Modul 2 Analisis Elektrokimia
description
Transcript of Modul 2 Analisis Elektrokimia
MODUL 2
Disusun oleh: Dra Vera Marzuklina, M.Pd
Supriyono, S.Si
DEPARTEMEN PERINDUSTRIAN PUSDILKAT INDUSTRI
SEKOLAH MENENGAH ANALIS KIMIA BOGOR
2005
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor i
KATA PENGANTAR Pendidikan Menengah Kejuruan sebagai penyedia tenaga kerja terampil tingkat
menengah dituntut harus mampu membekali tamatan dengan kualifikasi keahlian standar
serta memiliki sikap dan perilaku yang sesuai dengan tuntutan dunia kerja. Sejalan dengan
itu maka dilakukan berbagai perubahan mendasar di dalam penyelenggaraan pendidikan
kejuruan. Salah satu perubahan tersebut adalah penerapan Sistem Pendidikan dan Pelatihan
Berbasis Kompetensi.
Dalam rangka mengimplementasikan kebijakan tersebut, maka dirancang kurikulum
yang didasarkan pada jenis pekerjaan dan uraian pekerjaan yang dilakukan oleh seorang
analis dan teknisi kimia di dunia kerja. Berdasarkan hal itu disusun kompetensi yang harus
dikuasai dan selanjutnya dijabarkan ke dalam deskripsi program pembelajaran dan materi
ajar yang diperlukan yang disusun ke dalam paket-paket pembelajaran berupa modul.
Bahan ajar ini disusun untuk siswa tingkat II di Sekolah Menengah Analis Kimia
Bogor sebagai pedoman siswa mempelajari mata diklat Melakukan Pengujian/Prosedur
Analisis secara Elektrokimia yang semuanya merupakan paket materi ajar yang harus
dikuasai peserta didik untuk menjadi tenaga analis laboratorium. Demikianlah bahan ajar
ini dibuat agar dapat bermanfaat baik bagi siswa maupun tenaga pendidik agar dapat
menciptakan lulusan SMAK Bogor yang kompeten sebagai tenaga analis kimia. Penulis
sangat mengharapkankan saran dan kritik dari berbagai pihak demi perbaikan bahan ajar ini
di masa mendatang. Atas perhatian dan peran aktifnya diucapkan terima kasih
Penulis
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor ii
DAFTAR ISI MODUL
HALAMAN DEPAN
KATA PENGANTAR …………………………….....…………………………… i
DAFTAR ISI …………………...………………………………………………… ii
PETA KEDUDUKAN MODUL …………………….....………………………… v
PERISTILAHAN/GLOSARIUM…………………………........………………… vi
I. PENDAHULUAN................................................................................................ 1
A. Deskripsi ...................................................................................................... 1
B. Prasyarat ……………………………......………………………………… 1
C. Petunjuk Penggunaan Modul …………….......…………………………… 1
1. Panduan Belajar Bagi Siswa ………………....………………………… 1
2. Panduan Mengajar Bagi Guru ………………......……………………… 2
D. Tujuan akhir ……………………………………….....…………………… 2
E. Kompetensi ………………….………………………….………………… 2
F. Cek Kemampuan ……………..…………………………………………… 3
II. PEMBELAJARAN
A. Rencana Belajar Siswa …………………………………..……………….. 4
B. Kegiatan Belajar ………………………………………………..………… 5
1. Kegiatan Belajar 1 ……………………………………………………… 5
a. Tujuan Kegiatan Pembelajaran 1 ……………………………………. 5
b. Uraian Materi : Kalibrasi Alat ............................................................. 5
1. Mengukur dan Menimbang Sample.....................................……… 5
2. Kalibrasi Alat ...............................................……………………… 6
3. Cara merawat pH meter, potensiometer, dll .................................... 8
c. Rangkuman................................................................................... ...... 9
d. Tugas ………….................................................................................. 9
e. Test Formatif 1........... ................................................................ ...... 9
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor iii
f. Jawaban Test Formatif 1 .................................................................... 10
g. Umpan balik dan TIndak Lanjut …………………………………. 10
h. Lembar Kerja Siswa ……………………………………………… 11
1. pH meter ……………………………………………………… 11
2. Konduktometer ……………………………..………………... 17
3. Karl Fischer ………………………………… ………………. 21
2. Kegiatan Belajar 2 ……………………………………..………..….... 23
a. Tujuan Kegiatan Belajar 2 ………………........................................ 23
b. Uraian Materi .................................... ............................................. 23
1. Titrasi Potensial .................................................... ...................... 24
2. Penetapan Kelarutan Secara Konduktometri………..………… 26
3. Penentapan Derajat Ionisasi Asam Asetat .…..………………... 27
4. Penentuan Orde Reaksi dan Tetapan Laju Reaksi ……………. 28
5. Penggunaan Elektroda Ion Selektif …………….. ……………. 30
6. Memproses Data .................................………………….……… 31
c. Rangkuman......................................………………………………. 33
d. Tugas ............................................................................................... 33
e. Test Formatif 2................................................................................ 34
f. Jawaban Test Formatif 2 ................................................................. 34
g. Umpan balik dan Tindak Lanjut …………………………………. 34
h. Lembar Kerja Siswa ……………………………………………… 35
1. Titrasi Netralisasi .................................................. ...................... 37
2. Penetapan Kelarutan Secara Konduktometri………..………… 39
3. Penetapan Derajat Ionisasi Asam Asetat .…..………………... 41
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor iv
4. Penentuan Orde Reaksi dan Tetapan Laju Reaksi ……………. 42
5. Penentuan Kadar Fluorida dalam Air Keran …….. ……………. 44
6. Penentuan Kadar Ion Iodida dalam Sampel Urine .....….……… 45
3. Kegiatan Belajar 3 …………………………..……..…………….….... 46
a. Tujuan Kegiatan Belajar 3 ………………......................................... 46
b. Uraian Materi : .................................................................................. 46
1. Menjaga Keamanan Lingkungan Kerja ...................................... 46
2. Merawat dan Menyimpan Peralatan dan Pereaksi ……………… 48
3. . Menjaga Catatan Laboratorium …………………………….…. 49
c. Rangkuman ...................................................................................... 49
c. Tugas ……....................................................................................... 49
c. Test Formatif 3................................................................................. 49
c. Jawaban Test Formatif 3 ................................................................. 49
III. EVALUASI ..................................................................................................... 50
Jawaban Evaluasi ............................................................................................ 51
IV. PENUTUP …………………………………………………………....…...... 52
V. DAFTAR PUSTAKA …………………………..…………………...... ........ 52
VI. LAMPIRAN ……………………………………………………..………… 53
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor v
PETA KEDUDUKAN MODUL Melakukan Analisis secara Elektrokimia
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor vi
PERISTILAHAN/GLOSARIUM
Elektroda gelas : Elektroda yang terdiri dari logam perak yang dilapisi AgCl dalam tabung
kaca yang berisi larutan HCl 1M. Biasa dipakai pada pH meter
Elektroda hydrogen standard : Elektroda yang terdiri dari tabung berisi gas hydrogen
bertekanan 1 atm dan larutan H+ berkonsentrasi 1M. Ditetapkan potensialnya = nol.
Elektroda Indikator: Elektroda setengah sel yang bila dipasangkan dengan elektroda
standar atau elektroda pembanding dapat menunjukkan potensial larutan contoh.
Elektroda Pembanding : Eelektroda setengah sel yang nilai potensialnya sudah diketahui
Elektrokimia : ilmu yang mempelajari hubungan antara energi listrik dan reaksi kimia
Galvani, sel : Sel elektrokimia yang mengubah reaksi kimia menjadi energi listrik
Hidrolisis : Reaksi suatu zat dengan air
Karl Fischer, metode : Metode penetapan kadar air cara potensiometri dengan
menggunakan elektroda platinum dan pereaksi Karl Fischer.
Konduktometeri : Metode analisis yang menggunakan dua elektroda inert (yaitu platinum
yang terplatinasi) untuk mengukur konduktansi/daya hantar larutan elektrolit antara
kedua elektroda tersebut
Kulometri : Metode analisis yang meliputi pemakaian hukum elektrolisis Faraday, suatu
hukum yang menghubungkan banyaknya listrik yang melalui larutan elektrolit
dengan perubahan kimia yang terjadi
Orde reaksi : Jumlah pangkat konsentrasi pereaksi dalam persamaan laju reaksi
Polarografi : Analisis voltametri khusus mengacu pada pemakaian elektroda tetes merkuri
Potensial reduksi standard : POtensial reduksi suatu elektroda dalam keadaan standard
(25oC, 1 atm, konsentrasi larutan 1M) yang dibandingkan terhadap elektroda
hydrogen standard.
Potensial sel : Perbedaan potensial kedua elektroda suatu sel galvanic
Potensiometer: Alat untuk mengukur potensial suatu sumber arus listrik
Potensiometri : Metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran potensial larutan oleh
sel elektrokimia dalam keadaan sel tidak mengeluarkan arus.
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor vii
Redoks : Reaksi serah terima electron sehingga satu pereaksi teroksidasi dan yang lain
tereduksi
Sel primer : Sel galvanic yang bereaksi searah sehingga setelah dipakai tidak berguna lagi.
Sel sekunder : Sel yang reaksinya reversible, DGL-nya dapat dipulihkan kembali dengan
membalikkan reaksi dengan memberi arus listrik yang berlawanan arah.
Voltametri : Metode untuk penetapan komposisi larutan elektrolit encer dengan
mengalurkan kurva arus-tegangan
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 1
I. PENDAHULUAN A. DESKRIPSI
Modul Analisis Elektrokimia merupakan modul ke-2 dari 2 modul yang harus dikuasai
siswa tingkat II Analisis Kimia untuk mencapai kompetensi Melakukan
Pengujian/Prosedur Analisis secara Elektrokimia. Modul ini berisi materi yang
mencakup pengetahuan tentang kalibrasi peralatan, melakukan analisis secara elektrokimia,
mengolah data dan menjaga lingkungan kerja serta catatan laboratorium. Pembahasan
materi tersebut dibagi dalam 3 kegiatan belajar. Kegiatan belajar 1 adalah mengukur
sample yang meliputi kalibrasi alat. Kegiatan belajar 2 adalah pengujian secara
elektrokimia dan teknik pelaporan hasil. Kegiatan belajar 3 adalah menjaga lingkungan
kerja dan catatan laboratorium.
B. PRASYARAT
Sebelum mempelajari modul ini siswa harus sudah memiliki kemampuan:
1. Menjelaskan dasar-dasar dan teknik analisis secara elektrokimia
2. Mempersiapkan peralatan gelas/non gelas
3. Membuat larutan dan pereaksi
C. PETUNJUK PENGGUNAAN MODUL
Modul ini dirancang sebagai bahan untuk melangsungkan pembelajaran maupun
kerja mandiri. Untuk meningkatkan proses dan hasil belajar, maka pada bagian ini
diberikan panduan belajar bagi siswa dan panduan mengajar bagi guru.
