Penetapan Kadar Senyawa Obat dengan Metoda Nitrimetri print - Copy.docx

8/10/2019 Penetapan Kadar Senyawa Obat dengan Metoda Nitrimetri print - Copy.docx

1/12

1. TUJUAN

Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metoda nitrimetri

Mengetahui dan memahami penerapan metoda nitrimetri dalam bidang farmasi

Mampu menetapkan kadar senyawa obat berdasarkan metoda nitrimetri

II. DASAR TEORI

2.1Parasetamol (atau acetaminophen) adalah senyawa kimia dengan rumus

C8H9NO2 dan berat molekul 151.16 gram/mol yang merupakan obat dengan

kemampuan analgesik, yaitu obat yang digunakan untuk menghilangkan rasa sakit

dan dapat juga digunakan untuk mengurangi demam dan beberapa jenis sakit

kepala

(Sumber:http://simple.wikipedia.org)

Efek samping dan kelebihan dosis

Pada dosis yang direkomendasikan, parasetamol tidak mengiritasi lambung,

memengaruhi koagulasi darah, atau memengaruhi fungsi ginjal. Namun, pada

dosis besar (lebih dari 2000 mg per hari) dapat meningkatkan risiko gangguan

pencernaan bagian atas. Hingga tahun 2010, parasetamol dipercaya aman untuk

digunakan selama masa kehamilan.

Penggunaan parasetamol di atas rentang dosis terapi dapat menyebabkan

gangguan hati. Pengobatan toksisitas parasetamol dapat dilakukan dengan cara

pemberian asetilsistein (N-asetil sistein) yang merupakan prekusor glutation,

membantu tubuh untuk mencegah kerusakan hati lebih lanjut.
http://simple.wikipedia.org/wiki/Paracetamolhttp://simple.wikipedia.org/wiki/Paracetamolhttp://simple.wikipedia.org/wiki/Paracetamolhttp://simple.wikipedia.org/wiki/Paracetamol


2/12

2.2Sulfaguanidin

Merupakan suatu senyawa obat turunan sulfonamide yang digunakan sebagaiantiinfeksi terutama untuk penderita infeksi saluran kemih dan ifeksi sistemik. Kada

sulfaguanidin ditentukan dengan metoda nitrimetri.

http://www.chemspider.com/

2.3Nitrimetri

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-

senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitaszat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit

dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi

diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :

NaNO2+ HCl NaCl + HONO

Ar- NH2+ HONO + HCl Ar-N2Cl + H2O

Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu

mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi

dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan

panambahan garam kalium bromida.


3/12

Reaksi dilakukan dibawah 15oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam

diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat

dengan menambahkan kalium bromida.

Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta

kanji iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi

karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan

yodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida

menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru.

Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan

metilen blue sebagai indikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan

dengan teknik potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan

saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan.

III.ALAT DAN BAHAN

Alat yang Dipakai :

- Mortir dan stamper

-

Kertas timbang- Spatula

- Labu Erlenmeyer 100 ml dan 250

ml (4 buah)

- Gelas kimia 100 ml ( 2 buah)

- Labu bundar 250 ml

-

Kondensor- Pipet tetes

- Penangas air

- Timbangan

- Oven

Bahan yang Digunakan :

- Tablet parasetamol

-

Asam sulfanilat- Larutan NaNo20,1 N

- Aquadest

- Amonia 25%

- Larutan HCl pekat dan 1N

-

KBr padat- Indikator metilen biru (0,1%)

- Indikator tropeolin-OO (0,1%)


4/12

IV. CARA KERJA

4.1Pembakuan Larutan Natrium Nitrit dengan Asam Sulfanilat

4.2Sulfaguanidin

173,0 mg AsamSulfanilat

Masukkan kedalamlabu titrasi

Tambahkan 30 mdan 20 tetes larut

amonia 25%

Tambahkan 15 mAsam Khlorida 1

Kalium Bromida 1g

tetes Tropeolin OO3 tetes metilen b

Titrasi dengan NatriumNitrit 0,1 M sampai

warna berubah dariungu ke biru terang

250,0 mg sampel

Sulfaguanidin

Larutkan dalam 15 ml

HCl pekat

Tambahkan 1,5 m

gram KBr, kocok

Tambahkan 5 teteindikator tropeolin O

dan 3 tetes indikatometilen biru

Titrasi denganNatrium Nitrit 0,1 M

sampai warna

berubah dari ungu-coklat ke biru hijau


5/12

4.3Parasetamol

V. DATA PENGAMATAN

Gambar Keterangan

Penambahan indikator tropeolin OO dan

metilen biru mengubah larutan tak berwarna

mnejadi ungu

Warna larutan standar berubah dari ungu kebiru terang setelah dititrasi oleh natrium nitrit.

