Laporan Kimia Analitik KI-3121

PERCOBAAN 2

PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR

Nama : Kartika Trianita

NIM : 10510007

Kelompok : 1

Tanggal Percobaan : 28 September 2012

Tanggal Laporan : 5 Oktober 2012

Asisten : Hikmat (20511020)

Laboratorium Kimia Analitik

Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Bandung

2012

Penetapan Anion Fosfat Dalam Air

I. Tujuan

1. Menentukan max fosfat

2. Menentukan PO43- dalam sampel air

II. Teori Dasar

Fosfat dalam jumlah renik dapat menyebabkan lumut tumbuh dengan baik di

dalam reservoir-reservoir air. Dalam suasana asam, asam fosfat akan bereaksi dengan

asam molibdat membentuk kompleks asam heteropoli, kadang-kadang ditulis sebagai

H3[P(M03O10)4].

Dalam air, asam heteropoli ini berwarna kuning yang dapat digunakan sebagai

dasar penetapan fosfat secara kolorimetri. Asam heteropoli ini dapat pula direduksi

menjadi larutan berwarna biru yang disebut biru heteropoli atau biru molibden.

Larutan biru molibden lebih pekat daripada kuning. Reaksi pembentukan larutan

berwarna kuning berlangsung cepat, sedangkan untuk larutan biru molibden

berlangsung lambat, sekitar 10-15 menit. Namun larutan biru hasil reduksi ini tidak

stabil dan mempunyai kecenderungan untuk berkurang intensitasnya disebabkan oleh

adanya reaksi tambahan.

Cara biru molibden hanya peka terhadap ion-ion ortofosfat (PO43-) dan tidak

peka terhadap ion-ion fosfat ganda, seperti P2O72- (pirofosfat) dan P2O9

3-. Oleh karena

itu, jika tujuan analisis adalah kadar fosfat total maka larutan yang dianalisis harus

diasamkan terlebih dahulu dan dididihkan beberapa menit.

Pada percobaan ini terdapat gangguan-gangguan yang mungkin terjadi.

Gangguan paling penting terjadi karena ion silika pada dinding labu ukur yang bisa

menghasilkan hasil reaksi heteropoli yang berwarna biru juga. Contohnya adalah

sebagai berikut.

1. Warna molibden tidak stabil, intensitasnya berangsur-angsur akan

menurun. Tetapi hasil pengukuran absorbans yang bersifat bolehulang

dapat diperoleh jika setiap kali pengukuran dipertahankan jangka waktu

yang sama antara pembentukan warna biru dan pembacaan absorbans.

2. Di atas konsentrasi 1,6 ppm akan terjadi penyimpangan Lambert-Beer

yang ditunjukkan dengan melengkungnya kurva kalibrasi yang diperoleh.

III. Data Pengamatan

max = 702 nm

Larutan Absorbansi

Blangko 0,294

0,5 ml 0,1371

1 ml 0,2739

1,5 ml 0,3946

2 ml 0,5300

2,5 ml 0,4878

Sampel 1 0,1760

Sampel 2 0,0340

IV. Pengolahan Data

Penentuan panjang gelombang pengukuran

Kurva kalibrasi absorbansi terhadap volume larutan standar adalah sebagai berikut.

0 0.5 1 1.5 2 2.5 30

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

f(x) = 0.1915 x + 0.0774299999999999R² = 0.886504566492359

V (ml)

A

Penentuan konsentrasi fosfat dalam sampel

Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis y = 0,1915x + 0,0774Dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel, konsentrasi fosfat dalam sampel dapat

diketahui.

Untuk sampel 1:

y = 0,1915x + 0,0774

0,176 = 0,1915 x + 0,0774

x = 0,5149 ppm

Untuk sampel 2:

y = 0,1915x + 0,0774

0,034 = 0,1915 x + 0,0774

x = -0,2266 ppm

Diketahui konsentrasi fosfat teoritis untuk sampel 1 adalah 1,25 ppm.

Galat = ¿ [ fosfat ]teoritis−[ fosfat ]perhitungan∨¿

[ fosfat ]teoritis¿ x 100%

= (1,25−0,5149 ) ppm

1,25 ppm x 100%

= 58,808 %

V. Pembahasan

Pada percobaan ini ditentukan konsentrasi fosfat dalam sampel air dengan

menggunakan Spektrofotometer Spectronic-20 B&L. Pada pembuatan SnCl2, gliserin

berfungsi sebagai pelarut. Tidak digunakan air karena dikhawatirkan dalam air

tersebut mengandung fosfat, kecuali air yang digunakan adalah air bebas fosfat.