1. Panduan belajar bagi siswa
a. Bacalah dengan cepat secara keseluruhan modul ini (skimming)
b. Diskusikan dengan guru dan teman-teman tentang konsep-konsep yang belum anda
fahami hingga mendapat kejelasan.
c. Siswa dapat mengakses sumber lain yaitu buku teks elektrokimia, manual peralatan
tentang kalibrasi atau buku kimia fisika
d. Kerjakan semua tugas yang diberikan pada modul ini
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 2
e. Jawablah semua soal yang menguji penguasaan konsep, kemudian periksa hasilnya
dengan kunci jawaban yang disediakan. Pelajari kembali apabila penguasaan
kurang dari 80%. Ingat! Kunci jawaban hanya digunakan setelah kalian
mengerjakan soal dan hanya digunakan unutk mengetahui pemahaman nyata kalian
f. Setelah menyelesaikan modul ini siswa dapat melakukan pengujian secara
elektrokimia.
2. Panduan Mengajar Bagi Guru
a. Sebelum pembelajaran dengan modul ini dilangsungkan, terlebih dahulu dipersiapkan
OHT (Overhead Transparencies) yang memuat struktur materi/konsep utama dalam
bentuk diagram. Transparansikan bagan ruang lingkup materi elektrokimia dan
kaitannya dengan konsep-konsep lain.
b. Tugaskan pada kelompok siswa untuk menelaah reaksi redoks, prinsip alat-alat yang
menggunakan dasar elektrokimia.
c. Bimbing siswa dalam melakukan praktek, menganalisis data, dan cara pembuatan
laporan.
d. Evaluasi kemampuan siswa dalam aspek pengetahuan, keterampilan, dan sikap. Bagi
siswa yang belum mencapai penguasaan minimal 80%untuk pengetahuan dan 90%
untuk praktek harus diberi remedial
D. TUJUAN AKHIR
Setelah mempelajari modul ini diharapkan siswa:
1. Mampu menjelaskan teknik analisis secara elektrokimia yang meliputi melakukan
anailisis, pelaporan hasil dan menjaga catatan laboratorium
2. Trampil dalam melakukan analisis elektrokimia
E. KOMPETENSI
Kompetensi yang harus dicapai melalui modul ini mencakup aspek-aspek:
Kompetensi : Melakukan pengujian/ prosedur analisis secara elektrokimia
Sub Kompetensi : Menguji sampel, memproses data, menjaga keamanan lingkungan
kerja dan catatan laboratorium.
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 3
Kriteria unjuk kerja : Mengkalibrasi, mengoperasikan alat, melakukan pengujian
elektrokimia sesuai dengan metode laboratorium, mencatat,
melaporkan hasil serta menjaga lingkungan kerja dan catatan
laboratorium.
Pengetahuan : Teknik analisis secara elektrokimia meliputi potensiometri,
konduktometri, voltametri, polarografi, amperometri, kulometri
dan cara pelaporan hasilnya.
Keterampilan : Trampil dalam melakukan analisis secara elektrokimia.
Sikap : Teliti dan cermat dalam melakukan analisis secara elektrokimia.
F. CEK KEMAMPUAN
Berikut ini merupakan lembar pengecekan kemampuan anda terhadap isi materi
yang akan dicapai pada modul. Lembar isian tersebut harus dipandang sebagai alat evaluasi
diri, oleh karena itu harus diisi dengan sejujurnya, dan apabila sebagian besar pertanyaan
sudah anda kuasai, maka anda dapat mengerjakan soal atau minta pengujian praktek pada
guru.
Beri tanda cek (V) pada tingkat penguasaan sesuai yang ada.
Tingkat pengusaan No Aspek yang harus dikuasai
Baik Sedang Kurang
1. Pengetahuan anda tentang teknik analisis secara
elektrokimia
2. Pengetahuan anda tentang alat-alat elektrokimia; pH
meter, konduktometer, DO meter, Ion Selektif meter,
Karl Fischer
3. Pengetahuan anda tentang prinsip kerja alat-alat
elektrokimia
4. Pengetahuan anda tentang persiapan dan pengujian
sampel dengan prosedur elektrokimia yang sesuai
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 4
5. Pengetahuan anda tentang kalibrasi peralatan
elektrokimia
6. Ketrampilan anda dalam menggunakan alat-alat
dengan prinsip elektrokimia; pH meter,
konduktometer, Ion selektif meter, DO meter, Karl
Fischer
7. Ketrampilan anda dalam membuat larutan dan
mempersiapkan pereaksi
7. Ketrampilan anda dalam melakukan titrasi secara
potensiometri dan konduktometri.
8. Ketrampilan anda dalam menggambarkan dan
menganalisis kurva titrasi; regresi linier
9. Ketrampilan anda dalam menghitung dan mengolah
data
10. Pemahaman anda dalam menghubungkan antara data
eksperimen dengan perhitungan teoritis.
Keterangan tingkat penguasaan materi:
• Baik : 80 -100
• Sedang : 60 -79
• Kurang : 0 - 59
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 5
II. PEMBELAJARAN
A. RENCANA BELAJAR SISWA
Tabel berikut merupakan rambu-rambu rencana pembelajaran dengan menggunakan
modul ini. Rambu-rambu ini bersifat fleksibel dan dapat dimodifikasi sesuai dengan
kondisi sekolah.
Jenis Kegiatan Tanggal Waktu Tempat
Belajar
Perubahan
dan
Alasan
Tanda
tangan
Guru
KBB 1
Pengujian sampel yang
meliputi mengukur
sampel dan kalibrasi alat
8-10 jp Kelas dan
Laboratorium
KBB2
Pengujian secara
elektrokimia dan teknik
pelaporan hasil
KBB 3
Menjaga lingkungan
kerja dan memelihara
catatan laboratorium
4-6 jp Kelas dan
Laboratorium
B. KEGIATAN BELAJAR
Kegiatan Belajar 1
a. Tujuan Kegiatan Belajar 1
Melalui kegiatan belajar 1 ini, diharapkan anda mampu:
1) Menimbang atau mengukur sampel
2) Melakukan kalibrasi pada masing-masing alat elektrokimia
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 6
3) Trampil dalam melakukan pengujian secara elektrokimia
4) Trampil dalam mengolah dan melaporkan hasil pengujian
b. Uraian Materi
MENIMBANG ATAU MENGUKUR SAMPEL
Sampel yang telah diterima dan dicatat secara lengkap deskripsinya pada saat akan
dianalisis ditimbang atau diukur seperlunya sesuai dengan yang tercantum dalam prosedur
pemeriksaan dan sesuai pula dengan metode analisis secara elektrokimia yang akan
dilakukan. Penggunaan neraca pada proses penimbangan tentunya dipilih jenis neraca
analitik yang sesuai dan yang sudah terkalibrasi, demikian pula alat-alat ukur volumetrik
seperti pipet, labu ukur dan buret dipilih sesuai dengan ketentuan. Dari prosedur yang akan
dilaksanakan, tentukan jumlah massa sampel dan bahan-bahan standar yang harus
disiapkan. Temukan bahan-bahan standar yang diperlukan dari tempat penyimpanannya
(rak pereaksi). Baca label dengan cermat, agar tidak melakukan kesalahan pengambilan
bahan. Hati-hati terhadap, bahan standar yang mungkin sudah kadaluarsa. Informasi daya
tahan beberapa bahan standar dapat dilihat di buku catatan laboratorium. Perhatikan dan
bandingkan dengan tanggal pengeluaran bahan standar. Jika sampel berbentuk padatan,
lakukan penimbangan sampel sesuai dengan kebutuhan. Jika berbentuk cairan, lakukan
pemipetan sesuai dengan kebutuhan. Sampel cairan juga bisa disiapkan melalui
penimbangan. Baca kembali prosedur cara menimbang sampel dan pemipetan sampel.
Timbang bahan bahan standar yang diperlukan sesuai prosedur kerja yang dilakukan.
KALIBRASI PERALATAN
Secara umum, kalibrasi adalah rangkaian aktivitas untuk mencocokkan kondisi
operasional suatu peralatan terhadap suatu standar. Kondisi operasional di sini bisa berarti
parameter kerja atau skala ukur, sedangkan standar berarti ketentuan-ketentuan yang sudah
dibakukan dan bisa melibatkan ketentuan teoritis dan/atau standar ukuran. Persyaratan yang
harus ada pada aktivitas kalibrasi adalah mampu telusur ke standar internasional. Status
kalibrasi peralatan khususnya pH-meter, potensiometer, ion selektif meter dan
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 7
konduktometer harus selalu diperiksa, kartu status dari peralatan ini biasanya ada pada
instrumen tersebut yang didalamnya mencantumkan waktu atau jadwal pengkalibrasian alat
tersebut. Waktu untuk pemeriksaan kondisi kalibrasi suatu peralatan tidak harus sesuai
dengan penjadwalan kalibrasi. Penjadwalan kalibrasi merupakan batas waktu maksimum
bahwa kalibrasi harus dilaksanakan. Pemeriksaan kalibrasi harus dilakukan secara rutin,
terutama jika terjadi suatu gejala penyimpangan skala ukur. Kalibrasi itu sendiri tidak
hanya dilakukan untuk skala ukur, parameter kerja pendukung pun perlu dikalibrasi.
Sebuah pH meter, tidak hanya memerlukan kalibrasi pada sifat pengukuran keasaman oleh
elektrodanya saja,tetapi juga termometer pengukur suhu larutanpun perlu dikalibrasi.
Pengujian status kalibrasi skala ukur hanya mengenai pengujian skala ukur saja
menggunakan suatu standar (bukan standar acuan) yang sesuai dengan spesifikasi
peralatan.
Sebelum mengkalibrasi pH-meter, lakukan pemeriksaan fisik elektrode pH, pH-
meter, dan penyiapan larutan buffer, Periksa kondisi fisik elektrode. Catat dan laporkan jika
ditemui keretakan, larutan elektrolit berkurang, terjadi endapan, kabel tertekuk secara
permanen atau terkelupas, konektor dilapisi oksida logam, dan membran berubah warna.
Periksa jenis dan tipe elektrode. Cocokkan ke katalog untuk mengetahui rentang ukur pH
yang bisa diberikan oleh elektrode bersangkutan. Periksa kondisi pH-meter. Catat dan
laporkan jika alat tidak bisa dihidupkan, baterei yang lemah, kebocoran elektrolit baterei,
perubahan kondisi display, dan skala ukur yang terus menerus berubah secara acak.
Siapkan dan periksa kondisi larutan buffer pH (4,00; 7,00 dan 9,18 atau 10,00). Catat dan
laporkan jika ada yang tumpah, tutup botol buffer kendor, terjadi kristal, dan stok buffer
habis.
