MODIFIKASI FELSPAR ALAM MENJADI FELSPAR-K …... · been done by using ion exchange method of...

MODIFIKASI FELSPAR ALAM

MENJADI FELSPAR-K MELALUI FELSPAR-Na

DENGAN METODE PERTUKARAN ION

Disusun Oleh

NUR HAYATI

M 0302035

SKRIPSI

Ditulis dan diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2007

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi ini dibimbing oleh:

Pembimbing I

Dian Maruto Widjonarko, M.Si

NIP 132 258 053

Pembimbing II

Abu Masykur, M.Si

NIP 132 162 020

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada: Hari : Senin

Tanggal : 27 Agustus 2007

Anggota Tim Penguji:

1. Drs. Sentot Budi Rahardjo, PhD 1. ……………………..

NIP 131 570 167

2. Venty Suryanti, M.Phil 2. ……………………..

NIP 132 162 026

Disahkan oleh

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret Surakarta

Dekan,

Prof. Drs. Sutarno, M.Sc, PhD NIP 131 649 984

Ketua Jurusan Kimia,

Drs. Sentot Budi Rahardjo, PhD NIP 131 570 167

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“MODIFIKASI FELSPAR ALAM MENJADI FELSPAR-K MELALUI

FELSPAR-Na DENGAN METODE PERTUKARAN ION” adalah benar-benar

hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk

memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang

pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau

diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan

disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Agustus 2007

NUR HAYATI

ABSTRAK Nur Hayati. 2007. MODIFIKASI FELSPAR ALAM MENJADI FELSPAR-K MELALUI FELSPAR-Na DENGAN METODE PERTUKARAN ION. Skripsi. Jurusan Kimia. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Sebelas Maret

Modifikasi felspar alam menjadi felspar-K melalui felspar-Na telah dilakukan dengan metode pertukaran ion dari larutan garam kloridanya. Penelitian ini dilakukan untuk meningkatkan kualitas felspar sebagai bahan baku dalam industri keramik.

Modifikasi felspar dilakukan dengan 2 tahap: (1) modifikasi felspar alam menjadi felspar-Na dilakukan dengan merendam felspar alam dalam larutan NaCl dengan variasi konsentrasi 0,1; 1,0; 1,5; 2,0 M dan (2) modifikasi felspar-Na menjadi felspar-K dilakukan dengan merendam felspar-Na dalam larutan KCl 1,5 M yang masing-masing dilakukan dengan pengadukan selama 24 jam pada temperatur kamar. Karakterisasi felspar sebelum dan sesudah modifikasi dilakukan dengan X-Ray Diffraction (XRD) untuk menentukan komposisi mineral, Atomic Absorption Spectrometry (AAS) untuk menentukan komposisi oksida logam dan oksida semilogam, metode amonium asetat untuk menentukan Kapasitas Pertukaran Kation (KPK), dan furnace untuk menentukan titik lebur.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa modifikasi felspar alam menjadi felspar-Na dapat meningkatkan kandungan natrium. Kandungan Na2O meningkat dari 5,66% menjadi 7,03%, kandungan felspar-Na meningkat dari 15,92% menjadi 38,32%, KPK meningkat dari 92,53 meq/100g menjadi 109,73 meq/100g, dan titik lebur menurun dari 1240oC menjadi 1220oC pada pertukaran dengan NaCl 1,5 M. Modifikasi felspar-Na menjadi felspar-K dapat meningkatkan kandungan kalium. Kandungan K2O meningkat dari 6,12% menjadi 6,59%, kandungan felspar-K meningkat dari 56,34% menjadi 77,37%, KPK meningkat dari 109,73 meq/100g menjadi 126,93 meq/100g, dan titik lebur menurun dari 1220oC menjadi 1130oC pada pertukaran dengan KCl 1,5 M yang berasal dari felspar alam dengan pertukaran NaCl 1,5 M. Kata Kunci: Modifikasi, Felspar Alam, Felspar-K, Felspar-Na, Pertukaran Ion

ABSTRACT Nur Hayati. 2007. MODIFICATION OF ORIGINAL FELDSPAR INTO K-FELDSPAR VIA Na-FELDSPAR WITH ION EXCHANGE METHOD. Thesis. Department of Chemistry. Mathematic and Science Faculty. Sebelas Maret University

The modification of original feldspar into K-feldspar via Na-feldspar has been done by using ion exchange method of chloride salt solution. This research was conducted to increase quality of feldspar as raw material in ceramic industry.

Feldspar modification has been done in 2 steps. First, the modification of original feldspar into Na-feldspar by placing original feldspar into NaCl solution with variation concentration 0.1; 1.0; 1.5; 2.0 M. Second, modification of Na-feldspar into K-feldspar by placing Na-feldspar into KCl solution 1.5 M. Each process of modification was done by stirring the solution for 24 hours in room temperature. Characterization of feldspar, before and after modification, was done by X-Ray Diffraction (XRD) to determine mineral composition, Atomic Absorption Spectrometry (AAS) to determine metal oxide and semi-metal oxide composition, ammonium acetate method to determine Cation Exchange Capacity (CEC), and furnace to determine melting point.

The result showed that the modification of original feldspar into Na-feldspar can increase natrium contents. In NaCl 1.5 M, the composition of Na2O increased from 5.66% to 7.03%, the composition of Na-feldspar increased from 15.92% to 38.32%, CEC increased from 92.53 meq/100g to 109.73 meq/100g, and the melting point decreased from 1240oC to 1220oC. The modification of Na-feldspar into K-feldspar can increase kalium contents. Research result showed that, in exchange with KCl 1.5 M from original feldspar exchange with NaCl 1.5 M, the composition of K2O increased from 6.12% to 6.59%, the composition of K-feldspar increased from 56.34% to 77.37%, CEC increased from 109.73 meq/100g to 126.93 meq/100g, and melting point decreased from 1220oC to 1130oC. Key words: Modification, Original Feldspar, K-Feldspar, Na-Feldspar, Ion

Exchange

MOTTO

Maka nikmat Tuhan kamu yang manakah yang kamu dustakan?

(Q.S. Ar-Rahmaan: 77)

Karena sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan.

(Q. S. Alam Nasyrah: 5)

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya kecil ini untuk:

Ibu dan Bapak, atas kasih sayang, doa, dukungan, semangat yang tiada henti

Mas Wawan, Mas Yoyok, Mbak Yet yang selalu memberikan semangat dan

perhatiannya meskipun jauh…

Keponakan-keponakanku, Afif, Zahra, dan Faris…

Sahabat-sahabatku…

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

hidayahNya sehingga atas berkat dan rahmatNya, penulis dapat menyelesaikan

skripsi ini. Sholawat dan salam senantiasa haturkan kepada Rasulullah SAW

sebagai suri teladan seluruh umat manusia.

Skripsi yang berjudul “Modifikasi Felspar Alam menjadi Felspar-K

Melalui Felspar-Na dengan Metode Pertukaran Ion” ini disusun atas

dukungan dari berbagai pihak. Dari dasar hati, penulis menyampaikan terima

kasih kepada:

1. Prof. Drs. Sutarno, M.Sc, Ph.D, selaku Dekan FMIPA Universitas Sebelas

Maret

2. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D., selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Sebelas Maret

3. Dian Maruto Widjanarko, M.Si., selaku dosen pembimbing I, yang telah

banyak memberikan bimbingan dan arahannya

4. Abu Masykur, M.Si., selaku dosen pembimbing II, yang telah banyak

membantu dan memberi saran

5. Dr. rer. nat. Fajar Rakhman Wibowo, M.Si., selaku Ketua Sub

Laboratorium Kimia Pusat FMIPA Universitas Sebelas Maret

6. Desi Suci Handayani, M.Si., selaku Ketua Laboratorium Kimia FMIPA

Universitas Sebelas Maret

7. Seluruh staf dan laboran yang banyak membantu

8. Teman-teman Kimia 2002 atas semua bantuan, semangat, dan

kebersamaannya

9. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Oleh

karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dalam rangka

untuk menyempurnakan skripsi ini. Semoga karya kecil ini dapat memberikan

manfaat bagi ilmu pengetahuan dan pembaca.

Surakarta, Agustus 2007

Nur Hayati

DAFTAR ISI

Hal

HALAMAN JUDUL................................................................................. i

HALAMAN PENGESAHAN................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN.................................................................. iii

HALAMAN ABSTRAK........................................................................... iv

HALAMAN ABSTRACT......................................................................... v

HALAMAN MOTTO............................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN................................................................ vii

KATA PENGANTAR............................................................................... viii

DAFTAR ISI.............................................................................................. x

DAFTAR TABEL...................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR................................................................................. xiii

DAFTAR LAMPIRAN.............................................................................. xiv

DAFTAR TABEL LAMPIRAN................................................................ xv

BAB I. PENDAHULUAN......................................................................... 1

A. Latar Belakang Masalah........................................................ 1

B. Perumusan Masalah............................................................... 3

1. Identifikasi Masalah......................................................... 3

2. Batasan Masalah.............................................................. 4

3. Rumusan Masalah........................................................... 4

C. Tujuan Penelitian................................................................... 5

D. Manfaat Penelitian................................................................. 5

BAB II. LANDASAN TEORI.................................................................... 6

A. Tinjauan Pustaka.................................................................... 6

1. Felspar.............................................................................. 6

2. Modifikasi Felspar........................................................... 8

3. Karakterisasi Felspar........................................................ 11

B. Kerangka Pemikiran............................................................... 15

C. Hipotesis................................................................................. 16

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN.................................................. 17

A. Metode Penelitian................................................................... 17

B. Tempat dan Waktu Penelitian................................................ 17

C. Alat dan Bahan....................................................................... 17

1. Alat.................................................................................. 17

2. Bahan............................................................................... 18

D. Prosedur Penelitian................................................................ 18

1. Karakterisasi Sampel....................................................... 18

2. Modifikasi Felspar dan Karakterisasi.............................. 20

E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data............................... 21

1. Teknik Pengumpulan Data.............................................. 21

2. Teknik Analisis Data...................................................... 21

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................. 23

A. Modifikasi Felspar Alam menjadi Felspar-Na ..................... 23

B. Modifikasi Felspar-Na menjadi Felspar-K........................... 33

BAB V. PENUTUP................................................................................... 40

A. Kesimpulan........................................................................... 40

B. Saran....................................................................................... 40

DAFTAR PUSTAKA................................................................................. 41

LAMPIRAN-LAMPIRAN.......................................................................... 44

DAFTAR TABEL

Hal

Tabel 1. Komposisi Oksida Logam dan Oksida Semilogam

Felspar Jepara, Felspar Ontario, dan Felspar Lampung........ 24

Tabel 2. Komposisi Mineral Sampel Felspar...................................... 26

Tabel 3. Kandungan Na2O, K2O, dan CaO dalam Felspar-Na

Hasil Modifikasi.................................................................... 29

Tabel 4. Analisis Kuantitatif Felspar-Na Hasil Modifikasi................. 31

Tabel 5. KPK Felspar-Na Hasil Modifikasi........................................ 32

Tabel 6. Titik Lebur Felspar-Na Hasil Modifikasi.............................. 33

Tabel 7. Kandungan Na2O, K2O, dan CaO dalam Felspar-K

Hasil Modifikasi.................................................................... 35

Tabel 8. Analisis Kuantitatif Felspar-K Hasil Modifikasi................... 36

Tabel 9. KPK Felspar-K Hasil Modifikasi.......................................... 37

Tabel 10. Titik Lebur Felspar-K Hasil Modifikasi............................... 38

DAFTAR GAMBAR

Hal

Gambar 1. Struktur kerangka Felspar-K............................................. 6

Gambar 2. Difraktogram (a) Sanidine, (b) Microline, (c) Anorthite,

(d) Albite, (e) Adularia, (f) Anorthoclase, (g) Orthoclase,

(h) Lisetite, dan (i) Lizardite ............................................... 13

Gambar 3. Difraktogram Felspar Jepara dengan (*) adalah felspar

kalium dan (#) adalah felspar natrium................................. 25

Gambar 4. Difraktogram Felspar (a) Felspar alam, (b) Felspar-Na

0,5 M, (c) Felspar-Na 1,0 M, (d) Felspar-Na 1,5 M, dan

(e) Felspar-Na 2,0 M dengan (*) adalah felspar kalium

dan (#) adalah felspar natrium............................................. 30

Gambar 5. Difraktogram Felspar-K Hasil Modifikasi dari

(a) Felspar-Na 0,5 M, (b) Felspar-Na 1,0 M, (c) Felspar-Na

1,5 M, (d) Felspar-Na 2,0 M dengan (*) adalah

felspar kalium ..................................................................... 35

Gambar 6. Hasil leburan felspar dari (a) felspar alam, (b) felspar-Na

0,5 M, (c) felspar-Na 1,0 M, (d) felspar-Na 1,5 M,

(e) felspar-Na 2,0 M, (f) felspar-Na 0,5 M + KCl 1,5 M,

(g) felspar-Na 1,0 M + KCl 1,5 M, (h) felspar-Na 1,5 M

+ KCl 1,5 M, dan (i) felspar-Na 2,0 M + KCl 1,5 M ........ 39

DAFTAR LAMPIRAN

Hal

Lampiran 1. Diagram Alir Penelitian Karakterisasi Felspar Alam

Jepara.................................................................................... 43

Lampiran 2. Diagram Alir Penelitian Modifikasi dan Karakterisasi

Felspar-Na dengan Metode Pertukaran Ion........................... 44

Lampiran 3. Diagram Alir Penelitian Modifikasi dan Karakterisasi

Felspar-K dengan Metode Pertukaran Ion............................ 45

Lampiran 4. Diagram Alir Penelitian Pengukuran Kapasitas Pertukaran

Kation.................................................................................... 46

Lampiran 5. Perhitungan Kadar Unsur Penyusun Felspar Alam Jepara.... 47

Lampiran 6. Perhitungan Komposisi Mineral Penyusun............................49

Lampiran 7. Perhitungan Standarisasi NaOH dengan Kalium

Hidrogen Ptalat...................................................................... 58

Lampiran 8. Perhitungan Pengukuran Kapasitas Pertukaran Kation......... 59

Lampiran 9. Standar JCPDS...................................................................... 60

Lampiran 10. Data AAS.............................................................................. 69

Lampiran 11. Basic Data Process XRD....................................................... 72

DAFTAR TABEL LAMPIRAN

Hal

Tabel Lampiran 1. Interpretasi Data XRD Felspar Alam........................ 49

Tabel Lampiran 2. Interpretasi Data XRD Felspar-Na 0,5 M................. 51




Tabel Lampiran 6. Interpretasi Data XRD Felspar-Na 0,5 M+KCl 1,5 M 54




Tabel Lampiran 10. KPK Felspar-Na Hasil Modifikasi............................. 59

Tabel Lampiran 11. KPK Felspar-K Hasil Modifikasi.............................. 59

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Keramik, didefinisikan sebagai bahan dengan komposisi silikat, oksida,

non oksida atau campurannya dengan struktur kristalin atau gelas yang dibakar

pada temperatur tinggi, menggunakan lempung, felspar, dan pasir sebagai bahan

baku utama (Hartono, 1988). Keramik yang diproduksi oleh industri di Indonesia

mengalami perkembangan yang cukup pesat. Ekspor produk industri keramik

pada tahun 2005 sebesar US$ 46,9 juta dan pada 2006 sampai bulan September

mencapai US$ 73,5 juta, sementara itu nilai impor keramik turun cukup tajam dari

US$ 66,4 juta menjadi US$ 45,7 juta (www.asaki.or.id/manajemen). Peningkatan

nilai ekspor keramik tersebut menunjukkan produksi keramik yang semakin

banyak sehingga kebutuhan felspar sebagai bahan baku utama juga ikut

mengalami peningkatan.

