Pemba Has An

Rizki Dwi Ananda Putri240210120090

V. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Air merupakan zat yang sangat penting dan mutlak bagi kelangsungan

hidup di alam semesta. Air merupakan senyawa yang terkandung dalam jumlah

besar di alam, yang terdapat di udara, di dalam bumi, di dalam makhluk hidup

( manusia, tumbuhan, dan hewan ). Air merupakan komponen penting dalam

pangan, yang terdapat dalam bentuk dan jumlah berbeda. Air dapat berupa

komponen ekstraseluler atau intraseluler dari bahan nabati atau hewani. Air dapat

berfungsi sebagai medium pendispersi atau pelarut dalam berbagi produk pangan,

sebagai fase terdispersi dalam produk emulsi , atau sebagai komponen minor

dalam bahan atau produk pangan kering. Air dalam bahan pangan berperan dalam

memengaruhi tingkat kesegaran, stabilitas, keawetan, dan kemudahan terjadinya

reaksi-reaksi kimia, aktivitas enzim, dan pertumbuhan mikroba ( Kusnandar,

2010).

Air dalam bahan makanan yang berupa air bebas dapat membantu

terjadinya proses kerusakan bahan makanan misalnya proses mikrobiologis,

kimiawi, enzimatik, bahkan oleh aktivitas serangga perusak. Sedangkan air yang

dalam bentuk air lainnya tidak berpengaruh pada proses kerusakan tersebut.

Karena itu, kadar air bukan merupakan parameter yang absolute untuk digunakan

dalam meramalkan kecepatan terjadinya kerusakan bahan makanan. Dalam hal ini

dapat digunakan Aw ( aktivitas air ) untuk menentukan kemampuan air dalam

proses-proses kerusakan bahan makanan ( Sudarmadji, dkk., 1989).

Kadar air dalam bahan makanan dapat ditentukan dengan berbagai cara

antara lain:

1. Metode pengeringan ( Thermogravimetri )

2. Metode destilasi ( Thermovolumetri )

3. Metode khemis

4. Metode fisis

5. Metode khusus misalnya dengan kromatografi; Nuclear Magnetic- Resonance.

Praktikum kali ini metode yang digunakan hanya umetrmovol2 metode

yaitu metode pengeringan (thermogravimetri) dan metode destilasi

(Thermovolumetri).


5.1 Kadar Air Metode Thermogravimetri

Analisis gravimetri adalah cara analisis dimana suatu zat akan ditentukan,

dipisahkan, kemudian diakhiri dengan menimbang suatu zat tersebut yang murni

(Sukarti, 2010). Sedangkan thermogravimetri adalah metode penentuan kadar air

dengan menggunakan pemanasan dan dilanjutkan seperti analisis gravimetri.

Prinsip dari penentuan kadar air dengan metode thermogravimetri ini adalah

menguapkan air yang ada dalam bahan pangan dengan jalan pemanasan.

Kemudian menimbang berat bahan hingga konstan yang berarti semua air sudah

diuapkan. Cara atau metode ini memiliki kelebihan yaitu cara ini dianggap relatif

lebih mudah dan murah ( Sudarmadji, dkk., 1989).

Metode penentuan kadar air dengan cara themogravimetri ini memiliki

beberapa kelemahan yaitu:

1. Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama

dengan uap air, misalnya adalah alkohol, asam asetat, minyak atsiri, dan

sebagainya.

2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat

yang mudah menguap lainnya.

3. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit

melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan.

Metode thermogravimetri yang menggunakan pemanasan sebagai prinsip

kerjanya, pada praktikum pemanasan yang digunakan adalah dengan suhu 105℃.

Hal ini disebabkan oleh air memiliki titik didih pada suhu 100 ℃, yang berarti air

akan mendidih pada suhu 100 ℃( pada tekanan 1 atmosfer ). Apabila suhu yang

digunakan kurang dari 100℃ akan dikhawatirkan air belum menguap semua,

sehingga untuk memastikan air telah menguap semua digunakan suhu diatas suhu

didih air, yaitu pada praktikum ini sebesar 105℃ dan apabila suhu yang

digunakan lebih tinggi dari 105℃, akan dikhawatirkan terjadi cash hardening,

yaitu keadaan bagian luar bahan pangan telah mengeras atau mengkerut sehingga

air ada di dalam bahan pangan tidak dapat keluar.

