PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA.pdf

9
Pembuatan Dan Karakterisasi Kalali.\" Oksida Mangan Dengan Pendukung Bentonit Berpilar Alumina Untuk Oksidasi Gas CO (Adel Fisli) PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA MANGAN DENGAN PENDUKUNG BENTONIT BERPILAR ALUMINA UNTUK OKSIDASI GAS CO, Adel Fislil daD Dery Daerudiw lPuslitbang Iptek Bahan (P31B)-BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang 15314 2Pusat P enelitian Kimia-LIPI Kawasan Puspiptek, Serpong, Tang erang 15314 ABSTRAK PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA MANGAN DENGAN PENDUKUNG BENTONIT BERPILAR ALUMINA UNTUK OKSIDASI GAS CO. Pilarisasi bentonit dilakukan dengan menambahkan polikatioan alumina jenis Keggin [AlI3O4(OH)24(H20)12]'+ e dalam suspensi bentonit serta pertukaran polikation ke dalam ruang antara lembaran-lembaran benton t clan dilanjutkandengan kalsiri asi pada 400° C s elama 6 am. Hasil kara kterisasi bentonitini menunjukkan adanya peningkatan luas permuka an spesifik daTi 46 m'/g menjadi 148 m'/g, peningkatan ruang basal daTi 9,75 A menjadi 17,48 A clan peningkatan ketahanan terhadap perlakuan panas. mpregnasi mangan (ll) asetat pada benton t berpilar clan suhu kalsinasi 400° C selama 6 jam, membentuk fraksi MnO, clan Mn,O3 pada bentonit. Uji aktifitas katalitik terhadap oksid asi CO menjadi CO2 menunjukkan konversi maksimum sebesar 63,9% pada 400° C, dengan rasio CO,/CO maksimum sebesar 67,2% pada 340° C serta energi aktivasi adsorbsi CO pada suhu 150 -375° C adalah 37,1 kllmol (8,83 kkal/mol ). Kala kunci ..Bentonit berpilar a lumina, katalis mangan o ksida, pilarisasi. ABSTRACT PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF MANGANESE OXmE CATALYSTS SUPPORTED ON ALU- MINA PILLARED BENTONITE FOR OXIDATION OF CO. Pillarizatio n of betonite was carried out by ion exchange of Keggin-Type polycation [Al13O4(OH)24~O)12]7+ nto the interlayers of bentonit e, which then calcined at 400° C for 6 hours. The characterization of the bentonite showed that the specific surface area was increased rom 46 m2/g o 148 m2/g, basalspacing was increased from 9,75 A to 17,48 A and the thermal stability was enhanced. Impregnation of the pillared bentonite with manganese (JI) acetate and the calcination of its results at 400° C for 6 hours showed the P resence of MnO and Mn 0 fractions 2 2 3 on b entonite. The catalytic activity tests showed, that the maximum conversion was 63,9% at 400 ° C, with the maximum ratio of CO2/CO was 67,2% at 340° C and the ac tivatio n energy at 150-375° C was 37,1 kJ/mol (8,8 kkal/ mol). Key words: Alumina pillared bentonite, manganese oxide catalyst, pillarization. PENDAHULUAN daD ukuran lebih besar sepert i polikation at au polihidroksi yang berbasis logam sepert i; AI, Zr, Ti, Cr, Fe dan Ga. Sebagai hasil pertukaran kation ini, dihasilkan suatu bahan yang berdimensi dua seperti ziolit yang dikenal dengan liat berpilar. Setelah pemanasan, pilar polikation ini akan membentuk cluster oksida yang membuka antar lembara n liat secara permanen dan menghasilkan ruang-ruang berdimensi molekular yang mempunyai sistem pori yang baik. Sebagai hasilliat berpilar ini akan diperoleh tekstur permukaan yang bersifatasam basa yang cocok untuk bermacam-macam aplikasi ka talitik seperti; cracking minyak bumi, alkilasi, dehidrasi alkohol, produksi bahan kimia murni dan lain-lain [4,5,6]. Dari sekian banyak bahan pemilar, logam polikation aluminium jenis Keggin [AI1JO 4(OH)24(H20)12]7+ ang paling banyak dipelajari daD relatif mudah reproduksi. Keutamaan lain Bentonit (montmorillonite) termasuk jenis mineral liat hidrou s phyll o.'iilicate yang struktur materialnya berbentuk lembaran. Setiap lembaran montmorilonite terdiri daTi 21apisan tetrahedral yang disusun oleh unsur utama Si(O,OH) dan me ngapit llapisan oktahedral yang disusun oleh unsur M (0, OH) M= AI, Mg, Fe. Di antara embaran-lemba ran ni, terdapat ruang yang diisi oleh molekul-molekul air dan kation- kationlain. Apabilamontmo rillonite inidilarutkandalam air, alkohol, etilen glikol dan gliserol, ruang antara lembaran ini dapat mengembang. Montmorillonite mempunyai rumus molekul idealnya Al'lsMgoss(Sisoo )02o(OH)4XossnH 20, dan muat an lisii'iknya .muncUl dari kation divalensi, biasanya dari unsur Mg, sedangkan X adalah kation monovalensi yang ada di antara lembaran [1,2,3] Kation-kation yang ada di antara lembaran dapat diganti dengan katio n-kation yang mempunyai muatan 257

Transcript of PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA.pdf

Page 1: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA.pdf

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 18

PembuatanDan KarakterisasiKalaliOksidaMangan Dengan PendukungBentonit Berpilar Alumina Untuk Oksidasi

Gas CO (Adel Fisli)

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA

MANGAN DENGAN PENDUKUNG BENTONIT BERPILAR

ALUMINA UNTUK OKSIDASI GAS CO

Adel Fislil daD Dery Daerudiw

lPuslitbang Iptek Bahan (P31B)-BATAN

Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang 15314

2Pusat Penelitian Kimia-LIPI

Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang 15314

ABSTRAK

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA MANGAN DENGAN PENDUKUNG BENTONIT

BERPILAR ALUMINA UNTUK OKSIDASI GAS CO Pilarisasi bentonit dilakukan dengan menambahkan polikatioan

alumina jenis Keggin [AlI3O4(OH)24(H20)12]+ e dalam suspensi bentonit serta pertukaran polikation ke dalam ruang antara

lembaran-lembaranbenton t clandilanjutkan dengankalsiriasi pada 400degC selama6 am Hasil karakterisasi bentonitini menunjukkan

adanya peningkatan luas permukaan spesifik daTi 46 mg menjadi 148 mg peningkatan ruang basal daTi 975 A menjadi

1748 A clan peningkatan ketahanan terhadap perlakuan panas mpregnasi mangan (ll) asetat pada benton t berpilar clan suhu

kalsinasi 400degC selama 6 jam membentuk fraksi MnO clan MnO3 pada bentonit Uji aktifitas katalitik terhadap oksidasi CO

menjadi CO2 menunjukkan konversi maksimum sebesar 639 pada 400degC dengan rasio COCO maksimum sebesar672

pada 340degC serta energi aktivasi adsorbsiCO pada suhu 150 -375degC adalah 371 kllmol (883 kkalmol)

Kala kunci Bentonit berpilar alumina katalis mangan oksida pilarisasi

ABSTRACT

PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF MANGANESE OXmE CATALYSTS SUPPORTED ON ALU-

MINA PILLARED BENTONITE FOR OXIDATION OF CO Pillarization of betonite was carried out by ion exchange of

Keggin-Type polycation [Al13O4(OH)24~O)12]7+nto the interlayers of bentonite which then calcined at 400degC for 6 hours

The characterization of the bentonite showed that the specific surface areawas increased rom 46 m2g o 148 m2gbasal spacing

was increased from 975 A to 1748 A and the thermal stability was enhanced Impregnation of the pillared bentonite with

manganese (JI) acetate and the calcination of its results at 400degC for 6 hours showed the

P resence of MnO and Mn 0 fractions

2 2 3

on bentonite The catalytic activity tests showed that the maximum conversion was 639 at 400degC with the maximum ratio of

CO2CO was 672 at 340degC and the activation energy at 150-375degC was 371 kJmol (88 kkalmol)

Key words Alumina pillared bentonite manganeseoxide catalyst pillarization

PENDAHULUAN

daD ukuran lebih besar seperti polikation at au

polihidroksi yang berbasis logam seperti AI Zr Ti Cr

Fe dan Ga Sebagaihasil pertukaran kation ini dihasilkan

suatu bahan yang berdimensi dua seperti ziolit yang

dikenal dengan liat berpilar Setelah pemanasan pilar

polikation ini akan membentuk cluster oksida yang

membuka antar lembaran liat secara permanen dan

menghasilkan ruang-ruang berdimensi molekular yang

mempunyai sistem pori yang baik Sebagai hasilliat

berpilar ini akan diperoleh tekstur permukaan yang

bersifat asambasayang cocok untuk bermacam-macam

aplikasi katalitik seperti cracking minyak bumi alkilasi

dehidrasi alkohol produksi bahan kimia murni dan

lain-lain [456]

Dari sekian banyak bahan pemilar logam

polikation aluminium jenis Keggin

[AI1JO4(OH)24(H20)12]7+ang paling banyak dipelajari

daD relatif mudah reproduksi Keutamaan lain

Bentonit (montmorillonite) termasuk jenis

mineral liat hidrous phylloiilicate yang struktur

materialnya berbentuk lembaran Setiap lembaran

montmorilonite terdiri daTi 21apisan tetrahedral yang

disusun oleh unsur utama Si(OOH) dan mengapit

llapisan oktahedral yang disusun oleh unsur M (0 OH)

M= AI Mg Fe Di antara embaran-lembaranni terdapat

ruang yang diisi oleh molekul-molekul air dan kation-

kationlain Apabilamontmorillonite inidilarutkandalam

air alkohol etilen glikol dan gliserol ruang antara

lembaran ini dapat mengembang Montmorillonite

mempunyai rumus molekul idealnya

AllsMgoss(Sisoo)02o(OH)4XossnH20 dan muatan

lisiiiknya muncUl dari kation divalensi biasanya dari

unsur Mg sedangkan X adalah kation monovalensi

yang ada di antara lembaran [123]

Kation-kation yang ada di antara lembaran dapat

diganti dengan kation-kation yang mempunyai muatan

257

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 28

ProsidingPertemuan lmiah lImu Pengetahuandan TeknologiBahan 2002

Serpong 2 -23 Oktober2002

ISSN1411-2213

menggunakanpolikation alwninium sebagai ilar liat ini

adalah meningkat ruang basal antara lembaran sampai

18-20 Ao eroentuknya struktur pori yangmengandung

sisi-sisi asam Lewis dan Brosnted dan meningkatkan

kestabilan termal sampai suhu 500degC [7] Bahranowski

[5] melaporkanbahwa basil pengukuran uas permukaan

spesifik terhadap berbagai polikation yang digunakan

sebagaipilar diperoleh urutan sebagaiberikut AI-PILC

gt Zr-PILC gt Ti-PILC Sedangkan ketahanan termal

Unltannya dalahAl-PilLC gt Fe-PILCgt Zr-PILCgtCr-PILC

[8]

montmorilonite berpilar pengujian ketahanan tennal

dilakukan dengan DTAffG dan adanya penempelan

oksida mangan pada pennukaan pendukung ditentukan

denganxrd Keberhasilan pembuatankatalis dilakukan

denganpengujian aktifitas katalis terhadap oksidasi CO

menjadi CO2 menggunakan reaktor aliI yang

dihubungkan secara online denganMicro GC

METODE KERJA

Bahan

Bentonit awal yang digunakan didalam penelitian

ini adalah bentonitkaya Ca (Ca-Bentonit) (Sigma) daD

semua bahan kimia yang digunakan adalah kualitas

analytical grade diantaranya aluminium chloride

(AICIJ (Merck) natrium hidroksida (NaOH) (Merck)

manganese (II) acetate tetra hydrate

laquoC~COO)2Mn4~O) (Merck) gas helium (He) (UHP)

gas oksigen (OJ (UHP) dan gaskarbon monoksida (CO)

(UHP)

Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah

Sentrifugasi Model J2-21ME Centrifuge (Backman)

Quntasorb (Quanta Chrome) (pengukuran BET) XRD

Xpert (Philips) (pengukuran pola difraksi sinar-x) STA

Setaram TAG 24 S (France) (pengukuran DTArrG)

Seperangkap alat Reaktor alir RDP 830 daTi ~nci

Tecnologiss (Cedex) (uji aktifitas katalitik) yang

dihubungkan secara online denganMicro GC Hewlett

Packard model QUAD beserta software HP EZChrom

Chromatography Data SystempH Cdberscand 2000

(pengukuran pH larutan) danMagnetic stirrerHotplate

SM26 Stuart Scientific

TataKerja

Pembuatan larutan polikation aluminum

500 mL larutan NaOH 02 M diteteskan dengan

kecepatan 1 mLmenit ke dalam 500 mL larutan AICI3

01 M dalam keadaan diaduk dengan cepat dengan

magnetic stirer pactasuhu kamar Penambahan arutan

NaOH dihentikan setelah perbandingan OH Al+3sarna

dengan 22 yang ditandai dengan pH larutan 41 Setelah

itu larutan polikation dibiarkan semalamdalam keadaan

diaduk pactasuhu kamar

Liat berpilar ini disamping cocok untuk

bermacam-maalm aplikasi analitik juga dapatdigunakan

sebagai pendukung katalis (komponen aktit) yang

bersifat katalitik Hal-hal yang menguntungkan bagi liat

berpilar sebagai pendukung katalis diantaranya luas

permukaan yang tinggi bentuk porositas yang khas

mempunyai kestabilan termal yang cukup daD

mempunyai permukaan aktif secara katalitik

Penggabungan liat berpilar dengan komponen aktif

yang bersifat kataIitik biasanya logam-logam transisi

seperti Cu Ni Pt Mn Fe dan Co akan diperoleh suatu

bahan katalis yang lebih elektif daD selektif sesuai

dengansifat katalitik logam transisiyang digunakan 49]

Sifat -sifat aktifitas katalitik dari oksida mangan

sangat menarik untuk dipelajari Penelitian-penelitian

yang telah dilakukan yang berhubungan dengan

sifat-sifat katalitik mangan oksida di antaranya

dekomposisi potasium perklorat di dalam larutan

dekomposisi hidrogen peroksida dan oksidasi CO

penyerapan merkuri dari gas buangan oksidasi gas

naftalen oksidasi karbon monoksida dan metana dari

hasil peleburankayudan dekomposisiNO [10 1112]

Karbon monoksida adalah gas yang sangat

berbahaya daD sangat beracun terhadap manusia daD

mamalia karena CO ini bereaksi sangatcepatdan erikat

kuat sekali dengan hemoglobin darah sehingga dapat

menghalangi terjadinya pengangkutan oksigen ke

seluruh tubuh oleh darah CO merupakan salah satu

sumber pencemaran udara dan dihasilkan dari

pembakaran yang tidak sempurna akibat kekurangan

oksigen pada bahan yang mengandung karbon Sumber

karbon monoksida yang tidak terkontrol berasal dari

pembakaranbatubara gasbuangan kendraan bermotor

pabrik kalsium karbida operasi pembakaran

penambangandaD rokok Di dalam bidang katalis gas

CO ini sering digunakan sebagaiuji sifat aktifitas bahan

katalis [2]

Di dalam penelitian ill dibahas pembuatan atalis

oksida mangan berpendukung bentonit berpilar alumina

untuk digunakan sebagai oksidasi gas karbon

monoksida (CO) Mangan didispersikan ke permukaan

pendukung dengan cara impregnasi dari larutan

prekursor mangan (II) asetat Karakterisasi katalis

dilakukan dengan penentuan luas permukaan spesifik

(metode BET) daD penentuan ruang basal (xrd) untuk

pengujian terhadap adanya pembentukan

Pemilaran Bentonit

Ca-Bentonit ditimbang 5 g dan dilarutkan dalam

500 mL air demineralisasi Suspensi diaduk kira-kira

1 am pada suhukamar Lamtan polikation ditambahkan

sedikit demi sedikit ke dalam suspensi bentonit yang

sedangdiaduk Setelahpenambahan arutan polikation

pH lamtan diatur menjadi 38 dengan penambahanHCl

01 M Lamtan tetap diaduk sernalampada suhukamar

Selanjutnya campuran ini disentrifugasi dengan

kecepatan 10000 rpm selama 30 menit Endapan yang

258

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 38

PemhuatanDan KarakterisasiKalalis OksidaMangan Dengan PendukungBentonit Berpilar Alumina Untuk Oksidasi

Gas CO (Adel Fisli)

Pengukuran aktifitas katalis

Pengukuran aktifitas katalis dilakukan dengan

menggunakan alat Reaktor alir RDP 830 dari ~nci

Technologies Perancis yang dihubungkan secara

online dengan Micro GC Hewlett-Packard model

QUAD Micro-GC dikontrol dan data diproses dengan

bantuan perangkap lunak dari HP EzChorm

Chromatography Data System Sedangkangas umpan

yang digunakan adalah S COHe dengan kecepatan

OSmLdetik Skema Reakor alir RDP 830 dapat dilihat

pada Gambar 1

HASIL DAN PEMBAHASAN

diperoleh dicuci dengan air hangat suhu60degC sampai air

basil cucian menunjukkan reaksi negatif denganpereaksi

AgNO 01 M Padatandikeringkan dalam ovensemalam

pada sUhu80degC dan dikalsinasi pada suhu400degC dengan

kecepatankenaikan suhu 5 degCmenit selama 6 am

Pembuatan katalis Mangan oksida didukung oleh

bentonit beJl)ilar

Penempelan katalis mangan pada pendukung

bentonit berpilar dilakukan dengan cara impregnasi

basah 2 g bentonit berpilar yang telah dikalsinasi

dilarutkan dalam 40 mL air demineralisasi dan suspensi

diaduk kira-kira 1 am 5 mL larutan garam prekursor

(CH3COO)2Mn 05 M ditambahkan tetes demi tetes

dengan kecepatan 005 mLdetik ke dalam suspensi

bentonit dalam keadaandiaduk pada suhu70degC Setelah

penambahan larutan prekursor larutan tetap diaduk

pada suhu 70degC sarnpai larutannya menjadi kental

Padatan ang diperoleh dikeringkan di dalam ovenpada

suhu 120degC selama 24 am dan selanjutnya dikalsinasi

pada suhu 400degC selama 6 jam dengan kecepatan

kenaikan suhu 5degCmenit

Karakterisasi

Luas permukaan spesifik sampel ditentukan

dengan alat Quantas-orb Quanta Chrome Gas

campuran N2He (x(N2)=01 -035 dibuat dengan

bantuan alat masslow controller Proses isotermal

adsorbsidaD desorbsi oleh sampeldilakukan pada suhu

77 K Luas permukaan spesifik dihitung menggunakan

persamaan Bruneur-Emmet-Teller (BET)

Difraktogram sinar-x diperoleh dengan

menggunakanalat difraksi sinar-x dengansumberCuKa

A = 154 nmAda dua cara pengambilandifraktogram

yaitu pengukuran sudut 28 antara 2 -10deg untuk

menentukan ruang basal daTi liat berpilar dan

pengukuran sudut 28 antara 10 -80deg untuk menentukan

rasa oksida mangan yang terbentuk pada permukaan

bentonit

Untuk menentukan ketahanan termal dilakukan

dengan alat STA Setaram TAG 24 S France sampai

suhu800degCdengankecepatankenaikan suhu 15degCmenit

Pembuatan katalis oksida mangan

Di dalam pembuatan polikation All) jumlah

polikation All) yang terbentuk tergantung pacta asal

reaktan konsentrasi awal kecepatan penambahan

reaktan dan amanya penuaan [I] PenambahanNaOH

secara lambat pacta suhu kamar akan diperoleh

All) 90 [13] sedangkan pacta perbandingan mol

OHI Al)+ = 22 diperoleh mikroporos liat berpilar yang

paling besar setelahpolikation ini terpilar [14]

lumlah polikation yang dimasukkan ke

dalam antar lembaran bentonit ini adalah

Albentonit = 10mmolg Didalam literatur disebutkan

bahwa bervariasisekali umlah perbandinganAlliat yang

digunakan sebagai pemilar namun pacta umumnya

berkisar antara 5 -20 mmolg liat Perbandingan

polikatioan dengan iatyang lebihrendah laquo06 mmoVg)

tidak memperlihatkan ruang basalyangjelas dan tidak

menunjukkan kestabilan termal sedangkan komposisi

AVliat gt 06 mmoVg memperlihatkan ruang basal yang

jelas dan tajam setelahdikarakterisasi dengan XRD [15]

Penempelan prekursor garam mangan pada

permukaan bentonit dan bentonit berpilar dengan tara

impregnasi disebabkan karena volume larutan

prekursor melebihi dari pacta volume pendukung

lumlah mangan yani diimpregnasi diperhitungkan

berdasarkan basil akhir padatan katalis dengan

perbandingan MnO2g liat= 10 [4]

Karakterisasi

02

Hasil pengukuran luas permukaan spesifik

bentonit bentonit berpilar daD katalis mangan oksida

berpedukung bentonit berpilar dapat dilihat pada Tabel

1 Setelah bentonit dipilarisasi dengan polikation

aluminium luas permukaan spesifiknya meningkat

dengan tajam daTi 46 m2g menjadi 1476 m2g

Narayanan [16] melaporkan bahwa pemilaran

Na-montmorionite dengan polikation aluminium

mengakibatkan erjadinya peningkatan uas permukaan

spesifik dari 2743 m2g menjadi 16956 m2g Proses

pemilaran akan mengakibatkan terjadinya

pengembangan ruang antara lembaran Garak ruang

basal) daD erbentuknya sistem pori yang baik sehingga

He

_GC

r]J

( ) -Vllie

MFCPengatUleepetane

Gambar 1 Diagram skematik reaktor alir RDP 830

yang dihubungkansecaraonline denganmicro GC

259

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 48

Profidi~g Pertemuan lmiah llmu PengetaJuan an TeknologiBahan 2002

Serpong 22 -23 Oktoher 2002

ISSN1411-2213

InfoQt13Si ang lebih penting daTipola difraksi ini adalah

teliadinya pergeseran puncak setelah bentonit ini

dipilarisasi dari 905 (975 AO)meltjadi 505 (1748 AO)

lni n1enunjukkan ahwa arak ruang basal yang awaJnya

975 Ao pada bentonit tanpa dipilarisasi meningkat

menjadi 1748 A deg setelah bentonit dipilarisasi Sesuai

dengan yang dilaporkan oleh Canizares [8] bahwa

mineral montlorillonite dipilarisasi dengan palikation

alutninium kanmeningkatkan arak ruang basal menjadi

sekitar 18Ao Penambahan ni lebih kurang samadengan

ukuran dimensi dari polikation itu sendiri (9-11 AO)

memperbesar Jas ennukaan iat setelahdipilarisasi [7]

