NITRIDASI PADA PADUAN BERBASIS FeCrNi …eprints.uns.ac.id/7712/1/218231411201104171.pdf ·...
Transcript of NITRIDASI PADA PADUAN BERBASIS FeCrNi …eprints.uns.ac.id/7712/1/218231411201104171.pdf ·...
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user i
NITRIDASI PADA PADUAN BERBASIS FeCrNi SEBAGAI
KANDIDAT BAHAN STRUKTUR REAKTOR GUNA
MENINGKATKAN KETAHANAN KOROSI
TEMPERATUR TINGGI
Disusun oleh:
NOVI PUSPITA SARI
M-0206056
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Fisika
PROGRAM STUDI FISIKA JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2011
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
HALA ]V-IAN PENG ESA TLAN
Q,lzrinci ini riihimhino nieh '^b "'-" '
Pernbimbing II
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :
Hari : Rabu
Tanggal : 20 Juli 201 1
Anconfq'i-im Penorrir. ..'. ' -"b"J'
1. Dr.Yofentina Iriani, S.Si" M.Si
NI P i q7i i j't1 1 591ft)J Il{11
2. Viska Inda Variani, S.Si, M.Si
NrP. 19720 6t7 1997 022001
,Jh-Ml-)icohlron nieh
Jurusan Fisika
Fakuitas Matematika cian llmu Pengetahuan Aiam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
Ketua jurusan Fisika,
/"),--\')Ahmqd iViorzrrlri S Si Ph.n
NrP. 19680508 199702 r 001
NrP. 19s9072519860 1 1001 NIP. 19640629199302 1 00 1
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
iii
PERNYATAAN
NITRIDASI PADA PADUAN FeCrNi SEBAGAI KANDIDAT BAHAN STRUKTUR REAKTOR
GUNA MENINGKATKAN KETAHANAN KOROSI TEMPERATUR TINGGI
Oleh:
NOVI PUSPITA SARI
M0206056
“ Saya dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil penelitian saya dan sepengetahuan
saya hingga saat ini, skripsi ini tidak berisi materi yang telah dipublikasikan atau lebih ditulis
oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk mendapatkan gelar di Universitas Sebelas
Maret Surakarta atau di Perguruan Tinggi lainnya, kecuali telah dituliskan di daftar pustaka
skripsi ini”
Surakarta, 4 Juli 2011
Penulis
Novi Puspita Sari
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
iv
PERSEMBAHAN
Alhamdulillahirobbila’alamin
Penuh syukur kepada-Nya, Robb semesta alam,
Kupersembhkan karya kecil ini teruntuk:
Ibu, Bapak , dan adik kutercinta,
Tiada pengorbananmu yang sia-sia dengan penuh keikhlasan, tiap detik tanpa
do’a dari hati dan lisan hanya untuk ananda.
Hendra yang telah menasehati dan mendukung selama skripsi saya berlangsung.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
v
KATA PENGANTAR
Alhamdulilah penulis ucapkan ke kehadirat ALLAH SWT dengan segala
rahmat meupun hidayatNYA yang telah diberikanNYA sehingga penulis dapat
menyelesaikan laporan penelitian skripsi ini tepat pada waktunya dan diberikan
kesehatan sampai akhir penelitian ini.
Penelitian ini mengambil judul “Nitridasi Pada Paduan Berbasis FeCrNi
Sebagai Kandidat Bahan Struktur Reaktor Guna Meningkatkan Ketahanan Korosi
Temperatur Tinggi“ yang dilaksanakan kurang lebih 6 bulan.
Dalam skripsi ini banyak sekali pihak-pihak yang telah membantu sampai
laporan ini selesai disusun. Dengan kerendahan hati penulis ingin mengucapkan
banyak-banyak terima kasih kepada :
1. PTBIN-BATAN Serpong yang telah memberikan fasilitas dan kesempatan
untuk melaksanakan skripsi.
2. Bapak Drs.Elman Panjaitan,MSc selaku pembimbing 2 di PTBIN BATAN
Serpong, yang bersedia memberikan arahan, nasihat, dan bantuan dalam
membimbing menyelesaikan skripsi saya ini.
3. Bapak Drs.Harjana,M.Si.,Ph.D. selaku pembimbing 1 yang banyak
memberikan bimbingan, arahan, bantuan, serta kesabaran dalam
membimbing menyelesaikan skripsi ini.
4. Pak Sulis, ibu Evi Kartini, pak anton, ibu wita, terima kasih telah
membantu saya selama kurang lebih 6 bulan, merupakan hal yang tak
terlupakan bagi saya.
5. Ibu Sri dan pak Otong yang telah banyak membantu selama penyelesaian
administrasi di PTBIN BATAN Serpong
6. Bapak, ibu, dan adik yang telah memberi bantuan dan dukungan dalam
pelaksanaan skripsi ini.
7. Hendra yang telah mendukung saya dan memberi nasehat kepada saya.
8. Temen-temen seperjuangan : Fahmi, Fidia, dan anak-anak IPB lainnya.
9. Sahabat-sahabat saya : Jojo, Rina, Janah, Fuad, Siska, Cia, Feni.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
vi
10. Temen-temen kos Ayudia.
11. Temen-temen 2006 : Hasto, Muklis, Wati, HSBR, Rosid, Suryono, dan
temen-temen lainnya yang tidak bias saya sebutkan satu persatu.
Penulis juga menyadari akan keterbatasan dan kekurangan pada tulisan ini,
oleh karena itu penulis berbesar hati menerima kritik dan masukan dari semua
pihak yang sifatnya membangun demi hasil yang lebih baik sehingga di dalam
pembuatan laporan yang akan datang akan jauh lebih sempurna. Semoga laporan
ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Ѕurakara, 4 Juli 2011
Penulis
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
vii
DAFTAR ISI
JUDUL TUGAS AKHIR ..................................................................................... i
PERSETUJUAN ................................................................................................... ii
LEMBAR PERNYATAAN .................................................................................. iii
PERSEMBAHAN ................................................................................................. iv
KATA PENGANTAR .......................................................................................... v
DAFTAR ISI ......................................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR. ........................................................................................... x
DAFTAR TABEL ................................................................................................. xii
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... xiii
ABSTRACT .......................................................................................................... xi
INTISARI ............................................................................................................. xv
BAB I PENDAHULUAN .............................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ........................................................................... 1
1.2 Perumusan Masalah ................................................................... 3
1.3 Batasan Masalah ........................................................................ 3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................... 3
1.5 Manfaat Penelitian ..................................................................... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 4
2.1 Baja ......................................................................................... 4
2.1.1 Pengaruh Unsur-Unsur Penyusun Paduan Pada Ketahanan Karat dan
Besi ......................................................................................... 4
2.2 Pemanfaatan Stainless Steel ( SS ) .............................................. 7
2.3 Bahan Reaktor ............................................................................. 7
2.4 Korosi ......................................................................................... 8
2.4.1 Oksidasi Suhu Tinggi pada Baja Tahan Karat ........................... 9
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
viii
2.5 Nitridasi ....................................................................................... 9
2.5.1 PegertianNitridasi Pack Cementied ........................................... 9
2.5.2 Metode Nitridasi ........................................................................ 10
2.5.3 Perilaku Nitridasi ....................................................................... 10
2.5.4 Manfaat Nitridasi Pack Cementied ........................................... 11
2.6 Difusi Atom Dalam Material ...................................................... 11
2.7 Speksifikasi komposisi ................................................................ 13
2.8 Kesetimbangan Diagram Fase .................................................... 15
2.8.1 Diagram Kesetimbangan Terner ................................................ 15
2.9 Difraksi Sinar-X ( XRD) ............................................................. 16
2.10 Kekerasan .................................................................................... 19
2.10.1 Kekerasan Vickers ................................................................... 20
2.11 Mikroskop electron Scan (SEM) dan Spektrometer Dispersif energy
(EDS) .......................................................................................... 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN .......................................................... 23
3.1 Metodologi Penelitian ................................................................. 23
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ..................................................... 23
3.3 Alat dan Bahan ............................................................................ 23
3.3.1 Alat Penelitian ........................................................................... 23
3.3.2 Bahan Penelitian ....................................................................... 24
3.4 Prosedur Penelitian ..................................................................... 25
3.5 Cara kerja .................................................................................... 26
3.5.1 Preparasi Sampel ....................................................................... 26
3.5.2 Metode nitridasi Pack Cementied ............................................. 27
3.5.3 Metode Pengujian Korosi .......................................................... 27
3.5.4 Pengujian XRD .......................................................................... 27
3.5.5 Pengujian SEM-EDS ................................................................. 28
3.5.6 Pengujian Vickers ...................................................................... 28
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
ix
3.5.7 Set up alat ................................................................................... 28
3.6 Pengambilan Data ....................................................................... 30
3.6.1 Pengambilan Data SEM ............................................................. 30
3.6.2 Pengambilan Data XRD ............................................................. 30
3.6.3 Pengambilan Data Uji Kekerasan .............................................. 30
3.6.4 Pengambilan Data Uji Korosi .................................................... 30
3.7 Analisa Data ................................................................................ 31
BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN ......................................... 32
4.1 Perilaku Nitridasi ........................................................................ 32
4.2 Pengujian SEM-EDX .................................................................. 33
4.3 Pengujian XRD ........................................................................... 38
4.4 Pengujian Korosi ......................................................................... 42
4.5 Pengujian Kekerasan Vickers ..................................................... 44
BAB V KESIMPILAN DAN SARAN ........................................................... 45
5.1 Kesimpulan ................................................................................. 45
5.2 Saran ........................................................................................... 45
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 45
LAMPIRAN
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
x
DAFTAR GAMBAR
Gmabar 2.1 Mekanisme difusi atom dalam material (a) interstisi (b) substitusi
(Dedi Setiawan, 2009) .................................................................. 12
Gambar 2.2. Diagram Fasa FeCrNi (smallman dkk, 1991) ............................... 16
Gambar 2.3 Difraksi sinar-X oleh bidang kristal
(Ari Handono Ramelan dkk,2004) ................................................ 17
Gambar 2.4 Skematis prinsip indentasi dengan metode Vickers ...................... 20
Gambar 3.1 Sampel FeCrNi .............................................................................. 26
Gambar 3.2 Rangkaian peralatan nitridasi pack cementied milik PTBIN BATAN
Serpong angerang .......................................................................... 29
Gambar 3.4 XRD model XD- 610 .................................................................... 29
Gambar 3.5 Alat uji mikrostruktur & komposisi unsur (SEM-EDS Model JEOL
JSM- 6510 LA) ............................................................................. 29
Gambar 4.1 Struktur mikro sampel yang dinitridasi pada temperatur selama
5 jam .............................................................................................. 33
Gambar 4.2 Struktur mikro sampel yang dinitridasi pada temperatur selama
11 jam ............................................................................................ 34
Gambar 4.3 Nitridasi menggunakan amoniak (NH3) 3 jam, dengan suhu 525oC
............................................................................................................................. 35
Gambar 4.4 Struktur mikro sampel yang dinitridasi dengan temperature , 8
jam dan telah dikorosi pada temperatur 600oC selama 5 jam ............................... 37
Gambar 4.5 Pola difraksi sampel (a) nitridasi 3 jam, 5250C dan sampel (b) nitridasi
11 jam, 5250C ................................................................................ 40
Gambar 4.6 Pola sampel (b) nitridasi 11 jam, 5250C dan sampel (c) nitridasi 11
jam, 5250C dan korosi 5 jam, 600
0C ............................................ 41
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
xi
Gambar 4.7 Pola Pola difraksi sampel (a) sebelum nitridasi (b) nitridasi 5250C, 3
jam (c) nitridasi 525 oC, 11 jam; dan (d) nitridasi 11 jam, 525
0C &
korosi 6000
C, 11 jam .................................................................... 42
Gambar 4.8 Grafik hubungan antara waktu nitridasi dan massa sebelum dan
sesudah korosi ............................................................................... 44
Gambar 4.9 Grafik pengujian kekerasan .......................................................... 45
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
xii
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1 Komposisi Paduan FeCrNi ................................................................... 24
Tabel 4.1 Selisih berat sampel sebelum dan setelah korosi pada
tempertur C selama 5 jam ............................................................ 43
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Pengujian XRD ............................................................................ 49-50
Lampiran Pengujian SEM-ED ..................................................................... 51-53
Lampiran Pengujian kekerasan Vickers ....................................................... 54-55
Lampiran Pengujian Korosi temperatur tinggi.................................................. 56
Lampiran Data base ..................................................................................... 57-60
Lampiran Foto-foto ........................................................................................... 61
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
xiv
NITRIDING ON ALLOY BASED ON FeCrNi AS MATERIAL CANDIDATES
OF REACTOR STRUCTURE FOR IMPROVING THE RESISTANCE OF
HIGH TEMPERATURE CORROSION
NOVI PUSPITA SARI M0206056
Department of Physics, Faculty of Mathematics and Natural Sciences
Sebelas Maret University of Surakarta
ABSTRACT
Nitriding has been carried out on alloys based on FeCrNi as reactor structural
material to improve the resistance of high temperature corrosion. The aim of
determine the ratio of duration of nitriding and the duration of corrosion on the top of
the crystal FeCrNi, and determine the ratio of N elements contained in the nitriding of
FeCrNi during a period of 5 hours and 11 hours. General methodology of nitriding
temperature of 5250C with a variation clock of 3, 5, 8, and 11 secon and corrosion by
high temperature with a temperature of 6000C in the time of 5 hours, then tested using
hardness test using vikers, SEM-EDS test to learned of many elements of N which
diffuse in FeCrNi who has been to nitriding, and XRD tests to determine the field at
the top of the crystal, corrosion testing to determine change in sample weight before
and after corrosion. SEM characterization results of the formation of a best layer of
nitrogen at the time of 11 hours with layer of nitrogen on the surface of
approximately 18.49% of the mass (26.92% atom), it indicates that the longer the
nitriding time, more nitrogen to diffuse. From the results of testing hardness 8 hours
nitriding with the temperature 5250C has the highest hardness value compared with
other specimens with VHN 183,868 kg/mm2. From the XRD results at the angle of
about 64,975o form fields (220), and angle 44,645
0 field (110). From the corrosion
test results, all of samples experiencing weight gain because it shows the process of
oxidation in the material that formed oxide on its surface.
