PENGARUH DOPAN TiO2 TERHADAP SIFAT FISIK DANill ENTIFIKASI F ASA KERAMIK ZnO- TiO2

Odin Chaerudinl, Budiarto 2

J P3F7: LIP/, KawasanPUSPIPTEK, Serpong, Tangerang, 153142 P 3 IB, BA TAN; Kawasan P USP IPTEK, Serpong, Tangerang, 15314

-

ABSTRAK

PENGARUH DOPAN TiO2 TERHADAP SIFAT FISIK DAN IDENTIFIKASI FASA KERAMIK ZnO.TiO2. Pengaruh variasi penambahanTiO2 pada matriks lnO terhadap identifikasi fasa, densitas dan kekerasan pada pembuatan bahan keramik lnO- TiO2 telah dilakukan. Campuran 2serbuk dengan variasi persen molekul lnO : TiO2 (95 : 5, 90 : 10, 85 ; 15, 80 : 20, dan 75 : 25), dikompaksi dingin 4,5 ton/cm2, disinter padatemperatur 12500C selama 1jam. Karakterisasi hasil pembuatan dilakukan terhadap densitas, kekerasan, dan identifikasi fasa. Hasil analisisdifraktogram, menunjukkan bahwa fasa dominasi untuk bahan keramik ZnO- TiO2 yallg ternentuk (jdalah fasa 13 pseudokubik tetragonal lnO. Hasilanalisis sifat fisik menunjukkan bahwa nilai kekerasan dan densitas turun dengan ber1ambahnya TiO2 pada matrik lnO yaitu nilai kekerasan dari745,7 -408,6 Hv dan densitas dari 5,52 -4,83 g/cm3,

ABSTRACT

THE EFFECT OF TiOz DOPANT PHYSICT ON PROPERTIES AND PHASE IDENTIFICATION OF ZnO. TiOz CERAMIC. Study of theinfluence addition of TiOz into ZnO matrix in the fabrication of ZnO- TiOz ceramic material have been completed. Synthesis of ZnO- TiO2 ceramicmaterial was made by using powder metallurgy technique. Mixtures of ZnO- TiO2 with ratio (95 : 5, 90 : 10, 85 ; 15, 80 : 20, and 75 : 25) werepressed at 4,5 ton/cm2, sintered at 1250 DC during 1 hour. Characterization of ZnO-TiO2ceramic was made for its density, hardness, and the phaseidentification. Difractogram analysis shows that pseudocubic tetragonal ZnO dominates the phase of ZnO- TiO2 ceramic. Physical identity analysisshows that the hardness and density decreases proportionally to the increase of the addition dopant. The result of physically analysis show thathardness value and density decreased with additioned TiO2 in ZnO matrix is from 745.7 -408.6 Hv, and the density was decrease from 5.52 -4.83

g/cm3.

PENDAHULUAN

Perkembangan teknologi selalu menuntutdikembangkannya material barn yang diharapkan dapatmemenuhi kebutuhan yang ada. Bahan keramikkecerdasan pasif memiliki kemampuan meresponperubahan ekstemal dengan cara yang bennanfaat tanpabantuan perangkat tertentu. Oikatakan kecerdasan pasifkarena mekanisme kerjanya antara lain dalam bentuk,swa-perkiraan, swa-pemulihan, swa-pengaturan, danswa-perbaikan. Sebagai contoh keramik kecerdasan pasifyaitu ZoO. Seng oksida (ZnO) adalah divais elektronikyang fungsi utamanya menahan dan membatasi lonjakantegangan tinggi akibat sambaran petir dan dapatdigunakan berulang kali tanpa rusak. Ketika listriktegangan tinggi petir menyambar, varistor ZoO akankehilangan banyak hambatan listrik dan meneruskan aruske tanah (ground). Perubahan hambatan listrik itu dapatbolak-balik dan berperilaku sebagai fenomena proteksisiaga. ZoO sebagai bahan varistor, karena mempunyai

mekap;sme swa-perbaikan dimana hubungan non-tinierarus -tegangan (I-V) dapat disimpan denganmemberikan pulsa tegangan berulang. Kenon-(inieranvaristor terjadi karena terbentuknya lapisan di batas butiryang berasal dari zat penarnbah/penguat [1-3]

