Pembuatan Cis Dan Trans

18
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III “Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)” 1 A. JUDUL PERCOBAAN Pembuatan cis dan trans - kalium dioksalato diakuokromat (III)B. WAKTU PERCOBAAN Kamis, 24 Oktober 2013 pukul 13.00 16.00 WIB C. TUJUAN PERCOBAAN 1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diakuokromat(III) 2. Mempelajari sifat-sifat cis dan trans garam kompleks kalium dioksalato diakuokromat(III) D. DASAR TEORI 1. Isomer Isomer adalah senyawa yang memiliki rumus kimia yang sama, akan tetapi memiliki penataan struktur yang berbeda. Tidak hanya dalam senyawa-senyawa organik, senyawa kompleks juga mengalami isomerisasi. Banyak senyawa koordinasi dengan struktur/rumus kimia yang cukup rumit. Selain itu bervariasinya jenis ikatan dan struktur geometris yang mungkin terbentuk memungkinkan banyaknya jenis isomer yang berbeda dalam senyawaan kompleks. 1.1 Isomer dalam senyawa kompleks Alfred Werner telah berusaha mengklasifikasikan jenis-jenis isomeri yang terjadi dalam senyawa kompleks. Werner menggolongkan isomeri senyawa kompleks menjadi beberapa macam, yaitu isomer polimerisasi, ionisasi, ikatan terhidrat, koordinasi, posisi koordinasi, isomer geometris dan isomer optis. Sampai saat ini, penggolongan isomer yang telah dilakukan oleh Werner tersebut masih dipakai secara luas di bidang kimia. Jenis isomeri yang paling penting dan paling sering teramati dalam senyawa kompleks adalah isomer geometris dan isomer optis Isomer geometris, yang kadang-kadang juga disebut sebagai isomer cis-trans, disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus atom dalam ruang. Pada senyawa kompleks, isomeri semacam ini terjadi pada kompleks dengan struktur 1. Nurul Fatimah KA’11 2. Anindia D. Larasati KA’11 3. Ika Yulia N. KA’11

description

kalium,diakuou,dioksalat,kromat,cis,trans,koordinasi,chemisrty,

Transcript of Pembuatan Cis Dan Trans

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    1

    A. JUDUL PERCOBAAN

    Pembuatan cis dan trans - kalium dioksalato diakuokromat (III)

    B. WAKTU PERCOBAAN

    Kamis, 24 Oktober 2013 pukul 13.00 16.00 WIB

    C. TUJUAN PERCOBAAN

    1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diakuokromat(III)

    2. Mempelajari sifat-sifat cis dan trans garam kompleks kalium dioksalato

    diakuokromat(III)

    D. DASAR TEORI

    1. Isomer

    Isomer adalah senyawa yang memiliki rumus kimia yang sama, akan tetapi

    memiliki penataan struktur yang berbeda. Tidak hanya dalam senyawa-senyawa

    organik, senyawa kompleks juga mengalami isomerisasi. Banyak senyawa koordinasi

    dengan struktur/rumus kimia yang cukup rumit. Selain itu bervariasinya jenis ikatan

    dan struktur geometris yang mungkin terbentuk memungkinkan banyaknya jenis isomer

    yang berbeda dalam senyawaan kompleks.

    1.1 Isomer dalam senyawa kompleks

    Alfred Werner telah berusaha mengklasifikasikan jenis-jenis isomeri yang

    terjadi dalam senyawa kompleks. Werner menggolongkan isomeri senyawa

    kompleks menjadi beberapa macam, yaitu isomer polimerisasi, ionisasi, ikatan

    terhidrat, koordinasi, posisi koordinasi, isomer geometris dan isomer optis. Sampai

    saat ini, penggolongan isomer yang telah dilakukan oleh Werner tersebut masih

    dipakai secara luas di bidang kimia.

