Kata Pengantar

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta

karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan Laporan akhir Kimia

Analitik 1 ini yang alhamdulillah tepat pada waktunya. Laporan ini berisikan tentang

rangkuman dari semua modul Analitik 1 yang terdiri atas Identifikasi Preparatif sampel,

Reaksi Spesifik Untuk kation, Reaksi Spesifik untuk Anion, Reaksi Spesifik Untuk Sistem

Carnog, Reaksi Spesifik Untuk Sistem Garstenzang, Analisa Golongan Anion sistem Weisz,

Analisa Kualitatif Senyawa Organik. Makalah ini dapat memberikan informasi kepada kita

semua tentang khususnya reaksi Kation dan Anion. Kami menyadari bahwa Laporan ini

masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat

membangun selalu kami harapkan demi kesempurnaan Laporan ini. Akhir kata, kami

sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan serta dalam penyusunan

Laporan Kimia Analitik 1 ini dari awal sampai akhir. Semoga Allah SWT senantiasa

meridhai segala usaha kita. Amin.

Penyusun

LAPORAN KIMIA ANALITIK

MODUL 1

IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPLE

Hari / Tanggal Praktikum : Minggu, 29 September 2013

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI

2013

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Prinsip

Berdasarkan Identifikasi sampel yang meliputi pengamatan secara makro tentang

wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis dari senyawa organik dan anorganik.

1.2. Tujuan

Dapat mengetahui pengetahuan tentang suatu sampel dari golongan senyawa

anorganik dan senyawa organik serta melihat karakterisasi dan pengelompokan sifat

sampel yang dianalisis.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Teori Dasar

Identifikasi dan preparatif sampel adalah menganalisa suatu sampel Anorganik

dan Organik. Pada sampel organik pelarut yang digunakan adalah alkohol, aseton,

benzen, eter, dan kloroform. Alkohol adalah persenyawaan organik yang mempunyai

satu atau lebih gugus fungsi hidroksil.

Sifat asam basa senyawa organik menurut Svante Arrhenius yaitu :

1. Asam = Rasanya manis, dapat bereaksi dengan kebanyakan logam

membentuk gas, merubah lakmus biru menjadi merah, menghantarkan arus

listrik, menghasilkan gas CO2 apabila direaksikan dengan karbonat dan

bereaksi dengan basa menghasilkan garam dan air.

2. Basa = Rasanya alkalis, licin, mengubah lakmus merah menjadi biru,

menghantarkan arus listrik, bereaksi dengan logam aktif, menghasilkan gas

hydrogen dan bereaksi dengan asam menghasilkan garam dan air.

Identifikasi sampel adalah langkah awal sebelum melakukan analisis kimia

untuk menetapkan jenis/ karakter / golongan dari sampel yang akan dianalisis,

sekaligus pula dapat menetapkan metoda / prosedur kerja analisisnya. Identifikasi

meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau, dan sifat

hidroskopis. Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji diukur

dengan alat ukur baik secara gravimetric, volumetric maupun secara interaksi electron

dalam sampel.

Penyiapan sampel ini sangat menentukan keberhasilan suatu analisis.

Praktikum yang dilakukan menggunakan sampel anorganik dan organik dari tanaman

yang setiap orang mempunyai sampel berbeda-beda.

2.2. Teori Tambahan

Analisa kualitatif bertujuan menentukan adanya tidak unsur, radikal, ion atau

senyawa dalam zat atau campuran zat yang tidak diketahui atau sampel (contoh) ,

sedangkan untuk menentukan struktur molekul atau struktur kristal tidak termasuk dalam

analisa kualitatif. Analisa kualitatif selalu diikuti oleh analisa kuantitatif yang

menentukan jumlha atau kuantitas unsur, radikal, ion, dan senyawa yang dicari

(rusvirman, 2013)

Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam

atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa

kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat

kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa

sampel cair itu maka kita lakukan analisa kualitatif terhadap sampel cairan itu. Caranya

ialah kita tentukan sifat-sifat fisis sampel tersebut. Misalnya bagaimanakah warna, bau,

indeks bias, titik didih, massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila sampel berupa

padatan, kita tentukan bagiamanakah warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal,

serta kelarutannya.

Identifikasi Sampel dan Preparatif Sampel

Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis kimia untuk

menetapkan jenis / karakter / golongan dari sampel yang akan dianalisis, sekaligus pula

dapat menetapkan metode / prosedur kerja analisisnya. Identifikasi meliputi pengamatan

secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis. Dalam praktikum ini

jenis / golongan sampel diberitahu seperti sampel dari golongan senyawa anorganik dan

organik.

Sampel harus bersifat mewakili ( representatif ) keseluruhan bahan yang akan

dianalisis dan harus homogen. Sampling bukanlah suatu pengembangan modern tetapi

pendahuluan metode statistik dan kontrol kualitas dalam berbagai industri telah berperan

banyak terhadap kedudukannya sekarang ini. Penarikan sampel membutuhkan

pengalaman. Suatu sampel yang ideal harus memiliki semua sifat intensif yang identik

dengan keseluruhan materi darimana dia berasal. Faktor-faktor yang harus diperhatikan

terutama adalah variasi yang diperbolehkan dalam materi, ketetapan metode pengujian

dan keadaan dari materi yang digunakan.

Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji di ukur dengan alat

ukur baik secara gravimetris, volumetri maupun secara interaksi elektron dalam sampel.

Penyiapan sampel ini sangat menentukkan keberhasilan suatu analisis.

Dalam teknik sampling terdapat istilah-istilah yang perlu dimengerti dengan jelas,

misalkan sampel adalah bagian terpilih dari materi yang memiliki sifat-sifat namun pada

dasarnya sama dengan keseluruhan materi. Suatu unit sampling dapat didefinisikan

sebagai besar paket minimum materi yang akan digunakan sebagai sampel. Sampel

analisis adalah banyaknya sampel yang diambil untuk dianalisis.

Test identifikasi dilakukan terhadap :

a.       Jenis sampel apakah senyawa anorganik atau organik, biasanya dilakukan terhadap

baunyayang khas dari senyawa organik maupun senyawa anorganik. Test bau ini

dapat berjalan baik bila selalu atau sering sering mencium senyawa – senyawa

tersebut. Misalnya bisa disimpan 2 botol senyawa, botol A di isi dengan kerosin dan

botol B diisi dengan premium sangat khas untuk masing – masingnya, daru kedua

senyawa sering atau acapkali dijumpai sehari hari, dan terbiasa dengan baunya. Jadi

pengenalan dengan test bau, harus sering sering berjumpa/ bertemu zat zat tersebut,

karena bau sulit diungkapkan. Umumnya untuk bau diklasifikasikan pada bau

harum, busuk, tengik, tetapi tidak dapat dinyatakan bau dengan pasti.

b.      Wujud sampel (cair, padat dan gas)

c.       Rupa (bungkahan, powder, kristal, jika cair atau gas mengarah pada warna)

d.      Warna, baik sample padat dan larutan (cair) warna yang dimiliki akan memberikan

pertunjukan unsur pada dikandungnya, karena setiap unsur berkarakteristik, tetapi

dalam berbagai bentuk hibridnya yang sama akibat panjang gelombang dari aktifitas

elektronnya juga sama.

Warna sample Kemungkinan unsur/ senyawa yang ada

Hijau Ni(II), Fe(III), Cu, Cr2O3, Hg2Cl2, KMnO4

BiruCu(II), Co(II), HgO HgI2, HgS, Sb2S, CrO4, Cu2O,

K4Fe(CN)6, Cr2O7

Merah Pb3O4, As2O3

Merah Jambu Mn(II), Co(II)

Kuning Fe(III), As2O3, HgO, CdS, PbI2, CrO4, K4Fe(CN)4

CoklatFe(III), PbO, CdO, Fe2O3, Ag3AsO4SnS, Fe(OH)3,

Fe2O4

HitamPbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS,

Ni3O3, Ag2S, C

e.       Test sifat zat yang hidrokopis

Zat yang hidrokopis dapat mengabsorpsi air dari udara, terjadi ikatan dengan air

yang ditandai perubahan wujud dari padat ke cair. Perubahan wujud memakan waktu

tergantung pada cepat lambatnya senyawa tersebut mengadsorbsi air. Pengamatan

perubahan wujud padat kecair dapat dilaksanakan dengan mengukur waktu yang

diperlukan senyawa tersebut mencair akibat terikatnya molekul air.

f.        Test sifat asam dan basa

Zat atau senyawa dapat diidentifikasi sifat asam atau basa menggunakan :

1) Kertas lakmus

Kertas lakmus biru menjadi merah menandakan sifat asam

Kertas lakmus merah menjadi biru menandakan sifat basa

2) Kertas pH universal, yakni kertas yang telah mempunyai warna warna khas pada

PH tertentu. Dengan melihat perubahan warna pada kertas pH universal setelah

dicelupkan kedalam larutan sampel, dapt ditentukan kondisi larutan apakah asam

atau basa.

3)      pH meter, untuk menentukan asam/basa berdasarkan trayek PH baik untuk

larutan atau padatan seperti mengukur pH tanah pada areal pertanian.

4)      Indikator, suatu bahan organik yang memberikan perubahan warna pada pH

tertentu.

g.       Reaksi dengan asam sulfat

Identifikasi dengan menggunakan H2SO4 encer atau pekat menghasilkan gas . gas

yang keluar diketahui dengan reagen tertentu menghasilkan suatu reaksi yang khas.

h.       Dengan NaOH

Penambahan basa kuat akan mendesak basa lemah dan mengeluarkan gas yang dapat

diidentifikasi.