Peningkatan faktor kenon-linieran varistor terjadi jikaperbedaan konduktivitas antara butir daD batas butirsemakin besar. Secara teoritis makin tinggi temperaturpenyinteran, makin baik densitas daD makin besar ukuranbutir ZoO, tetapi merugikan dari segi efisiensi.Penarnbahan Ti02 kedalam matriks ZoO dapatmenghasilkan tiga kondisi sebagai berikut, Pertama,Ti02 masuk kedalarn matriks ZoO daD membentuktarutao padat sempuma baik berupa tarutao padatsubstitusi maupun interstisi; Kedua, Ti02 masuk kedalammatriks ZoO daD tidak membentuk tarutao padat sarnasekali dengan Ti02 kemudian tersegresi di batas butirsebagai rasa kedua; Ketiga, Ti02 masuk kedalam matriks

~I 2tt J~ 200032

p~ 1)..;- T~O, T~ ~ F~.I r~ F~ ~ z...O-T~O,U.l;,..~m.

ZnO dan sebagaian darinya membentuk larutan padatsementara sebagian lagi tersegresi di batas butir sebagairasa kedua [4]. Pada penelitian ini pembuatan bahankeramik ZnO- TiO2 dilakukan dengan menggunakanteknik metalurgi serbuk, yang dimaksudkan agar dicapaipembentukan butir halus, meminimalkan kehilanganbahan, dan menjaga toleransi dimensi. Penelitian inibertujuan untuk mempelajari pengaruh penambahandopan TiO2 pada matriks ZnO dalam proses pembuatanbahan keramikZnO- TiO2 terhadap uji densitas,kekerasan, dan identiflkasi rasa.

/( d hkU2 = 4/3 ( h2 + hk + k1/a2 + /C2,

dimana a, clan c, adalah parameter kisi.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Analisis DensitasDari pengujian densitas yang dilakukan

dihasilkan (Tabel I dan Gambar I). Dari Gambar I,menunjukkan bahwa dengan penambahan dopan TiO2pacta ZnO terjadi penurunan densitas, tetapi porositasnyameningkat. Secara umum temperatur sinter yang tinggiberarti akan makin besar pula energi aktivasi yangmendorong terjadinya transfort massa selama sinter. Halini mengakibatkan penurunan tegangan pacta interfaceZnO- TiO2 yang juga berarti penurunan tegangan sisayang terbentuk serta mengakibatkan penyusutan yangterjadi makin kecil, penyusutan yang kecil menyebabkandensifikasi karena volume sampel membesar dan partikelmenjadi kurang rapat. Juga disebabkan karena makintinggi dopan TiO2 ditambahkan dalam matrik ZnO, makaterjadi penyusutan volum yang makin kecil. Menurutpeneliti terdahuluIS.7], menyatakan bahwa penambahandopan menurunkan konduktifitas listrik ZnO, karenapembawa muatan menjadi lebih sukar mengalir pactaZnO yang ditambahi dopan.

METODOLOGI

BahanSerbuk ZnO 99,9 %, serbuk TiOz 99 %, etil

alkohol (merck).

AlatHardness Tester (Matsuzawa tipe MXT -50),furnace (KLP600),Difraktometer sinar-x (XD610) .Timbangan (Sartorius), Ball Mill, Alat Press danPerlengkapannya.

