PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang...

31
PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT (MES) DARI MINYAK OLEIN OTTO FRESLY SILABAN DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011

Transcript of PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang...

Page 1: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

 

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT (MES) DARI MINYAK OLEIN

OTTO FRESLY SILABAN

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

2011

 

Page 2: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

 

ABSTRAK

OTTO FRESLY SILABAN. Pembuatan dan Pencirian Metil Ester Sulfonat (MES) dari Minyak Olein. Dibimbing oleh ETI ROHAETI dan OBIE FAROBIE.

Peningkatan nilai tambah minyak sawit selain menjadi metil ester oleat juga dapat melalui pembentukan metil ester sulfonat (surfaktan). Surfaktan merupakan zat aktif permukaan yang dapat menurunkan tegangan antarmuka antara dua bahan baik berupa cairan-cairan, cairan-padatan, atau cairan-gas. Metil ester sulfonat (MES) adalah salah satu jenis surfaktan anionik, muatan negatif pada gugus hidrofiliknya bersifat aktif permukaan. MES dibuat melalui proses sulfonasi menggunakan gas SO3 dalam reaktor film turun tabung tunggal (STFR), yang dilakukan pada suhu 80 °C dengan selang waktu 60 sampai 360 menit. Hasil penelitian menunjukkan lama proses 360 menit dengan netralisasi merupakan perlakuan terbaik dengan nilai tegangan antarmuka sebesar 7.7 × 10-3 dyne/cm, rerata kandungan bahan aktif dan bilangan asam sebesar 10.8770% dan 0.1889 mg KOH/g MES, bilangan iodin 27.4687 mg I2/g MES, densitas 0.98619 g/mL.

ABSTRACT

OTTO FRESLY SILABAN. Preparation and Characterization Methyl Ester Sulfonate (MES) from Olein Methyl Ester. Supervised by ETI ROHAETI and OBIE FAROBIE.

Added value of oil palm beside by changing methyl ester oleate can also be carried out by methyl ester sulfonate (surfactant) production. Surfactant is surface active agent that can reduce interfacial tension (IFT) between two materials, liquid-liquid, liquid-solid, or liquid-gas. Methyl ester sulfonate (MES) is an anionic surfactant, negative charge out its hydrophilic group has surface active characteristic. Methyl Ester Sulfonate (MES) was prepared by sulfonation with SO3 gas in a falling single tube film reactor, carried out at 80 °C with an interval of 60 to 360 minutes. The results showed 360 minutes process with neutralization was the best treatment with IFT value of 7.7 × 10-3 dyne/cm, average active matter content and acid value of 10.8770% and 0.1889 mg KOH/g, iodine number of 27.4687 mg I2/g MES, and density of 0.98619 g/ml.

 

Page 3: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

vi  

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT (MES) DARI MINYAK OLEIN

OTTO FRESLY SILABAN

Skripsi sebagai salah satu untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR 2011

 

Page 4: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

vi  

Judul : Pembuatan dan Pencirian Metil Ester Sulfonat (MES) dari Minyak Olein

Nama : Otto Fresly Silaban NIM : G44086024

Disetujui

Pembimbing I, Pembimbing II,

Dr. Eti Rohaeti, M.Si Obie Farobie, M.Si NIP 196008071987032001

Diketahui Ketua Departemen,

Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, M.S. NIP 19501227 197603 2 002

Tanggal lulus:

 

Page 5: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

vi  

 

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan November 2009 sampai Februari 2010 di Laboratorium Pusat Penelitian Surfaktan dan Bioenergi – LPPM IPB. Karya ilmiah yang berjudul Pembuatan dan Pencirian Metil Ester Sulfonat (MES) dari Minyak Olein ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia FMIPA IPB. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Eti Rohaeti, M.Si. selaku pembimbing pertama dan Bapak Obie Farobie M.Si. selaku pembimbing kedua yang telah memberikan arahan, saran, dan dorongan selama pelaksanaan penelitian dan penulisan karya ilmiah ini. Ungkapan terima kasih penulis berikan kepada keluarga tercinta, Bapak, Mamak, Abang, Kakak dan Adikku yang tercinta yang selalu memberikan semangat, doa, dan kasih sayang sampai saat ini sehingga penulis dapat menyelesaikan tulisan ini. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada teman-teman SBRC, teman-teman Kimia angkatan 42, serta teman-teman Ekstensi Kimia angkatan 2007 dan 2008 yang turut membantu, memberikan semangat dan dukungannya dalam penyusunan karya ilmiah. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan.

Bogor, Maret 2011

Otto Fresly Silaban

Page 6: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

vi  

RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Pematangsiantar pada tanggal 28 Agustus 1987 sebagai anak ketiga dari empat bersaudara dari pasangan Wilsasar Silaban dan Osmaria Sinaga. Tahun 2005, penulis lulus dari SMU Negeri 2 Pematangsiantar dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) pada Program Keahlian Analisis Kimia, Direktorat Program Diploma IPB. Tahun 2008, penulis mengikuti kegiatan Praktik Lapangan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia, Cibinong dan menyelesaikan laporan akhir dengan judul Uji Aktivitas Enzim Mannanase. Lulus tahun 2008, penulis bekerja di Pusat Penelitian Surfaktan dan Bioenergi (SBRC) dan melanjutkan pendidikan pada Program S1 Penyelenggaraan Khusus Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam IPB. Tahun 2010, penulis melakukan penelitian di Pusat Penelitian Surfaktan dan Bioenergi – LPPM IPB.

 

Page 7: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

vi  

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL............................................................................................... vii

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... vii

DAFTAR LAMPIRAN....................................................................................... viii

PENDAHULUAN .............................................................................................. 1

TINJAUAN PUSTAKA

Minyak Sawit ......................................................................................... 1 Metil Ester .............................................................................................. 2 Metil Ester Sulfonat ............................................................................... 2 Tegangan Antarmuka (IFT) ................................................................... 4

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan........................................................................................ 4 Metode .................................................................................................... 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

Proses Transesterifikasi Olein................................................................. 6 Sulfonasi dalam Reaktor Film Turun Tabung Tunggal (STFR) ............ 7 Analisis Bilangan iodin........................................................................... 8 Analisis Bahan Aktif dan Bilangan Asam MES .................................... 8 Analisis Warna (Metode Klett) ............................................................... 9 Analisis Densitas .................................................................................... 9 Analisis Tegangan antarmuka (IFT) ...................................................... 9

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan ................................................................................................. 11 Saran........................................................................................................ 11

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 11

LAMPIRAN........................................................................................................ 13

 

Page 8: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

vii  

 

DAFTAR TABEL

Halaman

1 Persyaratan kualitas ME menurut SNI 04-7182-2006 .................................. 2

2 Sifat fisikokimia metil ester oleat hasil penelitian dibandingkan standar ..... 6

3 Rerata bahan aktif dan bilangan asam MES .................................................. 9

4 Rerata warna (Klett) pada beragam waktu sulfonasi ..................................... 9

5 Hasil analisis densitas dan IFT pada MES .................................................... 10

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1 Proses pengolahan kelapa sawit .................................................................... 1

2 Reaksi transesterifikasi trigliserida dengan metanol ..................................... 2

3 Struktur MES ................................................................................................. 4

4 Reaksi sulfonasi ME ...................................................................................... 4

5 Tampilan minyak sebelum ditransesterifikasi dan ME

setelah dimurnikan ........................................................................................ 6

6 Reaktor film turun tabung tunggal (STFR) ................................................... 7

7 Mekanisme reaksi sulfonasi metil ester oleat ................................................ 8

8 Kurva bilangan iod MES netralisasi dan tanpa netralisasi ............................ 8

9 Penampakan tegangan antarmuka minyak bumi pada pengukuran IFT

dengan perbesaran 1 : 6,5 pixel ..................................................................... 10

10 Kurva tegangan antarmuka MES tanpa netralisasi dan MES

yang dinetralisasi............................................................................................ 10

 

Page 9: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

viii  

 

 

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1 Diagram alir penelitian................................................................................... 14

2 Analisis bilangan asam dan asam lemak bebas olein ..................................... 15

3 Analisis bilangan asam, bilangan iodin dan bilangan penyabunan ME......... 16

4 Bilangan iodin MES tanpa netralisasi dan dengan netralisasi........................ 17

5 Uji pH MES ................................................................................................... 19

6 Bahan aktif dan bilangan asam MES tanpa netralisasi dan

dengan netralisasi .......................................................................................... 20

7 Uji warna (Klett) MES tanpa netralisasi dan dengan netralisasi

pada panjang gelombang 420 nm .................................................................. 22

Page 10: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

1  

 

PENDAHULUAN

Saat ini Indonesia menduduki posisi sebagai produsen sawit terbesar dunia. Areal perkebunan kelapa sawit di Indonesia pada tahun 2008 mencapai 6.6 juta ha, dengan total produksi crude palm oil (CPO) mencapai sekitar 17 juta ton. Dari total produksi CPO nasional tersebut, sekitar 38.2% dikonsumsi untuk kebutuhan domestik dan sisanya sebesar 61.8% diekspor. Pemanfaatan CPO untuk produk olahan di Indonesia masih terbatas untuk industri pangan (minyak goreng, margarin) dan industri non pangan seperti oleokimia (asam lemak, gliserol), sabun, dan biodiesel. Hingga saat ini industri oleokimia turunan belum dikembangkan dengan baik, padahal produk ini memiliki nilai tambah jauh lebih tinggi. Salah satu produk oleokimia turunan bernilai tambah tinggi adalah surfaktan.