Pengunaan cawan aluminium sebagai wadah sampel pada proses

pemanasan disebabkan cawan alumunium ini merupakan bahan yang inert yang

bersifat katalisator. Sifat katalisator pada cawan alumunium ini akan mempercepat


penerimaan panas oleh bahan makanan atau sampel yang ada dalam cawan,

sehingga proses penguapan air akan berjalan lebih cepat.

Praktikum penentuan kadar air ditujukan untuk menentukan nilai basis

basah (wet basis ), basis kering ( dry basis ), dan total solid ( ts ). Kadar air sendiri

merupakan selisih berat bahan awal dengan berat bahan setelah melalui proses

pemanasan dan dinyatakan dalam bentuk persen. Berikut ini merupakan

perhitungan untuk menentukan persen kadar air dan total solid.

%Kadar air (d .b )=W 3W 2

×100%

%Kadar air ( w .b )=W 3W 1

× 100 %

Total Padatan=W 2W 1

×100 %

Dimana:

W1 = Berat sampel (g)

W2 = Berat sampel setelah dikeringkan (g)

W3 = Kehilangan berat (g)

Tabel 1. Berat cawan kosong dan berat cawan+sampel

KelWCawan

kosong

(g)

WCawan

konstan

(g)

Wc+s

Penimbangan1(g)

Wc+s

Penimbangan 2(g)

WtC+s

Penimbangan3(g)

W2

(g)

1 4,35 4,35 4,70 4,70 4,70 0,352 5,14 5,14 7,95 7,95 7,95 2,813 4,15 4,15 6,79 6,80 6,80 2,644 3,75 3,75 3,98 3,98 3,97 0,235 4,55 4,55 6,26 6,26 6,26 1,716 5,71 5,71 6,06 6,06 6,06 0,347 4,15 4,15 6,95 6,95 6,95 2,818 5,08 5,08 7,75 7,75 7,75 2,679 3,78 3,78 4,02 4,02 4,02 0,2410 4,49 4,49 6,23 6,23 6,22 1,74

(Sumber: dokumentasi pribadi, 2014)

Tabel 2. W1, W2, W3, %db, %wb, dan TS

Kelompok W1 W2 W3 % db %wb TS1 3,10 0,35 2,75 785,71 88,71 11,292 3,04 2,81 0,23 8,19 7,57 92,433 3,04 2,64 0,4 15,15 13,16 86,84


4 3,01 0,23 2,78 1208,70 92,36 7,645 3,01 1,71 1,3 76,02 43,19 56,816 3,02 0,34 2,68 788,24 88,74 11,267 3,05 2,81 0,24 8,54 7,87 92,138 3,07 2,67 0,4 14,98 13,03 86,979 3,03 0,24 2,79 1162,5 92,08 7,9210 3,06 1,74 1,32 75,86 43,14 56,86

(Sumber: dokumentasi pribadi,2014)

Contoh perhitungan (kelompok 4) :

%dB = 2,780,23

x 100%

= 1208,70

%Wb = 2,783,01

x 100%

= 92,36

TS = 0,233,01

x 100%

= 7,59123116

Kadar air berat basah mempunyai batas maksimum teoritis sebesar 100

persen, sedangkan kadar air berdasarkan berat kering dapat lebih dari 100 persen.

(Syarif dan Halid, 1993).

Berdasarkan literature, kadar air pada buah apel adalah 84%, kacang tanah

6-8%, tepung tapioka 8-12%, sawi 95%, ikan teri basah 78%,dan ikan teri kering

20%. Berdasarkan data hasil percobaan pada tabel 1 menunjukan kadar air yang

diperoleh pada praktikum pada seluruh sampel mendekati kadar air berdasarkan

literature. Menurut nilai kadar air ( dry basis ) yaitu anatara kehilangan berat

dibagi dengan massa bahan setelah dikeringkan dan dalam persen, menghasilkan

hasil yang sama, nilai kadar air ( dry basis ) sawi adalah yang paling besar. nilai

kadar air (dry basis ) sawi adalah 1208,70% pada uji di kelompok 4 dan 1162,5%

di pengujian kelompok 9. Nilai yang begitu besar pada kadar air ( dry basis ) lebih

besar dibandingkan kadar air ( wet basis ), hal ini terjadi karena nilai kehilangan

berat pada kadar air ( dry basis ) dibandingkan dengan nilai massa bahan yang

telah kering, sehingga nilai massa bahan telah jauh berkurang dibandingkan massa

sebelumnya. Sehingga nilai kadar air ( dry basis ) memiliki nilai yang cukup

besar.