Sebelum mengkalibrasi konduktometer, lakukan pemeriksaan fisik elektroda,alat
konduktometer, dan penyiapan larutan pengkalibrasi. Periksa kondisi fisik elektroda. Catat
dan laporkan jika ditemui keretakan, kabel tertekuk secara permanen atau terkelupas atau
konektor dilapisi oksida logam. Periksa jenis dan tipe elektroda. Cocokkan ke katalog
untuk mengetahui rentang ukur daya hantar listrik yang bisa diberikan oleh elektroda
bersangkutan. Periksa kondisi alat konduktometer. Catat dan laporkan jika alat tidak bisa
dihidupkan, baterei yang lemah, kebocoran elektrolit baterei, perubahan kondisi display,
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 8
dan skala ukur yang terus menerus berubah secara acak. Siapkan dan periksa kondisi
larutan elektrolit NaCl atau KCl dan sesuaikan konsentrasinya dengan yang tertera pada
buku petunjuk alat
Pada umumnya larutan yang digunakan untuk mengkalibrasi alat konduktometer
adalah larutan elektrolit kuat seperti larutan NaCl dan KCl pada konsentrasi tertentu.
Larutan NaCl 491mg/L mempunyai nilai koduktivitas 1000 µS/cm pada 25oC dan KCl
0,01N mempunyai konduktivitas 1413 µS/cm. Satuan konduktivitas menurut sistem SI
adalah Siemens, dimana 1 Siemens = 1 mho. Dengan kata lain 1/ohm = 1 mho = 1000 mS
= 1000 000 µS.
Untuk kalibrasi TDS(Total Dissolved Solid) dapat digunakan larutan NaCl di mana
larutan NaCl 1000 µS/cm = 500 mg/L TDS dan untuk kalibrasi salinitas dapat digunakan
larutan NaCl 53 000 µS/cm yang sama dengan 35 ppt (part per thousand) salinitas.
Salinitas 35 ppt juga ekivalen dengan larutan KCl 32,4356 g KCl per 1 kg larutan.
TDS adalah jumlah/ berat residu yang tersisa setelah suatu contoh dikeringkan
sampai suhu 180oC. Cara lain untuk menentukan nilai TDS adalah dengan membuat
larutan NaCl yang mempunyai DHL yang sama dengan DHL sample pada suhu yang
sama. Larutan 491 mg/L NaCl = 500 mg/L TDS. Salinitas adalah massa/ berat garam yang
terlarut dalam sample. Larutan KCl 32,4356 g KCl / 1 kg larutan mempunyai salinitas 35
ppt.
Untuk menstandardisasi pereaksi Karl Fischer biasa digunakan dinatrium tartrat
dihidrat yang mengandung air 15,66% atau lebih lazim, dengan menggunakan larutan air
dalam methanol.
Sebuah alat ukur harus dioperasikan dengan cara yang sesuai dengan SOP peralatan
bersangkutan. Cara menghidupkan peralatan harus mengikuti prosedur pengoperasian
standar (SOP, Standard Operating Procedure). Modifikasi prosedur tidak diperbolehkan.
pH-meter, Potensiometer, Polarografi, Konduktometer dan Ion selektif meter memerlukan
waktu penyesuaian awal/pemanasan (warming up), bahkan ada alat yang memerlukan
waktu pengkondisian sebelum alat tersebut digunakan..
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 9
CARA MERAWAT pH METER, POTENSIOMETER, ION SELEKTIF METER
DAN KARL FISCHER
Setelah selesai digunakan lakukanlah perawatan alat-alat diatas dengan
memperhatikan hal-hal di bawah ini:
Tidak boleh membiarkan elektroda mengering. Selalu simpan atau rendam ujung
bawah elektroda dalam air suling atau larutan penyangga
Bila elektroda mengering, anda tidak boleh menggunakannya hingga elektroda
tersebut telah dikondisikan kembali dengan merendamnya dalam air suling selama
12 jam (lihat buku panduan)
Perlakukan elektroda dengan hati-hati, elektroda adalah bagian yang rentan dari
instrumen
Bersihkan peralatan dan komponen lainnya secara teratur
Jauhkan elektroda dan instrumennya dari bahan korosif dan panas
Simpan peralatan tersebut diatas di tempat yang dingin (ruang AC), kondisi kering
dengan elektroda tercelup dalam larutan yang sesuai
c. Rangkuman
Penggunaan neraca pada proses penimbangan tentunya dipilih jenis neraca analitik
yang sesuai dan yang sudah terkalibrasi. Secara umum, kalibrasi adalah rangkaian aktivitas
untuk mencocokkan kondisi operasional suatu peralatan terhadap suatu standar.
Persyaratan yang harus ada pada aktivitas kalibrasi adalah mampu telusur ke standar
internasional. Sebuah alat ukur harus dioperasikan dengan cara yang sesuai dengan SOP
peralatan bersangkutan
d. Tugas
1. Sebutkan alat-alat yang digunakan untuk menimbang sampel yang akan dianalisis
2. Sebutkan alat-alat volumetrik yang digunakan untuk mengukur sampel yang akan
dianalisis
3. Pilih salah satu instrumen elektrokimia yang ada di laboratorium Anda dan temukan
kartu statusnya. Data apa saja yang tercantum dalam kartu status kalibrasi tersebut?
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 10
e. Test Formatif 1
1) Kalibrasi adalah………………………………………………………………………
2) Tiga yang harus dilakukan sebelum melakukan kalibrasi pH meter yaitu
…………………………………………., ………………………………………. dan
……………………………………………..
3) Kalibrasi pH meter menggunakan standard ………………........, …………………..,
dan / atau ……………………………
4) Tiga yang harus dilakukan sebelum melakukan kalibrasi konduktometer yaitu
…………………………………………., ………………………………………. dan
……………………………………………..
5) Kalibrasi konduktometer menggunakan standard …………………..……… atau
………………………
6) TDS singkatan dari …………………………………………………………………
7) Untuk menentukan nilai TDS dapat menggunakan konduktometer dimana larutan
standard 1000 µS/cm mempunyai TDS ………………………………..
8) Salinitas adalah …………………………………………………………...........
9) Satuan salinitas adalah……………………………………………………….
10) Untuk menstandardisasi pereaksi Karl Fischer digunakan ………………………. Atau
……………………………………….
f. Jawaban Test Formatif 1
1) kalibrasi adalah rangkaian aktivitas untuk mencocokkan kondisi operasional suatu
peralatan terhadap suatu standar
2) Sebelum mengkalibrasi pH-meter, lakukan pemeriksaan fisik elektrode pH, pH-meter,
dan penyiapan larutan buffer
3) Larutan buffer pH 7,00, buffer pH 4,00 dan / atau pH 10,00
4) Sebelum mengkalibrasi konduktometer, lakukan pemeriksaan fisik elektroda,alat
konduktometer, dan penyiapan larutan pengkalibrasi
5) Larutan NaCl atau larutan KCl
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 11
6) Total Dissolved Solid
7) 500 mg/L
8) Berat garam yang terlarut dalam contoh
9) Ppt (part per thousand)
10) Dinatrium tartrat dihidrat atau larutan air dalam methanol.
g. Umpan Balik dan Tindak Lanjut
Setelah kalian mengerjakan tes formatif 1 di atas, cocokanlah jawaban kalian dengan kunci
jawaban tes formatif 1 yang terdapat di bagian akhir modul ini. Hitung jawaban kalian yang
benar, kemudian gunakan rumus di bawah ini untuk mengetahui tingkat penguasaan kalian
terhadap materi kegiatan belajar 1.
Rumus
Jumlah jawaban kalian yang benar Tingkat Penguasaan = x 100%
Jumlah soal
Arti tingkat penguasaan yang kalian capai:
90 – 100% = baik sekali 80 – 89% = baik 70 – 79% = cukup < 70% = kurang Kalau kalian mencapai tingkat penguasaan 80% ke atas kalian dapat meneruskan dengan
Kegiatan Belajar 2. BAGUS! Tetapi kalau tingkat penguasaan kalian masih di bawah 80%,
kalian harus mengulangi Kegiatan Belajar 1, terutama bagian yang belum kalian kuasai.
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 12
h. Lembar Kerja Siswa
pH METER
ALAT-ALAT:
1. pH meter HACH Sension 1, Orion 210 A+, Orion 410 A+, Hanna pHep, Horiba
TwinpH B 212
2. Piala gelas 100 mL
3. Piala gelas 400 mL
4. Labu semprot
5. Tissue
PEREAKSI:
1. Larutan Buffer pH 4,0 dan 7,0
2. Larutan contoh
3. Akuades
CARA KERJA
I. pH meter HACH Sension 1
1. Hidupkan alat dengan menekan tombol exit sekali
2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut:
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue
• Masukkan electrode kedalam buffer pH 7,0 dan tekan tombol read, di layar akan
muncul angka pembacaan dan stabilizing
• Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue
• Masukkan electrode kedalam buffer pH 4,0 dan tekan tombol read, di layar akan
muncul angka pembacaan dan stabilizing
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 13
• Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai
3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut:
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• Masukkan elektroda ke dalam buffer pH 4,0
• Tekan tombol Cal, di layar akan muncul tulisan standard 1, tekan tombol read
dan muncul stabilizing dan nilai 4,00. Setelah stabilizing hilang akan muncul
nilai 4,00 dan perintah memasukkan standard 2,
• Celupkan elektroda pada buffer pH 7 (standard 2), tekan read dan akan muncul
stabilizing dengan penunjukkan angka 7,00. Setelah stabilizing hilang akan
muncul nilai 7,00 dan perintah memasukkan standard 3.
• Tekan exit sekali dan catat nilai slope (nilai slope -58 + 3mV )
• Tekan enter untuk menyimpan nilai slope dan tekan exit bila tidak ingin
menyimpannya dan proses kalibrasi selesai.
4. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi
telah berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut:
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue
• Masukkan electrode kedalam buffer pH 7,0 dan tekan tombol read, di layar akan
muncul angka pembacaan dan stabilizing
• Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue
• Masukkan electrode kedalam buffer pH 4,0 dan tekan tombol read, di layar akan
muncul angka pembacaan dan stabilizing
• Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai
5. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut :
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• Masukkan elektroda ke dalam larutan contoh
• Tekan tombol read, di layar akan muncul angka pembacaan pH dan Stabilizing
• Bila Stabilizing hilang maka pembacaan selesai
6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel I.
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 14
II. pH meter ORION 210 A+
1. Hidupkan alat dengan menekan tombol power
2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut :
• Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai muncul
ready lalu catat nilainya.
• Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai muncul
ready lalu catat nilainya.
3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut :
• masukkan elektroda ke buffer pH 7,0
• tekan mode sampai dilayar bagian atas muncul calibrate
• tekan yes muncul P 1 tunggu sampai muncul ready pada layar
• tekan yes muncul P2, setelah muncul P2 angkat elektroda dari buffer pH 7,0
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• masukkan elektroda ke buffer 4,0 tunggu sampai muncul ready pada layar
• tekan yes muncul slope : catat (80 – 120 % )
4. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah
berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut:
• Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai muncul
ready lalu catat nilainya.
• Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai muncul
ready lalu catat nilainya.
5. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut:
• Masukkan elektroda ke dalam contoh, tunggu sampai muncul ready lalu catat
nilainya
6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel I.
III. pH meter ORION 410 A+
1. Hidupkan alat dengan menekan tombol power
2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut :
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 15
• Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai muncul
ready lalu catat nilainya.
• Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai muncul
ready lalu catat nilainya.
3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut :
• masukkan elektroda ke buffer pH 7,0
• tekan mode sampai dilayar bagian atas muncul calibrate
• tekan yes muncul P 1 tunggu sampai muncul ready pada layar
• tekan yes muncul P2, setelah muncul P2 angkat elektroda dari buffer pH 7,0
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• masukkan elektroda ke buffer 4,0 tunggu sampai muncul ready pada layar
• tekan yes muncul slope : catat (80 – 120 % )
4. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah
berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut:
• Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai muncul
ready lalu catat nilainya.
• Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai muncul
ready lalu catat nilainya.
5. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut:
• Masukkan elektroda ke dalam contoh, tunggu sampai muncul ready lalu catat
nilainya
6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel I.
IV. pH meter HORIBA Twin B212
1. Hidupkan alat dengan menekan tombol power
2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut :
• Teteskan larutan buffer pH 7,0 diatas sensor A dan B lalu tunggu sampai muncul O
(wajah senyum) lalu catat nilainya.
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 16
• Teteskan larutan buffer pH 4,0 diatas sensor A dan B lalu tunggu sampai muncul O
(wajah senyum) lalu catat nilainya
3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut :
• Tekan tombol Cal sekali : dilayar muncul Cal dan pH 6.86
• Teteskan buffer pH 7,0 di atas sensor A dan B secara merata
• Tunggu sampai Cal dan pH 6,86 hilang dan muncul 0 (wajah senyum)
• Bilas dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• Tekan dan tahan tombol Cal sampai muncul Cal dan pH 4.01
• Teteskan buffer pH 4,0 diatas sensor A dan B secara merata, tunggu sampai muncul
O (wajah senyum )
• Bilas dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
5. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah
berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut:
• Teteskan larutan buffer pH 7,0 diatas sensor A dan B lalu tunggu sampai muncul O
(wajah senyum) lalu catat nilainya.
• Teteskan larutan buffer pH 4,0 diatas sensor A dan B lalu tunggu sampai muncul O
(wajah senyum) lalu catat nilainya
6. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut:
• Teteskan contoh diatas sensor A dan B, tunggu sampai muncul O (wajah senyum )
lalu catat nilainya.
7. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel I.
V. pH meter HANNA pHep
1. Hidupkan alat dengan menggeser power ke arah kiri (di bagian atas)
2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut :
• Celupkan elektroda ke larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai angka pembacaan
stabil lalu catat nilainya.
• Celupkan elektroda ke larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai angka pembacaan
stabil lalu catat nilainya
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 17
3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut :
• Celupkan elektroda ke buffer pH 7,0 tunggu sampai dilayar muncul angka 7,0 dan
bila angka pembacaan tidak menunjukan angka 7,0 atur tombol kalibrasi dengan
obeng sampai pembacaan menunjukan angka 7,0.
• bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• masukkan elektroda kebuffer pH 4,0 tunggu sampai dilayar muncul angka 4,0 dan
jika angka pembacaan tidak menunjukan angka 4,0 atur tombol kalibrasi dengan
obeng sampai pembacaan menunjukan angka 4,0.
• bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
6. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah
berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut:
• Celupkan elektroda ke larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai angka pembacaan
stabil lalu catat nilainya.
• Celupkan elektroda ke larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai angka pembacaan
stabil lalu catat nilainya
7. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut:
• celupkan elektroda kedalam larutan contoh, tunggu sampai
• Angka yang muncul dilayar tidak berubah-ubah.
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
8. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel I.
TABEL I. Hasil Pengukuran dengan pH meter
pH standar pH Sampel
pH 4,00 pH 7,00
Merk/
Type
sebelum sesudah sebelum sesudah
suhu Slope
Sampel
1
Sampel
2
Sampel
3
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 18
KONDUKTOMETER
ALAT-ALAT:
1. Konduktometer HACH Sension 5, Lutron CD 4301, Twin Conduct B 173
2. Piala gelas 100 mL
3. Piala gelas 400 mL
4. Labu semprot
5. Tissue
PEREAKSI:
1. Larutan Standard NaCl 1000µS/cm, 1,41mS/cm dan 1413 µS/cm
2. Larutan contoh
3. Akuades
CARA KERJA:
I. Konduktometer HACH Sension 5
1. Hidupkan alat dengan menekan tombol exit sekali
2. Ukur DHL standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut:
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue
• Masukkan electrode kedalam standar NaCl 1000 µS/cm dan tekan tombol read, di
layar akan muncul angka pembacaan dan stabilizing
• Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai
3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut:
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• Masukkan elektroda ke dalam standar NaCl 1000 µS/cm
• Tekan tombol Cal, tekan tombol Read, di layar muncul Stabilizing dan angka
1000 µS/cm
• Bila Stabilizing hilang maka kalibrasi selesai
4. Ukur kembali DHL standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah
berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut:
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 19
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue
• Masukkan electrode kedalam standar NaCl 1000 µS/cm dan tekan tombol read, di
layar akan muncul angka pembacaan dan stabilizing
• Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai
5. Ukur DHL, salinitas dan TDS (Total Dissolve Solid) sampel dengan cara sebagai
berikut :
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• Masukkan elektroda ke dalam larutan contoh
• Untuk mengukur DHL, tekan tombol Cond (4) lalu read, di layar akan muncul
angka pembacaan dan Stabilizing
• Bila Stabilizing hilang maka pembacaan selesai
• Untuk mengukur salinitas, tekan sal (5) lalu catat nilainya
• Dan untuk mengukur TDS, tekan TDS (6) lalu catat nilainya.
6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel II.
II. Konduktometer Twin-Conduct B 173
1. Hidupkan alat dengan menekan tombol power
2. Ukur DHL standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut:
• Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan tissue
• Teteskan larutan standar 1,41 mS/cm sampai mengisi kedua sensor (larutan
cembung)
• Tunggu sampai di layar muncul O (wajah senyum), catat nilainya
3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut:
• Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• Teteskan larutan standar 1,41 mS/cm sampai mengisi kedua sensor ( larutan
cembung )
• Tekan tombol mode : dilayar muncul Cal dan angka 1,41 mS
• Tanda kalibrasi selesai : Cal dilayar hilang ( bila Cal berkedip- kedip : artinya
kalibrasi gagal, lakukan kalibrasi ulang )
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 20
• Bilas dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
4. Ukur kembali DHL standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah
berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut:
• Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan tissue
• Teteskan larutan standar 1,41 mS/cm sampai mengisi kedua sensor (larutan
cembung)
• Tunggu sampai di layar muncul O (wajah senyum), catat nilainya
5. Ukur DHL sampel dengan cara sebagai berikut :
• Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• Teteskan larutan contoh sampai mengisi kedua sensor. Tunggu sampai dilayar
muncul 0 ( wajah senyum ), catat nilainya
6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel II.
III. Konduktometer Lutron CD 4301
1. Hidupkan alat dengan menggeser tombol ON/Off
2. Ukur DHL standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut:
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue
• Masukkan elektroda ke larutan standar 1413 µS/cm dan atur setting pembacaan
pada posisi 0,2 – 2 mS/cm.
• Tunggu sampai nilai DHLnya satbil dan catat hasilnya.
3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut:
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• Masukkan elektroda ke dalam larutan standard 1413 µS/cm
• Atur setting pembacaan alat pada posisi 0,2 – 2 mS, jika hasil pembacaan tidak
menunjukan 1413 µS/cm, atur tombol kalibrasi dengan obeng sampai pembacaan
alat menunjukan angka 1413 µS/cm. Tombol kalibrasi berada di belakang baterei
di dalam alat konduktometer.
4. Ukur kembali DHL standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah
berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut:
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 21
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue
• Masukkan elektroda ke larutan standar 1413 µS/cm dan atur setting pembacaan
pada posisi 0,2 – 2 mS/cm.
• Tunggu sampai nilai DHLnya satbil dan catat hasilnya
5. Ukur DHL sampel dengan cara sebagai berikut :
• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue
• Masukkan elektroda ke dalam larutan contoh
• Atur setting pembacaan sehingga nilai DHL contoh masuk dalam range pembacaan.
• Tunggu sampai nilai DHLnya stabil dan baca hasilnya.
6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel II.
TABEL II. Hasil Pengukuran dengan Konduktometer
L standar Suhu Contoh 1 Contoh 2 Contoh 3 Merk/
Type Sebe
lum
Sesu
dah
DHL Sal TDS DHL Sal TDS DHL Sal TDS
KARL FISCHER
Reaksi
C5H5N.I2 + C5H5N.SO2 + C5H5N + H2O 2C5H5N.HI + C5H5N.SO3
C5H5N.SO3 + CH3OH C5H5N (H) SO4CH3
C5H5N.SO3 + H2O C5H5NHSO4H
ALAT-ALAT:
1. Alat KF Titrino 787
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 22
2. Syringe
3. Neraca analitik
PEREAKSI:
1. Pereaksi Karl Fischer
2. Metanol dried
3. Contoh etanol teknis
CARA KERJA:
1. Sambungkan alat dengan arus listrik
2. Hidupkan alat dengan cara menarik keatas saklar ON/Off yang ada dibelakang alat KF
TITRINO
3. Hidupkan magnetic stirrer dengan cara menarik keatas saklar on/off yang ada didepan alat Ti
Stand
4. Atur mode titrasi ke mode KFT dengan menekan mode sampai KFT muncul pada layar,
tekan enter muncul “ KFT ***** “
5. Atur parameter titrasi dengan menekan tombol PARAM dilayar akan muncul “ titration
parameter”
6. Atur parameter titrasi sebagai berikut : ( dengan cara menekan enter )
- extr. Time : - 15 S
- stop crit : drift
- stop drif : 20 µl/min
- stop V : 99,99 ml
- start V : 0,0 ml
- max. rate : max ml/min
- min. volume incr.: min µl
7. Atur preselection sebagai berikut :
- conditioning : ON
- req. ident : OFF
- req. smpl size : ON
- report : OFF
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 23
PENENTUAN TITER
1. Atur mod ke mode TITER dengan cara menekan tombol mode sampai TITER WITH H2O or
Std muncul pada layar, lalu tekan enter dan dilayar akan muncul TITER ********
2. Atur Faktor = 1000 dengan cara menekan CALC DATA, dilayar akan muncul “ calculation “
lalu tekan enter 3X, lalu masukkan angka 1000,0 lalu tekan enter
3. Tekan tombol “ start “ tunggu sampai lampu cond menyala tidak berkedip-kedip dan dilayar
muncul “ TITER Conditioning “
4. Tekan START dan masukkan air suling ( sebagai standar ) sebanyak satu tetes ( ± 0,01 gram
) dengan menggunakan syring ( suntikan )
5. Masukkan data berat setetes air suling yang telah ditimbang, lalu tekan enter
6. Tunggu sampai titrasi selesai dan nilai titer muncul pada layar ( nilai titer : ± 5 mg/ml )
PENENTUAN KADAR AIR CONTOH
1. Atur mode titrasi ke mode KFT dengan cara menekan tombol mode sampai KFT muncul
pada layar, lalu trkan enter
2. Bila lampu Cond belum menyala tekan tombol START dan tunggu sampai “ KFT
conditioning “ muncul pada layar
3. Atur factor = 0,1 ; divisor = 1,0 ; blank = 0,0 ml dengan menekan tombol CALC DATA
lalu enter 4 X
4. Tekan START dan masukkan sampel denga menggunakan syring ( suntikan ) untuk sampel
dengan kadar air < 10 %, masukkan sampel sekitar < 0,1 gram
5. Masukkan data berat sampel yang telah ditimbang, lalu tekan enter
6. Tunggu sampai titrasi selesai dengan nilai kadar air muncul dilayar
7. Catat nilai kadar air
8. Matikan saklar power ON/Off pada alat KF Titrino dan saklar power ON/Off Ti Stand
9. Cabut kabel dari arus listrik
Titar = berat air (gram) x 1000 % W = ml titrasi x TITER x F
V titrasi berat sampel (gram)
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 24
Berat
air/std
(gram)
Vol
titrant
(mL)
Titer
(mg H2O/mL)
Nama
sampel
Berat
sampel
(gr)
Vol
Titrant
(mL)
Kadar air
(%)
Kegiatan Belajar 2
d. Tujuan Kegiatan Belajar 2
Melalui kegiatan belajar 2 ini, diharapkan anda mampu:
1) Trampil dalam melakukan pengujian secara elektrokimia
2) Trampil dalam mengolah dan melaporkan hasil pengujian
e. Uraian Materi
TITRASI POTENSIAL
Bermacam reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri. Reaksinya
harus meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis
elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara
berturut-turut atau secara kontinyu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi
dengan sel konsentrasi.