    Jenis isomeri yang paling penting dan paling sering teramati dalam senyawa

    kompleks adalah isomer geometris dan isomer optis

    Isomer geometris, yang kadang-kadang juga disebut sebagai isomer cis-trans,

    disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus atom dalam ruang. Pada

    senyawa kompleks, isomeri semacam ini terjadi pada kompleks dengan struktur

    1. Nurul Fatimah KA11 2. Anindia D. Larasati KA11 3. Ika Yulia N. KA11

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    2

    Pt

    (NH3)

    (NH3)

    Cl

    Cl

    Co3+

    N

    N

    N

    N Cl

    Cl

    en

    Co3+

    N

    N

    N

    NCl

    Cl

    en

    Gambar 3. Isomer cis d kompleks

    [Co(en)2Cl2]+

    Gambar 4. Isomer cis l kompleks

    [Co(en)2Cl2]+

    dua substituen atau dua macam ligan. Substituen dapat berada pada posisi yang

    bersebelahan atau berseberangan satu sama lain. Jika gugus substituen letaknya

    bersebelahan, maka isomer tersebut merupakan isomer cis. Sebaliknya jika

    substituen berseberangan satu sama lain, isomer yang terjadi merupakan isomer

    trans.

    Contoh isomeri geometris pada segiempat planar seperti yang terjadi pada

    kompleks [Pt(NH3)2Cl2]. Isomer cis dan trans dari kompleks ini masing-masing

    ditunjukkan dalam Gambar (1) dan (2)

    Isomer cis dari kompleks [Pt(NH3)2Cl2] diperoleh dengan menambahkan

    NH4OH kedalam suatu larutan ion [PtCl4]2-

    . Sedangkan isomer trans dari

    kompleks yang sama dapat disintesis dengan mereaksikan [Pt(NH3)4]2+

    dan

    HCl,

    Isomer optis, pada senyawa kompleks, isomer optik umum dijumpai dalam

    kompleks oktahedral yang melibatkan gugus bidentat dan memiliki isomer cis

    dan trans. Isomer cis dari kompleks semacam ini tidak memiliki bidang simetri,

    sehingga akan memiliki isomer optis. Misalnya pada kompleks [Co(en)2Cl2]+,

    yang memiliki bentuk isomer geometris cis dan trans. Salah satu isomer yang

    tidak aktif secara optis (dalam hal ini isomer trans dari kompleks [Co(en)2Cl2]+

    disebut sebagai bentuk meso dari kompleks tersebut. Isomer-isomer dari

    kompleks ini ditunjukkan pada Gambar 3 5.

    Pt

    Cl

    (NH3)

    NH3

    Cl

    Gambar 1. Isomer cis kompleks

    [Pt(NH3)2Cl2]

    Gambar 2. Isomer trans kompleks

    [Pt(NH3)2Cl2]

    en

    en

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    3

    1.2 Isomer senyawa cis dan trans-kalium bioksalato diakuokromat(III)

    Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dengan cara mencampur

    komponenkomponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada

    perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat

    dipisahkan. Sebagai contoh trans-dioksalatodiakuokrom(II) klorida dapat

    dikristalkan secara pelan-pelan dengan melakukan penguapan larutan yang

    mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan kesetimbangan

    bentuk cis trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih

    rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans berbeda, misalnya kompleks

    cis-diklorbis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam larutan benzena

    meskipun dalam larutan hanya ada 60 % bentuk cis.

    Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak

    dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765C. Logam ini larut dalam asam

    klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion

    kromium(II) :

    Cr + H+Cr2+ + H2

    Cr + HCl Cr2+ + 2Cl-+ H2

    Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya

    menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen:

    4Cr2+

    + O2+ 4H+4Cr3++ 2H2O

    E. ALAT DAN BAHAN

    1. Alat

    - Gelas kimia 200 mL 1 buah

    - Kaca arloji 2 buah

    - Pembakar spiritus 1 set

    - Pompa vakum 1 set

    - Cawan penguapan 1 buah

    - Gelas ukur 25 mL 1 buah

    - Pipet tetes 10 buah

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    4

    2. Bahan

    - Asam oksalat, H2C2O4

    - Kalium dikromat, K2Cr2O7

    - Etanol

    - Larutan amonium hidroksida encer (0,1M)