Potensi felspar Indonesia cukup melimpah untuk dimanfaatkan sebagai

bahan baku industri keramik. Data Direktorat Inventarisasi Sumberdaya Mineral

menunjukkan cadangan terukur (proved), tereka (probable) dan terindikasi

(possible) masing-masing sebesar 271693, 11728 dan 56561 ribu ton

(www.tekmira.esdm.go.id). Sebaran material ini terdapat hampir di seluruh

Indonesia dari Sawah Lunto, Cianjur, Jepara, hingga Donggala (www.distamben-

jabar.go.id). Kenyataannya, potensi felspar Indonesia yang melimpah tersebut

belum bisa mengatasi peningkatan kebutuhan felspar dalam negeri, terbukti

dengan tingginya impor felspar. Menurut data dari Badan Pusat Statistik (BPS),

impor felspar mencapai 165,8 ribu ton pada tahun 2005, meningkat 47 ribu ton

dibandingkan tahun 2002.

Penyebab tingginya impor felspar Indonesia adalah kandungan kalium dan

natrium yang masih rendah dan kandungan mineral-mineral pengotor, antara lain

mika, ilmenit, magnetit, hematit, dan kuarsa yang tinggi. Untuk keperluan

komersial dibutuhkan felspar yang memiliki kandungan (K2O + Na2O) > 10% dan

material pengotor oksida besi, kuarsa, oksida titanium dan pengotor lain yang

berasosiasi dengan felspar diusahakan sesedikit mungkin

(www.tekmira.esdm.go.id). Felspar dari jenis felspar kalium dan felspar natrium

sangat penting sebagai pemberi sifat fluks dalam formulasi keramik untuk

menurunkan suhu vitrifikasi, suhu lebur, dan suhu reaksi (Austin,1996). Felspar

kalium lebih disukai dalam industri keramik dan kaca karena dapat melarutkan

silika lebih cepat dan membuat glasir lebih tahan lama

(www.ceramics.mmat.ubc.ca). Felspar kalium sangat aktif melarutkan pasir dan

lempung serta tidak segera berubah bentuk selama pembakaran. Felspar natrium

mempunyai kemampuan melarutkan sama dengan felspar kalium tetapi sifat-sifat

bahan gelas yang terbentuk tidak begitu baik dan mudah mengalami perubahan

bentuk (www.ceramic-materials.com/cermat). Sedangkan adanya kandungan besi

yang relatif tinggi dapat menyebabkan perubahan warna pada badan keramik,

berkurangnya daya tahan badan keramik terhadap panas tinggi, munculnya buih

atau bintik hitam dan bahkan pada kandungan besi yang sangat tinggi dapat

menimbulkan kasar pada permukaan (Grimshaw, 1980). Pengolahan bahan galian

felspar menjadi suatu keharusan untuk meningkatkan mutu felspar Indonesia dan

sekaligus mengurangi atau meniadakan ketergantungan terhadap impor felspar.

Penelitian untuk menurunkan kandungan besi pada felspar telah banyak

dilakukan, diantaranya penelitian yang dilakukan oleh Nuryanto (1990) yaitu

pengurangan kadar besi untuk felspar Banjarnegara dan Sulawesi Tengah; Ardha

(1993) untuk felspar Flores; serta Parwatiningsih (2005) untuk felspar Jepara.

Namun penelitian untuk meningkatkan kandungan kalium pada felspar dengan

metode pertukaran ion masih jarang dilakukan. Homogenisasi kation terlebih

dahulu dapat meningkatkan pertukaran kationnya. Penelitian Gunter et al. dalam

Ambruster (2001) telah berhasil mengubah sampel heulandite alam menjadi

heulandite-Pb dengan dua tahap yaitu (1) sampel heulandite alam menjadi

heulandite-Na dengan larutan penukar ion NaCl dan (2) heulandite-Na menjadi

heulandite-Pb dengan larutan penukar ion Pb(CH3COOH)2. Yang et al. (1997)

telah berhasil melakukan pertukaran heulandite-K dari heulandite alam dengan

dua tahap yaitu (1) heulandite alam Na0,96Ca3,54K0,09(Al8,62Si27,51O72).nH2O

menjadi heulandite-Na Na5,83Ca1,18K0,01(Al8,65Si27,47O72).nH2O dengan larutan

penukar ion NaCl dan (2) heulandite-Na Na5,83Ca1,18K0,01(Al8,65Si27,47O72).nH2O

menjadi heulandite-K K8,64Na0,03Ca0,01(Al8,65Si27,34O72).nH2O dengan larutan

penukar ion KCl. Pertukaran Na pada clinoptilolite telah dilakukan oleh Woods

dan Gunter (2001). Kovalskii et al. (1997) telah berhasil mensintesis felspar-K

dari albite (Na1,02K0,01Al0,98Si3,00O8).

Berdasarkan pada berbagai hal tersebut, perlu dilakukan penelitian untuk

memanfaatkan potensi felspar alam Indonesia menjadi felspar kalium dengan

terlebih dahulu memodifikasi felspar alam tersebut menjadi felspar natrium.

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah

Potensi felspar di Indonesia sangat melimpah dengan sebaran yang

terdapat hampir di seluruh negeri. Endapan felspar antara lain tersebar di

Donggala, Bonti, Lodoyo, Sawahlunto, Cianjur, Jepara, dan Banjarnegara. Felspar

alam mempunyai komposisi mineral dan komposisi unsur serta sifat fisik yang

sangat bervariasi tergantung pada proses pembentukannya. Felspar yang terdapat

di Indonesia termasuk felspar Jepara, yang dikelompokkan dalam beberapa grade

sesuai dengan kenampakan fisiknya, kebanyakan memiliki kandungan K2O yang

masih rendah sehingga industri keramik cenderung memilih impor felspar. Oleh

karena itu diperlukan modifikasi untuk meningkatkan kandungan K2O felspar.

Modifikasi felspar dapat dilakukan antara lain dengan metode pertukaran

ion. Modifikasi felspar alam menjadi felspar kalium dapat dilakukan dengan

menukar kation felspar alam dengan kation Na larutan prekursor selanjutnya

menukar kation felspar natrium hasil modifikasi dengan kation K larutan

prekursor agar dapat meningkatkan hasil pertukaran kationnya. Proses pertukaran

kation terjadi dalam sistem pori dalam kristal dengan kation lain dari larutan

prekursor. Jenis larutan prekursor yang digunakan dapat berupa larutan basa atau

garam. Proses pertukaran kation dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain

konsentrasi kation penukar, temperatur dan waktu kontak yang belum diteliti

selama ini.

Untuk mengetahui sifat kimia dan fisika felspar alam dan felspar hasil

modifikasi dilakukan karakterisasi kimia dan fisika. Karakterisasi kimia felspar

meliputi komposisi mineral dengan X-Ray Diffraction (XRD), komposisi oksida

logam dan oksida semi logam dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS),

ikatan kimia yang terjadi dengan Fourier Transformer Infra Red (FTIR), dan

kapasitas pertukaran kation yang dapat ditentukan dengan metode amonium

asetat, cetylpyridinium cloride, copper bisethylenediamine, copper

triethylenediamine dan methylen blue. Karakterisasi fisika felspar meliputi

penentuan luas permukaan, distribusi ukuran pori, dan uji titik lebur. Karakterisasi

kimia dan fisika dilakukan untuk mengetahui keberhasilan modifikasi felspar.

2. Batasan Masalah

a. Mineral felspar yang digunakan adalah felspar dari Jepara dengan grade A.

b. Modifikasi felspar dengan metode pertukaran ion dilakukan secara 2 tahap: (1)

menggunakan larutan garam NaCl dengan variasi konsentrasi 0,5; 1,0; 1,5; dan

2,0 M dan (2) menggunakan larutan garam KCl dengan konsentrasi 1,5 M

yang masing-masing dilakukan pada suhu kamar dengan waktu kontak selama

24 jam.

c. Karakterisasi kimia dan fisika felspar meliputi komposisi mineral dengan

XRD, komposisi oksida logam dan oksida semilogam dengan AAS, kapasitas

pertukaran kation yang ditentukan dengan metode ammonium asetat, dan uji

titik lebur.

3. Rumusan Masalah

a. Apakah felspar alam dapat dimodifikasi menjadi felspar-Na dan bagaimana

karakteristik komposisi mineral, komposisi oksida logam dan oksida

semilogam, kapasitas pertukaran kation, dan titik leburnya?

b. Apakah felspar-Na dapat dimodifikasi menjadi felspar-K dan bagaimana

karakteristik komposisi mineral, komposisi oksida logam dan oksida

semilogam, kapasitas pertukaran kation, dan titik leburnya?

c. Bagaimana kenampakan fisik leburan felspar-K hasil modifikasi dibandingkan

dengan kenampakan fisik leburan felspar alam?

C. Tujuan Penelitian

Tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian ini adalah:

1. Memodifikasi felspar alam menjadi felspar-Na dan mengetahui karakteristik

komposisi mineral, komposisi oksida logam dan oksida semilogam, kapasitas

pertukaran kation, dan titik leburnya.

2. Memodifikasi felspar-Na menjadi felspar-K dan mengetahui karakteristik

komposisi mineral, komposisi oksida logam dan oksida semilogam, kapasitas

pertukaran kation, dan titik leburnya.

3. Mengetahui kenampakan fisik leburan felspar-K hasil modifikasi

dibandingkan dengan kenampakan fisik leburan felspar alam.

D. Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfat, antara lain:

1. Memberikan masukan kepada pihak industri pemakai dalam hal pengolahan

felspar yang lebih efektif.

2. Potensi felspar Indonesia dapat dioptimalkan sehingga kebutuhan felspar

dalam negeri terpenuhi.

3. Kualitas felspar Indonesia dapat ditingkatkan sehingga mengurangi

ketergantungan Indonesia, khususnya industri keramik terhadap impor felspar.

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Felspar

Felspar, mineral yang kelimpahannya paling besar di bumi, adalah suatu

kelompok mineral batuan yang terdiri dari senyawa alumina silikat dari Na, K,

dan Ca yang memiliki beberapa rumus umum (Lee, 1998). Rumus umum felspar

dapat ditulis sebagai WZ4O8, dengan W merupakan Na, K, atau Ca, dan Z

merupakan Si atau Al. Rasio Si/Al felspar antara 3:1 hingga 1:1. Oleh karena

semua jenis felspar pasti mengandung sejumlah Al maka rumus umum kadang-

kadang dinyatakan sebagai W(Al,Si)Si2O8, variabel (Al/Si) disesuaikan dengan

proporsi kation-kation univalen dan bivalen (Mason dan Moore, 1982).

Struktur mineral felspar tersusun dari tetrahedral SiO4 dan AlO4 yang

membentuk kerangka tiga dimensi yang bermuatan negatif, seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Struktur kerangka Felspar-K

(Freeman et al. dalam Parwatiningsih, 2005)

Atom-atom atau ion-ion Si dan Al dalam suatu struktur kerangka dikenal

sebagai atom-atom yang berstruktur karena atom-atom tersebut berikatan dengan

oksigen membentuk suatu struktur kerangka yang kaku. Struktur rantai ini

dihubungkan dengan formasi sama pada semua sisi, membentuk kerangka tiga

dimensi. Struktur yang dihasilkan mengandung celah yang cukup besar untuk

ditempati kation yang menyeimbangkan kisi tersebut secara elektrik. Adanya

kation-kation penyeimbang seperti Na+, K+ dan Ca2+ dalam rongga struktur

felspar berperan untuk menstabilkan muatan kerangka menjadi netral. Kerangka

tidak dapat dipertukarkan sedangkan kation-kation penyeimbang dapat

dipertukarkan (Grimshaw, 1980).

Secara mineralogis felspar dikelompokkan ke dalam:

a. Felspar kalium

Mineral yang termasuk dalam kelompok felspar alkali adalah:

1) Sanidine: felspar kalium suhu paling tinggi, ditemukan pada batuan

vulkanik dan batuan metamorfosis suhu sangat tinggi.

2) Orthoclase: felspar kalium suhu tinggi, ditemukan pada batuan vulkanik

dan batuan metamorfosis suhu tinggi.

3) Microline: felspar kalium suhu rendah, terutama terdapat pada batuan

metamorfosis dan granit.

4) Adularia: felspar kalium suhu sangat rendah.

b. Felspar plagioklas

Felspar plagioklas dibentuk oleh suatu deret sinambung natrium felspar dan

kalsium felspar. Plagioklas berkomposisi mulai dari plagioklas murni natrium

(albite) sampai plagioklas murni kalsium (anorthite).

Felspar plagioklas terdiri dari:

1) Albite : 0-10% anorthite

2) Oligoclase : 10-30% anorthite

3) Andesine : 30-50% anorthite

4) Labradorite : 50-70% anorthite

5) Bytownite : 70-90% anorthite

6) Anorthite : 90-100% anorthite (Dutch, 1999)

Sifat-sifat fisik felspar adalah sebagai berikut:

a. Berwarna putih keabu-abuan, hijau muda, kuning kotor, merah jambu, atau

coklat

b. Nilai kekerasannya 6,0-6,5 Mohss

c. Berat jenis atau bobot isi 2,4-2,8 g/cm3

d. Titik lebur berkisar antara 1100-1500oC

e. Bersifat kurang plastis (Subari, 1984)

Felspar mengandung 10-15% alkali (K2O, Na2O) dan melebur dengan baik

pada suhu sedang sampai suhu tinggi dan merupakan sumber fluks yang

ekonomis. Beberapa felspar mulai melebur pada suhu sekitar 1200oC dan

membentuk lapisan glasir yang baik karena sumbangan alumina dan silikanya

dalam peleburan (www.ceramic-materials.com/cermat).

2. Modifikasi Felspar

Kation-kation yang ada dalam felspar dapat dipertukarkan karena kation-

kation tersebut dapat digantikan dengan kation-kation lain dalam suatu larutan

relatif tanpa mempengaruhi struktur kerangka aluminosilikat. Fenomena ini

dikenal sebagai pertukaran ion atau pertukaran kation (Grimshaw, 1980).

Struktur felspar dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut:

a) Jari-jari ion

b) Kesetimbangan muatan

c) Aluminium-silikon tetrahedra dan besar kation penyeimbangnya

K, Ba, dan Na merupakan kation-kation yang cocok berdasarkan jari-jari ion

sedangkan K-Na dan Ba-Ca merupakan pasangan kation yang cocok berdasarkan

muatannya. Subtitusi yang paling mungkin terjadi antara K dan Na karena

muatannya sama dan ukuran jari-jari ion yang hampir sama sedangkan

kemungkinan paling kecil terjadi subtitusi antara K dan Ca karena muatan yang

berbeda dan ukuran jari-jari ion yang berbeda. Natrium mempunyai jari-jari ion

berukuran menengah sehingga mungkin untuk bertukar dengan ion lain. Secara

mineralogi, jari-jari ion merupakan hal paling penting dan kesetimbangan muatan

serta tetrahedra Si-Al merupakan tambahannya (Dutch, 2002).

