (2004) 301-311.

[12] I.Kim, J.Y. KiM, D.H. Shin, and K.T. Park: Metallurgical and Materials Transactions A, 34A (2003) 1555-1558.

[13] G.M. Stoica and P.K. Liaw: Journal Of Metals, March (2001) 36-40.

[14] S. Rusz and K. Malanik: Archives of Materials Science and Engineering, 28 (11) (2007) 683-686.

[15] T. Unga´r : Journal Of Materials Science, 42 (2007) 1584–1593.

[16] E.Mabruri, B.Sriyono, S.Mulyaningsih, Solihin, Pemrosesan CP-Ti Struktur Ultra Halus dengan Deformasi Sangat Plastis Menggunakan Teknik Equal Channel Angular Pressing (ECAP), Prosiding Seminar Material Metalurgi 2009, Indonesia.

[17] Langdon T G. The principles of grain refinement in equal-channel angular pressing, Materials Science and Engineering A, 2007, 462:3−11.

[18] P. Venkatachalami, S.R. Kumari, B. Ravisankari, V. T. Paul, M. Vijayalakshmi, Effect of processing routes on microstructure and mechanical properties of 2014 Al alloy processed by equal channel angular pressing, Trans. Nonferrous Met. Soc. China 20(2010) 1822−1828.

RIWAYAT PENULIS Efendi Mabruri, peneliti di Pusat Penelitian Metalurgi LIPI, lahir di Cirebon pada tanggal 5 Januari 1970. Lulus Sarjana Teknik Pertambangan ITB tahun 1995, Master Teknik Material ITB tahun 2002 dan Doctor of Engineering bidang material dari Nagoya University tahun 2008.

Page 24: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

70 | Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188/ hal 61-70

Page 25: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Ucapan Terima Kasih |

Ucapan Terima Kasih

Redaksi mengucapkan Terima Kasih kepada :

Ir. Yusuf

Untuk partisipasinya dalam evaluasi dan member saran dan perbaikan Majalah Metalurgi Volume 25 Nomor 1, April 2010

Page 26: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

| Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188

Page 27: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Indeks |

Indeks Penulis

A Andika Widya Pramono 7

B Bambang Sriyono 41, 61 Bintang Adjiantoro 13, 41 Budi Priyono 19

E Eko Sulistiyono 13 Efendi Mabruri 61

F F. Firdiyono 49

H Hadi Suwarno 25

I Iwan Setiawan 49

L Latifa Hanum Lalasari 49

N Nurhayati Indah 49

R Rudi Subagja 49

S Solihin 1, 61 Sri Mulyaningsih 19, 61

Y Yusuf 33

Page 28: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

| Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188

Page 29: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

Indeks |

Indeks

A AlCuMg ternary Alloy 5, 6, 8, 10, 11, 12, 23, 24, 25, 27,

29, 30, 31, 33, 39, 40, 41, 47, 48, 69

alloys 41

B Biocompatible 7, 8, 10, 11, 12 Biokompatibel 7, 34 Biomedical 8, 9, 11, 12, 33, 39, 40, 61 Biomedis 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 61

C Cladding 19, 20, 22, 23 Coating 10, 11, 33, 39 Comparative advantages 7, 10 Corrosion 8, 10, 19, 33, 39, 40

H High energy ball milling 25, 26 Hot roll 19, 23 Hydrogen storage material 25, 30

I Implan 7, 8, 9, 10, 11, 33, 34, 35, 37,

38, 39, 61 Implant 7, 8, 9, 10, 11, 33, 34, 35, 37, 38,

39, 61 Ilmenit 49, 50, 51, 52, 53, 60 Intermetalik 19, 20

K Keunggulan komparatif 7 Keunggulan kompetitif 7 Kinetics 1, 3, 5 Kinetik 1, 60 Komposit matriks logam 41 Korosi 19, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 41

L Lapis lindung 33, 36, 37, 38

M Magnesit 13, 14, 15, 16, 17, 18 Magnesite 13, 18 Magnesium 13, 14, 18, 26, 27, 28, 31,

33, 34, 35, 36, 37 Mechanochemistry 1, 2, 3 Mekanokimia 1 Metal matrix MgO 11, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 46, 47

composite 41, 47

Millennium development goals 7, 8 Milling 1, 2, 3, 4, 5, 11, 25, 26, 27, 28,

29, 31 Mineral processing 1, 3, 4, 5, 6

N Nanotechnology 7, 10, 11 Nanoteknologi 7, 12

P Paduan 19, 25, 33, 34, 35, 36, 37, 38,

39, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 61 Paduan terner AlCuMg 41 Pemrosesan mineral 1