    F. ALUR KERJA

    1. Pembuatan Isomer Trans Kalium dioksalato diakuokromat(III),

    K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

    3 gram H2C2O4.2H2O

    Terbentuk Kristal

    Persen Hasil

    - Disaring

    - Dicuci dengan akuades

    - Dicuci dengan etanol

    - Dikeringkan

    - Dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen

    - Dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL

    - Dilarutkan dg sedikit akuades mendidih

    - Ditambah sedikit demi sedikit larutan 1 gram K2Cr2O7

    yg dilarutkan dengan sedikit akuades panas

    - Ditutup dengan kaca arloji

    - Diuapkan larutan dengan penangas sampai volum

    - Dibiarkan menguap pada suhu kamar sampai volum

    Filtrat Residu

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    5

    2. Pembuatan Isomer Cis- Kalium bioksalato diakuokromat(III),

    K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

    - Dicampurkan dalam cawan penguapan

    - Diteteskan setetes akuades

    - Ditutup dengan kaca arloji

    - Dikocok ringan, jangan sampai menjadi larutan

    1 gram H2C2O4.2H2O + 3 gram K2Cr2O7

    Gas CO2 dan H2O

    - Ditambah 5 ml etanol

    - Diaduk sampai dihasilkan endapan

    - Dilalukan dekantir

    Persen Hasil

    - Dikeringkan dalam oven suhu 370C sampai konstan

    - Dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen

    - Diamati warna

    - Diuji titik leleh

    Filtrat Residu

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    6

    3. Uji Kemurnian Isomer

    - Ditempatkan pada kertas saring

    - Ditambah sedikit larutan NH4OH 0,1M

    Sedikit Kristal Isomer Trans

    Padatan Coklat Muda

    (Tidak Larut)

    - Ditempatkan pada kertas saring

    - Ditambah sedikit larutan NH4OH 0,1M

    Sedikit Kristal Isomer Cis

    Hijau Tua

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    7

    G. HASIL PENGAMATAN

    NO PROSEDUR HASIL PENGAMATAN REAKSI

    1

    Pembuatan Isomer Trans

    K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

    Sebelum

    - Padatan asam oksalat

    (H2C2O4.2H2O) : kristal tidak

    berwarna

    - Padatan kalium dikromat

    (K2Cr2O7) : kristal jingga

    - Akuades : larutan tidak berwarna

    - Etanol : larutan tidak berwarna

    Sesudah

    - Asam oksalat dihidrat + 1 tetes

    akuades : kristal sedikit larut,

    endapan putih

    - Kalium dikromat + 1 tetes

    akuades : kristal sedikit larut,

    endapan jingga

    - Larutan asam oksalat dihidrat +

    larutan kalium dikromat :

    endapan biru kehitaman,

    mengental, timbul gas

    reaksi berlangsung eksoterm

    (gelas kimia terasa panas)

    - Setelah campuran kedua larutan

    diuapkan : endapan biru

    kehitaman, volum berkurang

    - Kristal setelah disaring :

    terbentuk kristal hitam basah

    - Dicuci dengan air : kristal hitam

    - Dicuci dg etanol : kristal hitam

    - Setelah kering (suhu 37oC) :

    Berat I : 1,065 gram

    Berat II : 1,038 gram

    Berat III : 1,023 gram

    - Titik leleh : 230oC

    4H2C2O4.2H2O(aq) +

    K2Cr2O7(aq) K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)

