Penetuan Kesadahan

SMKN 7 BANDUNG

ANALISIS KUALITAS AIRPenentuan KesadahanTangal praktilum : 22 Oktober 2011

A. Tujuan1. Siswa mampu menentukan kadar kesadahan dari berbegai macam sampel air dengan metode kompleksometri 2. Memahami setiap langkah dalam penentuan kadar kesadahan metode kompleksometri

B. PrinsipGaram dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation logam tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10,0 + 0,1, ion-ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Eriochrome Black T (EBT), dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika Na2EDTA ditambahkan sebagai titran, maka ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks, molekul indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat kesadahan total (Ca + Mg). Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator mureksid hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna keunguan. Dari cara ini akan didapat kadar kalsium dalam air (Ca). Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara mengurangkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang dihitung sebagai CaCO3.

Penentuan Kadar Kesadahan

Page 1

SMKN 7 BANDUNG

C. Rumus dan perhitungan

dengan pengertian : A = volume larutan baku EDTA untuk titrasi contoh uji kesadahan total (mL) B = mg CaCO3 setara dengan 1,0 mL larutan EDTA (B = 1,0008) V = volume contoh uji (mL)

dengan pengertian : A = volume larutan baku EDTA untuk titrasi contoh uji kesadahan Ca (mL) B = mg CaCO3 setara dengan 1,0 mL larutan EDTA (B = 1,0008) V = volume contoh uji (mL)

dengan pengertian : C = Nilai kesadahan total (mg/L) D = Nilai kesadahan Ca (mg/L)

D. Dasar Teori1. Kesadahan. Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion kalsium (Ca2+) dan magnesium (Mg2+) di dalam air. Keberadaannya di dalam air mengakibatkan sabun akan mengendap sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Kation-kation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tetapi karena kation polivalen umumnya berada dalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organik yang ada, maka peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada penentuan kadar Ca2+ dan Mg2+. Kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen (mek) ion Ca2+ dan Mg2+ tiap liter sampel air (Anonim, 2008).


Page 2

SMKN 7 BANDUNG

Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca2+, Mg2+. Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, kesadahan dan bikarbonat dalam jumlah kecil. a. Kesadahan sementara Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara ini dapat / mudah dieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk encapan CaCO3 atau MgC Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2. Kesadahan

sementara ini dapat / mudah dieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk encapan CaCO3 atau MgCO3. Reaksinya: Ca(HCO3)2 Mg(HCO3)2 (endapan) b. Kesadahan tetap Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam kesadahan, sulfat dan karbonat, misal CaSO4, MgSO4, CaCl2, MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan soda kapur dipanaskan dipanaskan CO2 (gas) + H2O (cair) + CaCO3 (endapan) CO2 (gas) + H2O (cair) + MgCO3

(terdiri dari larutan natrium karbonat dan magnesium hidroksida) sehingga terbentuk endapan kaslium karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida (padatan/endapan) dalam air. Reaksinya: CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 (padatan/endapan) + 2NaCl (larut) CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut) Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut) Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut)

CaSO4 + Na2CO3 MgCl2 + Ca(OH)2 MgSO4 + Ca(OH)2

Ketika kesadahan kadarnya adalah lebih besar dibandingkan penjumlahan dari kadar alkali karbonat dan bikarbonat, yang kadar


Page 3

SMKN 7 BANDUNG

kesadahannya eqivalen dengan total kadar alkali disebut

kesadahan

karbonat, apabila kadar kesadahan lebih dari ini disebut kesadahan nonkarbonat . Ketika kesadahan kadarnya sama atau kurang dari penjumlahan dari kadar alkali karbonat dan bikarbonat, semua kesadahan adalah kesadahan karbonat dan kesadahan noncarbonate tidak ada. Kesadahan mungkin terbentang dari nol ke ratusan miligram per liter, bergantung kepada sumber dan perlakuan dimana air telah subjeknya.

2. Metode Titrasi EDTA Kesadahan total yaitu ion Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kejadian total tersebut dapat dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode AAS (Automic Absorption Spectrophotometry) (Abert dan Santika, 1984). Asam Ethylenediaminetetraacetic dan garam sodium ini (singkatan EDTA) bentuk satu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Hitam T atau Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu pH dari 10,0 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai satu titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikankan ini, kompleks garam magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer. Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrom Black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide. Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di masking dengan H2S. EBT yang dihaluskan bersama NaCl padat kadangkala juga digunakan sebagai indikator untuk penentuan Ca ataupun hidroksinaftol.