Keywords: nitriding pack cementied, SEM-EDS, XRD, and Vickers, high
temperature corrosion.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
xv
NITRIDASI PADA PADUAN BERBASIS FeCrNi SEBAGAI KANDIDAT
BAHAN STRUKTUR REAKTOR GUNA MENINGKATKAN KETAHANAN
KOROSI TEMPERATUR TINGGI
NOVI PUSPITA SARI
M0206056
Jurusan Fisika Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
INTISARI
Telah dilakukan nitridasi pada paduan berbasis FeCrNi sebagai bahan struktur
reaktor untuk meningkatkan ketahanan korosi temperatur tinggi. Dengan tujuan
menentukan perbandingan lama waktu nitridasi dan lama waktu korosi terhadap
puncak kristal FeCrNi, dan menentukan perbandingan unsur N yang
terkandung pada FeCrNi yang dinitridasi selama waktu 5 jam dan 11 jam.
Metodologi secara umum yaitu nitridasi dengan temperatur 5250C dengan
variasi waktu 3, 5, 8, dan 11 jam dan dikorosi dengan temperatur tinggi dengan
suhu 6000C dengan waktu 5 jam, kemudian diuji menggunakan uji kekerasan
mengunakan vickers, uji SEM-EDS untuk mengetahui banyaknya unsur N yang
berdifusi pada FeCrNi yang telah dinitridasi, dan uji XRD untuk mengetahui
bidang pada puncak kristal, uji korosi untuk mengetahui adanya perubahan
berat pada sampel sebelum dikorosi dengan sesudah korosi. Hasil karakterisasi
SEM terbentuknya lapisan nitrogen terbaik pada waktu 11 jam dengan lapisan
nitrogen dipermukaan sekitar 18,49% massa (26,92% atom) hal tersebut
menandakan bahwa semakin lama waktu nitridasi maka semakin banyak
nitrogen yang bedifusi. Dari hasil pengujian kekerasan nitridasi 8 jam dengan
suhu 5250C mempunyai nilai kekerasan paling tinggi dibandingkan dengan
spesimen yang lain dengan VHN 183,868 kg/ . Dari hasil XRD pada sudut
sekitar 64,975o terbentuk bidang (220), dan sudut 44,645
0 terbentuk bidang
(110). Dari hasil uji korosi semua sampel mengalami pertambahan berat karena
ini menunjukkan adanya proses oksidasi pada material sehingga terbentuk
oksida pada permukaannya.
Kata kunci : nitridasi pack cementied, SEM-EDS, XRD, dan Vickers, korosi
temperatur tinggi.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Perkembangan dunia industri yang semakin pesat, khususnya dalam
meningkatkan kebutuhan akan material dimana setiap komponen harus
menggunakan jenis material yang sesuai dengan fungsi dan kondisi
pemakaiannya, dengan demikian umur komponen tidak akan mengganggu
jalannya operasional suatu industri sebagaimana mestinya, baik peralatan yang
beroperasi secara dinamis, ataupun statis. Penelitian ini lebih mengedepankan
pada peralatan yang beroperasi pada temperatur tinggi, yang perlu diperhatikan
dalam pemilihan material yang sesuai dengan tempetur tersebut adalah material
harus memiliki sifat tahan korosi dan kekerasan yang baik.
Pemilihan material suatu struktur yang beroperasi pada temperatur tinggi
merupakan suatu tantangan dan perlu dikembangkan secara terus menerus oleh
para engineering bahan, mesin dan kimia. Kecenderungan inovasi proses yang
makin komplek membuat makin rumit dalam pemilihan bahan untuk
mengakomodasinya. Pada masa sekarang dan yang akan datang beberapa
perubahan di dalam pemakaian bahan harus diantisipasi dan sangat diperlukan
paduan yang tahan terhadap panas, ketahanan korosi.
Kerusakan suatu material selalu diawali dari permukaan. Kerusakan
permukaan dapat disebabkan karena lingkungan yang terkorosi maupun
berinteraksi dengan benda lain, misalnya bergesekan dengan komponen lain.
Masalah kerusakan permukaan tidak dapat dihindari, namun hanya dapat dicegah
(Smallman dkk, 1999).
Banyak cara yang dapat dilakukan untuk meningkatkan kualitas permukaan
material sesuai keinginan. Dalam bidang rekayasa material, cara itu dikenal
dengan istilah “perlakuan permukaan (surface treatment)”. Pada dasarnya
perlakuan permukaan dapat ditempuh melalui dua cara, yaitu pertama dengan
menambah unsur lain/mengubah komposisi kimia, sedangkan yang kedua adalah
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
2
dengan cara mengubah fasa atau struktur kristalnya melalui pemanasan pada
temperatur tertentu kemudian diikuti dengan pendinginan cepat (quench) atau
pendinginan lambat, tergantung fasa atau struktur kristal apa yang ingin dituju
(Tjipto, 2003).
Untuk mengatasi hal tersebut perlu adanya penelitian yang dapat
meningkatkan kualitas permukaan material sesuai dengan yang diinginkan. Dalam
bidang rekayasa material, cara tersebut dikenal dengan istilah “perlakuan
permukaan (surface treatment)” salah satu metode tersebut adalah proses nitridasi
(nitriding). Nitridasi adalah proses thermokimia dimana atom nitrogen berdifusi
pada fase ferrit. proses ini dilakukan untuk mendapatkan material yang memiliki
sifat ketahanan korosi, ketahanan aus, ketahanan lelah yang lebih baik. Nitridasi
biasanya dilakukan dengan gas nitrogen (N2) atau gas amoniak (NH3) atau
campuran keduanya yang mengalami proses disosiasi. (Muhammad Nur dkk,
2001).
Nitridasi merupakan perlakuan pengerasan permukaan dengan melibatkan
difusi nitrogen ke dalam suatu logam pada temperatur dan jangka waktu tertentu
tergantung dari ketebalan lapisan atau aplikasi dari material yang diinginkan.
Nitridasi dapat dilakukan menggunakan cairan, gas atau lingkungan plasma untuk
memberikan efek transfer nitrogen ke dalam material target, seperti baja paduan,
stainless steel atau material yang mengandung unsur paduan seperti aluminium,
kromium, molybdenum, tungsten, dan vanadium yang bermanfaat dalam proses
nitridasi karena dapat membentuk nitrida-nitrida yang stabil pada temperatur
nitridasi (Bandriyana, 2003). Sedangkan karburasi dan karbonitridasi lebih cocok
dilakukan pada baja karbon untuk meningkatkan sifat kekerasannya.
Bahan struktur reaktor mengharuskan mempunyai korosi yang sangat baik.
PTBIN BATAN membuat paduan FeCrNi dalam skala laboratorium, material
tersebut akan digunakan sebagai bahan struktur reaktor, karena itu material
tersebut harus mempunyai ketahanan korosi yang sangat baik maka dilakukan
nitridasi dengan metode pack cementied.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
3
1.2 Perumusan Masalah
1. Bagaimana pengaruh nitridasi tehadap kekerasan FeCrNi?
2. Bagaimana pengaruh lama waktu nitridasi dan lama waktu korosi terhadap
puncak kristal FeCrNi?
3. Bagaimana pengaruh lama nitridasi terhadap banyaknya unsur N?
1.3 Batasan Masalah
Adapaun batasan masalah dalam penelitian ini adalah:
1. Pelapisan Nitridasi pada bahan FeCrNi pada temperatur 5250C dan waktu 5,
dan 11 jam.
2. Pelapisan korosi pada bahan FeCrNi pada temperatur 6000C selama 5 jam.
3. Pengujian kekerasan menggunakan metode vickers makro dengan beban
30kg.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Menentukan perbandingan waktu nitridasi dan waktu korosi terhadap puncak
kristal FeCrNi.
2. Menentukan perbandingan waktu nitridasi terhadap kekerasan FeCrNi.
3. Menentukan perbandingan unsur N yang terkandung pada FeCrNi yang
dinitridasi selama waktu 5 jam dan 11 jam dengan temperatur 525oC.
1.5 Manfaat Penelitian
Dengan melakukan penelitian ini diharapkan dapat:
1. Menyediakan bahan pipa reaktor yang tahan terhadap korosi dengan
temperatur tinggi.