Nilai total solid adalah nilai dimana massa bahan setelah pengeringan

dibandingkan dengan nilai massa bahan awal dan dalam bentuk persen. Nilai total

solid bahan yang terbesar adalah pada sampel bawang merah. Hal ini

menunjukkan bahwa penurunan massa bawang merah setelah pengeringan tidak

jauh berbeda dengan massa bawang merah awal. Sehingga semakin besar nilai

total solid semakin kecil uap air yang teruapkan atau massa bahan yang

berkurang. Hal ini berarti nilai kadar air ( wet basis dan dry basis ) bertolak

belakang dengan nilai total solid, sehingga semakin kecil nilai kadar airnya maka

akan semakin besar nilai total solid, dan sebaliknya.

Hal yang dapat mempengaruhi ketelitian analisis kadar air diantaranya :

suhu pengeringan, suhu dan kelembapan ruang pengeringan, kecepatan

pergerakan udara dalam ruangan pengeringan, kedalaman dan ukuran partikel

sampel, konstruksi oven serta jumlah dan posisi sampel dalam oven.

Selain hal tersebut, ketelitian analisis air dengan metode oven juga

dipengaruhi berbagai hambatan yang berhubungan dengan karakteristik sampel.

Kemungkinan adanya barrier atau hambatan terhadap difusi air dalam bahan

pangan menyebabkan kecepatan pengeringan turun saat kadar air menjadi rendah.

Hal ini terjadi pada bahan pangan yang bersifat higroskopis seperti buah atau

sayur berkadar gula tinggi, misal dalam praktikum ini kubis. Pada saat

dikeringkan bahan pangan tersebut akan mengalami pemekatan pada

permukaannya dan mengakibatkan terjadinya pengerasan (case hardening).

Permukaan yang mengeras akan menghambat pengeluaran air dari dalam sampel,

sehingga proses pengeringan menjadi sangat lambat (Andarwulan, 2011).

Penyerapan uap air dari udara sekitar oleh sampel yang telah kering dapat

menyebabkan kesalahan pengukuran yang cukup nyata.Penyerapan air bisa terjadi

dari udara di dalam oven atau penyerapan air dari udara selama penimbangan.

Penyerapan air dari udara di dalam oven dapat menyebabkan kesalahan

pengukuran sampai 0,5 atau 1%, khususnya jika udara yang mengalir dalam oven

tidak kering.

5.2 Penentuan Kadar Air dengan Metode Destilasi


Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap ( volatilitas ) bahan.

Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan

senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang

terbentuk. Metode destilasi disebut juga sebagai metode thermovolumetri. Prinsip

penentuan kadar air dengan metode destilasi ini adalah menguapkan air dengan

“pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan

tidak dapat mencampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah

daripada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain: toluene, xylem, benzene,

tetrakhlorethilen, dan xylol ( Sudarmadji, dkk., 1989).

Cara destilasi ini baik untuk menentukan kadar air dalam zat yang

kandungan airnya kecil yang sulit ditentukan dengan cara thermogravimetri.

Penentuan kadar air dengan metode ini hanya memerlukan waktu ±1 jam. Cara

destilasi terjadinya oksidasi senyawa lipid maupun dekomposisi senyawaan gula

dapat dihindari sehingga penentuannya lebih tepat. dan untuk bahan yang

mengandung gula dan protein yang tinggi sering ditambahkan serbuk asbes ke

dalam bahan, hal ini untuk mencegah terjadinya superheating yang dapat

menimbulkan dekomposisi bahan tersebut. Penambahan tanah diatomea pada

bahan yang telah ditumbuk halus sebelum destilasi difungsikan untuk memperluas

permukaan kontak dengan cairan kimia yang digunakan dan mempelancar

terjadinya destilasi.

Perhitungan dalam metode destilasi ini dalam menentukan kadar air adalah:

Persen kadar air = volume air yang tertampung(ml)

berat sampel (g)×100 %

Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi yakni menguapkan air dengan

pembawa cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan

tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah

daripada air. Pada metode ini air dikeluarkan dari sampel dengan cara destilasi

azeotropik kontinyu dengan menggunakan pelarut immicible. Air dikumpulkan

dalam tabung penerima berskala kemudian volume air yang terkumpul dapat

diketahui. Pelarut yang digunakan hendaknya memiliki bobot jenis lebih rendah


dari air seperti toluena, xylol, dan heptana sehingga jumlah air yang diuapkan dan

tertampung di tabung skala.

