PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

PENENTUAN KADAR SULFAT DALAM AIR TANGKI REAKTORG .A. SIW ABESSY DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

Farida Ernawati, Dwi PurnomoPTAPB - BATAN, Yogyakarta

ABSTRAK

PENENTUAN KADAR SULFA T DALAM AIR TANGKI REAKTOR G.A. SIWABESSYDENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI. Telah dilakukan penentuan kadar sulfatdalam air tangki reaktor G.A. Siwabessy dengan metode Spektrofotometri. Tujuannyaadalah untuk menentukan kadar sulfat dalam air tangki reaktor Siwabessy. Daribeberapa optimasi yang dilakukan didapat hasil : Panjang gelombang optimum pada366 nm, waktu kestabilan kompleks 20 menit, penambahan larutan buffer asetat 2,5mL, penambahan larutan BaCI2 0,5 gram, Berdasar optimasi yang dilakukan dibuatstandar sulfat 1 - 4 ppm, didapat kurva standar dengan persamaan regresi Y = 0,1930X + 0,0533, R = 0,9998. Dengan menggunakan kurva standar tersebut dapatditentukan kadar sulfat dalam A TR G.A. Siwabessy sebesar 0, 160 ± 0,007 ppm.

ABSTRACT

DETERMINA TlON OF SULPHA TE CONCENTRA TIONS IN THE SIWABESSY,G.A.REACTOR COOLING WATER TANK BY SPECTROPHOTOMETRY METHODE.The determination of sulphate concentrations in the Siwabessy reactor cooling watertank was done. Sulphate concentration samples is the object of this jobs. From thevarious optimation were produced optimum wave length 366 nm, complex stability 20minute, addition acetate buffer 2.5 mL and 0.5 gram BaCI2. Standar calibration curveswas used by 1- 4 ppm sulphate have been obtained regretion linear Y = 0.1930 X +0.0533, with R = 0.9998. Sulphate concentration sample result was O.160 ± 0.007ppm.

PENDAHULUAN

Reaktor a.A. Siwabessy terJetak di Puspitek(Pusat Penelitian I1mu Pengetahuan danTeknologi) Serpong, Tangerang. Reaktor berhasildibangun untuk pertama kalinya pada bulan Juli1987 dan diresmikan pada 20 Agustus 1987. Terasreaktor Siwabessy didisain sedemikian rupa denganberbagai penahan sehingga isotop radioaktif akantetap dikungkung oleh sejumlah penahan agar tidakmemberikan bahaya bagi pekerja dan masyarakat.Teras dibenamkan dalam kolam reaktor padakedalaman sekitar 12,5 meter di bawah permukaanlaut. Pada sistim pendingin primer, air pendinginsecara kontinyu dilewatkan pada suatu sistempurifikasi yang terdiri dari filter mekanis dan kolompenukar ion(l) Pada sistem sekunder perlakuandilakukan dengan penambahan bahan kimia yangberupa Naleo seri 7354 untuk mencegah adanyakorosi.

Air pendingin primer harus mempunyaitingkat kemumian yang tinggi agar sifatkeradioaktifan akibat paparan netron dapat ditekan.Air yang digunakan dalam pendingin primer harusmemenuhi persyaratan analisis keselamatan. Syarat­syarat umum pendingin reaktor adalahMempunyai kestabilan kimia yang cukup tinggiwalaupun berada di sekitar reaksi inti, mempunyaikapasitas panas dan hantaran panas yang tinggi,tidak bersifat korosif terhadap bahan strukturreaktor dan mempunyai tampang serapan netronyang kecil?).

Analisis unsur-unsur kimia yang terdiri ionaluminium, tembaga, sulfat harus dilakukan secararutin agar spesifikasi kualitas air pendingin tetapterjaga sehingga proses korosi pada reaktor dapatdihambat. Ion sulfat dan karbonat dapatmenimbulkan kerak jika berikatan dengan timbal,barium dan kalsium membentuk PbS04, BaS04 danCaS04 yang sukar larut dalam air. Sehingga apabila

Farida Ernawati, dkk. ISSN 1410 - 8178 225

PRO SIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanVogyakarta, 28 Agustus 2008

dalam ATR terdapat ion-ion logam yang dapatberikatan dengan sulfat maka dapat menimbulkankerak pada tangki reaktor.(3).

