“PEMBUATAN BIODIESEL

DARI MINYAK NYAMPLUNG (Calophyllum inophyllum L) DENGAN REAKSI

TRANSESTERIFIKASI

MENGGUNAKAN KATALIS

KI/H-ZA BERBASIS ZEOLIT ALAM”

Disusun oleh :

Dosen Pembimbing : Ir. Ignatius Gunardi, M.T1955 09 21 1984 03 1001

SEMINAR SKRIPSI 2013

LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRIINSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

2013

Archita Permatasari2311 105 007

Wahyu Mayangsari2311 105 027

Latar Belakang

Kebutuhan minyak bumiIndonesia mencapai54,4% pertahun darisumber energi yang

digunakan

Konsumsi enegy Indonesia (Blue Print Pengelolaan EnergiNasional 2005 – 2025, Lampiran K, Jakarta, 2005)

Bahan Bakar Jumlah CadanganSisa Umur Pakai

(tahun)Minyak bumi 9 miliar barrel 23

Gas alam 188 trillion cubic feet 62Batubara 57 miliar ton 148

Sumber: Blue Print Pengelolaan Energi Nasional 2005 – 2025, Lampiran B, Jakarta, 2005

Latar Belakang

SumberEnergi

terbarukan

Bahan baku melimpah

Non-toxic & performa bagus

Mereduksi emisi gas buang

Renewable

Tinjauan Pustaka

Biji : mengandung 70 – 73% minyak

TanamanNyamplung

Minyaknyamplung

TINJAUAN PUSTAKA

KatalisKatalis Homogen Katalis HeterogenSulit dipisahkan dari

campuran reaksiMudah dipisahkan dari

campuran reaksiKurang stabil pada suhu tinggi Tahan dan stabil terhadap

suhu relatif tinggiAktivitas dan selektivitasnya

tinggiDapat digunakan lagi sesuai

dengan umur katalisMenghasilkan limbah cair

yang banyakMengurangi pencemaran

lingkungan

TINJAUAN PUSTAKA

o Merupakan mineral alumina silikat terhidrat yangtersusun atas tetrahedral alumina dan silika yangmembentuk struktur bermuatan negatif dan berpori.

o Menghasilkan konversi 90% pada reaksi transesterifikasiminyak kedelai dengan ratio molar minyak metanol 1 : 6pada suhu 1500C dan 1200C selama 24 jam.

(Suppes GJ, Dasari, dkk, 2003)Zeolit

KI

Menghasilkan konversi yang paling tinggi (87,4%)dibandingkan denganpenggunaan garam Kalium lain (KF,KCl, KBr, K2CO3, KNO3, KOH) sebagai promotor padakondisi operasi yang sama.(Xie W, Li H, 2006)

TINJAUAN PUSTAKA

Reaksi Transesterifikasi

Rumusan Masalah

1• Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi

menggunakan katalis KI/H-Za dengan loading KI 1%, 2%, 4%,dan 6% dan mana yang menunjukkan hasil terbaik?

2

•Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasimenggunakan katalis KI/H-Za (loading terbaik) dengan variasiperbandingan massa katalis terhadap minyak nyamplungsebesar 5%, 10%, 15%, 20% ?

3•Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasimenggunakan katalis KI/H-Za (loading dan massa katalisterbaik) dengan variasi suhu 50, 60, 700C?

BATASAN MASALAH

1• Bahan baku pembuatan biodiesel yang digunakan

adalah minyak nyamplung.

2•Proses transesterifikasi minyak nyamplung denganmetanol menggunakan katalis padat KI/H-Za.

3•Reaktor yang digunakan pada proses transesterifikasiminyak nyamplung dengan metanol menggunakankatalis padat KI/H-Za adalah reactor batch.

TUJUAN PENELITIAN

1

• Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalisK2O/H-Za dengan loading KI 1%, 2%, 4%, dan 6% dan mengetahui katalis dengan performaterbaik berdasarkan yield biodiesel yang dihasilkan.

2

• Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalisK2O/H-Za (loading terbaik) dengan variasi perbandingan massa katalis terhadap minyakyang digunakan sebesar 5%, 10%, 15%, 20%.

3

• Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalisK2O/H-Za(loading dan massa katalis terbaik) dengan variasi suhu 50, 60,700C.

4

• Untuk mengetahui kondisi operasi terbaik dari reaksi transesterifikasi dengan katalisK2O/H-Za berdasarkan % yield produk yang didapatkan dari variabel- variabel penelitian.

5

• Untuk mengetahui spesifikasi biodiesel yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi dengan kondisi operasi terbaik.

MANFAAT PENELITIAN

1• Mendapatkan biodiesel dengan bahan dasar minyak nyamplung

menggunakan katalis padat KI/H-Za.

