Na-CMS

LABORATORIUM SATUAN PROSES

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2013 / 2014

MODUL : Pembuatan Na-CMS

PEMBIMBING : Ir. Gatot Subiyanto, MT.

oleh :

Kelompok 1

Abdussalam Topandi 121424001

Achmad Faisal 121424002

Ade Julistian 121424003

Adi Bayu Saputra 121424004

Kelas 2A-TKPB

PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

Tanggal Praktikum : 3 Desember 2013

Tanggal Pengumupulan : 17 Desember 2013

(Laporan)

2 | P e m b u a t a n N a - C M S

I. PENDAHULUAN

Dalam industri kimia (proses) seringkali melibatkan reaksi kimia organik maupun

reaksi kimia anorganik. Untuk reaksi kimia yang melibatkan zat organik umumnya

berlangsung relatif lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi anorganik. Banyak

jenis reaksi senyawa organik yang berlangsung melalui beberapa tahap dan melibatkan

penggunaan katalis.

1.1 Latar Belakang

Untuk meningkatkan pemahaman mata kuliah Satuan Proses terutama untuk modul

Eterifikasi dalam hal mekanisme atau kecepatan reaksi dan kesetimbangan reaksi yang

dipengaruhi oleh jumlah reaktan, temperatur, waktu reaksi dan penggunaan katalis,

maka perlu dilakukan peningkatan keterampilan melalui kegiatan paraktek atau praktikum.

Selain itu, perlu peningkatan pemahaman dalam hal penggunaan bahan/material yang

digunakan untuk keberlangsungan reaksi kimia.

1.2 Tujuan Percobaan

Setelah melaksanakan kegiatan praktek, diharapkan mahasiswa dapat :

1. Menjelaskan proses pembentukan Na.CMS.

2. Menganalisa Viskositas Na.CMS yang terbentuk

II. LANDASAN TEORI

Senyawa karboksi metil selulosa (Carboxy Methyl Cellulose/CMC)

mempunyai kegunaan di berbagai industri antara lain sebagai bahan atau zat aditif, pengental,

zat flokulan dan lainnya. Secara garis besar, proses pembuatan karboksi metil selulosa

melalui 2 (dua) tahap reaksi, yaitu pertama reaksi alkalisasi dan kedua reaksi eterifikasi. Pada

reaksi tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda

(basa) menjadi alkali selulosa (selulosa bersifat larut dalam larutan soda). Sedangkan

tahap kedua, yaitu eterifikasi merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa

natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metil selulosa (Na.CMC) yang membentuk

larutan kental (viskous) Reaksi berlangsung dalam temperatur antara 60-80 0C dan

waktu operasi antara 2-3 jam dan dilakukan pengadukan (mixing).

Persamaan reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :


Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperatur di atas 70 oC dan

tekanan atmosfer. Sedangkan pada reaksi tahap kedua berlangsung pada temperatur di

bawah atau kurang dari 70 oC. Agar kedua reaksi berlangsung dengan baik/sempurna, maka

selama operasi berlangsung perlu dilakukan pengadukan (mixing).

Umumnya reaksi eterifikasi berlangsung pada orde dua, maka persamaan laju reaksi

ditulis sebagai berikut :

- (dCA/dt) = k.CA.CB ( 1 )

Dengan t adalah waktu reaksi, CA dan CB masing-masing konsentrasi zat A dan B

pada saat t dan k adalah konstanta kecepatan reaksi . Harga k hanya dapat

ditentukan secara grafis antara konsentrasi terhadap perubahan waktu

Korelasi antara k dan T dapat ditulis dengan menggunakan persamaan

Arrhenius, yaitu :

k = Ao.exp[-Ea/R.T] ( 2 )

Dengan Ao faktor frekuensi, R tetapan gas dan Ea energi aktivasi . Harga

Ea ditentukan secara grafis antara ln.k terhadap (1/T).