Page 4

SMKN 7 BANDUNG

Seharusnya Ca tidak ikut terkopresitasi dengan Mg, oleh karena itu EDTA direkomendasikan. Kejelasan dari titik- akhir banyak dengan pH peningkatan. Bagaimanapun, pH tidak dapat ditingkat dengan tak terbatas karena akibat bahaya dengan kalsium karbonat mengendap, CaCO3, atau hidroksida magnesium, Mg(OH)2 , dan karena perubahan celup warnai di ketinggian pH hargai. Ditetapkan pH dari 10,0 0,1 adalah satu berkompromi kepuasan. Satu pembatas dari 5 min disetel untuk jangka waktu titrasi untuk memperkecil kecenderungan ke arah CaCO3 pengendapan

E. Alat dan Bahan1. Peralatan Buret Statif dan klem Erlenmeyer 250 ml Corong Beaker glass 250 ml Pipet volume 25 ml Neraca analitis Spatula Gelas arloji Botol aquades Kertas saring

2. Bahan Aquadest Na2EDTA 0,01M LCN 10% NaOH 2 N Buffer pH 10 Larutan EBT Serbuk mereksid

F. Prosedur Praktikum1. Penentuan Kadar Kesadahan Ca Pipet dengan teliti sebanyak 25 mL sampel dan masukan kedalam labu erlenmeyer Tambahkan 1-2 mL NaOH 2N, kemudian tambahkan indikator mureksid Titrasi dengan EDTA sampai tepat muncul warna ungu Lakukan langkah tersebut hingga didapat volume titrasi EDTA yang konstan


Page 5

SMKN 7 BANDUNG

2. Penentuan Kadar Kesadahan Total dan Mg Pipet dengan teliti sebanyak 25 mL sampel dan masukan kedalam labu erlenmeyer Tambahkan 1-2 mL larutan buffer pH 10, kemudian tambahkan indikator EBT sampai warna merah muda Titrasi dengan EDTA sampai tepat muncul warna biru Lakukan langkah tersebut hingga didapat volume titrasi EDTA yang konstan

G. Data Pengamatan1. Karakteristik Awal Larutan Na2EDTA 0,01 M Larutan NaOH 2 N Serbuk mureksid Larutan indikator EBT Sampel air PDAM Sampel air Sumur Sampel air selokan Aquades : Larutan tak berwarna : Larutan tak berwarna : Serbuk berwarna kemerahan : Larutan berwarna kemerahan : Larutan jernih tak berwarna : Larutan tak berwarna dan sedikit keruh : Larutan keruh dan berbau : Cairan tak berwarna

2. Pengamatan Pengujian Kadar Kesadahan Ca Sampel ditambahkan NaOH 2N sebanyak 1 mL, warna larutan sampel tetap tak berwarna dan pH menjadi 12 Saat ditam,bahkan serbuk mureksid, larutan sampel menjadi berwarna merah muda Saat titrasi dengan EDTA, mula - mula larutan sampel berwarna merah muda menjadi warna ungu kemerahan yang kemudian menjadi merah kembali. Titik akhir titrasi tampak saat warna larutan sampel tepat berubah menjadi keunguan. Berikut adalah beberapa hasil titrasi penentuan kesadahan pada sampel


Page 6

SMKN 7 BANDUNG

Sampel Titrasi Ke Volume Akhir (mL) Volume Awal (mL) Volume Titrant (mL) Volume Titrant Rata - Rata

Air Sumur (50 mL) I 5.51 0.00 5.51 5.51 (mL) II 11.32 5.81 5.51 I

Air PDAM II 33.57 32.59 0.98 0.99

Air Selokan I 18.51 17.05 1.46 1.47 II 19.73 18.25 1.48

32.59 31.59 1.00

3. Pengamatan Pengujian Kadar Kesadahan Total dan Mg Sampel ditambahkan buffer pH 10 sebanyak 1 mL, warna larutan sampel tetap tak berwarna dan pH menjadi 10 Saat ditambahkan indikator EBT, larutan sampel menjadi berwarna merah muda Saat titrasi dengan EDTA, mula - mula larutan sampel berwarna merah muda menjadi warna ungu kemerahan yang kemudian menjadi keunguan. Titik akhir titrasi tampak saat warna larutan sampel tepat berubah menjadi biru. Berikut adalah beberapa hasil titrasi penentuan kesadahan pada sampel

Sampel Titrasi Ke Volume Akhir (mL) Volume Awal (mL) Volume Titrant (mL) Volume Titrant Rata - Rata I

Air Sumur II 31.60 27.40 4.20 4.21 (mL) I

Air PDAM II 39.40 36.38 3.02 3.00

Air Selokan I 21.90 19.78 2.12 2.16 II 24.10 21.90 2.20

15.64 11.42 4.22

36.38 33.40 2.98


Page 7

SMKN 7 BANDUNG

H. Pengolahan DataSetelah mendapatkan data pengamatan yang cukup, kemudian dapat di olah untuk menentukan kadar kesadahan total, Ca, dan Mg. 1. Penentuan Kesadahan Ca Berikut adalah beberapa hasil titrasi penentuan kesadahan Ca pada sampelSampel Volume Titrant Rata Rata 5.51 Untuk kesadahan Ca (mL) 0.99 1.47 Air Sumur Air PDAM Air Selokan

