PEMERIKSAAN KADAR Fe DALAM AIR

I.     ACARAMenentukan Kadar Fe Dalam Sampel Secara Spektrofotometri UV-VIS

II.    TUJUANa.       Menentukan kadar Fe dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.b.      Dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS

III.   DASAR TEORI

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran

serapan  sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik

dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai

fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan

spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat

dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari

absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang

dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk

komponen yang berbeda ( Hendayana et al, 1994).

Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak

langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin atau o-fenantrolin sebagai agen

pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda,

sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai

senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri. Senyawa kompleks berwarna merah-orange

yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk

penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah

dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan

kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:

Fe2+  +  3 phen H+  ⇌  Fe(phen)32+  +  3H+

Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6 pada 25oC. Besi (II) terkomplekskan

dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya

endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin

diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+ ( Hendayana et al,

1994).

Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat dibumi pada

semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk Fe (II) dan 

Fe(III) terlarut. Fe (II) terlarut dapat tergabung dengan  zat organic membentuk suatu senyawa

kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air  berwarna kuning, terasa pahit,

meninggalkan noda pada pakaian dan porselin. Keracunan besi menyebabkan permeabilitas

dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar. Akibatnya

volume darah menurun dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis darah. (Peni et al, 2009)

Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah satunya yaitu dengan

spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer

adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan

metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah. (Watulingas, 2008)

Metode dalam penentuan besi secra analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menggunakan alat

spektrofotometer. Penentuan ini secar  umum dapat di urai menjadi tiga yaitu:

a.       Metode Tiosianat

Pada metode ini besi diubah menjadi besi (III) menggunakan Kalium permanganta dan

menambahkan tiosianat sehingga menjadi warna merah. diukur menggunakan panjang

gelombang 480 nm

b.      Metode 1,10 – ortopenantrolin,

Besi (III) direduksi menjadi besi (II) dengan menambah hidroksilamin klorida dan ditambah

ortofenontrolin sehingga terbentuk warna orange, diukur menggunakan panjang gelombang 510

nm

c.       Metode tioglikoat

Besi (III) dengan penambahan asam tioglikolat, amonium sitrat, dan amonium hidroksida akan

memberi kompleks warna ungu – merah, diukur dengan panjang gelombang 535 nm (Trianjaya

Z, 2009)

IV.     ALAT-ALAT DAN BAHAN

ALAT : BAHAN :

     Gelas Ukur 50 mL

     Pipet ukur 10 mL

     Labu ukur 50 mL

     Erlenmeyer 250 mL

     Spektrofotometer

     Hot Plate

     HCl pekat

     Hidroksilamin Hidroklorida

     Larutan Buffer Ammonium

Asetat

     Larutan Fenantrolin

     Sampel / Air Kran

  V.     LANGKAH KERJAA.    PEMBUATAN BAHAN

1.      Hidroksilamin Hidroklorida :

  Timbang 10 g NH2OH.HCl Larutkan dalam aquadest 100 mL. Masukkan dalam labu ukur 100

mL.

2.      Larutan Buffer Amonium Asetat:

  Timbang 250 g NH4C2HO2. Tambahkan aquadest sebanyak 150 mL. Tambahkan 700 mL asam asetat pekat ( glacial ).

3.      Larutan fenantrolin :  Timbang 100 mg 1.10 fenantrolin Monohidrat. Masukkan ke dalam gelas piala, larutkan dengan

aquadest 100 mL. Aduk dan panaskan sampai 80⁰ C ( tidak sampai mendidih ). Larutan di buang bila warnanya menjadi gelap. Pemanasan tidak perlu dilakukan jika aquadest telah ditambahkan 2 tetes HCl pekat.

B.     PEMBUATAN LARUTAN STANDAR BESI

1.      Larutan baku besi 50 ppm 50 mL

  Mengambil 12.5 mL larutan induk besi dimasukkan kedalam labu takar 50 mL, ditambahkan

aquadest sampai tanda kemudian digojog sampai homogen.

2.      Larutan standar besi 0, 1, 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm sebanyak 50 mL

  Mengambil larutan baku besi 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 mL, dimasukkan kedalam labu takar 50 mL.

tambahkan aquadest sampai tanda dan gojog hingga homogen.