Metil ester (ME) dapat dihasilkan melalui proses transesterifikasi trigliserida minyak. Transesterifikasi adalah penggantian gugus gliseril dengan gugus alkil lain dari alkohol. Umumnya katalis yang digunakan adalah NaOH atau KOH. ME telah digunakan sebagai bahan bakar biodiesel sebagai pengganti solar. Selain sebagai bahan bakar, ME dapat diubah menjadi surfaktan metil ester sulfonat (MES).

Pengembangan surfaktan berbasis minyak sawit dapat dilakukan di Indonesia mengingat potensi bahan baku minyak sawit Indonesia yang mengalami peningkatan dari tahun ke tahun. Aplikasi surfaktan pada industri sangat luas. Pemakaian terbesar surfaktan adalah untuk aplikasi pencucian dan pembersihan, bahan pembusaan dan pengemulsi. Pemanfaatan surfaktan pada berbagai industri lain di antaranya adalah pada industri kosmetika, farmasi, cat dan pelapis, pangan, pertambangan, kertas, tekstil, kulit, produk kosmetika dan produk perawatan diri, karet, plastik, logam, dan perminyakan (Rosen & Dahanayake 2000).

MES dapat diproduksi dari ME melalui proses sulfonasi dengan beberapa agen pensulfonasi antara lain asam sulfat, asam sulfit, NaHSO3, dan gas SO3. Pada penelitian yang dilakukan Hambali et al. (2006), produksi surfaktan MES dilakukan dengan sistem batch menggunakan reaktan NaHSO3

dan H2SO4, namun limbah yang dihasilkan cukup besar. Sheats dan MacArthur (2002) menggunakan gas SO3 sebagai bahan pensulfonasi ME pada reaktor film turun. Keunggulan gas SO3 sebagai agen

pensulfonasi antara lain lebih reaktif, tidak dihasilkan limbah pada prosesnya, serta proses dapat dilakukan secara kontinu.

Penelitian ini menggunakan reaktor film turun tabung tunggal (STFR) yang telah dikembangkan oleh Hambali et al. (2006). Proses sulfonasi dilakukan secara kontinu dalam skala pilot, dengan panjang 6 m dan diameter 25 mm. Sebagai bahan baku, terlebih dulu dibuat ME dari minyak olein secara transesterifikasi dengan KOH sebagai katalis. Sintesis MES dari ME dilakukan menggunakan gas SO3 pada suhu 80 0C selama 6 jam. Pencirian dilakukan terhadap produk ME dan MES yang dihasilkan.

TINJAUAN PUSTAKA

Minyak Sawit

Kelapa sawit menghasilkan 2 macam

minyak yang sangat berlainan sifatnya, yaitu minyak yang berasal dari sabut dan minyak yang berasal dari biji. Minyak sawit dari sabut dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO).

Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil olahan daging buah sawit melalui proses perebusan tandan buah segar (TBS), perontokan, dan pengepresan. CPO diperoleh dari bagian mesokarp buah sawit yang telah mengalami beberapa proses, yaitu sterilisasi, pengepresan, dan penjernihan. Minyak ini merupakan produk tingkat pertama yang dapat memberikan nilai tambah sekitar 30% dari nilai TBS. Minyak inti sawit diperoleh dari bagian biji sawit dengan cara pengepresan. Pengolahan kelapa sawit dapat dilihat pada Gambar 1.

Tandan Buah Segar 

(TBS) 

Tandan Kosong 

+ Air  

Brondolan 

Gambar 1 Proses pengolahan kelapa sawit.

Nut  Mesokarp 

Air CPO Biji 

(PKO) Cangkang Serat 

 

Page 11: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

2  

 

Metil Ester (ME)

Metil ester dapat dihasilkan melalui proses esterifikasi dan transesterifikasi trigliserida minyak nabati seperti minyak sawit, minyak kelapa, minyak jarak pagar, dan minyak kedelai. Transesterifikasi berfungsi meng-gantikan gugus hidroksil dari gliserol dengan alkohol sederhana seperti metanol atau etanol. Umumnya katalis yang digunakan adalah natrium metilat, NaOH, atau KOH.

Molekul trigliserida pada dasarnya merupakan triester dari gliserol dan 3 asam lemak. Transformasi kimia menjadi ME melibatkan transesterifikasi trigliserida dengan alkohol membentuk alkil ester. Alkohol yang paling banyak digunakan adalah metanol karena lebih murah (Lotero et al. 2004). Transesterifikasi merupakan reaksi kesetimbangan. Untuk mendorong reaksi bergerak ke kanan agar dihasilkan metil ester, perlu digunakan alkohol dalam jumLah berlebih atau salah satu produk yang dihasilkan harus dipisahkan. Pada Gambar 2 disajikan reaksi transesterifikasi trigliserida dengan metanol menghasilkan metil ester.

O

CR2 OCH

O

CR1 OCH2

O

CR3 OCH2

+ CH3OH

CH2OH

CHOH

CH2OH

O

CR OCH3+ 3Katalis

Trigliserida Metanol Gliserol Metil ester

Gambar 2 Reaksi transeterifikasi trigliserida

dengan metanol. Proses transesterifikasi dipengaruhi oleh

berbagai faktor bergantung pada kondisi reaksinya (Meher et al. 2004). Faktor tersebut di antaranya adalah kadar asam lemak bebas (FFA) dan kadar air minyak, jenis katalis dan konsentrasinya, nisbah molar antara alkohol dan minyak dan jenis alkoholnya, suhu dan lamanya reaksi, serta intensitas pencampuran dan penggunaan pelarut organik. Kualitas ME dipengaruhi oleh kualitas minyak (bahan baku), komposisi asam lemak dari minyak, proses produksi dan bahan lain yang digunakan dalam proses, serta parameter pasca-produksi seperti kontaminan. Kontaminan tersebut di antaranya adalah bahan tak tersabunkan, air, gliserin bebas, gliserin terikat, alkohol, FFA, sabun, dan residu katalis (Gerpen et al. 1996).

Teknik pembuatan ME hanya akan berguna apabila produk yang dihasilkan sesuai dengan spesifikasi (syarat mutu) yang telah

ditetapkan. Persyaratan mutu ME di Indonesia sudah dibakukan dalam SNI-04-7182-2006, yang telah disahkan dan diterbitkan oleh Badan Standardisasi Nasional (BSN) tanggal 22 Februari 2006. Tabel 1 menyajikan persyaratan kualitas ME yang diinginkan tersebut.

Tabel 1 Persyaratan kualitas ME menurut

SNI-04-7182-2006 Parameter dan satuan

Batas nilai Metode uji Metode setara

Bilangan asam, mg KOH/g

Maks 0.8 AOCS Cd 3- 63

FBI-A01-03

Gliserol bebas %-bobot

Maks 0.02 AOCS Ca 14-56

FBI-A02-03

Gliserol total %-bobot

Maks 0.24 AOCS Ca 14-56

FBI-A02-03

Bilangan iodin, g I2/100 g

Maks 115 AOCS Cd 1- 25

FBI-A04-03

Kadar ester alkil %bobot

Min 96.5 Dihitung FBI-A03-03

Bilangan penyabunan mg KOH/g

Maks 245 Dihitung FBI-A01-03

Reaksi transesterifikasi secara batch lebih

sederhana dibandingkan dengan secara kontinu, dan dapat mengubah minyak menjadi ME hingga 80–94% dalam waktu 20–30 menit. Hasil yang diperoleh dipengaruhi oleh nisbah minyak dengan alkohol, waktu reaksi, suhu, jenis katalis, konsentrasi katalis, sifat trigliserida, dan intensitas pencampuran. Reaktor transesterifikasi secara kontinu telah dikembangkan untuk memperkecil ukuran reaktor dan waktu reaksi.

Surfaktan Metil Ester Sulfonat (MES)

Surfaktan merupakan senyawa kimia yang

memiliki aktivitas yang tinggi pada permukaan. Peranan surfaktan yang begitu beragam disebabkan oleh struktur molekulnya yang seimbang. Molekul surfaktan dapat divisualisasikan seperti berudu ataupun bola raket mini yang terdiri dari bagian kepala dan ekor. Bagian kepala bersifat hidrofilik (suka air), merupakan bagian yang sangat polar, sedangkan bagian ekor bersifat hidrofobik (benci air/suka minyak), merupakan bagian nonpolar. Kepala dapat berupa anion, kation atau nonion, sedangkan ekor dapat berupa hidrokarbon rantai linear atau bercabang. Konfigurasi kepala-ekor tersebut membuat surfaktan memiliki fungsi yang beragam di industri (Hui 1996).