    - disaring

    - dicuci dengan

    akuades

    - dicuci dengan

    etanol

    - dikeringkan

    - dicatat

    hasilnya dan

    dinyatakan

    dalam persen

    - dimasukkan ke dalam gelas

    kimia 50 mL

    - dilarutkan dg sedikit akuades

    mendidih

    - + sedikit demi sedikit larutan

    1 gram K2Cr2O7 yg

    dilarutkan dengan sedikit

    akuades panas

    - ditutup dengan kaca arloji

    - diuapkan larutan dengan

    penangas sampai volum

    - dibiarkan menguap pada

    suhu kamar sampai volum

    3 gram H2C2O4.2H2O

    Terbentuk kristal

    Filtrat Endapan (kristal)

    Persen hasil

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    8

    N

    O

    PROSEDUR HASIL PENGAMATAN

    REAKSI

    2

    Pembuatan Isomer Cis

    K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

    Sebelum

    - Padatan asam oksalat

    (H2C2O4.2H2O) : kristal tidak

    berwarna

    - Padatan kalium dikromat

    (K2Cr2O7) : kristal jingga

    - Akuades : larutan tidak berwarna

    - Etanol : larutan tidak berwarna

    Sesudah

    - Serbuk asam oksalat dihidrat +

    serbuk kalium dikromat : serbuk

    campuran

    - Serbuk asam oksalat dihidrat +

    serbuk kalium dikromat + setetes

    air :

    endapan hitam hampir larut,

    dilepaskan gas H2O dan CO2,

    reaksi berlangsung eksoterm

    (cawan terasa panas)

    - Campuran + etanol + diaduk :

    endapan hitam kental

    - Setelah didekantasi + etanol lagi :

    endapan hitam

    - Kristal setelah disaring : endapan

    hitam

    - Setelah kering (suhu 37oC) berat

    konstan : kristal hitam

    Berat I : 1,416 gram

    Berat II : 1,384 gram

    Berat III : 1,373 gram

    - Titik leleh : 286oC

    4H2C2O4.2H2O(s) +

    K2Cr2O7(s) K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)

    - dikeringkan

    dalam oven

    suhu 37oC

    sampai konstan

    - dicatat hasilnya

    dan dinyatakan

    dalam persen

    - diamati warna

    - diuji titik leleh

    - dicampurkan dalam cawan

    penguapan

    - diteteskan setetes akuades

    - ditutup dengan kaca arloji

    - dikocok ringan, jangan

    sampai menjadi larutan

    - + 5 mL etanol

    - diaduk sampai dihasilkan

    endapan

    - dilalukan dekantir

    1 gram H2C2O4.2H2O

    + 3 gram K2Cr2O7

    Filtrat Endapan (kristal)

    Persen hasil

    Gas CO2 dan H2O

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    9

    3

    Uji Kemurnian Isomer

    Sebelum

    - Kristal cis : hitam

    - NH4OH : larutan tidak berwarna

    Sesudah

    - Uji kemurnian isomer :

    Kertas saring + kristal + larutan

    amonium : kertas saring berwarna

    hijau tua

    2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) +

    2NH3(aq) 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)

    Sebelum

    - Kristal trans : hitam

    - NH4OH : larutan tidak berwarna

    Sesudah

    - Uji kemurnian isomer :

    Kertas saring + kristal + larutan

    amonium : jingga kecoklatan

    - ditempatkan pada kertas

    saring

    - + sedikit larutan NH4OH

    0,1M

    Sedikit kristal

    isomer cis

    Hijau tua

    - ditempatkan pada kertas

    saring

    - + sedikit larutan NH4OH

    0,1M

    Sedikit kristal

    isomer trans

    Padatan coklat

    muda (tidak

    larut)

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    10

    H. ANALISIS DATA

    1. Pembuatan Isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    Pada percobaan pembuatan isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat (III)

    langkah pertama yang dilakukan, yaitu memasukkan 3 gram asam oksalat dihidrat

    (H2C2O4.2H2O), yang berupa kristal tidak berwarna, ke dalam gelas kimia 50 mL.