C.    PELAKSANAAN PREPARASI SAMPEL DAN STANDAR

1.      Sampel air 50 mL dan masing-masing larutan standar dalam Erlenmeyer diambahkan 2 mL

Asam Klorida pekat, 1 mL Hidroksilamin Hidroklorida, dipanaskan sampai sisa larutan sekitar

15-20 mL.

2.      Masing-masing dipindahkan ke labu ukur 100 mL, ditambahkan 10 mL larutan Dapar Amonium

Asetat, 4 mL larutan 1,10-Fenantrolin, dan aquadest sampai tanda.

3.      Diamkan selama 10-15 menit (pembentukan warna sempurna) dan baca serapannya pada

panjang gelombang 510 nm dengan blanko larutan standar 0 ppm (dikerjakan sama).

D.    MENGUKUR ABSORBANSI SAMPEL DAN STANDAR

1.      Memasukkan masing-masing larutan standar dan sampel secara bergantian kedalam kuvet dan

dibaca serapannya.

2.      Sebelum membaca serapan dari larutan standar dan sampel terlebih dahulu diblanko dengan

aquadest yaitu diatur agar serapannya 0 atau transmitansinya 100%.

VI. GAMBAR KERJATERLAMPIR

VII.   TABEL PENGAMATAN    PELAKSANAAN PREPARASI SAMPEL DAN STANDAR

NO LANGKAH KERJA PENGAMATAN

1

Sampel air 50 mL dan masing-

masing larutan standar dalam

Erlenmeyer diambahkan 2 mL

Asam Klorida pekat, 1 mL

Hidroksilamin Hidroklorida,

dipanaskan sampai sisa larutan

sekitar 15-20 mL.

Sampel berupa air kran yang

ditetesi 3 tetes Fe. Sampel tidak

berwarna, setelah ditambah 2 mL

Asam Klorida pekat, 1 mL

Hidroksilamin Hidroklorida, dan

dipanaskan campuran tetap tidak

berwarna dan sisa larutan rata-

rata 15 mL.

2

Masing-masing dipindahkan ke

labu ukur 100 mL, ditambahkan

10 mL larutan Dapar Amonium

Asetat, 4 mL larutan 1,10-

Fenantrolin, dan aquadest sampai

tanda

Setelah ditambah 10 mL larutan

Dapar Amonium Asetat

campuran tetap tidak berwarna

akan tetapi setelah ditambah 4

mL larutan 1,10-Fenantrolin

campuran berwarna merah

kecoklatan.

3 Diamkan selama 10-15 menit

(pembentukan warna sempurna)

dan baca serapannya pada

Setelah didiamkan selama 15

menit larutan siap dibaca

menggunakan spektrofotometer

panjang gelombang 510 nm

dengan blanko larutan standar 0

ppm (dikerjakan sama)

UV-VIS dengan panjang

gelombang 510 nm, transmitasi

100% dan absorbansi 0.

      DATA ABSORBANSI LARUTAN STANDAR

NoKonsentrasi Larutan Standar (Ppm) Absorbansi (510 nm)

1. 1 0.0752. 2 0.1663. 4 0.3434. 6 0.5855. 8 0.7376. 10 0.852

VIII. PERHITUNGANx1 y1 x1

2 y12 x1 . y1

1 0.075 1 0.0056 0.075

2 0.166 4 0.0276 0.332

4 0.343 16 0.1176 1.372

6 0.585 36 0.3422 3.51

8 0.737 64 0.5432 5.896

10 0.852 100 0.7259 8.52

Ƹ = 31 Ƹ = 2.758 Ƹ = 221 Ƹ = 1.7621 Ƹ = 19.705

a.      SLOPE A

b.     INTERCEPT

= -0.00366 

    IX.         PEMBAHASAN

-

       X.         KESIMPULANDari hasil praktikum dapat diketahui bahwa :1.      kadar Fe pada sampel air kran Laboratorium Kimia adalah -0.071 yang berarti dalam air

kran tersebut tidak mengandung Fe.2.      Kadar Fe pada sampel buatan adalah 0.966 yang berarti sampel tersebut mengandung Fe

yang cukup tinggi.3.      Nilai slope pada praktikum ini adalah 0.0897 dan nilai intercept adalah -0.00366.4.      Nilai slope dan intercept baik dalam praktek dan teori adalah SAMA.