2. Bermanfaat untuk pabrik industri yang membutuhkan bahan pipa reaktor tahan
terhadap korosi.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
4
BAB II
KAJIAN PUSTAKA
2.1 Baja
Logam besi adalah unsure kimia yang mempunyai sifat-sifat kuat, liat dan
keras. Logam pada umumnya bukan berbentuk senyawa, tetapi merupakan
paduan. Baja adalah gabungan logam yang tersusun dari besi sebagai unsur utama
dan karbon sebagai unsur penguat. Unsur karbon inilah yang banyak berperan
dalam peningkatanya. Perlakuan panas dapat mengubah sifat baja dari lunak
seperti kawat menjadi keras seperti pisau. Penyebabnya adalah perlakuan panas
mengubah struktur mikro besi yang berubah-ubah, dengan perubahan struktur
kristal.
Di samping itu baja juga dapat mengandung unsur campuran lain seperti
sulfur (S), posfor (P), silikon (Si), dan mangan (Mn) yang jumlahnya dibatasi
berdasarkan kegunaannya.
2.1.1 Pengaruh Unsur-Unsur Penyusun Paduan Pada Ketahanan Karat dan
Besi
Dalam keadaan murni, baja memiliki sifat yang sangat baik, namun untuk
meningkatkan kekuatannya, diperlukan tambahan lain sebagai unsur paduan.
Sering kali baja diberi tambahan unsur-unsur antara lain:
1. Unsur Karbon (C)
Karbon merupakan salah satu unsur terpenting yang dapat meningkatkan
kekerasan dan kekuatan baja. Kandungan karbon di dalam baja sekitar 0,1 – 1,7 %
sedangkan unsur lainnya dibatasi persentasinya sesuai dengan kegunaan baja.
Paduan unsur yang bercampur di dalam lapisan adalah untuk membuat baja
bereaksi terhadap pengerjaan panas dan menghasilkan sifat – sifat yang khusus.
Karbon dalam besi dapat berupa larutan padat intetisi, dengan atom yang kecil
dikeliling oleh atom – atom yang lebih besar. Pada suhu dibawah 912 C terdapat
daerah temperatur fasa austenit dimana besi mempunyai struktur fcc.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
5
2. Unsur Mangan (Mn)
Semua baja mengandung mangan karena sangat dibutuhkan dalam proses
pembuatan baja. Kandungan mangan lebih kurang 0,6 % masih belum dapat
disebut sebagai paduan dan tidak mempengaruhi sifat baja, dengan kata lain
mangan tidak memberikan pengaruh yang besar pada struktur baja dalam jumlah
rendah. Dengan bertambahnya kandungan mangan maka suhu kritis menurun
secara seimbang.
Mangan membuat butiran lebih halus. Penambahan unsur mangan dalam
baja dapat menaikkan kuat tarik sehingga baja dengan penambahan mangan
memiliki sifat kuat dan kenyal.
3. Silikon (Si)
Silikon sampai kadar 3,2 % bersifat menurunkan kekerasan besi. Kadar
silikon menentukan beberapa bagian dari karbon yang terikat dengan besi, dan
berapa bagian yang berbentuk grifit (karbon bebas) setelah tercapai keadaan yang
seimbang. Kelebihan silikon akan membentuk ikatan yang keras dengan besi,
sehingga dapat dikatakan bahwa silikon diatas 3,2 % akan meningkatkan
kekerasan.
4. Nikel (Ni)
Nikel mempunyai pengaruh yang sama seperti mangan, yaitu menurunkan
temperatur kritis dan kecepatan pendinginan kritis, memperbaiki kekuatan tarik
atau menaikkan sifat kenyal, tahan panas, jika pada paduan baja terdapat unsur
nikel sekitar 25 % maka baja dapat tahan terdapat korosi.
Unsur yang mempunyai bentuk kisi fcc (fase centered cubic) larut dengan
baik dalam austenit dan unsur yang mempunyai bentuk kisi bcc (body centered
cubic) larut dengan baik dalam ferrit. Nikel adalah salah satu unsur yang
mempunyai bentuk kisi fcc, yang larut lebih baik dalam austenit dari pada dalam
ferrit, sehingga mempengaruhi penurunan kecepatan transformasi dan
meningkatkan mampu kerasnya. Unsur nikel yang bertindak sebagai tahan karat
(korosi) disebabkan nikel bertindak sebagai lapisan penghalang yang melindungi
permukaan baja.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
6
5. Kromium (Cr)
Sifat unsur kromium (Cr) dapat menurunkan kecepatan pendinginan kritis
(Cr sejumlah 1,5 % cukup meningkatkan kekerasan dalam minyak). Penambahan
kromium pada baja menghasilkan struktur yang lebih baik karena dapat
membentuk karbida. Kromium dapat menambah kekuatan tarik dan keplastisan
serta berguna juga dalam bentuk lapisan pasif untuk melindungi baja dari korosi
serta tahan terhadap suhu tinggi. Kromium mempunyai bentuk kisi bcc (body
centered cubic) yang lebih baik larut dalam ferrit.
6. Belerang (S)
Kandungan belerang harus ditambahkan sedikit mungkin karena
mempengaruhi kualitas baja. Dalam jumlah yang banyak belerang dapat membuat
baja menjadi rapuh dalam keadaan panas. Dengan adanya unsur mangan dalam
baja paduan, belerang cenderung untuk membentuk sulfida-sulfida besi (FeS).
Karat atau korosi merupakan masalah yang penting dalam bahan logam. Korosi
dengan mudah terjadi pada udara bebas yang mengandung garam atau jika udara
mengandung sulfurdioksida maka asam sulfur akan menyerang besi dan
menghasilkan asam besi belerang sehingga membentuk suatu ikatan FeSO4.
Paduan Cr pada besi diatas 12-13 %, karat yang berwarna merah tidak
terbentuk, karena oleh adanya oksigen diudara terjadi permukaan yang stabil
(permukaan pasif). Oleh karena itu baja yang mengandung unsur tersebut
dinamakan baja tahan karat. Kalau baja mengandung lebih dari 17 % Cr akan
terbentuk suatu lapisan yang stabil. Karat dari lapisan baja tahan karat 17 % Cr
sering terjadi disebabkan karena presipitasi karbida Cr pada batas butir dan
oksidasi Cr dari permukaan karenanya lapisan permukaan menjadi kekurangan Cr
yang mengurangi ketahanan karatnya.
Apabila Ni dipadukan pada besi, kehilangan berat yang disebabkan korosi
didalam asam berkurang dan ketahanan korosi bisa diperbaiki. Baja tahan karat
adalah baja paduan yang memanfaatkan keefektifan unsur paduan tersebut seperti
Cr dan Ni dan dapat dibagi menjadi sistem Fe-Cr dan Fe-Cr-Ni. Yang pertama
termasuk dalam baja martwensit dan ferit dan yang terakhir baja tahan karat
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
7
austenit. Biasanya Mo, Cu, dan sebagainya. Ditambahkan pada baja ini untuk
memenuhi maksud tertentu pada penggunaan.
2.2 Pemanfaatan Stainless Steel (SS)
Stainless Steel (SS) yang banyak digunakan dalam bidang industri dikenal
memiliki sifat tahan lama, kuat, dan relatif murah. Semua itu tidak lepas dari
bahan dasar pembuatannya, stainless steel, yang memang telah termasuk bahan
yang memiliki sifat ketahanan dan kekuatannya. Dalam bidang metalurgi
Stainless Steel (SS) lebih dikenal dengan sebutan baja inox, mengandung kurang
lebih 11 % kromium per massanya. Sebutan lain yang juga berlaku untuk stainless
adalah CRES (corrosion-resistant steel) atau baja tahan korosi, karena begitu
besarnya jumlah kromium yang terkandung, sehingga cukup untuk menahan
segala bentuk korosi dalam jangka waktu yang sangat signifikan. Karena
kemampuannya itulah Stainless Steel (SS) menjadi pilihan utama bagi produsen
industri di seluruh dunia, sekaligus menjadikan Stainless Steel (SS) sebagai
keunggulan dalam bidang industri karena mengutamakan kekuatan,
keterjangkauan biaya operasional serta perawatan, dan berkualitas.
2.3 Bahan reaktor
Teknologi PLTN dirancang agar energi panas yang terlepas dari proses fisi
dapat dimanfaatkan sebagai sumber energi dalam kehidupan sehari-hari. PLTN
merupakan sebuah sistem yang dalam operasinya menggunakan reaktor daya yang
berperan sebagai tungku penghasil panas.
Untuk jenis reaktor nuklir dengan pendingin air, produk aktivasi hasil
korosi dari lepasan proses oksidasi di dalam air pendingin adalah berupa ion metal
yang terlarut atau berupa partikulat atau koloidal dari oksida metal. Umumnya
yang sering ditemukan adalah 51
Cr, 54
Mn, 59
Fe, 60
Co dan 95
Zn dengan 60
Co
sebagai produk aktivasi utama.
Pada PLTN tipe PWR (Pressurized Water Reactor), air sistem pendingin
primer masuk ke dalam bejana tekan reaktor pada tekanan tinggi antara
temperatur lebih kurang 2900C. Air bertekanan dan bertemperatur tinggi ini
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
8
bergerak pada sela-sela batang ke arah teras sehingga temperaturnya naik menjadi
3200C.
Reaktor Air Berat (Heavy Water Reactor,HWR) tekanan air berat biasanya
berkisar pada tekanan satu atmosfer, dan temperaturnya dijaga agar tetap di bawah
1000C. Akan tetapi pendingin dalam pipa mempunyai tekanan dan temperatur
yang tinggi, sehingga konstruksi pipa berwujud pipa tekan yang tahan terhadap
tekanan dan temperatur tinggi.
Pada sebuah reaktor terjadi pertukaran panas yang menyebabkan air
pendingin sekunder menguap, yang bertekanan tinggi mengalir lewat pipa-pipa U.
Pipa-pipa U tersebut dibuat dari stainless steel 316L (FeCrNi) dapat diproduksi
dengan karakteristiknya masing-masing meliputi kekuatan, ketebalan dinding,
ketahanan korosi. Pipa reaktor jenis 316L (FeCrNi) yang baru-baru ini banyak
dibutuhkan oleh industri sebagai bahan pipa reaktor karena tahan terhadap
serangan korosi pada temperatur tinggi, dan tahan panas.