Dalam penentuan ini digunakan metodespektrofotometri dan spektrofotometer yangdigunakan adalah spektrofotometer UV-Vis.Kualitas spektrofotometer ini sangat ditentukan olehdetektor. Fungsi detektor adalah merubah sinyalradiasi yang diterima menjadi sinyal listrik. Padaawalnya diciptakan spektrofotometer memakaidetektor photo cell, kemudian berkembangditemukannya detektor tabung foton hampa dandetektor tabung penggandaan (photo multipliertube). (4) Hewlett Packard dari Palo Alto, California,USA, pada tahun 1978 untuk pertama kalinyamemperkenalkan distem detektor ,.photo diodearray" yang dibuat sebagai detektorspektrofotometer HP 8450 yang dihubungkandengan komputer.(S) Kemudian muncul generasibaru yaitu HP 8451 pada tahun 1981 dan sebagaigenerasi terakhir adalah HP 8452 yang mulaidiperkenalkan tahun 1986.

Perbedaan yang merupakan keunggulansistem detektor photo diode array ini dibandingkandengan sistem konvensional adalah sebagai berikut: hanya menggunakan satu lampu sumber radiasi(deutrium), kompartemen sampel dalam keadaanterbuka, tidak ada gerakan mekanik untukpengaturan panjang gelombang dan kecepatanscanning keseluruhan panjang gelombang sangattinggi, yaitu 300-500 kali detektor photo multipliertube.(6).

TAT A KERJA

Bahan

Natrium sulfat buatan Merck, Magnesiumkhlorida buatan Merck, Natrium asetat buatanMerck, Kalium nitrat buatan Merck, Asam asetatglasial buatan Merck, Akuatrides.

Alat

Seperangkat spektrofotometer HP 8452 A,Kompor listrik, Alat-alat gelas, Timbangan analitik.

Cara kerja1. Pembuatan reagen

a. Larutan induk sulfat 100 ppm : serbuknatrium suifat dikeringkan dalam oven padasuhu 105°C selama 24 jam kemudiandidinginkan dalam eksikator. Ditimbang1,479 gram natrium sulfat, dimasukkandalam labu takar \000 mL, dilarutkandengan akuatrides, ditepatkan hingga tandabatas, dihomogenkan.

b. Larutan buffer asetat : ditimbang 30 grammagnesium khlorida, 5 gram natrium asetat,

I gram kalium nitrat, 0, III gram natriumsuIfat, 20 mL asam asetat glasial,dimasukkan dalam labu takar 1000 mL,dilarutkan dengan akuatrides, ditepatkanhingga tanda batas, dihomogenkan.

2. Optimasi panjang gelombanga. Dipipet 0,5 mL larutan standar suifat \00

ppm, dimasukkan ke dalam gelas piala 25mL.

b. Ditambah 2 mL larutan buffer asetat,dihomogenkan menggunakan pengadukmagnet selama I menit.

c. Ditambah I gram BaCh, dihomogenkan.d. Dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL,

ditepatkan dengan akuatrides,dihomogenkan. Larutan ini setara dengan 2ppm sulfat.

e. Dibiarkan bereaksi 20 menit, diamatiserapannya terhadap blanko menggunakanspektrofotometer HP 8452 A.

3. Optimasi waktu kestabilan kompleks.a. Dipipet 0,5 mL larutan standar suIfat \00

ppm, dimasukkan ke dalam gelas piala 25mL.

b. Ditambah 2 mL larutan buffer asetat,dihomogenkan menggunakan pengadukmagnet selama I menit.

c. Ditambah I gram BaCh, dihomogenkan.d. Dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL,

ditepatkan dengan akuatrides,dihomogenkan. Larutan ini setara dengan 2ppm sulfat.

e. Dibiarkan bereaksi 5, 10, 15, 20, 25, 30 dan35 menit, diamati serapannya terhadapblanko pada panjang gelombang hasiloptimasi menggunakan spektrofotometer HP8452 A.

4. Optimasi penambahan buffer asetat.a. Dipipet 0,5 mL larutan standar suifat 100

ppm, dimasukkan ke dalam gelas piala 25mL.

b. Ditambah 0,5 ; I ; 1,5; 2 ; 2,5 ; 3 ; 3,5 mLlarutan buffer asetat, dihomogenkanmenggunakan pengaduk magnet selama Imenit.

c. Ditambah I gram BaCh, dihomogenkan.d. Dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL,

ditepatkan dengan akuatrides,dihomogenkan. Larutan ini setara dengan 2ppm sulfat.

e. Dibiarkan bereaksi sesuai waktu optimasi,diamati serapannya terhadap blanko padapanjang gelombang hasil optimasimenggunakan spektrofotometer HP 8452 A.

