PENGARUH VARIASI KOMPOSISI Al2O3 PADA LAPISAN KOMPOSIT Al2O3/YSZ DAN VARIASI JARAK SPRAY DENGAN METODE FLAME

SPRAY TERHADAP KETAHANAN TERMAL DAN KEKUATAN LEKAT PADA YSZ-Al2O3/YSZ DOUBLE LAYER THERMAL BARRIER COATING

UNTUK APLIKASI NOSEL ROKET

Muhammad Sofyan Lazuardi

2710100084

Dosen PembimbingDr. Widyastuti, S.Si, M.Si

http://www.militer-review.web.id/

RX 550 (LAPAN)

Latar Belakang

• Uji coba Roket RX 550 menggunakan bahan bakar Hydroxyl Terminated Polybutadiene (HTPB) menghasilkan temperatur ~1200o C dengan berat propelan 1800 kg (Lapan, 2012)

• Uji coba Roket RX 320 menggunakan bahan bakar HTPB menghasilkan temperatur 872.5o Cdengan berat propelan 371 kg daya dorong mencapai 4,9 ton (Lapan, 2013).

Solusi

•Mengganti bahan Nozel yang sebelumnya menggunakan baja S45C dengan material Superalloy

•Melakukan coating pada permukaan dalam nosel sebagai penahan panas

• Bagaimana pengaruh komposisi Al2O3 pada lapisan kompositYSZ/Al2O3 terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dariYSZ-YSZ/Al2O3 double layer TBC?

• Bagaimana pengaruh variasi jarak spray terhadap sifat kelekatandan ketahanan termal dariYSZ-YSZ/Al2O3 double layer TBC?

• Bagaimana pengaruh dari lapisan komposit YSZ/Al2O3 dan jarakspray terhadap unsur lapisan yang dihasilkan sebelum dan setelahpengujian termal?

Rumusan Masalah

• Pencampuran serbuk keramik dianggap homogen.

• Ketebalan sapuan Flame Spray dianggap sama.

• Unsur pengotor dan faktor lingkungan dianggap tidak berpengaruh.

• Distribusi pori pada permukaan coating dianggap merata.

Batasan Masalah

• Untuk menganalisa pengaruh variasi komposisi Al2O3 pada lapisan komposit Al2O3/YSZ terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dari YSZ-Al2O3/YSZ double layer TBC.

• Untuk menganalisa pengaruh variasi jarak spray terhadap sifat kelekatan dan ketahanan termal dari YSZ- Al2O3/YSZ double layer TBC.

• Untuk menganalisa pengaruh dari lapisan komposit YSZ/Al2O3 dan jarak spray terhadap unsur yang dihasilkan sebelum dan setelah pengujian termal.

Tujuan Penelitian

• Sebagai inovasi dalam pengembangan teknologi pelapisan untuk memajukan dunia penerbangan antariksa nasional

• Mampu menghasilkan lapisan komposit keramik pada nosel roket dengan kelekatan yang baik.

• Dapat digunakan sebagai referensi penelitian selanjutnya.

Manfaat Penelitian

• Thermal Barrier Coating (TBC) adalah suatu jenis dari pelapisan (coating) keramik pada logam dimana digunakan untuk menghalang panas dari lingkungan sehingga struktur menjadi aman terhadap panas.

TC

BC

S

TC –Top Coat – Lapisan paling luar terbuat dari material Keramik

S– Substrate – Lapisan paling bawah. Merupakan material yang akan dilapisi. Umunya logam/paduan/paduan super

BC – Bond Coat – Lapisan tengah. Merupakan material pengikat umumnya. Terbuat dari MCrAlY

alloy.

Tinjauan Pustaka

TGO (Thermally Grown Oxide)

Adanya porositas pada topcoat

Temperatur kerja yang tinggi

Oksigen masuk

M + O = MO

Komposit YSZ/Al2O3

Mengganti bond coat

MCrAlY dengan

YSZ/Al2O3

C. Ren, 2011

Membandingkan YSZ

dengan YSZ/Al2O3

Mehdi, 2012

Membandingakan

YSZ/Al2O3 APS dan HVOF

Karaoganli, 2011

Substrat Hastelloy X

Properti Temperatur (oC) NilaiTitik Leleh - 1260-1355o CResistivitas Elektrik 22 118.36 microhm.cmKonduktifitas Termal 21 9.1 W/m.K