Cara penentuan metode destilasi adalah dengan memberikan zat kimia

sebanyak 80 ml pada sampel yang diperkirakan mengandung air sebanyak 2-5 ml.

Kemudian dipanaskan hingga mendidih. Uap air dan zat kimia tersebut

diembunkan dan ditampung dalam tabung penampung, karena berat jenis air lebih

besar daripada zat kimia tersebut, maka air akan berada dibagian bawah pada

gtabung penampung. Apabila pada tabung penampung dilengkapi dengan skala

maka volume air dapat diketahui langsung. Alat yang biasa digunakan untuk

menampung tersebut adalah tabung Stark-Dean dan Sterling-Bidwell atau

modifikasinya. Berikut ini merupakan gambar alat destilasi yang terdapat pada

gambar 1.

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana

( Kimiamagic, 2010)

Pada saat proses destilasi terdapat wadah besar ( dapat berupa ember ) yang

digunakan sebagai penyimpan air dingin. Air dingin difungsingkan untuk

mengkondisikan uap panas sehingga mengembun menjadi uap air dan jatuh lalu

tertampung di labu penampungan. Sampel yang digunakan pada metode ini adalah

margarin, kemiri, tepung tepung tapioka, susu kental manis, dan bawang merah.

Prinsip kerja dari alat ini adalah air diuapkan bersama-sama dengan pelarut

yang sifatnya imisibel pada perbandingan yang tetap. Tiga jenis pelarut yang


sering digunakan adalah toluena, xilena (dimetil benzena), dan tetrakloroetilena.

Pada praktikum kali ini pelarut yang digunakan adalah toluena. Toluena memiliki

berat jenis lebih rendah dari air, berat jenis toluena 0,866 g/ml, xilena 0,866-0,87

g/ml. Tetrakloroetilena mempunyai berat jenis lebih tinggi dari air 1,62 g/ml.

Penggunaaan pelarut yang mempunyai berat jenis lebih ringan dari air

bertujuan agar air berada di bagian bawah gelas penampung sehingga pengukuran

volume lebih mudah. Penggunaan pelarut dengan berat jenis lebih tinggi akan

menyulitkan pengukuran volume air (akan terbentuk dua meniskus sehingga

ketelitian data kurang).

Pada kondisi biasa, titik didih air dan toluen akan bersama-sama menguap

pada suhu 850C dengan perbandingan air toluen = 20:80. Uap air dan pelarut

dikondensasi, oleh karena air dan toluen tidak dapat bercampur maka setelah

kondensasi air dan toluen akan terpisah sehingga volume air dapat ditentukan.

Saat memasukan sampel kedalam labu didih pastikan sampel tidak ada yang

menempel pada leher labu yang menghubungkan labu dengan sterling. Karena

apabila ada yang menempel terutama bahan yang mengandung glukosa,

dikhawatirkan akan terjadi karamelisasi pada leher tabung akibat pemanasan yang

dilakukan dan mengakibatkan labu didih sulit dilepas dari sterling.

Keuntungan metode ini adalah kadar air ditetapkan langsung dan hasil akhir

merupakan nilai kadar air yang nyata dan bukan karena kehilangan berat contoh.

Hasil lebih teliti dibandingkan metode pengeringan oven karena jumlah contoh

lebih banyak. Waktu analisis singkat (0,5-1 jam), peralatan sederhana dan mudah

didapat serta pengaruh kelembababn lingkungan dapat dihindari dan dapat

mencegah oksidasi selama pemanasan. Selain itu metode ini memiliki cara

pengerjaan sederhana dan mudah ditangani.

Kelemahan metode ini adalah permukaan alat gelas harus selalu bersih dan

kering. Senyawa alkohol atau gliserol mungkin terdistilasi bersama air yang dapat

mengakibatkan data yang diperoleh lebih tinggi dari nilai sebenarnya. Pelarut

yang digunakan mudah terbakar, sebagian pelarut beracun (misal benzena), serta

ketelitian membaca volume air yang terkondensasi terbatas.