III. PERCOBAAN3.1 Alat & Bahan

Peralatan Bahan

Erlenmeyer 250 ml 2 buah Tepung jagung ( Maizena) 20 gr

Beker glass 500 ml 2 buah 60 ml etanol 96%, 85%

Stirrer magnetic 1 buah 14 ml NaOH 11,5 N

Corong Buchner 1 set Monochloroasetat ( ClCH2COOH) 15 gr

Gelas Ukur 100 ml 1 buah As\am asetat glacial

Batang Pengaduk Kertas Saring

Hot Plate

3.2 Prosedur Kerja

Rangkai reaktorerlenmeyer dalampenangas beker glass

20 gr tepung meizena +60 ml etanol 96% 14 ml NaOH

Aduk denganmagnetik stirrer, t =20 menit, T = 250C

Naikkan suhumenjadi 580C,t = 100 menit

15 gr monochloroasetat

Netralkan dengan asamaseat glacial, saring

Larutkan CMS dalam 60

ml etanol 85%, saring

Oven pada T = 400C

dan t = 48 jam

Uji viskositaslarutan 2% CMS


3.3 Data Pengamatan

No. Proses Gambar Keterangan

1. Alkalisasi Larutan berwarna putih susu.

(suhu ruang + 25o C) Larutan

kental.

2. Pemanasan Volume cairan berkurang, warna

padatan menjadi putih pekat dan

lebih kental (suhu 58oC)

3. Eterifikasi Volume cairan semakin

berkurang, padatan semakin

menggumpal dan terpisah dari

cairan.

Massa Produk yang didapat : 46,92 gram

Viskositas : 4,7 Cp

IV. KESELAMATAN KERJA

1) Pahami cara pemasangan dan pelepasan peralatan dari gelas

2) Gunakan sarung tangan untuk pengambilan soda (NaOH)

3) Gunakan lemari asam untuk pengambilan larutan basa kuat/pekat

4) Pahami sifat fisika dan kimia reaktan dan produk

5) Jauhkan penggunaan etanol terhadap sumber api/panas

6) Gunakan Jas Lab selama praktikum berlangsung


V. PENGOLAHAN DATA

Reaksi Alkilasi ( Pelarutan etanol )

etanol = 0,78 gr/Mol

n etanol=

=,

= 1,017 mol

n Starch=

=

= 0,123 mol

C6H10O5 + C2H5OH C6H9O5CH2OH

M 0,123 1,017

B 0,123 0,123 0,123

S - 0,984 0,123

Reaksi Alkilasi

NaOH = 2,13 gr/Mol

n NaOH=

=,

= 0,745 mol

= 0,123 mol


C6H9O5-CH2OH + NaOH C6H9O-CH2Na + H2O

M 0,123 0,745

B 0,123 0,123 0,123 0,123

S - 0,622 0,123 0,123

Reaksi Eterifikasi

n ClCH2COONa=

= ,= 0,129 mol

Massa Produk Teoritis = n x BM

= 0,123 X 272

= 33,46 gram

C6H9O5-CH2Na + ClCH2COONa C6H9O5-CH2O-CH2COONa + NaCl

M 0,123 0,129

B 0,123 0,123 0,123 0,123

S - 0,006 0,123 0,123


Reaksi pembentukan produk maksimum (diasumsikan tidak ada produk

samping) :

Massa Produk Teoritis = n x BM

= 0,246 X 272

= 66,91 gram

% Yield = x 100%

=,, x 100%

= 70,12 %

C6H9O5—CH2Na+ ClCH2COONa C6H9O5—CH2O—CH2COONa

M 0,123 0,129

B 0,123 0,123 0,264

S - 0,006 0,264


VI. PEMBAHASAN

Pembahasan oleh Abdussalam Topandi (121424001)

Praktikum yang dilakukan adalah pembentukan senyawa Karboksi Metil

Starch (CMS). Carboxy Methyl Starchdapat dipakai sebagai bahan zat aditif,

pengental, zat flokulan dan sebagainyadalam lingkungan industri kimia.

