PASIR SILIKANANOSILIKA

Anggriz Bani Rizka

(1110 100 014)

Dosen Pembimbing : Dr.rer.nat Triwikantoro M.Si

JURUSAN FISIKAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

2014

1• Mengetahui komposisi fasa kristal nanosilika dengan

beberapa temperatur kalsinasi 900 °C dan 950 °C dan waktu penahanan 4, 6, 8, dan 10 jam?

2• Mengetahui pengaruh temperatur kalsinasi dan waktu

penahanan terhadap fasa yang terbentuk?

3

• Mengetahui bentuk morfologi dan ukuran partikel pada nanosilika?

Tujuan

Batasan Masalah

1• Bahan dasar yang digunakan adalah pasir silika dari pantai

Bancar, Tuban, Jawa Timur.

2• Variasi temperatur kalsinasi yang digunakan adalah 900°C

dan 950°C dengan waktu penahanan selama 4, 6, 8, dan 10 jam.

3

• Waktu penggilingan (milling) yang digunakan adalah 10 jam.

Pasir kuarsa (silika) merupakan material yang tersedia di alam dalam jumlah yang besarMerupakan bahan galian yang terdiri atas kristal-kristal silika & mengandung senyawa pengotor (ex: oksida besi, oksida kalsium, oksida magnesium, oksida alkali, zat organik sisa hewan)Bahan alam sifat-sifat material yang dimiliki sulit diprediksi dan diatur

TINJAUAN PUSTAKAPasir Silika, Tuban,

Jawa Timur

Struktur Koordinasi Tetrahedral

Silika

Fasa-fasa Silika:-Quartz-Tridymit-Cristobalit

•Pemberian temperaturpemanasan•Kalsinasi

• Bahan keramik dengan ikatan kovalen • Memiliki titik leleh tinggi dibanding logam• Silika dapat berupa kristal, amorf, dan gabungan amorf

dan kristal• Sifat dari silika bergantung perilaku struktur selama

reaksi sintesis.

• Fasa utama dari silika• T = < 870 °C • Quartz α membentuk quartz β pada

temperatur 573°C

Fasa Quartz dan Tridymite

• Tridymit memiliki beberapa bentuk kristalinbergantung pada kondisi lingkungan dantemperatur

• T= 870-1470 °C

Fasa Cristobalite

• Polimorf dari silika pada temperatur tinggi.• Stabil pada T= 1470-1723°C• Membentuk kristal metastabil pada

temperatur yang lebih rendah

Metode Kopresipitasi

Kopresipitasi merupakan salah satu metode basahyang melibatkan reaksi kimia

• Tingkat kemurnian yang tinggi• Proses pengendapannya sangat sederhana• Waktu yang dibutuhkan relatif cepat• Dilakukan pada temperatur rendah

Metode Sintesis Silika

(1) 2 NaOH + SiO2 Na2SiO3 + H2O(2) Na2SiO3 + 2H2O + 2HCl Si(OH)4↓ + 2

NaCl(3) Si(OH)4 SiO2 + 2H2O↑

Akbar (2010)Metode Alkali Fusion, 99,2 % Sintesis Nanosilika

Widodo (2010)Metode Alkali Fusion, 98,9 %

Hadi (2011)Metode Kopresipitasi, 95,73 %

Latif (2013)Metode Kopresipitasi, 95 %

Fasa cristobalite low T=1000 °C

Metodologi

Menggunakan metodekopresipitasi, proses

sederhana dan waktu yang digunakan relatif

cepat

Mendapatkan fasa kristal cristobalite pada temperatur yang lebih

rendah

Peralatan dan Bahan

Bahan

Pasir Silika Pantai Bancar, Tuban, Jawa Timur

NaOH 99%

HCl 37%

Alkohol 96%

Peralatan

Oven Spatula

Neraca digital Ayakan 100 mesh

Aluminium foil Gunting

Mortar Magnetic Bar

Crucibel Kertas Saring

Furnace Corong

Magnetic Stirer Kertas pH

Alat Uji Karakterisasi

Spektrometer X-Ray Fluorescence

(XRF)Difraktometer Sinar X (XRD)

Particle Size Analizer (PSA)

Scanning Electron Microscopy (SEM)

