Pembuatan Tabung Elektrolit Padat Superionik p"-AlZO 3 Untuk Si.\"tem Sellonik (Safei Purnama)

PEMBUATAN TABUNG ELEKTROLIT PADATSUPERIONIK J3" AI203

UNTUK SISTEM SEL IONIK

Safei Purnama, Anthonius S, P.Purwanto, Azis K. Jahja daD SantianiPuslitbang Iptek Bahan (P311i)-BATAN

Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang, 15314

ABSTRAK

PEMBUATAN TABUNG ELEKTROLIT PADAT SUPERIONIK ~"-AI2OJ UNTUK SISTEM SELIONIK.Pembuatan tabung elektrolit padat superionik f3"-A1ZO) untuk sistem set superionik telah dilakukan. Pembuatandilakukan dengan cara mencapur bahan-bahan; NazO, AIZO), LiO, daD MgO yang dicetak berbentuk tabung dengan metodakompaksi bertahap, daD kemudian diikuti dengan pemanasan pada daerah temperatur 13500 C sampai 15000 C selama 2 jam.Hasil pengukuran cuplikan dengan diiraktometer sinar-X menunjukkan bahwa bahan AI2O) dengan penambahan bahan MgOsampai 3% berat menghasilakan elektrolit padat ~-AIZO) dengan struktur ~"-AlzO), yang juga menaikkan kekerasan padabahan tersebut. Sedangkan cuplikan basil sinter menUnjukkan struktur bahan ~».AI2O) yang tidak berubah pada temperaturkamar sampai temperatur 4000 C. Besarnya konduktivitas listrik bahan elektrolit padat ~»-A1ZO) yang diukur dengan metodadua probe sekitar 0,14 (0 cm)-l. Besar tegangan yang diukur daTi gel superionik diperoleh sekitar 1,5 V.

Kata kunci: Tabung elektrolit, superionik, sistem gel ionik.

ABSTRACT

THE FABRICATION OF THE p" AL203 SUPERIONIC SOLID ELECTROLYTE TUBE FOR IONIC CELLSYSTEM. As starting materials for the 13"A~O) superionic solid electrolyte tube, a mixture consisting of NaO, AI2O), LiO,and MgO has been prepared. The forming of the material into a tube-torm was achieved by compaction process. The mixtureis then heated in temperatures of 13500 C to 15000 C tor about 2 hours. X-ray diffraction analysis shows that the resultingmaterial, after being doped with a 3-weight "10 MgO dopant, clearly has a room-temperature j3"-AI2O3 solid electrolyteroom-temperature crystal-structure and an increased hardness. The effect of temperature on the material's crystalline-structurewas studied by x-ray diffraction method, which reveals that the j3"-AI2O3 phase was stable in the room-temperature to 4000 C.The ionic conductivity of j3"-AI2O3 measured by a two-probe method is 0.14 O"lcm"l. The cell-system configuration wasNa-anode/electrolyte/S-cathode. The voltage measured by OCV method of the superionic cell was 1.5 volt.

Key words: Electrolyte tube, superionic, ionic cell system.

PENDAHULUAN

pembentukan dengan alai kompaksi dengan tekanantertentu sehingga dihasilkan bentuk padat sebelumdilakukan sintering. Dalam pembentukan dapatdilakukan dengan dua cara yakni cara slip casting daDcarakompaksi bertahap. Dalam metodeslip caL\'ting inidiperlukan bahan tambahan yakni bahan perekat danbahan biner yang terbuat daTi bahan organik atau nonorganik, sedangkan untuk metode kompaksi bertahapdiperlukan alai kompaksi yang mempunyai tekanan sarnake setiap bahan tabung yang akan dicetak.

Pada penelitian ini pembuatan tabung elektrolitpadat superionik dilakukan dengan metode kompaksibertahap. Setelah tabung elektrolit dilakukan sinteringpada suhu 13500 C sampai 15000 C selama 2 jam.

