Penentuan Kadar Asam Askorbat di dalam Tablet Vitamin C

Penentuan Kadar Asam Askorbat di dalam Tablet Vitamin CKelompok 9 :Silvia Melinda Wijaya (1400810027)Suawa Natania A C (1400810024)Syeni Medianty (1400810065)Tomy Brian Siregar (1400810080)Tujuan Percobaan 1. Memahami prinsip dasar titrasi redoks iodometri 2. Menentukan kadar asam askorbat di dalam tablet vitamin C

pendahuluanVITAMIN CVitamin C atau asam askorbat terdiri 6 atom karbon lakton yang disintesis dari glukosa yang terdapat dalam liver. Nama kimia dari asam askorbat 2-oxo-L-threo-hexono-1,4- lactone-2,3-enediol. Bentuk utama dari asam askorbat yang dinamakan adalah Lascorbic dan dehydroascorbic acid (Naidu, 2003).

Gambar : Struktur Vit-C (Asam askorbat) (Hart,1987)

Vitamin C 1928 : Isolasi pertama 1932 : Ditemukan dapat mencegah penyakit scurvy & sariawan 1937 : Penghargaan nobel untuk Albert Szent-Gyrgyi untuk penemuan vitamin C Vitamin C mudah diabsorpsi secara aktif oleh tubuh manusia, artinya vitamin C mudah diserap oleh tubuh.Tubuh kita dapat menyimpan hingga 1500 mg vitamin C,bila dikonsumsi mencapai 100 mg sehari. Jumlah ini dapat mencegah terjadinya scurvy selama tiga bulan. Scurvy/skorbut adalah suatu penyakit karena kekurangan vitamin (gigi mudah tanggal, gingivitis, dan anemia).

Vitamin C berhasil diisolasi untuk pertama kalinya pada tahun 1928 dan pada tahun 1932 ditemukan bahwa vitamin ini merupakan sesuatu yang dapat mencegah sariawan. Albert Szent-Gyrgyi adalah penerima penghargaan Nobel dalam Fisiologi Kedokteran pada tahun 1937 untuk penemuan ini(Anonymous,2011)Vitamin C atau asam askorbat adalah komponen berharga dalam makanan karena berguna sebagai antioksidan dan mengandung khasiat pengobatan (Sandra G.,1995). Akan tetapi untuk dapat berfungsi dengan baik sebagai antioksidan, maka kadar asam askorbat ini harus terjaga agar tetap dalam kadar yang relatif tinggi di dalam tubuh (Yi li, 2007 dalam Siregar, 2009).

5TITRASI- Titrasi Iodimetri adalah titrasi langsung menggunakan iodine sebagai titrannya- Titrasi Iodometri adalah titrasi tidak langsung yang menggunakan kelebihan kalium iodida sehingga akan menghasilkan iodine dalam larutan. Iodin tersebut akan dititrasi lagi menggunakan larutan natrium tiosulfat. Pada percobaan ini, akan dilakukan titrasi Iodometri karena larutan standar iodat lebih stabil dibandingkan dengan larutan standar iodine, sehingga walaupun lebih rumit namun dapat lebih diandalkan dibanding titrasi idoimetri.

6Titrasi iodometri[Asam Askorbat](aq)++iodida (I-)Iodin (I3)(bereaksi dg asam askorbat)Menghasilkan Iodida (I-)Menghasilkan Pada pratikum penentuan kadar asam askorbat di dalam vitamin-c kali ini,kita akan menggunakan perantara larutan standar iodat (IO3-) untuk menghasilkan iodin (I3- ) didalam sistem (in situ) guna mengidentifikasi kadar asam askorbat dalam vitamin-c dengan indikator pati.Pemilihan larutan standar iodat (IO3-) digunakan dan dipilih dalam pratikum ini karena larutan standar iodat lebih stabil dan teknik in situ menjaga agar iodin yang dihasilkan tetap terjaga dan dapat mengidentifikasi kadar asam askorbat didalam Vit-C secara akurat.Dalam jumlah tertentu larutan standar iodat akan ditambahkan kedalam larutan asam askorbat yang mengandung iodida(I-) dalam jumlah berlebih. Larutan standar iodat (IO3-) mengoksidasi iodida (I-) sehingga menghasilkan iodin (I3-), yang selanjutnya akan bereaksi dengan asam askorbat. Iodin yang berlebih lalu dititrasi dengan larutan standar tiosulfat S2O32-