Analisis kadar air metode distilasi azeotropik (SNI 01-3181-1992 yang

dimodifikasi) memiliki prinsip bahwa penguapan air dari bahan bersama-sama


dengan pelarut yang sifatnya imisibel pada suatu perbandingan yang tetap. Uap air

dari bahan beserta pelarut dikondensasi kemudian ditampung dalam gelas

penampung. Air yang mempunyai berat jenis lebih besar dibandingkan pelarutnya

(jika digunakan pelarut dengan berat jenis lebih rendah) akan berada di baian

bawah pelarut sehingga volumenya dapat dengan mudah ditentukan.

Tabel 3. Kadar Air MetodeThermovolumetri

Kel. Sampel V air(ml) W sampel (g) Kadar (%)

1&6 Margarin 0,775 5,1862 14,94322

2&7 Kemiri 0,24 5,0036 4,796546

3&8 TepungTapioka 0,857 5,0733 16,89236

4&9 SusuKentalManis 0,7 5,1645 13,55407

5&10 Bawangmerah 4 5,0125 79,8005

(Sumber: dokumentasi pribadi,2014)

Perhitungan

% Ka = Vair(mL )

Wsampel(g) x 100%

Contoh perhitungan:

Sampel Susu Kental Manis

% Ka = 0,7

5,1645 x 100%

= 13,55407

Menurut literatur dari DKBM DEPKES tahun 2005, kadar air pada sampel

mentega 16,50%, tepung tapioka 8-12%, bawang merah 65-70% dan Kemiri 6%.

Hasil kadar air yang diperoleh dari hasil praktikum mendekati kadar air

berdasarkan literature kecuali tepung tapioka. Tepung-tepungan memiliki kadar

air relatif rendah sehingga seharusnya kadar airnya lebih rendah dibandingkan

dengan susu kental manis. Hal ini dapat terjadi akibat adanya kesalahan prosedur

pada praktikum. Tepung-tepungan yang memiliki kadar air relatif rendah lebih

disarankan menggunakan metode thermogravimetri untuk menentukan kadar

airnya.


VI. KESIMPULAN DAN SARAN

6.1 Kesimpulan

Kesimpulan pada praktikum penentuan kadar air adalah:

Metode perhitungan kadar air yang dilakukan pada praktikum kali ini adalah

metode pengeringan ( Thermogravimetri ) dan metode destilasi

( Thermovolumetri .

Suhu yang digunakan dalam metode oven harus disesuaikan dengan bahan agar

bahan selain tidak ikut menguap.

Berat konstan adalah berat bahan yang tidak akan berkurang atau tetap setelah

dimasukan kedalam oven.

Metode destilasi dapat digunakan untuk bahan pangan yang berkadar air tinggi

dan mengandung senyawa-senyawa yang mudah menguap.

Pelarut yang digunakan hendaknya memiliki bobot jenis lebih rendah dari air

seperti toluene.

Prinsip dari penentuan kadar air dengan metode thermogravimetri ini adalah

menguapkan air yang ada dalam bahan pangan dengan jalan pemanasan dan

kemudian menimbang berat bahan hingga konstan yang berarti semua air sudah

diuapkan.

Semakin kecil nilai kadar airnya maka akan semakin besar nilai total solid, dan

sebaliknya.

Metode destilasi lebih baik digunakan untuk bahan makanan dengan kadar air

relatif tinggi.

Prinsip penentuan kadar air dengan metode destilasi ini adalah menguapkan air

dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi

daripada air dan tidak dapat mencampur dengan air serta mempunyai berat

jenis lebih rendah daripada air.

Zat kimia yang dapat digunakan pada metode destilasi antara lain: toluene,

xylem, benzene, tetrakhlorethilen, dan xylol.

6.2 Saran


Sebelum melakukan praktikum pastikan cawan benar-benar konstan. Praktikan harus lebih berhati-hati saat menggunakan alat destilasi. Praktikan harus memastikan tidak ada sampel yang menempel pada labu didih

saat melakukan perhitungan kadar air metode destilasi.


DAFTAR PUSTAKA

Andarwulan, Nuri., Feri Kusnandar., Dian Herawati. 2011. Analisis Pangan. Jakarta : Dian Rakyat

Kusnandar, Feri. 2010. Kimia Pangan Komponen Makro. Dian Rakyat. Jakarta.

Sudarmadji, Slamet, Bambang Haryono, dan Suhardi. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Penerbit Liberty Yogyakarta, Yogyakarta.

Sukarti, T. 2008. Kimia Analitik. Penerbit Widya Padjadjaran, Bandung.

Winarno, F.G.. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Penerbit PT. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.

Pemba Has An

Documents

Transcript of Pemba Has An