IDENTIFIKASI BAHAN OBATA. TujuanUntuk mengidentifikasi bahan Obat : ParasetamolStudi Kasus

Suatu industry obat Ayu Farma akan memproduksi tablet Parasetamol merk Waras Panase. Sebelum produksi dimulai telah dilakukan pengujian terhadap raw material (bahan baku), salah satunya adalah identifikasi parasetamol. Bagaimana cara melakukannya?PenyelesaianDasar Teori :

Nama latin : Acetaminophenum Rumus molekul : C8H9NO2 Pemerian : serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit.

Fungsi : analgetikum (pereda nyeri) dan antiperitikum ( penurun demam ) Cara identifikasi :

1. Ditambahkan larutan besi (III) klorida menghasilkan warna biru violet. ( CCIO, 104)2. Paracetamol ditambah dengan asam klorida pekat, dipanaskan selama 1 menit, ditambahkan air dan 1 tetes larutan kalium bikromat menghasilkan warna merah violet ( CCIO, 104)3. Paracetamol di dilarutkan dalam asam klorida 3N, dimasak selama 5 menit kemudian kedalam satu bagian larutan di tambahkan 2 tetes pereaksi diazo I, di saring , dan filtrat di tuangkan dalam 2 ml pereaksi diazo II, timbul warna jingga merah (reaksi diazo) (IO,165)4. Paracetamol ditambah dengan pereaksi tollens (perak nitrat amoniakal) dan dipanaskan, terbentuk endapan cermin perak (IO,165)5. Paracetamol ditambahkan pereaksi millon loco ( Hg(NO3)2 20% dlm HNO3 0,5 N) terbentuk warna merah muda (LACO,)6. Paracetamol ditambah KMnO4 + H2SO4 consentrated, warna ungu hilang (LACO, 687).7. Reaksi kristal : ditambahkan Fe kompleks (larutan FeCl3 + HCl + KI+ aqudes), terbentuk kristal jarum tidak berwarna (LACO, 687). Reagen khusus untuk identifikasi :

1. Pereaksi diazo A : NaNO2Pereaksi diazo B : 2-naftol + 3N NaOH2. Pereaksi tollens : Ag(NH3)2NO33. Pereaksi frohde : amonium molibdat + H2SO4 pekat

4. Pereaksi millon : HgNO3 20% dalam HNO3 0,5 N

5. Pereaksi mayer : HgCl + KI + aquadestAlat :

1. Tabung reaksi

2. Gelas pengaduk

3. Pipet tetes

4. Gelas pengaduk

5. Sendok tanduk

6. Spiritus7. Korek api

8. Penjepit tabung reaksi

9. Kertas saring

10. Botol semprot

11. Mikroskop

12. Meja preparat

Bahan

1. FeCl3 2. HCl3. HNO34. AgNO35. K2CrO7

6. KMnO47. H2SO48. I29. Aseton 10. Pereaksi mayer

11. Pereaksi diazo A dan diazo B12. Pereaksi millon loco

13. Pereaksi tollens

14. Pereaksi mayer

15. Pereaksi frohde

16. Aquadest

Prosedur identifikasiNo.ProsedurPengamatan

1.Uji organoleptis :

Bau

Bentuk

Rasa

Warna Tidak berbau Serbuk Pahit Putih

2.Larutan zat + FeCl3Lart. Biru

3.Larutan HNO3 pekatLart. Merah orange

4.Larutan zat + reagen Tolens Cermin perak (lart. Coklat)

5.Cuprifil :

Larutan zat + 1 tetes CuSO4 + 1 tetes NaOHPutih kebiruan (lama-lama ada endapan biru)

7.Zat dibakar di atas cawanBau seperti pandan

8.Zat + Aceton + air, (diamati di mikroskop) Rapat dan berserat

Parasetamol memiliki struktur molekul sebagai berikut:

Rumus molekul : C8H9NO2Berat molekul : 151

Nama kimia dari Parasetamol

adalah 4-hydroxyacetanilide, p-hydroxyacetanilide, p-acetamidophenol, p-acetaminophenol, N-acetyl-p-aminophenol

sifat fisika dan kimia

Titik leburdari Parasetamol adalahsekitar 1400C

KelarutanParasetamol adalah etanol 1:10, etanol (95%) 1:7, methanol 1:10, aceton 1:13, propilen glikol 1:9.

Gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa Prasetamol antara lain:

Fenol,

amin

sekunder,

metil

Ikatan kovalen C-C, C=C,C=O,C-H Ikatan hidrogenO-H, N-H

Dimana metode reaksi pendahuluan dan gugus fungsi yang dapat dilakukan terhadap senyawa parasetamol adalah sebagai berikut :

Reaksi pendahuluan

Prinsip : pembentukan endapan berwarna

Zat : X mg (parasetamol)

Pelarut : CHCl3, NH4OH, HCl

Prosedur : pada zat tambahkan CHCl3dan NH4OH, kocok. Lapisan CHCl3diuapkan dan ditambahkan HCl 0,5 N, kemudian ditambahkan reagen:

a) Dragendrof : endapan coklat merah

b) Bouchardat : endapan coklat merah

c) Mayer : endapan kunung putih

Gugus Amin sekunder

Prinsip : pembentukan warna (kalorimetri)

Zat : 10 mg Parasetamol

Pelarut : HCl, Na Nitrit, Air, Eter

Prosedur : pada zat tambahkan 2 ml asam klorida encer, 2 ml larutan natrium nitrit, sesudah lima menit tambahkan 5 ml air dan 10 ml eter, kocok. Kumpulkan fasa eter dan uapkan. Pada residu, tambahkan 50 mg fenol panaskan, tambahkan 1 ml asam sulfat pekat, terbentuk warna biru, tuangkan dalam sejumlah air, warna menjadi merah dan jika dibasakan warna menjadi biru kembali.

Perubahan : warna merah

Gugus Fenol

Prinsip : pembentukan warna dan endapan

Zat : X mg (parasetamol)

Pelarut/pereaksi : Millon, air brom, NaOH, asam sulfanilat, FeCl3,asam sulfanilat, Na nitrit

Prosedur:

Reaksi millon : pada zat tambahkan pereaksi millon, terbentuk warna merah

Pada larutan zat atau beberapa mg zat, teteskan larutan FeCl3, terbentuk warna ungu

Pada larutan zat, tambahkan peraksi air brom, terjadi endapan (reaksi substitusi)

Reaksi diazosulfanilat : pada 10 mg zat atau larutannya, tambahkan 1 ml larutan NaOH encer, 4 ml larutan asam sulfanilat dan 4 ml larutan natrium nitrit, terbentuk warna merah

(cara cepat identifikasi obat)

DATA SPEKTROFOTOMETRI

Spektofotometri Infra Merah

Senyawa parasetamol memiliki gugus fungsi yang dapat mengalami vibrasi dan rotasi saat dikenai sinar infra merah pada bilangan gelombang tertentu, gugus fungsi tersebut diantaranya:

Bilangan gelombang (cm-1)Ikatan yang menyebabkan absorbsi

1650Regang C=O

3326Regang N-H

3162Regang O-H

Sehingga Spektrofotometri Infra Merah dapat digunakan sebagai metode analisis senyawa parasetamol. Spektrum infra merah senyawa parasetamol sebagai berikut :

Infrared spectrum of acetaminophen (KBrp e l l e t )

Spektrofotometri massa

m/e: 152, 153 dan 151

gambar spektrum:

Spektrofotometri ultra violet

Pelarut : etanol 95%

Absorbsi maksimum : 248 nm

Ultraviolet Spectrum of

Acetaminophen (ethanol 95%)

( Analytical Profiles of Drug Substances3)