Selektivitas untuk tiap material penukar ion ditentukan oleh beberapa

faktor antara lain muatan, ukuran dan hidrasi, struktur, dan muatan total struktur,

dan konsentrasi larutan yang ada (Moller, 2002). Pada pori bagian dalam

clinoptilolite, salah satu jenis zeolit, cukup kecil untuk membatasi adsorpsi

beberapa ion berukuran lebih besar sehingga selektivitas clinoptilolite tinggi untuk

K+ dan NH4+ relatif terhadap Na+ atau divalen kation seperti Ca2+ dan Mg2+

(Shaddox, 2004). Proses pertukaran ion paling mungkin terjadi antara K+ dengan

NH4+ dan Na+ karena ukuran jari-jari ion yang hampir sama dan muatan yang

sama. Untuk pertukaran ion antara K+ dengan Ca2+ atau Mg2+ kemungkinan

terjadinya kecil karena ukuran jari-jari ion dan muatan yang berbeda. Faktor

ukuran jari-jari ion dan muatan ion merupakan faktor penting dalam proses

pertukaran ion.

Bentuk pergantian ion oleh ion lain dalam kisi kristal disebut subtitusi

isomorfis. Pergantian utama terjadi pada susunan kationnya. Ion pengganti

ukurannya harus sebanding dengan ion yang digantikan dengan koordinasi yang

boleh berbeda. Ion dengan ukuran yang cocok mungkin tidak dapat untuk

terjadinya subtitusi karena kontribusi valensi yang tidak sama sehingga

kesetimbangan elektrik di kisi-kisi kristal akan rusak. Ion dengan valensi rendah

yang dapat menggantikan ion dengan valensi yang lebih tinggi, sehingga harus

ada ion tambahan yang masuk ke dalam ruang kosong kisi. Misalnya, Al3+ dapat

menggantikan Si4+ yang ukurannya sebanding, tetapi satu unit valensi harus

ditambahkan. Pada felspar, jika ion silikon digantikan oleh ion alumunium, ion

natrium atau ion kalium akan masuk untuk menyeimbangkan valensi. Reaksi

subtitusinya sebagai berikut:

Si4+ Na+ + Al3+

Si4+ K+ + Al3+

Contoh subtitusi lainnya:

Na+ + Si4+ Ca2+ + Al3+

Mg2+ + Si4+ Al3+ + Al3+ (Grimshaw, 1980)

Menurut Goldschmidt dalam Faure (1998) subtitusi ion dalam mineral

memiliki aturan-aturan sebagai berikut:

a) Ion-ion dari suatu elemen dapat menggantikan ion lain dalam kristal jika

perbedaan jari-jari ionnya kurang dari 15%

b) Ion-ion dengan perbedaan muatan sebesar satu dapat bersubtitusi satu sama

lain yang memberikan kenetralan elektrik dalam kristal

c) Jika ada dua ion berbeda dapat menempati tempat yang sama dalam kisi, maka

ion dengan potensial ionik lebih besar akan membentuk ikatan yang lebih

kuat dengan anion-anion yang mengelilingi situs tersebut

Beberapa percobaan pertukaran ion dilakukan dengan mengontakkan

larutan yang diketahui konsentrasinya dari kation yang diinginkan dengan

material padatannya, seperti yang pernah dilakukan pada zeolit. Zeolit tidak akan

berada dalam bentuk homoionik. Beberapa peneliti telah menunjukkan bahwa

clinoptilolite dengan perlakuan awal pertukaran-Na lengkap dapat meningkatkan

pertukaran kationnya (Gunter dan Woods, 2001).

Pertukaran Pb2+ dengan perlakuan awal pertukaran Na lengkap telah

dilakukan oleh Gunter et al. dalam Ambruster (2001). Penelitian tersebut

dilakukan dengan menggunakan 3 sampel heulandite alam dengan komposisi H-

I:Ca3.6K0.8Al8.8Si27.4O72·26.1H2O, H-II: Ca2.1Mg0.3Na2.5K0.3Al8.0Si28.2O72·25.5

H2O, dan H-III: Ca3.7Na1.3K0.1Al8.9Si27O72.·21.4 H2O untuk mempelajari

pertukaran Pb2+. Sampel diaduk selama 4 minggu dalam larutan NaCl 2 M untuk

mendapatkan heulandite-Na. Hanya sampel H-III yang hampir sempurna tertukar

Na, sedangkan sampel H-I dan H-II masih mengandung komposisi awal yang

signifikan. Pada tahap kedua, sampel heulandite-Na diaduk dalam larutan

Pb(CH3COO)2 2 M untuk mendapatkan heulandite-Pb. Hanya sampel H-III yang

hampir sempurna tertukar. Alasan dari perbedaan perilaku pertukaran ini belum

dapat dimengerti.

Yang et al. (1997) telah berhasil melakukan pertukaran heulandite-K dari

heulandite alam dengan dua tahap yaitu (1) heulandite alam

Na0,96Ca3,54K0,09(Al8,62Si27,51O72).nH2O menjadi heulandite-Na

Na5,83Ca1,18K0,01(Al8,65Si27,47O72).nH2O dengan larutan penukar ion NaCl 2 M dan

(2) heulandite-Na Na5,83Ca1,18K0,01(Al8,65Si27,47O72).nH2O menjadi heulandite-K

K8,64Na0,03Ca0,01(Al8,65Si27,34O72).nH2O dengan larutan penukar ion KCl 2 M.

Penggunaan penukar ion garam klorida tidak merusak kerangka alumina

silikatnya.

Pertukaran Na pada clinoptilolite telah dilakukan oleh Woods dan Gunter

(2001). Clinoptilolite (Na3,13K1,04Ca0,68Mg0,47(Al6,09Si29,6O72).19H2O) dikontakkan

pada larutan NaCl dengan variasi temperatur dan waktu kontak. Setelah 24 jam,

sampel dengan empat variasi suhu tersebut menghasilkan rata-rata 20% K, 80%

Ca, dan 50% Mg yang lepas dari sampel dan masuk ke larutan.

Kovalskii et al. (1997) telah berhasil mensintesis K-felspar dari albite

(Na1,02K0,01Al0,98Si3,00O8). Pertukaran ion (Na→K) terjadi antara leburan KCl dan

2 mineral (1) ‘Low’ albite asal Gunung Vishnevye, Ural Selatan dan (2) ‘high’

albite (didapatkan dari ‘low’ albite diperlakukan pada temperatur 1070oC selama

61 hari) dalam suatu kontainer pada tekanan atmosfer dan suhu 850oC selama 10

hari dengan rasio antara mineral dan KCl adalah 1:20. Dari hasil percobaan

didapatkan microline dan sanidine.

Modifikasi felspar alam menjadi felspar-K secara 2 tahap diharapkan dapat

meningkatkan kandungan kalium felspar alam. Keberhasilan felspar hasil

modifikasi dapat dilihat dari analisis dengan AAS, XRD, kapasitas pertukaran

kation, dan uji titik lebur.

3. Karakterisasi Felspar

a. Komposisi Unsur Penyusun

Felspar mempunyai komposisi oksida logam dan oksida semilogam

penyusun yang terdiri dari SiO2, Al2O3, K2O, Na2O, CaO, dan sejumlah kecil

oksida-oksida lain yang dapat dianalisis dengan Atomic Absorption Spectroscopy

(AAS). Sampel felspar Ontario dari penelitian Rogers et al. (1998) mempunyai

komposisi sebagai berikut: SiO2 (59,8%), Al2O3 (20,87%), K2O (7,37%), Na2O

(6,69%), CaO (2,37%), dan sejumlah kecil oksida-oksida lain. Felspar Lampung

mempunyai komposisi sebagai berikut: SiO2 (64,91%), Al2O3 (19,45%), K2O

(11,19%), Na2O (3,86%), CaO (0,21%), dan Fe2O3 (0,17%) (Hartono, 1988).

Felspar mempunyai kadar oksida yang berbeda-beda tergantung pada proses

pembentukannya.

b. Komposisi Mineral Penyusun

Identifikasi mineral felspar yang dilakukan dengan metode difraksi sinar-

X memberikan hasil yang cukup presisi (Naniek dan Suhanda, 1988). Pola

difraksi sinar-X merupakan suatu plot dari sinar yang didifraksikan yang

menampilkan peta dari indeks Miller (hkl) sebagai fungsi dari 2 θ, sesuai

persamaan Bragg (n λ = 2 d sin θ). Penggunaan utama hukum Bragg adalah

menentukan jarak antara lapisan dalam kisi. Harga d dapat langsung dihitung

setelah sudut θ yang bersangkutan dengan sebuah pantulan ditentukan (Atkins,

1999).

Pola difraksi setiap senyawa kristalin dapat digunakan sebagai sidik jari

atau identifikasi. Dua variabel yang mempengaruhi pola difraksi adalah jarak d

dan intensitas. Pada prakteknya, dalam menggunakan pola difraksi untuk tujuan

identifikasi, utamanya memperhatikan jarak d dan kadang-kadang kesesuaian

intensitasnya (West, 1984).

Analisis kualitatif dan kuantitatif jenis mineral felspar dilakukan dengan

menggunakan difraktogram standar dari JCPDS (Join Committee on Powder

Diffraction Standards) dalam bentuk JCPDS Powder Diffraction File. Setiap

senyawa dengan struktur kristal sama akan menghasilkan difraktogram yang

identik, oleh karena itu pola difraksi dapat digunakan sebagai sidik jari

(fingerprint) suatu senyawa. Jadi dengan membandingkan difraktogram suatu

mineral yang tidak diketahui dengan difraktogram dalam Powder Diffraction File,

dapat ditentukan jenis mineral yang tidak diketahui tersebut (Nelson, 2003).

Difraktogram untuk beberapa jenis mineral disajikan pada Gambar 2.

Berdasarkan Gambar 2, terlihat puncak paling tinggi untuk mineral

sanidine (d = 3,2489); microline (d = 3,2478); anorthite (d = 3,1925); albite (d =

3,1818); adularia (d = 3,3040); anorthoclase (d = 3,2410); orthoclase (d =

3,3189), lisetite (d = 3,1988); dan lizardite (d = 2,5003).

Nilai d identik untuk berbagai jenis mineral felspar. Jika terjadi perubahan

komposisi unsur maka akan terjadi pergeseran nilai d dari mineral-mineral

tersebut.

(a)

(c)

(b)

(d)

(e) (f)

(g) (h)

(i)

Gambar 2. Difraktogram (a) sanidine, (b) microline, (c) anorthite, (d) albite,

(e) adularia, (f) anorthoclase, (g) orthoclase, (h) lisetite, dan (i) lizardite (JCPDS File).

c. Kapasitas Pertukaran Kation

Kapasitas pertukaran kation adalah jumlah kation yang ada per unit berat

mineral dan menggambarkan jumlah kation yang tersedia untuk pertukaran.

Kapasitas pertukaran kation biasanya dinyatakan dalam satuan miliekuivalen per

100 g (Tan, 1982). Nilai kapasitas pertukaran kation (KPK) yang bervariasi

tersebut dikarenakan komposisi kandungan unsur yang berbeda. Pengukuran

kapasitas pertukaran kation pada felspar dilakukan dengan mengacu pada Standar

Nasional Indonesia (SNI) 13-3494-1991 tentang metode kapasitas pertukaran

kation pada zeolit yaitu dengan menggunakan metode amonium asetat. Garam

ammonium sangat baik ditentukan dengan merubahnya menjadi amonia dengan

cara ditambahkan basa kuat lalu didestilasi. Amonia yang didapat kemudian

dititrasi, seperti pada metode Kjeldahl yang didasarkan pada titrasi netralisasi.

Metode ini tidak memerlukan peralatan khusus dan biasa digunakan untuk analisis

rutin dengan jumlah sampel yang banyak (Skoog, 1996). Prinsip kerjanya yaitu

dengan sejumlah tertentu sampel dialiri larutan garam amonium. Amonium yang

mengganti ion-ion dalam zeolit ditukar lagi dengan larutan garam klorida dan

larutan yang dihasilkan ditambah dengan basa kuat terlebih dahulu kemudian

didestilasi. Amonia yang didapat diasamkan lalu ditentukan dengan titrasi

netralisasi.

d. Titik Lebur

Titik lebur felspar adalah temperatur dimana felspar berpindah dari

keadaan kristalin ke keadaan leburan dengan rentang yang cukup lebar. Pada

Bowen’s Reaction Series, felspar kalium yang terbentuk lebih akhir dengan suhu

yang lebih rendah mempunyai titik lebur lebih tinggi dibandingkan dengan felspar

natrium (Mason dan Moore, 1982). Hal itu dikarenakan stabilitas kristal felspar

kalium lebih tinggi daripada felspar natrium. Titik lebur untuk felspar kalium

1150oC sedangkan untuk felspar natrium 1118oC. Felspar natrium memiliki titik

lebur lebih rendah dibandingkan dengan felspar kalium. Semakin banyak

kandungan natrium dalam felspar maka semakin rendah titik lebur felspar

tersebut. Uji titik lebur dilakukan untuk mengetahui titik lebur dari felspar hasil

modifikasi dengan cara sampel dimasukkan ke dalam furnace dan diamati

suhunya saat melebur. Titik lebur felspar terjadi pada suhu 1100-1500oC.

B. Kerangka Pemikiran

Struktur bangun felspar berbentuk kerangka tiga dimensi dari SiO4 dan

AlO4 tetrahedral yang kontinyu, dengan Na, K, dan Ca yang bermuatan positif

berada pada celah kerangka bermuatan negatif. Struktur kerangka tiga dimensi

felspar yang dihasilkan mengandung celah yang cukup besar untuk ditempati

kation yang menyeimbangkan kisi tersebut secara elektrik.

Felspar alam yang kandungan kaliumnya sedikit dapat dimodifikasi

dengan metode pertukaran ion sehingga menjadi felspar yang sesuai dengan

kebutuhan industri keramik dan kaca. Proses pertukaran ion dapat dilakukan

dengan mengontakkan larutan dari kation yang diinginkan dengan felspar. Proses

pertukaran ion berdasarkan pada jari-jari ion dan muatan ion. Jari-jari kation pada

felspar dalam satuan Angstrom untuk K 1,6; Na 1,4; dan Ca 1,25 . Untuk ion A

menggantikan ion B, perbedaan jari-jari ion dapat dihitung dengan rumus %ΔrA/B

= {(rA-rB)/rB}x100. Perbedaan jari-jari ion yang kurang dari 15% menyebabkan

pertukaran ion yang terjadi makin besar. Begitu juga jika perbedaan muatan ion

hanya satu, karena perbedaan muatan ion yang lebih dari satu mengakibatkan

pertukaran ionnya sedikit.

