Pengamatan Sifat Bahan Padat I

37
Kata Pengantar Puji dan syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena berkat limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga kami dapat menyusun makalah tugas laporan akhir ini tepat pada waktunya. Laporan ini merupakan tugas dari praktikum yang telah kami laksanakan sebelumnya. Dalam penyusunan Laporan Akhir Praktikum ini, kami banyak mendapat tantangan dan hambatan akan tetapi dengan bantuan dari berbagai pihak tantangan itu bisa teratasi. Olehnya itu, kami mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan Laporan Akhir Praktikum ini, semoga bantuannya mendapat balasan yang setimpal dari Tuhan Yang Maha Esa. Kami menyadari, bahwa penulis masih banyak kekurangan dalam membuat Tugas Laporan Praktikum ini. Oleh sebab itu, kami meminta saran kepada pembaca, bila penulis ada kesalahan. Semoga Laporan Praktikum Farmasi Fisisk ini dapat bermanfaat bagi pembaca, walaupun masih banyak kekurangan. Semoga makalah ini akan bermanfaat bagi kita semua agar dapat mengetahui tentang sifat dari bahan zat padat, terutama paracetamol yang akan kami bahas pada makalah ini. Terima kasih 1 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Transcript of Pengamatan Sifat Bahan Padat I

Page 1: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

Kata Pengantar

Puji dan syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena berkat limpahan rahmat

dan karunia-Nya sehingga kami dapat menyusun makalah tugas laporan akhir ini tepat pada

waktunya. Laporan ini merupakan tugas dari praktikum yang telah kami laksanakan sebelumnya.

Dalam penyusunan Laporan Akhir Praktikum ini, kami banyak mendapat tantangan dan

hambatan akan tetapi dengan bantuan dari berbagai pihak tantangan itu bisa teratasi. Olehnya itu,

kami mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah

membantu dalam penyusunan Laporan Akhir Praktikum ini, semoga bantuannya mendapat

balasan yang setimpal dari Tuhan Yang Maha Esa.

Kami menyadari, bahwa penulis masih banyak kekurangan dalam membuat Tugas Laporan

Praktikum ini. Oleh sebab itu, kami meminta saran kepada pembaca, bila penulis ada kesalahan.

Semoga Laporan Praktikum Farmasi Fisisk ini dapat bermanfaat bagi pembaca, walaupun masih

banyak kekurangan.

Semoga makalah ini akan bermanfaat bagi kita semua agar dapat mengetahui tentang sifat dari

bahan zat padat, terutama paracetamol yang akan kami bahas pada makalah ini. Terima kasih

atas bimbingan dan waktunya sampai percobaan dan makalah ini diselesaikan.

Jakarta, 2 September 2012

Penulis

1 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 2: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

Daftar Isi

Kata Pengantar 1

Daftar Isi 2

Pendahuluan 3

Tinjauan Pustaka 5

Metode Kerja dan Hasil Pengamatan 11

Pembahasan 16

Penutup 24

Daftar Pustaka 25

2 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 3: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Dalam bidang farmasi, zat-zat yang digunakan sebagai bahan obat kebanyakan berukuran kecil

dan jarang yang berada dalam keadaan optimum. Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan

penting dalam bidang farmasi sebab merupakan penentu bagi sifat-sifat, baik sifat fisika, kimia dan

farmakologik dari bahan obat tersebut.

Mikromeritik merupakan ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil.

Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat penting dalam bidang farmasi.

Secara klinik, ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi penglepasannya dari bentuk-bentuk

sediaan yang diberikan secara oral, parenteral, rectal, dan tropical. Formulasi yang berhasil dari suspensi,

emulsi dan tablet, dari segi kestabilan fisik , dan respon farmakologis , juga bergantung pada ukuran

partikel yang dicapai dari produk itu. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian ukuran

partikel sangat penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan dan pencampuran yang benar

dari granul dan serbuk.

Pada percobaan kali ini, kita akan mengenal dan mengamati karekteristik serbuk,

distribusi ukuran partikel, kompresibilitas, rasio housner, dan luas permukaan dari serbuk

paracetamol dengan menggunakan metode ayakan, metode ini merupakan metode yang paling

sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran partikel adalah analisis ayakan.