2• Mengetahui pengaruh variasi perbandingan loading KI pada katalis H-Za

yang digunakan pada reaksi transesterifikasi minyak nyamplung.

3• Mengetahui pengaruh variasi perbandingan massa katalis terhadap minyak

nyamplung dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis KI/H-Za.

4• Mengetahui pengaruh suhu terhadap biodiesel yang dihasilkan dari reaksi

transesterifikasi minyak nyamplung dengan katalis KI/H-Za.

5• Mendapatkan informasi tentang hasil biodiesel terbaik dari kombinasi

variabel penelitian.

Metodologi

•Minyak nyamplung•Metanol 98% (MERCK)•Zeolit Alam•Larutan HCl 4N (SAP CHEMICALS)•Aquadest•KI (MERCK)•H2SO4 (PA)

Bahan

Metodologi

Alat yang digunakan

Keterangan Gambar:1. Kompressor2. Pemanas3. Tempat peletakan

crussible4. Crussible katalis5. Panel kontrol6. Aliran udara keluar7. Erlenmeyer

Metodologi

Alat yang digunakan

1. Magnetic Stirer2. Stirer3. Labu leher tiga4. Karet sumbat5. Air pendingin masuk6. Kondensor reflux7. Air pendingin keluar8. Termometer9. Waterbath

METODOLOGI

•Katalis = KI/H-Zeolit•Waktu reaksi = 2 Jam•Ratio volum minyak : metanol= 2 : 1

Variabel

Variabel Tetap

Variabel Berubah

•Loading KI = 1, 2, 4, 6•Berat katalis terhadap minyak= 5, 10, 15, 20•Suhu reaksi (°C) = 50, 60, 70

METODOLOGI

Analisa Pendahuluan

Esterifikasi

Transesterifikasi

Preparasi Katalis

Analisa Hasil

METODOLOGIPreparasi Katalis

Perlakuan Katalis Zeolit Alam (ZA) menjadi H-ZA

Mencampurkan Zeolit Alam + HCl

Memanaskan hingga suhu 900C

Mengaduk selama 5 jam

Menyaring dan mencuci katalis

Mengoven katalis pada suhu 110 0C selama 12 jam

Mengkalsinasi katalis pada suhu 550 0C selama 5 jam

METODOLOGIPreparasi Katalis

Impregnasi Katalis H-ZA dengan loading KI 1%

Membuat larutan KI dengan loading 1%

Mengoven katalis pada suhu 110 0C selama 12 jam

Mengkalsinasi katalis pada suhu 550 0C selama 4 jam

Menyimpan di desikator

Mengulangi dengan loading KI berbeda

Mengimpreg larutan KI ke katalis H-Za pada suhu 600C dengan perbandingan ratio massa larutan KI dengan H-Za 4 : 1

Mengaduk selama 3 jam sampai katalis berbentuk pasta

METODOLOGIEsterifikasi

Memasukkan minyak nyamplung ke dalam labu leher tiga

Memanaskan minyak nyamplung hingga suhu 65 0C

Memisahkan produk dari metanol dan katalis

Mencuci biodiesel dengan aquades suhu 60 0C

Menyentrifuge untuk memisahkan aquades dan biodiesel selama 2 jam

Analisa dengan metode GC

Memasukkan katalis H2SO4 sebanyak 1% minyak dan metanol dengan ratio volum 2 : 1 ke labu leher tiga

Mengaduk dengan magnetic stirer dan menjaga suhu konstan 65 0C selama 1,5 jam

METODOLOGITransesterifikasi

Memasukkan minyak nyamplung hasil esterifikasi ke labu leher tiga

Memanaskan minyak nyamplung hingga suhu 70 0C

Memisahkan biodiesel dari metanol dan katalis

Mencuci biodiesel dengan aquades suhu 60 0C

Menyentrifuge untuk memisahkan aquades dan biodiesel selama 2 jam

Analisa dengan metode GC

Memasukkan katalis sebanyak 5% minyak dan metanol dengan ratio volum 2:1 ke labu leher tiga

Mengaduk dengan magnetic stirer dan menjaga suhu konstan 70 0C selama 2 jam

Analisa Data

Analisa

Pendahuluan

Komposisi Minyak Nyamplung

FFA M.Nyamplung

AAS Zeolit alam

KatalisXRD

BET

Produk Biodiesel

GC biodiesel

Viskositas

Densitas

Hasil Penelitian &

Pembahasan

Hasil GCMS Minyak Nyamplung

NO KomponenRetention

time1 Palmitic acid 7,352 Oleic acid 9,663 Stearic acid 9,994 Linoleic acid 12,695 Cyclohexanecarboxylic acid 18,566 Eicosanedioic acid 19,69