Sintesis Mikrosilika

Mikro Silika

Dicuci dengan aquades

Direndam dengan HCl 2M 150 ml selama 12 jam

Dikeringkan dengan temperatur 50 °C selama 12 jam

Dihaluskan dengan cara wet milling selama 10 jam

Separasi pasir silika dari besi

Dicuci Aquades dan Dikeringkan

Pasir Alam Silika

Uji XRD

Dilakukan pencucian 5 kali

Wet milling dengan media alkohol 96%, kecepatan 150 rpm,

perbandingan massa pasir dan bola milling 1:5

Uji XRD dan XRF

Sintesis Nanosilika

Uji XRD, XRF, DSC-TGA dan SEM

Pencucian dilakukan 15 kali

Serbuk MikrosilikaMassa= 4gr

Dicampur dengan larutan NaOH 7M

Penyaringan

Diaduk menggunakan stirer

T=2250 C

Diaduk dengan aquades 200 ml

Prekursor Natrium Silikat

Diaduk menggunakan stirrer

Terbentuk gel

Dicuci dengan aquades

DikeringkanT=500 C ; t=24 jam

Prekursor Natrium Silikat

Nano silika

Titrasi dengan HCl 2M pH 7

Didiamkan selama 24 jam

Diukur dengan pH paper

Temperatur ruang

Kalsinasi Nanosilika

Holding Time 4, 6, 8, dan 10 jam

Nanosilika

Uji XRD dan SEM

Kalsinasi

950oC 900oC

ANALISIS DAN PEMBAHASANHasil Purifikasi

Silika

Sebe

lum

Sesu

dah

No Unsur Komposisi (%)

1 Si 71,5

2 K 0,77

3 Ca 22,8

4 Ti 0,53

5 V 0,01

6 Cr 0,074

7 Mn 0,14

8 Fe 3,57

9 Ni 0,03

10 Cu 0,08

No Unsur Komposisi (%)

1 Si 92,2

2 Ca 1,68

3 Ti 0,79

4 V 0,02

5 Cr 0,095

6 Mn 0,076

7 Fe 1,54

8 Ni 1,07

9 Cu 0,19

10 Zn 0,01

Analisis Termal (DSC-TGA)

T onset (°C) T peak (°C) T endset (°C) Δm (mg)

58,37 59,09 78,70 0,6029

444,53 473,38 481,73 0,0454

• Kurva DSC menunjukkan adanya puncakendotermis yang terjadi pada rentangtemperatur antara 800-1000°C.

•Temperatur kalsinasi pada 900°C dan950°C.

Analisis Data Difraksi Sinar-X

Sebelum Leaching Sesudah Leaching

Analisis Data Difraksi Sinar-X

Pola Difraksi Sinar-X Serbuk Nanosilika

Penelitian Sebelumnya (Nittaya, 2008)

Analisis Data Difraksi Sinar-X

Sudut 2 ThetaIntensitas (cts)

8 jam 10 jam

21,5 149,44 871,9

35,5 - 134,4

44 - 29,6

56,04 - 49,75

Temperatur 900°C

Analisis Data Difraksi Sinar-X

Temperatur 950°C

Sudut 2 Theta

Intensitas (cts)

4 jam 6 jam 8 jam10

jam

21,5 361,67 776,2 834,5 869,4

35,6 60,23 143,7 154,5 160,9

44 - 55,1 59,2 61,7

56,3 - 83,1 89,4 93,1

Latif (2013)Fasa cristobalite T=1000 °C & 1200 °C

Penelitian sebelumnya

Penelitian iniAnggriz (2014)

Fasa cristobalite T= 900 °C & 950 °C

Analisis Ukuran Partikel

Temperatur Kalsinasi (°C)

Diameter (nm)

4 jam 6 jam 8 jam 10 jam

900 478,1 479 307,9 372,6

950 709,3 389,2 419,8 509,0

Particle Size Analyzer (PSA)

Partikel cenderung beraglomerasi, dengan ukuran

aglomerat yang terdeteksi berkisar antara 307,9-709,3 nm

Analisis Ukuran Partikel

Scanning Electron Microscope (SEM)

• Ukuran Partikel 32,83 nm dan 33,03 nm

• Partikel silika tidak tersebar homogen, adayang membentuk partikel-partikel kecil dan adajuga yang membentuk seperti gumpalan yangtidak merata (aglomerasi).

• Pada kalsinasi 900°C selama kurang dari 8 jam masih berbentuk silika amorf.Sedangkan pada kalsinasi 950°C selama 4, 6, 8, 10 jam berbentuk gabungandari silika amorf dan kristal.

• Pemanasan serbuk prekursor SiO2 pada temperatur 900°C selama 8 jam, 10jam dan temperatur 950°C selama 4, 6, 8, 10 jam menghasilkan fasacristobalite high.

• Partikel serbuk silika tunggal berukuran antara 32,83-33,03 nm, tetapi padaumumnya silika membentuk aglomerat dengan ukuran sekitar 0,307-0,709 m.