Pertukaran ion pada felspar alam asal Jepara menjadi felspar-K dilakukan

dengan tahap-tahap: (1) modifikasi felspar alam menjadi felspar-Na dan (2)

modifikasi felspar-Na hasil modifikasi menjadi felspar-K. Modifikasi yang

dilakukan secara tidak langsung ini dimaksudkan untuk meningkatkan pertukaran

kationnya dengan menghomogenkan kationnya terlebih dahulu seperti yang telah

dilakukan pada beberapa penelitian sebelumnya. Modifikasi felspar alam menjadi

felspar-Na diharapkan berhasil karena perbedaan jari-jari ion untuk ΔrNa/Ca=12%,

ΔrNa/K=12,5% yang besarnya di bawah 15% dan perbedaan muatan ion tidak lebih

dari satu. Modifikasi felspar-Na hasil sintesis menjadi felspar-K diharapkan juga

berhasil dengan perbedaan jari-jari ion kurang dari 15% (ΔrK/Na=14,28%) dan

perbedaan muatan ion tidak lebih dari satu akan menyebabkan pertukaran ion

yang terjadi makin besar.

Keberhasilan modifikasi felspar alam dapat ditentukan dengan

mengetahui komposisi oksida logam dan oksida semilogam penyusun, mineral

penyusun, kapasitas pertukaran kation, dan uji titik lebur. Komposisi oksida

logam dan oksida semilogam serta mineral penyusun menunjukkan bahwa

kandungan natrium akan lebih banyak pada modifikasi felspar-Na dan kandungan

kalium akan lebih banyak pada modifikasi felspar-K dibandingkan dengan felspar

alam. Semakin banyak kation yang dapat dipertukarkan maka semakin besar nilai

kapasitas pertukaran kationnya. Hal itu menunjukkan bahwa telah terjadi

pertukaran ion pada felspar hasil modifikasi. Uji titik lebur menunjukkan bahwa

titik lebur felspar modifikasi antara 1100-1500oC.

C. Hipotesis

1. Felspar alam dapat dimodifikasi menjadi felspar-Na dengan kandungan

mineral jenis felspar-Na, oksida logam Na2O dan nilai kapasitas pertukaran

kation yang lebih besar dari felspar alam.

2. Felspar-Na hasil modifikasi dapat dimodifikasi menjadi felspar-K dengan

kandungan mineral jenis felspar-K, oksida logam K2O, dan nilai kapasitas

pertukaran kation yang lebih besar dibandingkan dengan felspar-Na maupun

felspar alam.

3. Kenampakan fisik leburan felspar-K hasil modifikasi sesuai dengan sifat glasir

yang baik dilihat dari hasil leburan yang tebal, padat, dan cenderung kasar.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimental

dalam skala laboratorium. Penelitian ini terdiri dari tiga tahapan yaitu: (1)

karakterisasi sampel, (2) modifikasi felspar alam menjadi felspar-Na yang

mengacu pada prosedur Woods dan Gunter (2001), dan (3) modifikasi felspar-Na

menjadi felspar-K. Variabel bebas yang diamati pada tahap pertama adalah

konsentrasi NaCl sedangkan variabel terikatnya adalah kadar K2O, Na2O, dan

Ca2O. Pada tahap kedua konsentrasi KCl yang digunakan adalah sebesar 1,5 M

dengan variabel terikatnya adalah K2O, Na2O, dan Ca2O. Karakterisasi yang

dilakukan meliputi penentuan kandungan mineral dan sifat kristalinitas mineral

dengan XRD, penentuan kandungan oksida logam dengan AAS, pengukuran

kapasitas pertukaran ion dengan metode amonium asetat mengacu pada SNI 13-

3494-1991, dan penentuan titik lebur dengan furnace.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Sub Lab Kimia Laboratorium Pusat MIPA UNS

dan di Lab Kimia Dasar FMIPA UNS. Analisis XRD dilakukan di Sub Lab Fisika

Laboratorium Pusat MIPA UNS, analisis AAS dilakukan di Balai Penelitian

Pengembangan Teknologi Kegunungapian (BPPTK) Yogyakarta, dan uji titik

lebur di Sigar Bencah Keramik Semarang. Penelitian dilakukan mulai bulan

Agustus 2006 sampai dengan Mei 2007.

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian:

a. Atomic Absorption Spectrometer Merk Philip Unicam sp 110

b. X-Ray Difractometer Merk Shimadzu Type 6000

c. Furnace Merk Thermolyn 48000

d. Kolom penukar ion

e. Stirer Merk Ika Laboratechnike

f. Seperangkat peralatan gelas

g. Seperangkat peralatan destilasi

h. Neraca analitik Merk AND GF-300

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian:

a. Sampel felspar Jepara grade A yang telah dipreparasi oleh Parwatiningsih

(2005)

b. NaCl p.a Merck

c. KCl p.a Merck

d. Air bebas ion dari PAU UGM

e. CH3COONH4 p.a Merck

f. NaOH p.a Merck

g. HCI 37% p.a Merck

h. Indikator metil oranye p.a Merck

i. Indikator PP p.a Merck

j. Glass wool

k. KHC8H4O4 p.a Merck

l. Kertas saring Whatman 42

D. Prosedur Penelitian

1. Karakterisasi Sampel

a. Komposisi Oksida Logam dan Oksida Semilogam Penyusun

Komposisi oksida logam dan oksida semilogam diukur dengan

menggunakan AAS.

1) Analisis Logam Al, Ca, Mg, Na,K

Sampel felspar sebanyak 0,1 g dimasukkan dalam cawan teflon lalu

ditambahkan 1 ml asam perklorat, 1 ml asam nitrat, dan 5 ml asam

flourida kemudian dipanaskan sampai kering. Selanjutnya

ditambahkan 5 ml asam klorida dan dipanaskan di atas hotplate sampai

endapan larut. Larutan diencerkan sampai volume 100 ml kemudian

dianilis dengan AAS.

2) Analisis Logam Si

Sampel felspar sebanyak 0,1 g dimasukkan dalam cawan teflon lalu

ditambahkan 2,5 ml aqua regia dan 5 ml asam flourida kemudian

dimasukkan dalam oven pada suhu 90oC selama 2 jam. Selanjutnya

diencerkan sampai volume 100 ml kemudian dianalisis dengan AAS.

b. Komposisi Mineral Penyusun

Komposisi mineral yang terkandung dalam sampel felspar diukur

menggunakan XRD dengan kondisi alat terdapat pada Lampiran 11.

c. Kapasitas Pertukaran Kation

Kapasitas pertukaran kation ditentukan dengan metode amonium

asetat dengan tahapan:

1) Persiapan kolom penukar ion

Pasir silika dicuci dengan larutan panas HCl 0,1 N, kemudian

dicuci kembali dengan aquades sampai netral. Kolom penukar ion diisi

glass wool dan pasir silika dengan susunan: bagian bawah adalah glass

wool setinggi 2 cm dan bagian atasnya pasir silika setinggi 0,2 cm.

Kemudian larutan amonium asetat 1 N diteteskan diatasnya sampai

mencapai ketinggian 1 cm. Sebanyak 0,2-0,3 g serbuk felspar

dimasukkan dalam kolom penukar ion, lalu dinding kolom dibilas

dengan larutan amonium asetat 1 N sampai mencapai ketinggian 5 cm.

2) Pengaliran larutan amonium asetat

Larutan amonium asetat 1 N sebanyak 100 ml dialirkan dalam

kolom dan harus habis dalam waktu 4 jam. Kemudian larutan hasil

pertukaran kation yang tertampung dalam gelas beker dibuang.

3) Pengaliran larutan kalium klorida 10%

Larutan KCl 10% sebanyak 100 ml dialirkan ke dalam kolom

dalam waktu 4 jam.

4) Distilasi

Larutan yang tertampung dalam tahap pengerjaan 3)

dimasukkan dalam labu bulat volume 500 ml dengan ditambahkan

larutan NaOH 10% sebanyak 30 ml dan aquades sebanyak 50 ml,

kemudian didistilasi.

5) Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N

Distilat yang diperoleh dari tahap pengerjaan 4) ditambahkan

dengan larutan HCl 0,1 N sebanyak 10 ml dan diencerkan sampai

volume 150 ml. Distilat yang telah diencerkan kemudian dititrasi

dengan larutan NaOH 0,1 N menggunakan indikator metil oranye.

d. Titik Lebur

Felspar dimasukkan ke dalam Furnace dan diamati suhunya saat

melebur. Pengamatan pada range suhu 1100-1500oC.

2. Modifikasi Felspar dan Karakterisasi

a. Modifikasi Felspar-Na dari Felspar Alam

Felspar 8 g dimasukkan dalam 100 ml larutan NaCl dengan variasi

konsentrasi NaCl sebesar 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 M dan diaduk selama 24 jam.

Felspar disaring dengan kertas saring Whatman 42 dan dicuci dengan air

bebas ion sampai bebas Cl- (uji negatif terhadap AgNO3). Felspar tersebut

dikeringkan pada suhu 105oC selama 2 jam.

b. Modifikasi Felspar-K dari Felspar-Na Hasil Modifikasi

Felspar-Na hasil modifikasi sebanyak 4 g dimasukkan dalam 50 ml larutan

KCl 1,5 M dan diaduk selama 24 jam. Felspar disaring dengan kertas

saring Whatman 42 dan dicuci dengan air bebas ion sampai bebas Cl- (uji

negatif terhadap AgNO3). Felspar tersebut dikeringkan pada suhu 105oC

selama 2 jam.

c. Karakterisasi Felspar Hasil Modifikasi

1) Komposisi Unsur Penyusun

Komposisi oksida logam Na, K, dan Ca diukur dengan

menggunakan AAS. Sampel felspar sebanyak 0,1 g dimasukkan dalam

cawan teflon lalu ditambahkan 1 ml asam perklorat, 1 ml asam nitrat,

dan 5 ml asam flourida kemudian dipanaskan sampai kering.

Selanjutnya ditambahkan 5 ml asam klorida dan dipanaskan di atas

hotplate sampai endapan larut. Larutan diencerkan sampai volume 100

ml kemudian dianalisis dengan AAS.

2) Komposisi Mineral Penyusun

Komposisi mineral yang terkandung dalam sampel felspar

diukur menggunakan XRD dengan kondisi alat terdapat pada

Lampiran 11.

3) Kapasitas Pertukaran Kation

Kapasitas pertukaran kation ditentukan dengan metode

amonium asetat dengan tahapan seperti langkah 1.c.

4) Titik Lebur

Felspar dimasukkan ke dalam furnace dan diamati suhunya saat

melebur. Pengamatan pada range suhu 1100-1500oC.

E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data

1. Teknik Pengumpulan Data

Felspar sebelum dan setelah modifikasi dikarakterisasi dengan XRD untuk

mengetahui kandungan mineralnya, AAS untuk mengetahui komposisi oksida

logam dan oksida semilogam, metode ammonium asetat untuk mengetahui

kapasitas pertukaran kationnya, dan uji titik lebur.

2. Teknik Analisis Data

a. Analisis oksida logam dan oksida semilogam dengan menggunakan AAS.

Indikasi keberhasilan modifikasi felspar alam menjadi felspar-Na dikaji

dengan peningkatan kandungan Na2O sedangkan modifikasi felspar-Na

menjadi felspar-K dikaji dengan peningkatan kandungan K2O.

b. Analisis mineral sampel dengan cara membandingkan nilai d pada

difraktogram sampel dengan difraktogram JCPDS sehingga dapat ditentukan

jenis mineral dari sampel tersebut. Pada felspar-Na hasil modifikasi

menunjukkan kandungan mineral jenis felspar-Na yang bertambah sedangkan

pada modifikasi felspar-K meningkatkan kandungan mineral jenis felspar-K

atau juga dapat dilihat dari menurunnya kandungan mineral jenis felspar yang

lain.

c. Kapasitas pertukaran kation yang makin besar menunjukkan semakin banyak

kation yang dapat dipertukarkan.

d. Titik lebur felspar hasil modifikasi antara 1100-1500oC.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Modifikasi Felspar Alam Menjadi Felspar-Na

Modifikasi felspar alam menjadi felspar-Na telah berhasil dilakukan.

Keberhasilan ini dapat dilihat dari hasil karakterisasi felspar-Na hasil modifikasi

dibandingkan dengan felspar alam yang meliputi analisis kandungan oksida logam

dan oksida semilogam dengan AAS, kandungan mineral dengan XRD, kapasitas

pertukaran kation, dan uji titik lebur.

Sebelum modifikasi, terlebih dahulu dilakukan karakterisasi awal sampel

felspar. Karakterisasi awal sampel felspar bertujuan untuk mengetahui sifat-sifat

awal sampel felspar.

1. Analisis Komposisi Oksida Logam dan Oksida Semilogam dengan AAS

Analisis dengan AAS bertujuan untuk mengetahui komposisi logam dan

semilogam yang terdapat dalam sampel. Komposisi logam dan semilogam hasil

analisis dengan AAS merupakan jumlah total logam dan semilogam dari berbagai

mineral yang ada dalam sampel. Analisis ini dibatasi pada oksida logam Si, Al, K,

Na, Ca, dan Fe karena biasanya logam-logam tersebut terdapat dalam mineral-

mineral jenis felspar. Hasil analisis komposisi oksida logam dan semilogam dalam

sampel Jepara dengan AAS dan data pembanding Felspar

Ontario serta Felspar Lampung disajikan pada Tabel 1.

Berdasarkan Tabel 1, komposisi kandungan oksida Si dan Al sampel

Jepara hampir sama dengan Felspar Ontario dan Felspar Lampung. Kandungan

oksida Si dan Al dalam sampel Jepara masing-masing sebesar 62,13% dan

19,98% sehingga rasio Si/Al sebesar 2,75:1 sesuai perhitungan kadar unsur

penyusun sampel felspar Jepara yang terdapat pada Lampiran 5. Mengacu pada

Mason dan Moore (1982) rasio Si/Al felspar antara 3:1 hingga 1:1, sehingga

diduga bahwa sampel tersebut merupakan mineral jenis felspar. Komposisi logam

yang lain yang terdapat dalam Felspar Jepara dalam bentuk oksidanya adalah K

(5,71%), Na (5,66%), Ca (1,00%), dan Fe (0,59%) yang mengindikasikan bahwa

sampel felspar yang digunakan mengandung felspar kelompok alkali dan felspar

plagioklas.

Tabel 1. Komposisi Oksida Logam dan Oksida Semilogam Felspar Jepara, Felspar Ontario, dan Felspar Lampung

No Jenis Oksida

Kadar (%berat)

Felspar Jepara Felspar Ontario* Felspar Lampung**

1 SiO2 62,13 59,8 64,91

2 Al2O3 19,98 20,87 19,45

3 K2O 5,71 7,37 11,19

4 Na2O 5,66 6,69 3,86

5 CaO 1,00 2,37 0,21

6 Fe2O3 0,59 1,07 0,17 * Hasil penelitian Rogers et al. (1998)

** Hasil penelitian Hartono (1988)

Perbedaan komposisi unsur penyusun antara Felspar Jepara dengan

Felspar Ontario dan Felspar Lampung dikarenakan karakteristik felspar untuk

setiap daerah berbeda-beda, sehingga memiliki komposisi yang relatif berbeda.

Logam-logam K, Na, dan Ca biasa terdapat sebagai kation penyeimbang,

misalnya K untuk microline, sanidine, adularia, atau ortoclase, Na untuk albite

atau anortoclase, dan Ca untuk anortite.