R Reaksi antar padatan 1

S SEM 13, 15, 16, 17, 18, 49, 50, 53, 54,

55, 56, 57, 58, 60, 63, 65 Senyawa karbida SiC 41, 42 SiC carbide cSolid-state reaction 1, 3

ompound 41

Synthetic alloying 25, 26

Page 30: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

| Majalah Metalurgi, V 25.1.2010, ISSN 0126-3188

T Techno-economy 7 Tekno-ekonomi 7 The millennium development goals 7, 8

Titanium dioksida 49, 50, 51, 52, 55, 56, 60

Titanium sulfat 49, 50, 52, 53, 54

Page 31: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

PANDUAN BAGI PENULIS

1. Penulis yang berminat menyumbangkan hasil karyanya untuk dimuat di dalam majalah Metalurgi, diharuskan mengirim naskah asli dalam bentuk final baik hardcopy atau softcopy (dalam file doc), disertai pernyataan bahwa naskah tersebut belum pernah diterbitkan atau tidak sedang menunggu penerbitannya dalam media tertulis manapun.

2. Penulis diminta mencantumkan nama tanpa gelar, afiliasi kedudukan dan alamat emailnya setelah judul karya tulisnya, dan ditulis dengan Times New Roman (TNR), jarak 1 spasi, font 12.

3. Naskah harus diketik dalam TNR font 12 dengan satu (1) spasi. Ditulis dalam bentuk hardcopy dengan kertas putih dengan ukuran A4 pada satu muka saja. Setiap halaman harus diberi nomor dan diusahakan tidak lebih dari 30 halaman

4. Naskah dapat ditulis dalam bahasa Indonesia atau bahasa Inggris, harus disertai dengan judul yang cukup ringkas dan dapat melukiskan isi makalah secara jelas. Judul ditulis dengan huruf kapital menggunakan TNR font 14 dan ditebalkan. Untuk yang berbahasa Indonesia, usahakanlah untuk menghindari penggunaan bahasa asing.

5. Isi naskah terdiri dari Judul naskah, Nama Pengarang dan Institusi beserta email, Intisari/Abstract, Pendahuluan, Tata Kerja/Prosedur Percobaan, Hasil Percobaan, Pembahasan, Kesimpulan dan Saran, Daftar Pustaka, Ucapan Terimakasih dan Riwayat Hidup. Pakailah bahasa yang baik dan benar, singkat tapi cukup jelas, rapi, tepat dan informatif serta mudah dicerna/dimengerti. Sub judul ditulis dengan huruf kapital TNR font 12, ditebalkan tanpa penomoran urutan sub judul, misalnya : PENDAHULUAN PROSEDUR PERCOBAAN, dan seterusnya.

6. Naskah harus disertai intisari pendek dalam bahasa Indonesia dan abstract dalam bahasa Inggris ditulis TNR 10 jarak 1 spasi diikuti dengan kata kunci/keywords ditulis miring. Isi dari intisari/abstract merangkum secara singkat dan jelas tentang : • Tujuan dan Ruang Lingkup Litbang • Metoda yang Digunakan • Ringkasan Hasil • Kesimpulan

7. Isi pendahuluan menguraikan secara jelas tentang : • Masalah dan Ruang Lingkup • Status Ilmiah dewasa ini • Hipotesis • Cara Pendekatan yang Diharapkan • Hasil yang Diharapkan

8. Tata kerja/prosedur percobaan ditulis secara jelas sehingga dapat dipahami langkah- langkah percobaan yang dilakukan.

9. Hasil dan pembahasan disusun secara rinci sebagai berikut : • Data yang disajikan telah diolah, dituangkan dalam bentuk tabel atau gambar, serta diberi

keterangan yang mudah dipahami. Penulisan keterangan tabel diletakkan di atas tabel, rata kiri dengan TNR 10 dengan spasi 1. Kata tabel ditulis tebal. Akhir ketrangan tidak diberi tanda titik .

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA P U S A T P E N E L I T I A N M E T A L U R G I Kawasan PUSPIPTEK Serpong 15314, Tlp.021-7560911 Fax. 021-7560553

Page 32: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

PANDUAN BAGI PENULIS

Contoh : Tabel 1. Harga kekerasan baja SS 316L Penulisan keterangan gambar ditulis di bawah gambar, rata kiri dengan TNR 10 jarak 1 spasi, format “in line with text”. Kata gambar ditulis tebal. Akhir ketrangan tidak diberi tanda titik. Contoh : Gambar 1. Struktur mikro baja SS 316L

• Pada bagian pembahasan terlihat adanya kaitan antara hasil yang diperoleh dengan konsep dasar dan atau hipotesis

• Kesesuaian atau pertentangan dengan hasil litbang lainnya • Implikasi hasil litbang baik secara teoritis maupun penerapan

10. Kesimpulan berisi secara singkat dan jelas tentang : • Esensi hasil litbang

Penalaran penulis secara logis dan jujur, fakta yang diperoleh 11. Penggunaan singkatan atau tanda-tanda diusahakan untu memakai aturan nasional atau

internasional. Apabila digunakan sistem satuan maka harus diterapkan Sistem Internasional (SI)

12. Kutipan atau Sitasi • Penulisan kutipan ditunjukkan dengan membubuhkan angka (dalam format superscript)

sesuai urutan. • Angka kutipan ditulis sebelum tanda titik akhir kalimat tanpa spasi, dengan tanda kurung

siku dan tidak ditebalkan (bold). • Jika menyebut nama, maka angka kutipan langsung dibubuhkan setelah nama tersebut. • Tidak perlu memakai catatan kaki. • Urutan dalam Daftar Pustaka ditulis sesuai dengan nomor urut kutipan dalam naskah.