Tilb~t 1 Hasil pengukuran luas permukaan spesitik

(BET) sampel bentonit bentonit berpilar dan

mangan berpendukung bentonit berpilar

---

i No

JenisSampel

r-- f-~-

~I

6~

cl

Bent-AI 10 mmol

Mn-Bent-AiIO nunal

t

J

I

iJJJ~

V

I -oT-r- 0 0

I

Gmbar J Poll ditraksi sinar-x sampel (a) bentonit

berpilar AI dan (b) manganoksidabelJlendukung entonit

Pola difraksi sinar-x pada katalis mangaQ

didukung oleh bentotut berpilar setelah dikalsinasi pada

suhu 4()OC apat dilihat pada Gambar 3 Menumt data

base yang dikeluarkan oleh JCPDS- International

Centre jor DifractiQn Data bahwa MnO2 jenis

Pyrolusite (i 2-0716) memperlihatkan 3 puncak reflektan

terlgtesarpada 8401(100)37280(50)dan 56402(50)

sedangkan Mn2O) jenis Bixbyite-C (41-1442)

memperlihatkan 3 puncak reflektan terbesar pada

32951(1)) 551~1(28)dan23131(16) adakatalisMo

yang didukung oleh bentonit berpilar adanya puncak

reflektan 2781 terjadinya pergeseranyang sehamsnya

284dari Mndeg2 yang terlihat denganjelas Pergeseran

ini kemungkit1an disebaQkanerjadinya interaksi salah

satu sisi kristal MnO2 dengan permukaan benton t

sehingga mempengamhi jarak sisi kristal MnO2 yang

berinteraksi tersebut Sedangkan puncakreflektan lain

dari MoO] yaitu 3728 daD56402 idak terlihat dengan

jelas karena erjadinya tumpang tindih yang berasaldaTi

puncak r~lektan bentonit itu s~ndiri Puncak reflektan

32951 (lOll) yang berasal daTi Mn2O) uga terlihat

dengan jelas sedangkan puncak lainnya daTi Mn2O)

tidak terlihat dengan elas karena terjadinya tumpang

tindih dengln puncak reflektan daTibentonit Dari basil

karlkteisasi dengan XRD ini dapat disimpulkan bahwa

katalis mangan berpendukung bentonit berpilar daD

setelah dikalsinasi pacta suhu 400C selama 6 jam

Setelah katalis mangan terdispersi pada

permukaan pendukung maka tetiadi penurunan luas

per~ukaan spesifiknya dari 1476 m2g menjadi

626 m2g (Mn-Bent-Al 10 mmol) Pada proses

impregnasi terjadi pendispersian mangan pad a

permukaan pendukungsehingga terjadi penumnaliluas

permukaan Sesuaidenganyang dilaporkan oleh Gandia

(4) bahwa impregnasi prekursor Mn(NO3)2 pada

monotmorionite berpilar alumina mengakibatkan

terjadinya penurunan luas permukaan spesifik sebesar

3000 aktor ain )a11g empengaruhidi~rsi komponen

aktif pada pendukung katalis adalah jenis garam

prekuror yapg digunakan Kapteijn [17] melaporkan

bahwa prekur sor mangan(II) asetat terdispersi lebih

tinggi pada pendukung alumina hila dibandingkan

dengaQprekur Iormangan(Il) nitrat Hal ini disebabkan

karena eIjadi interaksi asamdan basagugus permukaan-

OH yang ada pada pendukung dengan gugus asetat

yang ada pada prekursor

Hasil pengukuran pola difraksi sinar-x terhadap

sampel bentonit dan bentonit berpilar pada 28 antara

2-10 dapat dilihat pada Gambar 2 Pada bentonit tanpa

berpilar (Gambar 2a) terlihat adanya puncak reflektan

pada 9050 975 AO)Puncak ini agak lebardanlemah

di~ebabkan oleh tidak homogennya jarak ruang basal

dari bentonit tanpa berpilar Setelahbentonit dipilarisasi

dengan alumnia (Gambar 2b) maka terjadi perubahan

bentuk puncak intensitasnya menjadi lebih tinggi dan

lebih runcing Ini menunjukkan bahwa adanya

peningkatan homogenitas pada jarak ruang basal

800

600

8

on

200

(b)

La1-

~

0

~ 4 v ~ v 2 4 6 8

28 28

Gambar 2 Oitraksi sinar-x sampel (a) bentonit tanpa

260

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 58

PemhuatanDan KarakterisasiKalalis OksidaMangan Dengan PendukungBentonit Berpilar Alumina Untuk Okvidasi

Gas CO (Adel Fisll)

suhu 305-377 degC

00

~~~~t

-~-

~ -- ~~~=~~~

terbentuknya fraksi oksida mangan Mndeg2 dan Mn2O3

Mangan dapat membentuk bermacam-macam

rasaoksida kristalinnya yang secara umum tergantung

pacta suhu kalsinasi yang merupakan aspek

termodinamikanyaKanungo [10J melaporkanperubahan

rasa daTi a-MnO2 menjadi ~-MnO2 pada daerah suhu

200 -400degC Perubahan asaMndeg2menjadi ~O3 teIjadi

pada daerah suhu 500-700degC Gandia [4J melaporkan

bahwa kalsinasi mangan yang didukung oleh

montmorillonite pacta suhu 500degC memperlihatkan

terbentuknya fraksi MnO2 daD Mn2O3

Hasil analisis DTAfTG daTi bentonit bentonit

berpilar daD mangan berpendukung bentonit berpilar

dapat dilihat pada Gambar 4 Kurva DT A pada bentonit

(4a) memperlihatkan teIjadinya dua puncak endotermik

Puncak endotermik pertama terjadi pada suhu sekitar

144 degC dan bersamaandengan itu teIjadinya kehilangan

berat yang dapat dilihat pada kurva TG Puncak ini

berasal daTi pembebasanair yang terikat secara isika

pada permukaan lembaran bentonit Pada suhu 718degC

terlihat adanya puncak endotermik pada kurva DTA daD

bersamaan dengan itu tejadi pengurangan atau

kehilangan berat pacta kurva TG lni disebabkan

teIjadinya dehidrasi daTi gugus hidroksil yang terikat

pacta lembaran silikat daD diikuti runtuhnya lembaran

liat

~~---~-~ --

----

(b)

-~

ifi~-~~i~~~

--0

~

-----

w

j

0

~~

~

( C ) NO

~~ ~ ~ ~~ ~ ~ ~ambar 4 Hasil pengukuran DTAITG terhadap

sampel (a) bentonit (b) bentonit berpilar aluminium

dan (c) mangan berpendukung bentonit berpilar

aluminium

Uji aktifitas katalitik

Uji aktifitas katalitik terhadap oksidasi CO oleh

katalis mangan berpendukung bentonit berpilar pada

suhu 30 -500degC dapat dilihat dalam Gambar 5 Pada

suhu30degC elah memperlihatkanadsorpsiCO oleh katalis

demikian pula laju adsoIbsi maksimum CO dan desorbsi

maksimum CO2 erjadi pada suhu sekitar 400degC dimana

keadaan steady state tercapai pada suhu ni F Kapteijn

[17] melaporkan bahwa hasil analisis FTIR pada suhu

rendah 150 K (-123 DC)dimana CO telah teradsorpsi

pada permukaankatalis manganberpendukung alumina

Menurut Arrhenius pada jarak suhu tertentu

adanya hubungan linier antara aju reaksi dengan suhu

yang dapat digambarkan dalam persamaan sebagai

berikut [18]

dimana

Pacta bentonit berpilar alumina (4b) puncak

endotermis pactasuhu sekitar 140 etap acta ang berasal

daTi pelepasan air yang terikat secara fisika pacta

permukaan bentonit Sedangkan puncak endotermik

pacta suhu 718degC tidak terlihat lagi setelah bentonit

dipilarisasi yang menunjukkan tidak terjadi runtuhnya

lembaran bentonit pactasuhu ni Dari kurva DTAffG ini

dapat disimpulkan bahwa adanya peningkatan

ketahanan termal setelah bentonit dipilarisasi dengan

alumina Sesuai dengan yang dilaporkan oleh Occelli

[7] bahwa proses pemilaran dapat mengakibatkan

pengembangan ruang antar lembaran sehingga

memperbesaruas permukaanmenjagasecarapermanen

ruang antar lembaran supaya jangan sampai runtuh

akibat daTi pengaruh suhu atau meningkatkanketahanan

termal Canizares [8] juga melaporkan bahwa pacta

bentonit berpilar 50 air yang terserappacta ermukaan

akan hilang pactasuhu 150degCsedangkansisa air lainnya

yang terserap di dalam struktur mikropori lembaran

silikat dan bahan pemilar yang akan mulai hilang secara

gradual pacta suhu diatas 150degC

Hasil pengukuran DT A pacta mangan

berpendukung bentonit berpilar (Gambar 4c)

memperlihatkan puncak eksotermik pada suhu 360degC

yang merupakan basil pembentukan oksida mangan

yang diikuti dengan penguapan asetat daTiprekursor

mangan asetat Adanya penguapan asetat ini dapat

dilihat pacta urva TG yaitu terjadinya penurunanSesuai

dengan yang dilaporkan oleh F Kapteijn [17] bahwa

oksida mangan berpendukung alumina yang dibuat

daTi prekur50r mangan asetat terjadi pacta

Ea

Ink=lnA-

(1)

261

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 68

Prosiding Pertemuan lmiah Ilmu Pengetahuandan TeknologiBahan 2002

Serpong 2 -23 Oktober2002

ISSN1411-2213

aktivasiadsorpsiCO antara553 1459 kkalmolldan

dengan faktor konversinya antara 43 -450

Sedangkan asumpanyang digunakanadalah5 CO

di dalamudara

k = laju adsorpsilaju desorpsi mols1g-1 at

A= faktor ekponensial (molsIg-1kat)

Ea = energi aktivasi adsorpsi energi aktivasi

desorpsi

R = konstanta 8314 JmotlK-1

T = suhu (K)

Tabel 2 Energi aktivasi absorbsi CO daD

desorbsi CO2 dari oksidasi CO oleh katalis oksida

mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina

r-=- --I

--co

~o

-~ 12

I

i

~ 8

c

--

~

0 100 200 300 400

Temperltur (C)

Gambar 5 Laju adsorpsiCO dan aju desorpsiCO2 oleh

katalis manganberpendukungbentonit berpilar alumina

pada suhu 30 -500 C

50

Hasiloksidasi CO dengan katalis oksida rnangan

berpendukung bentonit berpilar alumina pacta suhu

150 C sampai 375 DCmengakibatkan acta hubungan

linier yang mengikuti plot 4rrheniuL~Hubungan linier

antara laju adsorbsi CO dan desorbsi CO2pada suhu

150-375C dapat dilihat pacta Gambar 6 Dari rnasing-

masing persamaan inier adsorbsi CO dan desorbsi CO2

akan diperoleh energi aktivasi sepertiyang diperlihatkan

pacta Tabel 2 Dan hasil penghitungan energi aktivasi

memperlihatkanbahwa intereaksiantaragas CO dengan

katalisoksida mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina termasuk dalam kelompok kemisorpsi rendah

karena nilai energi aktivasinya lt 15 kkal mol-)

(63 kJmoll) [9] Hasil ini masuk dalam batasan hasil

penelitian yang dilaporkan oleh Kanungo [10] bahwa

oksidasi CO oleh katalis MnO2 dan Mndeg2-CuO yang

dibuat daTi bermacam-macam prekurL~or dengan

prosedur yang berbeda-beda memberikan energi

Faktor konversi dan rasio CO2CO daTi oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar dapat dilihat pada Gambar 7 Konversi CO

(perbandingan CO yang terserap dengan CO umpan)

pada awal reaksi pada suhu 30degC cukup rendah dengan

nilai 285 Penyerapan CO terns meningkat dengan

suhudinaikkan Penyerapanmaksimum CO terjadi pada

suhu sekitar 400degC dengan nilai konversi maksimum

mencapai639 Padasuhudiatas 400degC aju penyerapan

CO tidak bertambah lagi dengan meningkatnya suhu

yang mana keadaan tedy tate telah tercapai

Oksidasi CO dalam proses katalitik ada dua

kemungkinan reaksi karbon monoksida terjadi yaitu [9]

CO(su) Dcat ~ CO2(su) []cat (1)

2CO(gu) ~ C(adl) + CO2(gu)

(2)

reaksi pertama (1) adalah reaksi CO dengan pennukaan

oksida logam yang bersifat katalitik menghasilkan gas

CO2 daD membentuk kekosongan oksigen pacta

pennukaan logam Penentu laju reaksi persamaan (1)

ditentukan oleh tahap pelepasan CO2 daTi pennukaan

katalis yang sangat dipengaruhi oleh suhu Jika suhu

diturunkan maka laju pelepasanCO2 uga turun dengan

om

yen

0

~

-0

sect

~

pound

0 100 200 300 400

Tcnperatur C)

Gambar 7 Konversi CO clan rasio (CO1CO) dari oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar alumina

1T(K)

Gambar 6 Hubungan linier antara laju adsorbsi CO dan

desorbsi CO2 oleh katalis ok~ida mangan berpendukung

bentonit berpilar pada suhu 150 -375 C

262

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 78

Pembuatan Dan Karakterisasi Kalalis Oksida Mangan Dengan Pendukung Bentonit Berpilar Alumina Untuk Ok~idasi

Gas CO (Adel FisJi)

katalis oksida mangan berpendukung bentonit berpilar

tem1asuk alam kelompok kemisorpsi endahkarena nitai

energi aktivasinya lt 15 kkal motl (63 kJmotl)

DAFTARPUSTAKA

[I] A VACCARI Preparation and Catalitic

Properties of Cationic and Anionic Clays Catal

Today41 (1998)53-71

[2] K OTHMER Encyclopedia of Chemical

Tecnology4thed 5 and 6 John Wiley and Sons

NewYorli (1993)

[3] A CD NEWMAN Chemistry of Clays and Clay

Mineral Mineralogical Society 6) Longman Sci

TechEngland (1987)

[4] LM GANDIA MA VICENTE A GIL

Preparation and Characterization of Manganese

Oxide Catalysts Supported on Alumina and

Zirconia-Pillared ClaysAppl Catal A General

196 2000)281-292

[5] K BAHRANOWSKI M GASIOR AKlELSKI

J PODOBINSKI EM SERWICKA LA

VARTIKIAN K WODNICKA

Physico-Chemical Characterizationand Catalytic

Properties of Cupper-Doped Alumina -Pillared

Montmorillonites Clays Clay MineraL~ 46

(1998)98-102

[6] A GIL MA VICENTE LM GANDIA Main

Factors Controlling The Texture of Zirconia and

Alumina Pillared Clays MicropO1 Mesopdeg1

Mater 34(2000)115 -125

[7] ML OCCELl JA BERTRAND SAC GOUL

JM DOMINGGUEZ Physicochemical

Characterization of A Texas Montmorillonite

Pillared with Polyoxocationsof Aluminum Part I

The Microporous Structure Microp Mefop

Mater 34 (2000)195-206

[8] P CANIZARES JL VALVERDE MR SUNKOU

CB MOLINA Synthesisand Characterizatioftof

PILCs with Singel and Mixed Oxide Pillars

Prepared from Two Different Bentonit A

Comparative Study Microp Mesop Mater 29

(1999)267-281

[9] JT RICHARDSON Principles of Catavst

Development Plenum Press New York (1989)

220-222

[10] SB KANUNGO Physicochemical properties of

Mndeg2 and MnOCuO and Their Relationship with

the catalytic activity for H2O2Decomposition and

CO oxidationJ Catal 58 (1979) 419-435

[11] S CAVALLARO NBERTUCCIO P

ANTONUCCI N GIORDANO Mercury Removal

from Waste Gass by Manganese Oxide

AcceptorsJ Catal 73 (1982) 337-348

[12] J CARNO M FERRANDON E BJORNBOM S

JARAS Mixed Manganese OxidePlatinum

cepat dan sebaliknya jika suhu dinaikkan maka laju

pelepasan CO2 meningkat dengan cepat [19] Reaksi

persamaan 2) diakibatkan oleh dekomposisi ari molekul

CO membentuk residu karbon dan karbon dioksida

Residu karbon yang terbentuk ini teradsorpsi pada

permukaan katalis yang menyebabkan katalis

terdeaktivasiLaju reaksipersamaan 2) relatifkecil tetapi

semakin rendah suhu maka nilainya bertambah berarti

Sumber ain terbentuknya residu karbon adalah adatlya

2 kekosongan oksigen pada permukaan logam

bertetangga sebagai basil reaksi persamaan (1) seperti

yang diperlihatkan dalam reaksi berikut

CO + [ ]cat -7 COIdI

(3)

8I

COBdl+[]cat ~CIdI +OIdl (4)

Sesuai dengan keterangan diatas seperti yang

diperlihatkan pada kurva rasio CO2CO didalam

Gambar 7 bahwa pada suhu 66degC nilai rasio CO2CO

cukup rendah yaitu 45 lni menunjukkan bahwapada

suhu rendah laju reaksi pesamaan I) yang ditentukan

oleh pelepasanCO2 elatiflambat meskipun tetap eIjadi

adsorpsi CO Pada suhu rendah ini laju reaksi

persamaan 2) lebih berarti berlangsung Sehingga basil

darileseluruhan reaksi ini pada suhu rendah CO2 ang

terbentuk sangatkecil sekali Semakin meningkat suhu

maka laju reaksi persamaan eaksi (I) meningkat dengan

cepat Hal ini dapat dilihat daTipeningkatan kurva rasio

CO2CO dengan meningkatnya suhu Pada suhu340degC

tercapainya rasio CO2CO maksimum dengan nilai

6724 Pada suhu ebih besar daTi370degC adsorpsi CO

telah mulai memperlihatkan kejenuhan sedangkan

persamaan reaksi (3) dan (4) terns meningkat dengan

meningkatnya suhu akibatnya teIjadinya penurunan

daTi kurva rasio CO2CO Dari data tersebut dapat

disimpulkan bahwa pada suhu lebih besar daTi 370

adsorpsi CO telah mencapai kejenuhan sedangkan aju

pembentukan residu karbon tetap meningkat dengan

meningkatnya suhu

t(ESIMPULAN

Bentonit dipilarisasi dengan polikation aluminium

Al1~jenis Keggin [AI~O 4(OH)24(H20) 12]7+ enghasilkan

bahan berpilar yang mempunyai ruang basal Garak antara

lembaran) luas permukaan spesifik ketahanan termal

yang lebih tinggi daTi pada bentonit awalnya

Penempelan katalis mangan pada permukaan penyangga

bentonit berpilar dan dikalsinasi pada suhu 400degC selama

6 jam terbentuknya fraksi Mndeg4 dan Mn2O~ pada

permukaan penyangga Hasil uji aktifitas katalitik

terhadap oksidasi CO pada suhu 30degC -500degC

memperlihatkan aktifitas maksimum adsorpsi CO terjadi

pada suhu sekitar 400degC dengan konversi maksimum

639 dan rasio CO2CO maksimum terjadi pada suhu

340degC sebesar 6724 lntereaksi antara gas CO dengan

263

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 88

ProfidingPertemuan lmiah llmu Pengetahuandan TeknoulgBahan 2002

Serptlng 22 -23 Oktober 2002

ISSN1411-2213

dibandingkan dengan bentonit dipilar dengan

aluminium

Tuti Setiawati S IPB-Bogor

Pertanyaan

I Teknik pengukuranuntuk mengubahCo menjadi CO2

2 Bagaimana mengetahui terbentuk fraksi MnO2 dan

Mn2OJ

Jawaban

I Teknik pengukural1 yang digunakan untuk

rnenentukanCO dan CO2adalah eknik kromatografi

gas yang dipasang secara online dengan reaktor uji

aktifitas katalis Gas keluaran reaktor langsung

dialirku ke dalaIli kc1olllkrolrunografi sehinggagas

CO daD CO2 terpisahkan selanjutnya ditentukan

5ecara ualitatif dan kuantitatif dengandetektorTCD

2 Untuk mengetahui terbentuknya fraksi MnO2 dan

Mn2O) ditentukan dengan difraksi sinar-x (XRD)

Pola difraksi masing-rnasing spesies Mndeg2 dan

Mn20 yang dihasilkan pada pengukuran XRD

disesuaikan dengan pvla dif~aksi pada spesiesyang

sarna yang ada d11arnata base yang dikeluarkan

oleb JCPDS-mernasional centre for diffraction

data Metode XRD ini hanya dapat menentukan

MnO~ daD ~O3 secarakualitatif

ElmanPanjaitan 3ffi-BATAN

Penanyaan

1 Apa korelasi peningkatan mang basal dengan

ketahanan anaspadabentonit yang ditambahkan

Keggin

Catalysts for Total Oxidation of Model gas from

wood boilers Appl Catal A General 155

(1997) 265-281

(13] P H HSU Effect of Temperatur on The

Degradationof All3 Complex ClaysClayMiner

45 (1997)286-289

(14) ND HlTrSON MJ HOEKSTRA RT YANG

Control of Micro porosity of Al2O)-Pillared clays

effect of pH calcination temperatur and clay

cation exchange capacity Micropor Mesopor

-fater 8 (1999)447-459

[15] SM maMAS ML OCCELL Effects of

synthesis Conditions on the Thermal Stability of

A Texas montmorillonite expanded with

(AI)O4~O)] 7+ClaysClay Miner 48 (2000)

304-3~

[16) S NARAYANAN K DESHPANDE Alumina

Pillared Montmorillonite Characterization and

Catalysis of Toluene Benzylation and Aniline

Ethylation 4ppl Caral A General 193 (2000)

17-27

(17) F KAPTEIJN AD VANLANGEVELD J A

MOULUN A ANDREINI M A VUURMAN A

M TUREK J M JEHNG I E WACHS

Alumina-Supported Manganese Oxide Catalysts

(I Characterization Effect of Precursor and

Loading)J Catal 150 (1994) 94 -104

(18) RPH GASSER An Introduction to

Chemiorption and Catalysis by Metals

Clarendon PressOxford (1985)206-252

(19) G K BORESKOVCatalytic Activation of

Dioxygen dalam Catalysis Science and

Technology 2 EdJR Anderson M Boudart

Springer-trlagBerlin (1981)

Jawahan

I Korelasi peningkatan ruang basal denganketahanan

panas pada dasarnya tidak ada tetapi peningkatan

ruang basal dan peningkatan ketahanan termal

dihubungkan dengan akibat daTi pemilaran bentonit

dengan polikation jenis Keggin Hasil penelitian ini

sesuai dengan literamr yang ada akibat pemilaran

terjadi peningkatan ruang basal (jarak antara

lembaran yang sam dengan yang lainnya) daTi

975 A menjadi 1748 A penambahan uang basal ni

diakibatkan eljadi pernasukanpolikation ini diantara

lembaran bentonit Dan juga akibat pemilaran ini

teljadi peningkatan ketahanan tennal seperti yang

diperlihatkan dalam Gambar 4a basil karakterisasi

DTAfIG pactaSllhu700degC pada bentonit tanpapilar

Actanya puncak endotermis yang menunjukkan

putusnya lembaranbentonit SedangkanGambar 4b

bentonit berpilar tidak acta uncak endotennis pacta

suhu 700degC yang menunjukkan tidak putusnya

lembaranbentonit

TANYAJAWAB

Sugik Sugiantoro 3ffi-BATAN

Pel1anyaan

I Apa fungsipenambahanilar alumina

2 Bagaimana ka lansgung itambahMn asetatanpa

pemberian ilar alumina

Jawabm

1 Fungsipenambahan ilar pacta entonit ni adalah

untuk membuka uang antara embaranbentonit

secarapermanendan menghasilkan uang-ruang

berdimensimolekularyangmempunyai istem ori

yang cocok untuk aplikasi katalitis Akibat dari

pemilaran menghasilkan ahanyang mempunyai

luas permukaan an ketahanan ermal yang ebih

tinggi hila dibandingkan dengan bentonit tanpa

dipilar

~ Jika Mn II asetat angsungditambahkan e dalam

bentpnnit tanpa dipilar (tanpa aluminium) akan

menghasilkan bahan katalis yang mempunyai

aktifitas dan ketahanan ermal yang rendahhila

264

Ke Daftar Isi

Page 2: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA.pdf

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 28

ProsidingPertemuan lmiah lImu Pengetahuandan TeknologiBahan 2002

Serpong 2 -23 Oktober2002

ISSN1411-2213

menggunakanpolikation alwninium sebagai ilar liat ini

adalah meningkat ruang basal antara lembaran sampai

18-20 Ao eroentuknya struktur pori yangmengandung

sisi-sisi asam Lewis dan Brosnted dan meningkatkan

kestabilan termal sampai suhu 500degC [7] Bahranowski

[5] melaporkanbahwa basil pengukuran uas permukaan

spesifik terhadap berbagai polikation yang digunakan

sebagaipilar diperoleh urutan sebagaiberikut AI-PILC

gt Zr-PILC gt Ti-PILC Sedangkan ketahanan termal

Unltannya dalahAl-PilLC gt Fe-PILCgt Zr-PILCgtCr-PILC

[8]

montmorilonite berpilar pengujian ketahanan tennal

dilakukan dengan DTAffG dan adanya penempelan

oksida mangan pada pennukaan pendukung ditentukan

denganxrd Keberhasilan pembuatankatalis dilakukan

denganpengujian aktifitas katalis terhadap oksidasi CO

menjadi CO2 menggunakan reaktor aliI yang

dihubungkan secara online denganMicro GC

METODE KERJA

Bahan

Bentonit awal yang digunakan didalam penelitian

ini adalah bentonitkaya Ca (Ca-Bentonit) (Sigma) daD

semua bahan kimia yang digunakan adalah kualitas

analytical grade diantaranya aluminium chloride

(AICIJ (Merck) natrium hidroksida (NaOH) (Merck)

manganese (II) acetate tetra hydrate

laquoC~COO)2Mn4~O) (Merck) gas helium (He) (UHP)

gas oksigen (OJ (UHP) dan gaskarbon monoksida (CO)

(UHP)

Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah

Sentrifugasi Model J2-21ME Centrifuge (Backman)

Quntasorb (Quanta Chrome) (pengukuran BET) XRD

Xpert (Philips) (pengukuran pola difraksi sinar-x) STA

Setaram TAG 24 S (France) (pengukuran DTArrG)

Seperangkap alat Reaktor alir RDP 830 daTi ~nci

Tecnologiss (Cedex) (uji aktifitas katalitik) yang

dihubungkan secara online denganMicro GC Hewlett

Packard model QUAD beserta software HP EZChrom

Chromatography Data SystempH Cdberscand 2000

(pengukuran pH larutan) danMagnetic stirrerHotplate

SM26 Stuart Scientific

TataKerja

Pembuatan larutan polikation aluminum

500 mL larutan NaOH 02 M diteteskan dengan

kecepatan 1 mLmenit ke dalam 500 mL larutan AICI3

01 M dalam keadaan diaduk dengan cepat dengan

magnetic stirer pactasuhu kamar Penambahan arutan

NaOH dihentikan setelah perbandingan OH Al+3sarna

dengan 22 yang ditandai dengan pH larutan 41 Setelah

itu larutan polikation dibiarkan semalamdalam keadaan

diaduk pactasuhu kamar

Liat berpilar ini disamping cocok untuk

bermacam-maalm aplikasi analitik juga dapatdigunakan

sebagai pendukung katalis (komponen aktit) yang

bersifat katalitik Hal-hal yang menguntungkan bagi liat

berpilar sebagai pendukung katalis diantaranya luas

permukaan yang tinggi bentuk porositas yang khas

mempunyai kestabilan termal yang cukup daD

mempunyai permukaan aktif secara katalitik

Penggabungan liat berpilar dengan komponen aktif

yang bersifat kataIitik biasanya logam-logam transisi

seperti Cu Ni Pt Mn Fe dan Co akan diperoleh suatu

bahan katalis yang lebih elektif daD selektif sesuai

dengansifat katalitik logam transisiyang digunakan 49]

Sifat -sifat aktifitas katalitik dari oksida mangan

sangat menarik untuk dipelajari Penelitian-penelitian

yang telah dilakukan yang berhubungan dengan

sifat-sifat katalitik mangan oksida di antaranya

dekomposisi potasium perklorat di dalam larutan

dekomposisi hidrogen peroksida dan oksidasi CO

penyerapan merkuri dari gas buangan oksidasi gas

naftalen oksidasi karbon monoksida dan metana dari

hasil peleburankayudan dekomposisiNO [10 1112]

Karbon monoksida adalah gas yang sangat

berbahaya daD sangat beracun terhadap manusia daD

mamalia karena CO ini bereaksi sangatcepatdan erikat

kuat sekali dengan hemoglobin darah sehingga dapat

menghalangi terjadinya pengangkutan oksigen ke

seluruh tubuh oleh darah CO merupakan salah satu

sumber pencemaran udara dan dihasilkan dari

pembakaran yang tidak sempurna akibat kekurangan

oksigen pada bahan yang mengandung karbon Sumber

karbon monoksida yang tidak terkontrol berasal dari

pembakaranbatubara gasbuangan kendraan bermotor

pabrik kalsium karbida operasi pembakaran

penambangandaD rokok Di dalam bidang katalis gas

CO ini sering digunakan sebagaiuji sifat aktifitas bahan

katalis [2]

Di dalam penelitian ill dibahas pembuatan atalis

oksida mangan berpendukung bentonit berpilar alumina

untuk digunakan sebagai oksidasi gas karbon

monoksida (CO) Mangan didispersikan ke permukaan

pendukung dengan cara impregnasi dari larutan

prekursor mangan (II) asetat Karakterisasi katalis

dilakukan dengan penentuan luas permukaan spesifik

(metode BET) daD penentuan ruang basal (xrd) untuk

pengujian terhadap adanya pembentukan

Pemilaran Bentonit

Ca-Bentonit ditimbang 5 g dan dilarutkan dalam

500 mL air demineralisasi Suspensi diaduk kira-kira

1 am pada suhukamar Lamtan polikation ditambahkan

sedikit demi sedikit ke dalam suspensi bentonit yang

sedangdiaduk Setelahpenambahan arutan polikation

pH lamtan diatur menjadi 38 dengan penambahanHCl

01 M Lamtan tetap diaduk sernalampada suhukamar

Selanjutnya campuran ini disentrifugasi dengan

kecepatan 10000 rpm selama 30 menit Endapan yang

258

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 38

PemhuatanDan KarakterisasiKalalis OksidaMangan Dengan PendukungBentonit Berpilar Alumina Untuk Oksidasi

Gas CO (Adel Fisli)

Pengukuran aktifitas katalis

Pengukuran aktifitas katalis dilakukan dengan

menggunakan alat Reaktor alir RDP 830 dari ~nci

Technologies Perancis yang dihubungkan secara

online dengan Micro GC Hewlett-Packard model

QUAD Micro-GC dikontrol dan data diproses dengan

bantuan perangkap lunak dari HP EzChorm

Chromatography Data System Sedangkangas umpan

yang digunakan adalah S COHe dengan kecepatan

OSmLdetik Skema Reakor alir RDP 830 dapat dilihat

pada Gambar 1

HASIL DAN PEMBAHASAN

diperoleh dicuci dengan air hangat suhu60degC sampai air

basil cucian menunjukkan reaksi negatif denganpereaksi

AgNO 01 M Padatandikeringkan dalam ovensemalam

pada sUhu80degC dan dikalsinasi pada suhu400degC dengan

kecepatankenaikan suhu 5 degCmenit selama 6 am

Pembuatan katalis Mangan oksida didukung oleh

bentonit beJl)ilar

Penempelan katalis mangan pada pendukung

bentonit berpilar dilakukan dengan cara impregnasi

basah 2 g bentonit berpilar yang telah dikalsinasi

dilarutkan dalam 40 mL air demineralisasi dan suspensi

diaduk kira-kira 1 am 5 mL larutan garam prekursor

(CH3COO)2Mn 05 M ditambahkan tetes demi tetes

dengan kecepatan 005 mLdetik ke dalam suspensi

bentonit dalam keadaandiaduk pada suhu70degC Setelah

penambahan larutan prekursor larutan tetap diaduk

pada suhu 70degC sarnpai larutannya menjadi kental

Padatan ang diperoleh dikeringkan di dalam ovenpada

suhu 120degC selama 24 am dan selanjutnya dikalsinasi

pada suhu 400degC selama 6 jam dengan kecepatan

kenaikan suhu 5degCmenit

Karakterisasi

Luas permukaan spesifik sampel ditentukan

dengan alat Quantas-orb Quanta Chrome Gas

campuran N2He (x(N2)=01 -035 dibuat dengan

bantuan alat masslow controller Proses isotermal

adsorbsidaD desorbsi oleh sampeldilakukan pada suhu

77 K Luas permukaan spesifik dihitung menggunakan

persamaan Bruneur-Emmet-Teller (BET)

Difraktogram sinar-x diperoleh dengan

menggunakanalat difraksi sinar-x dengansumberCuKa

A = 154 nmAda dua cara pengambilandifraktogram

yaitu pengukuran sudut 28 antara 2 -10deg untuk

menentukan ruang basal daTi liat berpilar dan

pengukuran sudut 28 antara 10 -80deg untuk menentukan

rasa oksida mangan yang terbentuk pada permukaan

bentonit

Untuk menentukan ketahanan termal dilakukan

dengan alat STA Setaram TAG 24 S France sampai

suhu800degCdengankecepatankenaikan suhu 15degCmenit

Pembuatan katalis oksida mangan

Di dalam pembuatan polikation All) jumlah

polikation All) yang terbentuk tergantung pacta asal

reaktan konsentrasi awal kecepatan penambahan

reaktan dan amanya penuaan [I] PenambahanNaOH

secara lambat pacta suhu kamar akan diperoleh

All) 90 [13] sedangkan pacta perbandingan mol

OHI Al)+ = 22 diperoleh mikroporos liat berpilar yang

paling besar setelahpolikation ini terpilar [14]

lumlah polikation yang dimasukkan ke

dalam antar lembaran bentonit ini adalah

Albentonit = 10mmolg Didalam literatur disebutkan

bahwa bervariasisekali umlah perbandinganAlliat yang

digunakan sebagai pemilar namun pacta umumnya

berkisar antara 5 -20 mmolg liat Perbandingan

polikatioan dengan iatyang lebihrendah laquo06 mmoVg)

tidak memperlihatkan ruang basalyangjelas dan tidak

menunjukkan kestabilan termal sedangkan komposisi

AVliat gt 06 mmoVg memperlihatkan ruang basal yang

jelas dan tajam setelahdikarakterisasi dengan XRD [15]

Penempelan prekursor garam mangan pada

permukaan bentonit dan bentonit berpilar dengan tara

impregnasi disebabkan karena volume larutan

prekursor melebihi dari pacta volume pendukung

lumlah mangan yani diimpregnasi diperhitungkan

berdasarkan basil akhir padatan katalis dengan

perbandingan MnO2g liat= 10 [4]

Karakterisasi

02

Hasil pengukuran luas permukaan spesifik

bentonit bentonit berpilar daD katalis mangan oksida

berpedukung bentonit berpilar dapat dilihat pada Tabel

1 Setelah bentonit dipilarisasi dengan polikation

aluminium luas permukaan spesifiknya meningkat

dengan tajam daTi 46 m2g menjadi 1476 m2g

Narayanan [16] melaporkan bahwa pemilaran

Na-montmorionite dengan polikation aluminium

mengakibatkan erjadinya peningkatan uas permukaan

spesifik dari 2743 m2g menjadi 16956 m2g Proses

pemilaran akan mengakibatkan terjadinya

pengembangan ruang antara lembaran Garak ruang

basal) daD erbentuknya sistem pori yang baik sehingga

He

_GC

r]J

( ) -Vllie

MFCPengatUleepetane

Gambar 1 Diagram skematik reaktor alir RDP 830

yang dihubungkansecaraonline denganmicro GC

259

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 48

Profidi~g Pertemuan lmiah llmu PengetaJuan an TeknologiBahan 2002

Serpong 22 -23 Oktoher 2002

ISSN1411-2213

InfoQt13Si ang lebih penting daTipola difraksi ini adalah

teliadinya pergeseran puncak setelah bentonit ini

dipilarisasi dari 905 (975 AO)meltjadi 505 (1748 AO)

lni n1enunjukkan ahwa arak ruang basal yang awaJnya

975 Ao pada bentonit tanpa dipilarisasi meningkat

menjadi 1748 A deg setelah bentonit dipilarisasi Sesuai

dengan yang dilaporkan oleh Canizares [8] bahwa

mineral montlorillonite dipilarisasi dengan palikation

alutninium kanmeningkatkan arak ruang basal menjadi

sekitar 18Ao Penambahan ni lebih kurang samadengan

ukuran dimensi dari polikation itu sendiri (9-11 AO)

memperbesar Jas ennukaan iat setelahdipilarisasi [7]

Tilb~t 1 Hasil pengukuran luas permukaan spesitik

(BET) sampel bentonit bentonit berpilar dan

mangan berpendukung bentonit berpilar

---

i No

JenisSampel

r-- f-~-

~I

6~

cl

Bent-AI 10 mmol

Mn-Bent-AiIO nunal

t

J

I

iJJJ~

V

I -oT-r- 0 0

I

Gmbar J Poll ditraksi sinar-x sampel (a) bentonit

berpilar AI dan (b) manganoksidabelJlendukung entonit

Pola difraksi sinar-x pada katalis mangaQ

didukung oleh bentotut berpilar setelah dikalsinasi pada

suhu 4()OC apat dilihat pada Gambar 3 Menumt data

base yang dikeluarkan oleh JCPDS- International

Centre jor DifractiQn Data bahwa MnO2 jenis

Pyrolusite (i 2-0716) memperlihatkan 3 puncak reflektan

terlgtesarpada 8401(100)37280(50)dan 56402(50)

sedangkan Mn2O) jenis Bixbyite-C (41-1442)

memperlihatkan 3 puncak reflektan terbesar pada

32951(1)) 551~1(28)dan23131(16) adakatalisMo

yang didukung oleh bentonit berpilar adanya puncak

reflektan 2781 terjadinya pergeseranyang sehamsnya

284dari Mndeg2 yang terlihat denganjelas Pergeseran

ini kemungkit1an disebaQkanerjadinya interaksi salah

satu sisi kristal MnO2 dengan permukaan benton t

sehingga mempengamhi jarak sisi kristal MnO2 yang

berinteraksi tersebut Sedangkan puncakreflektan lain

dari MoO] yaitu 3728 daD56402 idak terlihat dengan

jelas karena erjadinya tumpang tindih yang berasaldaTi

puncak r~lektan bentonit itu s~ndiri Puncak reflektan

32951 (lOll) yang berasal daTi Mn2O) uga terlihat

dengan jelas sedangkan puncak lainnya daTi Mn2O)

tidak terlihat dengan elas karena terjadinya tumpang

tindih dengln puncak reflektan daTibentonit Dari basil

karlkteisasi dengan XRD ini dapat disimpulkan bahwa

katalis mangan berpendukung bentonit berpilar daD

setelah dikalsinasi pacta suhu 400C selama 6 jam

Setelah katalis mangan terdispersi pada

permukaan pendukung maka tetiadi penurunan luas

per~ukaan spesifiknya dari 1476 m2g menjadi

626 m2g (Mn-Bent-Al 10 mmol) Pada proses

impregnasi terjadi pendispersian mangan pad a

permukaan pendukungsehingga terjadi penumnaliluas

permukaan Sesuaidenganyang dilaporkan oleh Gandia

(4) bahwa impregnasi prekursor Mn(NO3)2 pada

monotmorionite berpilar alumina mengakibatkan

terjadinya penurunan luas permukaan spesifik sebesar

3000 aktor ain )a11g empengaruhidi~rsi komponen

aktif pada pendukung katalis adalah jenis garam

prekuror yapg digunakan Kapteijn [17] melaporkan

bahwa prekur sor mangan(II) asetat terdispersi lebih

tinggi pada pendukung alumina hila dibandingkan

dengaQprekur Iormangan(Il) nitrat Hal ini disebabkan

karena eIjadi interaksi asamdan basagugus permukaan-

OH yang ada pada pendukung dengan gugus asetat

yang ada pada prekursor

Hasil pengukuran pola difraksi sinar-x terhadap

sampel bentonit dan bentonit berpilar pada 28 antara

2-10 dapat dilihat pada Gambar 2 Pada bentonit tanpa

berpilar (Gambar 2a) terlihat adanya puncak reflektan

pada 9050 975 AO)Puncak ini agak lebardanlemah

di~ebabkan oleh tidak homogennya jarak ruang basal

dari bentonit tanpa berpilar Setelahbentonit dipilarisasi

dengan alumnia (Gambar 2b) maka terjadi perubahan

bentuk puncak intensitasnya menjadi lebih tinggi dan

lebih runcing Ini menunjukkan bahwa adanya

peningkatan homogenitas pada jarak ruang basal

800

600

8

on

200

(b)

La1-

~

0

~ 4 v ~ v 2 4 6 8

28 28

Gambar 2 Oitraksi sinar-x sampel (a) bentonit tanpa

260

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 58

PemhuatanDan KarakterisasiKalalis OksidaMangan Dengan PendukungBentonit Berpilar Alumina Untuk Okvidasi

Gas CO (Adel Fisll)

suhu 305-377 degC

00

