MODIFIKASI PROSES IN SITU ESTERIFIKASI UNTUK...

SEMINAR SKRIPSI

MODIFIKASI PROSES IN SITU ESTERIFIKASI

UNTUK PRODUKSI BIODIESEL

DARI DEDAK PADI

Dosen Pembimbing:

Prof.Dr.Ir.H.M.Rachimoellah,Dipl.EST

NIP. 194911171976121001

Siti Zullaikah, ST, MT, Ph.D

NIP. 197807162008122002

LABORATORIUM BIOMASSA DAN KONVERSI ENERGI

JURUSAN TEKNIK KIMIA FTI-ITS

Oleh:

Arsita Permatasari 2308 100 539 Indah Marita 2308 100 540

BIODIESEL

LATAR BELAKANG PENELITIAN

Kendala :

Biaya produksi tinggi

1. Pemilihan bahan

baku

2. Penyederhanaan

proses

antara lain : SOLUSI

Alasan pemilihan bahan baku

DEDAK

PADI

Ketersediaan yang

melimpah sebagai hasil

samping penggilingan padi.

Minyak dedak padi mengandung

lipid 15-19% dimana 90% dari

lipid ini adalah neutral lipid yang

dapat diubah menjadi biodiesel

Pembuatan biodiesel dari dedak padi (secara umum)

EKSTRAKSI MINYAK DEDAK PADI

REAKSI ESTERIFIKASI/TRANSESTERIFIKASI

Membutuhkan waktu yang cukup lama

kebutuhan bahan masih cukup banyak (solvent,

reaktan, katalis)

Pembuatan biodiesel dari dedak padi

METODE IN-SITU

EKSTRAKSI DAN REAKSI

BERLANGSUNG SIMULTAN

Pemisahan fase solid & liquid

Fase solid

(deffated rice bran)

Fase liquid

(biodiesel, methanol, katalis, minyak yang

tidak bereaksi, produk samping)

Efisiensi waktu

(penyederhanaan

proses)

kebutuhan bahan masih sangat tinggi :

- metanol (untuk pencucian deffated rice

bran)

- katalis (ada kemungkinan menempel

pada dedak padi)

MODIFIKASI METODE IN-SITU

EKSTRAKSI DAN REAKSI

BERLANGSUNG SIMULTAN

Dedak padi dalam timble filter

katalis, solvent sekaligus reaktan

dalam labu

Efisiensi waktu (penyederhanaan proses)

Mengurangi kebutuhan metanol karena

tidak dibutuhkan pencucian pada deffated

rice bran

PEMILIHAN PROSES

BIODIESEL

Reaksi Esterifikasi (katalis asam)

Reaksi Transesterifikasi (katalis basa)

Esterifikasi

*katalis asam*

Kandungan FFA dalam dedak cukup tinggi

Dedak padi mudah terhidrolisa (FFA )

Katalis asam jg dapat mengesterifikasi TG;

reaksi berjalan lambat, (Lei,2009)

Mempelajari pengaruh waktu ekstraksi terhadap

yield dan kualitas minyak yang diperoleh.

Mempelajari faktor-faktor yang

mempengaruhi modifikasi proses

in-situ esterifikasi, seperti jumlah

methanol, jumlah katalis dan

waktu reaksi.

Menganalisa laju kehilangan

karbohidrat pada defatted rice bran.

TUJUAN

PENELITIAN

VARIABEL PENELITIAN

Variabel Tetap

* Temperatur operasi (65 oC)

* Volume solvent (150 ml)

* Rasio volume metanol terhadap massa

dedak padi (15:1)

Variabel Berubah

* Waktu Ekstraksi (1/2, 1, 3, 5 jam)

* Waktu reaksi (1/2, 1, 3, 5 jam)

* Jumlah katalis H2SO4 (2,37, 4,75,

9,2% berat H2SO4 /berat dedak

padi)

Variabel Respon

* Berat CRBO

* Kadar FFA dalam CRBO

* Komposisi & Yield FAME

* Kadar Karbohidrat

PRETREATMENT BAHAN BAKU

METODOLOGI PENELITIAN

Pengayakan

* Menghilangkan kotoran

yang ada pada dedak padi

Menyimpan dedak padi dalam

lemari pendingin < 20°C untuk

mencegah terjadinya kenaikan

kandungan FFA

Mengurangi kadar air dengan

cara dioven selama 2 jam pada

suhu ±80°C.