7Titrasi iodometri IO3- + 6 H+ + 8 I- 3 I3- + 3 H2O (Larutan standar iodat) (Iodida berlebih) (Iodin, in situ) C6H8O6 + I3- C6H6O6 + 3 I- + 2 H+ Asam askorbat (Iodin, in situ, berlebih) Asam dehidroaskorbat (tak berwarna) I3- + 2 S2O32- 3 I- + S4O62- (Iodin yang tersisa) (Larutan standar tiosulfat) (Iodida) (tak berwarna)Kemudian konsentrasi larutan standar iodat dapat dihitung dengan menggunakan mass KIO3. Lalu larutan tiosulfat distandarisasi dengan menggunakan larutan standar iodat,dengan cara : Iodat di reaksikan dengan iodida,sehingga dihasilkan (I3-),yang kemudian dititrasi dengan larutan standar tiosulfat menggunakan indikator pati(starch).Jika asam askorbat yang dititrasi belum habis bereaksi,warna coklat dari larutan iodin yang ditambahkan akan hilang ketika diteteskan ke dalam larutan asam karbonat. Tetapi,jika seluruh asam karbonat telah habis bereaksi,iodin yang ditambahkan selanjutnya akan bereaksi dengan pati dan membentuk kompleks yang berwarna bitu,titrasi dapat dihentikan.

8Material Safety Data SheetAsam Ioda/Garam PotasiumHazzard Identification:Irritan. Beracun untuk ginjal

Kalium IodikHazzard Identification:Iritan, beracun untuk tiroid, kerusakan organ.

Air (Aquades)

Hidrogen Sulfat/Asam SulfatHazzard Identification:Sangat berbahaya. Kerusakan jaringan, luka bakar, kematian.

Garam disodium/ pentahidrat/ asam thiosulfuricHazzard Identification:Iritan

RedoxonHazzard Identification :bertindak sebagai iritan jika tertelan

Alat dan BahanAlatGelas kimia 250 mLGelas kimia 100 mLGelas ukur 100 mLLabu ukur 500 mLLabu Erlenmeyer 250 mLPipet ukur 25 mLPipet ukur 10 mLBuret 50 mLCorong kacaBatang pengaduk gelasPipet tetesSpatulaStatifKlemBoss headAlu dan mortarHot plateNeraca analitikBotol semprotBotol reagenAlumunium foil

BahanKlO3 (s) / Kalium iodatKl (s) / KaliumNa2S2O35H2O (s) / Natrium tiosulphatNa2CO3 (s) / Natrium karbonatH2SO4 0.5 M / asam sulfatIndikator patiTablet vitamin CGelas kimia 100 mLGelas kimia 250 mL

