Pcc.bundelan.2014

Praktikum Kimia MaterialTahun Ajaran 2013/2014

PEMBUATAN PRECIPITATED CALCIUM CARBONAT (PCC)

DENGAN METODA KAUSTIK SODA

I. TUJUAN

Mengolah batu kapur menjadi PCC dengan menggunakan metoda kaustik soda.

II. TEORIBatu kapur adalah batuan endapan yang sebagian besar terbentuk ketika

tanaman dan hewan yang mati di lautan mengeras pada tekanan yang tinggi dan

terjadi pada jangka waktu yang lama. Di industri, batu kapur digunakan sebagai

bahan dasar semen. Untuk bidang konstruksi, batu kapur dalam bentuk pasir

banyak digunakan pada bangunan dan penimbunan jalan. Sedangkan dalam

bidang kesehatan, batu kapur berperan sebagai sumber kalsium yang merupakan

unsur esensial bagi makhluk hidup.

Mineral batu kapur dapat dibedakan atas:

1. Kalsit

Merupakan jenis batu kapur dengan kandungan utamanya senyawa CaCO3,

berwarna putih, dan juga abu-abu, memilki bentuk struktur rombhohedral, dengan

density 2,72. Kekerasan 3 mohs dan berat molekul 100 g/mol.

2. Dolomite

Dolomite merupakan jenis batu kapur dengan komposisi utama CaMg(CO3)2 yang

mengandung CaCO3 sebanyak 55,5 – 58 % dan MgCO3 sebanyak 20 – 44 %.

Biasanya tidak berwarna, bentuk struktur rhombohedral. Kekerasan 3,5 – 4 mohs,

dan berat jenis 2,85 g/ml.

3. Aragonite

Merupakan senyawa CaCO3 yang berwarna putih. Bentuk struktur orthorombik

dengan berat jenis 2,93 g/ml dan kekerasan 3,5 – 4 mohs.

Precipitated Calcium Carbonate (PCC) merupakan kalsium karbonat yang

telah diolah melalui reaksi kimia. Secara umum, PCC dapat dibuat melalui

Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) Dengan Metoda kaustik Soda


pelarutan kalsium oksida (CaO) yang kemudian dialiri gas CO2. Produk yang

dihasilkan dari metoda ini akan menghasilkan PCC dengan ukuran partikel yang

kecil [1].

PCC merupakan kalsit yang mempunyai struktur kristal amorf yang

kekerasannya cukup rendah sehingga dapat dipergunakan untuk filler beberapa

bahan makanan dan beberapa jenis bahan kimia dan mempunyai harga yang

cukup mahal (empat kali harga kalsit alam).

Perbedaan bentuk kristal-clustered needles, cubes, prism, dan

rhombohedron akan menghasilkan sifat fisik yang berbeda seperti densitas, luas

permukaan, dan kemampuan absorpsi minyak. Hal ini akan memungkinkan

penggunaan PCC pada pemakaian yang tidak dapat dilakukan dengan kalsium

karbonat biasa. Selain itu PCC juga dapat mencapai ukuran yang sangat kecil,

mencapai nanometer, jauh lebih kecil dibanding kalsium karbonat biasa hasil

penggerusan batu kapur.

PCC dapat dibuat dengan tiga metoda, yaitu:

1. Metoda Solvay

2. Metoda Caustic Soda

3. Metoda Carbonasi

Metoda karbonasi merupakan metoda yang paling efektif saat ini,

disamping tidak menggunakan bahan kimia tambahan, metoda ini juga

memanfaatkan kembali hasil reaksi sampingannya dalam tiap tahapan reaksi,

seperti pemakaian kembali gas CO2 hasil pemanasan batu kapur dan

memanfaatkan kembali air dari hasil sampingan proses karbonasi. Selain itu,

dengan menggunakan metoda karbonasi, bentuk dan ukuran partikel PCC dapat

dikontrol dengan mengendalikan reaksi kimianya.