2.4 Korosi
Korosi adalah proses alamiah yang berlangsung dengan sendirinya secara
perlahan-lahan tetapi pasti, sehingga tidak ada bahan material logam yang dapat
berfungsi secara abadi. Terdapat dua faktor yang mempengaruhi korosi, yaitu
faktor logam dan faktor lingkungan. Faktor logam disebut sebagai faktor dalam
seperti komponen-komponen penyusun pada paduan atau adanya cacat kristal
yang disebabkan oleh penumpukan yang salah dari hasil kristalisasi pada
pembuatan logam. Faktor lingkungan disebut faktor luar yang disebabkan oleh
konsentrasi oksigen dalam air atau dalam udara bebas, PH, suhu, dan komposisi
kimia atau konsentrasi larutan. Dengan demikian faktor luar harus terkontrol agar
terjadinya korosi tidak menganggu jalannya operasianal reaktor.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
9
2.4.1 Oksidasi Suhu Tinggi pada Baja Tahan Karat
Baja tahan karat merupakan logam paduan yang mengandung unsur Fe, Cr,
C, Ni dan beberapa unsur tambahan, seperti Mo, Mn, Va, Ti. Masing-masing unsur
memberi pengaruh dalam proses oksidasi suhu tinggi. Proses oksidasi akan
menghasilkan oksidasi FeO, Fe2O4, Fe2O3, Cr2O3, dan CrO. Jenis tipe dan
karakter oksidasi yang terbentuk ditentukan oleh kandungan unsur dan suhu
lingkungan. Oksida besi FeO, Fe2O4, Fe2O3 mulai terbentuk pada temperatur
diatas 5000C dengan menbentuk oksida berlapis tiga. Lapisan paling dalam FeO
merupakan lapisan yang paling tebal dan dua lapisan di atasnya Fe2O4, Fe2O3
(Bernadus Bandriyana dkk, 2004 ). Kandungan krom yang tinggi pada baja tahan
karat dapat membentuk lapisan krom oksida (Cr2O3) tepat dibawah besi oksida
sebagai lapisan pelindung untuk menahan proses korosi lanjut.
Peningkatan laju oksidasi dapat terjadi jika lapisan tipis dari oksida sebagai
proteksi berkurang. Dalam baja tahan karat, kondisi itu bisa terjadi dengan adanya
sensitisasi, yaitu terbentuknya fase-krom karbida pada batas butir sehingga
pembentukan krom okisida berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan
mengurangi unsur karbon atau menambah unsur titanium pada baja tahan karat.
Secara garis besar, laju pertumbuhan lapisan oksida dapat dibagi dalam 3 kategori,
yaitu pertumbuhan parabolik, garis lurus, dan logaritmik. Untuk baja karat pada
temperatur diatas 3000C, pada prinsipnya laju oksidasi mengikuti kaidah parabolik
(Bernadus Bandriyana dkk, 2004).
2.5 Nitridasi
2.5.1 Pengertian Nitridasi Pack Cementied
Nitridasi Pack cementied adalah teknologi pelapisan yang pada dasarnya
adalah dihasilkan dari proses pengendapan uap kimia. Proses ini ditandai dengan
perpindahan panas dan massa yang sangat baik dan ramah lingkungan. Metode ini
secara luas dan berhasil digunakan untuk pembentukan berbagai jenis pelapisan
(K.G. Anthymidis dkk, 2002).
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
10
Nitridasi merupakan perlakuan pengerasan permukaan atau proses
termokimia feritik dengan melibatkan difusi nitrogen ke dalam fasa ferit suatu
logam pada temperatur tertentu yang sesuai dan berlangsung dalam jangka waktu
tertentu tergantung dari ketebalan lapisan atau aplikasi dari material yang
diinginkan. Nitridasi biasanya dilakukan dengan gas nitrogen (N2) atau gas
amoniak (NH3) atau campuran keduanya yang mengalami proses disosiasi
(Thelning, 1983 ; Conrad et al., 2003). Ada juga yang mendefinisikan nitridasi
secara umum sebagai perlakuan pengerasan permukaan dengan melibatkan difusi
nitrogen ke dalam suatu material sehingga dapat meningkatkan kekerasan,
ketahanan aus dan ketahanan korosinya.
2.5.2 Metode Nitridasi
Metode nitridasi ini pertama kali digunakan pada tahun 1920-an dan
aplikasinya terus berkembang pesat dan selanjutnya proses nitridasi ini terus
dikembangkan dan dewasa ini sebagian besar diaplikasikan pada sebagian baja
dan hasilnya menggembirakan. Kelebihan metoda nitridasi adalah dapat
meningkatkan kekerasan permukaan, ketahanan aus, ketahanan fatik, ketahanan
korosi, stabilitas dimensi, dan tahan temperatur tinggi. Nitridasi cocok digunakan
untuk baja paduan, stainless steel atau material yang mengandung unsur paduan
seperti aluminium, kromium, molybdenum, tungsten, dan vanadium yang
bermanfaat dalam proses nitridasi karena dapat membentuk nitrida-nitrida yang
stabil pada temperatur nitridasi.
2.5.3 Perilaku Nitridasi
Perilaku nitridasi pada suatu material dipengaruhi oleh temperatur, waktu,
dan aktivitas nitrogen. Sebagai contoh, dengan naiknya temperatur material maka
jarak antar atom-atom material sasaran akan lebih besar sehingga kemungkinan
difusi atom-atom nitrogen lebih mudah dan daya kelarutan benda kerja lebih
besar. Pada kondisi tertentu, setelah batas kelarutan terpenuhi, maka kelebihan
atom-atom N akan bereaksi dengan atom-atom Fe membentuk senyawa nitride
besi (Fe-N), seperti Fe3N, Fe4N, dan Fe2N yang memiliki sifat keras dan stabil
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
11
pada temperatur tinggi. Ketika mencapai temperatur nitridasi, nitrogen akan
terlarut dalam besi, tetapi hanya mencapai konsentrasi 0,1% massa. Ketika
nitrogen melebihi nilai konsentrasi ini, maka γ’-nitrida (Fe4N) akan terbentuk.
Jika konsentrasi nitrogen melampaui 6% massa, γ’-nitrida akan mulai berubah
menjadi ε-nitrida (Fe2-3N). Di atas 500 oC akan mulai terbentuk fasa ζ-nitrida
(Fe2N) dengan komposisi nitrogen sekitar 11% massa (Dedi Setiawan, 2009).
2.5.4 Manfaat Nitridasi Pack Cementied
Nitridasi pack cementied adalah sebuah metode baru yang menghasilkan
lapisan pada bahan baja dengan suhu tinggi. Ini telah dilakukan dan berhasil
dalam dunia industri untuk pelapisan logam.
Beberapa keunggulan anatara lain :
1. Proses pelapisan yang dapat melapisi bagian logam secara bersamaan.
2. Peralatan yang digunakan sangat sederhana dan mudah didapatkan.
3. Penggunaan alatnya dapat dengan mudah dipakai dan dipahami cara
kerjanya.
2.6 Difusi Atom Dalam Material
Difusi atom pada suatu material akan dalam keadaan diam dan stabil tidak
bergerak lagi apabila berada pada temperatur 0 K (-273 oC). Pada keadaan ini
atom akan berada dalam keadaan energi yang terendah di antara atom-atom
disekitarnya. Apabila material tersebut dinaikkan temperaturnya maka energinya
pun akan meningkat dan menyebabkan atom-atom tersebut akan bergerak atau
bergeser sehingga menimbulkan jarak atom yang lebih besar dan memungkinkan
atom tersebut mempunyai energi lebih tinggi dan melompat ke posisi baru. Proses
pergerakan atom semacam ini dinamakan difusi.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
12
Gmabar 2.1 Mekanisme difusi atom dalam material (a) interstisi (b)
substitusi (Dedi Setiawan, 2009).
Mekanisme difusi atom melalui kisi berlangsung dengan berbagai cara. Istilah
“difusi interstisi” menggambarkan situasi pergerakan atom yang tidak terletak
pada kisi kristal, tetapi menempati posisi interstisi (Gambar 2.1a). Proses ini
terjadi pada paduan interstisi dengan atom migrasi yang sangat kecil (seperti
karbon, nitrogen, atau hidrogen dalam besi). Pada kasus ini, proses difusi atom
dari posisi interstisi ke interstisi berikutnya dalam kisi sempurna tidak
dikendalikan oleh cacat. Sedangkan untuk larutan substitusi diusulkan suatu
varian dari tipe difusi ini, atom yang berdifusi untuk sementara menduduki posisi
interstisi dan berada dalam kesetimbangan dinamik dengan atom lain dalam posisi
substitusi (Gambar 2.1b). Namun demikian, energi untuk membentuk interstisi
seperti ini beberapa kali nilai energi yang diperlukan untuk membentuk
kekosongan sehingga mekanisme yang paling mungkin adalah migrasi
kekosongan secara terus-menerus (Smallman dkk, 1999). Sifat difusifitas untuk
masing-masing atom berbeda-beda dengan naiknya temperatur akan menambah
energi atom untuk bergetar dan memutuskan ikatan atomnya, sehingga sejumlah
kecil atom akan berpindah dalam kisi. Energi yang diperlukan untuk pindahnya
sebuah atom dikenal dengan istilah energi aktivasi. Parameter difusi yang utama
meliputi temperatur dan waktu. Parameter tersebut akan mempengaruhi
persentase, kedalaman maupun profil distribusi konsentrasi atom-atom gas reaktif
di dalam material target. Kedalaman difusi atom-atom pada material dapat
ditentukan dengan Persamaan 2.1. (Smallman dkk, 1999).
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
13
………………………………………………………………………….2.1
D adalah koefisien difusi sebagai fungsi temperatur yang nilainya dapat dihitung
melalui Persamaan 2.2
D(T) = Do exp (-Q/RT)…………………………………………………………………2.2
x (T,t) = ................................................................................2.3
dengan:
x (t) = kedalaman atom-atom yang berdifusi (cm), fungsi dari waktu
D = koefisien difusi (cm2/s),
Do = koefisien difusi mula-mula (cm2/s),
t = waktu proses perlakuan (s),
Q = energi aktivasi untuk difusi (kal/mol),
R = konstanta gas (1,987 kal/mol K),
T = temperatur (K),
x(T,t) = kedalaman atom-atom yang bedifusi (cm), fungsi dari temperatur dan
waktu.
2.7 Speksifikasi komposisi
Speksifikasi komposisi atau konsentrasi suatu campuran bahan dalam
bentuk elemen unsur pokok menggunakan dua cara yang paling umum untuk
menentukan komposisinya adalah persen berat atau persen massa dan persen
atom. Dasar untuk persen berat (wt%) adalah berat relatif elemen tertentu
terhadap total berat campuran. Untuk campuran yang berisi dua atom hipotetikal
ditunjukkan dengan persamaan 2.4, C1 didefinisikan sebagai:
C1 = 2.4
dimana m1 dan m2 menunjukkan berat massa elemen 1 dan 2.
Basis untuk perhitungan persen atom (at%) adalah jumlah mol suatu
elemen dibagi dengan total mol elemen di dalam campuran. nm1, sehingga dapat
dihitung sebagai berikut:
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
14
nm1 = 1
'
1
A
m 2.5
Di sini m1’ dan A1 masing-masing menunjukkan masa (dalam gram) dan berat
atom (gram/mol), elemen 1.
