ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

PENGARUH PEMANASAN TERHADAP MIKROSTRUKTUR,SIFAT MEKANIK, KOROSI, DAN KRISTALOGRAFI

PADUAN Zr-Nb-Sn-Fe

Andi Chaidir

ABSTRAK

PENGARUH PEMANASAN TERHADAP MIKROSTRUKTUR, SIFAT MEKANIK,KOROSI, DAN KRISTALOGRAFI PADUAN Zr-Nb-Sn-Fe. Telah dilakukan penelitianberupa pengujian mikrostruktur, sifat mekanik, korosi dan kristalografi bahan Zr­1%Nb-0,5%Sn-O,75%Fe. Diharapkan dapat diperoleh paduan zirkaloi baru yang akandigunakan sebagai kelongsong elemen bakar nuklir. Adapun sasaran penelitian iniadalah untuk memperoleh data sintesis peleburan Zr 97,75%, Nb 1%, Sn 0,5% dan Fe0,75%, berupa mikrostruktur, kekerasan, korosi dan kristalografi. Setelah serbuk paduandicampur 2x30 menit lalu dikompaksi pad a tekanan 1,2 ton/cm2 maka diperoleh pelet.Pelet tersebut dilebur dengan menggunakan tungku peleburan (tungku busur listriktunggal). Kemudian dilakukan pemanasan dan pendinginan cepat (quenching dalam air,suhu awal 1050 °C), sam pel kemudian dipotong dengan pisau intan (diamond blade)dengan ukuran 5x2x10 mm. Selanjutnya sam pel dianil selama 2 jam pada suhu 500°C,600°C, 700°C dan 800°C. Uji. korosi dilakukan dengan metode potensiodinamikmenggunakan alat potensiostat. Hasil yang diperoleh adalah ingot yang hanyadiquench tanpa anil arus korosinya 19,59 J-INcm2sedang laju korosi dan kekerasannya9,02 mpy dan 193 VHN. Ingot yang dianil sesudah quench pada suhu 500°C, aruskorosi, laju korosi dan kekerasannya adalah 14,07 J-INcm2, 6,48 mpy dan 183 VHN.Ingot yang dianil sesudah quench pada suhu 600°C, arus korosi, laju korosi dankekerasannya adalah 20,86 J-INcm2, 9,60 mpy dan 174 VHN. Ingot yang dianil sesudahquench pada suhu 700°C, arus korosi, laju korosi dan kekerasannya adalah 22,534J-INcm2, 10,37 mpy dan 202 VHN. Ingot yang dianil sesudah quench pada suhu 800°c, arus korosi, laju korosi dan kekerasannya adalah 9,60 J-INcm2, 4,42 mpy dan 200VHN. Mikrostruktur yang teramati adalah sampel yang diquench tanpa anilmemperlihatkan batas batas butir yang belum begitu jelas. Setelah dianil pad a suhu500°C butir-butir mulai nampak lebih banyak tapi pada saat anil 600°C batas-batas butirkurang jelas batas-batasnya. Pad a saat anil 700°C butiran-butiran nampak lebih banyaktapi batas-batasnya kurang jelas. Pada suhu anil 800°C batas butir lebih jelas dannampak merata. Secondary phase precipitate (SPP) yang terbentuk berubah-ubahtergantung perlakuan panas yang diberikan

ABSTRACT

THE EFFECTS OF HEATING ON MICROSTRUCTURE, MECHANIC, CORROSIONAND CRISTALLOGRAPHY OF ZrNbSnFe .. It has been done research determination ofcorrosion caracter and hardness of Zr-1%Nb-0,5%Sn-0,75%Fe. We hope it can bereceived new zircalloy for nuclear fuel element cladding. The target of this research isto acquire data on melting synthesizing of Zr 97,75%, Nb 1%, Sn 0,5% Fe 0,75% whichinclude corrosion rater and hardness. After zircaloy powder has been combining 2x30minutes than it's compacted in torr 1,2 ton/cm2 in a single arc furnace. After quenchingthe sample were cut using a diamond blade to obtain a size of 5x2x1 0 mm. the sampleswere subsequently annealed for 2 hours at 500°C, 600°C, 700°C and 800 °C. Corrosiontest are carried out by using potensiodynamic. Ingot which was quenched without anil,corrosion current is 19,59 J-INcm2 meanwhile corrosion rate and hardness 9,02 mpy and193 VHN. Ingot which was annealed after quenched at 500°C corrosion current,corrosion rate and hardness subsequently are 14,07 J-INcm2 6,48 mpy and 183 VHN.