~~~~t

-~-

~ -- ~~~=~~~

terbentuknya fraksi oksida mangan Mndeg2 dan Mn2O3

Mangan dapat membentuk bermacam-macam

rasaoksida kristalinnya yang secara umum tergantung

pacta suhu kalsinasi yang merupakan aspek

termodinamikanyaKanungo [10J melaporkanperubahan

rasa daTi a-MnO2 menjadi ~-MnO2 pada daerah suhu

200 -400degC Perubahan asaMndeg2menjadi ~O3 teIjadi

pada daerah suhu 500-700degC Gandia [4J melaporkan

bahwa kalsinasi mangan yang didukung oleh

montmorillonite pacta suhu 500degC memperlihatkan

terbentuknya fraksi MnO2 daD Mn2O3

Hasil analisis DTAfTG daTi bentonit bentonit

berpilar daD mangan berpendukung bentonit berpilar

dapat dilihat pada Gambar 4 Kurva DT A pada bentonit

(4a) memperlihatkan teIjadinya dua puncak endotermik

Puncak endotermik pertama terjadi pada suhu sekitar

144 degC dan bersamaandengan itu teIjadinya kehilangan

berat yang dapat dilihat pada kurva TG Puncak ini

berasal daTi pembebasanair yang terikat secara isika

pada permukaan lembaran bentonit Pada suhu 718degC

terlihat adanya puncak endotermik pada kurva DTA daD

bersamaan dengan itu tejadi pengurangan atau

kehilangan berat pacta kurva TG lni disebabkan

teIjadinya dehidrasi daTi gugus hidroksil yang terikat

pacta lembaran silikat daD diikuti runtuhnya lembaran

liat

~~---~-~ --

----

(b)

-~

ifi~-~~i~~~

--0

~

-----

w

j

0

~~

~

( C ) NO

~~ ~ ~ ~~ ~ ~ ~ambar 4 Hasil pengukuran DTAITG terhadap

sampel (a) bentonit (b) bentonit berpilar aluminium

dan (c) mangan berpendukung bentonit berpilar

aluminium

Uji aktifitas katalitik

Uji aktifitas katalitik terhadap oksidasi CO oleh

katalis mangan berpendukung bentonit berpilar pada

suhu 30 -500degC dapat dilihat dalam Gambar 5 Pada

suhu30degC elah memperlihatkanadsorpsiCO oleh katalis

demikian pula laju adsoIbsi maksimum CO dan desorbsi

maksimum CO2 erjadi pada suhu sekitar 400degC dimana

keadaan steady state tercapai pada suhu ni F Kapteijn

[17] melaporkan bahwa hasil analisis FTIR pada suhu

rendah 150 K (-123 DC)dimana CO telah teradsorpsi

pada permukaankatalis manganberpendukung alumina

Menurut Arrhenius pada jarak suhu tertentu

adanya hubungan linier antara aju reaksi dengan suhu

yang dapat digambarkan dalam persamaan sebagai

berikut [18]

dimana

Pacta bentonit berpilar alumina (4b) puncak

endotermis pactasuhu sekitar 140 etap acta ang berasal

daTi pelepasan air yang terikat secara fisika pacta

permukaan bentonit Sedangkan puncak endotermik

pacta suhu 718degC tidak terlihat lagi setelah bentonit

dipilarisasi yang menunjukkan tidak terjadi runtuhnya

lembaran bentonit pactasuhu ni Dari kurva DTAffG ini

dapat disimpulkan bahwa adanya peningkatan

ketahanan termal setelah bentonit dipilarisasi dengan

alumina Sesuai dengan yang dilaporkan oleh Occelli

[7] bahwa proses pemilaran dapat mengakibatkan

pengembangan ruang antar lembaran sehingga

memperbesaruas permukaanmenjagasecarapermanen

ruang antar lembaran supaya jangan sampai runtuh

akibat daTi pengaruh suhu atau meningkatkanketahanan

termal Canizares [8] juga melaporkan bahwa pacta

bentonit berpilar 50 air yang terserappacta ermukaan

akan hilang pactasuhu 150degCsedangkansisa air lainnya

yang terserap di dalam struktur mikropori lembaran

silikat dan bahan pemilar yang akan mulai hilang secara

gradual pacta suhu diatas 150degC

Hasil pengukuran DT A pacta mangan

berpendukung bentonit berpilar (Gambar 4c)

memperlihatkan puncak eksotermik pada suhu 360degC

yang merupakan basil pembentukan oksida mangan

yang diikuti dengan penguapan asetat daTiprekursor

mangan asetat Adanya penguapan asetat ini dapat

dilihat pacta urva TG yaitu terjadinya penurunanSesuai

dengan yang dilaporkan oleh F Kapteijn [17] bahwa

oksida mangan berpendukung alumina yang dibuat

daTi prekur50r mangan asetat terjadi pacta

Ea

Ink=lnA-

(1)

261

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 68

Prosiding Pertemuan lmiah Ilmu Pengetahuandan TeknologiBahan 2002

Serpong 2 -23 Oktober2002

ISSN1411-2213

aktivasiadsorpsiCO antara553 1459 kkalmolldan

dengan faktor konversinya antara 43 -450

Sedangkan asumpanyang digunakanadalah5 CO

di dalamudara

k = laju adsorpsilaju desorpsi mols1g-1 at

A= faktor ekponensial (molsIg-1kat)

Ea = energi aktivasi adsorpsi energi aktivasi

desorpsi

R = konstanta 8314 JmotlK-1

T = suhu (K)

Tabel 2 Energi aktivasi absorbsi CO daD

desorbsi CO2 dari oksidasi CO oleh katalis oksida

mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina

r-=- --I

--co

~o

-~ 12

I

i

~ 8

c

--

~

0 100 200 300 400

Temperltur (C)

Gambar 5 Laju adsorpsiCO dan aju desorpsiCO2 oleh

katalis manganberpendukungbentonit berpilar alumina

pada suhu 30 -500 C

50

Hasiloksidasi CO dengan katalis oksida rnangan

berpendukung bentonit berpilar alumina pacta suhu

150 C sampai 375 DCmengakibatkan acta hubungan

linier yang mengikuti plot 4rrheniuL~Hubungan linier

antara laju adsorbsi CO dan desorbsi CO2pada suhu

150-375C dapat dilihat pacta Gambar 6 Dari rnasing-

masing persamaan inier adsorbsi CO dan desorbsi CO2

akan diperoleh energi aktivasi sepertiyang diperlihatkan

pacta Tabel 2 Dan hasil penghitungan energi aktivasi

memperlihatkanbahwa intereaksiantaragas CO dengan

katalisoksida mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina termasuk dalam kelompok kemisorpsi rendah

karena nilai energi aktivasinya lt 15 kkal mol-)

(63 kJmoll) [9] Hasil ini masuk dalam batasan hasil

penelitian yang dilaporkan oleh Kanungo [10] bahwa

oksidasi CO oleh katalis MnO2 dan Mndeg2-CuO yang

dibuat daTi bermacam-macam prekurL~or dengan

prosedur yang berbeda-beda memberikan energi

Faktor konversi dan rasio CO2CO daTi oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar dapat dilihat pada Gambar 7 Konversi CO

(perbandingan CO yang terserap dengan CO umpan)

pada awal reaksi pada suhu 30degC cukup rendah dengan

nilai 285 Penyerapan CO terns meningkat dengan

suhudinaikkan Penyerapanmaksimum CO terjadi pada

suhu sekitar 400degC dengan nilai konversi maksimum

mencapai639 Padasuhudiatas 400degC aju penyerapan

CO tidak bertambah lagi dengan meningkatnya suhu

yang mana keadaan tedy tate telah tercapai

Oksidasi CO dalam proses katalitik ada dua

kemungkinan reaksi karbon monoksida terjadi yaitu [9]