Aplikasi surfaktan pada industri sangat luas, contohnya sebagai bahan utama pada

 

Page 12: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

3  

 

industri detergen dan pembersih lainnya, bahan pembusaan dan pengemulsi pada industri kosmetik dan farmasi, bahan pengemulsi pada industri cat, serta bahan pengemulsi dan sanitasi pada industri pangan (Hui 1996). Flider (2001) menyebutkan bahwa jutaan ton surfaktan digunakan setiap tahunnya pada beragam aplikasi yang berbeda. Walaupun pemakaian terbesar surfaktan adalah untuk aplikasi pencucian dan pembersihan, surfaktan banyak pula digunakan untuk produk pangan, pertambangan, cat dan pelapis, kertas, tekstil, serta produk kosmetika. Kecuali untuk sabun, kebutuhan pasar dunia terhadap surfaktan diperkirakan mencapai 10 000 000 ton per tahun.

Menurut Hui (1996) dan Matheson (1996), surfaktan dapat diklasifikasikan menjadi 4 kelompok besar, yaitu anionik, kationik, nonionik, dan amfoterik. Masing-masing kelompok surfaktan tersebut memiliki struktur kimia dan perilaku yang berbeda. Surfaktan anionik adalah bahan aktif permukaan yang bagian hidrofobiknya berhubungan dengan gugus anion (ion negatif). Dalam medium cair, molekul surfaktan anionik terpecah menjadi gugus kation yang bermuatan positif dan gugus anion yang bermuatan negatif. Gugus anion merupakan pembawa sifat aktif permukaan pada surfaktan anionik. Contoh khas surfaktan anionik adalah ester sulfonat.

Surfaktan berbasis minyak-lemak (oleokimia) merupakan kelompok surfaktan berbasis bahan alami yang paling banyak dihasilkan. Minyak dan lemak yang biasanya digunakan untuk memproduksi surfaktan di antaranya lemak hewan, minyak biji bunga matahari, minyak kedelai, minyak kelapa, minyak jarak, dan minyak sawit. Umumnya bahan baku minyak dan lemak tersebut harus diproses terlebih dahulu menjadi senyawa oleokimia dasar sebelum digunakan untuk memproduksi surfaktan. Oleokimia dasar yang dihasilkan dari minyak dan lemak adalah asam lemak, gliserol, metil ester, dan lemak alkohol. Menurut Ahmad et al. (2007), metil ester merupakan alternatif bahan baku untuk produksi surfaktan, yang dapat diperoleh dari hasil produksi biodiesel.

Sulfonasi menggunakan gas SO3 merupakan reaksi eksoterm dan berlangsung spontan. Oleh karena itu, gas SO3 harus kering untuk menghindari degradasi produk, sehingga produk yang diinginkan dapat dihasilkan. Sulfonasi gas SO3 pada bahan organik untuk menghasilkan surfaktan anionik merupakan kombinasi dari kontak antara 2

fase, yaitu gas dan cairan. SO3 diabsorpsi dari fase gas dalam udara kering kemudian reaksi berlangsung dalam fase cair.

Sifat-sifat surfaktan dipengaruhi oleh adanya bagian hidrofilik dan hidrofobik pada molekul surfaktan. Keberadaan gugus hidrofobik dan hidrofilik dalam satu molekul menyebabkan surfaktan cenderung berada pada antarmuka dari fase-fase yang berbeda tingkat kepolaran dan ikatan hidrogen seperti minyak/air atau udara/air. Pembentukan film pada antarmuka ini mampu menurunkan energi antarmuka dan menyebabkan sifat-sifat khas molekul surfaktan (Georgiou et al. 1992).

Ciri khas utama surfaktan adalah aktivitas permukaannya. Surfaktan mampu menurunkan tegangan permukaan dan antarmuka suatu cairan, meningkatkan pembentukan emulsi minyak dalam air, serta mengubah laju agregasi partikel terdispersi, yaitu dengan menghambat dan mengurangi flokulasi dan penggabungan partikel terdispersi, sehingga kestabilannya makin meningkat. Surfaktan mampu mempertahankan gelembung atau busa yang terbentuk lebih lama. Sebagai perbandingan, gelembung atau busa yang terbentuk pada air yang dikocok hanya bertahan beberapa detik, namun dengan menambahkan surfaktan, gelembung atau busa tersebut bertahan lebih lama (Bergenstahl 1997). Menurut Swern (1979), jika rantai hidrofobik terlalu panjang, akan terjadi ketidakseimbangan, afinitas terlalu besar untuk gugus minyak atau afinitas terlalu kecil untuk gugus air. Hal ini ditunjukkan oleh keterbatasan kelarutan di dalam air. Demikian juga sebaliknya, apabila rantai hidrofobiknya terlalu pendek, komponen tidak akan terlalu bersifat aktif permukaan (surface active) karena ketidakcukupan gugus hidrofobik akan menyebabkan keterbatasan kelarutan dalam minyak. Pada umumnya panjang rantai terbaik untuk surfaktan adalah asam lemak dengan 10–18 atom karbon (Swern 1979).

MES yang merupakan golongan baru dalam kelompok surfaktan anionik telah mulai dimanfaatkan sebagai bahan aktif pada produk-produk pencuci dan pembersih (Matheson 1996). Keuntungan pemanfaatan surfaktan MES sebagai bahan aktif detergen antara lain prosedur produksinya mudah, memperlihatkan sifat dispersi yang baik, sifat detergensinya tinggi walaupun pada air, karena mempunyai asam lemak C16 dan C18, memiliki tingkat pembusaan yang lebih rendah, dan memiliki stabilitas yang baik

 

Page 13: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

4  

 

terhadap pH. Struktur kimia MES ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 3 Struktur MES (Watkins 2001).

Surfaktan MES diproduksi dengan mereaksikan metil ester dengan bahan sulfonasi (Gambar 4). Untuk menghasilkan kualitas produk terbaik, beberapa perlakuan penting yang harus dipertimbangkan adalah suhu reaksi, konsentrasi SO3 yang ditambahkan, waktu netralisasi, jenis dan konsentrasi katalis, pH, dan suhu netralisasi (Foster dan Rollock 1997).

R C

O

OCH3

Metil ester sulfonat

NaOH

SO3

R CH

SO3Na

COCH3

O

R CH

SO3Na

C ONa

O

CH3SO3Na

Metil ester Di garam SMS

+ +

Gambar 4 Reaksi sulfonasi ME (Foster dan

Rollock 1997).

Tegangan Antarmuka (IFT)

Nilai IFT adalah besarnya daya yang dibutuhkan untuk menarik sebuah cincin kecil ke atas sejauh 1 cm melalui antarmuka air dan minyak (ASTM D-971). Minyak yang bagus (baru) mempunyai nilai IFT 40–50 dyne/cm. Nilai IFT dipengaruhi oleh banyaknya partikel kecil hasil oksidasi minyak (Borchardt 2010).

Pengukuran nilai IFT menggunakan alat tensiometer TX-500C pada suhu sekitar 70 °C. Indikasi kinerja surfaktan adalah menurunnya IFT, semakin rendah semakin baik. Nilai IFT yang sekarang diyakini baik agar surfaktan layak untuk digunakan adalah sekitar 10-3 dyne/cm.

BAHAN DAN METODE

Bahan dan Alat

Bahan–bahan yang digunakan adalah olein (berasal dari minyak sawit), KOH 0.1 N, KOH dalam alkohol, metanol, kloroform, sikloheksana, asam asetat glasial, etanol 95%, natrium tiosulfat 0.1 N, larutan kanji, larutan Wijs, indikator fenolftalein, metilena biru, N-

setilpiridinium klorida 0.02 N, NaOH 0.1 N, akuades, dan gas SO3 yang diperoleh dari PT Mahkota.

Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat kaca yang lazim digunakan di laboratorium, pengaduk magnet, pemanas listrik, buret semiautomatis, oven, neraca analitik, spektrofotometer tampak (Vis), densitometer, tensiometer TX-500C.

Metode Penelitian

Pembuatan MES meliputi beberapa tahap, diawali dengan pengujian bahan baku (minyak olein) sebelum dilanjutkan ke tahap pembuatan ME dan MES (Lampiran 1). Uji yang dilakukan adalah penetapan FFA. Hasil perhitungan FFA digunakan untuk menetapkan metode pembuatan ME, diawali dengan esterifikasi, dilanjutkan dengan transesterifikasi (2 tahap) atau hanya 1 tahap (transesterifikasi). Syarat pembuatan biodiesel (ME) dengan 1 tahap adalah hasil analisis FFA <2% (sesuai dengan SNI-04-7182-2006).

Biodiesel yang dihasilkan dianalisis kembali sesuai dengan SNI-04-7182-2006. Analisis yang dilakukan hanya meliputi 3 parameter utama, yaitu analisis bilangan iodin, bilangan penyabunan, dan bilangan asam. Setelah itu, dilanjutkan ke tahap sulfonasi.