65

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Ingot which was annealed after quenching at 600°C corrosion current, corrosion rateand hardness subsequently are 20,86~Ncm2, 9,60 mpy and 174 VHN. Ingot which wasannealed after quenched at 700°C corrosion current, corrosion rate and hardnesssubsequently are 22,534 ~Ncm2, 10,37 mpy and 202 VHN. Ingot which was annealedafter quenched at 800°C corrosion current, corrosion rate and hardness subsequentlyare 9,60 ~Ncm2 4,42 mpy and 200 VHN. Microstructure which have been observednamely ingot without annealing showed that the grain boundaries is not so clear. Afterannealed at 500 oC grains began more appear but when it was annealed boundariesless clear. When it was annealed at 700 oC the grain appear more but its boundariesless clear. When it was annealed 800°C the grain boundaries more clearly and seemedevenly. Secondary precipitate phse (SPP) which was formed may vary depending onheat treatment given.

PENDAHULUAN

Zirkaloi digunakan sebagai material kelongsong elemen bakar reaktor daya jenis LWR(Light Water Reactor) dan HWR (Heavy Water Reactor). Faktor penting yang harus dipertimbangkandalam menentukan bahan kelongsong adalah sifat tisis dan mekanik yang dimilikinya, tam panglintang serapan neutron yang rendah, kekuatan mekanik yang stabil pada tekanan dan temperaturtinggi, ketahanan korosi pada temperatur tinggi , ketahanan terhadap kerusakan akibat radiasi danmudah difabrikasi. Kriteria ini dimiliki oleh zirkaloi.

Derajat bakar elemen bakar reaktor daya ingin ditingkatkan menjadi 70 GWd/t.Peningkatan ini dimaksudkan untuk etisiensi· daya, pengurangan limbah dan pengurangan biayadaur bahan bakar. Etisiensi daya dapat dicapai melalui peningkatan derajat bakar. Kesulitanpeningkatan derajat bakar terletak pada kelongsong sehingga diperlukan pengembangan bahankelongsong baru.

Salah satu paduan zirkaloi yang dapat dikembangkan sebagai kelongsong alternatifadalah paduan Zr-1%Nb-0,5%Sn-0,75%Fe. Paduan ini dapat dibuat dengan mencampur serbukZirkonium (Zr), Niobium (Nb), Stannum (Sn) dan Besi (Fe) dengan persentase berat tertentu sampaihomogen dan dilebur dalam tungku busur listrik tunggal. Ingot yang diperoleh akan diuji sifatkorosinya dengan potensiodinamik dan uji kekerasan dengan metode Vicker Hardness,Mikrostruktur dengan mikroskop optik dan sifat Kristalograti dengan XRD.

TEORI

Paduan dan Perlakuan Panas

Paduan ZrNbSnFe tersusun atas : Zr 97,75%, Nb 1%, Sn 0,5% dan Fe 0,75%.

Untuk homogenisasi pemadu digunakan metode pemanasan dan pendinginan cepat. Kelarutanunsur pemadu dalam fasa-I!. zirkonium besar. Unsur pemadu dalam ingot zirkaloi kemungkinan tidakhomogen. Untuk melarutkan unsur pemadu dan untuk homogenisasi, ingot dipanaskan pad atemperatur fasa-I!. zirkonium, yaitu pada temperatur antara 1000 -1050°C yang diikuti pendinginancepat (quenchingi1].