Pembuatan CMS dilakukan dalam dua tahapan reaksi yaitu reaksi alkalisasi

dan reaksi eterifikasi. Reaksi alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan

larutan soda (basa).Basa yang digunakan adalah larutan NaOH 11,5 N. Hasil dari

reaksi alkalisasi ini yaitu terbentuknya Natrium selulosa(Na. Selulosa) yang bersifat

basa dan dapat larut dalam larutan soda.Waktu operasi untuk reaksi ini adalah selama

20 menit pada temperatur sekitar 250C. Pengadukan sangat berperan agar reaksi

berlangsung sempurna.Pengadukan dilakukan untuk memperbesar atau memperluas

kontak antarmolekul-molekul reaktan sehingga reaksi akan semakin cepat.

Mekanisme dari reaksi alkalisasi ini adalah Ion H+ dari selulosa berikatan dengan ion

OH- dari NaOH membentuk H2O sedangkan ion Na+akan menempati tempat H+

membentuk Na.selulosa. Larutan Na.selulosa yang dihasilkan berwarna putih dan

kental.

Selanjutnya adalah mereaksikan Na.selulosa yang terbentuk dari reaksi

alkalisasi dengan Natrium kloroasetat melalui reaksi eterifikasi. Reaksi eterifikasi

dilakukan selama 100 menit dan pada temperatur sekitar580C. Temperatur tersebut

merupakan temperatur optimum agar reaksi berlangsung sempurna. Temperatur dan

pengadukan sangat berpengaruh pada reaksi eterifikasi. Untuk mempercepat reaksi

yang terjadi maka temperatur yang digunakan harus diatas temperatur ruang (250C)

karena temperatur yang tinggi akan menyebabkan energi kinetik pada partikel reaktan

semakin besar sehingga laju reaksi akan semakin cepat. Selain itu, pengadukan pun

harus tetap dilakukan untuk memperbesar tumbukan molekul reaktan.Mekanisme dari

reaksi eterifikasi ini adalah Ion Na+ dari selulosa akan diganti dengan ion CH2.

COONa+. Sedangkan ion Cl- dari Na. Kloroasetat akan bergabung dengan ion Na+

dari Na.selulosa membentuk NaCl. Larutan Na.CMS yang terbentuk merupakan

larutan berwarna putih pekat dan kental.

Penambahan etanol 96% dapat memadatkan larutan Na.CMS karena Karboksi

Metil Selulosa ini tidak dapat larut dalam etanol 96% sehingga terbentuk endapan.


Selain dengan penambahan etanol 95%, pengendapan juga dapat terjadi jika nilai pH

larutan Na.CMC kurang dari 2.

Setelah Na.CMS terbentuk, maka dilakukan uji analisis pada larutan

Na.CMStersebut. Dari hasil uji analisis, viskositas larutan sebesar 4,7 CP pada

temperatur ruang (250C). Pada hasil akhir didapatkan massa produk 46,92 gram,

sedangkan secara teoritis didapatkan massa produk 66,91 gram. Sehingga yield

produk yang didapatkan adalah 70,12%.

Pembahasan oleh Achmad Faisal (121424002)

Praktikum yang dilakukan kali ini adalah pembuatan senyawa Na-CMS

(Natrium Karboksi Metil Starch). Na-CMS ini memiliki sifat & fungsi sama seperti

Na-CMC (Natrium Karboksi Metil Selulosa) yaitu merupakan bahan yang biasa

digunakan sebagai zat aditif, pengental, zat flokulan dan sebagainya di dalam suatu

industri kimia. Dalam praktikum ini ada 3 tahapan proses dalam pembuatan Na-CMS.

Yaitu Reaksi Alkilasi, Reaksi Alkalisasi dan Reaksi Eterifikasi.