Tabung basil sintering dilakukan kontrolkualitas dengan menganalisis struktur kristal dengandifraksi sinar-X, strukturmikro dengan Scanning

Susunan suatu sistem sel superionik terdiri darielektrolit padat superionik dan elektroda, bahanelektrolit padat ini biasanya ditempatkan diantara duaelektroda yakni katoda dan anoda yang melalui bahanelektrolit tersebut yang dapat dilalui oleh ion-ionsehingga merupakan gerakan muatan dalam suatu luaspermukaan tertentu pada bahan tersebut yang disebutarus. Elektrolit berbentuk tabung mempunyaipennukaan yang lebih luas bila dibandingkan luaspennukaan yang berbentuk pelet (tablet), sehinggainteraksi elektrokimia yang terjadi pada elektrolitberbentuk tabung lebih banyak yang akanmenghasilkan arus atau energi yang relatif lebih besar.Sehingga untuk bagian komponen dari suatu sistem selsuperionik perin dilakukan pembuatan tabung elektrolitbeta-alumina.

Bahan campuran berupa serbuk dilakukan

179

Prosiding Pertemuan l1miah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2002Serpong, 22 -23 Oktober 2002 ISSN 1411-2213

Electron Microscope (SEM}, besar konduktivitas listrikdiukur dengan metode dua probe, disain rancangan awalsel superionik dan analisis awal pada elektrolit tabungtersebut pada sistem sel superionik beta alumina.

Hasil yang diharapkan daTi kegiatan penelitianini adalah didapat pengetahuan dan teknik prosespembuatan tabung elektrolit beta alumina yang dapatberfungsi dalam sistem sel superionik beta alumina.

13500 C sampai 15000 C selama 2 jam, daD kemudiandikarnkterisasi dengan difraksi sinar-x untuk mengetahuistruktur kristal ( rasa yang terbentuk), mikroskopelektron untuk mengetahui strukturmikro, kekerasanVlcker.\' untuk mengetahui kekerasannya, pengukurankonduktivitas listrik dengan metode dua probe, daDpengukuran besar tegangan daD arus pada sistem setionik dengan metoda Open Circuit Voltage (OCl;? .

METODE KERJA BASIL DAN PEMBABASAN

Pembuatan tabung konduktor ionik beta-alumina dengan proses metalurgi serbuk, secaraskernatik ditunjukkan pada diagram alir Gambar I. Ballandasar yang digunakan adalah serbuk sebanyak 90,55 %berat, serbuk Na2O sebanyak 0,75 % berat, serbuk Li2Osebanyak 8,7 % berat, daD bahan tarnballan serbuk MgOsebanyak antara 0% sampai 3 % berat.

Setelah selesai proses pembuatan tabungelektrolit padat superionik !3"-Alz°:l' dilakukankarakterisasi pad a bahan tersebut, Gambar 2.merupakan basil pola dipraksi sinar-xbahan ~°:lyangditambah MgO yang telah disintel:

~

a

Gambar 1. Skema pembuatan tabung beta-alumina.

'M1M;.

;

"11 ~ ~" I .~ :

'M1 ~~!':...] I ~"c,A S ~ Cl

i ~! "A>, ~I l' i >'f"" ..r I.' &0. "" ~;I I A-) I I 11 ~ II ~ ~ ~~!

1M -I .,jl ) ,II, iVvvv~j~)~, ,;~\ ~ l\t~

,~-.., , ~'""""'" ..""; ' ,Gambar lb. Pola difraksi sinar-x bahan beta aluminadengan MgO 1%

Untuk mengetahui pengaruh MgO pada bahanbeta-alumina dilakukan awal penelitian denganmenambahakan MgO sebesar 0 sampai 3 % berat, yangdibuat berbentuk pelet lain di analisis sifat fisika dansifat mekaniknya.

Bahan serbuk tersebut dicampur didalam beakergelas dan diaduk dengan menggunakan magnetik bardidalam media alkohol sampai campuran homogen.Setelah terjadi campuran yang diharapkan menjadihomogen dan cairan alkohol sudah mulai menguap,sehingga didapat larutan yang hampir menggering .Selanjunya bahan tersebut, kemudian dikalsinasi didalam tungku pemanas pada suhu 6500 C selama 2jam,lain didinginkan dan kemudian dilakukan pengerusansehingga didapat serbuk yang halos. Untukpembentukan tabung beta-alumina dilakukan kompaksi(pre.\'s) secara bertahap, supaya pada setiap sisi tabungyang relatip tinggi mempunyai tekanan yang sarnasehingga didapat kerapatan yang sarna. Hasilpengompakan berbentuk tabung disinter pada suhu daTi