CO(su) Dcat ~ CO2(su) []cat (1)

2CO(gu) ~ C(adl) + CO2(gu)

(2)

reaksi pertama (1) adalah reaksi CO dengan pennukaan

oksida logam yang bersifat katalitik menghasilkan gas

CO2 daD membentuk kekosongan oksigen pacta

pennukaan logam Penentu laju reaksi persamaan (1)

ditentukan oleh tahap pelepasan CO2 daTi pennukaan

katalis yang sangat dipengaruhi oleh suhu Jika suhu

diturunkan maka laju pelepasanCO2 uga turun dengan

om

yen

0

~

-0

sect

~

pound

0 100 200 300 400

Tcnperatur C)

Gambar 7 Konversi CO clan rasio (CO1CO) dari oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar alumina

1T(K)

Gambar 6 Hubungan linier antara laju adsorbsi CO dan

desorbsi CO2 oleh katalis ok~ida mangan berpendukung

bentonit berpilar pada suhu 150 -375 C

262

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 78

Pembuatan Dan Karakterisasi Kalalis Oksida Mangan Dengan Pendukung Bentonit Berpilar Alumina Untuk Ok~idasi

Gas CO (Adel FisJi)

katalis oksida mangan berpendukung bentonit berpilar

tem1asuk alam kelompok kemisorpsi endahkarena nitai

energi aktivasinya lt 15 kkal motl (63 kJmotl)

DAFTARPUSTAKA

[I] A VACCARI Preparation and Catalitic

Properties of Cationic and Anionic Clays Catal

Today41 (1998)53-71

[2] K OTHMER Encyclopedia of Chemical

Tecnology4thed 5 and 6 John Wiley and Sons

NewYorli (1993)

[3] A CD NEWMAN Chemistry of Clays and Clay

Mineral Mineralogical Society 6) Longman Sci

TechEngland (1987)

[4] LM GANDIA MA VICENTE A GIL

Preparation and Characterization of Manganese

Oxide Catalysts Supported on Alumina and

Zirconia-Pillared ClaysAppl Catal A General

196 2000)281-292

[5] K BAHRANOWSKI M GASIOR AKlELSKI

J PODOBINSKI EM SERWICKA LA

VARTIKIAN K WODNICKA

Physico-Chemical Characterizationand Catalytic

Properties of Cupper-Doped Alumina -Pillared

Montmorillonites Clays Clay MineraL~ 46

(1998)98-102

[6] A GIL MA VICENTE LM GANDIA Main

Factors Controlling The Texture of Zirconia and

Alumina Pillared Clays MicropO1 Mesopdeg1

Mater 34(2000)115 -125

[7] ML OCCELl JA BERTRAND SAC GOUL

JM DOMINGGUEZ Physicochemical

Characterization of A Texas Montmorillonite

Pillared with Polyoxocationsof Aluminum Part I

The Microporous Structure Microp Mefop

Mater 34 (2000)195-206

[8] P CANIZARES JL VALVERDE MR SUNKOU

CB MOLINA Synthesisand Characterizatioftof

PILCs with Singel and Mixed Oxide Pillars

Prepared from Two Different Bentonit A

Comparative Study Microp Mesop Mater 29

(1999)267-281

[9] JT RICHARDSON Principles of Catavst

Development Plenum Press New York (1989)

220-222

[10] SB KANUNGO Physicochemical properties of

Mndeg2 and MnOCuO and Their Relationship with

the catalytic activity for H2O2Decomposition and

CO oxidationJ Catal 58 (1979) 419-435

[11] S CAVALLARO NBERTUCCIO P

ANTONUCCI N GIORDANO Mercury Removal

from Waste Gass by Manganese Oxide

AcceptorsJ Catal 73 (1982) 337-348

[12] J CARNO M FERRANDON E BJORNBOM S

JARAS Mixed Manganese OxidePlatinum

cepat dan sebaliknya jika suhu dinaikkan maka laju

pelepasan CO2 meningkat dengan cepat [19] Reaksi

persamaan 2) diakibatkan oleh dekomposisi ari molekul

CO membentuk residu karbon dan karbon dioksida

Residu karbon yang terbentuk ini teradsorpsi pada

permukaan katalis yang menyebabkan katalis

terdeaktivasiLaju reaksipersamaan 2) relatifkecil tetapi

semakin rendah suhu maka nilainya bertambah berarti

Sumber ain terbentuknya residu karbon adalah adatlya

2 kekosongan oksigen pada permukaan logam

bertetangga sebagai basil reaksi persamaan (1) seperti

yang diperlihatkan dalam reaksi berikut

CO + [ ]cat -7 COIdI

(3)

8I

COBdl+[]cat ~CIdI +OIdl (4)

Sesuai dengan keterangan diatas seperti yang

diperlihatkan pada kurva rasio CO2CO didalam

Gambar 7 bahwa pada suhu 66degC nilai rasio CO2CO

cukup rendah yaitu 45 lni menunjukkan bahwapada

suhu rendah laju reaksi pesamaan I) yang ditentukan

oleh pelepasanCO2 elatiflambat meskipun tetap eIjadi

adsorpsi CO Pada suhu rendah ini laju reaksi

persamaan 2) lebih berarti berlangsung Sehingga basil

darileseluruhan reaksi ini pada suhu rendah CO2 ang

terbentuk sangatkecil sekali Semakin meningkat suhu

maka laju reaksi persamaan eaksi (I) meningkat dengan

cepat Hal ini dapat dilihat daTipeningkatan kurva rasio

CO2CO dengan meningkatnya suhu Pada suhu340degC

tercapainya rasio CO2CO maksimum dengan nilai

6724 Pada suhu ebih besar daTi370degC adsorpsi CO

telah mulai memperlihatkan kejenuhan sedangkan

persamaan reaksi (3) dan (4) terns meningkat dengan

meningkatnya suhu akibatnya teIjadinya penurunan

daTi kurva rasio CO2CO Dari data tersebut dapat

disimpulkan bahwa pada suhu lebih besar daTi 370

adsorpsi CO telah mencapai kejenuhan sedangkan aju

pembentukan residu karbon tetap meningkat dengan

meningkatnya suhu

t(ESIMPULAN

Bentonit dipilarisasi dengan polikation aluminium

Al1~jenis Keggin [AI~O 4(OH)24(H20) 12]7+ enghasilkan

bahan berpilar yang mempunyai ruang basal Garak antara

lembaran) luas permukaan spesifik ketahanan termal

yang lebih tinggi daTi pada bentonit awalnya

Penempelan katalis mangan pada permukaan penyangga

bentonit berpilar dan dikalsinasi pada suhu 400degC selama

6 jam terbentuknya fraksi Mndeg4 dan Mn2O~ pada

permukaan penyangga Hasil uji aktifitas katalitik

terhadap oksidasi CO pada suhu 30degC -500degC

memperlihatkan aktifitas maksimum adsorpsi CO terjadi

pada suhu sekitar 400degC dengan konversi maksimum

639 dan rasio CO2CO maksimum terjadi pada suhu

340degC sebesar 6724 lntereaksi antara gas CO dengan

263

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 88

ProfidingPertemuan lmiah llmu Pengetahuandan TeknoulgBahan 2002

Serptlng 22 -23 Oktober 2002

ISSN1411-2213

dibandingkan dengan bentonit dipilar dengan

aluminium

Tuti Setiawati S IPB-Bogor

Pertanyaan

I Teknik pengukuranuntuk mengubahCo menjadi CO2

2 Bagaimana mengetahui terbentuk fraksi MnO2 dan

Mn2OJ

Jawaban

I Teknik pengukural1 yang digunakan untuk

rnenentukanCO dan CO2adalah eknik kromatografi

gas yang dipasang secara online dengan reaktor uji

aktifitas katalis Gas keluaran reaktor langsung

dialirku ke dalaIli kc1olllkrolrunografi sehinggagas

CO daD CO2 terpisahkan selanjutnya ditentukan

5ecara ualitatif dan kuantitatif dengandetektorTCD

2 Untuk mengetahui terbentuknya fraksi MnO2 dan

Mn2O) ditentukan dengan difraksi sinar-x (XRD)

Pola difraksi masing-rnasing spesies Mndeg2 dan

Mn20 yang dihasilkan pada pengukuran XRD

disesuaikan dengan pvla dif~aksi pada spesiesyang

sarna yang ada d11arnata base yang dikeluarkan

oleb JCPDS-mernasional centre for diffraction

data Metode XRD ini hanya dapat menentukan

MnO~ daD ~O3 secarakualitatif

ElmanPanjaitan 3ffi-BATAN

Penanyaan

1 Apa korelasi peningkatan mang basal dengan

ketahanan anaspadabentonit yang ditambahkan

Keggin

Catalysts for Total Oxidation of Model gas from

wood boilers Appl Catal A General 155

(1997) 265-281

(13] P H HSU Effect of Temperatur on The

Degradationof All3 Complex ClaysClayMiner

45 (1997)286-289

(14) ND HlTrSON MJ HOEKSTRA RT YANG

Control of Micro porosity of Al2O)-Pillared clays

effect of pH calcination temperatur and clay

cation exchange capacity Micropor Mesopor

-fater 8 (1999)447-459

[15] SM maMAS ML OCCELL Effects of

synthesis Conditions on the Thermal Stability of

A Texas montmorillonite expanded with

(AI)O4~O)] 7+ClaysClay Miner 48 (2000)

304-3~

[16) S NARAYANAN K DESHPANDE Alumina

Pillared Montmorillonite Characterization and

Catalysis of Toluene Benzylation and Aniline

Ethylation 4ppl Caral A General 193 (2000)

17-27

(17) F KAPTEIJN AD VANLANGEVELD J A

MOULUN A ANDREINI M A VUURMAN A

M TUREK J M JEHNG I E WACHS

Alumina-Supported Manganese Oxide Catalysts

(I Characterization Effect of Precursor and

Loading)J Catal 150 (1994) 94 -104

(18) RPH GASSER An Introduction to

Chemiorption and Catalysis by Metals

Clarendon PressOxford (1985)206-252

(19) G K BORESKOVCatalytic Activation of

Dioxygen dalam Catalysis Science and

Technology 2 EdJR Anderson M Boudart

Springer-trlagBerlin (1981)

Jawahan

I Korelasi peningkatan ruang basal denganketahanan

panas pada dasarnya tidak ada tetapi peningkatan

ruang basal dan peningkatan ketahanan termal

dihubungkan dengan akibat daTi pemilaran bentonit

dengan polikation jenis Keggin Hasil penelitian ini

sesuai dengan literamr yang ada akibat pemilaran

terjadi peningkatan ruang basal (jarak antara

lembaran yang sam dengan yang lainnya) daTi

975 A menjadi 1748 A penambahan uang basal ni

diakibatkan eljadi pernasukanpolikation ini diantara

lembaran bentonit Dan juga akibat pemilaran ini

teljadi peningkatan ketahanan tennal seperti yang

diperlihatkan dalam Gambar 4a basil karakterisasi

DTAfIG pactaSllhu700degC pada bentonit tanpapilar

Actanya puncak endotermis yang menunjukkan

putusnya lembaranbentonit SedangkanGambar 4b

bentonit berpilar tidak acta uncak endotennis pacta

suhu 700degC yang menunjukkan tidak putusnya

lembaranbentonit

TANYAJAWAB

Sugik Sugiantoro 3ffi-BATAN

Pel1anyaan

I Apa fungsipenambahanilar alumina

2 Bagaimana ka lansgung itambahMn asetatanpa

pemberian ilar alumina

Jawabm

1 Fungsipenambahan ilar pacta entonit ni adalah

untuk membuka uang antara embaranbentonit

secarapermanendan menghasilkan uang-ruang

berdimensimolekularyangmempunyai istem ori

yang cocok untuk aplikasi katalitis Akibat dari

pemilaran menghasilkan ahanyang mempunyai

luas permukaan an ketahanan ermal yang ebih

tinggi hila dibandingkan dengan bentonit tanpa

dipilar

~ Jika Mn II asetat angsungditambahkan e dalam

bentpnnit tanpa dipilar (tanpa aluminium) akan

menghasilkan bahan katalis yang mempunyai

aktifitas dan ketahanan ermal yang rendahhila

264

Ke Daftar Isi

Page 3: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA.pdf

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 38

PemhuatanDan KarakterisasiKalalis OksidaMangan Dengan PendukungBentonit Berpilar Alumina Untuk Oksidasi

Gas CO (Adel Fisli)

Pengukuran aktifitas katalis

Pengukuran aktifitas katalis dilakukan dengan

menggunakan alat Reaktor alir RDP 830 dari ~nci

Technologies Perancis yang dihubungkan secara

online dengan Micro GC Hewlett-Packard model

QUAD Micro-GC dikontrol dan data diproses dengan

bantuan perangkap lunak dari HP EzChorm

Chromatography Data System Sedangkangas umpan

yang digunakan adalah S COHe dengan kecepatan

OSmLdetik Skema Reakor alir RDP 830 dapat dilihat

pada Gambar 1

HASIL DAN PEMBAHASAN

diperoleh dicuci dengan air hangat suhu60degC sampai air

basil cucian menunjukkan reaksi negatif denganpereaksi

AgNO 01 M Padatandikeringkan dalam ovensemalam

pada sUhu80degC dan dikalsinasi pada suhu400degC dengan

kecepatankenaikan suhu 5 degCmenit selama 6 am

Pembuatan katalis Mangan oksida didukung oleh

bentonit beJl)ilar

Penempelan katalis mangan pada pendukung

bentonit berpilar dilakukan dengan cara impregnasi

basah 2 g bentonit berpilar yang telah dikalsinasi

dilarutkan dalam 40 mL air demineralisasi dan suspensi

diaduk kira-kira 1 am 5 mL larutan garam prekursor

(CH3COO)2Mn 05 M ditambahkan tetes demi tetes

dengan kecepatan 005 mLdetik ke dalam suspensi

bentonit dalam keadaandiaduk pada suhu70degC Setelah

penambahan larutan prekursor larutan tetap diaduk

pada suhu 70degC sarnpai larutannya menjadi kental

Padatan ang diperoleh dikeringkan di dalam ovenpada

suhu 120degC selama 24 am dan selanjutnya dikalsinasi

pada suhu 400degC selama 6 jam dengan kecepatan

kenaikan suhu 5degCmenit

Karakterisasi

Luas permukaan spesifik sampel ditentukan

dengan alat Quantas-orb Quanta Chrome Gas

campuran N2He (x(N2)=01 -035 dibuat dengan

bantuan alat masslow controller Proses isotermal

adsorbsidaD desorbsi oleh sampeldilakukan pada suhu

77 K Luas permukaan spesifik dihitung menggunakan

persamaan Bruneur-Emmet-Teller (BET)

Difraktogram sinar-x diperoleh dengan

menggunakanalat difraksi sinar-x dengansumberCuKa

A = 154 nmAda dua cara pengambilandifraktogram

yaitu pengukuran sudut 28 antara 2 -10deg untuk

menentukan ruang basal daTi liat berpilar dan

pengukuran sudut 28 antara 10 -80deg untuk menentukan

rasa oksida mangan yang terbentuk pada permukaan

bentonit

Untuk menentukan ketahanan termal dilakukan

dengan alat STA Setaram TAG 24 S France sampai

suhu800degCdengankecepatankenaikan suhu 15degCmenit

Pembuatan katalis oksida mangan

Di dalam pembuatan polikation All) jumlah

polikation All) yang terbentuk tergantung pacta asal

reaktan konsentrasi awal kecepatan penambahan

reaktan dan amanya penuaan [I] PenambahanNaOH

secara lambat pacta suhu kamar akan diperoleh

All) 90 [13] sedangkan pacta perbandingan mol

OHI Al)+ = 22 diperoleh mikroporos liat berpilar yang

paling besar setelahpolikation ini terpilar [14]

lumlah polikation yang dimasukkan ke

dalam antar lembaran bentonit ini adalah

Albentonit = 10mmolg Didalam literatur disebutkan

bahwa bervariasisekali umlah perbandinganAlliat yang

digunakan sebagai pemilar namun pacta umumnya

berkisar antara 5 -20 mmolg liat Perbandingan

polikatioan dengan iatyang lebihrendah laquo06 mmoVg)

tidak memperlihatkan ruang basalyangjelas dan tidak

menunjukkan kestabilan termal sedangkan komposisi

AVliat gt 06 mmoVg memperlihatkan ruang basal yang

jelas dan tajam setelahdikarakterisasi dengan XRD [15]

Penempelan prekursor garam mangan pada

permukaan bentonit dan bentonit berpilar dengan tara

impregnasi disebabkan karena volume larutan

prekursor melebihi dari pacta volume pendukung

lumlah mangan yani diimpregnasi diperhitungkan

berdasarkan basil akhir padatan katalis dengan

perbandingan MnO2g liat= 10 [4]

Karakterisasi

02

Hasil pengukuran luas permukaan spesifik

bentonit bentonit berpilar daD katalis mangan oksida

berpedukung bentonit berpilar dapat dilihat pada Tabel

1 Setelah bentonit dipilarisasi dengan polikation

aluminium luas permukaan spesifiknya meningkat

dengan tajam daTi 46 m2g menjadi 1476 m2g

Narayanan [16] melaporkan bahwa pemilaran

Na-montmorionite dengan polikation aluminium

mengakibatkan erjadinya peningkatan uas permukaan

spesifik dari 2743 m2g menjadi 16956 m2g Proses

pemilaran akan mengakibatkan terjadinya

pengembangan ruang antara lembaran Garak ruang

basal) daD erbentuknya sistem pori yang baik sehingga

He

_GC

r]J

( ) -Vllie

MFCPengatUleepetane

Gambar 1 Diagram skematik reaktor alir RDP 830

yang dihubungkansecaraonline denganmicro GC

259

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 48

Profidi~g Pertemuan lmiah llmu PengetaJuan an TeknologiBahan 2002

Serpong 22 -23 Oktoher 2002

ISSN1411-2213

InfoQt13Si ang lebih penting daTipola difraksi ini adalah

teliadinya pergeseran puncak setelah bentonit ini

dipilarisasi dari 905 (975 AO)meltjadi 505 (1748 AO)

lni n1enunjukkan ahwa arak ruang basal yang awaJnya

975 Ao pada bentonit tanpa dipilarisasi meningkat

menjadi 1748 A deg setelah bentonit dipilarisasi Sesuai

dengan yang dilaporkan oleh Canizares [8] bahwa

mineral montlorillonite dipilarisasi dengan palikation

alutninium kanmeningkatkan arak ruang basal menjadi

sekitar 18Ao Penambahan ni lebih kurang samadengan

ukuran dimensi dari polikation itu sendiri (9-11 AO)

memperbesar Jas ennukaan iat setelahdipilarisasi [7]

Tilb~t 1 Hasil pengukuran luas permukaan spesitik

(BET) sampel bentonit bentonit berpilar dan

mangan berpendukung bentonit berpilar

---

i No

JenisSampel

r-- f-~-

~I

6~

cl

Bent-AI 10 mmol

Mn-Bent-AiIO nunal

t

J

I

iJJJ~

V

I -oT-r- 0 0

I

Gmbar J Poll ditraksi sinar-x sampel (a) bentonit

berpilar AI dan (b) manganoksidabelJlendukung entonit

Pola difraksi sinar-x pada katalis mangaQ

didukung oleh bentotut berpilar setelah dikalsinasi pada

suhu 4()OC apat dilihat pada Gambar 3 Menumt data

base yang dikeluarkan oleh JCPDS- International

Centre jor DifractiQn Data bahwa MnO2 jenis

Pyrolusite (i 2-0716) memperlihatkan 3 puncak reflektan

terlgtesarpada 8401(100)37280(50)dan 56402(50)

sedangkan Mn2O) jenis Bixbyite-C (41-1442)

memperlihatkan 3 puncak reflektan terbesar pada

32951(1)) 551~1(28)dan23131(16) adakatalisMo

yang didukung oleh bentonit berpilar adanya puncak

reflektan 2781 terjadinya pergeseranyang sehamsnya

284dari Mndeg2 yang terlihat denganjelas Pergeseran

ini kemungkit1an disebaQkanerjadinya interaksi salah

satu sisi kristal MnO2 dengan permukaan benton t

sehingga mempengamhi jarak sisi kristal MnO2 yang

berinteraksi tersebut Sedangkan puncakreflektan lain

dari MoO] yaitu 3728 daD56402 idak terlihat dengan

jelas karena erjadinya tumpang tindih yang berasaldaTi

puncak r~lektan bentonit itu s~ndiri Puncak reflektan

32951 (lOll) yang berasal daTi Mn2O) uga terlihat

dengan jelas sedangkan puncak lainnya daTi Mn2O)

tidak terlihat dengan elas karena terjadinya tumpang

tindih dengln puncak reflektan daTibentonit Dari basil

karlkteisasi dengan XRD ini dapat disimpulkan bahwa

katalis mangan berpendukung bentonit berpilar daD

setelah dikalsinasi pacta suhu 400C selama 6 jam

Setelah katalis mangan terdispersi pada

permukaan pendukung maka tetiadi penurunan luas

per~ukaan spesifiknya dari 1476 m2g menjadi

626 m2g (Mn-Bent-Al 10 mmol) Pada proses

impregnasi terjadi pendispersian mangan pad a

permukaan pendukungsehingga terjadi penumnaliluas

permukaan Sesuaidenganyang dilaporkan oleh Gandia

(4) bahwa impregnasi prekursor Mn(NO3)2 pada

monotmorionite berpilar alumina mengakibatkan

terjadinya penurunan luas permukaan spesifik sebesar

3000 aktor ain )a11g empengaruhidi~rsi komponen

aktif pada pendukung katalis adalah jenis garam

prekuror yapg digunakan Kapteijn [17] melaporkan

bahwa prekur sor mangan(II) asetat terdispersi lebih

tinggi pada pendukung alumina hila dibandingkan

dengaQprekur Iormangan(Il) nitrat Hal ini disebabkan

karena eIjadi interaksi asamdan basagugus permukaan-

OH yang ada pada pendukung dengan gugus asetat

yang ada pada prekursor

Hasil pengukuran pola difraksi sinar-x terhadap

sampel bentonit dan bentonit berpilar pada 28 antara

2-10 dapat dilihat pada Gambar 2 Pada bentonit tanpa

berpilar (Gambar 2a) terlihat adanya puncak reflektan

pada 9050 975 AO)Puncak ini agak lebardanlemah

di~ebabkan oleh tidak homogennya jarak ruang basal

dari bentonit tanpa berpilar Setelahbentonit dipilarisasi

dengan alumnia (Gambar 2b) maka terjadi perubahan

bentuk puncak intensitasnya menjadi lebih tinggi dan

lebih runcing Ini menunjukkan bahwa adanya

peningkatan homogenitas pada jarak ruang basal

800

600

8

on

200

(b)

La1-

~

0

~ 4 v ~ v 2 4 6 8

28 28

Gambar 2 Oitraksi sinar-x sampel (a) bentonit tanpa

260

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 58

PemhuatanDan KarakterisasiKalalis OksidaMangan Dengan PendukungBentonit Berpilar Alumina Untuk Okvidasi