3 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 4: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

I.2 Tujuan Percobaan

I.2.1 Tujuan PercobaanMengenal karakteristik serbuk, distribusi ukuran partikel, kompresibilitas, rasio housner,

dan luas permukaan dari paracetamol.

I.2.2 Alat dan Bahan- Paracetamol

- Sreving analyzer

- Gelas ukur

- Alat ukur sudut henti

I.3 Prinsip Percobaan

Pengukuran pertikel dari serbuk berdasarkan atas penimbangan residu yang tertinggal

pada tiap ayakan yaitu dengan melewatkan serbuk pada ayakan dari nomor mesh rendah ke

nomor mesh tinggi yang digerakkan oleh mesin penggetar dengan waktu dan kecepatan tertentu.

4 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 5: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

I.1 Teori Umum

Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel yang kecil.

Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas

permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pengertian ukuran partikel adalah ukuran

diameter rata-rata. (1)

Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umunya jumlah bahan

besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang representatif. Karenanya suatu pemisahan

bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan, contoh yang diambil berupa bahan halus

atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan apa yang

disebut Pembagi Contoh piring berputar. Pada jumlah dasar yang amat besar harus ditarik

beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak

(2).

Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromiretik oleh Dalla Valle. Dispersi

koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa, sedang

partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop

optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan garam granular

berada dalam kisaran ayakan(3).

5 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 6: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk

mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak partikel-

partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu sutau perkiraan kisaran

ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel, dari sini

kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut (3).

Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi, sebab

ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek

fisiologisnya (4).

Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu (5):

1. Menghitung luas permukaan

2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat

3. Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per oral, suntikan

dan topikal

4. Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi

5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).

Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah menggunakan

pengayak standar. Pengayak terbuta dari kawat dengan ukuran lubang tertentu. Istilah ini (mesh)

digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi linear (5).

Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya. Tetapi,

begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan ukuran

dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik.

Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang

6 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 7: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan,

volume, dan garis tengah yang sama. Jadi, garis tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu

bulatan yang mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (3).

Metode-metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel:

Mikroskopi Optik

Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak

diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Di bawah

mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk

memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan

ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa

dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur (3).

Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari

partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk

mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel

yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari

distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu dan jelimet. Namun demikian pengujian

mikroskopis dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis

ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen

seringkali bisa di

deteksi dengan metode ini (3).

7 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 8: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

Pengayakan

Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran partikel

adalah metode analisis ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran geometrik partikel.

Sampel diayak melalui sebuah susunan menurut meningginya lebarnya jala ayakan penguji yang

disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan teratas dengan lebar jala paling

besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada lebar jala yang dijumpai, berjatuhan

melewatinya. Mereka membentuk bahan halus (lolos). Partikel yang tinggal kembali pada

ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah suatu waktu ayakan tertentu (pada penimbangan 40-

150 g setelah kira-kira 9 menit) ditentukan melalui penimbangan, persentase mana dari jumlah

yang telah ditimbang ditahan kembali pada setiap ayakan (3).

Dengan cara sedimentasi

Cara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi Stocks.

Dasar untuk metode ini adalah Aturan Stokes:

d = √

Metode yang digunakan dalam penentuan partikel cara sedimentasi ini adalah metode

pipet, metode hidrometer dan metode malance.(1).

Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan ukuran kurang lebih

10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga sangat halus mencapai ukuran koloidal, 1

mikron atau lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini mempunyai standar, maka USP

menggunakan suatu batasan dengan istilah “very coarse, coarse, moderately coarse, fine and very

8 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

18 η

(ρ- ρo)g√ h

t

Page 9: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

fine”, yang dihubungkan dengan bagian serbuk yang mempu melalui lubang-lubang ayakan yang

telah distandarisasi yang berbeda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika

diadakan pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (2).

I.2 Uraian Bahan

Parasetamol

1. Warna : Putih

2. Rasa : Pahit

3. Bau : Tidak berbau

4. Pemerian : serbuk hablur

5. Kadar : 98 – 100 %

6. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, larut dalam 7 bagian etanol (95%)P,

larut dalam 13 bagian aseton, larut dalam 40 bagian gliserol, larut dalam sebagian

propilen glikol, larut dalam alkali hidroksida.