I " ..'G It It'-;-;- M

Gamba,. 2c. Pola difraksi sinar-x bahan beta aluminadengan MgO 3%

Pengaruh MgO pada strukturmikro bahanf:I" A12Oy pada Gambar 3. Dan pengaruh MgO pada

180

Pembuatan Tabung Elektrolit Padat Superionik p"-AlZO.f Untuk Sistem Sel Jonik (Safei Purnama)

kekerasan bahan (3" A12O) terdapat pacta kurvaGambar 4.

suhusinterpada bahancampuran ~" Al2O3 dapatberpengaruh pacta terbentuknya struktur krista1 yangsempurna, untuk itu dilakukan variasi suhu sinter antara13500 C sarnapai 15000 C pacta bahan tersebut dan basildifraksi sinar-x terlihatpada Gambar 5. Sedangkan besar..'konduktivitas listrik bahan hasi1 sinter pacta berbagaisuhu telihat pacta Gambar 6.

Gambar 3a. Tanpa Penambahan MgO.

Gambar lb. Dengan Penambahan MgO 10/0.

400.,4(X)-

~,~,250-'

200'1~. I100 n P I "

-,,' I" I "I ,~ ",\~Iy...I~~ f""I' ,I \'N~.:0.: "","",'" ',"",'" 'I'" ',',. "" "," ","" ,'" """1"" I

5 10 15 ~ ~ 3) 35 4J 45 S) S5 8) ~ ~

2e(~)Gambar 5b, Bahan j3"Al,O, setelah sinter 1400. C,selama 2 jam

Gambar 3c. Dengan Penambahan MgO 3%.

~~~.700.

~.~«X)

::! i\ ,.~ iiJJWA\ f'f/~ {ffl\ ~ 1 II0 :t:;'.~,~~~"".,.~~.,.~~...~...;:::;..IJ\h,

5 10 15 31 ~ J) ~ C) ~ S) ~ II ~ 7029(~

Gambar 5c. Bahan (3" AlzO3 setelah sinter I SOO. C,selama 2 jam.

Tabung yang dihasilkan setelah melalui proseskompaksi daD sinter pada suhu 15000 C terdapat padaGambar 7. Pada Gambar 8 menunjukkan gambar desainsel ionik pertama daD akan dilakukan uji coba ujukkerjanya dan pada Gambar 9 adalah basil uji coba selionik dengan metode OCV.

Hasil analisis Gambar 2. Pola difraksi sinar-xbahan A~O3 yang ditambah bahan MgO 0% sampai3%, daTi basil pengamatan menunjukkan masih

Gambar 4. Kurva Penambahan MgO terhadap kekerasanbahan [3"-Al 0

2 3

181

Prosiding Pertemuan Ilmiah Ibnu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2002Serpong, 22 -23 Oktober 2002 ISSN 1411-2213

Tegangan sel ionik p"AI2O:

Pada T = 270 C

0~CIUCICIUCIGI

I-

terbentuk rasa /3-Al2O3, rasa /3'-Al2O3 walaupunpuncaknya tidak terlalu banyak dibandingkan puncakdifraksi rasa /3" Al203' Pada pola difraksi bahan yangtidak ditambah MgO masih terdapat rasa a.-Al203 ataubahan dasar Al2O3 yang dicampurkan,

Pada Gambar 3 adalah strukturmikro bahanelektrolit padat /3" Al2O3 dimana bahan denganpenambahan MgO mempunyai ukuran butir relatifkecil,hat ini terjadi karena bahan MgO mempunyaikemampuan memobilisasi pori-pori pada butir (serbuk)ketika proses sinter, dan pori-pori tersebut bergerak kepermukaan atau barns butir, sehingga butir-butir tanpa

0 100 200 300 400

Waktu 1M enlt)

Gambar 9. Besar tegangan gel ionik

pori-pori relatip lebihkecil dibandingkan ada pori-poripada butir tersebut.

Sifat mekanik pada bahan elektrolit padat~" Al2 0 ~ yang ditambahkan MgO mempunyai kekerasanlebih tinggi yang terdapat pada Gambar 4, dimana bahanyang ditambah dengan MgO akan mengurangi pori-pori yang terdapat pada butir dan batas butir sehinggabahan dengan MgO sedikit akan menyebabkan porinyalebih banyak dan menyebabkan kekerasannya rendahatau lebih rapuh dibandingkan pori pada butir lebihsedikit.

t..~~--+-.~--,

~

0 50 100 200 250 I 350 400

remper_1lI ( C)

Gambar 6. Konduktivitas listrik bahan basil .\'mter pactaberbagai suhu

150 300 45