Pembentukan fasa-a zirkonium dan fasa-I!. zirkonium erat hubungannya dengan perlakuan panas.Jika paduan zirkonium didinginkan dari temperatur fasa-I!. hingga temperatur dibawah 980°C makafasa-a zirkonium terbentuk di dalam fasa-I!. zirkonium[2J•

Tegangan sisa adalah suatu gaya yang bersifat elastis sehingga dapat mengubah jarak antar atomdalam bahan tanpa pemberian beban dari luar. Tegangan ini timbul karena ketidakseragamandeformasi plastis dalam suatu bahan yang timbul sebagai akibat tidak homogennya perlakuanpanas pada suatu bahan . Tegangan sisa akan mengurangi umur pakai bahan karena akan memicuatau mempercepat timbulnya korosi bahan [3]

66

ISSN 0854 - 5561

1. Sifat Mekanik

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Uji Kekerasan

Ada 3 cara untuk mengukur kekerasan bahan yaitu: cara goresan atau Mohs, cara pantulan atauindentasi. Untuk logam dan paduannya paling banyak digunakan dengan cara indentasi adalahBrinell, Vickers, Rockwell, Konop dan lain-lain. Prinsip dasar yang digunakan sebagai ukurankekerasan pada cara penekanan ini adalah ketahanan bahan terhadap deformasi plastis. Ataudengan perkataan lain, beban persatuan luas bekas penekanan merupakan ukuran kekerasan.Pada cara Brinell, Vockers dan Knop menggunakan luas bekas penekanan. Cara Rockwellmenggunakan dalamnya bekas penekanan sebagai ukuran. Cara Brinell menggunakan bola bajasebagai indentor dan bekas penekanan diukur dengan loup atau mikroskop pengukur. CaraVickers menggunakan piramida intan sebagai indentor dengan dasar piramida berbentuk bujursangkar dan sudut antara dua bidang miring yang berhadapan 136°. Cara Rockwellmenggunakan indentor intan, sedangkan dalamnya bekas penekanan sebagai ukurankekerasan. Kekerasan Rockwell menggunakan indentor intan, sedangkan dalamnya bekaspenekanan sebagai ukuran kekerasan. Kekerasan Rockwell menggunakan berbagai skalamisalnya RA' RB' Rc dan seterusnya [6].

2. Sifat Korosi

Uji Korosi

Teknik Elektrokimia

Korosi secara umum didefinisikan sebagai kerusakan suatu bahan material akibat reaksi denganlingkungan atau lepasnya elektron dari bahan material (Iogam) tersebut ke lingkungan serta te~adipembentukan produk korosi yang berupa oksida logam tersebut4]. Uji korosi paduan Zr-Nb-Sn-Fedapat dilakukan dengan menggunakan Teknik Elektrokimia. Salah satu teknik dalam penentuan lajukorosi yang umum dilakukan orang adalah dengan menggunakan sel elektrokimia (sel tiga elektroda) .Metode ini dilakukan dengan cara pemberian potensial pada bend a uji sehingga akan te~adiKaRaS I yang dimulai dari reaksi katodik hingga reaksi anodik. Laju korosi dapat dilakukan denganPotensiodinamik yaitu dengan Plot Tafel maupun Tahanan Polarisasi. Harga laju korosi dapatdiketahui dengan memasukkan harga ICorr kedalam rumus seperti tertera berikut ini[5]:

CR (mpy) = 0,13 . Icorr. EWI (A.d)Dimana :

CR := Corrosion Rate (mpy)Mpy = mili-inchi per tahunEw = berat ekivalen (gram/ekivalen)A = luas permukaan (cm2)d = densitas (gram/cm3)0,13 = Faktor konversi

Icorr = Arus Korosi (DNCm2)

TATA KERJA

Ditimbang Zr seberat 29,3250 gr. Ditambahkan berturut - turut Nb 0,3000 gr, Sn0,1500 gr Fe 0,2250 gr lalu dihomogenisasi dengan cara mencampur dan mengaduk .selama2X30 menit lalu dikompaksi pad a tekanan 1,2 ton/cm2 • Pelet yang diperoleh dilebur denganmenggunakan tungku peleburan (tungku busur listrik tunggal). Kemudian dilakukan pendinginancepat (quenching dalam air, suhu awal 1050°C) sam pel kemudian dipotong dengan pisauintan (diamond blade) dengan ukuran 5x2x10 mm. Selanjutnya sam pel dipanaskan selama 2jam pad a suhu 500°C, 600°C, 700°C dan 800°C. Uji korosi dilakukan dengan metodepotensiodinamik menggunakan alat potensiostat Benda uji yang telah diamplas sampai halusdengan amplas grid 550 diexposure selama 3 menit. Elektroda pembantu yang terbuat dari

67

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

karbon yang tidak terkontaminasi ion - ion dalam elektrolit dipasang disusul denganmemasukkan . elektroda reference ke dalam sel korosi yang berisi air demin. Sel korosikemudian dihubungkan dengan potensiostat dan pengolah data.