%FFA minyak nyamplung = 22%(Sahoo PK, Das LM, 2009)

Analisa FFA ini mengacu pada metode AOCS Ca 5a-40

Hasil Uji FFA Minyak Nyamplung

Hasil Analisis AAS Zeolit Alam

Parameter Satuan Hasil AnalisisAl % 2,14Si % 36,52

Zeolit Silika Tinggi

Hasil Uji X-RD Katalis KI/ H-Za

Katalis Hasil identifikasi kualitatif

KI/ H-ZaQuartz-alpha, SiO2

Berlinite, AlPO4

Roscoelite-1/ITM, KAlV2Si3O10 (OH) 2

K2OK2O

K2O

K2O

K2O ditunjukkan pada peak sudut 2θ = 310, 390, 510 dan 550

KI

KI

Hasil Uji BET Katalis KI/ H-Za

Katalis Surface Area (m2/ g) H-Za 55.0601

KI/ H-Za 12.944

Penurunan surface area mengindikasikan bahwa

impregnasi KI menyebabkan tertutupnya lapisan permukaan

zeolit, sehingga surface area menjadi turun (Rodiansono,

Trisunaryanti, dkk, 2007).

Hubungan % loding dengan yield

Semakin tinggi % loading katalis, maka jumlah KI yang ditambahkan semakin banyak, jumlah KI yang masuk pada struktur zeolit yang bertindak sebagai active site juga semakin bertambah, aktivitas katalis

meningkat sehingga % yield biodiesel yang dihasilkan juga meningkat (Kusuma RI, dkk, 2012)

Reaksi KatalisLoading KI

(%)% Biodiesel

% Yield

Esterifikasi H2SO4 - 12,32 10,287

TransesterifikasiK2O/ H-

Za

1 17,67 15,483

2 18,53 16,3604 31,03 28,5716 34,1 32,301

Pengaruh massa katalis terhadap yield

Penurunan % yield biodiesel terjadi karena terbentuknya emulsi dan meningkatkanviskositas dan menyebabkan terbentuknya gel (Venkanna BK dkk, 2009)

Reaksi Katalis% Massa

katalis K2O/ H-Za

% Biodiesel

% Yield

Esterifikasi H2SO4 - 18,86 18,166

TransesterifikasiK2O/ H-

Za

5 34,1 32,06010 35,91 36,80715 19,24 18,51020 19,84 18,959

Pengaruh suhu reaksi terhadap yield

Semakin tinggi suhu reaksi akan meningkatkan kecepatan molekul sehingga meningkatkankecepatan reaksi (Putri EM, Rachimoellah, dkk 2012)

Reaksi KatalisSuhu reaksi

(0C) %

Biodiesel% Yield

Esterifikasi H2SO4 65 18,86 18,166

Transesterifikasi K2O/ H-Za

50 27,75 31,674

60 28,5 33,051

70 35,91 36,807

Hasil reaksi transesterifikasi minyak nyamplung dengan katalis KI/ H-Za

Variable loading katalis

Variable suhu

Variable massa katalis

Hasil uji produk biodiesel yield terbaik

Parameter Biodiesel minyak

nyamplung

SNI 04-

7182-2006

Densitas pada

400C (kg/ m3)

908,55 850-890

Viskositas pada

400C (mm2/ s)

30, 82 2,3 – 6,0

Yield biodiesel kecil, hanya sedikit trigliseridayang terkonversi menjadi methyl ester. Densitasdan viskositas semakin turun dengan meningkatnyakadar biodiesel (Ghanei R, dkk, 2011)

• Semakin tinggi % loading KI, % yield juga semakin tinggi, dimana %yield tertinggi sebesar 32,301% dengan loading KI 6%.1

• Massa katalis terbaik pada reaksi transesterifikasi minyaknyamplung yang telah diesterifikasi dan methanol dengan ratiovolum 2:1 pada suhu 700C selama 2 jam adalah 10% massaminyak dengan % yield 36,807%.

2

• Semakin tinggi suhu reaksi, % yield biodiesel yang dihasilkansemakin tinggi, dengan % yield tertinggi pada suhu reaksi 700Csebesar 36,807%.

3

• Kondisi reaksi transesterifikasi terbaik dengan katalis K2O/H-Zadari penelitian ini adalah katalis dengan loading KI 6%, massakatalis 10% massa minyak, ratio volum minyak methanol 2:1 padasuhu 700C selama 2 jam.

4

5•Berdasarkan densitas dan viskositas, biodiesel hasil reaksi esterifikasitransesterifikasi minyak nyamplung dengan katalis K2O/H-Za tidakmemenuhi SNI 04-7182-2006 karena % yield biodiesel yang dihasilkankecil.

Kesimpulan