Konsentrasi dalam bentuk persen atom dalam suatu campuran terdapat
massa atom 1 dan massa atom 2. Persen atom didefinisikan dengan C1', sehingga
dapat dihitung sebagai berikut: (William D dkk, 2001)
= 2.6
Perhitungan persen atom juga dapat dihitung berdasarkan jumlah atom
mol, karena satu mol semua subtansi itu berisi jumlah atom yang sama. Hal ini
perlu dilakukan untuk mengubah skema komposisi satu ke skema komposisi
lainnya. Sebagai contoh, dari persen berat menjadi persen atom. Persamaan untuk
membuat konversi dalam bentuk dua elemen hypothetical 1 dan elemen
hypothetical 2. Dengan menggunakan konvensi bagian sebelumnya yaitu persen
berat dinyatakan dalam C1 dan C2, persen atom dengan C1' dan C2' dan berat atom
sebagai A1 dan A2, konversi ini ditunjukkan berikut ini:
C1' = 2.7
C2' = 2.8
C1 = 2.9
C2 = (William D dkk, 2001) 2.10
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
15
Dimana :
C1 dan C2 = persen berat (wt%)
C1' dan C2' = persen atom (at%)
A1 dan A2 = berat atom (gram/mol)
2.8 Kesetimbangan Diagram Fase
Pada umumnya, paduan membeku tidak pada suatu temperatur tertentu
tetapi dalam suatu rentang kurun temperatur. Bahkan setelah menjadi padatan,
paduan mungkin masih mengalami perubahan konstitusi yang akan sangat
mempengaruhi sifat-sifat serta penggunanya. Dengan demikian, perlu diketahui
struktur-struktur dan komposisi fase-fase yang akan berada dalam kesetimbangan
ketika membentuk paduan dengan komposisi dan temperatur tertentu.
2.8.1 Digram Kesetimbangan Terner
Dalam diagram kesetimbangan untuk sistem terner ada tiga variable bebas
yang harus diterapkan, yaitu dua untuk komposisi dan satu lagi untuk temperatur.
Sehingga membutuhkan sebuah model tiga dimensi dan digunakan sebuah
segitiga sama sisi ABC. Sudut-sudut segitiga menyatakan logam-logam murni,
sedangkan sisi-sisinya menyatakan paduan dua logam.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
16
Gambar 2.2. Diagram Fasa FeCrNi (Smallman dkk, 1991).
2.9 Difraksi Sinar-X ( XRD )
Eksperimen difraksi sinar-X yang pertama dilakukan oleh Herren
Friedrich dank nipping menggunakan kristal tembaga sulfat dan berhasil
memberikan hasil pola difraksi pertama yang kemudian menjadi induk
perkembangan difraksi sinar-X selanjutnya.
Pola difraksi sinar-X tertentu dapat digunakan dalam analisis kuantitatif
(identifikasi fasa) dan kuantitatif material. Pada waktu suatu material dikenai
sinar-X maka itensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari itensitas sinar
datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga
penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang
dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasnya berbeda dan
ada juga yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi.
Hukum Bragg merupakan rumusan matematika tentang persyaratan yang
harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas
difraksi. Berkas sinar-X monokromatik yang datang pada permukaan kristal akan
dipantulkan, dan pantulan terjadi hanya jika sudut datangnya mempunyai sudut
tertentu ( Gambar 2.3).
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
17
Gambar 2.3 Difraksi sinar-X oleh bidang kristal (Ari Handono Ramelan
dkk,2004)
Berkas sinar pantul akan saling berinterferensi pada detektor dan terjadi
interferensi konstruktif pada detektor dan terjadi interferensi konstruktif hanya
jika perbedaan lintas antara sinar 1 dan sinar 2 sama dengan kelipatan bulat dari
panjang gelombangnya:
Selisih Lintasan 1 dan 2
Δl = AB + BD – AE.......................................................................................... 2.11
Δl = – AE....................................................................................... 2.12
Δl = ..................................................................................................2.1
Cos θ =
= ................................................................................................... 2.14
Cos θ =
......................................................................................... 2.15
Cos θ =
...........................................................................................2.16
Disubstitusikan dengan persamaan 2.15 dan 2.16, sehingga didapat :
AE = 2AB cosθ. Cosθ....................................................................................... 2.17
A D
B
E
Sinar datang Sinar pantul 1
Sinar pantul 2
θ θ
d C
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
18
= 2AB
= 2
Disubstitusikan dengan persamaan 2.13 dan 2.17
Δl = ...................................................................................2.18
Δl = ......................................................................................2.19
=
Δl = 2d sinθ....................................................................................................... 2.20
interferensi konstruksi terjadi jika
E 1= E0 cos (ωt+Ф)...........................................................................................2.21
E 2 = E0 cos (ωt)................................................................................................2.22
Dimisalkan beda fase gelombang:
Ф = n x 2π..........................................................................................................2.23
Ada selisih lintasan gelombang :
δ = ..............................................................................................................2.24
Persamaan 2.23 disubstitusikan ke persamaan 2.24, sehingga:
δ = ........................................................................................................2.25
δ = n x λ.............................................................................................................2.26
Dalam hal ini selisih lintasan sinar (Δl) = δ, sehingga rumus hukum bragg :
Δl = 2d sin θ.......................................................................................................2.27
n x λ = 2d sin θ..................................................................................................2.28
dengan:
d = jarak bidang kristal, E0= Amplitudo (Volt/meter),
θ = sudut difraksi, E1= Simpangan gelombang sinar 1 (V/m),
n = orde difraksi ω= Kelajuan sudut ( detik-1
),
λ = panjang gelombang sinar-X. Ф= selisih fase.
Persamaan ini disebut sebagai Hukum Bragg. Pantulan Bragg hanya
terjadi untuk gelombang dengan λ ≤ 2d, dan itulah sebabnya cahaya tampak tidak
dapat digunakan dalam hal ini.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
19
Sudut θ yang ditentukan berdasarkan Persamaan 2.28 untuk jarak antar
bidang d dan λ tertentu merupakan sudut unik terjadinya pantulan. Pada sudut
yang lain, berkas sinar pantul akan saling berinterferensi destruktif satu sama lain,
sehingga pantulan efektifnya nol. Data yang diperoleh dari pengukuran difraksi
adalah sudut difraksi 2θ dan itensitasnya I (2θ) pada sudut pantul yang sesuai.
Pantulan n = 1,2,3…berturut-turut disebut pantulan orde pertama, orde kedua,
orde ketiga,…dan seterusnya. Semakin tinggi orde pantulan semakin rendah
itensitas pantulanya. Istilah difraksi lebih banyak dipakai dalam hal ini dari pada
pantulan, sehingga sebutan lazimnya “difraksi sinar-X” (Darminto, 2008).
2.10 Kekerasan
Kekerasan suatu logam didefinisikan sebagai ketahanan terhadap
penetrasi, memberikan indikasi sifat-sifat deformasinya. Kekerasan merupakan
suatu sifat dari bahan yang sebagian besar dipengaruhi oleh unsur-unsur
paduannya.
Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil kekerasan dalam perlakuan panas
antara lain: komposisi kimia, langkah perlakuan panas, cairan pendingin,
temperatur pemanasan, dan lain-lain. Alat-alat permesinan atau komponen mesin
banyak yang harus dikeraskan supaya tahan terhadap tekanan dan gesekan dari
logam lain, misalnya adalah roda gigi, poros-poros, dan lain-lain yang banyak
dipakai pada benda bergerak.
Kekerasan juga mempunyai konotasi lain, yaitu resistansi terhadap
goresan, resistansi terhadap pemotongan, kemampuan memotong bahan yang
lebih lunak, kerapuhan, ketiadaan peredaman elastis, resistansi aus, ketiadaan sifat
dapat ditempa. Karena sifat yang berbeda-beda ini, lingkungan bahan bahan yang
diuji dan banyaknya bahan yang tersedia, kekerasan tidak didefinisikan dengan
cara yang rapi, tepat dan universal yang biasanya diinginkan dalam sains.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
20
2.10.1 Kekerasan Vickers
Uji kekerasan Vickers menggunakan penekan berupa piramida intan
dengan sudut diantara 2 bidang yang berhadapan adalah 136o sudut ini dipilih
karena nilai tersebut mendekati sebagian besar nilai perbandingan yang diinginkan
antara diameter lekukan dan diameter bola penumbuk pada uji kekerasanBrinell.
Angka kekerasan Vickers (VHN) adalah beban dibagi dengan pengukuran
mikroskopik dari panjang diagonal jejak.
= (smallman dkk, 1999)(2.29)
Dimana:
P = beban penekan (kg)
d = panjang diagonal rata-rata (mm)
Gambar 2.4 Skematis prinsip indentasi dengan metode Vickers.
(Smallman dkk, 1999)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
21
Keuntungan metode Vickers :
1. Indentor dibuat dari bahan yang cukup keras, sehingga dimungkinkan
dilakukan untuk berbagai jenis logam.
2. Memberikan hasil berupa skala kekerasan yang kontinu dan dapat
digunakan untuk menentukan kekerasan pada logam yang sangat lunak
dengan kekerasan DPH 5 hingga logam yang sangat keras dengan DPH
1500
3. Dapat dilakukan untuk benda-benda dengan ketebalan yang sangat tipis,
sampai 0.006 inchi
4. Harga kekerasan yang didapat dari uji Vickers tidak bergantung pada besar
beban indentor
Sedangkan kerugiannya yaitu pengujian ini tidak dapat digunakan untuk
pengujian rutin karena pengujian tersebut lama, memerlukan persiapan permukaan
benda uji yang teliti, dan rentan terhadap kesalahan perhitungan panjang diagonal.
2.11 Scanning Elektron Microscopy (SEM) dan Energi Dispersive Spectroscopy
(EDS)
Cara kerja SEM (Scanning Elektron Microscopy) pada hakekatnya
merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan. Data atau tampilan yang
diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar
20μm dari permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan gambar
topografi dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan. Mikroskop dengan
model Nikon 270825 ini dapat memperbesar gambar permukaan objek antara
20.000 – 250.000 kali. Gambar topografi diperoleh dari penangkapan pengolahan
electron sekunder yang dipancarkan oleh sampel. Kata kunci dari prinsip kerja
SEM adalah scanning yang berarti bahwa berkas electron “menyapu” permukaan
sampel, titik demi titik dengan sapuan membentuk garis demi garis, mirip seperti
gerakan mata yang membaca. Sinyal electron sekunder dihasilkan dari hasil titik
pada permukaaan, yang selanjutnya ditangkap oleh SE (Secondary elektron)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
22
detektor dan kemudian diolah dan ditampilkan pada layar CRT (Cathode Ray
Tube)/ monitor TV.
Cara kerja EDS (Energi Dispersive Spectroscopy) digunakan untuk
mengetahui kandungan unsur kimia dari suatu material, prinsip kerjanya yaitu
dengan cara menangkap dan mengolah sinyal pendaran (flouresensi) sinar-X yang
dikeluarkan oleh suatu volume kecil pada permukan sampel. Pendaran sinar-X
timbul sebagai akibat interaksi berkas elektron energi tinggi dengan elektron dari
atom sasaran, sehingga elektron tersebut tereksitasi, yaitu terlemparnya elektron
yang tereksitasi tersebut cenderung kembali ke orbit yang enrginya lebih tinggi.
Elektron yang tereksitasi tersebut cenderung kembali ke orbit yang energinya
lebih rendah sambil memancarkan energy yang diserap dalam bentuk sinar-X.
Dari energy sinar-X yang dipancarkan dapat diketahui jenis atom atau unsur yang
terkandung dalam material sasaran. Hal ini dikarenakan masing-masing unsur
menyebar pada panjang gelombang spesifik, bahkan teknik ini dapat digunakan
untuk mengamati unsure-unsur material suatu daerah kecil pada permukaan
sampel. Apabila teknik SEM dan EDS digabungkan maka keduannya dapat dipkai
untuk mengindentifikasi unsut-unsur yang dimiliki oleh fasa yang terlihat pada
struktur mikro (Smallman dkk, 1999).