Tata KerjaSampel serbuk ZnO dicampur dengan serbuk

TiOz dengan variasi persen molekul ZnO:TiO2, yaitu (95: 5[ZTI], 90: 10[ZT2], 85 : 15[ZT3], 80 : 20[ZT4], clan75 : 25[ZT5]), dan diaduk didalam media etil alkoholselama 30 menit, untuk mengeringkan serbuk campurankemudian dipanaskan pada temperatur 100 °c selama 8jam. Serbuk kedua campuran selanjutnya diaduk dandigerus di dalam cawan untuk menjamin kedua campurantersebut homogen. Kemudian dikompaksi dengantekanan 4,5 ton/cmz ditahan selama 5 menit masing-masing sampel dengan ukuran diameter 10mm dan tebal2mm, selanjutnya dikompaksi dingin 4,5 ton/cm2,disinter pada temperatur 1250oc selama I jam sertadidinginkan dengan udara. Sampel yang diperolehselanjutnya dikarakterisasi terhadap uji kekerasanmenggunakan metode Vicker,(ASTM £384-389. HVN=1,854 PI 02 ) pembebanan 0,2 Kg selama 40 detik dan ujidensitas menggunakan metode Archimedesl ASTM C 20-92) dan identifikasi rasa dengan alat difraktometersinar-x, radiasi CuKa, tegangan : 30 Kv, Arus : 30 mA,panjang gelombang (A)= 1,505480 A , metodepengukuran : step-count, preset-time: 1,0 detik, scanmode: continyu, scan speed: 4°/menit dan daerah sudutpengukuran 28 = 20-90°.Pengukuran parameter kisidengan bantuan hukum Bragg:

Tabel1. Data densitas terhadap variasi dopan TiO2dari bahan keramik ZnO- TiO2

~

Bahankeramik

ZnO-];iO,!

--Densitas (gicm')

terhadapvariasi dopan TiO.,

1250UC

5!~2-~~

~4,68

1

250uC

~~

-12.?::-.-~~.18

ZTlZT2ZT3ZT4ZT5

.,~ 6E~ 5.5~

5

: 4.5

4

~ ,-,

30

0 5 10 15 20 25

Dopan Ti~ (% berat)1.

Grafik hubungan dopan TiO2 terhadapdensitas dari bahan ZnO- TiO2

Gambar

2 d hkl Sin e = n AHambatan bagi pembawa muatan (arus listrik)

datang dari lapisan batas butir yang dibentuk oleh dopan.Lapisan ini terbentuk karena selama pemanasan, dopantidak lamt padat di dalam ZnO tetapi tersegresi di batasbutir dan meleleh. Penambahan dopan telah

dimana d hkl adalah jarak antar bidang refleksi, e adalahsudut difraksi, n adalah orde refleksi dan A adalahpanjang gelombang sinar-x. Hubungan antara hkl denganparameter kisi untuk sistem heksagonal :

33~I 2g J~ 2000

p~ ~ T~O, T~ ~ f~ k,.. ,~ f~ ~ ~O-T~O,U~~m.

meningkatkan harga faktor ke nonlinearan (a), berartimakin besar a, semakin meningkatkan kinerja varistor.

Akibatnya atom-atom pacta batas kristalmempunyai mobilitas yang tinggi dibandingkan denganatom-atom dalam kristalnya. Karena itu bila terjadideformasi plastis maka dislokasi pacta umurnnya terjadidari batas kristal dan kemudian bergerak didalam danakhimya berhenti pacta batas kristal berikutnya.

Analisis KekerasanHasil pengukuran kekerasan terhadap variasi

dopan TiO2 daTi bahan keramik ZnO- TiO2 diperlihatkanpada Tabel 2 daD Gambar 2. Tabel 2 berikut inimenunjukkan basil pengukuran kekerasan (Hv) sampelbahan keramik ZnO- TiO2 yang disintering padatemperatur 1250oC dengan waktu I jam.