7. Titik lebur : 111o C

8. Masa molekular : 272,4 g/mol

9. PH larutan : 5-7oC

10. Stabilitas : Pada suhu > 40oC akan lebih mudah

- terdegradasi, lebih mudah terurai dengan adanya udara dari

- luar dan adanya cahaya, pH jauh dari rentang pH optimum

- akan menyebabkan zat terdegradasi karena terjadi hidrolisis.

11. Khasiat : antipiretik

12. Kegunaan : sebagai sampel

9 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 10: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

II.3 Prosedur Kerja

Cara Ayakan (1) :

1. Ayakan bersihkan dahulu dengan menyikat ayakan secara perlahan-lahan menggunakan kuas

bersih dan kering. Pasang set ayakan secara teratur nomor mesh besar di bawah, yang kecil di

atas.

2. Timbang kurang lebih 25 g zat yang akan diukur partikelnya, tempatkan di atas ayakan paling

atas. Tutup dan jalankan mesin dengan kecepatan separuh dari kecepatan maksimum. Biarkan

bekerja selama setengah jam.

3. Matikan mesin dan ayakan dibuka serta masing-masing frkasi ditimbang teliti menggunakan

neraca analitik.

4. Catat data yang diperoleh.

10 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 11: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

BAB III

Metode Kerja dan Hasil Pengamatan

III.1 Alat dan bahan

III.1.1 Alat yang digunakan

o Sieving analyzer

o Gelas ukur

o Alat ukur henti

III.1.2 Bahan yang digunakan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah serbuk paracetamol.

III.2 Cara Kerja

III.2.1 Pengamatan Distribusi Ukuran partikel

1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2. Ditimbang granul dengan seksama sebanyak 100 gram

3. Setiap ayakan lebih dahulu dibersihkan dengan sikat tabung kemudian dilap dengan

tissue untuk memastikan keringnya pengayak maupun tidak terdapatnya partikel

tertingggal lagi yang dapat menghalangi proses pengayakan.

11 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 12: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

4. Ayakan kemudian diset pemasangnya pada sieving analyzer dengan nomor mesh 22

berada paling bawah disusul secara berurutan ke atas : 12, 14, 16, 18, dan 20.

5. Granul yang telah ditimbang 100 g ditempatkan pada pengayak nomor mesh 12, ditutup

rapat mesin fibrator, kemudian mesin dijalankan dengan kecepatan 5 rpm (rotasi per

minutes) dan diset waktu pengayakan selama 4 menit.

6. Setelah 4 menit, mesin fibrator akan berhenti secara otomatis. Ayakan kemudian

masing-masing dibuka/diambil dari mesin fibrator.

7. Fraksi serbuk yang tertinggal pada masing-masing pengayak dengan nomor mesh

berbeda ditimbang menggunakan timbangan miligram.

8. Dicatat data yang diperoleh dan dihitung nilai % tertahan serta ukuran diameter partikel.

Data yang telah diperoleh

Mesh Jumlah Serbuk

gram %

12 21,49 21,49

14 9,82 9,82

16 5,86 5,86

18 3,80 3,80

20 1,90 1,90

Wadah 57,13 57,13

Total 100 100

12 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 13: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

Tabel Distribusi Pada Serbuk Paracetamol

Mesh Jumlah Serbuk

gram %

12 0 0

14 0 0

16 0 0

18 0 0

20 0 0

Wadah 100 100

Total 100 100

Grafik distribusi ukuran partikel

mesh 12

mesh 14

mesh 16

mesh 18

mest 20

wadah

13 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 14: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

III.2.2 Pengukuran Rasio Housner dan Kompresibilitas serbuk

a. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

b. Timbang dengan seksama 40 – 50 gram serbuk paracetamol

c. Masukan ke dalam gelas ukur, ratakan permukaannya ( tanpa penekanan )

d. Catat volume yang ada pada gelas ukur dan timabng volume serbuk yang tidak masuk ke

dalam gelas ukur

e. Ketuk gelas ukur sebanyak 300 kali atau sampai serbuk penuh mengendap

f. Catat kembali volume serbuk

g. Hitung berat jenis : Tab Density dan Bulk Density

h. Hitung Rasio Housner

i. Hitung Kompresibilitas

Berat serbuk yg ditimbang = 45 gram

Volume serbuk awal = 100 ml

Berat serbuk yg tertinggal = 5,32 gram

Volume serbuk 2 = 60 ml

Berat serbuk sisa (akhir) = 39, 60 gram

Maka,,,

Berat jenis Tap Density = berat gram akhir

volume akhir serbuk =

39,6060

= 0,66

Berat jenis Bulk Density = berat gram akhir

volume awal serbuk =

39,60100

= 0,396

Rasio Housner = tapdensity

bulk density =

0,660,396

= 1,667

Kompresibilitas = = tapdensity−bulk density

tapdensity x 100 % = 40 %

14 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 15: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