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
23
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Metodologi Penelitian
Metode yang dilakukan dalam penelitian ini adalah metode eksperimental.
Kegiatan yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi preparasi cuplikan paduan
FeCrNi yang terdiri dari pemotongan (cutting), pembingkaian (mounting),
pengampelasan (grinding), pemolesan (polishing), pengetsaan (etching) sampel, set
up alat, pengujian sampel dan pengambilan data. Pengambilan data dilakukan dengan
melakukan pengujian untuk masing-masing sampel, yang meliputi uji korosi, XRD,
SEM-EDS, dan uji kekerasan.
3.2. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di PTBIN – BATAN Serpong Tangerang dimulai
dari bulan Maret 2011 sampai dengan bulan Juni 2011.
3.3 Alat dan Bahan
3.3.1. Alat Penelitian
1. Furnace atau dapur induksi.
2. Pengering atau hair dryer.
3. Mikroskop optik dengan model Nikon 270825.
4. Alat uji korosi dengan Furnace.
5. Alat uji kekerasan (vickers).
6. XRD menggunakan model shimadzu XD-610.
7. SEM-EDS model JSM- 6510 L.
8. Gunting, dan
9. Mesin pemoles.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
24
3.3.2 Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini, antara lain:
1. Paduan FeCrNi.
2. Urea (NH4) dengan kemurnian 45 %.
3. Kertas amplas (SiC) dari mulai tipe yang paling kasar hingga sampai yang
paling halus, yaitu 100, 220, 320, 400, 600, 800, 1000, 1200, 1500, 2000
mesh.
4. Etsa.
5. Resin.
6. Tisu, dan
7. Plastik klip.
Tabel 3.1 Komposisi Paduan FeCrNi
Unsur Fe Ni Cr Si Mn C Ti Va Sn P
Komposisi
%
55,98
19,32
21,06
2,55
0,075
0,073
0,003
0,037
0,006
0,002
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
25
3.4 Prosedur Penelitian
Paduan FeCrNI
Nitridasi Pack Cementit
Selama 3, 5, 8, dan 11 jam dengan suhu 5250C
Non treatment
XRD, dan kekerasan vikers SEM-EDS, XRD, dan uji kekerasan vikers
Korosi selama 5jam,
dengan suhu 6000C
Non korosi Korosi selama 5 jam
dengan suhu 6000C
Pengambilan data
Analisis data
Kesimpulan dan saran
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
26
3.5 Cara kerja
3.5.1 Preparasi Sampel
Memotong sampel dengan panjang, lebar, dan tinggi masing-masing sama
sebesar 1 cm sebanyak 5 buah menjadi sampel-sampel kecil berbentuk persegi
menggunakan mesin potong (abrasive cutter). Menghaluskan 6 permukaannya
dengan kertas SiC mulai dari tipe yang paling kasar sampai ke yang halus berturut-
turut, yaitu 100, 200, 400, 600, 800, 1000, dan 1200 mesh yang berputar pada mesin
poles duo sambil mengalirkan air agar tidak menimbulkan panas karena gesekan dan
agar terlihat halus, merata, dan mengkilap seperti cermin. Kemudian membersihkan
sisa-sisa kotoran dan lemak dengan air dan alkohol, kemudian mengeringkan sampel
dengan pengering rambut dan memasukkan ke dalam kertas tisu dan memasukkan
dalam plastik klip dengan pinset untuk mengurangi kontak dengan kotoran, lemak,
dan udara luar sebelum melakukan nitridasi.
Gambar 3.1 Sampel FeCrNi
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
27
3.5.2 Metode nitridasi Pack Cementied
Merangkai peralatan nitridasi seperti pada Gambar 3.2. Memasukkan sampel
di dalam wadah keramik. Kemudian memasukkan sampel ke furnace, kemudian
menentukan temperatur nitridasi yang diinginkan dan menentukan lamanya nitridasi.
Dalam penelitian ini, nitridasi dilakukan pada temperatur 525oC dengan variasi waktu
selama 3, 5, 8, 11 jam untuk masing-masing sampel. Setelah nitridasi selesai,
kemudian mendinginkan sampel dalam udara terbuka. Tahapan ini merupakan
tahapan terakhir dari nitridasi. Setelah nitridasi selesai, kemudian membungkus
sampel hasil nitridasi dengan kain tisu dan memasukkannya ke dalam plastik klip
menggunakan pinset untuk mengurangi kontak dengan kotoran, lemak, dan udara luar
sebelum melakukan karakterisasi (pengujian korosi, XRD, dan SEM-EDS).
3.5.3 Metode Pengujian Korosi
Memasukkan sampel yang sudah di nitridasi kedalam furnace untuk diuji
korosi temperatur tinggi. Kemudian memanaskan sampel dalam furnace mulai dari
temperatur ruang temperatur 27-30 oC sampai dengan C. Setelah mencapai
temperatur 600oC, maka temperatur dibuat konstan selama pengujian berlangsung
dengan waktu 5 jam, kemudian mendinginkan sampel dengan udara terbuka selama
waktu ± 1 jam. Setelah sampel dingin kemudian menimbang berat sampel untuk
mengetahui adanya perubahan berat pada sampel sebelum dikorosi dengan sesudah
korosi. Setelah pengujian korosi selesai, kemudian membungkus sampel hasil uji
korosi dengan kertas tisu dan memasukkannya ke dalam plastik klip menggunakan
pinset untuk mengurangi kontak dengan kotoran, lemak, dan udara luar sebelum
melakukan karakterisasi pengujian XRD dan SEM-EDS.
3.5.4 Pengujian XRD
Menguji sampel menggunakan peralatan XRD (difraktometer sinar-X) dengan
radiasi CuKα (λ = 1,5406 Å) dengan kecepatan scan 0,02o/sekon untuk memperoleh
pola difraksi terukur dari sampel yang ditampilkan dalam layar monitor komputer.
Kemudian menganalisis pola difraksi yang terbentuk untuk mengidentifikasi fasa
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
28
(analisa kualitatif) lapisan nitrida yang terbentuk pada permukaan sampel. Identifikasi
fasa berdasarkan pada pencocokan data posisi-posisi puncak difraksi terukur dengan
basis data (data base) fasa-fasa yang telah dikompilasi dalam bentuk kartu PDF
(Powder Difraction File).
3.5.5 Pengujian SEM-EDS
Menguji sampel menggunakan peralatan SEM untuk mengamati struktur
mikro sampel. Kemudian mengambil data EDS pada beberapa titik (spot) yang
berbeda pada permukaan sampel hasil SEM untuk mengetahui komposisi kimianya
(dalam % massa atau % atom). Sebelumnnya sampel sudah ditempatkan (mounting)
tegak lurus dalam resin untuk mempermudah pengamatan.
3.5.6 Pengujian Vickers
Uji kekerasan Vickers menggunakan penekan berupa piramida intan dengan
sudut diantara 2 bidang yang berhadapan adalah 136o sudut ini dipilih karena nilai
tersebut mendekati sebagian besar nilai perbandingan yang diinginkan antara
diameter lekukan dan diameter bola penumbuk pada uji kekerasan Brinell.
3.5.7 Set up alat
Setelah semua alat dan bahan sudah lengkap maka tahap selanjutnya adalah
set up alat. Harus dipastikan bahwa seluruh bagian dapat bekerja dengan baik sesuai
dengan fungsinya. Alat nitridasi pack cementit yang digunakan seperti furnace, dan
crusibel juga dipastikan dalam keadaan baik sehingga dapat digunakan dalam
penelitian.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
29
Berikut adalah skema alat yang digunakan dalam penelitian :
Gambar 3.2 alat nitridasi (furnace/ dapur induksi)
Gambar 3.3 XRD model XD- 610
Keterangan :
1. Seperangkat XRD
2. Printer komputer
Gambar 3.4 Alat uji mikrostruktur & komposisi unsur (SEM-EDS Model JEOL
JSM- 6510 LA)
1
2
1
2
3
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
30
3.6 Pengambilan Data
3.6.1 Pengambilan Data SEM
Sampel yang digunakan untuk pengujian SEM adalah sampel yang dinitridasi
selama 5 jam dengan perbesaran 200x, nitridasi 11 jam dengan perbesaran 2000x dan
nitridasi dan korosi 8 jam dengan perbesaran 1000x. Yang mana dilakukan
menggunakan urea dengan berat yang sama yaitu 97 gram.
3.6.2 Pengambilan Data XRD
Sampel yang digunakan untuk pengujian XRD adalah standart korosi,
nitridasi 3 jam, nitridasi 11 jam, kemudian nitridasi dan korosi 11 jam. Pengukuran
dilakukan pada sudut (2θ) mulai dari 200 hingga 100
0, dengan kecepatan scan
0,020/sekon untuk memperoleh pola difraksi.
3.6.3 Pengambilan Data Uji Kekerasan
Pengujian kekerasan menggunakan vickers makro. Sampel yang digunakan
untuk uji kekerasan adalah standart korosi, nitridasi dan korosi 8 jam, dan nitridasi 8
jam. Pada pengujian ini diamabil 3 titik sebagai pembanding kekerasan pada
permukaan masing-masing sampel tersebut, yaitu pada bagian tengah, sisi kanan dan
sisi kiri.
3.6.4 Pengambilan Data Uji Korosi
Sampel yang digunakan, semua sampel yang sudah dinitridasi kemudian
sampel sebelum dan sesudah korosi ditimbang sampelnya untuk membandingkan
berat sebelum dan sesudah korosi, kemudian dibuat grakfik hubungan antara waktu
nitridasi dan massa sebelum dan sesudah korosi.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
31
3.7 Analisa Data
Dari pengambilan data diperoleh sifat perilaku permukaan paduan dan
ketahanan kompatibilitas untuk masing-masing sampel setelah dinitridasi pack
cementit. Dari data yang diperoleh maka selanjutnya data dianalisis dengan acuan
teori yang ada.
1. Uji kekerasan menggunakan metode uji kekerasan vickers.
2. Uji menentukan puncak kristal menggunakan metode XRD.
3. Uji komposisi N yang terkandung pada sampel menggunakan metode
SEM-EDS.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
32
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1Perilaku Nitridasi
Terbentuknya lapisan nitrida sangat terkait dengan keberadaan atom nitrogen
(N) dari hasil disosiasi urea (NH4) yang berdifusi ke dalam sampel. Difusi atom N ke
dalam sampel berlangsung secara interstisi karena diameter atom nitrogen 0,6 Å yang
jauh lebih kecil dibandingkan dengan diameter atom besi yang mencapai 1,4 Å.
Difusi atom N ke dalam sampel sangat dipengaruhi oleh temperatur sampel. Dengan
naiknya temperatur, maka jarak antara atom-atom sampel (sasaran) akan lebih besar
sehingga kemungkinan difusi atom-atom nitrogen lebih mudah dan daya kelarutan
material target lebih besar. Pada kondisi tertentu, setelah batas kelarutan terpenuhi,
maka kelebihan atom-atom nitrogen akan bereaksi dengan atom-atom besi.
Berdasarkan hasil pengamatan, nitridasi yang dilakukan pada temperatur
selama 3, 5, 8, dan 11 jam, umumnya efektif menghasilkan lapisan-lapisan
nitrida. Pada waktu 5 jam memungkinkan mulai terbentuk lapisan nitrida dengan
warna kuning keemasan dan terlihat bersih merata pada permukaan sampel.