2. Analisis Kandungan Mineral dengan XRD

Analisis komposisi mineral dengan XRD dimaksudkan untuk mengetahui

jenis-jenis mineral dalam sampel. Pengukuran dilakukan pada rentang sudut

difraksi (2θ) dari 10° hingga 90°. Analisis XRD digunakan untuk identifikasi

mineral secara kualitatif dan kuantitatif.

Hasil analisis komposisi mineral yang terkandung dalam sampel dengan

XRD pada rentang sudut (2θ) 10-90o disajikan pada Gambar 3.

Gambar 3. Difraktogram Felspar Jepara dengan (*) adalah felspar kalium dan

(#) adalah felspar natrium

Kandungan felspar dalam sampel, teridentifikasi secara kualitatif dari

puncak dominan yaitu pada d = 3,246 Å ; 2,164 Å ; dan 6,498 Å dengan

intensitas relatif sebesar 100, 27, dan 25. Hasil analisis kualitatif difraktogram

sampel pada Gambar 3 dengan data standar JCPDS Powder Diffraction File pada

Lampiran 9 menunjukkan adanya puncak-puncak difraksi pada jarak sesuai

dengan jarak d dari tiga jenis mineral yaitu felspar, lizardite, dan lisetite.

Berdasarkan data tersebut, jenis felspar yang terdapat dalam sampel adalah

ortoclase, adularia, microline, albite, anortite, dan anortoclase. Jenis mineral

pengotor dalam sampel felspar adalah lizardite (mineral besi oksida) dan lisetite

(mineral sodium kalsium alumunium silikat).

Analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui persentase masing-masing

mineral penyusun dari sampel felspar. Hasil analisis kuantitatif seperti yang

terdapat dalam Tabel 2 sesuai dengan interpretasi data pada Tabel Lampiran 1 dan

sesuai perhitungan dalam Lampiran 6.

Tabel 2. Komposisi Mineral Sampel Felspar

Jenis Mineral Kandungan (%)

Felspar-K Orthoclase Adularia

Microline Sanidine

69,29 22,92 2,05

44,32 0,00

Felspar-Na Albite

Anorthoclase

15,92 2,74

13,18

Felspar-Ca Anorthite

1,44

Lizardite Lisetite

11,22 2,13

Berdasarkan Tabel 2, diperoleh persentase kandungan masing-masing

mineral dalam sampel yaitu felspar (86,66%), lizardite (11,22%), dan lisetite

(2,13%). Felspar dalam sampel sebagian besar tersusun dari jenis microline

(44,32%), orthoclase (22,92%), dan anorthoclase (13,18%). Dapat disimpulkan

bahwa penyusun utama dari sampel adalah mineral felspar karena kandungannya

paling tinggi dengan mineral utama jenis felspar adalah microline.

3. Kapasitas Pertukaran Kation

Analisis kapasitas pertukaran kation bertujuan untuk mengetahui

banyaknya kation yang dapat dipertukarkan per satuan berat. Penentuan kapasitas

pertukaran kation dilakukan dengan metode amonium asetat. Sampel felspar yang

terdapat dalam kolom dialiri dengan larutan amonium asetat sehingga ion-ion

amonium akan menggantikan ion-ion penyeimbang dalam felspar. Larutan yang

turun ke labu penampung dibuang. Selanjutnya, kolom dialiri dengan larutan KCl

yang mengakibatkan ion-ion amonium yang terikat dalam felspar digantikan oleh

ion-ion kalium sehingga larutan yang turun ke labu penampung adalah NH4Cl.

Larutan yang dihasilkan, NH4Cl, ditambah larutan basa kuat (NaOH) kemudian

didestilasi menghasilkan amoniak seperti reaksi berikut :

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O

Amoniak yang didapat diasamkan dengan larutan HCl, ditambah indikator Methyl

Orange (MO), dan dititrasi dengan larutan NaOH. Dari hasil perhitungan pada

Lampiran 8 diperoleh KPK felspar alam sebesar 92,53 meq/100g.

Penelitian Sozmen dan Topal (2001), suatu white tuff yang mengandung

felspar-K, felspar plagioklas, kuarsa, dan mika yang diambil di dekat permukaan

(1 cm) dengan komposisi SiO2 (69,94%), Al2O3 (12,69%), K2O (3,97%), Na2O

(1,80%), CaO (1,18%), MgO (0,15%), Fe2O3 (1,03%) mempunyai KPK sebesar 4

meq/100 g sedangkan sampel yang diambil dengan letak lebih dalam (23 cm)

dengan komposisi SiO2 (72,37%), Al2O3 (13,39%), K2O (4,48%), Na2O (1,86%),

CaO (0,83%), MgO (0,09%), Fe2O3 (0,97%) mempunyai KPK sebesar 5

meq/100g. Perbedaan nilai KPK tersebut karena terdapat perbedaan komposisi

unsur. Sampel yang diambil pada kedalaman 23 cm mempunyai kandungan K2O

dan Na2O yang lebih banyak, kandungan CaO dan MgO yang hampir sama dan

Fe2O3 yang lebih sedikit sehingga memberikan nilai KPK yang lebih besar.

Nilai KPK yang berbeda antara felspar alam Jepara dengan sampel

penelitian Sozmen dan Topal dikarenakan komposisi unsur yang berbeda. Pada

sampel felspar Jepara nilai KPK lebih tinggi karena kandungan K2O dan Na2O

lebih besar sedangkan kandungan CaO dan Fe2O3 lebih kecil.

4. Titik Lebur

Penentuan titik lebur felspar bertujuan untuk mengetahui temperatur

dimana felspar berpindah dari keadaan kristalin ke keadaan leburan. Pada

Bowen’s Reaction Series, felspar kalium yang terbentuk lebih akhir dengan suhu

yang lebih rendah mempunyai titik lebur lebih tinggi dibandingkan dengan felspar

natrium. Hal itu dikarenakan stabilitas kristal felspar kalium lebih tinggi daripada

felspar natrium. Dari hasil penelitian diperoleh nilai titik lebur felspar alam

sebesar 1240oC. Nilai titik lebur tersebut sesuai dengan sifat fisik felspar yang

mempunyai titik lebur antara 1100-1500oC.

Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa sampel Jepara tersebut adalah

mineral felspar dengan kandungan sebesar 86,66%. Kandungan kalium dalam

Felspar Jepara masih bisa ditingkatkan dengan metode pertukaran ion dengan

perlakuan pertukaran awal Na.

Felspar Alam dimodifikasi menjadi Felspar-Na dengan variasi konsentrasi

NaCl sebesar 0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 M. Sampel felspar dimasukkan dalam larutan

NaCl dengan variasi konsentrasi masing-masing sebesar 0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 M

dan diaduk selama 24 jam agar proses pertukaran berlangsung sempurna. Larutan

yang digunakan sebagai penukar ion yaitu larutan garam klorida, NaCl, sehingga

tidak merusak kerangka silika aluminanya, seperti halnya penelitian yang telah

dilaporkan oleh Yang et al. (1997) yang menunjukkan bahwa sampel heulandite

alam Na0,96Ca3,54K0,09(Al8,62Si27,51O72).nH2O dilakukan pertukaran ion dengan

larutan NaCl menjadi heulandite tertukar-Na

Na5,83Ca1,18K0,01(Al8,65Si27,47O72).nH2O.

Kerangka SiO4 dan AlO4 berperan sebagai gugus negatif sedangkan kation

penyeimbang berperan sebagai spesies bermuatan positif yang dapat

dipertukarkan. Gugus bermuatan negatif ikatannya relatif tidak berubah dan hanya

spesies bermuatan positif yang dapat dipertukarkan dengan kation dari larutan

prekursor.

Ion-ion Na dalam larutan akan bergerak menuju padatan sampel felspar.

Proses pertukaran ion terjadi antara ion-ion Na dengan ion-ion penyetimbang

felspar yaitu Ca dan K. Na+ menggantikan K+ dan Ca2+ sehingga ion Na masuk ke

padatan dan ion Ca dan K akan keluar menuju larutan. Reaksinya sebagai berikut:

Felspar-K + Na+ → Felspar-Na + K+

Felspar-Ca + 2 Na+ → Felspar-Na + Ca2+

Setelah sampel felspar alam dan larutan NaCl diaduk selama 24 jam,

dilakukan penyaringan untuk memisahkan campuran dari filtratnya. Pencucian

dilakukan untuk menghilangkan Cl- pada felspar yang dapat menganggu analisis.

Uji pada larutan hasil pencucian dilakukan untuk mengetahui felspar-Na hasil

modifikasi terbebas dari Cl-. Uji terhadap Cl- menggunakan AgNO3. Felspar-Na

hasil modifikasi telah terbebas dari Cl- dibuktikan dengan tidak terbentuknya

endapan berwarna putih ketika larutan hasil cucian direaksikan dengan AgNO3.

Pengeringan dengan pemanasan untuk memperoleh sampel yang benar-benar

kering. Karakterisasi bertujuan untuk mengetahui keberhasilan modifikasi felspar

alam menjadi felspar-Na.

Indikasi keberhasilan modifikasi felspar alam menjadi felspar-Na dapat

diketahui dari hasil analisis dengan AAS. Analisis dengan AAS dimaksudkan

untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaCl, sebagai sumber Na, pada felspar-

Na hasil modifikasi. Analisis dengan AAS dilakukan 1 kali pengukuran karena

modifikasi hanya dilakukan 1 kali. Hasil analisis AAS kandungan Na2O, K2O,

CaO dalam felspar-Na hasil modifikasi disajikan dalam Tabel 3.

Tabel 3. Kandungan Na2O, K2O, dan CaO dalam Felspar-Na Hasil Modifikasi

% berat

Felspar

Alam

FelsparAlam

+NaCl 0,5M

FelsparAlam +NaCl 1,0M

FelsparAlam

+NaCl 1,5M

FelsparAlam

+NaCl 2,0M

Na2O 5,66 6,00 6,58 7,03 6,34

K2O 5,71 6,60 5,68 6,12 6,07

CaO 1,00 0,59 1,50 0,75 1,15

Berdasarkan Tabel 3, persentase kandungan Na2O dalam felspar hasil

modifikasi relatif mengalami peningkatan dibandingkan dengan kandungan Na2O

dalam felspar alam. Hal ini menunjukkan indikasi terjadinya pertukaran ion antara

kation-kation dalam felspar alam dengan ion-ion Na dari larutan NaCl. Secara

teori, semakin besar konsentrasi NaCl yang dipertukarkan maka semakin banyak

kandungan Na2O dalam sampel felspar-Na hasil modifikasi. Kandungan Na2O

relatif meningkat dengan bertambahnya konsentrasi NaCl sampai konsentrasi 1,5

M (7,03 %) akan tetapi kandungan Na2O menurun pada Felspar-Na 2,0 M (6,34

%). Hal ini mungkin dikarenakan semakin banyaknya ion-ion Na dalam larutan

sehingga mobilitasnya berkurang yang mengakibatkan pertukaran yang terjadi

sudah tidak maksimal. Kandungan K2O dan kandungan CaO relatif menurun

dengan kenaikan konsentrasi NaCl yang digunakan. Perlakuan dengan

menggunakan prinsip difusi yaitu perbedaan konsentrasi antara larutan penukar

(NaCl) dengan kation-kation penyeimbang felspar pada temperatur kamar belum

cukup mampu untuk menghasilkan pertukaran ion yang signifikan.

Untuk memperkuat indikasi keberhasilan modifikasi hasil analisis dengan

AAS, felspar-Na hasil modifikasi juga dianalisis kandungan mineralnya dengan

XRD untuk mengetahui pengaruh konsentrasi larutan NaCl terhadap kemampuan

pembentukan felspar-Na.

Gambar 4. Difraktogram Felspar (a) Felspar alam, (b) Felspar-Na 0,5 M,

(c) Felspar-Na 1,0 M, (d) Felspar-Na 1,5 M, dan (e) Felspar-Na 2,0 M dengan (*) adalah felspar kalium dan (#) adalah felspar natrium

Berdasarkan difraktogram pada Gambar 4, felspar-Na hasil modifikasi

masih mempunyai puncak-puncak yang mirip dengan felspar alam pada harga 2θ

atau harga d, yang menunjukkan bahwa mineral felspar masih dominan tetapi

dengan intensitas yang berbeda. Intensitas yang berbeda tersebut menunjukkan

persentase kandungan mineral jenis felspar yang berbeda-beda. Hasil analisis

kualitatif difraktogram sampel felspar sesuai dengan data standar JCPDS pada


dengan jarak d dari mineral jenis felspar-Na, yang terdiri dari albite serta

anortoclase, felspar-K yang terdiri dari sanidine, microline, ortoclase, serta

adularia, felspar-Ca yang berupa anorthite, dan mineral pengotor berupa lizardite

dan lisetite.

Tabel 4. Analisis Kuantitatif Felspar-Na Hasil Modifikasi

Jenis Mineral

Felspar Alam





Felspar-K Orthoclase

Adularia Microline

Sanidine

69,29 22,92

2,05 44,32

0,00

61,60 1,70

36,12 11,78

12,00

60,42 41,94

0,000 10,43

8,05

56,34 2,22

39,45 13,45

1,22

57,80 1,55

31,32 21,14

3,79

Felspar-Na Albite Anorthoclase

15,92 2,74

13,18

33,29 8,31 24,98

33,98 8,50 25,48

38,32 11,09 27,23

36,89 15,89 21,00

Felspar-Ca Anothite

1,44

1,09

1,93

1,38

1,20

Lizardite Lisetite

11,22 2,13

2,01 2,01

1,47 2,21

1,53 2,43

1,00 3,11

Hasil analisis kuantitatif dari Tabel 4 dengan interpretasi data pada Tabel

Lampiran 2-5 menunjukkan kandungan (%) felspar-Na sebesar 33,29 (0,5 M);

33,98 (1,0 M); 38,32 (1,5 M); dan 36,89 (2,0 M) sedangkan felspar-K sebesar

61,60 (0,5 M); 60,42 (1,0 M); 56,34 (1,5 M); dan 57,80 (2,0 M). Kandungan

felspar-Ca relatif tidak berubah, sedangkan lizardite sebagai pengotor

kandungannya semakin menurun. Data tersebut menunjukkan bahwa semakin

besar konsentrasi larutan NaCl maka semakin besar terjadinya pembentukan

felspar-Na, yang berarti bahwa pembentukan felspar-Na telah terjadi. Pada

konsentrasi larutan NaCl 1,5 M (38,32%) dan 2,0 M (36,89%), kandungan

felspar-Na relatif sama karena telah terjadinya kesetimbangan antara ion-ion

dalam larutan dengan sampel felspar alam. Kandungan felspar-K semakin

menurun dikarenakan telah terjadinya pertukaran ion K oleh ion Na. Kandungan

felspar-Ca yang relatif tidak berubah dikarenakan adanya perbedaan muatan dan

ukuran jari-jari antara ion Na dan Ca. Menurut Tarasevich dalam Ambruster

(2001), clinoptilolite-Ca lebih selektif terhadap Pb2+ dibandingkan dengan K+

karena muatan dan ukuran yang hampir sama. Selain itu, menurut Woods dan

Gunter (2001) kation bervalensi satu lebih dapat bergerak bebas masuk dan keluar

clinoptilolite karena lebih terikat lemah pada molekul air. Kandungan felspar

kalium yang masih banyak dapat dijelaskan dengan jari-jari ion terhidrasi. Jari-jari

hidrasi ion Na lebih besar daripada ion K sehingga ion Na lebih sulit untuk

menggantikan ion K.