Laju dan arus korosi baik dengan metode plot tafel maupun dengan PolarisasiResistens dapat diketahui. Tahapan selanjutnya adalah melakukan uji kekerasan denganmetode Vickers dilanjutkan dengan pemeriksaan mikrostruktur dan kristalografi denga XRD.

HASIL DAN PEMBAHASAN

HASIL

1. Uji Mikrostruktur

Pembentukan fasa a Zr dan fase r.. Zr erat hubungannya dengan perlakuan panas. Jika paduan Zrdidinginkan dari temperatur fase r.. Zr hingga temperatur dibawa 980°C maka fasa a Zr terbentuk didalam fase r.. Zr. Penurunan temperatur yang cepat (quenching) mengakibatkan fasa a Zr yangterbentuk menghasilkan mikrostruktur berbentuk jarum yang disebut struktur Widmanstatten. Padamikrostruktur, fasa a Zr tampak terang dan fasa r.. Zr tampak gelap (2)

Gambar 1. Sampel (A) hasil quench pembesaran 200 x

Gambar 2. Sam pel (B) anil 500°C pembesaran 200 x

Gambar 3. Sam pel (C ) anil 600°C pembesaran 200 x

68

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 .

Gambar 4. Sam pel (0) ani! 7000e pembesaran 200 x

Gambar 5. Sam pel (E) anil 8000e pembesaran 200 x

2. Sifat Mekanik

Uji Kekerasan

Uji kekerasan yang dilakukan pada penelitian ini adalah penentuan dengan cara Vickers. Hasiluji kekerasan dapat dilihat pad a Tabel 1 dan Gambar 6.

Tabel1. Hasil Uji Kekerasan Paduan Zr-Nb-Sn-Fe

Perlakuan d1+d2Panas

d1d22d rta-rata VHNQuench

43,7044,2543,97(A)

43,0043,9043,4543,7719343,20

44,6043,90Ani!

43,2542,642,925000e

44,2043,844,0045,0518344,90

45,245,05Anil

46,1045,2545,676000e

45,5045,0045,2546,1617448,10

47,0047,55Anil

42,0042,5042,257000e

42,1043,5042,8042,8820242,50

44,7043,60Anil

42,0044,5043,258000e

42,0042,0042,0043,1320043,00

45,3044,15

69

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

PERLAKUAN PANAS VS KEKERASAN

Z-210:I::::. 200

~ 190en« 180D:::

~ 170w~ 160

quench anil 500 anil 600 anil 700 anil 800oC oC oC oC

PERLAKUAN PANAS

ISSN 0854 - 5561

Gambar 6. Pengaruh Perlakuan Panas terhadap Kekerasan paduan Zr-Nb-Sn- Fe

3. Laju KorosiLaju Korosi dan arus korosi paduan Zr-Nb-Sn-Fe dipaparkan pad a Tabel 1 dan Gambar 1berikut ini :

Tabel 2. Pengaruh perlakuan panas terhadap LK dan arus korosi paduan Zr-Nb-Sn-Fe

Perlakuan Plot TafelPolResI corr (DAlCm:l)corr(DAlCm:l)Panas

LK m pyLK mpyPlot TafelPol-ResQuench

9.029.4219.5920.45Anil 5000e

6.486.4314.0813.82Anil 6000e

9.609.1620.8619.91Ani! 7000e

10.379.9222.5321.53Anil 8000e

4.424.069.608.82

Ket: LK = Laju KorosiPol-Res = Polarisasi Resistensi

70

ISSN 0854 - 5561

LA 12JU 10K 80R 60S 4I 20

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

PERLAKUAN PANAS VS LAJUKOROSI

quench anil 500 oC ani! 600 oC ani! 700 oC anil 800 oC

PERLAKUAN PANAS

III Plot Tafel_ POI-Resl

Gambar 7. Pengaruh Perlakuan Panas terhadap Laju korosi Paduan Zr-Nb-Sn-Fe

4. Sifat Kristalografi Paduan ZrNbSnFe

1200

o 20 40 60•• w_ •• ~UdUf29.1·

80

Ingot

·100

Gambar 8. Pola difraksi paduan ZrNbSnFe Ingot

71

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

=- 250§.e 200~en 150.e-."