a). Reaksi netralisasi :
Titrasi asam-basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Gambar
1 menunjukkan kurva titrasi khas titrasi asam-basa
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 25
b). Reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan :
Pembentukan endapan atau kompleks akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan.
Biasanya digunakan elektroda Ag dan Hg. Berbagai logam dapat dititrasi dengan
EDTA
c). Reaksi redoks :
Elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat
(KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus
dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer
Gambar 1. Kurva titrasi Potensiometer
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 26
Pemakaian alat pH meter di laboratorium umumnya digunakan untuk :
Menentukan pH suatu larutan
Melakukan titrasi netralisasi (asam basa)
Menentukan pH larutan bufer/dapar yang dibuat dan dibandingkan dengan
jalan perhitungan
Pada penitran dengan pH meter/potensiometer fungsi indikator pada penitar secara
konvensional digantikan dengan elektroda.
Titrasi dalam Pelarut Bukan Air
Titrasi dalam medium bukan air dapat juga dilakukan dengan metode potensiometri,
misalkan 2,4 dinitrofenihildrazin yang berlaku sebagai asam jika dilarutkan dalam piridin.
Sebagai penitrannya dapat digunakan tetrabutil-amonium hidroksida dalam C6H6 atau
alkohol. Elektroda penunjuknya adalah elektroda gelas sedangkan elektroda
pembandingnya elektroda kalomel. Pengukuran potensial elektroda tidaklah langsung
dengan voltmeter, sebab voltmeter dapat menarik arus dari sel yang akan diukur.
Pengukuran potensial elektroda dilakukan dengan potensiometer atau
voltmeter elektronik.
PENETAPAN KELARUTAN ELEKTROLIT SECARA KONDUKTOMETRI
Bila kedalam suatu larutan kita tambahkan zat padatan (solute) maka pada suatu
saat padatan itu tidak dapat dilarutkan lagi. Suatu larutan yang tidak dapat melarutkan zat
yang dilarutkan disebut larutan jenuh. Dalam larutan jenuh terjadi keseimbangan antara zat
yang melarut dan yang mengendap. Bila zat itu suatu zat elektrolit, molekul-molekul yang
melarut akan mengion dan terjadi keseimbangan sebagai berikut :
Untuk endapan AgCl terjadi keseimbangan :
AgCl Ag+ + Cl-
(padat)
Dalam konduktometri L ion jenuh AgCl dapat ditetapkan, tetapi ΛAgCl tidak dapat karena
AgCl sangat kecil kelarutannya. Λ AgCl dapat dihitung secara teori :
ΛAgCl = ΛAgNO3 + ΛKCl – ΛKNO3 (1)
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 27
LsR = K Ls = k (2) R
Lion = Ls – Lair (3) Λ = 1000 x Lion (4)
N NAgCl = 1000 x Lion AgCl jenuh gst/l (5)
ΛAgCl
R = tahanan larutan yang dibaca pada skala konduktometer
k = tetapan sel
Ls = daya hantaran larutan
Λ = daya hantaran setara
N = kenormalan (gst/l)
S = kelarutan
Lion = daya hantaran ion-ion
PENETAPAN DERAJAT IONISASI ASAM ASETAT
Untuk menghitung derajat ionisasi (α) diperlukan harga λc dan λ0. Untuk
larutan elektrolit lemah sukar dicari harga λ0 secara langsung karena bila kita plot λc
terhadap C grafiknya lengkung. Jadi untuk mencari λ0 perlu kita turunkan
persamaan linier.
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 28
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 29
PENENTUAN ORDE REAKSI DAN TETAPAN LAJU REAKSI
Tujuan :
Dalam percobaan ini akan ditunjukkan penyabunan etil asetat oleh ion hidroksida:
CH3COOC2H5 + OH- CH3COO- + C2H5OH (1)
Adalah reaksi orde kedua. Disamping itu akan ditentukan pula tetapan laju reaksinya.
Penentuan ini dilakukan dengan cara titrasi atau konduktometri.
Teori :
Meskipun reaksi (1) bukan reaksi sederhana, namun ternyata bahwa reaksi ini merupakan
reaksi orde kedua dengan hukum laju reaksinya yang dapat diberikan
sebagai,
- d ester = k1 [ester][OH-] (2) atau sebagai, dt dx = k1 (a-x) (b-x) (3) dt
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 30
dengan,
a = konsentrasi awal ester, dalam Mol liter -1
b = konsentrasi awal ion OH-, dalam Mol liter -1
x = jumlah Mol liter -1 ester atau basa yang telah bereaksi pada waktu t, dan
k1 = tetapan laju reaksi
Baik persamaan (2) maupun persamaan (3) berlaku untuk keadaan reaksi yang tidak terlalu
dekat pada keadaan kesetimbangan. Persamaan (3) dapat diintegrasi dengan
memperhatikan pelbagai keadaan awal :
a ≠ b
Bila persamaan (3) diintegrasi akan memberikan, ln b(a-x) = k1 (a-b)t (4) a(b-x) yang dapat disusun ulang menjadi :
k1 = 1 . ln b(a-x) (4a) t(a-b) a(a-x) atau
ln (a-x) = k1 (a-b) t + ln a (4b) (b-x) b Menurut persamaan (4b) apabila ln (a-x)/(b-x) dialurkan terhadap t akan diperoleh garis
lurus dengan arah lereng k1 (a-b), sehingga penentuan dari arah lereng ini memungkinkan
perhitungan dari tetapan laju reaksi k1.
a = b
Bila konsentrasi dari kedua pereaksi sama, maka persamaan (3) dapat ditulis sebagai,
dx = k1 (a-x)2 (5) dt yang dapat diintegrasi menjadi,
k1 = 1 x (6) t a (a-x) atau,
x = k1t (6a) a (a-x) Persamaan terakhir ini mengungkapkan bahwa aluran x/a(a-x) terhadap t merupakan garis
lurus dengan arah lereng sama dengan k1. Pada penentuan ini jalannya reaksi diikuti
dengan cara penentuan konsentrasi ion OH- pada waktu tertentu yaitu dengan mengambil
sejumlah tertentu larutan. Kemudian dimasukkan kedalam larutan yang mengandung asam
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 31
berlebih. Penetralan dari basa dalam campuran reaksi oleh asam akan menghentikan reaksi.
Jumlah basa yang ada dalam campuran reaksi pada saat reaksi dihentikan, dapat diketahui
dengan menitar sisa asam oleh larutan standar basa. Pada temperatur tetap hantaran suatu
larutan bergantung pada (a) konsentrasi ion, dan (b) kemobilan ion dalam larutan.
Umumnya sifat hantaran listrik dalam suatu elektrolit mengikuti hukum Ohm,
V = IR
dengan tegangan V, arus I dan tahanan E.
Hantaran (L) suatu larutan didefinisikan sebagai kebalikan dari tahanan, L = 1/R
Lo - Lt = (1/Ro) – (1/Rt) (7) Lo - Lc (1/Ro) – (1/Rc)
Hubungan hantaran atau tahanan larutan dengan waktu bergantung pada berbagai keadaan
awal.
# Bila a=b
Dengan mensubstitusikan persamaan (7) kedalam persamaan (6a) akan memberikan,
Lo – Lt = k1 at (8) Lt - Lc Yang dapat disusun ulang menjadi,
Lt = 1 . (Lo – Lt) + Lc (8a)
k1a t
Persamaan (8a) mengungkapkan bahwa aluran Lt terhadap (Lo-Lt)/t merupakan garis lurus
dengan arah lereng 1/k1a, sehingga penentuan dari arah lereng ini memungkinkan
perhitungan dari tetapan laju reaksi k1.
PENGGUNAAN ELEKTRODA ION SELEKTIF
Penggunaan ion selektif meter di laboratorium pada umumnya digunakan untuk
menganalisis ion-ion fluorida, nitrat, oksigen terlarut, iodida, klorida dan bahan kimia
lainnya dalam larutan. Pengukuran konsentrasi suatu ion dilakukan dengan mencelupkan
elektroda ion selektif meter dan elektroda standar kedalam larutan sampel yang dianalisis,
potensial larutan yang dihasilkan diukur dengan alat potensiometer. Potensial larutan yang
dihasilkan dibandingkan dengan kurva standar ynag diperoleh dengan mengukur potensial
larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya. Dengan membuat kurva standar
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 32
hubungan antara potensial (mV) dengan konsentrasi standar maka konsentrasi ion dalam
sampel dapat diketahui.
MEMPROSES DATA
Sebelumnya anda memperoleh berbagai data seperti grafik dalam menggunakan pH
meter, Ion selektif meter, Karl Fisher dan konduktometer apakah anda mampu menafsirkan
hasilnya? Dibawah ini adalah kegiatan untuk menguji kemampuan anda untuk menganalisis
grafik untuk hasil analisis sampel, blanko, dan standar kalibrasi.
Data yang diperoleh dari masing-masing percobaan dengan teknik elektrokimia,
khususnya untuk metode titrasi yang menggunakan pH meter/potensiometer, ion selektif
meter, Karl Fisher atau konduktometer dihitung berdasarkan kurva titrasinya. dari kurva
titrasi diperoleh volume penitar pada saat titik ekivalen tercapai. Sebagai contoh perhatikan
kurva titrasi konduktometri dibawah ini.