Gas CO (Adel Fisll)

suhu 305-377 degC

00

~~~~t

-~-

~ -- ~~~=~~~

terbentuknya fraksi oksida mangan Mndeg2 dan Mn2O3

Mangan dapat membentuk bermacam-macam

rasaoksida kristalinnya yang secara umum tergantung

pacta suhu kalsinasi yang merupakan aspek

termodinamikanyaKanungo [10J melaporkanperubahan

rasa daTi a-MnO2 menjadi ~-MnO2 pada daerah suhu

200 -400degC Perubahan asaMndeg2menjadi ~O3 teIjadi

pada daerah suhu 500-700degC Gandia [4J melaporkan

bahwa kalsinasi mangan yang didukung oleh

montmorillonite pacta suhu 500degC memperlihatkan

terbentuknya fraksi MnO2 daD Mn2O3

Hasil analisis DTAfTG daTi bentonit bentonit

berpilar daD mangan berpendukung bentonit berpilar

dapat dilihat pada Gambar 4 Kurva DT A pada bentonit

(4a) memperlihatkan teIjadinya dua puncak endotermik

Puncak endotermik pertama terjadi pada suhu sekitar

144 degC dan bersamaandengan itu teIjadinya kehilangan

berat yang dapat dilihat pada kurva TG Puncak ini

berasal daTi pembebasanair yang terikat secara isika

pada permukaan lembaran bentonit Pada suhu 718degC

terlihat adanya puncak endotermik pada kurva DTA daD

bersamaan dengan itu tejadi pengurangan atau

kehilangan berat pacta kurva TG lni disebabkan

teIjadinya dehidrasi daTi gugus hidroksil yang terikat

pacta lembaran silikat daD diikuti runtuhnya lembaran

liat

~~---~-~ --

----

(b)

-~

ifi~-~~i~~~

--0

~

-----

w

j

0

~~

~

( C ) NO

~~ ~ ~ ~~ ~ ~ ~ambar 4 Hasil pengukuran DTAITG terhadap

sampel (a) bentonit (b) bentonit berpilar aluminium

dan (c) mangan berpendukung bentonit berpilar

aluminium

Uji aktifitas katalitik

Uji aktifitas katalitik terhadap oksidasi CO oleh

katalis mangan berpendukung bentonit berpilar pada

suhu 30 -500degC dapat dilihat dalam Gambar 5 Pada

suhu30degC elah memperlihatkanadsorpsiCO oleh katalis

demikian pula laju adsoIbsi maksimum CO dan desorbsi

maksimum CO2 erjadi pada suhu sekitar 400degC dimana

keadaan steady state tercapai pada suhu ni F Kapteijn

[17] melaporkan bahwa hasil analisis FTIR pada suhu

rendah 150 K (-123 DC)dimana CO telah teradsorpsi

pada permukaankatalis manganberpendukung alumina

Menurut Arrhenius pada jarak suhu tertentu

adanya hubungan linier antara aju reaksi dengan suhu

yang dapat digambarkan dalam persamaan sebagai

berikut [18]

dimana

Pacta bentonit berpilar alumina (4b) puncak

endotermis pactasuhu sekitar 140 etap acta ang berasal

daTi pelepasan air yang terikat secara fisika pacta

permukaan bentonit Sedangkan puncak endotermik

pacta suhu 718degC tidak terlihat lagi setelah bentonit

dipilarisasi yang menunjukkan tidak terjadi runtuhnya

lembaran bentonit pactasuhu ni Dari kurva DTAffG ini

dapat disimpulkan bahwa adanya peningkatan

ketahanan termal setelah bentonit dipilarisasi dengan

alumina Sesuai dengan yang dilaporkan oleh Occelli

[7] bahwa proses pemilaran dapat mengakibatkan

pengembangan ruang antar lembaran sehingga

memperbesaruas permukaanmenjagasecarapermanen

ruang antar lembaran supaya jangan sampai runtuh

akibat daTi pengaruh suhu atau meningkatkanketahanan

termal Canizares [8] juga melaporkan bahwa pacta

bentonit berpilar 50 air yang terserappacta ermukaan

akan hilang pactasuhu 150degCsedangkansisa air lainnya

yang terserap di dalam struktur mikropori lembaran

silikat dan bahan pemilar yang akan mulai hilang secara

gradual pacta suhu diatas 150degC

Hasil pengukuran DT A pacta mangan

berpendukung bentonit berpilar (Gambar 4c)

memperlihatkan puncak eksotermik pada suhu 360degC

yang merupakan basil pembentukan oksida mangan

yang diikuti dengan penguapan asetat daTiprekursor

mangan asetat Adanya penguapan asetat ini dapat

dilihat pacta urva TG yaitu terjadinya penurunanSesuai

dengan yang dilaporkan oleh F Kapteijn [17] bahwa

oksida mangan berpendukung alumina yang dibuat

daTi prekur50r mangan asetat terjadi pacta

Ea

Ink=lnA-

(1)

261

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 68

Prosiding Pertemuan lmiah Ilmu Pengetahuandan TeknologiBahan 2002

Serpong 2 -23 Oktober2002

ISSN1411-2213

aktivasiadsorpsiCO antara553 1459 kkalmolldan

dengan faktor konversinya antara 43 -450

Sedangkan asumpanyang digunakanadalah5 CO

di dalamudara

k = laju adsorpsilaju desorpsi mols1g-1 at

A= faktor ekponensial (molsIg-1kat)

Ea = energi aktivasi adsorpsi energi aktivasi

desorpsi

R = konstanta 8314 JmotlK-1

T = suhu (K)

Tabel 2 Energi aktivasi absorbsi CO daD

desorbsi CO2 dari oksidasi CO oleh katalis oksida

mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina

r-=- --I

--co

~o

-~ 12

I

i

~ 8

c

--

~

0 100 200 300 400

Temperltur (C)

Gambar 5 Laju adsorpsiCO dan aju desorpsiCO2 oleh

katalis manganberpendukungbentonit berpilar alumina

pada suhu 30 -500 C

50

Hasiloksidasi CO dengan katalis oksida rnangan

berpendukung bentonit berpilar alumina pacta suhu

150 C sampai 375 DCmengakibatkan acta hubungan

linier yang mengikuti plot 4rrheniuL~Hubungan linier

antara laju adsorbsi CO dan desorbsi CO2pada suhu

150-375C dapat dilihat pacta Gambar 6 Dari rnasing-

masing persamaan inier adsorbsi CO dan desorbsi CO2

akan diperoleh energi aktivasi sepertiyang diperlihatkan

pacta Tabel 2 Dan hasil penghitungan energi aktivasi

memperlihatkanbahwa intereaksiantaragas CO dengan

katalisoksida mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina termasuk dalam kelompok kemisorpsi rendah

karena nilai energi aktivasinya lt 15 kkal mol-)

(63 kJmoll) [9] Hasil ini masuk dalam batasan hasil

penelitian yang dilaporkan oleh Kanungo [10] bahwa

oksidasi CO oleh katalis MnO2 dan Mndeg2-CuO yang

dibuat daTi bermacam-macam prekurL~or dengan

prosedur yang berbeda-beda memberikan energi

Faktor konversi dan rasio CO2CO daTi oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar dapat dilihat pada Gambar 7 Konversi CO

(perbandingan CO yang terserap dengan CO umpan)

pada awal reaksi pada suhu 30degC cukup rendah dengan

nilai 285 Penyerapan CO terns meningkat dengan

suhudinaikkan Penyerapanmaksimum CO terjadi pada

suhu sekitar 400degC dengan nilai konversi maksimum

mencapai639 Padasuhudiatas 400degC aju penyerapan

CO tidak bertambah lagi dengan meningkatnya suhu

yang mana keadaan tedy tate telah tercapai

Oksidasi CO dalam proses katalitik ada dua

kemungkinan reaksi karbon monoksida terjadi yaitu [9]

CO(su) Dcat ~ CO2(su) []cat (1)

2CO(gu) ~ C(adl) + CO2(gu)

(2)

reaksi pertama (1) adalah reaksi CO dengan pennukaan

oksida logam yang bersifat katalitik menghasilkan gas

CO2 daD membentuk kekosongan oksigen pacta

pennukaan logam Penentu laju reaksi persamaan (1)

ditentukan oleh tahap pelepasan CO2 daTi pennukaan

katalis yang sangat dipengaruhi oleh suhu Jika suhu

diturunkan maka laju pelepasanCO2 uga turun dengan

om

yen

0

~

-0

sect

~

pound

0 100 200 300 400

Tcnperatur C)

Gambar 7 Konversi CO clan rasio (CO1CO) dari oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar alumina

1T(K)

Gambar 6 Hubungan linier antara laju adsorbsi CO dan

desorbsi CO2 oleh katalis ok~ida mangan berpendukung

bentonit berpilar pada suhu 150 -375 C

262

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 78

Pembuatan Dan Karakterisasi Kalalis Oksida Mangan Dengan Pendukung Bentonit Berpilar Alumina Untuk Ok~idasi

Gas CO (Adel FisJi)

katalis oksida mangan berpendukung bentonit berpilar

tem1asuk alam kelompok kemisorpsi endahkarena nitai

energi aktivasinya lt 15 kkal motl (63 kJmotl)

DAFTARPUSTAKA

[I] A VACCARI Preparation and Catalitic

Properties of Cationic and Anionic Clays Catal

Today41 (1998)53-71

[2] K OTHMER Encyclopedia of Chemical

Tecnology4thed 5 and 6 John Wiley and Sons

NewYorli (1993)

[3] A CD NEWMAN Chemistry of Clays and Clay

Mineral Mineralogical Society 6) Longman Sci

TechEngland (1987)

[4] LM GANDIA MA VICENTE A GIL

Preparation and Characterization of Manganese

Oxide Catalysts Supported on Alumina and

Zirconia-Pillared ClaysAppl Catal A General

196 2000)281-292

[5] K BAHRANOWSKI M GASIOR AKlELSKI

J PODOBINSKI EM SERWICKA LA

VARTIKIAN K WODNICKA

Physico-Chemical Characterizationand Catalytic

Properties of Cupper-Doped Alumina -Pillared

Montmorillonites Clays Clay MineraL~ 46

(1998)98-102

[6] A GIL MA VICENTE LM GANDIA Main

Factors Controlling The Texture of Zirconia and

Alumina Pillared Clays MicropO1 Mesopdeg1

Mater 34(2000)115 -125

[7] ML OCCELl JA BERTRAND SAC GOUL

JM DOMINGGUEZ Physicochemical

Characterization of A Texas Montmorillonite

Pillared with Polyoxocationsof Aluminum Part I

The Microporous Structure Microp Mefop

Mater 34 (2000)195-206

[8] P CANIZARES JL VALVERDE MR SUNKOU

CB MOLINA Synthesisand Characterizatioftof

PILCs with Singel and Mixed Oxide Pillars

Prepared from Two Different Bentonit A

Comparative Study Microp Mesop Mater 29

(1999)267-281

[9] JT RICHARDSON Principles of Catavst

Development Plenum Press New York (1989)

220-222

[10] SB KANUNGO Physicochemical properties of

Mndeg2 and MnOCuO and Their Relationship with

the catalytic activity for H2O2Decomposition and

CO oxidationJ Catal 58 (1979) 419-435

[11] S CAVALLARO NBERTUCCIO P

ANTONUCCI N GIORDANO Mercury Removal

from Waste Gass by Manganese Oxide

AcceptorsJ Catal 73 (1982) 337-348

[12] J CARNO M FERRANDON E BJORNBOM S

JARAS Mixed Manganese OxidePlatinum

cepat dan sebaliknya jika suhu dinaikkan maka laju

pelepasan CO2 meningkat dengan cepat [19] Reaksi

persamaan 2) diakibatkan oleh dekomposisi ari molekul

CO membentuk residu karbon dan karbon dioksida

Residu karbon yang terbentuk ini teradsorpsi pada

permukaan katalis yang menyebabkan katalis

terdeaktivasiLaju reaksipersamaan 2) relatifkecil tetapi

semakin rendah suhu maka nilainya bertambah berarti

Sumber ain terbentuknya residu karbon adalah adatlya

2 kekosongan oksigen pada permukaan logam

bertetangga sebagai basil reaksi persamaan (1) seperti

yang diperlihatkan dalam reaksi berikut

CO + [ ]cat -7 COIdI

(3)

8I

COBdl+[]cat ~CIdI +OIdl (4)

Sesuai dengan keterangan diatas seperti yang

diperlihatkan pada kurva rasio CO2CO didalam

Gambar 7 bahwa pada suhu 66degC nilai rasio CO2CO

cukup rendah yaitu 45 lni menunjukkan bahwapada

suhu rendah laju reaksi pesamaan I) yang ditentukan

oleh pelepasanCO2 elatiflambat meskipun tetap eIjadi

adsorpsi CO Pada suhu rendah ini laju reaksi

persamaan 2) lebih berarti berlangsung Sehingga basil

darileseluruhan reaksi ini pada suhu rendah CO2 ang

terbentuk sangatkecil sekali Semakin meningkat suhu

maka laju reaksi persamaan eaksi (I) meningkat dengan

cepat Hal ini dapat dilihat daTipeningkatan kurva rasio

CO2CO dengan meningkatnya suhu Pada suhu340degC

tercapainya rasio CO2CO maksimum dengan nilai

6724 Pada suhu ebih besar daTi370degC adsorpsi CO

telah mulai memperlihatkan kejenuhan sedangkan

persamaan reaksi (3) dan (4) terns meningkat dengan

meningkatnya suhu akibatnya teIjadinya penurunan

daTi kurva rasio CO2CO Dari data tersebut dapat

disimpulkan bahwa pada suhu lebih besar daTi 370

adsorpsi CO telah mencapai kejenuhan sedangkan aju

pembentukan residu karbon tetap meningkat dengan

meningkatnya suhu

t(ESIMPULAN

Bentonit dipilarisasi dengan polikation aluminium

Al1~jenis Keggin [AI~O 4(OH)24(H20) 12]7+ enghasilkan

bahan berpilar yang mempunyai ruang basal Garak antara

lembaran) luas permukaan spesifik ketahanan termal

yang lebih tinggi daTi pada bentonit awalnya

Penempelan katalis mangan pada permukaan penyangga

bentonit berpilar dan dikalsinasi pada suhu 400degC selama

6 jam terbentuknya fraksi Mndeg4 dan Mn2O~ pada

permukaan penyangga Hasil uji aktifitas katalitik

terhadap oksidasi CO pada suhu 30degC -500degC

memperlihatkan aktifitas maksimum adsorpsi CO terjadi

pada suhu sekitar 400degC dengan konversi maksimum

639 dan rasio CO2CO maksimum terjadi pada suhu

340degC sebesar 6724 lntereaksi antara gas CO dengan

263

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 88

ProfidingPertemuan lmiah llmu Pengetahuandan TeknoulgBahan 2002

Serptlng 22 -23 Oktober 2002

ISSN1411-2213

dibandingkan dengan bentonit dipilar dengan

aluminium

Tuti Setiawati S IPB-Bogor

Pertanyaan

I Teknik pengukuranuntuk mengubahCo menjadi CO2

2 Bagaimana mengetahui terbentuk fraksi MnO2 dan

Mn2OJ

Jawaban

I Teknik pengukural1 yang digunakan untuk

rnenentukanCO dan CO2adalah eknik kromatografi

gas yang dipasang secara online dengan reaktor uji

aktifitas katalis Gas keluaran reaktor langsung

dialirku ke dalaIli kc1olllkrolrunografi sehinggagas

CO daD CO2 terpisahkan selanjutnya ditentukan

5ecara ualitatif dan kuantitatif dengandetektorTCD

2 Untuk mengetahui terbentuknya fraksi MnO2 dan

Mn2O) ditentukan dengan difraksi sinar-x (XRD)

Pola difraksi masing-rnasing spesies Mndeg2 dan

Mn20 yang dihasilkan pada pengukuran XRD

disesuaikan dengan pvla dif~aksi pada spesiesyang

sarna yang ada d11arnata base yang dikeluarkan

oleb JCPDS-mernasional centre for diffraction

data Metode XRD ini hanya dapat menentukan

MnO~ daD ~O3 secarakualitatif

ElmanPanjaitan 3ffi-BATAN

Penanyaan

1 Apa korelasi peningkatan mang basal dengan

ketahanan anaspadabentonit yang ditambahkan

Keggin

Catalysts for Total Oxidation of Model gas from

wood boilers Appl Catal A General 155

(1997) 265-281

(13] P H HSU Effect of Temperatur on The

Degradationof All3 Complex ClaysClayMiner

45 (1997)286-289

(14) ND HlTrSON MJ HOEKSTRA RT YANG

Control of Micro porosity of Al2O)-Pillared clays

effect of pH calcination temperatur and clay

cation exchange capacity Micropor Mesopor

-fater 8 (1999)447-459

[15] SM maMAS ML OCCELL Effects of

synthesis Conditions on the Thermal Stability of

A Texas montmorillonite expanded with

(AI)O4~O)] 7+ClaysClay Miner 48 (2000)

304-3~

[16) S NARAYANAN K DESHPANDE Alumina

Pillared Montmorillonite Characterization and

Catalysis of Toluene Benzylation and Aniline

Ethylation 4ppl Caral A General 193 (2000)

17-27

(17) F KAPTEIJN AD VANLANGEVELD J A

MOULUN A ANDREINI M A VUURMAN A

M TUREK J M JEHNG I E WACHS

Alumina-Supported Manganese Oxide Catalysts

(I Characterization Effect of Precursor and

Loading)J Catal 150 (1994) 94 -104

(18) RPH GASSER An Introduction to

Chemiorption and Catalysis by Metals

Clarendon PressOxford (1985)206-252

(19) G K BORESKOVCatalytic Activation of

Dioxygen dalam Catalysis Science and

Technology 2 EdJR Anderson M Boudart

Springer-trlagBerlin (1981)

Jawahan

I Korelasi peningkatan ruang basal denganketahanan

panas pada dasarnya tidak ada tetapi peningkatan

ruang basal dan peningkatan ketahanan termal

dihubungkan dengan akibat daTi pemilaran bentonit

dengan polikation jenis Keggin Hasil penelitian ini

sesuai dengan literamr yang ada akibat pemilaran

terjadi peningkatan ruang basal (jarak antara

lembaran yang sam dengan yang lainnya) daTi

975 A menjadi 1748 A penambahan uang basal ni

diakibatkan eljadi pernasukanpolikation ini diantara

lembaran bentonit Dan juga akibat pemilaran ini

teljadi peningkatan ketahanan tennal seperti yang

diperlihatkan dalam Gambar 4a basil karakterisasi

DTAfIG pactaSllhu700degC pada bentonit tanpapilar

Actanya puncak endotermis yang menunjukkan

putusnya lembaranbentonit SedangkanGambar 4b

bentonit berpilar tidak acta uncak endotennis pacta

suhu 700degC yang menunjukkan tidak putusnya

lembaranbentonit

TANYAJAWAB

Sugik Sugiantoro 3ffi-BATAN

Pel1anyaan

I Apa fungsipenambahanilar alumina

2 Bagaimana ka lansgung itambahMn asetatanpa

pemberian ilar alumina

Jawabm

1 Fungsipenambahan ilar pacta entonit ni adalah

untuk membuka uang antara embaranbentonit

secarapermanendan menghasilkan uang-ruang

berdimensimolekularyangmempunyai istem ori

yang cocok untuk aplikasi katalitis Akibat dari

pemilaran menghasilkan ahanyang mempunyai

luas permukaan an ketahanan ermal yang ebih

tinggi hila dibandingkan dengan bentonit tanpa

dipilar

~ Jika Mn II asetat angsungditambahkan e dalam

bentpnnit tanpa dipilar (tanpa aluminium) akan

menghasilkan bahan katalis yang mempunyai

aktifitas dan ketahanan ermal yang rendahhila

264

Ke Daftar Isi

Page 4: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA.pdf

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 48

Profidi~g Pertemuan lmiah llmu PengetaJuan an TeknologiBahan 2002

Serpong 22 -23 Oktoher 2002

ISSN1411-2213

InfoQt13Si ang lebih penting daTipola difraksi ini adalah

teliadinya pergeseran puncak setelah bentonit ini

dipilarisasi dari 905 (975 AO)meltjadi 505 (1748 AO)

lni n1enunjukkan ahwa arak ruang basal yang awaJnya

975 Ao pada bentonit tanpa dipilarisasi meningkat

menjadi 1748 A deg setelah bentonit dipilarisasi Sesuai

dengan yang dilaporkan oleh Canizares [8] bahwa

mineral montlorillonite dipilarisasi dengan palikation

alutninium kanmeningkatkan arak ruang basal menjadi

sekitar 18Ao Penambahan ni lebih kurang samadengan

ukuran dimensi dari polikation itu sendiri (9-11 AO)

memperbesar Jas ennukaan iat setelahdipilarisasi [7]

Tilb~t 1 Hasil pengukuran luas permukaan spesitik

(BET) sampel bentonit bentonit berpilar dan

mangan berpendukung bentonit berpilar

---

i No

JenisSampel

r-- f-~-

~I

6~

cl

Bent-AI 10 mmol

Mn-Bent-AiIO nunal

t

J

I

iJJJ~

V

I -oT-r- 0 0

I

Gmbar J Poll ditraksi sinar-x sampel (a) bentonit

berpilar AI dan (b) manganoksidabelJlendukung entonit

Pola difraksi sinar-x pada katalis mangaQ

didukung oleh bentotut berpilar setelah dikalsinasi pada

suhu 4()OC apat dilihat pada Gambar 3 Menumt data

base yang dikeluarkan oleh JCPDS- International

Centre jor DifractiQn Data bahwa MnO2 jenis

Pyrolusite (i 2-0716) memperlihatkan 3 puncak reflektan

terlgtesarpada 8401(100)37280(50)dan 56402(50)

sedangkan Mn2O) jenis Bixbyite-C (41-1442)

memperlihatkan 3 puncak reflektan terbesar pada

32951(1)) 551~1(28)dan23131(16) adakatalisMo

yang didukung oleh bentonit berpilar adanya puncak

reflektan 2781 terjadinya pergeseranyang sehamsnya

284dari Mndeg2 yang terlihat denganjelas Pergeseran

ini kemungkit1an disebaQkanerjadinya interaksi salah

satu sisi kristal MnO2 dengan permukaan benton t

sehingga mempengamhi jarak sisi kristal MnO2 yang

berinteraksi tersebut Sedangkan puncakreflektan lain

dari MoO] yaitu 3728 daD56402 idak terlihat dengan

jelas karena erjadinya tumpang tindih yang berasaldaTi

puncak r~lektan bentonit itu s~ndiri Puncak reflektan

32951 (lOll) yang berasal daTi Mn2O) uga terlihat

dengan jelas sedangkan puncak lainnya daTi Mn2O)

tidak terlihat dengan elas karena terjadinya tumpang

tindih dengln puncak reflektan daTibentonit Dari basil

karlkteisasi dengan XRD ini dapat disimpulkan bahwa

katalis mangan berpendukung bentonit berpilar daD

setelah dikalsinasi pacta suhu 400C selama 6 jam

Setelah katalis mangan terdispersi pada

permukaan pendukung maka tetiadi penurunan luas

per~ukaan spesifiknya dari 1476 m2g menjadi

626 m2g (Mn-Bent-Al 10 mmol) Pada proses

impregnasi terjadi pendispersian mangan pad a

permukaan pendukungsehingga terjadi penumnaliluas

permukaan Sesuaidenganyang dilaporkan oleh Gandia

(4) bahwa impregnasi prekursor Mn(NO3)2 pada

monotmorionite berpilar alumina mengakibatkan

terjadinya penurunan luas permukaan spesifik sebesar

3000 aktor ain )a11g empengaruhidi~rsi komponen

aktif pada pendukung katalis adalah jenis garam

prekuror yapg digunakan Kapteijn [17] melaporkan

bahwa prekur sor mangan(II) asetat terdispersi lebih

tinggi pada pendukung alumina hila dibandingkan

dengaQprekur Iormangan(Il) nitrat Hal ini disebabkan

karena eIjadi interaksi asamdan basagugus permukaan-

OH yang ada pada pendukung dengan gugus asetat

yang ada pada prekursor

Hasil pengukuran pola difraksi sinar-x terhadap

sampel bentonit dan bentonit berpilar pada 28 antara

2-10 dapat dilihat pada Gambar 2 Pada bentonit tanpa

berpilar (Gambar 2a) terlihat adanya puncak reflektan

pada 9050 975 AO)Puncak ini agak lebardanlemah

di~ebabkan oleh tidak homogennya jarak ruang basal

dari bentonit tanpa berpilar Setelahbentonit dipilarisasi

dengan alumnia (Gambar 2b) maka terjadi perubahan

bentuk puncak intensitasnya menjadi lebih tinggi dan

lebih runcing Ini menunjukkan bahwa adanya

peningkatan homogenitas pada jarak ruang basal

800

600

8

on

200

(b)

La1-

~

0

~ 4 v ~ v 2 4 6 8

28 28

Gambar 2 Oitraksi sinar-x sampel (a) bentonit tanpa

260

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 58

PemhuatanDan KarakterisasiKalalis OksidaMangan Dengan PendukungBentonit Berpilar Alumina Untuk Okvidasi

Gas CO (Adel Fisll)

suhu 305-377 degC

00