Tahap pertama adalah Reaksi Alkilasi. Alkilasi adalah reaksi memasukkan alkil

secara subtitusi atau adisi kedalam senyawa hidrokarbon. Dalam praktikum ini adalah

proses pelarutan Amilum/Pati/Starch dalam Etanol sehingga terbentuk senyawa Starch-

Alkil. Amilum/Pati/Starch yang digunakan adalah sebanyak 20 gram, dan etanol yang

digunakan adalah atanol murni 96% sebanyak 60 ml. Berikut disajikan reaksi Alkilasi

secara basis Laju produksi Maksimum (diasumsikan tidak ada produk samping yg

terbentuk) dalam praktikum ini :

C6H10O5 + C2H5OH C6H9O5-CH2OH

Starch Etanol Starch-Alkil

Tahap kedua adalah Reaksi Alkalisasi. Reaksi alkalisasi adalah proses reaksi antara

Starch-Alkil dan NaOH. Yaitu subtitusi ion H+ pada Starch-Alkil dengan Na+ sehingga

terbentuk Na-Stacrh. Pada proses ini jumlah dan konsentrasi NaOH yang digunakan

adalah sebanyak 14 ml dan 11,5N serta dilakukan pada suhu ruang (25oC). Berikut

disajikan Reaksi alkalisasi pada praktikum ini :

C6H9O5-CH2OH + NaOH C6H9O-CH2Na + H2O


Starch-Alkil Basa Na-Starch Air

Tahap Ketiga adalah Reaksi Eterifikasi. Yaitu reaksi pembentukan eter (Na-CMS).

Dalam praktikum ini adalah reaksi antara Na-Starch dengan Na-Kloroasetat. Jumlah

Na-Kloroasetat yang ditambahkan adalah sebanyak 15 gram, dan setelah ditambahkan

suhu dinaikkan menjadi 58oC. Dengan tujuan, agar serbuk Na-Kloroasetat mudah larut,

dan reaksi cepat terjadi. Sesuai persamaan Arhenius yang menyatakan bahwa kecepatan

reaksi berbanding lurus dengan Suhu. Berikut Reaksi Eterifikasi dalam praktikum ini :

C6H9O5-CH2Na + ClCH2COONa C6H9O5-CH2O-CH2COONa + NaCl

Na-Starch Na-Kloroasetat Na-CMS Garam

Sedangkan, berikut reaksi Eterifikasi basis laju produk maksimum (diasumsikan tidak

ada produk samping) :

C6H9O5-CH2Na + ClCH2COONa C6H9O5-CH2O-CH2COONa

Na-Starch Na-Kloroasetat Na-CMS

Selanjutnya, dilakukan analisa kuantitatif dan analisa kualitatif pada produk Na-CMS

yang terbentuk. Hasil analisa kuantitatif didapatkan berupa %Yield. Sedangkan, Hasil

analisa kualitatif didapatkan berupa nilai Viskositas.

Secara teoritis massa Na-CMS adalah 33,46 gram dan Secara teoritis basis laju

produksi maksimum (Jika diasumsikan tidak ada produk samping lain yg terbentuk)

massa Na-CMS yaitu sebanyak 66,91 gram. Sedangkan dari hasil praktikum, didapat

massa Na-CMS sebanyak 46,92 gram. Nilai %Yield basis teoritis reaksi sempurna

adalah melebihi 100% (teoritis : 33,46 gram , actual 46,92 gram). Hal ini dapat

dipengauhi oleh belum terpisahnya NaCl (produk samping) pada produk utama Na-

CMS. Sedangkan, nilai %Yield basis Laju produksi Maksimum yaitu jika dinggap tidak

ada produksi samping yang terbentuk atau dalam artian reaktan seluruhnya terkonversi

menjadi Na-CMS adalah sebanyak 70,12%.

Analisa Kualitatif yang dilakukan adalah analisa Viskositas dari Produk, dengan cara

melarutkannya 2 gr Na-CMS dalam Etanol 100 ml (Larutan CMS 2%). Nilai Viskositas

dari produk yang didapat adalah sebanyak 4,7 cP (pada suhu ruang 25oC).


Pembahasan oleh Ade Julistian (121424003)

Praktikum yang dilakukan adalah pembuatan senyawa carboxy methil starch

sebagai pengganti carboxy methil cellulose. Kegunaan dari Carboxy Methyl Starch

adalah sebagai bahan yang biasa digunakan sebagai zat aditif, pengental, zat flokulan

dan sebagainya di dalam suatu industri kimia. Tujuan dari praktikum ini selain untuk

mengetahui proses pembentukan Na.CMS juga untuk menganalisa sifat fisika dari

hasil reaksi yang terjadi yaitu viskositasnya.