Sulfonasi ME menggunakan gas SO3

dalam STFR selama 6 jam (dilakukan pencuplikan MES setiap jam). MES kemudian dinetralkan dan dicirikan. Uji yang dilakukan adalah analisis bilangan iodin, bilangan asam, bahan aktif, warna, densitas, dan IFT. Pengujian tersebut juga dilakukan terhadap MES yang telah dinetralisasi.

Analisis Asam Lemak Bebas (SNI 01 – 2891 - 1992)

Sebanyak 2 g minyak ditimbang ke dalam Erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan 50 mL pelarut etanol 95% yang sudah dinetralkan dengan KOH 0.1N. Campuran dipanaskan di atas penangas air pada suhu 40°C sampai contoh minyak larut semuanya, lalu ditambahkan 1–2 tetes indikator fenolftalein dan dititrasi dengan larutan KOH 0.1 N. Titik akhir ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda yang stabil sekurang-kurangnya selama 30 detik. Volume titran yang digunakan dicatat, dan dilakukan duplo. Asam lemak bebas dihitung sebagai berikut:

m

NVM=

10

(%)FFA

 

Page 14: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

5  

 

Keterangan: V = volume titran yang digunakan (mL); N = normalitas KOH (N); m = bobot contoh (g); M = bobot molekul asam lemak Pembuatan ME

Sebanyak 100 L minyak olein dimasukkan ke dalam tangki pemanasan, dipanaskan sampai mencapai suhu 80 ◦C. Kemudian dipindahkan ke dalam tangki transesterifikasi dan dimasukkan 15% metanol dan 1% KOH. Campuran dihomogenisasi dengan pengaduk selama 1 jam. Setelah pengadukan selesai, minyak dipindahkan ke dalam tangki penampungan dan didiamkan selama ±2 jam agar gliserol dan biodiesel dapat dipisahkan. Biodiesel lalu dipindahkan ke tangki pencucian dan dicuci dengan air panas sampai emulsi sabun tidak terbentuk lagi. Setelah itu, biodiesel dipanaskan untuk menghilangkan sisa air pencucian. Analisis Bilangan Asam ME

Sebanyak 19–21 ± 0.05 g contoh ME ditimbang ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan 100 mL pelarut etanol 95% yang telah dinetralkan. Dalam keadaan teraduk kuat, campuran dititrasi dengan larutan KOH 0.1 N dalam etanol dan indikator fenolftalein sampai kembali berwarna merah muda. Warna merah muda ini harus bertahan sedikitnya 15 detik. Volume titran yang dibutuhkan dicatat dan bilangan asam dihitung sebagai berikut: Keterangan: v = volume titran yang terpakai (mL) N = normalitas KOH (N) 56.1 = bobot molekul KOH m = bobot sampel (g) Analisis Bilangan Iodin

Sebanyak 0.13–0.15 g ME ditimbang ke dalam Erlenmeyer 250 mL bertutup asah. Kemudian, berturut-turut ditambahkan 20 mL campuran sikloheksana-asam asetat 1:1 (v/v) untuk melarutkan ME tersebut dan 25 mL larutan Wijs dengan menggunakan pipet volumetrik. Erlenmeyer ditutup lalu dikocok dan disimpan dalam ruang gelap selama 60 menit. Setelah itu, ditambahkan 10 mL larutan KI 10% dengan pipet volumetrik dan 150 mL air suling. Erlenmeyer ditutup dan dikocok kembali sebelum dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0.1 N sampai terjadi perubahan warna dari cokelat tua menjadi

kuning muda. Sebanyak 1–2 mL indikator kanji (berwarna biru) ditambahkan lalu titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang setelah dikocok kuat. Dilakukan juga penetapan blangko dengan cara yang sama, dan bilangan iodin dihitung sebagai berikut:

m

VV=

12,69 N ) -(iodinBilangan 322322 OSNaOSNa blangko

Keterangan: Vblangko = volume blangko yang terpakai (mL) VNa 2 S 2 O 3 = volume titran Na2S2O3 yang

terpakai (mL) N Na 2 S 2 O 3 = normalitas Na2S2O3 0.1N

12,69 = 0.1× bobot ekivalen iodin m = bobot sampel (g)

Analisis Bilangan Penyabunan Sebanyak 4–5 ± 0.005 g ME ditimbang ke

dalam labu Erlenmeyer asah 250 mL. Kemudian ditambahkan 50 mL larutan KOH 0.1 N dalam etanol dengan pipet volumetrik dan beberapa butir batu didih. Erlenmeyer lalu dihubungkan dengan pendingin tegak dan dididihkan di atas pemanas listrik selama 1 jam. Sebanyak 0.5–1 mL fenolftalein ditambahkan ke dalam larutan tersebut dan dititrasi dengan HCl 0.5 N sampai tidak berwarna lagi. Blangko ditetapkan dengan cara yang sama. Bilangan penyabunan dihitung sebagai berikut: Keterangan:

m

VVN=

) - ( 56.1penyabunanBilangan HClblangko

Vblanko = volume blangko yang terpakai (mL)

m

NV=

6.15 asamBilangan

VHCl = volume titran HCl yang terpakai

(mL) N = normalitas HCl (0.5 N) 56.1 = bobot molekul KOH m = bobot sampel (g) Sulfonasi dalam Reaktor Gas SO3

Metil ester dipanaskan pada suhu 80 °C, kemudian disulfonasi dengan gas SO3 di dalam reaktor sulfonasi selama 6 jam. Pengambilan sampel dilakukan tiap jam.

Analisis Bahan Aktif, Bilangan Asam (Epthon)

Sampel ditimbang ±1 g dalam Erlenmeyer 250 mL, ditambah 30 mL air suling, dan dipanaskan dalam penangas air 100 °C. Setelah didinginkan, ditambahkan indikator fenolftalein 3 tetes, kemudian campuran dititrasi dengan NaOH 0.1 N. Volume penitaran dicatat, kemudian larutan dimasukkan ke dalam labu takar 1 L dan

 

Page 15: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

6  

 

ditera. Ke dalam gelas ukur bertutup asah ditambahkan 3 mL indikator biru metilena, 10 mL pelarut kloroform, dan 5 mL larutan sampel dari labu takar. Campuran dititrasi dengan N-setilpiridinium klorida sampai warna biru antara 2 fase larutan menjadi sama (titrasi berakhir). Kadar bahan aktif dihitung sebagai berikut: Keterangan : AM (%) = bahan aktif (%) V = volume titran (mL) 4,95 = jumlah mL larutan dodesil sulfat

terkoreksi 0,1 = normalitas NaOH BMMES = 365 m = bobot MES (g) F = faktor kationik NaOH Analisis Warna (Klett)

Sampel ditimbang ±5 g dalam Erlenmeyer 100 mL kemudian ditambahkan 50% etanol. Sebanyak ±1 mL larutan campuran dimasukkan ke dalam kuvet, dan diukur absorbansnya pada panjang gelombang 420 nm. Blangko yang digunakan adalah etanol 50%.

Analisis Densitas

Densitas dianalisis menggunakan densitometer. Sampel MES 0.3% dilarutkan dalam air formasi (air yang diambil dari sumur minyak bumi) sebanyak 10 mL, diaduk sampai homogen, lalu diinjeksikan pada densitometer pada suhu 70 °C.

Analisis Tegangan Antarmuka (IFT)

Analisis IFT dilakukan dengan menggunakan alat tensiometer model TX-500C. Setelah densitas sampel MES diketahui, IFT sampel tersebut diukur pada suhu 70 °C. Sampel dimasukkan ke dalam tabung yang kemudian dimasukkan ke dalam tensiometer.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Proses Transesterifikasi Olein

Hasil analisis FFA terhadap minyak olein diperoleh sebesar 0.66%. Karena FFA <2% proses pembuatan ME dari olein dipilih 1 tahap, yaitu proses transesterifikasi saja dan tidak diperlukan esterifikasi terlebih dahulu (SNI-04-7182-2006). Setelah proses transesterifikasi, barulah dilakukan pemisahan gliserol dari ME dan pemurnian ME

(pemisahan metanol, pencucian, dan pengeringan).

Pada Gambar 5 ditunjukkan perbedaan antara minyak sebelum ditransesterifikasi dan ME oleat hasil transesterifikasi yang telah dimurnikan. Perbedaan fisik yang paling terlihat adalah warna metil ester oleat lebih bening, serta viskositasnya lebih encer dibandingkan dengan minyak olein.

95.4

0.1 (%) MES

m

FV=M

Gambar 5 Tampilan minyak olein sebelum

ditransesterifikasi (kiri) dan ME setelah dimurnikan (kanan).

Proses transesterifikasi dilakukan dengan mereaksikan trigliserida dengan metanol dan katalis. Dapat digunakan katalis asam, basa, atau enzim. Katalis basa KOH digunakan untuk proses transesterifikasi dalam penelitian ini, karena gliserol kasar yang dihasilkan berbentuk cair sehingga lebih mudah dipisahkan dari ME.