    Lalu melarutkan asam oksalat dengan satu tetes akuades mendidih, menghasilkan

    kristal sedikit larut, dan terbentuk endapan putih. Selanjutnya ditambah dengan

    larutan 1 gram kalium dikromat (K2Cr2O7) yang dilarutkan dengan satu tetes akuades

    panas yang menghasilkan kristal sedikit larut dan terbentuk endapan jingga.

    Penambahan larutan kalium dikromat ke dalam larutan asam oksalat dilakukan dalam

    sistem tertutup, yaitu dengan menutup gelas kimia dengan kaca arloji, dan

    menghasilkan endapan biru kehitaman yang mengental serta timbul gas. Tujuan

    dilakukan reaksi di dalam sistem tertutup adalah untuk mencegah keluarnya kalor,

    karena reaksi yang berlangsung adalah reaksi eksoterm, hal ini ditunjukkan dengan

    gelas kimia yang terasa panas. Reaksi yang terjadi adalah:

    4H2C2O4.2H2O(aq) + K2Cr2O7(aq) K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)+ 6CO2(g) + 7H2O(l)

    Setelah kedua larutan tercampur secara homogen, dilakukan penguapan pada

    campuran larutan tersebut di atas penangas air sampai tinggal setengah dari volume

    larutan semula. Selanjutnya dibiarkan menguap dengan sendirinya pada suhu kamar

    sampai tinggal sepertiga dari volume larutan semula. Tujuan dilakukan penguapan

    yaitu untuk menghilangkan kadar akuades yang tidak diinginkan, sehingga tidak

    mempengaruhi pembentukan garam kompleks yang diharapkan, yaitu garam

    kompleks kalium bisoksalato diaquokromat (III), karena senyawa kompleks tersebut

    hanya mengandung 2 molekul H2O dan 2 molekul C2O42-

    sebagai ligan dan

    kalau dalam larutan tersebut masih banyak mengandung H2O kemungkinan ligan

    H2O bertambah jumlahnya yaitu lebih dari yang dinginkan sehingga untuk

    menghindarinya dilakukan penguapan.

    Selanjutnya disaring kristal yang terbentuk, yaitu berupa kristal hitam basah,

    kemudian dicuci dengan akuades dingin, dan setelah itu dengan etanol. Penambahan

    etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga

    terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Kristal yang telah dicuci

    selanjutnya dikeringkan pada suhu 370C sampai diperoleh berat konstan, dan pada

    percobaan ini dibutuhkan tiga replikasi, didapatkan data:

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    11

    Berat I : 1,065 gram

    Berat II : 1,038 gram

    Berat III : 1,023 gram

    Dari data replikasi tersebut didapatkan berat konstan kristal yang dihasilkan dari

    percobaan, yaitu sebesar 1,023 gram. Persen hasil untuk pembuatan isomer trans

    adalah sebagai berikut:

    % hasil = m hasil praktikum

    m teorix 100% =

    1,023 gram

    2,0604 gram x 100% = 49,65 %

    (perhitungan lengkap dapat dilihat di lampiran)

    Persen hasil sebesar 49.65%. Hal ini menunjukkan bahwa pembuatan isomer trans-

    kalium bisoksalato diaquokromat (III) belum sempurna.

    2. Pembuatan Isomer cis-kalium bioksalato diakuokromat(III)

    Pembuatan isomer cis senyawa kalium dioksalato diakuokromat(III) dilakukan

    dengan mereaksikan 1 gram kalium dikromat(kristal berwarna jingga) dengan 3 gram

    asam oksalat dihidrat(kristal berwarna putih) di dalam cawan penguapan. Lalu

    ditambahkan 1 tetes akuades untuk mempercepat reaksi kedua zat dan segera setelah

    penambahan akuades cawan penguapan ditutup dengan kaca arloji. Dilakukan

    prosedur demikian karena reaksi antara kalium dikromat dengan asam oksalat dihidrat

    merupakan reaksi eksoterm (membuang kalor/panas) sehingga selama reaksi

    berlangsung harus ditutup dengan kaca arloji untuk mencegah keluarnya kalor/panas.

    Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan

    berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Dibiarkan

    kedua kristal bereaksi namun jangan sampai menjadi larutan. Terjadinya perubahan

    warna dari jingga dan putih menjadi coklat ini karena terbentuknya senyawa

    kompleks kalium dioksalatodiakuokromat, dimana dalam senyawa kompleks

    tersebut dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi. Reaksi

    pembentukan isomer cis senyawa kalium dioksalato diakuokromat ditunjukkan

    sebagai berikut :

    4H2C2O4.2H2O(s) + K2Cr2O7(s) K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)

    Setelah semua kristal habis bereaksi segera ditambahkan 5 mL etanol.

    Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang

    terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat.

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    12

    Endapan yang diperoleh didekantir untuk memisahkan air dan pengotor-pengotor lain

    dari kristal yang dihasilkan.Endapan berupa kristal cis berwarna hitam lalu dioven

    pada suhu 37oC agar kristal benar-benar kering. Setelah itu, kristal ditimbang dan

    didapatkan berat konstan sebesar 1,373 gram. Persen hasil untuk pembuatan isomer

    cis adalah sebagai berikut :

    % hasil = m hasil praktikum

    m teorix 100% =

    1,373 gram

    2,0604 gram x 100% = 66,64%

    (perhitungan lengkap dapat dilihat di lampiran)

    3. Uji Kemurnian Isomer

    Uji ini bertujuan untuk membedakan yang mana isomer cis-kalium

    dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Uji kemurnian dilakukan dengan

    beberapa cara yaitu uji dengan penetesan ammonia encer, uji UV- Vis, serta uji titik

    leleh.

    a. Uji dengan Larutan Ammonia Encer

    Masing-masing kristal ditambahkan larutan ammonium encer (NH4OH) yang

    berupa larutan tidak berwarna. Ammonium encer (NH4OH) seperti halnya oksalat

    ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan.

    Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat ataupun air. Akibatnya dalam

    penambahan ini pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan

    berwarna hijau muda yang dengan cepat menyebar merata pada kertas saring.

    Bagian ini yang disebut sebagai cis-kalium dioksalato diakuokromat sedangkan

    untuk trans-kalium dioksalato diakuokromat. Kristal yang ditetesi amonia encer

    akan membentuk padatan berwarna coklat tua yang tidak larut. Terlihat jelas pada

    kertas saring berisi kristal kompleks.

    Pada Kristal trans, terbentuk padatan coklat muda yang tidak larut saat

    ditambahkan ammonium encer. Sedangkan pada kristal cis, padatan larut

    membentuk warna hijau tua dan menyebar cepat pada kertas saring. Hal ini dapat

    dijelaskan oleh pengaruh kekuatan efek trans dari beberapa ligan yang terkait

    semisal pada urutan:

    H2O < OH < NH3< Cl < Br < I = NO2 = PR3

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    13

    Pada kristal trans :

    NH3 tidak dapat menstubtitusi ligan oksalat karena kekuatan ligan NH3

    dibawah ligan oksalat berdasarkan kekuatan efek trans. Sehingga larutan

    ammonium encer tak dapat melarutkan kristaltrans yang terbentuk. Namun efek

    transnya diatas H2O, sehingga terjadi perubahan ligan H2O yang mengakibatkan

    perubahan warna kristal menjadi coklat.

    Pada kristal cis :

    Efek tersebut mengalami kebalikan. NH3OH memiliki kekuatan efek cis yang

    lebih besar dari asam oksalat, sehingga mampu mensubstitusi ligan oksalat dari

    kompleks. Akibatnya kompleks menjadi larut dan pergantian ligan menyebabkan

    perubahan warna menjadi hijau tua.

    b. Uji Spektrofotometri UV-Vis

    Tujuan pengujian UV-Visible untuk mengetahui panjang gelombang

    maksimum kristal yang terbentuk. Pengujian UV-Visible dilakukan dengan

    menguji larutan encer isomer cis dengan spektofotometri.