Beberapan tahapan pembuatan PCC dengan metoda karbonasi yaitu:

1. Proses Kalsinasi

Merupakan proses pemanasan batu kapur untuk pembebasan CO2 sehingga

menghasilkan CaO.



CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g)

2. Proses Hidrasi

CaO (s) + H2O (aq) Ca(OH)2 (aq)

3. Proses Karbonasi

Merupakan pengaliran gas CO2 ke dalam larutan kaslium hidroksida,

menghasilkan PCC yang berwarna putih dan endapannya sukar larut.

Ca(OH)2 (aq) + CO2 (g) CaCO3 (s) + H2O (aq) [2].

Ada dua cara pengaliran gas CO2 pada tahap ini, yaitu:

1. Cara penggelembungan

Pada cara ini gas CO2 berkontak langsung dengan larutan.

2. Cara Counter Curren

Pada cara ini gas CO2 tidak berkontak langsung dengan larutan.

Sifat kimia batu kapur yaitu:

1. Reaksi dengan HCl ecer menghasilkan gas CO2

CaCO3 + 2HCl CaCl2 + CO2 + H2O

2. Terurai dengan pemanasan pada suhu tinggi

CaCO3 900oC CaO + CO2

3. Reaksi dengan asam karbonat menghasilkan bikarbonat

CaCO3 H2CO3 Ca(HCO)2

Kalsium karbonat adalah mineral alam yang berwarna putih, terdiri dari dua

bentuk kristal, yaitu kalsit dengan struktur heksagonal dan araganit dengan

struktur rombohedral. Kalsium karbonat dapat diperoleh dari dua cara, yaitu:

1. Cara Sederhana

Pada cara ini batu kapur digiling dengan kehalusan tertentu yang disebut

dengan Ground Calcium Carbonate (GCC).

2. Cara Reaksi Kimia

Cara ini menggunakan metoda tertentu seperti Precipitated Calcium Carbonate

dan Besi Calcium Carbonate.



Banyak industry yang telah memanfaatkan kalsium karbonat . Industri yang

menggunakan kalsium karbonat antara lain:

1. Industri pulp dan Kertas

2. Industri ban mobil dan motor

3. Industri Cat

4. Industri pembuatan pipa PVC, dan

5. Industri pembuatan pasta gigi [3].

Secara umum proses pembuatan PCC ada tiga cara, yaitu:

1. Produk samping

Pada metode ini CaCO3 diperoleh dari hasil pembuatan NaOH dan kapur soda

dengan proses kristalisasi calsium carbonat. CaCO3 merupakan hasil samping

pembuatan NaOH dengan reaksi:

Na2CO3 + Ca(OH)2 → 2 NaOH + CaCO3

Metode ini mempunyai kekurangan karna terdapat lumpur. Pada hasil proses

Ca(OH)2 dan senyawa-senyawa yang mengandung lumpur dapat dilakukan

dengan metode pemurnian secara kimia dan mekanik yang memerlukan biaya

tinggi.

2. Produk karbonasi

Pada proses ini terjadi penambahan CO2 secara stoikiometri hingga mencapai

suasana netral.

Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O

Ca(OH)2 diperoleh dari pelarutan kapur (CaO). Kondisi operasi dilihat dengan

mengatur temperatur, konsentrasi, laju penambahan. Semua faktor ini

mempengaruhi distribusi ukuran pastikel produk.

3. Proses Kalsium Klorida (CaCl2)

Pada percobaan ini dihasilkan dari reaksi CaCl2 dengan Na2CO3 (natrium

karbonat). Disini CaCO3 merupakan produk samping pada proses ammonia.

Ca Cl2 + Na2CO3 → CaCO3 + 2 NaCl

Ca Cl2 + (NH4)2 CO3 → CaCO3 + 2NH4Cl [4].



III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat dan Fungsi

No Alat Fungsi

1. Alat – alat gelas wadah sampel

2. Kertas Saring menyaring larutan

3. Hot plate stirrer menghomogenkan larutan

4. Neraca analitis menimbang zat

5. Pompa vacum mempercepat proses pemisahan air

3.1.2 Bahan dan Fungsi

No Bahan Fungsi

1. Batu kapur bahan dasar

2. Na2CO3 pembentuk endapan

3. Aquadest pelarut

4. HNO3 untuk melarutkan CaO



3.2 Cara Kerja

1. Dibuat larutan A dengan mencampurkan 5,6 g batu kapur dan 100 mL HNO3

2N.