226 ISSN 1410 - 8178 Farida Ernawati, dkk

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

0)6

0,4

0)5

0,45

3S302S2015100,35

Wektu kestabilan, m enit

Gambar 2. Kurva optimasi waktu kestabilan BaS04

Pada penambahan buffer asetat, optimumpada penambahan 2,5 mL. Pada penambahan lebihdari 2,5 mL serapannya kembali menurun.Penambahan larutan buffer asetat dimaksudkan

selain untuk menstabilkan pH juga mencegahadanya reduksi sulfat menjadi sulfit. Pada keadaanoptimum ini, BaS04 berwama putih dan jemih.Pembentukan BaS04 terjadi pada suasana asam,sedangkan pada suasana basa BaS04 akanmengendap, sehingga perlu dikondisikan selaludalam suasana asam (pH 3,4). Hasil optimasi dapatdilihat pada Tabel I.

0,19

3S4 358 362 366 370 374 378 382 386 390 394 398

P ar;ang gel om bang. nn

Gambar 1.Kurva optimasi panjang gelombang

Hasil optimasi waktu kestabilan kompleksdapat dilihat pada Gambar 2. Serapan BaS04optimum pada menit ke 20. Berarti pada menit ke20 pembentukan BaS04 mencapai kondisi yangstabil dan relatif sempurna. Hal ini terjadi karenaadanya ion sulfat dalam suasana asam dengan BaChakan membentuk BaS04 dengan reaksi sebagaiberikut :

SO~- +Ba2+ ~BaS04

0,2

io,'!5"­I!!

~ 0,3

0,4

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil analisis dengan spektrofotometer HP8452 A memeperlihatkan bahwa panjanggelombang sulfat optimum pada 366 nm, sepertiterlihat pada Gambar 1.

Semua percobaan yang dilakukan untukanalisis sulfat dengan metode ini menggunakanpanjang gelombang optimum yaitu 366 nm, karenapada panjang gelombang di atas 366 nm serapannyamulai menurun. Hal ini disebabkan karena

pembentukan BaS04 mencapai kesempumaan padapanjang gelombang 366 nm.

5. Optimasi penambahan BaCh.a. Dipipet 0,5 mL larutan standar sulfat 100

ppm, dimasukkan ke dalam gelas piala 25mL.

b. Ditambah larutan buffer asetat hasiloptimasi, dihomogenkan menggunakanpengaduk magnet selama I menit.

c. Ditambah 0,25 ; 0,5 ; 0,75 ; 1 ; 1,25 ; 1,5 ;1,75; 2 gram BaCh, dihomogenkan.

d. Dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL,ditepatkan dengan akuatrides,dihomogenkan. Larutan ini setara dengan 2ppm sulfat.

e. Dibiarkan bereaksi sesuai waktu optimasi,diamati serapannya terhadap blanko padapanjang gelombang hasil optimasimenggunakan spektrofotometer HP 8452 A.

6. Pembuatan standar sulfat.a. Dipipet 0,25 ; 0,375 ; 0,5 ; 0,625 ; 0,75

0,875 dan 1 mL larutan standar sulfat 100ppm, dimasukkan ke dalam gelas piala 25mL.

b. Ditambah larutan buffer asetat hasiloptimasi, dihomogenkan menggunakanpengaduk magnet selama 1 menit.

c. Ditambah BaCh hasil optimasi,dihomogenkan.

d. Dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL,ditepatkan dengan akuatrides,dihomogenkan. Larutan ini setara dengan 1 ;1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3 ; 3,5 dan 4 ppm,

e. Dibiarkan bereaksi sesuai waktu optimasi,diamati serapannya terhadap blanko padapanjang gelombang hasil optimasimenggunakan spektrofotometer HP 8452 A.

7. Analisis cuplikana. Dituang ke dalam gelas piala 400 mL dan

600 mL ATR Siwabessy, dipanaskan denganhati-hati di atas kompor listrik hinggavolume kurang dari 10 mL, didinginkan.

b. Dipindahkan ke dalam labu takar 10 mL,ditepatkan hingga tanda batas denganakuatrides, dipipet 2 mL, dimasukkan kedalam gelas piala 25 mL.

c. Ditambah larutan buffer asetat hasiloptimasi, dihomogenkan menggunakanpengaduk magnit selama 1 menit.

d. Ditambah BaCh hasil optimasi,dihomogenkan.

e. Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL,ditepatkan dengan akuatrides,dihomogenkan.

f. Dibiarkan bereaksi sesuai waktu optimasi,diamati serapannya terhadap blanko padapanjang gelombang hasil optimasimenggunakan spektrofotometer HP 8452 A.