Gelas ukur 100 mLLabu ukur 500 mL

Labu Erlenmeyer 250 mLLabu ukur 500 mL

Pipet ukurPipet tetes

Buret 50 mLCorong Kaca

Batang pengaduk gelasSpatula

StatifKlem

Boss headAlu dan mortar

Neraca analitikBotol semprot

Botol reagenAlumunium foil

PROSEDUR KERJALABU UKUR500ML+ AIR HINGGATANDA BATASHITUNGMOLARITASmenyiapan larutan indikator pati 0.5 %(w/v) (Disiapkan oleh Pembimbing Praktikum)0.25gr PATI+ 50ml AIRPANASKANDINGINKAN HINGGA SUHU RUANG500ml AKUADESDIDIHKAN10-15 menitDINGINKAN HINGGA SUHU RUANGBOTOL PLASTIK/GELAS BERSIHSIMPAN DI TEMPAT GELAP/BUNGKUS DENGAN ALUMUNIUM FOIL1. Mendidihkan 500 mL akuades selama 10 -15 menit. Mendinginkannya hingga mencapai suhu ruang, kemudian menambahkan 12 gram Na2S2O3.5H2O dan 0.05 gram Na2CO3. Mengaduk hingga semuanya larut dengan baik. Lalu memindahkan larutan ini ke dalam botol plastik/gelas yang bersih, kemudian menyimpannya di tempat yang gelap atau membungkus botol itu dengan alumunium foil. 32ERLENMEYER 250ML(I)ERLENMEYER 250ML(II)WARNA LARUTAN HAMPIR HILANG (KUNING PUCAT)+ 2ml INDIKATOR PATILANJUT TITRASIHINGGA WARNABIRU HILANGBila volume titran yang digunakan dalam kedua titrasi berbeda lebih dari 0.20 mL, ulangi proses standarisasi. HITUNG MOLARITAS2. Memindahkan masing-masing sebanyak 25 mL larutan KIO3 ke dalam dua labu Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet. 3. Menambahkan 2 gram padatan KI dan 10 mL larutan H2SO4 0.5 M ke dalam labu Erlenmeyer yang pertama, kemudian segera mentitrasinya dengan larutan Na2S2O3 higga warna larutan hampir hilang seluruhnya (berwarna kuning pucat). Kemudian menambahkan 2 mL indikator pati. Melanjutkan titrasi hingga warna biru menghilang. 4. Lakukan titrasi ini duplo (dua kali). Bila volume titran yang digunakan dalam kedua titrasi berbeda lebih dari 0.20 mL, ulangi proses standarisasi. 5. Hitunglah molaritas larutan standar Na2S2O3. 6. Berikutnya Anda hanya akan melakukan salah satu dari langkah: D, E, atau F. Tanyakan pada Pembimbing Praktikum Anda.

33

MenentuKan kadar asam askorbat dalam tablet Redoxon

1 TABLET REDOXON+ 70ml AIRLABU UKUR100 mlPIPET 25 ML KIO3 MASING- MASING KE 2 ERLENMEYER 250 ML2 gr IO3+ 10 mL H2SO4 0.5 M KE ERLENMEYER 110 mL REDOXON(AQ) TITRASI DG Na2SO3 -> KUNING PUCAT, + 2 Ml PATI -> BIRU MENGHILANGTITRASI DUPLOHITUNG [ASAM ASKORBAT]1. Larutkan 1 tablet redoxon ke dalam 70 mL air. Diamkan dalam udara terbuka untuk menghilangkan gelembung gas CO2 nya. Setelah gelembung udara hilang, pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL, tera hingga tanda batas. 2. Pipet masing-masing sebanyak 25 mL larutan KIO3 ke dalam dua labu Erlenmeyer 250 mL. 3. Tambahkan 2 gram padatan KI dan 10 mL larutan H2SO4 0.5 M ke dalam labu Erlenmeyer yang pertama, kemudian tuangkan 10 mL larutan redoxon yang telah Anda siapkan (pada langkah D-1) ke dalamnya. 4. Segera titrasi dengan larutan Na2S2O3. Ketika warna larutan yang dititrasi hampir hilang seluruhnya (berwarna kuning pucat), tambahkan 2 mL indikator pati. Lanjutkan titrasi hingga warna biru menghilang. 5. Lakukan titrasi ini duplo. 6. Hitunglah konsentrasi asam askorbat dalam tablet Redoxon Anda.

34

menentukan kadar asam askorbat dalam minuman UC 1000

25ml KIO32 ERLENMEYER 250ml+ 2gr KI& 10ml H2SO4(AQ) 0.5 M + 10ml UC 1000TITRASI DG NA2S2O3(AQ) ->KUNING PUCAT -> + 2ml PATI -> BIRU MENGHILANGTITRASI DUPLOHITUNG [ASAM ASKORBAT]1.Pipet masing-masing sebanyak 25 mL larutan KIO3 ke dalam dua labu Erlenmeyer 250 mL. 2. Tambahkan 2 gram padatan KI dan 10 mL larutan H2SO4 0.5 M ke dalam labu Erlenmeyer yang pertama, kemudian tuangkan 10 mL larutan UC 1000 ke dalamnya. 3. Segera titrasi dengan larutan Na2S2O3. Ketika warna larutan yang dititrasi hampir hilang seluruhnya (berwarna kuning pucat), tambahkan 2 mL indikator pati. Lanjutkan titrasi hingga warna biru menghilang. Catatan: sampel yang Anda titrasi mungkin saja berwarna sehingga akan menyulitkan Anda untuk memutuskan kapan harus menambahkan indikator. 4. Lakukan titrasi ini duplo. 5. Hitunglah kadar asam askorbat yang terkandung di dalam minuman UC 1000 Anda.