2. Larutan kemudian distirrer selama 10 menit.

3. Larutan disaring dan diambil filtratnya (larutan A).

4. D ibua t la ru tan B dengan mengencerkan 21 ,2 g Na 2CO3 dalam

100 mL air.

5. Secara serentak larutan A dicampurkan dengan larutan B.

6. Campuran distirrer selama 20 menit dan disaring.

7. Endapan yang diperoleh tersebut kemudian dikeringkandan ditimbang.



3.3 Skema Kerja

CaCO3 5,6 g Na2CO3 21,2 g

- dilarutkan dalam 100 ml HNO3 2 M - diencerkan dalam

labu 100 ml labu ukur 100 mL

- distirrer selama 10 menit

- disaring endapan

- diambil filtratnya

Larutan A (filtrat) Larutan B

Larutan A + Larutan B

- distirrer selama 20 menit dengan

kecepatan 200 rpm

Endapan

- disaring

- dikeringkan

- ditimbang

Kristal PCC



3.4 Skema Alat

3

Keterangan :

1. Gelas piala

2. Magnetik stirrer dan hot plate

3. Magnetik bar



IV. DATA DAN PERHITUNGAN

4.1 Data

Massa CaCO3 : 5,6 g

Massa Na2CO3 : 21,2 g

Mr CaO : 56 g/mol

Mr CaCO3 : 100 g/mol

Volume HNO3 2 M : 100 ml

Massa kertas Saring : 0.71 g

Massa PCC percobaan : 3.78 – 0,71 g = 3.07 g

Reaksi yang terjadi:

CaCO3 CaO + CO2

CaO + HNO3 Ca(NO3)2 + H2O

Ca(NO3)2 + Na2CO3 CaCO3 (PCC) + 2NaNO3

4.2 Perhitungan

mol CaO ~ mol CaCO3

mol CaO =

=

= 0.1 mol

Mol CaCO3 = 0.1 mol

Massa CaCO3 teori = mol x Mr

= 0.1 mol x 100 g/mol

= 10 g

Rendemen =

=



= 30.7 %



V. HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Pengamatan Setiap Langkah Kerja

No. Langkah Kerja dan

Reaksi

Foto Pengamatan Analisis

1. Ditimbang 5,6 gram

CaCO3 .

bubuk putih sumber Ca2+ yang digunakan

adalah Ca2+ dari CaO yang

merupakan hasil kalsinasi

CaCO3.

2. Dilarutkan mengguna-

kan 100 mL HNO3 2N.

CaCO3 + 2HNO3

Ca(NO3)2 + CO2 +

panas

CaO + H2O

Ca(OH)2

terbentuk gelembung-

gelembung gas dan

suspensi dari larutan

CaCO3 ditambah

dengan HNO3.

pada tahap ini terjadi reaksi

eksoterm, dimana ada panas

yang dihasilkan saat CaCO3

ditambah dengan HNO3 . Panas

reaksi ini digunakan untuk

penguraian CaCO3 menjadi

Ca(NO3)2 dan CO2.



3. Distirrer selama 10

menit lalu disaring dan

diambil filtratnya

sebagai larutan A.

Filtrat berwarna ben-

ing dan endapan ber-

warna putih kotor.

Penstirreran dilakukan agar

larutan homogen.

CaO terurai pada filtrate yang

akan digunakan sebagai

sumber Ca2+ dalam pemben-

tukan PCC dan pengotor

lainnya akan tertinggal pada

endapan.



4. NaCO3 diencerkan

dalam labu 100 mL

dengan akuades.

NaCO3 + H2O Na+

+ CO32- (larutan B).