Dalam pembuatan Na.CMS dilakukan dalam 3 tahapan reaksi yaitu reaksi

alkilasi, alkalisasi dan reaksi eterifikasi. Pertama reaksi alkilasi yaitu reaksi

memasukkan alkil atau benzil secara substitusi atau adisi kedalam senyawa

hidrokarbon. Dalam praktikum ini, starch direaksikan dengan etanol 96% sehingga

menghasilkan starch yang mempunyai gugus alkil.

Selanjutnya adalah reaksi alkalisasi yang merupakan reaksi antara starch yang

telah di alkilasi dengan larutan soda (basa). Basa yang digunakan adalah larutan

NaOH 11,5 N. Hasil dari reaksi alkalisasi ini yaitu Natrium starch. Pada reaksi

alkalisasi ini selulosa belum larut sempurna di dalam larutan NaOH. Temperatur dan

pengadukan sangat berperan agar reaksi berlangsung sempurna. Berdasarkan

persamaan Arrhenius temperatur suatu reaksi akan berbanding lurus dengan

kecepatan reaksi. Semakin tinggi temperatur reaksi semakin tinggi pula kecepatan

reaksinya sehingga pada reaksi alkalisasi ini temperatur yang digunakan di atas

temperatur ruang (250C). Selain itu pengadukan dilakukan untuk memperbesar atau

memperluas kontak antarmolekul-molekul reaktan sehingga reaksi akan semakin

cepat. Larutan Na.selulosa yang dihasilkan berwarna coklat tua dan kental.

Dan reaksi yang ketiga adalah reaksi eterifikasi yaitu mereaksikan Na.starch

yang terbentuk dari reaksi alkalisasi dengan Natrium klorosetat. Reaksi eterifikasi

dilakukan selama 100 menit dan pada temperatur sekitar 580C. Temperatur tersebut

merupakan temperatur optimum agar reaksi berlangsung sempurna. Seperti reaksi

alkalisasi, temperatur dan pengadukan sangat berpengaruh pada reaksi eterifikasi.

Untuk mempercepat reaksi yang terjadi maka temperatur yang digunakan harus di

atas temperatur ruang (250C) karena temperatur yang tinggi akan menyebabkan energi

kinetik pada partikel reaktan semakin besar sehingga laju reaksi akan semakin cepat.

Selain itu, pengadukan pun harus tetap dilakukan untuk memperbesar tumbukan

molekul reaktan.


Setelah Na.CMC terbentuk, dilakukan uji analisis pada larutan Na.CMC

tersebut. Uji analisis yang dilakukan berupa uji viskositas dan uji nilai pH. Dari hasil

uji analisis, viskositas larutan sebesar 4,7 cP pada temperatur ruang (250C). Na.CMS

yang dihasilkan berupa gumpalan kental berwarna putih. Pencampuran natrium

selulosa dengan natrium kloroasetat akan menghasilkan larutan yang kental/viskos.

Berdasarkan literatur, nilai viskositas dari Na.CMS bervariasi, variasi ini dipengaruhi

oleh kelarutan Na.CMS dalam air. Selain itu, temperatur juga mempengaruhi nilai

viskositas, semakin tinggi temperatur maka nilai viskositas menurun.

Nilai pH dari Na.CMS yang dihasilkan adalah 7-8 hampir netral. Nilai pH

yang didapat adalah dari gulmpalan Na.CMS. Menurut literatur larutan Na.CMS

stabil pada pH antara 2-10. pH juga dapat mempengaruhi viskositas karboksimetil

selulosa. Viskositas larutan akan berkurang dengan cepat jika pH diatas 10.

Massa Na.CMS yang didapat adalah 46,92 gram, hasil ini berbeda dengan

perhitungan secara teoritis yaitu seharusnya didapatkan massa produk 66,91 gram.