Dalam suasana asam, asam fosfat akan bereaksi dengan asam molibdat

menghasilkan kompleks asam heterpoli, H3[P(M03O10)4]. Asam heteropoli ini akan

menghasilkan warna kuning jika dilarutkan dalam air yang dapat digunakan dalam

penetapan fosfat secara kolorimetri. Pada percobaan ini asam heteropoli tersebut

direduksi sehingga menghasilkan larutan berwarna biru yang disebut biru heteropoli

atau biru molibden. Dilakukan reduksi menjadi warna biru karena warna biru yang

dihasilkan lebih kuat dibandingkan dengan warna kompleks kuning sebelum

direduksi. Selain itu, oleh karena analisis dilakukan untuk menentukan kadar fosfat

total, maka digunakan larutan biru molibden dikarenakan senyawa biru molibden ini

hanya peka terhadap ion-ion ortofosfat (PO43-) dan tidak peka terhadap ion-ion fosfat

ganda seperti P2O72- (pirofosfat) sehingga larutan yang dianalisis harus diasamkan

untuk mengubah fosfat-fosfat ganda menjadi ortofosfat. Namun, reaksi pembentukan

biru molibden ini berlangsung lambat. Oleh karenanya warna biru terbentuk setelah

sekitar 10-15 menit. Namun, senyawa biru hasil reduksi ini tidak stabil dan cenderung

berkurang intensitasnya dikarenakan oleg berbagai reaksi tambahan.

Pada percobaan ini, pengukuran dilakukan setelah larutan didiamkan 10 menit

agar larutan diukur pada saat warna biru yang dihasilkan berada dalam keadaan paling

stabil. Jika terlalu lama didiamkan, dikhawatirkan larutan tersebut telah berkurang

intensitasnya sehingga hasil pengukuran yang diperoleh pun tidak akurat. Sedangkan

jika terlalu cepat dilakukan pengukuran pun dikhawatirkan larutan biru yang

dimaksud belum terbentuk dengan sempurna disebabkan reaksi pembentukan

senyawa biru ini berlangsung kurang spontan atau lambat.

Pada percobaan ini tidak dilakukan pengocokan pada labu takar dengan cara

dibolak-balik, melainkan hanya dengan cara memutar-mutar labu takar saja. Hal ini

dilakukan untuk menghindari terjadinya gangguan oleh ion silika (SiO44-) yang dapat

pula menghasilkan senyawa heteropoli berwarna biru.

Panjang gelombang maksimum diperoleh dari pengukuran terhadap larutan

yang mengandung 1,0 ml standar fosfat. Pada percobaan ini diperoleh max pada 702

nm. Oleh karena warna larutan yang terlihat adalah biru, maka warna yang diserap

adalah oranye sehingga panjang gelombang maksimal yang diserap berada pada 702

nm. Setelah diperoleh panjang gelombang maksimal, dilakukan pengukuran

absorbansi terhadap larutan-larutan standar fosfat 0,00 ml (blangko); 0,50 ml; 1,00

ml; 1,50 ml; 2,00 ml; dan 2,50 ml sehingga diperoleh kurva kalibrasi dengan

persamaan garis y = 0,1915x + 0,0774. Dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel

yang diperoleh dari pengukuran ke dalam persamaan ini, maka dapat diperoleh kadar

fosfat dalam sampel secara eksperimen. Galat yang diperoleh adalah sebesar

58,808%. Hal ini bisa terjadi dikarenakan perlakukan terhadap semua larutan tidak

benar-benar sama. Urutan pengukuran absorbansi pun tidak selalu naik dari

konsentrasi terendah ke konsentrasi tertinggi. Hal ini menyebabkan kesalahan yang

diperoleh cukup besar.

VI. Kesimpulan

max fosfat adalah pada 702 nm.

Kadar fosfat dalam sampel 1 adalah 0,5149 ppm.

VII. Daftar Pustaka

Day, RA; Underwood, AL.2002.Analisis Kimia Kuantitatif ed.6. Jakarta: Erlangga.

hal. 382-412

Harvey, David. Modern Analitycal Chemistry. Hal. 446