Sedangkan pada waktu yang lebih lama lapisan nitrida bisa semakin menebal yang
ditandai oleh warna kuning keemasan yang tampak sebagai warna gelap apabila
dilihat tanpa bantuan mikroskop optik maupun mikroskop elektron. Menurut Oliviera
et al. (2003), dengan meningkatnya temperatur nitridasi, lapisan nitrida dilihat
tampang lintangnya (cross section) menggunakan SEM, tampak sebagai lapisan
warna gelap. Lapisan warna gelap ini mengindikasikan semakin tebal lapisan endapan
(precipitate) nitrida krom (CrN atau Cr2N) yang terbentuk.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
33
4.2 Pengujian SEM-EDS
Hasil pengamatan struktur mikro sampel dengan perbesaran 200 dan 2000 kali
dan komposisi kimia di titik (spot) tertentu terhadap sampel yang dinitridasi pada
temperatur 5250C selama5 jam dan 11 jam menggunakan SEM-EDS dapat dilihat
pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis
Fitting Coefficient : 0.1559
Element (keV) Mass% Error% Atom%
C K 0.277 11.05 0.04 25.15 N K* 0.392 1.49 0.14 2.90
O K 0.525 22.95 0.06 39.23
Si K 1.739 1.08 0.05 1.05 Cr K 5.411 16.58 0.09 8.72
Fe K 6.398 46.86 0.13 22.95
Total 100.00 100.00
Gambar 4.1 Struktur mikro sampel yang dinitridasi pada temperatur
selama 5 jam dengan perbesaran 200 kali.
Berdasarkan Gambar 4.1 sampel yang dinitridasi selama 5 jam dengan
temperatur 525oC dengan perbesaran 200 kali, komposisi N yang terdeteksi pada
tampang lintang sekitar 1,49% massa dan 2,90% atom yang ditunjukan pada anak
panah biru.
sampel yang dinitridasi selama 11 jam dengan temperatur 525oC dengan
perbesaran 2000 kali, komposisi N yang terdeteksi pada tampang lintang sekitar
18,49% massa dan 26,92% atom yang ditunjukan pada anak panah biru. Dapat
disimpulkan pada Gambar 4.2 komposisi N yang terkandung lebih banyak dan
perbesaranya lebih besar, apabila suatu material tersebut dinaikan temperaturnya
maka, energinya akan meningkat dan menyebabkan atom-atom tersebut akan
bergerak atau bergeser lebih besar. Sehingga menimbulkan jarak antar atom yang
lebih besar dan memungkinkan atom tersebut mempunyai energi lebih tinggi dan
melompat ke posisi baru dan semakin tinggi temperatur yang dipakai maka tingkat
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
34
kerapatanya semakin tinggi. Oleh sebab itu pada Gambar 4.2 pada saat pengambilan
gambar diperbesar 2000 kali.
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis
Fitting Coefficient : 0.2284
Element (keV) Mass% rror% Atom% C K 0.277 19.43 0.05 2.98
N K* 0.392 18.49 0.27 26.92
O K 0.525 17.86 0.19 22.76 Si K 1.739 1.17 0.08 0.85
Cr K 5.411 28.45 0.16 11.16
Fe K 6.398 14.60 0.22 5.33 Total 100.00 100.00
Gambar 4.2 Struktur mikro sampel yang dinitridasi pada temperatur
selama 11 jam dengan perbesaran 2000 kali.
Selain unsur N yang terdeteksi juga ada unsur-unsur lain diantaranya unsur C,
O, Si, Cr, dan Fe. Hal ini disebabkan munculnya unsur-unsur tersebut bedasarkan
paduan dari FeCrNi yaitu Fe, Ni, Cr, Si, Mn, C, Ti, Va, Sn, dan P. Munculnya atom
oksigen dalam data EDS disebabkan oleh adanya oksigen yang terperangkap dalam
furnace saat proses nitridasi dan pada saat pendinginan dalam udara bebas yang tidak
dapat dihindarkan.
Apabila dibandingkan dengan hasil morfologi SEM dari reverensi sebelumnya
menggunakan nitridasi mennggunakan gas moniak (NH3) (Dedi setiawan, 2005).
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
35
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis
Fitting Coefficient : 0.2284 Element (keV) Mass% rror% Atom%
C K 0.277 10.06 0.07 10.71
N K* 0.392 1.33 0.22 3.47 O K 0525 2.40 0.10 5.50
Si K 1.739 5.49 0.08 7.17
Cr K 5.411 15.71 0.13 10.73 Fe K 6.398 55.31 0.18 36.32
Ni K 7.471 9.99 0.30 5.61
Total 100.00 100.00
Komposisi N ini tentunya hampir mendekati pembentukan nitrogen larut
padat lewat jenuh dalam γ-Fe yang disebut dengan fasa-S, rumus kimia fasa-S adalah
(Fe,Cr,Ni)4N dikenal juga sebagai γ-Fe4N dengan kandungan nitrogen 19,3 – 20,0%
atom menurut (Oliviera et al.,2003).
Hasil pengamatan tampang lintang pada gambar 4.4 dengan perbesaran 1000x
dan komposisi kimia di titik (spot) tertentu terhadap sampel yang dinitridasi pada
temperatur 525 o
C selama 8 jam dan korosi dengan temperatur 600oC selama 5 jam
menggunakan SEM-EDS. Lapisan yang paling dekat dengan material induk atau
dengan daerah 009 diperkirakan adalah lapisan nitrida (lapis lindung) yang dikenal
sebagai fasa-S karena terlihat jelas perbedaan warna antara material induk dengan
lapisan dengan ketebalan sekitar 10 μm dan komposisi nitrogen sekitar 13,54% massa
dan (18,31% atom). Sedangkan lapisan pada daerah 010 adalah lapisan oksidasi dari
hasil pengujian korosi dengan oksigen 30,40% massa dan (30,89% atom). Dan pada
Gambar 4.3 Nitridasi menggunakan amoniak (NH3) 3 jam, dengan suhu
525oC
Pada Gambar 4.3, komposisi atom N yang terdeteksi pada permukaan sekitar
1,33% massa (3,47% atom) untuk sampel yang dinitridasi pada temperatur 500oC
selama 3 jam. Dapat disimpulkan bahwa jika nitridasi pack cementit dibandingkan
dengan nitridasi memakai tabung. N yang berdifusi ke dalam sampel lebih banyak
yang menggunakan nitridasi pack cementit.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
36
lapisan 011 dengan mengandung oksigen 24,63% massa dan nitrogen 7,79%
massanya.
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis
Fitting Coefficient : 0.2818
Element (keV) Mass% Error% Atom%
N K 0.392 13.54 0.77 18.31
O K 0.525 23.16 0.39 27.42
Si K 1.739 0.94 0.10 0.63
Ca K* 3.690 14.15 0.12 6.69
Cr K 5.411 17 0.22 1.52
Fe K 6.398 19.41 0.29 6.58
Total 100.00 100.00
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis
Fitting Coefficient : 0.2035
Element (keV) Mass% Error% Atom%
C K 0.277 25.68 0.06 40.38
N K 0.392 5.79 0.35 7.81
O K 0.525 30.40 0.15 35.89
Si K 1.739 8.25 0.06 5.55
Ca K* 3.690 1.33 0.08 0.63
Cr K 5.411 3.32 0.13 1.21
Fe K 6.398 25.23 0.18 8.53
Total 100.00 100.00
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis
Fitting Coefficient : 0.2233
Element (keV) Mass% Error% Atom%
C K 0.277 28.10 0.07 45.07
N K 0.392 7.97 0.49 10.96
O K 0.525 24.63 0.22 29.66
Si K 1.739 1.18 0.10 0.81
Ca K* 3.690 1.06 0.11 0.51
Cr K 5.411 7.61 0.19 2.82
Fe K 6.398 29.46 0.26 10.16
Total 100.00 100.00
Gambar 4.4 Struktur mikro sampel yang dinitridasi selama 11 jam dengan tempetarur
525oC dan telah dikorosi pada temperatur 600
oC selama 5 jam.
009 010
011
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
37
Umumnya terbentuknya lapisan nitrida efektif pada temperatur500 – 800 oC.
Hal ini didukung berdasarkan pendapat (Dedi setiawan, 2005) yang menyatakan
bahwa nitridasi yang dilakukan pada temperatur 500 – 800 oC umumnya efektif
menghasilkan lapisan nitrida.Ketebalan lapisan tersebut dapat ditentukan dari
lamanya nitridasi tergantung dari ketebalan lapisan atau aplikasi dari material yang
kita inginkan.Terbentuknya lapisan nitrida dapat terjadi pada temperatur nitridasi di
atas 450 oC yang memiliki sifat keras dan stabil pada temperatur tinggi berdasarkan
pendapat (Dedi Setiawan, 2009).Sedangkan untuk sampel yang lebih tahan terhadap
korosi disebabkan oleh munculnya fasa tunggal metastabil yang dikenal sebagai fasa-
atau fasa γN.Fasa tunggal adalah spesimen logam yang tidak mengandung batas butir
(Smallman, 1999).Fasa ini dapat terbentuk pada temperatur yang tidak jauh di atas
450oC. Apabila sampel dinitridasi dalam waktu lebih lama, maka ketebalan lapisan
nitrida akan meningkat dengan meningkatnya waktu nitridasi.
Komposisi tersebut bisa saja merupakan bagian dari senyawa produk korosi
dari kromium oksida (Cr2O3) yang tidak dapat larut dan sekaligus menjadi lapis
lindung (lapisan pasif) bagi logam induk yang menyebakan terjadinya pasivasi dan
menghambat terjadinya oksida besi lebih lanjut.Produk korosi yang muncul bisa saja
merupakan produk korosi yang bukan merupakan lapis lindung seperti oksida besi
(Fe2O3) yang jumlahnya lebih banyak dari pada produk korosi yang bersifat pasif,
sehingga produk korosi kromium oksida (Cr2O3) menjadi kurang efektif menjadi
lapisan pelindung.
Menurut Dedi setiawan (2005), perbedaan ketahanan korosi pada sampel yang
sebelum maupun setelah dinitridasi pada variasi temperatur tertentu, sangat terkait
dengan fasa-fasa yang hadir pada saat nitridasi yang berfungsi sebagai lapis lindung
pada permukaan sampel. Terbentuknya fasa–S sendiri pada lapisan nitrida pada
sampel dapat meningkatkan ketahanan korosi dan ketahanan aus.Penurunan
ketahanan korosi umumnya disebabkan oleh terbentuknya fasa nitrida krom selama
nitridasi, fasa ini memiliki sifat keras dan meningkatkan ketahanan aus.Umumnya
sampel yang dinitridasi pada temperatur lebih tinggi menunjukkan sifat-sifat korosi
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
38
yang baik terkait terbentuknya fasa nitrida krom (krom nitrida). Habisnya kromium
karena membentuk nitrida krom akan dapat meningkatkan ketahanan korosi.
