1

Penetapan Kadar Sulfat dalam Garam Glauber (Na2SO4.10H2O)

Disusun Oleh: Chipta Dwi Ramadian Devi Purnama Sari Vatika Kamaliyah Zahra

X.9

TeoriSulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat. Pengendapan dilakukan dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari pengendapan Ba yang lain, misalnya BaCO3 dan Ba3(PO4)2. Untuk menghindari kopresitipasi penambahan BaCl2 harus encer dan sedikit demi sedikit. Pemeraman (aging) dilaksanakan dalam keadaan panas untuk memperbesar hablur dan mengurangi kopresitipasi. Endapan BaSO4 sangat halus sehingga mudah merayap keatas (creeping). Dalam pemijaran BaSO4 dapat tereduksi oleh karbon dari kertas saring menjadi BaS.BaSO4 + 4C BaS + 4COBaSO4 + 4H2O BaS + 4H2OOleh karena itu semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi satu tetes H2SO4 pekat dan dipijarkan kembali untuk mengubah BaS menjadi BaSO4 kembali.BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S

DASAR

Dalam suasana asam dan panas sulfat dapat diendapkan dengan BaCl2 menjadi BaSO4

yang berwarna putih. Setelah pemijaran tetap sebagai BaSO4.

REAKSINa2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaClBaSO4 + 4C BaS + 4COBaS + H2SO4 BaSO4 + H2S

Alat

5

400 mL 800 mL 50 mL

Bahan

6

c

I II

BAGAN KERJA

c

BAGAN KERJA

c

BAGAN KERJA

c

II

BAGAN KERJA

BAGAN KERJA

BAGAN KERJA

c

BAGAN KERJA

c

BAGAN KERJA

c

BAGAN KERJA

c

BAGAN KERJA

cOVEN

BAGAN KERJA

c

BAGAN KERJA

BAGAN KERJA

cC

BAGAN KERJA

c

BAGAN KERJA

c

_ _ _ _ _ _ g

BAGAN KERJA

23

PENGAMATAN

1. Identifikasi sampel : Bubuk berwarna putih bersih.

2. Pada saat ditambahkan air suling, menjadi larutan bening.

3. Pada saat ditambahkan HCl, larutan tetap menjadi bening.

4. Setelah diendapkan dengan BaCl2 panas terbentuk endapan yang berwarna putih dan halus.

5. Saat diuji endapan sempurna, apabila tidak terbentuk endapan putih berarti endapan telah sempurna.

PERHITUNGAN

 

Pembahasan

Ion sulfat dapat diendapkan sebagai endapan Barium Sulfat halus yang berwarna putih dengan pengendap Barium Khlorida. Peng endapan harus dilakukan dalam suasana asam dan panas. Mengapa hal ini dilakukan? Hal ini disebabkan karena apabila larutan tidak di asam dan dipanaskan akan mengandung ion PO4

3- atau CO32- , maka ion

Ba2- yang seharusnya hanya mengendap dengan ion SO42- akan ikut mengendap juga

dengan kedua ion tersebut menjadi endapan BaCO3 (Barium Karbonat) dan Ba3(PO4)2 (Barium Posfat). Endapan “pengganggu” ini memiliki kelemahan, antara lain dapat larut dalam suasana asam dan panas, sedangkan Barium Sulfat tahan terhadap keduanya. Inilah alasan mengapa sebelum pengendapan diteteskan beberapa HCl dan dilakukan pendidihan. Walau demikian, asam yang digunakan untuk mengasamkan tidak boleh berupa H2SO4 karena jelas akan menambahkan ion sulfat sehingga kadar akan naik. Maka digunakan HCl sebagai pengasam walaupun akan menimbulkan pengotor Cl-. Selain suasana larutan sampel, hal yang harus diperhatikan saat pengendapan adalah konsentrasi pengendap serta cara pengadukan. Agar endapan yang dihasilkan lebih murni dan besar,maka konsentrasi pengendap harus encer yang diikuti dengan penambahan pengendap secara perlahan-lahan (sedikit demi sedikit), serta pengadukan harus cepat (walaupun pada penetapan ini pengadukan yang cepat tidak terlalu berpangaruh terhadap endapan yang dihasilkan, berbeda dengan penetapan kadar Tembaga).