Sampel paracetamolSampel dibuat duplo masing-masing 0,5gr

600,0 mg sampelParasetamol

Masukkan kedalamlabu erlenmeyer 250

ml

Tambahkan 20 mlarutan asam klorid

dalam air (1:2)

Refluks campurantersebut 30 menit, l

dinginkan

Tambahkan 5,0 gr KBr,5 tetes indikator

Tropeolin OO dan 3

tetes indikator metilenbiru

Titrasi dengan larutanNatrium Nitrit 0,1Msampai berubah dari

ungu menjadi biruhijau


6/12

Proses reflux sampel paracetamol pada selama

30 menit

Penambahan indikator tropeolin OO dan

metilen biru mengubah larutan tak berwarna

mnejadi ungu

Setelah dititrasi oleh natrium nitrit warnanya

berubah menjadi biru kehijauan

Penambahan indikator tropeolin OO danmetilen biru mengubah larutan tak berwarna

mnejadi ungu.


7/12

Setelah dititrasi oleh natrium nitrit warnanya

berubah menjadi coklat lalu hijau-biru.

VI. PENGOLAHAN DATA

Pembakuan Natrium Nitrit

No. Larutan standar Gram Asam sulfanilat (gr) Volume Natrium Nitrit (ml)

1 0,1730 10,20

2 0,1732 10,20

Rata-rata 0,1731 10,20

Sampel Paracetamol

No. Larutan sampel Gram Para setamol (gr) Volume Natrium Nitrit (ml)

1 0,5997 10,40

2 0,6000 10,45Rata-rata 0,5999 10,425

Sampel sulfaguanidin

No. Larutan sampel Gram Sulfaguanidin (gr) Volume Natrium Nitrit (ml)

1 0,2501 21,06

2 0,2510 21,10

Rata-rata 0,2506 21,08

PERHITUNGAN

Pembakuan Natrium Nitrit


8/12

Nasam sulfanilat= 0,0333N

Vasam sulfanilat x Nasam sulfanilat = Vnatrium nitritx Nnatrium nitrit

30 x 0,0333 = 10,20 x Nnatrium nitrit

Nnatrium nitrit = 0,0980 N

Sampel Paracetamol

Bila 1 mL NaNO20,1 M setara dengan 15,12 mg C8H9NO2

Maka, 10,425 mL NaNO2 0,0980 N setara dengan x mg C8H9NO2

Massa paracetamol hasil praktikum

Secara teoritis (kandungan parasetamol 500 mg pertablet)

Massa parasetamol dalam tablet 1 =

=

= 0,4945 gram

Massa parasetamol dalam tablet 2 =

=

= 0,4792 gram

Rata-rata massa parasetamol dalam tablet adalah :

=


9/12

= 0,48685 gram

% Rendemen =

=

= 30,7487 %

Sampel sulfaguanidin

Bila 1,0 mL natrium nitrit 0,1 M setara dengan 21,424 mg C7H10N4O2SH2O

Maka, 21,08 mL natrium nitrit 0,0980 M setara dengan x mg C7H10N4O2SH2O

Secara teoritis (kandungan sulfaguanidin 500 mg pertablet)

Massa sulfaguanidin dalam tablet 1 =

=

= 0,1992 gram

% Rendemen =

=

= 240,86 %


10/12

VII. PEMBAHASAN

Nitrimetri adalah suatu metode titrasi yang dipergunakan untuk analisa senyawa-senyawa

organik yang mengandung gugus NH2 (amin) aromatik primer atau zat lain yang dapat

dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer dengan penitran natrium nitrit dalam

suasana asam dan membentuk garam diazonium.Pada praktikum kali ini akan di tentukan

konsentrasi suatu obat persenyawaan amina yaitu sulfaguanidin dan parasetamol.

