LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF

Penentuan Kadar Nipasol

Kelompok 8

Ahmad Wafi Naufal

Annisa Nurul Haq Hamzah

Iqlima Sarah

Farmasi 3C

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2016

No Praktikum: 01

Hari Tanggal: Jumat, 12-02-2016

Judul

: Asam Hidroksi Benzoat

Sampel

: No 7D (Nipasol )A. Tujuan

Untuk menentukan kadar nipasol dari satu sediaan farmasi dengan menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung.

B. Prinsip Berdasarkan reaksi antara sampel dengan NaOH yang ditambahkan secara berlebih kemudian kelebihan NaOH dititrasi dengan larutanstandar/baku.C. Dasar teori

Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar kedalam ditambahkan kedalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak dikenal. Larutan standard adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan standar skunder. Larutan standar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (konsntrasi diketahui dari massa volum larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemmurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standarisasi (Day Underwood,1999).

Titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Dalam titrasi ini, kita dapat menggunakan larutan standar asam dan larutan standar basa. Pada prinsipnya, reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu :

H+ + H- H2O

Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral. Berdasarkan konsep lain reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). Dalam menganalisis sampel yang bersiaft basa, maka kita dapat menggunakan larutan standar asam, metode ini dikenal dengan istilah asidimetri. Sebaliknya jika kita menentukan sampel yang bersifat asam, kita akan menggunkan lartan standar basa dan dikenal dengan istilah alkalimetri. (Gholib, 2010).

Pada titrasi asam-basa terdapat titrasi langsung dan titrasi tidak langsung, titrasi tidak langsung dapat dilakukan untuk titrasi asam lemah dengan basa kuat, ataupun titrasi basa lemah dengan asam kuat. Contoh yang paling umum dilakukan adalah titrasi asam lemah dengan basa kuat. (Gandjar dan Abdul Rohman, 2007).

Berikut monografi dari Nipasol/ PropylisParabenum(Handbook of Pharmaceutical Excipients hal 411)

Struktur:

Pemerian:Kristal putih, tidak berbau dan tidak berasa.Kelarutan : sukar larut dalam air, larut dalam 3,5 bagian etanol ( 95 % ) P, 3 bagian dalam aseton P, mudah larut dalam larutan alkali hidroksida.

Konsentrasi: 0,01-0,6 %OTT

: surfaktan non-ionikKegunaan: pengawetpH

: stabil pada ph 3-6Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, ditempat sejuk dan kering

D. Alat dan Bahan

1. Alat

Erlenmeyer

-Buret

Gelas kimia

-Gelas ukur

Labu ukur

-Pipet volume

Statif

-Cawan penguap

Spatula

-Corong pemisah

Pipet tetes

-Sentrifuge

tabung sentrifuge-vortek

Panci

- Corong

2. Bahan

Sampel

- HCl

- Eter As. Oksalat

- NaOH

Indikator PP

- EtanolE. Prosedur Kerja

1. Isolasi nipasol dari Matrik

Sampel bentuk serbuk

ditimbang 2 gram

+ 10ml HCL

Di vortex hingga tercampur homogen

Masukan ke sentrifuge

Residu Filtrat

+HCl 10ml + eter 10 ml, kocok lalu diamkan.

Di vortek Fasa HCL Fasa Eter

Pisahkan.

Masukan ke sentrifuge Uji kualitatif Uji kualitatif Jika (+) + eter 10 ml Jika (+) maka uapkan

Kocok (eter) hingga terbentuk

Filtrat Residu kristal

Fasa HCl Fasa Eter

Pisahkan. Pisahkan.

Fasa HCL Fasa Eter Uji kualitatif Uji kualitatif

Uji kualitatif Uji kualitatif Jika(-) maka biarkan Jika (+) uapkan (eter)

hingga terbentuk kristal

Jika(-) maka biarkan

Kristal

+ etanol

Titrasi

2. Pemeriksaan Kualitatif dengan Reaksi Warna

Analit + p. FeCl3 Jingga

3. Pemeriksaan Analit secara Kuantitatif

a) Penyiapan baku primer asam oksalat

Timbang 60mg asam oksalat

b) Penyiapan larutan baku sekunder

Perhitungan pembuatan NaOH 0,1N

G= N x Be x V

= 0,1 x 40 x 0,1

= 0,4 g

c) Standarisasi NaOH dengan asam oksalat.

d) Titrasi Blanko

e) Penetapan Kadar Analit dari sampel (Nipasol)

F. Data Hasil Pengamatan

1) Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat

Berat As.OksalatVolume NaOH

60mg10,5 ml

60mg13,5 ml

60mg16,5 ml

Rata-rata13,5 ml

N NaOH= mg As. Oksalat

BE as. Oksalat x Vol. NaOH

= 60 63,03 x 13,5

N NaOH= 0,07 N

2) Titrasi Blanko

Volume EtanolVolume NaOH

10 ml0,1 ml

10 ml0,2 ml

10 ml0,4 ml

Rata-rata 0,23 ml

3) Penetapan Kadar Analit

Volume Analit

( ml)Volume NaOH Berlebih (ml)Volume HCl

(ml)

