PEMBUATAN KATALIS HZSM-5 DENGAN IMPREGNASI … · Rangkaian alat untuk perengkahan minyak goreng...
-
Upload
dinhnguyet -
Category
Documents
-
view
254 -
download
5
Transcript of PEMBUATAN KATALIS HZSM-5 DENGAN IMPREGNASI … · Rangkaian alat untuk perengkahan minyak goreng...
PEMBUATAN KATALIS HZSM-5 DENGAN
IMPREGNASI LOGAM PALLADIUM
UNTUK PERENGKAHAN MINYAK SAWITOleh:
Saripin (2306 100 099)Saripin (2306 100 099)
Yuliana Kurniawan (2306 100 108)
Dosen Pembimbing : Prof. Dr. Ir. Danawati Hari Prajitno, M.Pd
Laboratorium Teknik Reaksi Kimia
2010
PENDAHULUANPENDAHULUAN
Kebutuhan bahan bakar meningkat
Persediaan minyak bumi menipis
Bahan bakar yang dapat diperbaharui
LATAR BELAKANG
diperbaharui
Biofuel
Perengkahan Katalitik minyak sawit
HZSM-5
LATAR BELAKANG
• HZSM-5 tahan dalam kondisi asam dan suhu tinggi 1
2
Kelebihan dari HZSM-5 dibanding katalis perengkahan lain, yaitu :
• Yield biogasoline pada perengkahan katalitik dengan katalis HZSM-5 dapat mencapai 28,3%
• Umur katalis yang panjang
2
3
1
• Bagaimana cara membuat katalis HZSM-5 dengan impregnasi yang dapat digunakan untuk perengkahan katalitik minyak sawit.
RUMUSAN PERMASALAHAN
sawit.
2
• Bagaimana pengaruh suhu dan waktu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis HZSM-5.
3
• Bagaimana hasil perengkahan katalitik dari minyak sawit mentah (CPO) dan minyak goreng
1. Bahan baku pembuatan HZSM-5 adalah natrium silikat dan tawas (Al2(SO4)3.18H2O)
2. Logam mulia yang digunakan untuk impregnasi adalah
BATASAN MASALAH
2. Logam mulia yang digunakan untuk impregnasi adalahlogam mulia paladium (Pd).
3. Bahan perengkahan yang digunakan adalah minyak sawit mentah (CPO) dan minyak goreng.
TUJUAN PENELITIAN
1. Mengetahui cara membuat katalis HZSM-5 dengan impregnasi yang dapat digunakan untuk
perengkahan katalitik minyak sawit.
2. Mengetahui pengaruh suhu dan waktu kalsinasi terhadap
7
2. Mengetahui pengaruh suhu dan waktu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis HZSM-5 yang telah diimpregnasi.
3. Mengetahui hasil perengkahan dari minyak sawit mentah (CPO) dan minyak goreng.
-Dapat memberikan metode sintesa katalis yang dapat digunakan untuk perengkahan minyak sawit.
• Menghasilkan bahan bakar nabati (biofuel) yang ramah lingkungan.
MANFAAT PENELITIAN
Menghasilkan bahan bakar alternatif dari bahan yang dapat terbarukan.
Memberikan informasi tentang proses perengkahan minyak sawit.
TINJAUAN TINJAUAN
PUSTAKA
Zeolit
Zeolit alam, misalnya
mordenite, fauzasite
Zeolit sintesa, misalnya ZSM-5,
ZSM-Xfauzasite
Modifikasi katalis HZSM-5
Modifikasi untuk meningkatkan sisi aktif dari suatu katalis.
Impregnasi adalah proses memuatkan suatu elemen ke dalam kristal
zeolit, dengan metode ion exchange.
Perengkahan : pemutusan ikatan rantai hidrokarbon panjang menjadi rantai yang lebih pendek pada suhu tinggi.
Asam Palmitat (C16H32O2)dan asam oleat(C18H34O2) merupakansenyawa utama dalamsenyawa utama dalamperengkahan katalitik .
Peneliti Terdahulu
Nama
PenelitiJudul Penelitian
Lucas.
1987
Sintesa zeolit ZSM-5 dalam sistem C2H5OH-Na2O-Al2O3-
SiO2-H2O1987 SiO2-H2O
Plank.
1991Metode untuk Produksi Zeolit
Leng
1999
Memecah minyak sawit menggunakan katalis HZSM-5
pada reaktor fixed bed menghasilkan bensin pada suhu
400 oC
Peneliti Terdahulu
Nama
PenelitiJudul Penelitian
Miharja.
2004Sintesa zeolit ZSM-5, karakterisasi dan uji absorpsi
2004
Widayat
2009
Proses perengkahan berkatalis zeolite dan bahan baku
minyak goreng berbahan dasar CPO pada temperatur
200 – 400 °C.