III. 2.3 Perhitungan Luas Permukaan

Mesh Diameter

(mm)

Volume 1

partikel

Bobot

Gram

Volume

serbuk

Jumlah

Partikel

Luas

Permukaan

1 Partikel

Luas

Permukaan

serbuk

12 2.12 4.99 21.49 32.6 6,53 14,12 92,20

14 1.81 3.16 9.82 14.9 4,71 10,18 47,95

16 1.59 2.15 5.86 8.9 4,14 7,84 32,46

18 1.41 1.50 3.80 5.8 3,86 6,12 23,62

20 1.27 1.10 1.90 2.9 2,63 5,15 13,54

Wadah 0.21 4.19x10 ³ˉ 57.13 86.6 20.668,2 0,125 2.583,525

Total

Perhitungan Luas Permukaan pada Serbuk Paracetamol

Mesh Diameter

(mm)

Volume 1

partikel

Bobot

Gram

Volume

serbuk

Jumlah

Partikel

Luas

Permukaan

1 Partikel

Luas

Permukaan

serbuk

12 0 0 0 0 0 0 0

14 0 0 0 0 0 0 0

16 0 0 0 0 0 0 0

18 0 0 0 0 0 0 0

20 0 0 0 0 0 0 0

Wadah 0,212 4,999 x 10-3 100 8,014x10-4 0,160312 0,1412 0,0226

Total

15 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 16: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

III. 2. 4 Pengukuran Sifat Aliran Melalui Sudut Henti

a. Timbang serbuk dengan seksama 40 – 60 gram

b. Masukkan kedalam corong dengan bagian bawah tertutup

c. Ikuti cara pengukuran sudut henti sesuai petunjuk yang ada

d. Amati, catat, dan hitung : Tinggi tumpukan granul dan Jari-jari granul

e. Hitung sudut hentinya.

Berat granul yang ditimbang = 50 gram

Tinggi tumpukan granul = 7,2 cm

Jari-jari tumpukan granul = 6,5 cm

Maka sudut hentinya yaitu : tinggi tumpukan granul

jari− jari tumpukangranul =

7,26.5

= 1.11˚

16 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 17: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

BAB IV

PEMBAHASAN

Mikromiretik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel kecil.

Pengertian ini sangat penting untuk diketahui oleh mahasiswa farmasi khususnya dalam

membahas obat sediaan padat seperti kapsul ,tablet, granul, sirup kering. Ukuran partikel dapat

dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata,

volume rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pada umumnya pengertian ukuran partikel

disini adalah ukuran diameter rata-rata.

Ada beberapa metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel, bentuk

partikel, luas permukaan partikel, maupun ukuran pori. Masing-masing metode memiliki

kelebihan dan kekurangan.

A. METODE UNTUK MENENTUKAN UKURAN PARTIKEL

Banyak metode yang tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Yang diutarakan disini

hanyalah metode yang digunakan secara luas dalam praktek di bidang farmasi serta metode yang

merupakan ciri dari suatu prinsip khusus. Pada bagian ini akan dibicarakan metode pengukuran

seperti mikroskopi, pengayakan, sedimentasi, dan penentuan jumlah volume. Namun, tidak ada

satu pun cara pengukuran yang benar-benar merupakan metode langsung. Walaupun dengan

mikroskop kita dapat melihat gambaran partikel yang sesungguhnya, hasil yang didapat

17 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 18: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

kemungkinan besar tidak lebih ”langsung” dari pada menggunakan metode lain, karena hanya

dua dari tiga dimensi partikel yang bisa terlihat.

Mikroskopi Optik, adalah mungkin untuk menggunakan mikroskop biasa untuk

pengukuran ukuran partikel yang berkisar dari 0,2 µm sampai kira-kira 100 µm. Menurut metode

mikroskopik, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu

slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Kerugian dari metode mikroskopis adalah bahwa

garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang

dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel

dengan menggunakan metode ini. Namun demikian, pengujian mikroskopik dari suatu sampel

harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena

adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan

metode ini.