5 100C- 60

oo 20 40 60

Sudut 29/080

. _.'T=5000C

100

Gambar 9. Pola difraksi paduan ZrNbSnFe dianil pada 500°C selama 2 jam

T=60oaCS" 14QO§ 1200.e 1000..e.. 800••~ 600""c 400~_ 200

oo GO

SUdut 20 I •

72

100

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Gambar 10. Pola difraksi paduan ZrNbSnFe dianil pada 600°C selama 2

T=7000C30025020015010050

Q

o 50

Sudut 201 •100

Gambar 11. Pola difraksi paduan ZrNbSnFe dianil pada 700°C selama 2 jam

T=8000C900800700600500400300200100

oo 50

Sudut 28/.100

Gambar 12. Pola difraksi paduan ZrNbSnFe dianil pada 800°C selama 2 jam

2. PEMBAHASAN

Pada Tabel 1 nampak adanya pengaruh pemanasan terhadap laju korosi danarus korosi. Paduan Zr-Nb-Sn-Fe yang diquench memperlihatkan laju korosi yang cukup tinggiyakni 9,02 mpy (metode Tafel) dan 9,42 mpy (metode Polres) Laju korosi paduan mengalamipenurunan saat pemanasan pada 500°C menjadi 6,48 mpy (Tafel) dan 6,43 mpy (Polres).Saat pemanasan 600°C laju korosi naik menjadi 9,60 mpy (Tafel) dan 9,16 mpy (Polres).Kenaikan laju korosi mencapai puncaknya pada saat pemanasan 700°C sebesar 10,37 mpy(Tafel) dan 9,92 (Polres). Laju korosi turun saat paduan dianil pada suhu 800°C sebesar4,42 mpy (Tafel) dan 4,06 (Polres). Tingginya laju korosi pada paduan Zr-1%Nb-0,5%Sn­0,75%Fe hasil quench mugkin disebabkan karena tingginya tegangan sisa. Dengan prosesanil laju korosi menjadi turun. Hal ini dapat disebabkan karena berkurangnya tegangan sisapada paduano Pada suhu 600°C laju korosi bertambah dan terus bertambah hingga suhu700°C. Boleh jadi ini disebabkan tingginya suhu pemanasan menyebabkan terjadinya difusiatom yang meningkat seiring meningkatnya suhu ani!. Laju korosi ingot pun turun pada suhuanil 800°C. bahkan terendah dibandingkan yang dianil pada suhu 500°C, 600°C, maupun

73

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

700°C. Naik dan turunnya laju korosi pada prinsipnya dapat dipengaruhi oleh terbantuknyafase kedua yang mungkin terbentuk pada permukaan bahan. Juga ikut berpengaruhelektronegativitas atau potensial komponen penyusun bahan tersebut. Adapun arus korositerlihat pada tabel 1 adanya hubungan antara laju korosi dengan arus korosi yakni semakinbesar arus maka laju korosipun bertambah. Itu berarti laju korosi berbanding lurus denganarus korosi. Adapun hasil uji kekerasan dapat diperlihatkan pada tabel 2 dan gambar 2.bahwa pada spesimen ingot yang diquench kekerasannya cukup tinggi yaitu : 193,00 VHNnamun turun ketika dianil pada suhu 500°C yakni 183 VHN. Saat suhu anil dinaikkan lagi padasuhu 600°C kekerasanpun bertambah menjadi 174 VHN. kekerasanpun bertambah menjadi 202VHN ketika suhu anil 700°C namun turun lagi saat anil dilakukan pada anil 800°C yakni 200VHN. Perbedaan besarnya kekerasan ini kemungkinan besar disebabkan oleh adanyaperbedaan kelarutan zat padat masing - masing pemadu kedalam matriks logam Zr pada setiapperubahan suhu pemanasan. Selain itu kekerasan suatu bahan juga dipengaruhi oleh besarkecilnya butiran penyusun ingot. Semakin kecil diameter butiran maka luas permukaan butirsemakin besar sehingga menghambat pergerakan dengan kata lain ingot makin keras/makin kuatdislokasi.