    Kristal trans yang dilarutkan dalam air memiliki warna cokelat, sehingga dapat

    diperkirakan bahwa spektranya akan memiliki panjang gelombang yang

    maksimum pada rentang panjang gelombang visible yakni 380 nm-750 nm. Pada

    pengujian UV-Vis diperoleh 2 puncak dengan absorbansi maksimum sebesar 0,171

    pada panjang gelombang 566,40 nm dan absorbansi maksimum sebesar 0,229 pada

    panjang gelombang 413,00 nm. Warna untuk trans adalah kecoklatan, yang

    tergolong dalam warna kuning-hijau, serta panjang gelombang maksimum tersebut

    masuk dalam rentang warna kuning-hijau (Underwood, 2002). Kemungkinan

    transisi elektron yang terjadi pada n * yang perubahan energinya rendah.

    Transisi elektronik terjadi antar orbital d dari logam transisi dan orbital dari ligan.

    Kristal cis yang dilarutkan dalam air memiliki warna kuning kehijauan,

    sehingga dapat diperkirakan bahwa spektranya akan memiliki panjang gelombang

    maksimum pada rentang panjang gelombang visible yakni 380 nm-750 nm. Namun

    pada pengujian UV-Vis diperoleh 2 puncak dengan absorbansi maksimum puncak

    1 sebesar 0,260 pada panjang gelombang 353,40 nm dan absorbansi maksimum

    puncak 2 sebesar 0,011 pada panjang gelombang 286,70 nm.

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    14

    Munculnya 2 puncak pada hasil uji UV-Vis kristal cis kemungkinan ada

    beberapa faktor, antara lain dikarenakan kristal yang diperoleh masih tercampur

    dengan reaktan, atau dapat dikatakan reaktan tidak seluruhnya menjadi produk,

    adanya pengotor yang mempengaruhi absorbansi. Maka absorbansi maksimum

    kristal cis sebesar 0,769 pada panjang gelombang 350,50 nm. Kemungkinan

    transisi elektron yang terjadi pada n * yang perubahan energinya lebih tinggi

    daripada kristal trans. Transisi elektronik terjadi antar orbital d dari ligan. Sesuai

    diagram perubahan energi transisi elektronik :

    Kristal trans tergolong dalam sistem d4 dimana spin rendah energi pembelahan

    o lebih kecil dari pada energi perpasangan (pairing energy =p) sehingga elektron

    akan mengisi orbital t2g terlebih dahulu dan memenuhinya dengan berpasangan dan

    barulah mengisi orbital eg. Sehingga konfigurasi elektron akan mengisi orbital

    t2g3 eg

    1 pada sistem d

    4.

    Sedangkan pada kristal cis juga tergolong dalam sistem d4, spin tinggi o lebih

    besar dari pada energi perpasangan, sehingga elektron akan mengisi orbital terlebih

    dahulu dan mengisi orbital eg. Sehingga konfigurasi elektron akan mengisi orbital

    t2g4 pada sistem d

    4.

    c. Uji Titik Leleh

    Pengujian titik leleh kristal yang terbentuk bertujuan untuk mengetahui titik

    leleh kristal cis yang terbentuk dan mengetahui kemurniannya. Kristal murni akan

    memiliki rentang leleh 1oC dari titik leleh kristal secara teori. Meskipun struktur

    antara cis dan trans berbeda, namun perbedaan titik lelehnya tidak mungkin terpaut

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    15

    hingga >120oC mengingat Mr kedua kompleks adalah sama. Hasil pengujian titik

    leleh trans-kalium dioksalato diakuokromat (III) sebesar 230oc sedangkan titik

    leleh isomer cisnya sebesar 286oC.