Analisis sifat fisikokimia ME hasil transesterifikasi minyak olein diperlukan untuk mengetahui kesempurnaan konversi minyak olein menjadi ME. Sifat-sifat fisikokimia ME juga akan menentukan kualitas MES yang dihasilkan. Sifat fisikokimia ME yang diuji meliputi bilangan asam, bilangan iodin, bilangan penyabunan sesuai dengan SNI-04-7182-2006. Hasil analisis sifat fisikokimia metil ester oleat disajikan dalam Tabel 2.

Tabel 2 Sifat fisikokimia ME hasil

penelitian dibandingkan dengan baku mutu

Sifat fisikokimia Metil ester oleat

Baku mutu SNI-04-7182-

2006

Bilangan asam (mg KOH/g ME)

0.21 Maks 0.8

Bilangan iodin (mg I2/g ME)

637.48 Maks 115

Bilangan penyabunan (mg KOH/g ME)

207.63 Maks 245

 

Page 16: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

7  

 

Nilai bilangan asam merupakan salah satu indikator mutu ME. Peningkatan bilangan asam, seperti halnya peningkatan viskositas, adalah hasil aktivitas oksidasi pada ME (Canacki et al. 1999). Nilai bilangan asam ME yang tinggi menunjukkan terjadinya kerusakan atau penurunan mutu ME akibat terjadinya oksidasi.

Analisis fisikokimia yang diperoleh telah sesuai dengan baku mutu SNI-04-7182-2006, semua parameter tidak melebihi nilai maksimum yang telah ditentukan. Meskipun bilangan iodin ME masih lebih rendah daripada batas nilai yang digunakan SNI-04-7182-2006, hasil tersebut masih lebih tinggi dibandingkan dengan standar Chemithon (Sheats dan MacArthur 2002), yaitu 3 mg iod/g ME. Tingginya bilangan iodin akan menyebabkan intensitas warna MES yang dihasilkan lebih gelap.

Analisis bilangan asam ME dilakukan untuk mengukur tingkat konversi ME. Bilangan asam olein sebesar 1.31 mg KOH/g minyak olein turun menjadi 0.21 mg KOH/g ME, yang menunjukkan penurunan FFA (Lampiran 2 dan 3). Bilangan asam ini masih lebih rendah daripada standar maksimum metil ester oleat SNI-04-7182-2006 sebesar 0.80 mg KOH/g. Bilangan asam ME (setelah proses transesterifikasi), lebih rendah karena katalis basa akan memisahkan FFA melalui mekanisme pembentukan sabun.

Sulfonasi dalam Reaktor Film Turun

Tabung Tunggal (STFR)

Pada penelitian ini proses sulfonasi gas SO3 terhadap ME oleat berlangsung secara cepat pada STFR. Reaktor ini berukuran tinggi 6 m dengan diameter tabung 25 mm (Gambar 6). ME dipanaskan pada suhu 80 °C, kemudian dipompakan naik ke puncak reaktor dengan laju alir 50 mL/menit, dan masuk ke bejana cair (tabung) membentuk lapisan film dengan ketebalan tertentu. Pengambilan sampel dilakukan setiap 60 menit sebagai faktor pengamatan. Produk MES yang diperoleh dinetralisasi untuk menurunkan keasamannya.

Kontak ME dengan gas SO3 terjadi pada puncak reaktor dan berlanjut sepanjang tabung. Aliran laminar dalam tabung dan ketebalan film ME harus terjaga konstan agar reaksi terjadi merata sepanjang tabung. Laju alir gas SO3 maupun udara kering belum terukur, dan kondisi gas SO3 juga sangat fluktuatif bergantung pada produksi asam sulfat pada PT Mahkota Indonesia. Jika

produksi asam sulfat tinggi, maka produksi dan tekanan gas SO3 tinggi sehingga gas SO3 yang masuk ke instalasi tinggi pula, demikian pula sebaliknya. Kedua hal ini membuat kualitas produk MES tidak stabil. Kondisi penelitian dilakukan pada saat produksi asam sulfat menurun sehingga konsentrasi SO3 untuk sulfonasi menurun pula. Hal ini menyebabkan MES tidak tersulfonasi sempurna. Selain kondisi reaksi, kemurnian bahan sulfonasi dan kualitas ME juga menentukan proses sulfonasi (Moretti et al. 2001).

Gambar 6 Reaktor film turun tabung tunggal

(STFR).

Dalam penelitian ini harus diperhatikan pula ketebalan film MES, turbulensi sepanjang tabung dan waktu sulfonasi. Jika terjadi turbulensi, maka dapat timbul proses sulfonasi yang tidak sempurna atau bahkan terjadi pengerakan pada tabung karena film MES yang terbentuk terlalu tipis. Pergerakan akan memampatkan produk (MES) sehingga tidak dapat dikeluarkan dari reaktor. Secara mekanik diperlukan peralatan seperti pompa dan pengatur aliran yang menjamin aliran SO3 maupun ME konstan sehingga pengerakan tabung dapat diminimumkan.

Absorpsi SO3 oleh ME dalam reaktor ditunjukkan oleh mekanisme reaksi-cepat membentuk senyawa antara (Gambar 7). Zat antara (II) dalam kondisi kesetimbangan mengaktivasi karbon α untuk tersulfonasi membentuk zat antara (III). Pada zat antara

Tabung

Panjang tabung 6 meter

Diameter tabung 25 mm

Aliran gas SO3

Aliran sampel

Pipa keluar Wadah sampel awal

Pemanas Pompa

 

Page 17: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

8  

 

(III) yang terkonversi menjadi MES setelah netralisasi dengan NaOH.

Analisis Bilangan Iodin

Bilangan iodin menunjukkan jumlah ikatan rangkap di dalam MES. Berdasarkan data analisis bilangan iod (Lampiran 4) diperoleh kurva hubungan waktu reaksi dengan bilangan iodin untuk MES tanpa netralisasi dan MES yang dinetralisasi (Gambar 8). Terlihat bahwa nilai bilangan iodin MES tanpa netralisasi lebih tinggi daripada yang dinetralisasi. Bilangan iodin juga semakin meningkat dengan bertambahnya waktu sulfonasi. Bilangan iodin MES lebih kecil daripada ME (63.74 mg I2/g ME). Hal ini menunjukkan berkurangnya jumLah ikatan rangkap karena terjadinya reaksi adisi pada ikatan rangkap ester (Foster et al. 1997).

Gambar 8 Kurva bilangan iodin MES

netralisasi ( ) dengan tanpa netralisasi ( ).

Bilangan iodin berkorelasi linear dengan

nilai pH dan berbanding terbalik dengan

bilangan asam. Dengan semakin meningkatnya pengikatan gugus SO3 pada ME, pH semakin rendah (Lampiran 5) dan bilangan iodin menurun, karena terjadinya adisi SO3 pada ikatan rangkap ester. Sebaliknya bilangan asam semakin meningkat. Analisis Bahan Aktif, Bilangan Asam MES

Pada penentuan bahan aktif dengan metode titrasi kationik-anionik, kelarutan garam yang terbentuk antara surfaktan anionik dan biru metilena sama besarnya dengan ketidaklarutan biru metilena dengan garam. Garam yang terbentuk dari biru metilena dan surfaktan anionik diekstraksi menuju lapisan kloroform membentuk warna biru. Campuran kemudian dititrasi menggunakan N-setilpiridinium klorida. Pada permulaan, warna biru tua berada pada lapisan kloroform. Selama titrasi, warna biru akan bergerak menuju lapisan air (larutan surfaktan dalam akuades) secara perlahan. Perpindahan warna terjadi secara cepat pada akhir titrasi. Akhir titrasi dicapai ketika warna kedua fase larutan memiliki intensitas yang hampir sama (Matesic-Puac et al. 2005).

Bahan aktif dapat ditunjukkan dari jumLah gugus SO3 yang terikat dalam struktur MES. Pengukuran bahan aktif surfaktan salah satunya dilakukan dengan metode visual melalui teknik titrasi 2 fase menggunakan surfaktan kationik sebagai titran. Semua titrasi surfaktan berdasarkan pada reaksi antagonis surfaktan ionik dengan surfaktan yang memiliki muatan berlawanan untuk

RH2C C

O

O CH 3 (I) + SO 3 RH2C C

O

O CH 3 : SO3 ( II )

RH2C C

O

O CH 3 : SO3 + SO3 RHC C

O

O CH 3: SO 3 ( II I )

SO 3H

RHC C

O

OCH 3 + N aOH

SO3H

RHC C

O

O CH3 + H2O

SO 3N a

RX 1 d an 2 reaksi ad isi

M etil e ste r sulf on at

RHC (C

O

O CH3) : SO 3 (I II )

SO 3H

RHC C

O

O CH 3 + SO 3

SO 3H

Gambar 7 Mekanisme reaksi sulfonasi ME (Foster et al. 1997).