~~~~t

-~-

~ -- ~~~=~~~

terbentuknya fraksi oksida mangan Mndeg2 dan Mn2O3

Mangan dapat membentuk bermacam-macam

rasaoksida kristalinnya yang secara umum tergantung

pacta suhu kalsinasi yang merupakan aspek

termodinamikanyaKanungo [10J melaporkanperubahan

rasa daTi a-MnO2 menjadi ~-MnO2 pada daerah suhu

200 -400degC Perubahan asaMndeg2menjadi ~O3 teIjadi

pada daerah suhu 500-700degC Gandia [4J melaporkan

bahwa kalsinasi mangan yang didukung oleh

montmorillonite pacta suhu 500degC memperlihatkan

terbentuknya fraksi MnO2 daD Mn2O3

Hasil analisis DTAfTG daTi bentonit bentonit

berpilar daD mangan berpendukung bentonit berpilar

dapat dilihat pada Gambar 4 Kurva DT A pada bentonit

(4a) memperlihatkan teIjadinya dua puncak endotermik

Puncak endotermik pertama terjadi pada suhu sekitar

144 degC dan bersamaandengan itu teIjadinya kehilangan

berat yang dapat dilihat pada kurva TG Puncak ini

berasal daTi pembebasanair yang terikat secara isika

pada permukaan lembaran bentonit Pada suhu 718degC

terlihat adanya puncak endotermik pada kurva DTA daD

bersamaan dengan itu tejadi pengurangan atau

kehilangan berat pacta kurva TG lni disebabkan

teIjadinya dehidrasi daTi gugus hidroksil yang terikat

pacta lembaran silikat daD diikuti runtuhnya lembaran

liat

~~---~-~ --

----

(b)

-~

ifi~-~~i~~~

--0

~

-----

w

j

0

~~

~

( C ) NO

~~ ~ ~ ~~ ~ ~ ~ambar 4 Hasil pengukuran DTAITG terhadap

sampel (a) bentonit (b) bentonit berpilar aluminium

dan (c) mangan berpendukung bentonit berpilar

aluminium

Uji aktifitas katalitik

Uji aktifitas katalitik terhadap oksidasi CO oleh

katalis mangan berpendukung bentonit berpilar pada

suhu 30 -500degC dapat dilihat dalam Gambar 5 Pada

suhu30degC elah memperlihatkanadsorpsiCO oleh katalis

demikian pula laju adsoIbsi maksimum CO dan desorbsi

maksimum CO2 erjadi pada suhu sekitar 400degC dimana

keadaan steady state tercapai pada suhu ni F Kapteijn

[17] melaporkan bahwa hasil analisis FTIR pada suhu

rendah 150 K (-123 DC)dimana CO telah teradsorpsi

pada permukaankatalis manganberpendukung alumina

Menurut Arrhenius pada jarak suhu tertentu

adanya hubungan linier antara aju reaksi dengan suhu

yang dapat digambarkan dalam persamaan sebagai

berikut [18]

dimana

Pacta bentonit berpilar alumina (4b) puncak

endotermis pactasuhu sekitar 140 etap acta ang berasal

daTi pelepasan air yang terikat secara fisika pacta

permukaan bentonit Sedangkan puncak endotermik

pacta suhu 718degC tidak terlihat lagi setelah bentonit

dipilarisasi yang menunjukkan tidak terjadi runtuhnya

lembaran bentonit pactasuhu ni Dari kurva DTAffG ini

dapat disimpulkan bahwa adanya peningkatan

ketahanan termal setelah bentonit dipilarisasi dengan

alumina Sesuai dengan yang dilaporkan oleh Occelli

[7] bahwa proses pemilaran dapat mengakibatkan

pengembangan ruang antar lembaran sehingga

memperbesaruas permukaanmenjagasecarapermanen

ruang antar lembaran supaya jangan sampai runtuh

akibat daTi pengaruh suhu atau meningkatkanketahanan

termal Canizares [8] juga melaporkan bahwa pacta

bentonit berpilar 50 air yang terserappacta ermukaan

akan hilang pactasuhu 150degCsedangkansisa air lainnya

yang terserap di dalam struktur mikropori lembaran

silikat dan bahan pemilar yang akan mulai hilang secara

gradual pacta suhu diatas 150degC

Hasil pengukuran DT A pacta mangan

berpendukung bentonit berpilar (Gambar 4c)

memperlihatkan puncak eksotermik pada suhu 360degC

yang merupakan basil pembentukan oksida mangan

yang diikuti dengan penguapan asetat daTiprekursor

mangan asetat Adanya penguapan asetat ini dapat

dilihat pacta urva TG yaitu terjadinya penurunanSesuai

dengan yang dilaporkan oleh F Kapteijn [17] bahwa

oksida mangan berpendukung alumina yang dibuat

daTi prekur50r mangan asetat terjadi pacta

Ea

Ink=lnA-

(1)

261

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 68

Prosiding Pertemuan lmiah Ilmu Pengetahuandan TeknologiBahan 2002

Serpong 2 -23 Oktober2002

ISSN1411-2213

aktivasiadsorpsiCO antara553 1459 kkalmolldan

dengan faktor konversinya antara 43 -450

Sedangkan asumpanyang digunakanadalah5 CO

di dalamudara

k = laju adsorpsilaju desorpsi mols1g-1 at

A= faktor ekponensial (molsIg-1kat)

Ea = energi aktivasi adsorpsi energi aktivasi

desorpsi

R = konstanta 8314 JmotlK-1

T = suhu (K)

Tabel 2 Energi aktivasi absorbsi CO daD

desorbsi CO2 dari oksidasi CO oleh katalis oksida

mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina

r-=- --I

--co

~o

-~ 12

I

i

~ 8

c

--

~

0 100 200 300 400

Temperltur (C)

Gambar 5 Laju adsorpsiCO dan aju desorpsiCO2 oleh

katalis manganberpendukungbentonit berpilar alumina

pada suhu 30 -500 C

50

Hasiloksidasi CO dengan katalis oksida rnangan

berpendukung bentonit berpilar alumina pacta suhu

150 C sampai 375 DCmengakibatkan acta hubungan

linier yang mengikuti plot 4rrheniuL~Hubungan linier

antara laju adsorbsi CO dan desorbsi CO2pada suhu

150-375C dapat dilihat pacta Gambar 6 Dari rnasing-

masing persamaan inier adsorbsi CO dan desorbsi CO2

akan diperoleh energi aktivasi sepertiyang diperlihatkan

pacta Tabel 2 Dan hasil penghitungan energi aktivasi

memperlihatkanbahwa intereaksiantaragas CO dengan

katalisoksida mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina termasuk dalam kelompok kemisorpsi rendah

karena nilai energi aktivasinya lt 15 kkal mol-)

(63 kJmoll) [9] Hasil ini masuk dalam batasan hasil

penelitian yang dilaporkan oleh Kanungo [10] bahwa

oksidasi CO oleh katalis MnO2 dan Mndeg2-CuO yang

dibuat daTi bermacam-macam prekurL~or dengan

prosedur yang berbeda-beda memberikan energi

Faktor konversi dan rasio CO2CO daTi oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar dapat dilihat pada Gambar 7 Konversi CO

(perbandingan CO yang terserap dengan CO umpan)

pada awal reaksi pada suhu 30degC cukup rendah dengan

nilai 285 Penyerapan CO terns meningkat dengan

suhudinaikkan Penyerapanmaksimum CO terjadi pada

suhu sekitar 400degC dengan nilai konversi maksimum

mencapai639 Padasuhudiatas 400degC aju penyerapan

CO tidak bertambah lagi dengan meningkatnya suhu

yang mana keadaan tedy tate telah tercapai

Oksidasi CO dalam proses katalitik ada dua

kemungkinan reaksi karbon monoksida terjadi yaitu [9]

CO(su) Dcat ~ CO2(su) []cat (1)

2CO(gu) ~ C(adl) + CO2(gu)

(2)

reaksi pertama (1) adalah reaksi CO dengan pennukaan

oksida logam yang bersifat katalitik menghasilkan gas

CO2 daD membentuk kekosongan oksigen pacta

pennukaan logam Penentu laju reaksi persamaan (1)

ditentukan oleh tahap pelepasan CO2 daTi pennukaan

katalis yang sangat dipengaruhi oleh suhu Jika suhu

diturunkan maka laju pelepasanCO2 uga turun dengan

om

yen

0

~

-0

sect

~

pound

0 100 200 300 400

Tcnperatur C)

Gambar 7 Konversi CO clan rasio (CO1CO) dari oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar alumina

1T(K)

Gambar 6 Hubungan linier antara laju adsorbsi CO dan

desorbsi CO2 oleh katalis ok~ida mangan berpendukung

bentonit berpilar pada suhu 150 -375 C

262

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 78

Pembuatan Dan Karakterisasi Kalalis Oksida Mangan Dengan Pendukung Bentonit Berpilar Alumina Untuk Ok~idasi

Gas CO (Adel FisJi)

katalis oksida mangan berpendukung bentonit berpilar

tem1asuk alam kelompok kemisorpsi endahkarena nitai

energi aktivasinya lt 15 kkal motl (63 kJmotl)

DAFTARPUSTAKA

[I] A VACCARI Preparation and Catalitic

Properties of Cationic and Anionic Clays Catal

Today41 (1998)53-71

[2] K OTHMER Encyclopedia of Chemical

Tecnology4thed 5 and 6 John Wiley and Sons

NewYorli (1993)

[3] A CD NEWMAN Chemistry of Clays and Clay

Mineral Mineralogical Society 6) Longman Sci

TechEngland (1987)

[4] LM GANDIA MA VICENTE A GIL

Preparation and Characterization of Manganese

Oxide Catalysts Supported on Alumina and

Zirconia-Pillared ClaysAppl Catal A General

196 2000)281-292

[5] K BAHRANOWSKI M GASIOR AKlELSKI

J PODOBINSKI EM SERWICKA LA

VARTIKIAN K WODNICKA

Physico-Chemical Characterizationand Catalytic

Properties of Cupper-Doped Alumina -Pillared

Montmorillonites Clays Clay MineraL~ 46

(1998)98-102

[6] A GIL MA VICENTE LM GANDIA Main

Factors Controlling The Texture of Zirconia and

Alumina Pillared Clays MicropO1 Mesopdeg1

Mater 34(2000)115 -125

[7] ML OCCELl JA BERTRAND SAC GOUL

JM DOMINGGUEZ Physicochemical

Characterization of A Texas Montmorillonite

Pillared with Polyoxocationsof Aluminum Part I

The Microporous Structure Microp Mefop

Mater 34 (2000)195-206

[8] P CANIZARES JL VALVERDE MR SUNKOU

CB MOLINA Synthesisand Characterizatioftof

PILCs with Singel and Mixed Oxide Pillars

Prepared from Two Different Bentonit A

Comparative Study Microp Mesop Mater 29

(1999)267-281

[9] JT RICHARDSON Principles of Catavst

Development Plenum Press New York (1989)

220-222

[10] SB KANUNGO Physicochemical properties of

Mndeg2 and MnOCuO and Their Relationship with

the catalytic activity for H2O2Decomposition and

CO oxidationJ Catal 58 (1979) 419-435

[11] S CAVALLARO NBERTUCCIO P

ANTONUCCI N GIORDANO Mercury Removal

from Waste Gass by Manganese Oxide

AcceptorsJ Catal 73 (1982) 337-348

[12] J CARNO M FERRANDON E BJORNBOM S

JARAS Mixed Manganese OxidePlatinum

cepat dan sebaliknya jika suhu dinaikkan maka laju

pelepasan CO2 meningkat dengan cepat [19] Reaksi

persamaan 2) diakibatkan oleh dekomposisi ari molekul

CO membentuk residu karbon dan karbon dioksida

Residu karbon yang terbentuk ini teradsorpsi pada

permukaan katalis yang menyebabkan katalis

terdeaktivasiLaju reaksipersamaan 2) relatifkecil tetapi

semakin rendah suhu maka nilainya bertambah berarti

Sumber ain terbentuknya residu karbon adalah adatlya

2 kekosongan oksigen pada permukaan logam

bertetangga sebagai basil reaksi persamaan (1) seperti

yang diperlihatkan dalam reaksi berikut

CO + [ ]cat -7 COIdI

(3)

8I

COBdl+[]cat ~CIdI +OIdl (4)

Sesuai dengan keterangan diatas seperti yang

diperlihatkan pada kurva rasio CO2CO didalam

Gambar 7 bahwa pada suhu 66degC nilai rasio CO2CO

cukup rendah yaitu 45 lni menunjukkan bahwapada

suhu rendah laju reaksi pesamaan I) yang ditentukan

oleh pelepasanCO2 elatiflambat meskipun tetap eIjadi

adsorpsi CO Pada suhu rendah ini laju reaksi

persamaan 2) lebih berarti berlangsung Sehingga basil

darileseluruhan reaksi ini pada suhu rendah CO2 ang

terbentuk sangatkecil sekali Semakin meningkat suhu

maka laju reaksi persamaan eaksi (I) meningkat dengan

cepat Hal ini dapat dilihat daTipeningkatan kurva rasio

CO2CO dengan meningkatnya suhu Pada suhu340degC

tercapainya rasio CO2CO maksimum dengan nilai

6724 Pada suhu ebih besar daTi370degC adsorpsi CO

telah mulai memperlihatkan kejenuhan sedangkan

persamaan reaksi (3) dan (4) terns meningkat dengan

meningkatnya suhu akibatnya teIjadinya penurunan

daTi kurva rasio CO2CO Dari data tersebut dapat

disimpulkan bahwa pada suhu lebih besar daTi 370

adsorpsi CO telah mencapai kejenuhan sedangkan aju

pembentukan residu karbon tetap meningkat dengan

meningkatnya suhu

t(ESIMPULAN

Bentonit dipilarisasi dengan polikation aluminium

Al1~jenis Keggin [AI~O 4(OH)24(H20) 12]7+ enghasilkan

bahan berpilar yang mempunyai ruang basal Garak antara

lembaran) luas permukaan spesifik ketahanan termal

yang lebih tinggi daTi pada bentonit awalnya

Penempelan katalis mangan pada permukaan penyangga

bentonit berpilar dan dikalsinasi pada suhu 400degC selama

6 jam terbentuknya fraksi Mndeg4 dan Mn2O~ pada

permukaan penyangga Hasil uji aktifitas katalitik

terhadap oksidasi CO pada suhu 30degC -500degC

memperlihatkan aktifitas maksimum adsorpsi CO terjadi

pada suhu sekitar 400degC dengan konversi maksimum

639 dan rasio CO2CO maksimum terjadi pada suhu

340degC sebesar 6724 lntereaksi antara gas CO dengan

263

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 88

ProfidingPertemuan lmiah llmu Pengetahuandan TeknoulgBahan 2002

Serptlng 22 -23 Oktober 2002

ISSN1411-2213

dibandingkan dengan bentonit dipilar dengan

aluminium

Tuti Setiawati S IPB-Bogor

Pertanyaan

I Teknik pengukuranuntuk mengubahCo menjadi CO2

2 Bagaimana mengetahui terbentuk fraksi MnO2 dan

Mn2OJ

Jawaban

I Teknik pengukural1 yang digunakan untuk

rnenentukanCO dan CO2adalah eknik kromatografi

gas yang dipasang secara online dengan reaktor uji

aktifitas katalis Gas keluaran reaktor langsung

dialirku ke dalaIli kc1olllkrolrunografi sehinggagas

CO daD CO2 terpisahkan selanjutnya ditentukan

5ecara ualitatif dan kuantitatif dengandetektorTCD

2 Untuk mengetahui terbentuknya fraksi MnO2 dan

Mn2O) ditentukan dengan difraksi sinar-x (XRD)

Pola difraksi masing-rnasing spesies Mndeg2 dan

Mn20 yang dihasilkan pada pengukuran XRD

disesuaikan dengan pvla dif~aksi pada spesiesyang

sarna yang ada d11arnata base yang dikeluarkan

oleb JCPDS-mernasional centre for diffraction

data Metode XRD ini hanya dapat menentukan

MnO~ daD ~O3 secarakualitatif

ElmanPanjaitan 3ffi-BATAN

Penanyaan

1 Apa korelasi peningkatan mang basal dengan

ketahanan anaspadabentonit yang ditambahkan

Keggin

Catalysts for Total Oxidation of Model gas from

wood boilers Appl Catal A General 155

(1997) 265-281

(13] P H HSU Effect of Temperatur on The

Degradationof All3 Complex ClaysClayMiner

45 (1997)286-289

(14) ND HlTrSON MJ HOEKSTRA RT YANG

Control of Micro porosity of Al2O)-Pillared clays

effect of pH calcination temperatur and clay

cation exchange capacity Micropor Mesopor

-fater 8 (1999)447-459

[15] SM maMAS ML OCCELL Effects of

synthesis Conditions on the Thermal Stability of

A Texas montmorillonite expanded with

(AI)O4~O)] 7+ClaysClay Miner 48 (2000)

304-3~

[16) S NARAYANAN K DESHPANDE Alumina

Pillared Montmorillonite Characterization and

Catalysis of Toluene Benzylation and Aniline

Ethylation 4ppl Caral A General 193 (2000)

17-27

(17) F KAPTEIJN AD VANLANGEVELD J A

MOULUN A ANDREINI M A VUURMAN A

M TUREK J M JEHNG I E WACHS

Alumina-Supported Manganese Oxide Catalysts

(I Characterization Effect of Precursor and

Loading)J Catal 150 (1994) 94 -104

(18) RPH GASSER An Introduction to

Chemiorption and Catalysis by Metals

Clarendon PressOxford (1985)206-252

(19) G K BORESKOVCatalytic Activation of

Dioxygen dalam Catalysis Science and

Technology 2 EdJR Anderson M Boudart

Springer-trlagBerlin (1981)

Jawahan

I Korelasi peningkatan ruang basal denganketahanan

panas pada dasarnya tidak ada tetapi peningkatan

ruang basal dan peningkatan ketahanan termal

dihubungkan dengan akibat daTi pemilaran bentonit

dengan polikation jenis Keggin Hasil penelitian ini

sesuai dengan literamr yang ada akibat pemilaran

terjadi peningkatan ruang basal (jarak antara

lembaran yang sam dengan yang lainnya) daTi

975 A menjadi 1748 A penambahan uang basal ni

diakibatkan eljadi pernasukanpolikation ini diantara

lembaran bentonit Dan juga akibat pemilaran ini

teljadi peningkatan ketahanan tennal seperti yang

diperlihatkan dalam Gambar 4a basil karakterisasi

DTAfIG pactaSllhu700degC pada bentonit tanpapilar

Actanya puncak endotermis yang menunjukkan

putusnya lembaranbentonit SedangkanGambar 4b

bentonit berpilar tidak acta uncak endotennis pacta

suhu 700degC yang menunjukkan tidak putusnya

lembaranbentonit

TANYAJAWAB

Sugik Sugiantoro 3ffi-BATAN

Pel1anyaan

I Apa fungsipenambahanilar alumina

2 Bagaimana ka lansgung itambahMn asetatanpa

pemberian ilar alumina

Jawabm

1 Fungsipenambahan ilar pacta entonit ni adalah

untuk membuka uang antara embaranbentonit

secarapermanendan menghasilkan uang-ruang

berdimensimolekularyangmempunyai istem ori

yang cocok untuk aplikasi katalitis Akibat dari

pemilaran menghasilkan ahanyang mempunyai

luas permukaan an ketahanan ermal yang ebih

tinggi hila dibandingkan dengan bentonit tanpa

dipilar

~ Jika Mn II asetat angsungditambahkan e dalam

bentpnnit tanpa dipilar (tanpa aluminium) akan

menghasilkan bahan katalis yang mempunyai

aktifitas dan ketahanan ermal yang rendahhila

264

Ke Daftar Isi

Page 5: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA.pdf

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 58

PemhuatanDan KarakterisasiKalalis OksidaMangan Dengan PendukungBentonit Berpilar Alumina Untuk Okvidasi