.4nalisis ldentiflk!!s; fasaHasil pengukuran identifikasi rasa dengan

difraktometer sinar-x, untuk pola difraksi bahan ZnO,bahan keramik ZnO- TiO2 penambahan dopan TiO2 5 %mol, dan bahan keramik ZnO- TiO2 dan penambahanTiO2 25%mol., pada temperatur sinter 1250oc, dapatdilihat pada Gambar 3, 4, dan 5, serta Tabel 3.I .1 =1::= ~~:=:!:: =1 --

Tabel 2. Data kekerasan terhadap variasi dopan TiO2dari bahan keramik ZnO- TiO2

Bahan kerarnikZnO-TiO.,

Kekerasan (Hv) terhadapvariasi dooan TiO,~

P

i

.--~ , s.

:: ,-..~ .-.

12S-OUC

~~~~408-6

ZTIZT2ZT3ZT4ZT5

.~,:JtI-H"..,. ,. '. ,. ,...,n,l, (d",

Gambar 3. Difraktogram dari bahan keramik ZnO

Seperti terlihat Gambar 2, terdapatkecendenlngan bahvva kekerasan menurun denganbertambah dopan TiO2. Untuk logam yang tidakmemiliki pori kekerasan berbanding terbalik denganukuran butir. Pacta keramik hubungan ini tidak selalunampak karena keramik mempunyai porositas. Tinggirendahnya porositas ini tergantung pacta cara sintesanya.Hal ini disebabkan ukuran butir bertarnbah denganbertambahnya dopan TiO2 sedangkan pertambahan butirumumn~a diikuti oleh penurunan kekerasan. Menurutpeneliti 61, menyatakan bahvva tingkat kekuatan /kekerasan suatu bahan ditentukan oleh kemampuanatom-atom dalam kristal mengalami pengerasan ketikadibebani sacara plastis, semakin besar energi yangdiperlukan untuk menimbulkan pergeseran atom-atom(dislokasi) tersebut berarti semakin kuat bahan tersebut.Terbentuknya dislokasi serta kondisi pergerakannyadidalam kristal dipengaruhi tidak hanya oleh tingkatkerapatan atom dalam kristal, tetapi juga oleh faktorrintangan (barrier) yang terjadi dalam kristal terutamapacta batas kristal atau batas butir, sehingga pacta daerahtersebut susunan atom-atomnya menjadi tidak teratur.

~ 850>E- 750

650550450350

Memanfaatkan data standar dari JCPDS [8,9],basil pengukuran bahan ZnO, mempunyai parameter kisi:a = 3,249858 A, dan c = 5,205619 A, dimana ZnO sarna

sekali tidak mengalami transformasi rasa walaupunwalaupun diberikan perlakuan.

Gambar 3, menunjukkan bahwa terdapatbeberapa puncak difraksi dari bahan ZnO sebagai matrik.Dari Gambar 4, dan 5, menunjukkan bahwa terdapatbeberapa puncak difraksi yang sarna, namun bed aintensitas puncak difraksinya, serta terdapat empatpuncak difraksi yang beda terhadap matrik bahan ZnOyaitu pada sudut 2 e = 22, 26, 39, dan 49 °. Hal ini

disebabkan jumlah atom yang memantulkan sinar-x arab

~-'

10 15 20

Dopan Ti~ (% berat)

25 300 5

Gambar 2. Hubungan temperatur terhadap kekerasandari bahan ZnO- TiO2

~I 2g J~ 200034

p~ ~ T~O, T~ ~ F~ .l ,~ F~ ~ z..O-T~O,U4~J4t./I..

bidang itu besar, mozaic spread daD faktor preferredorientation yang kuat [7]. Menurut referensi bahanTiO}8.9], mempunyai parameter kisi: a = 5,139447 A, daDc = 13,659326 A, karena jari-jari atom ZoO lebih kecil