200 14.1 W/m.K927 27.2 W/m.K

Panas Spesifik Room 486 J/Kg.K538 544 J/Kg.K1093 858 J/Kg.K

CTE 25-100 13.0 x 10-6 m/m.oC25-500 14.5 x 10-6 m/m.oC25-700 15.6 x 10-6 m/m.oC

Ni (bal)

Cr Fe Mo Co W C Mn Si B

47% 22%

18% 9% 1.5%

0.6% 0.1% Max 1%

Max 1%

0.008%

Bondcoat MCrAlY (NiCrAlY)

(Moskal, 2009)

Top Coat YSZ

PropertiesMaterial Thermal Barrier Coating

ZrO2 YSZAl2O3 +

SiO2

Al2O3 SiO2 TiO2 La2ZrO7

Titik leleh (oC) 2700 2700 2123 2323 1726 1825 2300Koefisien ekspansi

thermal (10-6 K -1)15.3 11.5 5.3 9.6 10.3 9.4 9.1

Konduktifitas

thermal (Wm-1 K-1 )2.17 2.12 3.3 5.8 2.08 3.3 1.56

Poisson Number (-10) 0.25 0.22 0.25 0.26 0.17 0.28 0.28

Optimalisasi lapisan YSZ : • Penambahan lapisan komposit YSZ/ Al2O3

• Parameter spray

(X.Q. Cao dkk., 2004)

Flame Spray

Proses

AliranGas

(m3/h)

TemperaturKeluaranNyala Api

(oC)

KecepatanTumbukan

(m/s)

KekuatanLekat

Relatif *

KekuatanKohesif

Feed Rate Maksimum

(gr/min)

Flame Spray 11 2200 30 3 Rendah 117

HVOF 28-57 3100 610-1060 8 Sangat tinggi 233

Conventional Plasma Spray

4.2 5500 240 6 Tinggi 83

High-Energy Plasma Spray

17-28 8300 240-1220 8 Sangat tinggi 383

Vacuum Plasma Spray

8.4 8300 240-610 9 Sangat tinggi 167

* = 1 (rendah) sampai 10 (tinggi)

Metode Penelitian

Start

Studi Literatur

Preparasi

Spesimen

Karakterisasi Serbuk YSZ,

Al2O3 dan MCrAlY

Mixing Serbuk 8YSZ dan

Al2O3

Proses pelapisan Hastelloy® X dengan bond coat

MCrAlY top coat 8YSZ- Al2O3/YSZ dengan variasi

presentasi berat Al2O3

Pemotongan

spesimen

Preparasi Serbuk 8YSZ,

Al2O3 dan MCrAlY

Proses Sand

Blasting

5% Al2O3 - 95%

8YSZ

15% Al2O3 - 85%

8YSZ

30% Al2O3 - 70%

8YSZ

A

Spray Distance:

200 mm, 250 mm dan 300

mm

Pull Off Test

Analisa Data dan Pembahasan

Pengumpulan Data

Finish

Thermal TGA 1100o

C,10oC/min

SEM-EDX dan XRD

SEM-EDX dan XRD

A

Thermal Torch

Test

Alat dan Bahan• Neraca Digital Analitik• Siever Shaker dan Sieve• Planetary Ball Mill• Pengering Serbuk (Dryer)• Sand Blasting• HVOF• Oxy Acetylene• SEM (Scanning Electron

Microscope) dan EDX • XRD (X-Ray Diffraction)• TGA (Thermogravimetry)• Termometer Inframerah• Alat Pull Off (Uji lekat)

• Serbuk 8% Y2O3 - ZrO2 (8 YttriaStabilized Zirconia/8YSZ) – Metco204NS

• Serbuk Al2O3 (Alumina)• Serbuk MCrAlY –Amdry 962 - Ni = bal.,

Cr = 21-23%, Al = 9-11%, Y = 0.8-1.2%• Spesimen Hastelloy X

a) Uji Termal dan Adhesiveb) Uji TGA

3 m

m

3 mm

6 m

m

25.4 mm

(b)(a)

Rancangan TBC

YSZ

NiCrAlY

Hastelloy X

YSZ/Al2O3

200 µm

80 µm

100 µm

8% Y2O3 - ZrO2 (Metco 204NS)

8% Y2O3 - ZrO2 (Metco 204NS) - Al2O3 (Merck)

MCrAlY (Amdry 962)

Parameter Spray yang Digunakan

Lapisan Arus(A)

Voltage(V)

Jarak Spray (mm) Feed rate (g/min)

Tebal(µm)