Berdasarkan hasil pengujian korosi terhadap sampel telah dinitridasi, maka
dapat disimpulkan bahwa penelitian tentang pengaruh nitridasi terhadap ketahanan
korosi stainless steel AISI 316L telah berhasil dilakukan dengan urea (NH4)
kemurnian 45% dengan waktu 11 jam. Hasil nitridasi terbaik (lebih tahan korosi)
diperoleh jika nitridasi dilakukan pada temperatur 525 oC selama 8 jam dapat
meningkatkan ketahanan korosi.
4.4 Pengujian XRD
Pengujian XRD hanya dilakukan terhadap sampel dengan hasil nitridasi pada
waktu 3 jam dan nitridasi 11 jam. Sebagai pembanding, dilakukan juga terhadap
sampel standart korosi dan sampel yang dinitridasi dan korosi selama 11
jam.Pengukuran dilakukan pada sudut (2θ) mulai dari 20o hingga 100
o. Berdasarkan
Gambar 4.3, 4.4, dan 4.5 berikut menunjukkan pola difraksi sampel sebelum maupun
setelah dinitridasi. Perubahan-perubahan yang terjadi sangat sedikit terkait dengan
tinggi dan pelebaran puncak difraksi. Namun bagaimana pun juga tetap tidak
mengindikasikan adanya perubahan yang terjadi secara signifikan terkait dengan fasa-
fasa nitrida (seperti kromium nitrida atau fasa-S) yang dipredikasi akan terbentuk.
Lapisan nitrida yang terbentuk terlalu tipis sehingga tidak terdeteksi dalam pola
difraksi sinar-X (XRD).
Fasa yang terbentuk sebagian besar adalah austenit fcc. yangmerupakan fasa
dari material induk (base metal). Fasa austenit adalah kelarutan karbon didalam fase
ini relatif kecil dibandingkan dengan kelarutan karbon didalam fase larutan padat lain
di dalam baja. Apa bila dilakukan pencocokan pola difraksi dengan komputer
(Search-Match) diperoleh rumus kimia austenit Ni-Cr-Fe (Chromium Iron Nickel)
setelah dicocokkan dengan kartu PDF (Powder Diffraction Files) nomer 35-1375 dan
dicocokkan juga dengan referensi atau penelitian sebelumnya terkait dengan sudut-
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
39
sudut (2θ) unik maupun bidang-bidang terjadinya difraksi oleh kristal. Bidang-bidang
untukaustenit fcc adalah (111), (200), (110) dan (222).
Pada Gambar (a) sampel nitridasi 3 jam pada suhu 5250C hanya muncul satu
puncak yang teridentifikasi sebagai milik FeCrNi. Puncak tersebut pada sudut
44,641o dengan intensitas 100%. Gambar (b) sampel yang dinitridasi pada temperatur
525oC selama 11 jam terdapat 2 puncak difraksi yang terjadi pada sudut 44,275
o dan
63,712o dengan intensitas masing-masing 74,4% dan 18,9%.
Berdasarkan Gambar 4.5 puncak yang muncul pada nitridasi 3 jam hanya
terdapat puncak difraksi pada sudut 44,645o, hal tersebut disebabkan oleh proses
nitridasi yang relatif singkat yaitu 3 jam. Jika dilihat dari Gambar (b) nitridasi 11 jam
mempunyai 2 puncak yaitu 44,275o dan 63,712
o dengan intensitas masing-masing
74,4% dan 18,9%. Disini terjadi penambahan puncak pada Gambar (b) dikarenakan
oleh adanya proses termal yang dipengaruhi lamanya waktu pada saat proses
nitridasi.
Gambar 4.5 Pola difraksi sampel (a) nitridasi 3 jam, 5250C
dan sampel (b) nitridasi 11 jam, 5250C.
(110)
(220)
(a)
(b)
Nitridasi 3 jam
Nitridasi 11 jam
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
40
Gambar (b) sampel yang dinitridasi pada temperatur 5250C selama 11 jam
terdapat 2 puncak difraksi yang terjadi pada sudut 44,275o dan 63,712
o dengan
intensitas masing-masing sebesar 74,4% dan 18,9%. Sedangkan Gambar (c) sampel
nitridasi dan korosi 11 jam pada temperatur nitridasi 5250C dan tenperatur korosi
6000C yang terjadi pada sudut (2θ) 44,394
o dan 63,711
o dengan intensitas masing-
masing sebesar 14,7% dan 19,4%. Disini terjadi penambahan puncak pada sampel
nitridasi 11 jam dikarenakan oleh adanya nitrogen yang berdifusi pada FeCrNi yang
sudah dinitridasi dan adanya proses termal yang berlangsung.
Gambar 4.6 Pola sampel (b) nitridasi 11 jam, 5250C dan
sampel (c) nitridasi 11 jam, 5250C dan korosi 5 jam, 600
0C.
Nitridasi& korosi 11 jam
Nitridasi 11 jam
(c)
(b)
(110) (220)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
41
Gambar 4.7 Pola difraksi sampel (a) standart korosi (b) nitridasi 5250C, 3 jam
(c) nitridasi 525 oC, 11 jam; dan (d) nitridasi 11 jam, 5250C & korosi 600
0C, 11 jam.
Dari Gambar 4.7 adalah pola difraksi gabungan antara sampel sebelum
nitridasi, sampel nitridasi selama 3 jam dengan temperatur 525oC, samapel nitridasi
selama 11 jam dengan temperatur 525oC, dan sampel yang dinitridasi selama 11 jam
dengan temperatur 525oC dan korosi selama 5 jam dengan temperatur 600
oC. Dari
Gambar (a) sampel standart korosi tersebut muncul 2 puncak milik FeCrNi dengan
bidang (110) dan (220) pada sudut 44,645o dan 64,975
o. Pada sudut 44,645
o memiliki
intensitas tinggi karena proses termal pada temperatur 600oC pada saat dipanaskan
menggunakan furnace. Apabila dibandingakan antara Gambar (c) sampel nitridasi 11
jam dan Gambar (d) sampel nitridasi 11 jam dengan temperatur 525oC dan korosi 5
jam dengan temperatur 600oC, masing-masing gambar memiliki 2 puncak pada sudut
43,582o dan 50,791
o pada sampel nitridasi 11 jam dengan temperatur 525
oC dan
korosi 5 jam dengan temperatur 600oC memiliki puncak yang intensitasnya lebih
tinggi dibandingkan dengan intensitas puncak milik sampel nitridasi 11 jam. Hal ini
(a)
(b)
(c)
(d)
(110)
(220)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
42
dikarenakan adanya proses termal lebih lama yaitu pada saat proses korosi dengan
waktu 5 jam pada temperatur 600oC.
Pada Gambar (b) sampel nitridasi 3 jam pada suhu 5250C hanya muncul satu
puncak yang teridentifikasi sebagai milik FeCrNi. Puncak tersebut pada sudut
44,641o dengan intensitas 100%. Gambar (c) sampel yang dinitridasi pada temperatur
525oC selama 11 jam terdapat 2 puncak difraksi yang terjadi pada sudut 44,275
o dan
63,712o dengan intensitas masing-masing 74,4% dan 18,9%. Berdasarkan Gambar
puncak yang muncul pada nitridasi 3 jam hanya terdapat puncak difraksi pada sudut
44,645o, hal tersebut disebabkan oleh proses nitridasi yang relatif singkat yaitu 3 jam.
Jika dilihat dari Gambar (b) dan (c) nitridasi 11 jam mempunyai 2 puncak yaitu
44,275o dan 63,712
o dengan intensitas masing-masing 74,4% dan 18,9%. Disini
terjadi penambahan puncak pada Gambar (c) dikarenakan oleh adanya proses termal
yang dipengaruhi lamanya waktu pada saat proses nitridasi.
4.5 Pengujian Korosi
Hasil pengujian korosi terhadap sampel (stainless steel AISI 316L) sebelum
dan sesudah korosi pada temperatur C selama 5 jam, dapat dilihat dalam
tabel 4.1
Tabel 4.1 Selisih berat sampel sebelum dan setelah korosi pada tempertur C
selama 5 jam
No Waktu
(jam)
Sebelum
Korosi (gram)
Sesudah Korosi
(gram)
Δm
(gram)
1 3 2,9791 4,8782 1,8991
2 5 1,9522 2,2678 0,3157
3 8 1,9938 1,9944 0,0006
4 11 1,8668 1,8672 0,0004
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
43
Apabila data dalam Tabel 4.1 digambarkan dalam bentuk grafik, maka
hubungan antara temperatur nitridasi dan laju korosi terlihat pada Gambar 4.4.
Gambar 4.8 Grafik hubungan antara waktu nitridasi dan massa sebelum dan sesudah
korosi.
Pengujian ketahanan korosi sampel (stainless steel AISI 316L) mengunakan
metode korosi temperatur tinggi menggunakan furnace model 4700. Ukuran
ketahanan korosi sampel dapat dilihat dari massa setelah korosi selama pengujian
berlangsung. Semakin pendek waktu nitridasi maka semakin besar pula kemungkinan
terjadinya korosi pada sampel, dan begitu juga sebaliknya semakin lama waktu
nitridasi maka semakin kecil pula terjadinya korosi.Hal ini disebabkan karena
semakin lama waktu nitridasi maka semakin tebal lapisan nitrida yang menempel
dipermukaan, sehingga pada saat korosi oksida yang ingin masuk kedalam material
tersebutterhalang karena semakin merapat juga molekul-molekul nitrida yang
terbentuk.
Pertambahan berat ini menunjukkan adanya proses oksidasi pada material
sehingga terbentuk oksida pada permukaannya.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
44
4.6 Pengujian Kekerasan Makro Vickers
Pengujian kekerasan dilakukan secara acak dengan menggunakan Vickers
Macro Hardness, untuk setiap daerah pengelasan dilakukan 3 kali pengujian setiap
specimen, dengan perbesaran 100x. Beban yang digunakan yaitu 30 kg, dengan
1mm=30 strip.
Gambar 4.9 Grafik pengujian kekerasan.
Dari hasil pengujian kekerasan terlihat bahwa spesimen dengan nitridasi 8 jam
dengan suhu 525°C mempunyai nilai kekerasan paling tinggi dibandingkan dengan
spesimen yang lain dengan VHN 183,868 kg/ . Hal ini disebabkan karenapada
saat pelakuan nitridasi terjadinya difusi nitrogen sehingga terbentuknya lapisan
nitrida, lapisan nitrida tersebut dapat meningkatkan kekerasan pada sampel tersebut.
160
162
164
166
168
170
172
174
Standard Korosi Nitridasi + Korosi 8 Jam Nitridasi 8 Jam
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
45
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Terbentuknya lapisan nitrogen terbaik pada waktu 11 jam dengan lapisan
nitrogen dipermukaan sekitar 18,49% massa (26,92% atom) hal tersebut
menandakan bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa (Fe2N).
2. Pengujian kekerasan nitridasi 8 jam dengan suhu 525°C mempunyai nilai
kekerasan paling tinggi dibandingkan dengan spesimen yang lain dengan VHN
183,868 kg/ .
3. Pada sudut sekitar sudut 64,975o terbentuk bidang (220), dan sudut 44,645
0
terbentuk bidang (110).
5.2 Saran
Pada penelitian selanjutnya diharapkan dapat melakukan nitridasi pack
cementit menutup wadah pack sementit dengan tertutup rapat agar nitrogen dalam
wadah tidak keluar saat dipanaskan didalam furnace.