    I. SIMPULAN

    Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa :

    1. Senyawa kompleks cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat dapat dibuat dengan

    cara mencampur komponen-komponen penyusun kompleks, yaitu asam oksalat

    dihidrat(H2C2O4.2H2O) dengan kalium dikromat(K2Cr2O7) berdasarkan pada perbedaan

    kelarutan (dalam percobaan ini penambahan akuades yang berbeda)

    2. Sifat cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat yang didapatkan dari percobaan ini

    antara lain :

    Pada uji UV-Vis, kristal trans menunjukkan 2 puncak yaitu absorbansi

    maksimum sebesar 0,171 pada =566,40 nm dan absorbansi maksimum sebesar

    0,229 pada =413,00 nm. Sedangkan kristal cis diperoleh 2 puncak dengan

    absorbansi maksimum sebesar 0,260 pada =353,40 nm dan absorbansi

    maksimum sebesar 0,011 pada =286,70 nm.

    Pada uji titik leleh, titik leleh isomer cis lebih tinggi yaitu 286oC sedangkan

    isomer trans 230oC.

    Pada uji kemurnian isomer, isomer trans terbukti memiliki kelarutan yang lebih

    rendah dari isomer cis karena setelah penambahan amonia padatan kristal tidak

    larut.

    3. Dari percobaan ini diperoleh kristal cis dan trans dari 1 gram kalium dikromat dan 3

    gram asam oksalato dihidrat berwarna hitam dengan berat konstan 1,023 gram

    untuk isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat(III) dan persen hasil sebesar

    49,65%. Sedangkan 1,373 gram untuk cis-kalium dioksalato diakuokromat(III) dan

    persen hasil sebesar 66,64%.

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    16

    J. TUGAS

    1. Pada bagian manakah pada ion oksalat yang berperan sebagai bidentat dalam reaksi

    pembentukan kompleksnya ?

    Jawab :

    Dari atom O yang berasal dari ligan C2O42-

    2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan trans !

    Jawab :

    4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O

    3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses uji kemurnian cis dan trans !

    Jawab :

    2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 2K[Cr(NH3)2(H2O)2]

    K. DAFTAR PUSTAKA

    Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press : Jakarta.

    Fessenden & Fessenden. 1997. Kimia OrganikJilid 1. Erlangga. Jakarta.

    Keenan, Kleinfelter,Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam.

    Erlangga. Jakarta.

    Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimakro. PT. Kalman Media

    Pustaka. Jakarta.

    Tim Dosen Kimia Anorganik.2013.Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III Unsur

    Unsur Golongan Transisi.Surabaya : Laboratorium Kimia Anorganik, Jurusan

    Kimia, Fakultas MIPA, Unesa.

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    17

    LAMPIRAN PERHITUNGAN

    Diket : massa H2C2O4 = 3 gram (Mr : 126 gr/mol)

    massa K2Cr2O7 = 1 gram (Mr : 294 gr/mol)

    Mr garam kompleks = 303 gram/mol, K[Cr(C2O4)2.(H2O)2]

    Dit : massa garam kompleks yang dihasilkan

    Jawab :

    Perhitungan mol

    Mol H2C2O4.2H2O = 3 gram

    126 gram /mol = 0,0238 mol

    Mol K2Cr2O7 = 1 gram

    294 gram /mol = 0,0034 mol

    Reaksi : 4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 K[Cr(C2O4)2.(H2O)2]

    M 0,0238 mol 0,0034 mol -

    R 0,0136 mol 0,0034 mol 0,0068 mol

    S 0,0102 mol 0 0,0068 mol

    Perhitungan massa garam kompleks

    Massa = mol x Mr

    = 0,0068 mol x 303 gram/mol

    = 2,0604 gram

    Persen Hasil (% hasil)

    Trans

    % hasil = m hasil praktikum

    m teorix 100% =

    1,023 gram

    2,0604 gram x 100%` = 49,65 %

    Cis

    % hasil = m hasil praktikum

    m teorix 100% =

    1,373 gram

    2,0604 gram x 100% = 66,64 %

  • Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)

    18