YSZ Top Coat

600 75 150 200 250 14 200

YSZ/Al2O3 600 75 150 200 250 14 80

Bond Coat 600 75 150 200 250 14 100

Pengujian

• Thermal Torch Test – Melihat Ketahanan Thermalterhadap penetrasi dari nyala api las – Las Oxy

• Non-Isotermal Oxidation Test – Melihat pertumbuhandan struktur Oksida (TGO) – Menggunakan TGA

• Pull Off Test – Melihat Besar Kekuatan Lekat – Alat PullOff (ASTM D4541)

• SEM-EDX – Struktur mikro dan kandungan unsurcoating

• XRD – Perubahan fasa setelah pengujian termal

Analisa Data dan Pembahasan

43,92 µm

Karakterisasi Awal Serbuk YSZ

74,706 µm

Karakterisasi Awal Serbuk Al2O3

86,32 µm

Karakterisasi Awal Serbuk MCrAlY

Hasil SEM

Hasil Pengujian SEM Permukaan Coating YSZ/Al2O3

30%, 250mm dengan Perbesaran 2000x

Hasil SEM

Hasil Pengujian SEM Permukaan

Coating Pada Perbesaran 250x

(a)YSZ/Al2O3 5%, 150mm,

(b)YSZ/Al2O3 5%, 200mm

(c) YSZ/Al2O3 5%, 250mm

(d)YSZ/Al2O3 15%, 150mm

(e) YSZ/Al2O3 15%, 200mm

(f)YSZ/Al2O3 15%, 250mm

(g)YSZ/Al2O3 30%, 150mm

(h) YSZ/Al2O3 30%, 200mm

(i)YSZ/Al2O3 30%, 250mm

Hasil SEM dan EDX Setelah Flame Spray

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 5%, 200mm Setelah Proses Flame Spray

Hasil SEM dan EDX Setelah Flame Spray

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 15%, 200mm Setelah Proses Flame Spray

Hasil SEM dan EDX Setelah Flame Spray

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 30%, 200mm Setelah Proses Flame Spray

Hasil SEM dan EDX Setelah Uji Termal

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 5%, 200mm Setelah Uji Termal

Hasil SEM dan EDX Setelah Uji Termal

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 15%, 200mm Setelah Uji Termal

Hasil SEM dan EDX Setelah Uji Termal

Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3 30%, 200mm Setelah Uji Termal

Hasil XRD

Hasil Pengujian XRD Pada Permukaan Atas

Sebelum Uji Termal Pada Setiap Komposisi

Hasil Pengujian XRD Pada Permukaan Atas

Setelah Uji Termal Pada Setiap Komposisi

Hasil TGA

Grafik %m-T(Penambahan Massa-Temperatur)

Grafik Analisa 1st Derivative TGA

Hasil Uji Thermal Torch Oxy

1 = Cekung/coating mengelupas, 2 = Lubang kecil/dangkal3 = Lubang besar/dalam, 4 = Sampel hancur/rusak parah

Grafik Tingkat Kerusakan SetelahPengujian Thermal Torch

Komposisi Jarak

Spray

(mm)

Kekuatan Lekat

(MPa)

Rata-rata

1 2 3

YSZ/Al2O3

5%

150 14.11 11.3 14.47 13.29333333

200 10.67 18.46 11.1 13.41

250 15.68 9.36 9.73 11.59

YSZ/Al2O3

15%

150 7.52 15.69 7.98 10.39666667

200 13.25 9.34 14.42 12.33666667

250 11.6 13.85 12.57 12.67333333

YSZ/Al2O3

30%

150 21.74 21.28 20.4 21.14

200 20.36 20.08 20.78 20.40666667

250 17.35 21.05 16.85 18.41666667

Hasil Pengujian Pull-Off

Grafik Hubungan antara Kelekatan denganKomposisi Al2O3 dan Jarak Spray

Kesimpulan dan Saran

1. Komposisi Al2O3 pada lapisan komposit YSZ/ Al2O3 memberikan pengaruh pada sifat kelekatan

dengan nilai kelekatan rata-rata pada komposisi YSZ/Al2O3 5% 12,76 MPa; YSZ/Al2O3 15% 11,79

MPa dan YSZ/Al2O3 30% 19,98 MPa yang membuktikan bahwa YSZ/Al2O3 30% memiliki

kekuatan lekat paling baik.

2. Komposisi Al2O3 pada lapisan komposit YSZ/ Al2O3 memberikan pengaruh pada ketahanan

termal dengan nilai oksidasi dari hasil pengujian EDX yang menunjukkan nilai O setelah

pengujian termal pada komposisi YSZ/Al2O3 5% 25.29wt%, YSZ/Al2O3 15% 14.35wt% dan

YSZ/Al2O3 30% 11.83wt% yang membuktikan bahwa YSZ/Al2O3 30% memiliki ketahanan

termal paling baik.