Gas CO (Adel Fisll)

suhu 305-377 degC

00

~~~~t

-~-

~ -- ~~~=~~~

terbentuknya fraksi oksida mangan Mndeg2 dan Mn2O3

Mangan dapat membentuk bermacam-macam

rasaoksida kristalinnya yang secara umum tergantung

pacta suhu kalsinasi yang merupakan aspek

termodinamikanyaKanungo [10J melaporkanperubahan

rasa daTi a-MnO2 menjadi ~-MnO2 pada daerah suhu

200 -400degC Perubahan asaMndeg2menjadi ~O3 teIjadi

pada daerah suhu 500-700degC Gandia [4J melaporkan

bahwa kalsinasi mangan yang didukung oleh

montmorillonite pacta suhu 500degC memperlihatkan

terbentuknya fraksi MnO2 daD Mn2O3

Hasil analisis DTAfTG daTi bentonit bentonit

berpilar daD mangan berpendukung bentonit berpilar

dapat dilihat pada Gambar 4 Kurva DT A pada bentonit

(4a) memperlihatkan teIjadinya dua puncak endotermik

Puncak endotermik pertama terjadi pada suhu sekitar

144 degC dan bersamaandengan itu teIjadinya kehilangan

berat yang dapat dilihat pada kurva TG Puncak ini

berasal daTi pembebasanair yang terikat secara isika

pada permukaan lembaran bentonit Pada suhu 718degC

terlihat adanya puncak endotermik pada kurva DTA daD

bersamaan dengan itu tejadi pengurangan atau

kehilangan berat pacta kurva TG lni disebabkan

teIjadinya dehidrasi daTi gugus hidroksil yang terikat

pacta lembaran silikat daD diikuti runtuhnya lembaran

liat

~~---~-~ --

----

(b)

-~

ifi~-~~i~~~

--0

~

-----

w

j

0

~~

~

( C ) NO

~~ ~ ~ ~~ ~ ~ ~ambar 4 Hasil pengukuran DTAITG terhadap

sampel (a) bentonit (b) bentonit berpilar aluminium

dan (c) mangan berpendukung bentonit berpilar

aluminium

Uji aktifitas katalitik

Uji aktifitas katalitik terhadap oksidasi CO oleh

katalis mangan berpendukung bentonit berpilar pada

suhu 30 -500degC dapat dilihat dalam Gambar 5 Pada

suhu30degC elah memperlihatkanadsorpsiCO oleh katalis

demikian pula laju adsoIbsi maksimum CO dan desorbsi

maksimum CO2 erjadi pada suhu sekitar 400degC dimana

keadaan steady state tercapai pada suhu ni F Kapteijn

[17] melaporkan bahwa hasil analisis FTIR pada suhu

rendah 150 K (-123 DC)dimana CO telah teradsorpsi

pada permukaankatalis manganberpendukung alumina

Menurut Arrhenius pada jarak suhu tertentu

adanya hubungan linier antara aju reaksi dengan suhu

yang dapat digambarkan dalam persamaan sebagai

berikut [18]

dimana

Pacta bentonit berpilar alumina (4b) puncak

endotermis pactasuhu sekitar 140 etap acta ang berasal

daTi pelepasan air yang terikat secara fisika pacta

permukaan bentonit Sedangkan puncak endotermik

pacta suhu 718degC tidak terlihat lagi setelah bentonit

dipilarisasi yang menunjukkan tidak terjadi runtuhnya

lembaran bentonit pactasuhu ni Dari kurva DTAffG ini

dapat disimpulkan bahwa adanya peningkatan

ketahanan termal setelah bentonit dipilarisasi dengan

alumina Sesuai dengan yang dilaporkan oleh Occelli

[7] bahwa proses pemilaran dapat mengakibatkan

pengembangan ruang antar lembaran sehingga

memperbesaruas permukaanmenjagasecarapermanen

ruang antar lembaran supaya jangan sampai runtuh

akibat daTi pengaruh suhu atau meningkatkanketahanan

termal Canizares [8] juga melaporkan bahwa pacta

bentonit berpilar 50 air yang terserappacta ermukaan

akan hilang pactasuhu 150degCsedangkansisa air lainnya

yang terserap di dalam struktur mikropori lembaran

silikat dan bahan pemilar yang akan mulai hilang secara

gradual pacta suhu diatas 150degC

Hasil pengukuran DT A pacta mangan

berpendukung bentonit berpilar (Gambar 4c)

memperlihatkan puncak eksotermik pada suhu 360degC

yang merupakan basil pembentukan oksida mangan

yang diikuti dengan penguapan asetat daTiprekursor

mangan asetat Adanya penguapan asetat ini dapat

dilihat pacta urva TG yaitu terjadinya penurunanSesuai

dengan yang dilaporkan oleh F Kapteijn [17] bahwa

oksida mangan berpendukung alumina yang dibuat

daTi prekur50r mangan asetat terjadi pacta

Ea

Ink=lnA-

(1)

261

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 68

Prosiding Pertemuan lmiah Ilmu Pengetahuandan TeknologiBahan 2002

Serpong 2 -23 Oktober2002

ISSN1411-2213

aktivasiadsorpsiCO antara553 1459 kkalmolldan

dengan faktor konversinya antara 43 -450

Sedangkan asumpanyang digunakanadalah5 CO

di dalamudara

k = laju adsorpsilaju desorpsi mols1g-1 at

A= faktor ekponensial (molsIg-1kat)

Ea = energi aktivasi adsorpsi energi aktivasi

desorpsi

R = konstanta 8314 JmotlK-1

T = suhu (K)

Tabel 2 Energi aktivasi absorbsi CO daD

desorbsi CO2 dari oksidasi CO oleh katalis oksida

mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina

r-=- --I

--co

~o

-~ 12

I

i

~ 8

c

--

~

0 100 200 300 400

Temperltur (C)

Gambar 5 Laju adsorpsiCO dan aju desorpsiCO2 oleh

katalis manganberpendukungbentonit berpilar alumina

pada suhu 30 -500 C

50

Hasiloksidasi CO dengan katalis oksida rnangan

berpendukung bentonit berpilar alumina pacta suhu

150 C sampai 375 DCmengakibatkan acta hubungan

linier yang mengikuti plot 4rrheniuL~Hubungan linier

antara laju adsorbsi CO dan desorbsi CO2pada suhu

150-375C dapat dilihat pacta Gambar 6 Dari rnasing-

masing persamaan inier adsorbsi CO dan desorbsi CO2

akan diperoleh energi aktivasi sepertiyang diperlihatkan

pacta Tabel 2 Dan hasil penghitungan energi aktivasi

memperlihatkanbahwa intereaksiantaragas CO dengan

katalisoksida mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina termasuk dalam kelompok kemisorpsi rendah

karena nilai energi aktivasinya lt 15 kkal mol-)

(63 kJmoll) [9] Hasil ini masuk dalam batasan hasil

penelitian yang dilaporkan oleh Kanungo [10] bahwa

oksidasi CO oleh katalis MnO2 dan Mndeg2-CuO yang

dibuat daTi bermacam-macam prekurL~or dengan

prosedur yang berbeda-beda memberikan energi

Faktor konversi dan rasio CO2CO daTi oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar dapat dilihat pada Gambar 7 Konversi CO

(perbandingan CO yang terserap dengan CO umpan)

pada awal reaksi pada suhu 30degC cukup rendah dengan

nilai 285 Penyerapan CO terns meningkat dengan

suhudinaikkan Penyerapanmaksimum CO terjadi pada

suhu sekitar 400degC dengan nilai konversi maksimum

mencapai639 Padasuhudiatas 400degC aju penyerapan

CO tidak bertambah lagi dengan meningkatnya suhu

yang mana keadaan tedy tate telah tercapai

Oksidasi CO dalam proses katalitik ada dua

kemungkinan reaksi karbon monoksida terjadi yaitu [9]

CO(su) Dcat ~ CO2(su) []cat (1)

2CO(gu) ~ C(adl) + CO2(gu)

(2)

reaksi pertama (1) adalah reaksi CO dengan pennukaan

oksida logam yang bersifat katalitik menghasilkan gas

CO2 daD membentuk kekosongan oksigen pacta

pennukaan logam Penentu laju reaksi persamaan (1)

ditentukan oleh tahap pelepasan CO2 daTi pennukaan

katalis yang sangat dipengaruhi oleh suhu Jika suhu

diturunkan maka laju pelepasanCO2 uga turun dengan

om

yen

0

~

-0

sect

~

pound

0 100 200 300 400

Tcnperatur C)

Gambar 7 Konversi CO clan rasio (CO1CO) dari oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar alumina

1T(K)

Gambar 6 Hubungan linier antara laju adsorbsi CO dan

desorbsi CO2 oleh katalis ok~ida mangan berpendukung

bentonit berpilar pada suhu 150 -375 C

262

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 78

Pembuatan Dan Karakterisasi Kalalis Oksida Mangan Dengan Pendukung Bentonit Berpilar Alumina Untuk Ok~idasi

Gas CO (Adel FisJi)

katalis oksida mangan berpendukung bentonit berpilar

tem1asuk alam kelompok kemisorpsi endahkarena nitai

energi aktivasinya lt 15 kkal motl (63 kJmotl)

DAFTARPUSTAKA

[I] A VACCARI Preparation and Catalitic

Properties of Cationic and Anionic Clays Catal

Today41 (1998)53-71

[2] K OTHMER Encyclopedia of Chemical

Tecnology4thed 5 and 6 John Wiley and Sons

NewYorli (1993)

[3] A CD NEWMAN Chemistry of Clays and Clay

Mineral Mineralogical Society 6) Longman Sci

TechEngland (1987)

[4] LM GANDIA MA VICENTE A GIL

Preparation and Characterization of Manganese

Oxide Catalysts Supported on Alumina and

Zirconia-Pillared ClaysAppl Catal A General

196 2000)281-292

[5] K BAHRANOWSKI M GASIOR AKlELSKI

J PODOBINSKI EM SERWICKA LA

VARTIKIAN K WODNICKA

Physico-Chemical Characterizationand Catalytic

Properties of Cupper-Doped Alumina -Pillared

Montmorillonites Clays Clay MineraL~ 46

(1998)98-102

[6] A GIL MA VICENTE LM GANDIA Main

Factors Controlling The Texture of Zirconia and

Alumina Pillared Clays MicropO1 Mesopdeg1

Mater 34(2000)115 -125

[7] ML OCCELl JA BERTRAND SAC GOUL

JM DOMINGGUEZ Physicochemical

Characterization of A Texas Montmorillonite

Pillared with Polyoxocationsof Aluminum Part I

The Microporous Structure Microp Mefop

Mater 34 (2000)195-206

[8] P CANIZARES JL VALVERDE MR SUNKOU

CB MOLINA Synthesisand Characterizatioftof

PILCs with Singel and Mixed Oxide Pillars

Prepared from Two Different Bentonit A

Comparative Study Microp Mesop Mater 29

(1999)267-281

[9] JT RICHARDSON Principles of Catavst

Development Plenum Press New York (1989)

220-222

[10] SB KANUNGO Physicochemical properties of

Mndeg2 and MnOCuO and Their Relationship with

the catalytic activity for H2O2Decomposition and

CO oxidationJ Catal 58 (1979) 419-435

[11] S CAVALLARO NBERTUCCIO P

ANTONUCCI N GIORDANO Mercury Removal

from Waste Gass by Manganese Oxide

AcceptorsJ Catal 73 (1982) 337-348

[12] J CARNO M FERRANDON E BJORNBOM S

JARAS Mixed Manganese OxidePlatinum

cepat dan sebaliknya jika suhu dinaikkan maka laju

pelepasan CO2 meningkat dengan cepat [19] Reaksi

persamaan 2) diakibatkan oleh dekomposisi ari molekul

CO membentuk residu karbon dan karbon dioksida

Residu karbon yang terbentuk ini teradsorpsi pada

permukaan katalis yang menyebabkan katalis

terdeaktivasiLaju reaksipersamaan 2) relatifkecil tetapi

semakin rendah suhu maka nilainya bertambah berarti

Sumber ain terbentuknya residu karbon adalah adatlya

2 kekosongan oksigen pada permukaan logam

bertetangga sebagai basil reaksi persamaan (1) seperti

yang diperlihatkan dalam reaksi berikut

CO + [ ]cat -7 COIdI

(3)

8I

COBdl+[]cat ~CIdI +OIdl (4)

Sesuai dengan keterangan diatas seperti yang

diperlihatkan pada kurva rasio CO2CO didalam

Gambar 7 bahwa pada suhu 66degC nilai rasio CO2CO

cukup rendah yaitu 45 lni menunjukkan bahwapada

suhu rendah laju reaksi pesamaan I) yang ditentukan

oleh pelepasanCO2 elatiflambat meskipun tetap eIjadi

adsorpsi CO Pada suhu rendah ini laju reaksi

persamaan 2) lebih berarti berlangsung Sehingga basil

darileseluruhan reaksi ini pada suhu rendah CO2 ang

terbentuk sangatkecil sekali Semakin meningkat suhu

maka laju reaksi persamaan eaksi (I) meningkat dengan

cepat Hal ini dapat dilihat daTipeningkatan kurva rasio

CO2CO dengan meningkatnya suhu Pada suhu340degC

tercapainya rasio CO2CO maksimum dengan nilai

6724 Pada suhu ebih besar daTi370degC adsorpsi CO

telah mulai memperlihatkan kejenuhan sedangkan

persamaan reaksi (3) dan (4) terns meningkat dengan

meningkatnya suhu akibatnya teIjadinya penurunan

daTi kurva rasio CO2CO Dari data tersebut dapat

disimpulkan bahwa pada suhu lebih besar daTi 370

adsorpsi CO telah mencapai kejenuhan sedangkan aju

pembentukan residu karbon tetap meningkat dengan

meningkatnya suhu

t(ESIMPULAN

Bentonit dipilarisasi dengan polikation aluminium

Al1~jenis Keggin [AI~O 4(OH)24(H20) 12]7+ enghasilkan

bahan berpilar yang mempunyai ruang basal Garak antara

lembaran) luas permukaan spesifik ketahanan termal

yang lebih tinggi daTi pada bentonit awalnya

Penempelan katalis mangan pada permukaan penyangga

bentonit berpilar dan dikalsinasi pada suhu 400degC selama

6 jam terbentuknya fraksi Mndeg4 dan Mn2O~ pada

permukaan penyangga Hasil uji aktifitas katalitik

terhadap oksidasi CO pada suhu 30degC -500degC

memperlihatkan aktifitas maksimum adsorpsi CO terjadi

pada suhu sekitar 400degC dengan konversi maksimum

639 dan rasio CO2CO maksimum terjadi pada suhu

340degC sebesar 6724 lntereaksi antara gas CO dengan

263

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 88

ProfidingPertemuan lmiah llmu Pengetahuandan TeknoulgBahan 2002

Serptlng 22 -23 Oktober 2002

ISSN1411-2213

dibandingkan dengan bentonit dipilar dengan

aluminium

Tuti Setiawati S IPB-Bogor

Pertanyaan

I Teknik pengukuranuntuk mengubahCo menjadi CO2

2 Bagaimana mengetahui terbentuk fraksi MnO2 dan

Mn2OJ

Jawaban

I Teknik pengukural1 yang digunakan untuk

rnenentukanCO dan CO2adalah eknik kromatografi

gas yang dipasang secara online dengan reaktor uji

aktifitas katalis Gas keluaran reaktor langsung

dialirku ke dalaIli kc1olllkrolrunografi sehinggagas

CO daD CO2 terpisahkan selanjutnya ditentukan

5ecara ualitatif dan kuantitatif dengandetektorTCD

2 Untuk mengetahui terbentuknya fraksi MnO2 dan

Mn2O) ditentukan dengan difraksi sinar-x (XRD)

Pola difraksi masing-rnasing spesies Mndeg2 dan

Mn20 yang dihasilkan pada pengukuran XRD

disesuaikan dengan pvla dif~aksi pada spesiesyang

sarna yang ada d11arnata base yang dikeluarkan

oleb JCPDS-mernasional centre for diffraction

data Metode XRD ini hanya dapat menentukan

MnO~ daD ~O3 secarakualitatif

ElmanPanjaitan 3ffi-BATAN

Penanyaan

1 Apa korelasi peningkatan mang basal dengan

ketahanan anaspadabentonit yang ditambahkan

Keggin

Catalysts for Total Oxidation of Model gas from

wood boilers Appl Catal A General 155

(1997) 265-281

(13] P H HSU Effect of Temperatur on The

Degradationof All3 Complex ClaysClayMiner

45 (1997)286-289

(14) ND HlTrSON MJ HOEKSTRA RT YANG

Control of Micro porosity of Al2O)-Pillared clays

effect of pH calcination temperatur and clay

cation exchange capacity Micropor Mesopor

-fater 8 (1999)447-459

[15] SM maMAS ML OCCELL Effects of

synthesis Conditions on the Thermal Stability of

A Texas montmorillonite expanded with

(AI)O4~O)] 7+ClaysClay Miner 48 (2000)

304-3~

[16) S NARAYANAN K DESHPANDE Alumina

Pillared Montmorillonite Characterization and

Catalysis of Toluene Benzylation and Aniline

Ethylation 4ppl Caral A General 193 (2000)

17-27

(17) F KAPTEIJN AD VANLANGEVELD J A

MOULUN A ANDREINI M A VUURMAN A

M TUREK J M JEHNG I E WACHS

Alumina-Supported Manganese Oxide Catalysts

(I Characterization Effect of Precursor and

Loading)J Catal 150 (1994) 94 -104

(18) RPH GASSER An Introduction to

Chemiorption and Catalysis by Metals

Clarendon PressOxford (1985)206-252

(19) G K BORESKOVCatalytic Activation of

Dioxygen dalam Catalysis Science and

Technology 2 EdJR Anderson M Boudart

Springer-trlagBerlin (1981)

Jawahan

I Korelasi peningkatan ruang basal denganketahanan

panas pada dasarnya tidak ada tetapi peningkatan

ruang basal dan peningkatan ketahanan termal

dihubungkan dengan akibat daTi pemilaran bentonit

dengan polikation jenis Keggin Hasil penelitian ini

sesuai dengan literamr yang ada akibat pemilaran

terjadi peningkatan ruang basal (jarak antara

lembaran yang sam dengan yang lainnya) daTi

975 A menjadi 1748 A penambahan uang basal ni

diakibatkan eljadi pernasukanpolikation ini diantara

lembaran bentonit Dan juga akibat pemilaran ini

teljadi peningkatan ketahanan tennal seperti yang

diperlihatkan dalam Gambar 4a basil karakterisasi

DTAfIG pactaSllhu700degC pada bentonit tanpapilar

Actanya puncak endotermis yang menunjukkan

putusnya lembaranbentonit SedangkanGambar 4b

bentonit berpilar tidak acta uncak endotennis pacta

suhu 700degC yang menunjukkan tidak putusnya

lembaranbentonit

TANYAJAWAB

Sugik Sugiantoro 3ffi-BATAN

Pel1anyaan

I Apa fungsipenambahanilar alumina

2 Bagaimana ka lansgung itambahMn asetatanpa

pemberian ilar alumina

Jawabm

1 Fungsipenambahan ilar pacta entonit ni adalah

untuk membuka uang antara embaranbentonit

secarapermanendan menghasilkan uang-ruang

berdimensimolekularyangmempunyai istem ori

yang cocok untuk aplikasi katalitis Akibat dari

pemilaran menghasilkan ahanyang mempunyai

luas permukaan an ketahanan ermal yang ebih

tinggi hila dibandingkan dengan bentonit tanpa

dipilar

~ Jika Mn II asetat angsungditambahkan e dalam

bentpnnit tanpa dipilar (tanpa aluminium) akan

menghasilkan bahan katalis yang mempunyai

aktifitas dan ketahanan ermal yang rendahhila

264

Ke Daftar Isi

Page 6: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA.pdf

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 68

Prosiding Pertemuan lmiah Ilmu Pengetahuandan TeknologiBahan 2002

Serpong 2 -23 Oktober2002

ISSN1411-2213

aktivasiadsorpsiCO antara553 1459 kkalmolldan

dengan faktor konversinya antara 43 -450

Sedangkan asumpanyang digunakanadalah5 CO

di dalamudara

k = laju adsorpsilaju desorpsi mols1g-1 at

A= faktor ekponensial (molsIg-1kat)

Ea = energi aktivasi adsorpsi energi aktivasi

desorpsi

R = konstanta 8314 JmotlK-1

T = suhu (K)

Tabel 2 Energi aktivasi absorbsi CO daD

desorbsi CO2 dari oksidasi CO oleh katalis oksida

mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina

r-=- --I

--co

~o

-~ 12

I

i

~ 8

c

--

~

0 100 200 300 400

Temperltur (C)

Gambar 5 Laju adsorpsiCO dan aju desorpsiCO2 oleh

katalis manganberpendukungbentonit berpilar alumina

pada suhu 30 -500 C

50

Hasiloksidasi CO dengan katalis oksida rnangan

berpendukung bentonit berpilar alumina pacta suhu

150 C sampai 375 DCmengakibatkan acta hubungan

linier yang mengikuti plot 4rrheniuL~Hubungan linier

antara laju adsorbsi CO dan desorbsi CO2pada suhu

150-375C dapat dilihat pacta Gambar 6 Dari rnasing-

masing persamaan inier adsorbsi CO dan desorbsi CO2

akan diperoleh energi aktivasi sepertiyang diperlihatkan

pacta Tabel 2 Dan hasil penghitungan energi aktivasi

memperlihatkanbahwa intereaksiantaragas CO dengan

katalisoksida mangan berpendukung bentonit berpilar

alumina termasuk dalam kelompok kemisorpsi rendah

karena nilai energi aktivasinya lt 15 kkal mol-)

(63 kJmoll) [9] Hasil ini masuk dalam batasan hasil

penelitian yang dilaporkan oleh Kanungo [10] bahwa

oksidasi CO oleh katalis MnO2 dan Mndeg2-CuO yang

dibuat daTi bermacam-macam prekurL~or dengan

prosedur yang berbeda-beda memberikan energi

Faktor konversi dan rasio CO2CO daTi oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar dapat dilihat pada Gambar 7 Konversi CO

(perbandingan CO yang terserap dengan CO umpan)

pada awal reaksi pada suhu 30degC cukup rendah dengan

nilai 285 Penyerapan CO terns meningkat dengan

suhudinaikkan Penyerapanmaksimum CO terjadi pada

suhu sekitar 400degC dengan nilai konversi maksimum

mencapai639 Padasuhudiatas 400degC aju penyerapan

CO tidak bertambah lagi dengan meningkatnya suhu

yang mana keadaan tedy tate telah tercapai

Oksidasi CO dalam proses katalitik ada dua

kemungkinan reaksi karbon monoksida terjadi yaitu [9]

CO(su) Dcat ~ CO2(su) []cat (1)

2CO(gu) ~ C(adl) + CO2(gu)

(2)

reaksi pertama (1) adalah reaksi CO dengan pennukaan

oksida logam yang bersifat katalitik menghasilkan gas

CO2 daD membentuk kekosongan oksigen pacta

pennukaan logam Penentu laju reaksi persamaan (1)

ditentukan oleh tahap pelepasan CO2 daTi pennukaan

katalis yang sangat dipengaruhi oleh suhu Jika suhu

diturunkan maka laju pelepasanCO2 uga turun dengan

om

yen

0

~

-0

sect

~

pound

0 100 200 300 400

Tcnperatur C)

Gambar 7 Konversi CO clan rasio (CO1CO) dari oksidasi

CO oleh katalis mangan oksida berpendukung bentonit

berpilar alumina

1T(K)

Gambar 6 Hubungan linier antara laju adsorbsi CO dan

desorbsi CO2 oleh katalis ok~ida mangan berpendukung

bentonit berpilar pada suhu 150 -375 C

262

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 78

Pembuatan Dan Karakterisasi Kalalis Oksida Mangan Dengan Pendukung Bentonit Berpilar Alumina Untuk Ok~idasi

Gas CO (Adel FisJi)

katalis oksida mangan berpendukung bentonit berpilar

tem1asuk alam kelompok kemisorpsi endahkarena nitai

energi aktivasinya lt 15 kkal motl (63 kJmotl)

DAFTARPUSTAKA

[I] A VACCARI Preparation and Catalitic

Properties of Cationic and Anionic Clays Catal

Today41 (1998)53-71

[2] K OTHMER Encyclopedia of Chemical

Tecnology4thed 5 and 6 John Wiley and Sons

NewYorli (1993)

[3] A CD NEWMAN Chemistry of Clays and Clay

Mineral Mineralogical Society 6) Longman Sci

TechEngland (1987)

[4] LM GANDIA MA VICENTE A GIL

Preparation and Characterization of Manganese

Oxide Catalysts Supported on Alumina and

Zirconia-Pillared ClaysAppl Catal A General

196 2000)281-292

[5] K BAHRANOWSKI M GASIOR AKlELSKI

J PODOBINSKI EM SERWICKA LA

VARTIKIAN K WODNICKA

Physico-Chemical Characterizationand Catalytic

Properties of Cupper-Doped Alumina -Pillared

Montmorillonites Clays Clay MineraL~ 46

(1998)98-102

[6] A GIL MA VICENTE LM GANDIA Main

Factors Controlling The Texture of Zirconia and

Alumina Pillared Clays MicropO1 Mesopdeg1

Mater 34(2000)115 -125

[7] ML OCCELl JA BERTRAND SAC GOUL

JM DOMINGGUEZ Physicochemical

Characterization of A Texas Montmorillonite

Pillared with Polyoxocationsof Aluminum Part I

The Microporous Structure Microp Mefop

Mater 34 (2000)195-206