 

 

Page 18: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

9  

 

membentuk garam yang tidak larut air (pasangan ion) (Matesic-Puac et al. 2005).

Berdasarkan analisis bahan aktif dan bilangan asam MES (Lampiran 6), diperoleh data rerata pada Tabel 3. Semakin lama waktu sulfonasi, semakin besar nilai bahan aktif, sedangkan nilai bilangan asam semakin menurun. Hal ini nampak pada MES yang telah mengalami proses netralisasi. Sebaliknya, nilai bahan aktif pada MES tanpa netralisasi relatif tidak dipengaruhi oleh lamanya waktu, walaupun nilai bilangan asam semakin lama semakin tinggi. Tabel 3 Rerata bahan aktif dan bilangan asam

MES

Netralisasi Tanpa netralisasi Waktu (menit)

AM (%)

AV (mL NaOH/g)

AM (%)

AV (mL NaOH/g)

0 3.3604 1.5396 7.0381 22.6589

60 5.1442 0.6535 8.4867 8.4479

120 6.3656 0.5228 8.7025 12.5999

180 6.7207 0.3029 8.3433 13.7092

240 7.0426 0.2257 9.0024 19.2117

300 9.2963 0.2237 9.0855 17.4597

360 10.8770 0.1899 8.9576 14.0972 Keterangan : AM = kadar bahan aktif (%) AV = bilangan asam (mL NaOH/g)

Analisis Warna (Klett)

Analisis kualitatif ini mengukur intensitas

warna MES menggunakan spektrofotometer Vis pada panjang gelombang 420 nm (Lampiran 7). Tingkat keberhasilan proses sulfonasi terhadap ME dapat diketahui dengan melihat nilai absorbans. Semakin lama waktu sulfonasi, semakin rendah nilai Klett yang diperoleh. Penetapan nilai Klett dapat diperoleh dari data absorbans dikalikan dengan 1000 (Sheats dan MacArthur 2002).

Produk sulfonasi berwarna hitam gelap. Warna gelap dikarenakan reaksi gas SO3 dengan ME membentuk senyawa polisulfonat yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi (Roberts et al. 2008). Pembentukan warna makin intensif karena terjadi pengikatan SO3 pada ikatan rangkap alkena internal pada struktur ME. Untuk mengurangi pembentukan polisulfonat, bilangan iodin bahan baku ME harus diturunkan hingga 3 mg I2/g metil ester oleat dengan proses hidrogenasi. Bilangan iodin ME yang digunakan dalam penelitian ini sebesar 63.74 mg I2/g metil ester oleat (Tabel 2). Pada menit ke-0, warna (Klett) terlihat

lebih besar karena ME belum tersulfonasi, sedangkan pada menit ke-360, ME telah berubah menjadi MES yang larut pada etanol sehingga nilai warna (Klett) yang diperoleh semakin kecil (Tabel 4).

Tabel 4 Rerata warna (Klett) pada beragam

waktu sulfonasi

Warna (Klett) Waktu (menit)

MES tanpa netralisasi MES netralisasi

0 744 394.5

60 600 369

120 538 359

180 477 267.5

240 428 209.5

300 377.5 196.5

360 332 141

Analisis Densitas

Densitas merupakan salah satu sifat dasar

fluida yang didefinisikan sebagai massa per satuan volume. Efek suhu pada densitas cairan tidak dapat diabaikan karena cairan memuai mengikuti perubahan suhu. Densitas umumnya berkaitan dengan viskositas: cairan yang lebih rapat memiliki viskositas lebih tinggi. Hal ini tentunya berkorelasi dengan kandungan total padatan pada bahan.

Hasil analisis menunjukkan bahan densitas MES yang diperoleh tidak bergantung pada lamanya proses sulfonasi. Analisis densitas diperlukan karena nilai densitas yang diperoleh baik pada minyak bumi dan larutan formulasi MES (surfaktan) akan digunakan pada analisis IFT pada alat tensiometer.

Analisis Tegangan Antarmuka (IFT)

Produk MES diuji kinerjanya dalam menurunkan IFT air dan minyak bumi. Kemampuan MES untuk menurunkan IFT antara air formasi (air yang diambil dari sumur minyak bumi) dan minyak bumi diukur dengan melarutkan surfaktan 0.3% pada air formasi yang diambil dari sumur minyak bum, kemudian diukur pada alat tensiometer pada suhu 70 °C dengan kecepatan putar 6000–9000 rpm. Hasil uji kinerja surfaktan dalam menurunkan IFT disajikan pada Tabel 5.

Penurunan IFT minyak dan air formasi terjadi karena struktur ampifilik surfaktan yang terdiri dari 2 gugus dengan polaritas berbeda, yaitu gugus hidrofilik dan gugus hidrofobik. Gambar 9 memperlihatkan bahwa turunnya IFT akan menurunkan gaya 

 

Page 19: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

10  

 

 turunnya IFT akan menurunkan gaya kohesi dan sebaliknya meningkatkan gaya adhesi. Pengaruh gaya adhesi ini akan mengurangi nilai resultan gaya kohesi minyak yang mengakibatkan gaya antarmuka minyak bumi dan air formasi menurun.

Gambar 9 Penampakan IFT minyak bumi

pada pengukuran dengan perbesaran 1 : 6.5 piksel.

Semakin sedikit lapisan minyak yang

terbentuk dalam formulasi surfaktan, semakin rendah nilai IFT yang diperoleh dan semakin baik kinerja surfaktan tersebut. Pada penelitian ini, diperoleh bahwa semakin lama waktu sulfonasi, MES semakin baik dalam menurunkan tegangan antarmuka atau nilai IFT akan semakin rendah. Hal ini menunjukkan komposisi MES yang semakin tinggi berpengaruh pada penurunan IFT.

Berdasarkan Gambar 10, kedua perlakuan terhadap MES memiliki persamaan, yaitu nilai IFT MES terbaik diperoleh pada menit ke-360. Akan tetapi, MES yang telah dinetralisasi lebih baik dibandingkan dengan MES tanpa netralisasi, dengan nilai IFT berturut-turut 7.7 × 10-3 dan 8,9 × 10-2 dyne/cm pada menit ke-360. Hal ini disebabkan MES yang telah dinetralisasi mengalami proses aktivasi sehingga dapat menurunkan IFT antara minyak dengan air formasi dengan lebih baik.

Gambar 10 Kurva tegangan antarmuka MES

tanpa netralisasi ( ) dan MES yang dinetralisasi ( ).

IFT mengukur energi kohesif antarmuka

yang disebabkan oleh energi yang tidak seimbang pada antarmuka molekul-molekul (gas/cair, cair/cair, gas/padat atau cair/padat) sehingga terjadi akumulasi energi bebas pada antarmuka. Kelebihan energi ini dikatakan sebagai energi bebas permukaan, yaitu energi yang diperlukan untuk meningkatkan area antarmuka atau bidang kontak permukaan. Peningkatan area antarmuka akan menyebabkan dispersi fase cair yang satu dalam fase cair yang lain dalam bentuk droplet kecil. IFT yang lebih rendah mampu mengemulsi satu fase cairan pada fase cairan yang lain, sehingga akan meningkatkan efisiensi pemindahan (Borchardt 2010).

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Pembuatan metil ester (ME) dari minyak olein dilakukan dengan satu tahap yaitu transesterifikasi. Sifat fisikokimia ME yang diperoleh telah sesuai dengan baku mutu SNI-

Densitas MES (g/mL) Dif.densitas IFT

Waktu (menit)

Tanpa netralisasi Netralisasi

Densitas minyak bumi

(g/mL) Tanpa

netralisasi Netralisasi

Tanpa netralisasi (dyne/cm)

Netralisasi (dyne/cm)

0 0.98 0.98 0.81 0.16 0.16 0.11 0.08

60 0.98 0.98 0.81 0.16 0.16 0.28 0.04

120 0.98 0.98 0.81 0.16 0.16 0.19 0.02

180 0.98 0.98 0.81 0.16 0.16 0.14 0.02

240 0.98 0.98 0.81 0.16 0.16 0.18 0.02

300 0.98 0.98 0.81 0.16 0.17 0.10 0.02

360 0.98 0.98 0.81 0.16 0.17 0.08 0.00

Tabel 5 Hasil analisis densitas dan IFT pada MES

Minyak bumi 

Surfaktan dalam air formasi 

Surfaktan dalam air formasi 

 

Page 20: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

11  

 

04-7182-2006. Bilangan iodin, bahan aktif, bilangan asam, warna, dan tegangan antarmuka (IFT) pada metil ester sulfonat (MES) yang dinetralisasi lebih baik dibandingkan dengan yang tidak di netralisasi. Berdasarkan analisis IFT pada MES, diketahui bahwa MES memiliki efektivitas menurunkan IFT minyak bumi-air. Nilai IFT yang diperoleh 7.7 × 10-3 untuk lama waktu 360 menit dan tahan pada suhu panas, yaitu pada suhu 80 °C.