Identifikasi Fase

Pada gambar 8 dengan memperhatikan pola difraktogram ingot, diperoleh fase a-Zr yang berbentukkristal heksagonal. Diperoleh pula SPP Fe2Nb mempunyai bentuk kristal heksagonal. Tidakditemukan SPP dari unsur Sn. Dari Hukum Home Rothery diasumsikan bahwa larutan padat dapatterjadi jika perbedaan diameter atom terlarut dan pelarut tidak melebihi 14-15%. Ketika diameteratom pelarut lebih besar maka akan mengalami pelarutan secara interstisi, dan ketika lebih kecilmaka pelarutan mengalami substitusi[6,7].Diameter atom Sn dan Nb hampir sama dengan atom Zr.Sedangkan atom Fe lebih kecil dari Zr. Dengan demikian Sn dan Nb terlarut secara substitusi dan Fesecara interstisi dalam fasa a. Menurut hukum ini kelarutan unsur-unsur tersebut dalam fase ~hampir sama dengan fase a, dimana kelarutannya sangat sedikit. Menurut diagram fase kelarutanunsur tersebut lebih besar dalam fase ~.

Perbedaan kelarutan dalam fase a dan fase ~ dapat diterangkan dengan teori zona Brillouin(Brillouin zone) [7].Pada fase a terjadi tumpang tindih permukaan Fermi, sedangkan pada fase ~tidak terjadi. Tidak terdapat presifitat yang lain karena sebagian besar pemadu menjadi larutan padatdi dalam ingot paduano Sesuai hukum tersebut, SPP yang diperoleh memiliki bentuk kristalheksagonal sesuai dengan kristal matrik a Zr.

Selanjutnya bahan dianil pada temperatur 500°C (Gambar 3), diperoleh fase a-Zr dengan bentukkristal heksagonal. Populasi SPP masih banyak namun berkurang satu senyawa, yaitu ZrSn2.Ditemukan kristal-kristal SPP sebagai berikut: Fe2Nb berbentuk kristal heksagonal; NbSn2berbentuk kristal ortorombik; SnZr berbentuk kristal ortorombik; FeSn berbentuk kristal heksagonal ;Fe2Nb0,4ZrO,6berbentuk kristal heksagonal; ZrO,68NbO,25FeO,8berbentuk kristal belum ditentukan.Dari bahan yang dianil pada temperatur 600°C (Gambar 4), diperoleh fase a-Zr dengan bentuk kristalheksagonal. Populasi SPP masih banyak namun berkurang dua senyawa, yaitu SnZr danFe2Nb0,4ZrO,6. Ditemukan kristal-kristal SPP sebagai berikut: ZrSn2 berbentuk kristal ortorombik;NbSn2 berbentuk kristal ortorombik; SnZr berbentuk kristal ortorombik; FeSn berbentuk kristalheksagonal; Fe2Nb0,4ZrO,6 berbentuk kristal heksagonal; ZrO,68NbO,25FeO,8berbentuk kristalberlum ditentukan.

Pada bahan yang dianil pada 700°C (Gambar 5), diperoleh fase a-Zr dengan bentuk kristalheksagonal dan ? -Zr dengan bentuk kristal heksagonal. Ada perubahan fase yaitu terbentuknya fase? -Zr dan perubahan pada jenis populasi SPP. Ditemukan kristal-kristal SPP sebagai berikut: ZrSn2berbentuk kristal ortorombik; Fe2Nb berbentuk kristal heksagonal; FeZr2 berbentuk kristal tetragonal; NbSn2 berbentuk kristal ortorombik; Fe37Nb9Zr54 bentuk kristal belum ditentukan.

Bahan dianil mendekati daerah ~-Zr pada 800°C (Gambar 6), diperoleh fase a-Zr dengan bentukkristal heksagonal. Ada perubahan fase yaitu hilangnya fase ? -Zr dan beberapa jenis populasi SPP.Ditemukan kristal-kristal SPP sebagai berikut: FeSn berbentuk kristal heksagonal; Fe2Nb berbentukkristal heksagonal; NbSn2 berbentuk kristal ortorombik.

74