Dari data difraksi sinar-X Gambar 5.,menunjukkan pola difraksi sinar-X untuk bahan yangdisinter (dipanaskan) pada suhu 13500 C mempunyaiintensitas puncak difraksi yang relatip rendahdibandingkan dengan latar belakang, hal inimenunjukkan struktur kristal pada tabung tersebutbelum terbentuk secara sempuma. Sedangkan tabungelektrolit padat yang dipanaskan pada suhu 15000 Cselama 2 jam, puncak-puncak difraksi sinar-X relatiplebih tinggi dibandingkan lantar belakang, hal inipembentukan struktur kristal pada bahan tersebutrelatip sudah sempuma.

Hasil pengukuran konduktivitas listrik padaGambar 6., bahan dengan penambahan MgO sebanyak3 % berat membunyai konduktivitas relatif lebih besarpada pengukuran sampai 1500 C daD pada suhudiatasnya terjadi penurunan. Pengukuran bahan padasuhu sampai 1500 C relatifbaik karena pori-pori yangbiasanya menyimpan air lebih sedikit daD pada suhudiatasnya dipengaruhi oleh ukuran butir yang terbentukatau banyak batas butir pada bahan. Denganditambahkannya MgO daD akan mengurangi pori-poripada butir akan meningkatkan besar konduktivitas listrikionik pada bahan tersebut, akan tetapi denganditambahnya bahan lain yaitu MgO akan menurunkankonduktivitas listrik apabila bahan tersebut berada padadaerah konduksi ,daD tidak berpengaruh pada bahantersebut hila bahan tersebut ada pada daerah bukankonduksi yaitu spinel blok AI2O~. Pada Gambar 10adalah desain sel superionik daD akan dilakukan ujicoba ujuk kerjanya.

Gambar 7. Tabung beta-alumina basil ,rintering

182

1.41.2

10.8

0.60.40.2

0

Pemhuatan Tabung Elektrolit Padat Superionik p"-AlzO3 Untuk Sistem Sellonik (Safei Purnama)

KESIMPULAN

2.

3.

4.

Bahan elektrolit padat ~" Al2 0;1 bentuk tabung telahberhasil dibuat dengan metode kompaksi bertahapdan sintering.Penambahan bahan MgO sampai dengan 3 % beratakan mengurangi porositas (pori) pada bahan~" A12°;l sehingga terjadi kenaikan kekerasanbahan dan konduktivitas listrik bahan.suhu sintering diatas 15000 C akan terbentukstruktur yang lebih baik dibandingkan suhu

sintering dibawahnya.Porositas (batas butir) berpengaruh pada densitasbahan dan dapat dihilangkan bila lama waktupemanasan (soaking time) dinaikkan.

DAFTARPUSTAKA

[1). CHANDRA,S, Principles and ApplicationsSuperionic Solid, North- Holland Publishing

Company, (1981).[2). CHOWDARI,B. VR, LIU,Q., CHEN, L,. Recent

Advances in Fast Ion Conducting Materials andDevices, World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd.,

Singapure, (1990).[3]. MORRIS, MARLENE C., et. al., Powder

Diffraction Data, National Bureau of Standar,USA, (1976).

[4). MC. CaLM, I.J., Ceramic Science for MaterialsTechnologists, Leonard Hill, (1983).

[5). AGRAWAL, D.C., MAJUDER, S.B., RAMAN!,G. Y., Coated Powders for Ceramic.\' andComposites, Key Engineering Material

56-57, (1991),165-182.[6). ZU-XIANG LIN., Study on Beta" Alumina Solid

Electrolyte and Beta Battery in SIC, World[7). Scientific Publishing Company, (1990).[8). PATRICK S. NICHOLSON., Processing for

Superionic Ceramic, World Scientific Publishing

Company, (1990).[9). ZHENG MINHUI and ZHONG KAI., Preparing

Fine .4lumina Powder by Homogeneou.\'Precipitation Method for Fabricatingb"A/}O3'World Scientific Publishing Company, (1990).

[10). CROMPTON, T.R, MSc., B.Sc., Battery ReferenceBook, Butterworth-Heinemann Ltd., Great Britain,

(1995).

183