Nurjanah
2010
Perengkahan katalitik asam oleat untuk menghasilkan
biofuel menggunakan HZSM-5 Sintesis
METODOLOGIMETODOLOGI
PENELITIAN
Bahan sintesa HZSM-5Bahan sintesa HZSM-5
� Al2(SO4)3.18H2O
� H2SO4
� H2O� Na-Silicate (water glass)
Bahan yang DigunakanBahan yang Digunakan
� Paladium (Pd)
Bahan untuk impregnasiBahan untuk impregnasi
� Na-Silicate (water glass)� NH4Cl� Ethanol
Bahan untuk crackingBahan untuk cracking
� Minyak goreng
� Minyak sawit mentah (CPO)
Bahan yang DigunakanBahan yang Digunakan
Gambar Alat
Rangkaian alat untuk sintesa Na-ZSM-5
Gambar Alat
Rangkaian alat untuk perengkahan minyak goreng dan CPO
65
2
3
4
7
• Varibel yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1.Suhu kalsinasi, yaitu 500 °C, 600
Variabel PenelitianVariabel Penelitian
1.Suhu kalsinasi, yaitu 500 °C, 600 °C, 700 °C, dan 800 °C.
2.Waktu kalsinasi, yaitu 3 jam, 4,5 jam, dan 6 jam.
Tahap Sintesa Na-zeolit
N a-Z eo lit
N H 4C l 1M
Io n E xch a n g e (3 x )
7 0 °C , 3 0 m e n it
Tahap pengubahan Na-zeolit menjadi H-zeolit
N H 4-Z eo lit
H -Z eo lit
N H 4C l 1M
D isaring , d icuc i, d ik eringkan da lam o ven 110 °C se lam a 6
jam , d ika ls inasi 800 °C se lam a 5 jam
Tahap Impregnasi dengan logam mulia
Impregnasi suhu kamar
HZSM-5
Logam Pd
Dikeringkan pada 1050C
selama 8 jam
Reduksi 4500C, 3 jam
Pd-ZSM-5
Kalsinasi sesuai variabel
KARAKTERISASI KATALIS
• Struktur kekristalan dengan menggunakan X-Rays Diffraction (XRD)
• Komposisi logam dalam katalis dengan• Komposisi logam dalam katalis denganmenggunakan X Rays Fluorescenes
• Luas permukaan (surface area) dan Volumepori (porosity) dengan menggunakan BruneurEmmet Teller (BET)
Tahap cracking dengan katalis HZSM-5
HASIL
DAN DAN
PEMBAHASAN
Karakterisasi Katalis
• Hasil Analisa X-Ray Diffraction• Hasil Analisa X-Ray Fluorescence• Hasil Analisa BET
• Perengkahan Minyak SawitUji Katalitik
• Perengkahan Minyak Sawit
Inte
nsi
tyHZSM-5 standar
HZSM-5 hasil sintesa
°°°°2 Theta
Inte
nsi
ty
sintesa
HZSM-5 hasil sintesa setelah
impergnasi
HZSM-5 hasil sintesa
HZSM-5 hasil sintesa setelah
impergnasi
HZSM-5 standar HZSM-5 hasil sintesa Pd-ZSM5 hasil sintesa
2θRelative
Intensity (%)2θ
Relative
Intensity (%)2θ
Relative
Intensity (%)
2,05 42,75 6,49 1,83 6,52 3,09
7,96 87,3 8,66 1,59 8,67 1,66
8,83 67,62 9,73 9 9,76 8,19
Tabel 4.1 Hasil difraksi sinar X dari HZSM5 dan Pd-ZSM5 hasil sintesa
9,14 16,26 13,48 9,32 13,52 5,91
14,83 15,48 15,23 2,98 15,3 1,97
20,88 13,51 20,82 16,58 20,82 17,83
23,08 100 22,36 12,72 22,39 10,67
23,33 70,03 23,27 4,07 23,33 3,51
23,69 38,85 23,73 2,27 23,79 1,85
23,95 47,02 25,72 20,06 25,78 12,48
29,91 15,45 26,61 100 26,61 100
27,63 14,74 27.98 3,83
Kristal % kristalinitas
Tabel 4.2 Hasil perhitungan % kristalinitas dari HZSM5 dan Pd-ZSM5 yang telah disintesa
Kristal % kristalinitas
HZSM-5 8,12%
Pd-ZSM5 6,26%
HASIL ANALISA X-RAYS FLUORESCENCES
Komponen % berat
Al 3,50%
Si 94,50%
Ca 0,93%
Tabel 4.3 Hasil analisa XRF dari HZSM-5 yang telah disintesa
Ca 0,93%
Ti 0,19%
Cr 0,11%
Mn 0,11%
Fe 0,49%
Ni 0,06%
Cu 0,09%
HASIL ANALISA X-RAYS FLUORESCENCES
Tabel 4.4 Hasil analisa XRF dari Pd-ZSM5 yang telah disintesa
Komponen % berat
Al 3,10%
Si 93,70%
Ca 0,81%
Ti 0,14%
Fe 0,43%
Ni 0,03%
Cu 0,13%
Pd 1,66%
HASIL ANALISA BET
Luas permukaan(m2/g) 118, 09
Volume pori total (cc/g) 0,018
Tabel 4.5 Hasil analisa BET dari HZSM-5 yang telah disintesa
Diameter pori (A°°°°) 38,146
HASIL ANALISA BET
30
40
50
60
70
80Lu
as
pe
rmu
ak
aa
n (
m2/g
)
10
20
30
400 500 600 700 800 900
Lua
s p
erm
ua
ka
an
(m
suhu kalsinasi (oC)
Gambar 4. 3 Grafik Suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada waktu kalsinasi 3 jam.