[8] P CANIZARES JL VALVERDE MR SUNKOU

CB MOLINA Synthesisand Characterizatioftof

PILCs with Singel and Mixed Oxide Pillars

Prepared from Two Different Bentonit A

Comparative Study Microp Mesop Mater 29

(1999)267-281

[9] JT RICHARDSON Principles of Catavst

Development Plenum Press New York (1989)

220-222

[10] SB KANUNGO Physicochemical properties of

Mndeg2 and MnOCuO and Their Relationship with

the catalytic activity for H2O2Decomposition and

CO oxidationJ Catal 58 (1979) 419-435

[11] S CAVALLARO NBERTUCCIO P

ANTONUCCI N GIORDANO Mercury Removal

from Waste Gass by Manganese Oxide

AcceptorsJ Catal 73 (1982) 337-348

[12] J CARNO M FERRANDON E BJORNBOM S

JARAS Mixed Manganese OxidePlatinum

cepat dan sebaliknya jika suhu dinaikkan maka laju

pelepasan CO2 meningkat dengan cepat [19] Reaksi

persamaan 2) diakibatkan oleh dekomposisi ari molekul

CO membentuk residu karbon dan karbon dioksida

Residu karbon yang terbentuk ini teradsorpsi pada

permukaan katalis yang menyebabkan katalis

terdeaktivasiLaju reaksipersamaan 2) relatifkecil tetapi

semakin rendah suhu maka nilainya bertambah berarti

Sumber ain terbentuknya residu karbon adalah adatlya

2 kekosongan oksigen pada permukaan logam

bertetangga sebagai basil reaksi persamaan (1) seperti

yang diperlihatkan dalam reaksi berikut

CO + [ ]cat -7 COIdI

(3)

8I

COBdl+[]cat ~CIdI +OIdl (4)

Sesuai dengan keterangan diatas seperti yang

diperlihatkan pada kurva rasio CO2CO didalam

Gambar 7 bahwa pada suhu 66degC nilai rasio CO2CO

cukup rendah yaitu 45 lni menunjukkan bahwapada

suhu rendah laju reaksi pesamaan I) yang ditentukan

oleh pelepasanCO2 elatiflambat meskipun tetap eIjadi

adsorpsi CO Pada suhu rendah ini laju reaksi

persamaan 2) lebih berarti berlangsung Sehingga basil

darileseluruhan reaksi ini pada suhu rendah CO2 ang

terbentuk sangatkecil sekali Semakin meningkat suhu

maka laju reaksi persamaan eaksi (I) meningkat dengan

cepat Hal ini dapat dilihat daTipeningkatan kurva rasio

CO2CO dengan meningkatnya suhu Pada suhu340degC

tercapainya rasio CO2CO maksimum dengan nilai

6724 Pada suhu ebih besar daTi370degC adsorpsi CO

telah mulai memperlihatkan kejenuhan sedangkan

persamaan reaksi (3) dan (4) terns meningkat dengan

meningkatnya suhu akibatnya teIjadinya penurunan

daTi kurva rasio CO2CO Dari data tersebut dapat

disimpulkan bahwa pada suhu lebih besar daTi 370

adsorpsi CO telah mencapai kejenuhan sedangkan aju

pembentukan residu karbon tetap meningkat dengan

meningkatnya suhu

t(ESIMPULAN

Bentonit dipilarisasi dengan polikation aluminium

Al1~jenis Keggin [AI~O 4(OH)24(H20) 12]7+ enghasilkan

bahan berpilar yang mempunyai ruang basal Garak antara

lembaran) luas permukaan spesifik ketahanan termal

yang lebih tinggi daTi pada bentonit awalnya

Penempelan katalis mangan pada permukaan penyangga

bentonit berpilar dan dikalsinasi pada suhu 400degC selama

6 jam terbentuknya fraksi Mndeg4 dan Mn2O~ pada

permukaan penyangga Hasil uji aktifitas katalitik

terhadap oksidasi CO pada suhu 30degC -500degC

memperlihatkan aktifitas maksimum adsorpsi CO terjadi

pada suhu sekitar 400degC dengan konversi maksimum

639 dan rasio CO2CO maksimum terjadi pada suhu

340degC sebesar 6724 lntereaksi antara gas CO dengan

263

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 88

ProfidingPertemuan lmiah llmu Pengetahuandan TeknoulgBahan 2002

Serptlng 22 -23 Oktober 2002

ISSN1411-2213

dibandingkan dengan bentonit dipilar dengan

aluminium

Tuti Setiawati S IPB-Bogor

Pertanyaan

I Teknik pengukuranuntuk mengubahCo menjadi CO2

2 Bagaimana mengetahui terbentuk fraksi MnO2 dan

Mn2OJ

Jawaban

I Teknik pengukural1 yang digunakan untuk

rnenentukanCO dan CO2adalah eknik kromatografi

gas yang dipasang secara online dengan reaktor uji

aktifitas katalis Gas keluaran reaktor langsung

dialirku ke dalaIli kc1olllkrolrunografi sehinggagas

CO daD CO2 terpisahkan selanjutnya ditentukan

5ecara ualitatif dan kuantitatif dengandetektorTCD

2 Untuk mengetahui terbentuknya fraksi MnO2 dan

Mn2O) ditentukan dengan difraksi sinar-x (XRD)

Pola difraksi masing-rnasing spesies Mndeg2 dan

Mn20 yang dihasilkan pada pengukuran XRD

disesuaikan dengan pvla dif~aksi pada spesiesyang

sarna yang ada d11arnata base yang dikeluarkan

oleb JCPDS-mernasional centre for diffraction

data Metode XRD ini hanya dapat menentukan

MnO~ daD ~O3 secarakualitatif

ElmanPanjaitan 3ffi-BATAN

Penanyaan

1 Apa korelasi peningkatan mang basal dengan

ketahanan anaspadabentonit yang ditambahkan

Keggin

Catalysts for Total Oxidation of Model gas from

wood boilers Appl Catal A General 155

(1997) 265-281

(13] P H HSU Effect of Temperatur on The

Degradationof All3 Complex ClaysClayMiner

45 (1997)286-289

(14) ND HlTrSON MJ HOEKSTRA RT YANG

Control of Micro porosity of Al2O)-Pillared clays

effect of pH calcination temperatur and clay

cation exchange capacity Micropor Mesopor

-fater 8 (1999)447-459

[15] SM maMAS ML OCCELL Effects of

synthesis Conditions on the Thermal Stability of

A Texas montmorillonite expanded with

(AI)O4~O)] 7+ClaysClay Miner 48 (2000)

304-3~

[16) S NARAYANAN K DESHPANDE Alumina

Pillared Montmorillonite Characterization and

Catalysis of Toluene Benzylation and Aniline

Ethylation 4ppl Caral A General 193 (2000)

17-27

(17) F KAPTEIJN AD VANLANGEVELD J A

MOULUN A ANDREINI M A VUURMAN A

M TUREK J M JEHNG I E WACHS

Alumina-Supported Manganese Oxide Catalysts

(I Characterization Effect of Precursor and

Loading)J Catal 150 (1994) 94 -104

(18) RPH GASSER An Introduction to

Chemiorption and Catalysis by Metals

Clarendon PressOxford (1985)206-252

(19) G K BORESKOVCatalytic Activation of

Dioxygen dalam Catalysis Science and

Technology 2 EdJR Anderson M Boudart

Springer-trlagBerlin (1981)

Jawahan

I Korelasi peningkatan ruang basal denganketahanan

panas pada dasarnya tidak ada tetapi peningkatan

ruang basal dan peningkatan ketahanan termal

dihubungkan dengan akibat daTi pemilaran bentonit

dengan polikation jenis Keggin Hasil penelitian ini

sesuai dengan literamr yang ada akibat pemilaran

terjadi peningkatan ruang basal (jarak antara

lembaran yang sam dengan yang lainnya) daTi

975 A menjadi 1748 A penambahan uang basal ni

diakibatkan eljadi pernasukanpolikation ini diantara

lembaran bentonit Dan juga akibat pemilaran ini

teljadi peningkatan ketahanan tennal seperti yang

diperlihatkan dalam Gambar 4a basil karakterisasi

DTAfIG pactaSllhu700degC pada bentonit tanpapilar

Actanya puncak endotermis yang menunjukkan

putusnya lembaranbentonit SedangkanGambar 4b

bentonit berpilar tidak acta uncak endotennis pacta

suhu 700degC yang menunjukkan tidak putusnya

lembaranbentonit

TANYAJAWAB

Sugik Sugiantoro 3ffi-BATAN

Pel1anyaan

I Apa fungsipenambahanilar alumina

2 Bagaimana ka lansgung itambahMn asetatanpa

pemberian ilar alumina

Jawabm

1 Fungsipenambahan ilar pacta entonit ni adalah

untuk membuka uang antara embaranbentonit

secarapermanendan menghasilkan uang-ruang

berdimensimolekularyangmempunyai istem ori

yang cocok untuk aplikasi katalitis Akibat dari

pemilaran menghasilkan ahanyang mempunyai

luas permukaan an ketahanan ermal yang ebih

tinggi hila dibandingkan dengan bentonit tanpa

dipilar

~ Jika Mn II asetat angsungditambahkan e dalam

bentpnnit tanpa dipilar (tanpa aluminium) akan

menghasilkan bahan katalis yang mempunyai

aktifitas dan ketahanan ermal yang rendahhila

264

Ke Daftar Isi

Page 7: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA.pdf

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 78

Pembuatan Dan Karakterisasi Kalalis Oksida Mangan Dengan Pendukung Bentonit Berpilar Alumina Untuk Ok~idasi

Gas CO (Adel FisJi)

katalis oksida mangan berpendukung bentonit berpilar

tem1asuk alam kelompok kemisorpsi endahkarena nitai

energi aktivasinya lt 15 kkal motl (63 kJmotl)

DAFTARPUSTAKA

[I] A VACCARI Preparation and Catalitic

Properties of Cationic and Anionic Clays Catal

Today41 (1998)53-71

[2] K OTHMER Encyclopedia of Chemical

Tecnology4thed 5 and 6 John Wiley and Sons

NewYorli (1993)

[3] A CD NEWMAN Chemistry of Clays and Clay

Mineral Mineralogical Society 6) Longman Sci

TechEngland (1987)

[4] LM GANDIA MA VICENTE A GIL

Preparation and Characterization of Manganese

Oxide Catalysts Supported on Alumina and

Zirconia-Pillared ClaysAppl Catal A General

196 2000)281-292

[5] K BAHRANOWSKI M GASIOR AKlELSKI

J PODOBINSKI EM SERWICKA LA

VARTIKIAN K WODNICKA

Physico-Chemical Characterizationand Catalytic

Properties of Cupper-Doped Alumina -Pillared

Montmorillonites Clays Clay MineraL~ 46

(1998)98-102

[6] A GIL MA VICENTE LM GANDIA Main

Factors Controlling The Texture of Zirconia and

Alumina Pillared Clays MicropO1 Mesopdeg1

Mater 34(2000)115 -125

[7] ML OCCELl JA BERTRAND SAC GOUL

JM DOMINGGUEZ Physicochemical

Characterization of A Texas Montmorillonite

Pillared with Polyoxocationsof Aluminum Part I

The Microporous Structure Microp Mefop

Mater 34 (2000)195-206

[8] P CANIZARES JL VALVERDE MR SUNKOU

CB MOLINA Synthesisand Characterizatioftof

PILCs with Singel and Mixed Oxide Pillars

Prepared from Two Different Bentonit A

Comparative Study Microp Mesop Mater 29

(1999)267-281

[9] JT RICHARDSON Principles of Catavst

Development Plenum Press New York (1989)

220-222

[10] SB KANUNGO Physicochemical properties of

Mndeg2 and MnOCuO and Their Relationship with

the catalytic activity for H2O2Decomposition and

CO oxidationJ Catal 58 (1979) 419-435

[11] S CAVALLARO NBERTUCCIO P

ANTONUCCI N GIORDANO Mercury Removal

from Waste Gass by Manganese Oxide

AcceptorsJ Catal 73 (1982) 337-348

[12] J CARNO M FERRANDON E BJORNBOM S

JARAS Mixed Manganese OxidePlatinum

cepat dan sebaliknya jika suhu dinaikkan maka laju

pelepasan CO2 meningkat dengan cepat [19] Reaksi

persamaan 2) diakibatkan oleh dekomposisi ari molekul

CO membentuk residu karbon dan karbon dioksida

Residu karbon yang terbentuk ini teradsorpsi pada

permukaan katalis yang menyebabkan katalis

terdeaktivasiLaju reaksipersamaan 2) relatifkecil tetapi

semakin rendah suhu maka nilainya bertambah berarti

Sumber ain terbentuknya residu karbon adalah adatlya

2 kekosongan oksigen pada permukaan logam

bertetangga sebagai basil reaksi persamaan (1) seperti

yang diperlihatkan dalam reaksi berikut

CO + [ ]cat -7 COIdI

(3)

8I

COBdl+[]cat ~CIdI +OIdl (4)

Sesuai dengan keterangan diatas seperti yang

diperlihatkan pada kurva rasio CO2CO didalam

Gambar 7 bahwa pada suhu 66degC nilai rasio CO2CO

cukup rendah yaitu 45 lni menunjukkan bahwapada

suhu rendah laju reaksi pesamaan I) yang ditentukan

oleh pelepasanCO2 elatiflambat meskipun tetap eIjadi

adsorpsi CO Pada suhu rendah ini laju reaksi

persamaan 2) lebih berarti berlangsung Sehingga basil

darileseluruhan reaksi ini pada suhu rendah CO2 ang

terbentuk sangatkecil sekali Semakin meningkat suhu

maka laju reaksi persamaan eaksi (I) meningkat dengan

cepat Hal ini dapat dilihat daTipeningkatan kurva rasio

CO2CO dengan meningkatnya suhu Pada suhu340degC

tercapainya rasio CO2CO maksimum dengan nilai

6724 Pada suhu ebih besar daTi370degC adsorpsi CO

telah mulai memperlihatkan kejenuhan sedangkan

persamaan reaksi (3) dan (4) terns meningkat dengan

meningkatnya suhu akibatnya teIjadinya penurunan

daTi kurva rasio CO2CO Dari data tersebut dapat

disimpulkan bahwa pada suhu lebih besar daTi 370

adsorpsi CO telah mencapai kejenuhan sedangkan aju

pembentukan residu karbon tetap meningkat dengan

meningkatnya suhu

t(ESIMPULAN

Bentonit dipilarisasi dengan polikation aluminium

Al1~jenis Keggin [AI~O 4(OH)24(H20) 12]7+ enghasilkan

bahan berpilar yang mempunyai ruang basal Garak antara

lembaran) luas permukaan spesifik ketahanan termal

yang lebih tinggi daTi pada bentonit awalnya

Penempelan katalis mangan pada permukaan penyangga

bentonit berpilar dan dikalsinasi pada suhu 400degC selama

6 jam terbentuknya fraksi Mndeg4 dan Mn2O~ pada

permukaan penyangga Hasil uji aktifitas katalitik

terhadap oksidasi CO pada suhu 30degC -500degC

memperlihatkan aktifitas maksimum adsorpsi CO terjadi

pada suhu sekitar 400degC dengan konversi maksimum

639 dan rasio CO2CO maksimum terjadi pada suhu

340degC sebesar 6724 lntereaksi antara gas CO dengan

263

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 88

ProfidingPertemuan lmiah llmu Pengetahuandan TeknoulgBahan 2002

Serptlng 22 -23 Oktober 2002

ISSN1411-2213

dibandingkan dengan bentonit dipilar dengan

aluminium

Tuti Setiawati S IPB-Bogor

Pertanyaan

I Teknik pengukuranuntuk mengubahCo menjadi CO2

2 Bagaimana mengetahui terbentuk fraksi MnO2 dan

Mn2OJ

Jawaban

I Teknik pengukural1 yang digunakan untuk

rnenentukanCO dan CO2adalah eknik kromatografi

gas yang dipasang secara online dengan reaktor uji

aktifitas katalis Gas keluaran reaktor langsung

dialirku ke dalaIli kc1olllkrolrunografi sehinggagas

CO daD CO2 terpisahkan selanjutnya ditentukan

5ecara ualitatif dan kuantitatif dengandetektorTCD

2 Untuk mengetahui terbentuknya fraksi MnO2 dan

Mn2O) ditentukan dengan difraksi sinar-x (XRD)

Pola difraksi masing-rnasing spesies Mndeg2 dan

Mn20 yang dihasilkan pada pengukuran XRD

disesuaikan dengan pvla dif~aksi pada spesiesyang

sarna yang ada d11arnata base yang dikeluarkan

oleb JCPDS-mernasional centre for diffraction

data Metode XRD ini hanya dapat menentukan

MnO~ daD ~O3 secarakualitatif

ElmanPanjaitan 3ffi-BATAN

Penanyaan

1 Apa korelasi peningkatan mang basal dengan

ketahanan anaspadabentonit yang ditambahkan

Keggin

Catalysts for Total Oxidation of Model gas from

wood boilers Appl Catal A General 155

(1997) 265-281

(13] P H HSU Effect of Temperatur on The

Degradationof All3 Complex ClaysClayMiner

45 (1997)286-289

(14) ND HlTrSON MJ HOEKSTRA RT YANG

Control of Micro porosity of Al2O)-Pillared clays

effect of pH calcination temperatur and clay

cation exchange capacity Micropor Mesopor

-fater 8 (1999)447-459

[15] SM maMAS ML OCCELL Effects of

synthesis Conditions on the Thermal Stability of

A Texas montmorillonite expanded with

(AI)O4~O)] 7+ClaysClay Miner 48 (2000)

304-3~

[16) S NARAYANAN K DESHPANDE Alumina

Pillared Montmorillonite Characterization and

Catalysis of Toluene Benzylation and Aniline

Ethylation 4ppl Caral A General 193 (2000)

17-27

(17) F KAPTEIJN AD VANLANGEVELD J A

MOULUN A ANDREINI M A VUURMAN A

M TUREK J M JEHNG I E WACHS

Alumina-Supported Manganese Oxide Catalysts

(I Characterization Effect of Precursor and

Loading)J Catal 150 (1994) 94 -104

(18) RPH GASSER An Introduction to

Chemiorption and Catalysis by Metals

Clarendon PressOxford (1985)206-252

(19) G K BORESKOVCatalytic Activation of

Dioxygen dalam Catalysis Science and

Technology 2 EdJR Anderson M Boudart

Springer-trlagBerlin (1981)

Jawahan

I Korelasi peningkatan ruang basal denganketahanan

panas pada dasarnya tidak ada tetapi peningkatan

ruang basal dan peningkatan ketahanan termal

dihubungkan dengan akibat daTi pemilaran bentonit

dengan polikation jenis Keggin Hasil penelitian ini

sesuai dengan literamr yang ada akibat pemilaran

terjadi peningkatan ruang basal (jarak antara

lembaran yang sam dengan yang lainnya) daTi

975 A menjadi 1748 A penambahan uang basal ni

diakibatkan eljadi pernasukanpolikation ini diantara

lembaran bentonit Dan juga akibat pemilaran ini

teljadi peningkatan ketahanan tennal seperti yang

diperlihatkan dalam Gambar 4a basil karakterisasi

DTAfIG pactaSllhu700degC pada bentonit tanpapilar

Actanya puncak endotermis yang menunjukkan

putusnya lembaranbentonit SedangkanGambar 4b

bentonit berpilar tidak acta uncak endotennis pacta

suhu 700degC yang menunjukkan tidak putusnya

lembaranbentonit

TANYAJAWAB

Sugik Sugiantoro 3ffi-BATAN

Pel1anyaan

I Apa fungsipenambahanilar alumina

2 Bagaimana ka lansgung itambahMn asetatanpa

pemberian ilar alumina

Jawabm

1 Fungsipenambahan ilar pacta entonit ni adalah

untuk membuka uang antara embaranbentonit

secarapermanendan menghasilkan uang-ruang

berdimensimolekularyangmempunyai istem ori

yang cocok untuk aplikasi katalitis Akibat dari

pemilaran menghasilkan ahanyang mempunyai

luas permukaan an ketahanan ermal yang ebih

tinggi hila dibandingkan dengan bentonit tanpa

dipilar

~ Jika Mn II asetat angsungditambahkan e dalam

bentpnnit tanpa dipilar (tanpa aluminium) akan

menghasilkan bahan katalis yang mempunyai

aktifitas dan ketahanan ermal yang rendahhila

264

Ke Daftar Isi

Page 8: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDA.pdf

8152019 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS OKSIDApdf

httpslidepdfcomreaderfullpembuatan-dan-karakterisasi-katalis-oksidapdf 88

ProfidingPertemuan lmiah llmu Pengetahuandan TeknoulgBahan 2002

Serptlng 22 -23 Oktober 2002

ISSN1411-2213

dibandingkan dengan bentonit dipilar dengan

aluminium

Tuti Setiawati S IPB-Bogor

Pertanyaan

I Teknik pengukuranuntuk mengubahCo menjadi CO2

2 Bagaimana mengetahui terbentuk fraksi MnO2 dan

Mn2OJ

Jawaban

I Teknik pengukural1 yang digunakan untuk

rnenentukanCO dan CO2adalah eknik kromatografi

gas yang dipasang secara online dengan reaktor uji

aktifitas katalis Gas keluaran reaktor langsung

dialirku ke dalaIli kc1olllkrolrunografi sehinggagas

CO daD CO2 terpisahkan selanjutnya ditentukan

5ecara ualitatif dan kuantitatif dengandetektorTCD

2 Untuk mengetahui terbentuknya fraksi MnO2 dan

Mn2O) ditentukan dengan difraksi sinar-x (XRD)

Pola difraksi masing-rnasing spesies Mndeg2 dan

Mn20 yang dihasilkan pada pengukuran XRD

disesuaikan dengan pvla dif~aksi pada spesiesyang

sarna yang ada d11arnata base yang dikeluarkan

oleb JCPDS-mernasional centre for diffraction

data Metode XRD ini hanya dapat menentukan

MnO~ daD ~O3 secarakualitatif

ElmanPanjaitan 3ffi-BATAN

Penanyaan

1 Apa korelasi peningkatan mang basal dengan

ketahanan anaspadabentonit yang ditambahkan

Keggin

Catalysts for Total Oxidation of Model gas from

wood boilers Appl Catal A General 155

(1997) 265-281

(13] P H HSU Effect of Temperatur on The

Degradationof All3 Complex ClaysClayMiner

45 (1997)286-289

(14) ND HlTrSON MJ HOEKSTRA RT YANG

Control of Micro porosity of Al2O)-Pillared clays

effect of pH calcination temperatur and clay

cation exchange capacity Micropor Mesopor

-fater 8 (1999)447-459

[15] SM maMAS ML OCCELL Effects of

synthesis Conditions on the Thermal Stability of

A Texas montmorillonite expanded with

(AI)O4~O)] 7+ClaysClay Miner 48 (2000)

304-3~

[16) S NARAYANAN K DESHPANDE Alumina

Pillared Montmorillonite Characterization and

Catalysis of Toluene Benzylation and Aniline

Ethylation 4ppl Caral A General 193 (2000)

17-27

(17) F KAPTEIJN AD VANLANGEVELD J A

MOULUN A ANDREINI M A VUURMAN A

M TUREK J M JEHNG I E WACHS

Alumina-Supported Manganese Oxide Catalysts

(I Characterization Effect of Precursor and

Loading)J Catal 150 (1994) 94 -104

(18) RPH GASSER An Introduction to

Chemiorption and Catalysis by Metals

Clarendon PressOxford (1985)206-252

(19) G K BORESKOVCatalytic Activation of

Dioxygen dalam Catalysis Science and

Technology 2 EdJR Anderson M Boudart

Springer-trlagBerlin (1981)

Jawahan

I Korelasi peningkatan ruang basal denganketahanan

panas pada dasarnya tidak ada tetapi peningkatan

ruang basal dan peningkatan ketahanan termal

dihubungkan dengan akibat daTi pemilaran bentonit

dengan polikation jenis Keggin Hasil penelitian ini

sesuai dengan literamr yang ada akibat pemilaran

terjadi peningkatan ruang basal (jarak antara

lembaran yang sam dengan yang lainnya) daTi

975 A menjadi 1748 A penambahan uang basal ni

diakibatkan eljadi pernasukanpolikation ini diantara

lembaran bentonit Dan juga akibat pemilaran ini

teljadi peningkatan ketahanan tennal seperti yang

diperlihatkan dalam Gambar 4a basil karakterisasi

DTAfIG pactaSllhu700degC pada bentonit tanpapilar

Actanya puncak endotermis yang menunjukkan

putusnya lembaranbentonit SedangkanGambar 4b

bentonit berpilar tidak acta uncak endotennis pacta

suhu 700degC yang menunjukkan tidak putusnya

lembaranbentonit

TANYAJAWAB

Sugik Sugiantoro 3ffi-BATAN

Pel1anyaan

I Apa fungsipenambahanilar alumina

2 Bagaimana ka lansgung itambahMn asetatanpa

pemberian ilar alumina

Jawabm

1 Fungsipenambahan ilar pacta entonit ni adalah

untuk membuka uang antara embaranbentonit

secarapermanendan menghasilkan uang-ruang

berdimensimolekularyangmempunyai istem ori

yang cocok untuk aplikasi katalitis Akibat dari

pemilaran menghasilkan ahanyang mempunyai

luas permukaan an ketahanan ermal yang ebih

tinggi hila dibandingkan dengan bentonit tanpa

dipilar

~ Jika Mn II asetat angsungditambahkan e dalam

bentpnnit tanpa dipilar (tanpa aluminium) akan

menghasilkan bahan katalis yang mempunyai

aktifitas dan ketahanan ermal yang rendahhila

264

Ke Daftar Isi