Contoh: Struktur mikro baja SS 316L[2]. 13. Penyitiran pustaka dilakukan dengan memberikan nomor di dalam tanda kurung. Daftar

pustaka itu sendiri dicantumkan pada bagian akhir dari naskah. Susunan penulisan dari pustaka sebagai berikut : 1. Buku dengan satu pengarang atau dua pengarang (hanya nama pengarang yang

dibalik) : [1] Peristiwady, Teguh. 2006. Ikan-ikan Laut Ekonomis Penting di Indonesia : Petunjuk Identifikasi. Jakarta : LIPI Press. [2] Bambang, Dwiloka dan Ratih Riana. 2005. Teknik Menulis Karya Ilmiah. Jakarta : Rineka Cipta.

2. Buku dengan tiga pengarang atau lebih [1] Suwahyono, Nurasih dkk. 2004. Pedoman Penampilan Majalah Ilmiah Indonesia. Jakarta : Pusat Dokumentasi dan Informasi Ilmiah, LIPI.

3. Buku tanpa nama pengarang, tapi nama editor dicantumkan. [1] Brojonegoro, Arjuno dan Darwin (Ed.). 2005. Pemberdayaan UKM melalui Program Iptekda LIPI, Jakarta : LIPI Press.

4. Buku tanpa pengarang, tapi ditulis atas nama Lembaga. [1] Pusat Bahasa Departemen Pendidikan dan Nasional. 2006. Kamus Besar bahasa Indonesia Jakarta : Balai Pustaka.

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA P U S A T P E N E L I T I A N M E T A L U R G I Kawasan PUSPIPTEK Serpong 15314, Tlp.021-7560911 Fax. 021-7560553

Page 33: Penghalusan Butir Titanium Murni Untuk Aplikasi Biomedis Dengan ...

PANDUAN BAGI PENULIS

5. Artikel dari Jurnal/majalah dan koran (bila tanpa pengarang) [1] Haris, Syamsudin. 2006.,,Demokratisasi Partai dan Dilema Sistem Kepartaian di Indonesia”. Jurnal Penelitian Politik.: 67-76 Jakarta.

6. Artikel dari bunga rampai [1] Oetama, Yacob. 2006.,, Tradisi Intelektualitas, Taufik Abdullah, Jurnalisme Makna”. Dalam A.B. Lapian dkk. (Ed.), Sejarah dan Dialog Peradaban. Jakarta : LIPI Press.

7. Bahan yang belum dipublikasikan atau tidak diterbikan [1] Wijana, I dewa Putu. 2007.,,Bias Gender pada Bahasa Majalah Remaja”. Tesis, Fakultas Ilmu Budaya Yogyakarta : Universitas Gajah Mada.

8. Bahan yang belum dipublikasikan atau tidak diterbikan

[1] Wijana, I dewa Putu. 2007.,,Bias Gender pada Bahasa Majalah Remaja”. Tesis, Fakultas Ilmu Budaya Yogyakarta : Universitas Gajah Mada.

9. Tulisan Bersumber dari Internet [1] Rustandy, Tandean. 2006 “Tekan Korupsi Bangun Bangsa”. (http://www.kpk.go.id/modules/news/article.php?storyid=1291, diakses 14 Januari 2007)

14. Ucapan terimakasih ditulis dengan huruf kapital TNR font 12 dan ditebalkan. Isi dari ucapan terimakasih ditulis dengan TNR 12 dan spasi 1.

15. Naskah yang dinilai kurang tepat untuk dimuat di dalam majalah akan dikirim kembali kepada penulis. Saran-saran akan diberikan apabila ketidak tepatan tersebut hanya disebabkan oleh format atau cara penyajian.

16. Penulis bertanggung jawab penuh atas kebenaran naskahnya. 17. Setiap penerbitan tidak ada dua kali atau lebih penulis utama yang sama. Apabila ada, salah

satu naskahnya penulis utama tersebut ditempatkan pada penulis kedua.

Serpong, 8 Juni 2009 Redaksi Majalah Metalurgi

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA P U S A T P E N E L I T I A N M E T A L U R G I Kawasan PUSPIPTEK Serpong 15314, Tlp.021-7560911 Fax. 021-7560553