HASIL ANALISA BET
60
70
80
90
100Lu
as
pe
rmu
ak
aa
n (
m2/g
)
30
40
50
400 500 600 700 800 900
Lua
s p
erm
ua
ka
an
(m
suhu kalsinasi (oC)
Gambar 4. 4 Grafik Suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada waktu kalsinasi 4,5 jam.
HASIL ANALISA BET
120
125
130
135Lu
as
pe
rmu
ak
aa
n (
m2/g
)
110
115
400 500 600 700 800 900
Lua
s p
erm
ua
ka
an
(m
suhu kalsinasi (oC)
Gambar 4. 5 Grafik Suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada waktu kalsinasi 6 jam
60
80
100
120
140
Lua
s p
erm
ua
ka
an
(m
2/g
)
3 jam
HASIL ANALISA BET
0
20
40
60
400 500 600 700 800 900
Lua
s p
erm
ua
ka
an
(m
suhu kalsinasi (oC)
4,5 jam
6 jam
Gambar 4. 6 Grafik suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada berbagai waktu kalsinasi.
HASIL UJI KATALITIK
b
Gambar 4.7 Hasil perengkahan a) minyak sawit mentah dan b) minyak goreng
ab
Gasolinekomersial
Hasil perengkahan perengkahan minyak sawit
Hasil perengkahan
minyak goreng
Produk Hasil PerengkahanMinyak Sawit
Produk Hasil PerengkahanMinyak Goreng
Retention Time % Area Retention Time % Area
0,07 0,04 1,91 0,05
2,01 0,09 1,94 0,03
2,27 0,03 2,17 0,2
2,4 0,09 2,29 0,43
2,53 8,49 2,39 6,69
2,59 3,78 2,47 22,01
2,65 1,5 2,71 7,01
3,02 26,22 3,05 0,62
3,29 4,41 3,22 0,99
3,78 1,06 3,29 1,01
3,953 2,86 3,61 1,16
4,16 1,63 3,78 2,74
4,5 7,66 3,9 4,43
4,59 0,06
Total (%) 57,86 Total (%) 47,43
Analisa
Produk
Perengkahan
CPO
Produk
Perengkahan
Minyak Goreng
Tabel 4.8 Hasil analisa heating value dari produk hasil perengkahan
Heating Value
(kal / g)10105 9876
KESIMPULAN
• Katalis Pd-ZSM5 sintesa dapat digunakan untukperengkahan minyak sawit dan penggunaan katalisini dalam perengkahan minyak sawit mengarahkanproduk ke fraksi gasoline.
• Hasil analisa XRD HZSM-5 sintesa menunjukkanpuncak pada sudut 2θ sebesar 26,61 dengan %kristalinitas sebesar 8,12% dan hasil XRD Pd-ZSM5kristalinitas sebesar 8,12% dan hasil XRD Pd-ZSM5sintesa menunjukkan puncak pada sudut 2θ sebesar26,61 dengan % kristalinitas sebesar 6,26%.
• Hasil XRF dari HZSM-5 menunjukkan perbandinganSi/Al dalam katalis HZSM-5 sebesar 45,9. Hal inimenunjukkan bahwa kristal HZSM-5 yang terbentuktelah sesuai dengan karakteristik perbandingan Si/Aldalam HZSM-5 standar.
• Hasil analisa XRF dari Pd-ZSM5 menunjukkan adanyakandungan logam palladium sebesar 1,66%.
• Hasil analisa BET untuk katalis HZSM-5 menunjukkan luaspermukaan katalis sebelum impregnasi adalah 118,09m2/g, total volume pori sebesar 0,018 cc/g, dan diameterpori sebesar 38,146 A°.pori sebesar 38,146 A°.
• Hasil analisa BET untuk katalis Pd-ZSM5 menunjukkanbahwa semakin tinggi suhu kalsinasi dan semakin lamawaktu kalsinasi, luas permukaan katalis semakin besar.
• Suhu dan waktu kalsinasi yang paling sesuai untukimpregnasi palladium ke dalam katalis HZSM-5 adalahpada suhu 800 oC selama 6 jam.
• Dari analisa GC, diperoleh bahwa fraksi gasolinedalam produk hasil perengkahan minyak sawit memiliki% luas area sebesar 57,86%. Sedangkan fraksigasoline dalam produk hasil perengkahan minyakgoreng memiliki % luas area sebesar 47,43%.goreng memiliki % luas area sebesar 47,43%.
• Hasil analisa heating value untuk produk hasilperengkahan minyak sawit sebesar 10105 kalori/gram.Sedangkan heating value dari produk hasilperengkahan minyak goreng sebesar 9876 kalori/gram.
Terima kasihTerima kasih