Gambar 3. Kurva titrasi konduktometri
Dari titik perpotongan diatas ditarik ke sumbu x maka dapat diperoleh volume penitar.
Konsentrasi larutan sampel dapat dihitung dengan rumus :
V1.N1 = V2.N2
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 33
dimana :
V1 = volume larutan penitar (ml)
N1 = kenormalan larutan penitar (N)
V2 = volume larutan sampel yang dipipet (ml)
N2 = kenormalan/konsentrasi larutan sampel (N)
Hasil analisis yang diperoleh harus dicatat dalam buku catatan laboratorium atau
direkam dalam sistem pencatatan yang berlaku pada masing-masing lab dalam bentuk yang
akurat serta mudah dipahami agar mudah apabila dilakukan pemeriksaan atau penelusuran
oleh klien atau pemeriksa. Selanjutnya hasil analisis ditanda tangani dan dilaporkan kepada
pembimbing.
Hasil ukur dengan pH-meter, potensiometer, ion selektif meter atau konduktometer
bisa menyimpang jika :
Terjadi kontaminasi pada larutan buffer atau larutan yang digunakan untuk
mengkalibrasi skala ukur. Kegagalan untuk mengatur temperature secara benar.
PH/potensial atau daya hantar listrik larutan berubah jika temperatur berubah.
Temperatur yang benar ketika pengukuran dilakukan harus dicatat
Kerusakan mekanis pada elektrode. Membran elektrode sangat peka. Keretakan
yang hanya bisa diamati dengan mikroskop, sudah bias mempengaruhi pembacaan
hasil ukur
Pada pH meter bagian yang mula-mula rusak umumnya adalah elektroda.
Elektroda gelas sangat rentan dan mudah rusak. Meskipun harga elektroda tidak
murah, umumnya lebih murah mengganti elektroda dibandingkan membeli alat
baru. Elektroda harus diganti bila anda tidak dapat mengkalibrsasi alat
menggunakan larutan pengkalibrasi yang dipersyaratkan. Pilihan lainnya,
elektroda tersebut memerlukan penyegaran dengan proses pembersihan khusus
(lebih rincinya mengacu ke buku panduan peralatan)
Sumber kesalahan pada alat ion selektif meter meliputi 3 hal :
1. Alat , penyebab kesalahan disebabkan adanya :
o Kerusakan alat elektronik
o Kesalahan kalibrasi
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 34
o Impedansi masukan
o Adanya lonjakan arus
o Ketidakstabilan listrik
2. Elektroda, terjadinya kesalahan pada elektroda bersumber pada :
o Konsentrasi jembatan garam
o Komposisi jembatan garam
o Potensial tambahan
o Sel elektroda terhambat dalam penghantaran arus
o Gangguan cairan sisa
o Distribusi ion terhambat
3. Larutan, sumber kesalahan yang disebabkan oleh larutan adalah :
o Aktivitas tidak sebanding dengan konsentrasi
o Aktivitas air
o Adanya ion pengganggu
o Efek suspensi
Sumber-sumber kesalahan pada analisis dengan pH meter:
Lupa mengkalibrasi
Salah menggunakan buffer
Tidak menggunakan elektroda yang tepat
Mengkalibrasi alat tidak mengikuti SOP
a. Rangkuman
Reaksi netralisasi, reaksi pengendapan dan reaksi redoks dapat ditentukan titik
ekivalennya dengan menggunakan titrasi potensiometri. Adapun aplikasi dari dari
konduktometri adalah untuk penentuan derajat ionisasi, hasil kali kelarutan, tetapan laju
reaksi. Ion selektif meter dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu ion dalam contoh
secara langsung, setelah kita terlebih dahulu membuat kurva standard
d. Tugas
1. Perhatikan data hasil kalibrasi masing-masing instrumen. Dengan menggunakan kata-
kata anda jelaskan bagaimana hasil kalibrasi masing-masing alat tersebut?
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 35
2. Apakah data kalibrasi yang diperoleh sesuai dengan persyaratan?
3. Bagaimana anda dapat membuat grafik pada titrasi secara pH meter agar dapat
diperoleh volume titik ekivalen?
4. Jelaskan juga bentuk grafik dan cara menggunakan grafik tersebut untuk memperoleh
hasil pada alat ion selektif meter, Karl Fisher dan konduktometer?
e. Test Formatif 2
1) Pemakaian alat pH meter di laboratorium umumnya digunakan untuk
……………………………, ………………………………., ……..………………….
2) Pada penitran dengan pH meter/potensiometer fungsi indikator pada penitar secara
konvensional digantikan oleh ……………………………………………………….
3) Tiga contoh aplikasi dari konduktometri adalah untuk …………………………….,
………………………………………….., ………………………………………….
4) Reaksi hidrolisis etil asetat termasuk reaksi orde…………………………………….
5) Grafik standard pada penentuan kadar ion cara ion selektif adalah menghubungkan
…………………………pada sumbu X dan ………………………… pada sumbu Y
f. Jawaban Test Formatif 2
1) Menentukan pH suatu larutan, melakukan titrasi netralisasi (asam basa), menentukan
pH larutan bufer/dapar yang dibuat dan dibandingkan dengan jalan perhitungan
2) Elektroda
3) Penentuan derajad ionisasi, penentuan kelarutan, dan penentuan tetapan laju reaksi.
4) Dua
5) Konsentrasi dan potensial
g. Umpan Balik dan Tindak Lanjut
Setelah kalian mengerjakan tes formatif 2 di atas, cocokanlah jawaban kalian dengan kunci
jawaban tes formatif 2 yang terdapat di bagian akhir modul ini. Hitung jawaban kalian yang
benar, kemudian gunakan rumus di bawah ini untuk mengetahui tingkat penguasaan kalian
terhadap materi kegiatan belajar 2.
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 36
Rumus Jumlah jawaban kalian yang benar
Tingkat Penguasaan = x 100% Jumlah soal
Arti tingkat penguasaan yang kalian capai:
90 – 100% = baik sekali 80 – 89% = baik 70 – 79% = cukup < 70% = kurang Kalau kalian mencapai tingkat penguasaan 80% ke atas kalian dapat meneruskan dengan
Kegiatan Belajar 3. BAGUS! Tetapi kalau tingkat penguasaan kalian masih di bawah 80%,
kalian harus mengulangi Kegiatan Belajar 2, terutama bagian yang belum kalian kuasai.
h. Lembar Kerja Siswa
TITRASI NETRALISASI
ALAT-ALAT:
1. pH meter
2. Piala gelas 300 mL
3. Buret 50 mL
4. Pipet volumetric 50 mL
5. Labu semprot
6. Magnetik stirrer
PEREAKSI:
1. Larutan buffer pH 4,0 dan 7,0
2. Larutan NaOH 0,1 N dan HCl 0,1 N
3. Akuades
CARA KERJA
1. Siapkan pH meter yang sudah dikalibrasi
2. Pipet 50 mL HCl 0,01 N ke dalam piala gelas lalu celupkan elektroda pH meter dan
biarkan beberapa saat Catat nilai pH ini sebagai pH mula-mula.
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 37
3. Titar larutan asam tersebut dengan larutan NaOH 0,01 N, dimana penambahan tiap 1
mL. Setiap penambahan NaOH larutan harus dihomogenkan dan dicatat nilai pHnya.
Penambahan sampai 5 mL.
4. Selanjutnya penambahan dilakukan 0,5mL sampai mencapai pH 5. Menjelang titik
ekivalen (pH 7) penambahan NaOH masing-masing 0,1 mL sampai diperoleh harga pH
yang melonjak. (pH titik ekivalen tercapai)
5. Penitaran dilanjutkan dengan penambahan 0,5 mL dan 1 mL sampai pH 10
6. Dari data yang diperoleh buatlah kurva titrasi hubungan antara:
a. pH sebagai sumbu Y dengan mL penitar sebagai sumbu X
b. ∆pH sebagai sumbu Y dengan ∆mL sebagai sumbu X
7. Dari kurva b diperoleh suatu kurva yang menanjak tertinggi pada suatu harga dan
inilah yang merupakan titik ekivalen. Dengan menggunakan harga ini carilah
normalitas yang tepat dari NaOH sebagai penitar.
8. Catat hasil pengamatan dalam Tabel 3.
TABEL 3. Hasil Pengamatan Titrasi Netralisasi
mL
NaOH
pH ∆mL ∆pH mL
NaOH
pH ∆mL ∆pH
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 38
Latihan 1
1. Jelaskan mengapa penambahan volume penitar dibuat secara beraturan (1 ml, 0,5 ml,
0,1 ml, …)
2. Pengamatan pH larutan dilakukan setiap kali penambahan volume penitar?
Sebutkan mengapa hal tersebut dilakukan!
3. Kapan penitaran dapat diakhiri? Jelaskan!
pH LARUTAN BUFFER
ALAT-ALAT:
1. pH meter
2. Buret
3. Pengaduk
4. Piala gelas 300 mL
5. Pipet volumetric 25 mL dan 35 mL
6. Labu semprot
PEREAKSI:
1. Asam asetat 0,1 M
2. Natrium asetat 0,1 M
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 39
3. NH4OH 0,1 M
4. NH4Cl 0,1 M
5. NaOH 0,1 M
6. HCl 0,1 M
7. Akuades
CARA KERJA:
1. Bilas elektroda pH meter dengan akuades dan keringkan dengan tissue
2. Masukkan 25 mL larutan asam asetat 0,1 Mke dalam piala gelas dan tambahkan 35 mL
Natrium asetat 0,1 M.
3. Homogenkan larutan dan celupkan elektroda ke dalam larutan ini lalu catat nilai
pHnya. Bandingkan dengan jalan perhitungan.
4. Tambahkan ke dalam larutan ini masing-masing 5 mL NaOH 0,1 M sampai volume 40
mL dan ukur pHnya.
5. Lakukan juga untuk buffer NH4OH 0,1 M dan NH4Cl 0,1 M dan ditambahkan dengan
HCl 0,1 M
TABEL 4. Hasil pengukuran Kapasitas Buffer
No mL NaOH pH No mL HCl pH
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 40
Latihan 2
1. Cocokkan harga pH buffer yang anda buat yang diperoleh dari alat dengan hasil
perhitungan
2. Bila pH larutan 2,4 berapakah konsentrasi larutan tersebut?
3. Buktikan bahwa untuk campuran asam lemah dengan garamnya
pH = pKa + log[garam/asam]
PENETAPAN KELARUTAN ELEKTROLIT SECARA KONDUKTOMETRI
ALAT-ALAT:
1. Konduktometer
2. Piala gelas 100 mL
3. Corong
4. Kertas saring
5. Labu semprot
PEREAKSI:
1. Larutan AgNO3 0,1N
2. Larutan AgNO3 0,01N
3. Larutan HCl 0,1 N
4. Larutan KNO3 0,01N
5. Larutan KCl 0,01N
6. KCl 0,1N
7. Kertas lakmus
CARA KERJA:
1. Buat larutan AgCl jenuh, dengan cara sebagai berikut:
• Sebanyak 5 mL AgNO3 0,1N direaksikan dengan 10 mL HCl 0,1N di dalam piala
gelas 100mL.