Analisis KPK pada felspar-Na dimaksudkan untuk mengetahui pengaruh

konsentrasi larutan NaCl yang digunakan serta nilai KPK-nya. Hasil analisis KPK

berdasarkan pada Tabel Lampiran 10 disajikan dalam Tabel 5.

Tabel 5. KPK Felspar-Na Hasil Modifikasi

Konsentrasi NaCl (M)

0,5 1,0 1,5 2,0

KPK (meq/100g) 106,87 106,87 109,73 109,73

Dari Tabel 5 terlihat bahwa kenaikan konsentrasi NaCl relatif tidak

berpengaruh terhadap nilai KPK-nya. Hal ini diakibatkan pertukaran K+ oleh Na+

lebih sulit terjadi karena jari-jari terhidrat K+<Na+. Nilai KPK sedikit meningkat

pada penambahan NaCl 1,5 M dan 2,0 M dari penambahan konsentrasi NaCl 0,5

M dan 1,0 M karena terjadi pertukaran kation yang lebih banyak. Kenaikan nilai

KPK felspar-Na hasil modifikasi dari KPK felspar alam (92,53 meq/100 g)

dikarenakan berkurangnya kandungan mineral pengotor sehingga pertukaran

kation yang terjadi lebih banyak.

Uji titik lebur dimaksudkan untuk mengetahui hubungan antara

konsentrasi larutan NaCl, sebagai larutan sumber penukar kation, dengan

komposisi mineral dan titik leburnya. Hasil uji titik lebur felspar-Na hasil

modifikasi disajikan pada Tabel 6.

Tabel 6. Titik Lebur Felspar-Na Hasil Modifikasi

Konsentrasi NaCl (M)

0,5 1,0 1,5 2,0

Titik Lebur (oC) 1230 1225 1220 1215

Berdasarkan hasil penelitian dari Tabel 6 terlihat bahwa kenaikan

konsentrasi NaCl relatif menurunkan titik leburnya. Titik lebur felspar-Na dalam

penelitian ini berhubungan dengan komposisi mineral, yaitu jenis felsparnya. Titik

lebur felspar-Na hasil modifikasi lebih rendah dari felspar alam (1240oC). Secara

teori, bertambahnya kandungan Na dalam felspar dapat menurunkan titik lebur.

Modifikasi felspar alam menjadi felspar-Na dapat terjadi karena perbedaan

jari-jari ion untuk ΔrNa/Ca=12%, ΔrNa/K=12,5% yang besarnya di bawah 15% dan

perbedaan muatan ion tidak lebih dari satu. Modifikasi felspar alam menjadi

felspar-Na telah berhasil dilakukan terlihat dari kenaikan kandungan Na dari data

AAS dan XRD, nilai KPK yang lebih besar dari felspar alam karena berkurangnya

kandungan mineral pengotor, dan titik lebur yang lebih kecil dari felspar alam.

Setelah berhasil memodifikasi felspar alam menjadi felspar-Na, tahap

selanjutnya adalah memodifikasi felspar-Na yang dihasilkan menjadi felspar-K.

B. Modifikasi Felspar-Na Hasil Modifikasi menjadi Felspar-K

Modifikasi felspar-Na menjadi felspar-K telah berhasil dilakukan.

Keberhasilan modifikasi dapat dilihat dari hasil karakterisasi felspar-K

dibandingkan dengan felspar-Na yang meliputi analisis kandungan oksida logam

dan oksida semi logam dengan AAS, kandungan mineral dengan XRD, kapasitas

pertukaran kation, dan uji titik lebur.

Felspar-Na dimodifikasi menjadi felspar-K dengan konsentrasi KCl

sebesar 1,5 M. Sampel felspar-Na dimasukkan dalam larutan KCl dan diaduk

selama 24 jam agar proses pertukaran berlangsung sempurna. Larutan yang

digunakan sebagai penukar ion yaitu larutan garam klorida, KCl, sehingga tidak

merusak kerangka silika aluminanya, seperti halnya penelitian yang telah

dilaporkan oleh Yang et al. (1997) yang menunjukkan bahwa sampel heulandite

tertukar-Na Na5,83Ca1,18K0,01(Al8,65Si27,47O72).nH2O dilakukan pertukaran ion

dengan larutan KCl menjadi heulandite tertukar-K

K8,64Na0,03Ca0,01(Al8,65Si27,34O72).nH2O tidak merubah komposisi kerangka silika

aluminanya.

Kerangka SiO4 dan AlO4 berperan sebagai gugus negatif sedangkan kation

penyeimbang berperan sebagai spesies bermuatan positif yang dapat

dipertukarkan. Gugus bermuatan negatif ikatannya relatif tidak berubah dan hanya

spesies bermuatan positif yang dapat dipertukarkan dengan kation dari larutan

prekursor.

Ion-ion K dalam larutan akan bergerak menuju padatan sampel felspar.

Proses pertukaran ion terjadi antara ion-ion K dengan ion-ion penyetimbang

felspar yaitu Na dan Ca. K+ menggantikan Na+ dan Ca2+ sehingga ion K masuk ke

padatan dan ion Ca dan Na akan keluar menuju larutan. Reaksinya adalah sebagai

berikut:

Felspar-Na + K+ → Felspar-K + Na+

Felspar-Ca + 2 K+ → Felspar-K + Ca2+

Setelah sampel felspar-Na dan larutan KCl diaduk selama 24 jam,

dilakukan proses penyaringan, pencucian, dan pengeringan yang sama dengan

proses pada modifikasi felspar alam menjadi felspar-Na. Sampel yang telah kering

selanjutnya dikarakterisasi yang bertujuan untuk mengetahui keberhasilan

modifikasi felspar-Na menjadi felspar-K.

Indikasi keberhasilan modifikasi felspar-Na menjadi felspar-K dapat

diketahui dari hasil analisis dengan AAS. Analisis dengan AAS dimaksudkan

untuk mengetahui pengaruh konsentrasi KCl, sebagai sumber K, pada felspar-K

hasil modifikasi dari felspar-Na yang berbeda. Hasil analisis AAS kandungan

Na2O, K2O, CaO dalam felspar-K hasil modifikasi disajikan dalam Tabel 7.

Tabel 7. Kandungan Na2O, K2O, dan CaO dalam Felspar-K Hasil Modifikasi

% berat

Felspar-Na 0,5 M + KCl 1,5M




K2O 6,73 6,71 6,59 6,49

Na2O 5,78 6,30 6,02 5,89

CaO 0,54 0,56 0,56 0,57

Berdasarkan Tabel 7, kandungan K2O pada felspar-K hasil modifikasi

relatif mengalami peningkatan dibandingkan dengan kandungan K2O pada

felspar-Na hasil modifikasi dengan penggunaan KCl 1,5 M, sedangkan kandungan

Na2O dan CaO relatif mengalami penurunan. Hal ini menunjukkan indikasi

terjadinya pertukaran ion antara kation-kation dalam felspar-Na hasil modifikasi

dengan ion-ion K dari larutan KCl. Alasan pertukaran ion pada felspar-K yang

tidak terlalu signifikan mirip dengan fenomena yang terjadi pada felspar-Na hasil

modifikasi.

Untuk memperkuat indikasi keberhasilan modifikasi hasil analisis dengan

AAS, felspar-K hasil modifikasi juga dianalisis komposisi mineralnya dengan

XRD yang dimaksudkan untuk mengetahui pengaruh larutan KCl, yang

digunakan sebagai sumber K, terhadap kemampuan pembentukan felspar-K dari

felspar-Na yang berbeda.

Gambar 5. Difraktogram Felspar-K hasil modifikasi dari (a) Felspar-Na 0,5 M, (b) Felspar-Na 1,0 M, (c) Felspar-Na 1,5 M, (d) Felspar-Na 2,0 M dengan (*) adalah

felspar kalium

Berdasarkan difraktogram pada Gambar 5, felspar-K hasil modifikasi

masih mempunyai puncak-puncak yang mirip dengan felspar alam pada harga 2θ

atau harga d, yang menunjukkan bahwa mineral felspar masih dominan tetapi

dengan intensitas yang berbeda. Intensitas yang berbeda tersebut menunjukkan

persentase kandungan mineral jenis felspar yang berbeda-beda. Hasil analisis

kualitatif difraktogram sampel felspar sesuai dengan data standar JCPDS pada


dengan jarak d dari mineral jenis felspar-Na, yang terdiri dari albite serta

anortoclase, felspar-K yang terdiri dari sanidine, microline, ortoclase, serta

adularia, dan felspar-Ca yang berupa anorthite. Sedangkan mineral lizardite dan

lisetite berlaku sebagai pengotor.

Tabel 8. Analisis Kuantitatif Felspar-K Hasil Modifikasi

Jenis Mineral

Felspar-Na 0,5 M

+KCl 1,5 M

Felspar-Na 1,0 M

+KCl 1,5 M

Felspar-Na 1,5 M

+KCl 1,5 M

Felspar-Na 2,0 M

+ KCl 1,5 M

Felspar-K Orthoclase Adularia

Microline Sanidine

70,25 1,85 7,63

30,63 30,14

71,67 1,54

10,27

31,89 27,97

77,37 1,85 9,71

33,57 32,24

78,07 0,00 8,30

34,17 35,60

Felspar-Na Albite

Anortoclase

22,56 1,07

21,49

21,22 3,53

17,69

16,37 0,88

15,49

15,38 2,83

12,55

Felspar-Ca Anortite

1,47

1,59

1,89

1,68

Lizardite Lisetite

1,74 3,97

4,46 1,06

2,70 1,66

1,67 3,20

Hasil analisis kuantitatif dari Tabel 8 sesuai interpretasi data pada Tabel

Lampiran 6-9 menunjukkan bahwa kandungan (%) felspar-K sebesar 70,25 (0,5

M); 71,67 (1,0 M); 77,37 (1,5 M); dan 78,07 (2,0 M) sedangkan felspar-Na

sebesar 22,56 (0,5 M); 21,22 (1,0 M); 16,37 (1,5 M); dan 15,38 (2,0 M). Data

tersebut menunjukkan bahwa untuk konsentrasi larutan KCl 1,5 M, yang

digunakan sebagai sumber K, felspar-K meningkat sebanding dengan asal felspar-

Na yang meningkat. Hal ini sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan oleh

Ambruster (2001) yang menunjukkan bahwa semakin banyak Na yang masuk

sampel dalam pertukaran dengan NaCl maka semakin banyak pula Pb yang masuk

dalam sampel tertukar Na saat dilakukan pertukaran dengan Pb(CH3COO)2.

Kandungan felspar-Ca yang relatif tidak berubah dikarenakan fenomena yang

mirip yang terjadi pada modifikasi felspar alam menjadi felspar-Na.

Analisis KPK pada felspar-K dimaksudkan untuk mengetahui pengaruh

konsentrasi larutan KCl yang digunakan serta nilai KPK-nya. Hasil analisis KPK

felspar-K hasil modifikasi sesuai dengan Tabel Lampiran 11 disajikan dalam

Tabel 9.

Tabel 9. KPK Felspar-K Hasil Modifikasi

NaCl (M), KCl (1,5 M)

0,5 1,0 1,5 2,0

KPK (meq/100 g) 112,6 112,6 126,93 129,80

Dari Tabel 9 terlihat bahwa konsentrasi larutan KCl meningkatkan nilai

KPK. Kenaikan nilai KPK felspar-K hasil modifikasi dari felspar-Na hasil

modifikasi dikarenakan pertukaran kation yang terjadi lebih banyak dan pada

konsentrasi Na awal 1,5 M dan 2,0 M mempunyai KPK yang lebih besar dari

konsentrasi Na awal 0,5 M dan 1,0 M karena pertukaran kation yang terjadi juga

lebih banyak. Hal ini sesuai dengan teori bahwa kation K+ lebih mudah

menggantikan kation Na+, di samping itu juga dapat dipertegas dari sisi perbedaan

jari-jari kation terhidrat (Na+>K+).

Uji titik lebur dimaksudkan untuk mengetahui hubungan antara komposisi

mineral felspar-K dan titik leburnya. Hasil uji titik lebur felspar-K hasil

modifikasi disajikan pada Tabel 10.

Tabel 10. Titik Lebur Felspar-K Hasil Modifikasi

Konsentrasi NaCl (M) + KCl 1,5 M

0,5 1,0 1,5 2,0

Titik Lebur (oC) 1150 1150 1130 1130

Berdasarkan hasil penelitian dari Tabel 10 terlihat bahwa felspar-K hasil

modifikasi dengan asal sumber NaCl yang berbeda mempunyai nilai titik lebur

yang relatif semakin menurun. Hal ini dikarenakan kandungan K yang relatif

menurun dari hasil analisis dengan AAS. Titik lebur felspar-K hasil modifikasi

juga lebih kecil dibandingkan dengan felspar-Na hasil modifikasi. Secara teori,

semakin banyak kandungan kalium dalam felspar meningkatkan nilai titik lebur.

Perbedaan ini mungkin dikarenakan K+ yang menggantikan kation penyeimbang

pada felspar lebih sedikit dibandingkan dengan K+ yang menempel pada

permukaan felspar sehingga belum mampu untuk menaikkan titik lebur fespar-K

hasil modifikasi.

Modifikasi felspar-Na menjadi felspar-K dapat terjadi karena dengan

perbedaan jari-jari ion kurang dari 15% (ΔrK/Na=14,28%) dan perbedaan muatan

ion tidak lebih dari satu menyebabkan pertukaran ion yang terjadi makin besar.

Modifikasi felspar-Na menjadi felspar-K telah berhasil dilakukan terlihat dari

kenaikan kandungan K dari data AAS dan XRD, nilai KPK yang lebih besar

dibandingkan dengan felspar-Na hasil modifikasi, dengan nilai titik lebur yang

lebih kecil dari felspar-Na hasil modifikasi.

Modifikasi felspar alam menjadi felspar-K melalui felspar-Na telah

berhasil dilakukan. Keberhasilan ini ditunjukkan dengan kandungan K2O dari

5,71% menjadi 6,59%, kandungan felspar-K dari 69,29% menjadi 77,37%, nilai

KPK dari 92,53 meq/100g menjadi 126,93meq/100g, dan nilai titik lebur dari

1240oC menjadi 1130oC.

Modifikasi felspar alam menjadi felspar-K melalui felspar-Na bertujuan

untuk menghomogenkan kation penyeimbangnya. Penggunaan kation penukar Na

dikarenakan jari-jari ion Na yang berukuran menengah di antara ion K dan Ca

sehingga dapat dipertukarkan dengan ion-ion penyeimbang felspar yang lain.