Senyawa NaCO3 me-

nyerap molekul air

terus-menerus sebe

lum mencapai titik

jenuhnya, sehingga

penentuan titik 100 mL

dilakukan sesaat se-

belum tahapan selan-

jutnya.

Reaksi ini merupakan reaksi

eksoterm yang menyebabkan

energi yang dibutuhkan pada

metoda kaustik soda ini tidak

besar. Energi –energi pada tiap

tahap reaksi dimanfaatkan

sebagai sumber energi.

5. Larutan A dan B di-

campur, lalu distirrer

selama 20 menit.

Disaring dan ditim-

bang endapan yang

dibentuk.

mulai terbentuk en-

dapan putih bersih

ditandai terlihatnya ko-

loid-koloid putih pada

saat stirrer berlang-

sung.

Endapan yang terbentuk pada

tahapan ini adalah CaCO3 yang

murni yang diharapkan tarsus-

pensi akibat reaksi pemben-

tukan CaO + Na2CO3.



5.2

No. Foto Pengamatan Analisa

1. Sifat fisik dari hasil akhir

yang didapatkan:

berbentuk serbuk

berwarna putih

tidak berbau

tidak berasa

CaCO3 terendapkan terdapat

dalam jumlah yang cukup

sedikit akibat dilakukan

penyaringan saat suhu

larutan 25oC sehingga

memungkinkan masih ba-



nyak CaCO3 koloid yang

terdapat dalam larutan.



5.3 Pembahasan

Pada praktikum kali ini mengenai pembuatan batu kapur yang mempunyai struktur

dan ukuran partikel yang lebih halus. Batu kapur ini disebut precipitated calcium

carbonate (PCC). Pembuatan PCC ini memakai metoda kaustik soda, dimana

digunakan Na2CO3 yang berfungsi untuk membentuk endapan batu kapur yang

halus dan putih serta metoda ini dipilih karena lebih ekonomis dan waktu yang

digunakan lebih cepat.

Batu kapur yang digunakan pada praktikum ini adalah batu kapur yang

belum di kalsinasi, berwarnan abu – abu dan berbentuk serbuk. Pada pembuatan

batu kapur, sebenarnya menggunakan batu kapur yang telah dikalsinasi, namun

pada praktikum kali ini digunakan batu kapur yang belum dikalsinasi, sehingga

diberi larutan HNO3 2N. senyawa-senyawa batu kapur dilarutkan dengan

menggunakan asam nitrat sehingga logam akan dapat terlarut dengan larutan

asam nitrat secara sempurna. Ca2+ dalam batu kapur diharapkan terlarut

sempurna sehingga filtrate dan larutan ini dapat memberikan hasil yang dalam

pembentukan CaCO3 murni (PCC).

Dalam proses pengerjaannya, metode kaustik soda tidak memerlukan

energy yang tinggi, dan percobaan yang dilakukan dapat dilihat dari tiap-tiap

tahapan reaksi yang menghasilkan panas reaksi.

Setelah dicampurkan, seketika mulai terbentuk larutan putih dan butir –

butir endapan. Untuk menghomogenkan campuran, dilakukan pen-stirrer-an

selama 20 menit.

Senyawa CaCO3 murni (PCC) memiliki warna yang lebih bersih

dibandingkan warna CaCO3 dalam bentukserbuk batu kapur. Senyawa

diendapkan dengan menambahkan Na2CO3.

Dari percobaan didapatkan berat PCC 3,07 g, sehingga rendemen yang

didapatkan sebesar 30,7 %. Hasil yang didapatkan tidak terlalu besar. Hal ini bisa

disebabkan oleh kurang homogennya larutan ketika di-stirrer dan juga disebabkan

oleh jumlah Ca terlarut masih banyak yang belum bereaksi.



VI. KESIMPULAN DAN SARAN

6.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut:

1. PCC merupakan jenis CaCO3 yang mempunyai struktur dan ukuran partikel

yang lebih kecil dan teratur serta berwarna putih.

2. Pembuatan PCC pada praktikum ini memakai salah satu metoda pembuatan

PCC, yaitu metoda Caustic Soda, dimana yang membedakan metoda ini

dengan metoda yang lain adalah pemakaian Na2CO3.