10 102,8

10 103

10 103,2

Rata-rata 10 3

\

Vol. NaOH yang bereaksi dengan sampel

Vol. NaOH berlebih Vol. HCl Vol blanko

10ml 3 ml 0,23 ml = 6,77 ml

N Analit

N analit x Vol. analit = N NaOH x Vol. NaOH

N analit x 10 = 0,07 x 10

N analit = 0,07 x 6,77 10

N analit = 0,04 Konversi Normalitas ke gramgram = N x V x BE = 0,04 x 0,01 x 180,21 = 0,07 gram % Kadar Nipasol

gram nipasol x 100 % =

gram awal

0,07 gram x 100%= 3,5 % 2 gram

G. Pembahasan

Alkalimetri merupakan metode titrimetri yang didasarkan pada pengukuran seksama jumlah volume basa yang digunakan. Metode ini merupakan proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan jumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Dalam praktikum kali ini, digunakan metode alkalimetri tidak langsung. Prinsip dari titrasi asam basa secara tidak langsung ini adalah senyawa senyawa yang bersifat asam atau basa yang sangat lemah yang kemudian ditambahkan asam atau basa kuat secara berlebih. Asam atau basa yang berlebih inilah yang kemudian dititrasi dengan pentiternya.

sampelnya adalah nipasol yang merupakan senyawa fenolik yang bersifat asam lemah, sehingga untuk menentukan kadarnya digunakan metode titrasi asam basa tidak langsung. Karena jika menggunkan menggunakan titrasi langsung maka garam yang terbentuk dari campuran asam lemah dan basa kuat dengan perbandingan mol yang sama dilarutkan dalam air, maka kation dari suatu asam lemah dapat terhidrolisi sedangkan anion dari basa kuat tidak dapat terhidrolisis yang menyebabkan garam yang terbentuk akan terhidrolisis sebagian, sehingga titik akhir titrasi akan sulit ditentukan. menggunakan titrasi langsung. Titasi kembali dilakukan dengan menambahkan NaOH berlebih yang diketahui jumlahnya kedalam sampel yang kemudian kelebihan NaOH tersebut di titrasi dengan HCl, sehingga dapat diketahui volume sampel yang bereaksi.

Sebelum dilakukan titrasi dilakukan isolasi terlebih dahulu karena sampel tersebut masih memiliki banyak matriks. Sampel no 7D (nipasol) diberikan dalam bentuk serbuk, karena sampel dalam bentuk adalah asam lemah maka ditambahkan HCl untuk menarik asamnya, kemudian dilakukan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang sesuai agar analit terpisah dari matriksnya. Sehingga dalam proses mendeteksi analit ketika titrasi komponen dalam matriks tidak mengganggu. Pelarut yang dipakai adalah etanol, karena nipasol larut dalam 3,5 bagian etanol 95%.Setelah proses isolasi selesai, dilakukan pembakuan NaOH dengan baku primer (asam oksalat). Kadar NaOH yang didapatkan berdasarkan pembakuan adalah 0,06 N. NaOH dibakukan karena NaOH tidak stabil, higroskopis sehingga perlu dilakukan pembakuan atau standarisasi sedangkan pemilihan asam oksalat sebagai baku primer karena berdasarkan literatur karena asam oksalat ini tidak mudah menguap, tidak mudah teroksidasi selain itu asam oksalat bersifat stabil dan tidak higroskopis. Setelah melakukan standarisasi NaOH dilakukan titrasi blanko dimana analit yang digunakan adalah etanol dan pentiternya adalah NaOH. Titrasi blanko dilakukan untuk mengetahui berapa banyaknya etanol yang bereaksi dengan NaOH, karena sampel (nipasol) dilarutkan didalam etanol yang memungkinkan NaOH akan bereaksi dengan etanol juga.

Kemudian dilakukan penetapan kadar sampel (nipasol). Pada titrasi ini mengunakan indikator pp dan diiberikan NaOH secara berlebih yang diketahui jumlahnya kedalam sampel yang kemudian terjadi perubahan warna dari bening ke pink yang disebabkan karena indikator fenolftalein merupakan asam diprotik terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian dengan hilangnya proton kedua menjadi ion dengan sistem terkonjugat menghasilkan warna merah. Hasil basa berlebih yang diperoleh adalah 10 ml, karena pada saat penambahan NaOH 10 ml warna larutan berubah dari bening menjadi merah muda. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Kemudian kelebihan NaOH ini dinetralkan dengan HCl. Mekanisme reaksi yang terjadi adalah :

Adapun kadar analit dalam larutan adalah sebesar 0,04 N. Lalu dikonversikan kedalam gram menjadi sebesar 0,07 gram sehingga persentasi kadar nipasol yang diperoleh adalah 3,5 % dalam 2 gram sampel.

H. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan menggunakan metode titrasi asam basa secara tidak langsung kadar Nipasol dari sampel no 7D adalah 3,5 % Daftar Pustaka

Auterhoff, Harry, Dr. Dan Karl-Arthur Kovar. Identifikasi Obat Terbitan Kelima. 1987. Bandung: Penerbit ITB

Gholib. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan RI. Farmakope Ed. IV. 1979. Departemen Kesehatan RI

Day, R.A, dan A.L. Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif Ed. VI. 2001. Jakarta: Erlangga

_1516979179.unknown

_1516979180.unknown

_1516979177.unknown