• Endapan AgCl disaring dan dicuci sampai bebas asam (uji dengan kertas lakmus).
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 41
• Endapan AgCl dalam kertas saring dilarutkan kembali dalam piala gelas 100 mL
dengan air suling sehingga menghasilkan larutan jenuh.
2. Tetapkan DHL dari :
• Larutan KCl 0,1N
• Larutan AgNO3 0,01N
• Larutan KNO3 0,01N
• Larutan KCl 0,01N
• Larutan AgCl jenuh
• Air suling
3. Catat semua hasil percobaan pada table 5.
4. Kelarutan AgCl dapat dihitung NAgCl = 1000 x Lion AgCl jenuh
Λ AgCl
TABEL 5. Hasil Pengukuran kelarutan AgCl
No Jenis Larutan DHL
(Ls)
Lion
(Lion = Ls – Lair) Λ
(Λ = 1000 x Lion)
N
1 AgNO3 0,01N
2 KNO3 0,01N
3 KCl 0,01N
4 AgCl jenuh
5 Air suling
Latihan 3
1. Hitung Ksel dengan memakai rumus(2)
2. Diketahui L KCl 0,1 N dalam Ohm-1 Cm-1
3. Hitung Ls = masing-masing larutan dan air suling dengan memakai rumus (2)
4. Hitung Lion masing-masing hitungan denganmemakai rumus (3)
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 42
5. Hitung ΛAgNO3; KNO3; KCl dengan memakai rumus (4)
6. Hitung ΛAgCl (1)
7. Tetapkan kelarutan AgCl dengan memakai rumus (5)
PENETAPAN DERAJAT IONISASI ASAM ASETAT
ALAT-ALAT:
1. Konduktometer
2. Labu ukur 100 mL
3. Buret 50 mL
4. Termometer
5. Labusemprot
6. Pipet tetes
PEREAKSI:
1. Larutan Asam asetat 1N
2. Akuades
CARA KERJA:
1. Dengan menggunakan buret masukkan larutan asam asetat yang telah diketahui
normalitasnya ke dalam labu ukur masing-masing 1, 2, 4, 6, 10 mL
2. Encerkan sampai tanda tera lalu ukur DHLnya
3. Buat kurva hubungan antara Cλ sebagai sumbu Y dengan 1/λ sebagi sumbu X
4. Derajat ionisasi (α) = λ/λo sedangkan λo = A/B untuk Y = AX – B
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 43
TABEL 6. Hasil Pengukuran Penetapan Derajat Ionisasi
Konsentrasi (C) DHL
(L)
λc
(λc = 1000 x L )
C
1/λc
Cλc
0,01N
0,02N
0,04N
0,06N
0,10N
latihan 4
1. Hitung tetapan cel (k) dengan rumus K=L.R
2. Hitung L dari larutan-larutan asamasetat dengan rumus L = K/L
3. Hitung λc dari larutan asamasetat dengan rumus λc=1000 L/C
4. Plot 1/λc sebagai sumbu X dan Cλc sebagai sumbu Y
5. Dari grafik hitunglah harga slope (Kλo2) dan harga perpotongan (Kλo) lalu hitung harga λo : λo = slope = Kλo2
Perpotongan Kλ0 6. Hitung α dari tiap-tiap larutan dengan rumus : α = λc λo Pertanyaan :
Bagaimana hubungan antara konsentrasi dengan harga α?
PENENTUAN ORDE REAKSI DAN TETAPAN LAJU REAKSI
ALAT-ALAT:
1. Pipet volumetric 50 mL, 2 buah
2. Erlenmeyer 250 mL, 6 buah
3. Corong
4. Labu semprot
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 44
5. Termometer
6. Stopwatch
7. Konduktometer
PEREAKSI:
1. Larutan Etil asetat 0,02 M
2. Larutan NaOH 0,02 M
3. Akuades
CARA KERJA:
1. Pipet masing-masing 50 mL larutan NaOH 0,02 M dan etil asetat 0,02 M kedalam
Erlenmeyer bertutup. Masukkan thermometer ke dalam masing-masing Erlenmeyer.
Letakkan kedua Erlenmeyer ini dalam thermostat unutk mencapai temperature yang
sama.
2. Bila suhu kedua larutan sudah sama, tuangkan NaOH ke dalam etil asetat, jalankan
stopwatch pada saat penambahan setengah bagian NaOH.
3. Tentukan DHL larutan dengan konduktometer pada menit ke 5, 10, 15, 20 dan 30 (Lt)
4. Untuk menentukan Lo, lakukan seperti butir diatas dengan mengganti etil asetat dengan
50 mL air
5. Campuran reaksi disimpan dalam Erlenmeyer asah dan dibiarkan kurang lebih 2 hari
agar reaksi selesai, kemudian ukur DHLnya (Lc) Untuk mempersingkat waktu,
campuran reaksi dapat dipanaskan beberapa menit, didinginkan dan diukur DHLnya.
6. Buat kurva hubungan antara Lt sebagai sumbu Y dengan (Lo-Lt)/t sebagai sumbu X,
slope = 1/k.a sedangkan intersep = Lc
7. Catat semua hasilpengamatan dalam Tabel 7.
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 45
Table 7. Hasil Pengukuran pada Penetapan Orde Reaksi dan Tetapan laju Reaksi
Menit ke- (t) Lo Lt Lc (Lo-Lt)
t
0
5
10
15
20
10
Hidrolisis
sempurna
MENENTUKAN KADAR FLUORIDA DALAM AIR KERAN
ALAT-ALAT YANG DIBUTUHKAN :
1. Ion selektif meter
2. Pengaduk magnetik
3. Elektroda ion fluorida
4. Pipet volumetrik
5. Buret
6. Labu Ukur
7. Stop Watch
BAHAN/PEREAKSI :
1. Sampel Air Keran
2. Kalium Fluorida/Natrium fluorida
CARA KERJA :
1. Ambil/siapkan sejumlah sampel air keran
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 46
2. Pipet 25 ml sampel kedalam piala gelas plastic (jangan gunakan wadah dari bahan gelas
untuk menampung contoh yang mengandung ion fluoride karena dapat mempengaruhi
hasil analisis)
3. Pipet 25 ml larutan TISAB kedalam piala gelas berisi sampel. Larutan TISAB (Total
Ionic Strength Adjuster and Buffer) yaitu larutan yang akan menstabilkan aktivitas
fluorida dan mengoptimalkan kinerja elektroda
4. Siapkan masing-masing 25 ml larutan Standar fluorida dengan konsentrasi 1, 5 dan 10
mg/L
5. Encerkan larutan standar tersebut dengan 25 ml larutan TISAB
6. Siapkan Stop watch
7. Siapkan elektroda fluorida dan alat ion selektif meter
8. Dibawah bimbingan guru/penyelia tempatkan elektroda ion fluorida kedalam larutan
standar 1 mg/L dan dengan segera hidupkan stop watch
9. Catat besarnya nilai potensial larutan standar pada waktu tepat 2 menit. Jangan
khawatir tentang pembacaan skala yang selalu berubah, hal ini biasa
10. Lakukan hal yang sama untuk mencatat nilai potensial dari larutan standar konsentrasi 5
dan 10 mg/L, kemudian sampel air
11. Masukan nilai potensial untuk masing-masing standar dan contoh kedalam lembar kerja
anda kemudian buat kurva standar hubungan antara potensial standar sebagai sumbu y
dan konsentrasisebagai sumbu x. tentukan slope dan hitung konsentrasi fuorida dalam
sampel air
MENENTUKAN KADAR ION IODIDA DALAM SAMPEL URINE
ALAT-ALAT YANG DIBUTUHKAN :
1. Ion selektif meter
2. Elektroda ion iodida
3. Pengaduk magnetik
4. Pipet volumetrik
5. Buret
6. Labu Ukur
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 47
BAHAN/PEREAKSI :
1. Sampel Urine
2. Kristal Kalium iodida
3. Kalium Nitrat 2 M
4. Nikel nitrat 2 M
CARA KERJA :
1. Buat larutan standar induk iodida 2000 ppm dengan melarutkan 0,264 gram KI dalam
labu ukur 100 ml
2. Buat larutan yodida dengan konsentrasi 4, 10, 20, 40 dan 100 ppm dari standar induk
iodida
3. Pipet 1 ml sampel urine kedalam labu ukur 25 ml dan tambahkan 4 ml KNO3 2 M dan
20 ml larutan nikel nitrat 2 M
4. Larutan dituangkan kedalam piala gelas polietilen dan diaduk dengan pengaduk
magnetik
5. Siapkan stop watch. Periksa harga potensial ion iodida dan masing-masing deret standar
dan larutan sampel dengan alat ion selektif meter pada waktu tepat 2 menit
6. Buat kurva standar hubungan antara potensial sebagai sumbu y dan konsentrasi sebagai
sumbu x kemudian hitunglah konsentrasi ion yodida dalam sampel urine
Latihan 5
1. Tentukan nilai kemiringan dari kurva yang diperoleh
2. Hitung konsentrasi (ppm) ion iodida dalam sample urine dengan rumus :
Konsentrasi = mV larutan sampel kemiringan
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 48
Kegiatan Belajar 3
a. Tujuan Kegiatan Belajar 3
Melalui kegiatan belajar 3 ini, diharapkan anda mampu:
a. Membedakan jenis-jenis limbah
b. Membuah limbah laboratorium secara aman
c. Merawat peralatan dan menjaga catatan laboratorium
b. Uraian Materi
MENJAGA KEAMANAN LINGKUNGAN KERJA
Pembuangan limbah laboratorium secara aman
Limbah dibagi kedalam beberapa kelas yang berbeda :
Kimia
Radioaktif
Biologis
Benda-benda tajam
Tidak berbahaya
Limbah harus dibuang berdasarkan jenis kelasnya.
Kimia
Limbah yang mudah terbakar harus dikumpulkan dalam ruang asam dan disimpan
dalam drum baja yang tertutup rapat dalam sebuah lemari yang aman dari api
Limbah yang korosif dipisahkan kedalam 3 kategori :
1. Bersifat asam
2. Bersifat basa
3. Lain-lain
Dan diletakkan secara tepat dalam ruangan asam
Pelarut organik yang tidak mudah terbakar (nonflammable) disimpan dalam
wadah limbah pelarut organik dalam ruangan asam
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 49
Bagaimanapun juga bahan-bahan kimia berikut, garamnya atau campuran
pereaksi yang mengandung zat-zat berikut tidak dapat dibuang melalui bak
pencuci :
1. Asam atau basa kuat
2. Sianida atau bahan beracun lainnya
3. Obat-obatan terlarang (kecanduan)
Larutan kuat dari logam-logam berat
Azida asam pikrat
Radioaktif
Semua bahan radioaktif harus disimpan dalam bejana yang tepat yaitu dalam
daerah penyimpanan radioaktif. Ingat untuk menempatkan kembali Pb (timbal)
setelah menaruh limbah dalam daerah ini.