Hal ini di pengaruhi karena beberapa faktor yaitu ada uap yang keluar saat proses

reaksi, dan waktu operasi yang terlalu singkat. Hal ini menyebabkan ada neraca

massa yang keluar dan reaksi yang terjadi tidak sempurna. Sehingga yield produk

yang didapatkan adalah 70,12%.

Pembahasan oleh Adi Bayu Saputra (121424004)

Pada percobaan ini, kami melakukan pembuatan senyawa karboksil metil starch

(Na. CMS). Sodium CMS Adalah eter starch yang mampu menggantikan fungsi dari

sodium CMC dan penggunaannya di industripun hampir sama dengan sodium CMC.

Tujuan dari percobaan ini adalah mengetahui proses pembuatan Sodium CMS serta

menganalisa viskositas dari larutan yang diperole tersebut.

Secara garis besar, ada dua tahap reaksi dalam membuat sodium CMS ini yaitu

reaksi alkalisasi dan eterfikasi. Reaksi alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa

dengan larutan soda (basa). Pada percobaan pertama, kami mencampurkan 20 gr

tepung maizena ( Strach ) dengan 60 ml etanol 96% dan 14 ml NaOH sehingga

larutan tersebut berwarna putih susu ( suhu ruang ) dan diaduk selama 20 menit

sampai larutan menjadi kental. Temperatur dan pengadukan sangat berperan penting

dalam berlangsungnya suatu reaksi. Berdasarkan persamaan Arrhenius, suhu suatu

reaksi akan berbanding lurus dengan kecepatan reaksi. Semakin tinggi suhu reaksi


semakin tinggi pula kecepatan reaksinya dan pada percobaan kali ini suhu yang

digunakan pada suhu ruang (250C). pengadukan juga sangat berpengerahuh dalam

memperbesar atau memperluas kontak antar molekul-molekul reaktan sehingga reaksi

akan semakin cepat. Mekanisme dari reaksi alkalisasi ini adalah Ion H+ dari selulosa

berikatan dengan ion OH- dari NaOH membentuk H2O sedangkan ion Na+ akan

menempati tempat H+ membentuk Na.selulosa. kemudian dipanaskan sampai suhunya

58oC Sehingga terbentuk 2 lapisan ( lapisan atas berwarna kuning-putih bening dan

lapisan atas berwarna lapisan putih pekat ) Percobaan selanjutnya adalah

menambahkan sodiumkloroasetat sebanyak 15 gr melalui reaksi eterifikasi sehingga

warnanya menjadi krim putih. Fungsi peambahan etanol dalam percobaan ini adalah

untuk mengikat H2O, karena reaksi diatas tidak boleh terkena air apalagi katalisnya.

Dan selanjutnya adlah dioven selama 48 jam ( 40oC).

Dari data diatas, larutan yang diperoleh memiliki viskositas 4,7 cP dan setelah

ditimbang didapat massa sodium CMSnya sebanyak 46,92 gr sedangkan berdasarkan

perhitungan secara teoritis harusnya berat yang diperoleh sebanyak 66,91 gr. Jadi nilai

Yield nya adalah 70.12 %.


VII. KESIMPULAN

1. Dalam proses Pembuatan Na-CMS terdapat tiga tahapan proses yaitu :

Proses Alkilasi

Proses Alkalisasi

Proses Eterifikasi

2. Dari Uji kantitatif produk didapat nilai %Yield basis massa produk maksimum adalah

70,12 %.

3. Dari Uji Kualitatif produk didapat nilai Viskositas produk adalah 4,7 cP.

VIII. PUSTAKA

1) Adam and Johson, Laboratory Experiments in The Macmillian Company,

Fourth Edition.

2) Seymor, 1971, Introduction to Polymer Chemistry, Int. Sudent Edition,

Tokyo.

3) Morrison, et. al.,1977, Organic Chemistry, Third Edition, Prentice-Hall,

India.

4) Arpe et. al., 1994,Chemistry of Petrochemical Process, Gulf Publishing

Company London.

5) Fessenden et. al., 1994, Kimia Organik, Edisi Ketiga, Penerbit Erlangga.

Na-CMS

Documents

Transcript of Na-CMS