Pengayakan, pada metode ini digunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh

The National Bureau of Standard. Ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel

yang lebih kasar; tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-ayakan tersebut bisa

digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer (ayakan no.325). menurut

metode U. S. P untuk menguji kehalusan serbuk suatu massa sampel tertentu ditaruh suatu

ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanik. Serbuk tersebut digoyang-goyangkan

selama waktu tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang

lebih halus serta dikumpulkan, kemudian ditimbang. Jika diinginkan analisis yang lebih rinci,

ayakan bisa disusun lima berturut-turut mulai dari yang kasar di atas, sampai dengan yang

terhalus di bawah. Satu sampel serbuk yang ditimbang teliti ditempatkan pada ayakan paling

atas, dan setelah ayakan tersebut digoyangkan untuk satu periode waktu tertentu, serbuk yang

18 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 19: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

tertinggal di atas tiap saringan ditimbang. Kesalahan pengayakan akan timbul dari sejumlah

variabel termasuk beban ayakan dan lama serta intensitas penggoyangan.

Sedimentasi (pengayakan). Penggunaan ultra sentrifugasi untuk penentuan berat molekul

dari polimer tinggi. Penggunaan ultra sentrifugasi dapat menghasil suatu kekuatan sejuta kali

gaya gravitasi. Beberapa metode sedimentasi yang digunakan adalah metode pipet, metode

timbangan, dan metode hidrometer namun hanya metode pipet yang akan dibicarakan karena

teknik tersebut mengkombinasikan kemudahan analisis, ketelitian/ketepatan, dan ekonomisme

alat tersebut. Cara analisisnya adalah : suspensi 1 atau 2% dari partikel-partikel dalam suatu

medium yang mengandung zat pendeflokulasi yang sesuai dimasukkan ke dalam bejana selinder

sampai tanda 550 ml. Bejana bertutup itu dikocok untuk mendistribusikan partikel-partikel

secara merata keseluruh suspensi dan alat tersebut, dengan pipet di tempatnya, dijepit dengan

kuat dalam suatu bak yang bertemperatur konstan. Pada berbagai interval waktu, diambil 10 ml

sampel dan dikeluarkan melalui penutupnya. Sampel tersebut diuapkan, ditimbang atau dianalisis

dengan cara lain yang cocok untuk mengoreksi zat pendeflokulasi yang telah ditambahkan.

Pengukuran Volume Partikel. Suatu alat yang mengukur volume partikel adalah Coulter

counter. Alat khusus ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel disuspensikan

dalam suatu cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya ada

elektroda, akan terjadi suatu perubahan tahan listrik. Dalam pengerjaan, suatu volume suspensi

encer dipompakan melalui lubang tersebut. Karena suspensi tersebut encer, partikel-partikel

dapat melewatinya satu per satu pada suatu waktu. Digunakan suatu tegangan listrik yang

konstan melewati elektroda-elektroda tersebut, sehingga menghasilkan suatu aliran. Ketika

partikel tersebut berjalan melewati lubang, partikel itu akan menggantikan volume elektrolitnya,

dan hal ini mengakibatkan kenaikan tahanan di antara kedua elektroda tersebut. Alat tersebut

19 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 20: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

mencatat secara elektronik semua patikel-partikel yang menghasilakan pulsa yang ada dalam dua

nilai ambang dari penganalisis. Dengan memvariasi nilai ambang secara sistematik dan

menghitung jumlah partikel dalam suatu ukuran sampel yang konstan, maka memungkinkan

untuk memperoleh suatu distribusi ukuran partikel. Alat ini sanggup menghitung partikel pada

laju kira-kira 4000 per detik, dan dengan demikian baik penghitungan keseluruhan maupun

distribusi ukuran partikel diperoleh dalam waktu yang relatif singkat. Coulter counter telah

berguna dalam ilmu farmasi untuk menyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat

antibakteri terhadap pertumbuhan mikroorganisme.

B. BENTUK PARTIKEL

Pengetahuan mengenai bentuk dan luas suatu partikel dikehendaki. Bentuk partikel

mempengaruhi aliran dan sifat-sifat pengemasan dari suatu serbuk, juga mempunyai beberapa

pengaruh terhadap luas permukaan. Luas permukaan persatuan berat atau volume merupakan

suatu karakteristik serbuk yang penting jika seseorang mempelajari adsorpsi permukaan dan laju

disolusi.