Menganalisa kandungan

karbohidrat pada dedak padi

Kadar air yang dapat

dihilangkan sebesar 9,29%

Kandungan karbohidrat

yang dimiiki dedak padi

sebesar 41,82%

Oven (T = 800C ; t = 1 jam)

Analisa Yield & FFA

Methanol

Minyak Mentah Dedak Padi (CRBO)

Distilasi

Campuran minyak dan methanol

Defatted rice bran

Analisa

Karbohidrat

Ekstraksi (0,5 ; 1 ; 3 ; 5 jam)

Dedak padi (10gram)

Metanol (150 ml)

Minyak Mentah Dedak Padi (CRBO)

Fase solid (defatted rice bran)

Campuran biodiesel

(biodiesel, methanol, katalis, minyak yang tidak

bereaksi, produk samping)

Dedak Padi (10 gram)

In situ esterifikasi :

Katalis (H2SO4) : 2,37 % ; 4,75% ; 9,2%

t reaksi : 0,5 ; 1 ; 3 ; 5 jam

Distilasi

Campuran biodiesel

Ekstraksi n-hexane (3x50ml)

Biodiesel, minyak

Katalis, produk samping

Pencucian dengan air (3x50ml)

Waste water

Crude FAME

Distilasi

Oven (T = 80°C ; t = 1 jam)

Crude FAME

Analisa GC

n-hexane

Crude FAME

Metanol

1. Analisa berat CRBO

Berat CRBO =

Botol + isi sebelum dioven (a)

Botol + isi stelah dioven (b)

2. Analisa FFA

dilakukan dengan cara titrasi

3. Analisa karbohidrat Methoda Luff Schoorl

4. Analisa komposisi produk

menggunakan GC

5. Analisa Yield FAME

berat produk x 100%

berat dedak padi

HASIL PENELITIAN & PEMBAHASAN

Ekstraksi dedak padi dengan n-hexane

Kondisi operasi : T=650C ; t = 3 jam

Perbandingan

n-hexane :

dedak (ml/gr)

% minyak

dedak padi

%

FFA

100: 10 - -

130: 13 - -

150: 15 8,5 37,58

150: 10 17,23 39,27

Jumlah solvent terlalu sedikit,

terjadi satu kali putaran proses ekstraksi tidak

maximal

Massa dedak padi terlalu banyak, sehingga

kontak solvent dengan dedak tidak dapat

berlangsung baik.

Hasil ekstraksi telah sesuai dengan literatur,

yang mengatakan bahwa dalam dedak padi

mengandung minyak 15-19%

Solvent yang digunakan

n-hexane atau etanol

Ekstraksi dengan metanol

•Viscositas & densitas lebih rendah,

sehingga lebih mudah berdifusi masuk

keluar padatan dedak, dapat dengan cepat

mengalami kontak dengan seluruh dedak.

(Subriyer Nasir,2009)

HANYA SEBAGAI ACUAN

N-hexane

Metanol berfungsi ganda

saat proses In situ

esterifikasi berlangsung,

sebagai solvent & reaktan

Metanol lebih selektif, hanya melarutkan FFA

sedangkan TG & komponen polar lain tidak

ikut terlarut (Ozgul,2003)

Hasil Ekstraksi dedak padi dengan solvent Metanol menggunakan metode soxchlet

Run 0,5 jam 1 jam 3 jam 5 jam

Berat CRBO

(%)

% FFA Berat CRBO

(%)

% FFA

Berat CRBO

(%)

% FFA Berat CRBO

(%)