3. Rendemen yang didapat dari praktikum ini adalah 30.7 %.

6.2 Saran

Untuk mendapatkan hasil yang lebih baik lagi pada praktikum selanjutnya,

maka perlu diperhatikan beberapa hal berikut:

1. Menguasai cara kerja.

2. Melakukan praktikum sesuai prosedur kerja.

3. Proses stirrer dilakukan sampai larutan benar-benar homogeny.



Lampiran 1.1 TUGAS PRAKTIKUM

1. Pembuatan metoda PCC yang lainnya adalah:

a. Metoda Solvay

CaCO3 (s) + 2NaCl Na2CO3 + CaCl2

CaCl2 + CO2 + H2O + 2NH3 NH4Cl + CaCO3 (PCC)

b. Metoda karbonasi

Reaksinya:

1. Kalsinasi

CaCO3 CaO + CO2

2. Slaking

CaO + H2O Ca(OH)2

3. Karbonasi

Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 (PCC) + H2O

2. Reaksi pembentukan PCC dengan metoda Caustic Soda:

CaCO3 CaO + CO2

CaO + H2O Ca(OH)2

Ca(OH)2 + Na2CO3 2NaOH + CaCO3

3. Bentuk – bentuk struktur PCC:

1. Kalsit : rombohedral, scalenohedral, prisma

2. Dolmit: spherical

3. Aragonit: orthorhombic

4. Valerit: pseudo hexagonal



Lampiran 1.2 ANALISA JURNAL

Judul Jurnal

Pengaruh penambahan larutan MgCl2 pada sintesis kalsium karbonat presipited

berbahan batu kapur dengan metode karbonasi.

Skema Kerja

-----------

----------

+


Batu kapur alam

kalsinasi

Larutan MgCl2 + CaCl2

Dilarutkan dalam HCl

dikeringkan

disaring

karbonasi

karakterisasi

kesimpulan

CaCl2

CaO

MgCl2

pH larutan sampai men-

capai 7.laju aliran 3

SCFH sambil ditetesi

NH4OH


Metoda Yang Digunakan

Metoda yang digunakan pada jurnal ini adalah metoda karbonasi, pada metoda ini

batu kapur dikalsinasi pada suhu 900oC sehingga terbentuk CaO. Kemudian CaO

dilarutkan dalam air (proses slaking) membentuk Ca(OH)2 selanjutnya dialiri gas

CO2 sampai pH mendekati netral membentuk endapan PCC.

Analisa Hasil

Penambahan larutan MgCl2 berpengaruh pada fasa yang terbentuk, morfologi,

dan ukuran Kristal produk kalsium karbonat presipitat. Sintesis tanpa penambahan

MgCl2 menghasilkan fasa tunggal yaitu kalsit dengan ukuran Kristal 0,091 m,

sintesis dengan penambahan MgCl2 akan menghasilkan fasa kalsit, kalsit

magnesium dan magnesium karbonat..

Kelebihan Metoda Jurnal Dib Anding Dengan Praktikum

Kelebihan metoda pada jurnal dibandingkan dengan praktikum yaitu pada jurnal

dilakukan pengujian dan karakterisasi terhadap hasil yang didapatkan, sedangkan

pada praktikum tidak dilakukan walaupun pada praktikum menggunakan metoda

yang berbeda.



DAFTAR PUSTAKA

1. Aziz, M. 1997. Kalsium Karbonat: Karakteristik serta Penggunaan dalam

Industri. Makalah Teknik. No. 3 Tahun 6.

2. Kraif, D dan Ljerka B. 1997. Precipitation of Calcium Carbonate from Calcium

Hydroxide and Carbonyl Acid Solution. J. Crystal Growth. Pp 248.

3. Mercalfe, H.C. 1982. Modern Chemistry Teachers Edition. Richard and

Whinstone publishers: New York. P 356 – 357, 514 – 515.


Pcc.bundelan.2014

Documents

Transcript of Pcc.bundelan.2014