Bentuk Partikel. Suatu bola mempunyai luas permukaan minimum per satuan volume.

Makin tidak simetris suatu partikel, makin besar luas permukaan per satuan volumenya. Seperti

telah dibicarakan sebelumnya, suatu partikel berbentuk bola diberi ciri sempurna dengan garis

tengahnya. Jika partikel menjadi lebih tidak simetris, makin sulit untuk menetapkan garis tengan

yang berarti bagi partikel tersebut. Untuk mendapatkan suatu pekiraan dari permukaan atau

volume dari suatu partikel yang mempunyai bentuk tidak bulat, seseorang harus memilih suatu

garis tengah yang merupakan karakteristik dari partikel tersebut dan menghubungkan garis

tengah ini dengan luas permukaan atau volumenya dengan menggunakan suatu faktor koreksi.

20 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 21: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

C. METODE UNTUK MENENTUKAN LUAS PERMUKAAN

Luas permukaan dari suatu sampel serbuk dapat dihitung dari pengetahuan distribusi

ukuran partikel yang diperoleh dengan menggunakan salah satu metode yang telah diterangkan

secara singkat sebelumnya. Ada dua metode yang biasa digunakan : pertama, jumlah dari suatu

zat terlarut gas atau cairan yang adsorbsikan di atas sampel serbuk tersebut agar membentuk

suatu lapisan tunggal (monolayer) adalah suatu fungsi langsung dari luas permukaan sampel.

Metode kedua bergantung pada kenyataan bahwa laju suatu garis atau cairan mempermeasi

(menembus) suatu bentangan serbuk berhubungan dengan luas permukaan yang mengadakan

kontak dengan permean (zat yang menembus).

Metode Adsorpsi. Partikel-partikel dengan luas permukaan spesifik besar merupakan

adsorben yang baik untuk adsorpsi. Dalam menentukan permukaan adsorben, volume dari gas

yang teradsorpdi dalam cm3 per gram adsorben bisa diplot terhadap tekanan gas tersebut pada

temperatur konstan untuk memberikan bentuk lapisan tunggal yang diikuti oleh pembentukan

lapisan rangkap. Alat yang digunakan untuk memperoleh data yang dibutuhkan untuk

menghitung luas permukaan dan struktur pori dari serbuk-serbuk farmasetik ialah Quantasorb.

Alat ini sedemikian sensitifnya sehingga sampel serbuk yang sangat sedikit dapat dianalisis.

Pengembangan alat ini dapat digunakan untuk sejumlah gas tunggal atau campuran gas sebagai

adsorban dalam suatu jarak temperatur.

Metode Permeabilitas Udara. Prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu cairan, melalui

suatu sumbat dari serbuk kompak adalah luas permukaan dari serbuk tersebut. Makin besar luas

permukaan per gram serbuk makin besar pula tahanan aliran. Alat yang digunakan pada metode

ini yaitu Fisher Subsieve Sizer. Oleh karena alatnya sederhana dan penetapan dapat dilakukan

21 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 22: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

dengan cepat, maka metode permeabilitas ini banyak digunakan secara luas dalam bidang

farmasi untuk penentuan permukaan spesifik, terutama bila tujuannya adalah untuk mengontrol

variasi dari suatu batch ke batch lainnya.

D. UKURAN PORI

Bahan-bahan yang mempunyai luas spesifik tinggi bisa mempunyai retakan-retakan dan

pori-pori yang adsorbsi gas dan uap, seperti air, ke dalam sela-selanya. Serbuk obat yang relatif

tidak larut dalam air bisa melarut lebih atau kurang cepat dalam medium air bergantung pada

adsorpsinya terhadap kelembapan atau udara. Sifat-sifat lain yang penting secara farmasetis,

seperti laju disolusi obat dari tablet bisa juga bergantung pada karakteristik adsorpsi dari serbuk

obat.

Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan atau pengaruh besar dalam

pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya. Pada percobaan kali ini dilakukan

pengukuran diameter partikel serbuk Paracetamol dengan mneggunakan metode ayakan.

Keuntungan dari metode ini adalah alat yang digunakan sangat sederhana, penggunaannya

mudah dan cepat, serta pengontrolan kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan. Tetapi, jika

dibandingkan dengan metode mikroskopik, metode ayakan memberikan hasil pengukuran yang

kurang teliti dan kurang akurat serta memerlukan kuantitas bahan yang cukup banyak.