% FFA

I

II

Rata-rata

5,90

30,86

14,64

36,47

17,30

37,87

19,71

56,10

6,29

33,67

15,30

33,67

18,50

35,07

19,20

50,96

6,10

32,27

14,97

35,07

17,90

36,47

19,46

53,53

1. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap berat CRBO (%)

2. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap kandungan FFA (%) dalam CRBO

3. Hubungan waktu ekstraksi dengan kadar karbohidrat

semakin lama waktu ekstraksi menunjukkan kenaikan jumlah minyak

yang terekstrak, karena adanya kemungkinan senyawa polar &

unsaponifiable lipids ikut terekstrak oleh metanol

Minyak dedak terbanyak diperoleh pada waktu ekstraksi 5 jam yaitu

sebesar 19,46 %.

Hasil ekstraksi telah sesuai dengan penelitian ( Lei,2009) , dalam

waktu ekstraksi 5-7 jam diperoleh minyak dedak ± 20% karena proses

ekstraksi berlangsung sempurna.

1. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap berat CRBO (%)

Kandungan FFA pada minyak dedak padi semakin meningkat seiring

dengan bertambah lamanya waktu ekstraksi.

Terjadi kenaikan FFA dari waktu ekstraksi 0,5 jam ke 5 jam yaitu

sebesar 21,26%

Hasil telah sesuai dengan penelitian (Lei,2009), kandungan FFA

terus meningkat seiring lamanya waktu ekstraksi karena terhidrolisanya

TG, DG, MG menjadi FFA.

2. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap kandungan FFA (%) dalam CRBO

Laju kehilangan karbohidrat dalam proses ekstraksi

terbesar adalah 34,36 %, karena adanya

kemungkinan karbohidrat ikut terekstrak oleh

metanol.

Nufi dkk (2010) Penelitian kami

• In situ dua tahap

•10 gram dedak padi; 150 ml metanol; 1 ml

H2SO4; waktu reaksi 0,5 jam

• Laju kehilangan karbohidrat sebesar 28,17%

Analisa dilakukan setelah reaksi in-situ, dedak

padi berkontak dengan metanol dan katalis.

• Modifikasi In situ esterifikasi

•10 gram dedak padi; 150 ml metanol; waktu

ekstraksi 0,5 jam

• Laju kehilangan karbohidrat sebesar 9,21%

Analisa dilakukan setelah proses ekstraksi,

karena pada modifikasi ini, dedak padi hanya

berkontak dengan metanol sebagai solvent.

Dengan modifikasi in-situ esterifikasi, dapat

menurunkan laju kehilangan karbohidrat

pada defatted rice bran.

3. Hubungan waktu ekstraksi dengan kadar karbohidrat

No. Jumlah katalis

Waktu Metanol H2SO4 Berat

Produk (g)

Komposisi Produk Yield (%)

(jam) (ml) (ml) FAME (%)

FFA

(%)

Lain-

lain

1 katalis 2,37 %

0,5 150 0,1 0,62 48,77 5,61 45,62 6,21

1 150 0,1 1,37 55,53 0 44,47 13,70

3 150 0,1 1,57 66,13 0 33,87 15,68

5 150 0,1 1,80 67,04 0 32,96 17,99

2 katalis 4,75 %

0,5 150 0,2 0,59 53,40 0 46,60 5,95

1 150 0,2 1,31 60,37 0 39,63 13,13

3 150 0,2 1,68 64,04 0 35,96 16,83

5 150 0,2 1,68 73,26 0 26,74 16,76

3 katalis 9,2 %

0,5 150 0,5 0,87 62,50 0 37,50 8,71

1 150 0,5 1,43 66,24 0 33,76 14,31

3 150 0,5 1,70 74,15 0 25,85 16,97

5 150 0,5 1,75 74,92 0 25,08 17,47

1. Pengaruh waktu reaksi terhadap kemurnian &yield FAME (%)

2. Pengaruh penambahan katalis terhadap yield (%)

3. Pengaruh waktu reaksi terhadap kandungan FFA (%) dalam crude FAME

semakin lama waktu reaksi, yield FAME (%) yang diperoleh semakin besar, karena semakin

lama waktu reaksi maka semakin banyak FFA yang berubah menjadi FAME

Pada penelitian ini yield terbesar diperoleh pada variabel katalis 2,37% dan waktu reaksi 5 jam

yaitu 17,99%.