3. Jarak spray memberikan pengaruh terhadap kekuatan lekat dengan nilai yang paling stabil

didapatkan pada jarak 200mm dari ketiga komposisi YSZ/Al2O3 5% 13,41 MPa; YSZ/Al2O3 15%

12.34 MPa danYSZ/Al2O3 30% 20,4 MPa.

4. Jarak spray memberikan pengaruh terhadap ketahanan termal dengan nilai yang paling stabil

didapatkan pada jarak 200mm dari hasil uji Thermal Torch yang menunjukkan nilai tingkat

kerusakan ketiga komposisiYSZ/Al2O3 5%, 2;YSZ/Al2O3 15% 2,33 danYSZ/Al2O3 30% 1,66.

5. Lapisan komposit YSZ/Al2O3 dan jarak spray berpengaruh terhadap unsur sebelum pengujian

termal dengan didapatkan fasa t-ZrO2, m-ZrO2 dan Al2O3 untuk tiap komposisi pada pengujian

XRD.

6. Lapisan komposit YSZ/Al2O3 dan jarak spray berpengaruh terhadap unsur setelah pengujian

termal dengan didapatkan fasa t-ZrO2, m-ZrO2, Al2O3 dan peak baru berupa CrO pada

pengujian XRD, dengan peak yang paling tinggi ditunjukkan pada komposisi YSZ/Al2O3 5% dan

paling rendah pada komposisi YSZ/Al2O3 30%.

Saran

1. Untuk metode spray sebaiknya menggunakan metode plasma spray atau

HVOF (High Velocity Oxy Fuel) sehingga hasil coating yang didapatkan lebih

baik.

2. Untuk pengujian lekat sebaiknya dilakukan pengecekan pada perekat

sehingga ketika dilakukan proses pengujian, coating bisa terlepas secara

sempurna.

3. Ukuran partikel serbuk sebelum dilakukan spray harus disesuaikan dulu

dengan ukuran yang dibutuhkan pada flame spray agar tidak terjadi macet

pada saat pelapisan.

TERIMAKASIH

Yttria Stabilized Zirconia (YSZ)

(1173o C)

(2370 o C)

(2690o C)

Melt Melt

(2000o C)

(500o C)

Cubic

Tetragonal

Monoclinic

(2700o C)

Cubic

Tetragonal + Cubic

Monoclinic + Cubic

ZrO2 7-8wt% YSZ

7-8 wt% YSZ

A.C Karaoganli, E.

Altucu, I. Ozdemir,

A. Turk, F. Ustel

(2011)

Melapiskan 35%Al2O3 – 65% 8YSZ dengan 2

cara HVOF dan APS, mengamati ketahan

termalnya terhadap beban siklik

Menambahkan 35% Al2O3 sukses menaikkan

life time dari YSZ dan menaikkan property

mekanik pada 1200o C. HVOF memiliki life time

lebih randah dari APS, APS lebih adherence.

C. Ren, Y.D He, D.R

Wang (2011)

Melapiskan komposit YSZ/Al2O3 (95% YSZ -

5%Al2O3) pada daerah diantara YSZ dan

Substrat dengan kata lain C. Ren dkk

mencoba mengganti lapisan bond coat (BC)

konvensional MCrAlY dengan komposit

YSZ/Al2O3. Termal Oxidation Test pada

1000oC dan 1100oC selama 200 jam setiap 10

jam dikeluarkan dan ditimbang untuk

mengetahui kenaikan berat akibat oksidasi.

Menghasilkan lapisan TGO yang sangat tipis.

Dari kurva Kinetika Oksidasi didapatkan bahwa

ketahan oksidasi dari substrat meningkat.

Dari kurva Pengurangan Berat menunjukkan

bahwa ketahanan terhadap pengelupasan

meningkat.

Qinghe Yu,

Chungen Zhou,

Huiyan Zhang,

Feng Zhao

(2010)

13% Al2O3-8YSZ, Variasi Waktu

Temperatur Treatment 25 jam,

100 jam dan 300 jam pada 1100o

C.

Porosistas dari coating menunurun

dari 23.8% menjadi 18% (pada

treatment 100 jam). Porositas yang

menurun menyebabkan

kontaminasi oksigen yang masuk

ke dalam coating menjadi

menurun juga, ini akan

meminimalkan lapisan TGO.