Sebelum di lakukan penetapan kadar obat yang akan di analisis maka terlebih dahulu natrium

nitrit harus di standarisasi terlebih dahulu dengan menggunakan asam sulfanilat yang merupakan

larutan baku primer.Prinsip pembakuan larutan natrium nitrit ini adalah sejumlah tertentu asam

sulfanilat di titrasi oleh natrium nitrit dalam suasana asam dengan bantuan indikator tropeolin

OO dan metilen blue,titik akhir titrasi di tandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi biruterang.

Reaksi yang terjadi adalah :

Reaksi dilakukan dibawah 15oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan

terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan

kalium bromida.Dari hasil praktikum konsentrasi natrium nitrit yang di peroleh adalah sebesar

0,0980 N.

Sampel pertama yang akan di tentukan kadarnya adalah parasetamol yang merupakan

senyawa turunan fenasetin yang digunakan sebagai analgetika-antipiretika.Prinsip penentuan


11/12

kadar parasetamol ini sama pada standarisasi natrium nitrit dengan asam sulfanilat,bedanya

adalah sebelum titrasi sampel parasetamol di lakukan refluks terlebih dahulu dengan tujuan

untuk mempercepat reaksi atau pelarutan sampel.

Prinsip penentuan kadar parasetamol yatu sejumlah tertentu sampel di titrasi oleh natrium nitrit

dalam suasana asam dengan bantuan indikator tropeolin OO dan metilen blue,titik akhir titrasi di

tandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru-hijau.(1 ml natrium nitrit 0,1 M setara

dengan 15,12 mg C8H9NO2 ).Titrasi berlangsung pada suhu dibawah 15oC dengan bantuan KBr

sebagai katalis.Suasana asam pada penentuan kadar parasetamol adalah sebagai penghidrolisis

amina sekunder menjadi amina prime.Kadar parasetamol yang di peroleh pada praktikum ini

sebesar 0,1497 gram dalam sampel sebesar 500 mg seingga % rendemen yang di peroleh adalah

sebesar 30,7487 %

Sampel yang kedua yang akan di tentukan kadarnya secara nitrimetri adalah sulfaguanidin

yang merupakan senyawa turunan sulfonamida yang digunakan sebagai antiinfeksi.Prinsip

penentuan kadar sulfaguanidin ini sama dengan penentuan kadar parasetamol yaitu Penetapan

kadar sampel Sulfaguanidin melalui metode nitritimetri dengan pembentukan garam diazonium

dari amin aromatik bebas dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit dan indikator dalam

yang terdiri dari campuran tropeolin oo dan metilen biru untuk mengetahui titik akhir

titrasinya.Titik akhir titrasi di tandai dari perubahan warna dari dari ungu menjadi biru-hijau.Dari

hasil praktikum kadar sulfaguanidin yang di peroleh adalaha sebesar 0,4426 dalam 500 mg dan

% rendemen yang di dapat adalah sebesar 240,86 %. Rendemen yang di hasilkan lebih dari

pustaka yang seharusnya,hal ini terjadi karena beberapa faktor seperti suhu yang digunakan pada

saat titrasi ataupun pembacaan titik akhir titrasi yang kurang tepat sehingga mempengaruhi hasil.


12/12

VIII. KESIMPULAN

Kadar parasetamol yang di dapat adalah sebesar 30,74 %

Kadar Sulfaguanidin yang di dapat adalah sebesar 240,86 %

DAFTAR PUSTAKA

Zulfikar.2010.Titrasi Nitrimetri. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-

kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/[13 Oktober 2014, 08.00]

Anonim.2014.Parasetamol.http://id.wikipedia.org/wiki/Parasetamol[13 Oktober 2014, 08.00]
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/http://id.wikipedia.org/wiki/Parasetamolhttp://id.wikipedia.org/wiki/Parasetamolhttp://id.wikipedia.org/wiki/Parasetamolhttp://id.wikipedia.org/wiki/Parasetamolhttp://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/

Penetapan Kadar Senyawa Obat dengan Metoda Nitrimetri print - Copy.docx

Documents

Transcript of Penetapan Kadar Senyawa Obat dengan Metoda Nitrimetri print - Copy.docx