Dari data di atas didapat konsentrasi kesadahan Ca dalam sampel sebesar

2. Penentuan Kesadahan Total Berikut adalah beberapa hasil titrasi penentuan kesadahan total pada sampelSampel Volume Titrant Rata Rata 4.21 Untuk kesadahan Ca (mL) 3.00 2.16 Air Sumur Air PDAM Air Selokan


Page 8

SMKN 7 BANDUNG

Dari data di atas didapat konsentrasi kesadahan total dalam sampel sebesar 3. Penentuan Kesadahan Mg Kesadahan Mg diperoleh dari hasil pengurangan kesadahan total dengan kesadahan Ca. Berikut adalah perhitungannya :


Page 9

SMKN 7 BANDUNG

I. Reaksi1. Penentuan Kesadahan Ca Ca2+ + H2Y2Mg2+ + H2Y2CaY2- + 2H + MgY2- + 2H +

2. Penentuan Kesadahan Total dan Mg Ca2+ + H2Y2Mg2+ + OHCaY2- + 2H + Mg(OH)2

J. PembahasanKesadahan total adalah kesadahan air yang disebabkan karena kehadiran ion Mg dan Ca dalam air. Untuk menentukan besarnya, sampel dapat dengan langsung dititrasi dengan EDTA dan indikator EBT. Pada awalnya reaksi yang berlangsung adalah antara ion magnesium dengan EDTA dan lalu ion kalsium dengan EDTA, sehingga jumlah EDTA yang digunakan setara dengan jumlah mol kalsium dan magnesium. Jika sejumlah kecil Eriochrome Hitam T atau Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu pH dari 10,0 0,1 oleh larutan buffer pH 10, larutan menjadi berwarna merah muda. Dan jika EDTA ditambahkan sebagai satu titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ca2+ + H2Y2Mg2+ + H2Y2CaY2- + 2H + MgY2- + 2H+

Kalsium ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator mureksid hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna keunguan. Dari cara ini akan didapat kadar kalsium dalam air (Ca). Mg2+ + OHCa + H2YPenentuan Kadar Kesadahan2+ 2-

Mg(OH)2 CaY2- + 2H +Page 10

SMKN 7 BANDUNG

Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara mengurangkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang dihitung sebagai CaCO3.

K. KesimpulanPenentuan kesadahan dapat ditentukan dengan titrasi komplekso oleh EDTA. Kesadahan total yang terdiri dari ion Mg dan Ca akan bereaksi dengan EDTA pada pH 10, dan pada pH 12 hanya ion Ca saja yang bereaksi dengan EDTA sedangkan ion Mg mengendap menjadi Mg(OH)2 Pada metode ini harus memperhatikan beberapa factor yang dapat mempengaruhi hasil analisa, berikut adalah factor factor tersebut : pH titrand (sampel) Keberadaan Ion penggangu (logam yang terkandung dalam jumlah besar) Kecukupan penambahan indikator

Berikut adalah beberapa hasil analisa air terhadap nilai kesadahan : Hasil Analisa Jenis sampel air Kesadahan Total Sampel air PDAM Sampel air Sumur Sampel air selokan 168,53 mg/L 60,05 mg/L 86,47 mg/L Kesadahan Ca 44,20mg/L 15,88 mg/L 23,50 mg/L Kesadahan Mg 86,47 mg/L 10,73 mg/L 15,28 mg/L


Page 11

SMKN 7 BANDUNG

DAFTAR PUSTAKA

Vogel. 1991. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I. Jakarta: PT.Kalma Media PusakaAdam Wiryawan, dkk. 2008. Kimia Analitik Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan

Untuk SMK. Jakarta: Direktorat


Page 12

SMKN 7 BANDUNG

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA

ANALISIS KUALITAS AIR

Penentuan Kesadahan Ca dan Mg

Disusun Oleh : Adli Azharuddin 10906863

Pogram Keahlian : Analisis Kimia

PEMERINTAH KOTA BANDUNG DINAS PENDIDIKAN SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 7 BANDUNGJalan Soekarno-Hatta No.596 Bandung 40286 Telp/Fax. (022) 7563077 Web : www.smkn7bandung.sch.id E-mail : [email protected]

2011Penentuan Kadar Kesadahan Page 13

Penetuan Kesadahan

Documents

Transcript of Penetuan Kesadahan