Biologis
Semua sampel cairan dan buangan manusia, hewan atau tumbuhan harus
diautoklafkan sebelum dibuang
Biakan mikrobiologi dan kumpulan sisa makanan diautoklafkan sebelum dibuang.
Benda-benda tajam
Semua kaca, silet, pisau bedah dan instrumen tajam lainnya harus ditempatkan
disebuah wadah bendabenda tajam.
Tidak berbahaya
Semua minyak, pasir, beton, logam dan sample serat/tenunan/kain harus
ditempatkan dalam tempat limbah padatan yang telah didesain
Larutan dengan kepekatan rendah dari garam, buffer, asam dan basa, dibuang ke
dalam bak pencuci di lab biologi dengan air berlebihan
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 50
MERAWAT, DAN MENYIMPAN PERALATAN SERTA PEREAKSI SESUAI
KEBUTUHAN
Setiap kali anda selesai melakukan pekerjaan dalam menganalisis sampel, semua
peralatan baik alat-alat gelas ataupun peralatan instrumen harus dibersihkan dan disimpan
sesuai dengan prosedur yang benar, demikian pula botol-botol pereaksi setelah digunakan
dikembalikan ketempat penyimpanan sesuai dengan jenis pereaksinya.
Hal-hal yang perlu dilakukan adalah :
Bersihkan peralatan misalnya: pH meter, konduktometer, dll dari kemungkinan
adanya percikan air atau pereaksi dengan cara di lap
Lindungi alat dengan kain penutup (dust cover) untuk menghindari debu
Letakkan peralatan instrumen pada ruangan yang ber-AC
Cuci semua alat-alat gelas dengan cairan bahan pencuci yang tersedia di
laboratorium, gunakan air yang mengalir dari keran lalu keringkan
Kelompokkan alat-alat gelas tersebut sesuai dengan jenisnya dan simpan di lemari
peralatan
Simpan pereaksi pada tempat yang sesuai dengan jenis pereaksinya, misalnya :
kembalikan/taruh kembali pelarut yang mudah terbakar kedalam lemari tahan
bakar atau kembalikan larutan yang dipakai untuk analisis, seperti buffer pH ke
tempatnya, simpan/kembalikan larutan asam asam pekat kedalam ruang asam
MENJAGA CATATAN LABORATORIUM
Pemeliharaan catatan/laporan laboratorium melibatkan 4 fungsi utama :
Mencatat data dari pengujian
Menjaga kerahasiaan informasi dan data lab
Memastikan keamanan data
Menjaga daftar data peralatan
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 51
c. Rangkuman
Limbah dibagi kedalam beberapa kelas yang berbeda yaitu limbah kimia, radioaktif,
biologis, benda-benda tajam, dan tidak berbahaya. Limbah harus dibuang menurut
kelasnya masing-masing.
d. Tugas
1. Bagaimana anda akan mengklasifikasikan limbah
2. Bagaimana anda mengatasi/mengatur limbah
e. Test Formatif 3
1) Limbah dapat dibagi menjadi 5 kelas yaitu …………………………………….,
…………………………, …………………………………., ………………………..,
…………………………………
2) Contoh limbah yang bersifat korosif adalah limbah …………………………….. dan
………………………………………………
3) Asam-asam pekat harus disimpan di………………………………
f. Jawaban Test Formatif 3
1) Kimia, radioaktif, biologis, benda-benda tajam, dan tidak berbahaya
2) Asam dan basa
3) Ruang asam
III. EVALUASI
1. Jelaskan bagaimana cara merawat pH meter, potensiometer, ion selektif meter, dan
Karl Fischer!
2. Apa fungsi kalibrasi?
3. Standard apa yang dapat digunakan untuk mengkalibrasi;
a. pH meter
b. Konduktometer
c. Karl Fischer
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 52
4. Apa yang anda ketahui dengan TDS dan salinitas serta apa satuannya masing-masing?
5. Sebutkan 3 hal pokok yang harus anda lakukan sebelum melakukan kalibrasi pH-
meter dan konduktometer!
6. Perhatikan data berikut!
I. 100 mL NH4OH 0,1M + 50 mL NaOH 0,1M
II. 100 mL NH4OH 0,1M + 100 mL HCl 0,05M
III. 50 mL NH4OH 0,1M + 100 mL NH4Cl 0,1M
IV. 50 mL CH3COOH 0,1M + 100 mL CH3COONa 0,1M
V. 100 mL CH3COOH 0,1M + 50 mL NaOH 0,2M
VI. 100 mL CH3COOH 0,1M + 100 mL NaOH 0,1M
Manakah diantara campuran diatas yang membentuk larutan buffer?
7. Pada penentuan tetapan laju reaksi orde dua dibuat grafik regresi linier, pada sumbu
X adalah ………………….. dan pada sumbu Y adalah …………………………….
serta slope menyatakan…………………………………………………..
8. Pada penentuan derajat ionisasi dibuat juga grafik regresi linier yang menyatakan
hubungan antara …………………………………. dan …………………………….
Sedangkan nilai α dihitung dengan rumus…………………………
9. Apa yang dimaksud dengan Lion pada penetapan nilai kelarutan?
10. Sebanyak 100 mL CH3COOH 0,1M dicampur dengan 50 mL CH3COONa 0,1M
kemudian dititrasi dengan 5 mL NaOH 0,1M. Tentukan nilai pH sesudah dititrasi!
Jawaban Evaluasi
1. Cara merawat:
Tidak boleh membiarkan elektroda mengering. Selalu simpan atau rendam ujung
bawah elektroda dalam air suling atau larutan penyangga
Bila elektroda mengering, anda tidak boleh menggunakannya hingga elektroda
tersebut telah dikondisikan kembali dengan merendamnya dalam air suling selama
12 jam (lihat buku panduan)
Perlakukan elektroda dengan hati-hati, elektroda adalah bagian yang rentan dari
instrumen
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 53
Bersihkan peralatan dan komponen lainnya secara teratur
Jauhkan elektroda dan instrumennya dari bahan korosif dan panas
Simpan peralatan tersebut diatas di tempat yang dingin (ruang AC), kondisi
kering dengan elektroda tercelup dalam larutan yang sesuai
2. Untuk mencocokkan kondisi operasional suatu peralatan terhadap suatu standar.
3. pH meter : Larutan Buffer pH 4,00, pH 7,00 dan pH 10,00
Konduktometer : larutan NaCl 1000 µS/cm dan KCl 1413 µS/cm
Dinatrium tartrat dihidrat dan larutan air dalam metanol
4. TDS adalah jumlah/ berat residu yang tersisa setelah suatu contoh dikeringkan sampai
suhu 180oC, satuan mg/L atau g/L
Salinitas adalah massa/ berat garam yang terlarut dalam sample, satuan ppt ( part per
thousand)
5. Sebelum mengkalibrasi pH meter dan konduktometer: lakukan pemeriksaan fisik
elektroda, alat pH meter dan konduktometer, dan penyiapan larutan pengkalibrasi
6. Point II, III, dan IV
7. Sumbu X = (Lo – Lt) dan sumbu Y = Lt, serta slope = 1/ k. a t
8. Antara 1/λc pada sumbu X dan C. λc pada sumbu Y. α = λc/λo
9. Lion = L sample - Lair
10. pH sebelum dititrasi = 5 – log 2
pH sesudah dititrasi = 5 + log 2 atau 6 – log5
PENUTUP
Demikianlah modul ini dibuat untuk membantu siswa menyelesaikan salah satu sub
kompetensi dari kompetensi melakukan pengujian/prosedur analisis secara elektrokimia.
Siswa dapat melanjutkan ke modul berikutnya setelah mengikuti proses belajar mengajar
minimal aspek kognitif 80% dan aspek psikomotor dan sikap 90%.
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 54
DAFTAR PUSTAKA
1. Anonim, 2003, Laboratory Operation Project, AusAID
2. Achmad, Hiskia, 2001, Elektrokimia dan Kinetika Kimia, Bandung: Citra Aditya
Bakti,PT
3. Syukri, S, 1999, Kimia Dasar 3, Bandung : Penerbit ITB
4. Bird, Tony, 1993, Kimia Fisik Untuk Universitas, Diterjemahkan oleh Kwee Ie Tjien,
Jakarta : Gramedia, PT
5. Bassett,J, Denney, R.C, Jeffery, G.H, and Mendham,J, 1994, Buku Ajar Vogel: Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik, Diterjemahkan oleh A. Hadyana dan L. Setiono,
Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC
6. Imamkhasani, Soemanto, 2003, Dasar-Dasar Analisis Elektrokimia, Proceeding,
Bandung: LIPI
7. Ardeniswan, 2003, pH meter Kalibrasi dan Pemeliharaannya, Proceeding, Bandung:
LIPI
8. Alberty, Robert A, 1983, Kimia Fisika, Jilid 1, Edisi kelima, Diterjemahkan oleh N.M.
Surdia, Jakarta: Penerbit Erlangga
9. Dogra, S. K. and Dogra, S. 1990, Kimia Fisik dan Soal-Soal. Diterjemahkan oleh
Umar Mansyur, Jakarta: UI Press
10. Sawyer, Donald T and Roberts, Jr, Julian L, 1979, Experimental Electrochemistry for
Chemists, Canada: John Wiley & Sons, Inc
Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 55
LAMPIRAN1
Nama Siswa :Kelas : 2 A / B / C / D Kelompok :Penetapan :Hari,Tgl :
ELEMEN Nilai rata2 KETERANGANKRITERIA KINERJA <60 61-70 71-80 81-90 91-100 sub KK
1. Menyiapkan Sampel (10%)1.1 Menggunakan Alat Pelindung Diri 1.2 Menyiapkan bagan kerja 1.3 Menyiapkan peralatan gelas/non gelas1.4 Menyiapkan pereaksi 2. Menguji Sampel2.1 Menggunakan peralatan (30%) a) Menimbang/mengukur sampel dan standar b) Menggunakan alat-alat gelas/non gelas c) Menyiapkan /menset up alat ukur d) Mengkalibrasi alat ukur e) Mengoperasikan alat ukur sesuai prosedur f) Mematikan alat ukur
2.2 Melakukan pengujian ( 20%) a) Mengukur jumlah pereaksi b) Menambahkan pereaksi sesuai urutan c) Mengefisienkan penggunaan pereaksi d) Membaca dan mencatat hasil pengukuran dengan satuan yang benar 2.3 Sistematika kerja ( 5% )
3. Menjaga keamanan lingkungan kerja ( 10% )3.1. Melakukan pengujian dgn bekerja secara aman3.2. Membuang sisa-sisa pereaksi3.3. Membersihkan peralatan dan lingkungan kerja3.4. Meletakkan kembali alat-alat/pereaksi
4. Memproses data dan melaporkan hasil (25%)4.1. Membuat laporan hasil analisis4.2. Menghitung hasil dalam satuan yang sesuai4.3. Ketepatan hasil analisis
Siswa Penilai
LEMBAR PENILAIAN UJIAN PRAKTIKUM ELEKTROKIMIA
NILAI
NILAI AKHIR SISWA