Pembahasan

26

Atas dasar inilah BaCl2 0,5N diencerkan kembali dengan ± 50 mL air suling. Perlu diperhatikan juga, khusus untuk piala gelas berisi larutan BaCl2 0,5N yang sudah diencerkan tadi tidak perlu ditaruh pengaduk di dalamnya, juga tutup kaca yang digunakan tidak perlu dibilas seperti tutup kaca larutan sampel. Selain itu, kedua larutan harus bersamaann saat mendidihnya, sehingga perlu dilakukan sedikit “trik jitu” saat pendidihan. Pemeraman merupakan tahapan yang membiarkan endapan tetap berada di larutan induknya. Seperti yang sudah-sudah, pemeraman berfungsi agar pengotor yang terperangkap secara kopresipitasi dapat terlepas kembali ke larutan induknya. Selain itu, pemeraman juga membiarkan partikel-partikel endapan yang masih kecil bergabung sesamanya membentuk endapan dengan ukuran partikel yang lebih besar. Dengan demikian, endapan yang diperoleh semakin kasar dan murni. Endapan BaSO4 halus disaring dengan kertas saring Whatman no.542. oleh karen kelarutannya kecil dalam air suling panas, maka digunakan air suling panas untuk mencuci endapan. Pengator tak hanya berupa in Cl-, melainkan juga ion H+ dari HCl yang membuat suasana larutan menjadi asam.

Pembahasan

27

Kertas saring merupakan kertas yang dibuat khusus untuk menyaring endapan. Kertas saring tak berabu biasanya dalam proses pembuatannya telah dibebaskan dari mineral-mineralnya dengan HCl atau HF, sehingga bila dipijarkan akan meninggalan abu kurang dari 0,0001 gram. Kertas saring tak berabu merupakan penyaring yang paling banyak digunakan dalam analisis gravimetri. Walaupun demikian, ada beberapa endapan yang dapat tereduksi dengan karbon dari kertas saring ini, seperti pada endapan BaSO4. BaSO4 + 4C BaS + 4CO  Oleh karena itu, setelah pemijaran perlu diteteskan setetes H2SO4 pekat untuk mengoksidasikan lagi BaS menjadi BaSO4. Pada penguapan di ruang asam hendaknya berhati-hati karena dihasilkan H2S. Tahapan pemijaran, pendinginan, dan penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap, yaitu selisih kedua pemijaran paling rendah maksimal 0,4 miligram atau 0,0004 gram. Sisa pijar ditimbang sebagai BaSO4.

Kesimpulan

28

Pertanyaan

29

1. Mengapa garam BaCl2 dipilih sebagai pengendap? Jawaban : Karena dengan BaCl2 dengan ion sulfat mengendap sebagai BaSO4 yang sukar larut.2. Mengapa asam HCl dapat dijadikan pengasam yang mencegah pengendapan Ba yang lain?

Jawaban : Pengasaman dilakukan untuk mencegah pengendapan ion sulfat dengan ion lainnya selain Ba2+ ,yaitu mencegah berikatan dengan ion posfat atau dengan ion karbonat , maka dari itu HCl adalah asam asam yang tepat untuk ditambahkan walaupun hal tersebut dapat menambah pengotor Cl- dan pengasaman tidak boleh digunakan H2SO4 karena akan menambah kadar sulfat yang akan ditetapkan. Selain itu penambahan ion senama dengan pengendap juga akan memperkecil nilai kelarutan atau dengan kata lain akan memperbesar hasil kali kelarutan sehingga larutan terlewat jenuh atau terdapat endapan yang dihasilkan.

Pertanyaan

30

3. Apa yang terjadi jika pengendap BaCl2 tidak diencerkan?Jawaban: BaCl2 diencerkan untuk menghasilkan endapan

murni seta besar, mungkin apabila tidak diencerkan maka mol BaCl2 yang bereaksi tidak akan sempurna, sehingga agar disetiap reaksi pengendapan molnya bereaksi sempurna BaCl2 harus diencerkan terlebih dahulu4. Mengapa proses pemeraman dapat mengurangi kopresipitasi?

Jawaban: Karena pada proses pemeraman terjadi proses pembesaran kristal endapan bahkan terjadi pelarutan kembali dahulu, kemudian mengkristal kembali sambil membentuk kristal yang lebih sempurna. Kotoran akan melarut kembali sehingga endapan menjadi lebih murni, makin lama pemeraman dilakukan kotoran semakin sedikit.

Pertanyaan

31

5. Mengapa penambahan H2SO4 tidak telalu mempengaruhi kadar SO42-?

jawaban : Karena H2SO4 yang ditambahkan sudah diukur dan dipastikan tidak melebihi kadar dari endapan sebelumnya maka penambahan 1 tetes sudah cukup untuk menggantikan Sulfat yang tereduksi oleh kertas saring pada proses pemijaran.