Farida Ernawati, dkk. ISSN 1410 - 8178 227

PRO SIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusaf Teknologi Akselerafor Dan Proses BahanVogvakarta, 29 Agustus 2008

Tabel I. Optimasi penambahan butTerasetatNo. Buffer asetat (mL)SerapanpH

I0,50,000273,52

21,00,105583,46

31,50,144103,44

42,00,199233,42

52,50,228063,40

63,00,202523,45

73,50,165803,47

Pada penambahan BaCh optimum padapenambahan 0,5 gram, Pada penambahan BaChsebanyak 0,5 gram tersebut, serapan yangdihasilkan maksimum. BaS04 yang terbentukmerupakan hasil reaksi antara sulfat dan BaChdalam suasana asam. Hasil optimasi dapat dilihatpada Gambar 3.

0,65

0,6

o~c Of>

~ 0,45

~ 0,40)50)

0)5

0)0.25 Of> 0.15 1 1)5 1.5 1,75

Bef8I penembahen BaC12. gram

Gambar 3. Kurva optimasi penarr.bahan BaCh.

Berdasar kondisi optimum yang telahdilakukan, dibuat standar suifat dengan konsentrasiI - 4 ppm. Dibuat kurva standar dengan persamaanregresi Y = 0,1930 X - 0,0533, R = 0,9998. Kurvastandar dapat dilihat pada Gambar 3.

"I

06c:'"

~ 0.4

~ o~ , ...1S 2 2S 3 3S 4

Konsentrasi sulfa! (ppm)

Gambar 3. Kurva standar suifat

Tabel 5. Kadar sui fat dalam ATR G.A. Siwabessyfaktor pemekatan 40X

Serapan KonsentrasiATR pekat

ATR pekat (ppm)ATR (ppm)0,18637

1,241810,155230,19893

1,306890,163360,18779

1,249170,156150,29558

1,807670,150640,34677

2,072900,172740,32063

1,937460,16145

Dari keduanya diambil rata-rata = 0,160 ±0,007 ppm.

Air tangki reaktor G.A. Siwabessysebanyak 400 mL dan 600 mL dipekatkan menjadi10 mL. Dari pemekatan tersebut dipipet 2 mL,dilakukan cara kerja seperti pada pembuatanstandar, didapat hasil seperti pada Tabel 5.

KESIMPULAN

Dari beberapa optimasi yang dilakukandidapat kesimpulan sebagai berikut : Panjanggelombang optimum pada 366 nm, waktu kestabilankompleks 20 menit, penambahan larutan bufferasetat 2,5 mL, penambahan BaCI2 0,5 gram.

Menggunakan beberapa optimasi tersebutdibuat standar sulfat I - 4 ppm, didapat kurvastandar yang linier dengan persamaan Y = 0,1930 X- 0,0533, R = 0,9998.

Dari kurva standar tersebut dapat dihitungkadar sulfat ATR Siwabessy = 0,160 ± 0,007 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

I. TARIGAN, D. ENDAH., A. SAEPUDlN,Pengelolaan Kimia Air Pendingin ReaktorSerbaguna G.A Siwabessy, Diskusi Kimia airdan reaktor, P3TkN-BA TAN, Bandung, 2000.

2. SARY ATI, RUKIHA TI, WURY ANTO,SUTISNA, Tinjauan Beberapa Aspek Kimia Airpada Air Pendingin Reaktor, Diskusi Kimia Airdalam Pemeliharaan Komponen InternalReaktor Penelitian, P3TkN-BATAN, Bandung,2000.

3. BASSET ,J., R.c. DENNY., G.H. JEFFREY.,J. MENDHAM, Buku Ajar Vogel KimiaAnalitik Kuantitatif, diterjemahkan oleh A.H.Pudjaatmaka, Buku Kedokteran, EGC,Jakarta, 1979.

4. HENDA YANA, SUMAR, Kimia AnalitikInstrumen, edisi kesatu, IKIP Semarang Press,Semarang, 1994.

5. MULJA,M., DAN A. SYAHRANI, TeknologiModern Detektor Photo Diode Array dalamSpektrofotometer UV-Vis dan KCKT,Dipresentasikan pada Seminar di FakultasFarmasi UNAIR dalam Rangka Peringatan DiesNatalis UNAIR XXXVI1I, UNAIR, Surabaya,1992.

6. WILLARD, H.H, Instrument Methods ofAnalysis Diode-Array, Reversed- OpticsSpectrophotometer Wodsworth PublishingCompany, California, I988.

228 ISSN 1410 - 8178 Farida Ernawati, dkk