Saran

Penelitian lanjutan yang perlu dilakukan

adalah melakukan pencirian lebih lanjut pada MES (surfaktan) dengan melakukan uji FTIR untuk mengetahui berhasil atau tidaknya proses sulfonasi yang dilakukan dengan mengidentifikasi gugus fungsi dan jenis ikatan yang ada dalam molekul. Uji emulsi juga diperlukan untuk mengetahui kelarutan MES, dan uji HLB untuk mengetahui keseimbangan surfaktan.

DAFTAR PUSTAKA

Ahmad SP. Siwayanan Z, Abd Murad H. Abd Aziz, Seng Soi H. 2007. Beyond biodiesel: Methyl ester as the route for the production of surfactants feedstock. 18:216–220.

Bergenstahl B. 1997. Physicochemical

Aspects of an Emulsifier Functionality. Di dalam: Hasenhuettl GL, Hartel RW (editor.) Food Emulsifier and Their Applications. New York: Chapman & Hall.

Borchardt JK. 2010. Using Dynamic

Interfacial Tension to Screen Surfactant Canditates. Tomah Products.

Canacki MA. Monyem, Gerpen JHV 1999.

Accelerated oxidation processes in biodiesel. Transaction of the American Society of Agricultural Engineers 42(6) : 1565–1572.

Flider FJ. 2001. Commercial considerations and markets for naturally derived biodegradable surfactants. Inform 12:1161-164.

Foster NC, Rollock MW. 1997. Medium to

very high active single step neutralization [terhubung berkala]. www.chemithon.com. [2 Jul 2011]

Georgiou GS, Lin C, Sharma MM. 1992. Surface active compounds from microorganisms (review). Bio-Technology 10:60-65.

Gerpen JHV, Hammond LA, Johnson SJ,

Marley L, Yu, Li I, Monyem A. 1996. Determining the Influence of Contaminants on Biodiesel Properties. Final report prepared for The Iowa Soybean Promotion Board. Iowa: State University.

Gerpen JHV, Shanks R, Pruszko D, Clements,

Knothe G. 2004. Colorado: Biodiesel Production Technology. National Renewable Energy Laboratory.

Hambali E, Mudjalipah S, Armansyah HT,

Abdul WP. 2006. Teknologi Bioenergi. Jakarta: Agromedia Pustaka.

Hui YH. 1996. Bailey’s Industrial Oil and

Fat Products. Ed ke 5. Vol 5. New York: J Wiley.

Lotero E, Liu Y, Lopez DE, Suwannakarn

DA, Bruce JG. Goodwin Jr. 2004. Synthesis of Biodiesel via Acid Catalysis. http://scienzechimiche.unipr.it/didattica/att/5dd4.5996.file.pdf [2 Jul 2011].

Matesic-Puac R, Sak-Bosnarb M, Bilica M,

Grabaricc BS. 2004. Potensiometric determination of anionic surfactants using a new ion-pair-based all-solid-state surfactant sensitive electrode. Biorenewable Res 5:2–19.

Matheson KL. 1996. Surfactant Raw

Materials: Classification, Synthesis, and Uses. Di dalam: Splitz (editor). Soap and Detergents: A Theoretical and Practical Review. Illinois: AOCS Pr.

Meher LC, Dharmagadda VSS, Naik SN.

2005. Optimization of alkali-catalyzed transesterification of Pongamia pinnata oil for production of biodiesel. Article in press.

Mittelbach M dan Remschmidt C. 2006.

Biodiesel The Comprehensive Handbook. Austria: Martin Mittelbach Publisher.

Moretti GF, Adami I, Nava F, Molteni E.

2001. The Multitabung Film Sulfonation

 

Page 21: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

12  

 

 

Reactor for The 21st Century. Milano: Ballestra Spa.

Roberts DW, Giusti L, Forcella A. 2008.

Chemistry of methyl ester sulfonates. Biorenewable Res 5:2–19.

Rosen MJ, Dahanayake M. 2000. Industrial

Utilization of Surfactants: Principles and Practice. Illinois: AOCS Pre.

Sheats WB, MacArthur BW. 2002. Methyl

Ester Sulfonate Products. [terhubung berkala]. www.chemithon.com [2 Jul 2011]

Standar Nasional Indonesia. 2006. SNI-04-

7182-2006; Persyaratan Kualitas Biodiesel. Jakarta: Dewan Standarisasi Nasional.

Stein W, Baumann. α-sulfonated fatty acids

and esters: manufacturing process, properties and applications. J AOCS 52:323‐329.

Swern D. 1979. Bailey’s Industrial Oil and

Fat Products. Ed ke-4. Vol ke-1. New York: J Wiley.

Watkins C. 2001. All Eyes are on Texas.

Inform 12:1152–1159.

Page 22: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

13  

 

LAMPIRAN

 

Page 23: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

14  

 

Lampiran 1 Bagan alir penelitian Proses Pembuatan Biodiesel  

Minyak

Analisis FFA dan Bilangan Asam

Transesterifikasi

KOH 1%  Metanol 15%

 

 

 

 

 

 

 

 

Proses Sulfonasi

ME

Analisis Bilangan Asam

Analisis Bilangan I di

Analisis Bilangan Penyabunan

ME

Gliserol

Sulfonasi (STFR SO3 selama 6 jam)

MES (Pencuplikan setiap 1 jam)

NaOH 50% Netralisasi Tanpa Netralisasi

Uji Warna Uji IFT

Uji Densitas Bilangan Iodin

Analisa AV, AM

 

Page 24: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

15  

 

Lampiran 2 Analisis bilangan asam dan asam lemak bebas olein

Volume KOH (mL) 0.1112 N Ulangan Bobot (g)

Awal Akhir Terpakai Bilangan Asam

(mg KOH/g) FFA (%)

1 2.0332 0.00 0.43 0.43 1.3193 0.6632

2 2.1801 0.43 0.88 0.46 1.3163 0.6617

Rerata 1.3178 0.6624 Contoh perhitungan:

m

NVM=

10

(%)FFA

g0.1112 mL 0.43 282g

0332.210 N

=

%6632.0

m

NV=

6.15 asamBilangan

g0332.2

0.1112 0.43ml 56.1 N=

mgKOH/g3193.1

 

Page 25: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

16  

 

Lampiran 3 Analisis bilangan asam, bilangan iodin, dan bilangan penyabunan ME

Volume KOH (mL) 0.1032 N Ulangan

Bobot (g) Awal Akhir Terpakai

Bilangan Asam

1 19.0203 0.00 0.70 0.70 0.2131

2 19.0069 0.70 1.41 0.71 0.2163

Rerata 0.2147

Volume Na2S2O3 (mL) 0.1039 N Ulangan

Bobot (g) Awal (mL)

Akhir (mL)

Terpakai (mL)

Bilangan Iodin mgI2/g

1 0.1501 0.00 39.29 39.29 63.7724

2 0.1498 0.00 39.31 39.31 63.7241

Blangko 0.00 46.55 46.55

Rerata 63.7483

Contoh perhitungan:

m

VV=

12.69 N ) -(iodinBilangan 322322 OSNaOSNa blangko

g1501.0

12.69 N 0.1039 39.29)mL -5.46( =

/gI mg7724.63 2

Volume HCl 0.5335 N Ulangan

Bobot (g) Awal (mL)

Akhir (mL)

Terpakai (mL)

Bilangan Penyabunan (mgKOH/g)

1 4.0012 0.00 33.25 33.25 207.5726

2 4.0018 10.00 43.23 33.23 207.6911

Blangko 0.00 61.00 61.00

Rerata 207.6318

Contoh perhitungan:

m

VV=

) - ( 56.1PenyabunanBilangan HClblangko

mg I2/g g0012.4

33.25)mL - (61.00 x 0.5335N x 56.1=

     KOH/g mg5726.207

 

Page 26: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

17  

 

Lampiran 4 Bilangan iodin MES Tanpa netralisasi

Waktu Bobot (g) V Na2S2O3 0.0966 N No

(menit) Ulangan

Awal Akhir Terpakai

Bilangan Iodin

(mg I/g) Rerata

1 0.1447 0.00 45.10 45.10 9.9845 1 0

2 0.1359 0.00 45.20 45.20 9.9706 9.8455

1 0.1612 0.00 45.40 45.40 21.6730 2 60

2 0.1454 0.00 45.80 45.80 20.6557 21.1644

1 0.1631 0.00 43.00 43.00 25.0338 3 120

2 0.1543 0.00 43.10 43.10 25.6473 25.3405 1 0.1554 0.00 44.80 44.80 27.2149

4 180 2 0.1687 0.00 44.80 44.80 25.0693

26.1421

1 0.1394 0.00 45.00 45.00 28.5798 5 240

2 0.1333 0.00 45.00 45.00 29.8877 29.2337

1 0.1452 0.00 42.90 42.90 28.9851 6 300

2 0.1443 0.00 42.60 42.60 31.7779 30.3841 1 0.1389 0.00 43.90 43.90 39.3445

7 360 2 0.1492 0.00 43.60 43.60 39.1544

39.2495

1 0.00 48.40 48.40 Blanko

2 - 0.00 48.10 48.10

48.25

Contoh perhitungan:

m

VV=

12.69 N ) -(iodinBilangan 322322 OSNaOSNa blangko

g1612.0

12.69 0.0966N )mL40.45 -25.48( =

/gI mg6730.21 2

 