35

MenentuKan kadar asam askorbat dalam tablet Enervon C

GERUS 1 TABLET DG MORTAR + 50 ml AIR SEDIKIT2 HINGGA LARUT LABU UKUR 100mlPIPET @25ml -> 2 ERLENMEYER 250ml+2gr KI &10ml H2SO4(AQ) 0.5M+20ml ENERVON C TITRASI DG NA2S2O3(AQ) ->KUNING PUCAT -> + 2ml PATI -> BIRU MENGHILANGTITRASI DUPLOHITUNG [ASAM ASKORBAT]1. Gerus satu tablet vitamin C hingga menjadi serbuk halus dengan mortar. Sambil digerus, tambahkan 50 mL air sedikit demi sedikit hingga seluruh serbuk Enervon C larut dengan baik. 2. Pindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL. 3. Pipet masing-masing sebanyak 25 mL larutan KIO3 ke dalam dua labu Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 2 gram padatan KI dan 10 mL larutan H2SO4 0.5 M ke dalam labu Erlenmeyer yang pertama, kemudian tuangkan 20 mL larutan Enervon C yang telah Anda siapkan (pada langkah F-2) ke dalamnya. 4. Segera titrasi dengan larutan Na2S2O3. Ketika warna larutan yang dititrasi hampir hilang seluruhnya (berwarna kuning pucat), tambahkan 2 mL indikator pati. Lanjutkan titrasi hingga warna biru menghilang. Catatan: sampel yang Anda titrasi mungkin saja berwarna sehingga akan menyulitkan Anda untuk memutuskan kapan harus menambahkan indikator. 5. Lakukan titrasi ini duplo. 6. Hitunglah kadar asam askorbat yang terkandung di dalam tablet Enervon C Anda.

36TUGAS AWAL PRAKTIKUM

Apa perbedaan antara titrasi iodImetri dan iodOmetri? Jelaskan.

- Iodimetri adalah titrasi langsung menggunakan iodine sebagai titrannya- Iodometri adalah titrasi tidak langsung yang menggunakan kelebihan kalium iodida sehingga akan menghasilkan iodine dalam larutan. Iodin tersebut akan dititrasi lagi menggunakan larutan natrium tiosulfat.

Jelaskan bagaimana iodin dapat digunakan sebagai indikator dalam percobaan ini? Perubahan warna apa yang akan Anda amati?

Asam askorbat bereaksi cepat dengan iodine untuk menghasilkan ion iodida dan asam dehidroaskorbat. Reaksi ini adalah dasar dari titrasi langsung vitamin C dengan larutan iodine standar. Perubahan warna yang akan diamati: coklat kuning pucat biru tak berwarnaMEnGHITUNG KONSETRASI larutan KIO3

m KIO3 = 0.4283 grMr KIO3 = 214 gr/molVol = 250 ml = 0.25 Lmol KIO3 = m/Mr = 0.4283 gram/214 gram mol-1 = 2x10-3 mol[KIO3] = mol/Vol = 2x10-3 mol/0.25 L = 8x10-3 M

MENGHITUNG konsentrasi larutan standar Na2S2O3

[KIO3] = 8x10-3 MVol KIO3 = 25 mlVol Na2S2O3 = 30.02 ml[KIO3] x Vol KIO3 x val = [Na2S2O3] x Vol Na2S2O3 x val8x10-3 M x 25 ml = [Na2S2O3] x 30.02 ml x 2[Na2S2O3] = 3.33x10-3 M

MENGHITUNG KADAR ASAM ASKORBATM [KIO3] = 8 x 10-3 M M [M2S2O3] = 3.33 x 10-3 M V [KIO3] = 25ml V [M2S2O3] = 15.81ml V vit C = 10mlmol [KIO3] = 8 x 10-3 x 25 = 0.2 mmolmol [M2S2O3] = 0.05 mmol

IO3- + 6 H+ + 8 I- 3 I3- + 3 H2O 0.2 mmol 0.6mmolC6H8O6 + I3- C6H6O6 + 3 I- + 2 H+ 0.575mmol 0.575mmol I3- + 2 S2O32- 3 I- + S4O62- 0.025 mmol 0.05 mmol Kadar asam askorbat = mol as. Askorbat x Mr = 5.75x10-4 x 188 = 0.1 gr / 10ml -> 1gr/100ml = 1 %