Lei at al (2009) Penelitian kami

•50 gram dedak padi; 0,4 ml katalis asam

sulfat; 200 ml metanol; waktu reaksi 5 jam

• Yield : 16,47 %

• 10 gram dedak padi; 0,25 ml katalis asam


• Yield : 16,76 %

Penggunaan metanol secara berlebih

tidak banyak berpengaruh terhadap yield (%)

6,21

13,70 15,68

17,99

0

5

10

15

20

0 2 4 6

% F

AM

E

waktu (jam)

katalis 2,37%

1. Pengaruh waktu reaksi terhadap kemurnian &yield FAME (%)

Dengan bertambahnya jumlah katalis maka yield FAME (%) yang diperoleh akan semakin meningkat.

Hal ini disebabkan karena pada proses in-situ esterifikasi berkatalis asam sulfat (H2SO4) ini dapat

mengkatalisasiTrigliseride (TG) (Lei, 2009) dan sebagian besar FFA yang terlarut dalam metanol akan

terkonversi menjadi FAME (Ozgul,2003).

Lidia dkk (2009) Penelitian kami

• In situ esterifikasi dengan penambahan

ultrasound



• Yield : 9,92%

• Modifikasi In situ esterifikasi



• Yield : 13,7%

Dengan modifikasi in-situ esterifikasi,

dapat meminimalkan kebutuhan

katalis.

2. Pengaruh penambahan katalis terhadap yield (%)

15,68

16,83 16,97

15,6

15,8

16

16,2

16,4

16,6

16,8

17

17,2

0 2 4 6 8 10

% F

AM

E

katalis (%)

waktu reaksi 3 jam

Kandungan FFA setelah reaksi esterifikasi semakin menurun. Pada

waktu reaksi 0,5 jam dengan katalis 2,37% diperoleh sisa kandungan FFA

sebesar 5,61%, dan ketika waktu reaksi diperpanjang, kandungan FFA

telah habis bereaksi. Begitu pula pada penambahan katalis 4,75% dan

9,2%, diperoleh sisa kandungan FFA 0%.

Hasil penelitian telah sesuai dengan penelitian Lei yang mengatakan

bahwa kandungan FFA semakin menurun seiring bertambahnya waktu

reaksi, karena FFA telah berubah menjadi biodiesel.

3. Pengaruh waktu reaksi terhadap kandungan FFA (%) dalam crude FAME

Semakin lama waktu ekstraksi, semakin besar yield CRBO (%) dan

kandungan FFA dalam CRBO. Yield CRBO terbesar diperoleh pada waktu

ekstraksi selama 5 jam yaitu 19,46% dengan kandungan FFA sebesar 53,53%.

Faktor yang mempengaruhi proses modifikasi in-situ esterifikasi antara lain

lamanya waktu reaksi dan banyaknya jumlah katalis yang digunakan. Modifikasi

proses in-situ esterifikasi menghasilkan yield FAME (%) terbesar yaitu 17,99%

pada variabel jumlah katalis 2,37 %wt dengan lama waktu reaksi 5 jam.

Kandungan karbohidrat pada dedak padi sebesar 41,82 % dan mengalami

penurunan setelah melalui proses ekstraksi selama 5 jam menjadi 27,45%. Laju

kehilangan pati terbesar adalah 34,36%.

KESIMPULAN

MODIFIKASI PROSES IN SITU ESTERIFIKASI UNTUK...

Documents

Transcript of MODIFIKASI PROSES IN SITU ESTERIFIKASI UNTUK...