Page 27: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

18  

 

Dengan netralisasi

waktu Bobot (g) V Na2S2O3 0.0966 N No (menit)

Ulangan Awal Akhir Terpakai

Bilangan Iod

(mg I/g) Rerata

1 0.1491 0.00 44.20 44.20 16.8545 15.8510 1 0

2 0.1321 0.00 44.65 44.65 14.8476

1 0.1569 0.00 44.00 44.00 17.5792 2 60

2 0.1466 0.00 44.30 44.30 16.3057 16.9424

1 0.1507 0.00 43.20 43.20 24.8099 3 120

2 0.1303 0.00 43.80 43.80 23.0494 23.9297

1 0.1439 0.00 43.50 43.50 23.4267 24.4826 4 180

2 0.156 0.00 43.00 43.00 25.5386

1 0.1441 0.00 43.30 43.30 25.0956 25.3078 5 240

2 0.1369 0.00 43.40 43.40 25.5200

1 0.1594 0.00 42.95 42.95 25.3784 25.9244 6 300

2 0.1343 0.00 43.35 43.35 26.4704

1 0.1682 0.00 42.30 42.30 28.7879 27.4687 7 360

2 0.1547 0.00 42.95 42.95 26.1494

1 - 0.00 46.20 46.20

Blanko

2 - 0.00 46.30 46.30

46.25

Contoh perhitungan :

m

VV=

12.69 N ) -(iodinBilangan 322322 OSNaOSNa blangko

g1491.0

12.69 0.0966N )mL20.44 -25.46( =

/gI mg8545.16 2

 

Page 28: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

19  

 

Lampiran 5 Uji pH MES

Waktu (menit) Ulangan Nilai pH Rerata

1 1.08 0

2 1.06 1.07

1 1.00 60

2 0.99 1.00

1 0.99 120

2 0.97 0.98

1 0.95 180

2 0.94 0.95

1 0.89 240

2 0.88 0.89

1 0.85 300

2 0.82 0.84

1 0.62 360

2 0.63 0.63

 

Page 29: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

20  

 

Lampiran 6 Bahan aktif dan bilangan asam MES Tanpa netralisasi

Volume NaOH (mL) (faktor NaOH 1,0450) Ulangan

Volume N-cetyl pirydin (faktor kationik 1,7456 %mol) Rerata Rerata

Waktu (mnt)

Bobot (g) Awal Akhir Terpakai Awal Akhir Terpakai

AM (%)

AM (%)

AV mLNaOH

/g

AV mL

NaOH/g

1.01 1.50 23.80 22.30 1 0.10 0.60 0.50 6.3983 23.0728

0 1.01 1.00 22.50 21.50 2 0.60 1.20 0.60 7.6779 7.0381 22.2450 22.6589

1.01 3.00 11.25 8.25 1 1.20 1.88 0.68 8.7016 8.5359

60 1.00 12.00 20.00 8.00 2 1.88 2.52 0.64 8.2717 8.4867 8.3600 8.4479

1.00 0.50 12.85 12.35 1 2.52 3.20 0.68 8.7887 12.9058

120 1.02 13.00 25.00 12.00 2 3.20 3.88 0.68 8.6163 8.7025 12.2941 12.5999

1.01 0.25 13.50 13.25 1 0.10 0.74 0.64 8.2410 13.7092

180 1.01 2.50 15.75 13.25 2 0.74 1.40 0.66 8.4457 8.3433 13.7092 13.7092

1.00 1.10 19.75 18.65 1 1.40 2.10 0.70 9.0471 19.4893

240 1.01 1.10 19.40 18.30 2 2.10 2.80 0.70 8.9576 9.0024 18.9342 19.2117

1.01 0.75 18.25 17.50 1 2.80 3.54 0.74 9.4694 18.1064

300 1.01 1.00 17.25 16.25 2 3.54 4.22 0.68 8.7016 9.0855 16.8131 17.4597

1.01 1.15 14.65 13.50 1 4.22 4.90 0.68 8.7016 13.9678

360 1.01 4.50 18.25 13.75 2 4.90 5.62 0.72 9.2135 8.9576 14.2265 14.0972

Keterangan : AM = bahan aktif MES AV = bilangan asam MES Contoh perhitungan :

m

FV= NaOHNaOH AV

= 23,0728 mL NaOH/g mes g01.1

0450.1 2.30mL2 =

95.4

MES BM kationik faktor x 0.1 kationik mL B

mAM (%) =

mL95.4g01.1

g/mol 366.5 %mol 1.7456 0.1 mL 0.50

=

%3983.6

 

Page 30: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

21  

 

Dengan netralisasi

Volume NaOH (mL) (faktor NaOH 1,0096)

Volume N-cetyl pirydin (mL)(faktor kationik 1,7456

%mol) Rerata Rerata

Waktu (mnt) Bobot (g) Awal Akhir Terpakai Ulangan Awal Akhir Terpakai

AM (%)

AM (%)

AV mL

NaOH/g

AV mL

NaOH/g

1.00 0.20 2.05 1.85 1 1.30 1.60 0.30 3.8773 1.8678

0 1.00 2.10 3.30 1.20 2 1.60 1.82 0.22 2.8434 3.3604 1.2115 1.5396

1.00 4.50 5.25 0.75 1 1.82 2.22 0.40 5.1698 0.7572

60 1.01 6.00 6.55 0.55 2 2.22 2.62 0.40 5.1186 5.1442 0.5498 0.6535

1.02 5.50 5.90 0.40 1 3.00 3.52 0.52 6.5890 0.3959

120 1.01 6.85 7.50 0.65 2 3.52 4.00 0.48 6.1423 6.3656 0.6497 0.5228

1.00 13.50 13.80 0.30 1 3.70 4.18 0.48 6.2038 0.3029

180 1.00 13.80 14.10 0.30 2 4.18 4.74 0.56 7.2377 6.7207 0.3029 0.3029

1.02 8.25 8.40 0.15 1 4.42 4.94 0.52 6.5890 0.1485

240 1.00 7.95 8.25 0.30 2 4.94 5.52 0.58 7.4962 7.0426 0.3029 0.2257

1.02 8.40 8.65 0.25 1 5.52 6.24 0.72 9.1232 0.2475

300 1.01 8.70 8.90 0.20 2 6.24 6.98 0.74 9.4694 9.2963 0.1999 0.2237

1.01 11.00 11.20 0.20 1 4.74 5.60 0.86 11.0050 0.1999

360 1.01 11.20 11.38 0.18 2 5.60 6.44 0.84 10.7491 10.877 0.1799  0.1899

Keterangan : AM = bahan aktif MES AV = bilangan asam MES Contoh perhitungan :

m

FV= NaOHNaOH AV

= 1.8678 mL NaOH/g mes g00.1

0096.1 2.30mL2 =

AM (%) = mL95.4Bobot

MES BM kationik faktor 0.1 kationik mL B

mL95.4g00.1

g/mol 366.5 %mol 1.7456 x 0.1 mL 0.30

=

%8773.3

Lampiran 7 Uji warna (Klett) MES pada panjang gelombang 420 nm

 

Page 31: PEMBUATAN DAN PENCIRIAN METIL ESTER SULFONAT … · dikenal dengan minyak sawit mentah dan yang dari biji disebut minyak inti sawit (PKO). Minyak sawit kasar (CPO) merupakan hasil

22  

 

 

Tanpa netralisasi

Waktu (menit) Bobot (g) Ulangan A   Warna Klett Rata-rata

1 0.744 744

0 0.05 2 0.744 744 744

1 0.601 601

60 0.05 2 0.599 599 600

1 0.541 541

120 0.06 2 0.535 535 538

1 0.478 478

180 0.05 2 0.476 476 477

1 0.427 427

240 0.05 2 0.429 429 428

1 0.378 378

300 0.06 2 0.377 377 377.5

1 0.33 330

360 0.06 2 0.334 334 332

Contoh perhitungan: Klett = absorbans × 1000

= 0.744 × 1000 = 744

Dengan Netralisasi

Waktu (menit) Bobot (g) Ulangan A   Warna Klett Rata-rata

1 0.394 394 0 0.05 2 0.395 395 394.5

1 0.366 366

60 0.06 2 0.372 372 369

1 0.359 359

120 0.06 2 0.36 360 359.5

1 0.269 269

180 0.06 2 0.266 266 267.5

1 0.208 208

240 0.06 2 0.211 211 209.5

1 0.197 197

300 0.07 2 0.196 196 196.5

1 0.141 141

360 0.06 2 0.141 141 141

Contoh perhitungan : Klett = absorbans × 1000

= 0.394 × 1000 = 394