dari jari-jari atom TiO2 maka penambahan TiO2 ke dalamZoO melalui proses sinter, temyata tidak menyebabkanberubahnya parameter kisi sehingga hanya terjadiintertisi. Fasa f3- TiO2 memiliki struktur pseudokubiktetragonal daD stabil pada temperatur di atas 1000 °C.

KESIMPULAN

Dari analisa dapat disimpulkan bahwa, pengaruhtemperatur sinter terhadap nilai Kekerasan dan densitasjauh lebih efektif dari pacta penambahan TiO2 ke dalammatriks ZnO. Identifikasi rasa menunjukkan bahwa rasadominasi untuk keramikZnO- TiO2 yang terbentuk adalahrasa 13 pseudokubik tetragonal ZnO daD rasa minoritasTiO2.

DAFfARPUSTAKA

[1].

[2].

Menggunakan SEM, Journal Mikroskopi danMikroanalisis, !SSN 1410-5594, 1998, hal.161-165.

[4]. DANI GUSTAMAN SY ARlF, Strukturmikro dansifat mekanik pelet sinter VO2 murni dan didopingTiO2, Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi1997, !SSN 1410-2897, 1997, hal.I-5.

[5]. DAN I GUSTAMAN SYARlF,SAEFUL H.,ENGKIR S., ARl H., Pengaruh parameterpenyinteran terhadap karakteristik E-J ZnO danvaristor ZnO-Bi2Oj, Prosiding Pertemuan IlmiahSains Materi III , !SSN 1410-2897, 1998, hal.175-179.

[6]. GERMAN R.M., Sintering Theory and Practice,Singapore: John Wiley & Sons Inc., 1996.

[7]. ENGKIR SUKIRMAN DAN DANI GUSTAMAN,Studi Difraksi sinar-x pada Varistor ZnO yangdidoping Bi2Oj dan disinter pada berbagai suhu,Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi III ,!SSN 1410-2897, 1998, hal.243-245

[8]. MORRIS, M. C., Powder diffraction Data, JointCommittee on Powder Diffraction Standards(JCPDS), USA, 1976.

[9]. HELEIN, D.H, Etal, Powder diffraction File Alphahelical Indexes, InorgaNic Phases, Set 1-45,ICDD, Pennylvania 19073- 3273, USA

[10]. GERMAN R.M., Sintering Theory and Practice,Singapore: John Wiley & Sons Inc., 1996.

[II]. ENGKIR SUKIRMAN DAN DANI GUSTAMAN,Studi Kristalografi Varistor ZnO yang dido pingOksida Bi, AI, Nb, dan Mn, Journal Sains MateriIndonesia, Vol.l, NO.1, Oktober 1999, hal.29-35.

[3].

TAT A SURD lA, SHINROKU SAITO,Pengetahuan Bahan Teknik, Pradnya Paramita, hal368-372.MA TSUKO M, Japane Journal of Applied Physics,June 1971,10(6),736.DANI GUSTAMAN, BAMBANG A., ENGKIRS., Stud; Pengaruh Temperatur penyinteranTerhadap Struktur mikro varistor ZnO-BhOj

Tabel 3. Data hasil pengukuran dengan difraksi sinar-x pada variasidopan TiO2 pada bahan keramik ZnO- TiO2

TANYA-JAWAB

Penanya : Mohammad Ramlan (UPT -LSDE, BPPT)

Aplikasi bahan yang dibuat pada penelitian ini.?Penelitian ini akan mengembangkan keahlian dibidang kimia elektronik, apakah ada rencana untukpengembangan bidang diatas. ? Bagaimana sosialisasi produk bahan ini.?

2.

jawaban

Aplikasi dari bahan Keramik ZnO-TiO2 adalah sebagai bahan dasar varistor. Varistor adalah salah satukomponen yang dapat digunakan untuk melindungi alat elektronik maupun listrik dari bahaya teganganberlebihan (Over voltage) dan petir, dan untuk keperluan stabilisasi tegangan.Ada. Sosialisasi produk ini, barn dalam seminar ini.2.

35~I 2rt J~ 2000