Homogenisasi kation penyeimbang bertujuan untuk meningkatkan pertukaran

kation. Dari hasil penelitian diperoleh bahwa kandungan mineral jenis felspar-K

dapat meningkat tetapi dibandingkan dengan metode secara langsung tanpa

homogenisasi, kandungan mineral jenis felspar-K masih sedikit lebih rendah. Hal

ini disebabkan kation-kation penyeimbang pada felspar terikat lebih kuat

dibandingkan dengan kation-kation penyeimbang pada zeolit sehingga pertukaran

ion yang terjadi pada perlakuan dengan temperatur kamar juga lebih sedikit.

Zeolit dengan kisi yang lebih terbuka dan kation-kation penyeimbang yang terikat

tidak terlalu kuat dapat lebih bergerak bebas dibandingkan dalam struktur felspar

serta adanya rongga dan saluran yang lebih terbuka sehingga pertukaran ion lebih

mudah terjadi (Grimshaw, 1980). Selain itu, perlakuan dengan menggunakan

prinsip difusi yaitu perbedaan konsentrasi antara larutan penukar dengan kation-

kation penyeimbang felspar pada temperatur kamar belum cukup mampu untuk

menghasilkan pertukaran ion yang lebih baik.

Modifikasi felspar alam menjadi felspar-K melalui felspar-Na dapat

meningkatkan mineral jenis felspar-K sehingga dapat meningkatkan kualitas

felspar alam dari Jepara tersebut sebagai glasir untuk bahan baku pembuatan

keramik. Hal ini ditunjukkan dari hasil leburan felspar-K hasil modifikasi yang

lebih tebal,padat, dan cenderung kasar daripada felspar alam seperti yang terdapat

pada Gambar 6.

Gambar 6. Hasil leburan felspar dari (a) felspar alam, (b) felspar-Na 0,5 M, (c)

felspar-Na 1,0 M, (d) felspar-Na 1,5 M, (e) felspar-Na 2,0 M, (f) felspar-Na 0,5 M + KCl 1,5 M, (g) felspar-Na 1,0 M + KCl 1,5 M, (h) felspar-Na 1,5 M + KCl 1,5

M, dan (i) felspar-Na 2,0 M + KCl 1,5 M

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

1. Modifikasi felspar alam menjadi felspar-Na dengan metode pertukaran ion

telah berhasil dilakukan. Indikatornya sebagai berikut:

a. Kandungan Na2O dari 5,66% menjadi 7,03%

b. Kandungan felspar-Na dari 15,92% menjadi 38,32%

c. KPK dari 92,53 meq/100g menjadi 109,73 meq/100g

d. Titik lebur dari 1240oC menjadi 1220oC

2. Modifikasi felspar-Na menjadi felspar-K dengan metode pertukaran ion telah

berhasil dilakukan. Indikatornya sebagai berikut:

a. Kandungan K2O dari 6,12% menjadi 6,59%

b. Kandungan felspar-K dari 56,34% menjadi 77,37%

c. KPK dari 109,73 meq/100g menjadi 126,93 meq/100g

d. Titik lebur dari 1220oC menjadi 1130oC

3. Modifikasi felspar alam menjadi felspar-K melalui felspar-Na dapat

meningkatkan kualitas felspar alam sebagai glasir ditunjukkan dari leburan

felspar-K hasil modifikasi yang lebih tebal, padat, dan cenderung kasar

dibandingkan dengan leburan felspar alam.

B. Saran

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang variasi temperatur pada saat

modifikasi sehingga diharapkan didapatkan hasil pertukaran yang lebih baik.

2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk aplikasi felspar hasil modifikasi

sebagai glasir.

DAFTAR PUSTAKA

Ambruster, T. 2001. “Clinoptilolite-Heulandite: Aplications and Basic Research”. Studies in Surface Science and Catalysis 135. Zeolites and Mesoporous Materials at the Dawn of the 21st Century.

Arda, N. 1993. ”Percobaan Pendahuluan Peningkatan Kadar Felspar dari Bahan

Granit Wolowaru Flores”. Buletin PPTM. Vol 15 Atkins, P.W. 1999. Kimia Fisika. Jilid 2. Edisi Keempat. Erlangga. Jakarta Austin, T. 1984. Industri Proses Kimia. Jilid 1. Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta Dutch, S. 2002. Varieties of Feldspar. Natural and Applied Science. University of

Wisconsin Dutch, S. 1999. Distinguishing The Feldspars. Natural and Applied Science.

University of Wisconsin Faure. 1998. Trace and Minor Element Subtitution and Partitioning. Diakses

tanggal 17 Maret 2005 Grimshaw, R.W. 1980. Physical of Clays and Other Ceramic Material. 4th

Edition. John Wiley and Sons. New York Hartono, Y.M.V. 1988. Pemakaian dan Pengembangan Bahan Baku dalam

Industri Keramik. Balai Besar Litbang Industri Keramik. Bandung Kovalskii, A.M., Kotelnikov, A.R., Chicagov, A.V., dan Suvorova, V.A. 1997.

”Synthesis and Refinement of Unit–Cell Parameters of (K, Rb)-Feldspar”. Crystal Growth, Structure, and Physical Properties of Crystal

Lee, J.D. 1998. Concise Inorganic Chemistry. 4th Edition. John Wiley & Sons Inc.

New York Mason, M. dan C.B. Moore. 1982. Principles of Geochemistry. 4th Edition. John

Wiley and Sons. New York Moller, T. 2002. Selective Crystalline Inorganic Materials as for Exchangers in

The Treatment of Nuclear Waste Solutions. Dissertation. Faculty Science Department of Chemistry University of Helsinki. Finland

Naniek, S. dan Suhanda. 1988. “Identifikasi Mineral Felspar dengan Cara Uji

Pewarnaan (Staining Test)”. Kumpulan Karya Ilmiah. Balai Besar Litbang Industri Keramik. BBK. Bandung

Nelson, S.A. 2003. Earth Materials: X-Ray Crystallography. Tulane University Nuryanto. 1990. Pengolahan Dan Pemanfaatan Felspar Sulawesi Tengah Untuk

Keramik. Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Industri Keramik. Bandung

Parwatiningsih, T. 2005. Pengurangan Kadar Besi Pada Felspar Jepara dengan

Metode Flotasi Menggunakan 2 Media Cairan Pemisah dan Metode CBD (Citrate Bicarbonate Dithionite). Skripsi Jurusan Kimia FMIPA UNS. Surakarta

Rogers, J.R., Bennet, P.C., dan Choi, W.J. 1998. “Feldspars as a source of

nutrients for microorganisms”. American Mineralogist. 83: 1532–1540 Shaddox, T. 2004. Investigation of Soil Amendments for Use in Golf Course

Putting Green Construction. Dissertation. University of Florida Skoog, D.A., West, dan Holler, F.J. 1996. Fundamentals of Analytical Chemistry.

7th Edition. Thomson Learning Inc. USA Subari. 1984. “Pengolahan Felspar dan Pemakaiannya dalam Industri Keramik”.

ITKG. No. 20. Tahun V. BPPI. BBIK. Bandung. 42-48 Tan, K.H. 1991. Dasar-dasar Kimia Tanah. Gajah Mada University Press.

Yogyakarta Topal, T dan Sozmen, B. 2001. “Characteristics of the Weathering Zones

Developed Within the Tuffs of the Midas Monument”. Turkish Journal of Earth Science. 10: 83-91

Woods, R.M. dan Gunter, M.E. 2001. “Na- and Cs-exchange in A Clinoptilolite-

rich Rock: Analysis of The Outgoing Cations in Solution”. American Mineralogist. 86: 424-430

West, A.R. 1984. Solid State Chemistry and Its Applications. John Wiley and

Sons. Chicester. Yang, P., Stolz, J., Ambruster, T. dan Gunter, M.E. 1997. “Na, K, Rb, and Cs

Exchange in Heulandite Single Crystals: Diffusion Kinetics”. American Mineralogist. 82: 517-525

SNI 13-3494-1991 tentang Pengukuran Kapasitas Pertukaran Kation Mineral

Zeolit www.asaki.or.id/manajemen/ Diakses 17 Februari 2007

www.tekmira.esdm.go.id Diakses 17 Maret 2005 www.distamben-jabar.go.id Diakses 17 Maret 2006 www.webdev.bps.go.id/table/ Diakses 5 Desember 2006 www.ceramic-materials.com/cermat Diakses 20 Mei 2006 www.ceramics.mmat.ubc.ca Diakses 20 Mei 2006

Lampiran 1

Diagram Alir Penelitian

Karakterisasi Felspar Alam Jepara

- lolos 200 mesh - furnace pada 105°C selama 2 jam

Sampel Felspar

Analisis komponen

mineral felspar (XRD)

Analisis komposisi logam dan semilogam

dalam felspar (AAS)

Pengukuran Kapasitas Pertukaran

Kation (KPK)

Uji titik lebur

Lampiran 2


Modifikasi dan Karakterisasi Felspar-Na dengan Metode Pertukaran Ion

* Variasi Larutan NaCl 0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 M

KPK titik lebur XRD AAS

Felspar alam Larutan NaCl 100 ml *

Campuran

Filtrat Endapan

Felspar-Na

Diaduk 24 jam pada T kamar

Disaring

Karakterisasi

- Dicuci dengan air bebas ion - Dikeringkan pada 105°C selama 2 jam

Lampiran 3


Modifikasi dan Karakterisasi Felspar-K dengan Metode Pertukaran Ion

* Variasi Felspar-Na 0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 M

Felspar-Na * Larutan KCl 1,5 M

Campuran

Filtrat Endapan

Felspar-K

KPK Uji titik lebur XRD AAS

Diaduk 24 jam pada T kamar

Disaring

Karakterisasi

- Dicuci dengan air bebas ion - Dikeringkan pada 105°C selama 2 jam

Lampiran 4


Pengukuran Kapasitas Pertukaran Kation

Felspar-K

50 ml akuades

Filtrat

30 ml NaOH

Didistilasi

Distilat

10 ml HCl 0,1 N

Diencerkan sampai 150 ml

Urutan pengisian dari bawah: 1. Glass wool 2 cm 2. Pasir silika 0,2 cm 3. CH3COONH4 1 N 1 cm 4. Felspar 0,2-0,3 gr 5. CH3COONH4 1 N 5 cm

Distilat yang telah diencerkan

Felspar-NH4

Indikator m.o

Kolom penukar ion

Pengaliran 100 ml CH3COONH4 1 N selama 4 jam. Larutan yang tertampung dibuang.

Pengaliran 100 ml KCl 10% selama 4 jam

Dititrasi dengan NaOH 0,1 N

KPK KPK

Lampiran 5

Perhitungan Kadar Unsur Penyusun Felspar Alam Jepara

1. Kadar unsur Si

Kadar oksida logam SiO2 (% berat) = 62,13 %

Kadar unsur Si (% berat) 22

SiOkadarSiOMrSiAr

%04,29

%13,62084,60086,28

2. Kadar unsur Al

Kadar oksida logam Al2O3 (% berat) = 19,98 %

Kadar unsur Al (% berat) 3232

2 OAlkadarOAlMrAlAr

%58,10

%98,19961,101982,262

3. Kadar unsur Fe

Kadar oksida logam FeO3 (% berat) = 0,59 %

Kadar unsur Fe (% berat) 323

2 OFekadarFeOMr

FeAr

%41,0

%59,0691,159847,552

4. Kadar unsur K

Kadar oksida logam K2O (% berat) = 5,71 %

Kadar unsur K (% berat) OKkadarOKMrKAr

22

2

%75,4

%71,5203,94

162,392

5. Kadar unsur Na

Kadar oksida logam Na2O (% berat) = 5,66 %

Kadar unsur Na (% berat) ONakadarONaMr

NaAr2

2

2

%20,4

%66,5979,61

99,222

6. Kadar unsur Ca

Kadar oksida logam CaO (% berat) = 1,00 %

Kadar unsur Ca (% berat) CaOkadarCaOMrCaAr

%72,0

%00,1079,5608,40

Lampiran 6

Perhitungan Komposisi Mineral Penyusun

A. Felspar Alam

Tabel Lampiran 1. Interpretasi Data XRD Felspar Alam dsampel dstandar Isampel Istandar Mineral Icounts 7,19779 7,1850 5 50 Lizardite 585 6,49851 6,4966 25 4 Ortoclase 3026 4,16824 4,1675 5 96 Lisetite 587 3,76146 3,7609 17 27 Anortoclase 2056 3,59561 3,5925 21 50 Lizardite 2506 3,30571 3,3040 5 100 Adularia 565 3,24587 3,2478 100 100 Microline 12219 3,20089 3,1999 4 95 Anortoclase 549 2,98252 2,9807 3 1 Anortite 398 2,90249 2,9011 5 19 Anortoclase 609 2,39669 2,3955 6 5 Albite 756 2,16413 2,1655 27 34 Ortoclase 3292 1,49256 1,4934 3 3 Anortoclase 419 27567

1. Felspar-K

Kadar Felspar-K berat% totalIJumlah

KFelsparIJumlah %100

%29,69

%1002756719102

Felspar – K terdiri dari jenis : a. Ortoclase

Kadar Ortoclase berat% %100totalIJumlah

OrthoclaseIJumlah

%92,22

%100275676318

b. Adularia

Kadar Adularia berat% %100totalIJumlah

AdulariaIJumlah

%05,2

%10027567

565

c. Microline

Kadar Microline berat% %100totalIJumlah

MicrolineIJumlah

%32,44

%1002756712219

2. Felspar – Na

NaFelsparKadar berat% %100

totalIJumlah

NaFelsparIJumlah

%92,15

%100275674389

Felspar – Na terdiri dari : a. Albite

AlbiteKadar berat% %100totalIJumlahAlbiteIJumlah

%74,2

%10027567

756

b. Anorthoclase

seAnorthoclaKadar berat% %100totalIJumlah

seAnorthoclaIJumlah

%18,13

%100275673633

3. Felspar – Ca

AnorthiteKadar berat% %100totalIJumlah

AnorthiteIJumlah

%44,1

%10027567

398

4. Lisetite

LisetiteKadar berat% %100totalIJumlah

LisetiteIJumlah

%13,2

%10027567

587

5. Lizardite

LizarditeKadar berat% %100totalIJumlah

LizarditeIJumlah

%22,11

%100275673091

B. Felspar-Na Hasil Modifikasi Cara perhitungan mengacu pada felspar alam.

Tabel Lampiran 2. Interpretasi Data XRD Felspar-Na 0,5 M

dsampel dstandar Isampel Istandar Mineral Icounts % 7,13595 7,1850 6 50 Lizardite 652 2,01 6,45150 6,4463 30 1 Sanidine 3472 10,68 4,14847 4,1300 6 41 Lisetite 654 2,01 3,74589 3,7609 18 27 Anortoclase 2159 6,64 3,69735 3,7041 3 23 Anortoclase 406 1,25 3,58068 3.5911 27 9 Microline 3180 9,79 3,44452 3,4575 4 47 Sanidine 428 1,32 3,29372 3,2900 6 54 Microline 649 2,00 3,23302 3,2361 100 100 Adularia 11737 36,12 3,19527 3,1999 9 99 Anortoclase 1112 3,42 2,97186 2,9536 4 34 Albite 498 1,53 2,89388 2,8925 5 26 Ortoclase 554 1,70 2,54697 2,5500 3 3 Anorthite 354 1,09 2,39006 2,3955 8 5 Albite 984 3,03 2,15878 2,1579 38 17 Anortoclase 4440 13,66 1,79043 1,7978 3 1 Albite 399 1,23 1,61968 1,6074 3 8 Albite 389 1,20 1,49108 1,4988 4 5 Albite 430 1,32 32497 100

Tabel Lampiran 3. Interpretasi Data XRD Felspar-Na 1,0 M dsampel dstandar Isampel Istandar Mineral Icounts % 7,12461 7,1850 4 50 Lizardite 446 1,47 6,43594 6,4463 19 1 Sanidine 2443 8,05 4,14267 4,1300 5 41 Lisetite 670 2,21 3,74216 3,7609 17 27 Anortoclase 2188 7,21 3,69735 3,7041 4 23 Anortoclase 484 1,59 3,57707 3,5732 19 6 Microline 2441 8,04 3,28775 3,2900 6 54 Microline 724 2,39 3,23046 3,2303 100 82 Ortoclase 12372 41,94 3,19527 3,1999 10 95 Anortoclase 1223 4,03 2,96968 2,9536 3 34 Albite 444 1,46 2,89202 2,8916 5 7 Anortite 585 1,93 2,54365 2,5339 3 4 Albite 395 1,30 2,38899 2,3809 7 3 Albite 851 2,80 2,15768 2,1579 30 17 Anortoclase 3839 12,65 1,61950 1,6168 3 5 Albite 443 1,46 1,49028 1,4909 4 1 Albite 449 1,48 30357 100

Tabel Lampiran 4. Interpretasi Data XRD Felspar-Na 1,5 M dsampel dstandar Isampel Istandar Mineral Icounts % 7,14761 7,1850 4 50 Lizardite 378 1,53 6,46003 6,4738 22 6 Anortoclase 2100 8,50 4,15430 4,1675 6 96 Lisetite 600 2,43 3,74846 3,7609 22 27 Anortoclase 2132 8,63 3,58449 3,5707 20 2 Anortoclase 1987 8,04 3,29970 3,2900 5 54 Microline 526 2,13 3,23639 3,2361 100 100 Adularia 9746 39,45 3,19527 3,1882 10 92 Albite 961 3,89 2,97350 2,9907 5 17 Anortoclase 507 2,05 2,89471 2,8925 6 26 Ortoclase 548 2,22 2,54782 2,5500 4 3 Anortite 342 1,38 2,39166 2,3955 7 5 Albite 639 2,59 2,16014 2,1605 29 30 Microline 2797 11,32 1,79216 1,7978 4 1 Albite 399 1,62 1,62023 1,6295 3 58 Sanidine 302 1,22 1,49237 1,4988 4 5 Albite 434 1,76 1,48806 1,4832 3 2 Albite 306 1,24 24704 100

Tabel Lampiran 5. Interpretasi Data XRD Felspar-Na 2,0 M dsampel dstandar Isampel Istandar Mineral Icounts %

7,16636 7,1850 4 50 Lizardite 145 1,00

6,46788 6,4738 14 6 Anortoclase 522 3,59

5,78999 5,7658 4 2 Anortoclase 152 1,05

4,13419 4,1032 16 52 Anortoclase 583 4,01

4,03702 4,0370 5 40 Anortite 174 1,20

3,89715 3,8876 3 12 Anortoclase 118 0,81

3,82273 3,8260 5 29 Microline 189 1,30

3,74712 3,7609 37 27 Anortoclase 1388 9,56

3,58739 3,5911 24 9 Microline 898 6,18

3,53807 3,5443 6 12 Ortoclase 225 1,55

3,44669 3,4575 9 47 Sanidine 327 2,25

3,29372 3,2900 15 54 Microline 575 3,96

3,23650 3,2361 100 100 Adularia 3714 25,57

3,19527 3,1882 31 92 Albite 1138 7,84

2,97121 2,9691 12 12 Lisetite 451 3,11

2,89581 2,8985 13 35 Adularia 473 3,26

2,75557 2,7657 6 24 Sanidine 223 1,54

2,56164 2,5682 9 9 Microline 349 2,40

2,53361 2,5339 8 4 Albite 312 2,15

2,40880 2,4121 6 12 Adularia 238 1,64

2,39333 2,3938 8 4 Anortoclase 288 1,99

2,16063 2,1605 29 30 Microline 1060 7,30

1,80081 1,8050 4 1 Albite 131 0,90

1,78927 1,7845 7 10 Albite 273 1,88

1,62063 1,6208 3 49 Adularia 125 0,86

1,49176 1,4988 9 5 Albite 336 2,31

1,48165 1,4832 3 2 Albite 118 0,81

14525 100

C. Felspar-K Hasil Modifikasi Cara perhitungan mengacu pada felspar alam.

Tabel Lampiran 6. Interpretasi Data XRD Felspar-Na 0,5 M + KCl 1,5 M

dsampel dstandar Isampel Istandar Mineral Icounts %

7,13956 7,1850 7 50 Lizardite 420 1,74

6,80458 6,7222 3 3 Microline 183 0,76

6,72729 6,7222 3 3 Microline 192 0,80

6,60234 6,6080 4 3 Adularia 213 0,88

6,41727 6,3998 20 4 Anortoclase 1169 4,85

4,12972 4,1032 15 52 Anortoclase 888 3,69

4,06440 4,0480 7 3 Lisetite 418 1,73

4,01898 4,0191 4 61 Albite 259 1,08

3,80658 3,8278 4 15 Anortoclase 233 0,97

3,73032 3,7117 47 30 Microline 2821 11,71

3,57373 3,5732 25 6 Microline 1490 6,18

3,53117 3,5311 5 11 Adularia 324 1,34

3,43434 3,4242 7 14 Anortoclase 428 1,78

3,28181 3,2835 14 64 Adularia 851 3,53

3,22594 3,2231 100 79 Sanidine 5956 24,71

3,18967 3,1999 27 95 Anortoclase 1622 6,73

2,96234 2,9584 11 34 Microline 635 2,64

2,90993 2,9084 5 27 Sanidine 317 1,32

2,88516 2,8892 13 13 Sanidine 800 3,32

2,74692 2,7485 4 22 Anortoclase 264 1,10

2,55105 2,5510 8 14 Adularia 450 1,87

2,52670 2,5273 7 26 Microline 408 1,69

2,40569 2,4042 6 1 Anortite 355 1,47

2,38720 2,3870 7 14 Ortoclase 445 1,85

2,15563 2,1559 24 26 Microline 1448 6,01

2,04445 2,0446 3 4 Anortoclase 182 0,76

1,78869 1,7865 7 9 Anortoclase 393 1,63

1,61773 1,6175 3 3 Microline 205 0,85

1,48952 1,4894 9 8 Lisetite 539 2,24

1,47953 1,4792 3 2 Sanidine 192 0,80

24100 100

Tabel Lampiran 7. Interpretasi Data XRD Felspar-Na 1,0 M + KCl 1,5 M dsampel dstandar Isampel Istandar Mineral Icounts %

7,62248 7,1850 3 50 Lizardite 182 0,76

7,36928 7,1850 4 50 Lizardite 215 0,90

7,21945 7,1850 5 50 Lizardite 304 1,27

7,10392 7,1850 7 50 Lizardite 368 1,54

6,80458 6,7222 4 3 Microline 238 0,99

6,41750 6,3998 18 4 Anortoclase 993 4,15

4,18752 4,1675 5 96 Lisetite 253 1,06

4,13928 4,1032 15 52 Anortoclase 847 3,54

4,08286 4,1032 7 52 Anortoclase 394 1,65

4,02798 4,0191 4 61 Albite 225 0,94

3,88036 3,8876 3 12 Anortoclase 184 0,77

3,84721 3,8401 3 5 Adularia 193 0,81

3,80658 3,8260 4 29 Microline 238 0,99

3,73203 3,7117 47 30 Microline 2615 10,92

3,67477 3,6735 7 17 Albite 376 1,57

3,57370 3,5732 23 6 Microline 1290 5,39

3,52429 3,5311 5 11 Adularia 291 1,22

3,43547 3,4302 7 2 Anortite 382 1,59

3,28181 3,2835 16 64 Adularia 895 3,74

3,22524 3,2231 100 79 Sanidine 5539 23,13

3,18967 3,1999 33 95 Anortoclase 1818 7,59

3,15101 3,1584 4 31 Albite 245 1,02

2,96364 2,9584 13 34 Microline 708 2,96

2,88623 2,8892 14 13 Sanidine 748 3,12

2,74911 2,7581 4 13 Microline 206 0,86

2,55457 2,5510 9 14 Adularia 515 2,15

2,52670 2,5273 7 26 Microline 368 1,54

2,40259 2,4121 6 12 Adularia 352 1,47

2,38720 2,3870 7 14 Ortoclase 368 1,54

2,15546 2,1559 26 26 Microline 1418 5,92

1,78850 1,7803 7 11 Sanidine 412 1,72

1,61792 1,6182 4 64 Adularia 214 0,89

1,48930 1,4835 10 26 Microline 556 2,32

23950 100


7,49373 7,1850 3 50 Lizardite 208 0,86

7,12530 7,1850 7 50 Lizardite 447 1,85

6,83074 6,6491 4 4 Sanidine 255 1,05

6,67675 6,6491 4 4 Sanidine 229 0,94

6,42673 6,3998 19 4 Anortoclase 1188 4,90

4,13630 4,1032 14 52 Anortoclase 862 3,56

4,06440 4,0480 6 3 Lisetite 401 1,66

3,80658 3,8260 4 29 Microline 276 1,14

3,73338 3,7117 44 30 Microline 2762 11,40

3,57403 3,5732 23 6 Microline 1459 6,02

3,53117 3,5115 6 12 Adularia 368 1,52

3,43563 3,4302 7 2 Anortite 459 1,90

3,28181 3,2835 15 64 Adularia 931 3,84

3,22584 3,2231 100 79 Sanidine 6217 25,67

3,18967 3,1999 27 95 Anortoclase 1702 7,03

3,15101 3,1584 3 31 Albite 214 0,88

2,96277 2,9584 12 34 Microline 762 3,15

2,88682 2,8892 11 13 Sanidine 672 2,77

2,74899 2,7581 4 13 Microline 275 1,14

2,55457 2,5510 8 14 Adularia 491 2,03

2,52670 2,5273 7 26 Microline 415 1,71

2,40569 2,4121 6 12 Adularia 355 1,47

2,38720 2,3870 7 14 Ortoclase 448 1,85

2,15562 2,1559 27 26 Microline 1651 6,82

1,78757 1,7803 7 11 Sanidine 438 1,81

1,61845 1,6182 3 64 Adularia 207 0,85

1,48942 1,4835 9 26 Microline 532 2,20

24224 100


7,07669 7,1850 6 50 Lizardite 451 1,67

6,40765 6,3998 19 4 Anortoclase 1514 5,62

4,13134 4,1300 11 41 Lisetite 864 3,20

4,08286 4,1032 4 52 Anortoclase 339 1,26

3,72865 3,7117 33 30 Microline 2663 9,88

3,68226 3,6735 6 17 Albite 512 1,90

3,56882 3,5732 21 6 Microline 1725 6,40

3,52429 3,5311 4 11 Adularia 289 1,07

3,43110 3,4302 6 2 Anortite 452 1,68

3,28181 3,2835 9 64 Adularia 721 2,67

3,22289 3,2231 100 79 Sanidine 8136 30,17

3,18409 3,1999 19 95 Anortoclase 1531 5,68

3,15101 3,1584 3 31 Albite 250 0,93

2,96111 2,9584 8 34 Microline 664 2,46

2,90531 2,9075 4 21 Microline 313 1,16

2,88422 2,8892 10 13 Sanidine 782 2,90

2,74620 2,7581 3 13 Microline 273 1,01

2,55457 2,5510 6 14 Adularia 504 1,87

2,51641 2,5115 4 12 Adularia 292 1,08

2,40163 2,4121 5 12 Adularia 432 1,60

2,38501 2,3844 7 2 Microline 573 2,12

2,15433 2,1559 27 26 Microline 2222 8,24

1,79091 1,7929 4 46 Sanidine 302 1,12

1,78437 1,7803 5 11 Sanidine 379 1,40

1,61762 1,6175 3 3 Microline 264 0,98

1,48990 1,4835 6 26 Microline 517 1,92

26964 100

Lampiran 7

Perhitungan Standarisasi NaOH dengan Kalium Hidrogen Ptalat

1. Pembuatan larutan Kalium Hidrogen Ptalat (KHC8H4O4)

Massa KHP (m) = 0,700 gram

Volume larutan (V) = 50 ml

Konsentrasi larutan KHP (N1) = VxMr

m

KHP

= Lxmolgr

gr050,0.146,204

700,01

= 0,069 N

2. Titrasi Kalium Hidrogen Ptalat dengan NaOH

Volume larutan yang dititrasi (V1) = 2 ml

Volume NaOH yang dibutuhkan (V2)= 3

)6,16,16,1( ml

= 1,6 ml

3. Konsentrasi NaOH yang telah distandarisasi (N2)

N1 x V1 = N2 x V2

0,069 N x 2 ml = N2 x 1,600 ml

N2 = 0,086 N

Lampiran 8

Perhitungan Pengukuran Kapasitas Pertukaran Kation

Volume HCl yang ditambahkan (VHCl) = 10 ml Volume destilat setelah pengenceran = 150 ml Konsentrasi NaOH standarisasi (NNaOH) = 0,086 N Massa felspar (m) = 0,300 gram 1. Felspar Alam

Volume NaOH yang dibutuhkan (VNaOH) = 8,4 ml

KPK =m

NVNV NaOHNaOHHClHCl )( x 100 meq/100g

= g300,0

)086,04,81,010( x 100 meq/100g

= 92,53 meq/100g 2. Felspar-Na Hasil Modifikasi

Perhitungan KPK pada felspar-Na hasil modifikasi mengacu pada perhitungan felspar alam sehingga didapatkan hasil sesuai yang disajikan pada Tabel Lampiran 10. Tabel Lampiran 10. KPK Felspar-Na Hasil Modifikasi Konsentrasi NaCl (M)

0,5 1,0 1,5 2,0

VNaOH (ml) 7,9 7,9 7,8 7,8

KPK (meq/100g) 106,87 106,87 109,73 109,73

3. Felspar-K Hasil Modifikasi

Perhitungan KPK pada felspar-K hasil modifikasi mengacu pada perhitungan felspar alam sehingga didapatkan hasil sesuai yang disajikan pada Tabel Lampiran 11. Tabel Lampiran 11. KPK Felspar-K Hasil Modifikasi NaCl (M), KCl (1,5 M)

0,5 1,0 1,5 2,0

VNaOH (ml) 7,7 7,7 7,2 7,1

KPK (meq/100 g) 112,6 112,6 126,93 129,80

Lampiran 9 Standar JCPDS

Lampiran 10

Data AAS

Lampiran 11

Basic Data Process XRD

1. Felspar Alam

2. Felspar Alam + NaCl 0,5 M

6. Felspar-Na 0,5 M + KCl 1,5 M

MODIFIKASI FELSPAR ALAM MENJADI FELSPAR-K …... · been done by using ion exchange method of...

Documents

Transcript of MODIFIKASI FELSPAR ALAM MENJADI FELSPAR-K …... · been done by using ion exchange method of...