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat

1. Tabung reaksi

2. Rak tabung reaksi

3. Plat tetes

4. Pipet tetes

5. Gelas kimia

6. Spatula

7. Batang pengaduk

8. Beaker glass 250ml dan 500ml

9. Kawat nikrom

10. Alat destruksi basah

11. Kaki tiga + kasa asbes

12. Kaca arloji

13. Botol semprot

14. Botol warna penyimpanan sampel

3.2 Bahan

1. Sampel anorganik

2. Sampel organik

3. Aquadest

4. HCl 2M

5. HCl pekat

6. Benzen

7. Eter

8. Kloroform

9. H2SO4

10. HNO3 2M

11. HNO3 pekat

12. H2O2

13. Alkohol

14. Aceton

15. Na2CO3

16. K2CO3

17. NaOH

3.3 Diagram Alir

Identifikasi

Bau

Hasil Hasil Hasil Hasil

Siapkan sampel

periksa sample secara makro

wujud Rupa Warna

Pelarutan sample

Uji kelarutan Aquaregia

Hasil

Uji kelarutan HNO3Uji kelarutan HCl

Hasil Hasil Hasil Hasil

Hasil

Uji kelarutan H2O

Uji kelarutan HCl 2MUji kelarutan HNO3

2M

1 gram sample

Reaksi Nyala

- dicelupkan pada larutan sample- dibakar pada api bunsen

Kawat Ni-Krom

Hasil

Preparatif sample

+ Larutkan dengan pelarut sebanyak 50 mL+ Pelarut Hingga 100 mL- Simpan dalam botol

Hasil

Sample

3.4 Cara kerja

1. Sample diperiksa secara makro ( wujud, rupa, warna, dan bau)

2. Sample dilarutkan dalam pelarut

3. Dicari pelarut yang palung tepat terhadap sample

4. Dilakukan uji nyala terhadap sample

5. Sample dilarutkan dalam pelarut yang cocok hingga 100 mL

6. Disimpan dalam botol sample

7. Diberi identitas

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL PERCOBAAN

1. Identifikasi dan uji kelarutan

Wujud : Padat

Rupa : Heterogen Serbuk dan batuan

Warna : Coklat , Hitam dan Merah

Bau : seperti bau tanah liat, batu bata dan darah

a. Tabung 1 + sampel + H2O = Larutan menjadi keruh dan sampel tidak

larut, terdapat endapan

b. Tabung 2 + sampel + HCl 2M = Keruh, terdapat endapan dan berbau

c. Tabung 3 + sampel + HCl pekat = Keruh, terdapat endapan dan

berbau

d. Tabung 4 + sampel + HNO3 2M = Keruh, terdapat endapan dan

berbau

e. Tabung 5 + sampel + HNO3 pekat = Keruh, terdapat endapan dan

berbau

f. Tabung 6 + sampel + aquaregia = Jingga bening, sedikit endapan dan

berbau khas regia

2. Reaksi Nyala

Warna nyala api yang timbul adalah warna kuning emas

4.2 PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini, praktikan dituntut agar dapat memiliki

pengalaman dan pengenalan suatu sample berdasarkan karkateristik atau

pengelompokan sifat sample yang dianalisis.

Pada langkah awal dilakukan uji makro sehingga didapat bahwa sample

berbentuk padatan campuran serbuk dan batuan dan warna dari sample tersebut

adalah adanya campuran merah, hitam dan coklat muda. Sedangkan bau yang

timbul seperti bau tanah / batu bata dan sedikit tercium bau besi atau darah.

Berdasarkan warnanya kemungkinan unsur / senyawa berdasarkan

warnanya adalah :

Merah : Pb3O4, As2O3

Coklat : Fe(III), PbO, CdO, Fe2O3, Ag3AsO4SnS, Fe(OH)3, Fe2O4

Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni3O3,

Ag2S, C

Kemudian sampel tersebut dimasukan kedalam tabung reaksi kecil

dimana tujuannya untuk mengetahui pelarut yang paling melarutkan. Pelarut

yang paling melarutkan adalah aquaregia karena paling cepat dan endapan

paling sedikit diantara pelarut lainnya.

Warna yang dihasilkan dari uji nyala sesuai dengan unsur atau logam

penyusunnya. Eksitasi elektron pada elektron valensi, akibat dirangsang oleh

pembakaran dengan Bunsen, memberikan eksitasi electron yang berbeda untuk

setiap logam, sekaligus akan memberikan panjang gelombang yang dicirikan

oleh warna yang muncul. Kali ini warna yang dihasilkan adalah kuning emas.

Untuk keperluan pengujian berikutnya maka dilakukan preparatif sampel

dengan cara penambhan pelarut, kemudian larutan sampel terebut disimpan

dalam botol sampel.

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai

berikut :

1. Sample adalah padatan campuran

2. Pelarut yang cocok untuk sampel anorganik yaitu Aquaregia

3. Uji nyala yang timbul adalah kuning gold

DAFTAR PUSTAKA

Muchtar, Rusvirman . 2013 . Pokok Pokok Bahasan Kimia Analitik . Unjani :

Cimahi

Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, jilid 3.

Erlangga: Jakarta

Syukri . 1998 . Kimia Dasar . ITB : Bandung

Brady, James. 2012 . Chemistry. Edisi 6 . Erlangga : Jakarta