Dalam pengukuran partikel dengan menggunakan metode ayakan, pengayak yang

digunakan terlebih dahulu harus dibersihkan untuk menghindari kesalahan penghitungan hasil

ayakan yang disebabkan karena tertutupnya lubang-lubang ayakan dengan zat atau benda lain

Ayakan di susun dari atas ke bawah (mesh terkecil ke nomor mesh tertinggi), lalu bahan

disimpan di ayakan teratas. Adapun caranya sejumlah zat ( Paracetamol ) ditimbang 25 gram dan

22 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 23: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

dimasukkan dalam ayakan yang telah disusun dengan urutan dari nomor mesh yang besar di atas

dan yang paling kecil di bawah. Setelah partikel menerobos ayakan barulah ditimbang masing-

masing zat tersebut yang tertinggal di atas ayakan. Keuntungan dari metode ini adalah alat yang

digunakan sangat sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan kecepatan dan

waktu pengayakan yang konstan.

Dari hasil percobaan diperoleh diameter rata-rata dari Paracetamol. Berdasarkan

literatur, jika derajat halus serbuk dinyatakan dengan no.1, dimaksudkan bahwa semua serbuk

dapat melewati pengayak dengan nomor tersebut. Jika derajat serbuk dinyatakan dengan no.2,

dimaksudkan bahwa serbuk tersebut dapat melewati pengayak dengan nomor terendah dan tidak

lebih dari 40 % dapat melalui pengayak dengan nomor tertinggi.

Derajat halus serbuk tidak dapat diabaikan pada formulasi sediaan farmasi, karena sifat

ini berkaitan dengan kehomogenitasan bentuk sediaan dan kandungannya, dimana persyaratan

tersebut termasuk salah satu rangkian dari evaluasi yang dilakukan terhadap produk jadi (segera

setelah produk dihasilkan) yang menyatakan layak atau tidaknya produk tersebut dipasarkan di

masyarakat, yang sangat berkaitan erat kembali pada memenuhi syarat atau tidaknya sediaan

tersebut mencapai efek terapi.

Pengukuran derajat halsu serbuk menurut USP, diprosedurkan bahwa suatu massa sampel

tertentu ditaruh pada suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanik. Serbuk tersebut

digoyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan

berikutnya yang lebih halus serta dikumpulkan, kemudian ditimbang.

Berdasarkan hasil yang telah diperoleh, maka dapat dikatakan bahwa ZnO termasuk

serbuk halus dan talk termasuk serbuk agak halus.

23 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 24: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

Hasil yang diperoleh dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu :

Kesalahan penimbangan hasil ayakan.

Ayakan yang tidak bersih sehingga mempengaruhi hasil.

Hasil ayakan yang berkurang karena terbang oleh angin

24 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 25: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Dari hasil percobaan maka disimpulkan bahwa, paracetamol memiliki :

Berat jenis tap density rata-rata 0,66

Berat jenis bulk density rata-rata 0,396

Rasio Housner rata-rata 1,667

Kompresibilitas rata-rata 40%

Sudut henti rata-rata 1,11 ˚

V. 2 Saran

Sebaiknya percobaan ini dilakukan dengan metode lain agar diperoleh perbandingan yang

lebih jelas antara metode satu dengan lainnya.

25 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik

Page 26: Pengamatan Sifat Bahan Padat I

DAFTAR PUSTAKA

1. Tim asisten., (2008) “Penuntun Praktikum Farmasi Fisika”, Jurusan Farmasi, UNHAS,

Makassar.

2. Voigt, R., (1994), “Buku Pelajaran teknologi Farmasi”, edisi V, Cetakan I, UGM Press,

Yogyakarta, 45, 47, 51.

3. Martin, A., (1990), “Farmasi Fisika”, Buku II, UI Press, Jakarta, 1022-1023, 1036-1038.

4. Moechtar., (1990), “Farmasi Fisika”, UGM Press, Yogyakarta, 169.

5. Parrot, L,E., (1970), “Pharmaceutical Technologi”, Burgess Publishing Company,

Mineapolish, 11, 12

6. Ditjen POM., (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Jakarta, 591, 635.

7. Berbagai sumber di internet.

26 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik